DE2205660C3 - Verfahren zum Antistatischausrüsten eines Kunststoffüms oder einer Kunststoffolie - Google Patents

Verfahren zum Antistatischausrüsten eines Kunststoffüms oder einer Kunststoffolie

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Description

CH)r
C=O C=O C=O C=O
I I I I
O OM OM OM
CH2(CF2JnX
worin bedeuten:
eine Vinylmonomereneinheit;
ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation;
X ein Wasserstoff- oder Fluoratom;
η eine ganze Zahl von 1 bis 8;
p, q und r Molprozente an den Mischpolymerenbestandteilen, wobei gilt, daß
p=4Obis60,<7+r=100-pund
9
q + r
100=10bisl00,
verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein lichtempfindlicher photographischer Silberhalogenidfilm, bestehend aus einem Kunststoffschichtträger und einer darauf aufgetragenen photographischen Schicht, mit einer Lösung eines Mischpolymeren der angegebenen Formel behandelt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 0,2- bis 2%ige Lösung des Mischpolymeren der angegebenen Formel in Methanol oder 1 bis 10% Wasser enthaltendem Methanol appliziert.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Antistatischausrüsten eines Kunststoffilms oder einer Kunststoffolie durch Behandlung des Films oder der Folie mindestens auf einer Seite mittels einer Lösung von Maleinsäuremischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß als Maleinsäuremischpolymerisate Mischpolymere der allgemeinen Formel:
H CH)r
I Il I
C=O C=O C=O C=O
O OM OM OM
CH2(CF2),*
worin bedeuten:
A eine Vinylmonomereneinheit;
M ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetalloder Ammoniumkation u. dgl.;
X ein Wasserstoff- oder Fluoratom;
π eine ganze Zahl von 1 bis 8;
p, q und r Molprozente Molprozente an den Mischpolymerenbestandteilen, wobei gilt, daß
p=40bis60,</+r=100-pund
-^ -100= 10 bis 100,
verwendet werden.
Es ist bekannt, daß sich Kunststoffilme bzw. -folien
ίο durch Reibung, beispielsweise beim Abziehen oder -rollen der Film- oder Folienbahn, statisch aufladen. So erhalten beispielsweise Kunststoffilme bzw. -folien beim Auf- und Abwickeln, beim Darüberlaufen über Waken oder Rollen oder bei sonstigen Bewegungsvorgängen eine statisch elektrische Ladung. Diese statische Aufladung führt dazu, daß Staub angezogen wird, daß die Filme bzw. Folien bei Einwirkung eines elektrischen Schlags zu brennen beginnen und daß die Filme bzw. Folien aneinander und/oder an anderen Flächen und Gegenständen haften bleiben. Im Falle, daß es sich um photographische Filme handelt, führt eine elektrostatische Aufladung zur Bildung sogenannter statischer Marken infolge einer Entladung der statischen Elektrizität.
Zur Ableitung oder Verminderung der statischen Ladung von Kunststoffilmen bzw. -folien sind bereits die verschiedensten Versuche unternommen worden. So ist es beispielsweise bekannt, Kunststoffilme bzw. -folien auf einer oder beiden Seite(n) mit Substanzen zu behandeln, die die elektrische Leitfähigkeit der betreffenden Kunststoffoberfläche zu erhöhen vermögen. Bei den hierbei verwendeten sogenannten »antistatischen Mitteln« handelt es sich um ionische oder hochpolare Substanzen, wie anorganische Salze, Sulfonsäure, Phosphorsäure, Amine, quaternäre Salze und dergleichen. Die meisten dieser Substanzen sind jedoch bereits als solche elektrisch leitend und vermögen keine zufriedenstellenden antistatischen Überzüge bzw. Schichten zu bilden. Weiterhin dringen einige dieser Substanzen übermäßig stark in die jeweiligen Substrate ein, wobei sie entweder als antistatisches Mittel unwirksam werden oder keine dauerhafte antistatische Wirkung entfalten. Schließlich sind die bekannten antistatischen Mittel übermäßig hygroskopisch und verlieren in einer Umgebung relativ niedriger Feuchtigkeit weitestgehend ihre antistatische Wirksamkeit. Die bekannten Maßnahmen zum Antistatischausrüsten von Kunststoffilmen bzw. -folien sind somit mit zahlreichen Nachteilen behaftet.
