DE2348021C2 - Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal mit einem Verzinnungsmetall sowie Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegenstandes - Google Patents

Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal mit einem Verzinnungsmetall sowie Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegenstandes

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung und auf die Verwendung dieses Verfahrens zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegenstands aus einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung dieser Metalle mit einem Kern aus einem anderen Metall.
Die Anwesenheit einer Oxidschicht auf der Oberfläche der Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal verhindert, daß die Oberfläche leicht durch ein Verzinnungsmetall oder eine Verzinnungslegierung benetzt wird, weshalb diese Materialien nicht leicht an andere Metalle angelötet werden können. Es ist deshalb nötig, die Oberfläche vorzureinigen, um das Oxid zu entfernen, beispielsweise durch Beizen oder einer starken Säure. Das vorgereinigte Titan, Zirkonium oder Tantal kann dann mit einem anderen Metall verbunden werden, beispielsweise durch galvanische Abscheidung von Kupfer oder durch stromlose Abscheidung von Nickel, worauf sich ein Löten in üblicher Weise anschließt.
In der GB-PS 12 36 997 ist ein Verfahren zur Beschichtung eines Blechs aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung aus einem der genannten Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung beschrieben, wobei eine Vorreinigung der zu beschichtenden Oberfläche nicht nötig ist Dieses Verfahren wird dadurch ausgeführt, daß man das Blech, während die zu beschichtende Oberfläche mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung in geschmolzenem Zustand bedeckt ist, erhitzt und eine durch Ultraschall erregte Sonde über im wesentlichen die gesamte zu beschichtende Oberfläche bewegt, wobei sich die Sonde mit der genannten Oberfläche und mit dem geschmolzenen Metall oder der geschmolzenen Legierung in Berührung befindet.
Dieses Verfahren kann aber zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung kaum verwendet werdep, weil das Bestreichen der mit dem Vezinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung in Berührung befindlichen Oberfläche mit einer durch Ultraschall erregten Sonde insbesondere bei längeren Hüllen praktisch unmöglich ist Es ist aber erwünscht, auch Hüllen der genannten Art auf ihrer inneren Oberfläche mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung zu beschichten, damit elektrische Leiter, die mit einem der genannten MeHlIe bedeckt sind, hergestellt werden können, wie sie mit Vorteil bei elektrolytischen Prozessen eingesetzt werden.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, das aus der GB-PS 12 36 997 bekannte Verfahren so weiterzubilden, daß es sich auch zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer der genannte Hüllen eignet
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem Verzinnungsmetall oder einer Verzinnungslegierung vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Hülle erhitzt, während die innere Oberfläche mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung im geschmolzenen Zustand bedeckt ist, und daß man eine durch Ultraschall erregte Sonde, die sich mit der äußeren Oberfläche in Kontakt befindet, über im wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche der Hülle führt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß eine Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung davon auf ihrer inneren Oberfläche mit einem Verzinnungsmetall beschichtet werden kann, ohne daß man die durch Ultraschall erhitzte Sonde über im wesentlichen die ganze zu beschichtende Oberfläche führen muß, während sie sich mit sowohl der inneren Oberfläche als auch dem geschmolzenen Verzinnungsmetall in Berührung befindet.
Mit dem Ausdruck »Verzinnungsmetall« oder »Verzinnungslegierung« sind Metalle oder Legierungen gemeint, die auf dem Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung von einem dieser Metalle einen Belag bilden und es ermöglichen, daß das erhaltene beschichtete Titan, Zirkonium oder Tantal oder die Legierung davon in einem üblichen Lötverfahren verwendet werden kann.
Mit dem Ausdruck »Hülle« ist ein Gegenstand gemeint, der einem Rohr ähnelt oder gleicht, im Gegensatz zu dem ebenen Blech, von dem in der GB-PS 12 36 997 gesprochen wird. Die so erhaltene beschichtete Hülle kann dann mit einem anderen Metall, vorzugsweise einem elektrisch leitenden Metall, durch ein herkömmliches Lötverfahren verbunden werden.
Die Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder der Legierung davon kann beispielsweise einen quadratischen, rechteckigen oder dreieckigen Querschnitt aufweisen, aber es wird bevorzugt, Hüllen mit einem kreisförmigen Querschnitt zu verwenden.
Das bevorzugte elektrisch leitende Metall ist Kupfer, obwohl auch andere elektrisch leitende Metalle, wie z. B. Aluminium, mit dem beschichteten Titan, Zirkonium oder Tantal oder der Legierung davon verbunden werden können.
