DE2044931A1 - Fadenbildende synthetische lineare hochmolekulare Polyester - Google Patents
Fadenbildende synthetische lineare hochmolekulare PolyesterInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: - HOE 7o/F 173
"Fadenbildende synthetische lineare; hochmolekulare Polyester"
Die Erfindung betrifft fadenbildende, synthetische, lineare hoch_
molekulare Polyester mit Sulfonatgruppen enthaltenden Kettengliedern im Polymermolekül.
Die in bekannter Weise aus Dicarbonsäuren oder ihren esterbildenden Derivaten und Diolen hergestellten linearen Polyester, wie
z.B. Polyäthylenterephthalat oder der Polyester aus Terephthalsäure und 1,4-Dimethylolcyclohexän, besitzen nur eine geringe Anzahl an reaktiven Endgruppen und damit eine geringe Affinität,
insbesondere zu kationischen Farbstoffen. Die Affinität gegenüber diesen kann, wie bekannt, durch den Einbau solcher Monomereinheiten
in die Polymerkette gesteigert werden, die anionische Gruppe^ vie
die SuIfonat- oder Phosphonatgruppe, tragen. Bestimmte sulfonathaltige Monomere und Mischpolyester, die solche Monomere enthalten,
sind in den US-Patentschriften Nr. 3 öl8 272, 3 164 566, 3 164 567,
3 164 57o, 3 166 531, 3 184 434, 3 185 671, 3 138 I80 und 3 3öl
beschrieben. Die Sulfonatgruppen sind in diesen Polyestern durchweg in Form ihrer Metallsalze verwendet. Diese Polyester sind durchweg gut mit kationischen Farbstoffen färbbar, weisen jedoch den
Nachteil auf, daß ihre Schmelzviskositäten, verglichen mit ihren
• · - it-
Ziel der Erfindung sind deshalb fadenbildende synthetische' lineare
hochmolekulare Polyester mit Sulfonatgruppen enthaltenden Kettengliedern im PolymermolekUl mit hohen Molekulargewichten, mit gutem
Ziehvermögen für kationische und Dispersionsfarbetoffen und mit
verbesserten antistatischen Eigenschaften, die bei hohen Lösungsviskositäten gleichzeitig keine erhöhten Schmelzviskositäten aufweisen. Sie lassen sich bei den üblichen Spinntemperaturen verarbeiten und zeigen deshalb erheblich geringen Abbau beim Verspinnen.
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Dieses Ziel wurde dadurch erreicht, daß die Polyester insgesamt o,5 - 5, vorzugsweise 1-3 Molprozent, bezogen auf die aus
Dicarbonsäure- und Diolrest bestehende Polymereinheit, mindestens eines Kettengliedes der allgemeinen Formel
(D
worin η ■= 1 oder 2 und
R = Alkyl-, wie z.B. CH3, C3H5, n-C3H?, H-C4E9 oder der
3-Natrium (sulfo-propyl)- oder der
4-Natrium(sulfo-buty1)-Rest sind,
enthalten.
Als Ausgangsmaterial für die er.findungsgemäften Polyester werden
Terephthalsäure bzw. deren esterbildende Derivate und die allgemein übliden Glykole der Formel HO (CH2)mOH mit m - 2 - Io oder
1.4-Dimethylolcyclohexan verwendet. Selbstverständlich können auch
Copolyester, die z.B. bis zu Io Mol-% einer zweiten Di- oder Oxycarbonsäure(Adipinsäure,
Sebacinsäure, Hexahydroterephthalsäure, Isophthalsäure,- Naph t ha lindi carbonsäure) £ - Oxy c aprons äure, p-/~~ß-Hydroxy-ättexy7-kenzoesäure
etc· ) und/oder ein zweites Diol,
welches von der vorstehend genannten Art oder 2,2-Dimethyl-propandiol-1,3
oder ein anderes verzweigtes aliphatisches Diol sein kann, enthalten, erfindungsgemäß modifiziert sein.
