DE2608182A1 - Elektrisch leitende fasern und faeden - Google Patents

Elektrisch leitende fasern und faeden

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DE2608182A1 DE19762608182 DE2608182A DE2608182A1 DE 2608182 A1 DE2608182 A1 DE 2608182A1 DE 19762608182 DE19762608182 DE 19762608182 DE 2608182 A DE2608182 A DE 2608182A DE 2608182 A1 DE2608182 A1 DE 2608182A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. H. FlNCKE DIPL.- ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER Dr.rer.nat.R.Äneißl
Patentanwälte Dr. Findce ■ Bohr · Staeger ■ 8 München S · MOIIerstraße
β MÖNCHEN 5, 27. rebrucir 1'J'fC MOIIerstraße 31 Fernruf: (089)'266OiO Telegramme: Cluims München Telex: 523903 claim d
MappeNo. 23935 - Dr.F/ho
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Case F. 27643
IhFLRIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED London - Großbritannien
"Elektrisch leitende Fasern und Fäden"
PRIORITÄT: 3. März 1975 - Großbritannien - 8728/75
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Modifizieren der elektrischen Eigenschaften von elektrisch' leitenden Fasern.
-2-
609837/0763
ORIGINAL INSPECTED
Unter dem Ausdruck "Fasern" werden sowohl kontinuierliehe fäden und Stapelfasern verstanden, die aus thermoplastischen organischen Polymeren, wie beispielsweise Polyestern, einschließlich Polyethylenterephthalat, Polyamiden, ein-Jchließlicn Nylon-6 und iiylon-u63 Polyacrylnitril und modifizierten: Polyacrylnitril hergestellt worden sind.
L.3 ist bekannt, elektrisch leitende Fasern dadurch herzusteilen, daß im äußeren Bereich der Faser elektrisch leitende Teilchen eingebettet oder in ihnen dispergiert werden. Derartige Fasern können durch das Verfahren erhalten v/er den, wie es in der G3-PS 1 417 394 beschrieben ist, wcbei eine orientierte konjugierte Faser mit elektrisch leitenden Teilchen belegt und sie dann erhitzt wird, um die Teilchen einzubetten. Unter dem Ausdruck "konjugierte Faseri: wird eine solche verstanden, welche aus mindestens zwei faserbildenden polymeren Komponenten besteht, die in bestimmten Zonen über- dem Querschnitt der Faser angeordnet und irr: wesentlichen kontinuierlich entlang der Länge der Faser vorgesehen sind, wobei die eine der Komponenten eine Erweichungstemperatur besitzt, die niedriger ist, als die E nie ich ungs temperatur der anderen Komponente oder Komponenten und die derart angeordnet ist, daß sie mindestens einen Teil der Umfangsoberfläche der Faser bildet.
Gewünschtenfalls können die elektrisch leitenden Fasern dadurch hergestellt werden, daß die äußere Oberfläche einer Faser, die aus einer einzigen polymeren Komponente besteht, erweicht wird, beispielsweise durch Behandeln der Faser mit einem Quellmittel, worauf dann die elektrisch leitenden Teilchen in der erweichten Oberfläche eingebettet und/oder dispergiert werden. Die äußere Oberfläche der Faser
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kann schließlich gehärtet werden, beispielsweise durch Lntfernen des Quellmittels, wodurch die Teilchen eingebettet werGen.