so Im Falle von lichtempfindlichen photographischen Aufzeichnungsmaterialien sollte das Antistatischausrüsten darüber hinaus auch noch derart durchführbar sein, daß hierdurch die photographischen Eigenschaften des betreffenden photographischen Aufzeichnungsmaterials praktisch nicht beeinträchtigt werden.
Dazu ist aus der US-PS 34 46 651 ein antistatisches Mittel für Kunststoffilme bekannt, das durch Umsetzung eines Polymerisats mit cyclischen Carbonsäureanhydridgruppen mit einer Verbindung mit sowohl Phenolals auch Sulfonsäuregruppen erhalten wurde. Gemäß den Lehren der genannten US-PS können auch als Verbindung mit sowohl Phenol- als auch Sulfonsäuregruppen solche verwendet werden, bei denen die Phenolgruppe(n) durch Chloratome ersetzt sind, z. B.
b5 2,6-DichlorphenoI-4-sulfonsäure.
In der DE-OS 16 69 088 ist ferner die Verwendung eines Mischpolymerisats aus einem Maleinsäurederivat und einer äthylenisch ungesättigten Verbindung als
an üstatisches Mittel für Kunststoffilme beschrieben.
Aus der JP-AS 71-24 158 ist es darüber hinaus bekannt, Kunststoffilme durch Behandeln mit einem Maleinsäuremischpolymerisatsalz antistatisch auszurüsten.
In ähnlicher Weise wird in der JP-AS 71-24 159 ein Maleinsäuremischpolymerisat zum Antistatischausrüsten von Kunststoffilmen offenbart, bei welchem eine der Carboxylgruppen der Maleinsäurekomponente amidiertisL
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Antistatischausrüsten eines Kunststofffilms bzw. einer Kunststoffolie anzugeben, das sich ohne die geschilderten Nachteile in höchst wirksamer Weise durchführen läßt und insbesondere bei seiner Anwendung auf lichtempfindliche photographische Aufzeichnungsmaterialien deren photographische Eigenschaften nicht beeinträchtigt
Die antistatische Wirkung der im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbaren Mischpolymeren beruht offensichtlich auf deren einen fluorhaltigen Alkylrest aufweisenden Maleinsäureeinheiten. Bei den im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbaren Mischpolymeren der angegebenen Formel handelt es sich vorzugsweise um solche mit einem Molekulargewicht von etwa 5000 bis 500 000. Bei Verwendung eines Mischpolymeren niedrige! Molekulargewichts und ohne die Fähigkeit zur Filmbildung erreicht man keine zufriedenstellenden Ergebnisse.
Die im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbaren Mischpolymeren lösen sich in Methanol als solchem oder in 1 bis 10% Wasser enthaltendem Methanol. Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung mit guten Ergebnissen verwendbare Mischpolymere sollen vorzugsweise in Form einer l%igen Lösung eine spezifische Viskosität, gemessen bei der Temperatur von 25°C, von 0,02 bis 2,0 aufweisen.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare Mischpolymere der angegebenen Formel können als Vinylmonomereneinheiten, beispielsweise Äthylen-, Styrol-, Vinylacetat-, Diisobutylen-, Methylvinyläther- und Butylvinyläthereinheiten enthalten.
