DE2724549A1

DE2724549A1 - Verfahren zur herstellung von toilettseifestuecken

Info

Publication number: DE2724549A1
Application number: DE19772724549
Authority: DE
Inventors: Warren R Schubert
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1976-06-04
Filing date: 1977-05-31
Publication date: 1977-12-15
Also published as: AT364059B; AU2540877A; NO150685B; AU512803B2; JPS52148509A; US4148743A; JPS6119680B2; CH626400A5; IE45629L; FR2353636A1; MY8300078A; GB1566810A; SE7706115L; DK246177A; CA1082560A; NO150685C; SE430259B; FR2353636B1; ATA389777A; NZ184181A

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Toilettseifestücken, in die hochmolekulares Polyäthylenoxid eingearbeitet ist. Dieser Gehalt an hochmolekularem Polyäthylenoxid liefert ein hartes bruchfestes Seifestück, das beim Befeuchten eine gewisse Schlüpfrigkeit besitzt, die für den Verbraucher besonders angenehm ist. Ferner ergibt eine solche Seife einen cremigen, angenehm seidigen und wirksamen Schaum, besitzt trotz einer hohen Feuchtigkeitsaufnahme bei der Verwendung eine gute Abriebfestigkeit, besitzt eine lange Lebensdauer und ist selbst nachdem ein großer Teil des Seifestücks verbraucht worden ist, noch biegsam und bruchfest. Darüber hinaus besitzt eine solche Seife eine pflegende Wirkung für die Hände. So verringert sie beispielsweise das Auftreten von feinen Rissen in der Haut und das Abpellen der Haut und führt insbesondere trockener Haut Feuchtigkeit zu.

Wenn man versucht, das hochmolekulare Polyäthylenoxid, das als trockenes Pulver eingesetzt wird, nach den Verfahren in ein Toilettseifestück einzubringen, nach denen pulverförmige

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Bestandteile herkömmlicherweise zugesetzt werden (zum Beispiel durch Zusatz zusammen mit den anderen Bestandteilen im Seifenmischer) _r findet man, daß die resultierenden Toilettseifestücke sichtbare und fühlbare Flecken aufweisen. Diese Flecken sind manchmal auf der Oberfläche des fertig gepreßten Seifestücks zu beobachten oder treten auf, wenn das Seifestück in. kaltem Wasser verwendet wird. So kann zum Beispiel ein Badeseifenstück 50 bis 500 oder noch mehr sichtbare Flecken aufweisen. Die Prüfung dieser Flecken ergibt, daß sie Agglomerate oder Gele sind, die Polyäthylenoxid enthalten. Das Volumen eines solchen Flecks beträgt typischerweise 0,005 bis O,3 mm . Es wurde gefunden, daß die Bildung solcher Flecken im wesentlichen vermieden wird, wenn man die Seifenspäne mit dem Polyäthylenoxidpulver mischt, während sich die Oberflächen der Seifenspäne bezüglich des Polyäthylenoxidpulvers in einem für die Haftung von Pulver geeignetem Zustand befinden, so daß das Polyäthylenoxid an die Seifespäne gebunden wird, dann die anderen Bestandteile der Toilettseife zusetzt und mit den gebundenes Polyäthylenoxid enthaltenden Seifespänen vermischt und die resultierende Mischung dann zu Seifestücken formt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäfien Verfahrens werden die folgenden zwei Verfahrensweisen bevorzugt:

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(a) Man gibt das gepulverte hochmolekulare Polyäthylene«id zu Seifespänen mit einem solchen Feuchtigkeitsgehalt, daß das Pulver an diesen haftet (zum Beispiel mindesten., etwa 11 % H_O), und mischt vor dem Zusatz der anderen festen Bestandteile oder

