DE2749080A1 - Einkristallsuperlegierungsgegenstand auf nickelbasis und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Einkristallsuperlegierungsgegenstand auf nickelbasis und verfahren zu seiner herstellung

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DE2749080A1
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Maurice Louis Gell
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patentanwälte
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■.it -ntariAraite Menges & Prahl. Erhardlstr. 12.0-8000 München 5
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Telefon (089) 26 3847 Telex 529581 BIPATd Telegramm BIPAT München
IhrZeichen/Yourref Unser Zeichen/Our rel Datum/Dale
ü 570
2.11.1977
United Technologies Corporation Hartford, Connecticut 06101, V.St.A.
Elnkristallsuperlegierungsgegenstand auf Nickelbasie und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf hoaogene Einkristall-Super· legierungsgegenstände.
Das Gebiet der Superleglerungen auf Nickelbasis wird seit vielen Jahren intensiv erforscht und als Ergebnis dessen sind viele Patente erteilt worden. Einige dieser Patentschriften beschreiben Legierungen, welche keine absichtlichen Zusätze von Kobalt, Kohlenstoff, Bor oder Zirkon
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enthalten, oder Legierungen, in welchen diese Elemente wahlweise vorhanden sind. Als Beispiele seien genannt die US-PS'en 2 621 122, 2 781 264, 2 912 323, 2 994 605, 3 046 108, 3 166 412, 3 188 204, 3 287 110, 3 304 176 und 3 322 534. Diese Patentschriften befassen sich nicht mit Einkristallanwendungsfällen.
Die US-PS 3 494 709 beschreibt die Verwendung von Einkristal !gegenständen in Gasturbinentriebwerken. Diese Patentschrift erläutert, daß es erwünscht ist, gewisse Elemente, wie Bor und Zirkon, auf niedrige Werte zu begrenzen.
Die Begrenzung von Kohlenstoff auf niedrige Werte in Einkristallsuperlegierungsgegenständen ist aus der US-PS 3 567 526 bekannt.
Die US-PS 3 915 761 beschreibt einen Superlegierungsgegenstand auf Nickelbasis, der durch ein Verfahren hergestellt worden ist, welches ein hyperfeines dendritisches Gefüge liefert. Infolge der Feinheit des Gefüges kann der Gegenstand in relativ kurzen Zeiten homogenisiert oder diffusionsgeglüht werden.
Die herkömmlichen Nickelbasissuperlegierungen, die benutzt werden, um solche Teile herzustellen, sind in den letzten 30 Jahren entwickelt worden. Typische Beispiele dieser Legierungen enthalten Chrom in Anteilen von etwa 10% hauptsächlich zur Oxydationsbeständigkeit, Aluminium und Titan in kombinierten Anteilen von etwa 52 für die Bildung der
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festigenden 7*-Phase, und hochschnelzende Metalle, wie Wolfram, Molybdän, Tantal und Niob in Anteilen von etwa 5% als Mischkristallfestlger. Praktisch alle Nickelbasissuperlegierungen enthalten außerdem Kobalt in Anteilen von etwa 1OX und Kohlenstoff in Anteilen von etwa 0,11, der als ein Korngrenzenfestiger dient und Karbide bildet, welche die Legierung festigen. Bor und Zirkon werden ebenfalls häufig in kleinen Mengen als Korngrenzenfes tiger zugesetzt.
Meistens werden Gasturbinenschaufeln durch Gießen hergestellt und der GieBprozeB, der meistens angewandt wird, erzeugt Teile, die gleichachsige, nichtausgerichtete Körner haben. Es ist bekannt, daß die Hochtemperatureigenschaften von Metallen gewöhnlich ziemlich von den Korngrenzeneigenschaften abhängig sind und infolgedessen sind Anstrengungen unternommen worden, um diese Grenzen zu festigen (beispielsweise durch die oben erläuterten Zusätze) oder um die Korngrenzen quer zu der Hauptbeanspruchungsachse des Teils zu reduzieren oder zu ellminieren. Ein Verfahren zum Eliminieren solcher Quergrenzen wird als gerichtete Erstarrung bezeichnet und ist in der US-PS 3 260 505 beschrieben. Die Wirkung der gerichteten Erstarrung besteht darin, daß ein gerichtetes Mikrogefüge von stenyel-ex' r säulenartigen Körnern erzeugt wird, dessen Hauptachse zu der Beanspruchungsachse des Teils parallel ist und das minimale oder keine Korngrenzen senkrecht zu der Beanspruchungsachse des Teils hat. Eine weitere Ausweitung dieses Prinzips ist die Anwendung von Einkristallteilen in Gas-
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turblnenschaufein. Dieses Prinzip ist in der US-PS 3 494 709 beschrieben. Der offensichtliche Vorteil der Einkristallschaufel ist das vollständige Nichtvorhandensein von Korngrenzen. In Einkristallen sind Korngrenzen als potentielle Schwächungsstellen eliminiert und daher sind die mechanischen Eigenschaften des Einkristalls vollkommen von den mechanischen Eigenschaften abhängig, die dem Material eigen sind.
