DE2337103A1

DE2337103A1 - Antistatischer synthetischer faden

Info

Publication number: DE2337103A1
Application number: DE19732337103
Authority: DE
Inventors: Donald Robert Hull
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1973-07-20
Publication date: 1974-02-14
Also published as: US3803453A; SE394697B; IE38213L; JPS52107350A; NO131732B; IE38213B1; FI52476B; LU68056A1; NL159731C; IT998268B; CA1019127A; JPS5945769B2; GB1393234A; DE2337103B2; NO131732C; FI52476C; NL7310184A; DK141205B; DE2337103C3; AU5820973A

Description

DR.-ING. WALTER ABITZ _{Μύηώβη>}

DR. DIETER F. M O R F 2337103 DR. HANS-A. BRAUNS

Postanschrift / Postal Address 8 München 86, Postfach 860109

Patentanwälte Pienzenauerstraße 28

Telefon 483225 und 486415 Telegramme: Chemindus München Telex: (0)523992

20. Juli 1973 RD-1764/1764-R

E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, V.St.A.

Antistatischer synthetischer Faden

Die Verwendung von mit elektrisch nichtleitenden synthetischen Pasern dünn isoliertem elektrisch leitendem Draht zur Herstellung von Teppichen von geringem elektrostatischem Aufladevermögen ist in der USA-Patentschrift 3 639 807 beschrieben. Bei solchen Teppichen kann sich jedoch der Draht verbiegen und verfilzen und infolgedessen an Wirksamkeit einbüssen. Die Verwendung von in Fasern verteiltem elektrisch leitendem Russ für antistatische textile Anwendungsswecke ist in den USA-Patentschriften 2 845 962 und 3 706 195 beschrieben; diese Fasern weisen jedoch schlechte mechanische und physikalische Eigenschaften, z.B. Sprödigkeit und geringe Zähigkeit, auf und können daher unter Umständen die Verarbeitung zu normalen Gebrauchsgegenständen und die Verwendung in solchen nicht überdauern, worauf in der USA-Patentschrift 3 582 448 hingewiesen wird, in der russhaltige, elektrisch leitende

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Überzüge auf synthetischen Fäden für antistatische 2wecKe beschrieben sind.

Die USA-Patentschriften 3 475 898 und 3 558 419 beschreiben synthetische antistatische, aus Mantel und Kern zusammengesetzte Fäden, bei denen entweder Polyäthylenoxid in dem Kern dispergiert ist oder der Kern aus einem besonderen Polyäther-Polyamid-Blockcopolymerisat besteht. Bei einigen Anwendungszwecken wurde jedoch gefunden, dass.beide Ausführungsformen zu einer ungenügenden Herabsetzung des elektrostatischen Aufladevermögens der betreffenden Fäden und Textilstoffe führen.

Gegenstand der Erfindung ist ein neuer synthetischer Faden mit antistatischen Eigenschaften, der aus einem endlosen, nichtleitenden Mantel aus einem synthetischen, thermoplastischen, faserbildenden Polymerisat besteht, welcher einen elektrisch leitenden Kern aus einem thermoplastischen, syntheti-' sehen Polymerisat mit darin dispergiertera, elektrisch leitendem Russ umgibt, wobei der Mantel mindestens 50 fi der Fadenquerschnittsfläche (d.h. mindestens 50 "fi des Fadenvolumens) einnimmt und der Fadenkern unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen elektrischen Widerstand von weniger als 0,4 x 10 Ohm/cm aufweist. Für die Verwendung in niedrigen Konzentrationen im Gemisch mit anderen Fäden v/eist der Kern der erfindungsgemässen Fäden vorzugsweise unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen Widerstand von weniger als 0,4 χ 10 Ohm/cm auf. Vorzugsweise ist der Fadenmantel infolge des Ausziehens beim Spinnen und/oder des Verstreckens im Verlaufe der Herstellung molekular orientiert.

Werkstoffe von hoher elektrischer Leitfähigkeit für den Kern, d.h. solche, die mehr als 20 Gewichtsprozent Russ enthalten, werden vorzugsweise für Fäden verwendet} bei denen der Anteil des Mantels mindestens 80 # beträgt.

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Die Erfindung stellt antistatische Fäden zur Verfügung, die in hellfarbigen Textilstoffen verwendet werden können. Für solche Verwendungszwecke beträgt der Anteil des Mantels an dem Faden nindestens 90 f>, und der Mantel ist mattiert, um den schwarzen Kern teilweise zu verdecken, so dass der Faden ein (wie nachstehend beschrieben, bestimmtes") Lichtreflexionevermögen von mehr als 20 i> aufweist. Der bevorzugte mattierte Faden enthält 2 bis 7 Gewichtsprozent Titandioxidpigment in dem Mantel.

Durch geeignete Wahl des Polymerisats für den Mantel erhält man antistatische Fäden genäss der Erfindung, die eich nach Wunsch färben und unter den verschiedensten Bedingungen gemeinsam bauschig machen lassen und für Verwendungszwecke geeignet sind, bei denen es auf die Zähigkeit des Mantels ankommt .

Überraschenderweise können die Fäden gemäss der Erfindung, obwohl sie zum überwiegenden Teil aus dem nichtleitenden Mantel bestehen, der als elektrischer Isolator wirkt, schon als mengenmässig sehr geringe Komponente von Geweben, Garnen oder anderen Textilstoffen, die vorwiegend aus anderen synthetischen Fasern oder Fäden bestehen und eines antistatischen Schutzes bedürfen, unabhängig von der relativen Luftfeuchtigkeit für antistatische Zwecke verwendet werden, z.B. um die Ansammlung elektrostatischer Ladungen zu verhindern. Die Erfindung bezieht sich daher auch auf antistatische Garne und Stapelfasern, bestehend aus einem Gemisch aus nichtleitenden synthetischen Fäden mit Fäden gemäss der Erfindung, wobei die letzteren in einem Anteil von weniger als 20 Gewichtsprozent des Gemisches"vorliegen. Konzentrationen von Fäden gemäss der Erfindung in solchen Gemischen können eine ausgezeichnete antistatische Wirkung haben, selbst wenn die Fäden gemäss der Erfindung in den Gemischen nur in geringen Konzentrationen von weniger als 2 fi enthalten sind; vorzugsweise enthalten die

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Gemische aber wenigstens etwa 0,05 Gewichtsprozent von diesen Fäden. In solchen Gemischen kann das Polymerisat des Fadenmantels gemeinsam mit den nichtleitenden Fäden färbbar sein; insbesondere kann das Polymerisat des Fadenmantels der gleichen Polymerisatklasse angehören wie dasjenige, aus dem die nichtleitenden Fäden bestehen.

Die besonders bevorzugten Produkte geraäss der Erfindung sind elektrisch leitende Fasern für die Herstellung von Teppichen mit einem elektrostatischen Aufladevermögen von weniger als 2,5 kV, bestimmt nach der nachstehend erläuterten Prüfung auf das elektrostatische Aufladevermögen von Teppichen. Diese Fasern zeigen eine ausgezeichnete Kombination von elektrischer Leitfähigkeit und antistatischen Eigenschaften, ohne eine unerwünschte Farbe aufzuweisen.

Ferner umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der eingangs beschriebenen antistatischen synthetischen Fäden, welches darin besteht, dass man einen elektrisch leitenden Fadenkern aus einem elektrisch leitenden Russ in Dispersion enthaltenden thermoplastischen synthetischen Polymerisat und einen ihn umgebenden nichtleitenden Mantel aus einem synthetischen, thermoplastischen, faserbildenden Polymerisat in solchen Verhältnissen gemeinsam erspinnt, dass der Anteil des Mantels mindestens 50 # vom Fadenvolumen beträgt, worauf man die ersponnenen Fäden sammelt.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen.

Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch einen aus Mantel und Kern bestehenden Faden gemäss der Erfindung.

Fig. 2 ist ein schematischer Querschnitt durch ein antistatisches Garn, welches aus einem Gemisch aus Fäden gemäss Fig. 1 und nichtleitenden, synthetischen Fäden besteht.

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Bei den» in Pig. 1 dargestellten Padenquerschnitt 5 besteht der Kern 1 aus elektrisch leitendem Huss 3, der in ein Polymerisat 4 eingebettet ist, und wird von dem aus einem nichtleitenden Polymerisat bestehenden Mantel 2 umgeben.

