DE2543137A1 - Heisschmelz-rueckenappretur fuer noppenteppiche - Google Patents

Heisschmelz-rueckenappretur fuer noppenteppiche

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DE2543137A1 DE19752543137 DE2543137A DE2543137A1 DE 2543137 A1 DE2543137 A1 DE 2543137A1 DE 19752543137 DE19752543137 DE 19752543137 DE 2543137 A DE2543137 A DE 2543137A DE 2543137 A1 DE2543137 A1 DE 2543137A1
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Description

26. September 1975 AD-4794-A
E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 1Oth and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, V.St.A.
Heißschmelz-Rückenappretur für Noppenteppiche
Die Erfindung, betrifft Heißschmelz-Rückenappreturen, mit denen Teppiche von hoher Noppenbindungsfestigkeit hergestellt werden können.
Das Versehen von Noppenteppichen mit Heißschmelzklebstoffen in Form von Rückenappreturen ist seit vielen Jahren bekannt. So beschreibt die US-PS 3 551 231 ein Verfahren zum Auftragen einer Heißschmelz-Rückenappreturmischung aus einem Äthylen-Vinylester-Copolymerisat, Erdölwachs und einem thermoplastischen Harz. Zufriedenstellende Teppiche erhält man durch Einwirkenlassen eines kritischen Druckes auf den Noppenteppich, während er sich mit der den Heißschmelzklebstoff auftragenden Walze in Berührung findet. Die Notwendigkeit, beim Auftragen des Klebstoffs einen kritischen Druck innezuhalten, beeinträchtigt jedoch die Variationsfähigkeit des Verfahrens.
Aus der US-PS 3- 684 6Ö0 ist das Auftragen eines Klebstoff-Vorbelages von niedriger Viscosität auf die Rückseite des Nop-
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penteppichs vor dem Aufbringen der eigentlichen Heißschmelz-Rückenappretur bekannt. Bei Verwendung dieses Klebstoff-Vorbelages entfällt die Notwendigkeit, auf den Teppich beim Auftragen der Heißschmelz-Rückenappretur einen kritischen Druck auszuüben. Der Rückenappreturklebstoff enthält ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat, Polyäthylen von niedriger Dichte und niedrigem Molekulargewicht, mikrokristallines Wachs, ein aliphatisches thermoplastisches Kohlenwasserstoffharz, ein Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat, einen Oxidationsverzögerer und einen Füllstoff.
Die US-PS 3 583 936 beschreibt eine Heißschmelz-Rückenappretur aus einem Äthylen-Vinylester- oder -Acrylsäureester-Copolymerisat, einem Wachs von hinreichend hohem Schmelzpunkt, um der Mischung einen Erweichungspunkt von mindestens 88 C zu verleihen, einem Gemisch aus einem aliphatischen thermoplastischen Kohlenwasserstoffharz und einem Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat sowie gegebenenfalls einem Füllstoff.
Die US-PS 3 745 054 bezieht sich auf Heißschmelz-Rückenappreturen von hohem Füllstoffgehalt, die ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat, Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs, ein aliphatisches thermoplastisches Kohlenwasserstoffharz, ein Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat, einen Oxidationsverzögerer und einen Füllstoff enthalten.
Die bisherigen, füllstoffhaltigen Rückenappreturen sind zur Herstellung von Teppichen mit Noppenbindungsfestigkeiten verwendet worden, die im allgemeinen im Bereich von 2,72 bis 4,54 kg lagen. Dies reicht zwar gewöhnlich für Hausteppiche (die zu Hause verwendet werden) aus; höhere Noppenbindungsfestigkeiten führen jedoch zu einer besseren Dauerhaftigkeit. Beträchtlich höhere Noppenbindungsfestigkeiten (im Mittel 8,16 kg oder mehr), die bisher nicht erhältlich waren, benötigt die Teppichindustrie für gewerbliche Teppiche (die in
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Schulen, Hotels, Kirchen, Industriebetrieben usw. verwendet werden), damit diese Teppiche den Anforderungen genügen können, die durch die starke Benutzung an sie gestellt werden.
Die Erfindung stellt Heißschmelzgemische zur Verfügung, die, wie nachstehend beschrieben, den Teppichen eine höhere Festigkeit verleihen, als sie mit den bisher entwickelten und verwendeten Heißschmelz-Rückenappreturen erzielt werden konnte. Der Grundgedanke der Erfindung ist die Verwendung eines neuen, klebrigmachenden Harzgemisches, das die Bruchdehnung der Mischungen bei gleichen Kosten und gleicher Menge des Klebstoffs erhöht. Hierdurch wiederum wird eine wesentliche Erhöhung der Noppenbindungsfestigkeiten des dem Endverbraucher gelieferten fertigen Teppichs erzielt.
Die neue Mischung eignet sich sowohl für Hausteppiche als auch für gewerbliche Teppiche. Teppiche für den Hausgebrauch unterliegen keiner starken Abnutzung, weswegen die Bindungsfestigkeiten geringer sein können, als sie bei Teppichen für Schulen, Motels und Hotels, Industriegebäude usw. erforderlich sind, wo ein starker Verkehr herrscht. Es ist in der Technik üblich, an gewerbliche Teppiche höhere Normanforderungen zu stellen, die mit höheren Kosten verbunden sind. Die Erfindung trägt diesem Unterschied Rechnung und ist auf beide Arten von Teppichen anwendbar.