In diese bekannten Polyester sind Sulfonatgruppen enthaltende Kettenglieder
der allgemeinen Formel
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■- 3 -
Ρ <C6H5>;3 R
eingebaut. Dabei bedeuten
η = 1 oder 2 und
oder den 3-Natrium(sulfo-propyl)- oder den
4-Natrium(sulfo-butyl)-Rest.
Die Mengen an eingebauten Kettengliedern betragen o,5 - 5, vorzugsweise 1 - 3 Molprozent, bezogen auf die aus Diearbonsäure-
und Diolrest bestehende Polymereinheit.
Nimmt man weniger als o,5 Holprozent, so beobachtet man nur noch
eine geringfügige Färbbarkeit mit kationischen Farbstoffen. Beträgt der Gehalt an Modifizierungskomponente mehr als 5 Molprozent,
so sinkt der Schmelzpunkt der Polyester relativ stark ab, während die Färbbarkelt nicht sehr nennenswert steigt. Die günstigsten
Resultate werden bei Gehalten von 1-3 Molprozent des Kettengliedes der allgemeinen Formel I erhalten.
Die kettenglieder der allgemeinen Formel I sind im allgemeinen
über.zwei Estergruppen in die Polymerkette eingebaut, sie
können aber auch über nur eine Estergruppierung als Endgruppe
im Polymermolekül enthalten sein; beide Variationen können
auch nebeneinander vorliegen.
Überraschenderweise sind die zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Polyester verwendeten Verbindungen der allgemeinen Formel
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(COOR1)n
SO3
P (C6H5)3 R,
worin R = Alkyl-, wie z.B. CH3, C3H5, n-C3H„, n-C.Hg oder der
3-Natrium(sulfo-propyl)- oder der 4-Natrium(sulfo-buty1)-Rest sind,
R1= Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butylbedeuten,
bei den bei der Polyesterherstellung erforderlichen Kondensationstemperaturen, z.B. ca, 28o C bei der Polyäthylenterephthalatherstellung,
stabil.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polyester erfolgt nach den bekannten Verfahren. Die üblichen Mattierungsmittel, z.B. TiO2, oder
Stabilisatoren, z.B. H3PO3, können zugesetzt werden.
Die zur Modifizierung verwendeten Verbindungen der allgemeinen Formel II sind bisher nicht bekannt. Sie werden nach den allgemeinen
Formelschemata hergestellt:
a) für R
CH3, C3II5, H-
U-C4H
(R1OOC)n
MeX + (R1OOC)n
Me® +
b) für R = - CH2 - CH2 - CH3 - SO3Na oder
- CH2 - CH2 - CH2 - SO3 Na
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"ΐ JFK'1 ■'■'■ '."N./piirni:1-. ι·..!1
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3 Na + (C^ P-(CH2)ο -
(R1OOC)£
(C6V3 p-<CH2>o S03 Na.
worin R = Alkyl-, wie z.B. CIU, C3H5, 11-C3H7, n-CJHg oder der
3-Natriura(sulfo-propyl)- oder der 4-Natrium(sulfo-butyD-Rest sind,
R1 - Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyln « 1 oder 2
ο «■ 3 oder 4 und
X = Cl", Br", J"
Ue ~ einwertiges Metall, vorzugsweise Na, K.
c) für den Fall, daß in a) R - CH3- öler C3H5- ist, besteht auch
die Möglichkeit, daß X - CH3-O-SO3 bzw. C2H5OSO3 ist,
während R1 und η die unter a) und b) angegebene Bedeutung
haben. ■'.--■
Die erfindungsgemäßen Polyester zeichnen sich dadurch aus, daß sie
im Gegensatz zu den bekannten Metallsulfonatgruppen enthaltenden
Polyestern bei gleicher Lösungsviskosität keine erhöhten Schmelzviskositäten aufweisen. Deshalb braucht man z.B. die Spinntemperatur bei diesen Polyestern mit relativen Viskositäten über 1.6
(gemessen in den nachfolgend angegebenen System), wie sie für Fadenmaterial von Vorteil sind, nicht zu erhöhen. Dies bietet den
Vorteil, daß der beim Spinnen auftretende Molekulargewichtsabbau,
der sich durch Absinken der relativen Viskosität bemerkbar macht,
sehr viel niedriger ist.
