DE2043977C3

DE2043977C3 - Transportable Dünnschichtchromatographieeinheit

Info

Publication number: DE2043977C3
Application number: DE2043977A
Authority: DE
Inventors: Paul Martin Miami Fla. Tocci (V.St.A.)
Original assignee: Tlc Corp Miami Fla (vsta)
Current assignee: Tlc Corp Miami Fla (vsta)
Priority date: 1969-09-05
Filing date: 1970-09-04
Publication date: 1975-03-06
Also published as: FR2068892A5; ZA705742B; CH522884A; US3600306A; IL35090A0; DE2043977A1; BE755744A; DE2043977B2; IL35090A; GB1300838A; CA953648A

Description

Die Erfindung betrifft eine transportable Dünnschichtchromatographieeinheit, bestehend aus einem Chromatographiebehälter mit einer Entwicklungskammer und einer Vorratskammer sowie einer Einrichtung zum Verschließen des Behälters gegenüber der Atmosphäre während der chromatographischen Entwicklung und einer integralen Chromatographieplatte, bestehend aus einer dünnen Schicht von stationärem Adsorbensmaterial auf einem Träger, die einen Entwicklungsteil geeigneter Größe zur Aufnahme in die Entwicklungskammer, einen Lösungsmittelaufnahmeteil geeigneter Größe zur Aufnahme in die Vorratskammer und einen Verbindungsteil zwischen dem Lösungsmittelaufnahmeteil und dem Entwicklungsteil aufweist.

Mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie ist es bekanntlich möglich, eine Mischung aus nahe verwandten Verbindungen in einer Probe unter Verwendung eines Lösungsmittels oder einer Lösungsmittelmischung und eines stationärem Adsorbens, wie z. B. Silicagel oder Cellulose, voneinander zu trennen, wobei jede Einzelverbindung der Probe an einer anderen Stelle der Adsorbensschicht adsorbiert wird. In der Dünnschichtchromatographie verwendet man in der Regel als Adsorbentien Cellulose oder andere ge-

eignete Adsorbentien, die in dünnen Schichten auf einen inerten festen Träger, z.B. eine Glasplatte, einen Kunststoffilm oder eine Metallfolie (z. B. eine Aluminiumfolie), aufgetragen werden können. Die zu untersuchende Probe wird in flüssiger Form auf das Adsorbens aufgebracht und trocknen gelissen. Dann wird das Chromatogramm mit einer geeigneten Lösungsmittelmischung entwickelt, die durch die Probe vertikal aufsteigend, absteigend oder horizontal wandert.

Die bei der Lösungsadsorpiion verwendeten Lösungsmittel werden je nach ihrer Polarität in der Regel in verschiedene Klassen eingeteilt. Nichtpolare Lösungsmittel sind sogenannte Sorptionslösungsmittel, während polare Lösungsmittel sogenannte EIutionslösungsmittel darstellen. Wenn sie in flüssiger Form verwendet werden, sind Spezialbehälter erforderlich, um die Lösungsmittel in dem aufsteigenden Chromatogramm oder in einer weiterentwickelten Vorrichtung für die absteigende Chromatographie aufzubewahren. Für die horizontale Chromatographie werden im allgemeinen Dochte verwendet, um das Lösungsmittel mit der Chromatographieplatte in Berührung zu bringen.

Eine Form der Chromatographie, die sogenannte »Dünnschichtchromatographie (abgekürzt TLC)«, beruht auf der Verwendung einer dünnen Schicht aus einem inerten Material als Adsorbens. Diese Anordnung hat viele Vorteile gegenüber der üblichen Säulen- oder Papierchromatographie. Die Trennung der Verbindungen auf Dünnschichtchromalographieplatten hängt unter anderem auch von der Verwendung verschiedener flüssiger Lösungsmittelmischungen ab, welche die zu trennenden Verbindungsgemische zum Laufen bringen. Bei Verwendung von flüssigen Lösungsmitteln entstehen jedoch sowohl technische Probleme als auch Probleme der Anschaffung, der Lagerung und des Mischens der Lösungsmittelgemische, die häufig voluminös, brennbar, giftig und flüchtig sind.

Die bei Verwendung von flüssigen Lösungsmitteln auftretenden technischen Probleme bestehen darin, daß in der Regel ziemlich komplizierte Vorrichtungen erforderlich sind, wenn ein Chromatogramm nach der absteigenden oder horizontalen Methode hergestellt werden soll. Wenn man z. B. die Laufrichtung der Lösungsmittel auf der Platte nach unten oder quer über die Platte lenken will, benötigt man einen Docht, der sich von dem Lösungsmittelbehälter bis zu der Dünnschichtchromatographieplatte erstreckt. Es ist auch unpraktisch, ein Chromatogramm in einem bewegten Fahrzeug herzustellen, da dabei das Lösungsmittel unvermeidlich Wellen bildet, die auf das Chromatogramm eine nachteilige Wirkung ausüben.

