DE3019006C2 - Pumpfähige Zementmischung und thermisch stabiler Beton - Google Patents

Pumpfähige Zementmischung und thermisch stabiler Beton

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Description

Die Erfindung betrifft eine pumpfähige Zementmischung aus einem hydraulischen Zement, Quarzpulver, einem leichtgewichtigen anorganischen Material einer Dichte, die weniger als halb so groß ist wie die Dichte von Quarz, wahlweise zugegebenen Zusätzen wie Dispergiermittel, Verzögerer. Beschleuniger, Flüssigkeltsverluststeuermlttel, und aus Wasser.
Die Erfindung betrifft auch einen thermisch stabilen Beton auf der Grundlage einer solchen Zementmischung.
Pumpfähige Zementmischungen der vorgenannten Art spielen eine besondere Rolle bei der Zementierung geothermischer Quellen. Dafür werden Zementmischungen verlangt, die relativ hohen Temperaturen (oberhalb von ca. 149" C) ausgesetzt werden können, die eine niedrige Dichte besitzen und die frühzeitig eine gute Festigkeit zeigen und nur einen geringen Rückgang der Festigkeit aufweisen.
In dem Maße, In dem geotnermlsche Quellen zunehmend als Energiequellen Interesse gewinnen, nimmt auch die Notwendigkeit zu, solche Quellen und die damit In Zusammenhang stehenden Bohrlöcher unter den dabei herrschenden relativ extremen Temperatur- und Druckbedingungen auszukleiden und zu zementleren. Die gestelns- und formationstechnischen Bedingungen unter den hohen unterirdischen Temperaturen, wie sie für geothermlsche Quellen charakteristisch sind, stellen aber häufig auch bei anderen Bohrlöchern spezielle Probleme Im Hinblick auf die Zementierung der Bohrlochverrohrung oder die Zementierung von Förderleitungen. Die von Bohrungen nach geothermischen Quellen durchsetzten Formationen sind oft nur von geringer Festigkeit, unzusammenhängend oder von weltreichenden und tiefen Brüchen durchdrungen. Aus diesen Gründen treten daher häufig Umlaufverluste und Zementausbrüche während des Einbringens von Zementschlamm ein, und es Ist notwendig, die Dichte oder das Gewicht der Zementmischung bzw. des daraus gebildeten Betons so gering wie möglich zu halten, um den hydrostatischen Druck entsprechend zu reduzieren. Es Ist daher nicht nur notwendig, einen Beton ausgezeichneter thermischer Stabilität zur Verfügung zu haben, sondern dieser sollte möglichst gleichzeitig auch leichtgewichtig sein bzw. geringe Dichte haben.
Thermalquellen produzieren charakteristischerweise (obgleich nicht Immer) heiße, hochkorrosive Flüssigkelten mit sehr hohen Förderleistungen, die die üblichen Förderleislungen von den meisten Ölquellen um ein vielfaches übersteigen. Die Förderung erfolgt oft durch ein relativ weites Rohr oder eine Verrohrung, und der In dem Ringraum zwischen diesem Rohr und der dieses umgebenden Formation befindliche Beton Ist von der In dem Rohr enthaltenen Flüssigkeit her und auch von der korrosiven Flüssigkeit Innerhalb der Formation hohen Temperaturen ausgesetzt. Es Ist daher wichtig, daß der Beton relativ geringe Durchlässigkeit besitzt, damit die Außenseite des Rohres hinreichend gegen das Vordringen der heißen, korrosiven Flüssigkeit geschützt wird, und auch, damit keine Verbindung zwischen den verschiedenen Zonen durch den Beton hindurch hergestellt
werden kann.
Es ergibt sich aus diesen Überlegungen, daß ein zur Zementierung geothemischer Quellen geeigneter Beton eine niedrige Dichte und niedrige Durchlässigkeit aufweisen, aber eine relativ hohe Festigkeit und eine thermische Stabilität besitzen sollte, die verhindert, daß sich die Festigkeit auch bei Einwirkung von hohen Temperaturen über längere Zeiten merklich vermindert. Es ist bekannt, daß bestimmte Komponenten, wenn sie Zementmischungen zugesetzt werden, dem Beton einige dieser Eigenschaften verleihen können. So ist bekannt, dem Beton zur Anwendung bei hohen Temperaturen Quarz zuzusetzen. Durch diesen Zusatz wird jedoch die Dichte oder »das Gewicht« des Zements wesentlich erhöht.
