DE2944664C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1.
Ein bekanntes Verfahren zur Verbesserung der physikalischen
Eigenschaften insbesondere der Wärmebeständigkeit eines mit einem
Polyolefin wie Polyethylen beschichteten Leiters ist die Vernetzung
des Polyolefins.
Eine Verfahrensweise der Vernetzung ist die vorhergehende Einfüh
rung eines vernetzbaren Restes, um das benutzte Polyolefin vernetzbar
zu machen. Für diesen Fall ist die Verwendung eines hydrolysierbaren
Silanrestes als vernetzbarer Rest bekannt. Im einzelnen umfaßt dieses
Verfahren die Bereitung eines Pfropfmischpolymerisats durch Reaktion
des Polyolefins und einer ethylenartig ungesättigten Silanverbindung
in Gegenwart eines freie Radikale erzeugenden Hilfsstoffes, die Extru
sionsbeschichtung einer dieses Pfropfmischpolymerisat und einen Sila
nolkondensationskatalysator enthaltenden Zusammensetzung auf einen
elektrischen Leiter, um einen beschichteten Leiter zu erhalten, und
die Einwirkungsbehandlung dieses Leiters mit Wasser, um die Vernet
zung des Pfropfpolymerisats zu bewirken (vgl. OS-PS 41 17 063 oder DE 25 54 944 A1).
Eine bei diesem Verfahren auftretende Schwierigkeit liegt darin,
daß eine spezielle Behandlungsstufe zur vorherigen Aufpfropfung der
Silanverbindung notwendig ist und daß ein Polyolefin allgemeiner Art
nicht verwendbar ist. Dieses Verfahren wird jedoch gegenüber anderen
Vernetzungsreaktionen bevorzugt, z. B. gegenüber einem Bestrahlungs
verfahren oder einem Verfahren, wonach zuvor ein organisches Peroxid
mit dem Polymeren verbunden und danach das Peroxid zersetzt wird.
Denn ein Bestrahlungsverfahren erfordert spezielle und aufwendige
Einrichtungen und erlaubt nach dem Stand der Technik nicht die Her
stellung von beschichteten Leitern mit dicker Ummantelung. Das Per
oxidverfahren bereitet Schwierigkeiten hinsichtlich des Auftretens
von Blasen in der Beschichtung aufgrund der Zersetzung von Gasen, wo
durch die Herstellung von Ummantelungen gleichförmiger Güte insbeson
dere bei dünnen Beschichtungen schwierig ist.
Die Anwendung von mit ungesättigten Silanverbindungen gepfropf
ten Polyolefinen bringt ebenfalls Schwierigkeiten. Die Oberflächen
eigenschaften der Erzeugnisse dieser Pfropfpolyolefine sind nicht in
allen Fällen gut. Dieses Problem ist besonders schwerwiegend, wenn
die Extrusionsgeschwindigkeit groß ist. Es braucht jedoch nicht beson
ders darauf hingewiesen zu werden, daß eine hohe Extrusionsgeschwin
digkeit vom Standpunkt der Produktivität erwünscht ist. Infolgedessen
kann das Problem schlechter Oberflächeneigenschaften einschließlich
einer rauhen Oberflächenbeschaffenheit nicht vernachlässigt werden.
Dieses Problem schlechter Oberflächeneigenschaften ist nicht nur
im Hinblick auf den Verkaufswert der Erzeugnisse schwerwiegend, son
dern auch im Hinblick auf die Isolationswerte des Leiters, wenn auf
der vernetzten Schicht eine weitere Schicht als Isolationsschicht
aufgebracht wird, deren Oberfläche zur Gewährleistung guterIsola
tionseigenschaften glatt sein muß. Diese Oberflächeneigenschaften
hängen vom Vernetzungsgrad ab und lassen sich durch Herabsetzung des
Vernetzungsgrades verbessern; doch bringt dieses gleichzeitig eine
Verschlechterung der Wärmebeständigkeit mit sich. Infolgedessen kann
man auf diese Maßnahme nicht zurückgreifen. Außerdem bringt die Ver
wendung dieser Pfropfpolyolefine eine weitere Schwierigkeit mit sich,
indem bei der kontinuierlichen Extrusionsformung des ummantelten Lei
ters über eine längere Zeitdauer die Menge des extrudierten Polymeri
sats im Laufe der Zeit abnimmt. Dieses führt zu Schwierigkeiten und
kann die Extrusion sogar unmöglich machen.