In der bekannten Legierungstechnik sind viele Anstrengungen auf die Lösung von Problemen gerichtet worden, die sich aus Korngrenzen ergeben, indem Elemente, wie Kohlenstoff, Bor und Zirkon, zugesetzt worden sind. Ein weiteres Problem, das in der bekannten Legierungetechnik zu vermeiden versucht wird, ist die Ausbildung von schädlichen Phasen nach lange währender Einwirkung von hohen Temperaturen (d.h. die Legierungsinstabilität). Bei diesen Phasen sind zwei allgemeine Typen zu unterscheiden. Eine, die σ-Phase, ist wegen ihrer Sprödigkeit unerwünscht, während die andere Phase, die μ-Phase unerwünscht ist, weil diese Phase große Mengen der hochschmelzenden Mischkristallfestiger bindet und daher die übrigen Legierungsphasen schwächt. Diese Phasen werden als TCP(eng1. topologlcally close packed phases)- oder topologisch dicht gepackte Phasen bezeichnet und eine Ihrer üblichen Eigenschaften ist, daß sie alle Kobalt enthalten. Es gibt selbstverständlich TCP-Phasen, die sich in Abwesentheit von Kobalt bilden können, aber diese kobaltfreien TCP-Phasen enthalten andere Elemente, wie Silicium, die üblicherweise nicht in Superlegierungen auf Nickelbasis angetroffen werden.
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Eine naheliegende Abhilfemaßnahme zum Kontrollieren dieser schädlichen Phasen ist zwar das Entfernen des Robalts, sie hat sich jedoch bei den bekannten Legierungen für polykristallin Anwendungsfälle nicht als praktisch erwiesen. Das Problem besteht darin, daß, wenn das Kobalt entfernt wird, sich der Kohlenstoff vorzugsweise mit den hochschiaelzenden Netallen vereinigt und M,C-Karbide bildet, die für die Eigenschaften des Werkstoffes schädlich sind, da ihre Bildung die Legierung an festigenden hochschmelzenden Elementen verarmen läßt.
0Ie US-PS 3 567 526 gibt an, daß Kohlenstoff aus Einkristall· superleglerungsgegenständen vollständig entfernt werden kann und daß dieses Entfernen die Dauerwechselfestigkeit verbessert.
In Einkristallgegenständen, die frei won Kohlenstoff sind, gibt es zwei wichtige Festigungsmechanismen. Der wichtigste Festigungsmechanismus ist die Intermetallische V-phase Ni- (Al, Ti). In modernen Superlegierungen auf Nickel basis kann die V-Phase in Mengen von bis zu 60 Vol. -% auftreten. Der zweite Festigungsmechanismus ist die Mischkristallfestigung, die durch das Vorhandensein der hochschmelzenden Metalle, wie Wolfram und Molybdän, in dem Nickelmischkristallgrundmaterial erzeugt wird. Bei einem konstanten Volumenbruchteil der /'-Phase können beträchtliche Änderungen in der Festigungswirkung dieses Volumenbruchteils der V"-Phase erzielt werden, indem die Größe iind die Morphologie der 7*-Ausscheidungsgegenstände verändert werden. Die i* -Phase ist gekennzeichnet durch eine
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Solvus(Löslichkeitskurve für den festen Zustand Im Zustandsschaubild)-Temperatur, oberhalb welcher die Phase sich In das Grundmaterial auflöst. Bei vielen Gußlegierungen liegt jedoch die /'-Solvustemperatir tatsächlich oberhalb der Schmelzbeginntemperatur, so daß es nicht möglich ist, die /'-Phase effektiv zu lösen. Das Lösen der /'-Phase ist der einzige praktische Weg, auf welchem die Morphologie der /'-Phase modifiziert werden kann und daher ist bei vielen handelsüblichen Superlegierungen auf Nickelbaeis die /'-Morphologie auf diejenige Morphologie beschrankt, die sich aus dem ursprünglichen Gießprozeß ergeben hat. Der andere FestigungsmechnIsmus, die Feste-Lösung- oder Mischkristallfestigung ist am wirksamsten, wenn die Mischkristallfestigungselemente in dem Nickelmischkristallgrundmaterial gleichmäßig verteilt sind. Diese Festigung wird ebenfalls aufgrund der Natur des Gießprozesses in ihrer Wirksamkeit