DE2364069B2 - Spektralphotometer - Google Patents
SpektralphotometerInfo
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- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
- G01J3/427—Dual wavelengths spectrometry
Description
Die Erfindung betrifft ein Spektralphotometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Aus der DE-OS 21 11 808 ist bereits ein derartiges
Aus der DE-OS 21 11 808 ist bereits ein derartiges
ι5 Spektralphotometer bekannt, das wahlweise als Einstrahl-
oder Zweistrahl-Spektralphotometer verwendbar ist und hierzu eine Anzahl lichtabschirmender
Elemente aufweist, durch die das Spektralphotometer von der einen auf die andere Betriebsweise umschaltbar
ist. Dies hat jedoch zur Folge, daß die über die jeweiligen Teilstrahlengänge geführten Lichtstrahlen
häufig unterschiedliche optische Eigenschaften und insbesondere eine nicht ausreichend genau definierte
Querschnittsfläche aufweisen, was die zum Beispiel zur Messung von Spektraländerungen an einer lebenden
biologischen Probe wünschenswerte Unterbrechung des durch die Probenküvette geführten Lichtstrahls
hinsichtlich der hierbei erforderlichen hohen Unterbrechungsfrequenz
stark einschränkt.
Darüber hinaus ist aus der DE-OS 19 64 509 ein Spektralphotometer bekannt, bei dem in Ausführung als
Einstrahl-Spektralphotometer ein monochromatischer Lichtstrahl über eine Konkavspiegel aufweisende
Spiegelanordnung derart geführt wird, daß die Abbildung der sagittalen Strahlenanteile in einer zu der
meridionalen Bildebene axial verschobenen sagittalen Bildebene erfolgt, so daß aufgrund dieser Axialverschiebung
der meridionalen und sagittalen Bildebene das monochromatische Lichtstrahlenbündel eine relativ
geringe, im wesentliche gleiche Querschnittsfläche über einen längeren Bereich entlang der durch die Probenküvette
verlaufenden Achse des Strahlenganges aufweist. Bei einer Ausführungsform als Zweistrahl-Spektralphotometer
sind bei der Spiegelanordnung zusätzlich zwei reflektierende Unterbrecher vorgesehen, die sich im
Gleichlauf drehen und den monochromatischen Lichtstrahl nach abwechselnder Führung über einen der
beiden Teilstrahlengänge auf eine Photoverfielfacherröhre richten.
Obwohl bei diesem bekannten Spektralphotometer bereits eine gewisse Verbesserung hinsichtlich der
Festlegung einer relativ geringen Querschnittsfläche des monochromatischen Lichtstrahls im Bereich der
Probenküvette gegeben ist, ist eine noch genauere Festlegung dieser Querschnittsfläche möglich und
außerdem treten insbesondere bei der mit zwei genau zu synchronisierenden Unterbrechern arbeitenden Ausführungsform
als Zweistrahl-Spektralphotometer weiterhin Meßdifferenzen aufgrund unterschiedlicher optischer
Eigenschaften des Probenküvettenlichtstrahls und des Bezugslichtstrahls nach Durchlaufen der beiden
Teilstrahlengänge auf, die sich bei der Spektralaufzeichnung zumindest in einem gewissen Ausmaß in Form von
Instabilitäten der Basislinie störend bemerkbar machen.
Ferner ist eine wahlweise Verwendung als Einwellenlängen-Zweiweggerät
und Zweiwellenlängen-Einweggerät nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, bei einem
Aufgabe der Erfindung ist es daher, bei einem
Spektralphotometer der in Kede stehenden Art, das
sowohl als Einwellenlängen-Zweiweggerät als auch als Zweiwellenlängen-Einweggerät verwendbar ist, eine
Erhöhung der Unterbrecherfrequenz zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird gemäß den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Da sich durch die nunmehr ergebenden Abbildungsverhältnisse eine äußerst genau definierbare geringe
Querschnittsfläche des auf den Unterbreche.- fallenden Lichtstrahls erzielen läßt, kann durch einfache Vergrößerung
der Anzahl von Zähnen und Lücken des Unterbrechers die Unterbrechungsfrequenz ohne Erhöhung
der Drehzahl des Unterbrechers und damit ohne Abschwächung des Ausgangssignals der photoelektrischen
Wandlereinrichtung erheblich vergrößert werden. Dies ist insbesondere bei der Spektraluntersuchung
von lebenden Untersuchungsobjekten wie von Einzellern u. dgl. von Vorteil. Darüberhinaus weisen die durch
die beiden Küvetten hindurchtretenden äquivalenten Lichtstrahlen und der im Falle einer Zweiwellenlängenmessung
hinzutretende dritte Lichtstrahl keinerlei Abweichungen hinsichtlich ihrer optischen Eigenschaften
auf, so daß die Basislinie bei der Aufzeichnung allein durch relativ einfache optische Maßnahmen ohne das
Erfordernis einer aufwendigen elektronischen Kompensation genau und stabil eingehalten werden kann.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Erfindung wird nachstehend anhand schematischer Darstellungen von Ausführungsbeispielen näher
erläutert.
