DE2936746A1 - Rutile mixed pigments with improved gloss and flocking resistance - prepd. by treating pigment with surfactant and coating with metal oxide or hydroxide - Google Patents
Rutile mixed pigments with improved gloss and flocking resistance - prepd. by treating pigment with surfactant and coating with metal oxide or hydroxideInfo
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung Method of manufacture
von Rutilmischphasenpigmenten Durch den Einbau von farbgebenden Metalloxiden in das Kristallgitter des Titandioxids ist es möglich, farbige Pigmente herzustellen, in denen die farbgebenden Metalle als Gastkomponente in das Wirtsgitter des Titandioxids in seiner Rutilform eingebaut sind. Die Herstellung erfolgt im Prinzip in drei Phasen, wobei als erste Phase die Mischung der Komponenten (naß oder trocken) vorgenommen wird. Danach wird zur Bildung der Mischphasenpigmente geglüht. Die zunächst in grober Form anfallenden Pigmente werden zur Verbesserung ihrer koloristischen Eigenschaften einem Mahlvorgang (meist Naßmahlung) unterworfen. Nan hat bereits versucht, die koloristischen Eigenschaften von Rutilmlschphasenpigmenten, die wegen ihrer anorganischen Natur eine Reihe hervorragender Merkmale besitzen (z. B. absolute Losungsmittelechtheit, vergleichsweise hohe Temperaturbeständigkeit), hinsichtlich ihrer färberischen Qualität und ihrer Herstellungsweise zu verbessern. of rutile mixed-phase pigments through the incorporation of coloring metal oxides in the crystal lattice of titanium dioxide it is possible to produce colored pigments, in which the coloring metals act as guest components in the host lattice of titanium dioxide are incorporated in its rutile form. The production takes place in principle in three phases, the components being mixed (wet or dry) as the first phase will. Then it is calcined to form the mixed-phase pigments. The first in rough Form pigments are used to improve their coloristic properties subjected to a grinding process (usually wet grinding). Nan has already tried that coloristic properties of rutile phase pigments, which because of their inorganic Nature have a number of excellent characteristics (e.g. absolute solvent fastness, comparatively high temperature resistance), with regard to their coloring quality and to improve their manufacturing process.
Wenn auch nach dem Stand der Technik hergestellte Produkte von reiner in der Anwendungstechnik brauchbaren Qualität sind, haften ihnen noch eine Reihe von Nachteilen an, die ihren Einsatz auf gewissen Gebieten problematisch machen. Dies bezieht sich insbesondere auf den Glanz und die Flochmgsstabilität, wobei Glanz und Flockungsstabilität ursächlich eng miteinander zusammenhängen.Even if products made from pure state-of-the-art technology are of usable quality in application technology, there are still a number of them of disadvantages that make their use problematic in certain areas. This relates in particular to the gloss and the floch stability, with gloss and flocculation stability are causally closely related.
Die Anmelderin hat sich zur Aufgabe gemacht, die vorstehend beschriebenen Nachteile zu beheben. Dies erreichte sie durch ein Verfahren zur Herstellung von Rutilmischphasenpigmenten durch Mischen der Ausgangskomponenten, nachfolgendes Brennen und Mahlen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor, wahrend oder nach der Naßmahlung ein oberflächenaktives Mittel zugesetzt wird und anschließend ein Überzug von Metallhydroxid bzw. Metalloxidhydraten der Elemente der zweiten, dritten und vierten Haupt- und Nebengruppen des periodischen Systems, der Lanthaniden oder des Siliciums aufgebracht werden. Hierbei sind insbesondere die Oxide bzw. Hydroxide des Magnesiums, des Zinks, des Aluminiums und des Siliciums und Zinns brauchbar. Von den genannten Verbindungen haben sich auch im Hinblick auf ihre kostengünstige Verfügbarkeit Uberzüge der Oxide bzw. Hydroxide von Aluminium und Silicium besonders bewährt. Die Menge der eingesetzten Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate kann in gewissen Grenzen schwanken. Im allgemeinen wird man mit Mengen von ca. 2 bis 5 95, bezogen auf Aluminium, im Hinblick auf die Gesamtmenge des Mischphasenpigmentes, zufriedenstellende Wirkungen erhalten. Wenn auch größere Mengen mitunter zu einem besseren Effekt hinsichtlich der Glanzhaltung und der Flockulationsresistenz fuhren können, ist es für den Fachmann leicht, eine optimale Menge zuzusetzen, die keine nachteiligen Einflüsse auf die Farbstärke der Rutilmischphasenpigmente ausübt.The applicant has set itself the task of the above-described Fix cons. She achieved this through a process for the production of Rutile mixed phase pigments by mixing the starting components, subsequent firing and milling, which is characterized in that before, during or after the wet milling a surfactant is added and then a coating of metal hydroxide or metal oxide hydrates of the elements of the second, third and fourth main and Subgroups of the periodic system, the lanthanides or silicon applied will. In particular, the oxides or hydroxides of magnesium, zinc, of aluminum and silicon and tin are useful. Of the compounds mentioned coatings of the oxides have also proven themselves in terms of their inexpensive availability or hydroxides of aluminum and silicon are particularly effective. The amount of used Metal oxides or metal oxide hydrates can fluctuate within certain limits. In general will be with amounts of about 2 to 5 95, based on aluminum, with regard to the Total amount of the mixed phase pigment obtained, satisfactory effects. if even larger amounts sometimes lead to a better effect in terms of gloss retention and the flocculation resistance, it is easy for the person skilled in the art to determine a to add optimal amount that does not adversely affect the color strength of the Exercises rutile mixed phase pigments.
