DE2634620A1 - Enzyme and hormone concentrates extn. from animal organs - using a supercritical gas, e.g. carbon di:oxide - Google Patents

Enzyme and hormone concentrates extn. from animal organs - using a supercritical gas, e.g. carbon di:oxide

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DE2634620A1 DE19762634620 DE2634620A DE2634620A1 DE 2634620 A1 DE2634620 A1 DE 2634620A1 DE 19762634620 DE19762634620 DE 19762634620 DE 2634620 A DE2634620 A DE 2634620A DE 2634620 A1 DE2634620 A1 DE 2634620A1
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Abstract

Enzyme-and/or hormone-contg. concentrates are obtd. from dewatered animal organs by extracting with a supercritical gas which has no harmful effect on the heath. The concentrates can easily be worked up to give the pure hormone or enzyme. The supercritical gas removes fat and any residual water in the organs. and can be easily regenerated. No changes in the enzymes or hormones occur during the process. The supercritical gas is e.g. CO2, ethane, trifluorochloromethane, 1,1,1-trifluoroethane. The process is esp. suitable for treating Pancreas siccum.

Description

"Verfahren zur Gewinnung von enzymhaltigen "Process for the production of enzyme-containing

und/oder hormonhaltigen Konzentraten aus entwässerten tierischen Organen mittels Extraktion mit einem Lösungsmittel'2. and / or hormone-containing concentrates from dehydrated animal Organs by extraction with a solvent'2.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von enzym- und/oder hormonhaltigen Konzentraten aus entwässerten tierischen Organen mittels Extraktion mit einem Lösungsmittel.The invention relates to a method for obtaining enzyme and / or Concentrates containing hormones from dehydrated animal organs by means of extraction with a solvent.

Die Gewinnung von fettfreien, enzym- und/oder hormonhaltigen Trockenprodukten aus tierischen Organen zur direkten medizinischen Verwendung bzw. zur Weiterverarbeitung auf gereinigte Substanzen, wie Enzyme und Hormone, erfolgte bisher durch Entfettung von entwässerten tierischen Organen, vorwiegend mit organischen Lösungsmitteln.The production of fat-free, enzyme and / or hormone-containing dry products from animal organs for direct medical use or for further processing on purified substances, such as enzymes and hormones, was previously done by degreasing of dehydrated animal organs, mainly with organic solvents.

Die im Extraktionsgang zur Entfettung eingesetzten# Lösungsmittel, wie z.B. Benzine, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Aceton u.a., wie sie zur Bearbeitung von Pankreas siccum verwendet werden, sind gesundheitlich nicht unbedenklich. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß in den Konzentraten Spuren dieser Lösungsmittel durch Adsorption zurückgehalten werden.The # solvents used in the extraction process for degreasing, such as gasoline, chlorinated hydrocarbons, acetone and others, such as those used for processing used by pancreas siccum are not harmless to health. A Another disadvantage is that there are traces of these solvents in the concentrates be retained by adsorption.

Das erfordert eine zusätzliche Belüftung der Konzentrate, beispielsweise mit Inertgasen.This requires additional aeration of the concentrates, for example with inert gases.

Im bisher bekannten Extraktionsverfahren liegen die Fettgehalte der dabei erhaltenen Konzentrate etwa zwischen 3 und 5 %, so daß bei Forderung eines Fettgehaltes unter 3 9 ein weiteres Entfettungsverfahren nachgeschaltet werden muß. Das bedeutet praktisch eine Wiederholung des beschriebenen Verfahrens mit den genannten Nachteilen.In the extraction process known so far, the fat content of the concentrates obtained about between 3 and 5%, so that if one is required If the fat content is below 3 9, a further degreasing process must be followed. This means practically a repetition of the process described with the ones mentioned Disadvantages.

Die Extraktionstemperatur ist dabei so niedrig zu halten, daß die Hormone bzw. Enzyme nicht geschädigt werden.The extraction temperature is to be kept so low that the Hormones or enzymes are not damaged.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und die Extraktion der entwässerten tierischen Organe möglichst schonend und ohne Verwendung von möglichen gesundheitsschädlichen Extraktionsmitteln durchzuführen.The invention is based on the disadvantages of the known Procedure to avoid and the extraction of the dehydrated animal organs if possible gently and without the use of potentially harmful extraction agents perform.