Fig. 1 zeigt eine erste Ausführungsform des Spcktralphotometers,
Fig.2 zeigt eine weitere Ausführungsform des Spektralphotometers,
Fig.3 zeigt ein Blockschaltbild einer elektrischen Schaltungsanordnung, die in Verbindung mit dem
optischen System des Spektralphotometers verwendet werden kann,
Fig.4a zeigt eine vergrößerte Draufsicht einer Ausführungsform des bei den Ausführungsformen
gemäß F i g. 1 und 2 verwendeten Unterbrechers,
Fig.4b zeigt eine perspektivische Ansicht des Unterbrechers gemäß F i g. 4a,
F i g. 5a zeigt einen Strahlengang zur Veranschaulichung der Anordnung der Konkavspiegel bei der
Ausführungsform gemäß Fig. 1,
Fig.5b zeigt einen Strahlengang zur Veranschaulichung
der Anordnung der Konkavspiegel bei der Ausführungsform gemäß F i g. 2, und
Fig.6 veranschaulicht die annähernd gleiche Weglänge
der von den Spiegeln gemäß F i g. 5b reflektierten Lichtstrahlen.
In Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer I eine Lichtquelle, deren Licht durch einen Monochromator II
zur Erzeugung monochromatischen Lichtes mit einer ausgewählten Wellenlänge geführt ist. Das monochromatische Licht tritt in einen Meßabschnitt III des
Spektralphotometers ein, wo es in zwei im wesentlichen äquivalente Strahlen unterteilt wird, d. h. in einen
Proben- und einen Bezugsstrahl, die durch eine die zu analysierende Substanz enthaltende Probenküvette und
eine die Bezugslösung enthaltende Küvette geführt werden. Das durch die beiden Küvetten hindurchgeführte
Licht wird einer photoelektrischen Wandlereinrichtung, beispielsweise einer Photovervielfacherröhre,
zugeführt, so daß die Absorptionsdifferenz zwischen den beiden Strahlen gemessen und ein Absorptionsspektrum
der Probe mittels eines Aufzeichnungsgeräte!, erhalten wird.
Die Lichtquelle I besitzt ein Lampenpaar, von denen
nur eine als Punkt 11 gezeigt ist, einen Konkavspiegel 12 und einen Planspiegel 13. Die Lampen erzeugen
Lichtstrahlung in verschiedenen Wellenlängenbereichen und sind relativ zur Zeichenebene vertikal
angeordnet, während der Spiegel 12 derart angeordnet ist, daß er um eine Horizontalachse fnicht gezeigt)
geneigt ist, so daß er selektiv auf eine der beiden Lampen 11 gerichtet werden kann. Die beiden Lampen
sind zur Erfassung des Bereichs von Ultraviolett bis Infrarot vorgesehen, da keine Einzellampe einen derart
weiten Bereich erfassen kann.
Das Licht wird von der Lichtquelle über einen Eingangsspalt 21 in den Monochromator Il geführt, wo
es von zwei Kollimatorspiegeln 23 und 23' auf zwei Gitter 24 und 24' reflektiert wird. Die beiden Strahlen
gestreuten (dispergierten) Lichtes werden von zwei Telematorspiegeln 25 und 25' reflektiert und derart über
zwei Planspiegel 26 und 26' geführt, daß sie durch zwei Ausgangsspalten 27 bzw. 27' laufen.
Ein Wellenlängensteuermechanismus 40 bzw. 40' steuert die Gitter 24 bzw. 24' unabhängig voneinander,
so daß monochromatisches Licht mit unierschiedlicher
ausgewählter Wellenlänge zu den Ausgangsspalten entnommen vverden kann.
Vor einem der Ausgangsspalte, beispielsweise dem Spalt 27', ist in der dargestellten Ausführungsform ein
Verschluß 41 angeordnet, der selektiv in den Weg des aus dem Spalt 27' austretenden monochromatischen
Lichts hineinbewegbar und aus diesem herausbewegbar ist. Wird das Spektralphotometer als Zweistrahl-Spektralphotometer
verwendet, wird der Verschluß in den optischen Weg hineinbewegt und unterbricht den
Lichtstrahl.