Selbstverstänalich ist es auch möglich, Mischungen der an sich wirksamen Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate einzusetzen, wodurch in manchen Fällen eine besonders günstige Wirkung erreicht wird. Die Überzüge von Oxiden bzw. Hydroxiden oder Oxidhydraten können auf herkömmliche Weise durch Fällung aus Lösungen der entsprechenden Salze mit Alkali hergestellt werden. Es ist jedoch auch möglich, Salze einzusetzen, die zu den Hydroxiden hydrolysieren, wie z. B. Aluminiumsulfat oder Natriumaluminat.Of course, it is also possible to use mixtures of the effective in themselves To use metal oxides or metal oxide hydrates, whereby in some cases a special beneficial effect is achieved. The coatings of oxides or hydroxides or oxide hydrates can in a conventional manner by precipitation from solutions of the corresponding salts be made with alkali. However, it is also possible to use salts that to the hydroxides hydrolyze, e.g. B. aluminum sulfate or Sodium aluminate.
An oberflächenaktiven Mitteln, die erfindungsgemäß wirksam sind, ergibg sich ein breites Spektrum, wobei anionenaktive und kationenaktive Produkte besondere Wirksamkeit zeigen. Aber nicht nur organische oberflächenaktive Mittel zeigen erfindungsgemäß einen Effekt, sondern auch anorganische, von denen Alkaliphosphate besonders erwähnt werden. Von kationenaktiven oberflächenaktiven Mitteln haben sich insbesondere wasserlösliche Amine bzw. wasserlösliche Salze von Aminen bewährt. Als Beispiele für wirksame kationenaktive Mittel seien Amine der allgemeinen Formel rl-R3 bzw. N-OR3, in denen R ein Wasserstoffatom, ein Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Arylalkylrest darstellt, wie das ono-, das Di- oder Triäthanolamin sowie das Diemethyläthanolamin und das Methyldiä-thanolamin, genannt. Von besonderer Wirksamkeit sind verfahrensgemäß Äthylendiamine sowie Polyalkylenpolyamine mit 2 bis 6 Stickstoffatomen. Unter diese Klasse von Aminen fallen z. B.Of surface-active agents that are effective according to the invention, yield a broad spectrum, with anion-active and cation-active products being special Show effectiveness. But not only organic surface-active agents show according to the invention an effect, but also inorganic, of which alkali phosphates are particularly mentioned will. Cation-active surface-active agents in particular have proven to be water-soluble Amines or water-soluble salts of amines have been tried and tested. As examples of effective cation-active Means are amines of the general formula rl-R3 or N-OR3, in which R is a hydrogen atom, represents an alkyl, cycloalkyl, aryl or arylalkyl radical, such as the ono-, the di- or triethanolamine as well as diemethylethanolamine and methyldiethanolamine, called. According to the process, ethylene diamines and polyalkylene polyamines are particularly effective with 2 to 6 nitrogen atoms. This class of amines includes e.g. B.
3-(2-Aminoäthyl)-aminopropylamin N,N'-Bis-(3-amino-propyl)-äthylendiamin 4.7.1l-Triazatetradecan-1.14-diamin 4.8.11.15-Tetrazaoctadecan-1.18-diamin 4.8.12.16-Tetrazanona-decan-1.19-diamin-(Penta-propylenheamin) bzw. deren Mischungen. 3- (2-Aminoethyl) aminopropylamine N, N'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine 4.7.1l-triazatetradecane-1.14-diamine 4.8.11.15-tetrazaoctadecane-1.18-diamine 4.8.12.16-tetrazanona-decane-1.19-diamine- (penta-propyleneheamine) or their mixtures.
