DE3714911A1 - Verfahren zum herstellen einer aufschlaemmung eines ultrafeinen pulvers auf zirkoniumoxid-aluminiumoxid-basis - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer aufschlaemmung eines ultrafeinen pulvers auf zirkoniumoxid-aluminiumoxid-basis

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Description

Die Erfindung betrifft ein hydrothermales Verfahren zur Herstellung eines ultrafeinen Pulvers auf der Basis von Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis mit hoher Reinheit.
Auf Zirkoniumoxid und Aluminiumoxid basierende Keramik, die aus einer Aluminiumoxidmatrix und darin dispergier­ tem Zirkoniumoxid besteht, wird als sogenanntes "mit Zirkoniumoxid zäh gemachtes Aluminiumoxid (ZTA)" be­ zeichnet. Diesem liegt die Aufgabe zugrunde, die Zähig­ keit des Aluminiumoxids zu verbessern sowie für Schneid­ werkzeuge und Konstruktionsmaterialien Anwendung zu fin­ den, da ihre Zähigkeit höher ist als die der üblichen Aluminiumoxidkeramik.
Andererseits gibt es Zirkoniumoxid mit dispergiertem Aluminiumoxid (ATZ), bei dem Aluminiumoxid in einer Matrix aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumoxid (PSZ) oder tetragonalem Zirkoniumoxid (TZP) dispergiert ist, um das Gewicht zu vermindern, die Härte zu erhöhen und die Kosten für hochzähe Zirkoniumoxidkeramik zu senken.
Bisher wurden Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid- Basis durch mechanisches Mischen unter Verwendung einer Kugelmühle usw. hergestellt. Jedoch wurde gefunden, daß sich beim homogenen Mischen feiner Pulver im Submicron­ bereich, die eine überlegene Sinterbarkeit aufweisen, im Falle solcher mechanischer Maßnahmen beträchtliche Schwierigkeiten auftreten. Es wurde auch ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem durch Neutralisation und gemein­ sames Ausfällen aus einer Lösung, die Zirkonium- und Aluminiumkomponenten enthält, gemischte Niederschläge erhalten und dann calciniert sowie fein pulverisiert werden. Es hat sich aber gezeigt, daß die Zusammensetzung der gemischten Niederschläge schwankt, teilweise wegen der lokal unterschiedlichen Konzentration des als Fäl­ lungsmittel benutzten Ammoniaks und teilweise wegen der Unterschiedlichkeit der Fällungsbedingungen in der An­ fangs- und in der Endstufe. Aus diesem Grund führten kleine Änderungen in den Herstellungsbedingungen zu gros­ sen Unterschieden in den Eigenschaften der Fällung.
In den letzten Jahren wurde über Techniken berichtet, die von hydrothermaler Oxidation, Gasphasenreaktionen und Plasma Gebrauch machen, um äußerst homogene feine Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis herzustellen. Jedoch bringen diese Techniken hinsichtlich der Kosten und der Rentabilität viele Probleme mit sich.
Der Erfindung liegt hauptsächlich die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Schwierigkeiten im Stand der Technik zu lösen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die Angabe eines neuen hydrothermalen Verfahrens zur Herstellung ultrafeiner Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis mit hoher Reinheit gelöst. Dabei wird das Ausgangsmate­ rial unter vorgegebenen Bedingungen hydrothermal behan­ delt. Dieses Material wird durch Auflösen oder Suspen­ dieren eines Aluminiumsalzes, z.B. Aluminiumchlorid, oder eines Aluminiumoxidhydrats, z.B. Böhmit oder Gibb­ sit, in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchloridlösung in Ab- oder Anwesenheit eines Stabilisators, z.B. eines Metallsalzes, wie eines Yttriumsalzes, und Zugabe von Harn­ stoff oder eines zur Bildung von Ammoniak durch Hydro­ lyse fähigen Stoffes, wie Hexamethylendiamin, zu der erhaltenen Lösung oder Suspension hergestellt.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf der Basis von Zirkoniumoxid- Aluminiumoxid angegeben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Aluminiumsalz oder ein Aluminiumoxidhydrat in Ab- oder Anwesenheit eines als Stabilisator wirken­ den Metallsalzes in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchlorid­ lösung gelöst oder suspendiert wird, Harnstoff oder ein zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähiger Stoff mit der erhaltenen Lösung oder Suspension ver­ mischt wird sowie das so gebildete Gemisch einer Tempe­ ratur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92 bis 147 bar (4 bis 150 kg/cm2) in einem Hochtemperatur­ und Hochdruckbehälter umgesetzt wird.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf der Basis von Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid angegeben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Aluminiumsalz oder ein Aluminiumoxidhydrat in Ab- oder Anwesenheit eines als Stabilisator wirkenden Metallsalzes in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchloridlösung gelöst oder suspen­ diert wird, Harnstoff oder ein zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähiger Stoff mit der erhaltenen Lösung oder Suspension vermischt wird, das so gebildete Gemisch bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92 bis 147 bar (4 bis 150 kg/cm2) in einem Hoch­ temperatur- und Hochdruckbehälter umgesetzt wird sowie das so entstandene Reaktionsprodukt dehydratisiert und getrocknet sowie calciniert und zerkleinert wird.
