DE2533364A1 - Beschichtete scheibe - Google Patents
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Description
92209 Neuilly-sur-Seine (Frankreich)
Beschichtete Scheibe
Die Erfindung betrifft beschichtete Scheiben und insbesondere
Heizscheiben mit im Vakuum aufgebrachten Beschichtungen .
Es ist bekannt, durch Vakuumaufdampfung oder durch kata-Iytische
Dissoziation von Salzen auf Scheiben Überzugsschichten
aus Metall oder auf der Grundlage von Metalloxiden herzustellen. Insbesondere kommen Silber und Gold
zur Anwendung.
Die für solche Scheiben vorgeschlagenen Anwendungen gehen sowohl auf die Farbeigenschaften und halbreflektierenden
Eigenschaften als auch auf die elektrische Leitfähigkeit dieser Schichten zurück. Zu diesen Anwendungsmöglichkeiten
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gehört die Beheizung durch Joule'sehe Wärme beim Durchgang
eines elektrischen Stromes durch die Schichten, was eine Beseitigung von feuchten Niederschlagen und eine Enteisung
ermöglicht oder einfach dazu dient, zu verhindern, daß die Scheibe wie eine kalte Wand wirkt.
Zur Verbesserung der Haftung der metallischen Schicht ist es in der Regel von Vorteil, diese, auf eine Haftschicht
(W.
aufzubringen, die in der Regel von einem isolierenden
oder halbleitenden Oxid gebildet wird. Ferner ist es bekannt, zum Schutz und zur Verbessemng der optischen
Eigenschaften der metallischen Schicht diese mit einer weiteren, dielektrischen Schicht zu überziehen, die vorzugsweise
reflexvermindernd wirkt, d.h. eine interferentielle Dicke hat, um die Lichtdurchlässigkeit zu verbessern und
gegebenenfalls die Tönung der Scheibe zu korrigieren. Dabei ist jedoch zu beachten, daß diese Schicht in einem solchen
Fall keine ausreichende Dicke und keinen ausreichenden Widerstand hat, um elektrisch schützend zu wirken.
Zu den dielektrischen Materialien, die für diese zusätzlichen Schichten vorgeschlagen wurden, gehört insbesondere
SiIiziununonoxid, das den Nachteil hat, daß seine industrielle
Anwendung äußerst schwierig ist, da es praktisch kaum möglich ist, Überzüge mit homogener und reproduzierbarer Qualität
zu erzeugen. Ferner wird gegenwärtig auch Zinksulfid benutzt, dessen optischer Index weniger günstig ist, dessen Aufbringung
jedoch einfacher ist und das auch für gute Haftung sorgt. Die Überzugsschicht ist jedoch verletzbar,
und wenn diese Scheiben beispielsweise bei Fahrzeugen benutzt werden sollen, ist es erforderlich, sie in Form von
Verbundscheiben auszuführen, die mittels einer Zwischenfolie aus Polyvinylbutyral zusammengehalten werden, wobei
sich die leitende Schicht innen in der Scheibe in Berührung
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mit dem Kunststoff befindet, was den Nachteil hat, daß
sie dadurch brüchig werden kann.
Im Hinblick auf die Herstellung von Windschutzscheiben ist es ferner erforderlich, eine hohe Lichtdurchlässigkeit
zu erhalten, damit insbesondere das Fahren bei Nacht nicht beeinträchtigt wird. Zwar ergibt der Überzug eine gewisse
Verminderung der Durchlässigkeit für Sonnenwärme; es sind jedoch im wesentlichen seine Leiteigenschaften/
die zur Verbesserung der Sicht bei ungünstiger Witterung ausgenutzt werden können. Es ist jedoch sehr schwierig.
Überzüge mit den gewünschten Eigenschaften herzustellen,
da sie einen elektrischen . Flächenwiderstand haben sollen, der so klein ist, daß er nicht hohe Speisespannungen
erfordert. Diese sind nämlich beispielsweise aus Gründen der Sicherheit auf 48 V beschränkt.
