DE2632957A1 - Polyamide moulding compsn. contg. nitrile rubber - which acts as plasticiser, giving flexible high impact strength body - Google Patents

Polyamide moulding compsn. contg. nitrile rubber - which acts as plasticiser, giving flexible high impact strength body

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DE2632957A1 DE19762632957 DE2632957A DE2632957A1 DE 2632957 A1 DE2632957 A1 DE 2632957A1 DE 19762632957 DE19762632957 DE 19762632957 DE 2632957 A DE2632957 A DE 2632957A DE 2632957 A1 DE2632957 A1 DE 2632957A1
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Abstract

Polyamide moulding compsns. comprise mixtures of 99.9-40 (97-50)%, w.r.t. total mixture, of aliphatic polyamides and (2) 0.1-60 (3-50)% w.r.t. total mixture of a copolymer from (a) 99.60 (92-70)% 4-6C alkane dienes and (b) 40-1 (8-30)% acrylonitrile, the sum of (a) + (b9 = 100. The compsns. can be injection moulded and extruded into flexible, high impact-resistant bodies. The copolymers have a plasticising action on the polyamides and may be used together with usual plasticisers.

Description

PolyamidformmassenPolyamide molding compounds

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen aus aliphatischen Polyamiden und Copolymeren aus Alkadienen mit 4-6 C-Atomen und Acrylnitril, sogenannte Nitrilkautschuken.The present invention relates to mixtures of aliphatic Polyamides and copolymers of alkadienes with 4-6 carbon atoms and acrylonitrile, so-called Nitrile rubbers.

Als Weichmacher für aliphatische Polyamide werden im technischen Maßstab hauptsächlich niedermolekulare aromatische Sulfonamide, zumeist N-Alkyl-benzolsulfonamide verwendet. Diese sind sehr wirksam, besitzen aber einige schwerwiegende Nachteile: Wegen ihres hohen Dampfdruckes bei den Verarbeitungstemperaturen der Polyamide (250 - 320°C) verdampfen die Sulfonamid-Weichmacher teilweise während ihrer Einarbeitung ins Polyamid. Dies führt zu erheblichen Verlusten und Belastungen der Umwelt. Weiterhin neigen die Sulfonamid-Weichmacher zum Ausschwitzen und werden durch Wasser aus den Formmassen herausgelöst. Ein besonderer Nachteil der Sulfonamid-Weichmacher ist ihr Versagen bei tiefen Temperaturen. Unter=~ halb OOC wirken-sie nicht mehr.As plasticizers for aliphatic polyamides are used on an industrial scale mainly low molecular weight aromatic sulfonamides, mostly N-alkyl-benzenesulfonamides used. These are very effective, but have some serious drawbacks: Because of their high vapor pressure at the processing temperatures of the polyamides (250 - 320 ° C) some of the sulfonamide plasticizers evaporate during their incorporation into polyamide. This leads to considerable losses and pollution of the environment. Farther The sulfonamide plasticizers tend to exude and are removed from the water by the water Molding compounds dissolved out. A particular disadvantage of sulfonamide plasticizers is their failure at low temperatures. Under = ~ half OOC they no longer work.

Auch anderen niedermolekularen Weichmachern, die z.B. im Kunststoffhandbuch, Band VI, Polyamide Carl Hanser Verlag, München, 1966, Seite 242 f., genannt sind, haften die gleichen~Nachteile wie den Sulfonamid-Weichmachern an: Sie verdampfen teilweise bei der Verarbeitung und sind bei tiefen Temperaturen unwirksam.Also other low molecular weight plasticizers, which e.g. in the plastics manual, Volume VI, Polyamide Carl Hanser Verlag, Munich, 1966, page 242 f., Are mentioned, have the same ~ disadvantages as the sulfonamide plasticizers: They evaporate partly during processing and are ineffective at low temperatures.

