DE4203638A1 - Fluessigkeitstransfereinrichtung fuer ein analysegeraet - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Flüssigkeitstransfereinrich­ tung für ein Analysegerät mit einer Flüssigkeitstransfer­ nadel und einem kapazitiven Flüssigkeitshöhenstandsdetek­ tor zur Detektion des Eintauchens der Flüssigkeitstrans­ fernadel in eine in einem Gefäß befindliche Analyseflüs­ sigkeit, wobei der Flüssigkeitshöhenstandsdetektor zwei Elektroden und eine Detektionsschaltung mit einer Wech­ selspannungsquelle zur Detektion einer Änderung der Kapa­ zität zwischen den Elektroden aufweist.

In Analysegeräten, wie sie für die Analyse von Körper­ flüssigkeiten, insbesondere von Blut, erforderlich sind, werden Flüssigkeitstransfereinrichtungen benötigt, um Analyseflüssigkeiten, insbesondere flüssige Proben oder Reagenzien, zu transferieren. Gebräuchliche Flüssig­ keitstransfereinrichtungen sind beispielsweise Pipetto­ ren, die dazu verwendet werden, Proben oder Reagenzien aus einem ersten Gefäß anzusaugen und in ein zweites Gefäß auszustoßen, sowie Dispensoren, bei denen die Flüssigkeitstransfernadel über einen Schlauch an einen größeren Vorrat einer Flüssigkeit angeschlossen ist, welche mit Hilfe einer Pumpeinrichtung durch die Nadeln ausgestoßen werden kann. Dispensoren erfüllen meist zugleich auch die Pipettorfunktion. Allgemein ist als Flüssigkeitstransfereinrichtung im Sinne der vorliegenden Erfindung jede Vorrichtung anzusehen, die dazu dient, in einem Analysegerät in eine Analyseflüssigkeit einzutau­ chen, um irgendwelche Flüssigkeitstransferschritte (An­ saugen und/oder Ausstoßen von Flüssigkeit) mittels der Flüssigkeitstransfernadel zu ermöglichen. Die Flüssig­ keitstransfernadel ist eine Hohlnadel, welche üblicher­ weise aus einem dünnen Rohr aus Metall oder Kunststoff besteht. Sie wird nachfolgend einfachheitshalber auch ale "Nadel" bezeichnet.

Wenn die Nadel tief in die Analyseflüssigkeit eintaucht, bleibt ein relativ großer Flüssigkeitsüberschuß an ihrer Außenseite hängen. Hierdurch kann die Genauigkeit der Dosierung verschlechtert werden, vor allem aber kontami­ niert der Flüssigkeitsüberschuß beim nächsten Eintauchen der Nadel die darin befindliche Flüssigkeit (sogenannte "Verschleppung"). Um die Eintauchtiefe besser zu kontrol­ lieren, werden Flüssigkeitstransfereinrichtungen mit einer Sensoreinrichtung zur Detektion des Eintauchens der Nadel in die Analyseflüssigkeit versehen, die üblicher­ weise als Flüssigkeitshöhenstandsdetektor oder LLD (liquid level detector) bezeichnet wird. Der Flüssig­ keitshöhenstandsdetektor ist mit dem Vertikalantrieb, durch den die Nadel in die Analyseflüssigkeit eingetaucht wird, verbunden, um die Eintauchbewegung zu stoppen, wenn die Spitze der Nadel um wenige Millimeter in die Analy­ seflüssigkeit eingetaucht ist. Die Vertikalposition der Nadel ist dabei zugleich ein Maß für den Höhenstand der Flüssigkeit in dem jeweiligen Gefäß. Infolgedessen ermög­ licht der Flüssigkeitshöhenstandsdetektor zugleich die Kontrolle der in dem jeweiligen Gefäß vorhandenen Flüs­ sigkeitsmenge, um beispielsweise ein Signal zu geben, wenn der Vorrat einer Reagenzflüssigkeit verbraucht ist und die Reagenzflasche deshalb ausgewechselt werden muß.

