DE3037014C2 - Verfahren und Probeneinlaßventil zum Aufgeben von Proben bei der Flüssigchromatographie - Google Patents
Verfahren und Probeneinlaßventil zum Aufgeben von Proben bei der FlüssigchromatographieInfo
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Description
(a) die Anschläge (86,88) elektrisch isoliert an dem
Ventilgehäuse (44) angebracht sind und
(b) Anschläge (86, 88) und Umschalthebcl (84)
Schaitkontakie in einer die Schaltstellungen des
Rotors (14) überwachenden Schaltung bilden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufgeben von Proben bei der Flüssigchromalographic bei welchem
(a) eine Probe mittels einer Injektionsnadel über ein Probeneinlaßventil mit einem feststehenden und einem
beweglichen Ventilglied in einer ersten Schaltstellung desselben in eine Dosierschleifc eingeleitet
wird und
(b) das Probeneinlaßventil anschließend in eine zweite Schaltstellung umgeschaltet wird, in welcher es eine
Transportflüssigkeitsquelle, die Dosierschleifn und eine Trennsäule in Reihe schaltet.
Ein solches Verfahren und ein hierfür geeignetes Probeneinlaßventil
ist beschrieben in der Firmendruckschrift »Operating Instructions for Model 7125 Syringe
Loading Sample Injector« der Rheodync Incorporated, Berkley, Kalifornien. Bei dem bekannten Probeneinlaßventil
ist ein feststehender Stator und ein dagegen verdrehbarer Rotor vorgesehen. Die Injektionsnadel wird
bis an die Anlagefläche des Stators in den Rotor eingeführt, so daß sie nicht über die Anlagcflächc hinaus in
den Stator eindringt. Die Dosierbohrung in dem Stator hat einen geringeren Durchmesser als die Injektionsnadel,
so daß ein solches Eindringen sicher verhindert wird. Nach dem Abgeben der Probe in die Dosicrschlcife
erfolgt eine Verdrehung des Rotors zur Umschaltung des Probeneinlaßventils, wobei die Injektionsnadel in
ihrer Stellung im Rotor verbleibt. Wollte man die Injektionsnadel vor dem Umschalten des Prcbencinlaßvcnlils
herausziehen, so würde durch die Kolbcnwirkung der Injektionsnadel Probe aus dem Stator in den Rotor zurückgesaugt.
Diese in den Rotor angesaugte Probenmenge würde zu einer Probcnvcrschleppung Anlaß geben.
Das Umschalten des Rotors mit der Injektionsnadel führt dazu, daß das Ende der Injektionsnadel während
des Umschalivorganges an der Anlageflächc des
Stators entlangkratzt, was zu unerwünschtem Verschleiß führt und die Verwendung besonders gehärteter
Anlageflächen erforderlich macht. Auch ist es notwendig, daß die Injektionsnadel ein stumpfes Ende hat, dessen
Rand dicht an der Anlagefläche anliegt. Es ist bei dem bekannten Verfahren nicht möglich, spitze Injektionsnadeln
zu verwenden. Solche würden einmal die Gefahr eines Verschleißes der Aniagefläche weiter erhöhen.
Es würde außerdem Probenflüssigkeit in der rotorseitigen Bohrung, in welche die Injektionsnadel eingeführt
ist, zurückbleiben. Das würde ebenfalis zu einer
ίο Probenverschleppung führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art zum Aufgeben von
Proben bei der Flüssigkeitschromatographie so auszubilden, daß der Verschleiß der Anlagefläche am Stator
is des Probeneinlaßventils vermindert und die Gefahr einer
Probenverschleppung vermieden wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
(c) in die Injektionsnadel vor dem Ansaugen di;r Probenflüssigkeit
ein Luftvolumen rrgesaugt wird, (u) die injektionsnadel zum Einleite» der Probs: in die
Dosierschleife mit ihrem vorderen Ende durch eine Bohrung des beweglichen Ventilglieds hindurch bis
in eine Dosierbohrung des feststehenden Ventilglicds eingeführt wird,
(e) nach dem Einleiten der Probe das Luftvolumen in die Dosierschleife gedruckt wird und
(f) die Injektionsnadel nach Abgabe des Luftvolumens jo und vor dem Umschalten des Probeneinlaüventils
zurückgezogen wird.