(b) man gibt das gepulverte hochmolekulare PolyättoyJlenoxid

zu Seifespänen mit einem geringeren Feuchtigkeitsgehalt, mischt und fügt dann vorsichtig etwas Wasser in feinverteilter Fo-rr (um zum Beispiel den Wassergehalt bezogen auf die Seife ausreichend zu erhöhen, um die Haftung des Pulvers zim bewirken) zu, bevor man die anderen festen Bestandteile zusetzt. Der Grund für die Vorteilhaftigkeit dieser Verfahrensweisen! ist bisher nicht bekannt, aber es scheint, daß die Teilchen auus hochmolekularem Polyäthylenoxid, deren Feuchtigkeit sau fmaühime bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 6O % bei 25>°C weniger als 3 % beträgt, ausreichend Feuchtigkeit von dem fferacrlmteren Seifespänen aufnehmen und einzeln an den Oberfläcmeim dier Seifespäne gebunden werden, so daß sie nicht agglomerieiremi. Wenn nicht genügend Feuchtigkeit für diesen Vorgamqi zar ¥erfügung steht, bevor die anderen festen Bestandteile ((Imslbe— sondere Pulver mit geringen Feuchtigkeitsgehaltem, zmmi Beispiel ■it weniger als etwa 8 % Wasser) zugesetzt werden, konmmem letztere hinsichtlich der zugänglichen Feuchtigkeit mit Polyäthylenoxidteilchen in Konkurrenz treten, so daffi sl<rih

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lose Teilchen des hochmolekularen Polyäthylenoxids zusammenlagern können.

Die Haftfähigkeit der Seifespäne für Pulver kann wie weiter unten in Beispiel 1 angegeben, getestet werden. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn der Feuchtigkeitsgehalt auf der Oberfläche so groß ist, daß das Pulver beim kurzzeitigen Kontakt (zum Beispiel 1 bis 2 Minuten) mit der Oberfläche "verschwindet", wie das in Beispiel 1 für Seifespäne mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 % der Fall ist.

Der Anteil der Seife, bezogen auf das Trockengewicht der erfindungsgemäßen Seifestücke, beträgt mindestens 60 und vorzugsweise mehr als 7O %. Die Seife kann eine herkömmliche Seife sein, die vornehmlich aus Molekülen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen besteht und durch Verseifung von für die Seifenherstellung geeigneten Fettmaterialien hergestellt werden kann. Geeignete Fettmaterialien sind beispielsweise tierische, pflanzliche oder synthetische Fette, öle und Hachse sowie die daraus erhältlichen Fettsäuren. Die Fettsäuren können gemischt sein, so wie man sie aus natürlichem oder hydriertem Talg, Baumwollsamenöl, Kokosöl, Palmöl, Palmkernöl, Babassuöl, Fett und Fischölen erhält. Diese Säuren können aus den jeweiligen Fettmaterialien durch Hydrolyse oder Verseifung gewonnen werden. Ferner sind auch reine Materialien wie Laurin-,

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Myristin-, Palmitin-, Stearin- und Ölsäuren geeignet. Erfindungsgemäß werden im allgemeinen vorzugsweise die Natriumsalze der gemischten Fettsäuren von Talg und Kokosnußöl sowie Mischungen derselben verwendet. Eine geeignete derartige Mischung besitzt ein Gewichtsverhältnis von Natriumkokosseife zu Natriumtalgseife im Bereich von etwa 50:50 bis 10:90, wobei ein Verhältnis von weniger als etwa 30:70, zum Beispiel im Bereich von etwa 25:75 bis 17:83 besonders bevorzugt ist. Es ist bekannt, daß höhere Gehalte an Kokosseife in herkömmlichen Seifen schneller mehr Schaum aber gleichzeitig eine größere Hautreizung ergeben. Geeignet für die erfindungsgemäßen Seifestücke sind auch Mischungen von Natriumseifen und den entsprechenden Kaliumseifen (zum Beispiel in Molverhältnissen von Natrium zu Kalium von 90:10 oder 75:25).

Das hochmolekulare Polyäthylenoxid besitzt ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens etwa 100.000. Beispiele für derartige Verbindungen sind jene von der Union Carbide Company unter der Bezeichnung "Polyox" vertriebenen Verbindungen. Diese Polymere sind nichtionisch und extrem wasserlöslich und ihre Molekulargewichte liegen im Bereich von etwa 100.0OO bis 500.000 oder höher. Es wird bevorzugt, Polymere zu verwenden, die ein durchschnittliches Molekulargewicht von weniger als 1.000.000 und vorzugsweise von nicht mehr als 600.000 wie zum Beispiel 300.000 bis 400.000 besitzen. Der

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Anteil des hochmolekularen Polyäthylenoxids in der Toilettseife liegt gewöhnlich unterhalb etwa 10 % und vorzugsweise oberhalb etwa 0,5 %, zum Beispiel bei mindestens etwa 1 % und vorzugsweise unterhalb etwa 5 % und insbesondere unterhalb

