DE2924861C2 - Flüssiges Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Flüssiges Aufzeichnungsmaterial

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    • G01D15/18Nozzles emitting recording material

Description

Die Erfindung betrifft ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial, das für die Anwendung bei einem Aufzeichnungsverfahren geeignet ist, bei welchem die Bildauf/eichnung Jurch Ausstoßen und Verspritzen des flüssigen
.ίο Aufzeichnungsmalerials in Form von Tröpfchen aus der Öffnung einer Düse auf einen Aufzeichnungsträger erfolgt. Insbesondere betrifft die Erfindung eine neues flüssiges Aufzeichnungsmaterial mit verschiedenen merklich verbesserten Eigenschaften, wie etwa Beständigkeit und Ansprechvermögen derTröpfchen beim Ausstoßen aus der Abgabeöffnung, erhöhte Lebensdauer derTröpfchen über eine längere Zeitspanne, verbesserte Affinität zu den Aufzeichnungsträgern, erhöhte Qualität des auf/uzeichnenden Bildes und weitere vorteilhafte Eigenschaften.
Die sog. stoßfreien Aufzeichnungsverfahren haben in jüngerer Zeit öffentliches Interesse gefunden, da die während der Aufzeichnung auftretenden unangenehmen Geräusche auf einen vernachlässigbaren Wert verringert werden konnten. Unter diesen Verfahren ist das sog. Tintenstrahlverlahren besonders wichtig, da es eine hohe Aufzeichnungsgeschwindigkeit auf glattem Papier ohne eine besondere Bildfixierung erlaubt; auf diesem besonderen Gebiet sind verschiedene Vorschläge gemacht worden, zu denen bereits kommerziell verwertete wie noch in der Entwicklung befindliche Vorschläge gehören.
Beim Tintenstrahlverlahren wird das flüssige Aufzeichnungsmaterial oder die sog. »Tinte« in Form von Tröpfchen verspritzt, die anschließend an dem Aufzeichnungsträger haften. Das für dieses Aufzeichnungsverfahren benutzte Aufzeichnungsmaterial besteht hinsichtlich seiner Hauptbestandteile üblicherweise aus einem Auf-
■15 zeichnungsmitlel (verschiedene Farbstoffe und Pigmente) /ur Erzeugung des Bildes, das in Wasser, einem organischen Lösungsmittel oder in einem Gemisch vor. Wasser und organischem Lösungsmittel gelöst oder dispergiert ist. Solern an dem Aufzeichnungsträger eine Behandlung durchgeführt wird, um die Farbbiidung zum Zeitpunkt der Aufzeichnung an dem Aufzeichnungsträger durchzuführen, kann das flüssige Aufzeichnungsmaterial lediglich aus Wasser, einem organischen Lösungsmittel oder aus einem Gemisch aus Wasser und organischem Lösungsmittel besiehen, ohne verschiedene Farbstoffe und Pigmente einzuschließen. Dieses Tintenstrahlverlahren kann in verschiedene Schritte unterteilt werden, nämlich in das Verfahren /ur Erzeugung derTröpfchen und ferner in das Verfahren /ur Steuerung der Richtung, in welche die Tröpfchen verspritzt werden. In jedem System muH das flüssige Aufzeichnungsmaterial verschiedene physikalische Parameter wie Viskosität, Oberflächenspannung, elektrisches Leitvermögen und dgl. aufweisen, was von dem Verfahren /ur F.r/eugung der Tröplchen und dem Verfahren zur Steuerung der Sprit/nchtung der Tropfchen abhängt
Nachfolgend soll ein Beispiel eines Aufzeichnungsgerätes erläutert werden. Es ist nicht immer erforderlich, daß das flüssige Aufzeichnungsmaterial unmittelbar nach Verlassen der Öffnung in Form von Tröpfchen vorliegt. Vielmehr kann das Material die Öffnung in Form eines Flüssigkeitsstromes verlassen, das nüssige Aufzeichnungsmaterial soll jedoch zumindest bei Erreichen des Aufzeichnungsträgers in Form von Tröpfchen vor-
M) liegen.
Mit Fig. 1 ist ein beispielhaftes Gerät dargestellt, das bei Zuführung eines Aulzeichnungssignals zu einem mit einem Piezoschwingcr ausgerüsteten Aufzeichnungskopf eine Aufzeichnung durchführt, indem Tröpfchen des flüssigen Aufzeichnungsmaterials entsprechend dem Signal erzeugt werden. Zu diesem Gerät gehören der Aufzeichnungskopf 1 mit dem Piezoschwingcr 2r/, einer schwingenden Platte 2/>, einem Einlaß für das flüssige
h5 Aufzeichnungsmaterial, eine Kammer 4 innerhalb des Kopfes 1 und eine Ausgabeöffnung 5. Zur Steigerung der Aufzcichnungsgcschwindigkcil sind in einigen Fällen eine Vielzahl solcher Aufzeichnungsköpfc vorgesehen. Das in einem Vorratsbehälter 6 aulbcwahrlc flüssige Aufzeichnungsmaterial 7 wird über die Zuführleitung 8 ο in die Kammer 4 eingebracht. Auf halbem Wege der Zuführleitung 8a kann manchmal eine zwischengeschal-
tete Vorrichtung wie etwa eine Pumpe oder ein Filter vorgesehen sein. Zwischen den Piezoschwinger 2 α und die schwingende Platte 2 b wird ein Aufzeichnungssignal S angelegt, das von einer Signalsteuereinheit (beispielsweise einem Impulswandler) in Impulse umgeformt worden ist, so daß entsprechend dem Signal Druckschwankungen des flüssigen Aufzeichnungsmediums innerhalb der Kammer 4 auftreten. Als Folge dieser Druekschwankungen wird das flüssige Aufzeichnungsmaterial 7 aus e'er Auslaßöffnung 5 in Form von Tropfchen 11 abgegeben und damit die angestrebte Information auf der Oberfläche des Aufzeichnungsträgers 12 aufgezeichnet. Für die vorliegende Betrachtung ist es nebensächlich, daß verschiedene Formen solcher Aufzeichnungsgeräte bekannt sind, bei denen Anzahl und Form der Kammer 4 sowie die Anordnung des Piezoschwingers 2 a anders ausgebildet sind.
Mit Fig. 1 ist eine modifizierte Aivsführungsform des Aufzeichnungsgerätes nach Fig. 1 dargestellt; hier wird die Kammer 4 von einem zylindrischen Glasrohr gebildet, an dessen Außenumfang ein zylindrischer Piezosch vinger 2a' angeordnet ist. Das Ausstoßen der Flüssigkeitströpfchen erfolgt im wesentlichen analog zum Ausstoßvorgang nach Fig. 1.
Mit Fig. 3 ist ein anderes Beispiel eines Aufzeichnungsgerätes dargestellt, bei welchem zur Aufzeichnung eine kontinuierliche Erzeugung von Tröpfchen des flüssigen Aufzeichnungsmaterials erfolgt; hierbei handelt es sich beispielsweise um ein Gerät, bei welchem die Tröpfchen entsprechend dem aufzuzeichnenden Signal elektrisch aufgeladen werden und danach die Verspritzrichtung der Tröpfchen durch eine Ablenkung an Elektroden (denen ein gleichförmiges elektrisches Feld zugeführt wird) gesteuert wird, um die Aufzeichnung durchzuführen. Bei dieser Art Gerät wird der nicht zur Aufzeichnung verwendete Anteil des flüssigen Aufzeichnungsmaterials für die Wiederverwendung gesammelt. Beim Gerät nach Fig. 3 bezeichnen die Bezugsziffern 1 bis 12 sowie das Bezugszeichen Sdie oben mit Bezugnahme auf Fig. 1 erläuterten Komponenten; weiterhin gehören zu diesem Gerät eine Leitung Sb zum Wegführen des nicht zur Aufzeichnung benutzten flüssigen Aufzeichnungsmaterials, ein Impulsgenerator 13 zur Erzeugung von Tröpfchen aus dem flüssigen Aufzeichnungsmaterial, Elektroden 14 zur Aufladung der Tröpfchen aus flüssigem Aufzeichnungsmaterial, ablenkende Elektroden 15, eine Stromquelle 16, die zur Aufzeichnung benutzten Tröpfchen 17, die nicht zur Aufzeichnung benutzten Tröpfchen 18, eine Sammelrinne 19 und ein Vorratsbehälter zur Aufbewahrung des gesammelten flüssigen Aufzeichnungsmaterials.