Dabei soll weiterhin nach Möglichkeit ein Konzentrat erhalten werden, das nicht mehr Reste eines Extraktionsmittels enthält, bzw. nur Reste eines solchen Extraktionsmittels, das mit Sicherheit ungefährlich ist.A concentrate should continue to be obtained if possible, which no longer contains residues of an extractant, or only residues of one Extractant that is certainly harmless.

Die Erfindung besteht bei dem eingangs genannten Verfahren darin, daß als Lösungsmittel gesundheitlich unbedenkliche, überkritische Gase eingesetzt werden.In the case of the method mentioned at the beginning, the invention consists in that supercritical gases which are harmless to health are used as solvents will.

Es ist bekannt, daß sich überkritische Stoffe in der überkritischen Gasphase in bestimmten Druck- und Temperaturbereichen wie Lösungsmittel verhalten.It is known that supercritical substances are in the supercritical Gas phase behave like solvents in certain pressure and temperature ranges.

Bei diesem Verfahren können, je nach Wahl des Lösungsmittels, niedrige Extraktionstemperaturen eingehalten werden, steuerbar durch Anwendung verschiedener Druck-und Temperaturbereiche (chemie-anlagen+verfahren, Heft 1/1976, Seiten 53 u. 54).In this process, depending on the choice of solvent, low Extraction temperatures are maintained, controllable by using different Pressure and temperature ranges (chemical plants + processes, issue 1/1976, pages 53 and 54).

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß dieses Verfahren zur Herstellung enzymhaltiger und/oder hormonhaltiger Konzentrate aus entwässerten tierischen Organen anwendbar ist, wenn entsprechende Gase angewandt werden, die gesundheitlich unbedenklich sind. Bei den anwendungsgemäßen Verfahren haben sich Veränderungen in den hochmolekularen Enzymen und/oder Hormonen wider Erwarten nicht ergeben. Ein weiterer Vorteil ist die einfache Regenerierung der Lösungsmittel. Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit physiologisch unbedenklichen, überkritischen Gasen ,tfällt die aufwendige Austreibung von hartnäckig festgehaltenen Lösungsmittelresten. Außerdem gewährleistet das Verfahren eine genügende Entfettung der zu gewinnenden Konzentrate in einem Arbeitsgang. Das Verfahren kann praktisch im Kreislauf mit dem überkritischen Gas durchgeführt werden.It has surprisingly been found that this method for Production of enzyme-containing and / or hormone-containing concentrates from dehydrated animal products Organs is applicable if appropriate gases are used that are harmful to health are harmless. There have been changes in the procedures in accordance with the application in the high molecular weight enzymes and / or hormones, contrary to expectations, does not result. A Another advantage is the simple regeneration of the solvents. When performing of the method according to the invention with physiologically harmless, supercritical Gases, the laborious expulsion of stubbornly retained solvent residues falls. In addition, the process ensures sufficient degreasing of the material to be extracted Concentrates in one go. The process can practically be in circulation with the supercritical gas.

Senkt man die Temperatur des mit Fett beladenen Gasstromes im Entmischungsbehälter unter die kritische Temperatur des Extraktionsgases, so tritt hierbei eine Verflüssigung ein. In diesem Falle scheidet sich nicht nur das Fett ab, sondern auch noch geringe Restwassermengen, die in den eingesetzten Organtrockenprodukten enthalten sein können.If the temperature of the grease-laden gas stream in the separation tank is lowered below the critical temperature of the extraction gas, liquefaction occurs a. In this case not only the fat separates, but also a small amount Residual water that may be contained in the dry organ products used.

Auch kann eine Extraktion mit c02 und anderen Gasen im flüssigen und somit unterkritischen Zustand durchgeführt werden, jedoch ist das Lösungsvermögen im überkritischen Zustand erheblich größer.Extraction with c02 and other gases in the liquid and thus subcritical state can be carried out, however, the solvency is considerably larger in the supercritical state.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung aller möglichen enzym- und/oder hormonhaltigen Präparate dienen, die Einzelheiten der Durchführung richten sich nach den Gegebenheiten. Das Verfahren ist besonders wertvoll für die Behandlung von Pankreas siccum.The method according to the invention can be used to treat all possible Enzyme- and / or hormone-containing preparations are used, the details of the implementation depend on the circumstances. The procedure is especially valuable to that Treatment of pancreas siccum.