Es wird bevorzugt, als Verzinnungsmetall Zinn selbst zu verwenden. Es kann auch eine große Reihe von Ver-
zinnungslegierungen verwendet werdea Geeignete Verzinnungslegierungen sind binäre Legierungen, die einen überwiegenden Anteil Zinn und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium oder Zink enthalten; binäre Legierungen, die einen überwiegenden Anteil Wismut und einen geringeren Anteil Cadmium, Blei, Zinn oder Zink enthalten; binäre Legierungen, die einen überwiegenden Anteil Cadmium und einen geringeren Anteil Wismut oder Zink enthalten; und binäre Legierungen, die einen überwiegenden Anteil Zink und einen geringeren Anteil Wismut, Cadmium, Blei oder Zinn enthalten. Andere geeignete Legierungen sind z. B. ternäre zinnhaltige Legierungen, die kleinere Mengen Zink und Blei enthalten. Es wird bevorzugt, ein Zinn/Zink-Legierung zu verwenden, und zwar insbesondere eine Zinn/Zink-Legierung, die einen geringeren Anteil Zink enthält
Das elektrisch leitende Metall wird vorzugsweise vor dem Verbinden mit dem Titan, Zirkonium oder Tantal oder deren Legierungen vorverzinnt Dies kann in der üblichen Weise dadurch ausgeführt werden, daß man die zu verbindende Oberfläche mit einer Legierung aus :Zinn und Blei erhitzt, beispielsweise mit einer Legierung, die 70 Gew.-% Zinn und 30 Gew.-% Blei enthält Alternativ kann eine Legierung von Blei und Wismut oder ein anderes geeignetes Lot verwendet werden.
Zum Verlöten der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung davon mit dem elektrisch leitenden Metall kann eine große Reihe von Legierungen verwendet werden. Geeignete Lötlegierungen sind beispielsweise Legierungen aus Zinn und Blei und Legierungen aus Blei und Wismut Es ist besonders vorteilhaft, Legierungen aus Blei und Wismut zu verwenden, die mehr als 50Gew.-% Wismut, beispielsweise 55 Gew.-°/o Wismut, enthalten, da diese Legierungen sich beim Abkühlen ausdehnen, wodurch die Bindung verfestigt wird.
Wenn das hier beschriebene Beschichtungsverfahren auf eine Legierung von Titan angewendet wird, dann kann die Legierung insbesondere eine solche Legierung sein, die Polarisationseigenschaften aufweist, welche mit denjenigen von Titan vergleichbar sind. Beispiele für solche Legierungen sind Titan/Zirkonium-Legierungen mit bis zu 14 Gew.-% Zirkonium, Legierungen von Titan mit bis zu 5 Gew.-°/o eines Platingruppenmetalls und Legierungen von Titan mit Niob oder Tantal, welche bis zu 10 Gew.-% von dem Legierungsbestandteil enthalten. Mit dem Ausdruck »Platingruppenmetall« ist eines der Metalle Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Osmium und Palladium gemeint
Die Temperatur, bei der die Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung davon mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung beschichtet werde kann, kann über einen weiten Bereich variieren, aber es wird im allgemeinen bevorzugt, eine Temperatur im Bereich von 350 bis 4500C, beispielsweise 380 bis 4100C zu verwenden.
In dem Fall, in dem die Hülle aus einem zylindrischen Rohr besteht, besitzt der Kopf der Ultraschallsonde eine konkave Form mit einem Krümmungsradius, der in etwa gleich dem Hüllenradius ist Ansonsten kann die Ultraschallsonde von irgendeiner herkömmlichen Bauart sein, die beispielsweise bei einer Frequenz von annähernd 20 kHz resoniert.
Die Beschichtung kann zweckmäßig dadurch ausgeführt werden, daß man die Hülle in einen vertikalen Ofen einschließt, der in zwei Hälften geöffnet werden kann, so daß ein Zugang für eine Ultraschallsonde zur äußeren Oberfläche der Hülle ermöglicht wird. Die Hülle wird an einem Ende zugestöpselt, mit dem Verzinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung gefüllt und dann in den Ofen eingeführt Die Hülle und ihr Inhalt werden erhitzt, bis das Verzinnungsmetall oder die Verzinnungslegierung geschmolzen sind. Der Ofen wird dann teilweise geöffnet Hierauf wird die Ultraschallsonde auf der äußeren Oberfläche der Hülle auf und ab bewegt, wobei die Sonde mit der Oberfläche in Kontakt gehalten wird. Gleichzeitig wird dis Hülle gedreht, so
ίο daß im wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche der Hülle mit der Sonde in Kontakt kommt. Die Hülle wird dann aus dem Ofen entnommen, worauf dann das Metall oder die Legierung herausgeschüttet wird.
Das Verbinden der beschichteten Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder der Legierung davon mit einem anderen Metall, vorzugsweise mit einem vorverzinnten elektrisch leitenden Metall, kann zweckmäßig dadurch ausgeführt werden, daß man einen satt sitzenden Stab des leitenden Metalls in die beschichtete Hülle einführt und eine Blei/Zinn- oder eine Blei/Wismut-Legierung über dem Stab schmilzt, während man die Hülle in einer vertikalen Lage hält Die Erfindung ist besonders bei der Herstellung von Titan/Kupfer- oder Titan/ Aluminium-Leitern brauchbar, die an den gebundenen Oberflächen einen niedrigen elektrischen Widerstand aufweisen.
