DE2207753A1

DE2207753A1 - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten

Info

Publication number: DE2207753A1
Application number: DE19722207753
Authority: DE
Inventors: Hans Dr. Bottmingen Mollet (Schweiz)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1971-02-19
Filing date: 1972-02-18
Publication date: 1972-09-07
Also published as: CH545842A; ES399906A1; DD96248A5; FR2125602B1; BE779524A; FR2125602A1; CA971307A; CS154343B2; GB1370845A; US4314815A; ZA721075B; IT948634B; JPS553381B1; BR7200911D0; AR194585A1; NL7202202A

Description

& SMm so, κΑϋ£ώ

Akte 22 13^ ' ( Ί-7379* )

CIBA-GEIGY AG
Basel / Schweiz-

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten, aus denen direkt wässrige Farbflotten hergestellt werden können. Es handelt sich besonders um Farbstoffpräparate von anionischen Farbstoffen, die bei der Herstellung von Farbflotten einfach zu handhaben und verlässlich •sind. Vor allem stellen die erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffpräparate gut benetzbare und in Wasser leicht lösliche Pulver dar, die sich auch ohne Anwendung von Wärme und Ruhrvorrichtungen in der Färbeflotte lösen.

Im Hinblick auf die Konzentration und die sich ergebende Farbstärke von Farbstoffen ist es üblich, die Farbstoffe

gemischt mit Füllstoffen zu verpacken und zu verkaufen. In verpackten Farbstoff-Formulierungen sind als Füllstoffe im allgemeinen Sulfat- oder Chloridsalze, Dextrose, Dextrin oder dergl. vorhanden. .

Oft werden auch Dispergiermittel, wie Natriumligninsulfonat oder Naphthalinformaldehyd-Kondensationsprodukte zugesetzt.

Wenn die Verwendung von Dispergiermitteln auch die Verteilung des Farbstoffes erleichtert, so ist die Herstellung der Farbflotte mit solchen Formulierungen immer noch mit Nachteilen verbunden. In den meisten Fällen ist Wärme notwendig, um die Farbstoffe in Lösung zu bringen. Abgesehen von den Kosten des Aufheizens der Farbflotten z.B. durch Einleiten von Dampf, ist grosse Vorsicht beim Aufheizen angebracht, da der Farbstoff schmelzen und sich zusammenballen kann. Oft sind die üblichen Farbstoffpräparate auch schlecht benetzbar und erfordern RUhr-

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einrichtungen,um in die wässrige Flotte eingebracht zu werden.

Die vorliegende Erfindung löst diese Schwierigkeiten und erlaubt ausserdem verbesserte Farbausbeuten zu erzielen, wobei dieselben Farbtiefen mit weniger Farbstoff erreicht werden können.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man

a) eine wässrige Suspension eines Farbstoffes, insbesondere eines anionischen Farbstoffes, und eines Dispergators einer mechanischen Zerkleinerung solange unterwirft, bis die Teilchengrösse des Farbstoffes höchstens 10/*' beträgt,

b) den disperg.ierten Farbstoff trocknet, und

c) den trockenen Farbstoff mit einer basischen Carbonat- oder Bicarbonatkomponente und einer festen Säurekomponente und

d) gegebenenfalls weiteren Zusätzen einer Misch- und Mahlbehandlung unterzieht.

Erfindungsgemäss verwendbare anionische Farbstoffe sind solche, deren farbgebender Anteil ein Anion ist. Der anionische Charakter dieser Farbstoffe kann durch Metallkomplexbildung allein und/oder durch saure salzbildende Substituenten,' wie Carbonsäure-, Schwefelsäure- und Phosphorsäuregruppen oder die Partialester mehrwertiger Säuren, wie Sulfat- und Phosphatgruppen, bedingt sein.

Die anionischen Farbstoffe können den verschiedenartigsten Farbstoffklassen angehören und gegebenenfalls auch verkllpbare Systeme oder faserreaktive Gruppen aufweisen. Es handelt sich dabei beispielsweise um Salze metallfreier oder schwermetallhaltiger Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe, einschliesslich der Formazanfarbstoffe und Azomethinfarbstoffe, sowie der Anthrachinon-, Nitro-, Triphenylmethan- und Phthalocyaninfarbstoffe.

