DE3815004A1 - DEVICE FOR THE POLAROGRAPHIC MEASUREMENT OF THE OXYGEN CONTENT IN LIQUID AND GASEOUS MEDIA - Google Patents

DEVICE FOR THE POLAROGRAPHIC MEASUREMENT OF THE OXYGEN CONTENT IN LIQUID AND GASEOUS MEDIA

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Abstract

The sensor has an inert, oxygen-permeable membrane 7 with a cathodic gold or platinum coating, 0.2 to 2 mu m thick on its lower face, a grid-shaped auxiliary cathode 9 made of silver which is separated from the gold or platinum coating by a thin ion-conducting separation layer 8 a silver anode, 4 a gold or platinum cathode and an electrolyte of potassium hydroxide and potassium chloride. The membrane, separation layer and auxiliary cathode preferably constitute a multilayer stack, within the electrolyte chamber 6. The separation layer may be paper for fabric. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur polarographischen Messung des Sauerstoffgehalts in flüssigen oder gasförmigen Medien.The invention relates to a device for polarographic measurement of oxygen content in liquid or gaseous media.

Es ist bekannt, mittels einer sogenannten Clark- Zelle (Trans. Amc. Soc. Artit. Intern. Organs. 2,41 (1956)) polarographische Messungen des Sauerstoffgehalts in gasförmigen und insbesondere flüssigen Medien, wie Kläranlagen, kontinuierlich durchzuführen. Hierbei wird eine Meßzelle mit einer für Sauerstoff durchlässigen inerten Membran, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen, einer Gold- oder Platinkathode, einer Silberanode und ein alkalischer Elektrolyt, enthaltend eine wäßrige Lösung aus Kaliumhydroxid und Kaliumchlorid verwendet, wobei zwischen Kathode und Membran ein geringer Abstand vorgesehen ist (Ullmann, Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Bd. 5, Seite 930 bis 931). Dieser Abstand wird durch ein Vlies oder Gewebe aus einem Fasermaterial, wie Polyamid oder Papier gehalten, wobei dieses Material mit Elektrolyt getränkt ist. Je geringer der Abstand zwischen Membran und Gold- oder Platinkathode ist, desto kürzer sind die Zeiten, bis sich ein stationärer Meßzustand eingestellt hat. Dieser Meßstrom I D ist durch die BezeichnungIt is known to continuously carry out polarographic measurements of the oxygen content in gaseous and in particular liquid media, such as sewage treatment plants, using a so-called Clark cell (Trans. Amc. Soc. Artit. Intern. Organs. 2,41 (1956)). A measuring cell with an oxygen-permeable inert membrane, preferably made of polytetrafluoroethylene, a gold or platinum cathode, a silver anode and an alkaline electrolyte, containing an aqueous solution of potassium hydroxide and potassium chloride is used, with a small distance between the cathode and membrane ( Ullmann, Encyclopedia of Technical Chemistry, 4th edition, Vol. 5, pages 930 to 931). This distance is maintained by a fleece or fabric made of a fiber material such as polyamide or paper, this material being impregnated with electrolyte. The smaller the distance between the membrane and the gold or platinum cathode, the shorter the times until a steady state of measurement is reached. This measuring current I D is by the name

gegeben, wobei A die Kathodenoberfläche (cm²), σ der Permeabilitäts­ koeffizient (Ncm³cm-1s-1mbar-1), d die Membrandicke (cm) und V M das Molvolumen (cm³), F = Faradaysche Zahl = 96 500 (Cb) und P O₂ der Sauerstoff-Partialdruck (mbar) im Außenraum ist. given, where A is the cathode surface (cm²), σ the permeability coefficient (Ncm³cm -1 s -1 mbar -1 ), d the membrane thickness (cm) and V M the molar volume (cm³), F = Faraday number = 96 500 (Cb ) and P O₂ is the oxygen partial pressure (mbar) in the outside.

Daraus ergibt sich eine relativ große Zahl von Störmöglichkeiten, wie der Temperaturabhängigkeit von σ, die die Verwendung eines Thermistors bedingt, die Druckabhängigkeit der Sauerstoff­ beaufschlagung sowie die Notwendigkeit der Kalibrierung und der relativ häufigen Erneuerung von Membran, Kathoden- und Anodenmaterial, da es sich um nicht ständig erneuerte Oberflächen handelt, und Silber verbraucht wird, und von Elektrolytmaterial. Insbesondere macht das Erneuern der Membran Schwierigkeiten, da auch das darunter befindliche sogenannte Aktivitätsgitter regelmäßig ausgetauscht werden muß. Somit sind derartige Meßzellen in Meßsonden verhältnismäßig wartungsintensiv.This results in a relatively large number of malfunctions, such as the temperature dependence of σ , which necessitates the use of a thermistor, the pressure dependence of the oxygen exposure, and the need for calibration and the relatively frequent renewal of the membrane, cathode and anode material, since these are surfaces are not constantly renewed, and silver is consumed, and of electrolyte material. In particular, renewing the membrane makes it difficult since the so-called activity grid underneath also has to be replaced regularly. Such measuring cells in measuring probes are therefore relatively maintenance-intensive.

Es wurde gefunden, daß die Wartung solcher Zellen auf ein Minimum reduziert werden kann und darüber hinaus eine starke Verminderung der Temperatur- und Druckabhängigkeit erreicht werden kann, wenn der Aufbau der Hilfszelle gegenüber dem bekannten Aufbau dahingehend geändert wird, daß die Membran eine Gold- oder Platinbeschichtung einer Dicke von 0,2 bis 2 mm aufweist und daß eine gitterförmige Hilfskathode aus Silber vorgesehen ist, die mittels einer dünnen ionenleitenden Trennschicht von der Gold- bzw. Platinbeschichtung getrennt ist.It has been found that the maintenance of such cells can be reduced to a minimum and above addition, a sharp decrease in temperature and Pressure dependence can be achieved if the Structure of the auxiliary cell compared to the known one Structure is changed so that the membrane a gold or platinum coating of a thickness from 0.2 to 2 mm and that a lattice-shaped Auxiliary cathode made of silver is provided, which is by means of a thin ion-conducting separation layer from the gold or platinum coating is separated.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform hat die erfindungsgemäße Sauerstoff-Meßzelle eine Silberanode, die als dünne Platte parallel zum Schichtpaket aus Membran, Gold- bzw. Platinbeschichtung, Trennschicht und Hilfskathode im Elektrolytraum angeordnet ist. In a preferred embodiment, the oxygen measuring cell according to the invention a silver anode, that as a thin plate parallel to the layer package Membrane, gold or platinum coating, separating layer and auxiliary cathode is arranged in the electrolyte compartment.  

Der Elektrolyt besteht in einer bevorzugten Ausführungsform aus Silicagel, in das die Lösung aus Kaliumhydroxid und Kaliumchlorid eingelagert ist.The electrolyte is a preferred one Embodiment made of silica gel, in which the Solution of potassium hydroxide and potassium chloride is stored.

Das Schichtpaket mit der Silberanode und dem mit Elektrolyt gefüllten Elektrolytraum und den elektrischen Verbindungen ist vorzugsweise zu einem versiegelten austauschfähigen Bauteil fest verbunden, so daß man eine Einmal- oder Wegwerfelektrode erhält, die nicht gewartet zu werden braucht. Der Materialaufwand, insbesondere der Aufwand an Platin oder Gold ist infolge der überaus dünnen Schicht relativ gering.The layer package with the silver anode and the electrolyte filled with electrolyte and the electrical connections is preferred to a sealed interchangeable component firmly connected so that you have a one-time or Disposable electrode that is not maintained needs to be. The cost of materials, in particular the expense of platinum or gold is due to the extremely thin layer relatively small.

Die erfindungsgemäße Meßzelle hat vorzugsweise einen evakuierten also sauerstofffreien Elektrolyt­ raum, was die Einstellungsdauer bis zum Erreichen des Meßstroms verkürzt. Die Zelle ist bis zu einem Druck von 8 bar stabil und überraschend temperaturunempfindlich. So kann ohne weiteres in Medien bis 60°C gemessen werden. Bei höheren Temperaturen sind zwar Messungen nicht mehr möglich, jedoch verhält sich die Meßzelle wieder normal, wenn die Temperatur z.B. von 135°C auf 60°C gesenkt wird, d.h. die Temperatur ist temperatur­ zyklenunabhängig.The measuring cell according to the invention preferably has an evacuated, oxygen-free electrolyte space what the adjustment period until reaching of the measuring current is shortened. The cell is up to a pressure of 8 bar stable and surprising insensitive to temperature. So can easily can be measured in media up to 60 ° C. At higher Temperatures are no longer measurements possible, but the measuring cell behaves again normal if the temperature e.g. from 135 ° C 60 ° C is reduced, i.e. the temperature is temperature independent of cycles.

Als Goldschicht kann Blattgold oder eine Goldbe­ dampfung verwendet werden. Auch eine Platinbedampfung der Membran ist möglich. Eine zusätzliche rückseitige Beschichtung mit einem Klebmittel, z.B. Silicagel, fördert die Haftung an der Membran, die üblicherweise aus Polytetrafluorethylen besteht. The gold layer can be gold leaf or a goldbe damping can be used. Also platinum vapor deposition the membrane is possible. An additional back Coating with an adhesive, e.g. Silica gel, promotes adhesion to the membrane, which is usually consists of polytetrafluoroethylene.  

Als Trennschicht kann ein Blatt Papier verwendet werden, wobei auch beschichtetes Papier, z.B. mit Tensid versehenes Material verwendet werden kann. Es kann aber auch ein anderes, ionendurchlässiges Material, wie Kunststoffvlies oder dergleichen verwendet werden.A sheet of paper can be used as the separating layer coated paper, e.g. With Material provided with surfactant can be used. But it can also be another, ion-permeable Material such as plastic fleece or the like be used.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur polaro­ graphischen Messung des Sauerstoffgehalts in flüssigen oder gasförmigen Medien wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.The device according to the invention for polaro graphical measurement of the oxygen content in liquid or gaseous media is through the accompanying drawings explained.

Es zeigenShow it

Fig. 1 eine polarographische Sauerstoff-Meßzelle des Standes der Technik und Fig. 1 is a polarographic oxygen measuring cell of the prior art and

Fig. 2 eine polarographische Sauerstoff-Meßzelle gemäß der Erfindung. Fig. 2 is a polarographic oxygen measuring cell according to the invention.

Gemäß Fig. 1 besitzt die Meßzelle einen ringförmigen Elektrolytraum 6, der mit dem Elektrolyt (KOH + KCl) gefüllt ist und mit der Membran 1 aus Polytetrafluor­ ethylen abgedeckt ist. Zwischen der Membran 1 und der Goldkathode 3 befindet sich ein Aktivitätsgitter 2 aus Gewebe oder Vlies aus Kunststoff, Papier oder dergleichen, das mit Elektrolyt getränkt ist.Referring to FIG. 1, the measuring cell has an annular electrolyte chamber 6 which is filled with the electrolyte (KOH + KCl) and ethylene is covered with the membrane 1 made of polytetrafluoroethylene. Between the membrane 1 and the gold cathode 3 there is an activity grid 2 made of fabric or fleece made of plastic, paper or the like, which is impregnated with electrolyte.

Elektrische Verbindungen 5 verbinden Kathode 3 und Silberanode 4 mit einer Stromquelle, z.B. einem Batteriesatz. Electrical connections 5 connect cathode 3 and silver anode 4 to a power source, for example a battery pack.

Gemäß Fig. 2 ergibt sich der Unterschied zum Stand der Technik insbesondere durch die rückseitig mit Gold oder Platin beschichtete Membran 7, der Isolationsschicht 8, die insbesondere aus ionendurchlässigem Papier oder Gewebe besteht, und der Silber-Hilfskathode 9, wobei das Schicht­ paket 7, 8, 9 von der Silberanode 4 durch den Elektrolytraum 6 getrennt ist. Auch hier sind Kathode 7, Hilfskathode 9 und Anode 4 mittels elektrischen Leitern 5 mit einer Stromquelle (nicht dargestellt) verbunden.Referring to FIG. 2, the difference from the prior art results in particular by back-coated with gold or platinum membrane 7, the insulating layer 8, which consists in particular of ionendurchlässigem paper or fabric, and the silver auxiliary cathode 9, wherein the layer packet 7, 8 , 9 is separated from the silver anode 4 by the electrolyte space 6 . Here too, the cathode 7 , auxiliary cathode 9 and anode 4 are connected to a current source (not shown) by means of electrical conductors 5 .

Die Kombination aus Schichtpaket 7, 8, 9, Elektrolyt­ raum 6 und Anode 4 kann zu einem festen Block verschweißt sein, der auswechselbar ist.The combination of layer package 7 , 8 , 9 , electrolyte space 6 and anode 4 can be welded to form a solid block that can be replaced.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur polarographischen Messung des Sauerstoffgehalts in flüssigen oder gasförmigen Medien unter Verwendung einer Meßzelle mit einer für Sauerstoff durchlässigen inerten Membran, einer Gold- oder Platinkathode, einer Silberanode und eines alkalischen Elektrolyten, enthaltend eine wäßrige Lösung aus Kaliumhydroxid und Kaliumchlorid, wobei zwischen Kathode und Membran ein geringer Abstand vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (1) eine Gold- oder Platin­ beschichtung einer Dicke von 0,2 bis 2 µm aufweist und daß eine gitterförmige Hilfs­ kathode (9) aus Silber vorgesehen ist, die mittels einer dünnen ionenleitenden Trenn­ schicht (8) von der Gold- bzw. Platin­ beschichtung getrennt ist.1. Device for polarographic measurement of the oxygen content in liquid or gaseous media using a measuring cell with an inert membrane permeable to oxygen, a gold or platinum cathode, a silver anode and an alkaline electrolyte, containing an aqueous solution of potassium hydroxide and potassium chloride, being between the cathode and membrane a short distance is provided, characterized in that the membrane ( 1 ) has a gold or platinum coating with a thickness of 0.2 to 2 µm and that a grid-shaped auxiliary cathode ( 9 ) made of silver is provided, which by means of a thin ion-conducting separating layer ( 8 ) is separated from the gold or platinum coating. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silber­ anode (4) als dünne Platte parallel zum Schichtpaket aus Membran (7), Gold- bzw. Platinbeschichtung, Trennschicht (8) und Hilfskathode (9) im Elektrolytraum (6) angeordnet ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the silver anode ( 4 ) is arranged as a thin plate parallel to the layer package of membrane ( 7 ), gold or platinum coating, separating layer ( 8 ) and auxiliary cathode ( 9 ) in the electrolyte space ( 6 ) is. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt aus einem Silicagel besteht, in das die Lösung aus KOH und KCl eingelagert ist. 3. Device according to claim 1 or 2, characterized characterized that the electrolyte consists of a silica gel into which the solution is made KOH and KCl is stored.   4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtpaket mit der Silberanode (4) und dem mit Elektrolyt gefüllten Elektrolytraum (6) und den elek­ trischen Verbindungen (5) zu einem versiegelten austauschfähigen Bauteil fest miteinander verbunden sind.4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that the layer package with the silver anode ( 4 ) and the electrolyte filled with electrolyte space ( 6 ) and the electrical connections ( 5 ) are firmly connected to each other to form a sealed interchangeable component.
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