DE3043164A1

DE3043164A1 - Hitzestabile polymerisierbare masse

Info

Publication number: DE3043164A1
Application number: DE19803043164
Authority: DE
Inventors: Michael J. Park Ridge N.J. Malin
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1980-01-21
Filing date: 1980-11-15
Publication date: 1981-08-06
Also published as: FR2474047A1; DE3043164C2; JPH028632B2; IT1134548B; FR2474047B1; GB2067577A; IT8026366A0; CA1198539A; JPS56104956A; US4376839A; GB2067577B

Description

TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, VStA

Hitzestabile polymerisierbare Masse·

Die Erfindung betrifft allgemein die Stabilisierung einer polymerisierbaren Masse und die Verwendung einer derartigen Masse u.a. als Übertragungsmittel (transfer medium) für diagnostische Zwecke.

Aus der US-PS 4 120 262 ist eine Vorrichtung zur Übertragung biologischer Substanzen, die auf der Oberfläche eines Substrates festgehalten sind, auf die aufnehmende Oberfläche eines Stützelementes bekannt; dabei wird das Übertragungsmedium zwischen die Oberflächen von Substrat und Stützelement gepreßt, so daß die zu übertragende Substanz von dem Übertragungsmittel eingekapselt wird, wonach das Substrat entfernt wird, so daß die eingekapselte Substanz, die nunmehr auf dem Stützelement angeordnet ist, freigelegt wird.

Gegenstand der Erfindung ist eine hitzestabile, polymerisierbare Haftmasse, bestehend aus:

a) einem polymerisierbaren Material aus Vinyl-, Acrylat- oder Methacrylat-Monomeren oder einem ungesättigten Polymer, das ethylenische Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen enthält;

b) einer Übergangsmetallverbindung und

c) einem Antioxydationsmittel zum Polymerisatkettenabbruch.

Die Haftmasse kann auch als Überzugsmasse bezeichnet werden.

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Als Übergangsmetallverbinduttg kommen Salze oder Chelate in Frage.

Vorzugsweise enthält die Haftmasse eine weitere Komponente (d), nämlich ein weiteres Antioxydationsmittel als sog. Präventivantioxydationsmittel, um die Stabilität durch Regenerieren des Polymerisatkettenabbruchmittels zu erhöhen. Außerdem kann die Masse weitere Materialien, wie beispielsweise Promotoren für die Haftung an Glas, Photoinitiatoren, thermische Initiatoren, Hydrophobierungsmittel (water scavengers) und Säurekatalysatoren, enthalten. Außerdem kann zur Herstellung dieser Massen ein geeignetes Lösungsmittel verwendet werden, d.h. ein solches, das die Komponenten löst, jedoch nicht mit ihnen reagiert.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Übertragung einer Substanz, die an der Oberfläche eines Substrates anhaftet, auf eine aufnehmende Oberfläche, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Substanz mit einer Haftmasse der oben bezeichneten Art in Kontakt bringt, die auf der aufnehmenden Oberfläche vorhanden ist, und dadurch die Substanz in der Haftmasse einkapselt und an die aufnehmende Oberfläche überführt.

Die Haftmassen gemäß der Erfindung finden breite Anwendung auf vielen unterschiedlichen Gebieten außerhalb des bereits oben erwähnten diagnostischen Gebietes; sie dienen beispielsweise als Klebemittel und Überzüge für Glas, Kunststoffe, Holz, Siliconkautschuk, Naturkautschuk und Metall.