Die DE-PS 19 63 571 beschreibt nach einem ionischen Niederdruck
verfahren hergestellte Mischpolymerisate von Ethylen und Vinylsilan.
Dabei wirkt ein Vinylalkoxysilan oder ein Vinyltrimethoxysilan als Ka
talysatorgift. Es ist also ein hoher Katalysatoreinsatz erforderlich,
der zu einem hohen Katalysatorrückstand in dem Polymerisat führt.
Denn eine Entfernung des Katalysatorrückstandes ist in solchen Fällen
aus wirtschaftlichen Gründen nicht üblich. Die Metallkomponenten des
Katalysatorrückstandes verschlechtern die elektrischen Isolations
eigenschaften der Kabelummantelung. Die Halogenkomponenten des Rück
standes wirken nachteilig auf den Kupferanteil des Leiterwerkstoffes.
Auch leidet die Dauerfestigkeit des Polymerisats selbst.
Aufgabe der Erfindung ist eine Verbesserung der elektrischen und
mechanischen Kenngrößen einer Kabelummantelung.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung durch die kennzeichnenden
Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Die überraschende Lösung der Erfindung liegt darin, daß die ethylen
artig ungesättigte Silanverbindung nicht mit dem Polyethylen pfropf
polymerisiert wird, sondern im wesentlichen als statistisches Mischpoly
merisat mit dem Ethylen eingesetzt wird.
Im Rahmen der Beschreibung schließen die Begriffe Mischpolymeri
sat und Mischpolymerisation Pfropfmischpolymerisate und die Pfropf
mischpolymerisation nicht ein. Es sind jedoch Pfropfmischpolymerisate
nicht ausgeschlossen, die bei der Herstellung von statistischen Misch
polymerisaten zwangsläufig entstehen.
So lassen sich nach der Erfindung die Probleme schlechter Ober
flächeneigenschaften und die Schwierigkeit der zeitlichen Verringe
rung der Menge des extrudierten Polymerisats bei Verwendung von
Pfropfpolymerisaten beheben. Wenn Polyethylenpolymerisat, das eine
ungesättigte Silanverbindung in statistischer Verteilung, jedoch
nicht aufgepfropft enthält, für mindestens eine Schicht oder einen
Teil der Ummantelung eines Leiters verwendet wird, läßt sich darüber
hinaus eine Verbesserung der elektrischen Kenngrößen des Leiters er
reichen. Mischpolymerisate von Ethylen und den genannten ungesättig
ten Silanverbindungen sind an sich bekannt, vgl. US-PS 32 25 018 und
33 92 156. Jedoch lassen sich die genannten Schwierigkeiten nur durch
Einsatz dieser Mischpolymerisate und anschließende Vernetzung behe
ben, was ein unerwartetes Ergebnis darstellt.
Bei der Verwendung des Ethylenpolymerisats ist eine Pfropfbehand
lung nicht erforderlich. Jedoch muß stattdessen ein Mischpolymerisat
von Ethylen mit einer ungesättigten Silanverbindung gesondert zuberei
tet werden. Da jedoch der Anteil der ungesättigten Silanverbindung
aus anderen Gründen klein ist, kann diese Mischpolymerisation nach
einer Arbeitsweise erfolgen, die verfahrensmäßig der Homopolymerisa
tion von Ethylen im wesentlichen gleicht und als Teil der Vorbehand
lung des Polyethylens durchgeführt werden kann.
