DE3304349C2

DE3304349C2 -

Info

Publication number: DE3304349C2
Application number: DE3304349A
Authority: DE
Inventors: Hubert Von Bluecher; Hasso Von 4000 Duesseldorf De Bluecher; Ernest De Dipl.-Chem. Dr. 5090 Leverkusen De Ruiter
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-02-09
Filing date: 1983-02-09
Publication date: 1991-12-05
Anticipated expiration: 2003-02-10
Also published as: DE3304349A1; US4510193B1; DE3367333D1; ATE23277T1; US4510193A; DE3304349C3; EP0118618A1; EP0118618B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Flächenfilter mit daran fixierten Ad sorbentien sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Der Einsatz von Adsorbentien empfiehlt sich, wenn aus einem Gemisch gezielt Substanzen entfernt werden sol len. Unter den Adsorbentien nimmt die Aktivkohle (A-Kohle) eine besondere Stellung ein, die der hohen Adsorptionskapazität infolge einer sehr großen inneren Oberfläche und dem verhältnismäßig unspezifischen Ad sorptionsverfahren, d. h. einer physikalischen Adsorp tion zuzuschreiben ist. Darüber hinaus kann durch die Wahl des Ausgangsmaterials und die Art der Aktivierung die A-Kohle dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßt werden.

Eine wichtige Anwendung von A-Kohle sind flexible Flächenfilter, welche in der Industrie, im Haushalt, aber auch bei Schutzbekleidung verwendet werden. Sie bestehen üblicherweise aus einem Träger, der häufig ein textiles Flächengebilde ist, auf den durch Tauchen und Abquetschen ein Gemisch von Bindemittel und Adsor bens aufgetragen ist. Der Binder führt zu einer redu zierten Adsorptionsleistung und bei textilen Flächen gebilden immer zu unerwünschten Griffveränderungen durch Verkleben der Fäden, was besonders für Beklei dungszwecke (Schutzbekleidung) ein Handicap ist.

Aus der DE-PS 29 51 827 ist ein Flächenfilter aus einer luftdurchlässigen, flexiblen Trägerschicht be kannt, an der auf mindestens einer Seite an Tragsäu len aus einer erstarrten Haftmasse kugelig ausgebil dete Adsorberkörper eines Durchmessers von etwa 0,1 bis 0,7 mm angeordnet sind. Das Trägermaterial besteht vorzugsweise aus einem Baumwollgewebe. Zur Herstellung dieses Materials wird auf die Träger schicht punktuell, z. B. durch Rasterwalzenauftrag, eine anfängliche viskose Haftmasse aufgebracht, auf die die Adsorberkörner aufgetragen werden. Anschlie ßend wird dieses Halbprodukt mechanisch so behandelt, daß die Adsorberkörner die Haftmasse zu Tragsäulen hochziehen, um dann die Haftmasse erstarren zu lassen. Damit ist gewährleistet, daß z. B. Toxide in der Dampf phase von nahezu allen Seiten her Zutritt zu den Ad sorberkörnern haben. Als Haftmasse sind Latices ver schiedener Provenienzen beschrieben. Diese haben die Neigung zur Häutchenbildung und zwar innerhalb von Bruchteilen von Sekunden. Die Adsorberkörner, insbe sondere Aktivkohlekügelchen, auch Kugelkohle genannt, sind porös und saugfähig. Weil die Teilchen eines Dispersionsklebers größer sind als die Poren werden sie an der Oberfläche der Aktivkohle abfiltriert während das Wassser eindringt. Infolgedessen bricht die Dispersion und bildet eine Haut. Die damit verbundene verminderte Haftung wird besonders kritisch, wenn die Kügelchen durch abgeriebenen Kohlenstaub "abgepudert" sind, weil die Haut die Staubschicht nicht durchdringen kann. Diese Vorgänge führen zu einer für Schutzanzüge ungenügende Endhaftung der Kugelkohle am textilen Träger und es ist weder eine gute Abriebfestigkeit, noch eine gute Waschbarkeit ohne Qualitätsverluste erzielbar.