Bei diesem Verfahren wird nach dem Abgeben der Probenflüssigkeit in das feststehende Ventilglied und
J5 die Dosierschleife das vor der Probenflüssigkeit angesaugte
Luftvolumen in das feststehende Ventilglied und ggfs. das anschließende Ende der Dosierschleife abgegeben.
An die Injektionsnadel schließt sich somit nicht Probenflüssigkeit sondern Luft an. Wenn die Inj?>ktionsnadel
zurückgezogen wird, dann saugt die Kolbenwirkung der zurückbewegten Injektionsnadel dementsprechend
nicht Probenflüssigkeit, sondern Luft in das bewegliche Veniilglicd zurück. Die Probenflüssigkeit
bleibt sicher in dem feststehenden VentiIgMed bzw. der Dosierschleifc. Das macht es möglich, das Ende der Nadel
bis in das feststehende Ventilglied einzuführen, so daß auch keine Probenflüssigkeit etwa zwischen Anlageflächc
und Dichtfläche der Venlilglieder gelangen kann. Vor dem Umschalten kann die Injektionsnadel
zurückgezogen werden, so daß durch die Injektionsnadel weder die Anlageiläche des feststehenden Ventilglicds
beansprucht noch die Umschaltbewegung behindert wird.
E:"i Probeneinlaßventil für Flüssigkeitschromatographic
zur Durchführung des Verfahrens ist Gegenstand von Patentanspruch 2. Ausgestaltungen de? Probensinlaßvcnlils
sind Gegenstand der Unterausprüche 3 bis 8.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnun-W)
gen näher erläutert:
Fig, I zeigt einen Längsschnitt durch ein Probeneinlaßventii
für Flüssigchromatographie.
F i g. 2 zeigt eine zugehörige Draufsicht.
Fig. 3 zeigt teilweise im Schnitt eine Antriebsvorh5
richtung für das Probeneinlaßventil.
Fig.4 zeigt das Probeneinlaßventil in seiner ersten
Schaltstcüung.
r i g. 5 zeigt das Probeneinlaßventil in seiner zweiten
Schaltstellung.
Fig. 1 und 2 zeigen ein Probeneinlaßveniil 10 mit einem feststehenden Ventilglied 12 und einem gegenüber
dem feststehenden Ventilglicd 12 beweglichen Ventilglied 14. Das feststehende Ventilglicd 12 besitzt
eine ebene Anl&gefläche 16. in welcher eine Dosierbohrung
18 mündet, die mit einem Anschluß 20 für ein Ende einer Dosierschleife 22 (Fig.4 und 5) in Verbindung
steht, sowie Bohrungen, die mit Anschlüssen 24, 26, 28,
30,32 für eine Transportflüssigkciisquelle. üblicherweise
eine Transportflüssigkeitspumpe, eine Trennsäule, Auslässen bzw. das andere Ende der Dosicrschlcifc 22
verbunden sind. Das gegenüber dem feststehenden Vcntilglied 12 bewegliche Vcntilglied 14 liegt mit einer
Dichtfläche 34 an der Anlagefläche 16 des feststehenden Ventilglieds 12 an. Es enthält Verbindungskanälc 36,38.
