DE2108293A1 - Polyolefine - base articles - plasticised in presence of pvc - Google Patents

Polyolefine - base articles - plasticised in presence of pvc

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DE2108293A1 DE19712108293 DE2108293A DE2108293A1 DE 2108293 A1 DE2108293 A1 DE 2108293A1 DE 19712108293 DE19712108293 DE 19712108293 DE 2108293 A DE2108293 A DE 2108293A DE 2108293 A1 DE2108293 A1 DE 2108293A1
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Abstract

Shaped articles are produced on the bases of opt. foamed and opt. crosslinked polyolefines using a mixture contg. (a) >=50 wt % of a polyolefine (pref. polyethylene and/or polypropylene); (b) is not >50 wt % of a halogenated polymer (pref. PVC or a copolymer of vinyl chloride); and (c) a plasticiser and/or extender in an amt. =200 wt % w.r.t. the halogen-contg. polymer, but is not >30 wt % w.r.t. the total polymer content. A blowing agent and/or crosslinking agent (pref. organic peroxide) can be added. Articles of high strength and varying hardness (depending on the amt. of plasticiser) can be produced. A wire variety of plasticisers compatible with PVC can be used.

Description

Verfahren zur Herstellung von unvernetzten oder vernetzten Formartikeln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von unvernetzten oder vernetzten Formartikeln auf der Basis von geschäumten oder ungeschäumten Polyolefinen. Process for the production of uncrosslinked or crosslinked molded articles The invention relates to a method for producing uncrosslinked or crosslinked Molded articles based on foamed or unfoamed polyolefins.

Bei solchen Formartikeln ist, neben einer ausreichenden Stabilität und schdnem Aussehen oft ein weicher Griff erwilnscht. Es ist bekannt, daß man die Eigensch.aften von geschäumten Kunststoffen durch den Zusatz von Füllstoffen beeinflussen kann. Diese FUllstoffe können keramischer oder metallischer Natur sein ( DBP 851 851 ).In such molded articles, in addition to sufficient stability and a beautiful look is often desired to be soft to the touch. It is known that the Influence the properties of foamed plastics by adding fillers can. These fillers can be ceramic or metallic in nature (DBP 851 851).

Es ist ferner bekannt, Polyäthylenschal.lmstoffe zu vernetzen und Je nach dem Vernetzungsgrad weichere und flexiblere Produkte zu erhalten ( CS 1 544 971 ).It is also known to crosslink Polyäthylenschal.lmstoffe and Depending on the degree of crosslinking, to obtain softer and more flexible products (CS 1 544 971).

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Polyolefine oder Äthylenmisch-polymerisate gleichzeitig Peroxide als Verhetzungsmittels und Füllstoffe zuzugeben, um Schaumstoffe unterschiedlicher Härte und Steifheit herzustellen (OS 1544 746).It has also been proposed to use polyolefins or ethylene mixed polymers at the same time adding peroxides as a prophylactic agent and fillers to foams different hardness and stiffness (OS 1544 746).

In vielen Fällen sind Zusätze an Füllmitteln unerwünscht, weil das Aufschäumverhältnis herabgesetzt oder bei schäumten Massen die erzeugten Produkte zur Sprödigkeit neigen und spezifisch schwerer werden. auch ist das Einmischen von Füllstoffen in die meist hocnviskose Kunststoffmasse recht schwierig.In many cases, the addition of fillers is undesirable because that Reduced foaming ratio or, in the case of foamed masses, the products produced tend to be brittle and specifically become heavier. also is the meddling of Fillers in the mostly high-viscosity plastic mass are quite difficult.

Auch das Einstellen des Weichheitsgrades geschäumter oder ungeschäumter kunststoffe mit Hilfe von Vernetzungsmittel ist problematisch, weil trotz gleicher Dosierung oftmals abweichende Ergebnisse erhalten werden. Auch ist die Temperaturführung, insbesondere beim Einsatz organischer Peroxide nicht einfach.Also adjusting the degree of softness foamed or non-foamed plastics with the help of crosslinking agents is problematic because despite the same Dosing will often give different results. The temperature control is also not easy, especially when using organic peroxides.

