DE2339178C2 - Mischung aus einer Emulsion eines Siloxancopolymeren und deren Verwendung - Google Patents
Mischung aus einer Emulsion eines Siloxancopolymeren und deren VerwendungInfo
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/28—Non-macromolecular organic substances
Description
(a) ein Block-Copolymeres vom Typ ABA Ist. In dem A den linearen Dlmethylslloxaniell und B den
Phenylsilsesquloxanantell bedeutet,
(b) destilliertes, entionisiertes oder entmlncrallslertes Wasser ist,
-n (c) ein Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-Alkylammonlum- oder quaternär«
Ammoniumsalz Ist,
(d) ein Saponln. Kondensationsprodukt von Äthylenoxid und einer Fettsaure, Sorbltanmonolaurat, Sorbltantrioleat, eine phenolische Verbindung oder ein Imlnderival ist,
(e) Kaliumcarbonat, Siliciumdioxid, Diatomeenerde, Talkum oder Titandioxid und
(f) die allgemeine Formel (RO)iSlR'NHR" hat. In der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R'
ein Alkylenrcst mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen Ist, wobei mindestens 3 Kohlenstoffatome des R'-Restes
zwischen dem Slllclumatom und dem Stickstoffatom sind, und R" Wasserstoff, ein von allphatlscher
Ungesättigtheit freier Kohlenwasserstoffrest mit I bis 6 Kohlenstoffatomen oder ein Amlnoalkylrest mit
2 bis 6 Kohlenstoffatomen Ist.
3. Verwendung der Mischung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 als Kleb-, Verguß- und Dichtungsmasse.
Es sind auf dem Markt zahlreiche Produkte als Vergußmassen. Klebstoffe und Dichtungsmittel vorhanden.
Einige dieser Produkte enthalten Slloxanpolymere. Obwohl die Produkte auf Basis von Slloxanpolymeren beständig und nicht hartbar sind oder kautschukartige Eigenschaften haben, besitzen sie noch einige Mangel. So gibt
z. B. das erfolgreichste dieser Produkte beim Auftragen und beim H&rten einen stechenden Geruch nach Essigsäure oder Weinessig ab. Es Ist ferner nachteilig, daß die bekannten Produkte nur niedrige Extruslonsgeschwlndigkelten haben, wodurch Ihr Auftragen und Ihre Verarbeitung erschwert werden. Ein weiteres Problem besteht
darin, daß diese Produkte nach dem Auftragen ausgezeichnete Trennclgcnschaften haben, wodurch sie nicht mit
einem Anstrich versehen werden können.
•»5 Aufgabe dieser Erfindung Ist eine Mischung, die als Klebstoff, Vergußmasse, Dichtungsmittel, zum Füllen
von Hohlräumen und dergleichen verwendet werden kann, wobei diese Zusammensetzung die Haltbarkelt und
die Nlchthärtbarkelt der bisher bekannten Produkte hat, ohne aber deren Nachtelle zu besitzen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch eine Mischung aus einer Emulsion eines Slloxancopolymeren
gelöst, die dadurch gekennzeichnet Ist, daß sie erhalten worden Ist durch Mischen von
(a) 300 bis 600 Gewichtstellen eines emulgierten Slloxancopolymeren aus 80 bis 95 Mol-% (CHj)jSlO-Elnhelten
und 5 bis 20 Mol-% Ci.HjSIOj/j-Elnheltcn,
(b) 250 bis 300 Uewlchtstellen Wasser,
(c) 20 bis 30 Gewlchtslellen eines kationischen oberflächenaktiven Mittels,
(d) 5 bis 30 Gewichtstellen eines nicht-Ionischen oberflächenaktiven Mittels,
(e) 300 bis 1000 Gewichtstellen mindestens eines Füllstoffs,
(0 5 bis 20 Gewlchtslellen eines amlnogruppenhaltlgen Silans und gegebenenfalls
(g) kleinen Mengen von üblichen Zusatzstoffen.
<><· Aus der DE-AS 12 14 876 sind In verdünntem Zustand lagerbeständige Dlorganopolyslloxan-Formmassen
bekannt. Diese Formmassen enthalten mindestens 20% eines organischen Verdünnungsmittels, wie eines benzolischen Kohlenwasserstoffs, eines halogcnlcrten bcnzollschen Kohlenwasserstoffs, eines halogenlerten aliphatischen Kohlenwasserstoffs oder eines Äthers. Die Verwendung dieser organischen Lösungsmittel, die auf
Erdölbasis hergestellt werden, Ist mit erheblich höheren Kosten verbunden als die Benutzung von Wasser als
<>> Verdünnungsmittel bei den Mischungen gemäß der Erfindung. Außerdem sind zahlreiche dieser organischen
Verdünnungsmittel physiologisch nicht harmlos, wodurch die Gefahr einer unerwünschten Verunreinigung der
Umwelt besteht. Weiterhin Ist es nachteilig, daß diese organischen Verdünnungsmittel zum großen Teil feuergefährlich sind.
Die Erfindung richtet sich auch auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Mischung als Kleb-, Verguß-
und Dichtungsmasse.
Bel der nachfolgenden detaillierten Schilderung der Erfindung werden die Ausdrücke »Mischung« und
»Zusammensetzung« gleichbedeutend verwendet.
Die Komponente (a) der Zusammensetzung lsi ein Siloxancopolymercs, das Im wesentlichen aus 80 bis 95
Mol-» Dlmethylslloxan, (CHj)2SlO-Elnhelten und 5 bis 20 Mol-'.fc Phenylsllsesquloxan-, CbH5Si(V2-Einhelten
besteht. Es wird angenommen, daß die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn diese Komponente ein Block-Copolymeres des ΑΒΑ-Typs Ist, In dem A den linearen Dlmethylslloxanantell und 3 den Phenylsllsesquloxananteil darstellen. Die Struktur des gesamten Copolymeren Ist natürlich nicht linear. Bel bevorzugten Ausfflhrungsformen der Erfindung erreicht man eine optimale Wirkung durch Berücksichtigung weiterer Faktoren. So
neigt z. B. die Zugfestigkeit des endgültigen gehärteten Polymeren dazu, ziemlich rasch zu steigen, sobald sich
die Viskosität des Dlmeihylslloxans 6000 cp bei 25° C nähert; nach diesem Punkt steigt sie allmählicher an.
Außerdem neigt die Zugfestigkeit dazu, rasch anzusteigen, sobald der Gehalt an Phenylsllsesquloxan-Einheiten
sich 20 Mol-« nähert. Mit zunehmendem Phenylsllsesquloxangehalt nimmt aber die Stabilität der Emulsion und
die Menge der In der Emulsion tolcrierbaren Copolymerfesistoffe ab. Mit weniger als 5 MoI-* Phenylsllsesquloxan-Elnheiten Ist es andererseits nicht möglich, die erforderlichen Zugfestigkeiten zu erreichen.