Mitunter wird zur Verringerung der Dichte Wasser zugesetzt, und im allgemeinen ist der Beton spezifisch um so leichter, je höher sein Wassergehalt ist. Um den Anteil an gebundenem im Vergleich zum freien Wasser zu erhöhen, werden der Zementmischung oft Streckmittel wie wasserfreies Natriummetasilikat zugesetzt. Die Herstellung von Beton niedriger Dichte erfolgt bei größeren Wassergehalten jedoch auf Kosten der frühen und der endgültigen Festigkeit; auch ist damit eine unerwünschte Zunahme der Durchlässigkeit verbunden.
Es sind auch bereits andere Mittel verwendet worden, um die Dichte von Zementmischungen zu verringern. So ist vorgeschlagen worden, Materialien relativ niedriger Dichte wie Bentonit, Diatomeenerde oder Perlit zuzusetzen. So enthält eine bekannte pumpfähige Zementmischung, die einen Beton guter Wärmeisolierung und Festigkeit ergibt, wie er für die sekundäre oder tertiäre Erdölgewinnung durch Dampfeinwirkung benötigt wird, 25 bis 50 Gew.-96 Quarzmehl und 10,4 bis 28,5 Gew.-% Vermiculit oder Perlit, bezogen auf das Zementrockengewicht = 100 (US-PS 33 60 046). Die Erhaltung der Pumpfähigkeit der Zementmischung erfordert dabei mit abnehmender Konigröße zunehmende Wasserzusätze, die unter geothemischen Bedingungen die Dichte des gebildeten Betons erhöhen.
Zur Verringerung der Dichte von pumpfähigen Zementmischungen und zementartigen Produkten können auch Materialien mit einer Zellstruktur, die porös oder geschäumt sind und einen großen Anteil von Hohlräumen enthalten, verwendet werden, z. B. kleine, dicht geschlossene Kugeln aus Glas oder Keramik (US-PS 38 04 058, 39 02 911). Obgleich die dort beschriebenen Zemente eine relativ niedrige Dichte haben, sind ihre Wassergehalte jedoch relativ hoch und ihre Druckfestigkeit übersteigt im allgemeinen 42,2 kg/cm2 nicht.
Eine bekannte Zementmischung zur Herstellung eines leichtgewichtigen Baumaterials für Bauelemente oder Fertighäuser besteht aus Portlandzement, einem Füllstoff wie Quarzpulver und einem Wasser nicht zurückhaltenden Granulat aus geschäumtem Glas oder Ton einer bestimmten Korngrößenverteilung (UK-PS 14 85 146). Der Füllstoff und das Granulat sind in gleichen Anteilen (37,5 bis 51,5 Gew.-% bezogen auf das Trockengewicht des Portlandzemeu.s = 100) vorhanden.
Dementsprechend besteht die AHfgabe der Erfindung darin, eine pumpfähige Zementmischung der eingangs genannten Art anzugeben, mit der ein Beton erzeugt werden kann, der bei niedriger Dichte eine hohe Festigkeit besitzt und darüber hinaus auch bei -»Jativ hohen Temperaturen eine ausgezeichnete thermische Beständigkeit aufweist, so daß solche Zementmischungen zur Zementierung geothermischer Quellen eingesetzt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe hinsichtlich der pumpfähigen Zementmischung dadurch gelöst, daß das Quarzpulver aus kristallinem Quarz mit einer Korngröße unter 2 mm und in einer Menge im Bereich von 15 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des Zements = 100, in der Zementmischung etahalten ist und daß das anorganische Material aus einem Material besteht, das keine wesentlichen Wassermengen adsorbiert und die Dichte der Zementmischung auf Werte Im Bereich von 1,02 bis 1,56 g/ml unter Bohrlochzemeniierungsbedingungen erniedrigt.
Weiterentwicklungen der Zusammensetzung der Zementmischung sind In Unteransprüchen gekennzeichnet.
Hinsichtlich des thermisch stabilen Betons wird die vorgenannte Aufgabe dadurch gelöst, daß der Beton aus einer wie vorstehend angegebenen Zementmischung gebildet Ist, wobei der bei 260° C und unter 386 bar abgebundene Beton nach 24 Stunden eine Druckfestigkeit oberhalb von 56,3 kg/cm2 und eine Durchlässigkeit unter 1 Mlllldarcy aufweist.
Der nach der Erfindung hergestellte Beton hat bei einem Druck von 345 bar ein? Dichte von weniger als 1,25 g/ml. Er Ist stabil und hat auch bei höheren Temperaturen (im allgemeinen oberhalb von 148,9° C bis zu ca. 371,1° C) ausreichende Festigkeit, die mit der Zeit nicht merklich zurückgeht, sowie außer der relativ niedrigen Dichte auch eine relativ niedrige Durchlässigkeit.