Gegenstand der Erfindung ist eine Stoffzusammensetzung mit einer Bruchdehnung von etwa 700 bis 1500 %, vorzugsweise von mindestens etwa 900 %, die (A) ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von etwa 2 bis 100 (vorzugsweise etwa 10 bis 25), einem Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 67 bis 84 (vorzugsweise etwa 74 bis 77) Gewichtsprozent und einem Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 16 bis 33 (vorzugsweise etwa 23 bis. 26) Gewichtsprozent, wobei der Säurerest des Vinylesters
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1 bis 4 (vorzugsweise 2 oder 3) Kohlenstoffatome aufweist, in Mengen von etwa 15 bis 30 (vorzugsweise etwa 18 bis 22) Gewichtsprozent, (B) ein Kohlenwasserstoffharz oder ein Gemisch aus mehreren Kohlenwasserstoffharzen mit einem Ring- und Kugel-Erweichungspunkt von etwa 50 bis 70° C und einer bei 135° C gemessenen Viscosität von 0,5 bis 1,5 P in Mengen von etwa 30 bis 70 (vorzugsweise etwa 40 bis 50) Gewichtsprozent, und gegebenenfalls (C), ein Homopolymerisat des Äthylens mit einem Molekulargewicht von etwa 1500 bis 4000, einer Dichte von 0,91 bis 0,96 g/cm3 und einem Schmelzpunkt von etwa 104 bis 132° C in Mengen von 0 bis etwa 5 Gewichtsprozent, (D) 0 bis etwa 5 Gewichtsprozent Paraffinwachs, (E) eine wirksame Menge eines Oxidationsverzögerers und (F) O.bis etwa 40 Gewichtsprozent Füllstoff enthält. Diese Stoffzusammensetzung eignet sich zum Kaschieren von gewerblichen Teppichen; sie ist technisch zwar auch zum Kaschieren von Hausteppichen verwendbar, ist jedoch für diesen Zweck zu kostspielig.
Die Erfindung betrifft ferner gewerbliche Teppiche von verbesserter Noppenbindungsfestigkeit von im Mittel mindestens 8,16 kg, die durch Auftragen der oben beschriebenen Stoffzusammensetzungen als Rückenappretur nach dem Verfahren der US-PS 3 551 231 hergestellt worden sind.
Ferner stellt die Erfindung eine Stoffzusammensetzung mit einer Bruchdehnung von etwa 50 bis 400 %, vorzugsweise mit mindestens etwa 200 %, zur Verfügung, die (A) ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von etwa 2 bis 100 (vorzugsweise etwa 10 bis 25), einem Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 67 bis 84 (vorzugsweise etwa 74 bis 77) Gewichtsprozent und einem Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 10 bis 33 (vorzugsweise etwa 23 bis 26) Gewichtsprozent, wobei der Säurerest des Vinylesters 1 bis 4 (vorzugsweise 2 oder 3) Kohlenstoffatome aufweist, in Mengen von etwa 3 bis 15 (vorzugsweise etwa 5 bis 10) Gewichtsprozent, (B) ein Kohlenwasserstoffharz oder ein
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Gemisch aus mehreren Kohlenwasserstoffharzen mit einem Ring- und Kugel-Erweichungspunkt von etwa 50 bis 70 C und einer bei 135° C bestimmten Viscosität von 0,5 bis 1,5 P in Mengen von etwa 15 bis 40 (vorzugsweise etwa 25 bis 35) Gewichtsprozent und gegebenenfalls (C) ein Homopolymerisat des Äthylens mit einem Molekulargewicht von etwa 1500 bis 4000, einer Dichte von 0,91 bis 0,96 g/cm und einem Schmelzpunkt von etwa 104 bis 132° C in Mengen von etwa 0 bis 3 Gewichtsprozent, (D) 0 bis etwa 3 Gewichtsprozent Paraffinwachs, (E) eine wirksame Menge eines Oxidationsverzögerers und (F) etwa 40 bis 75 Gewichtsprozent Füllstoff enthält. Diese Stoffzusammensetzung ist zum Kaschieren von Teppichen für den Hausgebrauch bestimmt.
Die Erfindung stellt ferner Teppiche für den Hausgebrauch mit einer Noppenbindungsfestigkeit von im Mittel mindestens 4,5 kg zur Verfügung, die durch Auftragen der im vorhergehenden Absatz beschriebenen Stoffzusammensetzungen als Rückenappretur nach dem Verfahren der US-PS 3 551 231 hergestellt worden sind.
Es wurde gefunden, dass die oben beschriebenen Heißschmelzmischungen bei Verwendung als Rückenappreturen die Herstellung von gewerblichen Teppichen mit hohen Noppenbindungsfestigkeiten ermöglichen, wie sie mit den bisher zur Verfügung stehenden Heißschmelz-Rückenappreturen nicht erzielbar waren. Wenn mehr Füllstoff zugesetzt wird und die Anteile der Mischungsbestandteile auf einen entsprechenden Viscositätsbereich eingestellt werden, erhält man einen Hausteppich mit höheren Noppenbindungsfestigkeiten, als sie die gegenwärtig im Handel befindlichen Teppiche aufweisen. Diese höhere Leistung ist auf die Art des Kohlenwasserstoffharzes [Bestandteil (B)] und die sich daraus ergebende höhere Bruchdehnung der Heißschmelzmasse zurückzuführen.