Die Maleinsäurekomponente wird in erfindungsgemäß verwendbare Mischpolymere in der Weise eingebaut, daß zum Zeitpunkt der Mischpolymerisation eine Radikalpolymerisation in Gegenwart von Maleinsäureanhydrid durchgeführt wird, worauf das erhaltene Mischpolymere mit einem fluorierten Alkohol der allgemeinen Formel:
X(CFj)nCH2OH
worin bedeuten:
X ein Wasserstoff- oder Fluoratom und
η eine ganze Zahl von 1 bis 8,
verestert und schließlich zumindest ein Teil der Carboxylreste unter Salzbildung neutralisiert wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Kunststoffilme weit besser antistatisch auszurüsten als mit den üblichen bekannten und sogar nahe verwandten antistatischen Mitteln. Dies ist in hohem Maße überraschend, da sich bekanntlich bei Einführung von Fluoratomen in organische Verbindungen, insbesondere Hochpolymerisate, die Eigenschaften der betreffenden (dann fluorhaltigen) Polymerisate in nicht vorhersehbarer und voraussagbarer Weise ändern. Es war also selbst bei Kenntnis der Tatsache, daß
55
60
65 chlorhaltige Mischpolymerisate eines bestimmten Typs antistatische Eigenschaften aufweisen, nicht vorhersehbar, daß bestimmte Mischpolymerisate mit teilweise fluorierten Maleinsäureestereinheiten bei Kunststoffilmen eine noch weit bessere antistatische Wirkung entfalten.
Im folgenden werden typische Herstellungsbeispiele für erfindungsgemäß verwendbare Mischpolymere angegeben.
Herstellungsbeispiel 1
Herstellung eines Styrol/Natrium-2,2,3,3-tetrafluor-n-propylmaleat-Mischpolymeren
Ein Mischpolymeres mit abwechselnd Styrol- und Maleinsäureanhydrideinheiten (Polymerisationsgrad: 500), das durch Radikalpolymerisation hergestellt worden war, wurde in 1 1 Dioxan gelöst. In die erhaltene Lösung wurden schrittweise unter Rühren bei einer Temperatur von 100° C 145 g 2,23,3-Tetrafluor-n-propanol eingetropft. Nach beendetem Zutropfen trennte sich das flüssige Reaktionsgemisch in zwei Schichten; nach 5stündigem kontinuierlichen Erhitzen auf Rückflußtemperatur hatte sich jedoch aus dem flüssigen Reaktionsgemisch eine vollständig homogene Flüssigkeit gebildet. Nach weiterem 4stündigem Erhitzen auf Rückflußtemperatur wurde die Flüssigkeit auf Raumtemperatur abkühlengelassen und nach und nach tropfenweise unter Rühren mit 1 1 einer wäßrigen 1 n-Natriumcarbonatlösung versetzt. Schließlich wurden 1560 ml reines Wasser zugegeben, wobei eine nach Verdünnung mit Methanol auf das 10- bis 4Ofache Volumen - zum Antistatischausrüsten von Kunststofffilmen bzw. -folien geeignete Gießlösung erhalten wurde.
Die erhaltene Gießlösung wurde durch Zugabe von 200 ml einer gesättigten wäßrigen Natriumjodidlösung ausgesalzen, wobei 310 g Mischpolymerenniederschlag erhalten wurde. Das erhaltene Mischpolymere besaß, gemessen in einer 1%igen methanolischen Lösung bei einer Temperatur von 250C, eine spezifische Viskosität von 0,6.
Herstellungsbeispiel Il
Herstellung eines Styrol/Natrium-
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-hexadecafluor-
n-nonylmaleat-Mischpolymeren
202 g eines unter der Handelsbezeichnung SMA-Resin von der Firma Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha vertriebenen und abwechselnd Styrol- und Maleinsäureanhydrideinheiten aufweisenden, niedrigmolekularen Mischpolymeren wurden in 1 1 Dioxan gelöst, worauf die erhaltene Lösung unter Rühren bei einer Temperatur von 100° C schrittweise mit 432 g 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-Hexadecafluor-nnonanol versetzt wurde. Nach 20stündiger Umsetzung des erhaltenen Reaktionsgemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 1000C wurde das flüssige Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abkühlengelassen und schrittweise unter Rühren mit 1 I einer wäßrigen 1 n-Natriumcarbonatlösung versetzt. Hierauf wurde die Flüssigkeit durch Zugabe von 200 ml einer gesättigten wäßrigen Natriumchloridlösung ausgesalzen. Der hierbei erhaltene Niederschlag wurde abfiltriert, in Aceton digeriert, hierauf gewaschen und getrocknet, wobei 590 g eines Mischpolymeren mit einer spezifischen Viskosität, gemessen in l°/oiger
methanolischer Lösung bei einer Temperatur von 25° C. von 0,2 erhalten wurden.