durch welche die Bohrungen des feststehenden Vcntilglieds 12 so miteinander verbindbar sind, das in einer
ersten Schaltsicüur.g des beweglicher. Yeniügüeds !4
die mit der Transportflüssigkciisquclle zu verbindende
Bohrung mit der mit der Trennsäule zu verbindenden Bohrung und die mit dem anderen Ende der Dosierschleife
22 zu verbindende Bohrung mit einer Bohrung verbunden ist, die mit einem Auslaß in Verbindung
steht. In einer zweiten Schallstellung des beweglichen Ventilglieds 14 ist die mit derTransportfliissigkeiisquel-Ie
zu verbindende Bohrung mit der mit dem besagten anderen Ende der Dosierschlcife 22 zu verbindenden
Bohrung und die mit dem besagten anderen Ende der Dosierschleife 22 zu verbindenden Bohrung und die mit
dem besagten einen Ende der Dosierschlcife 22 zu verbindende Bohrung mit der Bohrung verbunden, die mit
der Trennsäule zu verbinden ist. In dem beweglichen Ventilglied 14 ist eine Axialbohrung 40 zum abdichtenden
Einführen einer Injektionsnadel 42 vorgesehen, wobei
diese Axialbohrung 40 in der ersten Schaltsicllung des beweglichen Ventilglieds 14 mit der Dosicrbohrune
18 des feststehenden Vcntilglicds 12 fluchtet.
Das feststehende Ventilglicd 12 wird von dem Bodcntei!
eines topfförmigen Ventilgehäuscs 44 gebildet. Das
bewegliche Ventüglied 14 ist ein Rotor, der mit einer
Dichtfläche 34 an dem die Anlagefläche 16 bildenden Boden des Ventilgehäuscs 44 anliegt und gegenüber diesem
verdrehbar ist. Wie am besten aus F i g. 4 und 5 erkennbar ist, münden in dem Boden des Ventilgehäuscs
44 auf einem Kreis um jeweils 60° gegeneinander winkelversetzt, die Bohrungen 46, 48, 50, 18, 54 und 56. die
mit dem besagten anderen Ende der Dosicrschleiie 22, der Transportflüssigkeitsquelle, der Trennsäule, dem
besagten einen Ende der Dosierschleifc 22 sowie einem ersten und einem zweiten Auslaß 58,60 verbindbar sind.
In der Dichtfläche 34 des Rotors 14 sind die zwei bogenförmigen
Verbindungskanälc 36 und 38 vorgesehen, die sich über je 60" erstrecken und in einem Winkelabstand
von 60° voneinander angeordnet sind. Die Axialbohrung 40 zum Einführen der Injektionsspritze ist gegenüber
dem einen der Verbindungskanälc 38 um 60° winkelversetzt.
Der Rotor 14 weist einen scheibenförmigen, an dem Boden des Ventilgehäuses 44 anliegenden Kopfteil und
einen zentralen Schaft 64 auf. so daß um den Schaft 64 herum auf der der Dichtfläche 34 abgewandten Seite
eine Ringschulter 66 gebildet ist. Auf der Ringschulter 66 ist ein Drucklager 68 in Form eines Axial-Kugellagers
angeordnet. Vorgespannte, ringförmige Federscheiben 70 sind um den Schaft 64 herum zwischen dem
Drucklager 68 und einem den Schaft 64 umgebenden, ringförmigen Gehäusedcckel 72 angeordnet. Der Kopfteil
62 weist in seiner der Anlagcfläche 16 zugewandten Stirnseite eine zentrale, flache Ausnehmung 74 auf. In
diese Ausnehmung 74 ist ein scheibenförmiger, die Dichtfläche 34 bildender Kunslstoffkörper 76 einge-')
setzt. Der KunstMoffkörpcr springt um die Dichtfläche
34 herum axial zurück, so daß eine die Dichtfläche 34 umgebende, durch den Kunststoffkörper 76, den Kopfteil
62, die Anlagcfläche 16 und die Umfangswandung des Ventilgchäuses 44 begrenzte Ringkammer 78 gebildct
wird. Die Ringkammer 78 steht durch eine im Bodenteil des Vcniilgehäuscs 44 verlaufende Leckbohrung
80 mit einem Auslaß 82 in Verbindung.