Besonders gute Farbstoffpräparate erhält man mit Metallkomplexen von Azofarbstoffen, wie z.B. l:l-Nickel- oder insbesondere -Kupfer- und vor allem 1:2-Kobalt- oder -Chromkomplexe, wobei das Metall vorzugsweise Über eine zur Azobrlicke o-ständige

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Amino- oder besonders Carboxy- oder Oxygruppen gebunden ist. Bevorzugt sind symmetrische und asymmetrische 1:2-Kobalt- oder -Chromkomplexe von o-Carboxy-o¹-hydroxy- oder besonders ο,ο'-Dihydroxyazofarbstoffe des Benzol-azo-naphthalin-, Benzolazo-pyrazol-, Benzol-azo-acetessigsäureamid- und Naphthalinazo-naphthalin-Typs, wobei mindestens ein Azofarbstoffmolekül des 1:2-Metallkomplexes gegebenenfalls eine wasserlöslichmachende Gruppe, wie z.B. eine Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder besonders eine SuIfon- oder Sulfonsäureamidgruppe enthalten muss, welch letztere vorzugsweise unsubstituiert oder am Stickstoffatom durch einen niederen Alkylrest mono- oder disubstituiert ist. Es können auch Mischungen von Farbstoffen verwendet werden.

Als Dispergiermittel kommen nichtionogene Dispergatoren, wie Alkylpolyglykoläther, Alkenylpolyglykoläther oder Alkylphenylpolyglykoläther mit vorzugsweise mehr als 20 Mol Alkylenoxyd, in erster Linie Aethylenoxyd, wovon vereinzelte C-alkyl- oder C-phenyl-substituiert sein können, in Frage.

Bevorzugte Dispergiermittel sind jedoch die anionischen Dispergatoren, z.B. Naphthalinsulfonsäuren, alkylierte Naphthalinsulfonsäurrn, Kondensationspfodukte von Naphthalin- oder Naphtholsulfonsäuren, vorzugsweise in Form des Natrium- oder Kaliumsalzes oder von Naphthalin- oder Naphtholsulfonsäuren und Phenolen, ζ.ή. m-Kresol, mit Formaldehyd und insbesondere Ligninsulfonsäuren in Form der Alkalimetallsalze. Auch Gemische von Dispergiermitteln können angewendet werden, wie z.B. ein Gemisch von Dinaphthylmethandisulfonsäure/Ligninsulfonat oder Alkylphenylpolyglykoläther/Ligninsulfonat.

Als Ausgangssuspension zur Herstellung der erfindungsgemässen Farbstoffpräparate dient zweckmässig ein feuchter Presskuche, des Farbstoffes. Das Mengenverhältnis zwischen dem Wasser und de: Farbstoff wird so gewählt, dass der grösste Teil des Farbcto ^ces suspendiert bleibt und die Suspension eine für die Mahlung ; ^?nstige Viskosität aufweist. In manchen Fällen kann als · Dispersion medium ein organisches Medium oder auch ein Gemisch von Wasser „ad einem organischen Medium verwendet werden. Der

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Farbstoff muss dabei in diesem organischen Medium unlöslich bzw. darf nur gering löslich sein, und das organische Medium selbst muss sich leicht verdampfen lassen. Beispielsweise kommen niedere aliphatische Alkohole, wie Aethylalkohol, als organisches Medium in Frage.

Im allgemeinen beträgt der Gewichtsanteil des Farbstoffes bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension zwischen 5 und 50%, vorzugsweise zwischen 10 und 40%.

Der Gesamtanteil des Dispergiermittels beträgt in der Regel, bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension, zwischen 1 und 25%, und bezogen auf den Farbstoff, zwischen 5 und 100%, vorzugsweise 15 bis 50%. Er kann indessen in besonderen Fällen zwischen weiteren Grenzen schwanken.

Die mechanische Zerkleinerung der durch Mischen von Farbstoff, Dispergator und Wasser erhaltenen Suspension kann beispielsweise in einer Knetapparatur, vorzugsweise jedoch in einer MUhIe durchgeführt werden. Besonders geeignet sind hierbei Kugel-, Attritor- oder Sandmlihlen. Die Mahlung wird solange fortgesetzt, bis der Hauptanteil, d.h. mindestens ca. 90% der eingesetzten Farbstoffmenge eine Teilchengrösse von höchstens 10/d aufweist. Das Maximum der Kornvertailungskurve liegt dabei unter'5z*, vorzugsweise unter 1/6 .. .