Das gilt auch für das aus der GB-OS-20 77 141 bekannte Flächenfilter, bei dem die Kugelkohle an dem textilen Träger mit einem Bindemittel fixiert ist. Das Bindemit tel soll sich im wesentlichen nur zwischen den Körnern und dem Gewebe befinden, um die hohen Gasadsorptions werte der Partikel aufrecht zu erhalten. Das als Lösung oder Dispersion eingesetzte Bindemittel soll nach dem Aufbringen auf den Träger eine klebrige Ober fläche bilden und die Kohleteilchen festhalten, wenn es getrocknet oder auf andere Weise gehärtet wird. Derartige Dispersionsbinder bzw. Latices haben einen Festkörpergehalt von 40 bis 60%, enthalten Teilchen in der Größenordnung von 1 µm und sind durch Schutzkoloide oder Tenside stabilisiert. Im nassen Zustand besitzen sie nur eine mäßige Klebekraft. Durch Entzug des dispergierenden Mediums rücken die Kunst stoffteilchen näher zusammen und verschmelzen schließ lich bei der Filmbildungstemperatur. Diese Bindemittel können punktförmig aufgedruckt werden. Wegen ihres hohen Wassergehalts bleiben die aufgedruckten Punkte oder Tüpfelchen flächig, d. h. im wesentlichen zweidi mensional und sacken auch noch in das textile Träger material ein.

Für die Fixierung der Kugelkohle auf dem luftdurch lässigen textilen Trägermaterial ist es wichtig, daß die Kügelchen beim Bestreuen der Kleberpunkte dort bleiben wo sie hinfallen. Ein Kügelchen, das bereits auf einem Kleberpunkt liegt, dann aber durch ein nachfolgendes verdrängt wird, nimmt etwas Kleber mit und neigt zur Bildung von wenig abriebfesten Kugelagglomeraten. Deshalb muß die Anfangshaftung und Klebrigkeit des Binders sehr hoch sein. Das ist aber bei den bisher für diesen Zweck beschriebenen Dispersionsbindern und Latices nicht der Fall.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Flächenfil ter aus einem luftdurchlässigen, flexiblen, insbeson dere textilen Trägermaterial und einem darauf fixier ten Adsorbens zu schaffen, bei denen durch die beson dere Auswahl der Adsorberteilchen und ihrer Veranke rung auf dem Trägermaterial dafür gesorgt wird, daß neben optimalen Adsorptionseigenschaften hohe Flexi bilität, gute Abriebfestigkeit und hohe Luftdurchläs sigkeit gewährleistet sind.

Die Menge der Adsorberteilchen sollte gleichmäßig verteilt sein, um eine gleichmäßige Filterleistung mit geringer Streuung und eine dementsprechend gute Schutzwirkung bei geringem Abrieb zu erreichen. Außer dem sollte das verbesserte Flächenfilter ein geringes Volumen besitzen und gute Waschbarkeit ohne Qualitäts verluste ermöglichen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Flächenfilter und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Das Flächenfilter besteht aus einem luftdurchlässi gen, textilen Trägermaterial und darauf mit einem Kleber in gleichmäßiger punktförmiger Verteilung fixierten Adsorber-Teilchen eines Durchmessers von 0,1 bis 1 mm, wobei der Kleber ein lösungsmittel freies Polyurethan ist, das als Gemisch aus einem vorpolymerisierten, maskierten Isocyanat und einem Vernetzer mittels einer Schablone als punktförmiges Muster von Kleberhäufchen in Form einer Halbkugel oder eines Kegels einer Höhe von 0,05 bis 0,5 mm und eines Durchmessers von 0,2 bis 1 mm aufgedruckt worden ist, und wobei das punktförmige Muster 30 bis 70% der Oberfläche des Trägermaterials bedeckt.

Nach dem Verfahren zur Herstellung dieses Flächen filters wird ein Gemisch aus einem vorpolymerisierten, maskierten Isocyanat und einem Vernetzer mittels einer Schablone als punktförmiges Muster von Kleberhäufchen in Form einer Halbkugel oder eines Kegels einer Höhe von 0,05 bis 0,5 mm und eines Durchmessers von 0,2 bis 1 mm und das 30 bis 70% der Oberfläche des Träger materials bedeckt, auf das Trägermaterial aufgedruckt, mit den Adsorber-Teilchen bestreut und der Kleber vernetzt.