An dem Schaft 64 des Rotors 14 ist ein Umschalthcbel
84 angebracht, welcher zwischen zwei am Ventilgchäu-
is se angebrachten Anschlägen 86 und 88 (F i g. 2) beweglich
ist. Bei Anlage des Umschalthcbcls 84 an dem Anschlag 86 ist der Rotor der ersten und bei Anlage an dem
anderen Anschlag 88 der zweiten Schaltstellung. Die Anschläge Rf>
und 88 sind, wie aus F i g. 1 am besten
ersichtlich ist. durch Isolierkörper 90 elektrisch isoliert an dem Ventilgehäuse 44 angebracht. Anschläge 86, 88
und Umschalthcbel 84 bilden Schaltkontakte in einer die Schaltstellungen des Rotors 14 überwachenden Schaltung,
durch welche nach Erreichen einer Schaltstellung
2S automatisch die programmgemäßen Schritte einleitbar
sind. Die Anschläge sind zu diesem Zweck mit Koniaktösen 92 und 94 versehen.
Der LJrSchalthebel 84 weist eine Längsnul 96 auf. Ein
umschaltbarcr Stellmotor 98 (F i g. 3). dessen Achse parallcl
zur Drehachse des Rotors 14 ist, trägt einen Antriebshcbcl 100, der mit einer Mitrmhmcrolle 102 in die
Längsnut % des Umschalthcbcls 54 eingreift. Wie aus F i g. 3 ersichtlich ist, ist der Antricbshcbel 100 mit der
Welle 104 des als Stellmotor 98 dienenden Elektromotors über eine Rutschkupplung 106 verbunden. Zu diesem
Zweck sitzt an dein Antriebshebel 100 ein zylindrischer
Gehäuseteil 108. Auf der Welle 104 des Stellmotors 98 ist ein Teller 110 mittels einer Mutter 112 befestigt.
An dem Teller 110 liegt ein Kupplungsring 114 an.
der durch eine Führung 116 axialbeweglich aber unverdrchbar
in dem zylindrischen Gehäuseteil 108 geführt ist. Der Kupplungsring 114 wird durch Federscheiben
118. die sich an einem Widcrlagcrring 120 abstützen in
Anlage an dem Teller 110 gehalten. Die Rutschkupplung
•45 gibt nach, wenn der Umschalthcbel 84 an einem der Anschläge 86 und 88 zur Anlage kommt.
F.inc Besonderheit des in F i g. \ dargestellten Probencinlaßvcntils
10 besteht darin, daß die Dosierbohrung 18 einen das Einführen der Injektionsnadel 42 in
so die Dosierbohrung 18 zulassenden Querschnitt besitzt.
Mit dem beschriebenen Probeneinlaßventil wir., wie folgt gearbeitet:
Die Probe wird mittels der Injektionsnadel 42 über das Probeneinlaßventil 10 mit dem feststehenden Ventilglied
12 und dem beweglichen Ventüglied 14 in der ersten Schaltstcllung desselben in die Dosierschleife 22
eingeleitet. Das ist die Schaltstellung von F i g. 4. Anschließend wird das Probeneinlaßventil in eine zweite
Schaltstellung umgeschaltet, in welcher es eine Transportflüssigkeitsquelle,
die Dosierschleife 22 und eine Trennsäule in Reihe schaltet. Dabei wird in die Injektionsnadel
42 vor dem Ansaugen der Probenflüssigkeit ein Lufivolumen angesaugt. Die Injektionsnadel 42 wird
zum Einleiten der Probe in die Dosierschleife 22 durch
b5 die Bohrung 40 des beweglichen Vcntilglieds 14 hindurch
bis in die Dosierbohrung 18 des feststehenden Vcnlilglieds 12 eingeführt. Die Probcnflüssigkeit tritt
somit aus der Injektionsnadel 42 nur im Bereich des
7 8 !
feststehenden Venlilglieds 12 ausgangsseilij! von der ;
Dichtfläche 34 und der Anlageflächc 16 aus. Nach dem ,'
Einleiten der Probe und vor dem Umschalten des Pro- :,i
beneinlaßvcntils 10 wird die Injektionsnadel 42 zurück- ty
gezogen. Durch die Kolbcnwirkung der Injektionsnadel ■; if
beim Zurückziehen wird dabei aber keine l'robcnflüs- J]
sigkeil in die Bohrung 40 zurückgesandt, sondern nur
die L<·'.:, die vor dem Ansaugen der Probcnflüssigkeil
eingesaugt worden und nach dem Abgeben der Probenflüssigkeit ebenfalls in die Dosierbohrung 18 gedruckt m
worden ist.