Herstellungsbeispiel 111
Herstellungeines
Methylvinyläther/Natrium-22,33,4,4,5,5-octafluorn-pentylmaleat-Mischpolyineren
156 g eines unter der Handelsbezeichnung Gantrez AN-119 vertriebenen und Methylvinyläther- und Ma-Ieinsäurearihydrideinheiten aufweisenden Mischpolymeren wurden in 1 1 Dioxan gelöst, worauf die erhaltene Lösung nach und nach tropfenweise bei einer Temperatur von 100°C unter Rühren mit 255 g 2,2,33,4,4,5,5-Octafluor-n-pentanoi versetzt wurde. Nach 12stündiger Umsetzung des erhaltenen Reaktionsgemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 100°C wurde das flüssige Reaktäonsgemisch auf Raumtemperatur abkühlengelassen und schrittweise unter Rühren mit 11 einer wäßrigen 1 n-Natriumcarbonatlösung versetzt. Hierauf wurden 1900 ml reinen Wassers zugegeben, wobei eine - nach Verdünnung mit Methanol auf das 10- bis 40fache Volumen - zum Antistatischausrüsten von Kunststoffilmen bzw. -folien geeignete Gießlösung erhalten wurde. Die erhaltene Gießlösung wurde durch Zusatz von 200 ml einer gesättigten wäßrigen Natriumjodidlösung ausgesalzen, wobei 395 g eines Mischpolymeren mit einer spezifischen Viskosität, gemessen in l°/oiger methanolischer Lösung bei einer Temperatur von 25° C, von 0,8 erhalten wurden.
thiumchlorid, oder ein zusätzliche*, antistatisches Hilfsmittel der allgemeinen Forme!:
(ROjN + N-COR?
worin Ri und R2 jeweils einen Aikylresi mit bis zu 18 Kohlenstoffatomen bedeuten, oder ein sogenanntes Mattierungsmittel zur Verbesserung der Oberflächenglatte des Films, beispielsweise Siliciumdioxid oder Polymethylmethacrylat, enthalten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Ein Cellulosetriacetatfilm wurde mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung:
Mischpolymeres des
Herstellungsbeispiels I 0,4 g
Feinteiliges Siliciumdioxid
mit einer Teilchengröße von
Ibis 10 μ 0,02 g
Wasser 5 ml
Methanol 95 ml
Herstellungsbeispiel IV
Das Herstellungsbeispiel I wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des 2,2,3,3-Tetrafluor-n-propanols 2,2,3,3,3-Pentafluor-n-propanol verwendet wurde. Hierauf wurde ein Styrol/Natrium-2,2,3,3,3-pentafluor-npropylmaleat-Mischpolymeres erhalten.
Zu einer erfolgreichen Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung reicht es aus, daß ein Mischpolymeres der angegebenen Formel in einer Konzentration von etwa 0,2 bis 2% in Methanol oder in 1 bis 10% Wasser enthaltendem Methanol gelöst und die erhaltene Lösung durch Tauchbeschichtung, mittels eines Luftmessers, durch Sprühauftrag oder nach sonstigen üblichen bekannten Auftragsverfahren auf einem Kunststoffilm bzw. eine Kunststoffolie appliziert wird. Hierbei sei nochmals darauf hingewiesen, daß sich das Verfahren gemäß der Erfindung nicht nur mit üblichen bekannten Kunststoffilmen bzw. -folien, sondern in gleich wirksamer Weise auch auf photographische Filme anwenden läßt.
