DE4139810C2 - Deckelgefäß - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Deckelgefäß nach dem Ober­ begriff des Anspruches 1.

Die Erfindung zielt insbesondere auf Deckelgefäße für den Laboreinsatz bei extremen Temperaturen ab, die ein Nennvo­ lumen in der Größenordnung von bis zu wenigen Millilitern aufweisen. Herkömmliche Gefäße sind vorwiegend als Schraub­ deckelgefäße ausgebildet und mit einem separaten Dich­ tungselement in der Form eines O-Ringes versehen. Das kann Verunreinigungen der Gefäßinhalte zur Folge haben, wenn das Material der O-Ringe von den Inhaltsstoffen angegrif­ fen wird.

Bei einem vorbekannten Deckelgefäß der eingangs genannten Art ist der Schraubdeckel bodenseitig mit einer Dichtlippe versehen, die im Längsschnitt die Form einer gestreckten Parabel hat. An ihrem Umfang hat die Dichtlippe eine Lip­ pendichtfläche, die bei verschraubtem Deckel elastisch dichtend gegen einen Innenrand der Gefäßmündung drückt. Am Innenrand stoßen Gehäusestirnwand und Gehäuseinnenwand praktisch übergangslos senkrecht aneinander, d. h. der Krümmungsradius des Innenrandes in einer Längsschnittebene geht gegen Null. Die Lippendichtfläche ist somit einer ringsumlaufenden Linienbelastung unterworfen, die mit ho­ hen Flächenpressungen einhergeht. Diese Flächenpressungen bedingen, daß die Dichtlippe im verschraubten Zustand ganz erheblich gegenüber ihrer unverschraubten Lage einwärts gebogen ist.

Bei Raumtemperatur ist dieses Dichtungsverhalten des vor­ bekannten Gefäßes relativ unproblematisch. Wird das Gefäß jedoch in einem weiten Temperaturbereich von z. B. minus 196°C bis plus 100°C verwendet, kommt es während der er­ forderlichen Verschlußdauer zu erhöhten Anforderungen. Insbesondere bei den höheren Temperaturen stellt sich eine hohe Materialverformung ein, die zu einer schnellen Defor­ mation der Dichtungsanordnung unter Reduktion der Dicht­ kraft bis zu einem unzureichenden Wert führt. Dann kann das Gefäß erhebliche Teile des Probenvolumens verlieren. Diese Vorgänge werden durch den erhöhten Dampfdruck der Proben bei den hohen Temperaturen unterstützt, die beim Kochen im Wasserbad 100°C erreichen. Niedrige Temperaturen von beispielsweise -196°C bei flüssigem Stickstoff als Kühlmedium führen zu einer plastischen Kaltverformung des Kunststoffgefäßes insbesondere im vorgespannten Dichtungs­ bereich mit einhergehender Undichtigkeit. Dabei kann es zur Aufnahme des Kühlmediums kommen, welches nach der er­ forderlichen Verschlußdauer verdampfen und ein Abplatzen des Deckels bewirken kann. Herausgeschleudertes Probenvo­ lumen führt zu einer Kontamination der Umgebung.

Die EP 0 376 435 A1 offenbart einen Flaschenverschluß ei­ ner Kunststoffflasche für den Verkauf oder die Benutzung von Chemikalien. Ein Schraubdeckel weist eine Dichtlippe mit einem endlichen Krümmungsradius und eine Gefäßdicht­ fläche einen unendlichen Krümmungsradius auf. Beim Anzie­ hen des Deckels dieser Konstruktion sind verhältnismäßig hohe Materialspannungen zu erwarten. Dies kann bei Einsatz in einem weiten Temperaturbereich zu Undichtigkeiten füh­ ren.

