DE4222724A1 - PVC- and plasticiser-free foamed sealing and insulating materials - mfd. by spreading dry blend contg. thermoplastic, filler, blowing agent etc. on support melting, smoothing and foaming at elevated temp. - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von mittels Streutechnik hergestellten PVC- und Weichmacher-freien Dich tungsschäumen mit chemisch geschäumten Schaumschichten.The present invention relates to the production of means Streckerchnik manufactured PVC and plasticizer-free you foaming with chemically foamed foam layers.
Dichtungsmassen aus einer geschäumten Schicht aus einem natür lichen oder synthetischen PUR-, Latex- und PVC- Kunststoff schaum finden heute in großem Umfang Verwendung, aufgrund ihrer hervorragenden Lärmdämmung und Isolationswirkung, sowie durch einfache Installation und Preiswürdigkeit. Eine bevorzugte Anwendung ist die Innenauskleidung von PKWs.Sealants from a foamed layer of a natural synthetic or synthetic PUR, latex and PVC plastic Foams are widely used today because of their properties excellent noise insulation and insulation effect, as well as through easy installation and value for money. A preferred Application is the interior lining of cars.
Um eine rationelle Fertigung zu ermöglichen werden Dichtungs schäume heute üblicherweise in Endlosbahnen in einer Breite von 1,50 bis 2 m, neuerdings auch bis 4 m hergestellt, in entspre chende Stücke zerschnitten und ggf. durch Tiefziehen oder Pres sen an die Form des zu isolierenden Teils angepaßt. Herstellung und Weiterverarbeitung schränken sowohl vom Material, als auch von den Verarbeitungstechniken her, die Möglichkeiten außer ordentlich ein.To enable rational production, seals are used Foams today usually in endless webs in a width of 1.50 to 2 m, more recently produced up to 4 m, in corre sp cut pieces and if necessary by deep drawing or pressing sen adapted to the shape of the part to be insulated. manufacturing and finishing restrict both the material, as well from the processing techniques, the possibilities except neat.
Bisher werden Dichtungsschäume üblicherweise aus Latexdisper sionen, PVC-Plastisolen oder mechanisch aufgeschäumten Poly urethanen im Streichverfahren auf eine Gewebe- oder Releasepa pierunterlage und anschließendes Gelieren und Aufschäumen her gestellt. Die Plastisole bestehen dabei aus PVC-Partikeln, Weichmachern und üblichen Hilfsstoffen sowie Füllstoffen, die beim Trocknen in der Wärme zu einer Matrix zusammensintern. Durch die Zufügung von chemischen Schaummitteln wird die Schicht thermisch verschäumt. Selbstverständlich ist es auch möglich, durch Aufbringen mehrerer Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung, die Eigenschaften in sehr weitem Maße zu variieren.So far, sealing foams are usually made of latex disperse sions, PVC plastisols or mechanically foamed poly Urethanes in a coating process on a tissue or Releasepa pier pad and subsequent gelling and foaming ago posed. The plastisols consist of PVC particles, Plasticizers and conventional excipients and fillers that when drying in heat together to sinter into a matrix. The addition of chemical foaming agents is the Layer thermally foamed. Of course it is too possible, by applying several layers of different Composition, the properties to a very great extent vary.
Obwohl Latex, Polyurethan und PVC, von der Wirtschaftlichkeit und den Eigenschaften her, für Dichtungsschäume an sich ideale Werkstoffe sind, verlangen jedoch die immer stärker zu berück sichtigenden ökologischen Aspekte - Recyclisierbarkeit der Pro dukte, Vermeidung von Lösungsmitteln und halogenhaltigen Be standteilen - Verfahren zur Herstellung von Dichtungsschäumen zu suchen, welche Latex-, PUR-, PVC und Weichmacher-frei sind.Although latex, polyurethane and PVC, from the profitability and the properties, ideal for sealing foams Materials are, but require the more and more to be taken into account environmental aspects - Recyclability of the Pro products, avoiding solvents and containing halogens parts - Process for the production of sealing foams to seek out which latex, PUR, PVC and plasticizer-free.