Die nach der mechanischen Zerkleinerung erhaltene Suspension wird dann einer schonenden Trocknung unterworfen, in der Weise, dass eine Agglomeration der Farbstoffteilchen vermieden wird. Die schonende Trocknung kann beispielsweise durch Sublimieren, d.h. Gefriertrocknung, oder durch Eindampfen, z.B. durch Ofen-, Venuleth- oder Zerstäubungstrocknung, durchgeführt werden. Man erhält feinpulverige, dispergierte Farbstoffe, die nach dem Einbringen in das Färbebad eine Farbstoffteilchengrösse von höchstens 10^ , und vorzugsweise von nicht mehr als 5^ haben. Diese feindispergierten Farbstoffpulver werden erfindungsgemäss mit einer basischen Carbonat- oder Bicarbonatkomponente und einer festen Säurekomponente und gegebenenfalls mit weiteren Zusätzen,

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wie mit einem Füllstoff und einem Netzmittel, einer Misch- und Mahlbehandlung unterzogen.

Die basische Komponente ist vorzugsweise ein Carbonat oder ein Bicarbonat von Ammonium, einem Alkalimetall oder einem Erdalkalimetall, z.B. Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Kaliumbicarbonat, CaIciumcarbonat oder Magnesiumcarbonat.

Die saure Komponente kann jede anorganische oder organische Säure sein, die in fester Form unter normalen Bedingungen beständig ist. Derartige Säuren sind beispielsweise feste Sulfonsäuren, wie Sulfaminsäure, oder feste Carbonsäuren, wie Oxalsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Citronensäure, Glyoxylsäure, Glykolsäure, Milchsäure, und insbesondere Weinsäure. Weiterhin kann man ein saures Salz verwenden, z.B. Salze von polyvalenten Säuren, wie Natriumbisulfat.

Als weitere Zusätze können übliche Füllstoffe, wie Dextrin, Natriumchlorid, Trinatriumphosphat oder Natriumsulfat sowie gegebenenfalls Entstäubungsmittel verwendet werden. Das Carbonat oder das Bicarbonat und die Säurekomponente können auch als Füllstoffe oder Stellmittel wirken. Es können ferner Tenside, z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat oder das Natriumsalz' von Oleylmethyltaurid zugesetzt werden, um die Benetzung zu verbessern, sowie gegebenenfalls auch Netzmittel, wie Dibutylnaphthalinsulfonat.

Das Gewichtsverhältnis einzelner Komponenten im Farbstoffpräparat kann sehr verschieden sein und liegt für den Farbstoff innerhalb 20 bis 70 Gewichtsprozent, für den Dispergator innerhalb 5 bis 30 Gewichtsprozent, für die Carbonat- oder Bicarbonatkomponente innerhalb 1,5 bis 20 Gewichtsprozent und für die Säurekomponente innerhalb 1,5 bis 10 Gewichtsprozent und gegebenenfalls für die weiteren Zusätze, z.B. Stellmittel und Füllstoffe, insgesamt innerhalb 0 bis 65 Gewichtsprozent.

Die Menge an Farbstoff kannvariiert werden in Abhängigkeit von den inhärenten Löslichkeits- und Färbeeigenschaften des besonderen verwendeten Farbstoffs, von der gewünschten Farbtiefe

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und der Gegenwart und der Menge von anderen Färbehilfsmitteln. Das Verhältnis von Carbonat oder Bicarbonat zur Säure kann auch variiert werden. Das Verhältnis von Carbonat oder Bicarbonat zur sauren Komponente wird vorteilhaft derart eingestellt, dass die Rate der Kohlendioxydentwicklung möglichst hoch ist. In den meisten Anwendungen beträgt das Gewichtsverhältnis der basischen zur sauren Komponente 1:1 bis 2:1, vorzugsweise etwa 1:1.

Verwendet man Farbstoffe mit sauren salzbildenden Gruppen, so verwendet man zweckmässigerweise den Farbstoff in der freien Säureform und nicht in der Salzform. In diesem Falle dient der Farbstoff selbst als Säurekomponente und die Gegenwart der letzteren ist nur in geringem Masse nötig.

