DE2104625A1 - Lotmatenal und Verfahren zum Ver binden einer Schicht des Lotmaterials mit einem schwer lotbaren Metall - Google Patents

Lotmatenal und Verfahren zum Ver binden einer Schicht des Lotmaterials mit einem schwer lotbaren Metall

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DE2104625A1 DE19712104625 DE2104625A DE2104625A1 DE 2104625 A1 DE2104625 A1 DE 2104625A1 DE 19712104625 DE19712104625 DE 19712104625 DE 2104625 A DE2104625 A DE 2104625A DE 2104625 A1 DE2104625 A1 DE 2104625A1
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Description

Case A - 'J
1 Λ - 207
ASAIII GLASS COMPANY LTD., Tokyo, Japan
Lotmaterial und Verfahren zum Verbinden einer Schicht des Lötmaterials mit einem schwer lötbaren Metall
Die Erfindung betrifft ein Lötmaterial und ein Verfahren zum Verbinden einer Schicht des Lötmateriale auf einer Seite mit einem schwer lötbaren Metall, wie z. D. Si, Ge, Al, Ti, Zr und Ta und gegebenenfalls auf der anderen Seite mit einem lötfähigen Material bei erhöhter Temperatur.
Um £5olche Materialien zu löten, war es bisher erforderlich, einen vorherigen Belag mit Kupfer, Gold odor Nickel auf das Material, wie z, B. einen Silizium- oder Germaniumhalbleiter, aufzubringen, um da.-3 Material derart für das Lötmaterial vorzubereiten. So wurden z. B. Silizium-HalbIeiterträger dadurch hergestellt, daß man durch Reibung Gold auf den Halbleiterträgor aufbrachte und sodann diese Goldschicht auf eine Temperatur von X/O C erhitzte, wobei sich ein Go Id-Silizium-Iöutektikum ausbildet, auf welchem die Lötschicht fest haftet. Eine weitere Technik zur Vorbereitung des Silizium- oder Germanium-Trägers für die Lötoporation besteht in der ßlektropLatierung mit Kupfer, Gold oder Nickel ehe das Lötmaterial aufgebracht wird.
209808/1110
Obwohl solche indirekten Lötverfahren eine relativ gute Lötfestigkeit gewähren, so sind sie doch teuer und häufig komplexer Natur. Darüber hinaus sind die Techniken der Platierung mit Metall bei der Bearbeitung von Halbleitern nachteilig, da sie die elektrischen Charakteristika des Halbleiter-Materials verändern können.
Es besteht daher ein großes Bedürfnis nach einem Lötmaterial und einem Verfahren zum direkten Löten von schwer lötbaren Metallen, insbesondere von Halbleiter-Metallen. Die bisher gekannt gewordenen direkten Löttechniken zeigen allesamt keine ausreichende Haftfestigkeit.
Besonders schwierige Lötprobleme treten auf, wenn man versucht, ein Lötmaterial direkt auf Al, Ti, Zr oder Ta aufzubringen, da diese Metalle häufig mit einer Oxydationsschicht überzogen sind, welche durch Luftoxy.dation bewirkt wird. Xn solchen Fällen war es bisher nahezu unumgänglich, die indirekten Lötverfahren anzuwenden· So bestand bisher die Auffassung, daß die Lötung von Aluminium nur dann gelingt, wenn man die Aluminiumoberfläche mit einem geeigneten Flussmittel überzieht und sodann die Oberfläche auf eine Temperatur zwischen 300 und 400 C erhitzt. Zwar hat sich diese Technik in gewisser Weise als wirksam erwiesen, sie ist jedoch recht teuer und umständlich.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Lötmaterial und ein Verfahren zum Verbinden einer Schicht des Lötmaterials mit einem schwer lötbaren Metall zu schaffen, welches direkt anwendbar ist, eine große Festigkeit der LötVerbindung liefert und insbesondere auch für Silizium- oder Germanium-Halbleiter verwendet werden kann, ohne deren elektrische Eigenschaften nachteilig zu beeinflussen.