Das zur Zelt bestbekannte Verfahren zur Herstellung der Komponente (a) besteh; In der Emulsionspolymerisation. Copolymere die durch andere Verfahren hergestellt wurden und dann mechanisch emulglert werden,
neigen dazu, wesentlich weniger beständig und schwerer härtbar zu sein. Bei dem besten Verfahren zur Herstellung der Komponente (a) wird eine Mischung der cyclischen Dimethylsl/oxanverblndungen, vorzugsweise Octa- ^o
methyltetracycloslloxan mit oberflächenaktiven MIttel und Wasser hergestellt und dann homogenisiert. Die
erhaltene Emulsion der cyclischen oder monomeren Verbindungen wird dann In ein geeignetes Reaktionsgefäß
gegeben. In dem mehr Wasser, oberflächenaktive Mittel und eine Base zugegeben werden. Dann wird die
Mischung Ins Gleichgewicht gebracht, bis eine Dlmethylsiloxanverblndung des gewünschten Molekulargewichts
und der gewünschten Viskosität entstanden Ist. Dieses wird selbstverständlich durch die Zelt und die Temperatür für das Ins-Glelchgewlchl-Brlngen gesteuerl. Anschließend wird ein Monophenylsllan, vorzugsweise Phcnyltrlmethoxysilan, zugegeben und mit der vorher hergestellten Dimethyls'loxanverblndung unter Bildung des
Copolymeren umgesetzt. Wenn diese Reaktion beendet Ist, wird die Emulsion mit einer Säure neutralisiert. Es
wird angenommen, daß das erhaltene Copolymere restliche Sllanolgruppen enthält, die bei der Vernetzung und
Härtung des Copolymeren während seiner Verwendung in den Zusammensetzungen nach der Erfindung mitwirken.
Die Komponente (b) nach der Erfindung ist Wasser. Diese Komponente stammt primär aus der Emulsion der
Komponente (a). Die Menge des Wassers kann durch Verdünnen oder Konzentrieren der Emulsion der Komponente (a) gesteuert werden. Wasser kann In die Zusammensetzung auch als Träger für andere Bestandteile, z. B.
die Komponenten (c), (d) und (0, eingeführt werden. Die Gegenwart von Wasser und seine Menge Ist für die
Zusammensetzung nach der Erfindung wesentlich, da es Ihre Konsistenz, Ihre Fließeigenschaften und die Handhabbarkelt und die Verarbeitung der Zusammensetzung beeinflußt. Beste Ergebnisse werden erhalten, wenn das
zur Herstellung der Emulsion (a) verwendete Wasser cnilonlsiertes oder entmlnerallslertcs Wasser Ist.
Die Komponente (c) der Zusammensetzung Ist ein kationisches obcrllächenakilves MIttel. Die kationischen
oberflächenaktiven Mittel zeichnen sich im allgemeinen durch den Umstand aus, daß bei der Ionisierung eine «ι
positive Ladung für den Teil des Moleküls auftritt, der den langen Kohlenwasserstoffrest enthält. Gleichzeitig
mit diesem Kation tritt ein negativ geladenes lon auf, das In der Regel ein Halogenid, Acetat, Methosulfat,
Hydroxyl und dergleichen Ist. Als Beispiele für die große Klasse der kaiionischen oberflächenaktiven Mittel
selen Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-, Alkylammonlum- und quaternäre Ammoniumsalze genannt, wobei die beiden letzten Typen bevorzugt sind. Es ergibt sich daraus, daß man die kationl- *s
sehen oberflächenaktiven Mittel grob In stickstoffhaltige und stickstofffreie Verbindungen einteilen kann. Spezifische Beispiele von kationischen oberflächenaktiven Mitteln, die bei der Erfindung verwendet werden können,
schließen ein allphatlsche Fettamlne und Ihre Derivate, wie Dodecylamlnacetat, Octadecylamlnacetat und
Acetate von den Aminen der Talgfettsäuren; Homologe von aromatischen Aminen mit aliphatischen Ketten,
wie Dodecylanllln; Fcttamlde, die sich von aliphatischen Dlamlnen ableiten, wie Undecyllmldazolln; Fettamlde, so
die sich von dlsubstltuierten Aminen ableiten, wie Oleylamlnodläthylamln; Derivate des Äthylendlamlns;
quaternäre Ammoniumverbindungen, wie Dioctadecyldlmethylammonlumchlorld, Dldodecyldlmethylammonlumchlorld und Dlhexadecyldlmethylammonlumchlorld; Amldderlvate von Aminoalkoholen, wie /J-Hydroxyäthylstearylamld; Aminsalze von langkettlgen Fettsäuren; quaternäre Ammoniumbasen, die sich von
Fettamlden von dlsubstltuierten Dlamlnen ableiten, wie Oleylbenzylamlnoäthylen-dläthylamlnhydrochlorld;
quaternäre Ammoniumbasen von Bcnzlmldazolln, wie Mcthylhcptadecylbenzlmldazolhydrobromld, basische
Verbindungen des Pyrldlnlums und seiner Derivate, wie Cetylpyrldlnlumchlorld; Sulfoniumverbindungen, wie
OciadecylsulfonlummethylsuTai; quaternärc Ammoniumverbindungen von Betainen, wie Betalnverblndungen
der Dläethylamlnoesslgsäurc und des Octadecylchlormethyläthers; Urethane von Polyalkylenpolyarnlnen, wie
die Kondensationsprodukte von Stearinsäure und Dläethylentrlamln; Polyäthylendiamine und Polypropanolpoly-
<>" äthanolamlne.