Als Adsorbens kommen für die Zwecke der Erfindung bekannte adsorbierende Materialien wie zum Beispiel Kieselsäure xerogele, Metalloxide und -hydroxide, insbesondere Alumi niumoxid und -hydroxid, Molekularsiebe, Ionenaustauscher und Aktivkohlen verschiedener Provenienzen infrage. Es wurde festgestellt, daß die Korngröße des Adsorbens eine wichtige Rolle spielt. Ist sie zu klein, so ist auch die Adsorptionskapazität zu gering, ist sie zu groß, wird die Adsorptionskinetik ungünstig. Besonders bei Aktivkohle hat sich eine Korngröße von 0,1 bis 1 mm, insbesondere 0,2 bis 0,4 mm für viele Verwendungen als guter Kompromiß herausgestellt. Es muß aber auch die Abriebfestigkeit berücksichtigt werden, die einerseits von der Verankerung der Adsorberteilchen, andererseits von ihrer Festigkeit und ihrer Form abhängt. Die Teilchen haben bedingt durch ihre Herstellung meist die Form kleiner Zylinder, Quader oder Kugeln. Die Kugelform wird in der Regel bevorzugt. Die Aktivkohle hat zweckmäßig eine innere Oberfläche von 600 bis 1500 m²/g. Die Menge des aufgetragenen Adsorbens, insbesondere der A-Kohle beträgt 10 bis 250 g/m², vorzugs weise 60 bis 150 g/m².

Die Aktivkohle kann aus geeigneten organischen Materialien in bekannter Weise hergestellt werden. Eine sehr brauch bare Aktivkohle erhält man beispielsweise aus Bitumen, wenn man daraus dem Erweichungspunkt in einem mit Bitumen nur begrenzt mischbaren Medium, z. B. Wasser unter Druck eine Dispersion herstellt, diese abschreckt, die er haltenen Bitumenkügelchen mit einem geeigneten Lösungs mittel extrahiert, mit Schwefelsäure oxydiert, carboni siert und schließlich aktiviert. Das verwendete Bitumen kann natürlich Bitumen oder ein aus Erdölrückständen gewonnenes Bitumen sein. Je nach Ausgangsmaterial wird, gegebenenfalls durch Lufteinblasen, der Schmelzpunkt erhöht, so daß das Bitumen bei 100 bis 150°C gerade noch dispergiert werden kann. Bitumen mit zu hohem Schmelzpunkt kann mit Steinkohlenteer verdünnt werden, um in dem ge nannten Temperaturbereich zu feinen Tröpfchen dispergier bar zu sein. Durch Abschrecken der Tröpfchen erhält man Bitumenkügelchen, die beispielsweise auf einem Siebband abgelagert und anschließend mit einem geeigneten Lösungs mittel extrahiert werden. Hierfür empfiehlt sich ein Benzol-Methanol-Gemisch, weil der Zusatz von Methanol das Lösevermögen des Benzols erheblich verstärkt. Diese Extraktion hat einen doppelten Zweck:

1. erhöht sich durch Herauslösen von niedermolekularen Kom ponenten der Schmelzpunkt und die Klebrigkeit wird vermindert, was für die weiteren Verfahrensstufen wich tig ist.
2. Entsteht eine mikroporöse Struktur, welche die an schließende Oxidation sehr erleichtert.

Die Extraktion wird bevorzugt in geschlossenen Reaktoren bei Temperaturen zwischen 30 und 100°C durchgeführt. Der extrahierte Anteil kann zwischen 15 und 60% schwan ken und trägt in der Regel etwa 35%. Nach Wiedergewin nung des Lösungsmittels können die extrahierten Anteile zur Verdünnung des eingesetzten hochviskosen Bitumens verwendet werden.

Die extrahierten Bitumenkügelchen werden anschließend zwecks weiterer Erhöhung des Schmelzpunktes und der Poro sität mit konzentrierter Schwefelsäure getränkt und nach und nach insbesondere im Wirbelbett bis auf 700°C erhitzt. Dabei findet bis etwa 350°C eine kräftige Oxidation unter Abspaltung von Schwefeldioxid statt, während im höheren Temperaturbereich vornehmlich sauerstoffhaltige Kohlen stoffverbindungen, insbesondere viel CO₂ abgespalten wer den. Gewichtsverlust durch die Oxidation und Pyrolyse liegt je nach Ausgangsmaterial zwischen 5 und 20%. An schließend werden die carbonisierten Kohlekügelchen in üblicher Weise aktiviert.

Die Aktivierung wird insbesondere mit Wasserdampf in einer Wirbelschicht bei 800 bis 900°C vorgenommen. Auch andere bekannte Aktivierungsverfahren sind anwendbar.