Der aus dem Spalt 27 austretende andere monochromatische Lichtstrahl trifft dagegen auf einen Konkavspiegel
31, der derart angeordnet ist, daß seine Achse 31a eine Neigung zur optischen Achse aufweist, d.h.
einen vorbestimmten Winkel θ mit der optischen Achse des monochromatischen Lichts aus dem Spalt 27
einschließt, wie dies nachstehend im einzelnen beschrieben wird. Ein reflektierender Unterbrecher 32, der von
einer geeigneten Antriebsvorrichtung 32M angetrieben wird, führt das von dem Konkavspiegel 31 reflektierte
monochromatische Licht abwechselnd über zwei Teilstrahlengänge RA und SA, wobei die Lichtstrahlen
entlang der Teilstrahlengänge RA und SA als Bezugsstrahl bzw. als Probenstrahl bezeichnet werden.
Der von dem Unterbrecher 32 reflektierte Probenstrahl trifft auf einen Konkavspiegel 33. Andererseits
wird der durch den Unterbrecher 32 hindurchgetretene Bezugsstrahl von einem Planspiegel 34 auf einen
Konkavspiegel 33' reflektiert. Die Konkavspiegel 33 und 33' sind ebenfalls derart angeordnet, daß ihre
Achsen 33a und 33a'schräg oder geneigt zur optischen Achse der Teilstrahlengänge SA bzw. RA angeordnet
sind und zwar in der gleichen Weise wie der zuvor erwähnte Spiegel 31.
Der von den Spiegeln 33 bzw. 33' reflektierte Probenstrahl und Bezugsstrahl läuft durch eine Probenküvette
Sbzw. eine Bezugsküvette R hindurch und trifft
dani. auf Konkavspiegel 35 und 35', deren Achsen ebenfalls derart angeordnet sind, daß sie eine Neigung
zu den optischen Achsen der Teilstrahlengänge SA bzw. RA aufweisen. Ein weiterer Verschluß 42 ist in
entgegengesetzter Weise wie der Verschluß 41 selektiv
in den Teilstrahlengang RA hinein- und aus diesem herausbewegbar. Das heißt, bei einer Hineinbewegung
des Verschlusses 41 in den Lichtstrahl λ 2, wird der Verschluß 42 aus dem Teilstrahlengang RA herausbewegt
und umgekehrt. Der Verschluß 42 wird aus dem Teilstrahlengang RA in die durch eine durchgezogene
Linie dargestellte Lage bewegt, um das Hindurchtreten des Lichtstrahls von dem Spiegel 33' zu ermöglichen.
Die von den Spiegeln 35 und 35' reflektierten Lichtstrahlen werden dann von einem einzigen,
reflektierende Oberfläche auf seinen beiden gegenüberliegenden Seiten aufweisenden Planspiegel 36 auf
Konkavspiegel 37 und 37' reflektiert, die derart angeordnet sind, daß ihre Achsen eine Neigung zu den
optischen Achsen der Teilstrahlengänge SA bzw. RA aufweisen. Die Spiegel 37 und 37' richten abwechselnd
das Licht der beiden Strahlen über eine Diffusorplatte 43 auf die lichtempfindliche Oberfläche einer Photovervielfacherröhre
38.
Hat die zu analysierende Probe eine geringe Transparenz oder zerstreut sie das Licht, werden die
Proben- und die Bezugsküvette unmittelbar vor der Photovervielfacherröhre 38 angeordnet — wie bei S'
bzw. R' anstelle von 5 bzw. R. Wie leicht ersichtlich ist, ermöglicht es diese Anordnung der lichtempfindlichen
Oberfläche der Röhre, mehr Licht von den Küvetten als auf die andere Weise zu empfangen.
Wird das Spektralphotometer als Zweiwellenlängen-Spektralphotometer
betrieben, werden die Gitter 24 und 24' derart eingestellt, daß sie monochromatische jo
Lichtstrahlen mit unterschiedlichen Wellenlängen λ 1 und λ 2 über die Ausgangsspalte 27 bzw. 27' abgeben.
Der Verschluß 41 wird aus dem Strahlengang des Strahles λ 2 in die gestrichelt dargestellte Position
verschoben, während der Verschluß 42 in die gestrichelte Position in den Strahlengang RA verschoben wird.