Die Komponente (d) der Zusammensetzung nach der Erfindung Ist ein nichtionisches oberflächenaktives
. MIttel. Ein nichtionisches oberflächenaktives MIttel Ist ein Produkt, das In Lösung elektrisch neutrale Teilchen
ergibt. Spezifische Beispiele von solchen oberflächenaktiven Mitteln sind Saponine; Kondensationsprodukte von
Fettsäuren mit Äthylenoxid, wie der Dodecyläther von Tetraäthylenoxid; Kondensationsprodukte von Äthylen- <
>s oxid und Sorbltanmonolaural; Kondensationsprodukte von Äthylenoxid und Sorbltantrloleat; Kondensatlonsprodukte von phenolischen Verbindungen mit Seltenketten mit Äthylenoxid, wie die Kondensationsprodukte von
Äthylenoxid mit Isododecylphenol und lmlndcrlvate, wie das polymerisate Äthylenlmln und N-Octadecyl-
Ν,Ν'-äthylenlmld. Das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel wird gemeinsam mit dem kationischen oberfltchenaktlven Mittel bei der Herstellung der Komponente (a) verwendet. Am besten wird das nicht-ionische oberflächenaktive MIttel zu Beginn bei der Homogenisierung der cyclischen Dimethylsiloxanverbindungen zugegeben. Es wird angenommen, daß die Komponente (J) wesentlich Ist für die Herstellung einer beständigen
Copolymeremulslon mit Teilchen von kleiner Teilchengröße, wobei eine derartige Emulsion erforderlich ist, um
eine glatte Zusammensetzung nach der Erfindung mit einem hohen Feststoffgehalt und von hoher Konsistenz
zu erhalten. .-
Die Komponente (e) der Zusammensetzung nach der Erfindung besteht aus mindestens einem Füllstoff. Der
mit Vorzug verwendete Füllstoff Ut ein naßzerklelnertes Kaliumcarbonat, das als Streckmittel dient. Es können
in aber auch andere Füllstoffe, wie Kieselerde, Diatomeenerde und Talkum verwendet werden. Diese Füllstoffe
üben eine wichtige Funktion In der Zusammensetzung aus, da sie die Schrumpfung und die Rlßblldung bei der
Härtung reduzieren. Ein zweiter Füller, der verwendet werden kann. Ist das pyrogene kolloidale Siliciumdioxid,
das In de; Dampfphase durch Hydrolyse von Slllclumtetrachlorld hergestellt wird. Die Gegenwart dieses zweiten
Füllstoffes Ist nicht wesentlich für die Zusammensetzung, doch wird dieser Füllstoff verwendet, wenn der
Wunsch besteht, der Zubereitung thlxotrope Eigenschaften zu verleihen oder sie zu verstarken. Der dritte Füllstoff, der ebenfalls nur gegebenenfalls verwendet werden kann, ist das Titandloxid. Dieser Füllstoff wirkt In
erster Linie als Weißpigment. Wenn eine Zusammensetzung mit einer anderen Farbe als Weiß erwünscht 1st,
wird ein geeignetes anderes Pigment benutzt, doch sollte dabei geprüft werden, ob dieses Pigment auf die
Zusammensetzung und das daraus hergestellte gehartete Produkt keine nachteiligen Einflüsse hat. Im allgemeine nen enthält die Komponente (e) 85 bis 100 Gew.-*, des primären streckenden Füllstoffs, 0 bis 2 Gew.-% des
zweiten thlxotropen streckverstärkenden Füllstoffs und 0 bis 10 Gew.-* des dritten weißen oder eine andere
Farbe gebenden Füllstoffs. "
amlnogruppenhaltlges Sllan. Diese Komponente erfüllt zwei wichtige Funktionen In der Zusammensetzung. Das
amlnogruppenhaltlgen Silane sind diejenigen, die der allgemeinen Formel (RO))SlR1NHR" entsprechen, In der R
ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R' ein Alkylenrest mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen Ist, wobei
mindestens 3 Kohlenstoffatom^ des R'-Restes zwischen dem Slllclumatom und dem Stickstoffatom sind, und
Es können auch kleine Mengen von üblichen Zusatzstoffen zugegeben werden, wie Koaleszlermlttel, Fungizide oder Mehltauvernlchiungsmlttel, immer vorausgesetzt, daß diese Zusatzstoffe keine unerwünschten und
unzulässigen Auswirkungen auf die Eigenschaften der Zusammensetzung zur Folge haben.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Mischung nach der Erfindung Ist
(a) ein Block-Copolymeres vom Typ ABA, In dem A den linearen Dlmelhylslloxanantell und B den Phenyl·
sllsesquloxananlell bedeutet.
(b) destilliertes, entionisiertes oder entmlnerallslertes Wasser,
(c) ein Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-Alkylammonlum- oder quaternäres Ammo·
nlumsalz,
(d) ein Saponln, Kondensationsprodukt von Äthylenoxid und einer Fettsäure, Sorbltanmonolaurat, Sorbltantrloleat, eine phenolische Verbindung oder ein Imlnderlvat,
(e) Kaliumcarbonat, Siliciumdioxid, Diatomeenerde, Talkum oder Titandioxid und
(0 die allgemeine Formel (ROhSIR'NHR" hat. In der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R' ein
■*5 Alkylenrest mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, wobei mindestens 3 Kohlenstol'fatome des R'-Restes
zwischen dem Sillclumatom und dem Stickstoffatom sind und R" Wasserstoff, ein von allphatlscher Un
gesattlgthelt freier Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder ein Amlnoalkylrest mit 2 bis
6 Kohlenstoffatomen lsi.
(a) einem Slloxanblock-Copolymerer, vom Typ ABA, mit 92 Mol-% Dlmethylslloxanelnhelten und 8 MoI-*
Phenylsllsesquloxancinhelten,
(b) Wasser.
(c) einem Talgtrlmethylammoniumchlorld.
(d) einem Octylphenoxypolyälhor.yathanol,
(e) einem Füllstoff, der zu 93% aus naßzerklelnertem Kaliumcarbonat, 1% pyrogenem Siliciumdioxid und
6% Titandioxid besteht, und
(D einem amlnogruppenhaltlgen Sllan der Formel (C2HSO))SiCH2CH2CH2NH2.
(a) einem Slloxanblock-Copolymeren vom Typ ABA, das zu 88 Mol-% aus Dlmethylslloxanelnhelten und
12 Mol-% Phenylsllsesquloxanclnhelien besteht.
h' (b) Wasser.
(c) Talgtrlmethylammoniumchlorld.
(d) Octy!phenoxypolyäthoxyäthanol,
(e) einem Füllstoff, der zu 84% aus naßzcrklelnerlcm Kaliumcarbonat. 2% ovroeenem Siliciumdioxid und etwa
14% Titandioxid besteht, und
(f) einem Amlnosllan der Formel (C2H5O)JSICH2CHjCH2NH2.
(f) einem Amlnosllan der Formel (C2H5O)JSICH2CHjCH2NH2.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung werden am besten In folgender Welse hergestellt: Zu einer
Emulsion der Komponente (a), die wie vorstehend angegeben hergestellt wurde, wird unter Rühren das zusatz-Hch
zu verwendende oberflächenaktive MIttel und dann andere Zusatzstoffe zugegeben. Dann werden der oder
die Füller zugegeben und eingearbeitet und schließlich wird das amlnogruppenhaltige Sllan beigefügt. Zum
Mischen können verschiedenartige handelsübliche Mischeinrichtungen von niedriger Geschwindigkeit und mit
großer Scherkraft verwendet werden. Es wurde festgestellt, daß Mischer von hoher Geschwindigkeit Im allgemeinen
eine Gelierung der Zusammensetzung herbeiführen. Nachdem die Zusammensetzung hergestellt worden
ist, wird sie prompt In geeignete Behälter abgefüllt, so daß sie Ihre zahnpastaartige Konsistenz und Ihren Fluß
behält, bis sie verwendet werden soll. Dfe Zusammensetzung kann In dieser Welse gelagert werden und bleibt
für Zeiträume von einem Jahr und mehr bei normaler Raumtemperatur beständig. Nach der Entnahme der
Zusammenstzung aus dem Behälter und der Verdampfung des Wassers aus der Zusammensetzung geht sie
durch Härtung In einen gummiartigen Zustand über.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert. Alle Angaben über Teile und
Prozente sind Gewichtsangaben und alle Viskositäten sind bei 25° C gemessen worden, falls nicht ausdrücklich
etwas anderes gesagt wird.
