DE4243697C1 - Electrolytic recovery of high purity platinum@ - using concentrated hydrochloric acid solns. contg. alloys in cell contg. cation exchange membrane - Google Patents
Electrolytic recovery of high purity platinum@ - using concentrated hydrochloric acid solns. contg. alloys in cell contg. cation exchange membraneInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins mit Rh, Ir und/oder Pd bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen.The present invention relates to an electrolytic Process for obtaining platinum of high purity concentrated hydrochloric acid solutions of alloys of the Platinum with Rh, Ir and / or Pd with simultaneous depletion from other precious metal and base metal contaminants.
Platinlegierungen finden einen vielfältigen Einsatz in der Industrie als Geräteplatin, für Thermoelemente, als Kata lysatoren für die Ammoniakoxidation und in der organischen Chemie, für Autoabgaskatalysatoren, in der Dentaltechnik und vielen anderen Bereichen. In Abhängigkeit von den chemischen und anderen Produktionsprozessen werden diese Legierungen nach einer bestimmten Zeit als Platinlegierungs schrotte in die edelmetallverarbeitenden Betriebe gegeben, dort chemisch getrennt und raffiniert.Platinum alloys find a diverse use in the Industry as device platinum, for thermocouples, as kata lysatoren for the ammonia oxidation and in the organic Chemistry, for automotive catalytic converters, in dental technology and many other areas. Depending on the chemical and other production processes become these Alloys after a certain time as platinum alloy scrap in the precious metals processing plants given, there chemically separated and refined.
Die klassische Abtrennung des Platins von Rh, Ir und/oder Pd erfolgt über die Fällung als [NH₄)₂[PtCl₆]. Dieses Verfahren ist aber sehr arbeits- und zeitintensiv, bedingt durch die chemisch sehr ähnlichen Eigenschaften der Platinmetalle.The classical separation of platinum from Rh, Ir and / or Pd takes place via the precipitation as [NH₄] ₂ [PtCl₆]. This method But it is very labor-intensive and time-consuming, conditional by the chemically very similar properties of Platinum metals.
Besonders kompliziert gestaltet sich die Abtrennung des Platins vom Iridium, da beide in der gleichen stabilen Wertigkeitsstufe (IV) vorliegen und bei Fällung mit NH₄Cl Salze mit annähernd gleichen Eigenschaften bilden.Particularly complicated is the separation of the Platinum from iridium, since both are in the same stable Valence level (IV) are present and when precipitated with NH₄Cl Form salts with approximately the same properties.
Eine Grobtrennung ist nur möglich, wenn das IV-wertige Iridium in die III-wertige Oxidationsstufe überführt wird. A rough separation is only possible if the IV-valued Iridium is converted to the III-valent oxidation state.
Bei der anschließenden Fällung des Platins mit NH₄Cl tritt trotzdem eine Mitfällung des Iridiums auf. Ähnliche Ver hältnisse beobachtet man bei der Trennung des Platins vom Rhodium und Palladium. Das ausgefällte (NH₄)₂[PtCl₆) ent hält große Anteile an Rhodium und Palladium. Zur weiteren Reinigung sind daher Umfällungs- oder Umkristallisations stufen erforderlich.In the subsequent precipitation of the platinum with NH₄Cl occurs nevertheless a coprecipitation of iridium. Similar Ver In the separation of the platinum from the Rhodium and palladium. The precipitated (NH₄) ₂ [PtCl₆ ent holds large amounts of rhodium and palladium. To further Purification is therefore reprecipitation or recrystallization required.
Aus der DE-PS 27 26 558 ist ein Verfahren zur Abtrennung des Platins vom Iridium mittels Ionenaustauschern bekannt. Dieses Verfahren führt lediglich zu einem iridiumhaltigen Platin.From DE-PS 27 26 558 a process for the separation of the Platinum from iridium known by ion exchangers. This process only leads to an iridium-containing Platinum.
Desweiteren sind zur Trennung von Platinlegierungen eine Vielzahl von Extraktionsverfahren bekannt, die aber ebenfalls eine anschließende Fällung der Platinmetalle erfordern.Furthermore, for the separation of platinum alloys one Variety of extraction methods known, but also require a subsequent precipitation of the platinum metals.
Alle Verfahren erfordern einen hohen apparativen und technischen Aufwand und sind daher sehr kostenintensiv.All processes require a high level of apparatus and technical effort and are therefore very expensive.