Gemäss Pig. 2 befinden sich Fäden mit dem in Fig. 1 dargestellten Querschnitt 5 unter einer wesentlich grösseren Anzahl von nichtleitenden, synthetischen Fäden 6.

Der "nichtleitende Mantel" der Fäden gemäss der Erfindung besteht aus einem synthetischen, fadenbildenden Polymerisat. Die Fäden haben einen, elektrischen Oberflächenwiderstand von

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mehr als 0,4 x 10 Ohm/cm, bestimmt durch Kontakt mit den Fadenoberflächen bei niedrigen Gleichstromspannungen, z.B. 100 V oder weniger. Homofasern aus solchen Mantelwerkstoffen haben ebenfalls, nach der gleichen Methode bestimmt, Widerstände von mehr als 0,4 χ 10 Ohm/cm. Als "fadenbildend" werden lineare Polymerisate von hohem Molekulargewicht bezeichnet, die sich zu Fäden von für den Anwejidungszweck genügender Festigkeit und Zähigkeit verarbeiten lassen.

Im Vergleich zu dem nichtleitenden Mantel von hohem elektrischem Widerstand hat der Kern der Fäden einen niedrigen Widerstand und eine hohe elektrische Leitfähigkeit, sobald erst einmal ein elektrischer Kontakt mit ihm hergestellt worden ist. Der elektrische Kontakt mit dem Fadenkern kann entweder mit Hilfe von Elektroden, die den Mantel durchdringen und direkt mit dem Kern in Kontakt kommen, oder mit Hilfe von Oberflächenkontaktelektroden hergestellt werden, in welchem Falle man eine so hohe elektrische Spannung anlegt, dass der Strom durch den Fadenmantel durchschlägt und dadurch ein elektrischer Kontakt mit dem Kern zustande kommt. Wenn man nach dem letzteren Verfahren mit Oberflächenkontaktelektroden arbeitet, tritt bei Erhöhung der Gleichstromspannung auf mehrere Hundert und insbesondere auf mehrere Tausend Volt ein plötzlicher An-

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stieg in der Stromstärke ein, wie es nachstehend bei der Erläuterung des Prüfverfahrens beschrieben wird. Sobald erst einmal die elektrische Leitfähigkeit auf diese Weise hergestellt worden ist, fliesst der elektrische Strom gewöhnlich weiter, auch wenn die Spannung anschliessend vermindert wird, sofern nur der Kontakt des Fadens mit den Elektroden des Messgerätes nicht geändert wird.

Der niedrige elektrische Widerstand des Kerns dieser Fäden ist ein Anzeichen dafür, dass der Kern der ganzen gemessenen Fadenlänge nach elektrisch zusammenhängt. Unterbrechungen im Zusammenhang des Kerns zwischen den Messelektroden machen sich an einem höheren elektrischen Widerstand bemerkbar, der sich demjenigen des Mantels annähert. Gelegentliche Unterbrechungen im Zusammenhang des Kerns sind für das antistatische Verhalten der Fäden gemäss der Erfindung nicht besonders schädlich. Vorzugsweise soll jedoch der Kern über die ganze Länge der erfindungsgemässen Fasern bzw. Fäden hinweg, gleich ob es sich um Stapelfasern oder um Endlosfäden handelt, ununterbrochen sein. Es ist wesentlich, dass der Fadenkern über eine solche Länge des Fadens hinweg ununterbrochen ist, dass der betreffende Faden zusammen mit anderen derartigen antistatischen Fäden ein wirksames antistatisches Netz bildet. Fäden, die gemäss den hier beschriebenen Prüfverfahren den angegebenen Grad von elektrischer Leitfähigkeit des Kerns aufweisen, bieten einen wirksamen antistatischen Schutz.

Der Fadenmantel kann aus beliebigen, strangpressbaren, synthetischen, thermoplastischen, fadenbildenden Polymerisaten oder Copolymerisaten bestehen. Hierzu gehören Polyolefine, wie Polyäthylene und Polypropylene, Acrylpolymerisate, Polyamide und Polyester von fadenbildendem Molekulargewicht. Besonders geeignete Polymerisate für den Fadenmantel sind die durch Kondensation von Diaminen und Dicarbonsäuren oder von Aminosäuren erhaltenen Polyamide, die Polyester, besonders

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diejenigen aus Terephthalsäure oder Isophthalsäure und niederen Glykolen, wie Äthylenglykol, Tetramethylenglykol und Hexahydro-p-xylylendiol, sowie die Polyacrylnitrile. Diese Polymerisate können in bekannter Weise hinsichtlich ihrer Anfärbbarkeit modifiziert sein, z.B. durch Einführung, basischer oder saurer Farbstoffstellen durch Copolymerisation, um ihr Vermischen und ihr gemeinsames Färben mit anderen gefärbten oder färbbaren synthetischen Fasern zu erleichtern.

Die Zugfestigkeitseigenschaften und die sonstigen physikalischen Eigenschaften der Fäden gemäss der Erfindung hängen in erster Linie von dem Polymerisat des Mantels ab. Für Fäden von hoher Festigkeit verwendet man als Werkstoff des Mantels Polymerisate von höherem Molekulargewicht sowie solche, die sich zu einem höheren Grad verstrecken lassen» Obwohl unverstreckte Fäden gemäss der Erfindung für einige Anwendungezwecke eine ausreichende Festigkeit haben können, werden verstreckte Fäden bevorzugt.

Die Dicke des Mantels muss ausreichen, um dem Kern den erforderlichen Schutz, z.B. Festigkeit sowie Wärme- und Abriebbeständigkeit, zu bieten, und um den Kern zu verdecken, wenn dies erforderlich ist. Im allgemeinen soll der Mantel eine Dicke von mindestens 3 μ haben; die Anwendung grösserer Manteldicken richtet sich nach dem Titer oder Durchmesser des Fadens, der verwendet werden kann. Für normale Textilfadentiter geeignete Manteldicken liegen im Bereich von 8 bis 22 μ. Unter Umständen, wenn die Fäden z.B. bei hohen Temperaturen verarbeitet werden müssen, z.B. durch Bauschen in der Heissgas- oder Dampfdüse oder durch Texturieren, ist es wesentlich, dass der Fadenmantel einen so hohen Schmelzpunkt hat, dass er unter den Verarbeitungsbedingungen nicht erweicht oder schmilzt. Für solche Anwendungszwecke verwendet man vorzugsweise für den Mantel ein höherschmelzendes Polymerisat, wie Polyhexamethylenadipinsäureamid, anstelle von Polycaprolactanu

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Der Fadenkern besteht aus einer Dispersion von elektrisch leitendem Russ in einem thermoplastischen Polymerisat. Der Kernwerkstoff wird in erster Linie unter Berücksichtigung der elektrischen leitfähigkeit und der Verarbeitbarkeit ausgewählt. Die Russkonzentration im Padenkern kann 15 bis 50 $> betragen. Mit Russkonzentrationen von 20 bis 35 #, die bevorzugt werden, erhält man eine hohe elektrische Leitfähigkeit, während die Verarbeifbarkeit noch zu einem hinreichenden Ausmass erhalten bleibt. Der Werkstoff für den Kern hat vorzugsweise einen spezifischen Widerstand von weniger als 200 Ohm/cm und insbesondere von weniger als 50 Ohm/cm. Die Verwendung von bekannten, besonders zu diesem Zweck hergestellten, elektrisch stärker leitenden Russorten ermöglicht die Verminderung der erforderlichen Russmenge auf ein Minimum.