Insbesondere eignen sie sich jedoch als wirksame Übertragungsmittel in der Vorrichtung gemäß US-PS 4 120 262,

Sie sind entweder durch Wärme oder Licht härtbar, wobei sie sich charakteristischerweise nach Photoinitiierung

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durch Licht bzw. nach thermischer Initiierung durch Wärme rasch aushärten lassen. Ferner weisen sie unter Aufbewahrungsbedingungen eine außerordentliche Stabilität auf. Bei der beschriebenen Verwendungsform beeinträchtigt das Aushärten der Massen die morphologischen oder Färbeeigenschaften der eingekapselten biologischen Proben nicht, und der Brechungsindex der ausgehärteten Masse stimmt mit demjenigen der eingekapselten biologischen Probe und von Glas weitgehend überein. Auch ist die Masse praktisch geruchsfrei, besitzt eine geringe Toxizität sowie eine mäßige Viskosität vor der Aushärtung von 100 bis 200 cps bei 25 C, haftet an Glas und anderen Oberflächen nach der Aushärtung und ist mindestens sechs Monate bei 45 ⁰C stabil. Die ausgehärteten Überzüge mit den eingekapselten biologischen Proben können sogar unbegrenzt aufbewahrt werden.

Somit finden die erfindungsgemäßen Massen vielerlei Anwendung und können insbesondere in breitem Maße auf dem Gebiet der Diagnostik angewandt werden, wo biologische Proben für längere Zeit in einen geschützten Zustand gebracht werden sollen, ohne daß ihre morphologischen oder Färbeeigenschaften beeinträchtigt werden. Außerdem können die erfindungsgemäßen Massen als Polymerisatüberzüge überhaupt sowie als Haftschichten in Laminaten verwendet werden.

Die Erzielung einer Stabilität bei richtiger Aufbewahrung von über sechs Monaten bei 45 ⁰C wird durch den Gehalt an der Übergangsmetallverbindung, dem Antioxydationsmittel zum Kettenabschluß und dem weiteren Antioxydationsmittel ermöglicht, die als Stabilisatoren dienen. Fehlt die Übergangsm.e tall verbindung, so geliert die Masse innerhalb 24 h bei 25 ⁰C vollständig. Fehlen das Antioxydationsmittel zum Kettenabbruch (chain terminating antioxidant) sowie das Präventivantioxydationsmittel, so ist

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— y ~

die Masse einen Monat lang bei 45 ⁰C stabil. Dies scheint darauf hinzuweisen, daß dem Übergangsmetallkation eine katalytische Rolle zukommt, d.h. daß das Kation regeneriert wird. Das Übergangsmetallkation scheint während des Aufbewahrens im Dunklen als Zersetzungsmittel für freie Radikale zu wirken. Diese Stabilisatoren schützen das Monomersystem während des Aufbewahrens im Dunklen vor einer durch freie Radikale induzierten Polymerisation, stören jedoch nicht das rasche Härten der Masse während seiner Verwendung als Bindemittel.

Ohne Übergangsmetallverbindung würde die erhaltene Masse eine stark verkürzte Lebensdauer besitzen, d.h. sie würde innerhalb 8 h nach ihrer Formulierung verwendet werden müssen. Sonst wird die Masse immer viskoser, bis sie zu einem weichen Gel polymerisiert. Vorzugsweise sollte die polymerisierbare Masse, um breite Anwendung zu finden, Fließeigenschaften bei 25 ⁰C, d.h. eine Viskosität von 100 bis 500 cps besitzen.

Die Komponente a) des polymerisierbaren Materials kann irgendein Vinylmonomer sein, wie beispielsweise Vinylverbindungen, Acrylate und Methacrylate, wie Vinylchlorid, Styrol und Methylmethacrylat. Sie kann auch eine beliebige Polyvinylverbindung sein, beispielsweise Butadien, ethoxyliertes Bisphenol-A-dimethacrylat usw. Derartige Polyvinylverbindungen sind in der Lage, in der ausgehärteten Matrix Vernetzungen auszubilden, was zu erhöhter mechanischer Festigkeit führt. Außerdem kann das polymerisierbare Material jedes beliebige ungesättigte Polymerisat sein, das freie Doppelbindungen enthält, die mit freien Radikalen reagieren können, wie beispielsweise ungesättigte Polyester. Diese Substanzen umfassen auch Mischpolymerisate aus Glycolen, wie beispielsweise Ethylen- oder Propylenglycol, und ungesättigten Säurederivaten, wie beispielsweise Malein- oder Fumarsäureanhydrid.