2Ö9808/1 i 1ä
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Verbinden einer Schicht aus Lötmaterial auf einer Seite mit einem schwer lötbaren Metall und gegebenenfalls auf der anderen Seite mit einem lötfähigen Material bei erhöhter Temperatur gelöst, bei dem das Lötmaterial kO bis °-8 Gewichtsprozent Pb, 1,ö - 50 Gewichtsprozent Sn, 0,05 - 10 Gewichtsprozent Zn und 0,05 - 10 Gewichtsprozent Sb enthält, und wobei die zu verbindende Oberfläche des schwer lötbaren Metalls während der Verbindung mit dem Lötmaterial einer Schwingungsbehandlung, vorzugsweise mit Ultraschall, ausgesetzt wird.
Das Prinzip der Erfindung beruht darauf, ein Lötmaterials zu verwenden, welches überwiegend aus Pb, Sn, Zn und Sb besteht und die Haftfestigkeit der Lötverbindung durch die Anwendung von Schwingungen insbesondere von Ultraschallschwingungen während der Lötoperation zu erhöhen. Gegebenenfalls kann das Lötmaterial einen zusätzlichen Gehalt von bis zu 0,1 Gewichtsprozent Al und/oder einen Gehalt von Si und/oder einen Gehalt von Ti und/oder einen Gehalt von Be aufweisen, wobei der kombinierte Gehalt von Si, Ti und Be 0,5 Gewichtsprozent nicht überschreitet»
Die erfindungsgemäße Legierung besteht überwiegend aus Pb, Sn1 Zn und Sb und hat die folgende Zusammensetzung (Gewichtsprozent):
Pb hO - 9Ö
Sn 1,8 - 50
Zn 0,05 - 10
Sb 0,05 - 10
Al 0 - 0,1 $>
Si 0 - 0,1 $>
Ti 0.-0,1 i
Be 0 - 0,1
Ein Gehalt an Aluminium, Silizium, Titan und Beryllium
2Ü9ÖQ8/111S
ist niclit unbedingt erforderlich.. Diese Metalle können vollständig weggelassen werden, falls dies erwünscht ist.
Die erfindtmgsgemäß Lötlegierung hat vorzugsweise die folgende Zusammensetzung (Gewichtsprozent):
Pb 81 - - 93 *
Sn 3 5 9 $>
Zn 1, 5 - ό
Sb O, - - k
Al 0 - 0,1 %
Si 0 - 0,1
Ti 0 _ 0,1
Be 0 0,1
Wenn die Menge an Blei in dem Lötmaterial geringer als 40 Gewichtsprozent ist oder wenn die Menge an Zinn in dem Lötmaterial größer als 50 Gewichtsprozent ist, so wird die auf der Metalloberfläche ausgebildete Lötschicht leicht zu dünn, was einen nachteiligen Effekt auf die Festigkeit der Lötverbindung hat· Wenn andererseits die Menge an Blei in dem Lötmaterial °-8 Gewichtsprozent übersteigt oder wenn die Zinnmenge in dem Lötmaterial geringer als 1,8 Gewichtsprozent ist, so ist die Haftfestigkeit des Lötmaterials auf dem Metall zu gering und die Lötoperation muß bei unvorteilhaft hohen Bedingungen durchgeführt werden. Dies kann zu einem oxydativen Abbau des Lötmaterials führen, wodurch wiederum die Zuverlässigkeit der Lötverbindung nachteilig beeinflusst wird und wenn das schwer lötbare Material etwa ein Halbleiter ist, so kann es leicht zu einem Bruch desselben kommen·
Falls das Lötmaterial weniger als 0,05 Gewichtsprozent Zink aufweist, so ist die Bindungsfestigkeit der Lötverbindung recht gering, während bei einem Gehalt von mehr als 10 Gewichtsprozent Zink das Lötmaterial eine schlechte Duktilität und eine geringe Wasserbeständigkeit hat·
209808/1110
Wenn Antimon in Mengen von weniger als 0,5 Gewichtsprozent vorhanden ist, so hat das Lötmaterial eine äußerst schlechte Wasserbestand.igke.it, während bei einem Gehalt von mehr als 10 Gewichtsprozent Antimon das Lötmaterial eine zu geringe Dukt.ilität aufweist.
