DE3307090A1 - Verfahren zum herstellen eines schichtstoffes aus kohlenstoff - Google Patents
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Description
-
- Verfahren zum Herstellen eines Schicht-
- stoffs aus Kohlenstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Schichtstoffs, dessen Schichten durch einen carbonisierten Binder verbunden sind und wenigstens eine Schicht aus einer textilen Kohlenstofform enthält. Unter dem Begriff textile Kohlenstofform" werden im folgenden durch Carbonisieren textiler Flächengebilde aus Rayon, Polyacrylnitril und anderen Faserstoffen hergestellte flexible und poröse Kohlenstoffkörper verstanden.
- Zur Herstellung eines im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Schichtstoffs ist es bekannt, Schichten oder Bahnen aus Kohlenstoffilz, -vlies oder -gewebe mit einem carbonisierbaren Binder zu beschichten, die beschichteten Bahnen aufeinanderzustapeln und den Stapel zur Carbonisierung des Binders, gegebenenfalls unter Druck, zu erhitzen (DE-PS 12 87 499). Als Binder sind duroplastische Kunstharze vorgeschlagen worden, deren Koksrückstand bei der Wärmebehandlung besonders groß ist, z.B. Phenolformaldehydharze, Epoxidharze und Furanharze, und die feste Schichtkörper mit vergleichsweise großer Biegesteifigkeit ergeben. Ähnliche Ergebnisse erzielt man mit Steinkohlenteerpech, das beim Erwärmen des Schichtstapels zunächst erweicht (DE-PS 15 71 390). Der Binder wird auf die Oberflächen der einzelnen Kohlenstoffschichten gesprüht, gepinselt oder auch durch Tauchen aufgebracht. Ein Teil des Binders diffundiert bei dieser Behandlung und der Erwärmung des Schicht stapels in den Kern der einzelnen Schichten und es ist offensichtlich, daß die Eigenschaften des fertigen Schichtstoffs von der Menge des innerhalb der Schichten gebildeten sekundären Kokses mitbestimmt werden. Bestimmende Größen für die Koksmenge sind u.a.
- die Viskosität des Binders, die Porosität der Kohlenstoffschicht und das zum Auftragen des Binders verwendete Verfahren. Da die Parameter nur bis zu einem gewissen Grade konstant sind, ist die Streuung der Produkteigenschaften verhältnismäßig groß. Zur Verbesserung des Produkts ist deshalb vorgeschlagen worden, die Kohlenstoff schichten vollständig mit einem Binder, der gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel verdünnt ist, zu imprägnieren und den Binder dann zu einem größeren Teil zu entfernen, so daß nur kleine besser reproduzierbare und über den gesamten Querschnitt gleichmäßig verteilte Mengen in der Kohlenstoffschicht verbleiben (DE-PS 27'00 866). Der Binderüberschuß wird zu diesem Zweck durch Walzen, Pressen, Schleudern usw. extrahiert und man erhält eine Faserschicht, deren einzelne Fasern mit einer Binderschicht von im wesentlichen gleichmäßiger Dicke überzogen sind. Die Schichten werden dann in bekannter Weise übereinandergestapelt und zur Carbonisierung des Binders unter Druck einer Wärmebehandlung unterworfen. Der Kohlenstoffschichtkörper ist von gleichmäßiger Beschaffenheit und weist eine vergleichsweise kleine Biegesteifigkeit auf. Die Schichtstoffe sind allein oder in Verbindung mit anderen temperaturbeständigen Stoffen, wie z.B. Graphitfolie, hervorragende Isolationsmittel für hohe Temperaturen. Andere Verwendungszwecke sind poröse Durchflußelektroden und Träger für Katalysatoren.
- Ein Nachteil des Extraktionsverfahrens ist der große technische Aufwand. Man benötigt besondere Walzwerke, Zentrifugen und dgl. und besonders bei der Verwendung verdünnter Binder, wirkungsvolle Einrichtungen zum Auffangen der freiwerdenden Lösungsmittel. Es sind schließlich Verfahren bekannt geworden, bei welchen textile Flächengebilde, wie Gewebe und unidirektionale Faserbänder mit einer Folie aus einem thermoplastischen Kunststoff, vorzugsweise einem Kunststoff mit hohem Erweichungspunkt, belegt und unter Einwirkung von Temperatur und Druck miteinander verbunden werden (EP-A 0 040 967).
- Man erhält einen schichtförmigen faserverstärkten Thermoplasten, dessen thermische und chemische Beständigkeit sehr begrenzt ist. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines ausschließlich aus Kohlenstoff bestehenden Schichtstoffs zu schaffen, der wenigstens eine Schicht aus einer textilen Kohlenstofform enthält. Der Schichtstoff soll eine große Porosität haben, eine hohe Gleichförmigkeit und eine begrenzte Biegesteifigkeit aufweisen.
- Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die den Schichtstoff bildenden Schichten gestapelt werden, zwischen je zwei Schichten eine Folie aus einem thermoplastischen Kunststoff angeordnet und der Stapel unter Druck zur Carbonisierung des Kunststoffs einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Nach einer bevorzugten Ausbildung des Verfahrens werden thermoplastische Kunststoffolien verwendet, deren Verkokungsrückstand 10 bis 20 % beträgt.
- Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß in die porösen Schichten des Schichtstoffs beim Erwärmen der Anordnung nur geringe durch die Verfahrensbedingungen genau bestimmbare Mengen des thermoplastischen Kunststoffs fließen, dessen Verkokungsrückstand verglichen mit den bekannten Bindern zudem klein ist. Die Versprödung des Schichtstoffs durch die Koks- bildung ist entsprechend gering, ohne daß die Verbindungsfestigkeit beeinträchtigt wird. Der Schichtstoff ist aufgrund seiner Biegesteifigkeit selbsttragend, er ist andererseits aber so flexibel, daß er durch Biegen gekrümmten Konturen angepaßt werden kann.
- Die zur Herstellung des Schichtstoffes verwendeten Schichten bestehen vorzugsweise aus Kohlenstoffilz mit 2 einer Rohdichte von 0,07 bis 0,10 g/cm , was etwa einer Porosität von 95 % entspricht. Andere geeignete Schichten sind Kohlenstoffgewebe oder -vlies und Graphitfolie, die wegen ihrer geringen Permeabilität besonders als äußere Schicht des Schichtstoffs von Vorteil ist. Besonders günstig ist die Verwendung von thermoplastischen Kunststoffolien, die ganz oder zu einem Teil aus Polyethylen bestehen. Das Verhältnis der Schichtdicken der porösen Kohlenstoffschichten und der Folien sollte zweckmäßig 10 : 1 bis 10 : 2 betragen, der erste Grenzwert gilt im allgemeinen für thermoplastische Kunststoffolien mit einem großen Verkokungsrückstand, der zweite Grenzwert für Folien mit einem kleinen Verkokungsrückstand. Die alternierend übereinandergestapelten porösen Kohlenstoffschichten und Folien werden unter einem Druck von ca.
- 0,05 bis 0,2 N/mm2 zum Verkoken des thermoplastischen Kunstharz es in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre auf etwa 700 bis 1000 0C erhitzt. Die Erhitzungsgeschwindigkeit beträgt unter 250 bis 300 0C ca.
- 30 bis 100 K/h, oberhalb dieser Temperaturen etwa 120 bis 200 K/h.
- Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen erläutert: Beispiel 1 Zwei Kohlenstoffilz-Schichten mit einer Dicke von je 10 mm, deren Rohdichte 0,09 g/cm³ betrug, und eine 2,1 mm dicke Polyethylenfolie, entsprechend einem Flä- chengewicht von 180 g/m², wurden alternierend übereinandergestapelt und der Stapel unter einem Druck von 0,1 N/mm2 mit einem Gradienten von 50 K/h auf 260 °C und von 150 K/h in Argon auf 1000 °C erhitzt. Der durch Erhitzen der Folie in Helium auf 1000 °C mit einem Gradienten von 10 K/min bestimmte Verkokungsrückstand betrug 14,5 %.
- Der Schichtstoff war von gleichmäßiger Beschaffenheit, die Rohdichte 0,13 g/cm3 und die Biegeb#uchfestigkeit 0,4 N/mm2.
- Beispiel 2 Es wurde ein Stapel aus vier Kohlenstoffilz-Schichten der in Beispiel 1 beschriebenen Beschaffenheit und drei zwischen je zwei Schichten angeordneten Folien auf der Basis Polyethylen-Vinylacetat- und Styrol-Butadien-Copolymer, Flächengewicht 190 g/m2, Dicke 2,1 mm, Verkokungsrückstand 11,5 %, gebildet und der Stapel unter einem Druck von ca. 0,08 N/mm wie in Beispiel 1 auf 1000 0C erhitzt. Bei gleicher Rohdichte von 0,13 g/cm3 betrug die Biegefestigkeit 0,6 N/mm2.
- Beispiel 3 Es wurde ein Stapel mit der Folge Graphitfilz, Folie, Graphitgewebe, Folie, Graphitfolie gebildet. Die Eigenschaften der Komponenten waren: Graphitfilz - Rohdichte 0,07 g/cm³, Dicke 9 mm, Graphitgewebe - Flächengewicht 350 g/cm2, Graphitfolie - Rohdichte 1,0 g/cm3, Dicke 0,35 mm, Polyamidfolie - Flächengewicht 180 g/m2, Dicke 1,6 mm, Verkokungsrückstand 11,0 %. Der Schichtstapel wurde in Stickstoff unter einem Druck von 0,12 N/mm² mit einem Gradienten von 30 K/h auf 250 0C und mit einem Gradienten von 200 K/h auf 950 K erhitzt. Der als Hitzeschild verwendete Schichtstoff hatte eine Rohdichte von etwa 0,15 g/cm³ und eine Biegefestigkeit von etwa 1,0 N/mm².
Claims (5)
- Patentansprüche: j1. Verfahren zur Herstellung eines Schichtstoffs, dessen Schichten durch einen carbonisierten Binder verbunden sind und wenigstens eine Schicht aus einer textilen Kohlenstofform enthält, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Schichten gestapelt werden, zwischen je zwei Schichten eine Folie aus einem thermoplastischen Kunststoff angeordnet und der Stapel unter Druck zur Carbonisierung des Kunststoffs einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß eine Thermoplastfolie verwendet wird, deren Verkokungsrückstand 10 bis 20 % beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß eine Polyethylenfolie verwendet wird
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß Schichten und Thermoplastfolien in einem Dickenverhältnis 10 : 1 bis 10 : 2 verwendet werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadruch g e -k e n n z e i c h n e t , daß als textile Kohlenstofform Kohlenstoffilz mit einer Rohdichte von 0,07 bis0,10 g/cm3 verwendet wird.
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