DE3522583C2

DE3522583C2 -

Info

Publication number: DE3522583C2
Application number: DE3522583A
Authority: DE
Inventors: Herbert Grand-Lancy Ch Schachner; Benno Bad Fischau At Lux; Klas Goeran Huddinge Se Stjernberg; Anders Goesta Vaellingby Se Thelin; Heinz Le Lignon Ch Tippmann
Original assignee: Santrade Ltd
Current assignee: Santrade Ltd
Priority date: 1984-06-27
Filing date: 1985-06-25
Publication date: 1988-01-14
Also published as: SE442305B; DE3522583A1; SE8403428D0; JPS61117281A; US4707384A

Description

Die Erfindung betrifft ein chemisches Gasphasenabschei dungsverfahren (CVD-Verfahren) zur Herstellung eines dia mantbeschichteten Verbundkörpers durch Abscheidung einer oder nacheinander weiterer anhaftender polykristalliner Diamantschichten, die im wesentlichen frei von interkri stallinem Binder sind, auf einem Kernsubstrat aus (a) me tallgebundener Hartmetallverbindung, (b) Keramikmaterial oder (c) Metall oder Metallegierung durch Behandlung des erhitzten Kernsubstrates mit einem durch Erhitzen auf 1500 bis 2500°C aktivierten gasförmigen Gemisch von Kohlenwas serstoff und Wasserstoff.

Ein derartiges Verfahren ist in der älteren EP-A-11 42 176 vorgeschlagen. Gemäß dieser wird das gasförmige Gemisch aber nicht mit einer Tantalheizeinrichtung aktiviert.

Eine Aufbringung von Diamantschichten auf einem Kernsub strat mit dem CVD-Verfahren ist auch in der DD-A-1 48 349 beschrieben. Doch auch in diesem Verfahren wird keine Tan talheizeinrichtung verwendet. Bekanntermaßen wird das gas förmige Gemisch durch Überleiten über ein heißes therm ionisches Emittermaterial, wie einem Wolframfaden, akti viert (siehe beispielsweise J. of Crystal Growth 52, S. 219 bis 226, und JP-A-58-91 100). Die so erhaltenen Dia mantschichten bestehen aber manchmal aus unregelmäßig ge formten Teilchen mit rauher Oberfläche.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand nun da rin, die Qualität der Diamantschichten, beispielsweise die maschinelle Bearbeitbarkeit, zu verbessern.

Diese Aufgabe wird in einem Verfahren mit den eingangs ge nannten Merkmalen gelöst, bei dem das Gemisch aktiviert wird, indem man es über eine auf diese Temperatur erhitzte Tantalheizeinrichtung führt.

In dem Verfahren wird der Diamant durch thermische Zerset zung von Kohlenstoffverbindungen, vorzugsweise Kohlenwas serstoffen, zu diamanterzeugenden Kohlenstoffatomen aus einer derart aktivierten Gasphase, daß im wesentlichen die Abscheidung von Graphitkohlenstoff vermieden wird, gebil det, wobei diese Diamanten auf den Substraten in der Form anhaftender einzelner Kristallite oder schichtartiger Ag glomerate von Kristalliten, die im wesentlichen frei von interkristallinen Haftbindern sind, abgeschieden.

Die Aktivierung ergibt zusätzlich zu kohlenstoffhaltigen Verbindungen atomaren Wasserstoff, der für die Vermeidung der Abscheidung von Graphitkohlenstoff wesentlich sein dürfte.