Die AT 244 787 bezieht sich auf eine Verschluß-Schraub­ kappe aus Kunststoff für Flaschen und eine Anwendung bei automatisch arbeitenden Verschließmaschinen. Die Lippen­ dichtfläche hat einen unendlichen Krümmungsradius. Der Ra­ dius der Gefäßdichtfläche ist so gering gewählt, daß bezo­ gen auf die Lippenlänge praktisch eine linienförmige Be­ rührung stattfindet. Der Mantel der Schraubkappe ist mit einer erhöhten Nachgiebigkeit ausgeführt, um ein Beschädi­ gen des Behälterhalses oder der Kappe beim Anziehen zu verhindern.

Die US 4 202 455 offenbart einen größeren Behälter mit einem Kappenverschluß, der nach dem Abreißen eines unteren Mantelbereichs vom Behälterhals abgezogen werden kann. Im Inneren des Halses sind von einer Nut getrennt zwei zylin­ drische Dichtflächen ausgebildet, von denen die weiter von der Mündung entfernte einen geringeren Innendurchmesser aufweist. Die Kappe trägt innen eine Lippe mit im wesent­ lichen senkrechten Seitenflächen. Die Lippe wird beim Ein­ schieben in die beiden Dichtbereiche radial zusammenge­ drückt.

Die EP 0 149 797 A2 betrifft ein Probengefäß mit sehr klei­ nem Füllvolumen. Das Gefäß hat einen Schnappdeckel, der einen zylindrischen Dichtabschnitt mit einer wulstartigen Lippendichtfläche aufweist. Nach dem Schließen des Deckels drückt die Lippendichtfläche gegen eine besonders dünn ausgeführte zylindrische Gefäßwand. Die hohen Elastizitä­ ten von Dichtlippe und Gefäßwand ermöglichen erhebliche Flächenpressungen. Bei Einsatz in einem breiten Tempera­ turbereich kommt es jedoch zu Fließerscheinungen und damit zu einem Versagen der Abdichtung.

Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Deckelgefäß der eingangs genannten Art zu schaffen, das über einen weiten Temperaturbereich von ins­ besondere minus 196°C bis plus 100°C über eine erforderli­ che Verschlußdauer von beispielsweise 20 Minuten eine ver­ besserte Dichtigkeit aufweist.

Diese Aufgabe wird durch ein Deckelgefäß 1 mit den Merkma­ len des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.

Die Erfindung geht von der überraschenden Erkenntnis aus, daß eine geringe Flächenpressung in den Dichtflächen in dem beabsichtigten Temperaturbereich einerseits für eine ausreichende Dichtwirkung ausreichen kann und andererseits über die erforderliche Verschlußdauer hinweg eine so ge­ ringe plastische Materialverformung verursacht, daß die Dichtwirkung nicht auf unzuträgliche Werte absinkt und stets eine für notwendig gehaltene Mindestdichtigkeit zur Verfügung gestellt wird. Dieser Ansatz beschreitet gegen­ über den bekannten Dichttechniken einen anderen Weg, die von der Notwendigkeit einer hohen Flächenpressung für eine sichere Abdichtung ausgehen. Erreicht wird die geringe Flächenpressung durch geeignete Wahl der Krümmungsradien von Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche in einem Längs­ schnitt durch das Deckelgefäß.

Grundsätzlich erfüllt man die Forderung nach einer mög­ lichst geringen Flächenpressung,wenn beide Krümmungsradien gegen Unendlich gehen, d. h. Lippendichtfläche und Gefäß­ dichtfläche im Längsschnitt Linienberührung haben. Eine solche Dichtanordnung ist jedoch in Herstellung und Hand­ habung problematisch, insbesondere weil geringe Toleranz­ schwankungen, Unrundheiten oder Verletzungen der Dicht­ flächen eine Undichtigkeit zur Folge haben. Deshalb geht nur einer der Krümmungsradien gegen Unendlich. Der andere Krümmungsradius ist geringer, jedoch von Null deutlich verschieden. Mit dieser Radienkombination wird eine gerin­ ge Flächenpressung erreicht und ein Ausgleich von Ungenau­ igkeiten oder Verletzungen durch geringfügige Verformung insbesondere der Dichtfläche mit dem geringeren Krümmungs­ radius erreicht. Letzterer ist an der Gehäusedichtfläche ausgebildet, wo Verletzungen am ehesten zu besorgen sind. Befindet sich die Gehäusedichtfläche am Innenrand der Ge­ fäßmündung, ist ein verbesserter Schutz vor Verletzungen und Kontamination gegeben. Ein kleiner Krümmungsradius von etwa 1 mm hat sich als vorteilhaft herausgestellt.