Elektrolytische Verfahren zum Raffinieren von Gold sind seit langem bekannt (Gmelin Au, Syst. Nr. 62, 1949) und ständig weiterentwickelt worden (EP 0253783).Electrolytic processes for refining gold are long known (Gmelin Au, Syst. No. 62, 1949) and constantly evolving (EP 0253783).
Aus der GB-PS 157785 und der deutschen Patentschrift 5 94 408 sind elektrolytische Platinraffinationsverfahren bekannt, die teilweise mit Kombinationen von chemischen und elektrolytischen Verfahren arbeiten (US-PS 3 891,741).From GB-PS 157785 and the German patent 5,940,408 are electrolytic platinum refining processes known in part with combinations of chemical and electrolytic processes (U.S. Patent 3,891,741).
Diese Verfahren sind alle äußerst zeitaufwendig und lassen sich nicht in allen Punkten technisch einwandfrei nach vollziehen. These procedures are all extremely time consuming and let not technically perfect in all respects take place.
Die US-PS 4,382,845 beschreibt eine teilweise elektrolytische Abtrennung von Palladium aus Lösungen, die im Überschuß Palladium enthalten. Eine Trennung ist aber nur bis zu der Grenze möglich, bei der Platin und Palladium im gleichen Verhältnis vorliegen. Die Abtrennung von weiteren Unedel- und Edelmetallen wird in diesem Verfahren nicht erwähnt.US Patent 4,382,845 describes a partially electrolytic Separation of palladium from solutions in excess Palladium included. A separation is only up possible to the border, at the platinum and palladium in the same ratio. The separation of others Base and precious metals will not be used in this process mentioned.
In dem bekannten Verfahren zur Trennung von Platin und Palladium ist die Elektrolysezelle mit einer Kationen austauschmembran ausgestattet, deren Vorteile allerdings nicht ersichtlich sind, da sich Platin und Palladium in dem angegebenen Konzentrationsverhältnis und dem be schriebenen Spannungsbereich auch ohne Kationenaustauscher membran trennen lassen. Darüber hinaus weist dieses Verfahren den gleichen Nachteil wie alle anderen Verfahren auf, daß nur mit einer Maximalkonzentration von ≦ 100 g/l gearbeitet werden kann.In the known process for the separation of platinum and Palladium is the electrolysis cell with a cation exchange membrane equipped, the benefits, however are not apparent, since platinum and palladium in the specified concentration ratio and be prescribed voltage range even without cation exchanger let membrane separate. In addition, this indicates Process the same disadvantage as everyone else Procedure on that only with a maximum concentration of ≦ 100 g / l can be worked.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen, bei dem sich mit geringen apparativen Mitteln innerhalb kurzer Zeit mit minimalen Verlusten, geringem Arbeitsaufwand und ohne Zusatz von teuren Chemikalien Platin von seinen Legierungselementen und Verunreinigungen in einer Reinheit von 99,95% abtrennen läßt.The invention is therefore based on the object, a method to obtain platinum of high purity to provide, in which with small apparatus Funds within a short time with minimal losses, low workload and without the addition of expensive Chemicals platinum from its alloying elements and Impurities in a purity of 99.95% can be separated.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß man auf elektrolytischem Wege aus mit Legierungen des Platins verunreinigten Platinmetallösungen Platin hoher Reinheit bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen gewinnen kann. Surprisingly, it was found that one on electrolytic Paths contaminated with alloys of platinum Platinum metal solutions of high purity platinum Simultaneous depletion of other precious metals and Can win base metal impurities.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus kon zentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins mit Rh, Ir und/oder Pd, bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen unter Anwesenheit einer Teflonmembran als Kationen austauschermembran. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß der Reinigungsprozeß in einer Elektrolysezelle, die durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt ist, unter potentiostatischen oder span nungskontrollierten Bedingungen von 8 V bis 16 V und einer Stromdichte von 12,5 bis 37,5 A/dm² erfolgt und die ab geschiedenen Platinlegierungsmetalle aufgearbeitet werden, wobei die konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins einen Gehalt von 50 bis 700 g/l, insbesondere von 500 bis 700 g/l und Gesamtverunreinigung von ≦ 5000 ppm aufweisen.The invention is therefore an electrolytic Process for obtaining platinum of high purity from kon centered hydrochloric acid solutions of platinum alloys with Rh, Ir and / or Pd, with simultaneous depletion from other precious metal and base metal contaminants in the presence of a Teflon membrane as cations exchange membrane. The inventive method is characterized characterized in that the cleaning process in a Electrolytic cell passing through a cation exchange membrane is divided, under potentiostatic or span voltage controlled conditions from 8 V to 16 V and one Current density of 12.5 to 37.5 A / dm² and the ab processed platinum alloy metals are processed, being the concentrated hydrochloric acid solutions of alloys of the platinum a content of 50 to 700 g / l, in particular from 500 to 700 g / l and total contamination of ≦ 5000 ppm.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten kon zentrierten Lösungen der Legierungen des Platins weisen Au und/oder Ag, Cu, Fe, Co, Ni, Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr als Verunreinigungen auf.The kon used for the process according to the invention centered solutions of the alloys of platinum Au and / or Ag, Cu, Fe, Co, Ni, Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr as impurities.