Der Strahl mit der Wellenlänge λ 2 wird daher von einem Konkavspiegel 31' reflektiert, dessen Achse 31a'
schräg zur optischen Achse des Strahls λ 2 angeordnet ist, und wird dann von einem Planspiegel 34' reflektiert, w
so daß er intermittierend durch den Unterbrecher 32 hindurchläuft, wenn dieser von der Ansiriebseinrichtung
32Mgedrcht wird. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, ist der Konkavspiegel 3Γ mittels des Planspiegels 34'
symmetrisch zum Konkavspiegel 31 angeordnet, wobei der Unterbrecher 32 als Symmtrieachse zwischen
diesen liegt, so daß der durch den Unterbrecher hindurchgelretene Lichtstrahl λ 2 genau demselben
Weg SA folgt wie der Lichtstrahl λ 1. Somit laufen die beiden Strahlen unterschiedlicher Wellenlängen λ 1 und
λ 2 abwechselnd durch die Probenküvette S hindurch und werden der Photovervielfacherröhre 38 zugeführt,
wodurch eine Zweiwellenlängenmessung der Probe ermöglicht wird.
Die aus den Spalten 27 und 27' austretenden beiden Strahlen 1 und 2 werden vor Erreichen des Spiegels 33
im wesentlichen über die gleiche Strecke geführt und beide zweimal reflektiert, und zwar der Strahl λ 1 von
dem Konkavspiegel 31 und dem Unterbrecher 32 und der Strahl λ 2 von dem Konkavspiegel 3Γ und dem feo
Planspiegel 43'. Hinter dem Unterbrecher 32 folgen die beiden Strahlen abwechselnd genau dem gleichen
Strahlengang, so daß eine genaue Äquivalenz der optischen Eigenschaften der beiden Strahlen gewährleistet
ist. ns
Das gleiche gilt für den vorhergehenden Fall, bei welchem das Spcklralphotometcr als Zweistrahl-Spcktrnlphotometcr
betrieben wird. Der Konkavspiegel 33' in dem Teilstrahlengang der Bezugsseite ist mittels des
Planspiegels 34 symmetrisch zu dem Konkavspiegel 33 im Teilstrahlengang der Probenseite mit dem Unterbrecher
32 als Symmetriezentrum angeordnet. Vor dem Erreichen der Konkavspiegel 33 und 33' durchlaufen der
Bezugsstrahl und der Probenstrahl im wesentlichen die gleiche Strecke und werden zweimal reflektiert, und
zwar zuerst von dem Konkavspiegel 31 und dann von dem Planspiegel 34 oder dem Unterbrecher 32. Nach
den Spiegeln 33 und 33' durchlaufen die beiden Strahlen die beiden symmetrisch angeordneten, genau äquivalenten
optischen Systeme. Somit sind die drei Strahlen, d. h. der Bezugsstrahl und der Probenstrahl und der von dem
Spalt 27' für Zweiwellenlängenmessung abgegebene Strahl, genau äquivalent über das gesamte optische
System des Spektralphotometers, so daß die Stabilität der Basislinie allein durch optische Mittel und ohne
Verwendung komplizierter und kostspieliger elektrischer Kompensierungsschaltungen, die bisher erforderlich
waren, erreicht werden kann.
Mit »äquivalent« ist gemeint, daß die drei Lichtstrahlen in gleicher Häufigkeit in dem optischen Weg von der
Lichtquelle zur Wandlereinrichtung reflektiert werden und die gleichen Abbildungsbedingungen sowie gleiche
geometrische Form und Intensität aufweisen.
Wie zuvor erwähnt, ist es für eine genaue Messung erforderlich, daß der durch die Küvette S(S')oder R(R')
hindurchlaufende Strahl eine genau definierte und relativ kleine Querschnittsfläche längs der gesamten
Länge der Küvette hat. Wie ebenfalls bereits erwähnt, ist es bei der Analyse einer lebenden biologischen Probe
zur Beobachtung deren Spektraländerung vorteilhaft, daß die Unterbrechungsgeschwindigkeit oder -frequenz
des Unterbrechers so hoch wie möglich ist. Dies wird durch die Anordnung der Konkavspiegel erreicht. Die
Konkavspiegel 31, 3Γ, 33, 33', 35, 35' und 37, 37', sind hierzu derart angeordnet, daß ihre jeweiligen Achsen
schräg oder geneigt liegen, d. h. einen vorbestimmten Winkel mit der optischen Achse des aus dem
Monochromator austretenden Lichts einschließen.
Wird ein Konkavspiegel geneigt gegen die optische Achse des auf ihn auftreffenden Lichtstrahls angeordnet,
werden die Lichtstrahlen in der Meridionalebene des Konkavspiegels (als Meridionalstrahlen bezeichnet)
an einem Punkt (als meridionaler Bildpunkt bezeichnet) und die Lichtstrahlen in der Sagittalcbene des gleichen
Spiegels (als Sagittalstrahlen bezeichnet) an einem anderen Punkt (als sagittaler Bildpunkt bezeichnet), der
axial gegenüber dem meridionalen Bildpunkt verschoben ist, abgebildet.