Die zwei genannten Forderungen widersprechen sich jedoch: Die Abschwächung des Lichtes nimmt ab, wenn die Dicke der
Metallschicht abnimmt: jedoch der elektrische Widerstand nimmt zu.
Ein für Kraftfahrzeuge befriedigender Kompromiß besteht
praktisch darin, daß die Lichtdurchlässigkeit nicht wesentlich geringer als 70% sein soll und daß der
elektrische F iächenwiderstand nicht größer als 15 Ώ/Quadrat
sein soll.
Es ist daher erkennbar, daß es für beheizbare Windschutzscheiben von besonderem Interesse ist, zu einer Verbesserung
der Lichtdurchlässigkeit durch Verminderung der reflektierten Lichtmenge und zu einer Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit
durch Verbesserung der Struktur des Überzugs zu gelangen.
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Er fin dungsgemäß hat es sich nun erwiesen, daß die Anwendung von Schichten aus einem Trioxid eines Schwermetalls, insbesondere
Wolfram oder Molybdän, als zusätzliche Schichten in Verbindung mit leitfähigen Metallschichten zu einem
äußerst vorteilhaften Kompromiß führt.
In vorteilhafter Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß eine als Haftschicht benutzte^Schicht aus einem Metalltrioxid
eine interferentielle Dicke hat, d.h. daß sie so eingestellt ist, daß sie der fertigen Scheibe eine maximale
Durchlässigkeit verleiht. Bei der praktischen Durchführung wird in vorteilhafter Weise eine Dicke gewählt,
die die Durchlässigkeit durch die Glasscheibe auf Werte zwischen 77 und 87% der anfänglichen Durchlässigkeit in
der Mitte des Spektrums bei beispielsweise einer Wellenlänge von 550 nm vermindert. Es versteht sich, daß die
Dicke einer Oberflächenschutzschicht aus Metalltrioxid in entsprechender Weise eingestellt wird. Wenn diese Schicht
in Berührung mit der plastischen Zwischenfolie aus Polyvinylbutyral stehen soll, wird ihre Dicke vorzugsweise
so festgelegt, daß sie etwas größer ist als die Dicke, die in Luft vor der Aufbringung der plastischen Zwischenfolie
eine maximale Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit ergibt. Vorzugsweise wird die Aufbringung des Überzugs durchgeführt,
bis die Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit am unteren Ende der Wellenlängen des sichtbaren Spektrums, d.h.
beispielsweise für eine Wellenlänge von 440 nm| das Maximum
erreicht und überschreitet und dann erneut auf einen Wert abfällt, der vorzugsweise 10% und nicht mehr als 16% unter
der beobachteten maximalen Verbesserung liegt.
Auf Scheiben mit einem Überzug, dessen Metallschicht von einer Silberablagerung gebildet wird, sind die durch eine
Metalltrioxidschicht hervorgerufenen, optischen Eigen-
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schäften etwas schlechter als die einer entsprechenden
Schicht aus Zinksulfid, und der Überzug unterliegt einer gewissen Alterung. Dagegen ermöglicht die Anwendung des
Metalltrioxids die Ausnutzung der Leitfähigkeit des Überzugs, beispielsweise zur Schaffung einer Heizscheibe, was
einen entscheidenden Vorteil darstellt. Bei den bekannten Lösungen und insbesondere bei Verbundscheiben wird von dem
Zeitpunkt an, zu dem Spannung angelegt wird, eine Verschlechterung
der leitenden Schicht im Bereich der Stromzuführungskontakte beobachtet. Dieses Phänomen verschwindet
jedoch, wenn die zwischen der leitenden Schicht und der Stromzuführung angeordnete, dielektrische Schicht beispielsweise
aus Molybdäntrioxid besteht.
Es wird daher vorgeschlagen, eine . eineige zusätzliche
Schicht aus Trioxid anzuwenden, die sich auf der Seite des elektrischen Kontaktes befindet und die beispielsweise
einer komplementären Schicht aus Zinksulfid, zugeordnet
ist.