Im DRP 744119 wird die Verwendung von Kautschuk (Polybutadien, Polyisopren) zur Modifizierung von Polyamid beschrieben. - Bei Einarbeitungsversuchen von Polybutadien in aliphatische Polyamide in Extrudern bei Verweilzeiten von 10 - 60 s zeigte sich aber eine völlige Unverträglichkeit der Komponenten. Es wurden dabei brüchige, stark abschiefernde Produkte erhalten.In DRP 744119 the use of rubber (polybutadiene, polyisoprene) described for the modification of polyamide. - For attempts to incorporate polybutadiene in aliphatic polyamides in extruders with residence times of 10-60 s but a complete incompatibility of the components. It became brittle, strong receive exfoliating products.

ttberraschenderweise- wurde nun festgestellt, daß Copolymerisate aus Alkadienen und Acrylnitril mit aliphatischen -Polyamiden gut verträglich sind und bei Einarbeitung ins Polyamid-in üblichen Extrudern zu Produkten von hervorragender Flexibilität und Schlagzähigkeit führen.It has now been found, surprisingly, that copolymers consist of Alkadienes and acrylonitrile are well compatible with aliphatic polyamides and when incorporated into the polyamide in conventional extruders to products of excellent Flexibility and impact resistance lead.

Gegenstand der Erfindung sind daher Mischungen aus 1. 99,9 - 40, vorzugsweise 97 - 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, aliphatischen Polyamiden und 2. 0,1 - 60, vorzugsweise 3 - 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung eines Copolymerisats aus a) 99 - 60 Gew.-%, vorzugsweise 92 - 70 Gew.-% Alkadienen mit 4-6 C-Atomen und b) 40 - 1 Gew.-96, vorzugsweise 8-30 Gew.-46 Acrylnitril, wobei die Summe aus a, und b, 100 beträgt.The invention therefore relates to mixtures of 1.99.9-40, preferably 97-50% by weight, based on the total mixture, of aliphatic polyamides and 2. 0.1-60, preferably 3-50% by weight, based on the total mixture of a copolymer the end a) with 99-60% by weight, preferably 92-70% by weight, alkadienes 4-6 carbon atoms and b) 40-1 96 wt., Preferably 8-30 wt. 46 acrylonitrile, with the sum of a, and b, is 100.

Diese Mischungen haben nicht nur bei Normaltemperaturen ausgezeichnete Eigenschaften, sondern auch bei T unterhalb OOC. Diese Verbesserung mit Hilfe der Nitrilkautschuke war nicht zu erwarten, da bei Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Edition, Vol. 17, S. 602, die geringe Flexibilität der Nitrilkautschuke bei tiefen Temperaturen hervorgehoben wird. - Die mit Nitrilkautschuken modifizierten Polyamide besitzen dennoch bei -20°C gute zähelastische Eigenschaften. Erst bei -400C sinkt die Kerbschlagzähigkeit der erfindungsgemäßen Massen auf Werte ab, die bei Verwendung der bisher üblichen Weichmacher schon bei OOC erreicht werden.These mixtures are excellent not only at normal temperatures Properties, but also at T below OOC. This improvement with the help of the Nitrile rubbers were not to be expected, as reported by Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Edition, Vol. 17, p. 602, the low flexibility of nitrile rubbers is highlighted at low temperatures. - The modified ones with nitrile rubbers Polyamides nevertheless have good tough-elastic properties at -20 ° C. Only at; only when -400C, the notched impact strength of the compositions according to the invention drops to values that when using the plasticizers customary up to now, this can already be achieved at OOC.

Auch die üblichen Nachteile der niedermolekularen Weichmacher können bei erfindungsgemäßer Verwendung der Nitrilkautschuke vermieden werden. Sie sind nicht flüchtig, sie schwitzen nicht aus und werden weder durch Wasser, noch sonstige übliche Lösungsmittel aus den Polyamiden herausgelöst.The usual disadvantages of the low molecular weight plasticizers can also can be avoided when using the nitrile rubbers according to the invention. they are not volatile, they do not sweat out and are not caused by water or anything else common solvents dissolved out of the polyamides.

Die Nitrilkautschuke kann man in viel größeren Mengen einsetzen als die niedermolekularen Weichmacher und deshalb in Abhängigkeit vom Mengenverhältnis der Komponenten vorgegebene Flexibilitäten und Zähigkeiten genau einstellen.The nitrile rubbers can be used in much larger quantities than the low molecular weight plasticizers and therefore depending on the quantity ratio Set the specified flexibilities and toughness of the components precisely.

Die Nitrilkautschuke können auch gemeinsam mit den bisher üblichen Weichmachern verwendet werden.The nitrile rubbers can also be used together with the previously customary Plasticizers are used.

Als Nitrilkautschuke verwendet man vorzugsweise Copolymere aus Butadien und/oder Isopren und/oder Pentadien und Acrylnitril.The nitrile rubbers used are preferably copolymers of butadiene and / or isoprene and / or pentadiene and acrylonitrile.