Die Temperatur der Extraktion richtet sich ebenfalls nach den zu behandelnden Präparaten. Zweckmäßig liegt die Temperatur der Extraktion im Interesse einer schonenden Behandlung nicht zu hoch, sondern etwa nur 5 0C oberhalb der kritischen Temperatur des angewandten Gases.The temperature of the extraction also depends on the one to be treated Preparations. The temperature of the extraction is expediently in the interest of a gentle Treatment not too high, but only about 5 ° C. above the critical temperature of the gas used.

Vorteilhaft ist es aufgrund der bisherigen Erfahrung, bei Extraktionstemperaturen unterhalb etwa 45 0C zu arbeiten.Based on previous experience, it is advantageous at extraction temperatures to work below about 45 ° C.

Als sehr einfach zu behandelndes überkritisches Gas ist Kohlensäure bewährt.Carbonic acid is a supercritical gas that is very easy to handle proven.

Weitere überkritische Gase, mit denen das Verfahren durchgeführt werden kann, sind äthan; Äthylen; Trifluorchlormethan; Hexafluoräthan; 1-chlor-2,2-difluoräthen; 1 ,1-Difluoräthen; 1,1 ,1-Trifluoräthan; 1 ,1-Difluoräthan. Dabei können auch Mischungen der in den vorhergehenden Absätzen genannten Gase verwendet werden.Other supercritical gases with which the process is carried out can are ethane; Ethylene; Trifluorochloromethane; Hexafluoroethane; 1-chloro-2,2-difluoroethene; 1, 1-difluoroethene; 1,1,1-trifluoroethane; 1, 1-difluoroethane. Mixtures can also be used the gases mentioned in the previous paragraphs are used.

Weitere Einzelheiten der Erfindung sind anhand folgender Ausführungsbeispiele erläutert: Das im folgenden beschriebene Verfahren kann beispielsweise mit einer Anlage durchgeführt werden, die in der vorgenannten Literaturstelle (chemie-anlagen+ verfahren, Heft 1/1976, Seiten 53 u.54) beschrieben ist.Further details of the invention are based on the following exemplary embodiments explained: The method described below can be used, for example, with a System are carried out, which in the aforementioned literature reference (chemie-anlagen + procedure, issue 1/1976, pages 53 and 54) is described.

Die dort beschriebene Vorrichtung ist in der beiliegenden Zeichnung nur insoweit wiedergegeben, als sie für das Verständnis folgender Ausführungsbeispiele erforderlich ist.The device described there is in the accompanying drawing reproduced only insofar as they are necessary for the understanding of the following exemplary embodiments is required.

Der Extraktionsbehälter (1) ist an seiner Oberseite zu öffnen, so daß ein Siebkorb, der mit (2) angedeutet ist, eingehangen werden kann. Der Extraktionsbehälter (1) ist in bekannter Weise über eine Leitung (3), unter Zwischenschaltung von Ventilen, mit dem Wärmeaustauscher (4) und dem Entmischungsbehälter (5) und dieser weiterhin über eine Leitung (6) und weiteren Ventilen mit dem weiteren Wärmeaustauscher (7) und dem Kompressor (8) und schließlich wiederum mit dem Extraktionsbehälter (1) verbunden.The top of the extraction container (1) can be opened, like this that a sieve basket, which is indicated with (2), can be attached. The extraction container (1) is in a known manner via a line (3), with the interposition of valves, with the heat exchanger (4) and the segregation tank (5) and this continues via a line (6) and further valves with the further heat exchanger (7) and the compressor (8) and finally again with the extraction container (1) tied together.

ln der Zeichnung sind alle Steuerorgane, Oberwachungsorgane usw. fortgelassen.All control organs, monitoring organs, etc. have been omitted from the drawing.

Beispiel 1 In den Korb werden 1 kg Pankreas siccum eingegeben; als Extraktionsgas wird trockenes C02 verwendet, das im Extraktionsbehälter (1) bei einer Temperatur von 450C auf einen Druck von ca. 300 atü gebracht wird. Nunmehr wird das mit Fett angereicherte Gas über den Wärmeaustauscher in den Entmischungsbehälter geleitet und dort auf 56 atü bei 60°C entspannt. Dabei fällt Fett aus, das durch ein nicht gezeichnetes Ablaßventil am Ende des Prozesses gegfs. unter Erwärmung abgelassen werden kann.Example 1 1 kg of pancreas siccum is placed in the basket; as Extraction gas is used dry C02, which is in the extraction tank (1) at a temperature of 450C is brought to a pressure of approx. 300 atü. Now the gas enriched with fat is transferred to the segregation tank via the heat exchanger passed and relaxed there to 56 atmospheres at 60 ° C. In the process, fat falls through a drain valve (not shown) at the end of the process if necessary. under warming can be drained.