In vorteilhafter Ausbildung können die Stromzuführungen von einer Schicht aus einer Metallfritte gebildet werden,
die mittels eines SeideisLebes auf der Glasscheibe aufgebracht
wird und während der thermischen Behandlung gemäß bereits bekannter Verfahren gebrannt wird. Die Schicht aus
Molybdän- oder Wolframtrioxid ist dann die Haftschicht, was den Vorteil hat, die Leitfähigkeit der Metallschicht
zu verbessern.
Wenn die Metallschicht im wesentlichen aus einem Goldüberzug besteht, hat die Anwendung von Zinksulfid in der
Ebene der Kontakte nicht den oben erwähnten Nachteil. Das Metalltrioxid mit geeigneter Dicke ist in diesem Fall
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nicht nur von Vorteil als Haftschicht zur Verbesserung
der Leitfähigkeit, sondern hat auch den Vorteil, für
eine bessere Lichtdurchlässigkeit zu sorgen. Vorzugsweise werden daher zwei Schichten aus einem Trioxid
eines Metalls, insbesondere Wolfram oder Molybdän, angewendet, von denen die eine zur Verankerung und die
andere als Schutz dient, wobei beide eine interferentielle
Dicke haben.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele von Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäßer Scheiben unter Bezugnähme
auf die Zeichnungen erläutert. Diese Ausführungsbeispiele stellen keine Einschränkung der Erfindung dar.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Glasscheibe,
die erfindungsgemäß mit einem leitfähigen Überzug und Kontaktbändern
aus leitfähigem Lack versehen ist;
Fig. 2 einen Schnitt durch eine abgewandelte
Ausführungsform, bei der die Stromzuführung mittels einer gebrannten Metallfritte
hergestellt wurdeτ
Fig. 3 eine Heizscheibe nach Fig. 1 oder 2
mit Kupferstreifen zur Stromzufuhr; und
Fig. 4 eine perspektische Ansicht einer
vollständigen HeiζVerbundschexbe.
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Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird eine tragende Glasscheibe 1 zunächst mit einer dielektrischen Haftschicht 2
überzogen, auf der dann eine metallische Schicht 3 abgelagert wird, die ihrerseits mit einer dielektrischen
Schutzschicht 4 bedeckt ist. Bänder 5 aus Silberlack werden dann an den Seiten entlang der zwei entgegengesetzten
Ränder der Scheibe aufgebracht. Schließlich werden Streifen 6 aus Kupfer angeordnet, die direkt auf den Bändern 5
liegen.
Gemäß »Fig. 2 wird die Stromzuführung5' aus einer Silberfritte
gebildet, die zuerst aufgebracht wird, wodurch die folgenden Herstellungsschritte erleichtert werden, weil weniger
Handhabungen erforderlich sind. Dann wird die Glasscheibe 1 vollständig mit den aufeinanderfolgenden Schichten
2, 3 und 4 beschichtet. Danach werden die Kupferstreifen 6
aufgesetzt, und schließlich wird eine Zwischenfolie 8 aus Polyvinylbutyral und eine abschließende Glasscheibe 9 aufgebracht.
Der während der Herstellung der Verbundglasscheibe ausgeübte Druck reicht zur Herstellung eines Kontaktes
zwischen den Kupferstreifen 6 und der Stromzuführung 5' aus.
Die in Fig. 4 dargestellte, fertige Scheibe weist auf der mit ihrem erfindungsgemäßen Überzug beschichteten Glasscheibe,
wie sie beispielsweise unter Bezugnahme auf Fig. erläutert wurde und die insgesamt mit dem Bezugszeichen 7
bezeichnet wird, eine Zwischenfolie 8 aus Polyvinylbutyral und eine zweite Glasscheibe 9 auf. Die Kupferstreifen 6
tragen Anschlüsse 10.
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Auf eine Glasscheibe mit einer Dicke von 3 mm wird im
Vakuum nach einem an sich bekannten Verfahren eine Schicht aus ZnS aufgedampft, deren Dicke so eingestellt wird, daß
ein Überwachungsphotometer, das für die Glasscheibe bzw. Glasprobe
auf 100% geeicht wurde, nach der Beschichtung eine Lichtdurchlässigkeit von 75% für eine Wellenlänge von
550 nm anzeigt.