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- ίο -

Derartige ungesättigte Polyester können auch mit einem Vinylmonomeren, wie beispielsweise Vinylacetat, Styrol, Methylmethacrylat, Acrylamid, Methacrylsäure, Butadien, Divinylbenzol oder ethoxyliertem Bisphenol--A-dimethacrylat, mischpolymerisiert werden. Diese Mischpolymerisate liegen ebenfalls innerhalb des Bereiches der erfindungsgemäßen polymerisierbaren Materialien.

Die Komponente b) kann jede beliebige lösliche Ubergangsmetallverbindung mit einem anorganischen oder organischen Anion sein, beispielsweise Eisen(IIl)-Chlorid oder Eisen(III)-Acetat. Beispiele für weitere Übergangsmetallkationen sind Ni²⁺, Cr⁵⁺, Ru³⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Ti³⁺, Eu³⁺ und Pr⁵⁺.

Diese Metallkationen können auch in ihrer chelierten Form, beispielsweise in Form des Acetylacetonats, verwendet werden, wie beispielsweise Chromacetylacetonat oder Titanacetylacetonat.

Die Komponente c) ist ein Antioxydationsmittel zum Abbruch der Polymerisatkette. Die Funktion einer derartigen Verbindung besteht darin, Peroxyradikale zu Hydroperoxiden zu reduzieren. Besonders nützlich sind in diesem Zusammenhang die p-Alkoxyphenole der Formel:

OH

worin R^ und R₂ jeweils Wasserstoff, eine Phenylgruppe oder eine Tertiärbutylgruppe und X eine Alkyl- oder Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten. Beispiele für derartige Verbindungen sind p-Methoxyphenol, 2,6-Di-tert-butyl-4-methoxyphenol und 2,6-Diphenyl-4-methoxyphenol.

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Die Komponente d), die gewünschtenfalls mitverwendet werden kann, ist ein Präventivantioxydationsmittel, das offenbar das Kettenabbruchs-AntiOxydationsmittel regeneriert und Hydroperoxide zersetzt. Beispiele für derartige Präventivantioxydationsmittel sind £-aktivierte Thioether der Formel:

(Y-CH₂ CH₂)₂ S, worin Y ein Rest der Formel

Z , worm Z Wasser

stoff oder eine Nitrogruppe bedeutet, oder ein Rest der

i?

Formel -C-OR sein kann, in dem R eine Alkylgruppe mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet.

Außer den oben genannten drei Bestandteilen können auch weitere Materialien mitverwendet werden, wie sie in der vorliegenden Beschreibung erwähnt werden, um in der Masse bestimmte nützliche Eigenschaften sowohl vor als auch nach dem Aushärten hervorzurufen.

Beispielsweise kann ein Promotor für das Anhaften an Glas mitverwendet werden, wenn beispielsweise ein Objektträger als Stütz- oder Trägermaterial verwendet wird. Geeignete Promotoren für die Haftung an Glas sind beispielsweise Trialkoxysilane und vorzugsweise solche mit einer endständigen Vinylgruppe, wie beispielsweise^f-(Methacryloxy)-propyltrimethoxysilan. Weitere verwendbare Silane sind solche der allgemeinen Formel

E / 0
ι / il \ CH₀=C-X-C-O-]-_m (CH,)

worin R· eine Alkyl- oder Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, E Wasserstoff oder eine niedrigmolekulare Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, η 1 bis 10 und m 0 oder 1 bedeuten.

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Auch kann, wenn das Aushärten durch Lichteinwirkung durchgeführt werden soll, ein Photoinitiator, wie beispielsweise 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon, 2,2-Diethoxyacetophenon oder 1-Phenyl-1,2-propandion-2-0-benzoyloxim zugesetzt werden.