Sofern etwa das Aufzeichnungsgerät nach Fig. 1 betrachtet wird, ist es erforderlich, daß die Werte für Viskosität, Oberflächenspannung und dgl. des flüssigen Aulzeichnungsmaterials innerhalb geeigneter Bereiche liegen. Da ferner die Ausgabeöffnung nur einen außerordentlich feinen Durchlaß aufweist (üblicherweise mit einem Durchmesser von 20 bis 200 im) darf das flüssige Aufzeichnungsmateria! als eine wesentliche Anforderung während einer Unterbrechnung der Aufzeichnung oder während der Aulbewahrung des flüssigen Auf/eiehnungsmalcrials keine festen Substanzen bilden, welche die Öffnung verstopfen könnten; aus diesem Grunde ist es schwierig, die chemischen Eigenschaften, die physikalischen Parameter und/oder weitere Eigenschaften /u verändern, Ferner wird für ein llüssigcs Aufzeichnungsmaterial gefordert, daß es eine ausreichende Menge einer Komponente für das Aufzeichnungsmittel enthält, so daß das aufgezeichnete Bild hohen Bildkontrast aufweist, ferner daß das Aufzeichnungsmaterial eine gute Affinität zu verschiedenen Arten von Aufzeichnungsträgern besitzt und daß das Aufzeichnungsmaterial befriedigend in die Träger eindringt und dort fixiert wird.
Zur Erfüllung dieser unterschiedlichen Anforderungen sind bislang verschiedene Vorschläge gemacht worden. So wird beispielsweise mit der US-Patentschrift 41 06 027 ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial beschrieben, das eine niedrige Viskosität von 5 c.P. oder weniger und eine elektrische Leitlahigleit von 10 Ohm ' · cm ' oder mehr aufweist und das hauptsächlich aus einem organischen Lösungsmittel besteht. Dieses nüssige Aufzeichnungsmaterial wird in einem Aufzeichnungsgerät von der in Fig J dargestellten Art verwendet, bei welchem die Tröpfchen elektrisch aufgeladen werden. Für das organische Lösungsmittel schlägt diese Patentschrift als wesentliche Komponenten C\ «-Alkane oder -cycloalkane vor, ferner niedere Alkohole, Äther (wie etwa Diäthyläther, Dioxan, Tetrahydrofuran), ferner aromatische Kohlenwasserstoffe, halogenierte Kohlenwasserstoffe oder Ester.
Andererseits sind viele Sorten flüssiger Aufzeichnungsmaterialien bekannt geworden, die Wasser enthalten. So offenbart beispielsweise die US-Patentschrift 36 87 887 ein wäßriges, flüssiges Aufzeichnungsmaterial, das aus einem organischen Kunststoffbindemittel wie etwa einem Styrol-Maleinsiiureanhydrid und dgl., ferner einem Äther eines mehrwertigen Alkohols (insbesondere von Glykol) und einem farbgebenden Mitte' (beispielsweise Ruß oder einem in Wasser suspendierten Farbstoff) besteht; dieses Aufzeichnungsmaterial soll Bilder mit hoher Farbdichte und guter Bildfixierung auf Bildträgern wie etwa Gelatine, Kunststoffolien und dgl. ergeben.
Weiterhin beschreibt die US-Patentschrift 37 05 043 ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial, das aus einem färbgehenden Mittel (Ruß und einem in Wasser dispergierten Nigrosinfarbstoff). einem Netzmittel (ein mehrwertiger Alkohol, ein Alkyläther des mehrwertigen Alkohols oder ein Gemisch von beiden) und Wasser besteht; bei diesem Aufzeichnungsmaterial erfolgt die Bilderzeugung durch Absorption von IR-Licht Das Aufzeichnungsmaterial soll eine geeignete Viskosität über einen langen Zeitraum aufweisen und nicht /ur Verstopfung der Ausgahcöllnung lühren
Schließlich offenbart die US-l'atentschrift 37 76 742 ein wirksames flüssiges Aulzeichnungsmaterial mit einer elektrischen Leitfähigkeit und einer Oberflächenspannung von 35 bis 70 dyn/cm. das aus Wasser, einem löslichen Farbstoff, einer elektrisch leitenden Substanz (einem Me'allchlorid oder dgl. !,einem Polyalkohol mit niedrigem Molekulargewicht und einer kristallinen organischen Verbindung wie etwa Harnstoff oder dgl. besteht. Dieses wäßrige, flüssige Aufzeichnungsmaterial ist zweckmäßig zur schnellen Bildfixierung auf einem Auf-
tzeiehnungslräger wie ct%va /cllulosehaltigem Papier.
Es bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, das gleichzeitig die verschiedenen oben angegebenen Anforderungen befriedigend erfüllt; in dieser Hinsicht blei-
ben noch verschiedene Punkte zu verbessern. So erfüllt beispielsweise ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial mit einem organischen Lösungsmittel als wesentlichem Bestandteil die unerläßliche Bedingung, daß die aus einer leinen Ausgabeöffnung erzeugten Tröpfchen eine gute Beständigkeit und ein gu'nss Ansprechvermögen auf die hydrodynamischen Bedingungen aulweisen; d. h„ dieses Aufzeichnungsmaterial weist eine niedrige Viskosität mit einem Viskositätswert von angenähert 10 c.p. oder weniger auf. Viele organische Lösungsmittel weisen jedoch zumeist hohe Flüchtigkeit auf, so daß feste Substanzen gebildet werden können, welche die Ausgabeöffnung zu verstopfen vermögen. Die Oberflächenspannung stellt ebenfalls einen Faktor dar, welcher die Ausgabebeständigkeit und das Ansprechvermögen der Tröpfchen zu beeinflussen vermag, in gleicher Weise wie die Viskosität; daher soll der Wert der Oberflächenspannung vorzugsweise so groß wie möglich sein. Der Wert der Oberflächenspannung eines organischen Lösungsmittels ist jedoch gewöhnlich recht niedrig im Vergleich mit der Oberflächenspannung von Wasser; /umeist treten Werte von 25 dy n/cm oder weniger auf. Obwohl -das Eindringvermögen des flüssigen Aufzeichnungsmateriuls in den Aufzeichnungsträger (wie etwa Papier) bei'rwKjigend ist, treten Schwierigkeiten in der Hinsicht auf, daß das erzeugte Bild merklich verläuft, so daß eine geringe Bildauflösung erhalten wird; ferner ist die Lösungsbeständigkeit der Komponenten des Aufzeichnungsmittels gering, wodurch es schwierig wird, eine ausreichende Menge des Aufzeichnungsmittels in das flüssige Aufzeichnungsmaterial einzubringen.
Andererseits hängen bei einem hauptsächlich aus Wasser bestehenden flüssigen Aufzeichnungsmaterial das Eindringvermögen und die Bildfixierung hauptsächlich vom Schlichtegehalt und der Gasdurchlässigkeit des Aufzeichnungsträgers ab. Sofern in diesem Falle die Aufzeichnung auf einem Aufzeichnungsträger mit hohem Schlichtegehalt erfolgt, ist das erzeugte Bild recht schmal oder unterbrochen. Sofern ein farbiges Bild erzeugt werden soil, ist es schwierig, den echten Farbton zu reproduzieren, da das Vermischen flüssiger Aufzeichnungsmaterialien mit unterschiedlichen Farbtönen zu einer Verringerung der Bildauflösung und zu anderen Nachteilen führt. Im Hinblick auf eine Beseitigung dieser Nachteile ist es bislang übliche Praxis gewesen, einen besonderen Aufzeichnungsträger auszuwählen, der einen geringen Schlichtegehalt aufweist, obwohl ein solcher Aufzeichnungsträger nicht so praktisch ist, da er nicht für alle Anwendungsfälle geeignet ist. Weiterhin besteht der Nachteil, daß nicht nur die Wasserbeständigkeit des aufgezeichneten Bildes schlechter ist, sondern sofern ein mehrwertiger Alkohol zugesetzt ist, um eine Verstopfung der Ausgabeöffnung infolge der Verdunstung von Wasser zu verhindern, und sofern der Anteil an mehrwertigem Alkohol so groß ist, daß ein Verstopfen der Öffnung wirksam verhindert ist, bereitet es erhebliche Schwierigkeiten, die Werte der physikalischen Parameter wie Viskosität, Oberflächenspannung und dgl. in den zweckmäßigen Bereichen zu halten; ferner steigt die Temperaturabhängigkeit dieser physikalischen Parameter an. Alles dies sind Faktoren, welche die Druckeigenschaften eines solchen flüssigen Aufzeichnungsmaterial herabsetzen.