reduziert. Praktische Superlegierungen auf Nickelbasis erstarren In einem großen Temperaturbereich. Der Erstarrungsprozeß beinhaltet die Bildung von hochschmelzenden Dendriten, woran sich das Erstarren der bei niedrigerer Temperatur schmelzenden zwischendendritischen Fluids anschließt. Dieser Erstarrungsprozeß führt zu beträchtlichen strukturellen Inhomogenitäten in dem gesamten Mikrogefüge. Es ist theoretisch möglich, ein solches Mikrogefüge durch Erhitzen auf erhöhte Temperaturen, damit eine Diffusion erfolgen kann, zu homogenisieren. Bei praktischen Superlegierungen auf Nickelbasis ist jedoch die maximale Homogen!sierungs- oder Diffusionsglühtemperatur, die durch die Schmelzbeginntemperatur begrenzt wird, zu
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niedrig, um eine nennenswerte Homogenisierung in praktischen Zeitspannen zu gestatten.
Die Erfindung beinhaltet drei miteinander in Verbindung stehende Aspekte. Der erste Aspekt 1st die besondere Legierung, die verwendet wird. In ihrer breitesten Form ist die Legierung eine Legierung auf Nickelbasis, die von etwa 5 bis etwa 18X Chrom, wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5X Titan und Gemischen derselben besteht, wenigstens 5X eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt 1st, die aus bis zu 101 Molybdän, bis zu 15X Wolfram, bis zu 12X Tantal, bis zu 7X Rhenium, bis zu 3,5X Hafnium und bis zu 3X Niob und Gemischen derselben besteht/und als Rest vor allem Nickel enthält. Die Legierung, die bei der Erfindung verwendet wird, ist frei von absichtlichen Zusätzen von Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon, obwohl diese Elemente als Verunreinigungen vorhanden sein können. Die Legierung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schmelzbeginntemperatur hat, die oberhalb von etwa 1260 0C liegt, und daß sie eine y'-Solvustemperatur hat, die beträchtlich unterhalb dieser Schmelzbeginntemperatur liegt, gleichzeitig aber höher ist als die V'-Solvustemperatüren von typischen handelsüblichen Superlegierungen auf Nickelbasis. Diese Legierung kann daher unter Bedingungen wärmebehandelt werden, die ein vollständiges Lösen der t*-Phase ohne beginnendes Schmelzen gestatten. Gleichzeitig gestattet die hohe Schmelzbeginn· temperatur ein· Ib wesentlichen vollständige Homogenisierung
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der Legierung in technisch praktikablen Zeiten. Die hohe Schraelzbeginntemperatur der Legierung ist ein Ergebnis des NichtVorhandenseins von Kohlenstoff, Bor und Zirkon. Das NichtVorhandensein von Robalt blockiert die Bildung von schädlichen TCP-Phasen.
Der zweite wichtige Aspekt der Erfindung ist das Bilden von Einkristallgegenständen aus der oben beschriebenen Legierung.
Der dritte Aspekt der Erfindung ist die Värmebehandlungsfolge, durch welche die V'-Morphologie modifiziert und gleichzeitig so verfeinert werden kann, daß eine beträchtliche Homogenisierung des nach dem Gießen vorhandenen Mikrogefüges erreicht wird. Der sich ergebende Einkristallgegenstand wird ein Mikrogefüge haben, dessen typische V'-Teilchengröße etwa 1/5 der /'-Teilchengröße beträgt, die in dem Material, so wie es nach dem Gießen vorliegt, angetroffen wird. Gleichzeitig wird das wärmebehandelte Einkrlstallmikrogefüge im wesentlichen frei von strukturellen Inhomogenitäten sein und dieses einheitliche Mikrogefüge kombiniert mit der erhöhten ?'-Solvustemperatur verleiht dem Gegenstand nach der Erfindung Temperatureigenschaften bei gleichen mechanischen Eigenschaften, die wenigstens 17 C höher liegen als die Temperatureigenschaften von vergleichbaren bekannten Einkristallgegenständen, die aus herkömmlichen Legierungen gebildet werden, welche Robalt, Rohlenstoff, Bor und Zirkon enthalten.
