DE2139511A1 - Verfahren zum Einarbeiten fluchtiger aromatischer Öle in Bonbons - Google Patents
Verfahren zum Einarbeiten fluchtiger aromatischer Öle in BonbonsInfo
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Description
RECHTSANWÄLTE
DR. JIJR. DiPL-CMEM. WALTER BEIL 15. ÄUQ. 1971
ALFRED UO-PPEN!^
DR. JUR. ■:■;··-;■·-.;. h.-j. wolff
DR. JJR. lihi. «...ι::, öl:!'.
F RA H K F U RI A M MAi N - H OCHST
Unsere Nr. 17.295
Richardson-Merell Inc. New York, NoI., VoSt.Ä.
Verfahren zum Einarbeiten flüchtiger aromatischer Öle in
Bonbons ,
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bonbons, und insbesondere ein Verfahren
zum Einarbeiten flüchtiger aromatischer Öle in Bonbons, z.B. Pastillen und Hustenbonbons.
Bonbons (hard candy) bestehen aus einer Zuckerlösung, die bei einer so hohen Temperatur gekocht wurde, daß der
größte Teil der Feuchtigkeit entfernt wurde. Bei der Bonbonherstellung wird eine wässrige Lösung aus Saccharose
und Maissirup (flüssige Glucose) solange erhitzt, bis eine Temperatur im Bereich von 127 bis 12f9°C erreicht wurde.
Die gekochte Masse wird dann einem Vakuum unterworfen, um den Wassergehalt auf etwa 1 bis 1,5 % zu reduzieren. Die ge·
kochte, weiche Bonbonmasse wird dann bei einer Temperatur von etwa 1160C aus der Vakuumkammer entfernt und auf eine
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herkömmliche Misch- und Kühlplatte, vorzugsweise vom Berks-Typ gebracht. Zu diesem Zeitpunkt werden Farb-
und Geschmacksstoffe, flüchtige aromatische Öle, therapeutische Mittel und andere modifizierende Mittel, die
bei der Temperatur der heißen Bonbonmasse fest sind, auf die heiße Bonbonmasse geschüttet, und die Zusätze werden
mechanisch in die heiße Bonbonmasse eingearbeitet und gleichförmig in ihr verteilt.
Während die flüchtigen aromatischen öle und dergl.
mit der heißen Bonbonmasse vermischt werden, tritt ein
erheblicher Verlust an flüchtigen Bestandteilen infolge der Verdampfung auf. Weil die öle in der Bonbonmasse relativ
unlöslich sind, laufen sie von der heißen Bonbonmasse herunter und werden nicht alle durch das Mischverfahren
in die heiße Bonbonmasse eingearbeitet. Es ist beispielsweise nicht ungewöhnlich, daß die Hälfte der aromatischen
Öle durch Verdampfen und "Herunterlaufen" verloren geht, und da diese Öle oftmals die teuersten Bestandteile des
Endprodukts sind, ist eine Verminderung dieses großen Verlusts in hohem Maße wünschenswert.
Unglücklicherweise war es nicht durchführbar, diese aromatischen öle in die Zuckerlösung einzuarbeiten, bevor
das Bonbon gekocht wurde, da infolge der Verdampfung während des Zeitraums, in dem der Feuchtigkeitsgehalt der Lösung
durch Wärme und hohes Vakuum reduziert wird, ein . fast vollständiger Verlust auftritt. Ferner können ge wisse
Verluste infolge des Abbaus der aromatischen Sub stanzen während des Erhitzens eintreten.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zur Einarbeitung verhältnismäßig großer und wirksamer
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Mengen flüchtiger aromatischer Substanzen in Bonbons, Pastillen und Hustenbonbons erhalten. Viele flüchtige
Aromaten, wie beispielsweise Eukalyptol, Menthol, Benzylalkohol,
Tolubalsam, Thymol, Kampfer sowie Öle von Pfefferminz, Eukalyptus., Speerminze, Zimt, Sassafras,
Gewürznelke, Kiefer, Wachholder, Zitronen, Orangen, Koriander und anderen, und zwar sowohl natürlichen als
auch synthetischen Ursprungs, werden sowohl zur Ge schmackgebung als auch für medizinische Zwecke in harte
Bonbons, Pastillen und Hustenbonbons eingearbeitet. Obgleich einige von ihnen bei Raumtemperatur fest sind,