Unter diesen Bedingungen besteht ein erheblicher Bedarf zur Entwicklung eines praktischen, flüssigen Aufzeichnungsmaterials, das gleichzeitig die oben angegebenen verschiedenen Bedingungen befriedigend erfüllt, eine ausgezeichnete Wiedergabelahigkeit aufweist und für die wesentlichen Anwendungsfälle geeignet ist.
Die vorliegende Erfindung ist daraufgerichtet, ein flüssige1; Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, welches sämtliche oben angegebenen Bedingungen befriedigend erfüllt, eine ausgezeichnete Aufbewahrungsbeständigkeit aufweist, ferner gute Aulzeichnungseigenschaften besitzt und für die üblichen Anwendungsfälle geeignet ist.
-10 Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, das geeignete physikalische Parameter aufweist, dessen physikalische Parameter leicht einstellbar sind, und das hinsichtlich der Ausgabebeständigkeit und dem Ansprechvermögen der Tröpfchen ausgezeichnete Eigenschaften aufweist.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein flüssige« Aufzeichnungsmaterial bereilzustellen, das auch bei langer Aufbewahrung kaum verdampft oder das infolge chemischer Veränderung kaum Feststoffe abscheidet und das eine ausgezeichnete Lagerfähigkeit aufweist.
Schließlich besteht eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, das hinsichtlich der Auswahl der Komponenten des flüssigen Aufzeichnungsmaterials größere Freiheiten ermöglicht, in verschiedene Aufzeichnungsträger gut eindringt und dort gut fixiert wird und das leicht herzustellen ist.
Die crfindungsgernäüc Lösung dieser Aufgaben und Ziele ist ein flüssige«; Aufzeichnungsmaterial mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Aufzeichnungsmaterials ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 6.
Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen erläutert. Die Figuren dienen zur Erläuterung geeigneter Geräte, in denen das erfindungsgemäße, flüssige Aufzeichnungsmaterial verwendet werden kann: im einzelnen zeigt:
Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Aufzeichnungskopf, der als Folge von durch einen Piezoschwinger erzeugten Druckschwankungen des flüssigen Aufzeichnungsmaterials Tröpfchen erzeugt;
Fig. 2 in schematischer Darstellung einen Aufzeichnungskopf, bei welchem die das Aufzeichnungsmaterial M) enthaltende Kammer in Form einer länglichen Düse ausgebildet ist, wobei ein zylindrischer Piezoschwinger rund um den Außenumfang der Düsenkammer angeordnet ist und
Fig. 3 in schematischer Darstellung einen Aufzeichnungskopf, welcher zur Aufzeichnung fortlaufend geladene Tröpfchen erzeugt, die dann durch ein ablenkendes Feld abgelenkt werden.
Nachfolgend werden bevorzugte Ausluhrungsformcn der Erfindung im einzelnen erläutert.
(»5 Das erllndungsgemäße, flüssige Aufzeichnungsmaterial enthält als wesentlichen Bestandteil einen Kohlensäureester mit einem aliphatischen organischen Rest und ist gewöhnlich mit einem Aufzeichnungsmittel zur Erzeugung eines Bildes vermischt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbare Kohlensäureester können mit den beiden allgemeinen
Formeln (A) oder (B) wiedergegeben werden, R1-O-C-O-R2
Il ο
(A)
wobei R| und R2 für einen aliphatischen Rest mit K) oder weniger, vorzugsweise 8 oder weniger Kohlenstoffatomen stehen, etwa für einen Alkyl-, Alkenyl-, halogenieren Alkylrcst und dgl.;
R3-O-C-O-R4
IO
(B)
wobei K3 und K4 fur eine Aikyiengruppe mit iö oder weniger, vorzugsweise mil 8 oder weniger KohienstolTaio- 15 men stehen.
Die mit der allgemeinen Formel (A) wiedergegebenen Verbindungen sind Di-Ester der Kohlensäure; die mit der allgemeinen Formel (B) wiedergegebenen Verbindungen sind zyklische Kohlensäureester.
Nachfolgend sind konkrete Beispiele für Verbindungen der Formel (A) aufgeführt.
20
Nr. Rest R| Rest R2 Nanu:
(I) CH, CH, Dimethylcarbonat
(2) CH-, C2H, Methyl-äthyl-carbonat
(3) CH, C,H- Methyi-proyl-carbonat
(4) CH, n-C.,11,, Methyl-n-butyl-carbonat
(5) CH, ISO-C4H.) Methyl-isobutyl-carbonat
(6) ClI, CH(CH1)CH2CH2CH, Methyl-1-methylbutyl-carbonat
(7) CjH, CjH, Diäthylcarbonat
<8) C2H, n-C,H- Äthyl-propyl-carbonat
(9) C2H, n-CH- Äthyl-isopropyl-carbonat
(10) C2H, n-C4H„ Äthyl-n-butyl-carbonat
(H) CjH5 ISO-C4H., Äthyl-isobutyl-carbonai
(12) CjH, sec-CHg Äthyl-sec-butyl-carbonat
(13) CjH5 -CH(CHoCH2CH2CH1 Äthyl-1-methylbutyl-carbonat
(14) C2H, -CH(C2H5), Äthyl-l-äthylpropyl-carbonat
(15) C2H, -CH(CHOCH(CHO2 Äthyl-1-methylisobutyl-carbonat
(16) C2H5 -CHjCH2CH(CHO2 Äthyl-isopentyl-carbonat
(17) C2H, -CH(CHOCHjCHjCH2CH., Äthyl-1-methylpentyl-carbonat
(18) C2H, -CH(C2H5)CH2CH2CH., Äthyl-1 -äthylbuiyl-carbonat
(19) C2H, -CH(C2H5)CH(CHO2 Äthyl-l-äthylisobutyl-carbonat
(20) C2H, -CH(CHoCH(CHOCH2CH., Äthyl- 1,2-dimethylbutyl-carbonat
(21) C2H, -CH(CH2CHjCH.,), Äthyl-1-proylbutyl-carbonat
(22) C2H, -CH(C2H5)CH2CH(CHO, Äthyl-1-äthylisopentyl-carbonat
(23) n-C,H7 n-CjH: di-n-Propyl-carbonat
(24) n-C4H„ n-C4H„ di-n-Butyl-carbonat
(25) iso-CjHg ISO-C4H11 Diisobutyl-carbonat
(26) sec-CjHg sec-C4H„ di-sec-Butyl-carbonat
(27 i -CH2CH3CH(CH,): -CH2CH2CH(CHOj Diisopentyl-carbonat
(28) -CH(CH, )CH:CH:CH, -CH(CHoCH2CH2CH, Bis( 1 -methylbutyi )-carbonat
(29) -CH(C2Ho3 -CH(C2H,), Bis( l-äthylpropyl)-carbonat
(30) -CH(CH1)CH(CH-,), -CH(CHOCH(CHO: Bis( 1-methylisobutyl-carbonat
(31) -CH(CHx)CH2CH2CHjCH-, -CH(CHOCHjCH3CH2CH-, Bis( l-methylpentyl)-carbonat
(32) -CH(C2H5)CH2CH2CH., -CH(C2H5)CH2CH2CH, Bis( l-äthylbutyl)-carbonat
(33) -CH(CjH5)CH(CHOj -CH(C2HOCH(CHO: Bisd-iithylisobutyli-carbonat
(34) -CH(CHoCH(CH-JCH2CH, -CH(CHOCH(CHOCHjCH., Bis(l,2-dimethylbutyl)-carbonat
(35) -CH(CHjCHjCHOj -CH(CH,CH,CH,)j Bis( l-propylbutyl)-carbonat
(36) -CH(CjH5)CH2CH(CHO2 -CH(CjH5)CH2CH(CHO2 Bis( 1 -äthylisopentyl Karbonat
35
40
65
Fortsetzung
Rest R
Rest R1
Nu mc
(37)
(38) C2H5
(39) C2H5
(40) C2H,
(41) C}H<
(42) C2H,
(43) C2H,
(44) -CHClCCl,
(45) -C2CU
-CH(CH1)CH(C2H5), -CH(CH1)CH(C2H5): -C(CHj)=CH, -C(=CH,)CH=C(CHj),
-C(CH,)=CHCOCH,
-CHClCH.,
-CHClCH2Cl
-CHClCCI.,
-C2Cl5
Bis(l-methyl-2-äthylbutyl-carbonat Äthyl-l-methyl-2-äthylbutyl-carbonat Äthyl-isopropenyl-carbonat Äthyl-isopropylidene-isopropenylcarbonat
Äthyl-acetylisopropenyl-carbonat Äthyl-1-chlor äthyl-carbonat Äthyl-l,2-dich!or äthyl-carbonat Bis( 1,2,2,2-tetrachlor äthyl-carbonat Bis(pentachlor äthyl)-carbonat
In dieser Reihe von Verbindungen sind die Elemente R1 und R2 der Kohlensüure-di-ester vorzugsweise geradkettige oder verzweigte Alkylgruppen mit 8 oder weniger Kohlenstoffatomen; ferner können Pur die Reste R1 und R: auch Alkenylgruppen vorgesehen sein, sofern eine befriedigende Lagerfähigkeit des flüssigen Aufzeichnungsmaterial auch dann gewährleistet ist, wenn ein solcher Kohlensäure-di-ester ein Gemisch mit anderen Bestandteilen darstellt.