Danach wird die Silberschicht aufgebracht, bis eine Anzeige des Photometers von 64% erreicht ist.
Dann wird Molybdäntrioxid in Pulverform in einem parallelepipedischen
Molybdäntiegel verdampft, der mit einem perforierten Deckel versehen ist. Am Photometer wird ein
Wiederanstieg der Lichtdurchlässigkeit der Probe festgestellt, und die Verdampfung des Molybdäntrioxids wird zu
dem Zeitpunkt abgebrochen, zu dem die Lichtdurchlässigkeit durch einen Größtwert geht, der in der Größenordnung von
96% liegt.
Die auf diese Weise erhaltene Probe wird dann mit Kontakten in Form von leitenden Lackbändern auf der Grundlage von
Silber versehen, die mittels eines Pinsels auf die zwei entgegengesetzten Ränder des Glaskörpers aufgebracht werden.
Dazu wird ein von der Firma DEMETRON in Hanau gelieferter Lack verwendet, der in Frankreich unter der Bezeichnung
"Laque d1argent 200" vertrieben wird. Die Kontaktbänder
erhalten eine Breite in der Größenordnung von 5 mm.
Dann wird die Probe entsprechend der Gebrauchsanweisung des Lackes bei 120 C getrocknet. Bevor diese Probe mit einem
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weiteren Glaskörper zusammengefügt wird, um daraus eine Heizverbundglasscheibe herzustellen, wird auf jedes der
Kontaktbänder ein Kupferstreifen aufgebracht, der der Stromzufuhr dient.
Die auf diese Weise vorbereitete Probe wird dann mittels einer Folie aus PVB (Polyvinylbutyral) mit einer Dicke von
0,76mm mit einer anderen Scheibe aus Glas oder aus Kunststoff zusammengefügt, wobei die leitende Schicht zur
Folie aus PVB gewandt ist. Der auf diese Weise gebildete Schichtkörper wird an seinem Rand zusammengeklammert, dann
in einen Autoklaven eingebracht und Vakuum sowie Wärme und schließlich Druck ausgesetzt, wie dies an sich bekannt
ist. Diese Behandlung verursacht, daß die Glaskörper durch die Folie aus PVB verklebt werden, so daß sich schließlich
eine Verbundglasscheibe ergibt, die lediglich über die Kupferstreifen mit elektrischer Energie gespeist zu werden
braucht, um sie zu erwärmen.
Im folgenden werden einige Kenngrößen der in beschriebener Weise hergestellten Scheibe angegeben:
Elektrischer Elächen- Lichtdurchlässig- Reflexionswiderstand
keit y koeffizient
(Ω/Quadrat) ( % ) ( % )
6,3 77 14
Bei diesem Beispiel wird die Herstellung einer Scheibe beschrieben, die einen Träger aus Glas, eine dielektrische
Schicht aus Molybdäntrioxid, eine Goldschicht und dann
wieder eine Schicht aus Molybdäntrioxid umfaßt.
609814/1055
Auf eine Glasplatte mit einer Dicke von 3 mm wird im
Vakuum nach einem an sich bekannten Verfahren eine Schicht aus Molybdäntrioxid aufgedampft, deren Dicke so eingestellt
wird, daß das tiberwachungsphotometer, das für die Glasscheibe bzw. die Probe aus Glas auf 100% geeicht wurde,
nach der Beschichtung einen Wert von 84% für eine Wellenlänge von 550 nm anzeigt. Darauf folgt die Beschichtung
mit einer Goldschicht bis zu einer.. Anzeige des Photometers
von 66%. Danach wird wiederum eine Schicht aus Molybdäntrioxid in der Weise aufgebracht, daß das Photometer
maximale Lichtdurchlässxgkeit anzeigt. Dann wird nach dem gleicHen Verfahren, wie es für Beispiel 1 beschrieben wurde,
eine Verbundglasscheibe hergestellt.