Im Extraktionsbehälter verbleiben ca. 520 g eines etwa 0,5 t fetthaltigen Konzentrats.Approx. 520 g of an approx. 0.5 t fatty substance remain in the extraction container Concentrate.

Die im Pankreas siccum enthaltenen Enzymwerte sind in dem Konzentrat voll erhalten. Die Konsistenz des Konzentrats richtet sich nach der Art der Entwässerung des Pankreas siccum.The enzyme values contained in the pancreas siccum are in the concentrate fully received. The consistency of the concentrate depends on the type of drainage of the pancreas siccum.

Beispiel 2 Bei gleichem Einsatz wie unter Beispiel 1 wird unter folgenden Bedingungen gearbeitet: Temperatur im Extraktionsbehälter: 400 C bei 260 atü, dagegen im Entmischungsbehälter bei einer Temperatur von 25 0C und 55 atü.Example 2 With the same use as in Example 1, the following is used Conditions worked: Temperature in the extraction tank: 400 C at 260 atmospheres, on the other hand in the separation tank at a temperature of 25 0C and 55 atü.

Beispiel 3 Bei gleichem Einsatz wie unter Beispiel 1 wird unter folgenden Bedingungen gearbeitet: Temperatur im Extraktionsbehälter: 35OC bei 280 atü, dagegen im Entmischungsbehälter bei einer Temperatur von 20°C und 55 atü.Example 3 With the same use as in Example 1, the following is used Conditions worked: Temperature in the extraction tank: 35OC at 280 atü, on the other hand in the separation tank at a temperature of 20 ° C and 55 atü.

Die Behandlungsdauer richtet sich nach dem eingesetzten Pankreas siccum und beträgt 1 - 3 Stunden.The duration of treatment depends on the pancreas siccum used and takes 1 to 3 hours.

In dem gewonnenen Organkonzentrat ist neben den Enzymen auch das Hormon Insulin in einer Menge enthalten, wie es im Pankreas siccum vorlag. Das Hormon kann aus dem Konzentrat in bekannter Weise isoliert werden.In the organ concentrate obtained is not only the enzymes but also the hormone Contain insulin in an amount as it was in the pancreas siccum. The hormone can can be isolated from the concentrate in a known manner.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims (7)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Gewinnung von enzym- und/oder hormonhaltigen Konzentraten aus entwässerten tierischen Organen mittels Extraktion mit einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel gesundheitlich unbedenkliche, überkritische Gase dienen.Claims: 1. Process for the production of enzyme- and / or hormone-containing Concentrates from dehydrated animal organs by extraction with a solvent, characterized in that the solvent used is supercritical and harmless to health Serve gases. 2. Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß als tierisches Organ Pankreas siccum eingesetzt wird.2. The method according to claim 1), characterized in that as animal Organ pancreas siccum is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1) und 2), dadurch gekenn-0 zeichnet, daß die Temperatur der Extraktion 5 c oberhalb der kritischen Temperatur des angewandten Gases liegt.3. The method according to claim 1) and 2), characterized in that the temperature of the extraction 5 c above the critical temperature of the applied Gas lies. 4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Extraktionstemperaturen unterhalb etwa 450 C gearbeitet wird.4. The method according to claim 1-3, characterized in that at Extraction temperatures below about 450 C is used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß CO2 als überkritisches Gas eingesetzt wird.5. The method according to claim 1-4, characterized in that CO2 is used as a supercritical gas. 6. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritische Gase Äthan, Äthylen, Trifluorchlormethan, Hexafluoräthan; 1-chlor-2,2-difluoräthen; 1 ,1-Difluoräthen; 1,1 ,1-Trifluoräthan; 1,1-Difluoräthan eingesetzt werden.6. The method according to claim 1-4, characterized in that as supercritical gases ethane, ethylene, trifluorochloromethane, hexafluoroethane; 1-chloro-2,2-difluoroethene; 1, 1-difluoroethene; 1,1,1-trifluoroethane; 1,1-Difluoroethane can be used. 7. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß Mischungen der überkritischen Gase gemäß den Ansprüchen 5 und 6 verwendet werden.7. The method according to claim 1-4, characterized in that mixtures the supercritical gases according to claims 5 and 6 can be used.
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