Der Neigungswinkel θ und der Krümmungsradius des Konkavspiegels 31 und die Relativlage des Spiegels zu
dem Spalt 27 und dem Unterbrecher 32 sind so gewählt, daß die Meridionalstrahlen des Ausgangslichtstrahls
von dem Spalt 27 des Monochromator das meridionale Bild des Spaltes 27 auf dem Unterbrecher 32 abbilden,
während die sagittalen Strahlen des gleichen Strahls das sagittale Bild des Gitters 24 (die Lichtöffnung des
Monochromators) auf dem Unterbrecher abbilden. Wie leicht ersichtlich ist, hat daher der Lichtstrahl an dem
Konkavspiegel 31 in der Ebene des Unterbrechers 32 einen scharf definierten, sehr engen streifenförmigen
Querschnitt IM mit im wesentlichen gleichförmiger Intensität in Radialrichtung des Unterbrechers
(Fig.4a). Da die Querschnittsfläche IM des von dem
Unterbrecher zu unterbrechenden Lichtstrahls sehr eng im Vergleich zur Zahnweite des Unterbrechers ist, ist es
möglich, mit einem Unterbrecher mit weit größerer
Zähnezahl als bisher am Ausgang der Wandlereinrichtung einen Signalvcrlauf mit sehr scharfen Kanten zu
erhalten und daher die Unterbrechnungsfrequenz zu vergrößern, ohne den Wirkungsgrad bei der Nutzung
der Energie des Ausgangssignals zu vermindern. ■;
Zur wirksamen Vergrößerung der Unterbrechungsfrequenz ist der Unterbrecher gemäß Fig.4a und 4b
aufgebaut. Der Unterbrecher besitzt eine kreisförmige Scheibe 45, die an ihrem Umfang eine Anzahl
Aussparungen 46 und radiale Zähne 47 besitzt, wobei ι ο jede zweite Aussparung von einem Block 48 geschlossen
ist, der einen Spiegel 48' auf seiner Oberfläche besitzt, wie dies in Fig.4b dargestellt ist. Auf der
gleichen Seite des Spiegels 48' des Blocks 48 weisen die radialen Zähne 47 eine Oberfläche auf, die auf sie iri
auftreffendes Licht absorbiert.
Das Licht tritt somit bei Drehung des Unterbrechers abwechselnd durch jede der Aussparungen hindurch
und wird von jedem der Spiegel 48' reflektiert, während es von den radialen Zähnen absorbiert wird, so daß das
durch die Aussparungen hindurchtretende Licht durch die Bezugskiivette und das von dem jeweiligen Spiegel
reflektierte Licht durch die Probenküvette geführt werden und das Ausgangssignal der Photovervielfacherröhre
den in F i g. 3 dargestellten Verlauf aufweist.
Es ist ersichtlich, daß es durch einfache Vergrößerung der Anzahl der Aussparungen oder der Zähne möglich
ist, die Unterbrechungsfrequenz zu vergrößern ohne die Drehzahl des Unterbrechers zu vergrößern, da nunmehr
die scharf definierte enge und kleine Querschnittsfläche des Lichtstrahls am Unterbrecher eine solche Vergrößerung
der Anzahl der Aussparungen erlaubt.
Aufgrund der geneigten Anordnung des Konkavspiegels 31 wird das Sagittalbild des Spaltes 27 im J5
wesentlichen in der Sagittalebene des Spiegels 33 abgebildet, der ebenfalls geneigt zur optischen Achse
des Teilstrahlenganges SA angeordnet ist. Die Neigungsstellung des Spiegels 33 ist derart gewählt, daß die
von dem Spiegel 33 reflektierten sagittalen Lichtstrahlen im wesentlichen parallel durch die Küvette S
hindurchlaufen, während die von dem Spiegel 33 reflektierten meridionalen Strahlen das Bild des
Ausgangsspaltes 27 in der Mitte der Küvette Sabbilden.
Dies bedeutet, daß sich das Bündel der von dem Spiegel 33 reflektierten Lichtstrahlen nicht vertikal oder
horizontal ausdehnt, sondern eine genau definierte enge Querschnittsfläche über die gesamte Länge der Küvette
aufweist.
Das durch die Küvette 5 hindurchtretende Licht trifft V)
auf einen Konkavspiegel 35 auf, der geneigt zur optischen Achse des Strahls angeordnet ist, und wird
von einem Planspiegel 36 und dann von einem Konkavspiegel 37 reflektiert, der ebenfalls geneigt zur
optischen Achse des Strahls angeordnet ist. Die γλ
Achsabweichungswinkcl dieser Spiegel 35 und 37 können voneinander und von denen der Spiegel 31 und
33 verschieden sein. Das Licht wird dann über eine Probenküvette S' (wenn die vorherige Küvette S
entfallen ist) geführt und über die Diffusorplatte 43! auf t>o
die Photovervielfachcrröhrc 38 gerichtet.
