DE3210004A1 - Mittel zum aufloesen von unloeslichen eisen(iii)-verbindungen in hochalkalischen textilbehandlungsflotten - Google Patents
Mittel zum aufloesen von unloeslichen eisen(iii)-verbindungen in hochalkalischen textilbehandlungsflottenInfo
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- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
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- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic System
Description
BASF AMfcnseMllschaft -S' O. Z. 0050/35804
r Mittel zum Auflösen von unlöslichen Eisen( HD-Verbindungen
in hochalkalischen Textilbehandlungsflotten
.Bei der* Vorbehandlung von Baumwolle oder sonstigem cellulosehaltlgem
Textilgut tritt häufig das Problem auf, daß sich, da diese Behandlungsschritte in hochalkalischem
Medium, d-.h. bei pH-Werten von 10 und mehr, ablaufen, Eisen(III)-hydroxid oder ¥eS>
auf dem Gewebe niederschlagen und Rostflecken bilden. Rostflecken entstehen außerdem noch auf dem Gewebe fabrikationsbedingt durch
Metallabrieb beim Weben oder durch Metallbänder der Verpackung. Diese Niederschläge - im folgenden der Einfachheit
halber "Rost" genannt - können bei der folgenden Peroxid-Bleiche zu starken Katalytschäden, d.h. Löchern in
den Geweben, führen.
• Es ist bekannt, daß sich im alkalischen Medium zweiwertiges
Eisen leichter in höherer Konzentration komplexieren läßt als das dreiwertige Eisen. Erklären läßt sich dies
mit dem äußerst niedrigen Löslichkeitsprodukt des
Eisen(III)-hydroxlds. Das Löslichkeitsprodukt von Fe(OH)-ist nur im Quadrat und nicht wie bei Pe(OH) in der
dritten Potenz von der OH-Ionenkonzentration abhängig.
Deshalb hat man bisher den Textllbehandlungsflotten anorganische Reduktionsmittel zugesetzt.
Aus der DE-AS 10 42 165 (Beispiel 2) ist als Rostentfernungsmittel
für Textilgut z.B. eine Mischung aus Natriumdithlonit, Triethanolamin, Natriumeitrat, anionischem
Netzmittel und einem Weichceresin bekannt.
Aus vier DE-AS 27 35 8.16 ist ein Verfahren Z1Om Bleichen und
Entschlichten von cellulosehaltigen! Textilgut bekannt, bei
dem man als Schwermetall-, also auch Eisenkomplexbildner
eine Mischung aus Natriumdlthionit, einer Amlnopolycarbonsäure,
wie Ethylendiamintetraessigsäure, und einem Puffer einsetzt.
Nachteilig bei diesen Methoden ist einmal die unvermeidliche Bildung von Sulfiten, die ins Abwasser gelangen, was
bekanntlich eine starke Umweltbelastung darstellt;,-und zum
anderen die noch nicht ausreichend starke Wirkung auch bei hohen pH-Werten von 10 und darüber.
' '"_■ .
Das Ziel der Erfindung bestand darin, ein Mittel zu entwickeln, das auch bei hohen pH-Werten, wie sie bei alkalischen
Vorbehandlungsprozessen in der Textilindustrie notwendig sind, Ei send II)-Verbindungen reduziert und die
entstehende Eisen(II)-Verbindung sofort in einen stabilen,
löslichen Eisen-Komplex überführt, der auch durch Luft lh der Vorbehandlungsflotte und bei längerem Stehen nicht
unlöslich wird. Ein weiteres Ziel war ein Mittel zu dem genannten Zweck, durch das keine schädlichen Produkte in
das Abwasser gelangen.
Diese Ziele wurden mit Mitteln erreicht, wie sie in den Patentansprüchen 1 und 2 definiert sind.
Es hat sich herausgestellt, daß wasserlösliche Hydroxycarbonylverbindungen
oder deren N- oder O-Acetale bei pH-Werten von 10 und mehr ein Redoxpotential besitzen, das
ausreicht, dreiwertiges zu zweiwertigem Elsen zu reduzieren.
