DE2936927C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen
eines Katalysators.
Bei einem wabenförmigen Katalysator sind durchgehende
Kanäle vorhanden, die sich parallel zur Strömungsrichtung
des zu behandelnden Gases erstrecken. Daher
können solche Katalysatoren auf vorteilhafte Weise zur Behandlung
großer Gasmengen bei hohen linearen Strömungsgeschwindigkeiten
verwendet werden, z. B. bei der katalytischen
Reduktion von Stickoxiden, die in Abgasen, z. B.
eines Kessels, einer Brennkraftmaschine oder einer Salpetersäurefabrik
vorhanden sind, denn das zu behandelnde Gas
erleidet beim Durchströmen des Katalysators nur einen
unerheblichen Druckverlust. Ein weiterer Vorteil eines
wabenförmigen Katalysators besteht darin, daß
es möglich ist, den Durchmesser bzw. die Querschnittsabmessungen
der Kanäle des Katalysators auf geeignete Weise
zu wählen, so daß Staubteilchen in dem Gas ohne Ablagerung den Katalysator
passieren können.
Wabenförmige Katalysatoren werden nach
verschiedenen Verfahren hergestellt. Bei einem in
vielen Fällen angewendeten Verfahren wird eine Aufschlämmung
eines keramischen Materials, z. B. von
Cordierit, Mullit oder Ton, durch Strangpressen mit
Hilfe eines entsprechenden Werkzeugs unmittelbar zu
einem wabenförmigen Erzeugnis verarbeitet, das dann getrocknet
und mit einem einen Katalysator bildenden Material
beschichtet wird; der Ausdruck "ein einen Katalysator
bildendes Material" bezeichnet hier eine katalytisch aktive
Komponente, ein Trägermaterial für diese Komponente
und/oder deren Ausgangsstoffe, die dadurch in ihre
aktive Form gebracht werden, daß sie kalziniert werden.
Da diese keramischen Materialien bei ihrer Verwendung
als Träger gewöhnlich inaktiv bzw. chemisch träge sind
und nur ein geringes Wasserabsorptionsvermögen haben,
muß bei diesem Verfahren der Träger wiederholt in eine
das den Katalysator bildende Material enthaltende Aufschlämmung
oder Lösung eingetaucht werden, damit sich
eine ausreichende Menge des den Katalysator bildenden Materials
auf dem Träger ablagert. Gewöhnlich soll der Träger
mit einer Schicht aus dem den Katalysator bildenden
Material versehen werden, deren Dicke etwa 200 bis 300 µm
beträgt. Dieses ein wiederholtes Eintauchen
bedingende Verfahren führt natürlich zu erhöhten Herstellungskosten.
Da der keramische Träger gewöhnlich nur ein geringes
Haftvermögen für den aufgebrachten Überzug aufweist,
besteht außerdem die Gefahr, daß sich der Überzug von den
betreffenden Flächen des Trägers ablöst.
Alternativ kann man einen wabenförmigen Katalysator aus
keramischem Material herstellen, indem man eine Aufschlämmung
des den Katalysator bildenden Materials selbst extrudiert.
Bei diesem Verfahren erhält man einen wabenförmigen
Katalysator, der bereits die katalytisch aktive Komponente
enthält. Jedoch benötigt man in diesem
Fall eine größere Menge des kostspieligen Materials, aus
dem die katalytisch aktive Komponente erzeugt wird. Bei beiden bekannten
Verfahren ist das
Erzeugnis wegen seines großen Gewichtes nur schwer zu handhaben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines
Verfahrens zum Herstellen eines Katalysators, bei dem
die vorstehend genannten Schwierigkeiten vermieden sind und der
eine verbesserte katalytische Leistung aufweist. Diese
Aufgabe wird ausgehend von dem Verfahren gemäß dem Oberbegriff
des Anspruchs 1 erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 angegebenen Verfahrensschritte
gelöst. Der mittels dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhaltene Katalysator zeichnet sich durch verbesserte
katalytische Aktivität aus.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen
Verfahren sind in den Unteransprüchen 2 und 3
angegeben.
Gemäß Unteranspruch 4 kann beim Verarbeiten
des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Flachmaterials
zu einer Wabenkonstruktion eine vergiftende oder
deaktivierende Wirkung des Klebers auf die katalytisch
aktive Komponente und/oder ihrem Trägermaterial vermieden
werden, so daß die hohe katalytische Leistung des nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysators
beim Verkleben des Flachmaterials zu einer Wabenkonstruktion
nicht beeinträchtigt wird.
Der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte
Katalysator bietet den Vorteil, daß auf das Flachmaterial
oder die Wabenkonstruktion eine die katalytisch aktive
Komponente aufweisende Schicht mit einer Stärke von etwa
50 bis 100 µm aufgebracht werden kann, die erheblich geringer
ist als die bis jetzt übliche Stärke einer derartigen
Schicht, wobei gleichzeitig eine höhere katalytische
Aktivität im Vergleich zu den bekannten Katalysatoren erreicht
wird.
Ein weiterer Vorteil des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Katalysators besteht darin, daß er
ein geringes Gewicht hat und sich leicht handhaben läßt,
daß er jedoch eine ausreichende mechanische Festigkeit
aufweist, so daß er sich weiteren Arbeitsschritten unterziehen
läßt und den Beanspruchungen beim Gebrauch standhält.