Diese Aufgabe wird durch die im Hauptanspruch wiedergegebenen Merkmale gelöst und durch die in den Unteransprüchen gekenn zeichneten Merkmale gefördert.This object is achieved by the reproduced in the main claim Characteristics solved and gekenn by the in the subclaims promoted features drew.
Aus dem sogenannten Furukawa-Verfahren ist es bekannt, ver netzte Polyethylenschäume herzustellen, indem man Polyethylen, Azodicarbonamid als Treibmittel und Dicumolperoxid als Vernet zungsmittel, mit Hilfe eines Extruders mit nachgeschalteter Breitschlitzdüse, zu einer Matrix in Form eines Films oder ei ner ungeschäumten Platte extrudiert, wobei diese Extrusion bei einer Temperatur erfolgen muß, bei der das Polyethylen flüssig ist, das Vernetzungsmittel jedoch noch nicht zersetzt wird. Entweder nach einer Zwischenlagerung oder durch direktes Ein führen der Matrix in einen Schäumofen wird der radikalische Zerfall des Peroxids initiiert und das Polyethylen vernetzt unter gleichzeitiger chemischer Zersetzung des Treibmittels und Aufschäumung der Matrix. Dies Verfahren erlaubt zur Zeit Schäume mit Raumgewichten zwischen 30 und 175 kg/m3 und Dicken zwischen 2,5 und 15 mm herzustellen. Die Breite dieser Schäume ist jedoch mit etwa 2 m begrenzt, da sich Breitschlitzdüsen größeren Ausmaßes nicht herstellen lassen.It is known from the so-called Furukawa process to produce crosslinked polyethylene foams by extruding polyethylene, azodicarbonamide as blowing agent and dicumyl peroxide as crosslinking agent, with the aid of an extruder with a downstream slot die, to form a matrix in the form of a film or a non-foamed sheet. which extrusion must be at a temperature at which the polyethylene is liquid but the crosslinking agent is not yet decomposed. Either after an intermediate storage or by direct introduction of the matrix into a frothing oven, the radical decomposition of the peroxide is initiated and the polyethylene cross-linked with simultaneous chemical decomposition of the blowing agent and foaming of the matrix. This method currently allows to produce foams with densities between 30 and 175 kg / m 3 and thicknesses between 2.5 and 15 mm. The width of these foams, however, is limited to about 2 meters, since larger diameter slit dies can not be made.
Es ist weiterhin bekannt, daß man auch aus Ethylenvinylacetat copolymeren (EVA) oder Mischungen von EVA mit Polyethylen (PE) formbare Schäume herstellen kann, indem man Polymere, Füllstoffe, Aktivatoren, Schäumungsmittel sowie ggf. Ver netzungsmittel bei Temperaturen von 90-100°C, d. h. einer Temperatur, bei der das Polymer bereits weich bzw. flüssig ist, die Zusatzstoffe jedoch noch chemisch stabil bleiben, vermischt und die Mischung granuliert. Das Granulat wird anschließend in Formen gefüllt, durch Erhitzen aufgeschäumt und nach dem Wie derabkühlen aus der Form entnommen. Kleinere, auch komplizierte Formteile, lassen sich auf diese Art und Weise gut herstellen. Beispiele dafür sind Schuhsohlen, Bälle, Dichtungen, Matten, Masken etc. Die Produktion von 0,5-2 m (oder auch 4 m) brei ten Endlosbahnen, wie sie bei Dichtungsschäumen rationeller weise notwendig sind, ist nach diesem Verfahren jedoch nicht möglich.It is also known that one also from ethylene vinyl acetate copolymers (EVA) or mixtures of EVA with polyethylene (PE) forming moldable foams by adding polymers, Fillers, activators, foaming agents and possibly Ver Wetting agent at temperatures of 90-100 ° C, d. H. one Temperature at which the polymer is already soft or liquid, However, the additives remain chemically stable mixed and the mixture granulated. The granules are then in Filled molds, foamed by heating and after how Cooling removed from the mold. Smaller, also complicated Moldings, can be produced well in this way. Examples include shoe soles, balls, gaskets, mats, Masks etc. The production of 0.5-2 m (or even 4 m) porridge Endless webs, as they are rational in sealing foams However, this is not necessary according to this method possible.