Die an sich naheliegende Maßnahme, den zu verarbeitenden Polyolefinen Weichmacher zuzusetzen, scheitert an der mangelnden Verträglichkeit der Polyolefine mit den üblichen Weichmachern.The obvious measure, the polyolefins to be processed Adding plasticizers fails due to the poor compatibility of the polyolefins with the usual plasticizers.

Dies gelingt jedoch beim Polyvinylchlorid. Will man beispielsweise Formteile aus Weich-Polyvinylchlorid erzeugen, schaut man Polyvinylchlorid-Pasten, da3 heißt Gemische aus Polyvinylchlorid und Weichmacher, nach dem Niederdruck-Verfahren in geschlossenen Formen auf und eliert den Schaum unter einem Druck von max. 5 atü als ( D. Homann, Kunststoff-Schaumstoffe, 1966, Seite 46).However, this is possible with polyvinyl chloride. If you want, for example Producing molded parts from soft polyvinyl chloride, if you look at polyvinyl chloride pastes, this is called mixtures of polyvinyl chloride and plasticizer, using the low-pressure process in closed molds and elutes the foam under a pressure of max. 5 atmospheres als (D. Homann, Kunststoff-Schaumstoffe, 1966, page 46).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unvernetzte oder vernetzte Formartikel auf 3asis von geschäumten oder ungeschäumten Polyolefinen herzustellen, ohne da,3 der Zusatz von Füllmitteln erforderlich ist. Das Verfahren soll einfach und die Ergebnisse reproduzierbar sein. Der erzeugte Formartikel soll eine hohe Stabilität, gutes Aussehen und einen weichen Griff besitzen.The invention is based on the object, uncrosslinked or crosslinked Manufacture molded articles based on foamed or non-foamed polyolefins, without, 3 the addition of fillers is required. The process is supposed to be simple and the results are reproducible. The molded article produced should have a high Have stability, good looks and a soft hand.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß man ein. Mischung aus a) mindestens 50 Gew. % Polyolefine, bezogen auf das Polymer b) höchstens 50 Gew. afio eines halogenhaltigen Polymers, bezogen auf das Polymer c) höchstens 200 Gew. % Weichmacher und/oder Extender für halogenhaltige Polymere, bezogen auf das halogenhaltige Polymer, jedoch nicht mehr als 30 %, bezogen auf das Gesamtpolymer verwendet.This object is achieved according to the invention in that one. mixture the end a) at least 50% by weight of polyolefins, based on the polymer b) a maximum of 50 wt. afio of a halogen-containing polymer, based on the polymer c) a maximum of 200% by weight plasticizers and / or extenders for halogen-containing polymers, based on the halogen-containing polymer, but not more than 30% based on all polymer used.

Als Polyolefine werden dabei Polyäthylen, Polypropylen oder Copolymerisate aus Äthylen und Propylen bevorzugt.The polyolefins used are polyethylene, polypropylene or copolymers preferred from ethylene and propylene.

Als halogenhaltiges Polymer wird Vorzugsweise Polyvinylchlorid verwendet. tuch Mischpolymerisate des Vinylchlorids, beispielsweise mit Vinylacetat, sind anwendbar.Polyvinyl chloride is preferably used as the halogen-containing polymer. Cloth copolymers of vinyl chloride, for example with vinyl acetate, can be used.

Als Treibmittel können die üblichen festen, vorzugsweise stickstoffabspaltenden Verbindungen verwendet werden. Solche Verbindungen sind beispielsweise Azo-Verbindungen, Sulfohydrazide oder N-Nitroso-Verbindungen. Sie sind unter verschiedenen Handelsnamen bekannt, wie beispielsweise Porofor (Bayer), Unicel (DuPont) und Vulkacel (ICI).The usual solid, preferably nitrogen-releasing, propellants can be used as propellants Connections are used. Such compounds are, for example, azo compounds, Sulfohydrazides or N-nitroso compounds. They are under different trade names known, such as Porofor (Bayer), Unicel (DuPont) and Vulkacel (ICI).