Eine Alternative zur Schwefelsäureoxidation ist die Luft oxidation bei Temperaturen von 100 bis 400°C, wobei der Sauerstoffgehalt bis über 10% ansteigen kann, gefolgt von einer Pyrolyse bei 600 bis 700°C.

Eine Alternative der Herstellung von carbonisierten Kohle kügelchen aus Bitumen besteht darin, geschmolzenes Bitumen zu der gewünschten Tröpfchengröße zu verstäuben und diese Tröpfchen mit einem inerten Gas durch eine auf 800 bis 1600°C aufgeheizte Zone zu schichten. Durch diese Behand lung wird zunächst die äußere Schicht der Tröpfchen carbo nisiert und dann auch das innere Bitumen.

Eine andere Möglichkeit, für die Zwecke der Erfindung be sonders brauchbare A-Kohle-Kügelchen herzustellen, besteht darin, daß organische Kationenaustauscher im Wirbelbett rasch auf 600 bis 700°C erhitzt und anschließend, z. B. mit Wasserdampf aktiviert werden. Die organischen Kationenaus tauscher, insbesondere sulfonierte Styrol-Divinylbenzol- Copolymere, sollten in der H⁺-Form vorliegen. Sie können aber auch Schwermetallionen, z. B. Ni-Ionen, enthalten. Die im Ionenaustauscher vorgegebene Porosität wirkt sich sehr günstig aus, während die Sulfongruppen carbonisierend und oxidierend wirken. Die Festigkeit der erhaltenen Adsorber kügelchen ist ausreichend, wenn auch etwas geringer als die des aus Bitumen hergestellten Materials. Die aus Bitu men in der beschriebenen Weise hergestellten Aktivkohle kügelchen haben eine harte Schale und einen etwas weicheren Kern. Die innere Oberfläche beträgt etwa 600 bis 1500 m²/g mit verhältnismäßig hohem Anteil an Mesoporen (10-15 · 10^-10 m).

Im Rahmen der beschriebenen Zielsetzung wurden Kugeldurch messer von 0,1 bis 1 mm mit Schwerpunkt bei 0,2 bis 0,4 mm erhalten, jedoch sind hiervon abweichende Durchmesser durchaus erreichbar. Die Abriebfestigkeit ist dank der besonders harten Schale sehr hoch.

Für besondere Anwendungen können die Adsorberkügelchen zum Schutz gegen unerwünschte äußere Einflüsse ummantelt bzw. inkapsuliert werden. Das geschieht durch Umhüllen mit einer dünnen Schicht aus Polymeren, die eine selek tive Durchlässigkeit für die zu adsorbierenden Substanzen besitzt. So gelingt es beispielsweise, Aktivkohleteilchen durch Vorbehandlung mit Acrylatdispersionen, z. B. Acro nal 50 D und 27 D der BASF, mit einem Häutchen aus Makro molekülen zu umgeben, das zwar für Kampfstoffe durchlässig ist, jedoch nicht für Druckereihilfsmittel. Eine andere Möglichkeit die Adsorbenskörper zu inkapsulieren, besteht darin, daß man sie in einem Zweikomponentengebläse mit Polyamidpulver möglichst gleicher Teilchengröße etwa im Mengenverhältnis 1 : 1 verwirbelt und durch einen Gas flammenrohrofen gegen ein gekühltes, spiegelverchromtes Stahlblech schleudert. Das im Gasflammenrohrofen er weichte Polyamid legt sich im Luftstrom um das Adsorber teilchen und verfestigt sich dort beim Austritt aus dem Flammrohr im gekühlten Luftstrom. Jeder Verklebung der so mit Polyamid umhüllten Adsorbenskörner untereinander wird durch Auftreffen auf das bis etwa -15°C heruntergekühlte spiegelverchromte Stahlblech entgegengewirkt. Andere be kannte Prozesse zur Mikroinkapsulation der Adsorbenskörner mit verschiedenen anorganischen oder organischen Hüllma terialien können ebenfalls verwendet werden.

In Inkapsulierung von Kohleteilchen kann außer mit den schon beschriebenen Prozessen, beispielsweise dadurch erfolgen, daß man unter ständiger Bewegung des Kohle pulvers kontinuierlich kleinste Mengen geeigneter Lati ces, z. B. Acrylatdispersion zugibt. Diese koagu lieren dann an der Oberfläche.