Erfindungsgemäss herstellbare Farbstoffpräparate, die sich sehr gut bewähren, enthalten in Form von trockenen Pulvern, bezogen auf das Gesamtgewicht, 20 bis 50 Gewichtsprozent anionischen Farbstoff, 8 bis 25 Gewichtsprozent eines anionischen Dispergiermittels, besonders eines Ligninsulfonats, 4 bis 10 Gewichtsprozent Ammoniumcarbonat oder eines Bicarbonats von Ammonium, einem Alkalimetall oder einem Erdalkalimetall, besonders Natriumbicarbonat, und'2 bis 5 Gewichtsprozent einer festen Carbonsäure, besonders Weinsäure, und 10 bis 60 Gewichtsprozent von Füllstoffen.

Das Mischen und das Mahlen der trockenen und dispergierten Farbstoffe mit dem Carbonat oder Bicarbonat, der festen Säurekompoite nte und gegebenenfalls den weiteren Zusätzen, geschieht in Üblichen Pulvermischvorrichtungen, wie in einer Trommel, einem Gegenstrommischer oder einer Kugel- oder ZylindermUhle, wobei die Komponenten homogen gemischt und gemahlen werden.

Die erfindungsgemäss herstellbaren Farbstoffpräparate stellen lagerbeständige und direkt gebrauchsfertige homogene Pulver dar, die sich sehr rasch beim Einbringen in Wasser von 10 bis 30⁰C benetzen und leicht lösen. Ihre Kaltwasserlösllchkeit (bestimmt nach der Methode von Capponi und Pfister, Textilveredlung 1967, Nr. 1) ist wesentlich besser als die der Üblichen Handelsware, bestehend aus Farbstoff und Üblichen Füllstoffen.

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Sie beträgt bei 2O°C 30 bis 100 g/l gegenüber 5 bis 10 g/l für die übliche Handelsware. Wenn die Pulver (1 g) auf die Oberfläche von Wasser gebracht werden benetzen sie sich ohne Rühren in wenigen Sekunden, während die gewöhnlichen Farbstoffpulver dazu im allgemeinen mehrere Minuten benötigen.

Zur Herstellung von Farbflotten sind die erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffpräparate lediglich in ein wässriges Medium einzutragen. Durch das sich dabei entwickelnde Kohlendioxyd xtfird einerseits die Benetzung der Farbstoffpartikel verbessert und andererseits der Zerfall der Farbstoffagglomerate und -aggregate in die sehr feinen Primärteilchen beschleunigt, was eine rasche Verteilung und Auflösung des Farbstoffes bewirkt. In Fällen, da man normalerweise Hitze anwenden müsste, braucht man das nun nicht mehr oder nur in wesentlich geringerem Masse zu tun. Der infolge der Kohlendioxydentwicklung entstandene Sch&ura fällt nach kurzer Zeit zusammen. Nach Beendigung des AufSchäumens -?ird die so erhaltene Farbstofflösung mit Wasser auf die gewUnsehts Konzentration gestellt und das Färben wird in üblicher Weise vorgenommen. Auch das Bedrucken erfolgt nach den Ubliche.n -Methoden. Zu diesem Zweck verwendet man eine Druckpaste, die neben der oben angegebenen Farbstofflösung und Verdicker auch übliche Zusätze, z.B. Benzylalkohol, Chlorphenoxyäthanol oder Säure, enthalten kann.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben.

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Beispiel 1

100 g feuchter Presskuchen des Farbstoffes der Formel

SO₂CH₃

/ O

bestehend aus 25 g trockenem Farbstoff und 75 g Wasser, werden unter Zusatz von 10 g eines Ligninsulfonates in einer schnell laufenden Kugelmühle mit Glasperlen (Durchmesser 1 mm) auf eine Teilchengrb'sse von höchstens 5 ^Lt gemahlen. Dieser feindisperse Farbstoffteig wird dann im Vakuumofen getrocknet. 28,8 g des trockenen feindispergierten Farbstoffes, bestehend aus 20,6 g Farbstoff und8,2 g Ligninsulfonat, werden dann mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 30,8 g Dextrin und 30,8 g Trinatriumphosphat in einem geeigneten Pulvermisch- und -mahlgerät homogen vermischt und gemahlen. Das erhaltene Pulvergemisch hat bei 20° eine Kaltwasserlöslichkeit von 40 g/l. Durch Einstreuen des Präparates in kaltes Wasser benetzt es sich sehr rasch unter Aufschäumen. Der durch die Kohlendioxydentwicklung entstandene Schaum fällt jedoch in wenigen Sekunden wieder zusammen. Man erhält eine direkt verwendbare Flotte zum Färben von Wolle in orangen Farbtönen.