Kernsubstrate, auf denen die Diamantschichten abgeschieden werden können, sind zahlreich und schließen beispielsweise Metalle, wie Mo, W, Cu, Au, Nb, Ta, Ti, Co und Legie rungen, wie W-Co, Halbleiter, wie Si, Diamant selbst und Isolatoren, wie glasartige SiO₂, ein. Die folgenden Lite raturstellen erläutern hiervon den Stand der Technik:

1. Vapour Growth of Diamond on Diamond and other Surfaces; B. V. SPITSYN et al, J. of Crystal Growth 52 (1981), Sei ten 219 bis 226
2. Growth of Diamond Seed Crystals from the Vapour at Subat mospheric Pressure; J. C. ANGUS et al, J. of Cryst. Growth (1968), Seite 172
3. Growth of Diamond Seed Crystals by Vapour Deposition; J. C. ANGUS et al, J. Appl. Phys. 39 (6) (1968), Seiten 2915 bis 2922
4. Structural Investigation of Thin Films of Diamond like Carbon; H. VORA et al, J. Appl. Phys. 62 (10) (1981), Seiten 6151 bis 6156
5. Growth of Boron-doped Diamond Seed Crystals by Vapour Deposition; D. J. POFERL et al, J. Appl. Phys. 44 (4) (1973), Seiten 1428 bis 1434
6. Kinetics of Carbon Deposition on Diamond Powder; S-O. CHAUHAN et al, J. Appl. Phys. 47 (11) (1976), Seiten 4748 bis 4754
7. TECHNOCRAT Vol. 15, Nr. 5, Mai 1982, Seite 79
8. Diamantsynthese bei Temperaturen unter 1300°C und Drüc ken unter einer Atmosphäre, R. DIEHL, Z. Dt. Gemmol. Ges. 26 (1977), Seiten 128 bis 134
9. Color Chart for Diamond-like Carbon Films on Silicon; T. J. MORAVEC, Thin Solid Films 70 (1980), Seiten L9 und L10
10. Japanische Patentanmeldung 56-1 89 423 (Kokai 58- 91 100)
11. Japanische Patentanmeldung 56-2 04 321 (Kokai 58-1 10 494)
12. Japanische Patentanmeldung 57-12 966 (Kokai 58-1 35 117)
13. Growth of Diamond Films on Diamond and Foreign Surfaces; B. V. DERJAGUIN et al, 6. Int. Conf. for Crystal Growth, Moscow 1980, Extended Abstracts, Band 1, Seiten 307 bis 310
14. Growth of Polycrystalline Diamond Films from the Gas Phase; V. P. VARNIN et al, Kristallographia 22 (1977); Soviet. Phys. Crystallogr. 22 (4) (1977), Seiten 513 bis 515
15. Growth of Polycrystalline Diamond Films from the Gas Phase; Sov. Phys.-JETP, 42 (4) (1976), Seiten 839 und 840
16. FR-A-13 66 544
17. USP-A-37 14 334

Bei einer Ausführungsform des Verfahrens kann das Kernsub strat aus Karbiden, Nitriden, Carbonitriden, Oxynitriden und Boriden von Metallen der Gruppen 4b bis 6b des Perio densystems der Elemente sowie Gemischen und festen Lö sungen hiervon, durch Eisengruppenmetalle gebunden, be stehen. Siehe "Hartstoffe" von R. Kieffer und F. Benesovs ky, Springer-Verlag, Wien 1963 und "Hartmetalle" von R. Kieffer und F. Benesovsky, Springer-Verlag, Wien 1965.

Die Karbide gemäß dieser Ausführungsform sind beispielsweise die hexagonalen Karbide WC und (Mo, W)C, die kubischen Kar bide TiC, TaC, NbC und Gemische zwischen kubischen und hexa gonalen Karbiden und auch Oxykarbide, wie Ti(O, C). Hierzu gehören die Sinterkarbide.

Spezielle Beispiele von Nitriden, die erwähnt werden können, sind: TiN, ZrN, NbN, TaN, und solche von Carbonitriden sind:
Ti(C, N), (Ti, Mo) (C, N), solches von Oxynitriden ist: Ti(O, N) und ein solches von Oxycarbonitriden: Ti(O, C, N). Beispiele von Boriden sind: TiB₂ und ZrB₂. Eisengruppenmetalle sind beispielsweise Ni, Co und Fe.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird das Kernsubstrat unter keramischen und hitzebeständigen Ver bindungen ausgewählt, die Boride, Karbide, Nitride und Oxide von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Periodensystems der Elemente sowie Gemische, feste Lö sungen oder Verbindungen hiervon sind.