Die Hydroxycarbonylverbindung (Komponente a) kann einen
Aldehyd oder ein Keton darstellen, Vo raussetz'mg i.-.t nur,
daß sie unter den herrschenden Prozeßbedingungen wasserlöslich ist und in ^-Stellung zur"Carbpnylfunktion eine
"" Hydroxylgruppe trägt. Die Carbonylgruppe kann auch N- oder
BASF Aktiengesellschaft ->-..£_ O.Z-OO5O/358O4
*" O-acetalisiert sein. Zu diesen Verbindungen zählen z.B.
Glykolaldehyd, Glycerinaldehyd, Dihydroxyaceton, Hydroxyaceton und ihre einfachen O- und N-Acetale, sodann Monosaccharide,
wie Glucose, Galactose, Tylose, Fructose, die in ihrer Halbacetalform vorliegen oder auch mit Aminen wie
Diethanolamin umgesetzt sein können (N-Acetal), sodann die
acetalartig (glucosidisch) verbundenen Di- und Polysaccharide, soweit letztere wasserlöslich sind, wie
Saccharose und Stärke. Bevorzugt, weil sie besonders leicht erhältlich'sind, setzt man Glucose oder Fructose
sowie deren Umsetzungsprodukte mit Aminen, wie Diethanolamin, als Komponente a) ein.
Die Komponente b) ist der Komplexbildner. Hierzu gehören alle Verbindungen, die in der Lage sind, bei pH-Werten von
++
10 und mehr Fe -Ionen im nennenswerten Maße stabil komplex zu binden und dadurch Ausfällungen von Fe(OH). zu verhindern.
10 und mehr Fe -Ionen im nennenswerten Maße stabil komplex zu binden und dadurch Ausfällungen von Fe(OH). zu verhindern.
Zu diesen Verbindungen gehören z.B. Gluconsäure, Sorbit, Triethanolamin, Hydroxyethandiphosphonsäure oder 2- bis
10-fach alkoxylierte Polyalkylenpolyamine, vorzugsweise 2-bis 10-fach ethoxyliertes oder propoxyliertes Polyethylenimln
mit 2 bis 6 wiederkehrenden Ethylenimin-Einheiten.
Andere wohlbekannte Komplexbildner, wie Aminopolycarbonsäuren,
sind bei diesen pH-Bedingungen nicht mehr genügend wirksam.
Die Komponente a) ist in den Zubereitungen zu 4 bis 65,
vorzugsweise 10 bis 35 Gew.%, die ""Komponente b) zu 10 bis
80, vorzuQjswelee 25 bis 60 Gew.%, enthalten - der Rest ist
Wasser.
SASF Aktiengesellschaft -Jr- 3- °'Ζ· 0ΰ50/358.ϋ4
r Neben den erfindungsgemäßen Mitteln können noch Dispergiermittel
zu bis zu 25 Gew.% - bezogen auf die Zubereitung verwendet
werden, und es seien hler vor allem Polyacrylsäure,
Copolymerisate der Acrylsäure und Maleinsäure, Polymaleinsäure oder Maleinsäureanhydrid/Vinylether-Copolymerisate
genannt. . . .
Die Mittel werden vor allem in der Vorbehandlung von aus Cellulose bestehenden oder Cellulose enthaltendem Textil-',0
gut eingesetzt. Die alkalischen Behandlungsflotten enthalten neben den sonstigen üblichen Bestandteilen - bezogen auf die Flotte, wenn man ein Flottenverhältnis von
1:1 zugrundelegt - 0,2 bis 15, vorzugsweise 0,3 bis 12 Gew.% an den erfindungsgemäßen Mitteln.