Der.Legierung kann Aluminium in Mengen von weniger als 0,1 Gewichtsprozent zugesetzt werden, um zu verhindern, daß sich durch Oxydation des Lötmaterials während der Lötoperafcion eine Oxydhaut oder eine Schlacke bildete Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn Aluminium in Mengen von 0,1 bis 0,01 Gewichtsprozent und vorzugsweise in Mengen von 0,05 bis 0,02 Gewichtsprozent vorhanden ist. Palis die Menge an Aluminium den Wert von 0,1 Gewichtsprozent übersteigt, so wird die Bindungsfest.igke.it des Lötmaterials nachteilig beeinflusst.
Zusätzlich können Silizium und/oder Titan und/oder Berrylium dem Lötmaterial einverleibt werden« Diese drei Elemente sollten jedoch in einer Gesamtmenge von nicht mehr als 0,5 Gewichtsprozent vorhanden sein. Diese Komponenten können dazu beitragen, eine Schleierbildung oder ein Mattwerden der Lötoberfläche zu verhindern. Insbesondere können diese Elemente in einer kombinierten Menge von 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent zugegen sein und vorzugsweise in einer Menge von 0,15 bis 0,06 Gewichtsprozent, Wenn die Gesamtmenge an Silizium, Titan und Berrylium den Wert von 0,5 Gewichtsprozent übersteigt, so ist die Bindungsfestigke.it des Lötmate rials zu gering.
Da Silizium, Titan und Berrylium sehr hoch schmelzende Elemente sind, würde es schwierig sein, diese Metalle direkt in freier metallischer Form der Mischung zuzusetzen· Es ist daher bevorzugt, diese Metalle der Lötmaterialeiechung in Form von Mutterlegierungen mit Kupfer oder Aluminium zuzusetzen. Deeignete Mutterlegierungen sind z. B* Legie-
209800/11 18
rungen mit 75 # Cu - 25 56 Ti; 85 # Cu - 15 $ Si und 96 # Cu - 4 # Be, In einem solchen Pall werden der Lötini schung etwa 1 - 3 $ Kupfer einverleibt. Obwohl solche geringen Mengen Kupfer keinen nachteiligen Einfluss auf die Eigenschaften des Lötmaterials haben, sollte die Kupfermenge jedoch 3 <$> nicht übersteigen«
Bei dem Verfahren zur Herstellung der Lötlegierung werden die Metallkomponenten geschmolzen und in einem geeigneten Tiegel gemischt. Luft, Sauerstoff oder ein sauerstofferzeugendes Material wird vorzugsweise in die Schmelze injiziert, um die Viskosität und die Oberflächenspannung zu modifizieren, ohne jedoch eine Bildung von Schlacke zu bewirken. Durch diese Behandlung wird die Legierung leicht oxydiert. Es wurde gefunden, daß dadurch die Haftfestigkeit der endgültigen Legierung erhöht wird.
Die Legierung wird direkt auf das schwer lötbare Me ball gegeben, wobei eine Schwingungsbehandlung, wie z, B, mit Ultraschall schwingungen durchgeführt wird. Das lötfähige Material wird sodann mit dem schwer lötbaren Material verbunden, indem man das lötfähige Material mit der Lötmaterialschicht in Berührung bringt und sodann erhitzt. Eine große Vielfalt von lötfähigen Materialien kann auf diese Weise mit schwer lötbaren Metallen verbunden werden. So ist diese Technik z. B. auf die folgenden lötfähigen Materialien anwendbar: Lötfähige Metalle, Gläser, Keramikmaterialien, Tonwaren, Porzellan, feuerfeste Oxyde und Quarzkdstalle,
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Lötmaterials im Vergleich zu herkömmlichen Lötmaterialien kann zur Zeit noch nicht mit Sicherheit erklärt werden. Es wird jedoch angenommen, daß die Schwierigkeit der Anwendung herkömmlicher Lötmaterialion in deren Unfähigkeit besteht, mit Oxydoberflächen Adhäsionsbindungen einzugehen. Die schwer lötbaren Metalle, wie z. B. Silizium, Germanium, Aluminium,
203308/1113
Titan, Zirkon und Tantal sind jedoch häufig mit einer äußerst dünnen Oxydschicht umgebeno Diese Oxydschicht wird durch Luftoxydation an allen der Luft ausgesetzten Oberflächen hervorgerufen. Obwohl diese Oxydschichten äußerst dünn sind, gestalten sie doch das Verlöten solcher Materialien mit herkömmlichen Lötlegierungen äußerst schwierig.