Dies schließt Oxide, wie Al₂O₃, ZrO₂, TiO₂, SiO₂, Nitride, wie BN, AlN, Si₃N₄, Karbide, wie SiC, B₄C, Oxynitride, wie AlON oder "Sialon" Si₆ _-xAl_xO_xN₈ _-x, eine feste Lösung vonAl₂O₃ und AlN in Si₃N₄, gemischte Keramikmaterialien, wie Al₂O₃- TiC, Al₂O₃-TiN, Al₂O₃-TiB₂ oder Al₂O₃-TiC-TiN, ein. Keramik materialien nach der Erfindung sind beispielsweise auch Cer mets, d. h. Verbundstoffe von Keramikmaterialien und Metal len, wie mit Keramikfasern verstärkte Metalle und metallim prägnierte Keramikmaterialien oder Metall-Keramik-Laminate.

Bei noch einer anderen Ausführungsform kann das Kern substrat aus Edelmetallen und ihren Legierungen ausge wählt sein. Solche Edelmetalle sind beispielsweise Silber, Gold, Platin, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Osmium und Iri dium. Die Kernmaterialien können auch aus Legierungen ande rer Metalle als der Edelmetalle bestehen, d. h. aus irgend welchen zwei oder mehr üblichen Metallen, gegebenenfalls einschließlich Edelmetallen, welche an der Luft unter gewöhn lichen Bedingungen und bis zu etwa 600°C beständige Legie rungen bilden. Die bevorzugten Metalle für solche Legierun gen sind jene der Gruppen 1b bis 7b und 8 des Periodensy stems der Elemente und schließen beispielsweise Kupfer, Alu minium, Silicium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel usw. ein.

Zweckmäßig werden zwischen dem Kernsubstrat und der Dia mantschicht und/oder zwischen weiteren Diamantschichten eine Metall- oder Keramikzwischenschicht zwischengeschal tet.

Die Materialien, die die Zwischenschicht oder Zwischen schichten der auf dem Kern abgeschiedenen Beschichtung bil den, können unter den hitzebeständigen Verbindungen, Metal len und Legierungen ausgewählt werden. Die hitzebeständi gen Verbindungen, festen Lösungen und Gemische derselben können unter den Boriden, Karbiden, Nitriden und Oxiden von Elementen der Gruppen 3a bis 4a und 4b bis 6b des Pe riodensystems der Elemente ausgewählt werden. Unter diesen Materialien seien beispielsweise folgende genannt:
TiB₂, B₄C, SiC, TiC, BN, AlN, Si₃N₄, Al₂O₃, Ti(C, N), Ti(C, O), Ti(N, O), Ti(C, N, O), AlON, "Sialon".

Wenn Verbundstoffe mit wenigstens zwei Schichten in der Beschichtung hergestellt werden sollen, von denen eine Diamant ist und die andere aus einem Nichtdiamantmaterial besteht und zwischen dem Substratkern und der Diamantschicht angeordnet ist, ist der Zweck der letzteren Schicht derjenige, als eine Binderschicht zu wir ken und so die Haftung des Diamanten auf dem Substrat zu verbessern oder andere wichtige Eigenschaften, wie Ver schleißfestigkeit oder chemische Beständigkeit des beschich teten Körpers zu verbessern.

In einigen bevorzugten Ausführungsformen wird das Material der Zwischenschichten aus Metallen ausgewählt oder enthält solche, die in der Lage sind, beständige Karbide zu bilden, wie bei spielsweise Metalle der Gruppen 4b bis 6b des Periodensy stems der Elemente, vorzugsweise Ti. Diese können in reiner Form als sehr dünne Schichten oder in Kombination mit ande ren Metallen aufgebracht werden, welche in der Lage sind, solche Metalle aufzulösen und Legierungen zu bilden. Metalle mit hoher Affinität zu Diamant aufgrund ihrer Eigenschaft leichter Karbidbildung gewährleisten, daß die Diamantschicht extrem gut auf dem Substrat mit Hilfe dieser Zwischenschicht haftet, die als eine Binderschicht wirkt.