Das Lösungsmittel stellt bei der Chromatographie die größte technische Variable dar. Der technische Vertrieb gebrauchsfertiger Lösungsmittel für die Chromatographie ist schwierig, da die Lösungsmittel instabil, teuer zu proportionieren und schwierig zu lagern sind. Wenn sie im Labor gemischt werden, trennen Lösungsmittelgemisehe Verbindungen häufig nicht auf genau die gleiche Art und Weise wie andere, in den gleichen oder anderen Laboratorien hergestellte Lösungsmittelgemisehe. Dies ist beispielsweise auf die Unterschiede in den Qualitäten (Reinheiten) der von verschiedenen Herstellern erhältlichen Reagentien, die verschiedenen Wassergehalte in den Lösungsmitteln zum Zeitpunkt des Mischens (so nimmt beispielsweise in kleinen Mengen verwendetes 100°/oiges Äthanol innerhalb eines Zeitraums von Tagen oder Wochen jedesmal Feuchtigkeit aus der Luft auf, wenn die Flasche geöffnet wird, was zur Folge hat, daß der letzte Teil, der aus dem Behälter entnommen wird, beträchtlich mehr Wasser enthält als der erste Teil) und auf den herrschenden Druck, die herrschende Temperatur und Feuchtigkeit zum

ίο Zeitpunkt des Zusammenmischens die das Verhalten des Lösungsmittels ändern können, zurückzuführen (beispielsweise wirken in New York im Sommer gekaufte und gemischte Reagentien ganz anders als die gleichen, in Denver, Colorado, oder in Miami, FIorida, gemischten Reagentien).

Viele Lösungsmittelgemisehe enthalten giftige organische Lösungsmittel, starke Säuren oder Basen sowie andere Reagentien, die außerhalb der Industrie oder Forschungslaboratorien auf Grund ihrer hohen Kosten, wegen Platzmangels oder aus Sicherheitsgründen in der RegeJ nicht vorrätig sind. Deshalb wird das an sich einfache und vorteilhafte analytische Arbeitsgerät der Chromatographie in vielen Laboratorien wegen der teuren Ausrüstung, der erforderlichen Lösungsmittel und/oder wegen des Mangels an einem geeigneten Platz zu seiner Aufstellung nichl verwendet.

In der deutschen Offenlegungsschrift 1 800 768 ist bereits eine Chromatographieeinheit beschrieben, die aus einem Behälter mit einer Entwicklungskammer und einer Vorratskammer, einer Vorrichtung zum Verschließen des Behälters (z. B. einer Klammer) und einer integralen Chromatographieplatte besteht, die über einen Zwischenteil als saugfähiger Träger mit dem Vorrat in Adsorplionskontakt steht. Diese Dünnschichtchromatographieeinheit ist jedoch ebenfalls ausschließlich für die Verwendung eines flüssigen Entwicklungslösungsmittels konzipiert, was die vorstehend geschilderten Nachteile mit sich bringt.

Außerdem müssen die darin zu verwendenden zwei verschiedenen flüssigen Lösungsmittel nacheinander eingeführt werden, so daß die Anfertigung eines Dünnschichtchromatogramms unter Verwendung dieser bekannten Vorrichtung verhältnismäßig kompliziert ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Dünnschichtchromatographieeinheit anzugeben, die jederzeit betriebsbereit, billig und raumsparend ist, so daß sie in jedem Labor aufgestellt werden kann.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß eine Dünnschichtchromatographieeinheit verwendet wird, deren Lösungsmittelvorratskammer keine flüssige, sondern eine halbfeste chromatographische Lösungsmittelmischung enthält und in der die Chromatographieplatte in bestimmter Weise angeordnet ist.

Diese Art der Dünnschichtchromatographie ist jedoch keinesfalls mit der sogenannten Gelchromatographie zu verwechseln, bei der Gele als stationäre Adsorbentien verwendet werden.

Gegenstand der Erfindung ist eine transportable Dünnschichtchromatographieeinheit des eingangs geschiloertcn Typs, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Vorratskammer eine halbfeste chromatogra-

G5 phische Lösungsmittelmischung enthält und daß die Chromatographieplatte so in dem Behälter angeordnet ist, daß der Lösungsmittelaufnahmeteil der Chromatographieplatte oberhalb der Vorratskammer und

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der Entwicklungsteil der Chromatographieplatte rauchtem Siliciumdioxyd oder geschmolzenem Titan-

oberhalb der Entwicklungskammer liegt. dioxyd suspendiert. Wenn die Mengenverhältnisse an