Da plastische Massen durch hohe Russbeladungen versteift werden, werden die im allgemeinen weicheren, niedriger schmelzenden Polymerisate (die auch eine entsprechend niedrigere Einfriertemperatur haben) als Werkstoffe für den Padenkern gegenüber den steiferen, höherschmelzenden Polymerisaten bevorzugt. Das Polymerisat des Kerns hat vorzugsweise einen niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigere Einfriertemperatur als dasjenige des Fadenmantels; dies erleichtert die Verarbeitung (verhindert z.B. den Bruch des Fadenkerns und eine Unterbrechung in der Verteilung der Russteilchen), während die elektrische Leitfähigkeit in dem Padenkern und dem fertigen Faden erhalten bleibt. Es ist nicht wesentlich, dass sich der Werkstoff des Fadenkerns für sich allein zu Fäden verspinnen lässt, und daher braucht das Polymerisat für den Fadenkern kein fadenbildendes Polymerisat zu sein. Das Fadenkernpolymerisat soll aber unter den zum Erspinnen des Polymerisatmentels erforderlichen Bedingungen wärmebeständig und strangpressbar sein. Geeignete Polymerisate für die Masse des Fadenkerns, in die die Russteilchen eingebettet werden, sind z.B. Polyamide, Polyester, Acry!polymerisate, Polyäther, PoIycaprolacton und Polyolefine (z.B. Polypropylen, Hoch- und Nie-

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derdruckpolyäthylen). Diese Polymerisate können zur Erleichterung der Verarbeitung mit anderen Stoffen, wie ölen oder Wachsen, gemischt werden. Auch Copolymerisate, wie solche aus Äthylen und Vinylacetat, können verwendet werden.

Der Russ kann nach bekannten Mischverfahren in dem Fadenkernpolymerisat verteilt werden. Man muss darauf achten, eine so gleichmässige Verteilung des Russes in dem Fadenkernpolymerisat zu erzielen, dass sich die Masse ohne übermässiges Mischen und damit verbundenen Rückgang der elektrischen Leitfähigkeit Strangpressen lässt.

Zum zufriedenstellenden Verspinnen ist es wichtig, flüchtige Stoffe aus den Polymerisaten, denen der Russ zugesetzt worden ist, vor dem Schmelzspinnen zu entfernen. Dies kann bei oder nach dem Zusammenarbeiten des Russes mit dem Polymerisat erfolgen. Es kann auch zweckmässig sein, solche Polymerisate z.B. 16 Stunden unter geringem Vakuum bei 68 C zu trocknen. Ferner bedient man sich der üblichen Vorsichtsmassnahmen, um eine oxydative Zersetzung beim Spinnen "zu verhindern, indem man z.B. den Sauerstoff in den Polymerisatleitungen mit Hilfe von Inertgas ausschliesst usw.

Die Querschnittsfläche (die in direkter Beziehung zu dem Fadenvolumen steht) des elektrisch leitfähigen Kerns des Verbundfadens braucht nur gerade auszureichen, um dem Faden den gewünschten elektrischen V/iderstand zu erteilen und braucht unter Umständen nur 0,5 Volumprozent zu betragen. Die untere Grenze richtet sich in erster Linie nach der Verarbeitbarkeit zu Mantel-Kern-Fäden von genügend gleichmässiger* Beschaffenheit bei noch ausreichendem Zusammenhang des Fadenkerns bei den niedrigen Fadenkernvolumina.

Das Erspinnen der Fäden gemäss der Erfindung kann in herkömmlichen Spinnanlagen zum Erspinnen von Mantel-Kern-Fäden aus zwei Polymerisaten erfolgen, wobei die unterschiedlichen

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Eigenschaften der beiden Komponenten in Betracht zu ziehen sind. Die Fäden lassen sich leicht nach herkömmlichen Spinnverfahren mit Polymerisaten herstellen, wie sie z.B. in der USA-Patentschrift 2 936 482 beschrieben sind. Weitere Anweisungen für das Verspinnen von Polyamiden finden sich in der USA-Patentschrift 2 989 798.

Die Fäden können nach herkömmlichen Verfahren verstreckt werden; es muss jedoch darauf geachtet werden, scharfe Ecken zu vermeiden, die den Fadenkern zerbrechen oder beschädigen könnten. Im allgemeinen bedient man sich vorzugsweise des Heissverstreckverfahrens, bei dem der Faden während des Verstrekkens zusätzlich erhitzt wird. Hierdurch wird das Kernmaterial weiter erweicht und das Verstrecken erleichtert. Die antistatischen Fäden können mit herkömmlichen, synthetischen, unverstreckten Fäden gefacht und gemeinsam verstreckt werden.

Die Fäden gemäss der Erfindung lassen sich leicht mit einer Zähfestigkeit von mindestens 1,5 g/den herstellen, die vollkommen ausreicht, wenn die Fäden als mengenmässig geringere Komponente mit anderen Fäden gemischt werden. Vorzugsweise weisen die Fäden eine Bruchdehnung von mindestens 10 9^, aber weniger als 150 ^, auf. Die Eigenschaften der Mischtextilien hängen in erster Linie von den Eigenschaften der anderen Fäden ab. Für allgemeine Anwendungszwecke haben die Fäden gemäss der Erfindung einen Fadentiter von weniger als 50 und vorzugsweise von weniger als 25 den.

Die Fäden können einen runden oder unrunden Querschnitt, eine exzentrische oder konzentrische Anordnung von Hantel und Kern sowie Kombinationen dieser Merkmale aufweisen. Durch die konzentrische Anordnung erzielt man den besten Schutz und die beste Verdeckung des Fadenkerns. Die Feinheit des Fadenkerns trägt stark zu dessen Verdeckung bei, und Fäden mit feinen Kernen können in gefärbten oder gemusterten Textilstoffen

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▼erwendet werden, die sonst kein weiteres, den Fadenkern verdeckendee Merkmal aufweisen. Ferner kann man den Fadenkern, falls die« erforderlich ist, mit Hilfe eines Trübungsmittels in Fora von Hohlräumen oder in Form eines weissen, festen, pulverförmigen Mattierungsmittels, wie Titandioxid, in dem Mantel verdecken. Unrunde, s.B. mehrflüglige Querschnittsformen tragen weiter zum Verdecken des Fadenkerns bei.

Zu den Variablen, die das Verdecken des Fadenkerns beeinflussen, gehören die Dicke und die Färbbarkeit des Mantels, das Verhältnis von Mantel zu Kern, die Konzentration an Mattierungsmittel, wie Titandioxid, in dem Mantel sowie Hohlräume, die durch Trennung zwischen Mantel und Kern zustande kommen und dann auftreten können, wenn es sich um orientierte Fäden handelt, deren Mantel und Kern aus unähnlichen Polymerisaten bestehen, bei denen z.B. der Mantel aus einem Polyamid und der Kern aus Polyäthylen besteht.

Ohne einen abdeckenden Fadenmantel zum Verdecken der schwarzen Farbe haben mit Russ gefüllte Fasern im allgemeinen ein Lichtreflexionsvermögen von weniger als 5 $>* Werte für das Reflexionsvermögen von mehr als 20 #, wie sie erfindungsgemäss erzielbar sind, stellen eine sehr bedeutende Verbesserung dar, weil dadurch vermieden wird, dass hellfarbige Textiletoffe durch die Fäden gemäss der Erfindung eine dunklere Farbe annehmen.

Die Fäden gemäss der Erfindung sind imstande, allen Arten von Textilstoffen, wie Gewirken, Teppichen, Geweben und Vliesstoffen, einen ausgezeichneten antielaktrostatischen Schutz zu verleihen. Sie können herkömmliche Zusätze und Stabilisiermittel, wie Farbstoffe und Oxydationsverzögerer,. enthalten. Sie können allen Arten von Textilverarbeitungsverfahren, wie Kräuseln, Texturieren, Waschen, Bleichen usw., unterworfen werden. Sie können mit Stapelfasergarnen oder Fadengarnen vereinigt

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und als Stapelfasern oder als Endlosfäden verwendet werden.

Die erfindungsgemässen Fäden können im Verlaufe der Garnherstellung (z.B. beim Spinnen, Verstrecken, Texturieren, Fachen, Wiederaufwickeln, Garnspinnen) oder bei der Herstellung der Textiletoffe mit anderen Fäden oder Fasern vereinigt werden. Dabei soll darauf geachtet werden, dass die antistatischen Fäden möglichst wenig Brüche erleiden. So sollen z.B. beim Hantieren die relativen Längen und Schrumpfungen der antistatischen Fäden und der anderen Fäden aufeinander abgestimmt werden, um eine gute Verarbeitbarkeit und die gewünschte Bauschbarkeit, Fachbarkeit, Drehbarkeit oder Texturierbarkeit zu erzielen.