werden sie bei Temperaturen von 93 C flüssig, und in einigen Fällen bilden Gemische der festen Aromaten, wenn sie
miteinander gemischt werden, ölige Flüssigkeiten; sie alle fallen unter den Begriff flüchtige Öle, wie er im
vorliegenden Falle angewandt wird. Viele der gewöhnlich verwendeten Aromaten besitzen carminative, antiseptische,
lokalanästhetische, lokalanalgetische, stimulierende, schleimlösende:, diuretische und andere pharmakologische
Eigenschaften»
Die flüchtigen aromatischen Öle., die man auch als essentielle Öle bezeichnet, werden durch Destillation
oder Lösungsmittelextraktion aus pflanzlichen Quellen erhalten. Sie wexden insofern von den nichttrocknenden
ölen, wie beispielsweise Maisöl, Baumwollsamenöl, Erdnußöl
und dergleichen unterschieden, als sie keine Glycerylester von höheren .Fettsäuren sind» Andererseits sind sie
hochkomplexe Gemische von Terpenen, Sesquiterpenen, Kohlenwasserstoffen,
Alkoholen, Säuren, Estern, Aldehyden und vielen anderen einfachen und komplexen organischen
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Einheiten«. Eine Beschreibung der chemischen, physikalischen
und medizinischen Eigenschaften der aromatischen flüchtigen öle kann in Remington's Practice of
Pharmacy, 11. Ausgabe, The Mack Publishing Company, Easton, Pennsylvania, auf den Seiten 638, 981 bis 1108
und an anderer Stelle des Kompendiums gefunden werden.
Die Flüchtigkeit einiger der essentiellen Komponenten dieser komplexen öle macht sie als Geschmacks mittel
wertvoll und fördert ihre medizinische Wirksamkeit „ Diese Flüchtigkeit in Verbindung mit der Unlös lichkeit
in den Sacchariden trägt weitgehend die Verantwortung für die Schwierigkeit, die bei dem Versuch
der Einarbeitung einer ausreichenden Menge der flüchtigen Öle in Bonbons angetroffen wird, so daß Pastillen
und Hustenbonbons, die daraus hergestellt werden, einen zufriedenstellenden Grad an therapeutischer Wirksamkeit
und Geschmackgebung aufweisen.
Bei dem Standardherstellungsverfahren sind die Verluste an Aromaten, die durch Vergießen, Auslaufen
oder Verdampfen entstehen, nicht· immer konsistent. So stellt die Gefahr einer Ungleichförmigkeit von Ansatz
zu Ansatz (batch) ein Problem dar. Ferner besteht die Möglichkeit von Unregelmäßigkeiten innerhalb eines ge gebenen
Ansatzes infolge einer stärkeren Konzentration an Aromaten in einer oder mehreren Portionen der Bon bonmasse
im Verhältnis zu anderen. Derartige übermäßige Konzentrationen führen zu dem, was man mit "heißen
Flecken*!' (hot spots) bezeichnet, die vom Standpunkt einer
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Qualitätskontrolle aus unerwünscht sind und vom Ver braucher abgelehnt werden.
Ein anderer Nachteil eines übermäßigem Verdampfens
der Aromaten besteht in der unangenehmen Wirkung auf Auge und Nase, die im engsten Produktionsbereich ent steht.
Dies stellt zwar kein ernsthaftes gesundheitliches Problem dar, jedoch ist eine Vorrichtung zum Ent fernen
des Dampfs erwünscht und notwendig, um stehende Dämpfe nachhaltig aus der Atmosphäre abzuleiten, so daß
die Arbeiter während eines längeren Zeitraums in dem Produktionsbereich verbleiben können. Ein übermäßiges
Verdampfen kann ferner zur Verunreinigung anderer Produkte führen, die innerhalb des gleichen Bereichs und
zur gleichen Zeit hergestellt werden. Ein Hersteller kann daher davon abgehalten werden, seine Anlage und
Bereich bis zur maximalen Ausnutzung zu verwenden, und die Erfordernisse des Produktionsplans können ebenfalls
negativ beeinflußt werden.