Als anionenaktives Mittels haben slch z. B. Salze wasserlöslicher Polyacrylate bewärht.As an anion-active agent, such. B. Salts more water soluble Polyacrylate approved.
Die Menge des zugefügten oberflächenaktiven Mittels ist nicht von ausschlaggebender Bedeutung. Berechnet auf die Menge des Rohbrandes, wird man mit Zusätzen von 0,1 bis 10 96, vorzugsweise von 0,5 bis 2 %, gute Wirkungen erzielen.The amount of the surfactant added is not of crucial importance. Calculated on the amount of the raw spirit, you will with Additions from 0.1 to 10 96, preferably from 0.5 to 2%, achieve good effects.
Beispiele Beispiel 1 165 g Titandioxid (Anatas) werden mit 28 g Antimonoxid und 9 g feinteiligem Nickeloxid durch Mahlung auf einer Stiftmtllile homogen vermischt. Anschließend wird das Gemisch in oxidierender Atmosphäre bei ca. 10500C in Tiegeln in einem Kammerofen so lange gebrannt, bis die Bildung der Rutilmischphase abgeschlossen ist. EXAMPLES Example 1 165 g of titanium dioxide (anatase) are mixed with 28 g of antimony oxide and 9 g of finely divided nickel oxide are mixed homogeneously by grinding on a stick. The mixture is then placed in crucibles in an oxidizing atmosphere at approx. 10500C Fired in a chamber furnace until the rutile mixed phase has formed is.
Man erkennt diesen Punkt an dem reinen, hellgelben Farbton, der nach Erkalten der Tiegelfüllung sichtbar wird. Die Weiterverarbeitung eines so erhaltenen Rohbrandes erfolgt erfindungsgemäß in den nachfolgender. Beispielen.You can recognize this point by the pure, light yellow hue that appears after Cooling of the crucible filling becomes visible. The further processing of a thus obtained According to the invention, raw fire takes place in the following. Examples.
Beispiel 2 1000 g Rohbrand eines nach Beispiel 1 gefertigten Nickeltitangelbs werden mit 6 1 Wasser und 20 g Triäthanolamin versetzt und in einer Perlmühle während ca. 30 Minuten auf eine Feinheit von 1 bis 10 /u gemahlen. Zu der Suspension werden 60 g Aluminiumsulfat, gelöst in Wasser, langsam zugegeben. Der EndpH-Wert der Suspension wird mit verdünnter Lauge zwischen pH 7 und pH 8 eingestellt. Nach dem Waschen wird das Produkt getrocknet und gemahlen.Example 2 1000 g raw spirit of a nickel titanium yellow manufactured according to Example 1 are mixed with 6 l of water and 20 g of triethanolamine and in a bead mill during ground to a fineness of 1 to 10 / u for approx. 30 minutes. Become the suspension 60 g of aluminum sulfate, dissolved in water, are slowly added. The final pH of the suspension is adjusted between pH 7 and pH 8 with dilute lye. After washing it will the product dried and ground.
Beispiel 3 Man verfährt wie in Beispiel 2, nur unter Verwendung von 8 g Natriummetaaluminat statt Aluminiumsulfat. Der End-pH-Wert von 7 bis 8 wird durch Zugabe von verdünnter Salzsäure eingestellt.Example 3 The procedure is as in Example 2, only using 8 g sodium metaluminate instead of aluminum sulfate. The final pH will be 7 to 8 adjusted by adding dilute hydrochloric acid.
Beispiel 4 Man verfährt wie in Beispiel 2, nur unter Verwendung von Monoäthanol statt Triäthanolamin.Example 4 The procedure is as in Example 2, only using Monoethanol instead of triethanolamine.
Beispiel 5 Man verfährt wie in Beispiel 2, nur unter Verwendung von 13,5 g Zinksulfat, ZnSO4 7H20, statt Aluminiumsulfat.Example 5 The procedure is as in Example 2, only using 13.5 g zinc sulfate, ZnSO4 7H20, instead of aluminum sulfate.
Beispiel 6 Man arbeitet wie in Beispiel 2, nur unter Verwendung von 14,0 g Cersulfat statt Aluminiumsulfat (Ce2(S04)3).Example 6 The procedure is as in Example 2, only using 14.0 g cerium sulfate instead of aluminum sulfate (Ce2 (S04) 3).