Beschreibung der Prüfverfahren Elektrischer Widerstand des Fadenkerns

Der elektrische Widerstand des Fadenkerns wird aus der Stromstärke bestimmt, die beim Anlegen einer Spannung von 2 kV an eine 5,08 cm lange Probe gemessen wird. Eine geeignete Vorrichtung ist der 15 kV-"Biddle Dielectric Tester" (James G. Biddle Company, Plymouth Meeting, Pennsylvania, USA). Ein dreifädiges Bündel wird gerade zwischen zwei 5,08 cm voneinander entfernte Elektroden eingespannt, und es wird eine ausreichende Spannung angelegt, um einen Stromfluss zu beobachten (z.B. 1-4 kV). Sobald Strom fliesst, wird die Spannung auf 2 kV eingestellt und die Stromstärke nach dem Ohmschen Gesetz R = E/I berechnet. Wenn die Stromstärke bei 2 kV in einer 5,0 cm langen Probe z.B. 10 μΑ beträgt, beträgt der Widerstand für die drei Fäden 0,4 x 10⁸ Ohm/cm. Der Wider-

stand je Faden beträgt dann 1,2 χ 10 Ohm/cm. Um bei dem obigen Versuch Stromfluss zu erzielen, soll die Spannung allmählich erhöht werden, um ein plötzliches Ansteigen der Stromstärke zu vermeiden, wodurch die Fäden ausgebrannt werden könnten. Ein Ausbrennen lässt sich leicht visuell (an ge-

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brochenen, geschmolzenen oder verkohlten Fäden) feststellen, und solche Proben müssen bei der Bestimmung ausser Betracht bleiben. Der Widerstand von Fäden, die kurzer als 5 cm sind, kann durch entsprechendes Einstellen des Abstandes zwischen den Elektroden gemessen werden.

Reflexionsvermögen

Das Lichtreflexionsvermögen, nämlich die Helligkeit oder Weisse der Probe im Vergleich zu einer Norm aus Magnesiumoxid, wird mit einem photoelektrischen Reflektometer bestimmt. Eine geeignete Vorrichtung ist das photoelektrische Reflektometer, Modell 610, mit einem grünen Farbmischfilter (Katalog-Nr. 6130), "Search Unit Model 610-Y" und einer weisslackiertenArbeitsnormplatte, die so geeicht ist, dass sie ein Reflexionsvermögen von 70 bis 75 $> aufweist (Katalog-Nr.6162), erhältlich von der Photovolt Corporation, 95 Madison Avenue, New York, N.Y. 10016. Die elektrisch leitende Fadenprobe, an der die Messung durchgeführt werden soll, wird auf 5,08 cm χ 7,62 cm messende schwarze Spiegelkarten (in ungefähr sechs Fadenschichten) aufgewickelt und das Reflexionsvermögen an den Karten (als Durchschnitt aus 10 Messungen) bestimmt.

Prozentualer Russgehalt des Kerns

Zur Bestimmung der Russkonzentration in dem Werkstoff des Fadenkerns kann man sich üblicher analytischer Methoden bedienen. Ein für russhaltiges Polyäthylen geeignetes Verfahren ist beschrieben oder kann aus der ASTM-Prüfnorm D1603-68 abgeleitet werden. Dieses ist die thermogravimetrische Methode, die sich für die Anwendung in Abwesenheit von nicht-flüchtigen Pigmenten oder Füllstoffen ausser Russ eignet.

Prozentualer Anteil des Kerns an dem Faden

Der volumprozentuale Anteil des Kerns wird am einfachsten bestimmt, indem man die Querschnittsfläche des schwarzen Kerns

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durch Messung unter dem Mikroskop mit derjenigen des Gesamtfadens vergleicht. Dies lässt sich bequem bei etwa 400-facher Vergrösserung durchführen. Bei runden Fäden kann man die Grösse leicht aus dem Verhältnis des Quadrats des Kerndurchmessers zu dem Quadrat des gesamten Fadendurchmessers berechnen. Man nimmt den Mittelwert aus zehn Bestimmungen, um etwaige Unregelmässigkeiten auszugleichen. Bei Fäden mit unrundem Querschnitt lässt sich die Berechnung leicht an Messungen durchführen, die an mikrophotographischen Aufnahmen von Fadenquerschnitten bei einer bekannten Vergrösserung ausgeführt worden sind.

Wenn dae Polymerisat des Mantels sich von demjenigen des Kerns durch eine so unterschiedliche Löslichkeit unterscheidet, dass es sich durch Lösungsmitteleinwirkung entfernen lässt, kann man den prozentualen Anteil des Kerns gravimetrisch bestimmen, indem man den Mantel auflöst und das Gewicht des unlöslichen Kerns mit dem Gewicht der ursprünglichen Probe vergleicht. So kann man z.B. zum Fortlösen eines Mantels aus Polyhexamethylenadipinsäureamid von einem Polyäthylenkern Ameisensäure verwenden.

Bestimmung des spezifischen Widerstandes des Kernmaterials

Der spezifische Widerstand des russhaltigen Kernmaterials wird bestimmt, indem man den Gleichstromwiderstand über eine Länge von 5,08 cm eines 2,54 cm breiten und 0,25 mm dicken Folienstreifens misst. Solche Folien lassen sich leicht durch Verpressen einer pulverförmigen oder tablettenförmigen Probe des Kernmaterials zwischen zwei Aluminiumfolien in einer über den Schmelzpunkt des Kernmaterials erhitzten Presse unter einem Druck von 1400 kg/cm im Verlaufe von 1 bis 2 Minuten herstellen. Nach dem Erkalten wird die Aluminiumfolie von der Probenfolie abgezogen, und aus der Probe werden 2,54 cm breite und etwa 6,35 bis 7,62 cm lange Streifen ausgeschnitten. Die Dicke

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der Folie wird mit dem Mikrometer gemessen. Ein Streifen wird zwischen zwei 5_f08 cm voneinander entfernte Kupferelektroden eingeklemmt, und der GleichBtromwiderstand wird mit einem Ohmmeter bestimmt. Der spezifische Widerstand der Folie in Ohm»cm wird aus der Ablesung von dem Messgerät in Ohm als Produkt des gemessenen Widerstandes, multipliziert mit der Breite, multipliziert mit der Dicke, dividiert durch die Länge der Probe, alles in om ausgedrückt, berechnet.

Beispiel 1

Es werden konzentrische Mantel-Kern-Fäden mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 45 und einem 20 # elektrisch leitenden Russ enthaltenden Polyäthylenkern hergestellt. Der Russ ist ein "extra-leitfähiger" ölofenruss ("Vulcan XC-72") (nicht-flüchtiger Kohlenstoff 98 #, flüchtige Stoffe 2 #, Teilchengrösse 30 αμ, niedrigster spezifischer elektrischer Widerstand im Trockenzustand), erhältlich von der Oabot Corporation, 125 High Street, Boston, Massachusetts-02110, USA. Dieser Ruse ist in den Technischen Berichten "S-8" und "1518/173" der genannten Firma beschrieben. Die Russdispersion wird hergestellt, indem man den Russ bei 120° C mit Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0,916; Schmelzindex 23; "Alathon 2821" der Anmelderin) im Teigmischer vermahlt. Der Russ wird langsam zugesetzt und das Gemisch 10 Minuten nach beendetem Russzusatz vergossen. Dieses Polyäthylen wird wegen seiner Weichheit ausgewählt. (Andere geeignete Harze sind Hochdruckpolyäthylen mit einer Dichte von 0,916 und einem Schmelzindex von 11,9 ("Alathon 20" der Anmelderin) für sich allein oder im Gemisch mit 15 bis 40 i» öl oder Wachs.) Die geschmolzene Russmischung wird durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm filtriert und stranggepresst. Pressfolien zeigen eine ausgezeichnete Russverteilung und elektrische Leitfähigkeit mit einem spezifischen Widerstand von 12,7 Ohm.cm. Unter Ver-