Die erfindungsgemäßen Polyester eignen sich hervorragend zum Herstellen von kationisch färbbaren Fäden, Fasern und Folien oder
anderen Formkörpern.
Zur Charakterisierung der in den Beispielen beschriebenen Polyester wird die Differential-Thermoanalyse verwendet. Die angegebenen relativen Viskositäten 7pel wurden in 1 gewichtsprozentiger
Lösung des Polyesters in einem Gemisch aus Phenol und Tetrachlor-
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äthan im Gewichtsverhältnis 3:2 bei 25° bestimmt. Die Schmelzviskositäten wurden in einem Kapillarviskosiraeter, das
mit Gasdruc); betrieben wird, bestimmt.
A Herstellung der sulfonatgruppenhaltigen Comonoraeren der Formel II
1.:Triphenyl-raethyl-phosphoniura-methylsulfat
26,2 g Triphenylphosphin und 12,6 g Dimethylsulfat werden einige Minuten vorsichtig auf dem Wasserbad bis 4o C erwärmt.
Während einer stark exothermen Reaktion löst sich das Triphenylphosphin und man erhält eine gelbe, ölige Flüssigkeit, die beim
Abkühlen kristallisiert. Man löst die Kristallmasse in 9o g Methylenchlorid und fällt das Phosphoniumsalz mit 3oo g Essigester
aus. Nach dem Absaugen und Trocknen erhält man 35 g Triphenylmethyl-phosphonium-methylsulfat
(91 % d.Th.) vom Schmelzpunkt 145 - 147°C.
Analyse: Berechnet für C10H21O4SP: 61,9 % C; 5,4 % H; 8,0 % P;
8,22 % S
gefunden: 61,9, 62,1 % C; 5,8, 5,8 % H; 8,0, 7,9 % P;
7,9,-8,0 % S.
2.: Triphenyl-äthyl-phosphonium-äthylsulfat
26,2 g Triphenylphosphin und 15,4 g Diäthylsulfat werden 1
Stunde 3o Minuten auf dem Dampfbad bei 800C erhitzt. Die entstehende,
ölige gelbe Flüssigkeit löst man in 65 g Methylenchlorid und fällt das Phosphoniumsalz mit 24o g Essigester aus.
Nach dem Absaugen und Trocknen erhält man 35 g Triphenyläthyl-phosphonium-äthylsulfat
(85 % d.Th.) vom Schmelzpunkt 135 - 136°C.
Analyse: Berechnet für C23H25O4SP: 63,2% C; 6,0 % H; 7,4 % P;
7,7 % S
gefunden 63,9, 63,6 % C; 6,3, 6,2 % H; 7,4, 7,4 % P;
7,5, 7,7 % S.
3. ; Trlphonyl-äthyl-phosphoniurn-äthylsulfat
2 0 3 8 1 2 / 1 ; ο 3
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67,5 g Tripheny!phosphin, 4ο g Diäthylsulfat und loo g Benzol
werden unter Rühren am Rückfluß erhitzt. Nach einer Stunde beginnt die Abscheidung des Phosphoniumsalzes. Man rührt eine
Stunde bei 8o°C nach, läßt abkühlen und saugt die ausgeschiedene Kristallmasse ab. Nach dem Trocknen erhält man 71 g Triphenyläthyl-phosphonium-äthylsulfat (7o % d.Th.) vom Schmelzpunkt 135 -- 136°C.