Im einzelnen ist die erste .Schaltstellung in I' i g. 4 dargestellt.
Der Kanal 40 steht mit der Dosierbohrung 18 und über den Auslaß 20 mit der Dosicrschleifc 22 in
Verbindung. Das andere Ende der Dosierschleife 22 ist r> über den Anschluß 32. Bohrung 46. Verbindungskanal
36 und Bohrung 56 mit einem Auslaß 60 verbunden. Über Anschluß 24. Bohrung 48. Verbindungskanal 38
und Bohrung SO sowie Anschluß 26 ist die Transportflüssigkeitsquelle.
üblicherweise eine Transporiflüssig- 2»
kcilspumpe, mit der Trennsäule verbunden. Es kann jetzt Probenflüssigkeit aus der Injektionsnadel 42 in die
Dosierschleife 22 abgegeben werden, wobei hinter der Probenflüssigkeit ein Luftvolumcn in die Dosierbohrung
18 abgegeben wird. Die Injektionsnadel 42 wird 2·>
dann zurückgezogen, wobei Luft durch die Kolbcnwirkung
der Injektionsnadel 42 in die Bohrung 40 des beweglichen Ventilglieds 14 angesaugt wird, jedoch keine
Probenflüssigkeit.
Das Probencinlaßventil 10 wird dann in die /weite Sch? istcllung gebracht, die in Fig. 5 dargestellt ist. Es
sind jetzt die Transportflüssigkcilsquclle. die Dosierschlcife 22 und die Trennsäule in Reihe geschaltet, und
zwar fließt die Transportflüssigkcil von dem Anschluß
24 über Bohrung 48, Vcrbindungskanal 36, Bohrung 46. r>
Anschluß 32, die Dosicrschleife 22, Anschluß 20, Bohrung
18, Verbindungskanal 38, Bohrung 50 und Anschluß 26 durch die Trennsäule.
Das beschriebene Probcncinlaßveniil kann mittels des Umschalthebels 84 von Hand betätigt werden. Es
kann aber auch, wie dargestellt, durch den Stellmotor 98 umgeschaltet werden, so daß die Probcnaufgabc automatisiert
werden kann.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
65
Claims (8)
1. Verfahren zum Aufgeben von Proben bei der
Flüssigchroniatographic, bei welchem
(a) eine Probe mittels einer Injektionsnadel (42) über ein Probeneinlaßventii (10) mit einem feststehenden
und einem beweglichen Vcntilglied in einer ersten Schaltstellung desselben in eine
Dosierschleife (22) eingeleitet wird und
(b) das Probeneinlaßventil anschließend in eine
zweite Schaltstellung umgeschaltet wird, in welcher es eine Transportflüssigkcilsqucllc, die Dosierschleifc
(22) und eine Trennsäule in Reihe r> schallet.
dadurch gekennzeichnet, daß
(c) in die injektionsnadel (42) vor dem Ansaugen der ProbcnHüviigkeii ein Luftvoiumcn angesaugt
wird.
(d) die Injektionsnadel (42) zum Einleiten der Probe in die Dosierschlcife (22) mit ihrem vorderen
Ende durch eine Bohrung (40) des beweglichen 2*>
Ventilglieds (14) hindurch his in eine Dosierbohrung (18) des feststehenden Ventilglicds (12)
eingeführt wird.
(e) nach dem Einleiten der Probe das Lufivolumen
in die Dosierschlcife (22) gedrückt wird und jo
(f) die Inje! lionsnadci (42) nach Abgabe des Luftvolumens
und vor dem Umschalten des Probcneinlaßventils (10) zurückgezogen wird.
