DE3229285A1 - COATING COMPOSITION FOR PRODUCING A PROTECTIVE COATING ON SUBSTRATES FROM A SUPER ALLOY - Google Patents
COATING COMPOSITION FOR PRODUCING A PROTECTIVE COATING ON SUBSTRATES FROM A SUPER ALLOYInfo
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Description
PATENTANWALT DR. RICHARD KNEISSL Widenmayerstr. 46PATENT ADVOCATE DR. RICHARD KNEISSL Widenmayerstr. 46
D-8000 MÜNCHEN Tel. 089/295125D-8000 MUNICH Tel. 089/295125
5. August 1982 DE 54 Dr.K/schAugust 5, 1982 DE 54 Dr.K / sch
United Technologies Corp., Hartford, Ct./V.St.A.United Technologies Corp., Hartford, Ct./V.St.A.
Belagzusammensetzung zur Herstellung eines Schutzbelags auf Substraten aus einer Superlegierung Covering composition for the production of a protective covering on substrates from a super alloy
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Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte NiCrAlY- oder NiCoCrAlY-Beläge, die in solchen Fällen besonders brauchbar sind, in denen der Belag auf ein Substrat aus einer kein Hafnium enthaltenden Superlegierung aufgebracht ist. Das Wesen der Erfindung besteht darin, den Yttriumgehalt im Belag über den Wert zu erhöhen, der bisher verwendet worden ist.The invention relates to improved NiCrAlY or NiCoCrAlY coatings which are particularly useful in such cases in which the coating is applied to a substrate made of a superalloy that does not contain hafnium. The essence of the invention is to increase the yttrium content in the covering over the value that has been used up to now is.
Beläge der NiCrAlY- und NiCoCrAlY-Type beziehen ihr Schutzvermögen aus der Tatsache, daß sie eine dünne Aluminiumoxidschicht auf ihrer äußeren Oberfläche bilden und sogar wiederholt bilden können. Es ist diese Aluminiumoxidschicht, welche einem Angriff durch Oxydation und heiße Korrosion widersteht. Sauerstoffaktive Elemente, wie z. B. Yttrium, werden den Belägen zugegeben, um die Haftung des Aluminiumoxids zu verbessern und seine Neigung zum Abblättern zu hemmen.Coverings of the NiCrAlY and NiCoCrAlY types obtain their protective properties from the fact that they form and even repeats a thin layer of aluminum oxide on their outer surface can form. It is this aluminum oxide layer that resists attack by oxidation and hot corrosion. Oxygen-active elements, such as B. yttrium, are added to the coatings to ensure the adhesion of the aluminum oxide improve and inhibit its tendency to flake.
Durch den Stand der Technik wird die vorliegende Erfindung offensichtlich wegen des Verlaufs der Entwicklung auf dem Gebiete der Superlegierungen und der zugehörigen Beläge nicht vorweggenommen. Am Anfang wurden Superlegierungen in der sogenannten "äquiaxialen Form" verwendet. Sie wurden entweder unbeschichtet verwendet oder mit einfachen Belägen, wie z. B. Aluminidbelägen, versehen. Als die Anforderungen stiegen, gab es parallele Verbesserungen auf dem Gebiet der Superlegierungen und Beläge. Auf dem Gebiet der Superlegierungen wurden beträchtliche Verbesserungen durch die Entwicklung der sogenannten "gerichteten Verfestigung" erreicht, wobei die Superlegierung in Form langer Körner zur Verfestigungen veranlaßt wird, die eine kristallographische Orientierung besitzen. Dies ist in der US-PS 3 26 0 505 be-Through the prior art, the present invention will become apparent because of the course of development on the Areas of superalloys and their associated coverings are not anticipated. In the beginning, superalloys were made in the so-called "equiaxial form" is used. They were either used uncoated or with simple coverings, such as B. aluminide coverings provided. As the requirements increased, there were parallel improvements in the field of superalloys and linings. In the superalloy field, significant improvements have been made by the Development of the so-called "directional solidification" achieved, with the superalloy in the form of long grains Solidifications are caused which have a crystallographic orientation. This is described in US Pat. No. 3,260,505.