Die Dicke der Inkapsulierungsschichten kann sich von der Größenordnung des Durchmessers der Makromoleküle bis in den µm-Bereich bewegen. In jedem Fall sollten die dünnen Inkapsulierungsschichten der Adsorberteil chen eine selektive Durchlässigkeit besitzen, so daß sie zwar für die zu adsorbierenden Substanzen, wie z. B. Kampfstoffe, durchlässig sind, aber nicht für den Kle ber, Schweiß, Waschmittel, Öle und Fette. Letzteres ist bei der Verwendung solcher Flächenfilter im mehr lagigen Aufbau von Schutzanzügen von Bedeutung, um eine Inaktivierung durch längeres Tragen bei schwerster kör perlicher Beanspruchung zu verhindern, um einen hohen und langandauernden Schutz gegen Giftgas etc. zu gewähr leisten.

Um die Adsorberkügelchen, insbesondere die erfindungsge mäß aus Bitumen oder Ionenaustauschern mit Sulfon- oder Sulfonatgruppen hergestellten A-Kohle-Kügelchen auf dem flexiblen Trägermaterial zu verankern bedarf es eines Klebers, der neben hoher mechanischer Festigkeit und Elastizität sowie einem gewissen Penetrationsvermögen auch eine ausreichende Anfangsklebrigkeit haben muß, um die aufgestreuten Adsorberteilchen bis zum Erreichen der Festigkeit festzuhalten. Für die Zwecke der Erfin dung werden als Kleber lösungsmittelfreie Polyurethane, wie sie z. B. unter der Bezeichnung "High-Solids" (BAYER) im Handel sind, eingesetzt. Der Kleber kann auch eine Polyurethan-Dispersion enthalten.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden dem Kleber Flammschutzmittel beigemischt, die bei richtiger Auswahl den gesamten Flächenfilter schwer entflammbar machen. Bevorzugte Flammschutzmittel sind solche aus Basis von Antimontrioxid in Kombination mit Bromverbindungen. Diese wirken als Radikalfänger in der Gasphase und haben damit eine gewisse Abstandswirkung. Weil bei dem erfindungsgemäßen Flächenfilter diese Flammschutzmittel dem punktförmig aufgetragenen Kleber für die Adsorbentien beigemischt sind, kommt es zu keiner wesentlichen Veränderung des Griffs des textilen Flächengebildes. Diese Art des Flammschutzes erspart eine zuzsätzliche Ausrüstung der Trägerbahn.

Schließlich führt der Zusatz von Treibmitteln zum Kleber zur Bildung von kleinen, mit Absorbern bedeckten Erhe bungen, welche für das gasdynamische Verhalten vorteil haft sind. Besonders bei der Verwendung von High Solids verhindert das Treibmittel durch Schaumbildung zusätzlich ein zu starkes Eindringen bzw. Wegsacken des Klebers in den Träger, kurz bevor die Vernetzung einsetzt.

Der mit Kleber und Zusätzen bedruckte Träger wird erfin dungsgemäß mit den Adsorbern vollflächig bestreut und der nicht haftende Überschuß entfernt. Anschließend wird das Material zwecks Aushärtung des Klebers in einem Spann rahmen oder Wärmekanal kondensiert. Das so erhaltene flexible Filtermaterial hat eine ausgezeichnete Luftdurch lässigkeit, sehr gute Abriebfestigkeit und eine hohe Filterleistung. Die Abriebfestigkeit genügt den normalen Ansprüchen; sie kann erforderlichenfalls weiter erhöht werden, indem direkt auf die Adsorber ein mit z. B. Schmelzkleberpunkten bedrucktes textiles Flächengebilde thermisch aufkaschiert wird, ohne daß hierdurch die Ad sorptionsleistung beeinträchtigt wird.

Die hohe Luftdurchlässigkeit bzw. die damit verbundene hohe Wasserdampfdurchlässigkeit des erfindungsgemäßen Filtermaterials macht dies besonders geeignet für Schutz anzüge, bei welchen das Abführen der Körperwärme eine wichtige zusätzliche Forderung ist.

Eine weitere Steigerung der Wirksamkeit läßt sich dadurch erreichen, indem den Adsorbern inkapsulierte Enzyme zuge fügt werden. Damit das Gel erhalten bleibt, muß die schützende Membrane die Verdunstung des Wassers verhin dern, jedoch für die zu zerstörenden Substanzen (z. B. Kampfstoffe) durchlässig sein. Es ist auch möglich, mit dem Enzym verträgliche, Feuchtigkeit anziehende Stoffe dem Gel zuzufügen, so daß sich das Gel mit der Luftfeuch tigkeit im Gleichgewicht befindet.