Die für die Herstellung der Heißschmelz-Rückenappreturen gemäss der Erfindung geeigneten Kohlenwasserstoffharze sind al-
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kylaromatische Kohlenwasserstoffharze von niedrigem Molekulargewicht, die den nicht-reaktionsfähigen, thermoplastischen Kohlenwasserstofftypen angehören. Im allgemeinen haben sie Ring- und Kugel-Erweichungspunkte, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm E 28-67, von etwa 10 bis 120° C und bei 135° C bestimmte Viscositäten von etwa 0,5 bis 1,5 P. Einige dieser Harze sind Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisate von niedrigem Molekulargewicht, die nach der US-PS 3 023 200 hergestellt werden können. Zu dieser Art von Harzen gehören die "Piccovar"-Harze. Der Erweichungspunkt des Harzes oder Harzgemisches muss zwischen etwa 50 und 70° C liegen. Wenn der Erweichungspunkt des Harzes (der Harze) weniger als etwa 50 C beträgt, erhält man eine zu niedrige Mischungsviscosität und Zugfestigkeit. Wenn der Erweichungspunkt höher als etwa 70 C liegt, ist die Mischungsviscosität zu hoch und die Zugfestigkeit des Gemisches zu niedrig, um die gewünschte hohe Noppenbindungsfestigkeit zu erhalten.
In den nachstehenden Tabellen A und B sind einige der im Handel erhältlichen Kohlenwasserstoffharze zusammengestellt, die bei Verwendung als Bestandteile in Heißschmelzmischungen diesen die für eine hohe Leistung erforderlichen Eigenschaften verleihen. Die in Tabelle A angegebenen Harze können für sich allein verwendet werden, während andere (in Tabelle B angegebene) Harze im Gemisch mit einem oder mehreren der übrigen Harze angewandt werden müssen, um Heißschmelz-Rückenappreturen mit den gewünschten physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
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Tabelle A
Einzeln verwendbare Kohlenwasserstoffharze -P-
-ο
Ring- und Kugel- j> Erweichungspunkt,, C L
Harz 1 » "Piccovar L 60" (Hercules Inc.) 60
Harz 2 = "Velsicol XL39" (Velsicol Chemical Co.)* 64
Harz 3 = "Neville DH-5-6" (Neville Chemical Co.) 56
cn Tabelle B
Kohlenwasserstoffharze, die zusammen mit anderen Kohlenwasserstoffharzen anzuwenden sind
OD !
Ring- und Kugel-
"^ ' Erweichungspunkt, C
° ! Harz 4 * "Piccovar 75" (Hercules Inc.) 75
ω Harz 5 = "Piccovar L30" (Hercules Inc.) 30
Harz 6 = "Wingtack 95" (Goodyear Tire and Rubber Co.)** 95
Harz 7 - "Wingtack 10" (Goodyear Tire and Rubber Co.)** 10
Harz 8 = "Wingtack 115" (Goodyear Tire and Rubber Co.)** , 115
* "Velsicol XL39" ist ein thermoplastisches Kohlenwasserstoffpolymerisat, das aus Erdölderivaten von hohem Aromatengehalt und niedrigem Gehalt an ungesättigten Bindungen κ:
. , er
gewonnen wird. ^
** "Wingtack 95", "10" und »115» sind synthetische Polyterpenharze. -*
AD-4794-A « ^UIJ'
Tabelle I gibt die Bruchdehnung und andere physikalische Eigenschaften der mit den oben angegebenen Kohlenwasserstoffharzen hergestellten Heißschmelzklebstoffe an.
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Tabelle I
Eigenschaften der fertigen, füllstoffhaltigen Mischung*
Viscosität bei 154,50C, cP
I Mischung
Nr.		 Kohlenwasserstoff-
harze gemäss
Tabelle A bzw. B		 1 50% 5 Zugfestig
keit,
kg/cm***		 Bruch
dehnung, %**		 Ring- und
Kugel-Erwei
chungspunkt,
0C
VO 1 2 50% 7 17,5 950 113
I 2 4 + 7 + 50% 1 17,5 930 115,5
CTJ
O		 3 - 50% 6 + 50% 7 14,8 730 115,5
CD
fn		 4 50% 25% 50% 2 15,8 ' 600 125,5
5 25% 6 + 8 + 75% 2 10,8 850 114,5
cn 6 50% 1 + 25% 2 9,4 750 114
O 7 50% 1 + 16,5 889 115,5
cn 8 25% 1 + 17,5 861 119,5
sAJ 9 75% 7 17,5 962 118
10 4 1,2 58 115,5
11 6 24,6 40 120,5
12 52,7 13 115,5
10 000
11 000
11 000 7 000
7 500
8 000
10 500
12 000
11 000 5 000
26 000 16 000
- Anmerkungen zur Tabelle siehe Seite 10 -
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Anmerkungen zu Tabelle I:
* Zusammensetzung:
19,8 % Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat; Schmelzindex 17-21; Vinylacetatgehalt 25 %.
2,2 % Wachs ("Pacemaker 53", erhältlich von der Cities Service Oil Company).
2,9 % Polyäthylen; Molekulargewicht 2000; Dichte 0,96 ("Polywax 2000", erhältlich von der Petrolite Corp., Bareco Division).
. 45,0 % Kohlenwasserstoffharz.
0,1 % butyliertes Hydroxytoluol. 30,0 % Calciumcarbonat ("No. 9 Whiting").
** Bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D 1708-4 bei einer Gleitkopfgeschwindigkeit von 5 cm/min.
Die für die Zwecke der Erfindung am besten geeigneten Copolymerisate des Äthylens sind Copolymerisate aus Äthylen und Vinylestern von niederen Carbonsäuren. Solche Äthylen-Vinylester-Copolymerisate können nach bekannten Methoden hergestellt werden, wie sie in den US-PSen 2 200 429 und 2 703 beschrieben sind. Obwohl Copolymerisate aus Äthylen und Vinylacetat bevorzugt werden, kann man auch andere Copolymerisate des Äthylens verwenden, wie z.B. diejenigen mit Vinylformiat, Vinylpropionat und Vinylbutyrat.