4 %. Bei Polyäthylenoxid mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 3OO.OOO hat ein Anteil um 2 % ausgezeichnete Ergebnisse geliefert. Dieses Material mit einem Molekulargewicht von 300.000 (Polyox WSR N-750) besitzt bei 25 C in 2 %iger wässriger Lösung eine Viskosität von etwa 40 Centipoise (Brookfield Spindle No. 1 bei 10 U/Min.) und in 5 %iger Lösung eine Viskosität von etwa 600 bis 10OO Centipoise. Die Verwendung von etwa 2 % Polyäthylenoxid mit sehr hohem Molekulargewicht von zum Beispiel 4.OOO.OOO bewirkt, daß der Schaum schleimig wird, was weniger erwünscht ist. Nach Angabe des Herstellers besitzen die Polyox-Materialien typischerweise einen pH-Wert von etwa 10 (zum Beispiel in

5 %iger Lösung). Seife hat in 1 %iger wässriger Lösung typischerweise einen pH-Wert von etwa 10 (zum Beispiel 10,2).

Das Polyäthylenoxid wird gewöhnlich in Form von Pulver eingesetzt und ergibt gewöhnlich die folgende Teilchengrößeverteilung, wenn eine Probe durch eine Serie von Sieben gesiebt wird (vom jeweiligen Sieb zurückgehaltene Menge in Gew.%; U.S. Sieve Series): Nr. 20 - 5,2 %; Nr. 40 - 31,2 %; Nr. 6O -

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- IO -

20,7 %; Nr. 100 - 16,7 %; der Rest geht durch das Nr. 10O-Sieb. Oft bevorzugt man die Verwendung eines feinteiligeren Polyäthylenoxidpulvers mit folgender Teilchengrößeverteilung: Nr. 20 - O,3 %; Nr. 40 - 13 %; Nr. 60 - 13 %; Nr. 1OO - 13,9 %; der Rest geht auch durch das Nr. 100-Sieb.

Die Erfindung ist bisher am erfolgreichsten bei der Herstellung von Seifestücken angewendet worden, die hydrolysiertes Protein enthalten. Ein besonders bevorzugtes hydrolysiertes Protein ist Protein A (Croda Inc., New York, N.Y.), das ein teilweise enzymatisch hydrolysiertes Protein ist, das aus Rindercollagen stammt. Dieses Protein ist dadurch charakterisiert, daß es eine Bloom-Gramm-Gelfestigkeit bzw. -Gelstärke von O (zero Bloom gram gel strength) besitzt, in einer 10 %igen (Gewicht/ Gewicht) wässrigen Lösung eine Viskosität im Bereich von 16 bis 25 Millipoise (mps) ergibt, einen pH-Wert von 5,5 bis 6,5 aufweist, einen Hydroxyprolingehalt (im wesentlichen chemisch gebundenes Hydroxyprolin) von etwa 10 bis 12 Gew.%, einen Stickstoffgehalt von etwa 15 bis 18 Gew.% und einen Aminostickstoffgehalt von etwa 5 bis 12 Gew.% sowie ein Molekulargewicht von etwa 1000 bis 3000, zum Beispiel 20OO, besitzt. Der Aschegehalt ist im allgemeinen gering (zum Beispiel weniger als 10 %). Andere verwendbare hydrolysierte Proteine sind unter anderem Hydrolyseprodukte, die Proteosen, Peptone