In den beigefügten Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine Schrägansicht eines ebenen Flachmaterialstücks
und eines gewellten Materialstücks, die beide aus
erfindungsgemäß hergestelltem Katalysatormaterial bestehen und
so miteinander verklebt sind, daß sie eine Wabenkonstruktion
bilden,
Fig. 2 einen Querschnitt einer bevorzugten Ausführungsform
einer Wabenkonstruktion, die aus Fig. 1 entsprechenden
Teilen aufgebaut ist,
Fig. 3 einen Querschnitt einer abgewandelten Ausführungsform
einer Wabenkonstruktion, die sich aus den
Materialstücken aus Fig. 1 herstellen läßt,
Fig. 4 eine Schrägansicht einer weiteren Ausführungsform
der Wabenkonstruktion und
Fig. 5 eine Schrägansicht eines Halters zum Befestigen der
bei der Wabenkonstruktion nach Fig. 4 verwendeten
Flachmaterialstücke.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten hitzebeständigen Fasermaterial
handelt es sich entweder um ein anorganisches Fasermaterial
oder ein organisches Fasermaterial, das sich in
der beschriebenen Weise vermahlen läßt, das vorzugsweise
bei einer Temperatur von etwa 200°C stabil ist, bei dem
die Fasern einen Druchmesser von 0,1 bis 30 µm
haben, und bei dem die Länge der Fasern 1 bis 20 mm
beträgt. Gemäß der Erfindung werden vorzugsweise anorganische
Fasern verwendet, z. B. Fasern aus Asbest, Kieselerde, Kieselerde-
Tonerde, keramischem Material, Glas, Steinwolle,
Chrysotil, Anthophyllit, Kaliumtitanat und Kohlenstoff.
Insbesondere wird vorzugsweise von Asbestfasern
Gebrauch gemacht, denn diese Fasern lassen sich sehr gut
zu Flach- und Wabenmaterialien verarbeiten. Als organische
Fasern werden Fasern aus
Polytetrafluoräthylen verwendet. Ferner sich Gemische aus
den vorstehend genannten Fasermaterialien verwendbar.
Natürlich richtet sich die Wahl des zu verwendenden Fasermaterials
nach den jeweiligen Bedingungen, insbesondere
der Temperatur, bei welcher der fertige Katalysator verwendet
werden soll. Beispielsweise verwendet man entsprechende
Asbestfasern, wenn der Katalysator bei Temperaturen unter
etwa 500°C betrieben werden soll. Findet dagegen die gewünschte
Reaktion bei einer Temperatur in der Nähe von
1000°C statt, verwendet man vorzugsweise Fasern aus keramischem
Material.
Das hitzebeständige Fasermaterial wird in Wasser in einem
solchen Ausmaß vermahlen, daß sich das Fasermaterialien zusammen
mit dem den Katalysator bildenden Material mit Hilfe
einer Papiermaschine oder eines Handsiebes
zu Blättern verarbeiten läßt. Solche Blätter aus hitzebeständigem
Fasermaterial und Verfahren zu ihrer Herstellung
sind bekannt. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das Fasermaterial
so weitgehend vermahlen, wie es erforderlich
ist, um die Herstellung solcher Blätter
zu ermöglichen. Das den Katalysator bildende
Material wird der Faseraufschlämmung entweder während
oder nach der Vermahlung zugesetzt, und zwar ggf.
zusammen mit weiteren noch zu behandelnden Zusatzstoffen.
Die so erhaltene Ausfschlämmung wird gründlich gerührt und
dann zu einem blattförmigen
Material verarbeitet. Verwendet man eine Aufschlämmung,
die eine katalytisch aktive Komponente oder einen Ausgangsstoff
dafür sowie ein zugehöriges Trägermaterial enthält,
entsteht somit ein Katalysator in Gestalt eines Flachmaterials.
Aus der Aufschlämmung, die nur ein Trägermaterial
oder ein Ausgangsmaterial dafür enthält, entsteht natürlich
nur ein Träger in Gestalt eines Flachmaterials. Dieses Flachmaterial
wird dann mit einer katalytisch aktiven Komponente oder einem Ausgangsstoff
dafür beschichtet oder imprägniert und erforderlichenfalls
getrocknet oder kalziniert, so daß man einen
Katalysator in Gestalt eines Flachmaterials erhält.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung enthält das fertige Gemisch 95
bis 20, vorzugsweise 80 bis 40 Gewichtsteile des
hitzebeständigen Fasermaterials und 5 bis 80, vorzugsweise
20 bis 60 Gewichtsteile des den Katalysator
bildenden Materials. Das den Katalysator bildende Material
hat eine Teilchengröße von etwa 0,01 bis 50 und vorzugsweise
von etwa 0,1 bis 10 µm. Wenn das Gemisch mehr als
95 Gewichtsteile an Fasermaterial und weniger als
5 Gewichtsteile des den Katalysator bildenden Materials enthält,
ist es nicht möglich, ein Flachmaterial herzustellen,
das eine ausreichende katalytische Aktivität und/oder
eine Trägerwirkung entfaltet. Wenn dagegen das Gemisch
weniger als 20 Gewichtsteile an Fasermaterial und mehr
als 80 Gewichtsteile des den Katalysator bildenden
Materials enthält, läßt es sich nur schwer zu einem Flachmaterial
verarbeiten. Selbst wenn tatsächlich ein blattförmiges
Erzeugnis entsteht, genügt die Festigkeit des Erzeugnisses
nicht, um eine weitere Verarbeitung bzw. eine
Verwendung in der Praxis zu ermöglichen.