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Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei anstelle der dort verwendeten Mengen der Komponenten, ein Gemisch aus 71,2 g des dispergierten Farbstoffpulvers mit der Teilchengrösse von maximal 5 fju und bestehend aus 50,8 g Farbstoff und 20,4 g Ligninsulfonat, und 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 9,6 g Dextrin und 9,6 g Trinatriumphosphat verwendet wird. Das so erhaltene Farbstoffpräparat ist 2,5mal stärker bezüglich Farbstoffgehalt, wesentlich besser benetzbar, als die entsprechende, gleich starke Handelsware, bestehend aus Farbstoff und Füllstoffen. Die Kaltwasserlöslichkeit beträgt 30 g/l, gegenüber weniger als 5 g/l für die übliche Handelsware.

Beispiel 3

28,8 g des gernäss Beispiel 1 erhaltenen dispergierten Farbstoffpulvers v/erden mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 10,2 g Oleylmethyltaurid-Natriumsalz und 50,5'g Dextrin homogen vermischt und gemahlen. Dieses Farbstoffpräparat ist besser benetzbar als die'entsprechende übliche Handelsware und hat eine Kaltwasserlöslichkeit bei 20^c von 80 g/l."

Beispiel 4

60 g feuchter Presskuchen des Farbstoffes der Formel

COOOL

^so2^CH3 L r\

SO₂CH_{3 COOCH3}
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- ίο -

bestehend aus 30 g Farbstoff und 30 g Wasser, werden unter Zusatz von 12 g eines Ligninsulfonates in einer schnell laufenden Kugelmühle mit Glasperlen von 1 mm Durchmesser auf eine Teilchengrösse von maximal 5 /χ gemahlen. Anschliessend wird dieser feindisperse Farbstoffteig in einer Sprühtrocknungsanlage schonend getrocknet, so dass keine irreversible Agglomeration eintritt.

37,4 g des erhaltenen feindispersen Farbstoffpulvers, bestehend aus 26,7 g Farbstoff und 10,7 g Ligninsulfonat, werden mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 26,5 g Dextrin und 26,5 g Trinatriumphosphat in einem Mahl- und Mischgerät homogen vermischt und gemahlen.

Das erhaltene Farbstoffpräparat hat bei 20^c eine Löslichkeit in Wasser von 40 g/l. Durch Einbringen des Präparates in kaltes Wasser erhält man eine direkt verwendbare Flotte, die in Üblicher Weise Wolle in grauen Farbtönen färbt.

Verwendet man anstelle der 12 g eines Ligninsulfonates äquivalente Mengen einer Mischung von Dispergiermitteln, wie Dinaphthylmethandisulfonsäure/Ligninsulfonat oder Alkylphenylpolyglykoläther/Ligninsulfonat und verfährt im übrigen analog den Angaben des Beispiels 4, so erhält man ein ebenso gutes Farbstoffpräparat.

Beispiel 5

75,0 g des gemäss Beispiel 4 erhaltenen dispergierten Farbstof fpulvers, bestehend aus 53,5 g Farbstoff und 21,5 g Ligninsulfonat, werden mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 7,7 g Dextrin und 7,7 g Trinatriumphosphat in einer geeigneten Mahl- und Mischapparatur vermischt und gemahlen. Das so erhaltene Farbstoffpräparat ist bezüglich Farbstärke doppelt so stark, wie dasjenige von Beispiel 4. Es benetzt sich sehr gut mit Wasser und hat bei 20° eine Löslichkeit in Wasser von 40 g/l.

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- ii -

Beispiel 6

37,4 g des gemäss Beispiel 4 erhaltenen dispergierten Farbstoffpulvers werden mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 9,8 g Oleylmethyltaurid-Natriumsalz und 43,1 g Dextrin homogen vermischt und gemahlen. Das erhaltene Farbstoffpräparat hat eine Kaltwasserlöslichkeit bei 20° von 60 g/l.

Beispiel 7

83,4 g eines nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise erhaltenen Farbstortpulvers mit einer Teilchengrösse von höchstens 5 JLi und bestehend aus 59,6 g sines Farbstoffes der Formel

H_nKO

und 23,8 g Natriumligninsulfonat werden mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat und 7,0 g Natriumdodecylbenzolsulfonat homogen vermischt und gemahlen. Das erhaltene Farbstoffpräparat hat eine Kaltwasserlöslichkeit bei 20° von 60 g/l. Durch Einstreuen des Präparates in kaltes Wasser (20°) erhält man eine direkt verwendbare Färbeflotte, die Ln üblicher Weise Wolle in gelben Tönen färbt.