Die Copolymerisate des Äthylens haben Schmelzindizes, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm 1238-52T, von etwa 2 bis 100 (vorzugsweise 10 bis 25) bei einem Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von 67 bis 84 (vorzugsweise 74 bis 77) Gewichtsprozent. Dementsprechend beträgt der Gehalt der geeigneten Copolymerisate des Äthylens an einpolymerisxerten Estereinheiten etwa 16 bis 23 (vorzugsweise 23 bis 26) Ge-
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jj 2 b 4 313 7
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wichtsprozent. Ferner können in geringeren Mengen (d.h. bis etwa 3 Gewichtsprozent) Copolymerisate des Äthylens mit polymerisierbaren Comonomeren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Acrylsäureamid, Acrylsäureisobutylester, Methacrylsäure-ß-dimethylaminoäthylester, Acrylsäure-ß-hydroxyäthylester, Maleinsäurediallylester, Phthalsäurediallylester, Diallyläther oder Äthylenglykoldimethacrylat, verwendet werden.
Für die Verwendung bei gewerblichen Teppichen soll das Copolymerisat des Äthylens in der Heißschmelzmischung in Mengen von etwa 15 bis 30, vorzugsweise etwa 18 bis 22 Gewichtsprozent enthalten sein. Mischungen für Hausteppiche sollen etwa 3 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 5 bis 10 Gewichtsprozent, Äthylen-Copolymerisat enthalten.
Das gegebenenfalls zuzusetzende Polyäthylen von niedrigem Molekulargewicht ist in den Mischungen gemäss der Erfindung in ausreichender Menge enthalten, um den Erweichungspunkt auf den gewünschten Wert zu erhöhen. So ist ein höherer Erweichungspunkt, z.B. 113 bis 115,5° C, oft für den Teppichleger von Vorteil, wenn es erforderlich wird, zwei aneinander angrenzende Teppichabschnitte durch Heißverschweissung zu verbinden. Dieser Bestandteil beeinflusst die Bruchdehnung der Masse oder die Noppenbindungsfestigkeit in dem fertigen Teppich nicht wesentlich.
Gegebenenfalls können die Rückenappreturen gemäss der Erfindung zusätzlich Paraffinwachs enthalten. Bevorzugt werden Paraffinwachse mit einem Schmelzpunkt von etwa 63,3 bis 70 C, einem niedrigen Nadelpenetrationswert (6 bis 24 bei 25° C) und einem geringen Ölgehalt (0,1 bis 0,25 %). Im allgemeinen wird ein solches Wachs der Rückenappretur für gewerbliche Teppiche in Mengen bis etwa 5 Gewichtsprozent und für Hausteppiche in Mengen bis etwa 3 Gewichtsprozent zugesetzt, um das Auftragen der Mischung durch Einregeln der Schmelzviscosität der Masse
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auf die gewünschte Höhe zu erleichtern.
Der Zusatz eines Oxidationsverzögerers, wie z.B. von butyliertem Hydroxytoluol, in Mengen von etwa 0,1 bis 0,3 Gewichtsprozent ist von Vorteil.
Füllstoffe, wie Calciumcarbonat, Aluminiumoxidhydrat usw., können gegebenenfalls in Konzentrationen von etwa 0 bis 75 Gewichtsprozent als preiswerte Streckmittel zugesetzt werden, die den Griff des Teppichs verbessern, indem sie ihm zusätzliche Fülligkeit verleihen. Bei der Herstellung von Mischungen für Rückenappreturen für gewerbliche Teppiche muss sorgfältig darauf geachtet werden, dass nicht mehr als 40 Gewichtsprozent Füllstoff zugesetzt werden, um die Bruchdehnung der Rückenappretur oder die Noppenbindungsfestigkeit des fertigen Teppichs nicht unter die erforderliche Höhe herabzusetzen.
Die Art und Weise, wie die Eestandteile bei der Herstellung der Mischung zugesetzt werden, ist nicht ausschlaggebend; man kann sich aller bekannten Methoden bedienen.
Die hohe Festigkeit des Teppichs (ausgedrückt als Noppenbindungsfestigkeit) , die mit den Rückenappreturen gemäss der Erfindung erzielt wird, stellt einen bedeutenden technischen Fortschritt dar, da es bei vielen Anwendungszwecken (wie für gewerbliche Teppiche) darauf ankommt, dass die Noppen eine sehr hohe Widerstandskraft gegen das Herausziehen aufweisen. Ein kleines Kind kann einen Teppich mit einer Noppenbindungsfestigkeit von nur 2,3 bis 4,5 kg leicht beschädigen; jedoch wird es ihm schwierig oder unmöglich sein, Noppen aus einem Teppich mit einer Noppenbindungsfestigkeit von 6,8 bis 9,1 kg herauszuziehen; denn das Garn wird dann wahrscheinlich schon zerreissen, bevor mehr als eine oder zwei Noppen herausgezogen worden sind. Ebenso ist bei gewerblichen Teppichen für Hotelhallen, Theater usw., wo eine einzige Noppe leicht am
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AD-4794-A '^
Schuh eines Benutzers hängenbleiben kann, eine hohe Festigkeit der Heißschmelz-Rückenappretur gemäss der Erfindung von Vorteil.