Beispiel 1 2"
Es wurde zuerst eine Emulsion eines Slloxanblockcopolymeren aus 51,3% [(CHi)2SlO]4, 12,0% C6HsSl(OCH3)],
12,0% einer 25%lgen Lösung von Talg-Trlmethylammonlumchlorld In Wasser, 1,7% einer 70%lgen Lösung von
Octylphenoxypolyäthoxyäthanol In Wasser und 23,01V. entionisiertem Wasser hergestellt. Die Herstellung schloß
folgende Stufen ein: Zuerst wurden die cyclischen Dlmethylslloxanverblndungen, Wasser, die Lösung des nicht-Ionischen
oberflächenaktiven Mittels und eine Hälfte der Lösung des kationischen oberflächenaktiven Mittels
homogenisiert. Indem man die Mischung durch eine Homogenisiereinrichtung einmal bei 211 kg/cmJ und dann
zweimal bei 316 kg/cm2 führte. Dann wurde die andere Hälfte der kationischen oberflächenaktiven Lösung
zugegeben, und das pH der Emulsion wurde unter Verwendung von 20'Vilgem wäßrigen Natriumhydroxid auf 11
eingestellt. Die Emulsion wurde dann auf 85° C erwärmt und etwa 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, .w
Dann wurde die Emulsion auf 72° C abgekühlt und für 16 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschlle-Bend
wurde die Emulsion auf 32° C gekühlt und es wurde dann Phenyltrlmethoxysllan langsam im Verlauf von
2'Λ Stunden mit anschließendem Mischen für 2 weitere Stunden zugegeben. Die Emulsion wurde zum Schluß
auf ein pH von 7 durch Zugabe von Eisessig neutralisiert. Die erhaltene Emulsion enthielt 56,5% eines Slloxanblockcopolymeren
aus 92 Mol-% (CHi)2Sl0-F.lnhelten und 8 Mol-1*, CHsSiO^-Elnhelten.
Es wurde dann eine Mischung gemäß der Erfindung unter Verwendung dieser Emulsion hergestellt und auf
Ihre Wirkung als Klebstoff- und Dichtungsmasse geprüft. Die Mischung bestand aus 850 Teilen der eingangs
geschilderten Emulsion eines Slloxanblockcopolymeren, 10 Teilen einer 70'A.lgen Lösung von Octylphenoxypolyäthoxyäthanol
In Wasser, 12 Teilen Äthylcnglycol (Frost-Tauzusatzstoff), 0,1 Teil ΙΟ,ΙΟ'-Oxyblsphenoxyarsln,
10,7 Teilen einer 7O'*,igen Lösung von (CjH,O)jSlCH2CH2CH2NH2 In Wasser, 8,5 Teilen eines pyrogenen Siliclumdloxldfüllstoffs,
780 Teilen von nußzerklclncrtem Kalzlumcarbonat-Füllstorf und 50 Teilen Tltandloxid-Füllstoff-Welßplgment.
Außer dieser ersten Mischung gemäß der Erfindung wurden zum Vergleich drei bekannte Dlchtungs- und
Klebstoffmassen hergestellt.
Die zweite untersuchte Zusammensetzung war eine zur Zelt Im Handel erhältliche Latex-Dlchtungs/Kleb-Stoffmasse
auf Basis von Polyvinylacetat.
Die dritte untersuchte Zusammensetzung war eine zur Zelt im Handel erhältliche Latex-Dlchtungs/Klebstoffmasse
auf Basis von Acrylharzen.
Die vierte untersuchte Zusammensetzung war eine im Handel erhältliche Sillkonkautschuk-Dlchtungs- bzw.
Vergußmasse für Badewannen auf Basis eines Slloxanpolymeren mit Acetoxygruppen.
Es wurden folgende Prüfungen durchgeführt, um diese Zusammensetzungen zu untersuchen.
I Schrumpfung
Bei diesem Test wurden Perlen der Zusammensetzungen 7 Tage bei 25" C und einer 50%igen relativen Feuchtigkeit
gehärtet. Es wurden Doppelproben hergestellt. Die Schrumpfung wurde auch visuell ermittelt. Indem
Proben der Dlchtungsmassen In Fugen von einer Weile von 0,64 cm und einer Tiefe von 0,64 cm gegeben
wurden und dort bei Raumtemperatur 7 Tage ausgehärtet wurden. Der Konkavitätsgrad der Perle wurde dann
als visuelle Schrumpfung beurteilt. Andere Veränderungen !n der Perle, wie Rlßblldung, wurden ebenfalls beob- &o
achtet.
II Adhäsion
Für Prüfung der trocknen Adhäsion wurden Perlen der Dlchtungsmassen auf ein Substrat aufgebracht und bei
Raumtemperatur 3, 7 und 30 Tage gehärtet.
Zur Bewertung wurde folgendes subjektive System verwendet:
Zur Bewertung wurde folgendes subjektive System verwendet:
Ausgezeichnet - Dichtungsmasse konnte von dem Substrat nicht abgezogen werden;
Gut - 85% der Dichtungsmasse konnte von dem Substrat nicht abgezogen werden; alle
Versagen, die auftraten, beruhten auf den Kohilslonskräften;
Befriedigend - Gewisse Schwierigkelten beim Abziehen der Dichtungsmasse vom Substrat; die
* meisten Versagen beruhen auf Adhäsionskräften;
Schlecht - Dichtungsmasse kann leicht vom Substrat abgezogen werden; vollständiges Adhl-
slonsversagen.
Die bei dem Ten verwendeten llolzproben erhielten zwei Anstrichschichten mit 24 Stunden Trockenzeit
ι» zwischen den Überzügen und einer letzten Trockenzelt von 7 Tagen vor dem Auftragen der Dichtungsmasse. Es
wurden sowohl Perlen als auch kleine kreisförmige Kleckse (blobs) der Dichtungsmasse bei diesem Versuch
verwendet.