Die Wahl des zu verwendenden Trägermaterials
richtet sich nach der katalytisch aktiven Komponente.
Beispiele für häufig
verwendete Trägermaterialien sind
Titandioxid, Tonerde, Kieselerde, Kiesel-Tonerde, Magnesiumoxid,
Zirkonerde und Thoriumoxid. Das Trägermaterial wird gewöhnlich
in Pulverform verwendet und der Faseraufschlämmung in
dieser Pulverform oder alsAufschlämmung zugesetzt. Anstelle
eines Trägermaterials in seiner aktiven Form kann man entsprechende
Ausgangsstoffe zusetzen, die beim Trocknen und
Kalzinieren in die aktive Form verwandelt werden. Beispielsweise
bilden Titanhydroxid, Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid
Ausgangsstoffe für Titandioxid bzw. Tonerde
bzw. Magnesiumoxid.
Die Wahl der als Bestandteil des Flachmaterials zu verwendenden
katalytisch aktiven Komponente richtet sich nach der durchzuführenden
Reaktion. Soll z. B. eine katalytische Reduktion
von Stickoxiden in einem Abgas in Gegenwart eines Reduktionsmittels,
z. B. von Ammoniak durchgeführt werden, verwendet
man als katalytisch aktive Komponenten z. B. Kupfer(II)-Oxid,
Eisen(III)-Oxid, Vanadiumpentoxid, Wolframtrioxid, Molybdäntrioxid
und hieraus hergestellte Gemische.
Ein Ausgangsstoff, der bei der Kalzinierung in die genannten Oxide umgewandet
wird, kann
anstelle der katalytisch aktiven Komponenten verwendet werden. Beispielsweise
bilden Eisenhydroxid und Ammoniummetavanadat die Ausgangsstoffe
für Eisen(III)-Oxid bzw. Vanadiumpentoxid.
Das beschriebene Gemisch kann
ein Bindemittel in einer Menge enthalten, die etwa 0,5 bis 10 Gew.-%,
insbesondere 2 bis 10 Gew.-%, des in dem Gemisch vorhandenen, den Katalysator bildenden
Materials entspricht. Zu den verwendeten
Bindemitteln gehören anorganische Bindemittel, z. B. Tonerdesol,
Kieselerdesol und Titandioxidsol. Man kann auch organische
Bindemittel verwenden, insbesondere Synthesekautschuke
wie Acrylnitrilbutadienkautschuk und Styrolbutadienkautschuk.
Ferner kann das Gemisch ein Fixiermittel
enthalten. Als solches
werden vorzugsweise organische kationische Polyelektrolyte
verwendet, z. B. Polyacrylamin, Polyamin,
Polyamin- und Polyamidepichlorhydrin-Kondensationspolymerisat
sowie Polyäthylenimin. Zu den Polyaminen gehören
Kondensate von Alkylendichloriden mit Alkylenpolyaminen
wie Äthylendiamin, Tetramethylendiamin und Hexamethylendiamin,
Poly(N,N-dimethyl- und diäthylaminomethacrylat),
Polyvinylimidazolin, Polyvinylpyridin, Cycloadditionspolymere
von Diallylamin, Copolymere von N-Vinylpyrolidon
und Acrylamid, sowie deren quaternäre Salze, z. B. Halogenide
und Ammoniumverbindungen. Vorzugsweise
werden auch anorganische Fixiermittel wie Aluminiumsulfat
und Eisen(II)sulfat verwendet.
Ferner kann das Gemisch Holzharze und Organosiliconpolymere z. B. Polysiloxane in einer Menge von
0,01 bis 1 Gew.-% der festen Bestandteile,
d. h. der Fasern und des den Katalysator bildenden Materials, enthalten.
Die vorgenannten Zusatzstoffe könenn dem Gemisch
aus den Fasern und dem den Katalysator bildenden Material in
Form einer wäßrigen Emulsion oder Lösung zugesetzt werden.
Beispielsweise erfolgt die Herstellung des Gemisches folgendermaßen:
Die Fasern werden in Wasser zu einer Aufschlämmung vermahlen, der dann das den Katalysator bildende Material zugesetzt wird. Darauf erfolgt ein gründliches Durchmischen. Ggf. kann man der Aufschlämmung zunächst das Fixiermittel und/oder die anderen Zusatzstoffe zusetzen und danach eine Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, zufügen, um den pH-Wert des fertigen Gemisches auf etwa 3 bis 6 und vorzugsweise etwa 4 bis 5 einzustellen. Wird kein Fixiermittel als Bestandteil des Gemisches verwendet, kann der pH-Wert vorzugsweise etwa 6 bis 8 betragen. Schließlich wird der Aufschlämmung erforderlichenfalls ein Bindemittel zugesetzt. Hierauf wird die Konzentration der festen Stoffe in dem Gemisch auf etwa 1 bis 10 und vorzugsweise etwa 2 bis 6 Gew.-% eingestellt, um die Verarbeitung auf einer Papiermaschine zu ermöglichen.