2. Probencinlaßvorrichiung tür Flüssigkcitschro- r>
matographcn zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I. mit einem ProbcncinlalJvcntil und
einer Dosierschleife, bei welcher das Probcncinlaliventil
ein feststehendes Vcntilglied mit einer ebenen Anlageflächc aufweist, in welcher eine Dosierbohrung
mündet, die mit einem Anschluß für ein Ende
mit Dosierschlcife in Verbindung steht, sowie Bohrungen, die mit Anschlüssen für eine Transportflüssigkeitsquelle,
eine Trennsäule. Auslässe bzw. das andere Ende der Dosierschlcife verbunden sind, und
ein gegenüber dem feststehenden Vcntilglied bewegliches Ventilglied (14). das mit einer Dichtfläche
(34) an der Anlageflächc des feststehenden Ventilglieds anliegt und Verbindungskanäle (36, 38) enthält,
durch welche die Bohrungen des feststehenden w Ventilgliedes so miteinander verbindbar sind, daß
in einer ersten Schalistcllung des beweglichen Vcntilglieds
(14) die mit der Transportflüssigkcitsqucllc zu verbindende Bohrung mit der mit der Trennsäule
zu verbindenden Bohrung und die mit dem anderen «
Ende der Dosierschlcife (22) zu verbindende Bohrung mit einer Bohrung verbunden ist, welche mit
einem Auslaß in Verbindung steht,
in einer zweiten Schaltsiellung des beweglichen Ventilglieds (14) die mit der Transportflüssigkeits- mi quelle zu verbindende Bohrung mil der mit dem besagten anderen Ende der Dosicrschloifc (22) zu verbindenden Bohrung und die mit dem besagten einen Ende der Dosierschlcife (22) zu verbindende Bohrung mit der Bohrung verbunden ist. die mit der hr> Trennsäule zu verbinden ist. und
in dem beweglichen Vcntilglied (14) eine Axialbohrung (40) zum abdichtenden Einfuhren einer Injektionsnadel (42) vorgesehen ist. wobei diese Axialbohrung (40) in der ersten Schalistcllung des beweglichen Vcntilglieds (14) mit der Dosierbohrung (18) des feststehenden Vcntilglieds (12) fluchtet, dadurch gekennzeichnet, daß
in einer zweiten Schaltsiellung des beweglichen Ventilglieds (14) die mit der Transportflüssigkeits- mi quelle zu verbindende Bohrung mil der mit dem besagten anderen Ende der Dosicrschloifc (22) zu verbindenden Bohrung und die mit dem besagten einen Ende der Dosierschlcife (22) zu verbindende Bohrung mit der Bohrung verbunden ist. die mit der hr> Trennsäule zu verbinden ist. und
in dem beweglichen Vcntilglied (14) eine Axialbohrung (40) zum abdichtenden Einfuhren einer Injektionsnadel (42) vorgesehen ist. wobei diese Axialbohrung (40) in der ersten Schalistcllung des beweglichen Vcntilglieds (14) mit der Dosierbohrung (18) des feststehenden Vcntilglieds (12) fluchtet, dadurch gekennzeichnet, daß
die Dosierbohrung (18) einen das Einführen der Injektionsnadel zulassenden Querschnitt besitzt.
3. Prebeneinlaßvcntil nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß
(a) das feststehende Ventilglied (12) von dem Bodcntcil
eines topfförmigcn Ventilgehäuses (44) gebildet ist,
(b) das bewegliche Vcntilglied (14) ein Rotor ist, der mit der Dichtfläche an dem die Anlageflächc
bildenden Boden des Ventilgehäuses anliegt und gegenüber diesem verdrehbar ist,
(c) in dem Boden des Vcntilgehäuses (44) auf einem Kreis um jeweils 60° gegeneinander winkelversclzt
die Bohrungen (46,48,50,18,54,56) münden,
die mit dem besagten anderen Ende der Dosierschlcife (22) der Transportflüssigkeitsquclle,
der Trennsäule, dem besagten einen Ende der Dosierschlcife (22) sowie einem ersten
und einem zweiten Auslaß verbindbar sind,
(d) in der Dichtfläche (34) des Rotors (14) zwei bogenförmige Verbindungskanäle vorgesehen
sind, die sich über je 60e erstrecken und in einem
Winkclabstand von 6O^ voneinander angeordnet
sind, und
(c) die Axialbohrung (40) zum Einführen der Injektionsnadel (42) gegenüber dem pinen der Verbindungskanäle
um b0" winkclvcrsetzt ist.