Beispiel 8

59,8 g eines nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise erhaltenen Farbstoffpulvers mit einer Teilchengrösse von höchstens 5ü und bestehend aus 42,7 g eines Farbstoffgemisches der Formeln

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und

und 17, 1 g Natriumligninsulfonat werden mit 4,8 g Natriumbicarbonat, 4,8 g Weinsäure und 30,6 g Dextrin homogen vermischt und gemahlen. Das erhaltene Farbstoffpräparat hat eine KaItwasserlöslichkeit bei 20° von 60 g/l. Durch Einstreuen des Präparates in kaltes Wasser (20°) erhält man eine direkt verwendbare Färbeflotte, die in üblicher Weise Wolle in schwarzen Tönen färbt.

Beispiel 9

125 g eines Farbstoffes der Formel

C₉H₁-O₉S

werden in einer Lösung von 50 g Natriumligninsulfonat in 375 g Wasser angeschlämmt. Diese Suspension wird dann in eine Kugelmühle überführt, in welcher der Farbstoff auf eine Teilchen-

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grösse von höchstens 5jU, gemahlen wird. Der erhaltene Farbstoffteig wird anschliessend im Vakuumofen schonend getrocknet.

75,4 g des trockenen feindispergierten Farbstoffes, bestehend aus 53,9 g Farbstoff und 21,6 g Natriumligninsulfonat, werden dann mit 4,8 g Weinsäure, 4,8 g Natriumbicarbonat, 5,0 g Dodecylbenzolsulfonat-Natriumsalz, 5,0 g Natriumhexametaphosphat und 5,2 g Dextrin homogen vermischt und gemahlen. Das erhaltene Farbstoffpräparat hat eine Kaltwasserlöslichkeit bei 20° von 60 g/l. Durch Einstreuen des Präparates in kaltes Wasser (20°) erhält man eine direkt verwendbare Färbeflotte, die in üblicher Weise Wolle in roten Tönen färbt.

Verwendet man anstelle des obigen 1:2-Chromkomplexfarbstoffes äquivalente Mengen eines der folgenden 1;2-Kobaltkomplexfarbstoffe und verfährt im übrigen analog den Angaben des Beispiels 9, so erhält man ebenso gute Färbepräparate.

OH

= N HO

SO₂NHCH₃

1:2 Co-Komplex 1:2 Co-Komplex

SO₂NHCH₃

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2/3 Mol

-N =

CO

N - CH

S0_o-NH-CH-CH_Q

SO₂NHCH₃

- CH₃

- CO - NH

1/3 Mol

1:2 Co-Misch komplex

Verwendet man anstelle von Weinsäure äquivalente Mengen von Citronensäure bei im Übrigen gleicher Arbeitsweise, so
erhält man ebenso gute Färbepräparate.

Beispiel 10

150 g trockener Farbstoff der Formel

NO,

werden unter Zusatz von 170 g Wasser und 60 g eines Natriumligninsulfonates in einer Sand- oder Glasperlmlihle bis zu einer Teilchengrösse von maximal 3li fein dispergiert. Diese Dispersion wird anschliessend in einem Labor,-Schaufel trockner bei 60 bis 70° schonend getrocknet. Von dem erhaltenen feindispersen Pulver werden 176,4 g mit 7 g Natriumbicarbonat, 7 g Weinsäure, 5,6g Dextrin und 2 g Dibutylnaphthalinsulfonat sowie nötigenfalls einem Entstäubungsmittel homogen vermischt und gemahlen. Das gewonnene Farbstoffpräparat hat bei 20° eine Löslichkeit von 60 g/l und benetzt sich beim Einbringen in Wasser augenblicklich.

