DE3818831A1

DE3818831A1 - Piezo-controlled loading device for the microscopic, in-situ examination of samples

Info

Publication number: DE3818831A1
Application number: DE19883818831
Authority: DE
Inventors: Georg Dr Grathwohl; Hartmut Frei
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1988-06-03
Filing date: 1988-06-03
Publication date: 1989-12-07
Anticipated expiration: 2008-06-04
Also published as: DE3818831C2

Abstract

The invention relates to a device for the loading of ceramic samples having the possibility of observing this process microscopically in-situ. Static, dynamic and cyclic tests over a wide load range are made possible by means of the insertion of distance-controlled piezo-translators. Load-time progressions are almost arbitrarily predeterminable. The device is a mechanically self-contained system. The device thus has no mechanical devices for the transfer of load from outside. There are likewise no mechanical feed-throughs on an evacuable observation space such as that of a scanning electron microscope.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Belasten von Pro ben unter mikroskopischer Beobachtung der Proben gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches.The invention relates to a device for loading Pro ben under microscopic observation of the samples according to the Preamble of the claim.

Bei derartigen Vorrichtungen werden Proben in eine Einspann vorrichtung eingelegt und einer Belastung ausgesetzt. Die Kraft wird vorgegeben und über geeignete Mittel auf die Vor richtung übertragen; dabei muß die Kraftänderung fein geregelt werden können.In such devices, samples are placed in a clamp device inserted and exposed to a load. The Force is given and by suitable means to the front transfer direction; the change in force must be finely regulated can be.

Bekannt sind mechanische Geräte der gattungsgemäßen Art aus der Zeitschrift "Praktische Metallographie", Heft 21, Seite 121, Jahrgang 1984, Verfasser K. Wetzig.Mechanical devices of the generic type are known the magazine "Practical Metallography", Issue 21, page 121, born in 1984, author K. Wetzig.

Das Ansetzen einer Last an der Probe wird dort mittels mecha nischer Wellen bzw. Gestänge verwirklicht. Nötigenfalls ge schieht dies über Vakuumdurchführungen, wenn in entsprechend kleinen Dimensionen beobachtet werden soll und deshalb elek tronenoptische Geräte erforderlich werden. Damit ist unmittel bar ein erheblicher konstruktiver und räumlicher Umbauaufwand notwendig.The application of a load to the sample is there by means of mecha African waves or linkages realized. If necessary, ge this happens via vacuum feedthroughs if in accordingly small dimensions should be observed and therefore elek tron-optical devices are required. This is immediate bar a considerable constructive and spatial remodeling effort necessary.

Reibungskräfte bei mechanischer Kraftübertragung sind unver meidlich. Sie erlauben keine hochgenaue Lastdosierung. Eine gezielte Verwirklichung von Last-Zeit-Verläufen ist auch nur eingeschränkt möglich.Frictional forces in mechanical power transmission are not avoidable. They do not allow high-precision load metering. A targeted implementation of load-time profiles is also only limited possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine raumsparende Belastungseinrichtung zu schaffen, die ohne zusätzliche Maß nahmen bei serienmäßigen Mikroskopen die Anwendung der einge bauten Beobachtungstische erlaubt. Die Proben sollen in weiten Belastungsbereichen frei wählbaren Last-Zeit-Verläufen ausge setzt werden können.The invention has for its object a space-saving Load device to create that without additional measure adopted the application of standard microscopes built observation tables allowed. The samples should be wide Load ranges freely selectable load-time profiles can be set.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit der im Kennzeichen des Patentanspruches genannten Maßnahme gelöst. Die Einspann vorrichtung zusammen mit dem Piezotranslator wird unter einer gewissen Vorspannung in dem starren, kraftaufnehmenden Rahmen eingespannt.The task is inventively with the in the characteristic of Claimed measure resolved. The guy device together with the piezotranslator is under one certain preload in the rigid, force-absorbing frame clamped.

Der Piezotranslator hat eine geringe Bauhöhe. Er hat elektri sche Anschlüsse, an die vorgegebene Spannungen angelegt werden können. Mit einem Funktionsgenerator werden so in weiten Gren zen Lastamplituden und Lastzyklus sowie Last-Zeit-Verlauf ein stellbar.The piezotranslator has a low overall height. He has electri cal connections to which specified voltages are applied can. With a function generator are so in large sizes zen load amplitudes and load cycle as well as load-time curve adjustable.

Mit besonderem Vorteil kann die Erfindung bei Untersuchungen mit dem Rasterelektronenmikroskop eingesetzt werden, da dort aufwendige, konstruktive Umbauten am Beobachtungstisch und so mit auch an der x-, y- und z-Positioniereinrichtung entfallen. Vakuumdurchführungen für mechanische Gestänge entfallen völ lig. Die Belastungsvorrichtung bildet mechanisch ein abge schlossenes System. Der Beobachtungstisch muß daher keine La sten aufnehmen.The invention can be particularly advantageous in investigations be used with the scanning electron microscope because there elaborate, constructive conversions at the observation table and such with also on the x, y and z positioning device. Vacuum bushings for mechanical rods are completely eliminated lig. The loading device mechanically forms an abge closed system. The observation table therefore does not have to have a La record.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is in the drawings shown and is described in more detail below.