Die vorgenannte Aufgabenstellung und die Merkmale der Erfindung werden durch die folgende detaillierte Be­ schreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnung weiter erläutert.
In der Zeichnung ist ein Röntgenbeugungsdiagramm der Reaktionsprodukte der Beispiele 1,2 und 3 dargestellt.
Das Ausgangsmaterial wird zuerst in die vorgegebene Zusammensetzung überführt, um eine gemischte wäßrige Lösung zu erhalten, die dann bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92 bis 147 bar in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruck­ behälter hydrothermal behandelt wird. Der pH-Wert der Lösung zum Zeitpunkt der Vollständigkeit der Reaktion kann durch Verändern der Menge des dem Ausgangsmate­ rial zugegebenen Harnstoffs eingestellt werden. Die ultrafeinen Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis können über einen breiten pH-Bereich hergestellt werden. Wenn aber das Salz des Metalls, wie des Yttriums, als Stabilisator zur Bildung einer festen Lösung dem Zirko­ niumoxid-Aluminiumoxid-System zugegeben wird, soll der pH-Wert bei 6 oder mehr liegen. Die Untergrenze des pH-Werts hängt von der Art des eingesetzten Stabilisa­ tors ab. Es ist auch möglich, die Teilchengröße und -form der Reaktionsprodukte in Abhängigkeit von den Bedingungen der angewandten Hydrothermalbehandlung und der Konzentration der verwendeten wäßrigen Lösungen ein­ zustellen. Eine Temperatur der Hydrothermalbehandlung unter 140°C führt zu einer Verminderung der Kristalli­ sierbarkeit der Reaktionsprodukte und erfordert eine längere Reaktionszeit mit sinkender Rentabilität. Eine Temperatur von über 300°C verursacht eine hohe Korro­ sion an dem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter, wo­ raus sich ein Problem hinsichtlich der Praktikabilität ergibt. Es ist zu berücksichtigen, daß der angewandte Druck sekundär von der angewandten Temperatur und der Menge des eingesetzten Harnstoffs bestimmt wird.
Das bei dieser hydrothermalen Behandlung erhaltene Re­ aktionsprodukt liegt in Form einer Aufschlämmung vor. Die darin enthaltenen Anionen, Wasser und unlöslichen Verunreinigungen werden unter Verwendung von deioni­ siertem Wasser oder Ammoniakwasser durch Zentrifugieren oder Filtrieren ausgewaschen.
Nach dem Waschen wird die Aufschlämmung oder der Filter­ kuchen durch Sprühtrocknen, Trocknen mittels heißer Luft, Vakuumtrocknen, Gefriertrocknen oder ähnliche Maßnahmen dehydratisiert und getrocknet. In einigen Fällen kann das Trocknen mit heißer Luft zu einem star­ ken Agglomerieren der Aufschlämmung oder des Filterku­ chens führen. Jedoch findet dieses Agglomerieren in ge­ ringerem Ausmaß statt als im Falle der Technik des Neu­ tralisierens und des gemeinsamen Ausfällens. Ein star­ kes Agglomerieren kann durch Dehydratisieren mit einem organischen Lösungsmittel etc. vermieden werden. Der Einsatz eines Dispergiermittels ist auch günstig, um ein starkes Agglomerieren zu vermeiden. In Abhängigkeit vom beabsichtigten Anwendungszweck und der anzuwenden­ den Herstellungsmethode kann das getrocknete Produkt bei einer geeigneten Temperatur calciniert und in einer Kugelmühle, Rührmühle oder ähnlichen Vorrichtung zer­ kleinert werden. Die Aufschlämmung gemäß der ersten Aus­ führungsform der Erfindung kann direkt zu einem Form­ körper gegossen werden. In diesem Fall ist es von Vor­ teil, daß die Stufen des Trocknens, Calcinierens und Zerkleinerns entfallen und alle Verfahrensstufen von der Formulierung des Ausgangsmaterials bis zur Bildung der Formkörper im nassen System durchgeführt werden können.