Als Weichmacher sind die bekannten, für Polyvinylchlorid üblicherweise verwendbaren Substanzen brauchbar. Solche Weichmacher sind beispielsweise hochsiedende organische Ester, wie Ester der Phthalsäure, Adipinsäure oder Fettsäuren. Auch sie kommen unter verschiedenen Namen in den Handel, wie z.B. Mesamoll (Bayer), ein Phenol-Alkylsulfonsäureester. Auch polymerisierfähige Weichmacher, die beim Aufschäumen polymerisieren, können eingesetzt werden.The known plasticizers are customary for polyvinyl chloride usable substances. Such plasticizers are, for example, high-boiling points organic esters such as esters of phthalic acid, adipic acid or fatty acids. You too come under different names on the market, such as Mesamoll (Bayer), a phenol-alkyl sulfonic acid ester. Polymerizable plasticizers that polymerize during foaming can also be used can be used.

Im Rahmen der Erfindung können auch sogenannte Extender verwendet werden, daß heißt Produkte, die gewisse weichmachende Eigenschaften haben, wie zum Beispiel chlorierte Paraffine oder hochsiedende Mineralöle. Auch Gemische aus Weichmachern und Extendern sind brauchbar.So-called extenders can also be used in the context of the invention be, that is, products that have certain plasticizing properties, such as Example chlorinated paraffins or high-boiling mineral oils. Also mixtures of plasticizers and extenders are useful.

Will man vernetzte Formartikel herstellen, so gibt man dem aufschäumfähigen Gemisch ein Vernetzungsmittel zu. Als solche haben sich organische Peroxide besonders bewährt.If you want to produce cross-linked molded articles, you give the foamable Mixture to a crosslinking agent. As such, organic peroxides have particularly proven themselves proven.

Solche organischen Peroxide sind beispielsweise Di-tert.-butylperoxid, oder Dicumylperoxid, wobei auch Gemische verschiedener Peroxide verwendet werden können.Such organic peroxides are, for example, di-tert-butyl peroxide, or dicumyl peroxide, mixtures of different peroxides also being used can.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Ausführungsbeispiele näher beschrieben: Beispiel 1 Es wurde folgende Mischung hergestellt: 70 Gew.Teile Hochdruck-Poyläthylen (MFI=70; Dichte=0,914 g/cm³) 30 " Polyvinylchlorid (K-Wert 50) 15 " Phenol-alkylsulfonsäureester (Mesamoll;BAYER) 0,7 " Zinkoxid 3,0 " Di-tert.biitylperoxid 10,0 " Azodicarbonamid 2,0 " Tribase (basisches Bleisulfat; Metallgesellschaft Frankfurt/Main) Die Mischung wird bei i50C in 20 min in einer üblichen, aus Aluminium gefertiyten Form im Umluftwärmeofen zu einem Schaumstoff mit der Dichte o,o5 g/cm3 aufgeschäumt.The invention is explained in more detail below with the aid of the exemplary embodiments described: Example 1 The following mixture was prepared: 70 parts by weight of high-pressure polyethylene (MFI = 70; density = 0.914 g / cm³) 30 "polyvinyl chloride (K value 50) 15" phenol-alkyl sulfonic acid ester (Mesamoll; BAYER) 0.7 "zinc oxide 3.0" di-tert.biityl peroxide 10.0 "azodicarbonamide 2.0 "Tribase (basic lead sulfate; Metallgesellschaft Frankfurt / Main) The mixture is at i50C in 20 min in a conventional, made of aluminum mold in a convection oven foamed to form a foam with a density of 0.05 g / cm3.

Der Schaumstoff ist im Vergleich zu einem ohne Polyvinylchlorid und Weichmachern hergestellten viel weicher im Griff.The foam is compared to one without polyvinyl chloride and Plasticizers manufactured are much softer to the touch.

Ein Schaumstoff ohne Polyvinylchlorid aber mit Weichmacher läßt sich nicht herstellen.A foam without polyvinyl chloride but with a plasticizer can be used not manufacture.