Die Mischpolymerisation von Ethylen und Vinyltrimethoxysilan er
folgt unter solchen Bedingungen, die eine Mischpolymerisation der bei
den Monomere bewirken. Darüberhinaus kann die Mischpolymerisation in
Gegenwart eines anderen Mischmonomeren erfolgen, das mit den beiden
Monomeren mischpolymerisierbar ist. Beispiele solcher Mischmonomere
sind Vinylester wie Vinylacetat, Vinylbutyrat, Vinylpivalat, Meth
acrylsäureester wie Methylmethacrylat, Butylmethacrylat, olefinartig
ungesättigte Carbonsäure wie Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure,
Derivate der Methacrylsäure wie Methacrylsäureamid, Methacrylsäure
nitril, Vinyläther wie Vinylmethyläther, Vinylphenyläther.
Beispiele für die Polymerisationsbedingungen sind: Druck zwi
schen 50 und 400 MPa vorzugsweise zwischen 100 und 400 MPa, Temperatur
zwischen 100 und 400°C, vorzugsweise zwischen 150 und 350°C, erfor
derlichenfalls Gegenwart eines Auflösers für die radikalische Polyme
risation und eines Kettenübertragungshilfsstoffes, Verwendung eines
Autoklaven oder eines Rohrreaktors für die Mischpolymerisation,
gleichzeitige oder aufeinanderfolgende gegenseitige Einwirkung der
beiden Monomere innerhalb des Reaktors.
Im Rahmen der Erfindung können ein Auslöser für die radikalische
Polymerisation und ein Kettenübertragungshilfsstoff eingesetzt wer
den, deren Verwendung für die Polymerisation oder Mischpolymerisa
tion von Ethylen bekannt ist. Beispiele solcher Polymerisationsauslö
ser sind organische Peroxide wie Lauroylperoxid, Dipropionylperoxid,
Benzoylperoxid, di-t-Butylperoxid, t-Butylhydroperoxid und t-Butylper
oxyisobutyrat, molekularer Sauerstoff, Azoverbindungen wie Azobisiso
butyronitril und Azoisobutylvaleronitril. Beispiele von Kettenübertra
gungshilfen sind paraffinische Kohlenwasserstoffe wie Methan,
Ethan, Propan, Butan, Pentan, -Olefine wie Propylen, Buten-1, He
xen-1, Aldehyde wie Formaldehyd, Acetaldehyd, n-Butylaldehyd, Ketone
wie Aceton, Methylethylketon, Cyclohexanon, aromatische Kohlenwasser
stoffe und Chlorkohlenwasserstoffe.
Innerhalb des im Rahmen der Erfindung eingesetzten Mischpolymeri
sats liegt der Anteil des Vinyltrimethoxysilan zwischen 0,1 und 5 Ge
wichtsprozent, besonders bevorzugt zwischen 0,2 und 3%. Der Rest ist
Ethylen allein oder Ethylen und der erwähnte geringe Anteil eines
mischpolymerisierbaren Monomeren. Normalerweise hat ein vernetzter
Stoff aus einem Mischpolymerisat mit einem hohen Anteil einer ungesät
tigten Silanverbindung eine gute mechanische Festigkeit und eine hohe
Wärmebeständigkeit. Doch wenn dieser Anteil übermäßig hoch ist, wer
den die Bruchdehnung, die elektrischen Kenngrößen und die Oberflä
cheneigenschaften der Ummantelung schlecht. Der angegebene Bereich
von 0,1 und 5% ist unter Berücksichtigung dieser Forderungen
festgelegt.
Normalerweise ist im Rahmen der Erfindung ein Silanolkondensa
tionskatalysator brauchbar, der als Katalysator für die Unterstützung
der Dehydrierungskondensation eines Silicons hinsichtlich der Sila
nolreste geeignet ist. Silanolkondensationskatalysatoren dieser Art
sind normalerweise Carboxylate von Metallen wie Zinn, Zink, Eisen,
Blei, Kobalt, organische Basen, anorganische Säuren und organische
Säuren.