Die Noppenbindungsfestigkeit in Kilogramm wird nach der ASTM-Prüfnorm D 1335 und in einigen Fällen nach einer geringfügigen Abänderung dieser Prüfnorm bestimmt, die vergleichbare Ergebnisse liefert. Die hier angegebenen Werte sind Mittelwerte aus 8 bis 10 Bestimmungen. Die Herstellung von Teppichproben nach der Lehre der US-PS 3 551 231 kann zu einer gewissen Schwankung der Noppenbindungsfestigkeiten führen, weil es viele Variable gibt, die die Ebenheit des Appreturüberzuges und die Gleichmässigkeit des Eindringens der Heißschmelz-Rückenappretur in die Teppichnoppen beeinflussen. Bei den bisher bekannten Teppichen beträgt die Streuung gewöhnlich etwa 2,3 bis 3,2 kg, während sie für die Teppiche gemäss der Erfindung gewöhnlich etwa 1,36 bis 1,8 kg beträgt.
In den folgenden Beispielen beziehen sich, falls nichts anderes angegeben ist, Teile und Prozentwerte auf das Gewicht. Nachstehend sind zwei gesonderte Reihen von Beispielen angegeben. Reihe I bezieht sich auf Mischungen, die in erster Linie für gewerbliche Teppiche bestimmt sind. Reihe II bezieht sich auf Mischungen, die in erster Linie für Teppiche für den Hausgebrauch bestimmt sind.
Reihe I: Gewerbliche Teppiche Vergleichsbeispiele C1 bis C4
Eine Bezugsmischung A, die für die besseren, füllstoffhaltigen Mischungen des Standes der Technik repräsentativ ist, wird aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
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AD-4794-A
Bezugsmischung A für gewerbliche Teppiche
15,0 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 1,7-2,3; Vinylacetatgehalt 25 %;
■ 1,8 % Polyäthylen; Molekulargewicht 3500; F. 115,5° C ("AC 8", erhältlich von der Allied Chemical Comp.);
10,2 % mikrokristallines Wachs; Schmelzpunkt 71 C
("Shellmax 400", erhältlich von der Shell Chemical Company);
17,2 % ungesättigtes aliphatisches thermoplastisches Kohlenwasserstoff harz; F. 100° C (»Pie hältlich von der Hercules Inc.);
wasserstoffharz; F. 100° C (»Piccopale 100SF", er-
25,6 % Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat; F. 25 C ("Piccovar AP 25", erhältlich von der Hercules Inc.);
0,2 % butyliertes Hydroxytoluol;
30,0 % Calciumcarbonat als Füllstoff ("No. 9 Whiting").
Die Mischung A hat die folgenden Eigenschaften:
Ring- und Kugel-Erweichungspunkt, °C 99
Viscosität bei 154,5° C, cP 14 000
Zugfestigkeit, kg/cm2 28-35 :
Bruchdehnung, % -10-15
Die Festigkeit des mit dieser Rückenappretur nach dem V/erfahren der US-PS 3 551 231 hergestellten Teppichs ergibt sich aus Tabelle II.
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'6 098 16/106 3
AD-4794-A
Tabelle II
Eigenschaften eines mit der Mischung A als Rückenappretur hergestellten gewerblichen Teppichs
Flächengewicht Zweitrücken-
Teppich der Rücken- 2 Noppenbindungs- Bindungsfestig-Nr. appretur, g/m festigkeit, kg keit, kg/7,62 cm*
Cl 915,5 5,9 12,7
C2 610,3 4,5 7,26
* Bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-2724-13.
Tabelle II zeigt, dass die Noppenbindungsfestigkeiten für viele Anwendungszwecke gut sind, Jedoch den Anforderungen an einen Teppich, der durch Zufall, starke Benutzung oder Einwirkung von unartigen Kindern nicht leicht beschädigt werden kann, nicht entsprechen.
Eine keine Füllstoffe enthaltende bekannte Mischung, aus der die Füllstoffe fortgelassen worden sind, um einen möglichst hohen Anteil an harzartigem Bindemittel zu erzielen und dadurch die Noppenbindungsfestigkeit zu verbessern, wird aus den folgenden Bestandteilen als Bezugsmischung B hergestellt.
Bezugsmischung B für gewerbliche Teppiche
31,5 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 10-25; Vinylacetatgehalt 25 %;
3.5 % Paraffinwachs; F. 63,3° C (»Pacemaker 53", erhältlich
von der Cities Service.Oil Company);
2.6 % Polyäthylen; Molekulargewicht 2000; Dichte 0,96 g/cm"5
("Polywax 2000", erhältlich von der Petrolite Corp., Bareco Division);
11,5 % mikrokristallines Wachs; F. 71° C;
25,'4 % ungesättigtes aliphatisches thermoplastisches Kohlenwasserstoff harz; F. 100° C;
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AD-4794-A » 25U13?
25,4 % Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat; F. 25° C; 0,1 % butyliertes Hydroxytoluol.
Die Mischung B hat die folgenden Eigenschaften:
Ring- und Kugel-Erweichungspunkt, C 98,3 Viscosität bei 154,5° C, cP 10 300
Zugfestigkeit, kg/cm2 28-35
Bruchdehnung, % 20-25
Die Festigkeit des mit der obigen Mischung als Rückenappretur nach dem Verfahren der US-PS 3 551 231 hergestellten Teppichs ergibt sich aus Tabelle III.