Die zv/el wesentlichen Bestandteile der Zementmischung nacn der Erfindung sind das fein verteilte, kristalline Quarzpulver und das leichtgewichtige anorganische Material. Die erste Komponente dient dazu, dem Beton thermische Stabilität und dauerhafte Festigkeit zu verleihen. Die Menge des Zusatzes an diesem Bestandteil kann über weite Bereiche variieren und hängt natürlich von der Art des jeweils gewählten Bestandteils, von der Temperatur, dem der Zement während und nach dem Einbringen in das Bohrloch ausgesetzt ist, und auch von der jeweils gewünschten Dichte des Zementes, sowie einer Reihe anderer Bedingungen ab. Im allgemeinen wird jedoch eine Konzentration von ca. 15 bis ca. 100 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements - 100 verwendet. Für die Mehrzahl der Zementierung reicht eine Konzentration von ca. 30 bis ca. 60 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements = 100 aus. Ganz besonders bevorzugt wird eine Korngröße des Quarzes, die so gewählt 1st, daß Im wesentlichen alle Teilchen ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,25 mm passleren. Die zweite Komponente, nämlich das leichtgewichtige anorganische Material, dient dazu, die endgültige Dichte bzw. »das Gewicht« des Zements zur verringern ohne daß dadurch die anfängliche Festigkeit beeinträchtigt wird oder die endgültige Festigkeit durch einen Rückgang bei hohen Temperaturen verringert wird. Dieser Zusatz muß zu seiner einwandfreien Funktion relativ temperaturbeständig sein und darf bei Temperaturen oberhalb von ca. 150° C nicht erweichen oder zersetzt werden, er darf keine merklichen Mengen an Wasser absorbieren, wodurch die anfängliche und endgültige Festigkeit des Zements verringert würde, und er muß eine relativ niedrige Dichte haben. Diese Dichte sollte geringer als 50% von der des kristallinen Quarzes mit einer Korn-
größe von 2 mm sein, insbesondere sollte sie bei Drücken von 34.5 bar weniger als 1,05 g/ml betragen.
Als solches leichtgewichtiges anorganisches Material kann ein stabiles, in dem Zement verteiltes Gas dienen, das in Wasser relativ wenig löslich ist. wie Wasserstoff, Luft, Sauerstoff oder ein Edelgas; es kann sich dabei aber auch um einen fein verteilten, hochporösen, siliciumhaltigen Feststoff handeln. Beispiele für die letzteren sind Nfikrokugeln aus Glas oder Keramik oder dichtgeschlossene Hohlkugeln oder Hohlkörper, solche Materialien können beispielsweise aus Flugasche hergestellt werden. Die Größe der Kugeln oder Hohlkörper wird vorzugsweise so gewählt, daß wenigstens 65 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht dieser Körper = 100% ein Sieb mit einer Maschenweite von 0.149 mm passieren. Der Siliciumgehalt in diesen Feststoffen kann in weiten Bereiche;; variieren, wie auch der Gehalt an typischerweise darin enthaltenen Komponenten wie Bor und Aluminium, die in den verschiedenen Arten dieser anorganischen, siliciumhaltigen Feststoffe enthalten sind. Vorzugsweise werden nur solche Feststoffe dieser Art in der Zementmischung verwendet, die mit zunehmendem Druck keine merkliche Zunahme in ihrer Dichte erfahren. Dies ist natürlich deshalb wünschenswert, damit diese Komponente die Dichte des Zements weiterhin auch dann verringert, wenn der Zementschlamm an die Zementierungsstelie gebracht wird, an der bei Tiefbohrungen hohe Drücke auf den Zementschlamm einwirken. Vorzugsweise beträgt bei dem fein verteilten, anorganischen, siliciumhaltigen Feststoff die Dichtezunahme bei einer Zunahme des Drucks von Atmosphärendruck auf 552 bar nicht mehr als 75%. Die minimale Gasporosität der Partikel des Feststoffs beträgt vorzugsweise mindestens 50% und nimmt unter den üra Zementierungsort herrschenden Bedingungen nicht auf weniger als 12.5% ab.
Wird ein in den Zement eingeschlossenes Gas verwendet, se liegt dessen Anteil bei ca. 0,1 Voiumteil bis ca. 200 Volumteilen, jeweils unter Normalbedingungen, pro Voiumteil des Zementschla.·. :nes. Das Gas kann üadurch in den Zemenlschiamm eingebracht werden, daß es mit den übrigen Komponenten vo' dem Einbringen des Zementschlarrns an den Zementiuungsort vermischt wird, es kann aber auch dadurch im Zementschlamm selbst erzeugt werden, daß diesem beim Vermischen ein Gasbildner zugesetzt wird. Dieser Gasbildner kann beispielsweise aus Partikeln eines Metalls bestehen, die mit Wasser oder in dem Zementschlamm enthaltenen gelöschten Kalk unter Gasentwicklung reagieren. Typisch dafür sind Metallpulver aus Aluminium. Magnesium. Calcium und Zink.