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Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 das Mikrogefüge der Legierung nach der
Erfindung, wie es nach dem Gießen vorhanden ist,
Fig. 2 das Mikrogefüge der Legierung nach der
Erfindung, nachdem diese 4 Stunden lang einer Temperatur von 1204 C ausgesetzt gewesen ist,
Fig. 3 das Mikrogefüge der Legierung nach der
Erfindung, nachdem diese 4 Stunden lang einer Temperatur von 1288 C ausgesetzt gewesen ist,
Fig. 4 ein mit dem Elektronenmikroskop aufgenom
menes Schliffbild der nach dem Gießen vorhandenen Ϋ* -Morphologie der Legierung nach der Erfindung,
Fig. 5 ein mit dem Elektronenmikroskop aufgenom
menes Schliffbild der V-Morphologie der Legierung nach der Erfindung, nachdem diese bei 1288 0C 4 Stunden lang, bei 1079 0C 4 Stunden lang und bei 871 0C 32 Stunden lang wärmebehandelt worden ist,
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Fig. 6 einen Vergleich der Zeitstand-Zugfestig
keit des Gegenstands nach der Erfindung mit dem Stand der Technik,
Fig. 7 das Mikrogefüge der Legierung nach der
Erfindung, nachdem diese 500 Stunden lang einer Temperatur von 982 C ausgesetzt gewesen ist, und
Fig. 8 das Mikrogefüge einer bekannten Legierung,
nachdem diese 500 Stunden lang einer Temperatur von 982 C ausgesetzt gewesen ist.
In der folgenden Beschreibung bedeuten alle Prozentangaben Gew.-Z, sofern nichts anderes angegeben ist.
Die Erfindung bezieht sich auf einen Gegenstand, der aus einer besonderen Legierung durch eine kritische Reihe von Verfahrensschritten hergestellt worden ist. Es können zwar auch andere Gegenstände gemäß der Erfindung hergestellt werden, die Erfindung ist jedoch von besonderem Nutzen bei der Herstellung von aerodynamischen Profilen (Lauf« und Leitschaufeln) für Gasturbinentriebwerke.
Ein Hauptmerkmal der Legierungen, die bei der Erfindung benutzt werden, ist die beträchtliche Beseitigung sowohl von Kobalt als auch der Komgrenzenfestigungsmittel Kohlenstoff, Bor und Zirkon. Die Legierungen nach der
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Erfindung sind für die Verwendung als Gasturbinenteile in Einkristallform vorgesehen. Es wird zwar absichtlich keines dieser Elemente, d. h. Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon, zugesetzt, einige werden jedoch unveränderlich als eine Verunreinigung vorhanden sein.
Um sicherzustellen, daß die TCP-Phasen sich in der Legierung nicht in einem weiten Bereich von Zusammensetzungen und Betriebsbedingungen ausbilden, wird der Gehalt an Kobalt als Verunreinigung auf weniger als etwa 0,5 X und vorzugsweise auf weniger als etwa 0,2 X begrenzt.
Ebenso werden hinsichtlich der Korngrenzenfestigungsmittel Kohlenstoff, Bor und Zirkon keine absichtlichen Zusätze gemacht. Wenn der maximale Vorteil aus der Erfindung gezogen werden soll, sollte kein einziges Element aus der Gruppe Kohlenstoff, Bor und Zirkon in einer Menge von mehr als 50 ppm vorhanden sein und vorzugsweise sollte die Gesamt r.enge an solchen Verunreinigungen kleiner als 100 ppm sein. Vorzugsweise 1st Kohlenstoff in einer Menge von Keniger als 30 ppm vorhanden und die übrigen Elemente sind jeweils in Mengen von weniger als 20 ppm vorhanden. In jedem Fall muß der Kohlenstoffgehalt so begrenzt werden, daQ er unterhalb derjenigen Menge an Kohlenstoff liegt, die die Karbide mit der MC-Form bildet. Es muß betont werden, daß kein absichtlicher Zusatz dieser Elemente vorgesehen wird und daß ihr Vorhandensein in der Legierung oder in dem Einkristallgegenstand nach der Erfindung unbeabsichtigt und unerwünscht ist.