schrieben. Auf dem Gebiet der Beläge wurden zur gleichen Zeit Deckbeläge der MCrAlY-Type entwickelt. Solche Beläge schützen wesentlich besser als die bisher verwendeten Aluminidbeläge. Die US-PSen 3 542 530, 3 676 085, 3 754 903 und 3 928 026 beziehen sich auf MCrAlY-Deckbe-wrote. In the field of coverings, coverings of the MCrAlY type were developed at the same time. Such coverings protect much better than the previously used aluminide coverings. U.S. Patents 3,542,530, 3,676,085, 3 754 903 and 3 928 026 refer to MCrAlY cover
Trotz der vielversprechenden gerichteten Verfestigung wur- ' den beträchtliche Schwierigkeiten auf dem Gebiet der Duktilität in Querrichtung angetroffen. Es wurde festgestellt, daß die Korngrenzen, welche die orientierten langen Körner trennen, in einer Richtung quer zur Längsachse verhältnismäßig schwach waren. Diese Schwierigkeit wurde durch den Zusatz von kleinen Mengen Hafnium zur Legierung (0,5 bis 2 % Hf) beseitigt, wie es in der US-PS 3 711 337 beschrieben ist.Despite the promising directional consolidation, considerable difficulties have arisen in the field of Transverse ductility encountered. It was found that the grain boundaries which the oriented long Separating grains were relatively weak in a direction transverse to the longitudinal axis. This difficulty was caused by eliminates the addition of small amounts of hafnium to the alloy (0.5 to 2% Hf) as described in U.S. Patent 3,711,337 is.
Aufgrund der Entwicklung von durch Hafnium modifizierten gerichtet verfestigten Gegenständen und MCrAlY-Deckbelägen im gleichen Labor zur gleichen Zeit, war es natürlich, daß sie in Kombination verwendet wurden. Es war auch natürlich, daß bei Anwendungen unter hoher Beanspruchung, wie sie bei Turbinenblättern der ersten Stufe auftreten, die Verwendung von sowohl mit Hafnium modifizierten, gerichtet verfestigten Substraten als auch von MCrAlY-Deckbelägen in Frage kam.Due to the development of modified by hafnium directed solidified objects and MCrAlY coverings in the same laboratory at the same time, it was natural that they were used in combination. It was also natural that in heavy-duty applications such as those at Turbine blades of the first stage occur, the use of both hafnium-modified, directionally solidified Substrates as well as MCrAlY coverings came into question.
Die MCrAlY-Deckbeläge wurden hinsichtlich ihrer Zusammensetzung auf gerichtet verfestigten, Hafnium enthaltenden Substraten mit säulenförmigen Körnern optimiert. Es wurde gefunden, daß Yttrium in Mengen von mehr als ungefähr 0,5 oder 0,7 Gew.-% zu unerwünscht niedrigschmelzenden Phasen an der Belag/Substrat-Grenzfläche führte, welche Phasen offensichtlich auf Yttrium und Hafnium basierten.The composition of the MCrAlY coverings was based on directionally consolidated, hafnium-containing Optimized substrates with columnar grains. It has been found that yttrium in amounts greater than about 0.5 or 0.7% by weight led to undesirably low-melting phases at the covering / substrate interface, which Phases were obviously based on yttrium and hafnium.