Bevorzugte Beispiele für mit der allgemeinen Formel (B) wiedergegebene Verbindungen sind funfgliedrige oder sechsgliedrige Ringe, welche die Gruppierung
—O—C—O— O
enthalten; hier sind die organischen Reste R, und R4 Alkylengruppen mit 4 oder weniger Kohlenstoffatomen; typische zyklische Kohlensäureester sind nachfolgend angegeben;
Nr
Rest R5
Rest
(46) —CH2— —CH2— Äthylen-carbonat
(47) CHjCH —CH2— Propylen-carbonat
Die oben angegebenen zyklischen Kohlensäureester erweisen sich furdie Zwecke der vorliegenden Erfindung als optimal, insbesondere im Hinblick aur verschiedene ihrer Eigenschaften und ihre Zugänglichkeit.
-15 Der mit den allgemeinen Formeln (A) oder (B) wiedergegebene Kohlensäureester kann in dieser Form als einzige Komponente (gegebenenfalls als Gemisch aus zwei oder mehr Kohlensäurecstcrn) als Trägernüssigkeit verwendet werden, obwohl vorzugsweise vorgesehen ist, den Kohlensäureester im Gemisch mit verschiedenen anderen Lösungsmitteln zu verwenden.
Als bislang verwendete Trägcrflüssigkeiten seien genannt Wasser, organische Lösungsmittel und Gemische aus Wasser und organischen Lösungsmitteln. Im Rahmen der vorliegenden Erfindungsoll der Kohlensäureester vorzugsweise zusammen mit einem nichtwäßrigen Medium oder mit einem Gemisch aus Wasser und einem »...r^ari^i^k/.,, ,,:.. κ ι .v.: υ-:.. „ „ u«j,',,n, .„'.a gr ynte" aufgeführt ist, verwendet, werden.
Zu nichtwäfcrigen Lösungsmitteln gehören:
Alkylalkohole mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen wie etwa Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Isopropylal..ohoi, n-Butylalkohol. sec-Butylalkohol, Tert-Butylalkohol, Iso-Butylalkohol, Amylalkohol, Hexylalkohol, Heptylalkohol, Octylalkohol, Nonylalkohol, Decylalkohol und ähnliche Alkohole;
Kohlen -asserstolTe wie etwa Hexan, Octan, Cyclopentan. Benzol, Toluol, Xylol und ähnliche Kohlenwasserstoffe;
mi halogeniert Kohlenwasserstoffe wie etwa Kohlenstofftetrachlorid, Trichloräthylen, Tetrachloratnan, Di
chlorbenzol und ähnliche Lösungsmittel;
Äther wie etwa Äthyläther. Butylälher, Dioxan, Tetrahydrofuran und ähnliche Lösungsmittel;
Ketone oder Ketonalkohole wie etwa Aceton, Mcthylälhylketon, Methylpropylketon, Methylamylketon, Cyclohexanon, Diacetonalkohol und ähnliche Lösungsmittel;
Ester wie etwa Äthylformiat, Methylacetal, Propylacetat, Phenylacetat, Athylenglycolmonoäthylätherace-
tat und ähnliche Lösungsmittel;
Amide wie etwa Dimethylformamid, Dimethylacetamid und ähnliche Lösungsmittel;
Alkylenglykole, in denen die Alkylengruppe 2 bis 6 Kohlenstoffatome aufweist, wie etwa Athylenglykol,
Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Ilcxylcnglykol und ähnliche Lösungsmittel;
Polyalkylenglykole wie etwa Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol und ähnliche Lösungsmittel;
von Alkylenglykol abgeleitete niedere Alkyläther wie etwa Äthylenglykolmonomethyl-(oder Äthyl- oder Propyl-)-äther, Diäthylenglykolmonomethyl-(odcr Äthyl- oder Butyl-)-äther, Diäthylenglykoldimethyl-(oder Äthyl-)äiher, Triäihylenglykolmonomethyl-(oder Äthyl-)äther und ähnliche Lösungsmittel;
Glyzerol;
Alkoholamine wie etwa Äthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin und
stickstoffhaltige, fünfgliedrige Ringketone wie etwa Pyrrolidon, N-Methyl-2-pyrrolidon.
Die obengenannten Trägerflüssigkeiten sind zweckmäßig im Hinblick auf ihre Affinität zu dem Aufzeichnungsmittel und anderen gegebenenfalls zugesetzten Zusätzen; lerner erfüllen diese Trägerflüssigkeiten die oben angegebenen Anforderungen und schließlich können diese Trägerflüssigkeiten im Gemisch mit zwei oder mehr Komponenten oder im Gemisch mit Wasser, sofern dies erforderlich ist, eingesetzt wird, wobei ihre Anteile innerhalb solcher Grenzen gehalten werden, daß ein angestrebtes Aufzeichnungsmaterial erhalten wird
Aus den oben aufgeführten Trägerliüssigkeiten werden die wasserlöslichen Trügerflüssigkeiten wie etwa Alkylalkohole mit bis /u 4 Kohlenstoffatomen, Alkylenglykol, Alkoholamine, die vom Alkylenglykol (mit einer Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen) abgeleiteten niederen Mono- oder Dialkyläther (mit einem Gesamtkohlenstoffanteil von 3 bis 8) sowie N-Methyl-2-pyrrolidon bevorzugt eingesetzt.
Der Anteil des Kohlensiiurceslers in dem flüssigen Aufzeichnungsmaterial kann in einem recht weiten Bereich gehalten werden, was von der Art des Auf/eichnungsmaterials, des Auf/eichnungsmittels und dgl. abhängt. So kann, bezogen auf das Gesamtgewicht des flüssigen Aufzeichnungsmatersials, der Anteil an Kohlensäureester im Bereich von 5 bis 99,5 Gew.A liegen, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 99 Gew.-",, und besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 99 Gew.-%.
Ein besonders zweckmäßiges Beispiel eines Gemisches aus Kohlensäureester und Trägerflüssigkeit enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht des flüssigen Aufzeichnungsmaterials, 35 bis 90 Gew.-",, Kohlensäureester und noch mehr bevorzugt 55 bis 80 Gew.-7n Kohlensäureester, sofern als nichtwiißrige Trägerflüssigkeit beispielsweise Alkylalkohol, Alkylenglykol, Alkoholamin oder ein vom Alkylenglykol abgeleiteter niederer Mono- oder Dialkyläther ausgewählt ist. Darüber hinaus stellt ein Lösungsmittelsystem, dem zusätzlich zu der Trägerflüssigkeit Wasser zugesetzt ist, im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften ein noch besseres flüssiges Aufzeichnungsmaterial dar. In diesem Falle soll der Kohlensäureesteranteil 5 bis 80 Gew.-",,, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-",, und besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-"/,, betragen; ferner soll in diesem Falle der Anteil an nichtwäßriger Trägerflüssigkeit zumeist 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-",, betragen; schließlich soll in diesem Falle der Wasseranteil 5 bis 70 Gew.-",,, vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-". betragen. Ein optimales Beispiel für ein solches Gemisch ist ein System, das einen wasserlöslichen Farbstoff gelöst in einem flüssigen Medium enthält, das seinerseits einen zyklischen Kohlensäureester (insbesondere Propylencarbonat), Wasser und Triäthylenglykolmonomethyläther oder Triäthylenglykolmonoähtyläther enthält.