Tabelle III
Eigenschaften von mit der keine Füllstoffe enthaltenden Bezugsmischung B hergestellten gewerblichen Teppichen
Flächengewicht Zweitrücken-
Teppich der Rücken- 2 Noppenbindungs- Bindungsfestig-Nr. appretur, g/m festigkeit, kg keit, kg/7,62 cm
C3 634 6,577 11,9
C4 847,7 6,622 18,1
Tabelle III zeigt eine geringe Verbesserung in den Eigenschaften im Vergleich zu der füllstofffreien, weniger kostspieligen Mischung A, die für die Proben der Tabelle II verwendet wurde. Die geringe Verbesserung genügt jedoch nicht, um die höheren Kosten für die meisten Benutzer zu rechtfertigen.
Die Heißschmelz-Rückenappreturen von höherer Festigkeit im Sinne der Erfindung werden durch die Beispiele 1 und 2 für gewerbliche Teppiche erläutert.
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AD-4794-A Beispiel
30 % Füllstoff enthaltende Mischung von hoher Festigkeit für gewerbliche Teppiche
19,8 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 17 bis 21; Vinylacetatgehalt 25 96;
2,2 % Paraffinwachs; F. 63,3° C;
2,9 % Polyäthylen; Molekulargewicht 2000; Dichte 0,96 g/cm'; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt (ASTM-E28) 125° C;
45,0 % Kohlenwasser stoff harz; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt 60° C; Viscosität bei 135° C = 1,0 P («Piccovar-L60", erhältlich von der Hercules Inc.);
0,1 % butyliertes Hydroxytoluol,
30,0 % Calciumcarbonat.
Die physikalischen Eigenschaften dieser Mischung sind unter "Mischung Nr. 1" in Tabelle I angegeben. Die wesentliche physikalische Eigenschaft, nämlich die Bruchdehnung, beträgt 950 %.
Tabelle IV gibt typische Teppicheigenschaften an, die mit der Mischung Nr. 1 erzielt werden.
Tabelle
IV
Eigenschaften von mit der Mischung Nr. 1 hergestellten
gewerblichen Teppichen
Teppich Nr.
1 2 3
Flächengewicht der Rücken- 2 appretur, g/m
752,7 935,8 871,4 t
Noppenbindungs
festigkeit, kg
8,4
9,66
8,57
Zweitrücken-Bindungsfestig- keit, kg/7,62 cm
12,6 14,4 13,3
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AD-4794-A " 25 A3137
Alle Werte für die Noppenbindungsfestigkeit, die über 8,16 kg liegen, stellen eine bedeutende Verbesserung gegenüber den Werten von 4,5 bis 5,9 kg dar, die mit der entsprechenden bekannten, füllstoffhaltigen Mischung (Tabelle II) erhalten werden. In vielen Fällen liegt diese Noppenbindungsfestigkeit bereits in der Nähe der Bruchfestigkeit des Teppichgarns. In einigen wenigen Fällen, wo das Äusserste an Noppenbindungsfestigkeit erzielt werden soll, ermöglicht die Fortlassung des Füllstoffs gemäss Beispiel 2 eine weitere Verbesserung (zu höheren Kosten).
Beispiel 2
Füllstofffreie Mischung von hoher Festigkeit für gewerbliche Teppiche
28,3 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 17-21; Vinylacetatgehalt 25 %;
3,1 % Paraffinwachs; F. 63,3° C;
4,0 % Polyäthylen; Molekulargewicht 2000; Dichte 0,96 g/cm5; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt (ASTM-E28) 125° C;
64,5 % Kohlenwasserstoffharz; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt 60 C; Viscosität be,
0,1 % butyliertes Hydroxytoluol.
punkt 60° C; Viscosität bei 135° C= 1,0 P;
Die physikalischen Eigenschaften dieser Mischung sind die folgenden:
Ring- und Kugel-Erweichungspunkt, C 114,5
Viscosität bei 154,5° C, cP 5337
Zugfestigkeit, kg/cm2 23,
Bruchdehnung, % 1090
Typische Eigenschaften eines mit der oben beschriebenen Heißschmelz-Rückenappretur versehenen Teppichs finden sich in Tabelle V.
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AD-4794-A "J
Tabelle
Eigenschaften eines mit der Rückenappretur gemäss Beispiel 2 hergestellten gewerblichen Teppichs
Flächengewicht Zweitrücken-
Teppich der Rücken- 2 Noppenbindungs- Bindungsfestig-. Nr. appretur, g/m festigkeit, kg keit, kg/7,62 cm
4 871,4 12,5 16,7
Dieser Wert liegt über der Bruchfestigkeit der Garne, die in vielen heute im Handel befindlichen Teppichen verwendet werden, und beträgt nahezu das Doppelte der Noppenbindungsfestigkeit, die bei Verwendung der bekannten, füllstofffreien Mischung erhalten wird (6,577 bis 6,622 kg gemäss Tabelle III).
Reihe II - Teppiche für den Hausgebrauch
Die bisher beschriebenen Gemische, die in erster Linie für gewerbliche Teppiche bestimmt sind, eignen sich vom technischen Gesichtspunkt auch ausgezeichnet als Rückenappreturen für Teppiche, die für den Hausgebrauch bestimmt sind, aber ihre Kosten sind dafür zu hoch. Diese Mischungen lassen sich jedoch durch Zusatz erheblicher Mengen inerter Füllstoffe so abändern, dass sie zu erschwinglichen Kosten herstellbar sind und den Teppichen dabei immer noch eine bessere Noppenbindungsfestigkeit verleihen als die bisher bekannten Mischungen. Demgemäss liefert die stark füllstoffhaltige Mischung gemäss der Erfindung, die von der neuen Harzklebmischung Gebrauch macht, wesentlich höhere Noppenbindungsfestigkeiten als eine entsprechende, ebenfalls füllstoffreiche Mischung auf der Basis der bisher verwendeten Klebstoffharze, obwohl natürlich die mit den füllstoffreichen Mischungen gemäss der Erfindung und mit den bekannten füllstoffreichen Mischungen erzielten Werte niedriger liegen als diejenigen, die mit ähnlichen Zusammensetzungen bei weit geringerem Füllstoffgehalt erzielt werden.