So kann man auf einem Kernsubstrat eine Kombination von Schichten von Nichtdiamantmaterialien und Diamant abschei den. Wenn die Beschichtung mehr als eine Schicht umfaßt, ist die Reihenfolge, in der diese Schichten abgeschieden werden, beliebig. Sie kann so ausgewählt werden, daß man die erwünschten Eigenschaften erhält.

Die Aktivierung erreicht man vorzugsweise, indem man das gasförmige Gemisch über einen Tantalerhitzer führt, der einen elektrisch auf 1700 bis 2000°C erhitzten Tantalfa den aufweist.

Um Verbundkörper mit einer Diamantschicht verbesserter Qualität, beispielsweise maschineller Bearbeitbarkeit, zu bekommen, müssen die Kristalle des Diamanten wohl entwic kelt sein, glatte Stirnflächen und scharfe Kanten haben. Dies kann überraschenderweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht werden.

Die Arbeitsbedingungen, die zur Gewinnung von Diamant schichten der erwünschten Eigenschaften geeignet sind, werden nun unter Bezug auf die Zeichnung be schrieben. In dieser zeigt

Fig. 1 eine CVD-Apparatur zur Abscheidung von Diamanten auf Kernsubstraten,

Fig. 2 eine nach der Erfindung erhaltene Diamantschicht und

Fig. 3 zu Vergleichszwecken eine Diamantschicht, die nach einer Methode nach dem Stand der Technik (Litera turstelle 10) abgeschieden wurde.

Die Apparatur besitzt eine Quarzröhre 1, die an den Enden durch Deckel 2 und 3, die mit Vakuumdichtungen 4 und 5 ver sehen sind, dicht verschlossen ist. Die Röhre besitzt außerdem einen Einlaß, der durch ein Ventil 7 zur Einführung von Ga sen gesteuert ist, und einen Auslaß 8, der mit einer (nicht gezeigten) Vakuumpumpe in Verbindung steht. Die Röhre ist von einer Sonde 10 umgeben, die mit einer Temperatursteuer einrichtung 11 verbunden ist.

Im Inneren der Röhre 1 befindet sich eine Kieselsäureträger säule 12 zur Unterstützung eines Kernsubstrates 13, das mit Diamant überzogen werden soll. Über diesem Kernsubstrat 13 be findet sich eine Heizeinrichtung 14 aus Tantaldraht, der mit einer äußeren Stromquelle 15 verbunden ist. Die Röhre enthält auch eine Temperatursonde 16 für das Kernsubstrat.

Die Apparatur arbeitet folgendermaßen: Nachdem das Kernsubstrat auf die Trägersäule 12 gegeben wurde, wird die Röhre 1 durch Be trieb einer Vakuumpumpe, die mit dem Auslaß 8 in Verbindung steht, evakuiert, wobei das Ventil 7 geschlossen ist. Sodann wird über das Ventil 7 ein Strom von reinem Wasserstoff ein geführt, und der Heizofen wird angeschaltet, um dem Substrat die erwünschte Temperatur zu geben. Dann wird der Heizein richtung 14 Strom zugeführt, bis das Tantal die erwünschte Heiztemperatur hat, und ein Gemisch von Wasserstoff und Kohlenwasserstoffdampf wird durch den Einlaß 6 in einem erwünschten Verhältnis und bei erwünschtem Druck zugeführt. Dieses Gemisch wird aktiviert, indem es über die Heizein richtung 14 geführt wird. Der Kohlenwasserstoff wird zu re aktivem Kohlenstoff dissoziiert, der sich auf dem Kernsubstrat 13 abscheidet. In Gegenwart von Wasserstoff, der auf der Tantalheizeinrichtung aktiviert wurde, scheidet sich der Kohlenstoff als gut geformte polykristalline Diamantschicht mit einer Dicke von 0,1 bis zu einigen µm ab.