Weiterhin ist bekannt, weichmacherfreie Polyurethanschäume durch mechanisches Verschäumen der Komponenten unter Einpres sung von Luft zu erzeugen, jedoch muß hier mit monomeren, bzw. oligomeren Isocyanaten umgegangen werden, was in ökologischer Hinsicht problematisch ist.Furthermore, it is known that plasticizer-free polyurethane foams by mechanical foaming of the components under Einpres However, this must be done here with monomeric, or oligomeric isocyanates are handled, resulting in ecological Respects problematic.
Es ist außerordentlich überraschend, daß über handelsübliche Pulverstreumaschinen die erfindungsgemäßen Mischungen sich gleichmäßig über Breiten 2 m oder sogar 4-5 m verteilen lassen, so daß beim anschließenden Durchleiten durch den Trockenofen eine homogene, gleichmäßig dicke Schaumschicht entsteht, ohne daß sich die verschiedenen Komponenten wieder entmischen bzw. ungleichmäßig dicke Belegungen entstehen, was naturgemäß zu einer ungleichmäßigen Schaumbildung führen würde. Mehrfachschichten können so auch einfach hergestellt werden, indem man auf eine erste verfestigte und ggf. egalisierte Schicht, die zweite Pulverschicht aufstreut, wiederum auf schäumt oder anschmilzt. Eine Einfärbung der Schicht ist durch zwischenzeitliches Aufdrucken des Farbmusters, oder Mischung des Pulvers mit Pigmenten möglich. Gebrauchsfähige Dicken lie gen im Bereich von ca. 0,3-2,5 cm, wobei die Wasseraufnahme Werte von ca. 12% erreichen kann, bei einer minimalen Dichte von ca. 0.05 g/cm3.It is extremely surprising that the mixtures according to the invention can be uniformly distributed over widths of 2 m or even 4-5 m by means of commercial powder spreading machines, so that a homogeneous, uniformly thick foam layer is formed during the subsequent passage through the drying oven without the various components again segregate or unevenly thick assignments arise, which would naturally lead to uneven foam formation. Multiple layers can also be easily prepared by sprinkling on a first solidified and possibly leveled layer, the second powder layer, again foams or melts. A coloring of the layer is possible by intermediate printing of the color pattern, or mixing of the powder with pigments. Useful thicknesses lie in the range of about 0.3-2.5 cm, wherein the water absorption can reach values of about 12%, with a minimum density of about 0.05 g / cm 3 .
Die erfindungsgemäß verarbeitbaren Polymeren umfassen eine Vielzahl von thermoplastischen Produkten. Der wichtigste Para meter ist der Schmelzindex (MFI 190°C/2.16). Es wurde fest gestellt, daß bei Schmelzindizes unter 2,5 und über 80 die zu hohe bzw. zu niedere Schmelzviskosität keine gute Zellstruktur des Schaumes mehr zuläßt. Ein Schmelzindex von etwa 5-40 scheint insofern optimale Ergebnisse zu ergeben. Der Kristal litschmelzpunkt der Polymeren sollte unterhalb des Zersetzungs bereiches des Treibmittelgemisches liegen, jedoch nicht so niedrig, daß der Schaum z. B. unter starker Sonneneinstrahlung oder Gewichtsbelastung zu fließen beginnt. Kristallitschmelz punkte in einem Bereich von 70-140°C, vorzugsweise 70-120°C, scheinen insofern gut geeignet zu sein, sehr niedere Schmelzpunkte des Polymeren können jedoch durch eine nachträgliche Vernetzung, beispielsweise durch Zugaben von Peroxid oder durch Behandlung mit energiereicher Strahlung, nachträglich angehoben werden. Infrage kommende Polymere sind Copolymere aus Ethylen und Vinylacetat, Polyethylen, Polypropylen, Copolymere mit Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polyethylenacryl säureestercopolymere, Polyethylenacrylsäureester, Maleinsäure anhydridcopolymere und andere.The polymers which can be processed according to the invention comprise a Variety of thermoplastic products. The most important para meter is the melt index (MFI 190 ° C / 2.16). It became solid provided that at melt indices under 2.5 and over 80 to high or too low melt viscosity no good cell structure foam more. A melt index of about 5-40 seems to give optimal results. The crystal Melting point of the polymers should be below the decomposition Range of propellant mixture are, but not so low, that the foam z. B. under strong sunlight or weight load begins to flow. Kristallitschmelz in a range of 70-140 ° C, preferably 70-120 ° C, seem to be well suited in this respect, very low Melting points of the polymer can, however, by a subsequent Crosslinking, for example by additions of peroxide or by treatment with high-energy radiation, subsequently be raised. Eligible polymers are copolymers Ethylene and vinyl acetate, polyethylene, polypropylene, copolymers with polyvinyl acetate, polymethyl methacrylate, polyethylene acrylic acid ester copolymers, polyethylene acrylic acid esters, maleic acid anhydride copolymers and others.