Es wurde nun gefunden, daß die flüchtigen Aromaten wirksamer in die heiße Bonbonmasse eingearbeitet werden
können, wenn sie mit einem mikrofeinen kolloidalen Siliziumdioxid geliert und mit Polyäthylenglycol zu
einem Granulat verarbeitet werden, bevor sie der heißen Bonbonmasse zugesetzt werden. Die zur Herstellung des
Gels verwendete submikroskopische Silica, kann durch Dampfphasenhydrolyse einer Siliziumverbindung, bei spielsweise
Siliziumtetrachlorid bei Temperaturen um etwa 1.1QO0C hergestellt werden. Die kleinsten Teilchen
dieser Produkte haben Durchmesser im Bereich von 0,005 bis 0,020 Mikron, die in kettenähnlichen Strukturen oder
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zu Klumpen mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis Mikron agglomeriert sind. Das Produkt hat eine Schüttdichte
von 0,CUfOl bis 0,l6l g/cm^ (2.5 to 10 pounds per cubic foot). Mehrere dieser Produkte sind unter dem
Handelsnamen CAB-O-SIL, AEROSIL und QUSO erhältlich. Sie werden verschiedenartig als "mikrofeine", "sub mikroskopische
", "kolloidale " und "fumed" Silicas
bezeichnet.
Ein gemäß nachstehender Beschreibung hergestelltes Gel, das ein flüchtiges aromatisches Material enthält,
kann der heißen Bonbonmasse in einen Berks-Mixer zugesetzt und in das Bonbon ohne "Auslaufen" oder einen
wesentlichen Verlust der Aromaten durch Verflüchtigung eingearbeitet werden. Da jedoch das Gel schwierig zu behandeln
ist, wird es vorgezogen, das Aromaten enthaltende Gel mit Hilfe von Polyäthylenglycolen, wie nachfolgend
beschrieben wird, in ein Granulat umzuwandeln.
Ein aromatisches, ölhaltiges Gel, das zur Verwen dung
bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignet ist, wird beispielsweise dadurch hergestellt, daß
man in einem geeigneten Mixer 2if-if5 Gewichtsteile der
mikrofeinen Silica und 320-370 Gewichtsteile der ausgewählten
Aromaten, die ein beliebiges gewünschtes Gemisch beliebiger flüchtiger aromatischer Substanzen, wie sie
vorstehend erwähnt wurden, bilden, vermischt. Beispielsweise kann ein Gemisch von 33 % Eukalyptusöl, Zf 5 %
Menthol, 22 SlS Zitronenöl mit mikrofeiner Silica und
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1,5 Gew.-% der Aromaten in Gelform mit der heißen Bonbonmasse
gemischt werden, um geschmacklich zufrieden stellende Hunstenbonbon zu ergeben.
Ein leichter zu verwendendes und wirksameres Produkt zur Einarbeitung flüchtiger Aromaten in ein Bonbon kann
wie folgt hergestellt werden: 200 Gewichtsteile PoIyäthylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
von 4·000 wurden geschmolzen, und unter Rühren mit einem gelierten zerriebenen Material aus 28 Gewichtsteilen mikrofeiner Silica und 360 Gewichtsteilen eines
aromatischen Gemischs, wie es vorstehend erläutert wurde, versetzt. Die homogene Masse wurde auf etwa 5 C abgeschreckt
(chilled) und durch ein grobes Sieb mit 4,76-2 mm Maschenweite ( 4 to 10 mesh) gepreßt, so daß man
ein granuläres Material erhielt, das beim Abwiegeri leicht
zu handhaben ist, leicht von einem in einen anderen Behälter zu transportieren ist und von Hand oder mit einem
Spatel über die in dem Mischer befindliche heiße Bonbonmasse gestreut werden kann.
In diesem Beispiel wurde eine Bonbonmasse auf herkömmliche
Art gekocht. Die Bonbongrundmasse wurde dadurch hergestellt, daß man eine Lösung von 60 % Saccharose
und 40 % Maissirup bei 1460C erhitzte und an schließend
das Material einem Vakuum von 711 mm Hg (28 inch) so lange unterwarf, bis der Feuchtigkeitsge -
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halt auf etwa 1,5 % herabgesetzt war. Ein Teil der heißen Bonbonmasse wurde bei etwa 116 C in einen Berks-Mischer
gebracht, und 1 Gew.-% Eukalyptusöl (bezogen auf die Bonbonmasse) wurde über die heiße Bonbonmasse
gegossen und mit Hilfe des Mischers in die Masse eingearbeitet. Eine Probe, die auf in dem fertigen Bonbon
vorhandenes Eukalyptusöl untersucht wurde, ergab, daß sie durchschnittlich lediglich 0,46 % Eukalyptusöl enthielt,
woraus geschlossen werden konnte, daß lediglich etwa die Hälfte des Eukalyptusöls nach diesem herkömmlichen
Verfahren in die Bonbonmasse eingearbeitet werden konnte.