Zur Verringerung der Materialverformung bei extremen Tem­ peraturen trägt außerdem eine Dichtlippensteifigkeit bei, bei der die Dichtlippe unter Flächenpressung einen nur geringen, jedoch insbesondere für eine Einstellung der Dichtkraft und einen Fehlerausgleich ausreichenden elasti­ schen Verformung unterworfen ist. Hierdurch wird die De­ formationsgeschwindigkeit der Dichtlippe in den interes­ sierenden Beanspruchungssituationen weiter herabgesenkt. Erreicht wird die geeignete Dichtlippensteifigkeit insbe­ sondere durch Formgebung und Materialbeschaffenheit. Hier­ zu kann der Dichtlippe eine gedrungene Form gegeben werden, beispielsweise indem ihre Höhe maximal der Breite ihrer Basis entspricht. Ferner kann eine Trapezform des Dicht­ lippenquerschnittes das Verformungsverhalten günstig be­ einflussen. Überdies bewirkt ein spitzer Neigungswinkel der Lippendichtfläche vom Deckelboden weg zur Längsachse des Gefäßes hin einen verbesserten Fehlerausgleich und einen vergrößerten Einstellweg für die Flächenpressung in­ folge radialer Lippenverformung.

Bevorzugt ist der Deckelboden gegen Ausbiegung infolge Dichtflächenanlage oder Druckbelastung versteift, um einem gegebenenfalls durch Materialfluß im Deckelboden geförder­ ten Abheben der Lippendichtfläche von der Gefäßdichtfläche entgegenzuwirken. Bevorzugt hat hierzu der Deckelboden ei­ ne große Wandstärke. Bei Erfordernis kann eine Wandstärke unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadel­ spitze liegen, die für gebräuchliche Durchstechvorrichtun­ gen ermittelbar ist. Bei Nichterfordernis einer ebenen Deckelkontur kann eine eingezogene schwächere Deckelkontur gewählt werden.

Einem unerwünschten Materialfluß unter Verringerung der Dichtwirkung kann ferner durch einen Ringkörper entgegen­ gewirkt werden, der die Gehäusewand nahe der Gehäusedicht­ fläche spaltfrei umgibt und einteilig mit dem Gehäuse oder separat von diesem ausgebildet sein kann.

Die Verriegelungseinrichtungen sind bevorzugt innen an einem Deckelmantel und außen an einer Gefäßwand und somit von Inhaltsstoffen des Gefäßes entfernt angeordnet. Die Verriegelungselemente weisen Gewinde auf, die ein feines Dosieren der Flächenpressung ermöglichen. Zugleich wird die Verriegelung unter Erhalt der Feindosierung verein­ facht, wenn die Verriegelungselemente Schnappelemente für eine Vorverschnappung aufweisen. Dafür können die Gewinde mehrgängig sein und eines der mehrgängigen Schraubengewin­ de jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abge­ flachte Anfangsabschnitte als Schnappelemente zum Über­ schieben des anderen Gewindes haben. Der Anfangsteil des mehrgängigen Gewindes nahe der Mündungsöffnung wird somit zum Verschnappen und die weiter entfernten Gewindeab­ schnitte zum Verschrauben benutzt. Bevorzugt ragt die Dichtlippe in Längsrichtung des Deckelgefäßes über den Deckelmantel hinaus, wodurch ihr Einführen in die Mün­ dungsöffnung erleichtert ist.