iine sehr billige und zweckmäßige Form νcn elektrisch leitenden Teilchen, die geeignet sind durch irgendwelche Verfahren in die Faser eingebettet zu werden, besteht aus elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen. Die unter Verwendung solcher Teilchen hergestellten elektrisch leitenden Fasern besitzen eine elektrische Leitfähigkeit, welche ausreichend hcch ist, um sie als Heizelemente verwenden zu können, wie sie beispie Isvieise in der C3-FS 1 417 3S^ und in der britischen Patentanmeldung Nr. 3^93"j/7^ beschrieben sind. Heizvorrichtungen, die diesen besonderen Tyi- von Fasern enthalten, besitzen jedoch einen negativen Widerstandstemyeraturkceffizienten, d.h. der Widerstand der Heizvorrichtung verringert sich, wenn die Temperatur ansteigt. Dies bedeutet, daß, wenn die Temperatur der Heizverrichtung ansteigt, mehr und mehr elektrischer Strom durch die Heizvorrichtung· fließen kann, wodurch die Temperatur noch weiter ansteigt. Daher muß, um zu verhindern, daß derartige unstabile und unsichere Bedingungen sich nicht entwickein, der der Heizvorrichtung zugeführte elektrische Strcr. durch eine geeignete Regelvorrichtung, beispielsweise einem Rheostaten oder Thermostaten, geregelt werden.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die Eigenschaften von Fasern, welche elektrisch leitende Teilchen enthalten, derart zu modifizieren, daß ihr Widerstandstemperaturkceffizient vcn einem negativen Wert zu Null oder sogar in einen positiven Wert umgewandelt wird. Heizvorrichtungen, welche modifizierte Fasern mit einem positiven V/i de rs tan dstemperaturkoeffizienten enthalten, sind besonders wertvoll,
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da der elektrische Strom, welcher durch die Heizvorrichtung strömt, geringer wird wenn die Temperatur ansteigt. Derartige Heizvorrichtungen können ohne eine Regelvorrichtung verwendet werden, da sie ein maximales Wärmeausbringen besitzen, das durch die Menge des in die Fasern eingebetteten elektrisch leitenden Kohlenstoffs vorherbestimmt werden kann.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird also eine elektrisch leitende Faser vorgeschlagen, welche aus einem thermoplastischen organischen Polymer besteht und in der die elektrische Leitfähigkeit dadurch hervorgerufen wird, daß in dem äußeren Bereich der Faser elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen eingebettet und/oder dispergiert sind und wobei die Faser einen Widerstandstemperaturkoeffizienten von Null oder einem positiven Wert besitzt.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden Faser vorgeschlagen, welche aus einem thermoplastischen organischen Polymer besteht und welches darin besteht, daß zunächst in einen äußeren Bereich der Faser elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen eingebettet und/oder dispergiert werden, worauf ein gewisser Anteil von freien Teilchen, die etwa zugegen sind, von der Faseroberfläche entfernt und die Faser auf eine Temperatur erhitzt wird, wodurch deren Widerstandstemperaturkoeffizient Null oder in einen positiven Wert umgewandelt wird.
Vorzugsweise besitzt die elektrisch leitende Faser einen positiven Widerstandstemperaturkoeffizienten und vorzugsweise einen Wert von mindestens 0,00018 0hm je 0hm Grad Celsius.
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Unter dem Ausdruck "freie Teilchen" werden solche Kohleteilchen verstanden, welche nach der Einbettungs- und/oder Dispergierbehandlung auf der Oberfläche der Faser nicht festgeklebt sind oder haften. Es wurde gefunden, da£, wenn eine große Menge solcher Teilchen auf der Faseroberflache zugegen ist, es unmöglich ist, den Widerstandstemperaturkoeffizienten der Paser zu verändern, gleichgültig auf welche Temperatur diese erhitzt wird. In allgemeinen ist, je geringer die Menge an vorhandenen freien Teilchen ist, umso niedriger auch die Temperatur, auf die die Faser erhitzt werden muß, um ihren Widerstandstemperaturkoeffizienten zu verändern. Wenn daher der erste Arbeitsschritt des Einarbeitens und/oder Dispergierens zu einer Menge von freien Teilchen auf der Oberfläche der Faser führt, so muß der zweite Arbeitsschritt die Kenge auf einen Wert verringern, so daß beim Erhitzen der Faser in dem dritten Arbeitsschritt es zur gewünschten Änderung des Widerstandstemperaturkoeffizienten kommt.
Die freien Teilchen können von der Faseroberfläche durch beliebige liittel entfernt werden, beispielsweise durch mechanische Bearbeitung der Faser durch Vibration. Vorzugsweise wird die Faser gewaschen, insbesondere mit Wasser. Metz- und Waschmittel können in Verbindung mit dem Wasser angewendet v/erden.