Die Feuchtadhäsion wurde gemessen. Indem kleine Kleckse der Dichtungsmasse auf 2,54 cm χ 2,54 cm kenmischen
Kacheln gehärtet wurden. Diese Kacheln wurden dann In Wasser für eine Stunde, vier Stunden, acht
Stunden und vierundzwanzig Stunden eingetaucht. Die Adhäsion wurde nach jeder Elniauchperiode subjektiv
gemessen.
III Bearbeitungszeit
Es wurden Formen hergestellt. Indem 14 cm χ 1,9 cm χ 12,7 cm Bretter unter rechten Winkeln vernagelt
wurden. Denn wurden zwei Reihen von keramischen Kacheln, die unter rechten Winkeln anstießen, auf die
Bretter angeklebt. Es wurde dann Dichtungsmasse In die 15 24 cm lange Verbindungsstelle gegeben und alle
10 Minuten bearbeitet.
Es wurde eine Vielzahl von Geräten zur Bearbeitung verwendet.
Es wurde eine Vielzahl von Geräten zur Bearbeitung verwendet.
Es wurden Proben der Dichtungsmassen (sowohl Filme als auch Perlen), für eine Stunde, vier Stunden, vierundzwanzig
Stunden und sieben Tage gehärtet. Die Anstrclchbarkelt wurde gemessen als die Adhäsion des
·"· Anstrichfilms auf der Oberfläche der Dichtungsmasse. Die Adhäsion wurde subjektiv gemessen. Indem ein
Klebestreifen auf den gehärteten Anstrichfilm nach einer Härtung von 24 Stunden bei Raumtemperatur
gedrückt wurde. Der entfernte Anteil des Anstrlchfllms wurde dazu verwendet, um den relativen Grad der
Anstreichbarkeit zu beurteilen.
V Scheuerbarkelt
1,27 cm welle Dichtungsstrelfen wurden sandwichartig zwischen keramischen Kacheln angeordnet und 24
Stunden, 3 Tage und 7 Tage gehärtet. Die erste Prüfung erfolgte mit einer steifen Scheuerbürste und Wasser.
Die Dichtungsstrelfen wurden später mit Reinigungsmitteln und Detergentien gescheuert. Die Proben wurden
auf Abriebbeständigkeit, Farbveränderungen und Veränderungen der Adhäsion geprüft.
VI Witterungseinfluß
A Im Bewitterungsapparat
A Im Bewitterungsapparat
Es wurden Proben, die 24 Stunden bei Raumtemperatur gehärtet worden waren, zunächst für 300 Stunden
untersucht, wobei 102 Minuten ultraviolettes Licht und 18 Minuten ultraviolettes Licht mit einer Sprühung
entionisiertem Wasser einwirkten. Es wurde eine oberflächliche Prüfung alle 24 Stunden und eine sorgfältige
alle 300 Stunden durchgeführt. Proben, die den Test für 300 Stunden überstanden, wurden dann 600 und 900
5n Stunden geprüft.
B Äußerer Wetterelnduü
Es wurden Platten aus den Dichtungsmassen mit den Dimensionen 7,6 χ 30,5 cm, die Im Inneren 24 Stunden
gehärtet worden waren, unter einem Winkel von 45° In einen Rahmen In einem nach Süd-Ost welsenden Dach
eines Gebäudes angebracht. Es wurde die Verfärbung, die Rlßblldung und die Aufnahme von Schmutz geprüft.
Diese Untersuchung wird für 1 Jahr mit Prüfungen alle 30 Tage durchgeführt.
Außerdem wurden Perlen der Dichtungsmasse in 10,2 cm χ 15,2 cm Fugen von verschiedenen Substraten auf
einem Gebäudedach gegeben.
C Innerer Wettereinfluß
Fugen und Risse wurden In einem bautechnischen Laboratorium und auch In einer Toilette mit den Dichtungsmassen
gefüllt. Diese Anwendungen wurden alle 30 Tage überprüft.
D Geschlossene Atmosphären von SO2 und H)S
Dichtungsproben wurden 7 Tage bei Raumtemperatur gehärtet und dann In 3,8 cm χ 5,1 cm Rechtecke
geschnitten. Die genannten Gase wurden In einem geschlossenen Exslkkator erzeugt. Der Zustand der Dichtungsmasse wurde nach 24, 48, 72, 96 Stunden und 7 Tagen kontinuierlicher Einwirkung geprüft.
Alle Produkte wurden 170 g nlcht-ausgekleldete Bleirohre gegeben. Sie wurden dort folgenden Bedingungen
unterworfen: Raumtemperatur, 49° C, 66" C, Kühlschranktemperatur und Tiefkühlschranktemperatur. Es
wurden folgende Eigenschaften geprüft: Gewichtsverlust, Aussehen, Härtungseigenschaften, Beaibeltbarkelt und
Adhäsion auf keramischen Kacheln nach 3 und 7 Tagen.
Um die Wirkung der Füllstoffverlagerung auf die Zusammensetzung nach dieser Erfindung zu untersuchen,
wurden 7 Zusammensetzungen, die In Tabelle X näher charakterisiert sind, hergestellt. Die Ergebnisse der
Prüfung dieser Zusammensetzung sind in Tabelle Xi zusammengestellt.
Es wurde eine Dichtungsmasse hergestellt, die Im wesentlichen aus 800 Teilen einer kanonischen Emulsion
eines Slloxanblockcopolymeren, die etwa 60% Feststoffe enthielt und bei der das Slloxancopolymere aus etwa
88 Mol-% (CHj)2SlO-Elnhelten und 12 MoI-* G,H5Sl0j/2-Elnhelten bestand, 12 Teilen einer 70*lgen Lösung
von Octylphenoxypolyäthoxyäthanol In Wasser, 300 Teilen eines naßzerkleinerten Kalziumcarbonats. 50 Teilen
Titandioxid, 12 Teilen Athylenglycol, 7,5 Teilen pyrogenem Siliciumdioxid und 40 Teilen einer 25%lgen Lösung
von (CJH5O)2SICHjCH2CH2NH2 In Xylol bestand. Die Dichtungsmasse hatte eine gute Konsistenz und ein
gutes Härtungsverhalten.
Aus den nachstehend angeführten Komponenten lassen sich In ähnlicher Welse ebenfalls gute Dichtungsmassen und Klebstoffe herstellen.
(A) 300 Teile eines Slloxanblockcopolymeren aus 80 Mol-% (CHj)2SlO-Elnhelten und 20 MoI-* CtH5SlOj/2-Elnheltcn, 250 Teile destilliertes Wasser, 20 Teile Dloctadecyldlmethylammonlumchlorld, 5 Teile des
Dodecyläthers von Tetraäthylenoxid, 300 Teile von naßzerklelnertem Kaliumcarbonat und 5 Teile
(CH,O),Sl(CH2)iNHCHjCH2NH2.