Es zeigtIt shows

Fig. 1 schematisch das Gesamtsystem mit eingespannter Probe und Beobachtungsraum, Fig. 1 shows schematically the overall system with a clamped sample and observation room,

Fig. 2 die Draufsicht auf den starren Rahmen mit Einspannvor richtung und Probe sowie dem Piezotranslator, Fig. 2 is a plan view of the rigid frame with Einspannvor direction the piezotranslator and sample and,

Fig. 3 Last-Weg-Diagramm einer Probe im kontrollierten Bruch versuch. Fig. 3 Load-path diagram of a sample in a controlled break attempt.

Fig. 1 zeigt schematisch den starren Rahmen 12 auf dem schrä gen Probentisch 10 im Rasterelektronenmikroskop. In den star ren Rahmen 12 wird der Piezotranslator 13 zusammen mit der Einspannvorrichtung 15, 16 eingespannt. In der Einspannvor richtung 15, 16 wird zwischen dem inneren Auflager 15 und dem äußeren Auflager 16 die Probe 17 eingelegt. Aus der Kathode 2 tritt der primäre Elektronenstrahl 3 a und wird in der Säule des Rasterelektronenmikroskops auf die Probe 17 gelenkt. Von der Probe 17 wird der sekundäre Elektronenstrahl 3 b ausgesandt und trifft dann auf den Sekundärelektronendetektor 4. Das da durch dort erzeugte elektrische Signal wird in der Signalver arbeitung 5 aufbereitet und an den Bildschirm 6 weitergege ben. In der Verstärker- und Regeleinheit wird die an den Pie zotranslator 13 angelegte Spannung eingestellt bzw. nach Vor gabe durch den Funktionsgenerator 8 geregelt. Ein entsprechend der Last erzeugtes Spannungssignal in der Kraftmeßdose 18 wird im Kraftmeßverstärker 9 zur Darstellung aufbereitet. Die Blickrichtung II, d.h. die Draufsicht wird in Fig. 2 darge stellt. Fig. 1 shows schematically the rigid frame 12 on the oblique sample table 10 in a scanning electron microscope. In the star ren frame 12 , the piezotranslator 13 is clamped together with the jig 15 , 16 . In the Einspannvor direction 15 , 16 , the sample 17 is inserted between the inner support 15 and the outer support 16 . The primary electron beam 3 a emerges from the cathode 2 and is directed onto the sample 17 in the column of the scanning electron microscope. The secondary electron beam 3 b is emitted from the sample 17 and then strikes the secondary electron detector 4 . The electrical signal generated there is processed in the signal processing 5 and passed on to the screen 6 ben. In the amplifier and control unit, the voltage applied to the piezotranslator 13 is set or regulated by the function generator 8 according to the specification. A voltage signal generated in the load cell 18 in accordance with the load is processed in the force measuring amplifier 9 for display. The viewing direction II, ie the top view is shown in Fig. 2 Darge.

Fig. 2 zeigt den starren Rahmen 12 mit z.B. den Abmessungen 118 mm×70 mm×18 mm. Diese Maße erlauben ohne konstruktive Änderung die Verwendung des serienmäßigen Probentisches 10 am Rasterelektronenmikroskop, gemäß Fig. 1. Fig. 2 shows the rigid frame 12 with, for example, the dimensions 118 mm × 70 mm × 18 mm. These dimensions permit the use of the standard sample stage 10 on the scanning electron microscope without a design change, as shown in FIG. 1.

Im mechanokeramischen Bereich werden üblicherweise Biegeproben mit den Maßen 3,5 mm×4,5 mm×45 mm verwendet. Eine solche Probe 17 wird in die Einspannvorrichtung 15, 16, die aus äußerem Auflager 16 und innerem Auflager 15 besteht, einge legt. Die Einspannvorrichtung 15, 16 ist eine Vier-Punkte-Bie gevorrichtung. Sie wird zusammen mit dem Piezotranslator 13 in den starren Rahmen 12 eingelegt und durch die Vorspannschraube 19 einer vorgegebenen Vorspannung bzw. Vorbelastung ausge setzt. Im Lastfluß des Piezotranslators 13, der Einspannvor richtung 15, 16 und der Vorspannschraube 19 wird die Kraftmeß dose 18 mit einem in ihr befindlichen Quarzkristall-Krauftauf nehmer hoher Steifigkeit untergebracht. Damit können die auf tretenden Lasten mit einer Abweichung kleiner ± 3% gemessen werden. Der Lastfluß schließt sich völlig über den starren Rahmen 12.In the mechano-ceramic area, bending samples with the dimensions 3.5 mm × 4.5 mm × 45 mm are usually used. Such a sample 17 is placed in the jig 15 , 16 , which consists of an outer support 16 and an inner support 15 . The jig 15 , 16 is a four-point bending device. It is inserted together with the piezotranslator 13 in the rigid frame 12 and is set by the biasing screw 19 a predetermined bias or preload. In the load flow of the piezotranslator 13 , the Einspannvor direction 15 , 16 and the biasing screw 19 , the load cell 18 is housed with a quartz crystal Krauftauf participants in it high rigidity. This means that the loads that occur can be measured with a deviation of less than ± 3%. The load flow closes completely via the rigid frame 12 .