Der Arbeitsschritt des Einbettens und/oder Dispergierens der Kchleteilchen in einen äußeren Bereich der Faser kann durch beliebige Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Aufbringen der Teilchen auf die Faser nachdem deren Oberfläche durch ein Quellmittel erweicht worden ist oder wenn die Faser eine solche der konjugierten Type ist, so kann das in der G3-PS 1 417 392J beschriebene Verfahren angewendet werden. Die Faser kann mit anderen Fasern kombiniert
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werden, in die infolge ihrer Zusammensetzung die Kohlenstoffteilchen durch das Verfahren nicht eingebettet und/ oder dispergiert werden.
Wie schon erwähnt, wird die Temperatur, auf die die Paser in der ersten Arbeitsstufe erhitzt werden muß, durch die Menge an freien Teilchen in der Oberfläche der Paser bestimmt. Wenn die Faser eine solche der konjugierten Type ist und sie mit den Teilchen nach dem in der G3-PS 1 HlJ beschriebenen Verfahren imprägniert wird, so kann es notwendig sein, die Paser erneut auf eine Temperatur entsprechend der Inprägnierungstemperatur zu erhitzen, obwohl es möglich sein kann, geringere Temperaturen anzuwenden, xtfen geringe Mengen an freien" Kohlenstoffteilchen zugegen sind. Während der Lrhitzungsstufe verringert sich der elektrische Widerstand der Faser wenn die Temperatur höher wird, bis ein Punkt erreicht ist, bei dem die elektrischen Eigenschaften der Faser modifiziert werden. Beim Abkühlen der Faser verringert sich der V/iderstand derselben noch weiter und pendelt sich häufig, bei einer Temperatur von 10O0C und darun ter auf einen konstanten Wert ein. So modifiziert die Wärmebehandlung nicht nur den Widerstandstemperaturkoeffizienten, sondern verringert auch häufig den Widerstand der Paser bei Raumtemperaturen um einen Faktor von 1,5 oder mehr.
Die Erwärmungsbehandlung kann aus einem einzigen Erwärmungs/ Abkühlungs-Zyklus oder mehreren solcher Zyklen bestehen, wo bei in diesem Falle Jeder Zyklus den Widerstand der Faser verringert, bis eine ausreichende Anzahl von Zyklen durchgeführt sind, so daß ein Punkt erreicht wird, bei dem der Widerstandstemperaturkoeffizient sich zu einem positiven Wert ändert.
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Das Verfahren kann zur Behandlung einer einzigen Faser oder eines Faserbündels angewendet werden, das in Form eines Garnes oder Rovings oder eines gewirkten, gewebter, oder nicht-gewebten Textilstoffes vorliegen kann. Die drei Arbeitsschritte des Verfahrens können einer unmittelbar nacheinander durchgeführt werden oder es kann auch ein Zeitzwischenraum zwischen den Arbeitsschritten angewendet werden, in cieir die Fasern einer zusätzlichen Behandlung unterworfen werden können.
Die Erfindung 1st in den folgenden Beispielen näher erläutert.
Der elektrische Widerstand der Textilstoffe und Fasern der folgenden Beispiele wurde wie folgt gemessen: Es wurde ein Rahmen konstruiert, der zwei parallele leitende Klerrxien aufwies, von denen jede eine Breite von 10 cm besaß und die 10 cm voneinander entfernt waren. Jede Klemme war an einem elektrisch nicht-leitenden wärmebeständigen Block angebracht, der an einer Metallgrundlage montiert war. Die Klemmbacken ergaben einen guten elektrischen Kontakt, wenn ein Textilstoff oder Fasern in sie eingebracht und zwischen ihnen gespannt war. Die Oberflächen der Kleirmbacken wurden vor Jedem Versuch gereinigt und die Zuleitungen waren in der Weise an den Klemmen angebracht, daß der Rahmen ohne Störung der Verbindungen in einen Ofen gesenkt und aus ihm entfernt werden konnte.