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Wendung dieses Materials für den Kern werden Mantel-Kern-Endlosfäden, und zwar drei Monofile mit einem Fadentiter von 65 den, mit einer Geschwindigkeit von 389 m/min ersponnen, wobei der Gesamttiter konstant gehalten und das Volumen des Kerns durch Änderung der Pumpgeschwindigkeiten so vermindert wird, dass man die aus Tabelle I ersichtlichen Proben erhält. Das Kernvolumen wird durch die Pumpgeschwindigkeit bestimmt und durch Analyse des Querschnitts der Fäden bei 200-facher Vergrösserung bestätigt. Es wird eine Dreiloch-Spinndüse aus roetfreiem Stahl Verwendet, der die Polymerisate für den Mantel und den Kern konzentrisch und einzeln zugeführt werden, bis sie an der Vorderf.lache der Spinndüse austreten. Es wird eine Einsatzkapillare verwendet, um das Kernpolymerisat zur Vorderfläche der Spinndüse zu leiten, wo es, umgeben von dem Mantelpolymerisat, austritt. Die Fäden werden mit einem Fadentiter von 65 den eraponnen. Dann werden sie mit einer Geschwindigkeit von 183 m/min an einer auf 150° C gehaltenen, gewölbten Heizplatte auf das 3,06-fache verstreckt. Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Garne ergeben sieh aus Tabelle I,

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	T a b e 1 1	50	e I	40	3	25	4	18	5	12	Ch -P*
Probe Nr.	1	21,4	2	20,6	21,4	21,2	19,9	-J Ch
Kernvolumen, $>	1,5	1,9	2,4	2,8	3,4	I
Fadentiter, den	26,2	36,4	30,3	54,7	57,4
Zähfestigkeit, g/den	15,3	17,9	25,1	20,3	25,2
Bruchdehnung, #		0,98	2,64	1,57	5,24
Anfangsmodul, g/den	-	1,6	3,4	3,4	4,6
Elektrischer Widerstand χ 10 , Ohm/cm/Faden*	2,0	3,0	2,8	3,0	2,6
Durchschlagsspannung, kV
Elektrostatisches Aufladever mögen des Teppichs. kV (gemäss Beispiel 2)

* Berechnet aus der Stromstärke in μΑ, bestimmt bei 2 kV.

Die Probeteppiche der Tabelle I werden aus einem handelsüblichen, 204-fädigen Teppichbauschgarn aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Gesamttiter von 3700, bestehend aus dreiflügligen Endlosfäden, bei einer Florhöhe von 1,27 cn hergestellt. Ein Garnstrang des elektrisch leitfähigen Fadens (etwa 0,56 Gewichtsprozent) wird beim Abspulen mit dem Teppichgarn gefacht und dann zum Noppensetzen verwendet. Die Sichtbarkeit der elektrisch leitfähigen Fäden in dem Teppich nimmt mit abnehmendem Fadenkernvolumen merklich ab·

Beispiel 2 Herstellung des Fadenmantelpolymerisats

Ein Gefäss aus rostfreiem Stahl wird mit 317,5 kg einer wässrigen Lösung beschickt, die 50 Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat enthält, worauf man 721 g einer 10-gewichtsprozentigen Lösung von Mangan(II)-hypophosphit /Rn(E2^2^2·-^ in Wasser, 70 g 25-gewichtsprozentige Essigsäure und 100 ml eines 11,2-prozentigen Silicon-Schaumverhütungsmittels zusetzt. Der Ansatz wird durch Eindampfen* auf einen Feststoffgehalt von 75 Gewichtsprozent eingeengt und in einen mit Rührer versehenen Autoklaven aus rostfreiem Stahl überführt. Die Luft wird aus dem Autoklaven durch Inertgas verdrängt und der Inhalt auf 200° C bis zu einem Druck von 17 at erhitzt. Dann setzt man unter .Rühren 14,83 kg einer 49-gewichtsprozentigen wässrigen Titandioxidaufschläramung zu. Man erhitzt weiter, bis die Temperatur 273° 0 erreicht, und entspannt dann den Druck allmählich auf Atmosphärendruck. Die Polymerisation wird gemäss Beispiel 1 der USA-Patentschrift 2 163 636 fortgesetzt. Nach Beendigung der Polymerisationsreaktion wird das geschmolzene Polymerisat in Form von 6,3 mm-Strängen stranggepresst. Nach dem Kühlen mit Wasser werden die Stränge in 6,3 x 4,7 mm grosse Schnitzel zerschnitten, die sich zum Wiederaufschmelzen in einer Spinnvorrichtung eignen. Die Flocken haben die folgenden Sigenschaften:

- 18 409807/1020

Relative Viscoeität 43,5

(NH₂)	46,0 A
TiO₂	5,04
Mn(H₂PO₂J₂	0,048
Fadenkernpolymerisat
Zusammensetzung
Polyäthylen

⁶ g

70 Gewichtsprozent

Elektrisch leitfähiger Russ

genäse Beispiel 1 30 Gewichtsprozent

Polyäthylen; "Alathon PE-4318" Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0,916j Schmelzindex 23 gemäss ASTM-D-1238), hergestellt von E.I. du Pont de Nemours and Company, für den Spritzguß, Das Polyäthylen enthält 50 ppm OxydationsYerjsogei'er, ins seine Wärme- und Alterungsbeständigkeit zu verbessern,

Herstellung

Ein 3,7 1 fassender zweiflügliger Teignfischer wird mit 1905 g Polyäthylen und 816,5 g Russ beschickt. Daa Gänse wird 30 Minuten bei 140° C gemischt, stranggepresst, durch ein Siels mit 0,15 mm Maschenweite gesiebt und zu Tabletten verformt.

Dae Produkt hat die folgenden Eigenschaften:

Spezifischer Widerstand
(einer bei 180° C gegossenen Folie) 2,9 bis 4,2 0hm«cm

Russgehalt 30,2 $

Feuchtigkeitsgehalt 0,04 #

Wenn der Feuchtigkeitsgehalt höher als 0*1 # ist, sollen die Tabletten vor dem Verspinnen 2Λ Stunden bei 70° G im Vakuum getrocknet werden.

- 19 -409807/1020

RD-1764/1764--R Das Verspinnen

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer Sehneckenschmelzspinnmaschine unter Verwendung der in der USA-Patentschrift 2 936 482 dargestellten Spinndüsenanordnung zu konzentrischen Mantel-Kern-Fäden versponnen.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 19,8 g/min (berechnet aus der Kapazität und Geschwindigkeit der Pumpe) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 0,7 g/min (berechnet aus der Kapazität und Geschwindigkeit der Pumpe) zugeführt, so dass man einen konzentrisch angeordneten Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern besteht. Beim Spinnen werden die Temperaturen der Polymerisate für den Mantel und den Kern in der Schneckenschmelzvorrichtung folgendermassen eingestellt:

Temperatur des Temperatur des

Zonen der Schnecken- Mantelpolymerisats, Kernpolymerisats, schmelzvorrichtung ⁰Q Oq

oben	149	120
Mitte	285	222
unten	288	265

Die Spinnblocktemperatur beträgt 293° C. Die Fülltrichter für die beiden Polymerisate werden mit Inertgas durchspült.

Die relative Viscosität des Mantelpolymerisats beim Austritt aus der Spinndüse (beim freien Fall) beträgt 56; der Anstieg der relativen Viscosität ist die Folge einer weiteren Polymerisation des getrockneten Polyhexamethylenadipinsäureamids in der Schneckenschmelzvorrichtung. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 814 m/min. Das gesammelte ersponnene Garn ist grau und hat die folgenden Eigenschaften:

- 20 409807/1020

14

2 3 3 71

RD-1764/1764-R

Appretur auf dem Garn y-s-/ 1,0 # Kern, Vol.96 4

Mantel, VoIS 96

!Eiter des ersponnenen Bündels,

den 60

Anzahl der Fäden je Bündel 3 Reflexionsvermögen 37-40 #

Das Verstrecken

Das elektrisch leitende dreifädige Garn von 60 den wird in einer Streckzwirnmaschine mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 366 m/min und einer Schuhtemperatur von 180 C auf das 2,7-fache verstreckt.