Die Polymeren werden aus den handelsüblichen Granulaten auf Korngrößen von maximal 400-600 µm, vorzugsweise 10-500 µm, vermahlen und in dieser Form mit den übrigen Komponenten ge mischt.The polymers are made from the commercial granules Grain sizes of at most 400-600 μm, preferably 10-500 μm, milled and ge in this form with the other components mixed.
Als Zuschlagstoffe sind alle diejenigen möglich, die auch in sonst üblichen Schaummischungen verwendet werden. Beispielhaft seien anorganische Füllstoffe wie Kreide, Silikate, Magnesium- oder Aluminiumhydroxyde, Schwerspat, Kieselsäure, Glaspulver, Ruß, Titandioxid oder auch andere Farbpigmente, welche gleich zeitig die Lichtdurchlässigkeit des Schaumes verändern, ge nannt. Als organische Zuschlagsstoffe kommen insbesondere Holz oder Korkmehl oder auch temperaturbeständige Kunststoffe in Frage. Diese werden der Mischung als feine Pulver mit Korn größen von 10 bis etwa 500 µm zugemischt, wobei die Füllstoffe je nach Produkt in Mengen von 5-50% der Mischung zugefügt werden.As additives all those are possible, which are also in otherwise conventional foam mixtures are used. exemplary inorganic fillers such as chalk, silicates, magnesium or aluminum hydroxides, barite, silica, glass powder, Carbon black, titanium dioxide or other color pigments which are the same early change the light transmission of the foam, ge Nannt. As organic additives are especially wood or cork flour or even temperature-resistant plastics in Question. These are the mixture as fine powder with grain sizes from 10 to about 500 microns admixed, wherein the fillers added depending on the product in amounts of 5-50% of the mixture become.
Als Treibmittel für die Schaumschichten verwendet man die auch sonst bei Plastisolen üblichen Produkte wie Azodicarbonamid, Oxibis-benzolsulfohydrazit, Azoisobuttersäuredinitril, Toluol sulfohydrazit u. a. Bevorzugt ist Azodicarbonamid, dessen Zer setzungstemperatur von ca. 200°C durch Zusatz von Aktivatoren wie Zinkoxid, Zinkoctoat und anderen bekannten Aktivatoren bis zu Temperaturen von 120° reduziert werden kann. Die Schäumungs temperatur läßt sich auf diese Art und Weise an den jeweils zu verschäumenden Kunststoff und seine Viskosität gut anpassen. Die Treibmittel werden als feine Pulver (2 bis 12 µm Korngröße) oder als Batch (abgerieben mit Paraffin oder Antistatica) in Mengen von 0,5-10% der Mischung zugefügt.As the blowing agent for the foam layers are used also otherwise common in plastisols products such as azodicarbonamide, Oxibis-benzenesulfohydrazite, azoisobutyrodinitrile, toluene sulfohydrazite u. a. Preference is given to azodicarbonamide whose cerium Setting temperature of about 200 ° C by addition of activators such as zinc oxide, zinc octoate and other known activators up can be reduced to temperatures of 120 °. The foaming Temperature can be in this way to the respective foaming plastic and its viscosity adapt well. The blowing agents are used as fine powders (2 to 12 μm grain size) or as a batch (rubbed with paraffin or antistatica) in Added amounts of 0.5-10% of the mixture.