Beispiele für Silanolkondensationskatalysatoren sind Dibutylzinn
dilaurat, Dibutylzinndiacetat, Dibutylzinndioctanat, Zinn-II-acetat,
Zinn-II-caprylat, Bleinaphthenat, Zinkcaprylat, Kobaltnaphthenat,
Ethylamine, Dibutylamine, Hexylamine, Pyridin, anorganische Säuren
wie Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure, organische Säuren wie
Toluolsulfonsäure, Essigsäure, Stearinsäure und Maleinsäure.
Der Anteil des eingesetzten Silanolkondensationskatalysators
kann für den jeweiligen Katalysator unter Berücksichtigung des Misch
polymerisats anhand der nachfolgenden Beispiele festgelegt werden.
Allgemein liegt dieser Anteil zwischen 0,001 und 10 Gewichtsprozent,
vorzugsweise zwischen 0,01 und 5%, besonders bevorzugt zwischen 0,03
und 3%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht.
Eine Zusammensetzung zur Beschichtung von Leitern kann in einer
geeigneten Weise hergestellt werden, die eine Einmischung von Hilfs
stoffen in einen Thermoplasten ermöglicht.
Die Zubereitung dieser Zusammensetzung ist nach unterschiedli
chen Arbeitsweisen möglich. Normalerweise ist dabei ein Aufschmelzen
oder Auflösen, vorzugsweise ein Aufschmelzen, des Mischpolymerisats
von Ethylen und der ungesättigten Silanverbindung oder eines Silanol
kondensationskatalysators erforderlich. Z. B. werden das Mischpolyme
risat und vorzugsweise ein Silanolkondensationskatalysator als sol
cher oder in Form einer Lösung oder Dispersion zusammen mit Hilfsstof
fen erforderlichenfalls gemischt und in einem Extruder geknetet. Die
erhaltene Zusammensetzung wird als Einzelschicht oder in einem Mehr
schichtzustand mit einem oder mehreren anderen Stoffen auf einen
Leiter geschichtet. Diese Ummantelung erfolgt in einer Leiterummante
lungseinrichtung. Unter Leiter ist nicht nur ein blanker Leiter,
sondern ein auch bereits ummantelter metallischer Leiter zu verste
hen. Die Mantelschicht nach der Erfindung schließt auch eine oder
mehrere Mantelschichten ein, z. B. elektrische Isolationsschich
ten, Halbleiterschichten und Schutzschichten für Leiter wie Eindraht
leiter und Mehrdrahtleiter sowie Koaxialleiter.
Der Silanolkondensationskatalysator wird in einem kleineren
Anteil als das Mischpolymerisat eingesetzt. Wenn demzufolge der
Silanolkondensationskatalysator dem Mischpolymerisat zuvor zugegeben
wird, besteht eine brauchbare Arbeitsweise in der Zubereitung einer
Grundmischung, in der der Silanolkondensationskatalysator in hoher
Konzentration in einem Dispersionsmittel verteilt ist, z. B. in Poly
ethylen. Diese Arbeitsweise ist für die Zugabe geringer Mengen von
Zusatzstoffen geläufig. Dann wird die Grundmischung in das Mischpoly
merisat eingemischt, damit man die gewünschte Katalysatorkonzentra
tion erhält.
Die Vernetzung erfolgt durch Reaktion des hydrolysierbaren
Restes Y der mit Ethylen mischpolymerisierten ungesättigten Silanver
bindung mit Wasser. Die Reaktion wird durch den Silanolkondensations
katalysator beschleunigt.
In Abhängigkeit von der Art des Einsatzes des Silanolkondensa
tionskatalysators kann die Erfindung nach mehreren Arbeitsweisen
verwirklicht werden. Die Kennzeichnung "wonach der ummantelte Leiter
einer Vernetzungsreaktion unterzogen wird, indem der ummantelte
Leiter in Gegenwart eines Silanolkondensationskatalysators der Ein
wirkung von Wasser ausgesetzt wird", umfaßt eine Anzahl von Verwirkli
chungsformen. Hauptbeispiele sind folgende.