Im folgenden werden einige Kenngrößen dieser Verbundglasscheibe angegeben:
Plektrischer Flächen- Lichtdurchlässig- Reflexionswiderstand
keit y koeffizient
11 74 11
Bei diesem Beispiel wird die Herstellung einer Scheibe beschrieben,
die einen Träger aus Glas, eine dielektrische Schicht aus Zinksulfid, eine Goldschicht und eine Schicht
aus Molybdäntrioxid umfaßt.
Auf eine Glasscheibe mit einer Dicke von 3 mm werden im Siebdruck zwei leitende Bänder aus einer Paste auf Silberbasis
aufgebracht, die dann eingebrannt werden. Die Vakuumauf dampf ung erfolgt dann in an sich bekannter Weise.
609814/1055
253336^
Die erste Schicht aus ZnS wird mit einer solchen Dicke
aufgebracht, daß das Überwachungsphotometer, das zuvor für die gegebene Glasprobe bzw. Glasscheibe auf 100%
geeicht wurde, nach der Beschichtung für eine Wellenlänge von 550 nm eine Lichtdurchlässigkeit von 83% anzeigt.
Danach wird eine Goldschicht bis zu einer Verminderung der Lichtdurchlässigkeit auf 70% aufgebracht. Danach erfolgt die photmetrische Überwachung bei 440 nm, um die
Genauigkeit zu verbessern, und es wird Molybdäntrioxid aufgebracht, bis die Lichtdurchlässigkeit ein Maximum durchläuft und wieder abzunehmen beginnt, wobei die Beschichtung abgebrochen wird, wenn die Abnahme ungefähr 10% der
Amplitude der durch die Beschichtung mit Molybdäntrioxid hervorgerufenen Änderung der Lichtdurchlässigkeit erreicht hat.
geeicht wurde, nach der Beschichtung für eine Wellenlänge von 550 nm eine Lichtdurchlässigkeit von 83% anzeigt.
Danach wird eine Goldschicht bis zu einer Verminderung der Lichtdurchlässigkeit auf 70% aufgebracht. Danach erfolgt die photmetrische Überwachung bei 440 nm, um die
Genauigkeit zu verbessern, und es wird Molybdäntrioxid aufgebracht, bis die Lichtdurchlässigkeit ein Maximum durchläuft und wieder abzunehmen beginnt, wobei die Beschichtung abgebrochen wird, wenn die Abnahme ungefähr 10% der
Amplitude der durch die Beschichtung mit Molybdäntrioxid hervorgerufenen Änderung der Lichtdurchlässigkeit erreicht hat.
Dann wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 eine Verbundglasscheibe
gefertigt, wobei jedoch die Herstellung insgesamt vereinfacht ist, da keine Bemalung mit dem
leitenden Lack erfolgt.
leitenden Lack erfolgt.
Die hergestellte Scheibe hat folgende Kenngrößen:
.Elektrischer Flächen- Lichtdurchlässig- Reflexionswider st and keit y koeffizient
(Q/Quadrat) ( % ) ( % )
11 75 10
Bei diesem Beispiel wird die Herstellung einer Scheibe wie bei Beispiel 2 beschrieben, die einen Träger aus Glas
und eine Schicht aus ZnS umfaßt, die mit einer solchen
609814/1055
Dicke aufgebracht wurde, daß das Überwachungsphotometer,
das zuvor für die gegebene Glasprobe bzw. Glasscheibe auf 100% geeicht wurde, nach der Beschichtung für eine Wellenlänge
von 550 ran eine Lichtdurchlässigkeit von 83,5%
anzeigt. Dann wird eine Goldschicht aufgebracht, bis die Lichtdurchlässigkeit auf 70% vermindert ist. Die photometrische
Überwachung erfolgt danach bei 440 ran während der Ablagerung einer Schicht aus Wolframtrioxid. Die Lichtdurchlässigkeit
durchläuft ein Maximum und fällt dann wieder ab. Die Beschichtung mit Wolframtrioxid wird beendet,
wenn die Amplitude der durch die Beschichtung mit Wolframtrioxid hervorgerufenen Änderung der Lichtdurchlässigkeit
um 10% unterschritten worden ist. Die erhaltene Scheibe hat folgende Eigenschaften:
Elektrischer Flächen- Lichtdurchlässig- Reflexions* widerstand keit y koeff:sient
14 76 10
Grundsätzlich kann es sich bei den Materialien, die bei der Erfindung die transparente Trägerscheibe bilden,
um bestimmte glaskeramische Materialien oder auch um transparente Kunststoffmaterialien wie beispielsweise PoIykarbonat,
Polyamid, Polyester oder Polyvinylchlorid handeln.
