DE2348021A1 - Verfahren zur beschichtung und zum verbinden von metallen - Google Patents
Verfahren zur beschichtung und zum verbinden von metallenInfo
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Description
DlPL-IMG. S. STA-IGiR £ 4 SEP-1373
8 MÜNCHEN 5 mOllerstrasse 31 ■ .
Mappe 23 329 - Dr. K/by Case MD 25470
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD. London, Großbritannien
Metallen
Priorität: 22.9.72 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung der Innenseite einer Hülle aus Titan, Zirkon oder Tanj
tal (oder aus einer Legierung eines der genannten Metalle) mit einem "Verzinnungs"-Metall oder einer "Verzinnungs"-Legierung
und auf ein Verfahren zum Verbinden der beschichteten Hülle mit einem anderen Metall, insbesondere einem
anderen Metall einer größeren elektrischen Leitfähigkeit als Titan, Zirkon, Tantal oder einer Legierung davon.
Die Erfindung findet besondere Anwendung bei der Herstellung von zusammengesetzten Produkten, die eine Hülle aus
Ti can, Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung davon) aufweiten,
die mit einem inneren Kupferleiter verbunden ist.
Die Anwesenheit einer Oxidschicht auf der Oberfläche 'isr
Hülle aus Titan, Zirkon öler Tantal verhindert, daß die
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Oberfläche leicht durch ein "Verzinnungs"-Metall oder eine
"Verzinnungs"-Legierung benetzt wird, weshalb diese Materialien
nicht leicht an andere Metalle angelötet werden können. Es ist deshalb nötig, die Oberfläche vorzureinigen,
um das Oxid zu entfernen, beispielsweise durch Beizen in einer starken Säure. Das vorgereinigte Titan, Zirkon oder
Tantal kann dann mit einem anderen Metall verbunden werden, beispielsweise durch galvanische Abscheidung von Kupfer
oder durch stromlose Abscheidung von Nickel, worauf sich ein Löten in üblicher Weise anschließt.
In der GB-PS 1 236 997 ist ein Verfahren zur Beschichtung
eines Blechs (im Gegensatz zu einer Hülle) aus Titan, Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung aus einem der genannten
Metalle) mit einem "Verzinnungs"-Metall oder einer "Verzinnungs "-Le gierung beschrieben, wobei die Notwendigkeit
einer Vorreinigung der zu beschichtenden Oberfläche vermieden wird. Das erwähnte Verfahren wird dadurch ausgeführt,
daß man das genannte Blech, während die zu beschichtende Oberfläche mit dem "Verzinnungs"-Metall oder der "Verzinnungs
"-Le gierung in geschmolzenem Zustand bedeckt ist, erhitzt
und eine durch Ultraschall erregte Sonde über im wesentlichen die gesamte, zu beschichtende Oberfläche bewegt,
wobei sich die Sonde mit der genannten Oberfläche und mit dem geschmolzenen Metall oder der geschmolzenen Legierung
in Berührung befindet. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß eine Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal
(oder einer Legierung davon) auf ihrer inneren Oberfläche mit einem "Verzinnungs"-Metall beschichtet werden kann,
ohne daß man die durch Ultraschall erhitzte Sonde über im wesentlichen die ganze zu beschichtende Oberfläche führen
muß, während sie sich mit sowohl der inneren Oberfläche als auch dem geschmolzenen "Verzinnungs"-Metall in Berührung
befindet.
So wird also gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einar Hülle aus Titan,
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Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung von einem dieser Metalle) mit einem "Verzinnungs"-Metall oder einer "Verzinnungs"-Legierung
vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man die genannte Hülle, während die innere Oberfläche
mit dem "Verzinnungs"-Metall oder der "Verzinnungs"-Legierung
in geschmolzenem Zustand bedeckt ist, erhitzt und eine durch Ultraschall erregte Sonde über im wesentlichen
die gesamte äußere Oberfläche der Hülle führt, wobei die Sonde sich mit der äußeren Oberfläche in Berührung befindet.