ζ -Sζ -S
Eine Verbesserung über die Artikel mit säulenförmigem Korn hinaus ergibt sich aus der Verwendung einer ähnlichen aber fortgeschritteneren Verfestigungstechnik, wobei Einkristallgegenstände erhalten werden, wie es in der US-PS 3 4 94 709 beschrieben ist. Solche Einkristallgegenstände sind frei von inneren Korngrenzen und leiden deshalb nicht unter einer schwachen Duktilität in Querrichtung, wie sie im Falle von Gegenständen mit einem säulenförmigen Korn angetroffen werden. Infolgedessen besteht kein Bedarf, den Legierungen zur Verbesserung der Duktilität Hafnium zuzugeben. In der Tat hat es sich als erwünscht erwiesen, Hafnium wegzulassen, um die Warmbearbeitbarkeit von Gegenständen aus Einkristallsuperlegierungen zu verbessern. Dieser Aspekt ist in der US-PS 4 116 723 näher erläutert. Die vorliegende Erfindung ergab sich aus der verspäteten Feststellung, daß das Hafnium im Substratmaterial eine wesentliche Rolle bei der Verbesserung des Belagverhaltens wie auch bei der Verbesserung der Duktilität in Querrichtung spielt und daß die bisher entwickelten NiCrAlY- und NiCoCrAlY-Beläge beträchtlich verbessert werden können.An improvement over the columnar grain articles results from the use of a similar one but more advanced solidification technique, obtaining single crystal articles, as in U.S. Patent 3 4 94 709 is described. Such single crystal objects are free from internal grain boundaries and therefore do not suffer having poor transverse ductility as found in the case of articles with a columnar grain will. As a result, there is no need to add hafnium to the alloys to improve ductility. Indeed, it has been found desirable to omit hafnium in order to improve the hot workability of articles from single crystal superalloys to improve. This aspect is explained in more detail in US Pat. No. 4,116,723. the The present invention arose from the belated discovery that the hafnium was an essential part of the substrate material Role in the improvement of the pavement behavior as well as in the improvement of the ductility in the transverse direction plays and that the previously developed NiCrAlY and NiCoCrAlY coatings can be improved considerably.
Die erfindungsgemäßen Belagzusammensetzungen besitzen die folgenden breiten Bereiche: 10 bis 35 % Chrom, 8 bis 20 % Aluminium, 0 bis 30 % Cobalt, 1,1 bis 3,0 % Yttrium, Rest im wesentlichen Nickel. Durch die Verwendung von höheren Yttriumgehalten, als sie bisher bei dieser Art von Belägen verwendet wurden,wird eine verbesserte Oxydationsbeständigkeit erhalten. Die Beläge sind besonders nützlich auf Substraten, die frei von absichtlichen Hafniumzugaben sind.The pavement compositions according to the invention have the the following broad ranges: 10 to 35% chromium, 8 to 20% Aluminum, 0 to 30% cobalt, 1.1 to 3.0% yttrium, the remainder essentially nickel. By the use of higher yttrium contents than have hitherto been used in this type of coverings, an improved resistance to oxidation is obtained. The toppings are especially useful on substrates that are free from intentional hafnium additions.
Die Grundlage der vorliegenden Erfindung igt die Feststellung, daß unter gewissen Umständen eine Erhöhung der Menge des Yttriums in einem NiCoCrAlY-Belag über diejenige Menge, die gemäß dem Stande der Technik gelehrtThe basis of the present invention is established Finding that under certain circumstances an increase in the amount of yttrium in a NiCoCrAlY coating above that Amount taught according to the prior art
"1""1"
wird, nützlich sein kann. Ein Fall, bei dem dieser hohe Gehalt in einem NiCoCrAlY-Belag besonders nützlich ist, liegt vor, wenn der Belag auf hafniumfreie Substrate aufgebracht wird. Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzungsbereiche für die Beläge der vorliegenden Erfindung.will, can be useful. A case where this high content in a NiCoCrAlY coating is particularly useful, occurs when the covering is applied to hafnium-free substrates. Table 1 shows the composition ranges for the coverings of the present invention.