Der hochporöse, anorganische, siliciumhaitige Feststoff, beispielsweise in Form von dichtgeschlossenen Mikrokugeln, wird in einer Menge von ca. 4,5 bis zu ca. 45 kg, vorzugsweise von 13.6 bis 27.2 kg. pro Sack Zement eingesetzt.
Die Mengen an den verschiedenen Komponenten in der Zusammensetzung des Zementschlammes und die übrigen, in diesem Zusammenhang verwendeten Bezeichnungen entsprechen denen, wie sie im API Bulletin 10-C des American Petroleum Institute angegeben werden.
Diese Veröffentlichung bezieht sich auf die in der Zemeniierungstechnologie von Ölquellen verwendete Nomenklatur. Zusätzlich wird in diesem Zusammenhang die API Spezifikation 10-A erwähnt, in der bestimmte Spezifikationen zur Charakterisierung von Zementen und Zementadditiven zur Zementierung von Ölquellen angegeben werden.
Außer durch den Zusatz der fein verteilten, kristallinen, siliciumhaltigen Komponente und durch den Zusatz des leichtgewichtigen anorganischen Materials wird der Zementschlamm oft durch den Zusatz von geiSschtem Kalk günstig beeinflußt. Dadurch wird offenbar sowohl die anfängliche und die endgültige Festigkeit des Zements erhöht und im allgemeinen die gesamte thermische Stabilität des Zements vergrößert. Der Zusatz von gelöschtem Kalk ist daher besonders dort erwünscht, wo der Zement bei sehr hohen Temperaturen eingesetzt werden soll. Die Konzentration an dein gelöschten Kalk kann bis zu ca. 15 Gew.-%, vorzugsweise ca. 1 bis ca. 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements= 100% betragen.
Da ein hoher Wassergehalt in dem Zementschlamm die Festigkeit des Zements beim Abbinden verringert, ist es auch wünschenswert, der Zementmischung ein reibungsverminderndes Dispergiermittel zuzusetzen. Solche Dispergiermittel sind aus der Zementierungstechnclogie von Ölquellen gut bekannt und auch ihre verschiedenen Eigenschaften. In den hier interessierenden Zementmischungen verringern solche Stoffe die Viskosität des Zementschlamms und auch die gesamte Wassermenge, die erforderlich ist, um die gewünschte Pumpfähigkeit zu erhalten. Solche reibungsvermindemden Dispergiermittel sind im einzelnen in den US-PS 33 58 225 und i3 59 225 beschrieben. Ihr Gehalt in dem Zementschlamm kann zwischen ca. 0,1 und ca. 2,0 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements = 100% variieren, wobei üblicherweise eine Konzentration im Berc'ch von ca. 0,2 bis 0.5 Gew.-% geeignet ist.
Die Erfindung ist im weitesten Sinne auf hydrau'isciiu Zemente anwendbar, also auf Portlandzement, Zemente mit hohem Tonerdegehalt, Puzzolanzemente, Zemente mit hohem Gipsgehalt, Zemente mit hohem Quarzgehalt und Zemente, die viel Calciumaiumlnat enthalten. Vorzugsweise wird jedoch Portlandzement verwendet, beispielsweise eine oder mehrere Sorten der Art, wie sie in den API-Klassen A-H und J bezeichnet werden. Diese verschiedenen Zementsorten sind im einzelnen in der vorgenannten API-Speziflkation 10-A angegeben.
Der Wasseranteil in den Zementen beträgt zwischen ca. 15,1 und ca. 58.7 I und wird Im allgemeinen am besten auf 22,7 bis 49,2 I pro Sack Zement beschränkt.
Es können auch noch eine Anzahl anderer Zusätze und Zuschläge zu den Zementmischungen hinzugesetzt werden, die im allgemeinen so lange nicht ausgeschlossen sind, als sie chemisch oder funktionell mit den anderen vorgenannten Komponenten verträglich sind, soweit der Anwendungszweck des Zements betroffen ist. In diesem Zusammenhang und als Beispiel für funktionell Unverträglicf keil seien alle solche Bestandteile erwähnt, durch die das Gewicht bzw. die Dichte des Zements erhöht wird, da dies der Lösung der gewählten Aufgabe entgegenwirken würde. Im Allgemeinen sind die Arten von Zusätzen, mit denen die Zementmischungen auf die am jeweiligen Zementierungsort herrschenden Umstände zugeschnitten werden, gut bekannt; es gehören dazu beispielsweise Abbindeverzögerer, Dispergiermittel, Reibungsverminderer, Druckerzeuger, Flüssig-
keilsverlustverhinderer und Zusätze zur Beeinflussung von Umlaufverlusten. Einer oder mehrere solcher Stoffe können den vorgenannten Zementmischungen zugesetzt werden, um diesen zusätzlich bestimmte Eigenschaften zu verleihen oder deren Eigenschallen zu verstärken, wie sie für die Zementierung bei hohen Temperaturen von Bedeutung sind.