Die so erhaltenen Triphenyl-alkyl-phosphonium-alkylsulfate wurden
zur Herstellung von Modifizierungskomponenten der allgemeinen . Formel II eingesetzt.
4.: Triphenyl-methyl-phosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat.
59,2 g Natrium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat werden in
6oo ml Wasser heiß gelöst. Zu dieser Lösung läßt man unter
Rühren 77,6 g Tripheny1-methyl-phosphonium-methylsulfat»gelöst
in 25o ml heißen Wasser, fließen. Man erhitzt zum Sieden, läßt danach abkühlen und trennt das ausgeschiedene öl im Scheidetrichter ab. Die wässrige Phase wird zweimal mit Je loo al
Methylenchlorid extrahiert und dieser Extrakt mit dem zuerst abgetrennten öl vereint. Nach Zugabe von 5oo ml Essigester und
Anreiben kristallisiert das Phosphoniumsalz aus. Es wird scharf abgesaugt und 8 Stunden bis loo°C/2oo mm getrocknet. Man erhält
96,8 g (88 %d.Th.) Tripheny l-methyl-phosphonium-3,5-dicarbo^-
methoxy-benzolsulfonat vom Schmelzpunkt 14o - 141°C.
63,3 % C; 4,9 % H; 5,6 % P; 5,8 % S
,, f
gefunden: 62,8, 63,ο % C; 5,2, 5,3 % H; 5,4,
5,3 % P, 5,5, 5,6 % S.
5.: Tripheny1-äthylphosphonium-3,4-dicarbomethoxy-benzolsulfonat
Nach der gleichen Methode wie in Beispiel 4 werden 29,6 g Natrium-3,5-dicarbamethoxy-benzolsulfonat, gelöst in 300 ml
Wasser, mit 41,6 g Triphenyl-äthyl-phosphonium-äthylsulfat,
gelöst in 2oo ml Wasser, umgesetzt. Man erhitzt zum Sieden, lfißt abkühlen und bringt das sich abscheidende Öl durch Anreiben
zum Kristallisieren. Nach dem Absaugen wird 4 Stunden bei 5o°c/
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/2oonun und 4 Stunden bei 85°C/2oo mm getrocknet. Man erhält 48 g
(87 % d.Th.) Triphenyliphosphoniura-SjS-dicarbomethoxy-benzolsulfonat,
das nach dem Umfallen aus 3o ml Methylenchlorid und
2oo ml Es
+) äthyl
+) äthyl
2oo ml Essigester und Trocknen bei 98 .- lo2°C schmilzt.
Analyse: Berechnet für
64,0%; 5,1 % H; 5,5 % P; 5,7 %S
gefunden: 64,4, 64,2 % C; 5,4, 5,2 % H; 5,4, 5,5 % P; 5,3, 5,3 % S.
6. : Triphenyl-äthyl-phosphonium-3, 5-dicarbomethoxy-benzolsulfr-,
onat.
Das in Beispiel 5 beschriebene Phosphoniumsalz laß sich auch
durch Umsetzung von 59,2 g Natrium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat
(gelöst in 5oo ml Wasser) mit 74,2 Triphenyl-äthylphosphoniumbromid
in 400 ml Wasser herstellen. Nach dem Zusammengeben
der Lösungen wird kurz zum Sieden erhitzt,dann abgkühlt und der ausgefallene Niederschlag abgesaugt. Man trocknet 4
Stunden bei 5o°C und 4 Stunden bei 85°C/2oo mm und erhält Io5 g (94 % d.Th.)'Triphenyl-äthyl-phosphonium-SjS-dicarbomethoxybenzolsulfonat
vom Schmelzpunkt 99 - lo2°C.