Ein Deckelgefäß kann aus einem Polyolefin wie Polypropylen oder Polyethylen bestehen, wobei auch Kombinationen ver­ schiedener Polyolefine für Deckel und Gefäß möglich sind. Ferner kommt der Einsatz von Fluorpolymeren wie Polytetra­ fluorethylen in Betracht, insbesondere wenn sehr aggressi­ ve Substanzen eingefüllt werden sollen. Vor allem Gründe der Versteifung von Dichtlippe und Deckelboden können es ratsam erscheinen lassen, daß der Deckel einen größeren E- Modul als das Gefäß hat. Dies kann durch Auswahl geeigne­ ter Kunststoffe aber auch durch verschiedene Einstellungen der Kunststoffe z. B. mittels Zusatzstoffen erreicht wer­ den.

Durch die genannten Maßnahmen wird die erforderliche Dichtigkeit unter den gewünschten Bedingungen erreicht, wobei keine zusätzlichen Dichtelemente wie O-Ringe benötigt werden und der damit verbundene Fertigungs- und Montageaufwand sowie Verunreinigungsprobleme entfallen. Das Deckelgefäß ist insbesondere als Sicherheitsgefäß (Zentrifugation), für Probenlagerung/Probentransport, als Kryogefäß und zur De­ naturierung von Eiweiß bei 100°C im Wasserbad nutzbar.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 bis 3 ein Gefäß mit Gehäusedichtfläche am Mündungs­ innenrand in Seitenansicht, um 90° gedreht und im Längsschnitt;

Fig. 4 und 5 Deckel für dasselbe Gefäß in vergrößertem Teil-Längsschnitt und in der Draufsicht;

Fig. 6 Mündungsinnenrand desselben Gefäßes gemäß vergröß­ erter Teilansicht VI der Fig. 3;

Fig. 7 Deckelgefäß gemäß Fig. 1 bis 6 unter Überdruck in einem schematischen Teilschnitt durch den Oberbe­ reich;

Fig. 8 Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 7 verstärktem Dec­ kelboden in einem Schnitt entsprechend Fig. 7;

Fig. 9 Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 8 veränderter Be­ schaffenheit von Deckel und Gefäß in einer Dar­ stellung entsprechend Fig. 8.

Die Fig. 1 bis 3 zeigen ein Gefäß 1 eines Deckelgefäßes, dessen Füllvolumen von 1,3 ml einen sich verjüngenden Bo­ denabschnitt 2 und einen zylindrischen Hauptabschnitt 3 aufweist. Im Bereich dieser Abschnitte 2, 3 ist eine Ge­ fäßwand 4 mit Füllstandsmarken 5 versehen.

Oben hat das Gefäß einen Gewindestutzen 6, der ein zwei­ gängiges äußeres Gewinde 7 trägt. Fig. 1 und 2 ist ent­ nehmbar, daß Gewindeanfänge 8′, 8′′ der beiden Gewindegän­ ge auf dem Umfang des Gewindestutzens 6 um 90° gegeneinan­ der versetzt sind. Ferner zeigen die Figuren, daß über ein Viertel des Gewindestutzens 6 sich erstreckende Anfangsab­ schnitte 9′, 9′′ der Gewinde abgeflacht sind und erst die sich anschließenden Gewindeabschnitte 10′, 10′′ über den halben Umfang des Gewindestutzens 6 hinweg ein ausgepräg­ tes Sägezahnprofil haben.