.' '
Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Das Auflösevermögen der Mischungen für Eisenhydroxidniederschläge wurde getestet, indem man in einer Natronlauge
bestimmter Konzentration eine definierte Menge Eisenhydroxidniederschlag erzeugte. Dies geschah durch Zusatz
von 1 bis 10 ml einer lOiSigen Lösung von FeCl .6H3O in
Wasser. Der Niederschlag wurde anschließend noch 60 Minuten bei 50 C stehen gelassen. Danach wurden die beanspruchten
Mischungen bei 80 bis 9O0C den Natronlauge- ■ lösungen zugesetzt und die Zeit registriert bis der Nieder-i
schlag aufgelöst war. I
Es wurde eine Mischung hergestellt aus:
37,5 % Gluconsäure 50/Sig in HpO
12,5 % Glucosemonohydrat
50 % Triethanolamin
12,5 % Glucosemonohydrat
50 % Triethanolamin
BASF Aktiengesellschaft ·
0.2. 0050/35804
In 200 ml einer 10%igen Natronlauge wurde mit 4 ml der
10/5igen FeCl_-6H?O-Lösung ein Eisenhydroxidniederschlag
(-V159 mg) erzeugt. Er konnte durch Zusatz von 1,0 g der
Mischung 1 in 30 Minuten bei 800C aufgelöst werden. Bei
Zusatz von 2 g der Mischung war der Niederschlag innerhalb von 4 Minuten gelöst. Wurde die Konzentration der Natronlauge
auf 5 % erniedrigt, so wurde die gleiche Menge Fe(OH).--Niederschlag erst durch Zusatz von 1,25 g der
Mischung 1 nach 30 Minuten bei 800C aufgelöst.
Natronlauge Konzentration in % ■ |
Auflösezeit Min. |
Zusatzmenge von Mischung 1 in g/200 ml |
10 | 30 | 1,0 |
10 | 4 | 2,0 |
5 | 30 | 1,25 |
5 | 3,5 | 2,5 |
Beispiel 2 | ||
Mischung, aus |
63 % Gluconsäure 50%ig
13 % Ethylendiamin umgesetzt mit 4 Mol Propylenoxid
24 % Hydroxyaceton 7O#ig in HLO
In 200 ml 8- und 4/Siger Natronlauge wurden mit 2 ml der
10%igen PeCl .6rI2O-Lösung 79 mg Pe(OH)--Niederschlag
erzeugt. Auflöseversuch bei 900C.
-ir- 7-
Q.I. 0050/353C
r Natronlauge Konzentration in % |
Auflösezeit in Min. |
Zusatzmenge von Mischung 2 in g/200 ml |
8 | 15 | 2,5 |
8 | 5 | 3,2 |
• 4 | • 15 | 2,9 |
4 | 5 | 430 |
Beispiel 3 | ||
Mischung aus |
34 % Gluconsäure 50£ig in H-O
8 % Ethylendiamin umgesetzt mit 4 Mol Propylenoxid
8 % Ethylendiamin umgesetzt mit 4 Mol Propylenoxid
8 % Diethylentriamin umgesetzt mit 5 Mol Ethylenoxid 24 % Dextrose
26 % Polyacrylsäure 50$ig in HO (K-Wert 10 bis 13)
26 % Polyacrylsäure 50$ig in HO (K-Wert 10 bis 13)
In 200 ml 6- und 3%iger Natronlauge wurden mit 1,5 ml der
lOiigen PeCl .6H2O-Lösung 59 mg Pe(OH)--Niederschlag
erzeugt.
Auflöseversuche bei 90 C:
Natronlauge Konzentration Uli |
Auflösezeit in Min. |
Zusatzmenge von Mischung 3 in g/200 ml |
6 | 15 | 2,9 |
6 | 5 | 4,0 |
3 | 20 | 3,0 |
3 | 7,5 | 4,0 |
35
BASF Aktieneesellschaft -^r- _ £- O. Z. 0050/35804
r Beispiel 4
Mischung aus
Mischung aus
37,5 % Gluconsäure 50#ig
22,5 % Ums.etzungsprodukt Glucose mit Diethanolamin (s.u.)
40 % Triethanolamin
Das Eisenhydroxidauflösevermögen wurde wie in Beispiel 1
',Q getestet; der verdünnten Lauge (200 ml) wurden 2,5 ml 10%ige PeCl .6HpO-LoSUiIg zugesetzt. .