breit bevorzugtbroadly preferred
Diese Zusammensetzungen ergeben eine verbesserte Oxydationsbeständigkeit des Belags und sind der NiCoCrÄlY-Zusammensetzung ähnlich, die in der US-PS 3 928 026 beschrieben ist , außer daß erfindungsgemäß die Yttriumgehalte höher sind. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen sich zum Schützen von Gegenständen aus einer Superlegierung auf Nickelbasis. In der Technik ist es bekannt, daß unter gewissen Umständen andere Zugaben zu NiCoCrAlY-Belägen nützlich sein können. Beispielsweise beschreibt die US-PS 4 034 142 die Zugabe von Silicium zu MCrAlY-Belägen, während die US-PS 3 918 139 die Zugabe von Platin und ähnlichen Edelmetallen zu NiCoCrAlY-Belägen beschreibt. Die vorliegende Erfindung kann auf die modifizierten NiCoCrAlY-Beläge angewendet werden, die in diesen Patentschriften beschrieben sind. Es ist auch zu erwarten, daß Tantal (0 bis 10 %) zu den MCrAlY-Belägen mit hohemThese compositions result in improved oxidation resistance of the covering and are of the NiCoCrÄlY composition similar to that described in US Pat. No. 3,928,026, except that according to the invention the yttrium contents are higher are. The compositions according to the invention are suitable for protecting articles made from a superalloy Nickel base. It is known in the art that, under certain circumstances, other additions to NiCoCrAlY coverings can be made can be useful. For example, US Pat. No. 4,034,142 describes the addition of silicon to MCrAlY coatings, while US Pat. No. 3,918,139 discloses the addition of platinum and describes similar precious metals to NiCoCrAlY coatings. The present invention can be applied to the modified NiCoCrAlY coverings are used, which are described in these patents. It is also to be expected that Tantalum (0 to 10%) to the MCrAlY coverings with high
Yttriumgehalt zugegeben werden kann, um verbesserte Eigenschaften zu erzielen, ohne daß der nützliche Effekt beeinträchtigt wird, der durch den hohen yttriumgehalt gemäß der Erfindung erreicht wird.Yttrium content can be added to improve Achieve properties without impairing the beneficial effect of the high yttrium content is achieved according to the invention.
Die bisher beschriebenen Belagzusammensetzungen können auf verschiedene Arten von Substraten aufgebracht werden, wobei die unterschiedlichsten Aufbringtechniken dienen können. Verschiedene Erwägungen beeinflussen die Auswahl des Substrats und der Beschichtungstechnik. Dabei können verschiedene Nutzen erzielt werden. Der größte Nutzen ergibt sich, wenn die NiCoCrAlY-Beläge der vorliegenden Erfindung auf Substrate aufgebracht werden, die frei von absichtlichen Hafniumzugaben sind. Solche Substrate können entweder eine in herkömmlicher Weise gegossene polykristalline Form oder eine gerichtet verfestigte Form mit säulenförmigem Korn oder eine gerichtet verfestigte Einkristallform aufweisen. Die Form mit säulenförmigem Korn wird meistens nicht verwendet, weil Hafnium bekannterweise nötig ist, bei Gegenständen mit einem säulenförmigen Korn eine ausreichende Duktilität quer zu den Korngrenzen zu erzielen. Wenn jedoch ein von Hafnium freier Gegenstand mit säulenförmigem Korn zur Verfügung steht, dann kann ein solcher Gegenstand durch einen erfindungsgemäßen Belag in vorteilhafter Weise geschützt werden. Beläge mit hohem Yttriumgehalt schützen hafniumfreie Substrate unabhängig von der verwendeten Beschichtungstechnik.The covering compositions described so far can be applied to various types of substrates, with the most varied of application techniques can serve. Various considerations will influence the choice of substrate and coating technology. Various benefits can be achieved in this way. The greatest benefit is yielding when the NiCoCrAlY coatings of the present invention are applied to substrates that are free from intentional additions of hafnium. Such substrates can either be conventionally cast polycrystalline form or a directionally solidified form with columnar grain or a directionally solidified form Have single crystal form. The columnar grain shape is mostly not used because hafnium is known to exist It is necessary for objects with a columnar grain to have sufficient ductility across the grain boundaries to achieve. However, if a hafnium-free article with columnar grain is available, then can such an object can be protected in an advantageous manner by a covering according to the invention. Toppings with high Yttrium content protects hafnium-free substrates regardless of the coating technology used.