Ferner können der Mischung noch Peroxyde zur Vernetzung des Schaumes und zur Verbesserung der Temperaturbeständigkeit der Polymeren sowohl bei der Verarbeitung als auch beim späteren Gebrauch zugefügt werden. Als Hilfsstoffe kommen ferner Bak terizide, Antistatika, Antioxydantien, Flammhemmittel etc. infrage, wie sie in der Latex- und Kunststoffverarbeitung üblich sind.Furthermore, the mixture can still peroxides for crosslinking the Foam and improve the temperature resistance of Polymers in both processing and later Be used. As adjuvants also come Bak tericides, antistatic agents, antioxidants, flame retardants etc. in question, as in latex and plastics processing are common.
Das Anschmelzen der Pulver und die Egalisierung der Schicht erfolgt bei Temperaturen von ca. 70-140°C, vorzugsweise zwischen 70 und 120°C, in Abhängigkeit von der Erweichungs- und Schmelztemperatur des Polymeren. Soweit mit einer Gleit walze ein gewisser Druck ausgeübt wird, genügt es eine Tempe ratur zwischen Erweichungs- und Schmelztemperatur einzustellen, soweit das Anschmelzen und Sintern ohne Druck durchgeführt wird, ist eine Temperatur etwas oberhalb des Schmelzpunktes zu wählen. Die Anschmelztemperatur soll jedoch deutlich unterhalb der Zersetzungstemperatur der Treibmittel liegen.The melting of the powder and the leveling of the layer takes place at temperatures of about 70-140 ° C, preferably between 70 and 120 ° C, depending on the softening and melting temperature of the polymer. So far with a sliding If a certain pressure is exerted on the roller, it is sufficient for a tempe temperature between softening and melting temperature, insofar as the melting and sintering are carried out without pressure is, a temperature is just above the melting point choose. However, the melting temperature should be well below the decomposition temperature of the blowing agent are.
Zum Aufschäumen werden Temperaturen von ca. 120-200°C gewählt, wobei diese Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Poly meren und der Zersetzungstemperatur des Treibmittels gewählt wird. Eine ausreichende Viskosität des Polymeren, für die Schaumbildung, ohne daß sich dieses thermisch zersetzt, und eine ausreichende Zersetzungsgeschwindigkeit des Treibmittels sind die für die Temperaturwahl wichtigen Kriterien.For foaming, temperatures of about 120-200 ° C are selected, this temperature being above the melting point of the poly mers and the decomposition temperature of the blowing agent selected becomes. A sufficient viscosity of the polymer for which Foaming, without this thermally decomposing, and a sufficient rate of decomposition of the propellant are the important criteria for temperature selection.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert. In the following examples, the invention is explained in more detail.
Pulvermischung, Korngröße der einzelnen Pulver 5-500 µm.Powder mixture, particle size of the individual powders 5-500 microns.
Herstellung von schaumhaltigen, textilen oder elastischen Dichtungsmassen mit gestreuten, chemisch geschäumten EVA-Dryblends.Production of foamy, textile or elastic Sealants with scattered, chemically foamed EVA dry blends.