Ein weiteres optimales Beispiel für ein Gemisch von Kohlensäureester und Trägerflüssigkeit ist ein System, bei welchem ein wasserlöslicher Farbstoff in der Trägerflüssigkeit gelöst ist, das seinerseits einen zyklischen Kohlensäureester (insbesondere Propylencarbonat), Wasser und N-Methyl-2-pyrrolidon enthält. Es sei lediglich nebenbei daraufhingewiesen, daß das hier verwendete N-Methyl-2-pyrrolidon eine Verbindung ist, die bislang in einem Anteil von wenigen Prozent als Farbstofflöser zugesetzt worden ist. Im Gegensatz dazu soll das erfindungsgemäße flüssige Aufzeichnungsmaterial N-Methyl-2-pyrroiidon in einem Anteil von 5 bis 50 Gew.-"/». vorzugsweise in einem Anteil von 5 bis 30 Gew.-7„ enthalten. Das in diesem Anteil in dem flüssigen Aufzeichnungsmaterial enthaltene N-Methyl-2-pyrrolidon dient zur beständigen Vermischung von Propylencarbonat und Wasser, da die Trägerflüssigkeit niedriger Viskosität, hohen Siedepunkt und hohe Oberflächenspannung aufweist, wie das auch für den obengenannten niederen Alkyläther des mehrwertigen Alkohols gilt; ferner dient N-Methyl-2-pyrrolidon dazu, beständig verschiedene Zusätze zu lösen, die nachfolgend angegeben sind.
Das Aufzeichnungsmittel muß im Hinblick auf die obengenannte Trägerflüssigkeit und gegebenenfalls unter Berücksichtigung weiterer Zusätze ausgewählt werden, so daß eine Abscheidung oder Koagulation in den Düsen und dem Vorratsbehälter sov/ie eine Verstopfung der Leitungen und Öffnungen auch nach längerer Standzeit sicher verhindert werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden daher vorzugsweise solche Aufzeichnungsmittel eingesetzt, die in der Trägerflüssigkeit löslich sind; daneben können auch solche Aufzeichnungsmittel, die in der Trägerflüssigkeit schwierig aufzulösen sind, im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, sofern die Größe der dispergierten Teilchen ausreichend klein ist.
Das im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Aufzeichnungsmittel wird zweckmäßigerweise im Hinblick auf den Aufzeichnungsträger und die weiteren bei der Aufzeichnung vorgesehen Bedingungen ausgewählt. Für diesen Zweck können verschiedene, bekannte, übliche Farbstoffe und Pigmente eingesetzt werden.
Zu brauchbaren Farbstoffen gehören solche, welche die oben aufgeführten Bedingungen zur Herstellung eines nüssigen Aufzeichnungsmaterials erfüllen; im einzelnen gehören dazu wasserlösliche Farbstoffe wie etwa Direktfarbstoffe, basische Farbstoffe, saure Farbstoffe, saure Beizenfarbstoffe und Beizenfarbstoffe; ferner gehören dazu wasserunlösliche Farbstoffe, wie etwa Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Spiritusfarbstofle und disperse Farbstoffe; zu weiteren anderen Farbstoffen gehören Threne-FarbstolTe, Naphtolfarbstoffe, reaktive Farbstoffe, Azo-BeizenfarbstolTe, Farbstoffe aus 1 : 2-Komplexverbindungen, Farbstoffe aus 1 : !-Komplexverbindungen, Azo-Farbstoffe und kationische Farbstoffe.
Als Pigmente können im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl anorganischer und organischer
Pigmente eingesetzt werden. Hierzu gehören insbesondere anorganische und organische Pigmente, die vorzugsweise im IR-Bereich ein ausgedehntes Absorptionsvermögen aufweisen, sofern IP.-Licht als Quelle für thermische Energie benutz: wird. Zu Beispielen für solche anorganischen Pigmente gehören Cadmiumsulfid, Schwefel, Sefen, Zinksulfid, Cadmiumsulfoselenid, Chromgelb, Zinkchromat, Molybdänrot, Guignet-Grün, Titandioxid, Zinkoxid, rotes Eisenoxid, grünes Chromoxid, Bleirot, Kobaltoxid, Bariumtitanat, Titangelb, schwarzes Eisenoxid, Eisenblau, Bleiglätte, Cadmiumrot, Silbersulfid, Bleisulild, Bariumsulfat, Ultramarin, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Bleiweiß, Kobaltviolett, Kobaltblau, Emerald Grün und Ruß.
Die brauchbaren organischen Pigmente werden zweckmäßigerweise in der nachfolgenden Reihenfolge klassifiziert, wobei einige Überschneidungen mit organischen Farbstoffen auftreten können. Zu bevorzugten Beispielen für organische Pigmente gehören:
a) Unlösliche Azopigmente (Naphtolderivaie):
Brillantkarmin BS, Karminlack FB, Brillant-Schnell-Scharlach, Rot Lack 4R, Para Rot, Permanent Rot R, Schnell Rot FGR, Bordeaux Lad 5B, Bar Million Nr. 1, Bar Million Nr. 2, Toluidin Maroon;
b) Unlösliche Azopigmente (Amlidderivate): §f Diazo Gelb, Schnell Gelb G, Schnell Gelb 100, Diazo Orange, Vulcan Orange, Ryrazolon Rot;
c) Lösliche Azopigmente:
Orange Lack, Brillantkprmin 3B, Briilantkarmin 6B, Brillantscharlach G, Rot Lack C, Rot Lack D, Rot
Lack R. Walchung Rot, Bordeaux Lack 1OB, Bon Maroon L, Bon Maroon M;
d) Phthalocyanin-Pigmente:
Phthalocyanin Blau, Schnell-Himmelblau, Phthalocyanin Grün;
e) Pigmentlacke:
Gelb Lack, Eosin Lack, Rose Lack, Violett Lack, Blau Lack, Grün Lack, Sepia Lack;
Π Beizenfarbstoffe:
Alizarin Lack, Madder Karmin;
g) Küpenfarbstoffe:
ind-inthrcn, Schnell-Blau Lack (GGS);
if 35 h) Basische Farblacke:
Rhodamin Lark, Malachitgrün-Lack;
i) Saure Farblacke:
Schnell-Himmelblau, Quinolin Gelb-Lack, Quinacridon-Pigmente, Dioxazin-Pigmente.
Dci quantitative Anteil des Aufzeichnungsmittels soll, bezogen auf das Gesamtgewicht des flüssigen Aufzeichnungsmaterials zumeist 20 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 0,5 Gew.-% und besonders bevorzugt 10 bis 1 Gev«.-% ausmachen.