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und/oder Polypeptide enthalten und typischerweise ein Molekulargewicht von mindestens etwa 600 und weniger als etwa 12.000, vorzugsweise weniger als 5000 besitzen sowie Anteile einer Vielzahl von Aminosäuren enthalten. Diese Hydrolyseprodukte können durch teilweise enzymatische Hydrolyse wie durch Einwirkung von Trypsin, Erepsin oder Pancreasenzyme auf Proteinmaterial erhalten werden (zum Beispiel 12 bis 48 Stunden bei etwa 35 bis 50 C). Das teilweise abgebaute Protein kann aber auch ein Produkt sein, das man durch teilweise Hydrolyse von Protein durch Einwirkung von Hitze und/oder Alkali erhält. Durch Hitzeeinwirkung teilweise abgebaute Proteine können zum Beispiel durch Erhitzen von proteinhaltigem Material wie Knochen, Füßen oder Haut von Schweinen oder Rindern, das zu kleinen Stücken zerkleinert und in Wasser eingetaucht ist, hergestellt werden, indem man zwei Stunden lang in einem Autoklaven mit gesättigtem Wasserdampf unter einem Druck von 2,8 bis 3,5 kg/cm² (das heißt bei etwa 141,5 bis 147,6°C) arbeitet. Auf diese Weise werden drei Phasen, nämlich eine Fettphase, die gewünschte wässrige Phase und eine Rückstandsphase erhalten. Die wässrige Phase, die etwa 8 bis 10 % Feststoffe enthalten kann, kann im Vakuum bei 60 bis 71 C auf einen Feststoffgehalt von 50 bis 60 % konzentriert werden, so daß ein "aufgeschlossenes Collagen", ein durch Hitzeeinwirkung abgebautes Protein, erhalten wird, das für die Herstellung der erfindungsgemäßen Seifestücke verwendet werden

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kann. Typische Proteine, die beim erfindungsgemäßen Verfahren in teilweise hydrolysierter Form eingesetzt werden können, sind unter anderem Kasein, Gelatine, Collagen, Albumin, Zein, Gliadin, Keratin, Fibroin, Globulin und Glutenin. Typische im Handel erhältliche teilweise enzymatisch hydrolysierte Proteine sind unter anderem Bacto-Proteose (Difco Laboratories, Detroit, Mich.), Proteose-Pepton, Kasein-Pepton, Gelatine-Pepton, Bacto-Pepton (Difco Laboratories), pflanzliche Peptone wie Sojabohnen-Pepton und Proto-Pepton (Wilson Co.), das enzymatisch aus aufgeschlossenem Collagen unter Verwendung von gemahlenen gefrorenen Pancreasenzymen mit einem pH-Wert von 8 durch Reaktion für 12 bis 48 Stunden bei etwa 49°C gewonnen wird, wobei das aufgeschlossene Collagen von erhitzten Knochen, Füßen oder Haut von Schweinen oder Rindern stammt. Die bevorzugten Proteine sind aufgeschlossenes Rindercollagen und aufgeschlossenes Schweinecollagen, die wie beschrieben hergestellt werden können und im allgemeinen durch eine Gelfestigkeit in Bloom-Einheiten von Null charakterisiert sind.

Das teilweise hydrolysierte Protein kann ein verhältnismäßig breites Spektrum von Molekulargewichten besitzen und kann geringe Mengen von nahezu vollständig abgebauten Polypeptiden wie Dipeptiden und Tripeptiden und sogar einige Aminosäuren

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als Folge des Abbauprozesses enthalten. Falls erwünscht, können diese durch Dialyse entfernt werden. Dies kann zum Beispiel in der Weise erfolgen, daß man das teilweise abgebaute Protein in einen Zellophanbeutel gibt, der dann an beiden Enden verschlossen wird und dann in ein Gefäß eingelassen wird, durch das kontinuierlich entionisiertes Wasser strömt. Produkte wie Tripeptide, Dipeptide und Aminosäuren gehen durch den Zellophanbeutel und werden vom entionisierten Wasser abtransportiert. Die Durchführung der Dialyse bringt einen weiteren Vorteil mit sich, da der Geruch der vollständiger hydrolysierten Bestandteile entfernt wird.

Der Anteil an Proteinbestandteil im Toilettseifestück beträgt gewöhnlich etwa 0,1 bis 10 %. Anteile im Bereich von etwa

1 % bis 5 % sind bevorzugt, wobei etwa 3 % besonders bevorzugt werden. Bei Verwendung des bevorzugten Proteinmaterials ergibt ein Anteil von 1 bis 5 % einen Hydroxyprolingehalt von etwa O,1 bis 0,5 % und vorzugsweise etwa 0,3 %.