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Fadenzahl 3

Festigkeit, g/den 3,8

Bruchdehnung, # 35

Modul, g/den bei 10-prozentiger Dehnung 13

Elektrischer Widerstand ₇

des Kernbündels 1,8 χ 10 Ohm/cm

Reflexionsvermögen 34 #

Gemeinsames Bauschen

Ein Strang eines 160-fädigen 4-Hohlraum-Hohlfaden-Polyamidgarns von 3400 den, wie es in der britischen Patentschrift 1 292 388 beschrieben ist, wird mit einem Strang des elektrisch leitenden Garns an einer Stelle der Hohlfadenspinnmaschine gemeinsam gebauscht. Die Garne werden in einem Heizkasten unter einer Spannung von 10 bis 20 g an der letzten Umwicklung um die Wärmefixierwalze, bevor sie die Bauschdüse erreichen, vereinigt. Die Wärmefixierwalze befindet,sich auf 195 C, und die Garngeschwindigkeit beträgt 1084 m/min. Das

- 21 A09807/1020

gemeinsame Bauschen erfolgt, indem das Garn durch eine unter einem Druck von 8,44- kg/cm bei 240 C betriebene Bauschdüse der in der belgischen Patentschrift 573 230 beschriebenen Art geleitet wird, wobei man Fäden mit einer regellosen, dreidimensionalen, krummlinigen Kräuselung mit abwechselnder S- und Z-Drehung erhält. Das Garn wird dann gekühlt und aufgewickelt.

Die Zugfestigkeitseigenschaften des Bauschgarns sind ungefähr die gleichen wie diejenigen des Ausgangsgarns. Scheingefärbte Teppiche mit ebenen Noppen (Plorhöhe 1,27 cm, Flächengewicht 0,996 kg/m , Warendichte 4 mm, 7 Stiche je 2,5 cm), hergestellt aus Garnen, die die elektrisch leitenden Fäden enthalten (Probe),und aus Garnen, die keine elektrisch leitenden Fäden enthalten (Kontrolle), mit einem handelsüblichen Polypropylenvliesstoff als Teppichgrundlage ("Typar" der Firma DuPont), und die mit herkömmlichem Latex gummiert sind, liefern die folgenden Werte für das elektrostatische Aufladevermögen bei 20 ■% relativer Luftfeuchtigkeit und 21° C:

Elektrostatisches Aufladevermögen des Teppichs

Probe 1,5 bis 2,0 kV

Kontrolle 10,2 bis 11 kV

Dieser Test entspricht der AATCG-Prüfnorm 134-1969 mit von dem Carpet and Rug Institute im September 1971 vorgenommenen Änderungen.

In den Rohteppichen und den scheingefärbten Teppichen ergeben die dreifädigen 20 den-Stränge aus elektrisch leitenden Fäden einen sehr schwachen bläulichen Anflug. Gefärbte Teppiche aus Endlosfaden-Bauschgarnen, die elektrisch leitfähige Fäden enthalten, zeigen in den meisten einfarbigen Tönen keinen Unterschied und nur geringe Unterschiede in gewissen einfarbigen hellen Farben, z.B. gelb, orange und rosa, wenn sie mit dem Kontrollteppich verglichen werden.

- 22 A09807/ 1020

J 3

Gegebenenfalls können die Fäden gemäss der Erfindung in Form von Stapelfasern, z.B. in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, zusammen mit nichtleitenden Stapelfasern im Teppichgarn verwendet werden.

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt, dass man sorgfältig darauf achten muss, dass die Fäden gemäss der Erfindung beim Verstrecken nicht an Leitfähigkeit verlieren.

Es werden Fäden mit einer exzentrischen Mantel-Kernanordnung mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid, welches eine relative Viscosität von 44 aufweist und 0,3 ^ TiO₂ enthält, und einem Kern aus Polycaprolactam (relative Viscosität 45; 31»8 Äquivalente NH₂-Endgruppen je 10 g) mit einem Russgehalt von 20 $> ersponnen. Der Russ ist der gleiche wie in Beispiel 1. Der Anteil des Kerns an den Fäden beträgt 40 Volumprozent. Das dreifädige Garn wird mit einem Titer von 79 den ersponnen. Das Garn wird an einem Reckstift kalt verstreckt. Wie Tabelle II zeigt, nimmt der elektrische Widerstand des kalt verstreckten Garns mit dem Reckverhältnis zu. Wenn das Garn ohne Stift an einer gewölbten Heizplatte bei 160° C ⁿ heiss verstreckt" wird, findet praktisch kein Ansteigen des Widerstandes statt. Es ist anzunehmen, dass beim Erhitzen des Garns in einer erhitzten Reckzone beim Verstrecken der Kern so weit erweicht wird, dass ein Bruch des Kerns oder eine Unterbrechung in der Verteilung der Kohlenstoffteilchen, die für die Leitfähigkeit erforderlich ist, vermieden wird.

- 23 -

409807/ 1020

RD-1764/1764-R £ ο J * ι υ

Tabelle II

Elektrischer Widerstand Reckverhältnis des Kerns, Ohm/cm/3 Fäden

1 (unverstreckt) 0,6 χ 10⁸

1,5 2,4 x 1Ö¹²

3,0 2,0 χ 10^U

3,0 (heiss verstreckt) . 2,75 χ 10⁹*

* Berechnet aus einzelnen Bestimmungen an den drei Fäden.

Beispiel 4 Mantelpolyme ris at

Polyäthylenterephthalatflocken mit einer relativen Viscosität von 23-2, bestimmt an 0,8 g Polymerisat in 20 ml Hexafluorisopropanol bei 25° C.

Kernpolymerisat

Polycaprolactam mit 22 fo elektrisch leitendem Russ gemäss Beispiel 1.

Herstellung

Eine vordispergierte Aufschlämmung von 22,680 kg elektrisch leitendem Russ ("Cabot XC-72"), 86,180 kg Caprolactam und 83,910 kg destilliertem Wasser wird in einem Mischbehälter unter Rühren bei 50 bis 55° 0 hergestellt. Mit dieser Aufschlämmung wird ein 227 kg fassender, mit Rührer versehener Autoklav aus rostfreiem Stahl beschickt. Der Autoklav wird von Luft befreit und mit Inertgas gefüllt, worauf man zu erhitzen beginnt. Die Temperatur des Autoklaven wird auf 258° C und der Druck auf 17,6 kg/cm² erhöht, um die anfängliche Ringöffnung des Caprolactams und die Vorpoly-merisationsreaktionen durchzuführen. Nach dieser Erhitzungsperiode, die etwa 6 bis 7 Stunden dauert, wird der Druck allmählich innerhalb 1 1/2

- .24 -

■4 0 9 8 0 7 / T 0 2 C

is

RD-1764/1764-R 2JJ /ί 33

Stunden von 17,6 kg/cm auf Atmosphärendruck entspannt (Entspannungsperiode). Dann wird das Polymerisat bei 278 C als fortlaufendes Band stranggepresst, mit Wasser gekühlt und zu 3,2 mm grossen Flocken zerschnitten. Die Flocken werden 4 Stun den unter Rühren in einem Kessel bei 95° C mit Wasser gewaschen, um Reste des Monomeren zu entfernen. Dieser Arbeitsgang wird noch dreimal wiederholt; zum Schluss sind 6,3 $ Caprolactam extrahiert worden. Das Polymerisat wird im Vakuum; (635 mm Hg) getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt weniger als 0,3 $> beträgt. Die Flocken werden wiederaufgeschmolzen, stranggepresst, durch ein Sieb mit abnehmenden Maschenweiten (0,6 bis 0,074 mm) gesiebt und zu Tabletten verpresst, die dann im Vakuum bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,03 $> getrocknet werden.

Der spezifische elektrische Widerstand von aus diesem Polymerisat gegossenen Folien variiert zwischen 10 und 60 0hm»cm.

Spinnen und Verstrecken

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer kombinierten Spinn- und Reckmaschine bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1372 m/min (berechnet aus der Geschwindigkeit der Aufwickelwalze in U/min) gemeinsam versponnen und verstreckt.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 29,7 g/min (berechnet aus dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelgeschwindigkeit) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 6,7 g/min (berechnet aus dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelgeschwindigkeit) zugeführt, so dass ein konzentrischer Mantel-Kern-Faden entsteht, der zu 81 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus Mantel und zu 19 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus

- 25 A09807/1020

ED-1764/1764-R ' ^ J J - .