4. Probeneinlaßventii nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) der Rotor (14) einen scheibenförmigen, an dem
Boden des Ventilgehäuse· (44) anliegenden Kopfteil (62) und einen zentralen Schaft (64)
aufweist, so daß um den Schaft (64) herum auf der der Dichtfläche (34) abgewandten Seite eine
Ringsehullcr (66) gebildet ist,
(b) auf der Ringschulter ein Drucklager angeordnet ist und
(c) vorgespannte, ringförmige Federscheiben (70) um den Schaft (64) herum /wischen dem Drucklager
(68) und einem den Schaft umgebenden, ringförmigen Gchäuscdeckel angeordnet sind.
5. Probeneinlaßventii nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß
(a) der Kopfteil (62) in seiner der Anlagefläche (16) zugewandten Stirnseite eine zentrale, flache
Ausnehmung (74) aufweist und
(b) in diese Ausnehmung (74) ein scheibenförmiger, die Dichtfläche bildender Kunststoffkörper (76)
eingesetzt ist.
6. Probcncinlaßvcnii! nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß
(a) der Kunslstoffkorper (76) um die Dichtfläche
(34) herum axial zurückspringt, so daß eine die Dichtfläche (34) umgebende, durch den Kunst-Moffkörper
(76). den Kopfteil (62). die Anliigcfläche
(34) und die liinfangswandung des Von-
tilgehäuses (44) begrenzte Ringkammer (78) gebilde'.wird,
(b) die Ringkammer (78) durch eine im Bodenteil des Ventilgehäuses verlaufende Leckbohrung
mit einem Auslaß in Verbindung steht.
7. Probeneinlaßventil nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Schaft
des Rotors ein Umschalthebel (84) angebracht ist, welcher zv/ischen zwei am Ventilgehäuse angebrachten
Anschlägen (86, 88) beweglich ist, wobei der Rotor (14) bei Anlage des Umschalthcbcls (84)
an dem einen Anschlag (86) in der ersten und bei Anlage an dem anderen Anschlag (88) in der zweiten
Schaltstellung ist
8. Probeneinlaßvenlil nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
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DE19803050642 DE3050642C2 (de) | 1980-10-01 | 1980-10-01 | Verfahren zur Herstellung einer Injektionsnadel |
DE3037014A DE3037014C2 (de) | 1980-10-01 | 1980-10-01 | Verfahren und Probeneinlaßventil zum Aufgeben von Proben bei der Flüssigchromatographie |
US06/304,735 US4393726A (en) | 1980-10-01 | 1981-09-23 | Sampling valve useful in liquid chromatography |
EP81107661A EP0049440B1 (de) | 1980-10-01 | 1981-09-26 | Verfahren und Probeneinlassventil zum Aufgeben von Proben bei der Flüssigchromatographie |
DE8181107661T DE3166052D1 (en) | 1980-10-01 | 1981-09-26 | Device and valve for injecting samples in liquid chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
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DE3037014A DE3037014C2 (de) | 1980-10-01 | 1980-10-01 | Verfahren und Probeneinlaßventil zum Aufgeben von Proben bei der Flüssigchromatographie |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3037014A1 DE3037014A1 (de) | 1982-04-08 |
DE3037014C2 true DE3037014C2 (de) | 1984-10-18 |
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Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4506558A (en) * | 1983-03-03 | 1985-03-26 | Rheodyne Incorporated | Injector with minimal flow-interrupt transient |
DE3735814A1 (de) * | 1987-10-22 | 1989-05-11 | Siemens Ag | Einrichtung und verfahren zum dosieren von proben fuer die gaschromatographische analyse |