- 1) Vorangehender Zusatz des Silanolkondensationskatalysator zu dem Polyethylenmischpolymerisat (wobei die Kennzeichnung "wonach ein elektischer Leiter mit einer Extrusionsbeschichtung aus einem ein Mischpolymerisat umfassenden Polyethylen hergestellt wird", auch diese Arbeitsweise einschließen soll) und Aussetzung des ummantelten Leiters der Einwirkung von Wasser.
- 2) Der ohne vorherigen Zusatz des Katalysators beschichtete Leiter wird der Einwirkung einer Lösung oder Dispersion des Katalysa tors ausgesetzt, damit die Mantelschicht mit dem Katalysator beschich tet oder von demselben imprägniert wird. Danach wird die Mantel schicht ähnlich wie nach der vorbeschriebenen Arbeitsweise der Einwir kung von Wasser ausgesetzt.
- 3) Ein ohne vorherigen Zusatz eines Katalysators hergestellter Leiter wird der Einwirkung einer wäßrigen Lösung oder Dispersion des Katalysators ausgesetzt, um dadurch eine Vernetzung in einer Stufe zu verwirklichen.
Die Einwirkungsbehandlung mit Wasser wird derart durchgeführt,
daß der ummantelte Leiter bei einer Temperatur zwischen Zimmertempera
tur und 200°C, vorzugsweise zwischen Zimmertemperatur und 100°C
während einer Zeitdauer zwischen 10 sec und einer Woche, vorzugsweise
zwischen einer Minute und einem Tag der Einwirkung von Wasser in
flüssiger Form oder in Dampfform ausgesetzt wird. Die Einwirkung des
Wassers kann auch bei einem höheren Druck als Atmosphärendruck erfol
gen. Um die Benetzung des Erzeugnisses zu verbessern, kann das Wasser
ein Benetzungsmittel oder ein oberflächenaktives Mittel oder ein
wasserlösliches organisches Lösungsmittel enthalten. Das Wasser kann
in flüssiger Form oder als Heißdampf oder als Feuchtluft vorliegen.
Zum vollen Verständnis des Wesens und der Brauchbarkeit der
Erfindung werden die folgenden Einzelbeispiele als Ausführungsformen
der Erfindung sowie Vergleichsversuche erläutert. Diese der Erläute
rung dienenden Beispiele sollen jedoch die Erfindung nicht einschrän
ken. Die Mengenabgaben sind jeweils in Gewichtsprozent angegeben.
In einen 1,5-l-Autoklaven mit Rührwerk wird ein Gemisch aus
Ethylen, Vinyltrimethoxysilan und Prpoylen als Kettenübertragungs
hilfsstoff eingefüllt. t-Butylperoxyisobutyrat wird als Polymerisa
tionsbeschleuniger zugegeben. Das Gemisch wird unter einen Druck von
240 MPa gesetzt und auf eine Temperatur von 220°C erhitzt. Unter
diesen sowie den weiteren in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen werden
Ethylen-Vinyltrimethoxysilan-Mischpolymerisate kontinuierlich synthe
tisiert. Die gebildeten Mischpolymerisate sind im wesentlichen geruch
los und haben die in Tabelle 1 angegebenen Kennwerte.
In jedes dieser Mischpolymerisate werden 5% einer 1-prozenti
gen Grundmischung von Dibutyldilaurat verteilt in Polyethylen gerin
ger Dichte eingemischt. Dann wird das erhaltene Gemisch zur Herstel
lung einer 0,2 mm dicken Mantelschicht um einen Leiter von 0,4 mm
Durchmesser benutzt. Die Ummantelung erfolgt in einer Beschichtungsan
lage mit einem L/D-Verhältnis von 25 und einem Durchmesser von 50 mm
bei einer Extrusionstemperatur von 190°C und einer Extrusionsgeschwin
digkeit von jeweils 200, 400 und 600 m/min. Die Erzeugnisse werden
danach 5 Stunden lang in warmes Wasser von 80°C getaucht, um eine
Vernetzung zu erhalten. Die Oberflächeneigenschaften sind in Tabelle 2
angegeben.