Beispiel 7 848 g Titandioxid (Anatas) werden mit 124 g Antimonoxid und 53 g feinteiligem Chromoxid homogen vermischt. Anschließend wird das Gemisch in oxidierender Atmosphäre bei 10100C bis 10500C in Tiegeln so lange gebrannt (ca. 4 Stunden), bis die Bildung der Rutilmischphase abgeschlossen ist. Man erkennt die geeignete Brenntemperatur und Zeit an einem relativ weichen Sinterprodukt, das nach Abkühlung eine gleichmäßige, goldgelbe Farbe aufweist. Die Weiterverarbeitung des so erhaltenen Rohbrandes erfolgt gemäß nachfolgenden Beispielen.Example 7 848 g of titanium dioxide (anatase) are mixed with 124 g of antimony oxide and 53 g of finely divided chromium oxide mixed homogeneously. Then the mixture Fired in crucibles in an oxidizing atmosphere at 10100C to 10500C (approx. 4 hours) until the formation of the rutile mixed phase is complete. You can see them suitable firing temperature and time on a relatively soft sintered product that is after Cools down to a uniform, golden yellow color. The further processing of the The raw brandy obtained in this way is carried out according to the following examples.
Beispiel 8 16,3 kg eines Rohbrandes gemäß Beispiel 7 werden mit ca. 11 kg Wasser gemischt und nach dem Zusatz von 0,8 kg in Natronlauge mit 0,54 kg eines unlöslichen Ammoniumsalzes einer Polyacrylsäure versetzt und naß auf einer Perlmühle bis zu einer Feinheit von 1 bis 10 /u gemahlen. Die Suspension wird auf 800C erhitzt und 10 kg einer 2,7 zeigen Wasserglaslösung langsam zugegeben. Danach wird das Produkt neutralisiert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.Example 8 16.3 kg of a raw spirit according to Example 7 are mixed with approx. 11 kg of water mixed and after the addition of 0.8 kg in sodium hydroxide solution with 0.54 kg an insoluble ammonium salt of a polyacrylic acid offset and wet ground on a pearl mill to a fineness of 1 to 10 / u. the The suspension is heated to 80 ° C. and 10 kg of a 2.7 water glass solution slowly show admitted. The product is then neutralized, washed, dried and ground.
Beispiel 9 16,3 kg eines Rohbrandes gemäß Beispiel 7 werden mit ca. 10 kg Wasser gemischt und nach dem Zusatz von O,16 kg Na3P04 naß auf einer Perlmühle bis zu einer Feinheit von 1 - 10 /u gemahlen.Example 9 16.3 kg of a raw spirit according to Example 7 are mixed with approx. 10 kg of water mixed and after the addition of 0.16 kg of Na3P04 wet on a bead mill ground to a fineness of 1 - 10 / u.
Zu der Suspension werden 0,25 kg Wasserglaslösung, berechnet als SiO2, langsam zugegeben. Danach wird das Produkt neutralisiert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.0.25 kg of water glass solution, calculated as SiO2, are added to the suspension slowly admitted. The product is then neutralized, washed and dried and ground.
Beispiel 10 1000 g Rohbrand eines Chromtitangelbs, hergestellt gemäß Beispiel 7, werden mit 6 1 Wasser und 20 g eines Triazatetradecan-1.14-diamins versetzt und auf einer Perlmühle auf eine Feinheit von ca. 1 bis 10 /u gemahlen. Zu der Suspension werden 60 g Aluminiumsulfat, gelöst in H2O, langsam zugegeben. Der End-pH-ert der Suspension wird mit Lauge auf pH 7 bis 8 eingestellt.Example 10 1000 g raw spirit of a chrome titanium yellow, produced according to Example 7, 6 l of water and 20 g of a triazatetradecane-1.14-diamine are added and ground on a pearl mill to a fineness of approx. 1 to 10 / u. To the suspension 60 g of aluminum sulfate, dissolved in H2O, are slowly added. The final pH is the The suspension is adjusted to pH 7 to 8 with lye.
flach dem Waschen wird das Produkt getrocknet und gemahlen.flat washing the product is dried and ground.
Beispiel II 6 1 einer wässrigen Suspension, hergestell durch Mahlen von lOOO g eines Rohbrandes gemAB Beispiel 7 auf einer PerlmUhle, werden mit 20 g N,N'-Bis-(3-amino-propyl)-äthylendiamin unter Rühren versetzt. Zu der Suspension werden 60 g Aluminiumsulfat, gelöst in Wasser, langsam zugegeben. Der End-pH-llert der Suspension wird mit verdünnter Natronlauge zwischen pH 7 und pH 8 eingestellt. Im übrigen verfährt man wie in den vorangegangenen Beispielen.Example II 6 1 of an aqueous suspension, prepared by grinding of 100 g of a raw brandy according to Example 7 on a pearl mill, 20 g N, N'-bis (3-aminopropyl) ethylenediamine under Stirring added. 60 g of aluminum sulfate, dissolved in water, are slowly added to the suspension. The final pH-llert of the suspension is with dilute sodium hydroxide solution between pH 7 and pH adjusted to 8. Otherwise, proceed as in the previous examples.