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Legierungen, die unter Anwendung dee erfindungsgemäßen Prinzips erzeugt werden, enthalten:
1) 5 bis 18% Chrom,
2) wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht,
3) wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus bis zu 10% Molybdän, bis zu li'A Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob, bis zu 3,5% Hafnium, bis zu 7% Rhenium und Gemischen derselben besteht, und
4) als Rest im wesentlichen Nickel.
Hafnium ist bereits in bekannten Legierungen als Korngrenzenfestiger benutzt worden. Bei NichtVorhandensein von Korngrenzen (d. h. bei Einkristallen) kann Hafnium andere Funktionen erfüllen. Beispielsweise ist beobachtet worden, daß es das Aluminium in der Y'-Phase ersetzt. Außerdem hat es nicht die extremen Auswirkungen auf die Schmelzbeginntemperaturen,die die anderen Korngrenzenfestigungsmittel, wie Kohlenstoff und Bor haben. Aus diesem Gründen braucht Hafnium nicht aus der Legierung ferngehalten zu werden.
Legierungen, die innerhalb der oben angegebenen Bereiche ausgewählt worden sind, haben Sdimelzbeginntemperaturen, welche 1260 C übersteigen, und V'-Solvustemperatüren, die wenigstens 19,6 0C unter der Schmelzbeginntemperatur liegen.
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Legierungen) die gemäß den oben angegebenen Grenzwerten hergestellt worden sind, werden einen Nickel-Chrom-Mischkristall aufweisen, die wenigstens 30 Vol.-X einer geordneten Phase der Zusammensetzung Ni-M enthält, wobei M Aluminium, Titan, Niob, Tantal, Wolfram, Hafnium oder ein Gemisch derselben ist.
Die Legierungen innerhalb der oben angegebenen Bereiche sind thermisch stabil, da mikrostrukturelle Instabilitäten, wie beispielsweise die Robalt enthaltenden TCP-Phasen, sich nicht bilden werden, selbst nachdem die Legierungen beispielsweise 500 Stunden lang einer erhöhten Temperatur von beispielsweise 982 C ausgesetzt worden sind.Weiter haben die Legierungen eine gute Dauerwechselfestigkeit, da die Bildung von schädlichen Karbidteilchen verhindert wird. Die hochschmelzenden Metalle, die sich normalerweise χit Kohlenstoff verbinden oder bei der TCP-Phasenbildung ausgeschieden werden, bleiben In fester Lösung und führen zu einer Legierung, die ausgezeichnete mechanische Eigenschaften hat.
Ein wichtiger Vorteil, der sich aus der Beseitigung von Bor, Kohlenstoff und Zirkon ergibt, ist eine Erhöhung der Schtnelzbeginntemperatur. Typischerweise wird die Schmelzbeginntemperatur der Legierungen nach der Erfindung, d. h. diejenige Temperatur bei welcher die Legierung zuerst örtlich zu schmelzen beginnt, um wenigstens 28 C über die Schmelzbeginntemperatur einer gleichartigen (bekannten) Legierung erhöht, die normale Mengen an Kohlenstoff und Zirkon enthält. Die Schmelzbeginntemperatur der
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Legierung nach der Erfindung wird typischerweise 1260 C übersteigen, während herkömmliche hochfeste Legierungen mit einem hohen Volumenanteil an V-Phase Schraelzbeginnteinperatüren unterhalb von etwa 1260 C haben. Diese erhöhte Temperatur gestattet das Durchführen von Lösungswärmebehandlungen bei Temperaturen, bei welchen das vollständige Lösen der T'-Phase möglich ist, während gleichzeitig ein beträchtliches Ausmaß an Homogenisierung innerhalb vernünftiger Zeiten gestattet wird.
Die Legierungen nach der Erfindung werden keine Karbide bilden, die sich zur Korngrenzenfestigung in polykristallinen Superlegierungen auf Nickelbasis als notwendig erwiesen haben. Aus diesem Grund müssen die Legierungen nach der Erfindung als Einkristallgegenstände benutzt werden. Das Herstellen eines Einkristalls aus der Legierung 1st ein kritischer Aspekt der Erfindung, aber das Verfahren der Einkristallbildung ist unwichtig. Typische Gegenstände und Erstarrungsverfahren sind in der US-PS 3 494 709 beschrieben, auf die bezüglich weiterer Einzelheiten Bezug genommen wird.