Das Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis gemäß der Erfin­ dung ermöglicht es, diese Pulver in hoher Reinheit so­ wie mit einer Teilchengröße von 0,5 µm oder kleiner in größeren Mengen und mit geringeren Kosten zu erhalten als dies mit dem bekannten Verfahren möglich ist. Des­ halb wird es im industriellen Maßstab mit großem Vorteil angewandt.
Das Mischungsverhältnis von Zirkoniumoxid und Aluminium­ oxid kann frei gewählt werden. Der alleinige Einsatz von Zirkoniumoxid oder Aluminiumoxid führt zu ultrafeinen Pulvern aus monoklinem Zirkoniumoxid oder Böhmit. Syste­ me, die Zirkoniumoxid und zugesetzte Stabilisatoren ent­ halten, sind in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 60-10 300 beschrieben. Wenn die gesinterten Produkte auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis aus den ultrafei­ nen Pulvern gemäß der Erfindung erhalten werden und die Menge des Zirkoniumoxids 30 Vol.-% überschreitet, ist es erwünscht, daß der wäßrigen Ausgangslösung ein Stabili­ sator, wie Yttriumchlorid, zugegeben wird, um das Zir­ koniumoxid teilweise zu stabilisieren.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
189 g ZrOCl2 · 8 H2O, 91 g AlCl3 · 6H2O und 11 g YCl3 · 6 H2O werden in deionisiertem Wasser gelöst, um 1000 ml einer wäßrigen Lösung zu erhalten. Zu 600 ml dieser wäßrigen Lösung werden 52 g Harnstoff gegeben, um das Ausgangs­ material zu gewinnen. Dieses wird in einem Autoklaven als Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem In­ nenvolumen von 1000 ml unter den folgenden Bedingungen hydrothermal behandelt.
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung:
Temperatur220°C Druck73,5 bar (75 kg/cm²) Behandlungszeit10 Stunden
Das durch die vorgenannte hydrothermale Behandlung er­ haltene Produkt wurde zentrifugiert, einer wiederholten Dehydratisierung unterworfen und mit Wasser gewaschen. Nach­ dem das Wasser durch Ethanol ersetzt worden ist, wurde das so gebildete Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 80 g eines ultrafeinen Pulvers aus 80 Gew.-% Zirkoniumoxid (enthaltend 3 Mol-% Yttrium­ oxid) und 20 Gew.-% Aluminiumoxid. Wie aus dem in der Zeichnung angegebenen Röntgenbeugungsspektrum ersicht­ lich ist, zeigt das so erhaltene Pulver das Beugungs­ spektrum von kubischem Zirkoniumoxid. Eine Prüfung unter einem Transmissionselektronenmikroskop ergab, daß die Teilchengröße extrem klein war, was durch die Größen­ ordnung von 10 nm (100 Å) zum Ausdruck kommt, und daß das ultrafeine Pulver aus Zirkoniumoxid mit demjenigen aus Böhmit homogen gemischt war. Eine DTA-Kurve zeigte einen endothermen Peak bei 500°C mit Gewichtsverlusten. Dies ist auf die Phasentransformation von Böhmit in γ-Aluminiumoxid zurückzuführen. Das Calcinieren des Pulvers bei 1000°C ergab ein ultrafeines Pulver, das eine starke Sinteraktivität aufwies und in dem tetra­ gonales Zirkoniumoxid mit R- und δ -Aluminiumoxid homogen gemischt war. Das Pulver wurde bei 1960 bar (2 t/cm2) unter Ver­ wendung einer Gummipresse geformt und dann während 2 Stunden bei 1450°C gesintert. Man erhielt einen ge­ sinterten Körper mit einer Dichte von 5,5 g/cm3 und einer Biegefestigkeit von 1000 MPa.