Bei einem anderen Versuch wurde eine Lösung, die 0,82 % Eukalyptol und 0,74 % Menthol, bezogen auf das
Gewicht der heißen Bonbonmasse, enthielt, während etwa 5-6 Minuten im Berks-Mischer zugesetzt. Eine Analyse des
fertigen Bonbons zeigte, daß lediglich 38 % des Eukalyptols
und 52 Gew.-% des Menthols in dem Bonbon verblieben
waren·
Beispiel 5ϊ
Ein Ansatz für eine Bonbonmasse wurde dadurch hergestellt,
daß man. 58,5 Gew.-% Saccharose, 39 Gew«-% Mais
sirup, 1,8 Gew.-% Polyathylenglycol mit einem durch schnittlichen
Molekulargewicht von 4.000, 0,3 % Propylen
glycol und 0,35 % Glycerin bei 1460C kochte und an -
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schließend den Feuchtigkeitsgehalt unter einem Vakuum von 711 mm Hg auf 1,5 % verringerte« Eine Portion wurde
bei 116 C in einen Berks-Mischer gegossen, und eine möglichst große Menge einer Lösung von 0,82 % Eukalyptol
und 0,7k % Menthol, bezogen auf das Gewicht der heißen Bonbonmasse, wurde langsam während 5-6 Minuten in die
weiche Bonbonmasse eingemischt. Nachdem die Bonbonmasse in Stücke geformt und abgekühlt worden war, zeigte es
sich, daß k3,5 % des Eukalyptols und 60 % des Menthols
in dem Bonbon verblieben waren. Dank der Verwendung von Polyäthylenglycol und anderer Zusätze konnte eine etwas
größere Menge der Aromaten in dem Bonbon zurückgehalten werden.
Bei einem anderen Versuch, bei dem ein flüchtige Aromaten enthaltendes fumed Silicagel verwendet wurde,
wurden zur Herstellung der Bonbongrundmasse 20,9 kg Saccharose, 15,1 kg 43° Bäume-Maissirup, 36 DE, und
0,^- kg Polyäthylenglycol k»000 zusammengekocht.' Die
Feuchtigkeit wurde unter Vakuum auf etwa 1,5 % verringert, und die plastische Bonbonmasse wurde bei etwa
1160C in einen Berks-Mischer gebracht. Ein Gel, das durch Zerreiben von 0,028 kg mikrofeinem Silizium dioxid
und 0,360 kg Eukalyptusöl hergestellt worden war, wurde der heißen plastischen Bonbonmasse in einer Menge
zugesetzt, die ausreichte, um 1 Gew.-% Eukalyptusöl zuzuführen. Nachdem die Bonbonmasse in Stücke geformt,
gekühlt und untersucht worden war, wurde gefunden, daß 76 % des Eukalyptusöls in dem Bonbon verblieben war.
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Durch die Zugabe von Siliziumdioxid wurde daher der Verbleib des aromatischen Öls in der Bonbonmasse gegenüber
den in den Beispielen 3> k und.5 angegebenen Mengen wesentlich
erhöht.
Ein anderes herkömmliches Bonbon wurde durch Kochen von 20,9 kg Saccharose, 15,1 kg Maissirup , Zf3°Baume,
36 DE, und 0,2 kg Polyäthylenglycol Zf.000, wie im vorstehenden
Beispiel beschrieben wurde, hergestellt. Diese heiße Bonbonmasse wurde bei 116 C in einen Berks-Mischer
gegossen, und ein Granulat aus fumed Silica, Polyäthylenglycol und Aromaten, das vorher, wie in Beispiel 2 beschrieben,
hergestellt worden war, wurde über die heiße Bonbonmasse gestreut. Die Menge der zugesetzten Aromaten
bestand, bezogen auf das Gewicht der heißen Bonbonmasse, aus 0,4 % Menthol, 0,3 % Eukalyptusöl und 0,19 % Zitronenöl.
Diese Aromaten wurden in Form eines Granulats■in
einem Berks-Mischer während 5 bis 6 Minuten in die 3onbonmasse
eingearbeitet und anschließend in eine herkömmliche Vorrichtung zum Abziehen von Bonbonmassen gegeben,
wo die Masse 1 bis 2 Minuten bei 88 bis 99° C abgezogen
(pulled) wurde. Die abgezogene Bonbonmasse wurde in eine Vorrichtung (batch forming unit forming apparatus) gebracht,
in der sie zu Hustenbonbons verarbeitet wurde. Eine Probe ergab, daß durchschnittlich 82 % der der Bonbonmasse
zugesetzten Aromaten, nach vollständiger Verarbeitung der Ansatzmenge zurückgehalten wurden. Hiermit
wurde demonstriert, daß die Granulierung von Silica, Aromaten und Polyäthylenglycol es ermöglichte, größere
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Mengen an Aromaten zu binden.