Als Anodenflüssigkeit werden salzsaure Platinmetalllösungen, bevorzugt Hexachlorplatinsäure, und als Kathodenflüssigkeit 6 bis 8 N Salzsäure, bevorzugt 6 N Salzsäure, eingesetzt.As the anolyte, hydrochloric acid platinum metal solutions, preferably hexachloroplatinic acid, and as the cathode liquid 6 to 8 N hydrochloric acid, preferably 6 N hydrochloric acid, used.
Die Anode besteht aus Platinmetall, während die Katode aus Platinmetall, Titan oder Graphit beschaffen ist. The anode is made of platinum metal, while the cathode is made of Platinum metal, titanium or graphite is.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet bevorzugt unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen von 11,5 v bis 12 V und einer Stromdichte von 22,5 bis 35 A/dm².The inventive method works preferably under potentiostatic or voltage controlled conditions from 11.5V to 12V and a current density of 22.5 up to 35 A / dm².
An der Katode scheiden sich die Unedelmetall- und Edel metallverunreinigungen mit geringen Anteilen von Platin metallen ab. Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich an der Anode die Legierungsbestandteile Ir, Rh und/oder Pd gemeinsam mit geringen Anteilen des Platins abscheiden.At the cathode divide the base metal and precious Metal impurities with low levels of platinum metals off. Surprisingly, it was found that at the anode, the alloying constituents Ir, Rh and / or Pd separated together with small amounts of platinum.
Aufgrund der höheren Konzentration der Platinlegierungs lösung und des erfindungsgemäß angewendeten höheren Span nungsbereichs des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde die überraschende Abscheidung der Legierungsbestandteile an der Anode erreicht.Due to the higher concentration of platinum alloy solution and inventively applied higher span The scope of the method according to the invention was the surprising deposition of the alloy components reached the anode.
Der Niederschlag an der Katode wird von dieser mechanisch entfernt und gesondert aufgearbeitet.The precipitate at the cathode becomes mechanically strong removed and worked up separately.
Das auf der Anode abgeschiedene IR, Rh und/oder Pd wird nach der Überführung in die Lösung durch eine erneute Elektrolyse raffiniert.The deposited on the anode IR, Rh and / or Pd is after the transfer into the solution by another Refined electrolysis.
Das sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entwickelnde Chlorgas wird nach bekannten Methoden durchgeführt.The developing in the inventive process Chlorine gas is carried out by known methods.
Aus den durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten Lösungen der Platinmetallegierungen kann nach bekannten Methoden das metallische Platin elektrolytisch oder chemisch zurückgewonnen werden. From the purified by the process according to the invention Solutions of platinum metal alloys can according to known Methods Metallic platinum electrolytic or chemical be recovered.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind folgende Vorteile verbunden:With the method according to the invention, the following advantages connected:
- - es erfordert einen minimalen apparativen und sicher heitstechnischen Aufwand,- It requires a minimum of equipment and safe technical expenditure,
- - es arbeitet mit minimaler ökologischer Belastung,- it works with minimal environmental impact,
- - es ist gegenüber den herkömmlichen Verfahren wesentlich zeit- und kostensparender.- It is essential compared to the conventional methods time and cost saving.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert.The invention will be described in more detail below with reference to some examples explained.