Enzyme, die Lost und Nervengifte abbauen, stehen bereits in inkapsulierter Form zur Verfügung. Ein Flächenfilter, welches sowohl Adsorbentia wie geeignete Enzyme besitzt, ist für den C-Schutz besonders geeignet, da eine Art Selbstentgiftung stattfindet. Auf die Adsorbentien kann dabei nicht verzichtet werden, weil diese als Zwischen station fungieren: Dabei ist es wichtig, daß das Mesoporen system zwecks schneller Adsorption, aber auch Wiederab gabe an das Enzym gut ausgebildet ist.

Alles was bereits über die Art des Aufbringens der Adsor berteilchen gesagt wurde, gilt auch für die inkapsulierten Enzyme. Auch hier ist das Auftragen einer unterbrochenen Kleberschicht und das anschließende Bestreuen mit den inkapsulierten Gel-Tröpfchen die vorteilhafteste Art des Fixierens:

Der Träger bleibt geschmeidig und das Enzym ist gut zu gänglich. Dabei ist natürlich darauf zu achten, daß Be standteile des Klebers weder die Membrane noch das Enzym selbst schädigen und man ohne höhere Temperaturen aus kommt. In der praktischen Anwendung kann man z. B. erst das Adsorbens in der beschriebenen Art aufbringen und anschließend die noch unbeladene Seite des Trägers be nutzen, um die das Enzym enthaltenden inkapsulierten Gel-Kügelchen zu fixieren.

Beispeil 1 Herstellung der Adsorber-Kügelchen

Bitumen aus einem Erdöldestillationsrückstand mit Erwei chungspunkt um 120°C wurde unter Druck in Wasser bei 160°C dispergiert, abgeschreckt auf 15°C und die erhalte nen Kügelchen auf einem Siebband vom Wasser getrennt. Die Elementaranalyse (Waf-Basis) lautete:

C 91,7%
H 4,2%
N 1,2%
S 0,8%
O 2,1%

Sodann wurden die Kügelchen bei 70°C in Benzol/Methanol (2 : 1) extrahiert. Der Extraktionsverlust betrug 36%. Der Rückstand fühlte sich trocken an und zeigte bei 250°C noch keine nennenswerte Erweichung.

Die Elementaranalyse (Waf) lautete:

C 91,2%
H 3,7%
N 1,3%
S 0,7%
O 3,1%

Die extrahierten Kügelchen wurden sodann unter zeitweili gem Aufrühren an Luft erhitzt (4 Stunden 250°C, 1 Stunde 340°C). Äußerlich war keine Veränderung feststellbar; die Gewichtszunahme betrug 2,6%.

Die Elementaranalyse lautete:

C 85,2%
H 2,6%
N 1,2%
S 0,8%
O 10,2%

Bei der anschließenden Carbonisierung (Temperaturanstieg auf 700°C) trat ein Gewichtsverlust von 22,6% auf.

Die Elementaranalyse lautete:

C 96,6%
H 0,4%
N 1,2%
S 0,6%
O 1,2%

Die Aktivierung wurde mit Wasserdampf bei 820°C in Wirbel schicht durchgeführt. Gewichtsverlust 12%. Die BET-Ober fläche betrug 730 m²/g.

Beispiel 2 Herstellung des flexiblen Flächengebildes

Ein Baumwollgewebe (90 g/m²) wurde mit einer Paste aus 100 Teilen vorpolymerisiertem, maskierten Isocyanat (Impranil 43034), 3,5 Teilen Sb₂O₃, 6,5 Teilen Deka bromdiphenylether, 2 Teilen Kieselsäure einer inneren Oberfäche nach BET von 380 und 13,5 Teilen eines aro matischen Triamins als Vernetzer für das Isocyanat (Impranil 43035) mittels einer 14-mesh-Schablone punkt förmig bedruckt. Die Auflagemenge betrug etwa 20 g/m².