Der Gewindestutzen 6 arbeitet mit einem Deckel 11 gemäß Fig. 4 und 5 zusammen, dessen Deckelboden 12 umfangsseitig einen zylindrischen Deckelmantel 13 trägt. Der Deckelman­ tel 13 mit einem zweigängigen inneren Gewinde 14 versehen, dessen Sägezahnprofilierung vom Gewindeanfang bis zum Ge­ windeende gleichmäßig durchgebildet ist. Der Deckel 12 ist mit Anfangsbereichen seiner beiden Gewindegänge auf die Anfangsabschnitte 9′, 9′′ des äußeren Gewindes 7 des Ge­ fäßes 1 schnappbar und kann dann zwecks weiterer Verrie­ gelung auf die mit einem vollen Sägezahnprofil versehenen Gewindeabschnitte 10′, 10′′ geschraubt werden.

Vor dem Verschrauben des Deckels 11 kann dieser mittels einer seitlich angeformten, flexiblen Lasche 15 unverlier­ bar am Gefäß 1 befestigt werden, indem eine Laschenöse 16 mit einem Dehnbereich 17 in einer äußeren Gefäßnut 18 ver­ ankert wird. Unter der Gefäßnut 18 hat das Gefäß 1 einen angeformten Ringkörper 19, der insbesondere als Auflage für die Laschenöse 16 sowie als Anschlag für die Deckel­ verschraubung dient.

Durch Verschraubung des Deckels 11 wird dessen Abdichtung bewirkt. Hierzu geht gemäß Fig. 4 vom Deckelboden 12 eine konzentrische Dichtlippe 20 aus, die im Längsschnitt eine gedrungene Trapezform hat. Die Außenflanken der Dichtlippe 20 bilden Lippendichtflächen 21, die ausgehend vom Deckel­ boden 12 um einen Winkel von 25° zur Mittellängsachse des Deckels 11 hin geneigt sind. Im Querschnitt geht der Krüm­ mungsradius der Lippendichtfläche 21 gegen Unendlich.

Die Dichtlippe 20 wirkt mit einer Gefäßdichtfläche 23 zu­ sammen, die gemäß Fig. 3 und 6 am Innenrand einer Gefäß­ mündung 24 ausgebildet ist. Die Gefäßdichtfläche 23 hat im Querschnitt einen Krümmungsradius von 1 mm.

Einzelheiten der Dichtelemente und das Zusammenwirken mit dem Schraubgewinde werden anhand der Fig. 7 bis 9 erläu­ tert. Diese Abbildungen zeigen strichpunktiert das Gefäß 1 nach dem Aufschrauben des Deckels 11 bevor infolge Tempe­ raturerhöhung ein Überdruck im Inneren aufgebaut ist und in ausgezogenen Linien die Konturen des Deckelgefäßes bei einem Überdruck nach etwa 20 Minuten Verschlußdauer.

Fig. 7 zeigt, daß sich der Deckelboden 12 infolge des Ma­ terialflusses bei Druckbeaufschlagung nach außen wölbt, womit eine geringfügige Lageveränderung der Lippendicht­ fläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Dennoch ist bereits eine zufriedenstellende Dichtwirkung zu verzeich­ nen, weil die Krümmungsradien der Lippen- und Gefäßdicht­ flächen 21, 23 eine geringe Flächenpressung verursachen, was unterstützt durch die geringe Vorverformung der Dicht­ lippe 20 eine geringe Materialverformung bedingt. Zusätz­ lich behindert wird die Materialverformung im Bereich der Dichtelemente durch einen Ringkörper 25, welcher einteilig mit dem Deckelmantel 13 ausgebildet ist und die Gefäßwand 4 nahe der Gefäßmündung 24 außen abstützt.

Gemäß Fig. 8 wird die Auswölbung des Deckelbodens 12 in­ folge eines Innendruckes durch dessen größere Wandstärke grundsätzlich verringert, womit eine geringere Beeinträch­ tigung der Abdichtung an Lippendichtfläche 21 und Gefäß­ dichtfläche 23 einhergeht. Hier ist die Beeinträchtigung des Dichtsitzes noch relativ groß, weil für den Deckel 11 ein Material mit einem E-Modul von 250 N/mm² und für das Gefäß 1 ein E-Modul von 500 N/mm² zugrundegelegt wurde.