Die Fasern werden in Wasser zu einer Aufschlämmung vermahlen, der dann das den Katalysator bildende Material zugesetzt wird. Darauf erfolgt ein gründliches Durchmischen. Ggf. kann man der Aufschlämmung zunächst das Fixiermittel und/oder die anderen Zusatzstoffe zusetzen und danach eine Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, zufügen, um den pH-Wert des fertigen Gemisches auf etwa 3 bis 6 und vorzugsweise etwa 4 bis 5 einzustellen. Wird kein Fixiermittel als Bestandteil des Gemisches verwendet, kann der pH-Wert vorzugsweise etwa 6 bis 8 betragen. Schließlich wird der Aufschlämmung erforderlichenfalls ein Bindemittel zugesetzt. Hierauf wird die Konzentration der festen Stoffe in dem Gemisch auf etwa 1 bis 10 und vorzugsweise etwa 2 bis 6 Gew.-% eingestellt, um die Verarbeitung auf einer Papiermaschine zu ermöglichen.
Aus dem so angesetzten Gemisch wird dann ein getrocknetes
Flachmaterial mit Hilfe einer Papiermaschine
hergestellt.
Erforderlichenfalls
kann man das Gemisch zu Handblättern verarbeiten.
Das Flachmaterial wird gewöhnlich bei Temperaturen von etwa
60 bis 150°C getrocknet. Sind Fasern mit einem hohen Schmelzpunkt
vorhanden, kann man das Flachmaterial jedoch auch bei
höheren Temperaturen trocknen.
Das so hergestellte Flachmaterial kann
zusätzlich mit dem den Katalysator bildenden Material beschichtet
oder imprägniert werden, um das Material auf oder
in dem Flachmaterial in einer größeren Menge bereitzuhalten;
dies kann vor oder nach der Verarbeitung des Flachmaterials
zu einer Wabenkonstruktion geschehen. Hierbei wird das
Flachmaterial oder das aus ihm hergestellte Wabenmaterial
in eine Aufschlämmung oder Lösung eingetaucht, die je Liter
etwa 50 bis 500 g des den Katalysator bildenden Materials
enthält. Die überschüssige Menge der Aufschlämmung oder
Lösung wird von dem Träger entfernt, der dann getrocknet
und erforderlichenfalls kalziniert wird, um das Ausgangsmaterial
in seine aktive Form zu bringen. Ggf. können diese
Arbeitsschritte wiederholt werden. Nach dem Beschichten oder
Eintauchen wird das Flachmaterial vorzugsweise durch Vorbei-
oder Hindurchleiten von Luft getrocknet, so daß sich eine
gleichmäßige Verteilung des den Überzug oder die Imprägnierung
bildenden Materials ergibt. Es ist auch möglich, ein
elektromagnetisches Trockenverfahren anzuwenden. Die Trocknungstemperatur
beträgt gewöhnlich etwa 80 bis 200°C, doch
kann man je nach den Eigenschaften der Fasern und der Zusatzstoffe
auch eine höhere Temperatur wählen.
Die Aufschlämmung oder Lösung zum Beschichten oder Eintauchen
des Flachmaterials und des Wabenmaterials kann
1 bis 10 Gewichtsteile des gleichen Fasermaterials enthalten,
aus dem das Flachmaterial hergestellt wird, z. B. Fasern aus
Asbest, Glas, keramischem Material, Kieselerde oder Amosit sowie
Gemische daraus oder 0,5 bis 5 Gewichtsteile eines
organischen Fasermaterials, z. B. Fasern aus Polytetrafluoräthylen,
Polyamid, Holzstoff sowie Gemische daraus, und zwar
bezogen auf 100 Gewichtsteile des in der Aufschlämmung oder
Lösung enthaltenen, den Katalysator bildenden Materials.
Ggf. kann die Aufschlämmung oder Lösung 1 bis 10 Gewichtsteile
anorganische und organische Fasern, bezogen auf
100 Gewichtsteile des den Katalysator bildenden Materials,
enthalten. Diese Fasern führen zu einer Verbesserung der
mechanischen Festigkeit des Überzugs, z. B. der Klebkraft
und der Kratzfestigkeit, doch wird außerdem das Entstehen
von Rissen verhindert, die anderenfalls beim Trocknen des
Überzugs häufig entstehen. Die hierbei verwendeten Fasern
haben vorzugsweise eine Länge von etwa 4,5 bis 5 mm sowie
einen Durchmesser von 0,1 bis 30 µm.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Flachmaterial kann
zu einer Wabenkonstruktion verarbeitet werden.
Fig. 1 zeigt das Flachmaterial 11
in Form einer Kaschierungsfläche, mit der ein gewelltes
Materialstück 12, das aus einem Flachmaterialstück
hergestellt wurde, an den Scheiteln 13 der Wellungen
verklebt worden ist. Dadurch erhält man eine Anordnung
die einer einseitig kaschierten Wellpappe entspricht.