Die erfindungsgemäße Löttechnik ist ferner insofern einzigartig, daß eine Schwingungsbehandlung, insbesondere mit Ultraschallschwingungen durchgeführt wird. Die Lötlegierung scheint dabei mit der dünnen Oxydschicht zu reagieren und äußerst feste Bindungen auszubilden. Der Mechanismus dieses Phänomens ist zur Zeit nicht erklärbar« Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die erfindungsgemäße Lötlegierung eine unerwartet große Affinität zu den extrem dünnen Oxydhäutchen aufweist, welche die schwer lötbaren Metalle bedecken. Die Bindungsfestigkeit ist derart groß, daß sie in einigen Fällen die Zugfestigkeit des schwer lötbaren Materials zu übersteigen scheint. Dieses einzigartige Phänomen kann jedoch nur beobachtet werden, wenn man die spezielle erfindungsgemäße Legierung verwendet.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, die Oberfläche des schwer lötbaren Metalls bei einer geeigneten Temperatur mit der Lötlegierung zu bestreichen oder zu reiben. Verschiedene Arten von Schwingungen sind für diese Art Reibung anwendbar. Insbesondere werden gute Ergebnisse erzielt, wenn man eine Ultraschallschwingung mit einer Frequenz von 20 bis 30 Kilocyclen in einer Richtung parallel zur Lötfläche anwendet. Obwohl es normalerweise äußerst schwierig ist, ein Lötmaterial mit den oben erwähnten schwer lötbaren Metallen zu verbinden, so gelingt es mit der erfindungsgemäßen Technik jedoch, Lötschichten von 0,02 mm bis 0,2 mm aufzubringen.
2098U8/111Ö
-B-
Die mit LötmaJerial beschichtete Oberfläche des schwer lötbaren Metalles kann mit anderen Metallen, oder mit Glas, Keramik, Quarzkristallen, Tonwaren, Porzellan, feuerfesten Oxyden oder dergleichen verbunden werden, indem man einfach den Kontaktbereich erhitzt«
Um ein geeignetes Maß an Schwingungsbehandlung durchführen zu können, insbesondere mit Ultraschallschwingung, wird ein Lötspatel auf etwa 200° C bis 400 C vorgeheizt und sodann in einer Richtung, welche parallel zur Oberfläche des schwer lötbaren Metalles verläuft, in Schwingung versetzt. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn der Spatel mittels einer Ultraschallschwingung von 20 bis 30 Kilocyclen in Schwingung versetzt wird, Während dieser Behandlung übt der Lötspatel eine Reibungskraft auf die Oberfläche des schwer lötbaren Metalles aus, welche die Oberflächenaktivität dessselben zu verbessern scheint. Mit dieser Technik gelingt eine bemerkenswert feste Bindung zwischen dem Lötmaterial und der Oxydoberfläche des schwer lötbaren Metalles. Die Schwingung kann z. B. mittels eines Schwingungsgenerators bereitgestellt werden, wobei die Schwingung von dem Schwingungsgenerator über einen Übertragungsstab zur Spitze des Lötspatels übertragen wird.