Die transportable Dünnschichtchromatographie- abgerauchtem Siliciumdioxyd und Lösungsmittel einheit der Erfindung ist stets betriebsbereit, erfor- stimmen, dann wird das Lösungsmittel in Verteiler dert keine hohen Investitionskosten und hat nur 5 gebracht, weiche die Form einer Spritze oder einer einen geringen Platzbedarf, so daß sie in jedem La- zusammendrückbaren Tube haben können. Als allgebor aufgestellt werden kann. Außerdem ist das erfin- meiner Hinweis auf die ungefähre Viskosität sei bedungsgemäß verwendete halbfeste Entwicklungslö- merkt, daß eine solche Menge an Lösungsmittelgesungsmittel stabiler, es weist eine geringere Flüchtig- misch mit einer solchen Menge an Geliermittel, z. B. keit auf und die Reaktionsfähigkeit der Einzelbe- io abgerauchtem Siliciumdioxyd oder geschmolzenem standteile untereinander ist herabgesetzt. Ferner ist Titandioxyd, vermischt wird, daß der Becher oder ires möglich, das Entwicklungslösungsmittel für die gendein anderes Gefäß, in dem das Mischen durch-Dünnschichtchromatographie in abgepackter Form geführt wird, umgedreht werden kann, ohne daß das in kleinen Mengen, die für die Durchführung einer halbfeste Produkt ausläuft. Die Mengenanteile der einzigen Analyse ausreichen, in den Handel zu brin- 15 Zusätze variieren sehr stark je nach Typ der verwengen. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen trans- deten Lösungsmittelmischung. Im allgemeinen variportablen Dünnschichtchromatographieeinheit hält iert die Menge an Geliermittel zwischen etwa 1 und das Gel das Chromatogramm entweder in aufsteigen- etwa 15 Gewichtsprozent bezogen auf das verwender oder absteigender Position von selbst aufrecht. dete Lösungsmittelgemisch. Zur Herstellung des Der Chromatographiebehälter kann während des 20 halbfesten oder gelartigen Produktes oder zur Ver-Fortschreitens des Chromatogramms transportiert besserung der Eigenschaften einer speziellen Löwerden, wodurch es möglich ist, eine Verbindung auf sungsmittelmischung können auch saure und alkalidas Feld aufzubringen, und dieser kann getragen sehe Emulgatoren, Verfestiger, thixotrope Mittel, werden, ohne daß die Gefahr einer Wellenbildung Geliermittel und Dispergiermittel verwendet werden, des Lösungsmittels besteht. Unter Verwendung die- 25 Auf diese Art und Weise können licht- und Mtser Dünnschichtchromatographieeinheit kann auch empfindliche flüchtige Chemikalien, die als Lösungsbei einer Schwerkraft von 0 ein Chromatogramm mittel verwendet werden, viele Monate lang gelagert hergestellt werden. Da das Lösungsmittelgel nicht werden, so daß sie zur sofortigen Verwendung bereitvon der Schwerkraft abhängt, um es an seiner Stelle stehen. Früher war es bekanntlich üblich, die Lözu halten, ist diese wertvolle analytische Vorrichtung 30 sungsmittel unmittelbar vor ihrer Verwendung oder auch im Weltraum verwendbar, wobei die gleichen höchstens; 1 oder 2 Tage vor ihrer Verwendung mit-Ergebnisse wie auf der Erde erzielt werden. Das Lö- einander zu mischen, da die Komponenten oft mit sungsmittelgel kann in irgendeinen verhältnismäßig verschiedenen Geschwindigkeiten verdampfen. Daluftdichten Behälter, z. B. ein Kunststoff- oder Mc- durch ändert sich sehr schnell die Zusammensetzung tallgefäß oder -rohr oder auch in eine kleine Gallert- 35 des Lösungsmittels mit der Zeit, und es wird bald unflasche, eingeführt werden. Das Lösungsmittel wird brauchbar.

dann direkt auf die Kante des Chromatogramms Erfinduingsgemäß wird ein Ende der chromatograaufgebracht, so daß weder die Hände noch der Be- phischen Platte, nachfolgend als Lösungsmittel-Aufhälter mit dem Lösungsmittel in Berührung kommen. nahmeteil bezeichnet, das eine richtig aufgebrachte Es genügt auch, nur so viel Material auf das Chro- 40 und angeordnete Probe enthält, mit dem halbfesten matogramm aufzubringen, wie unbedingt erforderlich Lösungsmittel in Adsorptionskontakt gebracht, so ist, wodurch ein geringerer Abfall an teuren Reagen- daß ein Chromatogramm der Probe an dem gegentien auftritt. überliegenden Ende der Platte, nachfolgend als Ent-

Da der Chromatographiebehälter verhältnismäßig wicklungsteil bezeichnet, erhalten werden kann. Dies luft- und lichtdicht ist, kann er in einem Kühl- oder 45 kann dadurch erfolgen, daß man das halbfeste Lö-Gefrierschrank aufbewahrt werden, ohne daß über sungsmiittel auf einen Teil des Behälters, der bei längere Zeiträume hinweg eine wesentliche Zerset- einer einfachen Ausführungsform aus Glas oder zung auftritt. Die Behälter können klein sein, und einem anderen festen Material bestehen kann, aufviele davon können auf einer sehr kleinen Fläche ge- bringt und daß man den Aufnahmeteil einer Chrolagert werden. Große Mischungsansätze können auf 50 matographieplatte lediglich in das halbfeste Lösungseinmal hergestellt und gelagert werden. Wenn gleich- mittel hineindrückt, wie man Kerzen in einen Geförmige Lösungsmittel verfügbar sind, können die zu burtstagskuchen hineindrückt, wobei die Einheit akverschiedenen Zeiten an verschiedenen Orten herge- tiviert ist, wenn die Adsorption beginnt. Die Einheil stellten Chromatogramme besser miteinander vergli- besteht aus einem luftdichten Behälter, beispielsweise chen werden, als das bisher möglich war. Für Labo- 55 aus einem flexiblen inerten Kunststoff. Das Chromaratorien, welche die Chromatographie nur selten an- togramm wird innerhalb des Behälters in aufsteigenwenden, ist die vorliegende Erfindung der einzig der, absteigender oder horizontaler Lage entwedei praktikable Weg, dies durchzuführen. Für jene, mit der richtigen Seite nach oben oder mit der Oberweiche die Chromatographie häufiger anwenden, ist seite nach unten entwickelt. Wie üblich, wird nacr sie weniger kostspielig und weniger schwierig als bis- 60 der Entwicklung des Chromatogramms die Platte mi her. einem geeigneten Färbemittel angefärbt, das die ge