Konzentration . Mischungs- Auflösezeit
der Natronlauge zusatz in g in Min.
in % pro 200 ml
■5 :
4 1,5 17
8 1,5 14
12 1,5 12
Das Ablösevermögen und Auflösevermögen der Mischungen für Rost auf Baumwollgewebe wurde ebenfalls getestet. Dazu
wurde Baumwollnessel mit Wasser, das durch Zusatz von Natronlauge auf pH 9,5 gestellt worden war, getränkt und
danach abgequetscht. Auf das feuchte Gewebestück wurde an drei Stellen jeweils 1 Tropfen (20 Tropfen =1 ml) 5%iges
FeCl,.-6Hpü aufgetragen. Danach wurde das Gewebe nochmals
mit alkalisch gestelltem Wasser besprüht und bei Raumtemperatur mindestens 48 Std. getrocknet. Auf dem Gewebe
waren Rostflecken von etwa 2 cm Durchmesser entstanden.
Das rostf'leekenhaltige Gewebe wurde in langer Flotte
■(Flo^tenvorhältnis 1:^0) in 6.«ige und lO^ige Natronlauge
•5<s
BASF Aktiengesellschaft - 8"- β . 0.2- jo^a/y^ ■■,
r von 85 C eingebracht. Den Laugen waren vorher in einer
Konzentration von 3 g/l Netzmittel zugegeben worden. Bei einem Zusatz von 5 g/der Mischung aus Beispiel 1 pro Liter
Lauge waren in beiden Fällen sämtliche Rostflecken entfernt; ähnliche Ergebnisse erhielt man in 12#iger Natronlauge.
Natronlauge Konzentration in % |
Auflösezeit in Min. |
Zusatzmenge von Mischung 1 in g/l |
i» | 6,5 | ■5 |
6 | 5,5 | 5 |
10 | 5,2 | 5,8 |
12 | 2 | 8 |
Beispiel 6 |
Das rostfleckenhaltige Gewebe wurde mit einer Flotte getränkt, die aus 8%iger Natronlauge bestand und der 4 g/l
Netzmittel und 70 g/l der Mischung aus Beispiel 2 zugesetzt worden waren. Anschließend wurde abgequetscht bis zu
einer Flottenaufnahme von 100 %.
Das feuchte Gewebe wurde im Dämpfer bei 103°C eine Minute behandelt und anschließend bei 500C 90 sek. lang ausgewaschen.
Sämtliche Rostflecken waren entfernt.
Claims (3)
1. Wäßrige Zubereitung zur Auflösung unlöslicher
Eisen(III)-Verbindungen in wäßrigen,"pH-Werte-von 10
und mehr aufweisenden Textilbehandlungsbädern auf der
Grundlage von Reduktionsmitteln und Komplexbildnern, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
a) 4 bis 65 Gew.55 mindestens einer wasserlöslichen ■
Hydroxycarbonylverbindung oder eines sich davon
herleitenden N- oder O-Acetals als Reduktionsmittel,
b) 10 bis 80 Gevf,% mindestens eines bei pH-Werten von 10 und mehr Pe -Ionen komplexierenden
Komplexbildners und
c) die Mischung auf 100 % ergänzende Menge an Wasser.
2. Mittel nach Anspruch 1, enthaltend als Komponenten
a) Hydroxyaceton, Glucose, Saccharose oder deren N- oder 0-Acetale und
b) Gluconsäure, Sorbit, Hydroxyethandiphosphon-
säure, Triethanolamin oder mit 2 bis 10 Mol Ethylenoxid umgesetztes Polyalkylenpolyamin.
3. Wäßrige, einen pH-Wert von 10 oder mehr aufweisende Behandlungsflotte für aus Cellulose bestehendes oder
Cellulose enthaltendes Textilgut, enthaltend, wenn man ein Flottenverhältnis von 1:1 zugrundelegt, 0,2
bis 15 Gew.jS - bezogen auf die Flotte - an.Mitteln
gemäß Anspruch 1 oder 2. ·
85/82 Ze/IG Ic.03.1982
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