In eine übliche Pastenstreich- und Beschichtungsanlage ist eine auf dem Markt erhältliche Pulverstreumaschine als Zusatzaus rüstung eingesetzt. Auf einen Träger wie Releasepapier, oder einer Kunststoffolie, oder ggf. einem textilen Gewebe, welches über eine Speicherdosierung endlos zugeführt wird, wird das Dryblend eingestreut. Die Gesamtanlage ist schematisch in der Fig. 1 dargestellt. Im Auftragswerk (3) wird mittels einer Pul verstreumaschine das in Beispiel 1 beschriebene EVA-Dryblend aufgetragen und anschließend in einer Infrarot-Strahlerstation (4) bei ca. 70-120°C angeschmolzen, aber noch nicht chemisch verschäumt oder vernetzt. Die angeschmolzene Oberfläche wird zusätzlich über eine Glätttrommel (5) geglättet und verfestigt. Das so erhaltene Flächengebilde wird in einem Gelier- und Schäumofen (6) auf ca. 170-195°C erhitzt, wodurch das EVA-Pul ver aufschäumt und durch die Reaktion der Peroxide vernetzt wird. Nachgeschaltet sind eine Kühltrommel (7) sowie eine Spei chereinheit (8) und Aufrollung (9). Gegebenenfalls kann die notwendige Fertigwarenkontrolle der Schaummassenbahn direkt kontinuierlich in der Anlage erfolgen. Dann wird auf Länge und in entsprechender Breite geschnitten und auf Einzelrollen ge rollt, bevor das Material ins Fertigwarenlager geht.In a conventional paste coating and coating equipment available on the market powder spreading machine is used as Zusatzaus armor. On a support such as release paper, or a plastic film, or possibly a textile fabric which is fed endlessly via a storage metering, the dry blend is interspersed. The entire system is shown schematically in FIG. 1. In the commissioned work ( 3 ) the EVA dry blend described in Example 1 is applied by means of a powder scattering machine and then melted in an infrared radiator station ( 4 ) at about 70-120 ° C, but not yet chemically foamed or crosslinked. The melted surface is additionally smoothed and solidified by means of a smoothing drum ( 5 ). The fabric thus obtained is heated in a gelling and foaming oven ( 6 ) to about 170-195 ° C, whereby the EVA Pul ver foams and is crosslinked by the reaction of peroxides. Downstream are a cooling drum ( 7 ) and a SpeI chereinheit ( 8 ) and reeling ( 9 ). If necessary, the necessary finished goods inspection of the foam mass web can be carried out directly and continuously in the system. Then it is cut to length and corresponding width and rolls ge on individual roles before the material goes into the finished goods warehouse.
Claims (13)
100 Teilen eines thermoplastischen Polymeren
0-100 Teilen Füllstoffe
0,5-7 Teilen Treibmittel
0-30 Teilen Hilfsstoffe
in einer der gewünschten Schaumdicke entsprechenden Menge aufgestreut und bei Temperaturen von 70-140°C, vorzugs weise 70-120°C, verschmolzen, zwischen Glättwalzen ge glättet und bei Temperaturen von 120-200°C aufgeschäumt wird.1. A process for the production of latex-, PUR-, PVC- and plasticizer-free sealants, which inter alia contain a foamed layer, characterized in that on a carrier layer of a release paper, a cover sheet or an amplifier fabric, a powder mixture consisting of
100 parts of a thermoplastic polymer
0-100 parts of fillers
0.5-7 parts of blowing agent
0-30 parts of excipients
sprinkled in an amount corresponding to the desired foam thickness and at temperatures of 70-140 ° C, preferably, 70-120 ° C, fused, smoothing ge between smoothing rolls and foamed at temperatures of 120-200 ° C.
0-100 Teile Füllstoffe
0,5-7 Teile Treibmittel
0-30 Teile Hilfsstoffe
enthält, wobei das Polymere einen Schmelzindex (MFI 190°C/ 2.16) von 2,5-80, vorzugsweise 5-40 aufweist und der Kristallitschmelzpunkt des Polymeren bei 70-140°C, vorzugsweise 70-120°C, liegt.11. Mixture for use in a process according to any one of claims 1-10, characterized in that it comprises 100 parts of a thermoplastic polymer
0-100 parts of fillers
0.5-7 parts of blowing agent
0-30 parts auxiliaries
wherein the polymer has a melt index (MFI 190 ° C / 2.16) of 2.5-80, preferably 5-40, and the crystalline melting point of the polymer is 70-140 ° C, preferably 70-120 ° C.
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