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Er- wünschte Verbindung sichtbar macht. Erfindungsge

findung handelt es sich bei der halbfesten chromate- maß können dem halbfesten Lösungsmittelgemiscr

graphischen Lösungsmittelmischung um eine Mi- vor der Verpackung solche Färbemittel zugesetz

schung aus einem chromatographischen Lösungsmit- 65 werden, die mit den untersuchten Verbindungen vo:

tel und einem Geliermittel, das etwa 1 bis etwa 15 der Anwendung von Wärme nicht merklich reagieret

Gewichtsprozent der Mischung ausmacht. Vorzugs- und auch mit dem Lösungsmittelgemisch nicht rea

weise wird das Lösungsmittel in Partikeln von abge- gieren. Auf diese Weise wird eine zusätzliche Anfär

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bung überflüssig. Nach der Entwicklung wird das reren Flecken übereinander zu vermeiden. Dies er-Chromatogramm einfach erwärmt und die ge- folgt mit Hilfe eines vorzugsweise ebenen Eintauchwünschte Verbindung sichtbar gemacht. Zwei Färbe- Stabes. Der Stab ist ein Streifen aus Adsorbensmatemittel, die beispielsweise erfindungsgemäß verwendet rial, ζ. B. Cellulose oder Silicagel, auf einer Alumiwerden können, sind Ninhydrin zum Nachweis von 5 nium-Unterlage in Folienform. Der Stab wird in eine Aminosäuren und Anilinphthalat zum Nachweis von Lösung der zu untersuchenden Probe eingetaucht einfachen Zuckern. Das halbfcste Lösungsmitteige- und dann getrocknet. Das Stück der Aufnahmefolie misch mit dem eingearbeiteten Färbemittel macht mit der darauf befindlichen Probe wird dann von das Chromatographieren für jedermann auf wirt- dem Eintauchstab unter Verwendung eines geeigneschaftliche und bequeme Art und Weise zugänglich io ten, kalibrierten und einstellbaren Messers oder un- und vermeidet den zusätzlichen Schritt der Aufbrin- ter Verwendung einer Rasierklinge oder einer Schere gung von Färbemitteln. abgeschnitten. Das abgeschnittene Stück des die

Die Entwicklung erfolgt vorzugsweise in dem in Probe tragenden Streifens wird in die Nähe des An-F i g. 1 der Zeichnung dargestellten transportablen satzes der Chromatographieplatte zur Entwicklung Chromatographiebehälter, der nachfolgend näher be- 15 gebracht. Es kann in der richtigen Lage befestigt schrieben wird. Dieser Behälter erweitert die An- werden, indem man das Aluminium oder das zur Bewendbarkeit dieses wertvollen analytischen Hilfsmit- festigung verwendete Unterlagenmaterial, wie nachteis. Der Behälter besteht aus einem inerten, leichten, folgend näher erläutert, krümmt. Wenn das Lösungsbilligen Material, z.B. einem Kunststoff wie Polypro- mittel aus dem halbfesten Lösungsmittelgemisch über pylen, Polyäthylen u. dgl., oder aus einer Metallfolie, ao die das Stück tragende abgeschnittene Probe wanz. B. einer Aluminiumfolie. Die Längen- und Brei- dert, nimmt es die Verbindungen aus dem Eintauchtenmaße hängen nur von der Größe des gewünschten streifen durch selektive Adsorption auf.
Chromatogramms ab. Die wesentlichen Merkmale Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugbestehen darin, daß er eine Aussparung oder ein ab- nähme auf die Zeichnungen näher erläutert. Dabei getrenntes Abteil für das halbfeste Lösungsmitteige- as bedeutet

misch enthält und daß er eine minimale Tiefe von F i g. 1 eine ebene Draufsicht auf einen transporta-

mindestens etwa 0,016 cm aufweist. Die Chromato- blen Chromatographiebehälter, wie er gemäß einer

graphieplatte ist vorzugsweise auf gummiertem Pa- bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zum

pier befestigt, das eine solche Größe hat, daß seine Festhalten einer einzelnen Chromatographieplatte

Abmessungen denjenigen der oberen Oberfläche des 30 zur Entwicklung eines Chromatogramms verwendet

Chromatographiebehälters entsprechen. Wenn sie auf wird,

den Behälter gelegt wird, kann sie durch eine geeig- F i g. 2 einen Querschnitt durch den Chromatogranete Haltevorrichtung in der richtigen Lage festge- phiebehälter der Fig. 1, wobei der FiImF den Vorhalten werden, beispielsweise indem man sie in einer rat 5 in der Vorratskammer A, versiegelt,
äußeren Vertiefung einer Tiefe von etwa 1 mm auf 35 F i g. 3 eine ebene Draufsicht auf eine Chromatoder Oberseite des transportablen Behälters befestigt, graphieplatte, die auf den oberen Rand des Behälters die als Versiegelung dient, um jeden Verlust an Lö- gemäß Fig. 1 mit der Vorderseite nach unten paßt sungsmittel aus dem Behälter zu vermeiden. unter Bildung einer vorderen Versiegelung für den

Die Kammer kann mit dem bereits in der Kammer Behälter,

vorhandenen halbfesten Lösungsmittelgemisch (Gel) 40 F i g. 4 eine ebene Draufsicht auf einen transporta-

gefüllt und, durch einen entfernbaren Kunststoff- blen Chromatographiebehälter, der im Querschnitt

FiImF versiegelt, in den Handel gebracht werden. dem in Fig.2 dargestellten ähnelt. In diesem Behäl-