Die beigefügte Figur zeigt die Wirkung des Yttriumgehalts auf die Oxydationslebensdauer eines NiCoCrAlY-Belagmaterials wie auch eines mit Silicium modifizierten NiCoCrAlY-Belagmaterials. Die nominale Zusammensetzung des NiCoCrAlY-Materials war 22 Gew.-% Cobalt, 18 Gew.-% Chrom, 12,5 Gew.-% Aluminium, verschiedene Mengen Yttrium und Rest Nickel, und die nominale Zusammensetzung des mit Silicium modi-The attached figure shows the effect of the yttrium content on the oxidation life of a NiCoCrAlY covering material as well as a silicon-modified NiCoCrAlY covering material. The nominal composition of the NiCoCrAlY material was 22% by weight cobalt, 18% by weight chromium, 12.5% by weight Aluminum, various amounts of yttrium and the balance nickel, and the nominal composition of the silicon-modified
fizierten NiCoCrAlY-Materials war 22 Gew.-% Cobalt, 18 Gew.-% Chrom, 12,5 Gew.-% Aluminium, 1,5 % Silicium, verschiedene Mengen Yttrium und Rest Nickel. Alle Versuche wurden auf einem Einkristallsubstrat mit der folgenden nominalen Zusammensetzung ausgeführt: 10 Gew»-% Chrom, 5 Gew.-% Cobalt, 4 Gew.-% Wolfram, 1,4 Gew.-% Titan, 12 Gew.-% Tantal, 5 Gew.-% Aluminium, Rest im wesentlichen Nickel.fied NiCoCrAlY material was 22% by weight cobalt, 18% by weight chromium, 12.5% by weight aluminum, 1.5% silicon, various amounts of yttrium and the remainder nickel. All experiments were carried out on a single crystal substrate with the following nominal composition: 10% by weight chromium, 5% by weight cobalt, 4% by weight tungsten, 1.4% by weight titanium, 12% by weight tantalum, 5% by weight aluminum, the remainder essentially Nickel.
Die Beläge wurden durch eine physikalische Elektronenstrahldampfabscheidung aufgebracht. Die Prüfung erfolgte in einem zyklischen Reihenbrenner, der mit einer Spitzentemperatur von 11490C arbeitete.Die Ergebnisse der Belagslebensdauerversuche wurden so umgerechnet, daß die Unterschiede in den Belagstärken berücksichtigt wurden.The coatings were applied by physical electron beam vapor deposition. The test was performed in a cyclic series burner arbeitete.Die with a peak temperature of 1149 0 C Results of the pad life, attempts have been so converted that the differences were taken into account in the covering thicknesses.
Es ist ersichtlich, daß durch eine Zunahme des Yttriumgehalts die Belagslebensdauer beträchtlich zunimmt. Beispielsweise ergab im Falle von NiCoCrAlY eine Erhöhung des Yttriumgehalts von 1 % auf 2 % eine Erhöhung der Belagslebensdauer von ungefähr 825 Stunden auf ungefähr 1290 Stunden, was eine Zunahme von mehr als 50 % bedeutet.It can be seen that by increasing the yttrium content the service life of the covering increases considerably. For example, there was an increase in the case of NiCoCrAlY of the yttrium content from 1% to 2% increases the coating life from approximately 825 hours to approximately 1290 hours, which is an increase of more than 50%.