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AD-4794-A *·
Zur Erläuterung der Vorteile, die durch die Erfindung im Falle von füllstoffreichen Mischungen erzielt werden, werden eine Bezugsmischung C und die Mischungen der Beispiele 3 und 4 sämtlich mit einem Füllstoffgehalt von 60 % hergestellt.
Bezugsmischung C - Teppiche für den Hausgebrauch (Weitverbreitete bekannte Mischung von guter Beschaffenheit) (vgl. US-PS 3 745 054)
8,1 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 17-21; Vinylacetatgehalt 25 %;
0,9 % Paraffinwachs; F. 63,3° C;
1.3 % Polyäthylen; Molekulargewicht 3500; F. 115,5° C;
Dichte 0,93 g/cm3;
5.4 % mikrokristallines Wachs; F. 71° C;
12,1 % ungesättigtes aliphatisches thermoplastisches Kohlenwasserstoff harz; F. 100° C;
12,1 % Dicyclopentadien-Alkylierungspolymerisat; F. 25° C;
0,1 % butyliertes Hydroxytoluol; 60,0 % Calciumcarbonat.
Beispiel 3
Mischung für Teppiche für den Hausgebrauch - 60 % Füllstoff, bezogen auf das Harzgemisch
8,1 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 17-21; Vinylacetatgehalt 25 %;
0,9 % Paraffinwachs; F. 63,3° C;
1,8 % Polyäthylen; Molekulargewicht 3500; Schmelzpunkt 115,5° C; Dichte 0,93 g/cm3;
29,0 % Kohlenwasserstöffharz; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt 60° C; Viscosität bei 135° C » 1,OP;
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AD-4794-A JM
0,2 % butyliertes Hydroxytoluol; 60^0 % Calciumcarbonat.
Beispiel 4
Mischung für Teppiche für den Hausgebrauch - 60 % Füllstoff, bezogen auf das Harzgemisch
7,2 % Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat; Schmelzindex 17-21; Vinylacetatgehalt 25 %l
0,8 % Paraffinwachs; F. 63,3° C;
1,9 % Polyäthylen; Molekulargewicht 2000; Dichte 0,96 g/cm5;. Ring- und Kugel-Erweichungspunkt 125° C;
29,6 % Kohlenwasserstoffharz; Ring- und Kugel-Erweichungspunkt 64° C; Viscosität bei 135° C = 1,0 P;
60,5 % Calciumcarbonat.
Der Wert der bekannten Mischung und der erfindungsgemäss verbesserten Mischungen der Beispiele 3 und 4 wird in doppelter Hinsicht nachgewiesen: Tabelle VI gibt einen Vergleich der physikalischen Eigenschaften der drei Mischungen; die Bezugsmischung hat eine viel niedrigere Bruchdehnung als die Mischungen der Beispiele 3 und 4. Die Zugfestigkeit der Bezugsmischung ist am höchsten, aber, wie nachstehend gezeigt wird, führt dies nicht zu einer guten Noppenbindungsfestigkeit.
Tabelle VII zeigt deutlich, dass sich die in Tabelle VI angegebenen hohen Bruchdehnungen auf die mit diesen verbesserten Mischungen hergestellten Teppiche günstig auswirken. Sowohl die Noppenbindungsfestigkeiten als auch die Zweitrückenbindungsfestigkeiten der mit den Mischungen gemäss Beispiel 3 und 4 als Rückenappreturen hergestellten Teppiche sind deutlich höher als die mit der Bezugsmischung erzielten Werte, obwohl die Fabrikationsart der Teppiche die übliche ist und die Flächengewichte der Rückenappretur ungefähr die gleichen sind.