Die Höhe des Biegemoments und sein zeitlicher Verlauf werden durch das Anlegen einer entsprechenden elektrischen Spannung an die Kontakte 14 des Piezotranslators 13 vorgegeben. Ein Piezotranslator mit den Abemssungen 55 mm×18 mm ⌀ hat bei einer angelegten Spannung von 1000 V in Längsrichtung eine Nennausdehnung Δ s = 45 µm . Die Längenausdehnung ist mit einer Genauigkeit besser als 0,1 µm einstellbar. Kräfte bis zu 1000 N sind zulässig. Mit der Ansteuerung durch einen Funk tionsgenerator 8 über eine Verstärker- und Regeleinheit 7 sind nahezu beliebige Zyklenformen der Belastung im Frequenzbereich 0,1 mHz bis 300 Hz möglich.The magnitude of the bending moment and its course over time are predetermined by applying a corresponding electrical voltage to the contacts 14 of the piezo translator 13 . A piezotranslator with the dimensions 55 mm × 18 mm bei has a nominal extension Δ s = 45 µm with an applied voltage of 1000 V in the longitudinal direction. The linear expansion can be set with an accuracy better than 0.1 µm. Forces up to 1000 N are permitted. With the control by a func- tion generator 8 via an amplifier and control unit 7 , almost any cycle forms of the load in the frequency range 0.1 mHz to 300 Hz are possible.

Kontrollierte Bruchversuche an Proben mit Verformgeschwindig keiten von wenigen µm pro Stunde und Ermüdungsversuche mit 10⁶ Lastwechseln pro Stunde sind durchführbar.Controlled breaking tests on samples with deformation speeds of a few µm per hour and fatigue tests with 10 ⁶ load changes per hour can be carried out.

Fig. 3 zeigt den Kraft-Weg-Verlauf an einer Probe aus einer Hochleistungskeramik, hier speziell heißgepreßtem Silizium nitrid (HPSN), die mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 200 nm/min belastet wurde und die zum Definieren des Rißbeo bachtungsortes vor dem Versuch mit einem natürlich scharfen Anriß von 2,5 mm Länge versehen wurde. Fig. 3 shows the force-displacement curve on a sample made of a high-performance ceramic, here especially hot-pressed silicon nitride (HPSN), which was loaded with a deformation rate of 200 nm / min and which was used to define the crack observation location before the experiment with a natural has a sharp mark of 2.5 mm in length.

Zunächst besteht ein linearer Zusammenhang zwischen Kraft und Weg bis etwa 50 N, die Probe verformt sich also elastisch, dann setzt Rißfortschritt ein. Dieses Rißwachstum läßt sich nun weiter Schritt für Schritt und kontrolliert bis zur völli gen Zerstörung der Probe einstellen und beobachten. First, there is a linear relationship between force and Travel up to about 50 N, so the sample deforms elastically, then crack propagation begins. This crack growth can be now go on step by step and check up to the total Set and observe the destruction of the sample.

Bezugszeichen:Reference number:

1 Säule des Rasterelektronenmikroskops
2 Kathode
3 a primärer Elektronenstrahl
3 b sekundärer Elektronenstrahl
4 Sekundärelektronendetektor
5 Signalverarbeitung
6 Bildschirm
7 Verstärker- u. Regeleinheit f. Piezotranslator
8 Funktionsgenerator
9 Kraftmeßverstärker
10 serienmäßiger Probentisch
11 Blickrichtung von Fig. 2
12 starrer Rahmen
13 Piezotranslator
14 elektrische Kontakte am Piezotranslator
15 inneres Auflager
16 äußeres Auflager
17 Probe
18 Kraftmeßdose
19 Vorspannschraube 1 column of the scanning electron microscope
2 cathode
3 a primary electron beam
3 b secondary electron beam
4 secondary electron detector
5 signal processing
6 screen
7 amplifier and Control unit f. Piezo translator
8 function generator
9 force measuring amplifier
10 standard sample tables
11 viewing direction of FIG. 2
12 rigid frame
13 piezotranslator
14 electrical contacts on the piezo translator
15 inner supports
16 outer support
17 rehearsal
18 load cell
19 preload screw

Claims

Device for loading samples under microscopic observation of the sample ( 17 ), consisting of a clamping device ( 15 , 16 ) and a rigid frame ( 12 ) for receiving the loads for the sample ( 17 ), a load measuring device ( 18 ) for measuring the applied load and means for bringing up the load acting on the sample ( 17 ) and a microscope for observing the sample ( 17 ), characterized in that between the rigid frame ( 12 ) and the clamping device ( 15 , 16 ) a piezotranslator ( 13 ) is installed, the translatory movement of which, when subjected to an electrical voltage, causes the load on the sample ( 17 ).