Kern besteht. Beim Spinnen werden die Temperaturen in der Schneckenschmelzvorrichtung folgendermassen eingestellt:

	Temperatur des	Temperatur des
Sehnecken-	Mantelpolymerisats,	Kernpolymerisats,
schmelzzone	⁰C	⁰C
oben	249	206
Mitte	281	250
unten	289	265

Die Spinnblocktemperatur beträgt 290° C. Das Garn wird unter Verwendung einer mit Wasserdampf betriebenen Verstreckungsdüse und von elektrisch beheizten, auf 180° G gehaltenen Walzen (16 Umwicklungen) auf das Dreifache verstreckt.

Das verstreckte Garn ist schwarz und hat die folgenden Eigenschaften:

Fadenzahl je Bündel	Garn, $>	1
Titer, den	des Kerns	19,02
Gesamtappretur auf dem		... 1,83
Elektrischer Widerstand		1,3 x 10^y
Festigkeit, g/den	2,5
Bruchdehnung, $	39,9

Modul bei 10-prozentiger

Dehnung, g/den' 13,6

Beispiel 5 Mantelpolymerisat

Polyäthylenterephthalatflocken mit einer relativen Viscosität

von 30. . ■" ■ -

- 26 409807/1020 copy

RD-1764/1764-R *

Kernpolyiiieri sat

Hergestellt nach Beispiel 2.

Verspinnen

Das Mantelpolymerisat und das Kernpolymerisat werden gemäss Beispiel 2. bei einer Geschwindigkeit von 787 m/min gemeinsam versponnen. Das Mantelpolymerisat wird nit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 36,3 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 1,38 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) zugeführt, so dass man einen· konzentrischen Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern besteht, bestimmt an vergrösserten Querschnittsaufnahmen.

Beim Spinnen wird die Temperatur der Schneckenschmelzvorrichtung für das Mantelpolymerisat folgendermassen eingestellt:

SchnpcVpn—	Temperatur des	Temperatur des
schmelzvor	Mantelpolymerisats,	Kernpolymerisats,
richtung	⁰C	⁰C
Zone 1	286	114 (oben)
Zone 2	284	184 (Mitte)
	_	242 (unten) -

Die Spinnblocktemperatur beträgt 292° C.

Es wird ein dreifädiges Garn von 60 den ersponnen.

Verstrecken

Das dreifädige 60 den-Mantel-Kerngarn wird bei einer Geschwindigkeit von 415 m/min an einem 97° C heissen Heizschuh auf das 3,8-fache verstreckt. - '

- 27 -

U . 2 3 3 710

RD-1764/1764-R

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Titer, den 17,2

* Fadenzahl 3

Elektrischer V/iderstand 3

des Kerns, Ohm/cm/Faden 2,66 χ 1Q

Festigkeit, g/den 5,3

Bruchdehnung, # 21,5

Anfangsmodul bei

10-prozentiger Dehnung, g/den 43,2

Dieses Mantel-Kerngarn wird zusammen mit einem handelsüblichen, 34-fädigen Polyestergarn von 150 den in einer "Leesona 57O"-Falschdrall-Texturiermaschine texturiert. Das gemeinsam texturierte Garn (ein Strang dreifädiges Mantel-Kerngarn von 17,2 den mit einem Strang des 34-fädigen Polyestergarns von 150 den) wird zu einem "Schweizer Pikee"-Doppelgewirk verarbeitet. Dieses Gewirk wird nach bekannten Methoden gefärbt und ausgerüstet. Nach 30-maligem Waschen wird das Gewirk in einem elektrostatischen Prüfgerät (Elektrometer, Modell E525, der Presco Scientific Company) untersucht und mit einem Kontrollgewirk verglichen, das nur aus dem gleichen Polyestergarn unter den gleichen Bedingungen hergestellt worden ist.

Elektrostatische Ladung auf dem Gewirk, T nach 0 Sekunden nach 120 Sekunden

Probegewirk 400 380

Kontrollgewirk 2750 2550

Hieraus ergibt sich ein guter elektrostatischer Schutz des Probegewirks.

B e i s ν i e 1 6

Ein dreifädiges Garn von 60 den wird aus dem in Beispiel 2 verwendeten Polyhexamethylenadipinsäureamid als Polymerisat

- 28 409807/1020

«.1764/176«

für den Mantel und dem in Beispiel 4 verwendeten Polycaprolactam mit einem Russgehalt von 28 f» als Werkstoff für den Kern hergestellt. Fäden, die zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern bestehen, werden an einer 180° C heissen, gekrümmten Heizplatte (61 cm) auf das 3,0-fache verstreckt. Das Garn hat sodann die folgenden Eigenschaften:

Bündeltiter, den	20,2	Q
Festigkeit, g/den	3,18	1,77 x 1Q^y
Bruchdehnung, $>	49,1	32
Anfangsmodul, g/den	24,4
Elektrischer Widerstand
des Kerns, Ohm/cm/Faden.
Reflexionsvermögen, #
Gemeinsames Bauschen

Das elektrisch leitende Garn wird gemäss Beispiel 2 zusammen mit einem 68-fädigen, basisch anfärtfbaren Endlos-Hohlfaden-Teppichgam aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titer von 1225 den (Typ 854 Antron II der Firma DuPont) gebauscht und zu Teppichen mit ebenen Noppen mit einer Florhöhe

von 6,35 mm und einem Flächengewicht von 0,475 kg/m verarbeitet, wie es in Beispiel 2 beschrieben ist.

Das Reflexionsvermögen und das elektrostatische Aufladungsvermögen von scheingefärbten Teppichen werden mit den entsprechenden Eigenschaften von Kontrollteppichen verglichen, die kein elektrisch leitendes Garn enthalten.

Elektrostatisches

Aufladevermögen Reflexionsvermögen des Teppichs, kV* des Teppichs, %

Probe 1,5 bis 2,4 65

Kontrolle 8,6 bis 9,8 75

* wie in Beispiel 2.

- 29 -

ta

23371

RD-1764/1764-R ^oo/i

Die visuelle Einstufung der Teppiche stimmt mit dem gemessenen Reflexionsvermögen überein.

Beispiel 7

Fäden (4 Stränge mit einem ersponnenen Titer von 60 den, 3 Fäden) mit einem Polyamidmantel und einem Polyäthylenkern gemäss Beispiel 2, die zur Verwendung als Stapelfasern hergestellt werden, haben die folgenden Eigenschaften:

Appretur auf dem Garn, °f> 0,43

Gew.-# Kern 3,5

Gew.-$ Mantel 96,5

Kohlenstoffgehalt des Kerns, # 32,3

Reflexionsvermögen, fo 39

Elektrischer Widerstand des ₇

Kernbündels (12 Fäden) 2,0 χ 10' Ohm/cm

Das ersponnone ¹I-arn wird verstreckt, indem 8 Stränge in einer Versuchöverstreckungsmaschine vereinigt^ und mit einer Aufwikkelgeschwindigkeit von 210 m/min "bei einer Heissschuhtemperatur von 180 G auf das 3»0-fache verstreckt werden.

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Bündeltiter, den 690

Fadenzahl 96 Festigkeit, g/den 4,72

Bruchdehnung, i» 18,5

Dieses elektrisch leitende Garnbündel wird in ungefähr 16,5 cm lange Stücke zerschnitten und während des Kardierens in Mengen von 0,6, 2 bzw. 5 *$> handelsüblichen Teppichstapelfasern aus Polyhexamethylenadipinsäureaicid (DuPont T-838) beigemischt. Die Mischungen werden unter normalen Stapelbedingungen zu zwei strähnigen gesponnenen Garnen mit der Baumwollnumnjer 2,4-

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409807/1020

mit 3,5 Z-Drehungen und 3,5 S-Drehungen je 2,54 cm verarbeitet. Die Garne werden im Autoklaven wärmefixiert und dann zu Teppichen mit aufgeschnittenem Flor (Elektoralwollstil) von einem Flächengewicht von 1,19 kg/m , einer Warendichte von 3,96 mm und einer Florhöhe von 1,90 cm mit Polypropylengrundlage verarbeitet und mit handelsüblichem Latex gummiert. Die Teppiche werden gewaschen und in herkömmlicher Weise mit einem Gemisch aus drei handelsüblichen gelben, roten bzw. blauen Säurefarbstoffen gefärbt.