Eine salzsaure Platin-Iridium-1-Lösung mit einem Gehalt von 300 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)A hydrochloric acid platinum-iridium-1 solution containing of 300 g / l and the following impurities (based on the platinum metal content)
wird in einer Elektrolysezelle, in der Katode und Anode durch eine Kationenaustauschmembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 12 V und einer Stromdichte von 27,5 A/dm² elektrolysiert. Nach einer Elektrolysezeit von 20 Stunden sind die Unedelmetalle und das Gold auf eine Endkonzentration von ≦ 20 ppm abgereichert, das Rhodium auf eine Konzentration von 150 ppm und das Iridium auf 0,5%. Die Palladiumtrennung erfolgt im stark sauren Medium in geringeren Anteilen. Nach einer weiteren Elektrolyse zeit von 20 Stunden liegt der Iridiumgehalt ≦ 200 ppm, der Rhodiumgehalt ≦ 20 ppm und der Palladiumgehalt ≦ 100 ppm.is in an electrolysis cell, in the cathode and anode are divided by a cation exchange membrane a voltage of 12 V and a current density of Electrolysed 27.5 A / dm². After an electrolysis time of 20 hours are the base metals and the gold on one Final concentration of ≦ 20 ppm depleted, the rhodium to a concentration of 150 ppm and the iridium 0.5%. The palladium separation takes place in strongly acidic medium in lower proportions. After another electrolysis time of 20 hours, the iridium content is ≦ 200 ppm, the rhodium content ≦ 20 ppm and the palladium content ≦ 100 ppm.
Eine salzsaure Lösung von Platin-Rhodium-5 mit einem Platin metallgehalt von 250 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)A hydrochloric acid solution of platinum-rhodium-5 with a platinum metal content of 250 g / l and the following impurities (based on the platinum metal content)
wird in einer Elektrolysezelle, in der Katode und Anode durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 15 V und einer Stromdichte von 32,5 bis 35 A/dm² elektrolysiert. Die Unedelmetallverunreinigungen und das Gold werden innerhalb von 20 Stunden auf eine Kon zentration von ≦ 20 ppm abgereichert, das Palladium auf eine Konzentration von 400 ppm und das Rhodium auf eine Konzentration von 1,2%. Nach einer anschließenden Elektro lysezeit von 25 Stunden stellt man eine Abreicherung des Rhodiums auf eine Konzentration von ≦ 200 ppm und des Palladiums auf ≦ 100 ppm fest.is in an electrolysis cell, in the cathode and anode are divided by a cation exchange membrane a voltage of 15 V and a current density of 32.5 to 35 A / dm² electrolyzed. The base metal impurities and the gold will be converted to a con in 20 hours Concentration of ≦ 20 ppm depleted, the palladium on a concentration of 400 ppm and the rhodium to one Concentration of 1.2%. After a subsequent electric lysezeit of 25 hours you put a depletion of rhodium to a concentration of ≦ 200 ppm and of Palladium to ≦ 100 ppm.
Eine salzsaure Lösung von Platin-Palladium-5 mit einem Metallgehalt von 100 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)A hydrochloric acid solution of platinum-palladium-5 with a Metal content of 100 g / l and the following impurities (based on the platinum metal content)
wurde in einer Elektrolytzelle, in der Katode und Anode durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 11,5 v und einer Stromdichte von 22,5 A/dm² elektrolysiert. Die Abreicherung der Unedelmetalle und des Goldes erfolgt innerhalb von 10 Stunden auf Gehalte von ≦ 20 ppm, die des Iridiums und Rhodiums auf Konzentrationen von ≦ 100 ppm und des Palladiums auf 2,3%. Nach einer weiteren Elektrolysezeit von 15 Stunden erreicht man eine Abreicherung des Palladiums auf Werte von ≦ 500 ppm.was in an electrolytic cell, in the cathode and anode are divided by a cation exchange membrane, at a voltage of 11.5V and a current density of 22.5 A / dm² electrolyzed. The depletion of base metals and gold occurs within 10 hours Contents of ≦ 20 ppm, those of iridium and rhodium Concentrations of ≦ 100 ppm and of palladium to 2.3%. After a further electrolysis time of 15 hours reached depletion of the palladium to values of ≦ 500 ppm.
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DE102006056017B4 (en) * | 2006-11-23 | 2016-02-18 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Process for the recovery of precious metals |
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