Hierbei handelt es sich beispielsweise um
1. Kunststoffilme, z.B. aus Cellulosetriacetat oder Polyethylenterephthalat, mit einer auf mindestens einer Seite aufgetragenen Gelatineschicht und
2. photographische Filme mit einer photographischen Emulsionsschicht und einer auf die genannte Gclatincschicht aufgetragenen Schulzschicht.
Eine nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte antistatische Schicht kann zusätzlich ein anorganisches Salz. ζ. B. Aluminiumnitrat oder Libr;schichtet und anschließend 2 min lang bei einer Temperatur von 90° C getrocknet.
Der spezifische Oberflächenwiderstand des in der geschilderten Weise antistatisch ausgerüsteten Films betrug bei einer Temperatur von 25° C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% 4,5· ΙΟ9 Ω, während der spezifische Oberflächenwiderstand eines unbehandelten Films über ΙΟ14 Ω betrug.
Der in der geschilderten Weise antistatisch ausgerüstete Film zeigte beim Auf- und Abwickeln während der Herstellung und infolge Reibung an Walzen bei der Weiterbeförderung praktisch keine Neigung zur Bildung und Anhäufung einer statischen Elektrizität Es besaß auch sonst bei seiner praktischen Verwendung keine Nachteile.
Beispiel 2
Ein beidseitig mit Gelatineschichten beschichteter Polyäthylenterephthalat-Röntgenfilmträger, der biaxial orientiert worden war, wurde mit einer durch Verdünnung der Gießlösung des Herstellungsbeispiels I mit Methanol auf das 25fache zubereiteten Beschichtungslösung beschichtet und anschließend 3 min lang bei einer Temperatur von 90° C getrocknet.
Der spezifische Oberflächenwiderstand des in der geschilderten Weise antistatisch ausgerüsteten Films betrug bei einer Temperatur von 25° C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% 2,9 10^n. Auf dem erhaltenen Film bildete sich infolge Reibung mit Gummiwalzen beim Auftragen einer Emulsionsschicht auf die gegenüberliegende Seite nur eine äußerst geringe statische Elektrizität aus. Eine Bildung sogenannter statischer Marken war nicht festzustellen.
Beispiel 3
Auf die oberste Schicht eines Polyäthylenterephthalat-Röntgenfilms mit Haftschichten, Silberhalogenidemulsionsschichten und Gelatineschutzschichten auf beiden Seiten des Filmschichtträeers. der biaxial
orientiert worden war. wurde folgenden Zusammenset/u ng:
eine Löstins der
Mischpolymeres des 0.8 g IO
Herstellungsbeispiels Il
Feinlciliges Siliciumdioxid
mit einer Teilchengröße von 0.02 g
1 bis 20 μ 10 ml
Wasser 90 ml
Methanol
aufgetragen, worauf der Film 3 min lang bei einer Temperatur von 40°C getrocknet wurde.
Der spezifische Oberflächcnwiderstand des in der geschilderten Weise antistatisch ausgerüsteten Films bei
einer Temperatur von 25°C und einer relativen Feuchtigkeit von 50% betrug 8,2-108 Ω. Der spezifische Oberflächenwiderstand eines nicht antistatisch ausgerüsteten Films betrug über IOr> Ω.
Der in der geschilderten Weise antistatisch ausgerüstete Film zeigte bei den verschiedensten Reibungs-, Auf- und Abwickelvorgängen und dergleichen während seiner Herstellung und Verarbeitung praktisch keine neigung zur statischen Aufladung. Durch die erfindungsgemäße antistatische Ausrüstung konnte er vor einer Bildung der sogenannten statischen Marken bewahrt werden. Darüber hinaus besaß der Film die gewünschte Glatte und zeigte neben seinen antistatischen Eigenschaften auch noch haflungsverhindernde Eigenschaften.
809645/131

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Antistatischausrüsten eines Kunststoffilms oder eines Kunststoffolie durch Behandlung des Films oder der Folie mindestens auf einer Seite mittels einer Lösung von Maleinsäuremischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß als Maleinsäuremischpolymerisate Mischpolymere der allgemeinen Formel:
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