Die Nitrilkautschuke können in flüssiger Form, als Festkautschuk, in Form von Krümmen oder in Pulverform eingesetzt werden. Das Molgewicht liegt im Bereich von 2000 - 500000, vorzugsweise im Bereich von 20000 - 250000.The nitrile rubbers can be used in liquid form, as solid rubber, be used in the form of curves or in powder form. The molecular weight is in Range from 2000 to 500,000, preferably in the range from 20,000 to 250,000.

Als aliphatische Polyamide werden vorzugsweise Polyamid-6, -6,6, -6, 10, -11, -12, deren Gemische, aus den polyamiden hergestellte Blockpolymere und Copolymere aus den Ausgangskomponenten der genannten Polyamide verwendet.Preferred aliphatic polyamides are polyamide-6, -6,6, -6, 10, -11, -12, their mixtures, block polymers produced from the polyamides and Copolymers are used from the starting components of the polyamides mentioned.

Füll-, Hilfs- und Verstärkungsstoffe sowie Farbpigmente können zusammen mit den Kautschuken in die Polyamide eingearbeitet oder nachträglich zugesetzt werden. Die Zusatzstoffe können aber auch schon in einer oder mehreren Ausgangskomponenten enthalten sein. Als Zusatzstoffe sind u.a.Fillers, auxiliaries and reinforcing materials as well as color pigments can be combined incorporated into the polyamides with the rubbers or added subsequently. The additives can, however, also already be in one or more starting components be included. The additives include

zu nennen: Taikum, Kieselsäure, Asbest, Glasfasern und -kugeln, Ca-Stearat, Zn-Stearat, ZnS, TiO2, CdS.to mention: Taikum, silica, asbestos, glass fibers and spheres, Ca stearate, Zn stearate, ZnS, TiO2, CdS.

Die Einarbeitung der Nitrilkautschuke in die Polyamide erfolgt vorteilhaft in den üblichen Schneckenpressen. Es sind sowohl Einwellen-, als auch Zweiwellenmaschinen geeignet.The incorporation of the nitrile rubbers into the polyamides is advantageous in the usual screw presses. There are both single-shaft and double-shaft machines suitable.

Die Abmischungen können auch auf Walzwerken oder Innenmischern hergestellt werden, wie sie von der Kautschukverarbeitung her bekannt sind. Hierbei ist jedoch auf den Ausschluß von Luft zu achten.The mixtures can also be produced on rolling mills or internal mixers as they are known from rubber processing. Here, however, is pay attention to the exclusion of air.

Die erfindungsgemäßen Mischungen aus aliphatischen Polyamiden und Nitrilkautschuken eignen sich zum Spritzgießen und Extrudieren, wobei flexible, sehr schlagzähige Formteile erhalten werden.The inventive mixtures of aliphatic polyamides and Nitrile rubbers are suitable for injection molding and extrusion, whereby flexible, very impact-resistant molded parts are obtained.

Beispiele Für die Compoundierung wurde ein Doppelwellenextruder ZSK 53 der Fa. Werner & Pfleiderer mit einer Schneckenlänge von ca.Examples A twin-screw extruder ZSK was used for compounding 53 from Werner & Pfleiderer with a screw length of approx.

25 D benutzt.25 D used.

Das verwendete PA-6 und PA-6,6 besaß eine relative Lösungsviskosität von 3,02 bzw. 2,97, gemessen an einer Lösung von 1 g Polyamid in 99 g m-Kresol bei 25°C. Als Nitrilkautschuk dienten zumeist handelsübliche Copolymerisate aus Butadien und Acrylnitril, (Perbunane der Bayer AG) die in Pulverform eingesetzt wurden. Lediglich zur Untersuchung der Grenzbereiche bei den Mengenverhältnissen von Butadien und Acrylnitril wurden die Copolymeren eigens für die hier beschriebenen Versuche hergestellt (Versuche h + i in Tabelle 1).The PA-6 and PA-6,6 used had a relative solution viscosity of 3.02 and 2.97, measured on a solution of 1 g of polyamide in 99 g of m-cresol 25 ° C. Commercially available copolymers of butadiene were mostly used as nitrile rubber and acrylonitrile (Perbunane from Bayer AG) which were used in powder form. Only to investigate the limit areas in the proportions of butadiene and Acrylonitrile, the copolymers were specially prepared for the experiments described here (Experiments h + i in Table 1).