Beispiel 2 Es wird folgende Mischung hergestellt: 70 Gew.Tle. Hochdruck-Polyäthylen (bFI 70;Dichte=0,914 g/cm3) 30 " Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat mit einem Gehalt von 14 Gew.% Vinylacetat (Lucovyl A 6500; Pechiney-St.Gobain) 15 " Mesamoll (Weichmacher auf Basis Phenolester des Sulfochlorierungsproduktes von C-12 bis C-18 Paraffinen, BAYER) 1 n Calciumstearat 1 n Tribase (basisches Bleisulfat; Metallgesellschaft, Frankfurt/Main) 1 n Zinkoxid 4 " Di-tert.-butylperoxyd 10 " Azodicarbonamid Die Verschäumung erfolgt nach Beispiel 1. Es werden die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten.Example 2 The following mixture is prepared: 70 parts by weight. High pressure polyethylene (bFI 70; density = 0.914 g / cm3) 30 "vinyl chloride-vinyl acetate copolymer with a Content of 14% by weight vinyl acetate (Lucovyl A 6500; Pechiney-St.Gobain) 15 "Mesamoll (Plasticizer based on phenol ester of the sulfochlorination product from C-12 to C-18 Paraffins, BAYER) 1 n calcium stearate 1 n tribase (basic lead sulfate; Metallgesellschaft, Frankfurt / Main) 1 n zinc oxide 4 "di-tert-butyl peroxide 10" azodicarbonamide Die Foaming takes place according to Example 1. The results are the same as in Example 1 received.

J Beisniel 3 Es wird folgende Mischung hergestellt: 70 Gew.Tle. Hochdrucl-Polyäthylen (MFI 70; Dichte 0,914 g/cm³) 30 Polyvinylchlorid (K-Wert 50) 20 " Dioctylphthalat 2,5 R Azodicarbonamid 0,5 " Zinoxid 0,5 " Dibutylzinnmerkaptoacetat Die Verschäumung erfolg bei 185°C, während 15 min. Es wird ein Schaum der Dichte o,12 g/cm3 erhalten, der ein Verhalten wie ein Weichschaum hat. J Example 3 The following mixture is prepared: 70 parts by weight. High pressure polyethylene (MFI 70; density 0.914 g / cm³) 30 polyvinyl chloride (K value 50) 20 "dioctyl phthalate 2.5 R azodicarbonamide 0.5 "tin oxide 0.5" dibutyltin mercaptoacetate The foaming success at 185 ° C for 15 min. A foam with a density of 0.12 g / cm3 is obtained, which behaves like a flexible foam.

Beispiel 4 Aus einer Mischung aus 80 Gew.Tln. Hochdruck-Polyäthylen (MFI 70;Dichte 0,914 g/cm³) 20 " Polyvinylchlorid (K-Wert 50) 20 " Dioctylphthalat 3,5 " Azodicarbonamid 0,5 n Zinkoxid 1 " Tribase (basisches Bleisulfat; Metallgesellschaft Frankfurt/Main) wird bei 165°C eine Platte unter Verwendung einer Breitschlitzdüse extrudiert0 Die Platte wird im Infrarotstrahler aufgeschäumt. Es wird ein weicher Schawnstoff der Dichte 0,1 g/cm3 erhalten.Example 4 From a mixture of 80 parts by weight. High pressure polyethylene (MFI 70; density 0.914 g / cm³) 20 "polyvinyl chloride (K value 50) 20" dioctyl phthalate 3.5 "Azodicarbonamide 0.5N Zinc Oxide 1" Tribase (Basic Lead Sulphate; Metallgesellschaft Frankfurt / Main) becomes a plate at 165 ° C using a slot die extruded0 The sheet is foamed in the infrared heater. It will be a soft one Get a foam with a density of 0.1 g / cm3.