Der Spiegel 35 bildet ein Sagittalbild des Ausgangsspaltes
27 des Monochromalors im wesentlichen in der Sagittalebene des Spiegels 37 und ein Mcridionalbild
des gleichen Spaltes auf der Oberfläche des Planspiegels M
36 ab. Wie ersichtlich ist, sind die geometrischen Beziehungen der Spiegel 35,36 und 37 gleich denen der
Spiegel 33, 38' (am Unterbrecher) b/.w. 31, so daß das
Licht von dem Spiegel 37 in der Sagittalebene genau äquivalent dem Licht von dem Spiegel 33 ist, d. h. der
Konkavspiegel 37 bildet die Sagittalkomponenten des Lichts von dem Planspiegel 36 im wesentlichen parallel
ab, während er ein Tangentialbild des Spaltes 27 hinter der lichtempfindlichen Oberfläche der Photovervielfacherröhre
38 abbildet. Daher weist der durch die Küvette S' hindurchgetretene Lichtstrahl eine genau
definierte enge Querschnittsfläche auf.
Auf der lichtempfindlichen Oberfläche der Photovervielfacherröhre 38 wird ein Sagittalbild des Gitters oder
eines Bereichs in der Nähe des Gitters abgebildet, und bei der Abbildung des Meridionalbildes des Spaltes 27
hinter der lichtempfindlichen Oberfläche hat der Lichtstrahl an der lichtempfindlichen Fläche einen
genau definierten Querschnitt mit im wesentlichen gleichförmiger Intensität und einer ausreichenden
Größe oder Fläche zur Erfassung eines ausreichenden Teils der lichtempfindlichen Oberfläche zur Minimalisierung
widriger Ortseinflüsse, d. h. der Empfindlichkeitsdifferenz an verschiedenen Abschnitten der lichtempfindlichen
Oberfläche der Photovervielfacherröhre.
An der Bezugsseite des optischen Systems sind Konkavspiegel 3Γ, 33', 35', 37' und Planspiegel 34, 34'
symmetrisch zu den vorstehend erwähnten Spiegeln 31, 33 usw. auf der Probenseite angeordnet, so daß der
Bezugsstrahl dem Probenstrahl genau äquivalent ist. Zur Gewährleistung der Äquivalenz ist es erforderlich,
daß die physikalischen und geometrischen Eigenschaften eines jeden optischen Elementes der Bezugsseite
denen der entsprechenden optischen Elemente der Probenseite genau äquivalent sind.
Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform des Spektralphotometers. Das Grundkonzept ist hierbei das
gleiche wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1, so daß die Erläuterung von F i g. 2 auf die Teile beschränkt
werden kann, die gegenüber der Ausführungsform gemäß Fig. 1 unterschiedlich sind, wobei gleiche
Bezugszeichen in F i g. 1 und 2 entsprechende Elemente bezeichnen.
Bei dem Spektralphotometer gemäß Fig. 2 unterscheidet
sich die Anordnung der Spiegel 33 und 33' von der der entsprechenden Spiegel gemäß F i g. 1. In F i g. 1
ist der Spiegel 33 (33') geneigt auf eine Seite der optischen Achse des Strahls gerichtet, so daß die Achse
33a des Spiegels 33 einen Neigungswinkel θ mit der optischen Achse des Lichtstrahls SA auf einer Seite der
optischen Achse bildet, wie es in F i g. 5a gezeigt ist. In der Anordnung gemäß Fig. 2 ist der Spiegel 33 (33')
geneigt zur entgegengesetzten Seite der optischen Achse des Strahls gerichtet, wie dies in Fig.5b gezeigt
ist. Zur Vereinfachung der Darstellung und Erläuterung kann der Spiegel 31 in F i g. 5a und 5b äquivalent an der
gegenüberliegenden Seite des Unterbrechers 32 — wie dies mit gestrichelten Linien gezeigt ist — symmetrisch
zur ausgerichteten Lage angeordnet sein. In Fig.5a
(Fig. 1) sind die Spiegel 31 und 33 so zueinander angeordnet, daß ihre Neigungswinkel θ an den
gegenüberliegenden Seiten der optischen Achse SA gebildet werden, während gemäß Fig.5b (Fig.2) die
Neigungswinkel θ auf der gleichen Seite der optischen Achse liegen.