Das aromatische Gel, das, wie in Beispiel 6, verwendet werden kann, wurde durch einfaches Mischen der aromatischen
Öle und, falls erforderlich,'Erhitzen mit fu med
Silica hergestellt, um einen flüssigen Zustand zu erzielen. Me mikrofeinen Silicateilchen verleihen dem
Gel dadurch thixotrope Eigenschaften, daß sie die flüssigen aromatischen Öle zusammenbinden und einschließen- und
somit ihre Fließfähigkeit verringern. Beim Verrühren und Schneiden bricht jedoch die Struktur auseinander,
und die Aromaten können sorgfältig und gleichförmig in die plastische Bonbonmasse eingearbeitet werden. Die Gelbildung
durch Siliziumdioxid ist gut bekannt.
Im allgemeinen geliert ein Teil Silica 6 bis I^
Gewichtsteile eines aromatischen Öls niedriger Viskosität, wie beispielsweise Eukalyptusöl. Gemische ver schiedenartiger
Aromaten, wie beispielsweise Kombina tionen
von Menthol, Eukalyptusöl, Anisol, Pfefferminzöl, Zitronenöl, Orangenöl, Benzaldehyd und so weiter
können ebenfalls mit Silica in diesen Proportionen geliert und bei dem Bonbonherstellungsverfahren verwendet
werden. Diese Gele halten ihre Gelstruktur bei Temperaturen
bis hinauf zu 38°ß.
Granulate, die bei der Durchführung der vorliegenden
Erfindung einen besonderen Wert haben» werden da durch
erhalten, daß man ein Polyäthylenglyeol mit einem
Molekulargewicht zwischen J.QQQ bis 10.000, vorzugsweise
einem durchschnittliehen Molekulargewicht zwischen 4.000
und 6.000 schmilzt und das geschmolzene Polyäthylen glycol und den gelierten Aromaten, wie vorstehend be schrieben,
so lange mischt, bis sie vollständig durch mischt sind. Die homogene Masse wird dann auf O0C bis
10 C gekühlt, um sie bis zu dem Ausmaß zu verfestigen, daß sie durch ein großes Sieb mit 4,76-2- mm Maschenweite
(4 to 10 mesh) gepreßt werden kann, um ein granuläres Produkt zu ergeben, das bei Raumtemperatur und bis
zu etwa 49° C granular bleibt. Die granuläre Masse kann abgewogen und von Hand oder mit einer Kelle über eine
heiße Bonbonmasse gestreut werden. Die Proportionen von Silica zu aromatischem Öl zu Polyäthylenglycol
können je nach der Viskosität des aromatischen Öls und dem Molekulargewicht des anwesenden Polyäthylenglycols
beachtlich schwanken. Im allgemeinen betragen sie (in Gewichtsteilen): = 1 Teil Silica: 6-14 Teile flüchtige
Aromaten: 4 - 10 Teile Polyäthylenglycole (Molekulargewicht 4,000 bis 10.000) .
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Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zum Einarbeiten flüchtiger aromatischer Öle in Bonbons, dadurch gekennzeichnet, daß man einer plastischen Masse für Bonbons bei einer Temperatur von lOif bis 127°C ein Gel, das ein Gewichtsteil mikro feine Silica und 6 bis lif Gewichtsteile flüchtiger aromatischer öle enthält, zusetzt und das Gel gleichförmig in die plastische Bohbonmasse einmischt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen aromatischen Öle wenigstens Eukalyptol, Menthol oder Zitronenöl enthalten.3. Verfahren zum Einarbeiten flüchtiger aromatischer öle in Bonbons, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Granulat, das durch Granulieren eines Gels aus 1 Gewichtsteil mikro feiner Silica und 6 bis lif Gewichtsteilen eines aromatischen Öls mit 4 bis 10 Gewichtsteilen Polyäthylenglycol mit einem Molekulargewicht von if.000 bis 10.000 hergestellt worden ist, bei lOif bis 127°C in eine plastische Masse für Bonbons einmischt.if. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen aromatischen öle wenigstens Eukalyptol, Menthol oder Zitronenöl enthalten.209808/13035. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekenn zeichnet, daß das die flüchtigen aromatischen Öle enthaltende Bonbon anschließend auf einer Vorrichtung zum Abziehen von Bonbonmassen abgezogen wird.Für: Richardson-Merrell Inc.Rechtsanwalt209808/1303
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Legal Events
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OHN | Withdrawal |