Zusammen mit dem Protein oder anstelle des Proteins können Überfettungsmittel verwendet werden. Es wurde gefunden, daß in den erfindungsgemäßen Seifestücken acetyliertes Lanolin (wie Modulan der Firma American Cholesterol; vergl. US-PS

2 725 334) besonders gute Ergebnisse liefert. Andere Über-

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fettungsmittel sind hydroxyliertes Lanolin (zum Beispiel OH Lan der Firma American Cholesterol), höhere C.-C- Fettsäuren wie Stearinsäure und Kokosnußölfettsäure, höhere C₁ -C- -Fettalkohole und Petrolatum. Die Überfettungsmittel werden im allgemeinen in einer Menge von weniger als 10 % und vorzugsweise in einer Menge von etwa 1 bis 5 %, zum Beispiel 2 bis 3 %, verwendet.

Die erfindungsgemäß hergestellten Seifestücke können auch ein synthetisches Tensid mit guten Schäumeigenschaften in hartem Wasser wie ein Alkalimetallsalz von organischen schwefelsauren Reaktionsprodukten mit einem Alkylrest mit etwa 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in ihrer Molekülstruktur wie zum Beispiel Alkylbenzolsulfonate, Kokosnußölfettsäuremonoglyceridsulfonate und -sulfate, Alkalimetallfettsäure

(C,_-C,.,) -Isethionate in geringen Mengen enthalten. Ein IU Ib

besonders bevorzugter Ester ist Natriumkokosisethionat (Igepon AC-78 der Firma General Aniline und Film Corporation) Der Anteil an synthetischem Tensid liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 0,5 bis 5 % und vorzugsweise im Bereich von etwa 1 bis 3 %, zum Beispiel bei etwa 2 %. Das Gewichtsverhältnis von synthetischem Tensid zu hochmolekularem Polyäthylenoxid liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 2:1 bis 1:2, wie zum Beispiel bei 1:1.

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Neben den oben angegebenen Bestandteilen kann die erfindungsgemäß hergestellte Seife natürlich weitere herkömmliche Zusätze in geringen Mengen enthalten. Derartige Zusätze sind unter anderem Füllstoffe, Parfüms, Farbstoffe, Fungizide, Anfeuchter (zum Beispiel 0,2 bis 1 % Glycerin) und Bakterizide.

Die Größe der Toilettseifestücke reicht von den relativ kleinen Hotelgrößen (20 bis 30 g) zur normalen Größe (etwa 100 g) bis zur Badegröße (etwa 150 g) und bis zu besonders großen Größen (etwa 200 g). Die erfindungsgemäßen Seifestücke können in allen diesen Größen hergestellt werden, insbesondere im Bereich mit einem Gewicht von 100 bis 200 g. Die Seife kann außerdem in bekannter Weise geschäumt sein, so daß schwimmende Seifen (Schwimmseifen) mit einer geringeren Dichte wie solche mit einem spezifischen Gewicht von etwa 0,8 erhalten werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Herstellung von pilierten Toilettseifestücken. Seifestücke dieses Typs sind allgemein bekannt (vergl. zum Beispiel US-PS 3 179 596; Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", Band 12, Seiten 573-598, und Alton E. Bailey "Industrial Oil and Fat Products", 2. Ausgabe, 1951, Seiten 365-386 und 840-865). Dementsprechend kann man Grundseife zu trockenen Seifespänen oder -flocken, wie in der angegebenen Literatur beschrieben, verarbeiten und dann vor dem Formen mit den verschiedenen Bestandteilen vermischen.

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Der Feuchtigkeitsgehalt der erfindungsgemäßen Toilettseifestücke ist so groß, daß feste nichtklebrige Toilettseifestücke erhalten werden. Vorzugsweise liegt der Feuchtigkeitsgehalt unter 30 %. Bei pilierten Seifestücken liegt der Feuchtigkeitsgehalt im allgemeinen unter 20 % und vorzugsweise im Bereich von etwa 10 bis 17 %, zum Beispiel bei etwa 13 %.