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Beispiel 11

200 g eines Farbstoffes der Formel

werden mit 240 g Wasser und SO g eines Matriumligninsulfonates in einer Sand- oder Glasperlmlihle dispergiert, bis die Teilchengrösse des Farbstoffes unter 3μ. liegt. Ansislle von trockenem Farbstoff kann vorteilhafterweise auch feuchter Filterkuchen verwendet werden. In diesem Falle muss die erforderliche Zugabe von Wasser gemäss dem Wassergehalt des Filterkuchen^ berechnet werden. Dieser feindisperse Teig wird zur Vermeidung einer Agglomeration sofort in einem Zerstäubungstrockner oder einem anderen Troc.knungsgerät schonend getrocknet, so dass keina irreversible Agglomeration auftreten kann. Von diesem feindispersen Pulver werden 183/5 g, enthaltend 131,1 g Farbstoff und 52,4 g Ligninsulfonat, mit 7 g Weinsäure, 7 g Natriumbicarbcnat und 2,5 g Entstäubungsmittel homogen vermischt und gemahlen. Die Kaltwasserlöslichkeit des erhaltenen Farbstoffpräparates beträgt 60 g/l, gegenüber 5 g/l für die normale Handelsware.

Verwendet man anstelle des Monoazofarbstoffes obiger Formel äquivalente Mengen des Farbstoffes der Formel

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und verfährt im übrigen analog den Angaben des Beispiels 11, so erhält man ein ebenso gutes Farbstoffpräparat.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) eine wässrige Suspension eines Farbstoffes und eines Dispergators einer mechanischen Zerkleinerung unterwirft, bis die Teilchengrösse des Farbstoffes höchstens 10^ beträgt,

b) den dispergierten Farbstoff trocknet, und

d) gegebenenfalls v/eiteren Zusätzen einer Misch- und Mahlbehandlung unterzieht.

2. Verfahren gemäss Anspruch I₅ dadurch gekennzeichnet, dass man als Farbstoffe saure Farbstoffe oder Metallkomplexe, besonders symmetrische ,und asymmetrische 1:2-Kobalt- oder -Chromkomplexe von Azofarbstoffen verwendet.

3. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffe einer Nassmahlung bis zu einer. Teilchengrösse von höchstens 5 LL unterwirft.

4. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dispergiermittel Ligninsulfonsäuren in Form der Alkalimetallsalze verwendet.

5. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als basische Komponente Natriumbicarbonat und als saure Komponente Weinsäure verwendet werden.

6. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man 20 bis 70 Gewichtsprozent anionischen Farbstoff, 5 bis 30 Gewichtsprozent Dispergator, 1,5 bis 20 Gewichtsprozent Carbonat- oder Bicarbonatkomponente, 1,5 bis 10 Gewichtsprozent

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Säurekomponente und 0 bis 65 Gewichtsprozent von weiteren Zusätzen verwendet.

7. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man 20 bis 50 Gewichtsprozent anionischen Farbstoff, bis 25 Gewichtsprozent eines Ligninsulfonates, 4 bis 10 Gewichtsprozent Natriumbicarbonat, 2 bis 5 Gewichtsprozent Weinsäure und 10 bis 60 Gewichtsprozent von Füllstoffen verwendet.

8. Die gemäss Ansprüchen 1 bis 7 erhältlichen Farbstoffpräparate.

9. Farbstoffpräparat, dadurch gekennzeichnet, dass es α) einen Farbstoff mit einer Teilchengrösse von höchstens 10 η , vorzugsweise höchstens 5 η, , ß) ein Dispergiermittel,

7) eine basische Carbonat- oder Bicarbonatkomponente, £) eine feste saure Komponente und £) gegebenenfalls weitere Zusätze enthält.

10. Farbstoffpräparat gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet) dass es

α) 20 bis 70 Gewichtsprozent eines anionischen Farbstoffes mit einer Teilchengrösse von höchstens 10 η ,

β) 5 bis 30 Gewichtsprozent ,eines anionischen Dispergiermittels,

7) 1,5 bis 20 Gewichtsprozent einer basischen Carbonat- oder Bicarbonatkomponente,

S) 1,5 bis 10 Gewichtsprozent einer festen sauren Komponente und

O 0 bis 65 Gewichtsprozent weiterer Zusätze enthält.

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11. Farbstoffpräparat gemäss Anspruch 1O₃ dadurch gekennzeichnet, dass es

α) 20 bis 50 Gewichtsprozent sauren Farbstoff oder Metallkomplexe, besonders 1:2-Kobalt- oder -Chromkomplexe von Azofarbstoffen mit einer Teilchengrösse von höehssiens 1QZ£ i ß) 8 bis 25 Gewichtsprozent Ligninsulfonat,

7) 4 bis 10 Gewichtsprozent Natriumbicarbonat, θ) 2 bis 5 Gewichtsprozent Weinsäure und

£") 10 bis 60 Gewichtsprozent Füllstoffe enthält.

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