Bei der Ausführungsform in Fig. 9 wurden bei gleicher Wandstärke des Deckelbodens 12 die E-Module vertauscht, d. h. dem Deckel 11 ein Wert von 500 N/mm² und dem Gehäuse 1 ein Wert von 250 N/mm² zugeordnet. Infolgedessen war eine deutlich geringere Auswölbung des Deckelbodens 12 sowie eine geringere Verformung der Dichtflächen 21, 23 zu verzeichnen.

Das Verformungsverhalten gemäß Fig. 7 bis 9 wurde nach der FEM (Finite Elemente Methode) berechnet, wobei das Mate­ rialverhalten eines Polyolefines zugrunde gelegt wurde. Mit erfindungsgemäßen Deckelgefäßen konnte bereits bei 1,3 ml Füllvolumen im Wasserbad bei 100°C und während einer Verschlußdauer von mindestens 30 Minuten unter 0,3% Verlustrate (d. h. weniger als 3,9 mg Flüssigkeitsverlust) erzielt werden.

Claims (11)

1. Deckelgefäß aus elastischem Kunststoff mit einem Nenn­ volumen von bis zu wenigen Millilitern für einen La­ boreinsatz in einem Temperaturbereich von minus 196°C bis plus 100°C, bei dem lösbare Verriegelungseinrich­ tungen zwischen Deckel (11) und Gefäß (1) wirksam sind, wobei eine vom Deckelboden (12) ausgehende kon­ zentrische Dichtlippe (20) in eine Gefäßmündung (24) eingreift und mit einer Lippendichtfläche (21) dich­ tend an einer Gefäßdichtfläche (23) einer Gefäßwand (4) anliegt, und wobei die Lippendichtfläche (21) und die Gefäßdichtfläche (23) im Längsschnitt Krümmungsra­ dien aufweisen, wovon einer gegen Unendlich geht und der andere ein geringerer, jedoch von Null verschiedener ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) im wesentlichen steif ausgebildet ist, derart, daß die Dichtlippe (20) beim Schließen des Gefäßes lediglich einer Verformung unterworfen ist, die etwas größer als die zum Ausgleich von Oberflächenungenauigkeiten notwendi­ ge Verformung ist, wodurch die Einstellung der notwen­ digen Dichtkraft ermöglicht ist, daß der kleinere Krümmungsradius an der Gefäßdichtfläche (23) ausgebil­ det ist und etwa 1 mm beträgt, daß die Lippendichtflä­ che (21) unterhalb des Deckelbodens unter einem spit­ zen Neigungswinkel vom Deckelboden (12) weg zur Längs­ mittelachse hin geneigt ist, und daß die Verriege­ lungseinrichtungen Gewinde (7, 14) aufweisen.

2. Deckelgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20) eine Höhe hat, die etwa der Breite ihrer Basis entspricht.

3. Deckelgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Dichtlippe (20) im Längsschnitt etwa trapezförmig ist.

4. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12) gegen Ausbie­ gung infolge Dichtflächenpressung oder Überdruck im Gefäßinneren versteift ist.

5. Deckelgefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12) eine große Wandstärke unter­ halb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadel­ spitze hat.

6. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäßwand (4) nahe der Gefäß­ dichtfläche (23) spaltfrei von einem Ringkörper (25) umgeben ist.

7. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schnapp­ elemente (9′, 9′′; 14) für eine Vorverschnappung auf­ weisen.

8. Deckelgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewinde (7, 14) mehrgängig sind und eines der mehrgängigen Gewinde jeweils über einen Bruchteil ei­ nes Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte (9′, 9′′) als Schnappelemente zum Überschieben des ande­ ren Gewindes (14) haben.

9. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Polyolefin besteht.

10. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Fluorpolymeren be­ steht.

11. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (11) einen größeren E- Modul als das Gefäß (1) hat.