Die Warenbahn wurde hinter dem Druckwerk mit Absorber kügelchen von Beispiel 1 bestreut, der Überschuß wurde entfernt und der Kleber vernetzt. Es konnten 120 bis 140 g Adsorber-Kügelchen pro m² Träger abriebfest ver ankert werden. Das so erhaltene flexible Flächenfilter hatte eine Luftdurchlässigkeit von 900 l/m² sec bei 10 mm Wassersäule. Seine Filterleistung gegenüber Lost und Nervengiften übertraf die Forderungen.

Claims

1. Flächenfilter aus einem luftdurchlässigen, flexi blen, textilen Trägermaterial und darauf mit einem Kleber in gleichmäßiger punktförmiger Verteilung fixierten Adsorber-Teilchen eines Durchmessers von 0,1 bis 1 mm, wobei der Kleber ein lösungsmittel freies Polyurethan ist, das als Gemisch aus einem vorpolymerisierten, maskierten Isocyanat und einem Vernetzer mittels einer Schablone als punktförmiges Muster von Kleberhäufchen in Form einer Halbkugel oder eines Kegels einer Höhe von 0,05 bis 0,5 mm und eines Durchmessers von 0,2 bis 1 mm aufgedruckt worden ist, und wobei das punktförmige Muster 30 bis 70% der Oberfläche des Trägermaterials bedeckt.

2. Flächenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Adsorber-Teilchen Aktivkohlekügelchen einer inneren Oberfläche von 600 bis 1500 m²/g sind und einen Durchmesser von 0,2 bis 0,4 mm haben.

3. Flächenfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des aufgetragenen Adsorbens 10 bis 200, vorzugsweise 60 bis 150 g/m², beträgt.

4. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle-Teilchen mit einem für chemische Kampfstoffe durchlässigen Material ummantelt sind, welches die Aktivkohle- Teilchen gegen äußere Einflüsse schützt.

5. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber eine Poly urethan-Dispersion enthält.

6. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kleber Flammschutz mittel zugegeben sind, die das gesamte Flächen filter schwer entflammbar machen.

7. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß an dem aufgebrachten Kleber zusätzlich inkapsulierte Enzyme fixiert sind.

8. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß inkapsulierte Enzyme mit einem Kleber auf der anderen Seite der flexiblen Trägerschicht aufgebracht sind.

9. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle- Teilchen aus Bitumen hergestellt sind.

10. Flächenfilter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich net, daß aus Bitumen hergestellte Aktivkohle- Teilchen verwendet werden, wobei das Bitumen in einer damit nicht oder schlecht mischbaren Flüssig keit, insbesondere Wasser, oberhalb seines Schmelz punktes dispergiert und dann abgeschreckt wird, worauf die von der Flüssigkeit getrennten Bitumen- Kügelchen zur Entfernung klebender Bestandteile mit einem geeigneten Lösungsmittel, insbesondere einem Benzol-Methanol-Gemisch, extrahiert, mit Schwefelsäure getränkt und auf mindestens 600°C erhitzt werden, worauf die so erhaltenen carboni sierten Kohle-Teilchen aktiviert werden.

11. Flächenfilter nach Anspruch 9, dadaurch gekennzeich net, daß geschmolzene Bitumen in einem inerten Gas zu Tröpfchen zerstäubt und auf 800 bis 1600°C erhitzt wird, worauf die so erhaltenen carboni sierten Kohle-Teilchen aktiviert werden.

12. Flächenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle- Teilchen in der Weise erhalten werden, daß orga nische Kationsaustauscher einer Korngröße von 0,2 bis 1 mm im Wirbelbett rasch auf mindestens 600°C erhitzt und anschließend aktiviert werden.

13. Verfahren zur Herstellung eines Flächenfilters aus einem luftdurchlässigen, flexiblen, textilen Träger material und darauf mit einem Kleber in gleichmäßiger punktförmiger Verteilung fixierten Adsorber-Teilchen eines Durchmessers von 0,1 bis 1 mm, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem vorpolymerisierten, maskierten Isocyanat und einem Vernetzer mittels einer Schablone als punktförmiges Muster von Kleberhäufchen in Form einer Halbkugel oder eines Kegels einer Höhe von 0,05 bis 0,5 mm und eines Durchmessers von 0,2 bis 1 mm, das 30 bis 70% der Oberfläche des Trägermaterials bedeckt, auf das Trägermaterial aufdruckt, mit den Adsorber-Teilchen bestreut und den Kleber vernetzt.

14. Verwendung eines Flächenfilters nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 für Schutzanzüge.