Bei der Rclativanordnung der Spiegel 31 und 33 in der
Ausführungsform gemäß Fig.2 (Fig.5b) durchläuft
jeder der von dem Spiegel 31 reflektierten Lichtstrahlen im wesentlichen die gleiche Strecke bis zum Erreichen
des Spiegels 33, wie dies in F i g. 6 gezeigt ist. Die Abweichungen der optischen Wcglangen (z. B,
Ll-L3) der Lichtstrahlen zwischen den beiden
Konkavspiegeln 31 und 33 können somit minimal gehalten werden, so daß Aberrationen weitestgehend
verringert werden können. Dies gilt auch für die Spiegel 3Γ und 33' an der Bezugsseite des Systems.
Das von dem Spiegel 33 bzw. 33' ausgehende Licht wird von einem Planspiegel 45 bzw. 45' reflektiert und
durchläuft die Küvette SR in der gleichen Weise wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1. Jedoch entfällt bei
der Ausführungsform gemäß F i g. 2 der bei der Ausführungsform gemäß F i g. 1 vorgesehene Planspiegel
36, so daß der Spiegel 35 bzw. 35' das Licht unmittelbar auf den Spiegel 37 bzw. 37' reflektiert, der
die Lichtstrahlen auf die Photovervielfacherröhre über die Küvette S'bzw. R' — bei Anordnung vor der Röhre
— richtet.
Anstelle von zwei Verschlüssen 41 und 42 wird bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 ein einziger Verschluß
55 verwendet. Dieser Verschluß ist zwischen zwei durch durchgezogene bzw. gestrichelte Linien bezeichneten
Stellungen beweglich, um den aus dem Monochromator austretenden Strahl λ 2 für eine Einwellenlängenmessung
mittels des Strahls λ 1 zu unterbrechen und alternativ den Strahl λ 1 am Durchlaufen des Teilstrahlenganges
RA zu hindern, während der Strahl λ 2 über den Teilstrahlengang SA durch den Unterbrecher
abwechselnd mit dem Strahl λ 1 hindurchtreten kann, wodurch eine Zweiwellenlängenmessung mittels der
beiden Strahlen λ 1 und λ 2 ermöglicht wird. Selbstverständlich
kann auch der einzige Verschluß anstelle der Verschlüsse 41 und 42 bei dem Spektralphotometer
gemäß F i g. 1 verwendet werden, die wiederum anstelle des einzigen Verschlusses auch bei dem Spektralphotometer
gemäß F i g. 2 verwendet werden können.
Außerdem ist es möglich, Derivativspektren einer Probe zu messen, wozu zwei Masken (US-Patentschrift
37 37 234) verwendet werden können. Die beiden Masken werden dort angeordnet, wo das Meridionalbild
des Ausgangsspaltes bei Sund R abgebildet wird, so daß der nicht abgedeckte Abschnitt des Bezugsstrahls und
des Probenstrahls eine Wellenlänge aufweist, die sich um einen vorgegebenen geringen Wert von der des
nicht abgedeckten Abschnitts des anderen Strahls unterscheidet.
Fig.3 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer elektrischen
Schaltung, die in Verbindung mit dem optischen System des Spektralphotometers verwendet werden
kann. Das Ausgangssignal der Photovervielfacherröhre 38 liegt über einen Verstärker 50 an einer Signaltrennschaltung
51, beispielsweise einem Synchrongleichrichter, an, der die beiden Signale trennt, die durch die durch
die Bezugsküvette und die Probenküvette geführten Strahlen oder die beiden durch die Probenküvette
geführten Strahlen unterschiedlicher Wellenlängen gebildet werden. Die beiden getrennten Signale werden
durch Glättungsschaltungen 52 und 52' geglättet und dann einer Rechenschaltung 53 zugeführt, die das
logarithmische Verhältnis der beiden Signale errechnet. Das logarithmische Ausgangsverhältnis wird sodann
von einer Aufzeichnungseinrichtung 54 aufgezeichnet.
Die Schaltung 53 kann derart aufgebaut sein, daß zunächst das Verhältnis der beiden Ausgangssignale der
Glättungsschaltungen und sodann der Logarithmus des Verhältnisses berechnet wird oder daß zunächst die
Logarithmen der beiden Signale gebildet werden und dann die Differenz der beiden Logarithmen berechnet
wird.
Der in F i g. 3 dargestellte Verlauf des Ausgangssignals
der Photovervielfacherröhre weist Impulse R und 5 auf, die von den beiden Strahlen mit der gleichen
Wellenlänge gebildet werden, welche durch die Bezugsküvette bzw. die Probenküvette geführt werden
(im Fall der Zweistrahlmessung), oder von den beiden Strahlen mit unterschiedlichen Wellenlängen erzeugt
werden, die durch die gleiche Probenküvette geführt werden (im Fall einer Zweiwellenlängenmessung).