Die elektrischen Widerstände wurden unter Verwendung einer Widerstandsmeßvorrichtung der Art Honeywell Digitest Model 500 (eingetragenes Warenzeichen) gemessen. Wenn Fasern geprüft vmrden, welche eine geringe elektrische Leitfähigkeit aufwiesen, so wurden die Fasern zusammengefaltet, so daß eine Länge von 10 cm zwischen den Klemmen vorlag, die einen
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Widerstand aufwiesen, welcher innerhalb des Keßbereiches der Vorrichtung lag.
BEISPIEL 1
Dieses Beispiel beschreibt die Behandlung eines nicht-ge-
webten Textilstoffes mit einem Gewicht von 142 g pro m , hergestellt durch Binden eines 1200 Decitex-Garnes von 350 konjugierten Einzelfäden, wobei die Fäden von der Hülle/Kern-Type (1:1) waren, und der Kern aus Polyäthylenterephthalat und die Hülle aus einem &5:15 MoI-* Mischpolymer von Polyäthylenterephthalat/Adipat bestand. Der Textilstoff wurde durch einen wäßrigen Beigen (G/G) Schlamm von elektrisch leitenden Kohlenstoffteilchen (Vulcan XC-72R eingetragenes Warenzeichen) geführt, welcher.0t8% (G/G) eines Dispergiermittels (Lomar-D - eingetragenes Warenzeichen) enthielt. Der übersdxiß an Sehlamm wurde durch Mangeln entfernt und der Textilstoff wurde bei 12O0C getrocknet, bevor er 5 min lang auf 2000C erhitzt wurde. Schließlich wurde der Textilstoff bei 500C in ein Netzmittel enthaltendem Wasser gewaschen, um den Überschuß an Kohlenstoffteilchen zu entfernen und dann getrocknet.
Der behandelte Textilstoff besaß' einen Widerstand von 570 0hm bei Raumtemperatur, der bei einer Temperatur von 1000C auf 534 0hm sank. Wenn der Textilstoff weiter 10 min lang auf 2000C erhitzt wurde, so wurde der Widerstandstemperaturkoeffizient auf einen geringen positiven Wert umgewandelt und der Textilstoff besaß einen Widerstand von 446 0hm bei Raumtemperatur der bei einer Temperatur von 1000C auf 452 0hm stieg, d.h. der Widerstandstemperaturkoeffizient des Textilstoffes betrug 0,00018 0hm pro 0hm pro 0C.
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Ein verstreckter konjugierter Faden von 24 Decitex mit einem Kern aus Nylon-66 und einer Nulle aus einem Nylon-66/ Hylon-6-Mischpolymer (70:30 Gew.-%) wurde aufeinanderfolgend über drei Heizplatten, je einer Länge von 90 cm geleitet, wobei die Verweilzeit auf jeder Heizplatte 0,2 see betrug. Die Heizplatten wurden bei Temperaturen von 200, 220 und 22O°C gehalten. Elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen (Vulcan XC-72R - eingetragenes Warenzeichen) wurden auf die zweite Heizplatte In einer Menge gestreut, die ausreichend war, um eine genügende Kohlenstofftiefe zu erreichen, damit der Faden vollkommen eintauchen konnte.
Der sich ergebende Faden besaß einen Widerstand von 10,0 χ 10 0hm je cm bei Raumtemperatur und einen solchen von 9,0 χ 106 bei 900C. Nachdem der Faden in ein Netzmittel enthaltendem Wasser gewaschen worden war, um einen Überschuß an Kohlenstoffteilchen zu entfernen, er anschließend getrocknet und nachfolgend 10 min auf eine Temperatur von 1500C erwärmt worden war, besaß der Faden einen Widerstand von 5,5 x 10 0hm pro cm bei Raumtemperatur, wobei dieser Widerstandswert unverändert blieb, wenn die Temperatur auf 1000C erhitzt wurde, d.h. also, daß ein Widerstandstemperaturkoeffizient von 0 bestand.
BEISPIEL 5
Der gewaschene und getrocknete elektrisch-leitende Faden des Beispiels 2 wurde gefaltet, um ein Garn von etwa 3OOO Decitex zu ergeben. Bei Temperaturen von 1000C besaß das Garn einen negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,00125 0hm pro 0hm pro 0C. Das Garn wurde dann 10 min auf 1400C erhitzt und abgekühlt und es entstand ein Garn
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mit einem positiven Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,0015 Ohm pro Ohm pro 0C bis zu einer Temperatur von 1000C.