Beispiel 5 Aus einer Mischung aus 80 Gew.Tln.Hochdruck-Polyäthylen (MFI-70, Dichte- 0,914 g/cm3) 20 " Polyvinylchlorid (K-Wert 50) 10 " Dioctylphthalat 20 " Methacrylsäurebutylester 4 " Di-tert.-butylperoxid 4 " Trigonox A 75 (organ.Peroxid der Fa.Oxydo, Emmerich/Rhein) 1 " Tribase (basisches Bleisulfat; Metallgesellschaft, Frankfurt/Main) werden bei 2000 C in der Presse Platten hergestellt.Example 5 From a mixture of 80 parts by weight of high-pressure polyethylene (MFI-70, density- 0.914 g / cm3) 20 "polyvinyl chloride (K value 50) 10" dioctyl phthalate 20 "butyl methacrylate 4" di-tert-butyl peroxide 4 "Trigonox A 75 (organic peroxide from Oxydo, Emmerich / Rhein) 1 "Tribase (basic lead sulfate; Metallgesellschaft, Frankfurt / Main) plates are produced in the press at 2000 C.

Die Platten hatten eine erheblich höhere Härte als die ohne Polyvinylchlorid, Dioctylphthalat, Trigonox und Methacrylsäurebutylester hergestellten vernetzten PolySthylen-Platten.The plates had a significantly higher hardness than those without polyvinyl chloride, Dioctyl phthalate, Trigonox and butyl methacrylate produced crosslinked PolySthylene sheets.

Trotz hoher Härtze zeigten die Platten eine hervorragende Biegefestigkett.Despite the high degree of hardness, the panels showed excellent flexural strength.

Die mit der erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es auf einfache ::eise gelingt, unvernetzte oder vernetzte Formartikel mit hoher Festigkeit und ansprechendem Aussehen zu erzeugen, die sich durch außerordentlich weichen Griff auszeichnen. Auch bei längerer Belastung kehren geschäumte Formkörper auf ihre volle ursprüngliche Höhe zurück. Durch den Zusatz von polymerisationsfähigen Weichmachern ist es aber auch möglich, äußerst harte Formteile, die härter als reines Polyäthylen selbst sein können, herzustellen. Man kann also nach dem erfindungsgemäßen erfahren Formteile herstellen, die in ihrer Härte in einer großen Breite je nach Wunsch eingestellt werden können. Die Formkörper sind gegen Wasser -und chemische Einflüsse unempfindlich.The advantages achieved with the invention are in particular that it is possible in a simple way to produce non-crosslinked or crosslinked molded articles with high To produce strength and attractive appearance, which is extraordinary characterized by a soft grip. Foamed moldings turn over even after prolonged exposure return to their full original height. By adding polymerizable But it is also possible for plasticizers to produce extremely hard molded parts that are harder than pure ones Polyethylene itself can be produced. So you can after the invention experienced to manufacture molded parts that vary in their hardness in a wide range Wish can be adjusted. The moldings are against water and chemical Insensitive to influences.

Der Schäumfaktor ist bei geschäumten Formkörpern hoch und die Ausbildung der Zellen einheitlich.The foaming factor is high in foamed moldings and the training of cells uniform.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, rteeinstellungen über einen weiten Bereich zu ermöglichen.According to the method according to the invention, it is possible to adjust the temperature to enable over a wide area.

Durch den Zusatz von polymerisierfähigen Weichmachern, die beim Schäumvorgang oder beim Herstellen von Formteilen aushärten, hat man eine zusätzliche Möglichkeit, die Härte zu variieren.Through the addition of polymerizable plasticizers that are used during the foaming process or harden when manufacturing molded parts, there is an additional option to vary the hardness.

Das Verfahren ist wirtschaftlich, weil der übliche relativ teure Weichmacher ganz oder teilweise durch Extender ersetzt werden kann.The process is economical because the usual plasticizer is relatively expensive can be replaced in whole or in part by extenders.