Ein gebräuchliches Konstruktionsprinzip für Flüssigkeits­ höhenstandsdetektoren basiert darauf, den elektrischen Widerstand zwischen der Nadel und einer an der Spitze der Nadel angebrachten Elektrode zu messen. Nadel und Elek­ trode sind gegeneinander elektrisch isoliert, so daß der elektrische Widerstand zwischen ihnen im trockenen Zu­ stand sehr hoch ist. Beim Eintauchen beider Elektroden bildet die Probenflüssigkeit eine leitende Verbindung, so daß sich der elektrische Widerstand sprunghaft ändert. Dieses Signal läßt sich mit einfachen elektronischen Mit­ teln zuverlässig nachweisen. Ein wesentlicher Nachteil dieses Prinzips ist jedoch darin zu sehen, daß außer der Nadel eine Elektrode in die Flüssigkeit eintauchen muß, an der unvermeidlich ein Flüssigkeitsüberschuß hängen bleibt. Damit werden die zuvor erwähnten Probleme hin­ sichtlich Verschleppung und reduzierter Genauigkeit zu­ sätzlich vergrößert.

In dieser Beziehung überlegen sind kapazitive Flüssig­ keitshöhenstandsdetektoren, bei denen als Signal zur De­ tektion des Eintauchens der Nadel in die Flüssigkeit die Änderung der elektrischen Kapazität zwischen zwei Sensor­ elektroden mittels einer elektronischen Detektionsschal­ tung, welche eine Wechselspannungsquelle einschließt, er­ faßt wird. Die erste Elektrode ist dabei üblicherweise die Nadel selbst (welche aus Metall oder einem elektrisch leitenden (metallisierten) Kunststoff besteht) und mit der der heiße Pol der Wechselspannungsquelle verbunden ist (Signalelektrode). Die Gegenelektrode, welche übli­ cherweise auf Erdpotential liegt, ist bei den bekannten Vorrichtungen auf der Außenseite des Flüssigkeitsgefäßes (unter dessen Boden und teilweise um die Seitenwände des Gefäßes herum) angeordnet. Sie ist üblicherweise ein Be­ standteil der Gefäßhalterung. Beim Eintauchen der Na­ delspitze in die Flüssigkeit ändert sich die Kapazität zwischen der Signalelektrode und der Gegenelektrode auf­ grund der elektrischen Leitfähigkeit und der dielektri­ schen Eigenschaften der Flüssigkeit.

Derartige Flüssigkeitshöhenstandsdetektoren sind in der EP-A-01 64 679, dem US-Patent 48 18 492 und der EP-A- 03 55 791 beschrieben. Diese Druckschriften enthalten nähere Erläuterungen, auf welche hier Bezug genommen wird.

Ein grundsätzliches Problem kapazitiver Flüssigkeits­ höhenstandsdetektoren besteht darin, daß die Kapazitäts­ änderung beim Eintauchen in die Flüssigkeit sehr klein ist im Vergleich zu den sonstigen zwangsläufig vorhan­ denen Kapazitäten ("Störkapazitäten", z. B. des Anschluß­ kabels und des Verstärkereingangs). Infolgedessen ist das Verhältnis zwischen Nutzsignal und Störsignalen sehr un­ günstig. Besonders problematisch ist dabei, daß ein Teil der Störkapazitäten nicht konstant ist, sondern sich zeitlich verhältnismäßig schnell ändert. Dies gilt insbe­ sondere für kapazitive Störungen, die durch die Bewegung von Objekten (Bestandteile des Analyseautomaten, Hände oder andere Körperteile des Bedienungspersonals) verur­ sacht werden. Insbesondere auf einem vollautomatischen Analysegerät, welches zahlreiche bewegliche Teile hat, sind solche Störungen in der Praxis nicht zu vermeiden.

In der EP-A-03 55 791 wird ein spezielles derartiges Pro­ blem (Störungen durch eine das Gefäß verschließende Mem­ bran) dadurch behoben, daß ein Referenzsignal bei der Kontaktierung der Membran fixiert und bei der weiteren Abwärtsbewegung der Nadel die Differenz zu diesem fixier­ ten Referenzsignal detektiert wird. Dieses Verfahren ist auf den speziellen Anwendungszweck ausgerichtet. Störka­ pazitäten, die sich zwischen der Fixierung des Referenz­ signals und der Detektion der Flüssigkeitsoberfläche än­ dern, führen zu einer Fehldetektion.