Die Bereiche bevorzugter Betriebsbedingungen sind nachfol gend angegeben:

Kohlenwasserstoff/Wasserstoff-Gemische: 0,1 bis 10% (Volu men/Volumen)
Der Kohlenwasserstoff kann Methan sein oder aus anderen gas förmigen niedermolekularen Alkanen bestehen.
Gasstrom: 5 bis 200 cm³/min (Standardbedingungen, Reaktorquerschnitt 12,6 cm²)
Druck: 1 bis 200 mbar
Temperatur des Substrates: 600 bis 1100°C, vorzugsweise 800 bis 1000°C

Temperatur der Heizeinrichtung: 1500 bis 2500°C, vorzugs weise 1700 bis 2000°C

Unter den obenerwähnten Betriebsbedingungen kann, insbeson dere in Abhängigkeit von der Temperatur der Heizeinrichtung, die Diamantschicht sehr geringe Mengen an Tantal als inter kristalline Einschlüsse enthalten, braucht dies aber nicht.

Das Verfahren der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) ge stattet es, verschiedene Dotiermittel oder Einschlüsse in den Diamanten einzuarbeiten, indem man Additive in dem gas förmigen Gemisch verwendet. Beispielsweise erzeugt die Zuga be kleiner Mengen von Diboran zu dem Gasgemisch mit Bor do tierte halbleitende Diamantschichten. Bei Zugabe von Bora zin in einer Menge von etwa 0,003 bis 0,03% (Volumen je Volumen) zu dem gasförmigen Gemisch von Wasserstoff und Koh lenwasserstoff enthält die polykristalline Diamantschicht abgeschiedenes Bornitrid.

Dieses BN kann aus interkristallinen Einschlüssen bestehen oder in festen Lösungen mit dem Diamant vorliegen. Die Ge genwart des BN verbessert einige Eigenschaften der diamanthaltigen laminierten Überzüge des Verbundkör pers.

Andererseits ist es möglich, Diamantschichten herzustellen, die im wesentlichen frei von Verunreinigungen sind, indem man sehr reine Gase verwendet. Auf diese Weise können Dia manten mit extrem niedrigem Stickstoffgehalt erhalten wer den. Diese haben eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit, und in dieser Hinsicht ähneln sie den natürlichen Diamanten vom Typ 2A.

Jede einzelne Schicht des bei dem Verfahren nach der Erfin dung erhaltenen Überzuges kann etwa 0,01 bis etwa 10 µm dick sein, wobei ein Bereich von 0,2 bis 2 µm bevorzugt ist. Wenn jedoch der Überzug mehr als eine Schicht umfaßt, kann seine Gesamtdicke 500 µm oder mehr erreichen, je nach der Dicke einer jeden Schicht und der Anzahl der Schichten. Die Schichtenzahl kann zwei oder mehr sein und mehrere von einander durch Nichtdiamantschichten getrennte Diamant schichten einschließen. Die Schichtenzahl kann gegebenen falls 10 oder mehr sein, wobei diese Zahl, die nicht kri tisch ist, von den speziellen Anwendungen abhängt.

Das Verfahren zur Abscheidung der Nichtdiamantschichten be steht aus Standardmethoden, die dem Fachmann wohl bekannt sind und nicht in allen Einzelheiten beschrieben werden müssen (siehe EP-A-83 043; GB-A-14 25 633; US-A-38 37 896; US-A- 42 84 687; GB-A-20 48 960; Metals Technology, Juli 1980, Seiten 293 bis 299).

Die Verbundkörper, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt werden, haben viele Verwendungsmöglichkeiten auf vielen industriellen Gebieten.

Eine Verwendung ist die zur Herstellung von Teilen, die intensivem Verschleiß ausgesetzt werden, besonders von Werkzeugen, wie Extrudermundstücken, Spaltwerkzeugen, Schneid- und Drehwerkzeugen, Gesteinbohrwerkzeugen und der gleichen. In der Tat haben Werkzeuge, die mit Einsätzen ver sehen sind, welche aus Verbundkörpern nach der Erfindung bestehen, erhöhte Beständigkeit gegen Abrieb und Verschleiß, was zu erhöhter Maschinenbearbeitungseffizienz und stark erhöhter Lebensdauer führt. Dies ist besonders ausgeprägt im Falle, daß der Überzug mit mehreren Diamantschichten versehen ist, die jeweils durch eine Nichtdiamantschicht voneinander ge trennt sind, wobei jede Diamantschicht ihrerseits wirkt, wenn die vorausgehende verbraucht oder verschlissen ist.