Vorzugsweise entspricht die durch Ultraschall erregte Probe in der Form einem Teil oder der gesamten äußeren Oberfläche.
Mit dem Ausdruck "Verzinnungs"-Metall oder "Verzinnungs"-Legierung
sind Metalle oder Legierungen gemeint, die auf dem Titan, Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung von
einem dieser Metalle) einen Belag bilden und es ermöglichen, daß das erhaltene beschichtete Titan, Zirkon oder Tantal
(oder die Legierung davon) in einem üblichen Lötverfahren verwendet werden kann.'
Mit dem Ausdruck "Hülle" ist ein .Gegenstand gemeint, der
einem Rohr ähnelt oder gleicht, im Gegensatz zu dem ebenen Blech, von dem in der GB-PS 1 236 997 gesprochen wird. Die
so erhaltene beschichtete.Hülle kann dann mit einem anderen Metall, vorzugsweise einem elektrisch leitenden Metall,
durch ein herkömmliches Lötverfahren verbunden werden.
So wird also gemäß der Erfindung weiterhin ein Verfahren
zur Herstellung eines zusammengesetzten Produkts durch Verbinden einer Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal (oder einer
Legierung von einem der genannten Metalle) mit einem anderen Metall, vorzugsweise einem Metall mit größerer elektrischer
Leitfähigkeit als Titan, Tantal oder Zirkon (oder der Legierung davon) vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt
wird, daß man:
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(1) die innere Oberfläche der Hülle aus Titan, Zirkon · oder Tantal (oder der Legierung eines der genannten
Metalle) mit einem "Verzinnungs"-Metall oder einer "Verzinnungs"-Legierung durch das oben beschriebene
Verfahren bedeckt und
(2) die so erhaltene beschichtete Hülle mit dem anderen Metall verlötet.
Die Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal (oder der Legierung
davon) kann beispielsweise einen quadratischen, rechteckigen oder dreieckigen Querschnitt aufweisen, aber es wird
bevorzugt, Hüllen mit einem kreisförmigen Querschnitt zu verwenden.
Das bevorzugte elektrisch leitende Metall ist Kupfer, obwohl
auch andere elektrisch leitende Metalle, wie z.B. Aluminium, mit dem beschichteten Titan, Zirkon oder Tantal
oder der Legierung davon verbunden werden können.
Es wird bevorzugt, als "Verzinnungs"-Metall Zinn selbst zu
verwenden. Es kann auch eine große Reihe von "Verzinnungs"-Legierungen
verwendet werden. Geeignete Verzinnungslegierungen sind binäre Legierungen, die einen überwiegenden
Anteil Zinn und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium oder Zink enthalten; binäre Legierungen, die einen überwiegenden
Anteil Wismut und einen geringeren Anteil Cadmium, Blei, Zinn oder Zink enthalten; binäre Legierungen, die
einen überwiegenden Anteil Cadmium und einen geringeren Anteil Wismut oder Zink enthalten; und binäre Legierungen,
die einen überwiegenden Anteil Zink und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium, Blei oder Zinn enthalten. Andere
geeignete Legierungen sind z.B. ternäre zinnhaltige Legierungen, die kleinere Mengen Zink und Blei enthalten. Es
wird bevorzugt, eine Zinn/Zink-Legierung zu verwenden, und zwar insbesondere eine Zinn/Zink-Legierung, die einen geringeren
Anteil Zink enthält.
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Das elektrisch leitende Metall wird vorzugsweise vor dem Verbinden mit dem Titan, Zirkon oder Tantal oder deren Legierungen
vorverzinnt. Dies kann in der üblichen Weise dadurch ausgeführt werden, daß man die zu verbindende Oberfläche
mit einer Legierung aus Zinn und Blei erhitzt, beispielsweise mit einer Legierung, die 70 Oe\r.-% Zinn und
30 Gew.-% Blei enthält. Alternativ kann eine Legierung von
Blei und Wismut oder ein anderes geeignetes Lot verwendet werden.