Bei dem in dem US-Patent 48 18 492 beschriebenen Flussig­ keitshöhenstandsdetektor wird die Störkapazität der Zu­ leitungen passiv mit Hilfe einer Brückenschaltung kompen­ siert. Andere kapazitive Störungen werden hierdurch je­ doch nicht eliminiert und können auch bei dieser Kon­ struktion Fehldetektionen verursachen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für Flüssig­ keitstransfereinrichtungen von Analysegeräten einen Flüs­ sigkeitshöhenstandsdetektor mit verbesserter Störungssi­ cherheit zur Verfügung zu stellen, um eine zuverlässigere Funktion zu ermöglichen.

Die Aufgabe wird bei einer Flüssigkeitstransfereinrich­ tung der eingangs bezeichneten Art dadurch gelöst, daß die Flüssigkeitstransfernadel Teil einer Koaxialelektro­ denanordnung ist, wobei die Koaxialelektrodenanordnung die Flüssigkeitstransfernadel und mindestens eine Koaxialelektrode einschließt, welche die Flüssigkeits­ transfernadel umgibt. Die Detektionsschaltung weist dabei eine Spannungsfolgerschaltung auf, an deren Eingang und Ausgang zwei benachbarte Elektroden der Koaxialelektro­ denanordnung als Signalelektrode und Kompensationselek­ trode angeschlossen sind. Das Ausgangssignal der Span­ nungsfolgerschaltung entspricht dem Eingangssignal in Pegel und Phase. Infolgedessen tritt zwischen der Signal­ elektrode und den Kompensationselektroden keine Spannungs­ differenz auf.

Die mindestens eine Koaxialelektrode umgibt die Flüssig­ keitstransfernadel vorzugsweise nahezu vollständig mit einer metallisch leitenden Fläche. In radialer Richtung wird die Nadel auf ihrem gesamten Umfang umschlossen. In axialer Richtung erstreckt sich die Koaxialelektrode über die gesamte Länge der Nadel mit Ausnahme der Nadelspitze, welche ein kurzes Stück aus der mindestens einen Koaxial­ elektrode hervorragt.

Als Spannungsfolgerschaltung ist für die Erfindung jede Schaltung geeignet, bei der das Ausgangssignal mit dem Eingangssignal in Phase und Pegel übereinstimmt, der aus­ gangsseitige Innenwiderstand aber wesentlich niedriger als der Eingangswiderstand ist.

Die Nadel besteht vorzugsweise insgesamt aus einem metal­ lisch leitendem Material, unter Umständen kann jedoch auch ein Röhrchen aus Kunststoff verwendet werden, in das über seine gesamte Länge ein metallischer Leiter inte­ griert ist.

Da bei der vorliegenden Erfindung zwischen der Signal­ elektrode und der Kompensationselektrode keine Spannungs­ differenz auftreten kann, ist die dort vorhandene Kapazi­ tät nicht wirksam, d. h. aktiv kompensiert. Dadurch wird die Nutzkapazität weitgehend separiert von störenden Kapazitäten erfaßt. Es wird im wesentlichen nur die Kapa­ zität im Bereich der Spitze der Nadel detektiert.

Die aktive Kompensation ermöglicht es darüber hinaus, ge­ mäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ohne Be­ einflussung des Nutzsignals eine zusätzliche Abschirm­ elektrode vorzusehen, die die Koaxialelektrodenanordnung als äußerste Elektrode umgibt und auf Konstantpotential, zweckmäßigerweise auf Erdpotential, liegt. Diese Ab­ schirmelektrode bildet vorzugsweise zugleich die Gegen­ elektrode der Kapazitätsmeßanordnung. Eine unter dem Boden oder an der Seitenwand des Gefäßes befestigte Gegenelektrode ist dabei nicht notwendig. Beim Eintauchen der Nadel in die Flüssigkeit erfolgt eine Kapazitätsände­ rung durch Vergrößerung der wirksamen Kondensatorfläche in der unmittelbaren Umgebung der Nadel. Störeinflüsse durch die Umgebung, insbesondere bewegte Objekte sind da­ durch weitgehend eliminiert. Außerdem ist die Abstrahlung des hochfrequenten Signals der Wechselspannungsquelle sehr gering. Obwohl bei dieser Ausführungsform die kapa­ zitiv wirksame Fläche sehr klein und der absolute Wert der kapazitiven Änderung deswegen relativ gering ist, er­ gibt sich durch die im Rahmen der Erfindung erreichte Un­ terdrückung nahezu sämtlicher Störsignale ein überra­ schend gutes Signal-Rauschverhältnis.