In den folgenden Beispielen werden bestimmte Aspekte der Anwendung der Erfindung, besonders im Zusammenhang mit der Zusammensetzung der Zementmischungen, beschrieben, sowie die Besonderheiten verschiedener, für diese Zementmischungen kritischer Zusätze. Soweit dies nicht ausdrücklich angegeben wird, sind Konzentrationsangaben in Gew-% auf das Gewicht des trockenen Zements = 100% bezogen. Die Angabe »Sack Zement« bezieht sich auf einen Standardsack Zement, der 42,64 kg wiegt, vergleiche dazu das bereits vorsto-Irend genannte API Bulletin 10-C.
Beispiel 1
Eine Anzahl von Zementschlämmen mit einer Dichte von 1,43 g/ml werden bei 262,8° C und unter einem Druck von 386 bar, also unter für geothermische Quellen typischen Bedingungen, auf ihre Druckfestigkeit untersucht. Tabelle I zeigt die Zusammensetzung der untersuchten Zemente. Die Druckfestigkeiten werden nach 3 Tagen. 1 Monat und 3 Monaten gemessen, wozu die API Siandardmethode (API Veröffentlichung Rl1 10-B) verwendet wird. Unter Einsatz des API-Siandardverfahrens wird ebenfalls die Luftdurchlässigkeit des Zements bestimmt. In labelle II werden die Ausbeulen an Zement in Liter pro Sack bei dem vorgenannten Druck von 386 bar der in Tabelle I aufgeführten Zementschlämme angegeben, sowie die Druckfestigkelten In kg/cmJ nach der Härtung unter den eingangs genannten Bedingungen, und die Luftdurchlässigkeit In MiIIidarcy.
Tabelle I
Versuch
Nr.		 Zementschlamm.
Zement Quarz
API-KI. Gew.-Ό		 40 Zusammensetzung
Glas. Wasser
Mikrokugeln
kg l/Sack		 43.1 Gel. Kalk
Ge w.-1S		 Disperg. m.
Ge w.-uo		 Verzöge rar
Gew.-"'o
1 G 40 31.9 45.4 _ 0,75 0,3
2 G 60 31.2 48.6 5 0,75 0,3
3 G 60 35.8 51 - 0,75 0,3
4 G 40-60 35 33.7 5 0,75 0,3
5 J 40-60 21.9 32,6 - - -
6 J 15 21.9 35.2 5 0,4 -
7 J 15 24.8 37.5 - 0.4 -
8 J 40 23.5 70,0 5 0,4 -
9 G _ _ _ _
Das in Tabelle I aufgefühne Dispergiermittel ist ein handelsübliches polymeres aromatisches Sulfonat entsprechend US-PS 33 58 225 und 33 59 225.
Der in Tabelle I aufgeführte Verzögerer ist eine handelsübliches Produkt aus einer Mischung von Calciumllgninsulfonat und Gluconsäure-d-lacton.
Der in Tabelle I in der letzten Zeile aufgeführte Versuch wurde zu Vergleichszwecken angestellt: der Zement der API-Klasse G enthielt zusätzlich 3 Gew.-% wasserfreien Natriummetasilicats.