Der letzte Aspekt der Erfindung beinhaltet die besondere Wärmebehandlung, die an dem Einkristallgegenstand vorgenommen wird. Der Einkristallgegenstand wird nach dem Gießen die V'-Phase in dispergierter Form mit einer typischen Teilchengröße von 1,5 ,um enthalten. Die /'-Solvustemperatur der Legierung wird typischerweise In den Bereich von 1232 bis 1343 C fallen und die Schmelzbeginntemperatur wird größer als etwa 1260 0C sein. Daher wird die Wärmebehandlung
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in dem Bereich von 1252 bis 1371 °C die f-Phase ohne schädliches örtliches Schmelzen in Lösung bringen. Zelten in der Größenordnung von 1/2 bis 8 h sind normalerweise zufriedenstellend, es können aber auch längere Zeiten benutzt werden. Diese Wärmebehandlungstemperaturen sind etwa 56 C höher als diejenigen,die bei polykristallinen Gegenständen von herkömmlichen Superlegierungen benutzt werden können. Diese erhöhte Temperatur ermöglicht, daß es während der Lösungeschritte zu einem beträchtlichen Ausmaß an Homogenisierung kommt.
Fig. 1 zeigt das Mlkrogefüge der Legierung nach der Erfindung in dem Zustand nach dem Gießen. Fig. 2 zeigt das Mikrcgefüge nach einer Wärmebehandlung von 4 Stunden bei 1204 C (typische Behandlungen, die bei herkömmlichen Superlegierungen angewandt werden) und außerdem, daß es zu einer geringen Homogenisierung gekommen ist. Fig. 3 zeigt das Mikrogefüge einer weiteren Probe derselben Legierung nach einer 4 Stunden dauernden Wärmebehandlung bei 1288 0C. Ein hoher Grad an Homogenisierung ist ohne weiteres zu erkennen.
Im Anschluß an die Lösungsbehandlung kann eine Alterungsbehandlung bei 871 bis 1093 °C angewandt werden, um die Y '-Phase in verfeinerter Form wieder auszuscheiden. Typische Y '-Teilchengrößen nach Wiederausscheidung werden weniger als etwa 0,5 .um betragen.
Fig. 4 zeigt ein mit dem Elektronenmikroskop angefertigtes Schliffbild, das die V"-Teilchenmorphologie in der Einkristal legierung nach der Erfindung nach dem Gießen zeigt.
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Fig. 5 zeigt die V'-Morphologie, nachdem die oben erläuterte Wärmebehandlung durchgeführt worden ist (4 Stunden bei 1238 °c, anschließend 4 Stunden bei 1079 °C und 32 Stunden bei 871 °C). Die Verfeinerung der ?'-Phase ist offensichtlich.
Die vorstehende Erläuterung des bevorzugten Ausführungsbeispiels wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele noch verdeutlicht:
Beispiel 1
Zwei Legierungen wurden für Vergleichstests hergestellt. Die Legierungen hatten folgende Zusammensetzungen:
TABELLE I PWA 1409 (nominell)
Legierung 444 0,15
Kohlenstoff 50 ppm max. 12,5
Wolfram 11,5-12,5 2,0
Titan 1,75-2,25 1,0
Niob 0,75-1,25 0,05
Zirkon 20 ppm max. 10,0
Kobalt 0,1 max. 9,0
Chrom 8,0-10,0 5,0
Aluminium 4,75-5,25 0,015
Bor 20 ppm max. Rest
Nickel Rest
Die Legierung, die als Legierung 444 bezeichnet ist, hatte
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ORIGINAL INSPECTED
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eine Zusammensetzung, die in die oben angegebenen Bereiche fällt, während die Legierung, die mit PWA 1409 bezeichnet ist, eine ähnliche Zusammensetzung hatte, mit Ausnahme des Vorhandenseins von Kobalt, Bor, Kohlenstoff und Zirkon. Aus diesen Legierungen wurden Einkristalle mit gleichartigen kristallographischen Orientierungen hergestellt.