Das gewellte Materialstück ist auf eine nicht dargestellte
Weise auf beiden Seiten mit zugehörigen Flachmaterialstücken
verklebt, so daß sich eine Anordnung entsprechend
einer beiderseitig kaschierten Wellpappe ergibt. Solche
Wellpappe ähnelnden Flächen werden zu einem Stapel vereinigt
und so miteinander verklebt, daß sie eine Wabenkonstruktion
bilden, die gemäß Fig. 2 einer mehrschichtigen Wellpappe
ähnelt. Das so hergestellte Wabenmaterial wird gewöhnlich
von einem Korb aufgenommen und in einem Reaktionsbehälter
so angeordnet, daß sich die Kanäle 14 zwischen den Flachmaterialstücken
11 und den gewellten Teilen 12 parallel zur
Strömungsrichtung des in dem Reaktionsbehälter zu behandelnden
Gases erstrecken.
Eine weitere Wabenkonstruktion ist in Fig. 3 dargestellt;
in diesem Fall ist das einseitig kaschierte Material nach
Fig. 1 zu einer Rolle aufgewickelt, so daß es möglich ist,
die Scheitel 13 der Wellungen mit der Rückseite der Kaschierung
zu verkleben.
Fig. 4 zeigt eine dritte Wabenkonstruktion, die unterVerwendung
eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Flachmaterials erhalten
wurde. In diesem Fall sind die Flachmaterialstücke 11 parallel
zueinander in einem Korb 15 bzw. einem Rahmen angeordnet, so
daß sie Kanäle 14 für ein zu behandelndes Gas abgrenzen.
Die Flachmaterialstücke 11 werden in dem Korb jeweils an
beiden Enden durch an dem Korb befestigte Halter 16 in ihrer
Lage gehalten. Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel für
einen an dem Korb 15 befestigten Halter 16. Der Korb und
die Halter bestehen aus Metall, und die Halter sind mit dem
Korb verschweißt.
Vorzugsweise wird bei der Herstellung des Wabenmaterials
aus dem Flachmaterial ein verbesserter
Kleber verwendet. Dieser Kleber enthält 100 Gewichtsteile
einer wäßrigen kolloidalen Lösung,
10 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis
30 Gew.-%, Kieselerde, bezogen auf die Lösung, und die
1 bis 50, vorzugsweise etwa 2 bis 20, Gewichtsteile mindestens
eines feinkörnigen, hitzebeständigen,
gleichmäßig dispergierten Oxids in Form von Kieselerde, Tonerde, Kiesel-
Tonerde oder Titandioxid enthält.
Die kolloidale Kieselerdelösung enthält
feine Kieselerdeteilchen mit einem Durchmesser
von etwa 1 bis 100 nm und einem mittleren Durchmesser
von etwa 10 bis 45 nm die in Wasser
dispergiert sind.
Feinkörnige Kieselerde, wie sie für den Kleber
verwendet wird, hat vorzugsweise ein sehr große
spezifische Oberfläche von etwa 100 bis 400 m²/g, eine
primäre Teilchengröße von etwa 25 bis 150 nm und
eine mittlere Teilchengröße von etwa 40 bis 200 nm.
Die gemäß der Erfindung verwendete feinkörnige Tonerde
hat vorzugsweise eine spezifische Oberfläche von etwa
100 bis 300 m²/g, die etwas kleiner ist als diejenige von
Gamma-Tonerde, eine primäre Teilchengröße von etwa 10 bis
150 nm und eine mittlere Teilchengröße von etwa
30 bis 70 nm.
Die gemäß
der Erfindung verwendete feinkörnige Kiesel-Tonerde hat
eine spezifische Oberfläche von etwa 200 m²/g, die etwas
kleiner ist als diejenige der feinkörnigen Kieselerde, eine
primäreTeilchengröße von etwa 1 bis 80 nm und
eine mittlere Teilchengröße von etwa 10 bis 30 nm.
Für den Kleber verwendetes feinkörniges
Titandioxid hat vorzugsweise eine spezifische Oberfläche
von etwa 50 m²/g, eine primäre Teilchengröße von etwa
10 bis 120 nm und eine mittlere Teilchengröße
von etwa 15 bis 40 nm.
Der Kleber enthält zur Erhöhung der Klebkraft ferner 0,01 bis 15 und vorzugsweise etwa
0,05 bis 5 Gewichtsteile eines wasserlöslichen organischen
Polymers, bezogen auf 100 Gewichtsteile der kolloidalen Kieselerdelösung.
Das Polymer dient
auch dazu, die Viskosität des Klebers zu steigern, damit
sich das Eindringen des Klebers in das Flachmaterial regeln
läßt, wodurch eine Verbesserung der Produktivität bei der
Herstellung von Wabenkonstruktionen erreichbar wird.
Vorzugsweise verwendet man als wasserlösliche Polymere
Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von
etwa 10 000 bis 100 000, Carboxymethylcellulose mit einem
Polymerisationsgrad von etwa 300 bis 500, Methylcellulose
mit einem Polymerisationsgrad von etwa 70 bis 650 sowie
Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von etwa
100 bis 200. Der erfindungsgemäß verwendete Kleber hat vorzugsweise
eine Viskosität von etwa 10 bis 500 cp, und er wird gewöhnlich
in einer Menge von 10 bis 400 g/m² verwendet.
Der erfindungsgemäß verwendete Kleber läßt sich auf einfache Weise
durch Dispergieren des hitzebeständigen Oxidpulvers in der
kolloidalen Kieselerdelösung herstellen. Bevorzugt
wird das Oxidpulver mit der kolloidalen
Lösung gründlich gemischt und in ihr dispergiert.