Tabelle II Ausbeute Druckfestigkeit in kg/cm2 nach Luftdurchlassigkeit
Versuch l/Sack 3 Tagen 1 Monat 3 Monaten (Millidarcy)
Nr. 93.7 178.2 116 84 0,75
1 96.3 148,7 140 128 0,47
2 106.2 134,6 95,3 67,1 0,43
3 108,7 142.4 108,6 89,6 0,46
4 66,5 112,1 102.3 130,8 0,20
5 68,8 110.4 102.7 127,3 0,36
6 -ic c\
ι j.y 		87,2 97,7 - -
-7
I 		78,4 109,7 107,2 115 0,49
8 34.5 _ 38.7 4.82
9
Beispiel 2
Ks wird ein Zementschlamm mi! folgender Zusammensetzung hergestellt:
Ze;nent der API-Klasse G, 40 Gew-% Quarzmehl, 5 Gew.-% gelöschter Kalk, 0,75 Gew.-<\, eines handelsüblichen Relbungsvermlnderers und Dispergiermittels, 47,3 I Wasser pro Sack Zement und 40,1 kg Mlkrokugeln aus Glas pro Sack Zement. Die Druckfestigkeit des Zementschlamms nach 24 Sturden wurde bei einer Temperatur von 2600C und einem Druck von 276 bar gemessen und beträgt 96,3 kg/cm1. Die Dichte und die Ausbeute ■.«■.,Tden bei verschiedenen Drücken gemessen; die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III Dichte
g/ml		 Ausbeule
l/Sack
Druck
b.ir		 1.17
1.25
I 70		 127,4
119,8
I 1 S O
Atmosphiiren-
druck
137,9
?7S X
Beispiel 3
Es wurden eine Reihe von Versuchen durchgeführt. In denen eine bestimmte Menge keramischer Mikrokugeln oder Hohlkugeln zunehmenden Drücken ausgesetzt wurden und die effektiven Dichten des Materials SU gemessen wurden. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle IV dargestellt. In der die Dichtewerte für | Drücke oberhalb von 165.5 bar aus extrapolierten Daten berechnet wurden und die Werte für die Dichte bei einem Druck von 355 bar aus den Dichtewerten bei den Drücken von 331 und 386 bar interpoliert wurden.
Tabelle IV
Druck Effektive Teilchendichte
bar in g/ml
Atmosphärendruck 0,658
6,9 0,748
13.5 0,755
27.6 0,763
■»<> 55,2 0.791 I
110 0,839
165 0,879
221 0,924 j
276 0,969
331 1,011
355 1,028
386 1,051
Beispiel 4
Es werden neun Zementschlämme aus verschiedenen Arten von Zementen hergestellt, die unterschiedliche Mengen eines Dispergiermittels (handelsübliches polymeres aromatisches Sulfonat entsprechend US-PS 33 58 225 "J,
und 33 59 225), von Hydroxyäthylzellulose (HEC; zur Viskositätserhöhung, wodurch die leichten Mikrokugeln f
besser suspendiert werden), Wasser und keramische Mikrokugeln enthalten, sowie jeweils 40 Gew.-% Quarzpulver und 5 Gew.-% gelöschten Kalk. Es wird die Dichte des Zementschlamms bei verschiedenen Drücken im Bereich zwischen Atmosphärendruck und 552 bar gemessen. Die Zusammensetzung der Zementschlämme und die gemessenen Dichtewerte bei bestimmten Drücken sind in Tabelle V aufgeführt. Wie sich daraus ergibt,
kann die Zusammensetzung der Zementschlämme so eingestellt werden, daß ihre Dichte im Bereich von 1,02
g/ml bei Atmosphärendruck bis zu 1,50 g/ml bei 552 bar liegt. E
Tabelle V Disperg
Gew.-%		 Zusammen ■et/.ung 30 19 006 ,9 27.6 Drücken bar 275.8 413.7 551,6
Versuch °·,75 m. HEC
Gew.-"/		 HiO
Gew -%		 ,29 1,29 55.2 72,4 1,39 1,43 1,46
Nr. 0,5 0 110 ,25 1,26 1,31 ,35 1,33 - -
1 Zementschlamm, 0,5 0,75 100 Mikro-
kugeln
Gew.-1 		,38 1,38 1,27 ,31 1,45 - -
2 Zement
API-KI.		 0,5 0,40 65 94 ,25 1,26 1,39 ,43 1,34 1,38 1,41
3 G 0,5 0,75 100 50 ,23 1,26 1,27 ,31 1,37 1,41 1,45
4 A 0,5 0,75 100 35 Zementdiclite g/ml bei ,11 1,15 1,27 ,33 1,40 1,47 1,51
5 A 0,5 0,5 100 50 Atmosph. ί
druck
(I		 ,08 1,09 1,17 ,34 1,33 1,41 1,49
6 A 1,0 0,5 100 50 1,26 ,03 1,07 1.13 ,24 1,32 - -
7 A 0,5 0,75 120 35 1,23 ,25 1,27 1,11 1,27 1,38 1,43 1,46
8 H 0,75 100 50 1,35 1,28 ,34
9 H 50 1,22
A 50 1,20
I A 1,15
1,01
1,03
1,21
Beispiel 5
Zum Vergleich der Wärmeleitfähigkeiten von Zementschlämmen, die hohle Glaskugeln enthalten, mit Perllthaltigen Zementschlämmen werden zwei Zementschlämme mit der In Tabelle VI angegebenen Zusammensetzung hergestellt. Der Zementschlamm 1 enthalt zusätzlich noch Bentonlt in einer Konzentration von 2 Gew.-%. Weiterhin enthalten die Zementschlämme 1 und 2 noch 0,5 Gew.-% eines handelsüblichen, relbungsvermindernden Dispergiermittels. Nach dem Abbinden (7 Tage bei einer Temperatur von 48,9° C unter einem Druck von 35,5 bar bzw. nach einem Tag bei 232,2° C) werden die Wärmeleitfähigkeiten gemessen, und zwar bei der niedrigen Abbindetemperatur an nassem, bei der höheren Abbindetemperatur an trockenem Zement. In der Tabelle VI sind die Zusammensetzung der beiden Zementschlämme und die Wärmeleitfähigkeiten angegeben. Die im zweiten Versuch eingesetzte Zementart »Ciment Fondu« Ist kein Portlandzement, sondern ein Zement mit einem hohen Gehalt an Trlcalciumalumlnat.