Die elektrischen Leitungen, durch die die Elektroden mit der Detektionsschaltung verbunden sind, sind so geführt, daß störende Leitungskapazitäten vermieden und/oder kom­ pensiert werden. Vorzugsweise werden abgeschirmte Koaxialleitungen verwendet, wobei die Leiter der Koaxial­ leitung mit der Nadel und den Koaxialelektroden entspre­ chend ihrer Anordnung innerhalb der Koaxialelektrodenan­ ordnung verbunden sind.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in den Figu­ ren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert; es zeigen:

Fig. 1 Eine Flüssigkeitstransfereinrichtung in per­ spektivischer Darstellung,

Fig. 2 Eine stark schematisierte Schnittdarstellung einer Koaxialelektrodenanordnung in Verbindung mit einem Prinzipschaltbild der Detektions­ schaltung,

Fig. 3 eine teilweise aufgeschnittene perspektivische Darstellung einer Koaxialelektrodenanordnung,

Fig. 4 eine schematische perspektivische Darstellung zur Erläuterung eines bevorzugten Herstellungs­ verfahrens für eine Koaxialelektrodenanordnung.

Fig. 5 Ein Diagramm zum Vergleich des Signal-Rausch­ verhaltens bei der Erfindung und beim Stand der Technik.

Die in Fig. 1 dargestellte Flüssigkeitstransfereinrich­ tung 1 dient dazu, eine Analyseflüssigkeit aus einem der Gefäße 2 zu entnehmen und in ein anderes Gefäß zu trans­ ferieren. Die Gefäße 2 befinden sich auf einem Rotor 3 oder einer anderen beweglichen Gefäßhalterung. In der Praxis weisen automatische Analysegeräte im Regelfall mehrere Gefäßhalterungen auf.

Eine Flüssigkeitstransfernadel 5 ist an einer Nadelbewe­ gungseinrichtung 6 befestigt, welche eine mittels eines nicht dargestellten Vertikalantriebs aufwärts und abwärts bewegbare Vertikalsäule 7 und einen Schwenkarm 8 auf­ weist. Dadurch kann die Nadel 5 auf dem Schwenkkreis 9 in verschiedene Positionen gebracht und in eines der Gefäße 2 abgesenkt werden. Derartige Flüssigkeitstransferein­ richtungen sind in verschiedenen Ausfuhrungsformen be­ kannt. Im Hinblick auf einen geeigneten Antriebsmechanis­ mus sei beispielsweise auf die EP-A-04 08 804 verwiesen.

Die Flüssigkeitstransfernadel 5 ist Teil einer Koaxial­ elektrodenanordnung 11, die in Fig. 2 in einer stark schematisierten Querschnittsdarstellung und in Fig. 3 perspektivisch dargestellt ist.

Die Flussigkeitstransfernadel 5 bildet die innerste Elek­ trode der Koaxialelektrodenanordnung 11 eines insgesamt mit 10 bezeichneten Flüssigkeitshöhenstandsdetektors. Sie ist von einer ersten Koaxialelektrode 12 und einer zwei­ ten Koaxialelektrode 13 umgeben, die jeweils durch ein Dielektrikum 14 bzw. 15 von der Nadel und voneinander elektrisch isoliert sind. Die Koaxialelektroden 12, 13 be­ stehen aus einem metallisch leitenden Material, bei­ spielsweise einer dünnen Metallfolie und umgeben die Na­ del 5 vollständig mit Ausnahme der Spitze 5a, welche ein kurzes Stück (im Regelfall weniger als 1 cm) in axialer Richtung herausragt.

Die in Fig. 2 dargestellte Detektionsschaltung 17 des Flüssigkeitshöhenstandsdetektors 10 weist eine Wechsel­ spannungsquelle 18 auf, deren heißer Pol 18a über einen Arbeitswiderstand 19 und den innersten Leiter 20a eines Koaxialkabels 20 mit der Nadel 5 verbunden ist. Die Nadel 5 ist außerdem mit dem nichtinvertierenden Eingang 23a eines Operationsverstärkers 22 verbunden, dessen Ausgang über die Leitung 22a mit seinem invertierenden Eingang verbunden ist. Dies ist eine übliche Ausführungsform einer Spannungsfolgerschaltung 23. Der Ausgang 23b der Spannungsfolgergschaltung 23 ist über einen ersten (inneren) Schirmleiter 20b des Koaxialkabels 20 mit der ersten Koaxialelektrode 12 verbunden.