Alternativ kann ein thermischer Initiator, wie beispielsweise Benzoylperoxid, Acetylperoxid oder Azoisobutyronitril, zugesetzt werden, wenn das Aushärten thermisch durchgeführt werden soll. Bei einer Aushärtung auf diese Weise ist es bevorzugt, den Initiator kurz vor dem Aushärten zuzusetzen. Die thermische Behandlung erfolgt wirksamerweise durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 40 bis etwa 200 ⁰C.

Gewünschtenfalls kann auch ein Hydrophobierungsmittel (water scavenger), wie beispielsweise Trimethoxyorthoformiat oder Triethylorthoformiat, zugesetzt werden, um die AIkoxysilane gegen den Angriff durch Wasser zu schützen.

Um die Wirksamkeit des Hydrophobierungsmittels zu ermöglichen, kann ein Säurekatalysator, wie beispielsweise p-toluolsulfonsäure, Benzolsulfonsäure oder Methansulfonsäure zugesetzt werden.

Ferner kann ein inertes Lösungsmittel für die bisher erwähnten Verbindungen vorhanden sein. Ein geeignetes Lösungsmittel ist jedes beliebige Lösungsmittel, das die Bestandteile löst, jedoch nicht mit ihnen reagiert. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Methanol, Tetrachlorkohlenstoff sowie Gemische aus Benzol und Chloroform. Das Lösungsmittel dient außerdem zur Steuerung der Viskosität der erhaltenen Masse.

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Die Massen gemäß der Erfindung können wirksam dazu verwendet werden, undurchsichtige Materialien, wie beispielsweise Holz, Metall, Kunststoffe oder Kautschuk durch thermisches Aushärten zu binden. In den Fällen, in denen das zu polymerisierende Material dem Licht ausgesetzt werden kann, stellt das Aushärten durch Bestrahlung die Methode der Wahl dar.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die einzelnen Bestandteile in den folgenden Mengenverhältnis-Bereichen eingesetzt:

(a) Polymerisierbare Substanz 80 - 95%

(b) Übergangsmetallverbindung 1 χ 10" - 1 χ 10

(c) Kettenabbruchs-Antioxydationsmittel 0,03 - 0,3%

(d) Präventivantioxydationsmittel 0,03 - 0,3%

Beispiel 1

Eine Haftmasse wird durch Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt:

Bestandteil Menge

(a) Ethoxyliertes Bisphenol-A-

dimethacrylat 82,0 g

(b) FeCl₃ in Methanol

1 χ 10 M Lösung 1,0 ml

(c) p~Methoxyphenol 0,3 g

(d) 2,2-Dimethoxy-2-phenyl-acetophenon 2,0 g

(e) Trimethylorthoformiat 2,0 g

(f) p-Toluolsulfonsäure 1 mg

(g) 'C-(Methacryloxy)-propyltrimethoxysilan 13,0 g

Die erhaltene Masse härtet rasch unter Bestrahlung mit ultraviolettem Licht aus und ergibt eine brauchbare Abdeckung für einen Blutausstrich auf einem Objektträger aus Glas.

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Beispiel 2

Die Masse gemäß Beispiel 1 wird in einem Lösungsmittel hergestellt, indem die folgenden Lösungsmittel oder Gemische daraus verwendet werden:

Tetrachlorkohlenstoff,

Chloroform,

Benzol,

Methanol

Die erhaltenen Massen weisen vergleichbare Aushärtungseigenschaften auf und besitzen eine äquivalente Verwendbarkeit.

Beispiel 5

Die Masse gemäß Beispiel 1 wird mit der Abweichung hergestellt, daß die folgenden thermischen Initiatoren anstelle des Photoinitiators in stöchiometrisch äquivalenten Mengen als Komponente (d) verwendet werden. Die Massen werden unter Verwendung der folgenden Lösungsmittel erhalten:

Benzoylperoxid - Benzol Azoisobutyronitrxl - Methanol

Die thermischen Initiatoren werden kurz vor der Wärmebehandlung zugesetzt, die bei etwa 100 ⁰C durchgeführt wird. Die erhaltenen ausgehärteten Massen besitzen wirksame Hafteigenschaften.