Zum Verlöten der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung davon) mit dem elektrisch leitenden
Metall kann eine große Reihe von Legierungen verwendet werden. Geeignete Lötlegierungen sind beispielsweise
Legierungen aus Zinn und Blei und Legierungen aus Blei und Wismut. Es ist besonders vorteilhaft, Legierungen aus Blei
und Wismut zu verwenden, die mehr als 50 Gew.-96 Wismut,
beispielsweise 55 Gew.-96 Wismut, enthalten, da diese Legierungen
sich beim Abkühlen ausdehnen, wodurch die Bindung verfestigt wird.
Wenn das hier beschriebene Beschichtungsverfahren auf eine Legierung voni'itan angewendet wird, dann kann die Legierung
insbesondere eine solche Legierung sein, die Polarisationseigenschaften aufweist, welche mit denjenigen von Titan
vergleichbar sind. Beispiele für solche Legierungen sind Titan/Zirkon-Legierungen mit bis zu 14 Gew.-96 Zirkon, Legierungen
von Titan mit bis zu 5 Gew.-96 eines Platingruppenmetalls
und Legierungen von Titan mit Niob oder Tantal, welche bis zu 10 Gew.-% von dem Legierungsbestandteil enthalten.
Mit dem Ausdruck "Platingruppenmetall" ist eines der Metalle
Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Osmium und Palladium gemeint.
Die Temperatur, bei der die Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal (oder einer Legierung davon) mit dem Verzinnungsme-
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~ -^*"-" ■-■-■ " BAD
tall oder der Verzinnungslegierung beschichtet werden kann,
kann über einen weiten Bereich variieren, aber es wird in;
allgemeinen bevorzugt, eine Temperatur im Bereich von 350 bis 4500C, beispielsweise 380 bis 4100C zu verwenden.
die
In dem Fall, in dem/Hülle aus einem zylindrischen Rohr besteht,
besitzt der Kopf der Ultraschall.sonde eine konkave
Form mit einem Krümmungsradius, der in etwa gleich dem Hüllenradius ist. Ansonsten kann die Ultraschall sonde von irgendeiner
herkömmlichen Bauart sein, die beispielsweise bei einer Frequenz von annähernd 20 kHz resoniert.
Die Beschichtung kann zweckmäßig dadurch ausgeführt werden, daß man die Hülle in einen vertikalen Ofen einschließt,
der in zwei Hälften geöffnet werden kann, so daß ein Zugang für eine Ultraschallsonde zur äußeren Oberfläche der
Hülle ermöglicht wird. Die Hülle wird an einem Ende zugestöpselt, mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung gefüllt und dann in den Ofen eingeführt. Die Hülle
und ihr Inhalt werden erhitzt, bis das Verzinnungsmetall oder die Verzinnungslegierung geschmolzen sind. Der Ofen
wird dann teilweise geöffnet. Hierauf wird die Ultraschallsonde auf der äußeren Oberfläche der Hülle auf und ab bewegt,
wobei die Sonde mit der Oberfläche in Kontakt gehalten wird. Gleichzeitig wird die Hülle gedreht, so daß im
wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche der Hülle mit der Sonde in Kontakt kommt. Die Hülle wird dann aus dem
Ofen entnommen, worauf .dann das Metall oder die Legierung he rausgeschüttet wird.
Das Verbinden der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder der Legierung davon mit einem anderen Metall,
vorzugsweise mit einem vorverzinnten elektrisch leitenden Metall, kann zweckmäßig dadurch ausgeführt werden,
daß man einen satt sitzenden Stab des leitenden Metalls in die beschichtete Hülle einführt und eine Blei/Zinn- oder
■eine Blei/Wismut-Legierung über dem Stab schmilzt, während
man die Hülle, in einer vertikalen Lage hält. Die Erfindung
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BAD ORIQINAL
ist besonders bei der Herstellung von Titan/Kupfer- oder Titan/Aluminium-Leitern brauchbar, die an den gebundenen
Oberflächen einen niedrigen elektrischen Widerstand aufweisen.