Ferner kann der Kleber weniger als etwa 5 Gewichtsteile,
bezogen auf 100 Gewichtsteile der hitzebeständigen Oxide,
an hitzebeständigen Oxiden mit einem großen Korndurchmesser
und/oder weniger als etwa 5 Gewichtsteile eines anorganischen
Fasermaterials, z. B. Arbestfasern, enthalten, die eine Länge
von etwa 0,1 bis 1 mm und einen Durchmesser von etwa 0,1 bis
10 µm haben.
Es wurde eine Menge von 50 g Asbestfasern mit einem Durchmesser
von etwa 8 µm und einer mittleren Länge von
etwa 2 mm in 2 l Wasser ausreichend vermahlen, und der so
erzeugten Aufschlämmung wurden 50 g Anatas-Titandioxid-
Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 µm
sowie 7 g Vanadiumpentoxid mit einer mittleren Teilchengröße
von etwa 3 µm zugesetzt. Diese Stoffe
wurden gründlich gemischt. Ferner wurde die Aufschlämmung
mit Ammoniakwasser gemischt, um den pH-Wert auf etwa 8 einzustellen.
Hierauf erfolgte die Zugabe von 0,7 g eines
kationischen Polyelektrolyten.
Der pH-Wert
des Gemisches wurde durch Zufügen von Schwefelsäure auf etwa 4
eingestellt. Schließlich wurde 1 g eines Acrylnitril-Butadien-
Copolymerbindemittels zugesetzt,
um die Oxide in dem Fasermaterial
zu fixieren. Aus der so angesetzten Aufschlämmung
wurde mit Hilfe eines Handsiebes ein Blatt hergestellt, das
dann getrocknet wurde.
Das Blatt mit einer Dicke von 0,3 mm und einem Basisgewicht
von 260 g/m² wurde dann in eine gewellte Form gebracht und
gemäß Fig. 1 zu einer einseitig kaschierten Wellepappe verarbeitet.
Hierbei wurde
als Bindemittel ein Kieselerdesol verwendet.
Aus diesem Erzeugnis wurde dann von Hand unter Verwendung
des Kieselerdesols eine Wabenkonstruktion hergestellt, so daß
ein wabenförmiger Katalysator A mit einem Volumen von 86 ml
und einem äquivalenten Wabendurchmesser von 4 mm erhalten wurde
stand.
Von den bei dem Beispiel 1 verwendeten Asbestfasern wurde
eine Menge von 250 g in 15 l Wasser hinreichend vermahlen.
Der so erhaltenen Aufschlämmung wurden 500 g Anatas-Titandioxid-
Pulver der bei dem Beispiel 1 verwendeten Art sowie
7 g eines kationischen Polyelektrolyten zugesetzt, hierauf wurde Schwefelsäure zugefügt,
um den pH-Wert der Aufschlämmung auf etwa 5 einzustellen.
Die Aufschlämmung wurde ferner mit 10 g eines Acrylnitril-
Butadien-Copolymerbindemittels versetzt. Aus der fertigen Aufschlämmung wurde dann von Hand
ein Blatt erzeugt und getrocknet; dieses Blatt hatte eine
Dicke von 0,3 mm und ein Basisgewicht von 290 g/m². Aus
dem Blatt bzw. dem Flachmaterial wurde dann ein Wabenträger
für mehrschichtige Wellpappe hergestellt, der bezüglich
seiner Abmessungen dem Beispiel 1 entsprach.
Eine weitere Aufschlämmung zum Eintauchen des Trägers wurde
dadurch hergestellt, daß 5 g Vanadiumpentoxid mit 45 g
Anatas-Titandioxid in 250 l Wasser in einem Becher aus
nichtrostendem Material gemischt wurden. Das Gemisch wurde
1 Std. lang gerührt, wobei es 50 ml Glasperlen enthielt.
Der wabenförmige Träger wurde dann in die Aufschlämmung eingetaucht,
die überschüssige Aufschlämmung wurde entfernt,
und der Träger wurde getrocknet. Dann wurde das Wabenmaterial
erneut in die Aufschlämmung eingetaucht und getrocknet, so
daß man einen wabenförmigen Katalysator B erhielt, dessen
Gehalt an Oxiden 4,2 g betrug.
Asbestfasern der bei dem Beispiel 1 verwendeten Art wurden
in einer Menge von 1,5 kg in 30 l Wasser hinreichend vermahlen,
und der so erhaltenen Aufschlämmung wurden 500 g
Anatas-Titandioxid der gleichen Korngröße wie bei dem Beispiel
1, ferner 21 g eines kationischen Polyelektrolyten und Schwefelsäure zum Einstellen
des pH-Wertes des Gemisches auf etwa 5 sowie schließlich
10 g eines Acrylnitril-Butadien-Copolymerbindemittels zugesetzt. Aus der so angesetzten Aufschlämmung
wurde von Hand ein Blatt mit einer Dicke von
1 mm und einem Basisgewicht von 660 g/m² geformt.
Derartige Flachmaterialstücke wurden in paralleler Lage
fest in einen Korb mit einem Fassungsvermögen von 84 ml eingebaut,
um eine Wabenkonstruktion nach Fig. 4 herzustellen.
Diese Wabenkonstruktion wurde dann in die bei dem Beispiel 2
verwendete Aufschlämmung eingetaucht und entsprechend dem
Beispiel 2 getrocknet, so daß man einen wabenförmigen Katalysator
C mit einem Oxidgehalt von 4,8 g erhielt.
Tonerdepulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa
0,1 µm wurde in einer Menge von 30 g zusammen
mit 67 g Asbestfasern der bei dem Beispiel 1 verwendeten
Art, 3,5 g eines Acrylnitril-Butadien-Copolymerbindemittels und 1,5 g Tonerdesol mit 2,5 l
Wasser gründlich gemsicht, wobei die Fasern vermahlen wurden.
Aus der so erhaltenen Aufschlämmung wurde von Hand ein Blatt
mit einer Dicke von 0,3 mm und einem Basisgewicht von
270 g/m² hergestellt.
Bei diesem Beispiel wurde ein verbesserter Kleber zur Herstellung
einer Wabenkonstruktion aus dem Flachmaterial verwendet.
Zur Herstellung des Klebers wurden 5 g
feinkörnige Kieselerde
100 g einer
wäßrigen kolloidalen Kieselerdelösung zugesetzt, die etwa
30 Gew.-% Kieselerde enthielt.
Diese Stoffe wurden 10 min lang mittels eines
Mikrorührers gründlich gemischt.
Unter Verwendung dieses Klebers wurde das Material zu
einer Wabenkonstruktion entsprechend dem Beispiel 1 mit
den gleichen Abmessungen verarbeitet und bei einer Temperatur
von 200°C etwa 3 h lang getrocknet. Dann wurde das
Wabenmaterial in 100 ml einer wäßrigen Lösung von Vanadiumoxalat
eingetaucht, zu deren Herstellung 10 g Ammoniummetavanadat
und 35 g Oxalsäure in Wasser gemischt wurden.
Nach der Trocknung wurde ein wabenförmiger Katalysator D
erhalten, der als katalytisch aktive Komponent 6,3 g Vanadiumpentoxid
enthielt.
Eine Menge von 10 g Wolframtrioxid, 40 g Gamma-Tonerde,
4 g Glasfasern mit einer mittleren Länge von 0,3 mm und
einen Durchmesser von etwa 6 µm sowie 200 ml Wasser
wurden in einem Becher aus nichtrostendem Material zusammen
mit 50 ml Glasperlen 20 min lang gemischt. In die so erhaltene
Aufschlämmung wurde der gemäß dem Beispiel 2 hergestellte
wabenförmige Träger eingetaucht. Die überschüssige
Menge der Aufschlämmung wurde entfernt, und das Wabenmaterial
wurde 3 h lang bei einer Temperatur von 40°C getrocknet,
wobei Luft mit einer linearen Geschwindigkeit von etwa 3 m/sec
hindurchgeleitet wurde. Auf diese Weise erhielt man einen
wabenförmigen Katalysator E, der 8,5 g Oxide enthielt.
Eine Menge von 5 g Vanadiumpentoxid, 40 g Anatas-Titandioxid,
4 g keramische Fasern mit einer mittleren Länge von
2 mm und einem Durchmesser von 5 µm sowie 200 ml
Wasser wurden in einem Becher aus nichtrostendem Material
20 min lang gemsicht, wobei der Becher 50 ml Glasperlen enthielt.
In die so hergestellte Aufschlämmung wurde ein gemäß dem
Beispiel 2 hergestellter wabenförmiger Träger eingetaucht.
Hierbei erhielt man einen wabenförmigen Katalysator F, der
5,1 g Oxide enthielt.
Die katalytische Aktivität der beschriebenen Katalysatoren
wurde anhand der Umwandlung von Stickstoffmonoxid in Stickstoff
und Wasser in Gegenwart von Ammoniak als Reduktionsmittel
untersucht. Hierbei wurde jeder Katalysator in einem
Rohr mit einem Innendurchmesser von 50 mm angeordnet
und mit einem wärmeisolierenden Material umwickelt, um die
Temperatur in dem Katalysator konstant zu halten. Dann wurde
durch den Katalysator ein Gasgemisch geleitet, das 200 ppm
Stickstoffmonoxid, 200 ppm Ammoniak, 10 Vol-% Wasserdampf,
12 Vol-% Kohlendioxid und 1000 ppm Schwefeldioxid enthielt,
wobei der Rest aus Stickstoff bestand. Dies geschah bei
einer Temepratur von 350°C bei einer Raumgeschwindigkeit
von 10 000 pro h (umgerechneter Wert bei Raumtemperatur).
Die Umwandlung von Stickstoffmonoxid (NO-Umwandlung) wurde
mit Hilfe der nachstehenden Gleichung berechnet:
[(NO-Konzentration am Einlaß) - (NO-Konzentration am Auslaß)]/(NO-Konzentration am Einlaß)×100(%). Die Ergebnisse sind
in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
Eine Menge von 50 g Kiesel-Tonerde-Fasern mit einer mittleren
Länge von 5 mm und einem Durchmesser von etwa 0,3 µm
wurde in 2 l Wasser vermahlen. Der Aufschlämmung
wurden 50 g Gamma-Tonerdepulver und 50 g Kieselerdesol
zugesetzt, wobei letzteres etwa 20 Gew.-% Kieselerde enthielt.