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Beispiel 4

Die folgende Haftmasse wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:

Bestandteil Menge

(a) ethoxyliertes Bisphenol-A-

dimethacrylat 82,0 g

(b) FeCl₃ in MeOH

1 χ 10~¹ M Lösung

(c) p~Methoxyphenol

(d) Dilaurylthiodipropionat

(e) 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon

(f) Trimethylorthoformiate

(g) p-Toluolsulfonsäure

(h) TT-(Methacryloxy)-

propyltrimethoxysilan 13,0 g

Die aus dem obigen System bestehende Haftmasse härtet rasch unter UV-Licht aus und ergibt eine brauchbare Abdeckung für einen Blutausstrich auf einem Objektträger aus Glas. Die ausgehärtete Haftbeschichtung wies einen Brechungsindex auf, der mit den eingekapselten Blutzellen verträglich war und erwies sich als ausgesprochen stabil, d.h. eine unbestimmte Zeit über aufbewahrbar. Die Haftmasse selbst besaß eine Aufbewahrungsdauer von sechs Monaten bei 45 C und praktisch keinen Geruch und keine Giftwirkung. Sie wies eine Viskosität von 100 bis 200 cps bei 25 °C auf und haftete an Glas sehr gut.

1,0	ml	1 mg
0,3	g
0,3	g
2,0	g
2,0	g

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Beispiel 5

Die in Beispiel 4 beschriebene Masse wurde mit der Abweichung hergestellt, daß anstelle der Komponente (a) mit vergleichbaren Ergebnissen das folgende Vinylmonomere verwendet wurde:

CH

CH₂=C-C-O-CH₂- CH₂-O-CH₂-CH₂-O

CH

-OCH₀CH₀OCH₀CH₀O-C-C=Ch₅

Beispiel 6

Die in Beispiel 4 beschriebene Masse wurde mit der Abweichung hergestellt, daß die folgenden Übergangsmetallverbindungen anstelle von Eisen(lll)-Chlorid mit vergleichbaren Ergebnissen verwendet wurden:

CrCl₃ MnCl₂ PeBr, CoCl₂ NiCl₂ RuCl₃

Eu(fod)₃; fod = Tris(6,6,7,7,8,8-heptafluor-2,2-

dimethyl-3,5-octandionat)

Chrom-acetylacetonat Titan-acetylacetonat Eisen(lll)-acetat Cobalt-oleat Pr(fod)₃

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Beispiel 7

Die in Beispiel 4 "beschriebene- Masse wurde mit der Abweichung hergestellt, daß als Abbruchsmittel für die Polymerisatketten 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol verwendet wurde, wobei vergleichbarere Ergebnisse erzielt wurden.

Beispiel 8

Die in Beispiel h beschriebene Masse wurde mit der Abweichung hergestellt, daß anstelle des Bestandteils (d) die folgende Substanz mit vergleichbaren Ergebnissen verwendet wurde:

r "

S (CH₂CH₂-C-OR

worin R = ^C8^H17» ^C18^H37

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Claims

Pater ,YwOIt₉ "■ ' 2Z59

^ 3043Ί64

6 FranUuu u. M
Pcaksbaße 13

TRCHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, N.Y., VStA

Patentansprüche

Hitzestabile polymerisierbare Haftmasse, bestehend aus

(a) einem polymerisierbaren Material, bestehend aus Vinyl-, Acrylat- oder Methacrylat-Monomeren oder einem ungesättigten Polymerireerfe mit ethylenischen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen;

(b) einer Übergangsmetallverbindung und

(c) einem Polymerisatkettenabbruchs-Antioxydationsmittel .
2. Masse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem als Komponente (d) ein Präventivantioxydationsmittel enthält.
3. Masse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als polymerisierbares Material ein Vinylmonomeres mit mindestens einer endständigen polymerisierbaren Doppelbindung enthält.
4. Masse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als polymerisierbares Material ein ungesättigtes Polymer mit ethylenischen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen enthält, das mit einem Vinylmonomeren

war

mischpolymerisier"^ ist.