Die Titan/Kupfer-Leiter eignen sich besonders in elektrolytischen Diaphragmazellen und Chioratzellen. So können ein oder mehrere Titan/Kupfer-Leiter erfoigreich durch Punlctschweißung an eine Titananodenplatte angebracht werden, ohne daß die elektrischen Eigenschaften der Titan/Kupfer-Bindung in abträglicher Weise beeinflußßt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Titanroh;· (19 mm Außendurchmesser; 0,51 mm Wandstärke) wurde an einem Ende mit einem Weichstahlpfropfen ''erschlossen, mit einer Zinn/Zink-Legierung (75% Zinn, 25% Zink) gefüllt und in einen Vertikalofen eingeführt Der Ofen bestand aus zwei gesonderten Hälften, die zwischen einer voll geschlossenen Stellung (wobei sie das Rohr vollständig umgaben) und einer teilweise oder voll geöffneten Stellung geschwenkt werden konnten. Das Rohr und der Inhalt wurden auf 4000C erhitzt, wobei der Ofen sich im vollständig geschlossenen Zustand befand. Der Ofen wurde dann teilweise geöffnet. Eine durch Ultraschall erregte Sonde, die aus einer resonierenden Stahlsonde halber Wellenlänge (die eine natürliche Frequenz von 20 kHz aufwies) bestand und mit einem Magnetostriktionsübertrager gekoppelt war und außerdem einen konkaven Kopf (annähernd 9,5 mm Krümmungsradius) besaß, wurde die äußere Oberfläche des Rohrs auf und ab bewegt, wobei die Sonde mit der Oberfläche in Kontakt gehalten wurde. Gleichzeitig wurde das Rohr gedreht, bis im wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche des Rohrs mit der Sonde in Kontakt gekommen war. Das Rohr wurde dann aus dem Ofen entnommen, und die überschüssige Legierung wurde aus dem Rohr ausgeschüttet.
Das elektrisch leitende Metall für die Einfügung in das beschichtete Titanrohr bestand aus einem Kupfer-
stab (15,9 mm Durchmesser), dessen Durchmesser an einem Ende leicht zunahm und der an diesem Ende auch mit einer Endverbindung ausgerüstet war. Der Kupferstab wurde mit einer Schicht aus einer Zinn/Blei-Legie-
rung (70% Zinn, 30% Blei) bei 120 bis 13O0C vorverzinnt
Der vorverzinnte Kupferstab wurde in das beschichtete Titanrohr hineingedrückt, wobei der größere Durchmesser des Stabs am Ende vorlag und eine wirksame Dichtung abgab. Das den Stab enthaltende Rohr wurde dann in den Vertikalofen eingebracht, wobei der erwähnte Verschluß am unteren Ende des Rohrs vorlag, und dann wurde eine Blei/Wismut-Legierung (45% Blei, 55% Wismut) in den oberen Teil des Rohrs eingeführt. Das Rohr wurde auf 1500C erhitzt und 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Das Rohr, welches den Stab enthielt, wurde dann aus dem Gfen entnommen und abkühlen gelassen.
B e i s ρ i e 1 2
Das Titanrohr wurde mit einer Zinn/Zink-Legierung (75% Zinn, 25% Zink) beschichtet, wobei das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren verwendet wurde.
Zwei Kupferstäbe (jeweils 15,9 mm Durchmesser) wurden mit einer Schicht aus einer Zinn/Blei-Legierung (70% Zinn, 30% Blei) bei 220 bis 2300C vorverzinnt Einer der vorverzinnten Kupferstäbe wurde in das Rohr eingeführt, bis er ungefähr die Hälfte des Rohrs einnahm. Die Blei/Wismut-Legierung (45% Blei, 55% Wismut) wurde dann in das Rohr über den Kupferstab eingeführt, und der zweite vorverzinnte Kupferstab wurde in den freien Teil des Rohrs hineingedrückt. Das Rohr wurde dann in den Vertikalofen gestellt und auf 15O0C erhitzt, worauf dann die Stäbe zusammengedruckt wurden. Das Rohr, v/elches die Stäbe enthielt, wurde 5 Minuten auf 150° C gehalten und dann aus dem Ofen entnommen und abkühlen gelassen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung eines dieser Metalle mit einem Verzinnungsmeiall oder einer Verzinnungslegierung, dadurch gekennzeichnet.daß man die Hülle erhitzt, während die innere Oberfläche mit dem Vezinnungsmetall oder der Verzinnungslegierung im geschmolzenen Zustand bedeckt ist, und daß man eine durch Ultraschall erregte Sonde, die sich mit der äußeren Oberfläche in Kontakt befindet, über im wesentlichen die gesamte äußere Oberfläche der Hülle führt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch Ultraschall erregte Sonde, die in ihrer Form einem Teil oder gesamten äußeren Oberfläche der Hülle entspricht, eingesetzt wird.
3. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegenstands aus einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal oder einer Legierung dieser Metalle mit einem Kern aus einem anderen Metall, vorzugsweise Kupfer oder Aluminium, wobei nach dem Beschichten die innere Oberfläche der Hülle mit einem Kern aus dem anderen Metall verlötet wrd.
DE2348021A 1972-09-22 1973-09-24 Verfahren zur Beschichtung der inneren Oberfläche einer Hülle aus Titan, Zirkonium oder Tantal mit einem Verzinnungsmetall sowie Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines zusammengesetzten Gegenstandes Expired DE2348021C2 (de)

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