(B) 600 Teile eines Slloxanblockcopolymeren aus 95 Mot-% (CHihSiO-Elnhelten und 5 Mol-% GHsSl(V2-Elnhelten, 300 Teile entmlnerallslertes Wasser, 30 Teile Dlhexadecyldtmethylammoniumchlorid, 30 Teile
des Kondensationsproduktes von Äthylenoxid und Sorbltanmonolaurat, 600 Teile Talkum-Füllstoff, 10 Teile
Slllclumdloxid-Füllstoff, 20 Teile Athylenglycol und 20 Teile
Schrumpftest |
Prozent
nicht-flüssige Stoffe |
Prozent Dichte
Füllstoffe g/ccm |
Spezi f.
Volumen ml/g |
Prozent
Schrumpfung |
B |
Visuelle
Schrumpfung |
A A |
Zusammensetzung |
78,0
69,7 85,1 96,5 |
63 1,45
nicht bekannt 1,40 78 ! ,58 9 K02 |
0,665
0,701 0,593 0,976 |
36,1
38,9 28 4 Ü3 |
G |
massig
stark gering keine |
G-B B |
1
2 3 4 |
B | G G | |||||
Tabelle II | |||||||
Adhäslonstcst |
Zusammensetzung
1 3 7 30 |
Zusammensetzung
2 3 7 30 |
Zusammensetzung
3 3 7 30 |
Zusammensetzung
4 3 7 30 Tage |
|||
Substrat | GGG | B-SB B | B-S B-S | A | |||
keram. Kachel | BBB | GGG+ | G G | G+ | |||
Kunststoff-
Kachel |
SSS | GGG | B-S B | G | |||
Polymeth
acrylsäure- methylester |
|||||||
Fortsetzung
Substrat | Zusammensetzung | I | 7 | 30 | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 Tage | 7 | 30 Tage | |
Polystyrol | 1 | S | B | 2 | G-B | G-B | 3 | G-B | G-B | 4 | G-B | S | ||||||||||
Polyvinyl | 3 | G-B | B | 3 | G-B | G | 3 | B | B | 3 | G | " G | ||||||||||
chlorid | S | G-B | G-B | G-B | ||||||||||||||||||
nlcht- | B | G | G | G-B | B | B | B | B | B | G | A | A | ||||||||||
glaslene | ||||||||||||||||||||||
0 | keram. Kachel | G | B-S | S | A | |||||||||||||||||
Glas | G | G | B-S | S | G-B | B | A | A | ||||||||||||||
Stahl | G-B | G | B | S | B | B | B | B | ||||||||||||||
Aluminium | G | G | G | B-S | S | S | G-B | B | B | A | B | G-B | ||||||||||
5 | Kupfer | G-B | G | G | B | B | G | B | G | G | 3 | A | A | |||||||||
Messing | G | G | G | S | G | G | B | G | G | B | G | A | ||||||||||
Linoleum | G-B | S | S | S | S | S | G | B-S | B | A | A | A | ||||||||||
Asbest-Kachel | G | G | G | G | G-B | B | B | B | B | G | A | A | ||||||||||
ΪΟ | PVC-Kachel | S | G-B | B | S | G | G | B-S | G-B | G | A | A | A | |||||||||
Travertin | G | S | B-S | G-B | S | S | B | S | B-S | A | A | A | ||||||||||
grüner | G-B | B | B | G-B | S | S | G-B | S | S | A | A | A | ||||||||||
Schiefer | S | S | 3 | A | ||||||||||||||||||
schwarzer | B | B | B | S | S | S | S | S | S | A | A | A | ||||||||||
25 | Marmor | |||||||||||||||||||||
Terazzo | B | A | A | S | G | A-G | S | G | A-G | A | A | A | ||||||||||
Melaminharz- | G | G | S | S | S | S | A | A | ||||||||||||||
Platte | A | B | G | A | ||||||||||||||||||
30 | roter | G-B | S | S | S | S | S | S | G-B | B | A | G | G | |||||||||
Ziegelstein | ||||||||||||||||||||||
S | S | G-B | G | |||||||||||||||||||
35 | A = Ausgezeichnet | |||||||||||||||||||||
B =Gut | ||||||||||||||||||||||
C = Befriedigend | ||||||||||||||||||||||
S = Schlecht | ||||||||||||||||||||||
40 | Adhäsion auf angestrichenem | Holz | ||||||||||||||||||||
Tabelle III | ||||||||||||||||||||||
Zusammensetzung | Zusammensetzung | Zusammensetzung | Zusammensetzung | |||||||||||||||||||
45 | 1 | 2 | 3 | 4 | ||||||||||||||||||
Substrat | 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||||||||||||||
Weiches
G-B G
Nadelholz | G-B | G | G | Crt | S | S | S | B | G | A | A | A |
nicht | ||||||||||||
angestrichen | G-B | G | G | S | Crt | Crt | S | Crt | Crt | A | A | A |
ölbasis. | ||||||||||||
Halbglanz | G-B | G | G | B-S | Crt | Crt | Crt | B | G-B | A | A | A |
Ölbasls, | ||||||||||||
außen | B | G | G | S | S | S | S | OO | B-S | A | A | A |
ölbasls. | ||||||||||||
Fußbodenlack | G-B | G | G | B | B | B | A | G | G-B | A | A | A |
ölbasis | G | A-G | A | cn | S | S | A | G | G-B | Λ | A | A |
Kunstharzlack | ||||||||||||
Latex, außen | G | G | A-G | Crt | Crt | Crt | Crt | S | B-S | A | A | A |
Latex, | ||||||||||||
Wohnung | ||||||||||||
Latex, Innen | ||||||||||||
Kunstharzlack | ||||||||||||
Zusammensetzung | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 | Zusammensetzung | 7 | 30 Tage |
1 | G | A-G | 2 | S | B | 3 | S | B | 4 | A | A |
Substrat 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||||
Raumtemperatur G | G | G | S | B | G | S | S | S1) | A | A | A |
(2 Γ C) | S | S | S | S | S | S | A | A | |||
Ofen (49° C) G | B-S | B-S | A | ||||||||
Kohlschrank S1) | SS | SS | S | SS | SS | S | SS | SS | A | A | A |
(00C) | |||||||||||
Feuchtig- SS | SS2 | SS | AJ | ||||||||
keltsraum | G | A-G | S | B | S | B | A | A | |||
(28° C, 100% RF) | |||||||||||
Konstante Temp. G | S | S | A | ||||||||
Feuchtig | |||||||||||