Belgplel 2
Die in dem Beispiel 1 hergestellten Legierungen wurden bei erhöhten Temperaturen getestet. Die Testbedingungen und die Testergebnisse sind in der Tabelle II angegeben:
TABELLE II
Legierung Temp. Belastung Zeit bis Lebensdauer (0C) (kp/cin ) II Kriechen (h)
(h)
PWA 1409 760 7734 12 447
Leg. 444 760 7734 144 567
1409 871 4570 54 204
444 871 4570 54 237
1409 982 2109 69 164
444 982 2109 219 428
Diese Ergebnisse zeigen klar die überlegenen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zu einer gleichartigen bekannten Superlegierung auf Nickelbasis, die Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon enthält. In beiden Fällen werden die Zeit bis zu lZ-Kriechen und die Zeit bis zum Bruch erhöht, aus-
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ORIGINAL INSPECTED
- 22 - 2'/ 4 y O ö u
genommen bei 871 C, wo die Zeit bis zu 1%-Kriechen unbeeinflußt bleibt. Die Legierung nach der Erfindung ist bei 982 C besonders überlegen, was in Anbetracht der erhöhten Betriebstemperaturen, die in heutigen Gasturbinentriebwerken benutzt werden, von Bedeutung ist.
Beispiel 3
Legierungen, die nominelle Zusammensetzungen haben, wie sie in Tabelle III angegeben sind, wurden in Einkristallform hergestellt (mit Ausnahme der Legierungen A und B, die mit gerichtet erstarrtem Säulenkorn- oder Stengelgefüge gemäß der üblichen technischen Praxis hergestellt wurden). Diese Legierungen unterschieden sich nur in den Mengen an Robalt, Bor, Zirkon, Hafnium und Kohlenstoff, die vorhanden waren. Die Legierung D (nach der Erfindung) kann daher vollständig gelöst werden, da die Schmelzbeginn temperatur sicher oberhalb der T'-Solvustemperatur
Die zulässige Homogenisierungstemperatur für die Legierung D ist 98 °C größer als d:
Legierung benutzbar 1st.
D ist 98 °C größer als die, die bei der handelsüblichen
Für die Schmelzbeginntemperatur wurde ermittelt: Legieruni: A, 1204 °C; Legierung B, 1241 °C; Legierung C, 1274 °C; und Legierung D, 1302 °C. Die Legierung D (nach der Erfindung) kann daher vollständig gelöst werden, da die Schmelzbeginntemperatur sicher oberhalb der V-Solvustemperatur liegt. Die zulässige Homogenisierungstemperatur für die Legierung 0 ist 98 °C höher als diejenige Temperatur, die
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bei der handelsüblichen Legierung verwendbar ist.
Fig. 6 zeigt ein Diagramm der Bruchbelastungseigenschaften der Legierungen A und D. Eine Berechnung aufgrund dieser Figur zeigt, daß die Legierung nach der Erfindung einen Temperaturvorteil von etwa 28 0C für äquivalente Bedingungen von Beanspruchung und Zeit bei 982 0C gegenüber der Legierung A aufweist.
TABELLE III B C D
A 0,15 £20 ppm «10 ppm
Kohlenstoff 0,15 0,015 0,015 s 5 ppm
Bor 0,015 0,1 0,1 -5 ppm
Zirkon 0,1 <50 ppa <50 ppa < 50 ppm
Hafnium 2,0 10,0 10,0 0,1
Kobalt 10,0 9,0 9,0 9,0
Chrom 9,0 12,0 12,0 12,0
Wolfram 12,0 IfO 1,0 1,0
Niob 1,0 2,0 2,0 2,0
Titan 2,0 5,0 5,0 5,0
Aluminium 5,0 Rest Rest Rest
Nickel Rest 0C 1232 0C 1232 0C 1279 °C
V'-Solvustempe-
ratur		 1232 0C 1241 0C 1274 0C 1302 °C
Schmelzbeginntem
peratur		 1204
Beipiel 4
Beispiele der Legierungen des Beispiels 3 wurden 550 Stunden lanj
untersucht.
Stunden lang einer Teaperatur von 982 C ausgesetzt und
809821/0648
. 24 - 2749Ü8Ü
Fig. 7 zeigt das Mikrogefüge der Legierung 444 (erfindungsgemäße Legierung D) bei einer 250-fachen Vergrößerung, während Fig. 8 das Mikrogefüge der Legierung C bei einer 500-fachen Vergrößerung zeigt. Die Fig. 7 und 8 zeigen das metallographische Gefüge, nachdem die Legierungen die angegebene lange Zeit der hohen Temperatur ausgesetzt gewesen sind. Eine nadeiförmige TCP-Phase ist in der Kobalt enthaltenden Legierung In Fig. 8 deutlich sichtbar.