Das Ausgangssignal der Spannungsfolgerschaltung 23 ent­ spricht dem Eingangssignal in Pegel und Phase. Infolge­ dessen tritt zwischen der Nadel 5 und der Kompensati­ onselektrode 12 keine Spannungsdifferenz auf. Durch diese aktive Kompensation ist die in dem Koaxialkabel 20 und in der Koaxialelektrodenanordnung 11 vorhandene Kapazität nicht wirksam.

Infolge dieser aktiven Kompensation wird die Kapazitat der Koaxialelektrodenanordnung 11 einschließlich der Zu­ leitungen (Koaxialkabel 20) überwiegend von dem Streufeld zwischen der Spitze 5a der Nadel 5 und der Elektrode 13 bestimmt, welches die Nutzkapazität bildet. Diese Kapa­ zität bildet einen Spannungsteiler mit dem Widerstand 19. Je größer die Kapazität wird, desto kleiner wird der kapazitive Widerstand der Nutzkapazität. Hieraus resul­ tiert eine Spannungsänderung am Eingang 23a der Span­ nungsfolgerschaltung 23, die als Nutzsignal gemessen werden kann.

Die Frequenz der Wechselspannungsquelle 18 und der Wider­ stand des Arbeitswiderstands 19 werden zweckmäßigerweise so optimiert, daß bei gegebener Nutzkapazität eine mög­ lichst große Spannungsdifferenz entsteht. Da der Wechsel­ stromwiderstand einer Kapazität invers proportional zu der Frequenz ist, sollte die Wechselspannungsfrequenz re­ lativ hoch liegen. Bewährt hat sich eine Frequenz von etwa 50 kHz. Eine höhere Frequenz würde zwar das Nutzsi­ gnal zusätzlich verbessern, jedoch andererseits Probleme mit störender Abstrahlung verursachen und relativ teure Bauteile erfordern.

Die Größe des Arbeitswiderstandes 19 liegt vorzugsweise in der Größenordnung des Wechselstromwiderstandes der Nutzkapazität bei der gewählten Frequenz.

Bei der dargestellten besonders bevorzugten Ausführungs­ form liegt die zweite, äußere Koaxialelektrode 13 auf einem Konstantpotential, wobei sie zweckmäßigerweise über die zweite, äußere Schirmleitung 20c des Koaxialkabels 20 an Erde (Leitung 25) liegt. Die äußere Koaxialelektrode 13 dient somit als Abschirmelektrode zur Abschirmung von Einstreuungen äußerer störender Felder und insbesondere zur Abschirmung von Störungen an der Nadel 5 und der Kom­ pensationselektrode 12 anstehenden Hochfrequenzsignals nach außen. Diese Abschirmung ist infolge der aktiven Kompensation zwischen den Elektroden 5, 12 ohne Störung des Nutzsignals möglich.

Von besonderem Vorteil ist, daß die Abschirmelektrode 13 bei der dargestellten bevorzugten Ausführungsform zugleich als Gegenelektrode der Nutzkapazität wirkt. So­ lange die Spitze 5a der Flüssigkeitstransfernadel 5 (wie in Fig. 2 dargestellt) nicht in die Analyseflüssigkeit 4 eintaucht, wirkt als effektive Nutzkapazität nur das Streufeld im eng begrenzten Bereich der Spitze 5a zwi­ schen dieser und dem unteren Teil der zweiten Koaxial­ elektrode 13. Wenn hingegen die Spitze 5a in die Flüssig­ keit 4 eintaucht, führt die bei Analyseflüssigkeiten stets vorhandene elektrische Leitfähigkeit dazu, daß die Flüssigkeitsoberfläche als "zusätzliche Kondensator­ platte" wirkt, d. h. das Eintauchen führt zu einer effek­ tiven Vergrößerung der Kondensatorfläche und damit zu einer Vergrößerung der Nutzkapazität. Dieser Kapazitäts­ sprung ist zwar kleiner als bei den vorbekannten kapazi­ tiven Flüssigkeitshöhenstandsdetektoren mit einem auf der Unterseite oder im Bereich der Wand des Gefäßes 2 ange­ ordneten Gegenelektrode. Durch das im Rahmen der Erfin­ dung wesentlich verbesserte Verhältnis zwischen Nutzsi­ gnal und Störsignal ist es jedoch möglich, diese kleine Änderung mit ausgezeichneter Zuverlässigkeit zu detektie­ ren. Ein besonderer Vorteil ist darin zu sehen, daß Stör­ einflüsse durch die Umgebung, insbesondere bewegte Ob­ jekte weitgehend eliminiert werden.

Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, die Gegenelek­ trode des Flüssigkeitshöhenstandsdetektors außerhalb der Koaxialelektrodenanordnung 11, beispielsweise unter dem Boden des Gefäßes 4, anzuordnen. Dies kann auch mit einer koaxialen Abschirmelektrode kombiniert werden. Die Wirk­ samkeit der koaxialen Abschirmelektrode als Gegenelek­ trode im Vergleich zu einer zusätzlich vorhandenen spe­ ziellen Gegenelektrode (unter dem Gefäß 4) ist von der Entfernung zwischen dem aus der Kompensationselektrode 12 herausragenden Teil der Flüssigkeitstransfernadel 5 und dem unteren Ende 13a der zweiten Koaxialelektrode (Abschirmelektrode) 13 abhängig. Mit anderen Worten ist der Abstand zwischen dem unteren Ende 12a der ersten Koaxialelektrode (Kompensationselektrode) 12 und dem unteren Ende 13a der Abschirmelektrode 13 entscheidend für die Wirksamkeit der Abschirmelektrode 13 als Gegen­ elektrode des Flüssigkeitshöhenstandsdetektors 10. Bei der dargestellten bevorzugten Ausführungsform befinden sich die Enden 12a,13a auf gleicher Höhe, d. h. in dem geringstmöglichen Abstand zueinander. Dabei wird die Kapazität auch dann von dem Streufeld zwischen der Spitze 13a und der Abschirmelektrode 13 beherrscht (d. h. die Elektrode 13 wirkt als Gegenelektrode) wenn eine zu­ sätzliche auf Konstantpotential liegende Elektrode (z. B. eine geerdete Halterung) in der Umgebung des Gefäßes 4 vorhanden ist. Dies ist auch dann noch der Fall, wenn das untere Ende 13a der Abschirmelektrode 13 geringfügig höher als das untere Ende 12a der Kompensationselektrode 12 liegt. Der Abstand zwischen beiden Enden in vertikaler Richtung sollte jedoch nicht mehr als 15 mm, bevorzugt nicht mehr als maximal 10 mm betragen.

Bei der in Fig. 2 dargestellten bevorzugten Ausführungs­ form weist die Detektionsschaltung eine zweite identische Spannungsfolgerschaltung 26 auf, die mit Hilfe eines zweiten Operationsverstärkers 27 realisiert ist. Mit ihrem Eingang 26a ist das Signal der Wechselspannungs­ quelle 18 über einen Arbeitswiderstand 28a verbunden. Die Spannungsfolgerschaltungen 23 und 26 sollten möglichst identisch aufgebaut sein und sind vorzugsweise auf einem Chip monolytisch integriert. Auch der Arbeitswiderstand 28 der zweiten Spannungsfolgerschaltung sollte mit dem Arbeitswiderstand 19 übereinstimmen.

Die Ausgänge 23b, 26b der beiden Spannungsfolgerschaltun­ gen 23, 26 liegen an einem in üblicher Weise aufgebauten Differenzverstärker 30 an. Das Ausgangssignal des Diffe­ renzverstärkers 30 ist folglich proportional zur Diffe­ renz der Ausgangssignale der Spannungsfolgerschaltungen 23, 26. Hierdurch wird eine passive Kompensation der Ein­ gangskapazitäten der Operationsverstärker 22, 27 sowie eventuell in diesem Bereich einwirkender Streukapazitäten erreicht. Die Qualität dieser Kompensation ist davon ab­ hängig, daß die Kapazitäten der beiden Signalverarbei­ tungszweige 19, 23 und 28, 26 gut übereinstimmen und mög­ lichst klein sind. Dies ist bei den vorzugsweise verwen­ deten Dualoperationsverstärkern sehr gut gewährleistet, so daß das am Ausgang des Differenzverstärkers 30 anste­ hende Signal im wesentlichen nur von der Nutzkapazität im Bereich der Nadelspitze 5a abhängt.