Falls das schwer lötbare Metall ein Halbleiter, wie z. B. ein Silizium-Halbleiter oder ein Germanium-Halbleiter ist, so kann dieser die Gestalt einer Stange oder einer Platte oder Scheibe oder eine andere Gestalt haben. Das Silizium oder Germanium kann sich in einem hoch gereinigten Zustand befinden oder es kann im Gemisch mit verschiedenen Verunreinigenden Materialien vorliegen. Die erfindungsgemäße Löttechnik kann dazu verwendet werden, eine Verbindung zwischen dem Halbleiter und einem Metall herzustellen. Ferner kann mit diesem Verfahren eine Halbleiter-Halbleiter-Verbindung, eine Glas-Halbleiter-Verbindung oder eine Keramik-Halbleiter-Verbindung hergestellt worden. Die erf.indungs-
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gemäße Technik kann insbesondere zur Herstellung von Thyrisborvorrichtungen, Halbleiterverbindungen oder dergleichen herangezogen werden.
Als schwer lötbare Materialien wurden insbesondere Aluminium, Titan, Zirkon, Tantal, Silizium und Germanium genannt. Es können jedoch auch, andere schwer lötbare Materialien in ähnlicher ¥eise behandelt werden. Zum Beispiel können insbesondere Legierungen der obigen Metalle miteinander oder mit anderen Metallen mittels des erfindungsgemäßen Lötverfahrens gelötet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Es wird ein Lötmaterial verwendet, dessen Zusammensetzung in Tabelle I angegeben ist. Dieses Lötmaterial wird auf eine Silizium-Einkristallscheibe (0,3 mm Dicke) aufgebracht. Dabei wird die Kristalloberfläche mit einer Ultraschallschwingung von 20 KHz behandelt, indem die Spitze eines Lötspatels zur Schwingungsübertragung vom Schwingungsgenerator auf den Kristall verwendet wird« Das Lötmaterial wird bei einer Temperatur von 300 C angewandt. Die Dicke der Lötschicht beträgt etwa 0,2 mm. Sodann wird eineKupfer-Nickel-Platte mittels der Lötmaterialschicht mit der Kristallscheibe verbunden, wobei erhitzt wird. Zum Vergleich werden Lötlegierungen außerhalb des Rahmens der Erfindung mit der gleichen Technik angewandt um eine Bindung zwischen der Kupfer-Nickel-Platte und der Silizium-Scheibe herbeizuführen. Die Ergebnisse dieser Tests sind ebenfalls in der Tabelle I zusammengestellt.
209808/1 1 1Ö
- IO -
Tabelle I
. Pb Zusammensetzung
Gewichtsprozent		 Zn Sb Al Si Ti 02 01 05 0,05 ο Be Eigenschaften
Haftfestigkeit		 Wasser-Be
ständigkeit
No 81 Sn 6 4 05 01 05 0,05 ο
1 93 9 2 1 07 O1 07 0,02 ausgezeichnet ausge ze ichne t
2 95 4 1,5 0,5 O2 01 ausgezeichnet ausgezeichnet
3 40 3 5 5 O5 02 0,05 ausgezeichnet ausgezeichnet
4 45 50 10 5 O.O7 05 0, au s ge ze i ohne t ausgezeichnet
5 79 40 5 10 o, 0,07 ausgezeichnet ausgezeichnet
6 81 6 6 4 o, o, o, ausge ze ichne t ausgezeichnet
7 93 9 2 1 0, o, o, ausgezeichnet ausge ze i ohne t
8 95 4 1,5 0,5 0, o, o, 1 O,O5 au s ge ze i ohne t ausgezeichnet
9 40 3 5 5 O, o, ausgezeichnet ausgezeichnet
10 45 50 10 5 o, o, ausgezeichnet ausgezeichnet
11 79 40 5 IO ausgezeichne t ausgezeichnet