Eine andere Klasse von Substraten, auf welche die erfindungsgemäßen Beläge aufgebracht werden können, sind diejenigen Substrate, die Hafnium enthalten. Wenn die erfindungsgemäßen Beläge auf Substrate aufgebracht werden, die Hafnium enthalten, dann kann die Bildung von niedrigschmelzenden Phasen an der Substrat/Belag-Grenzfläche zu Schwierigkeiten führen. Dies kann geringgehalten werden, wenn der Belag durch ein Plasmaspritzverfahren aufgebracht wird. Beläge, die durch ein Plasmaspritzverfahren aufgebracht worden sind, enthalten unverändert eine beträchtliche Menge Sauerstoff, um das Hafnium im Substrat zu oxydieren, welches sich in der Nähe der Belag/Substrat-Another class of substrates upon which the inventive Coatings that can be applied are those substrates that contain hafnium. When the invention Coatings are applied to substrates that contain hafnium, then the formation of low-melting phases at the substrate / coating interface can increase Difficulties lead. This can be kept to a minimum if the coating is applied using a plasma spray process will. Deposits that have been applied by a plasma spray process still contain a considerable amount Amount of oxygen to oxidize the hafnium in the substrate, which is located in the vicinity of the covering / substrate
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Grenzfläche befindet. Wenn einmal das Hafnium oxydiert ist, dann ist es stabil und bildet keine schädlichen niedrigschmelzenden Phasen. So hat also die Abscheidung der erfindungsgemäßen Beläge durch Plasmaspritzen auf Hafnium enthaltenden Substraten keine Schmelzpunktprobleme zur Folge.Interface is located. If once the hafnium oxidizes then it is stable and does not form harmful low-melting phases. So so did the deposition the coatings according to the invention by plasma spraying Hafnium-containing substrates do not result in any melting point problems.
Wenn MCrAlY-Beläge durch Dampfabscheidung auf hafniumhaltige Substrate aufgebracht werden, dann diffundiert Hafnium aus dem Substrat in den Belag und verbessert dessen Verhalten. Wenn jedoch MCrAlY-Beläge durch Plasmaspritzen auf hafniumhaltige Substrate aufgebracht werden, dann verhindert der Sauerstoff, der als Yttrium- und Aluminiumoxid im Belag vorliegt, daß das Hafnium ausreichend zur Grenzfläche des Belags diffundiert, um dessen Verhalten zu verbessern. Im Gegenteil, das diffundierende Hafnium reduziert die anderen Oxide (Aluminiumoxid und Yttriumoxid) und bildet stabile Hafniumoxide, was zur Folge hat, daß keine Verbesserung des Belags erreicht wird.If MCrAlY coatings are applied to hafnium-containing substrates by vapor deposition, then hafnium diffuses from the substrate into the covering and improves its behavior. However, if MCrAlY deposits are applied by plasma spraying hafnium-containing substrates are applied, then prevents the oxygen, as yttrium and aluminum oxide it is present in the coating that the hafnium diffuses sufficiently to the interface of the coating to improve its behavior. On the contrary, the diffusing hafnium reduces the other oxides (aluminum oxide and yttrium oxide) and forms stable hafnium oxides, with the result that no improvement in the scale is achieved.
Durch die Verwendung des an Yttrium reichen Belags gemäß der Erfindung, ist es möglich, bei durch Plasmaspritzen aufgebrachten Belägen die Verluste zu kompensieren, die durch den Effekt des Hafniums im Substrat auftreten. Das zusätzliche Yttrium springt für das fehlende Hafnium ein und fördert eine gute Haftung der schützenden Aluminiumschicht des Belags. Somit wird die Dauerhaftigkeit eines durch Plasmaspritzen hergestellten Belags auch auf hafniumhaltigen Substraten verbessert.By using the yttrium-rich coating according to the invention, it is possible to use plasma spraying to compensate for the losses caused by the effect of the hafnium in the substrate. That additional yttrium steps in for the missing hafnium and promotes good adhesion of the protective aluminum layer of the pavement. Thus, the durability of a coating produced by plasma spraying also increases hafnium-containing substrates improved.
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