7. :/3~-Natrium-sulfopropyl7-triphenylphosphonium-3,5-dicarbo-
methoxy-benzolsulfonat
19,2 g 3/Triphenyl-phosphonium7-l-propansulfonat werden in
15o ml Dimethylformaad unter Zusatz von 5 ml Wasser heiß gelöst. Zu dieser Lösung gibt man 14,8 g Natrium-3,5-dicarbomethoxy-benzol-sulfonat
in loo ml heißem Dimethylformamid. Man erhitzt zum Sieden, läßt abkühlen und versetzt mit viel Äther.
Der ausfallende, weiße Niederschlag wird abgesaugt und 8 Stunden bei loo°C/2oo mm getrocknet. Man erhält 3o g (88 % d.Th.)
/3-Natrium-(sulfopropyl)_7-triphenyl-phosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat
vom Schmelzpunkt 236 - 24o°C.
Analyse: Berechnet für C31H O PS3Na
54,7 % C; 4,41 % H; 4,55 % P; 9,42 % S
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- 9 - ■
gefunden: 55,5, 55,1 % C; 4,7, 4,8 % H; 4,4, 4,4 %
P; 9,7, 9,8 % S.
B. Herstellung der erfindungsgemäßen Polyester sowie der Fäden und Fasern daraus
Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Testfärbungen wurden
bei einem Faser-Flottenverhältnis von 1: 5o bei 98° bis loo°C innerhalb von 9o Minuten durchgeführt. Die Farbstoffmenge betrug
2 Gewichtsprozent, bezogen auf die eingesetzten Fasern und Fäden.
1. Astrazon Red 6 B (Colour Index, Second Edition 1956, Vol. I
Basic Violet 7. Seite 1635, Nr. 48o2o)
2. Astrazon Red RL (Colour Index, Second Edition 1956, Supplement 1963 Basic Red 25, Seite 162)
3. Deorlene Brillant Yellow 5 GL (Colour Index, Second Edition 1956,
Supplement 1963, Seite 149 Basic Yellow 13)
4. Basacryl Blie GL Colour Index, Second Edition 1956 Supplement 1963,
Basic Blue 54/ Seite 175)
5. Maxilon Blue RL (Colour Index, Second Edition 1956, Supplement
1963, Basic Blue 4o, Seite 172).
In einem Rührgefäß ait Kolonne und Kühler werden 1 ooo g Dimethylterephthalat, 812 g Xthylenglykol, 6o g TriphenyLathylphosphoniua-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat, o,21 g Mangan-acetat und o,3o6 g
Antimontrioxld 4 Stunden auf 175 - 23o°C erhitzt, bis die Methanolentwicklung beendet ist.
Zur Entfernung des GlykolUberschusses erhitzt man das erhaltene
Produkt in einem Polykondensationsgefäß zunächst 3o Minuten auf 25o°C. Dann wird bei derselben Temperatur der Druck innerhalb von
6o Minuten auf o,2 bis o,5 Torr erniedrigt. Die unter Abspaltung von Xthylenglykol verlaufende Polykondensation wird durch Erhitzen
auf 275°C bei o,2 bis o,5 Torr beendet. Die bei einer Temperatur
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von 275°C und einem Druck von o,2 bis o,5 Torr zur Erreichung der Endviskosität benötigte Zeit wird als Polykondensationszeit bezeichnet.
Im vorliegenden Fall wird nach 2 Stunden 3o Minuten ein Kondensat erhalten, das eine relative Viskosität von 1,79, einen Glasumwandlungspunkt
von 76°C, eine Kristallisationstemperatur von 121°C und einen Schmelzpunkt von 252°C aufweist. Die Schmelzviskosität bei
285°C beträgt 135o Poise. Die Umwandlungspunkte wurden mit Hilfe der DTA-Methode bestimmt. Der Schwefelgehalt beträgt o,31 Gewichtsprozent,
der Phosphorgehalt o,28 Gewichtsprozent.
Das 2 Stunden lang bei 15o°C und Io Torr getrocknete Produkt kann
in einem Extruder bereits bei einer Temperatur von 28o°C durch eine 24-Loch-Düse mit einem Abzug von 1 ooo m/min versponnen werden. Die
Fäden werden nach üblichen Verfahren im Verhältnis 1 :3,65 verstreckt
und bei llo°C fixiert. Sie weisen folgende Eigenschaften auf:
Gesamttiter 59,1 dtex
Reißfestigkeit 4,ο p/dtex
Dehnung ' 23,8 %
relative Viskosität 1,715
Reißfestigkeit 4,ο p/dtex
Dehnung ' 23,8 %
relative Viskosität 1,715
2,5 g des Materials werden anschließend gefärbt, wobei tiefe Färbungen
erzielt werden. Die gefärbten Fäden werden bei 5o°C 3o Minuten lang mit einer Lösung von 5 g Marseiller Seife, d.i. eine Kernseife
aus Olivenöl, und 2 g Soda in 1 1 Wasser nachgewaschen. Die Färbungen sind sehr waschecht und besitzen gute Lichtechtheiten.
1 ooo g Dimethylterephthalat, 812 g Xthylenglykol, 4o g Triphenyläthyl-phosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat,
o,21 g Manganacetat und o,3o6 g Antimontrioxid werden 5 Stunden lang bei einer
Temperatur von 175 bis 225 C uageestert und dann polykondensiert.
Der nach 2 Stunden 2o Minuten Polykondensationszeit erhaltene Polyester
hat eine relative Viskosität von 1,83,eine Glastemperatur
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von 73°C, eine Kristallisationstemperatur von 12o°C und einen Schmelzpunkt vor 251°C. Die Schmelzviskosität beträgt 151o Poise.
Dehnung: 22,6 %
relative Viskosität: 1,72 '
1 ooo g Dimethylterephthalat, 812 g Äthylenglykol und o,21 g
Hanganacetat werden 5 Stunden lang bei einer Temperatur von 18o -225°C umgeestert. Nach Beendigung der Umesterung werden 58 g Triphenyl·
methyl-phosphonium-3,S-dicarbomethoxy-benzolsulfonat/ gelöst in
g Äthylenglykol, und o,3o6 g Sb3O3 zugegeben und polykondensiert.
Der nach 2 Stunden Polykondensationszeit erhaltene Polyester hat
eine relative Viskosität von 1,79, eine Glastemperatur von 75°C, eine Kristallisationstemperatur von 125°C und einen Schmelzpunkt ,
von 2510C und eine Schmelzviskosität 131o. Das Produkt läßt sich *
gut verspinnen und verstrecken. Die Fäden werden durch Testfarbstoffe in tiefen Tönen gefärbt. +) Poise
11: '
5oo g Dimethylterephthalat, 4o6 g Äthylenglykol, o,lo5rüanganacetat,
17 g ^3-Natrium-(sulfopropyl27-triphenylphosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat und o,3o6 g Sb3O3 werden 5 Stunden bei 175
bis 2300C umgeestert und dann polykondensiert.
Der nach 1 Stunde 3o Minuten erhaltene Polyester hat eine relative
Viskosität von 1,74, eine Glastemperatur von 780C, eine KristalIisationstemporatur von 1260C, einen Schmelzpunkt von 2510C und eine
Schmelzviskosität von 216© Poise. Das Produkt wurde unter den in Beispiel 8 angegebenen Bedingungen, Jedoch bei 285°C, versponnen
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und verstreckt. Es weist folgende Eigenschaften auf:
Gesamttiter: 57,9 dtex
Reißfestigkeit: 4 p/dtex
Dehnung: 23,8 %
relative Viskosität: l,63o.
Die erhaltenen Fäden lassen sich mit kationischen Farbstoffen in
tiefen Tönen färben.
Die Schmelzviskosität ist in diesem Beispiel höher als bei den vorhergehenden, wahrscheinlich, weil sich eine SOgNa-Gruppe im
P Molekül befindet und nicht nur Phosphonium-Kationen.
12.:
1 ooo g Dimethylterephthalat>
1 ooo ml 1,4-Butandiol und o,89 g Titantetraisopropylat werden 2 Stunden lang bei 16o bis 19o°C umgeestert.
Nach Beendigung der Umesterung werden 6o g Triphenyläthyl-phosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulfonat,
gelöst in loo ml Äthylenglykol, zugegeben und 1 Stunde 3o Minuten bei
bis 24o C polykondensiert. Man erhält ein Polykondensat mit einer relativen Viskosität von 2,18 und einer Schmelztemperatur von 218°C.
Das Produkt läßt sich gut verspinnen und verstrecken. Die Fäden werden durch Testfarbstoffe in tiefen Tönen gefärbt.
13.:
1 ooo g Dimethylterephthalat, 812 g Xthylenglykol, o,o83 g Zinkacetat,
o,o33 g Calciumacetat und o,56 g wasserfreies Natriumacetat werden
3 Stunden lang bei 175 bis 2oo°C umgeestert. Nach Beendigung der Umesterung werden ΐ>,ο58 g phosphorige Säure, o,3o6 g Antimontrioxid
und 6o g Triphenyl-äthyl-phosphonium-3,5-dicarbomethoxy-benzolsulf
onat, gelöst in 8o ml Qlykol, zugegeben und bei 25o --275°/
o,2 Torr polykondensiert. Der nach 2 Stunden Polykondensationszeit
erhaltene Polyester hat einerelative Viskosität von 1,79, eine Glastemperatur von 79°C, eine Kristallisationstemperatur von 125°C
und einen Schmelzpunkt von 255°C Schmelzviskosität 137o Poise.
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14.: Vergleichsbeispiele
looo g Dimethylterephthalat, 7ο4 g Xthylenglykol, 32.7 g Natrium-3,5-dicarbomethoxy-benzol-sulfonat und 1,37 g Calciumacetat wurden
entsprechend Beispiel 1 des US-Patentes 3 öl8 272 umgeestert und
anschließend unter Zusatz von o,3o6 g Antimontrioxid polykondensiert. Nach einer Pölykondensationszeit von 1 1/2 Stunden bei 275°/
o,3 aus erhält man einen Polyester mit einer relativen Viskosität
von 1,721 und einer Schmelzviskosität von 771o Poise, Glastemperatur
78°, Kristallisationstemperatur von 13o°, Schmelzpunkt 246°. Dieser
Polyester mußte vegen der hohen Schmelzviskosität bei 29o°C versponnen werden. Dabei erfolgte ein Abbau bis auf eine relative
Viskosität von 1,581.
Versuch erfolgte wie in Beispiel 14, jedoch mit einer Kondensationszeit von 1 3/4 Stunden. Es resultierte ein Polyester einer relativen
Viskosität von 1,843 mit einer Schmelzviskosität 16 4oo Poise. Die
Spinntemperatur mußte auf 315°C erhöht werden. Dabei erfolgte ein
Abbau bis auf relative Viskosität von 1,547.
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Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Fadenbildende, synthetische, lineare hochmolekulare Polyester mit SuIfonatgruppen enthaltenden Kettengliedern im Polymermolekül, dadurch gekennzeichnet, daß sie insgesamt o,5 - 5, vorzugsweise 1-3 Molprozent, bezogen auf die aus Dicarbonsäure- und Diolrest bestehende Polymereinheit, mindestens eines Kettengliedes der allgemeinen FormelP (C6H5)3 Rworin η R1 oder 2 und Alkyl-, wie CH3 3-Natrium(sulfo-propyl)- oder der 4-Natrium(sulfo-butyl)-Rest sind,C2H5'H-C3H71n-C4Hg oder derenthalten.209812/1763
Priority Applications (2)
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