12 81 6 6 4 ausgezeichnet au sge ze ichne t
13 95 9 1,5 0,5 2Q90Q8 ausgezeichnet ausgezeichnet
14 40 3 5 5 ausgezeichnet ausgezeichnet
15 79 50 5 10 o, ausgezeichne fc ausgezeichnet
16 81 6 6 4 ausgezeichnet ausgezeichnet
17 93 9 2 1 05 ausgezeichne fc ausgezeichnet
18 95 4 1,5 0,5 0,05 ausgezeichnet ausgezeichnet
19 40 3 5- 5 2,99 ,05 ausgezeichnet ausgezei chne t
20 45 50 10 5 12 ,05 ο ausgezeichnet ausgezeichnet
21 79 4ο 5 10 0,07 ,05 ausgezeichnet ausgezeichnet
22 81 6 ausgezeichnet ausgezeichnet
23 93 19 11 schwach schwach
24 80 7 π schwach schwach
25 81 9 10 schwach schwach
26 63 9 schwach schwach
27 43 37 1 schwach schwach
28 72 56 85 1 schwach schwach
29 30 26, 5 3 schwach schwach
30 99 62 .°»3 0,2 schwach ausgezeichnet
31 35, 0,5 090 J,2 schwach ausgezeichnet
32 92 8 60 0,Ol schwach ausgezeichnet
33 81 5 15 t/11 schwach ausgezeichnet
34 12 schwach
1Ö		 ausgezeichne t
In dieser Tabelle bezeichnet der Ausdruck "ausgezeichnet" einen Zustand, bei welchem die Halbleiterscheibe zerbricht und die Lötmaterialschicht nicht abgelöst wird. Der Ausdruck "schwach" bezeichnet einen Zustand, bei dem die Lötmaterialschicht von der Oberfläche der Halbleiterscheibe abgelöst wird bevor die Halbleiterscheibe selbst zerbricht (keine Haftung).
Bei der Messung der Wasserbeständigkeit bedeutet der Ausdruck "ausgezeichnet" einen Zustand, bei welchem keine Abnahme der Haftfestigkeit beobachtet wird wenn die Probe 6 Stunden in kochendes Wasser gegeben wird. Der Ausdruck "schwach·1 bezeichnet einen Zustand, bei welchem die Haftfestigkeit der Verlötung nach einem 6-stündigen Eintauchen in kochendes Wasser beeinträchtigt ist.
Es muß bemerkt werden, daß die Lötmaterialien 1 bis 22 in Tabelle I innerhalb des Rahmens der Erfindung liegen. Die Lötmaterialien 1 bis 6 bestehen aus Blei, Zinn, Zink und Antimon und die Lötmaterialien 7 bis 16 enthalten zusätzliche Mengen von Aluminium. Die Lötmaterialien 17 bis 22 enthalten kein Aluminium, jedoch gewisse Mengen Silizium, Titan und Berrylium. Der Gehalt an Blei, Zink, Zinn und Antimon in den Lötmaterialien 7 bis 22 ist daher geringer als die entsprechenden Werte bei den Lötmaterialien 1 bis 6, Die Lötmaterialien 23 bis 3k liegen außerhalb des Rahmens der Erfindung.
Wie aus der Tabelle hervorgeht, haben die erfindungsgemäßen Lötlegierungen ausgezeichnete Hafteigenschaften und ausgezeichnete Wasserbeständigkeitseigenschaften,
Beispiel 2
Zwei Germanium-Einkristallscheiben (Dicke 0,35 mm) werden mit einer Legierung der Zusammensetzung 91 12 <jo Pb, kfi5 $ Sn, 3,0 $> Zn und 1,0 # Sb gelötet. Die Löttemperatur beträgt
209008/1 1 1 Ö
350 C und der Lötspatel überträgt eine Ultraschallschwingung, Haftfes tigke it s tests der Lötverbindung zeigen, dai3 die Lötlegierung ausgezeichnet auf der Oberfläche der Scheiben haftet,
Beispiel 3