Zwischen benachbarten Impulsen R und S liegt eine Dunkelperiode (oder ein Dunkelstrom) D, die das
Ausgangssignal der Photovervielfacherröhre bildet, wenn der Strahl von den Zähnen 47 des Unterbrechers
absorbiert wird. Das durch den Dunkelstrom verursachte Ausgangssignal des Verstärkers 50 wird durch eine
Kompensierschaltung 56 rückgekoppelt, um das Ausgangssignal auf einem Nullpegel zu halten, wenn der
Photovervielfacherröhre kein Licht zugeführt wird.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Spektralphotometer mit einer Lichtquelle, einer Monochromatoreinrichtung mit zwei Gittern und
einem ersten Ausgangsspalt für Licht einer ersten Wellenlänge sowie einem zweiten Ausgangsspalt für
Licht einer zweiten Wellenlänge, zwei räumlich getrennten Teilstrahlengängen mit je einer Küvette,
einer photoelektrischen Wandlereinrichtung zum Empfang des durch die Küvetten getretenen Lichts
und einem optischen System zur wahlweisen alternierenden Beaufschlagung beider Teilstrahlengänge
mit Licht der ersten Weilenlänge oder zur alternierenden Beaufschlagung eines Teilstrahlengangs
mit Licht beider Wellenlängen, welches einen reflektierenden Unterbrecher sowie diesen mit Licht
der ersten bzw. zweiten Wellenlange beaufschlagende erste bzw. zweite optische Elemente umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite optische Element jeweils aus einem
ersten und zweiten Konkavspiegel (31 bzw. 3Γ) bestehen, die bezüglich der optischen Achsen des
einfallenden Lichts derart geneigt und bezüglich des Unterbrechers (32) sowie des jeweils zugeordneten
ersten bzw. zweiten Ausgangsspalts (27 bzw. 27') derart angeordnet und mit einem solchen Krümmungsradius
versehen sind, daß die Meridionalstrahlen eines jeden Konkavspiegels (31 bzw. 3Γ) jeweils
den zugeordneten Ausgangsspalt (27 bzw. 27') und die Sagittalstrahlen jeweils das zugeordnete Gitter
(24 bzw. 24') auf dem Unterbrecher (32) abbilden.
2. Spektralphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Wege des von dem ersten
Konkavspiegel (31) reflektierten Lichts in optisch symmetrischer Weise auf jeweils gegenüberliegenden
Seiten des Unterbrechers ein dritter und ein vierter, das Licht zu jeweils einer Küvette (R bzw. S)
lenkender Konkavspiegel (33 bzw. 33') jeweils unter einem Winkel zur optischen Achse derart angeordnet
sind, daß die Sagittalstrahlen im wesentlichen parallel durch die Küvetten (R bzw. S) verlaufen,
während die Meridionstrahlen ein Bild des dem ersten Konkavspiegel (31) zugeordneten Ausgangsspalts
(27) jeweils in der Mitte der Küvetten (R bzw. S) erzeugen.
3. Spektralphotometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Wege des einen
Teilstrahls ein fünfter und sechster Konkavspiegel (35 bzw. 37) und symmetrisch hierzu im Wege des
anderen Teilstrahls ein siebenter und ein achter Konkavspiegel (35' bzw. 37') zur Umlenkung des
Lichts auf die photoelektrische Wandlereinrichtung (38) jeweils geneigt gegen die optische Achse
angeordnet sind.
4. Spektralphotometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte und vierte Konkavspiegel
(33 bzw. 33') bezüglich des ersten Konkavspiegels (31) und der fünfte und sechste Konkavspiegel
(35 bzw. 37) relativ zueinander und der siebente und achte Konkavspiegel (35' bzw. 37') ebenfalls
relativ zueinander derart angeordnet sind, daß die Weglängen zwischen dem Ausgangsspalt und der
photoelektrischen Wandlereinrichtung (38) für alle Strahlen im wesentlichen gleich sind.
5. Spektralphotometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
der Unterbrecher (32) aus einer an ihrem Umfang gezahnten Scheibe (45) besteht, die im Wechsel mit
den Lücken (46) in den Strahlengang einführbare spiegelnde Bereiche (48, 48') aufweist, so daß der
vom ersten Konkavspiegel (31) reflektierte Strahl wechselweise durch den Unterbrecher (32) zum
vierten Konkavspiegel (33') hindurchtritt bzw. zum dritten Konkavspiegel (33) reflektiert wird.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |