DE3714911C2 - Verfahren zum Herstellen einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis mit hoher Reinheit.
Auf Zirkoniumoxid und Aluminiumoxid basierende Keramik, die aus einer Aluminiumoxidmatrix und darin dispergiertem Zirkoniumoxid besteht, wird als sogenanntes "mit Zirkoniumoxid zäh gemachtes Aluminiumoxid (ZTA)" bezeichnet. Dieses hat die Funktion, die Zähigkeit des Aluminiumoxids zu verbessern, und dient für Schneidwerkzeuge und Konstruktionsmaterialien, da seine Zähigkeit höher ist als die der üblichen Aluminiumoxidkeramik.
Andererseits gibt es Zirkoniumoxid mit dispergiertem Aluminiumoxid (ATZ), bei dem Aluminiumoxid in einer Matrix aus teilweise stabilisiertem Zirkoniumoxid (PSZ) oder tetragonalem Zirkoniumoxid (TZP) dispergiert ist, um das Gewicht zu vermindern, die Härte zu erhöhen und die Kosten für hochzähe Zirkoniumoxidkeramik zu senken.
Bisher wurden Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis durch mechanisches Mischen unter Verwendung einer Kugelmühle usw. hergestellt. Jedoch wurde gefunden, daß sich beim homogenen Mischen feiner Pulver im Submicronbereich, die eine sehr gute Sinterbarkeit aufweisen sollen, im Falle solcher mechanischer Maßnahmen beträchtliche Schwierigkeiten auftreten. Es wurde auch ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem durch Neutralisation und gemeinsames Ausfällen aus einer Lösung, die Zirkonium- und Aluminiumkomponenten enthält, gemischte Niederschläge erhalten und dann calciniert sowie fein pulverisiert werden. Es hat sich aber gezeigt, daß die Zusammensetzung der gemischen Niederschläge schwankt, teilweise wegen der lokal unterschiedlichen Konzentration des als Fällungsmittel benutzten Ammoniaks und teilweise wegen der Unterschiedlichkeit der Fällungsbedingungen in der Anfangs- und in der Endstufe. Aus diesem Grund führten kleine Änderungen in den Herstellungsbedingungen zu großen Unterschieden in den Eigenschaften der Fällung.
In den letzten Jahren wurde über Techniken berichtet, die von hydrothermaler Oxidation, Gasphasenreaktionen und Plasma Gebrauch machen, um äußerst homogene feine Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis herzustellen. Jedoch bringen diese Techniken hinsichtlich der Kosten und der Rentabilität viele Probleme mit sich.
Die vorstehenden Angaben zum Stand der Technik sind in folgenden Druckschriften zu finden:
  • 1. Mahlen in der Kugelmühle:
    • a) N. Claussen, Journal of the American Ceramic Society, Band 59 (1976), Nr. 1-2, Seiten 49 bis 51;
    • b) D. J. Green, Journal of the American Ceramic Society, Band 65 (1982), Nr. 12, Seiten 610 bis 614;
    • c) F. F. Lange, Journal of the American Ceramic Society, Band 66 (1983), Nr. 6, Seiten 396 bis 398;
  • 2. Gemischte Niederschläge:
    K. Tsukuma und M. Shimada, Journal of Materials Science Letters, Band 4 (1985), Seiten 857 bis 861;
  • 3. Hydrothermale Oxidation:
    • a) M. Yoshimura, S. Kikugawa und S. Somiya, Yogyo Kyokai Shi, Band 91 (1983), Seiten 182 bis 188;
    • b) Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 59-182269;
  • 4. Gasphasenreaktion:
    • a) S. Hori, M. Yoshimura, S. Somiya und H. Kaji, Journal of Materials Science Letters, Band 3 (1984), Seiten 242 bis 244;
    • b) Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 61-6126;
  • 5. Plasmareaktion:
    M. Kagawa, M. Kukuchi, Y. Syono und T. Nagae, Journal of the American Ceramic Society, Band 66 (1983), Nr. 11, Seiten 751 bis 754.
  • 6. Gemische, die Zirkoniumoxid und Stabilisatoren enthalten:
    Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 60-103033.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Herstellung einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis ein Verfahren anzugeben, das zu einem homogenen Gemisch aus Zirkoniumoxid und Aluminiumoxid führt, wobei dieses Gemisch eine hohe Sinteraktivität aufweist und in gleichbleibend hoher Qualität erhalten werden kann.
Diese Aufgabe löst die Erfindung durch ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1. In den Patentansprüchen 2 und 3 sind bevorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens angegeben.
Erfindungsgemäß wird das Ausgangsmaterial unter vorgegebenen Bedingungen hydrothermal behandelt. Dieses Material wird durch Auflösen oder Suspendieren eines Aluminiumsalzes, z. B. Aluminiumchlorid, oder eines Aluminiumoxidhydrats, z. B. Böhmit oder Gibbsit, in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchloridlösung in Ab- oder Anwesenheit eines Stabilisators, z. B. eines Metallsalzes, wie eines Yttriumsalzes, und Zugabe von Harnstoff oder eines zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähigen Stoffes, wie Hexamethylendiamin, zu der erhaltenen Lösung oder Suspension hergestellt.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 durchgeführt und das erhaltene Reaktionsprodukt dehydratisiert, getrocknet, calciniert und zerkleinert.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung weiter erläutert.
In der Zeichnung ist ein Röntgenbeugungsdiagramm der Reaktionsprodukte der Beispiele 1, 2 und 3 dargestellt.
Das Ausgangsmaterial wird zuerst in die vorgegebene Zusammensetzung überführt, um eine gemischte wäßrige Lösung zu erhalten, die dann bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92·10⁵ bis 147·10⁵ Pa in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter hydrothermal behandelt wird. Der pH-Wert der Lösung zum Zeitpunkt der Vollständigkeit der Reaktion kann durch Verändern der Menge des dem Ausgangsmaterial zugegebenen Harnstoffs eingestellt werden. Die ultrafeinen Pulver auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis können über einen breiten pH-Bereich hergestellt werden. Wenn aber das Salz des Metalls, wie des Yttriums, als Stabilisator zur Bildung einer festen Lösung dem Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-System zugegeben wird, soll der pH-Wert bei 6 oder mehr liegen. Die Untergrenze des pH-Werts hängt von der Art des eingesetzten Stabilisators ab. Es ist auch möglich, die Teilchengröße und -form der Reaktionsprodukte in Abhängigkeit von den Bedingungen der angewandten Hydrothermalbehandlung und der Konzentration der verwendeten wäßrigen Lösungen einzustellen. Eine Temperatur der Hydrothermalbehandlung unter 140°C führt zu einer Verminderung der Kristallisierbarkeit der Reaktionsprodukte und erfordert eine längere Reaktionszeit mit sinkender Rentabilität. Eine Temperatur von über 300°C verursacht eine hohe Korrosion an dem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter, woraus sich ein Problem hinsichtlich der Praktikabilität ergibt. Es ist zu berücksichtigen, daß der angewandte Druck von der angewandten Tempertur und der Menge des eingesetzten Harnstoffs bestimmt wird.
Das bei dieser hydrothermalen Behandlung erhaltene Reaktionsprodukt liegt in Form einer Aufschlämmung vor. Die darin enthaltenen Anionen, Wasser und unlöslichen Verunreinigungen werden unter Verwendung von deionisiertem Wasser oder Ammoniakwasser durch Zentrifugieren oder Filtrieren ausgewaschen.
Nach dem Waschen wird die Aufschlämmung oder der Filterkuchen durch Sprühtrocknen, Trocknen mittels heißer Luft, Vakuumtrocknen, Gefriertrocknen oder ähnlichen Maßnahmen dehydratisiert und getrocknet. In einigen Fällen kann das Trocknen mit heißer Luft zu einem starken Agglomerieren der Aufschlämmung oder des Filterkuchens führen. Jedoch findet dieses Agglomerieren in geringerem Ausmaß statt als im Falle der Technik des Neutralisierens und des gemeinsamen Ausfällens. Ein starkes Agglomerieren kann durch Dehydratisieren mit einem organischen Lösungsmittel etc. vermieden werden. Der Einsatz eines Dispergiermittels ist auch günstig, um ein starkes Agglomerieren zu vermeiden. In Abhängigkeit vom beabsichtigten Anwendungszweck und der anzuwendenden Herstellungsmethode kann das getrocknete Produkt bei einer geeigneten Temperatur calciniert und in einer Kugelmühle, Rührmühle oder ähnlichen Vorrichtung zerkleinert werden. Die Aufschlämmung kann direkt zu einem Formkörper gegossen werden. In diesem Fall ist es von Vorteil, daß die Stufen des Trocknens, Calcinierens und Zerkleinerns entfallen und alle Verfahrensstufen von der Formulierung des Ausgangsmaterials bis zur Bildung der Formkörper im nassen System durchgeführt werden können.
Das Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis gemäß der Erfindung ermöglicht es, diese Pulver in hoher Reinheit sowie mit einer Teilchengröße von 0,5 µm oder kleiner in größeren Mengen und mit geringeren Kosten zu erhalten als dies mit dem bekannten Verfahren möglich ist. Deshalb wird die Erfindung im industriellen Maßstab mit großem Vorteil angewandt.
Das Mischungsverhältnis von Zirkoniumoxid und Aluminiumoxid kann frei gewählt werden. Der alleinige Einsatz von Zirkoniumoxid oder Aluminiumoxid führt zu ultrafeinen Pulvern aus monoklinem Zirkoniumoxid oder Böhmit. Wenn die gesinterten Produkte auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis aus den ultrafeinen Pulvern gemäß der Erfindung erhalten werden und die Menge des Zirkoniumoxids 30 Vol.-% überschreitet, ist es erwünscht, daß der wäßrigen Ausgangslösung ein Stabilisator, wie Yttriumchlorid, zugegeben wird, um das Zirkoniumoxid teilweise zu stabilisieren.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
189 g ZrOCl₂·8 H₂O, 91 g AlCl₃·6 H₂O und 11 g YCl₃·6 H₂O wurden in deionisiertem Wasser gelöst, um 1000 ml einer wäßrigen Lösung zu erhalten. Zu 600 ml dieser wäßrigen Lösung wurden 52 g Harnstoff gegeben, um das Ausgangsmaterial zu gewinnen. Dieses wurde in einem Autoklaven als Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem Innenvolumen von 1000 ml unter den folgenden Bedingungen hydrothermal behandelt.
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung
Temperatur|220°C
Druck 73,5·10⁵ Pa
Behandlungszeit 10 Stunden
Das durch die vorgenannte hydrothermale Behandlung erhaltene Produkt wurde zentrifugiert, einer wiederholten Dehydratisierung unterworfen und mit Wasser gewaschen. Nachdem das Wasser durch Ethanol ersetzt worden ist, wurde das so gebildete Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 80 g eines ultrafeinen Pulvers aus 80 Gew.-% Zirkoniumoxid (enthaltend 3 Mol-% Yttriumoxid) und 20 Gew.-% Aluminiumoxid. Wie aus dem in der Zeichnung angegebenen Röntgenbeugungsspektrum ersichtlich ist, zeigt das so erhaltene Pulver das Beugungsspektrum von kubischem Zirkoniumoxid. Eine Prüfung unter einem Transmissionselektronenmikroskop ergab, daß die Teilchengröße extrem klein war, was durch die Größenordnung von 10 nm zum Ausdruck kommt, und daß das ultrafeine Pulver aus Zirkoniumoxid mit demjenigen aus Böhmit homogen gemischt war. Eine DTA-Kurve zeigte einen endothermen Peak bei 500°C mit Gewichtsverlusten. Dies ist auf die Phasentransformation von Böhmit in γ-Aluminiumoxid zurückzuführen. Das Calcinieren des Pulvers bei 1000°C ergab ein ultrafeines Pulver, das eine starke Sinteraktivität aufwies und in dem tetragonales Zirkoniumoxid mit R- und δ-Aluminiumoxid homogen gemischt war. Das Pulver wurde bei 1960·10⁵ Pa unter Verwendung einer Gummipresse geformt und dann während 2 Stunden bei 1450°C gesintert. Man erhielt einen gesinterten Körper mit einer Dichte von 5,5 g/cm³ und einer Biegefestigkeit von 1000 MPa.
Beispiel 2
30 g ZrOCl₂·8 H₂O, und 219 g AlCl₃·6 H₂O wurden in deionisiertem Wasser gelöst, so daß 1000 ml einer wäßrigen Lösung erhalten wurden. Zu 600 ml dieser Lösung wurden 84 g Harnstoff gegeben, um zu dem Ausgangsmaterial zu kommen. Dieses wurde in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem Innenvolumen von 1000 ml unter folgenden Bedingungen hydrothermal behandelt.
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung
Temperatur|200°C
Druck 58,8·10⁵ Pa
Behandlungszeit 5 Stunden
Das durch die vorgenannte Behandlung erhaltene Produkt wurde zentrifugiert, wiederholt dehydratisiert und mit Wasser gewaschen. Nachdem das Wasser durch Ethanol ersetzt worden ist, wurde das Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 67 g eines ultrafeinen Pulvers aus 20 Gew.-% Zirkoniumoxid und 80 Gew.-% Aluminiumoxid. Wie aus dem Röntgenbeugungsdiagramm gemäß der Zeichnung ersichtlich ist, zeigt das so hergestellte Pulver das Beugungsdiagramm des tetragonalen Zirkoniumoxids. Das Pulver wurde bei 1000°C calciniert, wobei ein Pulver erhalten wurde, bei dem tetragonales Zirkoniumoxid mit R- und δ-Aluminiumoxid homogen gemischt war. Dieses Pulver war ultrafein und hatte eine hohe Sinteraktivität.
Beispiel 3
263 g ZrOCl₂·8 H₂O, 15,6 g Yttriumchlorid·6 H₂O, 23 g Böhmit und 77 ml 12 n Hcl wurden zu 1000 ml einer wäßrigen Lösung formuliert. Zu 600 ml dieser Lösung wurden 47 g Harnstoff gegeben, um das Ausgangsmaterial zu erhalten. Dieses wurde in einem Autoklaven als einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter mit einem Innenvolumen von 1000 ml unter den folgenden Bedingungen hydrothermal behandelt.
Bedingungen für die hydrothermale Behandlung
Temperatur|220°C
Druck 68,6·10⁵ Pa
Behandlungszeit 10 Stunden
Das durch die vorgenannte Behandlung erhaltene Produkt wurde zentrifugiert, wiederholt dehydratisiert und mit Wasser gewaschen. Nachdem das Wasser durch Ethanol ersetzt worden war, wurde das Produkt während 12 Stunden bei 120°C getrocknet. Man erhielt 80 g eines ultrafeinen Pulvers aus 82 Gew.-% Zirkoniumoxid, enthaltend 3 Mol-% Yttriumoxid, und 18 Gew.-% Aluminiumoxid. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, wurde das ultrafeine Pulver durch Röntgenbeugung als kubisches Zirkoniumoxid identifiziert.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumsalz oder ein Aluminiumoxidhydrat in Ab- und Anwesenheit eines als Stabilisator wirkenden Metallsalzes in einer wäßrigen Zirkoniumoxidchloridlösung gelöst oder suspendiert wird, die erhaltene Lösung oder Suspension mit Harnstoff oder einem zur Bildung von Ammoniak durch Hydrolyse fähigen Stoff vermischt wird und das so gebildete Gemisch bei einer Temperatur von 140 bis 300°C und einem Druck von 3,92·10⁵ bis 147·10⁵ Pa in einem Hochtemperatur- und Hochdruckbehälter umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Aufschlämmung durch Dehydratisieren, Trocknen, Calcinieren und Zerkleinern weiterverarbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumsalz Aluminiumchlorid, als Aluminiumoxidhydrat Böhmit oder Gibbsit sowie als der zur Bildung von Ammoniak fähige Stoff Hexamethylendiamin eingesetzt wird.
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