Tabelle VI amm, Zusammensetzung
Zement Wasser Quarz
l/Sack Gew.-%		 41,45
45,05		 40
65		 Dichte
g/ml		 Abbindetemp.
0C		 Wärmeleit
fähigkeit
J S"1 cm-' K-'
Versuch Zementschi
Leichtgew.		 API
Kl. G
Ciment
Fondu		 1,63
1,39		 48,9
232,2
48,9
232,2		 0,0218
0,00744
0,00578
0,00341
1
2		 Perlit
3,63 kg
pro Sack
Keramik
kugeln
Beispiel 6
Für die Zementierung geothermlscher Quellen ist es von ganz wesentlicher Bedeutung, daß die dafür verwendete Zementmischung nur minimale Mengen freien Wassers enthält. Zur Ermittlung des Gehaltes einer Reihe von Zementschlämmen an freiem Wasser, sowie zur Beobachtung der Eindlckungszeit und der Druckfestigkeiten solcher Zementschlämme, werden 12 Zementschlämme aus Zement der API-Klasse G hergestellt, die unterschiedliche Mengen an zwei Sorten von Quarzteilchen, von Glasmikrokugeln und Dispergiermittel und Verzögerer enthalten. Die Zusammensetzung dieser Zementschlämme ist in Tabelle VII wiedergegeben.
Der in der Spalte 2 der Tabelle VII mit A bezeichnete Quarz besteht aus einem feinen Quarzmehl, dessen Teilchen ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,044 mm passleren; der mit B bezeichnete Quarz besteht aus Teilchen, die im wesentlichen alle ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,25 mm passleren und durch ein Sieh mit einer Maschenweite von 0,097 mm zurückgehalten werden
Die Dichte der Zementschlämme bei den Versuchen 1 bis 6 betrug bei einem Druck von 386 bar 1,62 g/ml; die Dichte der Zementschlämme in den Versuchen 7 bis 12 betrug bei einem Druck von 355 bar 1,5 g/ml.
Fondu 232,2 0,00341
22,7 kg
pro Sack
Die Ergebnisse über die Messungen der Wärmeleitfähigkeit zeigen, daß der Zementschlamm mit den Mikrokugeln aus Glas eine relativ geringere Wärmeleitfähigkeit besitzt, so daß dieser zur Anwendung in geothermischen Quellen besonders gut geeignet ist.
VII 30 19 Glas-Mikro Wasser l/Sack 006 Verzögerer Wasserfr. Natrium-
Tabelle kugeln 32.2 metasilikal.
Versuch Zementschlamm. Zusammensetzung kg/Sack 30,3 Gew.-"(i Geu.-"(i
Nr. Quarz 13.3 39.7 Disperg. m. 0.3 _
15.6 37.9 Ü.3 0.2
Gcw.-V Art 16.9 44.3 Gew.-".. 0.3 -
1 40-A 19 42 1.0 0.3 0.3
2 40-B 18.7 41.3 0.5 0.3 -
3 80-A 20.6 39 1.0 0.3 0.3
4 80-B 22 50.7 0.5 0,3 -
5 100-A 24.1 48.5 1.0 0.4 0.3
6 100-B 27.9 55.6 0.5 0.4 -
7 40-A 30.3 53 1.0 0.4 0.2
8 40-B 30.3 1.0 0.4 -
9 80-A 33.7 1.0 0.4 0.3
10 80-B 1.0
11 100-A 1.0
12 100-B 0.75
Die in Tabelle VIl beschriebenen Zementmischungen wurden jeweils über 15 Minuten einem simulierten Bohrlochdruck ausgesetzt, der im Fall der Versuche 1 bis 6 386 bar und im Fall der Versuche 7 bis 12 355 bar betrug. Anschließend wurde die Eindlckungszeit gemessen, wobei die Temperatur von einer Ausgangstemperatur von 26,7° C bis auf eine Endiemperatur von 121.1° C innerhalb von 24 Minuten, d. h. mit einer Geschwindigkeit von 3,94° C pro Minute gesteigert wurde. Weiterhin wurde die Druckfestigkeit des Zements nach Einwirkung von 386 bar bei einer Temperatur von 287,8= C über 24 Stunden gemessen. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle VIII zusammengestellt.