Bei der Verwendung wird der äußere Film der Ver- ter können, wie angedeutet, mehrere kleine oder eine

packung entfernt, die zu analysierende Probe wird große Chromatographieplatte enthalten sein. Die

aufgebracht, und die Kammer wird mit der Folie aus 45 Chromatographieplatten werden so auf den Chroma-

gummiertem Papier versiegelt, auf dem die Chroma- tographiebehälter gelegt, daß die Probe in dem obe-

tographieplatten ähnlich wie bei dem transportablen, ren Abschnitt liegt;

in Restaurants oft verwendeten Gallerlbehälter, befe- F i g. 5 eine ebene Draufsicht auf einen Eintauch-

stigt sind. stab, der zum Aufbringen der Probe auf die Chroma-

Die Probe des durch Chromatographie zu untersu- 50 tographieplatte verwendet wird,

chenden Materials wird gewöhnlich in kleinen Men- F i g. 6 einen Tauchstab gemäß F i g. 5, der auf gen auf die Chromatographieplatte aufgebracht und vorher festgelegte Längen zerschnitten worden ist,
zwischen den Auftragen getrocknet. Dies erfolgt des- F i g. 7 eine ebene Draufsicht entsprechend F i g. 3, halb, um den Durchmesser des Startflecks der Probe die eines der in Fi g. 6 dargestellten, in der richtigen klein zu halten, da während der Entwicklung des 55 Lage befestigten Segmente erläutert. Diese zeigt die Chromatogramms die Verbindungen in dem Fleck andere Verwendung des Tauchstabsegmen'is. Anradialen Diffusionskräften in allen Richtungen sowie statt der beiden Aluminiumteile um den Ansatz zu den Kräften der adsorptiven Wirkung in Richtung krümmen, werden sie an dem Klebstoffpapier, welder Lösungsmittelwanderung ausgesetzt sind. Das cries das Chromatogramm festhält, festgeklebt.
Aufbringen von mehreren Flecken ist oft langwierig, 6» Wie in Fig. 1 dargestellt, wird der Chromatograda im allgemeinen Mikropipetten verwendet werden. phiebehälter mit der Ziffer 11 bezeichnet und er Die kleinen Tropfen der Probe müssen nacheinander weist eine abgetrennte Vorratskammer A_x, in der sorgfältig so aufgebracht werden, daß der eine über sich das halbfeste Lösungsmittelgemisch befindet, dem anderen liegt und praktisch den gleichen kleinen und eine Entwicklungskammer B₁, benachbart zu A_x, Raum des Chromatogramms einnimmt, nachdem der 65 airf, über der während der Entwicklung des Chromavorhergehende Tropfen getrocknet ist. togramms ein eine Chromatographieplatte 15 der

Wie in F i g. 5 der Zeichnung dargestellt, sind Vor- F i g. 3 aufweisender Deckel D liegt. Die Oberseite

richtungen vorgesehen, um das Auftragen von meh- des Behälters 11 weist vorzugsweise eine Kante D₁

auf, die durch eine Klebeeinrichtung oder eine an- material auf der Platte 15 besteht aus Cellulose, SiIi dere geeignete Haltevorrichtung, die sich Vorzugs- cagel, Aluminiumoxyd oder Stärke. Ein handelsübli weise um die gesamte äußere Kante D₁ erstreckt in ches Standardprodukt, das eine 250 Mikron dickf eine entsprechende Kante an dem Deckel D eingreift, Schicht aus Cellulose auf einem Kunststoffträger auf um den Deckel D und damit die Chromatographie- 5 weist, ist geeignet. Es können aber auch andere Ty· platte 15 in der richtigen Lage festzuhalten, wenn die pen verwendet werden. Die Chromatographieplattf Entwicklung vonstatten geht. Eine Trenneinrichtung 15 ist mit der Vorderseite nach oben auf den breiter C₁ hegt zwischen der Vorratskammer A₁ und der Papierträger E ebenso befestigt wie ein gummierte-Entwicklungskammer B₁, und es sind Einrichtungen Blatt, das so groß ist, daß es über den Oberteil de« vorgesehen, die einen Adsorptionsweg zwischen die- io Behälters 11 der Fig. 1 paßt Beispielsweise wire sen Kammern Λ,, B_x bilden, der, wie nachfolgend er- eine chromatographiertc Platte der Größe läutert, dem Durchgang des Lösungsmittels dient. In 6,35 χ 1,90 cm bei C, abgeschnitten und dann zender Trenneinrichtung C₁ kann ein verbindender tral auf eine gummierte Platte der Größe 6 98 χ 3 Ii Durchgang C₁ vorgesehen sein, um die Wanderung cm gelegt. Die zu identifizierende Probe wird dann des adsorbierten_ Losungsmittelgels aus der Vorrats- .₅ auf die Hohlkehlfläche der Chromatographieplatte kammer A in die Entwicklungskammer S₁ über die 15 aufgebracht, und die Platte 15 wird mit der Vorgegenüberliegende Oberflache der Chromatographie- derseile nach unten in den Behälter 11 der F i g 1 eeplatte 15, w.e nachfolgend näher erläutert, zu er- legt, wobei der Aufnahmeteil 17 in Adsorptionskonleichtern. takt _mj_t ^_em v_orrat c _stej_{lt unc}j ^_ej. Entwicklung. HV^DerH^BehäT "ι ^kanR ^{aUS ir}8^e"^deinem■ nichlkorro- *o teil 19 sich in der Entwicklungskammer B. befindet. SÄ??' ^Z' P 7f^{m KunStSt0ff Oder emer F} * 8· ^{4 stellt ej}nen großen Behälter in Form einer Metallfolie bestehen Er hat vorzugsweise ein germ- rechteckigen Box dar, die so groß ist, daß sie im Inges Gewicht und er kann aus einem billigen Mate- neren verschiedene chromatographische Platten odei rial, w,e Polypropylen Polyäthylen oder einer Alu- eine einzelne breite Platte J emem über den Kamminiumfolie, das nach einer einzigen Verwendung a₅ rnern A_t und S₁ liegenden Deckel aufnehmen kann, weggeworfer, werden kann, hergestellt sein. Der Be- Die Kammer 1, weist einen Durchgang zwischen halter 11 kann in Form und Große variieren. Er e.ner Bodenkante 21 und einer Trenneinrichtung C₁ kann beispielsweise rechteckig, quadratisch, oval auf unter Bildung einer Kammer zur Aufbewährun oder kreisförmig sein Zweckmaßigerweise ist der eines Vorrats an Lösungsmittelgel In desem Falle Behalter rechteckig und hat Gesamtabmessungen in 30 können mehrere chromatographische PlatteTnebe"-der Größenordnung von etwa 6,98 χ 3,18 cm, so einander in den RfhHi.-r? , j flauen neoen daß der obere Teil oder die Mündung einen entspre- eL getrennte Deckna tf fh T' ^ T" chend großen Deckel D aufnehmen und festhahen oSerfläch" eeleÄrden λΪρ r K Ί k d di f i Plt E bfi h SSSi ΪΓ ^ Τ™ Γ