Die gefärbten Teppiche geben beim Schlurrtest bei 20 # relativer Luftfeuchtigkeit und 21° 0 dii
elektrostatische Aufladevermögen:

ver Luftfeuchtigkeit und 21° 0 die folgenden Werte für das

Verhältnis von Elektrostatisches antistatischen Fasern - Aufladevermögen des

zu Grundfasern Teppichs, kV*

0:100 9,4

0,6:99,4 3,2

2,0:98,0 * 2,5

5,0:95,0 1,9

* wie in Beispiel 2.

Beispiel 8

Dieses Beispiel erläutert eine zusätzliche Variationsfähigkeit bei der Anwendung der Erfindung. Jede Probe hat drei Fäden je Strang, und der Russ ist der gleiche wie in Beispiel 1.

Probe A gleicht der nach Beispiel 2 hergestellten Probe mit dem Unterschied, dass die Fäden einen bandförmigen Querschnitt haben. Der Werkstoff für den Fadenkern enthält als Oxydationsverzögerer 0,25 Gewichtsprozent 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.butyl-4-hydroxybenzyl)-benzol.

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409807/1020

sz

Probe B ähnelt der Probe A; die Fäden haben jedoch einen dreiflügligen Querschnitt mit einem Modifizierungsverhältnis von 2,50.

Die Proben C bis H haben runde Fadenquerschnitte.

Probe C besteht aus Fäden mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid, welches 5 # Titandioxid enthält, und, einem Kern, der zu 40 $> aus Polypropylen, zu 20 # aus Polyäthylen, zu 10 # aus einem handelsüblichen elastomeren Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und einem nicht-konjugierten Dien sowie zu 30 $> aus Russ besteht.

Probe D besteht aus Fäden mit einem Mantel aus handelsüblichem Polypropylen ("Shell PWD-152") und einem Kern wie bei der Probe A.

Probe E hat den gleichen Mantel wie die Probe D, während der Kern aus einem handelsüblichen Polycaprolactonharz ("Union Carbide PCL-700") mit einem Russgehalt von 30 f> besteht.

Probe F hat einen Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titandioxidgehalt von 5 $> und einen Kern aus einem handelsüblichen Polypropylenharz ("Hercules 8MSR") mit einem fiussgehalt von 25 #.

Probe G hat einen Mantel aus dem gleichen Polypropylen wie Probe D und einen Kern aus einem im Handel erhältlichen Polyäthylenätherharz ("DuPont TLF 1681S") mit einem Russgehalt von 26 ?S.

Probe H ist eine nicht antistatische Kontrollprobe mit einem Polyamidmantel, wie bei Probe A, und einem Kern aus dem gleichen Polyäthylenharz., jedoch ohne Russgehalt.

Die Eigenschaften der Fäden dieser Proben ergeben sich aus Tabelle III.

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408807/1020

RD-1764/1764-R	Verstrek- kungsver- hältnis	T a b e	S3	III	Bruch dehnung,	2337103
	2,77	Titer, den	lie	68,4
Probe	2,7	21,6	Festig keit, S /den	81,8	Anfangs- modul, «/den
A	3	21,1	2,65	62,8	21,6
B	2,26	110,6	3,00	126	22,1
C	2,0	42,3	2,19	150	14,2
D	2,5	104,4	3,69	34,2	28,6
E	2,0	33,3	1,72	108	14,7
P	2,70	55,7	2,49	34,5	17,6
G		19,1	3,29	28,7
H	3,87	23,6

Tabelle III (Fortsetzung) Kernanteil, Reflexions- Elektrischer Widerstand

	Vol.-#	vermögen des	Q des Kerngarns χ 10°,
Probe	(Querschnitt)	Garns, $	Ohm/cm/Faden
A	<10	28,5	1,2
B	- ■	35	0,97
G	3	49	3,54
D	7,5	11	3,54
E	7,4	12,5	0,15
F	7,5	31,6	11,8
G	15	11	0,12
H	4		>10⁷

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409807/1020

Claims

Patentansprüche

1. Antistatischer synthetischer Faden, "bestehend aus einer, endlosen, elektrisch nichtleitenden Mantel aus einen; synthetischen thermoplastischen fadenbildenden Polymerisat, der einen Kern aus einem synthetischen thermoplastischen Polymerisat umgibt und mindestens 50 5» der Fadenquerschnittsfläche einnimmt, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern in dem thermoplastischen synthetischen Polymerisat dispergierten, elektrisch leitenden Russ enthält, selbst elektrisch leitend ist und unter einem Gleichstrompötential von 2 kV einen elektrischen Widerstand von weniger als 0,4 x 10ⁿ Ohnr/cm aufweist.

2. Faden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel mindestens 80 fo der Fadenquerschnittsfläche einnimmt und der elektrisch leitende Kern mehr als 20 Gewichtsprozent Russ enthält.

3. Faden nach Anspruch Voder 2, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Festigkeit von mindestens 1,5 g/den aufweist.

4. Faden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel mindestens 90 $ der Fadenquerschnittsfläche einnimmt.

5. Faden nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel mindestens 3 μ dick ist.

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4098Q7/1Ü20

3*

6. Faden nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel 8 bis 22 μ dick ist.

7. Faden nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel mattiert ist und der Faden ein Lichtreflexionsvermögen von mehr als 20 i» aufweist.

8. Faden nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel 2 bis 7 Gewichtsprozent Titandioxid als Mattierungsmittel enthält.

9. Faden nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid und der Kern aus Polycaprolactarn besteht.

10. Faden nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel aus einem Polyamid und der Kern aus Polyäthylen besteht.

11. Faden nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel aus einem Polyester besteht.

12. Faden nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern 15 bis 50 Gewichtsprozent Russ enthält.

13. Faden nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern 20 bis 35 Gewichtsprozent Russ enthält.

14. Faden nach Anspruch 1 bis 8, 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymerisat des Fadenkerns einen niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigere Einfriertemperatur aufweist als das Polymerisat des Fadenmantels.

15. Faden nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel molekular orientiert ist.

- 35 4098 0 7/ 1020

Si

RD-1764/1764-R ' 2337133

16. Faden nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Fadenkern unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen elektrischen 7/iderstand von weniger als

0,4 x 10 Ohm/cm aufweist.

17. Endlosfadengarn, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem Gemisch aus elektrisch nichtleitenden synthetischen Fäden und weniger als 20 Gewichtsprozent Fäden gemäss Anspruch besteht.

18. Endlosfadengarn nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden gemeinsam gebauscht sind.

19. Endlosfadengarn nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden gefacht sind.

20. Endlosfadengarn nach Anspruch 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymerisat des Fadenmantels mit den nichtleitenden synthetischen Fäden gemeinsam färbbar ist.

21. Endlosfadengarn nach Anspruch 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Mantel der Mantel-Kernfäden aus einem Polymerisat der gleichen Klasse bestehen wie die nichtleitenden synthetischen Fäden.

22. Stapelfasergemisch, dadurch gekennzeichnet, dass es aus elektrisch nichtleitenden synthetischen Fäden und zu weniger als 20 Gewichtsprozent aus Fäden gemäss Anspruch 1

besteht.

23. Verfahren zur Herstellung der synthetischen antistatischen Fäden gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen elektrisch leitenden Fadenkern aus einem elektrisch leitenden Russ in Dispersion enthaltenden thermoplastischen synthetischen Polymerisat und einen den Fadenkern

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umgebenden, elektrisch nichtleitenden Fadenmantel aus einem synthetischen thermoplastischen fadenbildenden Polymerisat in solchen Mengenverhältnissen gemeinsam erspinnt, dass der Anteil des Polymerisats für den Fadenmantel mindestens 50 Volumprozent beträgt, worauf man die ersponnenen Fäden sammelt.

24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass man für den Kern eine Masse mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von weniger als 200 Ohm/cm verwendet.

25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass man den Russ so gleichmässig in dem thermoplastischen synthetischen Polymerisat verteilt, dass ein auf übermässiges Mischen zurückzuführender Rückgang der Leitfähigkeit vermieden wird,.

26. Verfahren nach Anspruch 23 bis 25» dadurch gekennzeichnet, dass man die Fäden anschliessend so stark verstreckt, dass sie eine Festigkeit von mindestens 1,5 g/den annehmen.

27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fäden beim Verstrecken erhitzt.

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