BEISPIEL
Ein aus 1^7 Einzelfäden bestehendes 3OOO Decitex-Garn wurde durch Zusammenfalten von Nylonfäden hergestellt, die elektrisch leitende Teilchen gleichmäßig verteilt als unabhängige Phase in einer ringförmigen Region in der Nähe der Oberfläche der Fäden verteilt auf der ganzen Länge aufwiesen. Solche Fäden werden unter der Bezeichnung Zefstat Type F901 von Dow Badische Company vertrieben.
Das Garn besaß einen negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,00091 0hm je 0hm je 0C bis zu einer Temperatur von 1000C. Nach 10 min Erwärmen auf 14O°C besaß das Garn einen positiven Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,00026 0hm pro 0hm pro 0C.
BEISPIEL 5
Es wurde ein Band gewebt, bei dem die Kette aus nicht leitenden Glasfasergarnen bestand mit Ausnahme derjenigen, welche die Kanten bildeten, welche aus feinen Kupferdrähten bestanden. Der Schuß wurde durch aus 36 Einzelfäden bestehendem elektrisch leitenden Garn von 838 Decitex entsprechend der im Beispiel 2 beschriebenen Type gebildet. Eine Probe dieses Bandes besaß einen negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,00126 0hm pro 0hm pro 0C über den Bereich von 25 bis 1000C, gemessen quer über die Kupferketten. Durch Erwärmen der Bandprobe 10 min lang auf 15O°C bis auf
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1OO°C wurde der Widerstandstemperaturkoeffizient positiv mit einem Wert von 0,00081 Ohm pro 0hm pro 0C.
VEKGLEICKSBEISPIEL
Dieses Beispiel zeigt, daß der negative Widerstandstemperaturkoeffizient einer elektrisch leitenden Faser, bei der die elektrische Leitfähigkeit auf einen Belag der Pasern mit einem Harz zurückzuführen ist, daß elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen enthält, beim Erhitzen nicht in einen positiven Wert übergeführt werden kann.
Eine Probe eines Glasfasergewebes, bei dem die Fasern dadurch elektrisch leitend- gemacht wurden, daß sie mit einem Belag mit einem Harz einer Phenoltype versehen wurden, das elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen enthielt (vertrieben von Ferrotrack Ltd.) einen negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten von 0,011 0hm pro 0hm pro 0C innerhalb des Temperaturbereiches von 25 bis 10O0C besaß. Eine wiederholte Erhitzung des Textilstoffes auf Temperaturen bis zu 2000C ergab keine meßbare Veränderung "des Widerstandstemperaturkoeffizienten.
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Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    \.l, .Elektrisch leitende Faser aus einem thermoplastischen organischen Polymer, bei dem die elektrische Leitfähigkeit durch elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen hervorgerufen wird, die in einem äußeren Bereich der Faser eingebettet oder dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser einen Widerstandstemperaturkoeffizienten von O oder einen positiven Wert besitzt.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Fasern nach Anspruch 1 aus einem thermoplastischen organischen Polymer, wobei elektrisch leitende Kohlenstoffteilchen in einen äußeren Bereich der Faser eingebettet und/oder dispergiert werden, um eine Faser mit einem negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten zu ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß eine Menge von freien Teilchen, falls solche zugegen sind, von der Fasepoberfläche entfernt werden und dann die Faser auf eine Temperatur erhitzt wird, wodurch ihr Widerstandstemperaturkoeffizient O wird oder einen positiven Wert erhält.
  3. 3. Elektrische Heizvorrichtung, wobei das Heizelement aus einer elektrisch leitenden Faser nach Anspruch 1 besteht.
    PATENTANWÄLTE
    DR.-ING. H. FINCKE, DIPL..ING. H. BOH* DIPU-ING. S. STAEGER, DR. rar. nat. R. KNEISSC
    609837/0763
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