chend großen Deckel D aufnehmen und festhahen oSerflächeeleÄrden λΪρ r K Ί

kann, der die auf einer Platte E befestigte chromato- rere (SromatoSaDSaien ΪΓ ^ Τ™ Γ hih Pl 15 fi Di K S V " ^{nebeneinander auf}/ⁱⁿ

, atte E befestigte chromato rere (SromatoSaDSaien ΪΓ

graphische Platte 15 aufweist. Die Komponenten des 35 einzelne gumS_es V · " ^nebe,

Deckels D haben vorzugsweise eine solche Größe. das'so LIZ dafi L J/p^g ^% f^nT·?

daß sie leicht im Handel vertrieben werden können. bedeckf Da Lösunesminelp.r"? H I' T

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin- °m unteren TcHTnJlri\^& '" f ^Ka™^mtT _u ^A*

dung ist der äußere Umkreis des Randes D₁ des Be- LeEntwil„«kamm « angeordnet, die allen

hälters 11 gegenüber dem gegenüberliegenden Um- 40 tographiSÄ

kreis des Deckels D verkürzt, so daß ein Randvor- üb? dem oberen TJl ΐ η S, ' ^g ?

sprung entsteht, der die Entfernung des Deckels D 3as VeTdamS ei dt l" ^BehaIters,^vc'^r^^ehen, um

von dem Behälter 11 erleichtert, so daß das entwik- Entwicklung de ^^""ß⁵"¹¹««⁵¹⁵ wahrend der

keltc Chromatogramm betrachtet werden kann. De Deckel ent I, _P η ⁸^k"'⁵ zu vermeiden.

Fig. 2 stellt ein,n Querschnitt durch den Chroma- 45 phieplatten und einen Ί'■ ^f ™ ^Chromat08^ra-

tographiebehälter der F i g. 1 dar und zeigt die Ent- FU 5 zeiLt ZT η ^ t^_Λ

Wicklungskammer S₁, die Vorratskammer A_x, den tauchstab/Sr Äf ^OuerschnilL^{durch einen El}"'

Mittelteil C₁, den Rand D₁ und einen halbfesten Lo- £5\lL Jli"?™!" ^{Teils dcr Probe}· ^Er

sungsmittelvorrat S_x, der'durch einen FiImF mit au Saut daß S ^Sciⁿ"^df^are" Material und ist so

einem Schutzüberzug versehen ist. _So S V , u ^" ^Pr°^{be a}" ^{ihm haftet}'

F ig. 3 stellt eine Draufsicht auf den aus der Chro- v_0rzU2swei171· ΐ' ^ °" ^Eintauchstab ^L ^ist

matographieplatte 15 und dem obengenannten Ta- sorben s^reIZ ^"-^ί^ *" ^{3US einem Ad}-

ger E bestehenden Deckel D dar wobei di Pltt 15 SIS' T f^^ ^ ^B ™? ^S

gpp 15 und dem obengenannten Ta- sorben s^reIZ ^-ί^

ger E bestehenden Deckel D dar, wobei die Platte 15 geIA SIS' Tn f^^A ^ ^Bc

mit der Adsorbensschicht der Entwicklungskammer ffner SS κ ?it η· ??