Die Titan/Kupfer-Leiter eignen sich besonders in elektrolytischen Diaphragmazellen und Chloratzellen. So können ein
oder mehrere Titan/Kupfer-Leiter erfolgreich durch Punktschweißung
an eine Titananodenplatte angebracht werden, ohne daß die elektrischen Eigenschaften der Titan/Kupfer-Bindung
in abträglicher ¥eise beeinflußt werden..
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Ein Titanrohr (19 mm Außendurchmesser; 0,51 mm Wandstärke)
wurde an einem Ende mit einem Weichstahlpfropfen verschlossen, mit einer Zinn/Zink-Legierung (75 0A Zinn, 25 % Zink)
gefüllt und in einen Vertikalofen eingeführt. Der Ofen bestand aus zwei gesonderten Hälften, die zwischen einer voll
geschlossenen Stellung (wobei sie das Rohr vollständig umgaben) und einer teilweise oder voll geöffneten Stellung
geschwenkt werden konnten. Das Rohr und der Inhalt wurden auf 4000C erhitzt, wobei der Ofen sich im vollständig geschlossenen
Zustand befand. Der Ofen wurde dann teilweise geöffnet. Eine durch Ultraschall erregte Sonde, die aus
einer resonierenden Stahlsonde halber Wellenlänge (die eine natürliche Frequenz' von 20 kHz aufwies) bestand und
mit einem Magnetostrlktionsübertrager gekuppelt war und außerdem einen konkaven Kopf (annähernd 9»5 mm Krümmungsradius)
besaß,.wurde die äußere Oberfläche des Rohrs auf und ab bewegt, wobei die Sonde mit der Oberfläche in Kon- ·
takt gehalten wurde. Gleichzeitig wurde das Rohr gedreht, bis im wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche des Rohrs
mit der Sonde in Kontakt gekommen war. Das Rohr wurde dann
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aus dem Ofen entnommen, und die überschüssige Legierung wurde aus dem Rohr ausgeschüttet.
Das elektrisch leitende Metall für die Einfügung in das beschichtete
Titanrohr bestand aus einem Kupferstab (15,9 mm Durchmesser), dessen Durchmesser an einem Ende leicht zunahm
und der an diesem Ende auch mit einer Endverbindung ausgerüstet war, Der Kupferstab wurde mit einer Schicht aus
einer Zinn/Blei-Legierung (70 % Zinn, 30 % Blei) bei 120 bis 1300C vorverzinnt.
Der vorverzinnte Kupferstab wurde in das beschichtete Titanrohr
hineingedrückt, wobei der größere Durchmesser des Stabs am Ende vorlag und eine wirksame Dichtung abgab. Das
den Stab enthaltende Rohr wurde dann in den Vertikalofen eingebracht, wobei der erwähnte Verschluß am unteren Ende
des Rohrs vorlag, und dann wurde eine Blei/Wismut-Legierung (45 % Blei, 55 % Wismut) in den oberen Teil des Rohrs eingeführt.
Das-Rohr wurde auf 1500C erhitzt und 5 Minuten bei
dieser. Temperatur gehalten. Das Rohr, welches den Stab enthielt, wurde dann aus dem Ofen entnommen und abkühlen gelassen.
Das Titanrohr wurde mit einer Zinn/Zink-Legierung (75 % Zinn, 25 % Zink) beschichtet, wobei das in Beispiel 1 beschriebene
Verfahren verwendet wurde.
Zwei Kupferstäbe (jeweils 15,9 mm Durchmesser) wurden mit
einer Schicht aus einer Zinn/Blei-Legierung (70 % Zinn, 3Q % Blei) bei 220 bis 2300C vorverzinnt. Einer der vorverzinnten
Kupferstäbe wurde in das Rohr eingeführt, bis er ungefähr die Hälfte des Rohrs einnahm. Die Blei/Wismut-Legierung
(45 % Blei, 55 % Wismut) wurde dann in das Rohr über den Kupferstab eingeführt, und der zweite vorverzinnte
Kupferstab wurde in den freien Teil des Rohrs hineingedrückt. Das Rohr wurde dann in den Vertikalofen gestellt
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und auf 15O0C erhitzt, worauf dann die Stäbe zusammengedrückt
wurden. Das Rohr, welches die Stäbe enthielt, wurde 5 Minuten auf 1500C gehalten und dann aus dem Ofen entnommen
und abkühlen gelassen.