Patentansprüche:
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Claims (12)
1. Scheibe, die eine Glasscheibe umfaßt, die mit einer Metallschicht in Verbindung mit zusätzlichen dielektrischen
Schichten überzogen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine der Schichten (2, 4)
aus einem Überzug aus einem Trioxid eines Schwermetalles,
insbesondere Wolfram oder Molybdän, besteht.
2. Scheibe nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zei
chnet, daß die zusätzliche Haftschicht eine Schicht auf der Grundlage eines Metalltrioxids mit interferentieller
Dicke ist.
3. Scheibe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Haftschicht gebildete
Überzug die Lichtdurchlässigkeit durch die Scheibe in der Mitte des sichtbaren Spektrums auf Werte zwischen 77%
und 87% der ursprünglichen Lichtdurchlässigkeit vermindert.
4. Scheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Verbundscheibe, gekennzeichnet durch eine mit
einer Zwischenfolie (8) aus Kunststoff in Berührung stehende Oberflächenschutzschicht aus einem Trioxid eines Schwermetalls
mit einer Dicke, die etwas größer ist als die, die zu größter Erhöhung der Lichtdurchlässigkeit in Luft
führt.
5. . Scheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Schutzschicht
auf der Grundlage eines Trioxids in Luft am unteren Ende der Wellenlängen des sichtbaren Spektrums hervorgerufene
Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit bis zu maximal 16% niedriger als die maximale Verbesserung ist.
6 0 9 81471055
6. Scheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit elektrischen Anschlüssen
(10) versehen ist, die mit Stromzuführungen (5, 5') verbunden sind, und daß zumindest eine der zusätzlichen
dielektrischen Schichten zwischen den Stromzufiihrungen und der Metallschicht (3) liegt.
7. Heizscheibe nach Anspruch 6, gekennzeichnet
durch eine Metallschicht (3), die mit einer solchen Dicke aufgebracht
ist, daß sich eine Verminderung der Lichtdurchlässigkeit in der Größenordnung von 12 bis 20% ergibt.
8. Scheibe nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuführung (5') eine Schicht
aus einer Metallfritte umfaßt, die auf die Glasscheibe
(1) mittels eines Seidensiebes aufgebracht wird und während der thermischen BehandlungeSer Glasscheibe gebrannt wird,
und daß es sich bei der Schicht aus Metalltrioxid um eine Haftschicht mit interferentieller Dicke handelt.
9. Heizscheibe nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet
durch eine Kombination aus aus Silber bestehenden Metallschichten mit einer Dicke, die zu einer Verminderung
der Lichtdurchlässigkeit in der Größenordnung von 15% führt, einer ersten zusätzlichen Schicht auf der Grundlage
eines Schwermetalltrioxids mit einer interferentiellen Dicke, die zwischen der genannten Schicht und der Stromzuführung
liegt, und einer zweiten interferentiellen Schicht auf der Grundlage von Zinksulfid, die sich auf
der gegenüberliegenden Seite des metallischen Überzugs befindet.
10. Scheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht im wesent-
609814/1055
. .253336*
lichen von einem Goldüberzug gebildet wird.
11. Scheibe nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Goldschicht zwischen zwei Metalltrioxidschichten interferentieller Dicke eingeschlossen ist.
12. Heizverbundscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch eine Lichtdurchlässigkeit
von mehr als 75% und einen ; elektrischen Flächenwiderstand von weniger als 15JtL/Quadrat.
6098U/1055
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