Eine multi-kristalline Siliziumscheibe mit den Abmessungen 10 mm χ 10 mm χ 2 mm wird mit einem Lotmaterial der Zusammensetzung 36,6 $ Pb, 59Λ # Sn, 3,0 <jb Zn und 1,0 % Sb gelötet. Die Löttemperatur beträgt k50 C und der Lötspatel überträgt eine Ultraschallschwingung, Ein Kupferleitungsdraht wird in einen Tiegel mit der geschmolzenen Lötlegierung getaucht. Sodann wird der mit Lötmasse überzogene Kupferdraht mit der Lötschicht in Berührung gebracht und die Kontaktfläche wird erhitzt«
Die Haftfestigkeit zwischen dem Silizium und dein Kupferdraht ist derart hoch, daß bei einem Zugfestigkeitstest die Siliziumscheibe zerbricht bevor die Lötphase von dessen Oberfläche abgezogen wird,
Beispiel h
Zwei Titanscheiben mit den Abmessungen 50 mm χ 50 mm χ 1 mm, welche mit einer dünnen Oxydhaut überzogen sind, werden mit einer Legierung der Zusammensetzung SM »2 $ Pb, 4,8 % Sn, 3 # Zn und 1 $ Sb gelötet. Die Löttemperatur beträgt 350° C und der Lötspatel überträgt eine Ultraschallschwingung, Bei einem Zugfestigkeitsversuch ergibt sich eine Zugfestigkeit der Lötverbindung von 300 kg/cm*", welche mit der Zugfestigkeit des Lötmaterials selbst übereinstimmt,
Beispiel 5
Zwei Aluminiumplatten, welcho mit einer dünnen Oxydhaut
209808/ 1118
überzogen sind, werden mit einer Legierung der Zusammensetzung L'>7 </o Pb, 9,5 °/o Sn, 2 $ Zn und 1 $ Sb gelobet, wobei ein Lötspatel verwendet wird, welcher eine Ultraschallschwingung überträgt. Bei einem Zugfestigkoitsversuch wird ο ine Zugfestigkeit der Verbindung von 300 kg/ cm gefunden. Dieser Wert stimmt mit dem Zugfestigkeitswert der Lötlegierung überein«
Be JSpJe 1 J 6
Eine Z irlconp la b te mit den Abmessungen 15 nun χ 15 mm χ 0,5 uim wird go lötet, wobei eine Lötlegierimg der foLguudon Zusammensetzung verwendet wird: 66,4 <fo Pb, 2b ,36 $ Sn, 2, Uh % Zn, 1,89 r^ ob, O1OiI- $ Al, 0,3b lf» Cu, 0,04 # Si und 0,0fi"# Ti. Die Löttemperatur beträgt 3OO G. Auch hier wird eine Ultras cha i1schw ingung augewand t.
Bin Stück Chrom-B-Nickelstahl wird mit der gleichen Lötlegierung überzogen und mit der Lötlegierung auf der Zirkonpiabte in Berührung gebracht. Der Zugfestigkeitstest der
Lötvorbindung ergibt einen Wert von 400 kg/cm , welcher mit dem Zugfestigkeitswert der Legierung übereinstimmt,
Beispiel 7
ßine Reihe von Aluminiumplatten mit oxydierten Oberflächen werdein gemäß Tabelle II mit Lö tmaterial überzogen. Die Löttemperatur beträgt 300 C, Es wird eine Ultraschallvibration der Frequenz: 20 KHz angewandt* Die Dicke der Lötmaterialschicht beträgt etwa 0,2 mm. Jede der Aluminiump.Latten wird nach dem Überziehen mit der Lötlegierung in zwei Stücke zerschnitten und die Lötschicht auf einem Stück wird mit der Lötschicht auf dem anderen Stück in Berührung gebracht. Durch Erhitzen worden die beiden Stücke zur Adhäsion gebracht. Die Adhäsionsfestigkeit und die Wasserbeetändigkeit jeder Probe sind in der Tabelle II zusammengestellt. Die Ergebnisse der Haftfee t igke its tests und der Waeserbeständigkeitstests folgen
209808/1116
dabei der Terminologie gemäß Tabelle I.