Gesondert werden 5% der Grundmischung in die erhaltenen Mischpo
lymerisate eingemischt. Die Mischungen werden jeweils 7 Minuten lang
bei einer Temperatur von 120 bis 125°C in einer Walzenmühle gemahlen
und zu einer 1 mm dicken Platte ausgeformt. Die Platten werden je
weils 5 Stunden lang in warmes Wasser von 80°C getaucht, um eine
Vernetzung zu erreichen. Die elektrischen Kenngrößen und die Wärmebe
ständigkeit der Proben sind in Tabelle 3 angegeben.
In Polyethylen geringer Dichte (Yukalon EH 30 der Firma Mitsubi
shi Petrochemical Co.) mit einem Schmelzindex von 2 g/10 min und
einer Dichte von 0,919 g/cm³ werden 2% Vinyltrimethoxysilan einge
mischt. Dann wird jeweils in drei Proben des Gemisches Dicumylperoxid
in Anteilen von 0,1, 0,13 und 0,06% eingemischt. Die drei Proben
werden dann mittels eines Extruders mit einem L/D-Verhältnis von 24
und einem Durchmesser von 50 mm bei einer Extrusionstemperatur von
200°C pfropfpolymerisiert.
Die Pfropfpolymerisate haben jeweils einen Schmelzindex von 1,3,
1,0 und 1,6 g/10 min und einen Silananteil von 0,72, 0,91 und 0,04%.
Die Pfropfpolymerisate werden dann nach der Arbeitsweise der
Beispiele 1 bis 4 vernetzt. Die Oberflächeneigenschaften der beschich
teten Leiter sind in Tabelle 2 angegeben, die elektrischen Kenngrößen
und die Wärmebeständigkeit in Tabelle 3.
Unter Verwendung derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 und
Vergleichsversuch 1 werden nach der Arbeitsweise der Beispiele 1 bis 4
Leiter 48 Stunden lang mit einer Extrusionsgeschwindigkeit von 200 m/min
kontinuierlich beschichtet. Die Drehzahl der Extruderschnecke
wird während der Versuchsdauer auf dem gleichen Wert wie zu Versuchs
beginn gehalten. Die zeitlichen Änderungen des Massedurchsatzes
sind in Tabelle 4 angegeben.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von mit einem vernetzten Polyethy
len ummantelten elektrischen Leitern, wonach ein elektrischer Leiter
mit einer Extrusionsbeschichtung aus einem Polyethylen umfassend ein
eine ungesättigte Silanverbindung enthaltendes Pfropfmischpolymerisat herge
stellt wird und wonach der ummantelte Leiter einer Vernetzungsreak
tion unterzogen wird, indem der ummantelte Leiter in Gegenwart eines
Silanolkondensationskatalysators der Einwirkung von Wasser ausgesetzt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein statistisches Mischpolymerisat
mit einem Anteil von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Vinyltrimethoxysilan
bezogen auf die Menge des Mischpolymerisats eingesetzt wird, wobei
das Mischpolymerisat durch radikalische Polymerisation von Ethylen
und der Silanverbindung in Gegenwart eines radikalischen Polymerisa
tionskatalysators und eines Kettenübertragungshilfsstoffes unter
einem Druck von 50 bis 400 MPa bei einer Temperatur zwischen 100 und
400°C durchgeführt wird, und daß die Vernetzung unter Einsatz von
0,03 bis 3 Gewichtsprozent des Silanolkondensationskatalysators bezo
gen auf das Gesamtgewicht durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wonach der Silanolkondensationska
talysator dem Polyethylen zugegeben wird, bevor die Beschichtung des
Leiters erfolgt.
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