Aus dem Gemisch wurde ein Blatt mit einer Dicke von
1 mm mit Hilfe eines Handsiebes hergestellt, das bei Raumtemperatur
unter einem herabgesetzten Druck getrocknet und
dann mittels Walzen gepreßt wurde, so daß ein Blatt mit
einer Dicke von 0,5 mm und einem Basisgewicht von 310 g/m²
entstand. Aus solchen Blättern wurde eine Wabenkonstruktion
entsprechend dem Beispiel 1 mit den gleichen Abmessungen
hergestellt.
Der wabenförmige Träger wurde dann in eine wäßrige Lösung
von Chlorplatinsäure eingetaucht, getrocknet, kalziniert und
in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert, so daß man einen
Katalysator erhielt, der 0,1 Gew.-% Platin, bezogen auf das
Wabenmaterial, enthielt.
Der Katalysator wurde in einem Rohr mit
einem Innendurchmesser von 50 mm angeordnet und mit einem
wärmeisolierenden Material umwickelt. Dann wurde ein Gasgemisch,
das 2 Gew.-% Kohlenmonoxid, 0,2 Vol-% Propan,
5 Vol-% Sauerstoff und im übrigen Stickstoff enthielt, bei
einer Temperatur von 250°C und einer Raumgeschwindigkeit
von 90 000 pro h (umgerechneter Wert bei Raumtemperatur)
durch den Katalysator geleitet; hierbei wurde Kohlenstoffmonoxid
zu 87,6% und Propan zu 60,1% in Kohlendioxid bzw.
Wasser umgewandelt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines Katalysators unter Verwendung
mindestens eines hitzebeständigen Fasermaterials
aus Asbest, Kieselerde, Kieselerde-Tonerde, Chrysotil,
Steinwolle, Glas, Anthophyllit, Kaliumtitanat, Kohlenstoff,
keramischem Material oder Polytetrafluoräthylen mit einer Faserlänge von
1 bis 20 mm und einem Durchmesser von 0,1 bis 30 µm sowie mindestens
einem einen Katalysator bildenden Material, das aus einer
katalytisch aktiven Komponente bzw. einem darin beim Kalzinieren überführbaren Ausgangsstoff und gegebenenfalls einem
Trägermaterial für diese Komponente bzw. einem beim
Kalzinieren in das Trägermaterial überführbaren Ausgangsstoff besteht, dadurch
gekennzeichnet, daß das Fasermaterial
zunächst in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung
vermahlen wird, daß die Aufschlämung dann
- a) mit dem den Katalysator bildenden Material unter Bildung eines Gemisches vermischt wird, das 20 bis 95 Gewichtsteile des Fasermaterials und 80 bis 5 Gewichtsteile des den Katalysator bildenden Materials enthält, daß aus dem Gemisch ein Flachmaterial hergestellt und dann getrocknet wird oder
- b) mit einem Trägermaterial bzw. einem darin beim Kalzinieren überführbaren Ausgangsstoff unter Bildung eines Gemisches vermischt wird, das 20 bis 95 Gewichtsteile des Fasermaterials und 80 bis 5 Gewichtsteile des Trägermaterials bzw. des darin beim Kalzinieren überführbaren Ausgangsstoffes enthält, daß aus dem Gemisch ein Flachmaterial hergestellt und dann getrocknet wird, daß das so gewonnene Flachmaterial in eine mindestens eine katalytisch aktive Komponente enthaltende Aufschlämmung oder Lösung eingetaucht wird und daß das Flachmaterial dann getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flachmaterial gegebenenfalls nach seiner
Verarbeitung zu einer Wabenkonstruktion in eine
Aufschlämmung oder Lösung eingetaucht wird, die mindestens
ein einen Katalysator bildendesMaterial enthält,
und daß das Flachmaterial bzw. die Wabenkonstruktion
danach getrocknet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß zum Eintauchen des
Flachmaterials oder der Wabenkonstruktion eine Aufschlämmung
oder Lösung verwendet wird, welche weiterhin 1
bis 10 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Fasermaterials
mit einem Faserdurchmesser von 0,1 bis 30 µm
und einer Faserlänge von 0,5 bis 5 mm in Form von Fasern
aus Asbest, keramischem Material, Kieselerde, Kieselerde-
Tonerde, Chrysotil, Steinwolle, Glas, Kaliumtitanat,
Anthophyllit oder Kohlenstoff sowie 0,5 bis 5 Gewichtsteile
organischer Polytetrafluoräthylenfasern oder 1 bis
10 Gewichtsteile eines Gemisches der anorganischen und
der organischen Fasern enthält, bezogen auf 100 Gewichtsteile
des in der Aufschlämmung oder Lösung enthaltenen
Katalysator bildenden Materials.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flachmaterial zu einer
Wabenkonstruktion mittels eines Klebers zusammengefügt
wird, der 100 Gewichtsteile einer wäßrigen kolloidalen
Kieselerdelösung enthält, in welcher 10 bis 30 Gewichtsprozent
Kieselerde und 1 bis 50 Gewichtsteile mindestens
eines feinkörnigen, hitzebeständigen, gleichmäßig in der
Lösung dispergierten Oxids in Form von Kieselerde, Tonerde,
Kiesel-Tonerde oder Titandioxid sowie gegebenenfalls
0,01 bis 15 Gewichtsteile Polyäthylenoxid, Carboxymethylcellulose,
Methylcellulose oder Polyvinylalkohol
enthalten sind.
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