Pilierte Seifen werden typischerweise aus feinen Kristallen hydratisierter Fettsäuresalze hergestellt. Das hochmolekulare Polyäthylenoxid scheint eine Affinität für die Feuchtigkeit in der Seife zu besitzen, was sich auch bei dem Versuch in Beispiel 1 zeigt. Der physikalische Zustand dieses Materials hinsichtlich der Seifenkristalle ist zur Zeit jedoch nicht bekannt.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1

Es wurden Seifespäne bzw. -flocken mit verschiedenen Feuchtigkeitsgehalten (3 %, 9 %, 11 %, 13 % und 15 %) verwendet. 100 g Seifespäne wurden in einen 4OO ecm Becher gegeben und mit 2 % Polyäthylenoxidpulver versetzt. Dann wurde mit einem 1 Zoll breiten Spatel eine Minute lang gut durchgemischt. Das verwendete Polyäthylenoxid besaß die oben angegebene bevorzugte

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Teilchengrößeverteilung. Der Inhalt des Becherglases wurde dann auf schwarzem Papier ausgebreitet. Das Papier wurde mit dem Auge geprüft, um festzustellen, wie viel Pulver sich darauf befand, während die Seifespäne unter einem Mikroskop (3O-fache Vergrößerung) untersucht wurden. Wenn die Späne 3 und 9 % Feuchtigkeit enthalten, haftet praktisch kein Puder an ihnen und auf dem schwarzen Papier wird eine Schicht aus weißem Pulver beobachtet. Bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 11 % geben die Seifespäne eine feststellbare Menge an Pulver (zum Beispiel etwa 4O % des gesamten Pulvers) an das Papier ab. Unter dem Mikroskop erkennt man die einzelnen Pulverteilchen, die sich auf der Oberfläche der Seifenspäne befinden und lose an diesen haften. Wenn die Seifespäne 13 % Feuchtigkeit enthalten, findet man, daß das Pulver fester haftet, so daß zum Beispiel nur etwa 20 bis 30 % Pulver beim Bewegen der Seifespäne auf dem Papier freigesetzt werden. Unter dem Mikroskop erkennt man immer noch einzelne Pulverteilchen auf den Oberflächen der Seifenspäne. Wenn die Seifenspäne 15 % Feuchtigkeit enthalten, ist auf dem schwarzen Papier im wesentlichen kein Pulver mehr zu beobachten. Die mikroskopische Prüfung zeigt nahezu sofort, daß im wesentlichen keine Pulverteilchen auf den Oberflächen der Seifespäne vorhanden sind. Die Oberflächen sehen im wesentlichen genauso aus, als wenn kein Pulver zugesetzt worden wäre.

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Beispiel 2

Es wurde ein Seifenstück mit der im folgenden angegebenen Zusammensetzung hergestellt, indem die Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt wurden. Die Herstellung erfolgte in einem herkömmlichen Seifenmischer bei Raumtemperatur, wobei sich die Scherblätter während des Zusatzes der verschiedenen Bestandteile bewegten.

Bestandteil Gew.%

Seifespäne (17 Kokos-Na-Seife/83

Talg-Na-Seife)' 88,5O

50 %ige wässrige Lösung von Zinn-IV-chlorid

(ein Konservierungsmittel) 0,15

Polyäthylenoxid 2, OO

Wasser 1 ,OO

Titandioxidpulver (im wesentlichen trocken;

ein Pigment) O,6O

Protein Α-Pulver (mit einem

Feuchtigkeitsgehalt von bis zu etwa 6 %) 3,OO

Natrium-kokos-isethionat-Pulver (mit

einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1 bis 2 %) 2,OO

Glycerin O,5O

acetyliertes Lanolin 1,0O

Parfüm 1,25

1OO,OO

Der Feuchtigkeitsgehalt beträgt etwa 11,5 %; der Feuchtigkeitsgehalt des Seifenstückes 10,5 %: diese Werte ergeben sich aus dem Gewichtsverlust bei 1O5 C.

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Polyox WSR N-750 in Pulverform mit einer solchen Teilchengröße, daß weniger als etwa 5 Gew.% (zum Beispiel 0,3 %) auf einem 20 Mesh-Sieb (US-Standard) zurückgehalten werden.

Modulan; zugesetzt in geschmolzenem Zustand (etwa 49 C).

Beim Zusatz zu den Seifespänen im Mischer haften die einzelnen Teilchen des homopolymeren Äthylenoxids an den Seifenspänen, insbesondere wenn das Wasser dann auf die sich bewegenden Seifenspäne gesprüht wird. Die anderen Bestandteile werden dann in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt, während das Mischen für eine Gesamtzeit von etwa 2 Minuten fortgesetzt wird. Zu diesem Zeitpunkt ist die Mischung nicht zusammengeklumpt, sondern immer noch fließfähig und in Spanform.