Das Wechselspannungssignal am Ausgang des Differenzver­ stärkers 30 wird mit einem schmalbandigen Filter 32 ge­ filtert und durch einen Gleichrichter mit Integrator 33 in ein Gleichspannungssignal umgewandelt, welches ein un­ mittelbares Maß für die Nutzkapazität im Bereich der Na­ delspitze 5a ist. Dieses Gleichspannungssignal wird mit Hilfe eines Komparators 34 mit einer Vergleichsspannung U_ref verglichen, welche auf einen mittleren Wert zwischen dem Signal im nicht eingetauchten Zustand und dem Signal im eingetauchten Zustand eingestellt ist. Am digitalen Ausgang 35 der Detektionsschaltung steht dann ein digita­ les Signal (logisch 1 oder logisch 0) an, welches in üb­ licher Weise zur Steuerung des Vertikalantriebs der Na­ delbewegungseinrichtung 6 verwendet wird.

Im dargestellten Fall ist die Flüssigkeitstransferein­ richtung 1 als Dispensor ausgeführt, wobei ein Schlauch 36 vorgesehen ist, der die Nadel 5 mit einem Flüssig­ keitsvorrat (beispielsweise einer Pufferflüssigkeit, die in größeren Mengen benötigt wird) verbunden ist. In die­ sem Fall sollte der Schlauch 36, wie in Fig. 2 darge­ stellt, mit einer auf dem Kompensationspotential der Kompensationselektrode 12 liegenden Abschirmung 36a versehen sein. Gegebenenfalls ist es auch möglich, den Schlauch 36 in eine Koaxialleitung zu integrieren, die die hydraulische Funktion (Ansaugen und Ausstoßen von Flüssigkeit) und die elektrische Funktion (Anschluß der Koaxialelektrodenanordnung 11 an die Detektionsschaltung 17) erfüllt. In diesem Fall ist der Schlauch von mehreren zueinander koaxialen Schirmleitern umgeben, die mit den Koaxialelektroden in entsprechender Weise verbunden sind.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform ist die Nadel 5 mit dem heißen Pol 18a der Wechselspannungsquelle 18 verbunden, bildet also die Signalelektrode. Dies ist im Regelfall vorteilhaft. Es ist jedoch auch möglich, die Nadel 5 auf ein Konstantpotential zu legen, was insbeson­ dere dann zweckmäßig sein kann, wenn die leitfähige Flüs­ sigkeit 4 mit anderen Komponenten (z. B. Schläuchen oder Flaschen) in Verbindung steht, die ihrerseits auf einem Konstantpotential, insbesondere Erdpotential, liegen. In diesem Fall weist die Koaxialelektrodenanordnung zusätz­ lich zu der Nadel mindestens drei, vorzugsweise vier Ko­ axialelektroden auf, wobei die erste (innerste) und dritte Koaxialelektrode mit dem Ausgang der Spannungsfol­ gerschaltung verbunden sind, während die dazwischenlie­ gende zweite Koaxialelektrode mit dem Eingang der Span­ nungsfolgerschaltung verbunden ist. Diese zweite Koaxial­ elektrode liegt am heißen Pol der Wechselspannungsquelle an und bildet die Signalelektrode. Die beidseitigen Kapa­ zitäten werden durch die benachbarten Kompensationselek­ troden kompensiert. Auch in diesem Fall sind bevorzugt die Signalelektrode und die beiden Kompensationselektro­ den von einer zusätzlichen äußeren Koaxialelektrode als Abschirmelektrode umgeben, welche auf Konstantpotential liegt. Die Gegenelektrode für die Kapazitätsmessung wird in diesem Fall jedoch von der vorzugsweise auf dem glei­ chen Konstantpotential liegenden Nadel gebildet.

Fig. 4 verdeutlicht eine bevorzugte Verfahrensweise zur Herstellung der Koaxialelektrodenanordnung. Dabei wird um die Nadel 5 eine Kunststoffolie 38 gewickelt, welche meh­ rere metallisierte Bereiche 38a bis 38c aufweist, die im aufgewickelten Zustand die Koaxialelektroden bilden. Die Dimensionen der metallisierten Bereiche und ihrer Ab­ stände sind dabei selbstverständlich so bemessen, daß die durch die metallisierten Bereiche 38a bis 38c gebildeten Koaxialelektroden jeweils die Nadel 5 vollständig umge­ ben, andererseits im aufgewickelten Zustand voneinander durch die Kunststoffolie 38 isoliert sind. Diese Verfah­ rensweise ermöglicht es, auf einfache Weise eine Koaxial­ elektrodenanordnung mit guten mechanischen Eigenschaften für die Erfindung herzustellen.