Vorzugsweise wird ein solches Aufzeichnungsmittel verwandt, das in der Trügerflüssigkeit löslich ist. Es kön-•is nenjedoch auch solche Aufzeichnungsmittel verwendet werden, die in derTrägerflüssigkeit in disperser Form % vorliegen oder wenig löslich sind, sofern die Teilchengröße des Aufzeichnungsmittel bei der Dispergierung in j der Tragerflüssigkeit vermindert wird. '>
Wie oben ausgeführt erfüllt ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial, das erfindungsgemäß einen Kohlensäureester enthält, perfekt üie verschiedenen Anforderungen, die an ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial in diesem ; Gebiet der Technik gestellt werden. D. h., das flüssige Aufzeichnungsmaterial weist ausgezeichnete Aufzeich- i ■ γ nungseigenschafler.. hervorragende Lagerbeständigkeit, gutes Ansprechvermögen, Braudsbarkeit für die mei- \ sten Anwendungsfalle sowie eine fortdauernde Brauchbarkeit über eine lange Zeitspanne auf. Ferner ist die | Freiheit zur Auswahl anderer Bestandteile des flüssigen Aufzeichnungsmaterials, wie etwa das Aufzeichnungs- | mittel, die Trägerllüssigkeit und weiterer Bestandteile bemerkenswert erwei:eu. so daß ein flüssiges Aufzeich- | nungsmaterial mit den angestrebten Eigenschaften weitgehend frei von Begrenzungen und einfach hergestellt Jf. werden kann. j
Obwohl das erfindungsgemäße flüssige Aufzeichnungsmaterial im wesentlichen aus den genannten Hauptbestandteilen hergestellt werden kann, nämlich der Kohlensäureester enthaltenen Trägerflüssigkeit und dem Aufzeichnungsmittel, können darüber hinaus ?ur Erzielung bestimmter Aufzeichnungseigenschaften verschiedene Zusätze zugesetzt werden, wie beispielsweise ein die Viskosität steuerndes Mittel, ein die Oberflächenspannung steuerndes Mittel, ein den pH-Wert steuerndes Mittel, ein die Schimmelbildung unterdrückendes Mittel, ein SterilisationsmiUel. ein (sofern ein die Aulladung der Flüssigkeitslif'.pii !">εη bewirkendes Aufzeichnungsgerät benutzt wird) die elektrische Leitfähigkeit steuerndes Mittel und weite;.ΐ Mittel. Hierbei ist zu beachten, daß im Rahmen der vorliegenden Erfindung der pH-Wert des flüssigen Aufzeichnungsmaterials bei 7 ιό gehalten wird, indem als ρH-Wert steuerndes Mittel eh«. üK!khc Puflcrflüssigkeit zugesetzt wird, da hierbei eine gute Langi-cillagerbeständigkcil erhalten wird.
Ein aus solchen Bestandteilen hergestelltes llüssiges Aufzeichnungsmaterial weist eine Reihe hervorragender Eigenschaften auf. Hierzu gehören eine hervorragende Gleichförmigkeit der Tröpfchen und eine hohe Bestän-
digkeit in der Spritzrichtung der Tröpfchen. Weiterhin bewirkt das Material keine unerwünschte Verstopfung der Ausgabeöffnung, da die Tröpfchen zu jeder Zeit gleichmäßig und glatt erzeugt werden können. Weiterhin können durch zweckmäßige Auswahl der Trägerflüssigkeit. die ihrerseits einen Bestandteil des Aufzeichnungsmaterials darstellt, Bilder mit hohem Kontrast und ausgezeichneter Wasserbeständigkeit, Wetterbeständigkeit und Abriebbeständigkeit auf verschiedenen Aufzeichnungsträgern wie etwa einer Kunststoffolie, einem Papierblatt mit hohem oder gering em Schlichtegehalt usw. erzeugt werden. Das erfindungsgemäße, flüssige Aufzeichnungsmaterial kann einfach bei geringen Kosten hergestellt werden und ist für die allgemeinen Anwendungsfälle geeignet.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung, ohne diese einzuschränken.
Beispiel 1
In einen 1-1-Becher werden 500 g Propylencarbonat eingefüllt. Daraufhin werden unter Rührung 15 g »Orient Öl Schwarz HBB« (C. 1.26150) zugesetzt. Die Mischung wird daraufhin ausreichend gerührt, um eine Farbstofflösung eines Kohlensäureesters zu erhalten.
Daraufhin wird die erhaltene Lösung unter Druck durch ein Filter mit einem Porendurchmesser von 1 um (ein sog. Fluoro-Pore-Filter) filtriert, um aus der Lösung sämtliche festen Verunreinigungen zu entfernen, wonach ein flüssiges Aufzeichnungsmaterial erhalten wird.
Daraufhin wurden mittels einem Aufzeichnungsgerät nach Fig. 2 (mit einem AuslaßölTnungs-Durchmesser von angenähert 70 ;ιηι und einer Treiberspannung von angenähert 30 V) die Aufzeichnungseigenschaft dieses flüssigen Aufzeichnungsmaterial untersucht.
Im einzelnen wurde dabei die kontinuierliche Abgabebeständigkeit bei fortlaufendem Betrieb des Aufzeichnungsgerätes, ferner die intermittierende Abgabebeständigkeit bei Zuführung eines 10-KHz-Signals für Intervalle von 2 s, ferner das Abgabe-Ansprechverhalten und schließlich die Veränderung des äußerlichen Aussehens des flüssigen Aufzeichnungsmaterials nach Aufbewahrung über drei Monate untersucht. Die ermittelten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführt.
Zu Verglcichszwecken sind die entsprechenden Werte eines üblichen flüssigen Aufzeichnungsmaterial angegeben, das durch Vermischen von 2,5 g Orient Öl-Schwarz HBB mit 90 g Aceton, 0,9 g Acetylcellulose und 15 g Wasser erhalten wurde.
Tabelle 1
Eigenschaft
Beispiel
Vergl.-Beispiel
Abgabebeständigkeit bei kontin. Betrieb *1
Abgabebeständigkeit bei intermit. Betrieb *2
Änderung des Aussehens und physik. Parameter nach 3 monat. Aufbewahrung
Abgabe-Ansprechverhalten nach 3 monat. Aufbewahrung
Tröpfchen gleichmäßiger Größe werden über lange Zeitspanne beständig abgegeben
hoch beständig
keine Änderung
gut
Anmerkungen
♦I " Fortdauernder Beirieb bei 10 KII/.
*2 ' Eingabe des Aul/eichnungssignals von 10 KlI/ in 2-s-Imervallen.
Richtung der abgegebenen Tröpfchen 40 ist nicht beständig; es treten Satelliten
auf
Richtung der abgegebenen Tröpfchen
ist nicht beständig; es treten Satelliten _,5
Änderungen der physik. Parameter
Es treten Satelliten auf, in einigen
Fällen Verstopfen der Öffnung
Aus einem Vergleich der Werte für die beiden flüssigen Aufzeichnungsmaterialien folgt ohne weiteres, daß das erfindungsgemäße Material hinsichtlich sämtlicher Eigenschaften bessere Ergebnisse bringt.
Diese Untersuchungen wurden an weiteren flüssigen Aufzeichnungsmaterialien durchgeführt, welche die in der nachfolgenden Tabelle 2 angegebene Zusammensetzung haben. Auch für diese Materialien wurden gute Ergebnisse erhalten, wobei insbesondere das Propylencarbonat enthaltende Aufzeichnungsmaterial ausgezeichnete Ergebnisse bringt.
— ' ■ 29 24 861 50Og
I Tabeiie 2 2Og
1 iH 1-2
1 ? Äthylpropylcarbongj 500g di-n-Butylcarbonat
I SchwarzfarbstolT (C I. 15711) 2Og Solvent Red 8(CI. 12715)
I Cobalt-naphthenat 6g 40Og
i in 100 g
\-A 30g
I Methyläthylcarbonat 45Og Diäthylcarbonat
1 15 Diäthylenglykol 5Og Athylenglykol
I Malachit-Grün (C. I. 42000)
f:
i
20g Methylen-Blau (Ci. 520!5)
I ίο '"5 1-6
Propylencarbonat
n-Butylcarbonat
Solvent Black 3 (Cl. 26150)
40Og
100 g
4Og
Propylencarbonat
Äthyl encarbonat
SchwarzfarbstolTiC.l. 15711)
1-7
30 Propylencarbonat
Glycerin
Solvent Black 3 (CI. 26150)
Diiilhylcarbonat
n-Butylcarbonat
Athylenglykol
entionisiertes Wasser
Direct Black 32
Beispiel 2
Im wesentlichen wurde das Verfahren nach Beispiel 1 wiederholt; abweichend wurden zur Herstellung des llüssigen Aufzeichnungsmaterials die in der nachfolgenden Tabelle 3 angegebenen Komponenten verwendet.
Tabelle 3
2-1
2-2
Athyl-n-butylcarbonat
Äthanol
entionisiertes Wasser
Acid Black 2
300 g Propylencarbonat
50 g Diäthylenglykol
100 g Äthanol
7g entionisiertes Wasser
Direct Black 32
Auch mit diesen Aufzeichnungsmaterialien wurden gute Ergebnisse erhalten. Insbesondere zeigte das Propyiencarbonat enthaltende llüssige Aufzeichnungsmaterial ausgezeichnete Ergebnisse hinsichtlich Abgabebeständigkeil und Lagerbeständigkeit. Anstelle von Propylencarbonat wurde auch Äthyl-sec-Butylcarbonat oder mi Äthylenearbonat verwendet; auch in diesen Fällen wurden für die Abgabebeständigkeit gute Ergebnisse erhalten.