Die Mischung wurde dann in einer herkömmlichen 5-Walzen-Seifenwalzanlage zu einer Dicke von etwa 0,05 bis 0,1 mm ausgewalzt. Die resultierenden ausgewalzten Seifespäne hatten eine Temperatur von etwa 34 bis 37°C. Diese Seifespäne wurden dann direkt in eine mit einem Heizmantel versehene Seifenstrangpresse eingespeist und zu einem kontinuierlichen Seifenstrang extrudiert. Bei einem Versuch wurde das Extrudieren so durchgeführt, daß die Kerntemperatur des Seifenstrangs direkt nach dem Extrudieren etwa 34 bis 38 C betrug. Bei einem anderen Versuch wurde so gearbeitet, daß die Kerntemperatur in dem Seifenstrarig etwa 40 bis 43 C betrug. Die verwendete Strang-

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presse war eine Doelger-Kirsten Vakuumstrangpresse, Schwantes Design (eight inch double barrel). Die erhaltenen Seifen-Stränge wurden auf herkömmliche Weise zu Stücken geeigneter Größe zerschnitten (zum Beispiel mit einem Gewicht von 140 g für ein Badeseifestück und zu einem Gewicht von 100 g für ein Seifestück normaler Größe. Dann wurden diese Stücke in herkömmlichen Vorrichtungen zu den fertigen Toilettseifestücken mit abgerundeten Ecken gepreßt. Die Stücke, die beim Extrudieren bei höherer Temperatur erhalten worden waren, waren schwieriger zu pressen, ohne daß sie an der Preßvorrichtung festklebten. Wenn der Seifenstrang jedoch auf etwa 38 C abgekühlt wird, geht das spätere Pressen zu Seifenstücken sehr viel besser.

Die Prüfung und die Verwendung der erhaltenen Seifestücke ergab, daß die Oberfläche ähnlich wie bei normalen Seifestücken glatt ist. Die Seifestücke sind hart, bruchfest und glänzend, haben beim Befeuchten eine Schlüpfrigkeit, die für den Verbraucher besonders angenehm ist, ergeben einen cremigen, angenehmen, seidigen und wirkungsvollen Schaum, besitzen eine gute Abriebfestigkeit trotz ihrer hohen Feuchtigkeitsaufnahme, halten lange und sind auch dann noch biegsam und bruchfest, wenn ein großer Teil des Seifestücks verbraucht worden ist. Darüber hinaus haben sie eine pflegende Wirkung für die Hände.

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So wird zum Beispiel das Auftreten von Rissen in der Haut und das Abpellen von Haut verringert sowie insbesondere trockener Haut Feuchtigkeit zugeführt.

Beispiel 3

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß kein Natrium-kokos-isethionat verwendet wurde und der Seifengehalt entsprechend vergrößert wurde.

Beispiel 4

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß kein acetyliertes Lanolin verwendet wurde und der Seifengehalt entsprechend erhöht wurde.

Beispiel 5

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Verhältnis von Kokos- zu Talgseife 25/75 betrug, die Seifespäne einen höheren Feuchtigkeitsgehalt (etwa 14 %) besaßen, kein Wasser extra zugegeben wurde (und der Feuchtigkeitsgehalt des Seifenstückes somit etwa 13 % betrug) und beim Strangpressen höhere Temperaturen angewendet wurden, so daß ein Seifenstrang mit einer Kerntemperatur von etwa 50⁰C erhalten wurde. Die Oberfläche des Seifenstrangs wurde dann mit kalter Luft abgekühlt. Die Preßformen wurden vor dem Pressen direkt mit einem Film aus Preßschmiermittel (zum Beispiel einer

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wässrigen Lösung, die 16 % Natriumchlorid und 2 5 % Glycerin enthielt) versehen.

Beispiel 6

(a) Beispiel 2 wurde mit der folgenden Zusammensetzung wiederholt:

Bestandteile Gew.%

Seifenspäne (25 Kokos/75 Talg) 89,25

50 %ige wässrige Lösung von Zinn-IV-chlorid 0,15 50 %ige wässrige Lösung von Zitronensäure

(zur Reaktion mit überschüssigem Alkali) 0,25

Polyäthylenoxid 2,00

Titandioxid 0,60

Protein A 3,00

Natrium-kokos-isethionat 2,00

hydroxyliertes Lanolin 1,00

Glycerin 0,50

Parfüm 1,25

100,00

zugesetzt in Form von Polyox WSR N-7 50

(b) Beispiel 6 (a) wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß der Anteil an Polyäthylenoxid auf 1 % verringert und der Seifenanteil um 1 % erhöht wurde. Verbraucher bevorzugten das Produkt von Beispiel 6 (a).