Fig. 5 zeigt die Relation zwischen dem Nutzsignal und dem Rauschen für einen gemäß der Stand der Technik aufge­ bauten kapazitiven Flüssigkeitshöhenstandsdetektor A im Vergleich zu einem erfindungsgemäßen Flüssigkeitshöhen­ standsdetektor B. Dabei ist jeweils das Rauschsignal R, das Nutzsignal im nicht eingetauchten Zustand N1 und das Nutzsignal im eingetauchten Zustand N2 aufgetragen, wobei deren Werte am Ausgang des Differenzverstärkers 30 gemes­ sen wurden. Man erkennt, daß bei der erfindungsgemäßen Konstruktion sowohl die Relation zwischen den Nutzsigna­ len N1, N2 und dem Rauschsignal R als auch die fur die Zuverlässigkeit der Detektion entscheidende Differenz zwischen den Nutzsignalen N1 und N2 wesentlich besser ist.

Claims (8)

1. Flüssigkeitstransfereinrichtung für ein Analysegerät mit einer Flüssigkeitstransfernadel (5) und einem ka­ pazitiven Flüssigkeitshöhenstandsdetektor (10) zur Detektion des Eintauchens der Flüssigkeitstransferna­ del (5) in eine in einem Gefäß (2) befindliche Analy­ seflüssigkeit (4), wobei der Flüssigkeitshöhenstands­ detektor (10) zwei Elektroden und eine Detektions­ schaltung (17) mit einer Wechselspannungsquelle (18) zur Detektion einer Änderung der Kapazität zwischen den Elektroden aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitstransfernadel (5) Teil einer Koaxial­ elektrodenanordnung (11) ist, die außer der Flüssig­ keitstransfernadel (5) mindestens eine diese umge­ bende und von ihr isolierte Koaxialelektrode (12) aufweist und die Detektionsschaltung eine Spannungs­ folgerschaltung (23) aufweist, mit deren Eingang (23a) und Ausgang (23b) zwei benachbarte Elektroden (5,12) der Koaxialelektrodenanordnung (11) als Si­ gnalelektrode und Kompensationselektrode verbunden sind, so daß zwischen der Signalelektrode und der Kompensationselektrode keine Spannungsdifferenz auf­ tritt.

2. Flüssigkeitstransfereinrichtung nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitstransferna­ del (5) als Signalelektrode mit dem Eingang (23a) der Spannungsfolgerschaltung (23) und die benachbarte Ko­ axialelektrode (12) als Kompensationselektrode mit dem Ausgang (23b) der Spannungsfolgerschaltung (23) verbunden ist.

3. Flüssigkeitstransfereinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Koaxialelektroden­ anordnung (11) eine Abschirmelektrode (13) aufweist, die die Signalelektrode und die Kompensationselek­ trode umgibt, auf Konstantpotential liegt und als Gegenelektrode wirkt.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Signalelektrode über einen hochohmigen Arbeitswiderstand (19) an die Wech­ selspannungsquelle (18) angeschlossen ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektionsschaltung (17) eine zweite identische Spannungsfolgerschaltung (26) aufweist, die in gleicher Weise wie die erste Spannungsfolgerschaltung (23) mit der Wechselspan­ nungsquelle (18), nicht jedoch mit der Signalelek­ trode verbunden ist und die Ausgänge (23b, 26b) beider Spannungsfolgerschaltungen (23, 26) mit einem Diffe­ renzverstärker (30) verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Spannungsfolgerschaltungen (23, 26) monolytisch integriert sind.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Leitun­ gen, über die die Flüssigkeitstransfernadel (5) und die Koaxialelektroden (12, 15) an die Detektionsschal­ tung (17) angeschlossen sind, als abgeschirmte Ko­ axialleitung (20) ausgebildet sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die Flüssig­ keitstransfernadel an einen Schlauch (36) zum Zufüh­ ren oder Absaugen eines fluiden Mediums angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch (36) eine Abschirmung (36a) aufweist.