PatentansprücheClaims

Claims (1)

Patentanspriiche 1) Verfahren zur Herstellung von invernetzten oder vernetzten Formartikeln auf der Basis von geschäumten oder ungeschäumten Polyolefinen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung aus a) mindestens 50 Gew.',o Polyolefine, bezogen auf das Polymer, b) höchstens 50 Gew.% eines halogenhaltigen Polymers, bezogen auf das Polymer, c) höchstens 200 Gew.% Weichmacher und/oder Extender für halogenhaltige Polymere, bezogen auf das halozenhaltige Polymer, jedoch nicht mehr als 30 %, bezogen auf das Gesamtpolymer -verwendetr 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolefine Polyäthylen, Polypropylen oder -Copolymerisate aus ethylen und Propylen verwendet.Patent claims 1) Process for the production of crosslinked or cross-linked molded articles based on foamed or non-foamed polyolefins, characterized in that a mixture of a) at least 50% by weight, o polyolefins, Based on the polymer, b) at most 50% by weight of a halogen-containing polymer, based on the polymer, c) a maximum of 200% by weight plasticizers and / or extenders for halogen-containing Polymers, based on the halogen-containing polymer, but not more than 30% based on the total polymer used 2) Method according to claim 1, characterized in that that the polyolefins are polyethylene, polypropylene or copolymers of ethylene and propylene are used. 3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als halogenhaltiges Polymer Polyvinylchlorid und/oder Mischpolymerisate des Vinylchlorids verwendet.3) Method according to claim 2, characterized in that as halogen-containing polymer polyvinyl chloride and / or copolymers of vinyl chloride used. L) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mischung ein Treibmittel einverleibt.L) Method according to one or more of claims 1 to 3, characterized characterized in that a propellant is incorporated into the mixture. 5) Verfahren nach einem oder mehreren der Anspriiche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man aJs Weichmacher polymerisierfähige Weichmacher verwendet.5) Method according to one or more of claims 1 to 4, thereby characterized in that polymerizable plasticizers are used as plasticizers. 6) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch rekennzeichnet, dass man der Mischung ein Vernetzungsmittel, vorzugsweise ein organisches Peroxid, zusetzt.6) Method according to one or more of claims 1 to 5, characterized indicates that a crosslinking agent, preferably an organic one, is added to the mixture Peroxide, adds. 7) Mischung aus a) mindestens 50 Gew.% Polyolefine bezogen auf das Polymer, b) höchstens 50 Gew.% eines halogenhaltigen Polymers, bezogen auf das Polymer c) höchstens 200 Gew.%1 Weichmacher unE/oder Extender für halogenhaltige Polymere, bezogen auf das halogenhaltige Polymer, jedoch nicht mehr als 30 , bezogen auf das Gesamtpolymer gegebenenfalls mit Zusatz von Vernetzungsmitteln und Treibmitteln zur Herstellung von unvernetzten oder vernetzten,geschäumten oder ungeschäumten Formartikeln aus Polyolefinen nach den Ansprüche 1 bis 6.7) Mixture of a) at least 50% by weight of polyolefins based on the Polymer, b) at most 50% by weight of a halogen-containing polymer, based on the polymer c) a maximum of 200% by weight 1 plasticizer and / or extender for halogen-containing polymers, based on the halogen-containing polymer, but not more than 30, based on the Total polymer, optionally with the addition of crosslinking agents and blowing agents for the production of non-crosslinked or crosslinked, foamed or non-foamed Molded articles made from polyolefins according to Claims 1 to 6. 8) Unvernetzte oder vernetzte Fcrmartikel aus geschäumten oder ungeschäumten Polyolefinen nach den Ansprüchen 1 bis 7 gekennzeichnet durch die Zusammensetzung a) mindestens 50 Gew.% Polyolefine, bezogen auf das Polymer, b) höchstens 50 Gew.% eines halogenhaltipen Polymers, bezogen auf das Polymer c) höchstens 200 Gew.% Weichmacher und/oder Extender für halogenhaltige Polymere, bezogen auf das halogenhaltige Polymer, jedoch nicht mehr als 30 %, bezogen auf das Gesamtpolymer.8) Non-crosslinked or crosslinked molded articles made of foamed or non-foamed Polyolefins according to Claims 1 to 7, characterized by the composition a) at least 50% by weight of polyolefins, based on the polymer, b) at most 50% by weight of a halogen-containing polymer, based on the polymer c) at most 200% by weight plasticizer and / or extenders for halogen-containing polymers, based on the halogen-containing polymer, but not more than 30%, based on the total polymer.
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