keitsraum | S | S | B | G | S | S | A | A | |||
(25° C, 50% RF) | |||||||||||
Niedrige B--S | B | S4) | A | ||||||||
Feuchtigkeit | |||||||||||
(380C | |||||||||||
Exslkkator) | ') Auflösung der Dichtungsmasse | ||||||||||
') Leichte Ablösung | ') Mattes Aussehen | ||||||||||
) Starkes Vergilben | |||||||||||
!) Vergilben | |||||||||||
Tabelle V | Zusammensetzung | 2 | 3 | 4 |
Bearbeitungszelt | 1 | 20 Minuten | 30 Minuten | 7-10 Minuten |
Bearbeitungswerkzeug | 60 Minuten | schwer | Luft- | schwer zu glätten |
sehr | zu glätten | elnschlusse | ||
Finger mit Wasser | glatte Probe | 20 Minuten | 10 Minuten | 5-10 Minuten |
20-30 Minuten | rauhe Oberfläche | |||
20 Minuten | 20 Minuten | 5-10 Minuten | ||
Finger ohne Wasser | 20-30 Minuten | rauhe Oberfläche | ||
10 Minuten | 40 Minuten | 10 Minuten | ||
Speiseeisstiel | 30 Minuten | sehr schlechte | befr. Bearbeit | schlechte |
Bearbeitbarkeit | bark. Lufteins. | Bearbeitbarkelt | ||
Metallspatel | 10 Minuten | 20-30 Minuten | 10 Minuten | |
30 Minuten | schlechte | befr. Bearbeit | schlechte | |
gut bearbeitbar | Bearbeitbarkeit | barkelt | Bearbeitbarkeit | |
Rohrdüse | 20 Minuten | 10 Minuten | 10 Minuten | |
20-30 Minuten | gute | gute | schlechte | |
Bearbeitbarkelt | Bearbeitbarkeit | Bearbeitbarkeit | ||
Kunststofflöffel | ||||
Aussehen von | Anstrichen auf Filmen | aus den Dlchtunpmassec | 4h | 24 h | 7 Tage |
Zusammen | Anslrlchtyp | Hirtungszelten der Dichtungsmassen | Gut | Gut | Gut |
setzung | Ih | Gut | Gut | Gut | |
1 | Latex-Innen | Befr.; Oberflache zu welch | Gut | Gut | Gut |
Latex-Außen | Befr.-Gut; Oberfläche zu welch | Gut | Gut | Gut | |
ölbasls-lnnen | Befr.-Gut; Oberfläche zu welch | Ausg. | Ausg. | Ausg. | |
Ölbasls-Außen | Befr.; Oberflache zu welch | Ausg. | Ausg. | Ausg. | |
2 | Latex-Innen | Ausgezelchnet | leichte | leichte | leichte |
Latex-Außen | Ausgezeichnet; starke Rlßblldung | RIQbUd. | RiBbIId. | Rlßblld. | |
Ausg. | Ausg. | Ausg. | |||
Ausg. | Ausg. | Ausg. | |||
ölbasls-lnnen | Ausgezelchnet | Gut | Gut | Gut | |
Ölbasls-Außen | Ausgezeichnet | Ausg. | Ausg. | Ausg. | |
3 | Latex-Innen | Gut; Oberfläche zu welch | Gut | Gut | Gut |
Latex-Außen | Gut; Oberfläche zu welch | Ausg. | Ausg. | Ausg. | |
ölbasls-lnnen | Gut; Oberflache zu welch | Schlecht | Schlecht | Schlecht | |
Ölbasls-Außen | Gut; Oberfläche zu welch | Schlecht | Schlecht | Schlecht | |
4 | Latex-Innen | Schlecht; Fischaugen | Schlecht | Schlecht | Schlecht |
Latex-Außen | Schlecht; Fischaugen | Schlecht | Schlecht | Schlecht | |
ölbasls-lnnen | Schlecht; Fischaugen | ||||
Ölbasls-Außen | Schlecht; Fischaugen | ||||
Tabelle VH | Durometcr- Durometcr- Bemerkungen Qbcr den | Zustand | |||
Prüfung Im Bewltterungsapparat | Harte") Harte·) der Bcwliterungsmasse | ||||
Zusammen- Zeil | zu Beginn am Ende | ||||
Setzung h | |||||
300 600 900 300 600 900 300 600 900 300 600 900
34
60
40
25
50 60 64 90
66 75 90 26 26 27
sehr flexibel; weiß; keine Risse sehr flexibel; matt-weiß
flexibel; keine Risse und Färbung viele Risse; sehr steif und spröde (Test) wurde nach 300 Stunden
abgebrochen
flexibel; leichte Vcrgllbung steif; Sprünge an Oberfläche sehr steif; starke Oberflächenrlsse
keine Veränderung; sehr flexibel, weiß keine Veränderung des Aussehens
mattes Aussehen; sehr flexibel
*) Bestimmt nach ASTM D676-58T, Shore A
6(1 Verwendung
Bewill.- Zusammensetzung
Zeil
Tage
7.6 cm | χ 30,5 cm | 30 | G, leichtes |
Verschmutzen | |||
Film | 60 | KV | |
90 | KV |
spröde Verschmutzen
starke RllJblldung KV
starke RiUblldung KV
G, leichtes
KV
starkes
IU
■ | Zusammensetzung | 23 39 178 | 3 | 4 | |
Fortsetzung | Bewlil.- | 1 | |||
Verwendung | ZeIt | schl. Adhäsion | G, leichtes | ||
Tage | G, leichtes | 2 | leichtes | Verschmutzen | |
30 | Verschmutzen | Verschmutzen | |||
Fugendichtung: | starke Senkung | Bessere Ad. | KV | ||
KV | starkes | KV | |||
60 | KV | Verschmutzen | |||
Aluminium zu | 90 | Ad.-Versagen | klebrig. | S-Ad. | |
Aluminium | B, Ad. | KV | verschmutzt | ||
30 | KV | leichtes | |||
Fugendichtung: | leichtes | starke Senkung | starkes | Verschmutzen | |
60 | Verschmutzen | S-Ad. | Verschmutzen | KV | |
altes angestrichenes | KV | Ad.-Versagen | |||
Holz zu Holz | 90 | Dichtungsmasse | S-Ad. | G-A Ad. | |
G-Ad. | fle' aus Fuge | verschmutzt | KV | ||
30 | KV | heraus | KV | leichtes | |
Fugendichtung: | 60 | KV | starke Senkung | Verschmutzen | |
Aluminium zu | 90 | KV | Oberil.-Sprunge | G-A Ad. | |
Gebäudeblock | G-Ad. | KV | KV | KV | |
30 | KV | verschmutzt | leichtes | ||
Fugendichtung: | 60 | KV | starke Senkung | Verschmutzen | |
Zement zu | 90 | KV | S-Ad | A-Ad. | |