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Leerseite

Claims (7)

Patentansprüche ;
1. Einkristallsuperlegierungsgegenstand auf Nickelbasis, der frei von absichtlichen Zusätzen an Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon ist, dadurch gekennzeichnet, daß er etwa 5 bis etwa 18X Chrom, wenigstens 51 eines Elemente, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht; wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus bis zu 1OX Molybdän, bis zu 15X Wolfram, bis zu 12X Tantal, bis zu 3X Niob, bis zu 3,5X Hafnium, bis zu 7X Rhenium und Gemischen derselben besteht; und als Rest im wesentlichen Nickel enthält; daß der Einkristallgegenstand ein homogenes Mikrogefüge hat, weiches V -Teilchen mit einer Größe von weniger als 0,5 ,um enthält und daß das Mikrogefüge frei von Karbiden des MC-Typs und frei von TCP-Phasen ist.
2. Gegenstand nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß die Verunreinigungswerte an Kohlenstoff, Bor und Zirkon im einzelnen 50 ppm nicht übersteigen.
3. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verunreinigungswerte an Kohlenstoff, Bor und Zirkon zusammen 100 ppm nicht übersteigen.
4. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreinigungswert von Kobalt 0,5% nicht übersteigt.
5. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Verunreinigungsweet von Kobalt 0,2X nicht übersteigt.
6. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichent, daß er 8 bis 1OX Chrom, 11,5 bis 12,51 Wolfram, 1,75 bis 2,251 Titan, 4,75 bis 5,25% Aluminium, 0,75 bis 1,25* Niob und als Verunreinigungen nicht mehr als 0,11 Kobalt, nicht mehr als 50 ppm Kohlenstoff, nicht mehr als 20 ppm Bor, nicht mehr als 20 ppm Zirkon und nicht mehr als 20 ppm Hafnium enthält.
7. Verfahren zum Herstellen des Einkristallsuperlegierungsgegenstandes auf Nickelbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 6, welcher ein homogenes Mikrogefüge hat und in welchem die T'-Phase eine verfeinerte Morphologie aufweist, gekennzeichnet durch folgende Schritt«:
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ORlGiNAL INSPECTED
274908Ü
a) Herstellen einer Masse eines Nickelbasissuperlegierung sma te rials, das frei von absichtlichen Zusätzen an Robalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon ist und etwa S bis 18X Chrom, wenigstens SX eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 81 Aluminium, und 1 bis 5X Titan und Gemischen derselben besteht, wenigstens 5X eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus bis zu 1OX Molybdän, bis zu 15X Wolfram, bis zu 12X Tantal, bis zu 3X Niob, bis zu 3,51 Hafnium, bis zu 7X Rhenium und Gemischen derselben besteht, und als Rest im wesentlichen Nickel enthält,
b) Schmelzen der Nickelbasissuperlegierung und Erstarrenlassen der Legierung unter den Bedingungen eines ungerichteten Wärmeflusses, so daß ein Einkristallgegenstand erzeugt wird, der ein Mikrogefüge hat, welches im wesentlichen aus 7*-Teilchen in einem '/'-Grundmaterial besteht, wobei die 7'-Teilchen eine Teilchengröße von etwa 1,5,um haben, wobei der Gegenstand eine Schmelzbeginntemperatur und eine T'-Solvustemperatur hat, welch letztere niedriger 1st als die Schmelzbeginntemperatur, und wobei das Mikrogefüge frei von Karbiden des MC-Typs und frei von TCP-Phasen ist,
c) Erhitzen des Gegenstands auf eine Temperatur, die größer ist als die ^'-Solvustemperatur und niedriger als die Schmelzbeginntemperatur für ein· Zeltspanne, die ausreicht, um im wesentlichen die gesamt· 7*-Phase in eine feste Lösung aufzulösen, während gleichzeitig das Mikrogefüge homogenisiert wird» und
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17 4 y O 8 ϋ
d) Erhitzen des Gegenstands bei einer Temperatur unterhalb der Υ'-Solvustemperatur für eine Zeitspanne, die ausreicht, um die V'-Phase in verfeinerter Form wieder auszuscheiden, so daß der wärmebehandelte Einkristallgegenstand einen Temperaturvorteil von mindestens 17 0C gegenüber nichtwärmebehandelten Gegenständen hat.
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