Beispiel 1

Ein Schneidwerkzeugeinsatz (Kernsubstrat) aus Sinterkarbid wurde mit einer TiC-Schicht von 6 µm Dicke nach dem CVD-Verfahren vorbeschichtet.

Der beschichtete Einsatz wurde in eine Diamantbeschichtungs apparatur der unter Bezugnahme auf die Zeichnung (Fig. 1) beschriebenen Art eingesetzt. Das Überziehen er folgte unter den folgenden Bedingungen:

Substrattemperatur 854°C, Temperatur der Tantalheizeinrich tung 2000°C, Gasdruck 20 mbar, Gaszusammensetzung (Volumen/ Volumen) 99% H₂ - 1% CH₄, Gasstrom 10 ml/min (Standardbe dingungen, Durchmesser der Reaktorröhre 4 cm). Das Überzie hen erfolgte während 10 h, wobei eine anhaftende polykristal line Diamantschicht erhalten wurde, die frei von interkri stalliner Bindersubstanz war. Die mittlere Überzugsdicke war etwa 2 µm.

Die Diamantschicht ist polykristallin, besteht aus gut ge formten einzelnen Diamantkristallen mit glatten Kristallflä chen und scharfen Kanten, die Korngröße liegt bei etwa 1 bis 3 µm (siehe Fig. 2).

Die Schneidleistung des Einsatzes, der nach diesem Beispiel erhalten wurde, bei maschineller Behandlung von Aluminium- Silicium-Legierungen und anderen Nichteisenlegierungen sowie faserverstärkten Kunststoffen ist stark verbessert.

Beispiel 2

Die Bedingungen des Beispiels 1 wurden mit folgenden Ausnah men wiederholt: Keramiksubstrat, handelsübliches Sialon- Werkzeug.

Substrattemperatur 820°C, Überzugsdauer 6 h.

Wiederum wurde eine gut geformte polykristalline Diamantab scheidung von etwa 2 µm Dicke erhalten, deren Leistung beim maschinellen Bearbeiten von Gußeisen und Nichteisenlegierun gen gegenüber einem unbeschichteten Werkzeug stark verbes sert ist.

Beispiel 3

Ein Sinterkarbidwerkzeugeinsatz wird mit einer ersten 2 µm dicken TiC-Schicht unter Verwendung einer bekannten CVD- Technik beschichtet.

Nachdem die erste TiC-Schicht abgeschieden ist, wird der Einsatz in die in Fig. 1 beschriebene Apparatur eingeführt und unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen weiter mit einer 2 µm dicken Schicht von polykristallinem Diamant beschichtet.

Sodann wird eine dritte TiN-Schicht von 2 µm Dicke über der Diamantschicht unter Verwendung bekannter physikalischer Gasphasenabscheidungsmethoden (PVD) gebildet.

Bei praktischer Verwendung, z. B. bei der maschinellen Bear beitung von Siliciumkarbid enthaltenden Aluminiumlegierungen ist die Leistung des Testwerkzeuges ausgezeichnet.

Beispiel 4

Beispiel 3 wird in allen Einzelheiten mit den folgenden Aus nahmen wiederholt: Nach der ersten TiC-Schicht (2 µm) wird eine etwa 0,1 µm dicke Zwischenschicht von einem Titan über dem TiC angeordnet, um eine verbesserte Haftung gegenüber der nachfolgenden polykristallinen Diamantschicht zu bekom men. Die Ti-Ablagerung erfolgt nach einer bekannten PVD- Technik, durch Hochvakuumverdampfung oder Bedampfen.

Dieser mehrschichtige Überzug führt zu ausgezeichneten Er gebnissen durch Senkung der Werkzeugfehlerzahl beim Schlei fen.