DE3934699A1 (de) * | 1989-10-18 | 1991-04-25 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Dosiereinrichtung fuer analysengeraete |
DE4120208A1 (de) * | 1991-06-19 | 1992-12-24 | Buehler Edmund Gmbh & Co | Entnahmevorrichtung fuer proben, insbesondere aus einer stroemenden fluessigkeit |
US5419208A (en) * | 1993-01-29 | 1995-05-30 | Upchurch Scientific, Inc. | Multiport selection valve |
SE512416C2 (sv) * | 1993-10-12 | 2000-03-13 | Cma Microdialysis Ab | Sätt för uppsamling av små vätskeprovmängder, samt provbehållare för upptagning av små vätskemängder |
US6759014B2 (en) * | 2001-01-26 | 2004-07-06 | Symyx Technologies, Inc. | Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures |
US6913934B2 (en) * | 1998-08-13 | 2005-07-05 | Symyx Technologies, Inc. | Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures |
EP1480739A2 (de) * | 2002-01-31 | 2004-12-01 | Bioscan, Inc. | Vorrichtung zur synthese von radioaktiv markierten verbindungen |
US7270020B2 (en) * | 2004-06-14 | 2007-09-18 | Griffin Analytical Technologies, Llc | Instrument assemblies and analysis methods |
ATE529671T1 (de) | 2004-08-25 | 2011-11-15 | Mecanique Analytique Inc | Drehschieber und diesen verwendendes analytisches chromatographisches system |
JP5527287B2 (ja) * | 2011-07-11 | 2014-06-18 | 株式会社島津製作所 | ニードルアダプタ及びそのニードルアダプタを用いたオートサンプラ |
JP5928375B2 (ja) * | 2013-03-15 | 2016-06-01 | 株式会社島津製作所 | 流路切換バルブ |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1131921B (de) * | 1960-12-13 | 1962-06-20 | Siemens Ag | Saeulendrehschieber fuer Gaschromatographen |
US3508442A (en) * | 1968-09-18 | 1970-04-28 | Hewlett Packard Co | Automatic liquid sampler for chromatography |
US3668935A (en) * | 1970-04-02 | 1972-06-13 | Beckman Instruments Inc | Gas and liquid inlet system for chromatography |
US3961534A (en) * | 1975-09-02 | 1976-06-08 | Richard Gundelfinger | Two position rotary valve for injecting sample liquids into an analysis system |
DD123124A1 (de) | 1975-12-15 | 1976-11-20 | ||
US4068528A (en) * | 1976-01-19 | 1978-01-17 | Rheodyne Incorporated | Two position rotary valve for injecting sample liquids into an analysis system |
US4022065A (en) * | 1976-02-19 | 1977-05-10 | Ramin James A | Calibrated sample delivery apparatus accommodating offset error |
US4064908A (en) * | 1976-04-05 | 1977-12-27 | Loe Winston C | Combination needle flow control and shut-off valve for precision instruments |
FR2403823A1 (fr) * | 1977-09-26 | 1979-04-20 | Diderich Rene | Dispositif d'injection d'echantillons pour chromatographie liquide |
US4182184A (en) * | 1978-12-14 | 1980-01-08 | Rheodyne Incorporated | Sample injector |
US4242909A (en) * | 1979-04-19 | 1981-01-06 | Rheodyne Incorporated | Sample injector |
-
1980
- 1980-10-01 DE DE3037014A patent/DE3037014C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-09-23 US US06/304,735 patent/US4393726A/en not_active Expired - Fee Related
- 1981-09-26 DE DE8181107661T patent/DE3166052D1/de not_active Expired
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---|---|
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EP0049440B1 (de) | 1984-09-12 |
DE3037014A1 (de) | 1982-04-08 |
US4393726A (en) | 1983-07-19 |
DE3166052D1 (en) | 1984-10-18 |
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