S zugeadt it Di Pltt 15 k Bild " ΐΓ ?

cklungskammer ffner SS κ ?it η· ?? ^a

S₁ zugewandt ist. Die Platte 15 kann unter Bildung 55 zugswe s_{e in} "ner ηΐΓ ?„Ä T^rd ^

einer Hohlkehle C₃ unte.teilt sein, so daß das Lö den Träge M "us ^SrT \^Qbi\⁵™ ^MJ^{kron auf}

sungsmittelgemisch aus dem halbfesten Gelprodukt Kunststoff Fn Vt ^A'^uirnniumfoI'e oder einem

das sich bei A₁ befindet, durch die aufzutrennende wird der UΓΐ^{1 aU}J^g?^racht· ^{Nach dem} Eintauchen

und zu identifizierende Probe hindurchläuft. Die Träger M n.r ' L ^d^^esteUte ^Stab' der aus dem

Probe wird in der Nähe der Hohlkehle C, auf den 60 brachten PmE. κ ^df J^ben^^schicht ^N ™d der aufge-

Teil der Adsorbensschicht der Chromatographie- voSTfL^!^^U ^We ^ ^F' * ^{6 a}"g^edeutet'ⁱⁿ

platte 15 gelegt, der in der Entwicklungskammer B₁ den die Seemente ^^an?^e" ^zerl^chnitten· ^sP^{äter w}f'

in der Nähe des Zusammenflusses des vorstehend be- Hohlkehl! T u ^{ln F}' 8· ⁷ dargestellt, über der

schriebenen Durchganges angeordnet ist. Der Dek- wobei in Hp? I ^chr<?^mat°g^raP^hischen Platte befestigt,

kelD ist mit einer dazwischenliegenden Hohlkehl- 65 meinen in Xr M-LT⁸ f'^{6 Probenfla}"^{che5im aI1}?^e"

fläche so geformt, daß die Wanderung des Gellö- richtune r L f I ^{Γ darunte}rliegenden Trennein-

sungsmittels gerichtet und die Diffusionskräfte auf Folie^L-if!» ⁸ · ^{1St klar>
daß die Enden eineS}

einem Minimum gehalten werden. Das Adsorptions- länger ist Ik ™"_ηψί&^η*™ Länge, der etwas

■anger ist als in F1 g. 7 dargestellt, um die Kanten des

71*

Deckels D gefaltet werden können, um seine Befestigung um die Hohlkehle C₃ zu erleichtern.

Die vorstehend beschriebene Dünnschichtchromatographieeinheit kann zur Auftrennung und/oder Identifizierung der Bestandteile zahlreicher Mischungen verwendet werden. In den folgenden Tabellen sind eine Reihe von Beispielen angegeben. Als bevorzugtes Geliermittel wird eine thixotrope Substanz, ζ. B. abgerauchtes Siliciumdioxyd oder abgerauchtes Titandioxyd, verwendet. Andere Stoffe, wie Aluminidmoxyd oder Stärke, können ebenfalls verwendet werden. Das Geliermittel wird dem Lösungsmittel in einer Menge von etwa 1 bis etwa 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Lösungsmittel, zugesetzt. Das halbfeste Gel kann dann in Tuben, Flaschen oder Spritzen, die zum Verteilen geeignet sind, oder direkt in den Chromatographiebehälter, eingefüllt werden.

Die folgenden Beispiele sollen spezifische Anwendungen der erfindungsgemäß verwendbaren Lösungsmittelgemische näher erläutern:

Für Aminosäuren und Amine

Reagens (a) Gewichtsprozent

n-Butanol 61

Eisessig 15

Wasser 15

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 9

Zur Einführung des Färbungsreagens werden die gleichen Mengen verwendet.

Zur Einführung des Färbungsreagens in das Lösungsmittel werden 0,2 Gewichtsprozent Ninhydrin zugegeben.

Zur Erhöhung der Sensibilität werden 0,008 Gewichtsprozent Isatin und 0,8 Gewichtsprozent Lutidin zugegeben.

Reagens (b) Gewichtsprozent

Benzin 60

Eisessig 34

Wasser 1

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 6

35

40 Für Lipide, Fettsäuren und
Cholesterinester

Reagens (a) Gewichtsprozent

Hexan 45,0

Äther 45,0

Eisessig 0,9

Abgerauchtes Titandioxyd 9,1

Reagens (b)

Chloroform 67,0

Methanol 26,0

Wasser 3,5

Abgerauchtes Titandioxyd 3,5

Für Alkaloide, Barbiturate und Amphetamine

Reagens Gewichtsprozent

Äthylacetat 81,0

Methanol 9,5

Ammoniumhydroxyd 4,8

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 4,7

Lösungsmittel: Das abgerauchte Siliciumdioxyd unc das abgerauchte Titandioxyd können als thixotrop« Zusätze für die Chromatographie unter Verwendung der folgenden Lösungsmittel verwendet werden:

2. Für Mono- und Disaccharide

50 Reagens (a) Gewichtsprozent

Äthylacetat 54

Pyridin 22

Wasser 18

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 5,6

Zur Einführung des Färbungsreagens werden 2 Gewichtsprozent Anilin und 1,7 Gewichtsprozent Phthalsäure zugegeben.