Beispiel 3
/ur Herstellung eines llüssigen Aufzeichnungsmatcrials wurde aus den nachfolgenden Bestandteilen analog zu Beispiel 1 eine Lösung hergestellt und filtriert.
10
Diäthylcarbonat 400 g
Äthanol 50 g
entionisiertes Wasser 100 g
Acid Black 2 (C. I. 50420) 7g
Die Aufzeichnungseigenschaften dieses flüssigen Aulzeichnungsmaterials wurden mit einem Aufzeichnungsgerät untersucht, das einen Aufzeichnungskopfmit Glasdüsen (10 Düsen/mm) aufweist, wobei jede Ausgabeöffnung einen Durchmesser von ungefähr 50 xm hat; ein elektrischer Heizkörper berührt einen Abschnitt der Düse und umgibt dieäe; das Aufzeichnungsgerät wird bei einerTreiberspannung von 15 V, 200 ;j.s und einer maximalen Ansprechfrequenz von 2 KHz betrieben. Es wurden gute Ergebnisse erhalten. Sofern Diäthylcarbonat durch Äthylpropylcarbonat ersetzt wurde, wurden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten.
Beispiel 4
Im wesentlichen analog zu Beispiel 1 wurde aus den in der nachfolgenden Tabelle 4 angegebenen Bestandteilen ein flüssigen Aufzeichnungsmaterial hergestellt; dieses Aufzeichnungsmaterial wurde in verschiedenen Vorrichtungen der in Fig. 1 angegebenen Art verwendet. Zu Vergleichszwecken wurden ähnlich, jedoch propylencarbonat-freie flüssige Aufzeichnungsmaterialien herangezogen (Vergleichsbeispiele 2 und 3).
Tabelle 4
Bestandteil
Bcisp. 4
Propylencarbonat Triäthylenglykolmonoäthyläther Diäthylengiykol Acid Red 87 (C. I. 45380) Wasser
Vergl. Beisp. 2
Vergl. Beisp. 3
50 g -
100 g - 100 Teile
50 g 200 g 100 Teile
ISg 15g 15 Teile
285 g 285 g 285 Teile
Es wurde die Qualität der mit diesen Aufzeichnungsmaterialien erhaltenen Bilder untersucht; die ermittelten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 5 angegeben.
Tabelle 5
Aufzeichnungsträger Beispiel 4 Wasser- Vergl. Beisp 2 Vergl. Bcisp. 3
I-ixicr- besta'ndig- I-'ixier- Wasscr- Fixier- Wasser
vcrhalten kcit verhaltcn besländig- verhaltcn bestän
♦2 kcil digkeit
*1 gut *1 *2 •1 *2
Beschichtetes Papier (SK) gut gut schlecht schlecht schlecht schlecht
stark beschichtetes Papier gut gut schlecht schlecht schlecht schlecht
einseitig beschichtetes Kunstdruck gut schlecht schlecht schlecht schlecht
papier gut
hochwertiges Papier gut gut schlecht schlecht schlecht schlecht
hochwertiges papier gut schlecht schlecht leicht ent schlecht
gut flammbar
Papier mittlerer Qualität gut schlecht schlecht leicht ent schlecht
gut flammbar
nichtgeleimtes Papier gut gut schlecht gut schlecht
Anmerkungen:
*1 - Das Fixierverhalten wurde 60 s nach der Bilderzeugung geprüft; hierzu wurde der mit Tinte versehene Abschnitt mit dem Finger gerieben, um die Anwesenheit oder Abwesenheit von Tinle festzustellen.
*2 = 5 min nach der Bilderzeugung wurde der Aufzeichnungsträger in Wasser getaucht, um das Verlaufen der Tinte festzustellen.
Wie aus der Tabelle 5 ersichtlich, ergibt das erfindungsgemäße, flüssige Aufzeichnungsmaterial qualitativ hochwertige Bilder, so daß dieses Aufzeichnungsmaterial nicht nur hinsichtlich der Abgabebeständigkeit und dem AnsprechverhaKein, sondern auch hinsichtlich dem Fixierverhalten und der Wasserbeständigkeit der Bilder ausgezeichnete E 'genschaften aufweist. Darüber hinaus tritt mit dem erfindungsgemäßen flüssigen Aufzeichnungsmaterial keine Verstopfung der Abgabeöffnung der Düse auf, selbst wenn man das Material mehrere
Monate stehen läßt. Zweckmäßig ist es, eine kleine Menge Phosphorsäure in wäßriger Lösung zuzusetzen, um den pH-Wert des flüssigen Aufzeichnungsmaterials angenähert bei 7 zu halten, was die oben angegebenen Wirkungen noch verbessert.
Beispiel 5
Im wesentlichen analog zu Beispiel 1 wurden aus den nachfolgend in Tabelle 6 angegebenen Bestandteilen die flüssigen Aufzeichnungsmaterialien 5-1 bis 5-5 hergestellt. Die Bildbildungseigenschaften dieser Materialien wurden analog zu Beispiel 4 untersucht. Hierbei wurden sowohl hinsichtlich der Bildfixierung wie der Wasserbeständigkeit ausgezeichnete Ergebnisse erhalten. Sofern zusätzlich eine kleine Menge wäßriger Phosphorsäurelösung zugesetzt wurde, um den pH-Wert des flüssigen Aufzeichnungsmaterial bei ungefähr 7 zu erhalten, wurde die Lagerbeständigkeit noch weiter verbessert.
Tabelle Beispiel
5-1
Zusammensetzung
Propylencarbonat
Triüthyienglykol-monomethyläther
N-Methyl-2-pyrroiidon
entionisiertes Wasser
Direct Black 19
100 g
160 g
30 g
130 g
75 g
5-2
5-3
Propylencarbonat Diäthylenglykol entionisiertes Wasser Direct Schnell Schwarz AB
g
g
g
g
Propylencarbonat 100 g
Diäthyienglykolmonomethyläther ' 50 g
Triäthynolamin 50 g
entionisiertes Wasser 175 g
Direct Black 19 (C. I. 35255) 125 g
5-4
5-5
Propylencarbonat Diäthylenglykol Diäthylenglykolmonobutyläther entionisiertes Wasser Direct Black 32 (CI. 35440)
g
g
g
115g
g
Propylencarbonat 150 g
Triäthylenglykolmonomethyläther 150 g
N-met-hyl-2-pyrrolidon 50 g
entionisiertes Wasser 75 g
Direct Black 19 (C. I. 35255) 75 g
Beispiel 6
Im wesentlichen analog zu Beispiel 1 wurden aus den nachfolgend in Tabelle 7 angegebenen Bestandteilen die P.üssigen Aufzeichr.ungsrnateriaüen 6—1 und 6-2 hergestellt. Ferner wurde zu Vergleichszwecken ein ähnliches, jedoch propylencarbonat-freies flüssiges Aufzeichnungsmaterial (Vergleichsbeispiel 4) hergestellt. Für diese Materialien sind die Oberflächenspannung und die Viskosität bei verschiedenen Temperaturen angegeben.
Tabelle 7
Bestandteil
Beispiele
6-1
Vergl.-Beispiel 4
6-2
Propylencarbonat N-methyl-2-pyrrolidon Triä'thylenglykolmonomethyläthcr Glycerin
Wasser
Direct Black 22 (Cl. 35435)
g
g
g
15g
100 g
150 g
235 g
15g
150 g
100 g
235 g
15 g
12
Fortsetzung Beispiele 6-2 Vcrgl.-Heispiel -1 5
Bestandteil 6-1
13,7
Viskosität (C. P.) bei 11,0 5,0 21,9
O0C 4,1 3,2 5,2 10
2O0C 2,9 44,9 3,4
4O0C 45,2 45,2
Oberflächenspannung (dyn/cm, 250C)
Wie aus Tabelle 7 ersichtlich, weist das erfindungsgemäße flüssige Aufzeichnungsmaterial bei Raumtemperatur eine befriedigende hohe Oberflächenspannung auf; ferner tritt bei Abnahme der Umgebungstemperatur 15 lediglich eine geringe Viskositätszunahme auf.