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Claims (24)
- Patentansprüche23Λ8021 JoVerfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hülle erhitzt, während die innere Oberfläche mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung im geschmolzenen Zustand bedeckt ist, und daß man eine durch Ultraschall erregte Sonde im wesentlichen über die gesamte äußere Oberfläche der Hülle führt, wobei die Sonde sich mit der äußeren Oberfläche in Kontakt befindet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Ultraschall erregte Sonde in ihrer Form einem Teil oder der gesamten äußeren Oberfläche der Hülle entspricht.
- 3· Verfahren zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegen-■ stands durch Verbinden einer Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem anderen^Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man(1) die innere Oberfläche der Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung eines der Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung durch das Verfahren von Anspruch 1 oder Anspruch 2 beschichtet und• (2) die so erhaltene beschichtete Hülle mit einem anderen Metall verlötet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß das andere Metall ein Metall mit größerer elektrischer Leitfähigkeit als das erwähnte beschichtete Metall ist.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da-- 10 4098 13/0969durch .gekennzeichnet, daß die die Hülle bildende Legierung eine Legierung aus Titan und Zirkon ist und bis zu 14 Gew.-% Zirkon enthält.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Hülle bildende Legierung eine Legierung aus Titan und einem Platingruppenmetall ist, welche bis zu 5 Gew.-% von dem Platingruppenmetall enthält.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6; dadurch gekennzeichnet, daß das Platingruppenmetall aus Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Osmium oder Palladium ausgewählt wird.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Hülle bildende Legierung eine Legierung aus Titan und Niob oder Tantal ist, die bis zu 10 Gew.-% Niob oder Tantal enthält.
- 9· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verzinnungsraetall aus Zinn besteht.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzinnungslegierung aus einer binären Legierung besteht, die einen überwiegenden Anteil Zinn und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium oder Zink enthält.
- 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzinnungslegierung eine binäre Legierung ist, die einen überwiegenden Anteil Cadmium und einen geringeren Anteil Wismut oder Zink enthält.
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge-, kennzeichnet, daß die Verzinnungslegierung eine binäre Legierung ist, die einen überwiegenden Anteil Zink und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium, Blei oder Zinn enthält.- 11 40981 3/0969
- 13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzinnungslegierung eine ternäre Legierung aus Zinn/Zink/Blei ist, die einen überwiegenden Anteil an Zinn und einen geringeren Anteil an Zink und Blei enthält.
- 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Metall aus Kupfer be- ■ steht.
- 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Metall aus Aluminium besteht.
- 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Metall mit einer Legierung aus Zinn und Blei vorverzinnt wird, bevor es mit der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung eines der genannten Metalle verbunden wird.
- 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorverzinnungslegierung 70 Gew.-% Zinn und 30 Qew.-% Blei enthält.
- * 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Metall mit einer Legierung aus Blei und Wismut vorverzinnt wird, bevor es mit der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle verbunden wird.
- 19. Verfahren nach einem-der Ansprüche 3 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung davon mit dem anderen Metall unter Verwendung eines Lots verlötet wird, das aus einer Legierung von Zinn und Blei besteht.- 12 409813/0-9 69
- 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung davon mit dem anderen Metall unter Verwendung eines Lots verlötet wird, das eine Legierung aus Blei und Wismut ist.
- 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet,daß die Legierung aus Blei und Wismut mehr als 50 Gew.-% Wismut enthält.
- 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus Blei und Wismut 55 Gew.-^ Wismut und 45 Gew.-% Blei enthält.
- 23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle aus Titan, Zirkon oder Tantal oder einer Legierung davon mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis 45O0C beschichtet wird.
- 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tem
wendet wird.daß eine Temperatur im Bereich von 380 bis 4100C ver-.r. :■; -;«£, UWL -:, ,O. -i. 36HR .ä. STAESC*- 13 409813/0969
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