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AD-4794-A
Tabelle VI
Vergleich der Eigenschaften von 60
Rückenappreturmischungen		 Bezugs-
mischung 3		 1000 % Füllstoff enthaltenden
für Hausteppiche		 Beispiel 4
Mischung kg/cm 24,6 Beispiel 3 13,4
Zugfestigkeit, 6 20 16,9 105
Bruchdehnung, ? Ring- und Kugel-Erwei
chungspunkt ,0C 98,9		 230 118,3
Viscosität bei
154,5 0C, cP		 99,4 9400
12625
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Tabelle VII ö
•ρ· -ο
Eigenschaften von mit bekannten und erfindungsgemässen Rückenappreturen ^
hergestellten Hausteppichen ■
Bezugs-
mischung Beispiel
Mischung I I I ; ~ ~ 7
2 Teppich Nr. 5 6 7 8 9 10 11
co Flächengewicht der P
- · Rückenappretur, g/m 871,4 888,3 922,3 861,2 881,6 912,1 956,2
^ ' Noppenbindungs-
^ £> festigkeit, kg 4,81 5,44 5,03 6,58 6,80 7,48 7,53
ω ' Zweitrücken-Bindungsfestigkeit ,
kg/7,62 cm 6,6 6,0 5,5 9,4 . 7,0 6,9 7,4
er. co

Claims (6)

Patentansprüche
1. Stoffzusammensetzung, enthaltend ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat und ein modifizierendes Harz, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Bruchdehnung von etwa 700 bis % aufweist und
(A) ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von etwa 2 bis 100, einem Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 67 bis 84 Gewichtsprozent und einem Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 16 bis 33 Gewichtsprozent, wobei der Säurerest des Vinylesters 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist, in Mengen von etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent,
(B) ein Kohlenwasserstoffharz oder ein Gemisch aus mehreren Kohlenwasserstoffharzen mit einem Ring- und Kugel-Erweichungspunkt von etwa 50 bis 70 C und einer bei 135° C bestimmten Viscosität von etwa 0,5 bis 1,5 Poise in Mengen von etwa 30 bis 70 Gewichtsprozent,
und gegebenenfalls
(C) ein Homopolymerisat des Äthylens mit einem Molekulargewicht von etwa 1500 bis 4000, einer Dichte von etwa 0,91 bis 0,96 g/cm und einem Schmelzpunkt von etwa 104 bis 132° C in Mengen von 0 bis etwa 5 Gewichtsprozent,
(D) 0 bis etwa 5 Gewichtsprozent Paraffinwachs,
(E)- 0 bis etwa 0,3 Gewichtsprozent Oxidationsverzögerer und
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AD-4794-A **
(F) O bis etwa 40 Gewichtsprozent Füllstoff enthält.
2. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Bruchdehnung von mindestens etwa 900 % aufweist.
3. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat in Mengen von etwa 18 bis 22 Gewichtsprozent enthält.
4. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Kohlenwasserstoffharz oder das Gemisch aus Kohlenwasserstoffharzen in Mengen von etwa bis 50 Gewichtsprozent enthält.
5. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat ein Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat ist.
6. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat einen Schmelzindex von etwa 10 bis 25 aufweist.
7. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat einen Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 74 bis 77 Gewichtsprozent und einen Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 23 bis 26 Gewichtsprozent aufweist.
8. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Säurerest des Vinylesters in dem Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweist.
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AD-4794-A
9. Noppenteppich, dadurch gekennzeichnet, dass er eine mittlere Noppenbindungsfestigkeit von mindestens 8,15 kg aufweist und auf seiner Rückseite als noppenbindende Rückenappretur eine Stoffzusammensetzung gemäss Anspruch 1 bis trägt.
10. Stoffzusammensetzung, enthaltend ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat, ein modifizierendes Harz und bis 75 Gewichtsprozent Füllstoff, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Bruchdehnung von etwa 50 bis 400 % aufweist und
(A) ein Äthylen-Vinylester-Copolymerisat mit einem Schmelzindex von etwa 2 bis 100, einem Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 67 bis 84 Gewichtsprozent und einem Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 16 bis 33 Gewichtsprozent, wobei der Säurerest des Vinylesters 1 bis 4 Kohlenstoffatome auf v/eist, in Mengen von etwa 3 bis · 15 Gewichtsprozent,
(B) ein Kohlenwasserstoffharz oder ein Gemisch aus mehreren Kohlenwasserstoffharzen mit einem Ring- und Kugel-Erweichungspunkt von etv/a 50 bis 70 C und einer bei 135 C bestimmten Viscosität von 0,5 bis 1,5 Poise in Mengen von etwa 15 bis 40 Gewichtsprozent,
(C) etwa 40 bis 75 Gewichtsprozent Füllstoff und gegebenenfalls
(D) ein Homopolymerisat des Äthylens mit einem Molekulargewicht von etwa 1500 bis 4000, einer Dichte von 0,91 bis 0,96 g/cm und einem Schmelzpunkt von etwa 104 bis 132° C in Mengen von 0 bis etwa 3 Gewichtsprozent,
(E) 0 bis etwa 3 Gewichtsprozent Paraffinwachs und
(F) 0 bis etwa 0,3 Gewichtsprozent Oxidationsverzögerer
enthält.
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AD-4794-A κ *
11. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Bruchdehnung von mindestens 200 % aufweist.
12. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat in Mengen von etwa 5 his 10 Gewichtsprozent enthält.
13. Stoff zusammensetzung nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Kohlenwasserstoffharz oder das Gemisch aus Kohlenwasserstoffharzen in Mengen von etwa 25 bis 35 Gewichtsprozent enthält.
14. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10 bis 13» dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat ein Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat ist.
15. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat einen Schmelzindex von etwa 10 bis 25 aufweist.
16. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Vinylester-Copolymerisat einen Gehalt an einpolymerisierten Äthyleneinheiten von etwa 74 bis 77 Gewichtsprozent und einen Gehalt an einpolymerisierten Vinylestereinheiten von etwa 23 bis 26 Gewichtsprozent aufweist.
17. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Säurerest des Vinylesters in dem Äthylen-Vinylester-Copolymerisat 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweist.
18. Noppenteppich, dadurch gekennzeichnet, dass er eine mittlere Noppenbindungsfestigkeit von mindestens 4,5 kg auf-
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254313?
iseiust waä. aaaf seujtaeir ISüaekselte als noppenbimdeiüie Rüclieiiappretiuir e±tm SitoffffzaasaBmeffisetizsang gemäss Ansprucli 10 Ibis 17
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6 0 98 1.6 /. 106 3
DE2543137A 1974-09-26 1975-09-26 Stoffzusammensetzung für Heißschmelz-Rückenappretur für Noppenteppiche Expired DE2543137C2 (de)

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