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(c) Beispiel 6 (a) wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß ein zweiter Anteil an Polyäthylenoxid, nämlich 0,5 % Polyox WSR-N-3OOO (Molekulargewicht 400.000) zugesetzt und der Seifengehalt entsprechend auf 88,75 % verringert wurde.

Beispiel 7

Beispiel 6 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß kein Natriumkokosisethionat verwendet wurde (der Anteil an Seifespänen wurde auf 91,25 % erhöht) und das Polyäthylenoxid ein mittleres Molekulargewicht von etwa 4OO.OOO (Polyox WSR-N-3000) besaß.

Beispiel 8

Es wurden eine Reihe von Seifestücken gemäß Beispiel 2 mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Bestandteile Gew.%

Seife (25 Kokos-Na-Seife/75 Talg-Na-Seife) 88,9

Stearinsäure 4,7

Polyäthylenoxid (Polyox WSR N-750) 1,8

Wasser 2,4

Titandioxid 0,7

Parfüm 1 ,5

100,00

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Die Stearinsäure wurde zu einer heißen Grundseife gegeben und die resultierende Mischung wurde dann getrocknet und zu Seifenflocken mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10,6 % (gemessen durch den Gewichtsverlust bei 105⁰C) verarbeitet. Die anderen Bestandteile wurden in der angegebenen Reihenfolge im Mischer zugesetzt. Der Feuchtigkeitsgehalt der Seifenstücke betrug etwa 13 %.

Beim Vergleich dieser Seifestücke mit einer im Handel erhältlichen Schönheitsseife wurden diese hinsichtlich des Schaums, der Menge an Schaum, der Beschaffenheit des Schaums und dem Gefühl auf der Haut ganz allgemein bevorzugt. Wenn hingegen Seife mit der gleichen Zusammensetzung aber ohne den Zusatz von Polyäthylenoxid getestet wurde, wurde die im Handel erhältliche Schönheitsseife bevorzugt.

Beispiel 9

Beispiel 8 wurde wiederholt, wobei anstelle von Stearinsäure (a) Kokosnußölfettsäuren oder (b) Palmfettsäuren verwendet wurden.

Beispiel 10

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß 0,25 % einer 50 %igen wässrigen Lösung von Zitronensäure zugesetzt wurden, kein Natriumkokosisethionat verwendet wurde (der Anteil

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der Seifespäne wurde auf 91,25 % erhöht) und das Polyäthylenoxid ein Molekulargewicht von etwa 400.000 (Polyox WSR-N-300O) besaß.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von Toilettseifestücken, da durch gekennzeichnet, daß man Seifespäne mit etwa 1 bis 1O % Polyäthylenoxidpulver mischt, wobei sich die Ober flächen der Seifespäne bezüglich des Polyäthylenoxid pulvers in einem für die Haftung von Pulver geeigneten Zustand befinden, auf diese Weise Seifespäne mit daran gebundenem Polyäthylenoxid herstellt, dann weitere Bestandteile der Toilettseife zusetzt und mit den gebundenes Polyäthylenoxid enthaltenden Seifespänen vermischt und die resultierende Mischung dann zu Seifestücken formt.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von mehr als etwa 1OO.OOO verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Seifespäne mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens etwa 11 % verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Feuchtigkeitsgehalt der Seifespäne von weniger als etwa 11 % ausreichend Wasser zum Polyäthylenoxid gibt, um den Seifespänen eine ausreichende Haftfähigkeit für Pulver zu verleihen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere Bestandteile hydrolysiertes Protein, überfettungsmittel oder ein synthetisches Tensid mit guten Schäumeigenschaften sowie Mischungen dieser Bestandteile verwendet.
6. Toilettseifestück, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa

1 bis 10 Gew.% Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von mindestens 1OO.OOO enthält und im wesentlichen frei von sichtbaren Flecken ist.

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7. Toilettseifestück, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5 hergestellt ist.

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