Die Massetemperaturen während der Compoundierung bewegten sich im Falle der PA-6-Legierungen im Bereich von 250 - 260°C, bei den PA-6,6-Legierungen im Bereich von 270 - 2800C.The melt temperatures during compounding were within Case of the PA-6 alloys in the range of 250 - 260 ° C, with the PA-6,6 alloys in the range of 270 - 2800C.

Die einzelnen Versuche und die Eigenschaften der erhaltenen Produkte sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengestellt. T a b e l l e 1 Versuche mit Polyamid-6, Werte gemessen bei 20°C Beispiele Gew.-% Acryl- Copolymerisat Kerbschlagzähigkeit Biegefestigkeit nitril im Acrylnitril/Butadien KJ/m² DIN 53453 MPA DIN 53452 Copolymeren in der Mischung a. 28 10 9,5 80,1 b. 28 25 13,6 59,6 c. 18 35 25,3 44,7 d. 28 35 22 46,2 e. 28 45 31,7 37,2 f. 28 35 20 43,9 g. 33 35 16,8 45,4 h. 3 35 23,4 45,8 i. 50 35 11,8 55,8 T a b e l l e 2 Versuche mit Polyamid-6,6, Werte gemessen bei 20°C a. 18 35 24,6 47,3 b. 28 10 8,7 83,5 c. 28 35 22,8 48,7 T a b e l l e 3 Kerbschlagzähigkeiten in KJ/m² von Legierungen aus PA-6 und Acrylnitril/Butadien Copolymerisaten mit 28 Gew.-% Acrylnitril bei tiefen Temperaturen Temperatur 10 Gew.-% Copolymerisat 25 Gew.-% Copolymerisat 45 Gew.-% Copoly- 12 Gew.- N-Methylbenin der Mischung merisat zolsulfonamid 20°C 9,5 13,6 31,7 13 0°C 6,4 10 13 3 -20°C 5,1 6,2 7,7 3 -40°C 3 4,4 4,4 2,7The individual tests and the properties of the products obtained are compiled in the following tables. T a b e l l e 1 Tests with polyamide-6, values measured at 20 ° C. Examples% by weight acrylic copolymer Notched impact strength, flexural strength, nitrile in acrylonitrile / butadiene KJ / m² DIN 53453 MPA DIN 53452 copolymers in the mixture a. 28 10 9.5 80.1 b. 28 25 13.6 59.6 c. 18 35 25.3 44.7 d. 28 35 22 46.2 e. 28 45 31.7 37.2 f. 28 35 20 43.9 g. 33 35 16.8 45.4 h. 3 35 23.4 45.8 i. 50 35 11.8 55.8 T a b e l l e 2 experiments with polyamide-6,6, Values measured at 20 ° C a. 18 35 24.6 47.3 b. 28 10 8.7 83.5 c. 28 35 22.8 48.7 Table 3 Notched impact strengths in KJ / m² of alloys made from PA-6 and acrylonitrile / butadiene Copolymers with 28 wt .-% acrylonitrile at low temperatures Temperature 10 % By weight of copolymer 25% by weight of copolymer 45% by weight of copolymer 12% by weight of N-methylbenin of the mixture merisate zolsulfonamid 20 ° C 9.5 13.6 31.7 13 0 ° C 6.4 10 13 3 -20 ° C 5.1 6.2 7.7 3 -40 ° C 3 4.4 4.4 2.7

Claims (1)

Patentanspruch: Mischungen aus 1. 99,9 - 40, vorzugsweise 97 - 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, aliphatischen Polyamiden und 2. 0,1 - 60, vorzugsweise 3 - 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung eines Copolymerisats aus a) 99-60 Gew.-%, vorzugsweise 92 - 70 Gew.-% Alkadienen mit 4-6 C-Atomen und b) 40 - 1 Gew.-%, vorzugsweise 8-30 Acrylnitril, wobei die Summe aus a, und b, 100 beträgt.Claim: Mixtures of 1. 99.9-40, preferably 97-50 % By weight, based on the total mixture, of aliphatic polyamides and 2. 0.1 - 60, preferably 3-50% by weight, based on the total mixture of a copolymer from a) 99-60 wt .-%, preferably 92-70 wt .-% alkadienes with 4-6 carbon atoms and b) 40-1% by weight, preferably 8-30 acrylonitrile, the sum of a and b being 100 amounts to.
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