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ORIGINAL INSPECTED
5. Masse gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ungesättigte Polymer- ein ungesättigter Polyester ist, der durch Kondensation von Glycolen mit einem Säureanhydrid erhalten worden ist, und daß das Vinylmonomere, das mit dem Polyester mischpolymerisiert ist, Vinylacetat, Styrol, Methylmethacrylat, Butadien, Divinylbenzol oder ethoxyliertes Bisphenol-A-dimethacrylat ist.
6. Masse gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Glycol Ethylen- oder Propylenglycol und das Säureanhydrid Fumarsäure- oder Maleinsäureanhydrid ist.
7. Masse gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Übergangsmetallverbindung ein Chrom-, Mangan-, Nickel-, Eisen-, Cobalt- oder Kupfersalz enthält.
8. Masse gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Übergangsmetallverbindung ein Eisen(III)-Salz und insbesondere Eisen(III)-Chlorid enthält.
9. Masse gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Antioxydationsmittel zum Kettenabbruch ein p-Alkoxyphenol der Formel OH

^R1

enthält, worin R₁ und R₂ jeweils Wasserstoff oder eine Phenyl- oder Tertiärbutylgruppe und X eine Alkyl- oder AIkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.

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10. Masse gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie als p-Alkoxyphenol,p-Methoxyphenol, 2,6-Di-tbutyl-4-methoxyphenol oder 2,6-Diphenyl-4-methoxyphenol enthält.
11. Masse gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Präventivantioxydationsmittel eine Verbindung der Formel ^

(Y - CH₂-CH₂ ) S

ist, worin Y den Rest —-<. Ϊ)—Z, worin Z Wasserstoff

oder eine Nitrogruppe bedeutet, oder einen Rest der

Formel -C-OR bedeutet, worin R ein Alkylrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen ist.
12. Masse gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Präventivantioxydationsmittel Dilaurylthiodipropionat enthält.
13· Masse gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie praktisch frei von einem inerten Lösungsmittel ist.
14. Masse gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Photoinitiator enthält.
15. Masse gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß sie einen thermischen Initiator enthält.

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16. Masse gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß sie

(a) ethoxyliertes Bisphenol-A.-dimethacrylat, (Ta) Eisen(III)-Chlorid und (c) p-Methoxyphenol
enthält.
17. Masse gemäß Anspruch 16,

dadurch gekennzeichnet, daß sie Dilaurylthiodipropionat enthält.
18. Verfahren zum Übertragen einer Substanz, die an der Oberfläche eines Substrates anhaftet, auf eine aufnehmende Oberfläche,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Substanz mit einer Haftmasse gemäß Anspruch in Kontakt bringt, die auf der aufnehmenden Oberfläche vorhanden ist und dadurch die Substanz in der Haftmasse einschließt und an die aufnehmende. Oberfläche heranbringt.
19. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man als Substanz eine biologische Substanz verwendet.
20. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man als Substrat ein Band verwendet, das aus Mylar, Celluloseacetat, Polyethylen oder Polypropylen besteht.
21. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man als aufnehmende Oberfläche die Oberfläche eines Objektträgers verwendet.

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22. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man außerdem die einkapselnde Substanz durch Exposition gegenüber Licht von geeigneter Wellenlänge photopolymerisiert.
23. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aushärten mit Hilfe von ultravioletter Strahlung durchführt.
2h. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man die einkapselnde Substanz durch Wärmebehandlung aushärtet.
25. Verfahren gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 40 bis etwa 200 ⁰C durchführt.

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