Beispiel 5

Ein Bohrer wird hergestellt, indem auf die Schneidspitze eines Sinterkarbidbohrers eine Hartstoff-Verbundbeschichtung aufgebracht wird. Die erste Schicht dieses Überzuges besteht aus 0,5 µm TiN, wie in den vorausgehenden Beispielen abge schieden, sodann besteht die zweite Schicht aus 2 µm poly kristallinem Diamant, wie in den vorausgehenden Beispielen abgeschieden.

Auf die beiden ersten Schichten folgen abwechselnd Schich ten von 0,5 µm TiN und 2 µm Diamant, insgesamt jeweils 7. Die Gesamtdicke des Überzuges ist 17,5 µm. Der so erhaltene Bohrer wird zum Bohren von Verbundstoffen verwendet, die aus faserverstärkten Kunststoffmaterialien und Metallen be stehen. Die Eindringgeschwindigkeit und die Verschleißfe stigkeit sind hervorragend.

Beispiel 6

Ein Keramikverschleißteil aus Aluminiumoxid für die Verwen dung als Drahtziehmundstück wird mit einer 2,5 µm dicken Schicht aus polykristallinem Diamant nach der Erfindung un ter den Bedingungen des Beispiels 1 beschichtet, jedoch mit Ausnahme der folgenden Parameter: Substrattemperatur 815°C, Gasstrom 100 ml/min (Standardbedingungen), Dauer 24 h.

Beispiel 7

Eine Fadenführung aus Sialon wird zunächst mit einer Al₂O₃- Schicht gemäß dem bekannten CVD-Verfahren beschichtet.

Nach der ersten Aluminiumoxidschicht wird letztere mit Dia mant unter Verwendung der Bedingungen der vorausgehenden Beispiele beschichtet. Dicke 1,8 µm.

Beispiel 8

Ein Sialon-Einsatz wird mit einer Diamantschicht, die kleine Mengen BN enthält, in der in Fig. 1 beschriebenen Apparatur unter Verwendung der folgenden Bedingungen beschichtet: Sub strattemperatur 820°C, Temperatur der Heizeinrichtung 2000 °C, Gasdruck 20 mbar, Gaszusammensetzung in Volumenprozenten unter Standardbedingungen: CH₄l, Borazin 0,003, N₂ 0,014, H₂ 98,983, Gasstrom 10 ml/min. Man erhält eine typische dia mantartige polykristalline Abscheidung.

Claims

1. Chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren) zur Herstellung eines diamantbeschichteten Verbundkörpers durch Abscheidung einer oder nacheinander weiterer anhaften der polykristalliner Diamantschichten, die im wesentlichen frei von interkristallinem Binder sind, auf einem Kern substrat aus (a) metallgebundener Hartmetallverbindung, (b) Keramikmaterial oder (c) Metall oder Metallegierung durch Behandlung des erhitzten Kernsubstrates mit einem durch Erhitzen auf 1500 bis 2500°C aktivierten gasförmigen Gemisch von Kohlenwasserstoff und Wasserstoff, dadurch ge kennzeichnet, daß das Gemisch aktiviert wird, indem man es über eine auf diese Temperatur erhitzte Tantalheizeinrich tung führt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen dem Kernsubstrat und der Diamantschicht und/oder zwischen weiteren Diamantschichten eine Me tall- und/oder Keramikzwischenschicht zwischenschaltet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Diamant außerdem Bor und/oder Stickstoff als inter kristalline Nichtbindereinschlüsse oder Dotiermateria lien in fester Lösung enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt der Diamantschichten unter 100 ppm liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich net, daß man den Diamantschichten und Zwischenschichten jeweils eine Dicke von 0,01 bis 10 µm und dem Gesamt überzug eine Dicke von 0,1 bis 500 µm gibt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine auf 1700 bis 2000°C erhitzte Tantalheizein richtung verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantschicht BN enthält und daß als weitere Kom ponente der gasförmigen Gemische Borazin verwendet wird.

8. Verwendung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 7 her gestellten Verbundkörpers in Teilen, die mechanischen Verfahren ausgesetzt wurden, wie Verschleißteilen, Ex trudermundstücken oder Maschinenwerkzeugen.