Gebäudeblock | G, leichtes | KV | |||
30 | Verschmutzen | verschmutzt | leichtes | ||
Fugendichtung: | KV | S-Ad. | Verschmutzen | ||
60 | KV | KV | |||
angestrichener | KV | leichtes | S-Ad. | A-Ad. | |
Stahl | 90 | G-Ad. | Verschmutzen | leichtes | leichtes |
30 | KV | KV | Verschmutzen | Verschmutzen | |
Fugendichtung: | 60 | starke Senkung | KV | KV | |
Aluminium zu | KV | KV | Verschmutzen | A-Ad. | |
Fiberglas | 90 | G-Ad. | KV | leichtes | |
30 | leichtes | KV | Verschmutzen | ||
RIß in Gebäudeblock | 60 | Venchrnutzen | starke Senkung | KV | |
KV | Rlßblldung, | G | A | ||
90 | G | Fuge Γ. a. d. | B | A | |
30 | G | Dichtung | B | A | |
Adhäsion: | 60 | G | B | B, Rosten | A |
angestrichene | 90 | B-G | S | B | A |
§ Gebäude-Probe | 30 | B | S | B | A |
Adhäsion: | 60 | B | S | S | G |
Stahlplatte- | 90 | B | S | S | G |
Probe | 30 | B | S | S | G |
Adhäsion: | 60 | S | S | ||
W Dachschlndeln- | 90 | S | |||
% Probe | S | ||||
Zelt
Zusammensetzung
I
24 h
48 h
Weiß, höhere
Durometer-Ilärte
leichte Blasenbildung,
sehr leichte
starke Blasenbildung,
Vcrgllbung
starke Blasenbildung, Weiß, flexibel leichte Vergllbung KV
Rlßblldung,
KV
Gas | Zeit | Zusammensetzung | 2 | 3 | 4 5 | 4 | |
S | 1 | ||||||
sehr spröde und hart. | starke Rlßblldung, | KV | |||||
SO2 | 72 h | KV | vergilbt | Vergilbung | |||
starke RiDblldung, | starke Rlßblldung, | KV | |||||
96h | KV | vergilbt | Vergilbung | ||||
10 | starke RIB- und | starke Blasen- und | KV | ||||
7 Tage | KV | Blasenbildung, | Rlßblldung, | ||||
Vergilbung | Vergilbung | ||||||
s. hohe Durom.- | |||||||
■ f | Harte | ||||||
IS | WeIB | leichte Vergilbung | Weiß, flexibel | ||||
24 h | leichtes Vergilben | KV | |||||
flexibel | leichte Vergilbung | Verfärbung von | KV | ||||
48 h | starke Vergilbung | Gelb zu Grau | |||||
20 | flexibel | KV | Grau, flexibel | KV | |||
H2S | 72 h | vergilbt | KV | Grau, flexibel | KV | ||
96h | vergilbt | vergilbt | Grau, flexibel | KV | |||
25 | 7 Tage | vergilbt | |||||
Tabelle X | Zusammensetzung (Gewichtstelle) | ||||||
Bestandteile | 1 2 3 | 6 7 | |||||
92 Mol-% (CHj)2SlO und 8 Mol-«
CtHjSl0,/2 gemäß Beispiel 1
70%lge Lösung von
Octylphenoxypoly&thoxyathanol in Waser
Pyrogener Slllclumdloxldfüllstoff NaBzerklelnerter
Kalzlunicarbonatfüllstoff TltandloxldfüllstofT/Welßplgment
Äthylenglycol 25%lge LOsung von
(C2H5O)JSICH2CH2NH2NHj In Xylol
850
850
85C
850
850
850
10
8,5 | 7,5 | 8,5 | 8,5 | 8,5 | 8,5 | 7,5 |
300 | 335 | 480 | 600 | 780 | 930 | 335 |
50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 40 |
Prüfung
Zusammensetzung 1
% Füllstoffe | 42 | Gut | 45 | 52 | 57 | 63 | 67 | 42 |
Nicht-fluchtige | 68 | sehr gering | 69 | 72 | 74 | 76,5 | 78,2 | 69 |
Bestandt. theore. (st) | Ausgez. | |||||||
Nlcht-flüchtlge1) | 69 | 23/61/283 | 69,3 | 73 | 75 | 78 | 79 | 69,6 |
Bestandt. gefunden (%) | 44 | |||||||
Aussehen | Gut | Gut | Gut | Gut | Gut | Befrled.-Gut i | ||
Senkung | keine | keine | keine | keine | keine | keine | ||
Frost-Taubestandlgk.2) | Ausgez. | Ausgez. | Ausgez. | Ausgez. | Ausgez. | Ausgez. | ||
30 Tage D/Z/E3) | 39/95/233 | 25/57/233 | 28/65/167 | 34/74/92 | 28/49/92 | 45/130/200 | ||
% Schrumpfung | 43 | 42 | 40 | 36 | 34 | 43 ! |
') Bestimmt durch: Erwärmen von 2 g für 4 h auf 105° C
!) Bestimmt durch: 1 Cyclus = 16 h bei -12° C, anschließend 8 ti bei 22° C; Probe besteht die Prüiung, wenn bei einem Cyclus keine
Gellerung eintritt.
') D Ist die Durometer-Harte nach ASTM Test D-676-58T, Shore A
l-orisci/.ung
Prüfung | Zusammensetzung | 2 | i | 4 | 5 | 6 | 7 |
I | gering | gering | gering | keine | keine | stark | |
Rlßblldung in 0,95 cm | stark | ||||||
Fugendichtung | BeIr. | BcIV. | BcIY. | BeIr. | BeIr. | Gut | |
Naßadhäslon-ülas | BeIr. | Gut | Gut | Gut | Gut | Gut | Ausgez. |
Trockenadhüslon-Glas | Gut | Gut | Gut | Gut | Gut | Gut | Ausgez. |
Trockenadhäslon-
Keramlk |
Gui |
13
Claims (1)
1. Mischung aus einer Emulsion eines Slloxancopolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß sie
erhalten worden 1st durch Mischen von
(a) 300 bis 600 Gewichtstellen eines emulgierten Slloxancopolymeren aus 80 bis 95 MoI-* (CH3)3Sl0-Einheiten und 5 bis 20 MoJ-% CiHjSKVi-Elnheltcn,
(b) 250 bis 300 Gewichtstellen Wasser,
(c) 20 bis 30 Gewichtstellen eines kationischen oberflächenaktiven Mittels,
ίο (d) S bis 30 Gewichtstellen eines nicht-Ionischen oberflächenaktiven Mittels,
(e) 300 bis 1000 Gewichtstellen mindestens eines Füllstoffs.
(0 S bis 20 Gewichtstellen eines amlnogruppenhaltlgen Silans und gegebenenfalls
(g) kleinen Mengen von üblichen Zusatzstoffen.
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