Beispiel 2
30 g ZrOCl2 · 8 H2O und und 219 g AlCl3 · 6 H2O wurden in deionisiertem Wasser gelöst so daß 1000 ml einer wäßrigen Lösung erhalten wurden. Zu 600 ml dieser Lö­ sung wurden 84 g Harnstoff gegeben, um zu dem Ausgangs­ material zu kommen. Dieses wurde in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem Innenvolumen von 1000 ml unter folgenden Bedin­ gungen hydrothermal behandelt:
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung:
Temperatur200°C Druck58,8 bar (60 kg/cm²) Behandlungszeit5 Stunden
Das durch die vorgenannte Behandlung erhaltene Produkt wurde zentrifugiert, wiederholt dehydratisiert und mit Wasser gewaschen. Nachdem das Wasser durch Ethanol er­ setzt worden ist, wurde das Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 67 g eines ultrafeinen Pulvers aus 20 Gew.-% Zirkoniumoxid und 80 Gew.-% Alumi­ niumoxid. Wie aus dem Röntgenbeugungsdiagramm gemäß der Zeichnung ersichtlich ist, zeigte das so hergestellte Pulver das Beugungsdiagramm des tetragonalen Zirkonium­ oxids. Das Pulver wurde bei 1000°C calciniert, wobei ein Pulver erhalten wurde, bei dem tetragonales Zirkonium­ oxid mit R- und δ-Aluminiumoxid homogen gemischt war. Dieses Pulver war ultrafein und hatte eine hohe Sinter­ aktivität.
Beispiel 3
263 g ZrOCl2 · 8 H2O, 15,6 g Yttriumchlorid · 6 H2O, 23 g Böhmit und 77 ml 12n HCl wurden zu 1000 ml einer wäßrigen Lösung formuliert. Zu 600 ml dieser Lösung wurden 47 g Harnstoff gegeben, um das Ausgangsmaterial zu erhalten. Dieses wurde in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem Innen­ volumen von 1000 ml unter den folgenden Bedingungen hydrothermal behandelt.
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung:
Temperatur220°C Druck68,6 bar (70 kg/cm²) Behandlungszeit10 Stunden
Das durch die vorgenannte Behandlung erhaltene Produkt wurde zentrifugiert, wiederholt dehydratisiert und mit Wasser gewaschen. Nachdem das Wasser durch Ethanol er­ setzt worden war, wurde das Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 80 g eines ultrafeinen Pulvers aus 82 Gew.-% Zirkoniumoxid, enthaltend 3 Mol-% Yttriumoxid, und 18 Gew.-% Aluminiumoxid. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, wurde das ultrafeine Pulver durch Röntgenbeugung als kubisches Zirkoniumoxid identi­ fiziert.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid- Basis, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumsalz oder ein Aluminiumoxidhydrat in Ab- oder Anwesenheit eines als Stabilisator wirkenden Metallsalzes in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchloridlösung gelöst oder suspen­ diert wird, die erhaltene Lösung oder Suspension mit Harnstoff oder einem zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähigen Stoff vermischt wird und das so ge­ bildete Gemisch bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92 bis 147 bar (4 bis 150 kg/cm2) in einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter umge­ setzt wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Aluminiumsalz oder ein Aluminium­ oxidhydrat in Ab- oder Anwesenheit eines als Stabili­ sator wirkenden Metallsalzes in einer wäßrigen Zirko­ niumoxidchloridlösung gelöst oder suspendiert wird, die erhaltene Lösung oder Suspension mit Harnstoff oder einem zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähigen Stoff gemischt wird, das so gebildete Gemisch bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92 bis 147 bar (4 bis 150 kg/cm2) in einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter umge­ setzt wird sowie das entstandene Reaktionsprodukt dehydratisiert, getrocknet, calciniert und zerklei­ nert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Aluminiumsalz Aluminiumchlorid, als Aluminiumoxidhydrat Böhmit oder Gibbsit sowie als der zur Bildung von Ammoniak fähige Stoff Hexa­ methylendiamin eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Hochtemperatur- und Hochdruckbe­ hälter ein Autoklav eingesetzt wird.
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