Reagens (b) Gewichtsprozent

Isopiopanol 77

Wasser 19

Abgerauchtes Siliciumdioxyd 4

Methanol	Schwefelsäure
Äthanol	Chlorwasserstoffsäure
Propanol	Benzol
Butanol	Toluol
Äthylacetat	Xylol
Äthylenglykol	Naphtha
Glycerin	Hexan
Aceton	Heptan
Methyläthylketon	Tetrachlorkohlenstoff
Essigsäure	Petroläther
Glykoläther	Pyridin
Essigsäure	Lutidin
	Wasser

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Farbreagentien: Die in die oben angegebenen Lösungsmittel einführbaren Farbreagentien sind nachfolgend aufgezählt:

Sichtbar gemachte Verbindungen nach dem Erhitzen des entwickelten Chromatogramms

Reagens	Menge in Gewichtsprozent
2,2-DiphenyI-l-picryI-hydrazyl	0,060
Rhodanin	0,010
CMoramin-T	0,100
Dipicrylamin	0,400
Diphenylamin	2,000
p-Anisidin · HCl	3,000
Anilinphthalat	3,500
m-Phenylendiamin · 2 HCl	5,000
o-Toluidin	0,5
DiphenyJamin-ZmCl₂	1,0
Aluminiumchlorid	1,0
Alizarin, Quercetin	2,0/2,0
Brenzkatechinsulfonphthalein	0,1
Nairiumdithionit	0,1
Violursäure	1,5
Kristallviolett	0,1
Bromthymolblau, Morin	0,04
D-Glucosylanilin	4,00
p-Phenylendiaminphthalsäure	2,5
N^.o-Trichlor-p-benzochinonimin
2.6-Dichlorchinonchlorimidimin	0,1

Alkohole, Äther, Aldehyde, Ketone und verwandte Verbindungen

Polyenaldehyde

Alkaloide

Cholin und Derivate

Kohlenhydrate

Chlorierte Pesticide

Flavonoide

Anorganische Ionen

Organozinnverbindungen

Sb- und Bi-Ionen

Alkalien und Erdalkalien

Lipide, Phosphoüpide und verwandte
Verbindungen

Organische Säuren

Stereoide

Vitamin B_R

Die vorliegende Erfindung kann auf die verschiedenste Art und Weise modifiziert und abgeändert werden, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Transportable Dünnschichtchromatographieeinheit, bestehend aus einem Chromatographiebehälter mit einer Entwicklungskammer und einer Vorratskammer sowie einer Einrichtung zum Verschließen des Behälters gegenüber der Atmosphäre während der chromatographischen Entwicklung und einer integralen Chromatographieplatte, bestehend aus einer dünnen Schicht von stationärem Adsorbensmaterial auf einem Träger, die einen Entwicklungsteil geeigneter Größe zur Aufnahme in die Entwicklungskammer, einen Lösungsmittelaufnahmeteil geeigneter Größe zur Aufnahme in die Vorratskammer und einen Verbindungsteil zwischen dem Lösungsmittelaufnahmeteil und dem Entwicklungsteil aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratskammer (A₁) eine halbfeste chromatographische Lösungsmittelmischung enthält und daß die Chromatographieplatte (15) so in dem Behälter (11) angeordnet ist, daß der Lösungsmittelaufnahmeteil der Chromatographieplatic (15) oberhalb der Vorratskammer (A,) und der Entwicklungsteil der Chromatographieplatte (15) oberhalb der Entwicklungskammer (ß,) liegt.

2. Chromatographiednheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die halbfeste cliro malographische Lösungsmittelmischung eine Mischung aus einem chromatographischen Lösungsmittel und einem Geliermittel ist, in welcher das Geliermittel etwa 1 bis etwa 15 Gewichtsprozent ausmacht.

3. Chromatographieeinheit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel abgerauchtes Siliciumdioxyd, abgerauchtes Titandioxyd, Aluminiumoxyd oder Stärke ist.

4. Chromatographieeinheit nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die halbfeste chromatographische Lösungsmittelmischung zusätzlich noch ein durch Wärme entwikkelbares Färbemittel und'oder noch ein Stabilisierungsmittel enthält.

5. Chromatographieeinheit nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelmischung zusätzlich entweder eine Mischung aus n-Butanol, Eisessig und Wasser oder Benzol, Eisessig und Wasser oder Äthylacetat, Pyridin und Wasser oder Isopropanol und Wasser oder Hexan, Äther und Eisessig oder Chloroform, Methanol und Wasser oder Äthylacetat, Methanol und Ammoniumhydroxyd enthält.

6. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Verschließen des Behälters (11) ein Deckel (,D) ist, der einen Randstreifen aufweist.

7. Chromatographieeinheit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (D) mit einer Klebevorrichtung voi sehen ist.

8. Chroniatographieeinheit nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberseite des Behälters (11) eine Kante (D₁) aufweist, die in eine entsprechende Kante an dem Deckel (D) eingreift.

9. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die halbfestc chromatographische Lösungsmittelmischung in der Vorratskammer (A₁) mit einem abziehbaren Film (F) versiegelt ist.

10. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) aus einem dünnen, leichten, auch bei längerem Kontakt mit der Lösungsmittelmischung niclu korrodierbaren Material besteht.

11. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromatographieplatte (15) ein aus Cellulose, Silicagel, Aluminiumoxyd oder Stärke bestehendes Adsorptionsmaterial enthält.

12. Chromatographieeinheit nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromatographieplatte (15) eine aus einem Kunststoffilm oder einer Metallfolie bestehende Grundschicht aufweist.

13. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratskammer (A,) im allgemeinen eine gleichmäßige Tiefe von mindestens etwa 0,016 cm aufweist.

14. Chromatographieeinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chromatographische Platte (15) eine flache Form aufweist und daß der Mittelteil ein eingeschnürter Bezirk ist, der eine Hohlkehle (C₃) zwischen dem Aufnahmeteil unJ dem Entwicklungsteil begrenzt.

15. Chromatographieeinheit nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Probenauftragen ein Eintauchstab (L) vorgesehen ist, der aus einem langgestreckten Adsorptionsstreifen (N), welcher auf einer Trägerfolie (M) aufgebracht ist, besteht.