Tabelle II
Zusammensetzung Gewichtsprozent; Eigenschaften No, Pb Sn Zn Sb Al Si Tl Be Haftfestigkeit
2104R25
i/asser-Bös tändigke i t
1 8! 9 6 h O, 02
2 93 h 2 1 o, 05
3 95 3 1,5 o,5 O, 07
h 40 50 5 5 o, 02
5 h5 ho 10 5 O, 05
6 19 6 5 10 o, 07
7 Bl 9 6 o, 01
8 93 h 2 1 O, 01
9 95 3 1,5 0,5 o, 01
IO ho 50 5 5 o, 01
I 1 h5 ho IO 5
12 19 ύ 5 10
13 81 9 6 4
14 95 3 1,5 0,5
15 ho 50 5 5
16 19 6 5 10
23 81 19 o, 1 0,05
zh 93 7 11
25 80 9 11
26 81 9 10
27 63 37
28 h'J 56 1
29 72 26,85 1
30 30 62 5 3
31 99 0,5 0,3 0,2
32 35, 8 60 3,0 1,2
33 92 5 O ,01 2,99
34 81 12 15 12
ausgezeichne t ausgeze ichne t auagezeichneb ausgösse idme t ausgeze ichne b ausgezeichne b ausgezelehne b ausgezeichneb au s g e zei chne t ausgöze ichne t ausgezeichne b ausgezeichnet ausgezeichnet ausgezeichne t ausgezeichnet ausgezeichne b schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
ausgeze ichne fc ausge ze lehne fc ausgeze ichne fc ausgezeichne fc ausgeze ichne fc ausgQze ichne fc ausgeze Lehne fc ausgeze ichne fc auogesse ichne b ausgezeichnet ausgezelehne t ausgezeichne fc ausgeze ichne fc ausgeze ichnet aus ge ze i c hne t ausgeze ichne t schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
schwach
au sge ze i chne t ausgezelehne t ausgezeichnet ausgezeichnet ausgeze ichne t
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Claims (5)

  1. 2 1 0AR25
    Patentansprüche
    1, Verfahren zum Verbinden einer Schicht aus Lötmaterial auf einer Seite mit einem schwer lötbaren Metall mit oxydierter Oberfläche und gegebenenfalls auf der anderen Seite mit einem lötfähigen Material bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lötmaterial mit 40 - 98 Gewichtsprozent Pb, 1,8-50 Gewichtsprozent Sn, 0,05 - 10 Gewichtsprozent Zn und 0,05 - 10 Gewichtsprozent Sb verwendet wird und daß die zu verbindende Ober- ™ fläche des schwer lötbaren Metalls während der Verbindung mit dem Lötmaterial einer Schwingungsbehandlung, vorzugsweise mit Ultraschall, ausgesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lötmaterial mit einem zusätzlichen Gehalt von bis zu 0,1 Gewichtsprozent Al und/oder einem Gehalt von Si und/oder einem Gehalt von Ti und/oder einem Gehalt von Be verwendet wird, wobei der kombinierte Gehalt von Si , Ti und Be 0,5 Gewichtsprozent nicht überschreitet,
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch M gekennzeichnet, daß das lötfähige Material aus einem Metall, aus Glas, Keramik, Tonwaren, Porzellan, feuerfestem Oxyd oder aus einem Quarzkristall besteht*
  4. 4, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die zu verbindende Oberfläche des schwer lötbaren Metalls unter Anwendung einer Schwingungsbehändlung mit dem Lötmaterial überzogen wird, worauf das lötfähige Material unter Erhitzen der Kontaktfläche auf die Lötmaterialschicht aufgedrückt wird.
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    - ιό -
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein zu verlötender Metallkörper mit dem Lötmaterial überzogen wird, worauf das schwer lötbare Metall unter Anwendung einer Hitze- und einer Schwingungsbehandlung auf die Kontaktfläche mit der Lötmaterialschicht in Verbindung gebracht wird.
    bο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Schwingung parallel zur Lötfläche angewandt wird.
    7c Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als schwer lötbares Metall Silizium, Germanium, Aluminium, Titan, Zirkon oder Tantal verwendet wird.
    o. Lötmaterial zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7» gekennzeichnet durch einen Gehalt von kO - 9& Gewichtsprozent Pb, 1,8-50 Gewichtsprozent Sn, 0,05 bis 10 Gewichtsprozent Zn und 0,05 - 10 Gewichtsprozent Sb und eventuell zusätzlich durch einen Gehalt von bis zu 0,1 Gewichtsprozent Al und/oder einen Gehalt von Si und/oder einen Gehalt von Ti und/oder einen Gehalt von Be, wobei der kombinierte Gehalt von Si, Ti und Be 0,5 Gewichtsprozent nicht überschreitet.
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