Tabelle VIII Wasser Eindickungs-
zeit		 Druckfestigkeit
kg/cm-
Versuch
Nr.		 Freies
ml		 1 h 30 min. 142.0
1 0.8 54 min. 177.5
2 1,0 1 h 10 min. 155,8
3 2.1 58 min. 164,2
4 2,5 1 h 3 min. 138,9
5 0,0 50 min. 143,8
6 2.0 1 h 16 min. 97,4
7 3.0 1 h 18 min. 55,9
8 0.0 1 h 27 min. 56,6
9 3,0 1 h 22 min. 72,1
10 0,0 1 h 12 min. 81,6
11 0.2 1 h 16 min. 82,6
12 0,0 Beispiel 7
In einem Feldversuch wird eine Dampfqueüe in Utah zementiert. Das Bohrloch enthält 228 m einer 17,8 cm (7 Zoll)-Verrohrung und hat eine Länge vca 301 m und .eine Weite von 35,2 cm (13, 7/8 Zoll). Die Formationstemperatur liegt zwischen 7,2 und 14,3° C.
Zunächst wird ein Zementschlamm aus 40 Sack Zement der Sorte »Ciment Fondu« eingebracht, der 55,5 Gew.-96 hohle Glaskörper, 65 Gew.-% Quarzmehl. 0,5 Gew.-% eines Dispergiermittels und HO Gew.-% Wasser enthält. Die Zementmischung hat bei einem Druck von 69 bar eine Dichte von 1,4 g/ml; die Ausbeute beträgt 97,4 1 pro Sack. Anschließend werden noch 15 Sack eines Zementschlamms aus 40,8 kg Ciment Fondu und 26,5 kg Quarz nachgeschickt. Die Zementierung des Bohrlochs war erfolgreich.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Pumpfähige Zementmischung aus einem hydraulischen Zement, Quarzpulver, einem leichtgewichtigen anorganischen Material einer Dichte, die weniger als halb so groß ist wie die Dichte von Quarz, wahlweise zugegebenen Zusätzen wie Dispergiermittel, Verzögerer, Beschleuniger, Flüssigkeitsverluststeuermittel, und aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzpulver aus kristallinem Quarz mit einer Korngröße unter 2 mm besteht und in einer Menge im Bereich von 15 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des Zements = 100, in der Zementmischung enthalten ist und daß das anorganische Material aus einem Material besteht, das keine wesentlichen Wassermengen adsorbiert und die Dichte der Zementmischung aufwerte im Bereich von 1,02 bis 146 g/ml unter Bohrlochzementierungsbedingungen erniedrigt.
2. Zementmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz eine Korngröße unter 0,25 mm hat.
3. Zementmischung nach Anspruch ϊ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus der Gruppe: poröse Teilchen aus einem siliciumhaltigen Material, Gas oder deren Mischung ausgewählt ist.
4. Zementmischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des anorganischen Materials bei 15,5° C unter Atmosphärendruck unter 1,05 g/ml beträgt.
5. Zementmischung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material in seiner Dichte im Bereich von Atmosphärendruck bis zu 552 bar nicht um mehr als 75% zunimmt.
6. Zementmischung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus geschlossenen, starren Hohlkörpern aus Glas oder Keramik gebildet ist.
7. Zementmischung nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß die Zementmischung 20.4 bis 40,8 kg Hohlkörper pro Sack Zement von 42,64 kg enthält.
8. Zementmischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas aus der Gruppe: Edelgas, Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff oder deren Mischung ausgewählt ist und die Zementmischung 0,1 bis 200 Volumteile Gas unter Normalbedingungen pro Volumteil der Zementmischung enthält.
9. Zementmischung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zementmischung 1 bis 15 Gew.-% gelöschten Kalk bezogen auf das Trockengewicht des Zements = 100 enthält.
10. Thermisch stabiler Beton aus einem hydraulischen Zement, Quarzpulver, einem leichtgewichtigen anorganischen Material einer Dichte von weniger der halben Dichte von Quarz; wahlweise Zusätzen wie Dispergiermittel, Verzögerer, Beschleuniger und Flüssigkeitsverluststeuermittel, und aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß der Beton aus einer Zementmischung nach einem der vorstehenden Ansprüche gebildet ist, wobei der bei 260° C und unter 386 bar abgebundene Beton nach 24 Stunden eine Druckfestigkeit oberhalb von 56,3 kg/cm2 und eine Durchlässigkeit unter 1 Mlllldarcy aufweist.
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