Dieses flüssige Aufzeichnungsmaterial wurde in einem Aufzeichnungsgerät nach Beispiel 1 eingesetzt und damit die Untersuchungen T, bis T5 unter den nachfolgend in Tabelle 8 angegebenen Bedingungen durchgeführt. Die ermittelten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 9 angegeben.
Tabelle 8
Öffnungsdurchmesser 65 am
Treiberspannung für das Piezoelement 65 HV 2^
maximale Ansprechfrequenz 5 KHz
Aufzeichnungsträger qualitativ hochwertiges Papier
Versuchsbedingungen: 30
Versuch Ti: Kontinuierliche, 36 h lange Aufzeichnung.
Versuch Tj: Periodische Aufzeichnung mit einstündiger Unterbrechung nach jeweils 10 min langer fortdauernder Aufzeichnung.
Versuch Jy. Periodische Aufzeichnung mit 24 h langer Unterbrechnung nach jeweils 10 min langer fortdauernder Aufzeichnung. 35
Versuch T4: Das Spitzenende der Öffnung wurde einen Monat lang ohne Abdeckung mit einer Kappe oder dgl. gehalten und danach die Aufzeichnung durch diese ÖITnung durchgeführt.
Versuch T5: Fortdauernde, 3 h lange Aufzeichnung in einer Versuchskammer bei 00C.
40 Tabelle 9
Versuch Materia! 6-1 und 6-2 Material aus Vcrgl.-BcispicU
Τ, beständige Tintenabgabe beständige Tintenabgabe
T2 beständige Tintenabgabe von Zeit zu Zeit traten Satelliten auf
T3 beständige Tintenabgabe von Zeit zu Zeit war Tintenabgabe unterbrochen
T4 beständige Tintenabgabe keine Tintenabgabe
T5 beständige Tintenabgabe Tintenabgabe wurde 20 min nach Beginn vollständig ."
unterbrochen
Beispiel 7
Aus den nachfolgenden Bestandteilen wurden flüssige Aufzeichnungsmaterialien in Form der Farblösungen (A), (B) und (C) hergestellt.
Farblösung (A):
»Zyan-Tinte«
Acid Blau 9 (C. I. 42090) 10 g
Propylencarbonat 100 g 65
N-Methyl-2-pyrrolidon 100 g
Diäthylenglykol 50 g
entionisiertes Wasser 240 g
Farblösung (B):
»Fuchsin-Tinte«
Acid Red 92 (C. 1.45410) 15 g
Propylencarbonat 100 g
N-Methyl-2-pyrrolidon 100 g
Diäthylenglykol 50 g
entionisiertes Wasser 235 g
ίο Farblösung (C):
»Gelb-Tinte«
Acid Yellow 23 (CI. 19140) 20 g
Propylencarbonat 100 g
N-Methyl-2-pyrrolidon 100 g
Diäthylenglykol 50 g
entionisiertes Wasser 230 g
Die jeweiligen Bestandteile wurden miteinander vermischt, wobei das Zumischen von merklichen Anteilen Luft vermieden wurde. Jeder Lösung wurde eine geringe Menge Phosphorsäure-Lösung zugesetzt, um den pH-Wert bei angenähert 7 zu halten. Daraufhin wurde jede Lösung nitriert und daraufhin entgast. Danach wurde jede filtrierte Flüssigkeit in einen Kassetters^ehälter aus Polyvinylchlorid eingelullt und der Behälter dicht ver-
schlossen. Ein Satz von Kassctlenbehältern Tür die drei Farben wurde an den entsprechenden vurgcgcbcncn
j 25 Stellen in dem Aufzeichnungsgerät nach Fig. 2 angeordnet, und daraufhin die Versuche T1 bis Ti nach
} Beispiel 6 durchgeführt. In jedem Falle konnten beständige Aufzeichnungsbedingungen erhalten werden; ιίΐϊ
Qualität der aufgezeichneten Bilder war von Beginn bis Ende der Aufzeichnung außerordentlich gut, so daß mit echtem Farbton mehrfarbige Originale reproduziert werden konnten. Bei weiteren Versuchen wurde anstelle von N-Methyl-2-pyrrolidon Triäthylenglykol-monomehtyläther mit gleich guten Ergebnissen eingesetzt.
'. j Beispiel S
Im wesentlichen analog zu Beispiel 1 wurden aus den in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Bestandteilen die flüssigen Aufzeichnungsmaterialien 8-1 bis 8-7 hergestellt. Diese flüssigen Aufzeichnungsmaterialien wurden in dem Aufzeichnungsgerät nach Fig. 3 verwendet, wobei fortdauernd elektrisch geladene Tröpfchen erzeugt wurden; die Abgabeöffnung des Gerätes hatte einen Durchmesser von 40 im; das Piezo-Element wurde
mit einer Treiberspannung von 80 V betrieben. Alle diese flüssigen Aufzeichnungsmaterialien konnten unter beständigen Bedingungen abgegeben werden und ergaben eine gute Bildqualität.
S Tabelle 10
Beispiel Zusammensetzung
■)-ς η ,
I 8-2
i ill)
8-3
Methylenblau (Cl. 52015) 5g
Propylencarbonat 225 g
Triäthylenglykol-monomethyläther 100 g
Lithiumchlorid 5g
Wasser 165 g
Direct Black 38 (CI. 30235) 20 g
Propylencarbonat 25 g
N-Methyl-2-pyrrolidon 50 g
Äthylenglykol 50 g
Triethanolamin 25 g
Wasser 330 g
Direct Black 19 (CI. 35255) 50 g
Propylene;! rbonat 25 g
Triäthylcnglykol-monoäthyläther 200 g
Laurylnatrium-ben/osulfonat 0,5 g
GROTAN Stcrilisalionsmittcl 0,5 g
(Cirotiin von Sana i Sekiyu K. K.)
Wasser 224 g
Fortsetzung
Beispiel
Zusammensetzung
Basic Red 27
Propylencarbonat
N-Methyl-2-pyrrolidon
Triäthylenglykol
Wasser
Direct Black 19
Propylencarbonat
Äthylencarbonat
Triäthylenglykol-monomethyläther
Wasser
Direct Black 19
Propylencarbonat
Äthylencarbonat
N-Methyl-2-pyrrolidon
Triäthylenglykol-monomethyläther
Wasser
Direct Black 19
Propylencarbonat
Dimethylcarbonat
N-M ethyI-2-pyrrolidon
Triäthylenglykol-monomethyläther
Wasser
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 15g
50 g 100 g 100 g 235 g
20 g 20 g 10 g 10g 40 g
20 g 20 g 10 g 10 g 10g 30 g
20 g 25 g
5g 10g
5g 35 g

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Flüssiges Aufzeichnungsmaterial, das einen Farbstoff oder ein Pigment und eine Trägerflüssigkeit aufweist, dadurch ge ke η η zeichnet, daß es aus einer Trägerflüssigkeit aus einem einwertigen aliphatischen
Alkohol,. ?inesTj mehrwertigen Alkohol oder einem Alkoholamin, stickstoffhaltigen iunfgüedrigen Ringketonen oder einem niederen Mono- oder Di-alkyläther eines Alkylenglykols und ggf. Wasser sowie einem Kohlensäureester mit einem aliphatischen Rest in einor Menge von 5 bis 99,5 Gew.-"/.., vorzugsweise 10 bis 99 Gew.-"/,,, bezogen auf das Gesamtgewicht des Materials, ggf. neben bekannten die Viskosität, die Oberflächenspannung, den pH-Wert und die elektrische Leitfähigkeit steuernden Mitteln und Fungiciden besieht.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlensäureester als aliphatischen Rest eine Alkyl-, Alkenyl-, halogenierte Alkyl- oder Alkylengruppe, die jeweils eine gerade oder verzweigte Kette mit 10 oder weniger Kohlenstoffatomen aufweist, besitzt.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlensäureester ein Kohlensäurediester mit einer geradkettigen oder verzweigten Alkylgruppe mit 8 oder weniger Kohlen-Stoffatomen ist.
4. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 ois 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlen- | säureesier Äthylencarbonat oder Propylcicarbonat ist. ;
5. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial eine nichtwäßrige Trägernüssigkeit und Wasser enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf das Gesamtgewicht des flüssigen Aufzeichnungsmaterials der Anteil an Kohlensäureester 5 bis 30 Gew.-% ausmacht.
7. Verwendung des flüssigen Aufzeichnungsmaterials gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 als Strahldrucktinte.
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