Zur Beurteilung des Glanz- und Flokkungsverhaltens wurde das Pigment auf einer achUttelmühle vom Typ "Red-Devil" in einem handelsüblichen Einbrennlack mit Glasperlen dispergiert.The pigment was used to assess the gloss and flocculation behavior on a shaking mill of the "Red-Devil" type in a commercially available stoving varnish dispersed with glass beads.
Dabei wurden in einer 100 ml. Glasflasche 80 g Glasperlen, 2 mm , 20 g Pigment, 8,35 g Alkylharz, 60 °,Sig, in Xylol gelöst, auf Basis synthetischer oder natürlicher Fettsäuren mit einen OH-Gehalt im Feststoff von ca. 3 % und 9,65 g Xylol-Butanol-Gemisch im Verhältnis 4 : 1 30 Minuten auf dem Red-Devil geschüttelt.In a 100 ml. Glass bottle, 80 g of glass beads, 2 mm, 20 g pigment, 8.35 g alkyl resin, 60 °, Sig, dissolved in xylene, based on synthetic or natural fatty acids with an OH content in the solid of approx. 3% and 9.65 g xylene-butanol mixture in a ratio of 4: 1 for 30 minutes on the Red-Devil.
Nach dem Dispergieren wurden 62 g einer Mischung des obengenannten Alkydharzes, 60 %ig, mit einem handelsüblichen, nichtplastifizierten Melaminharz, 55 0/zig, im Verhältnis 2,5 : 1 auf fest gerechnet, zugegeben. Die Applikation erfolgte auf einer Glasplatte durch Aufziehen mit einem Vierkantaufstrichgerät mit ca. 150 /u Naßfilm oder durch Aufgießen und Ablaufenlassen, wobei die Viskosität des Lackes auf 25 sec. DIN 4 mm-Becher eingestellt wurde.After dispersing, there was obtained 62 g of a mixture of the above Alkyd resin, 60%, with a commercially available, non-plasticized melamine resin, 55%, calculated on a fixed basis in a ratio of 2.5: 1, was added. The application took place on a glass plate by spreading with a square spreader with approx. 150 / u wet film or by pouring and draining, the viscosity of the paint was set to 25 sec. DIN 4 mm cup.
Der aufgetragene Film wurde bei 1300C und/oder 1600C 30 Minuten eingebrannt.The applied film was baked at 1300C and / or 1600C for 30 minutes.
Die Beurteilung wurde mit einem Glanzzeßgerät gemäß DIN 67 530 bei 200 Meßwinkel siwie visuell rchgeführt, Glanzwerte: (20° Meßwinkel, Proben auf Glasplatten gegossen bzw. gezogen (150 lu Naßfilm), Einbrenntemperatur 1300C, Einbrennzeit 30 Minuten).The assessment was made using a gloss process device in accordance with DIN 67 530 200 measuring angles are visually guided, Gloss values: (20 ° measuring angle, Samples poured or drawn onto glass plates (150 lu wet film), stoving temperature 1300C, burn-in time 30 minutes).
Pigment Glanzwerte gezogen gegossen Beispiel 1 (unbehandeltes <30 (matt) < 30 (matt) Pigment, in der Perlmühle auf 1 bis 10 /u gemahlen) Beispiel 2 67 61 Beispiel 3 65 59 Beispiel 4 67 63 Beispiel 5 61 56 Beispiel 6 58 55 Beispiel 7 (unbehandeltes 41 41 Pigment, in der Perlmühle auf 1 bis 10 /u gemahlen) Beispiel 8 73 73 Beispiel 9 63 61 Beispiel 10 78 69 Beispiel 11 81 71Pigment gloss values drawn cast Example 1 (untreated <30 (matt) <30 (matt) pigment, ground in the bead mill to 1 to 10 / u) Example 2 67 61 Example 3 65 59 Example 4 67 63 Example 5 61 56 Example 6 58 55 Example 7 (untreated 41 41 pigment, ground in the bead mill to 1 to 10 / u) Example 8 73 73 Example 9 63 61 Example 10 78 69 Example 11 81 71
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