DE4314251A1 - Process and device for the vapour deposition of thin absorbent layers onto a substrate - Google Patents

Process and device for the vapour deposition of thin absorbent layers onto a substrate

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Abstract

In a method for the production of thin absorbent layers with a reflection corresponding to that of an uncoated substrate and with a small interference effect, using two electron beam guns (3, 4) arranged in a vacuum chamber (1) and each having an evaporation crucible intended to receive a metal or a dielectric material of low refractive index, the material from the two crucibles is evaporated simultaneously at a vapour-deposition rate which is adapted to the refractive index of the substrate (9, 9', ...) and is deposited on the substrate (9, 9', ...), after which the vapour-deposition rate of the metal is increased continuously from the initial rate up to a defined final rate; the vapour-deposition rate of the metal is then held constant until a defined transmission is reached, after which the vapour-deposition rate of the metal is reduced continuously over a defined interval of time down to the final rate corresponding to the initial rate, the rate of the dielectric material of low refractive index remaining constant during the entire coating operation. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor­ richtung zum Aufdampfen absorbierender dünner Schichten auf ein Substrat mit einer Reflexion entsprechend derjenigen eines unbeschichteten Substrats und mit geringer Interferenzwirkung un­ ter Verwendung von zwei in einer Vakuumkammer an­ geordneten Elektronenstrahlkanonen mit jeweils ei­ nem Verdampfertiegel zur Aufnahme eines Metalls bzw. eines niederbrechenden dielektrischen Materi­ als.The invention relates to a method and a direction for evaporation absorbing thin Layers on a substrate with a reflection corresponding to that of an uncoated Substrate and with little interference ter use of two in a vacuum chamber ordered electron beam guns, each with egg an evaporator crucible for holding a metal or a low-refractive dielectric material as.

Bekannt ist eine Vorrichtung zur Herstellung von supraleitendem Werkstoff (US 3,549,416) bei der in einer Vakuumkammer zwei thermische Verdampferquel­ len nebeneinander angeordnet sind, wobei zur ge­ nauen Kontrolle der Verdampfungsraten Schwing­ quarzmeßköpfe diesen Verdampferquellen zugeordnet sind, die mit Hilfe eines flanschförmigen Ablenkblechs von den verdampften Werkstoffen abge­ schirmt sind, wobei oberhalb des Ablenkbleches das Substrat in Form eines aufwickelbaren Bandes oder Drahts vorgesehen ist und wobei auf der dem von einem u-förmigen Magneten umgriffenen Verdampfer abgekehrten Seite des Substrats ein Heizaggregat gehalten ist. Die Signale der Schwingquarzmeßköp­ fe werden Kontrolleinheiten zugeleitet und in die­ sen zusammen mit von den Signalen der Elektronen­ strahlkanonen verarbeitet, wobei die Kontrollein­ heit wiederum mit der Stromversorgung für den Ma­ gneten und die Elektronenstrahlkanonen zusammen­ wirkt.A device for producing is known superconducting material (US 3,549,416) in the one vacuum chamber two thermal evaporator sources len are arranged side by side, with ge precise control of the evaporation rates vibrating quartz measuring heads assigned to these evaporator sources  are using a flange Deflector deflected from the evaporated materials are shielded, the above the baffle Substrate in the form of a rollable tape or Wire is provided and being on the of the a U-shaped magnet encapsulated evaporator a heating unit facing away from the substrate is held. The signals from the Schwingquarzmeßköp control units are fed in and into the together with the signals of the electrons jet guns processed, the control being again with the power supply for the Ma and the electron beam guns together works.

Weiterhin ist ein Verfahren bekannt (DAS 17 71 370) zur Herstellung von in der Durchsicht homoge­ nen, farbigen dünnen Schichten durch Hochvakuu­ maufdampfung, mit einem durchsichtigen Träger un­ ter Verwendung einer optisch absorbierenden und einer optisch nicht absorbierenden Komponente, wobei letztere SiO₂ und B₂O₃ enthält. Bei diesem Verfahren ist Voraussetzung, daß das Substrat den Brechwert der nicht absorbierenden Substanz (SiO₂) aufweist.A method is also known (DAS 17 71 370) for the production of homogeneous in the view colored thin layers due to high vacuum maufdampfung, with a transparent support un ter using an optically absorbent and an optically non-absorbent component, the latter containing SiO₂ and B₂O₃. With this The procedure is a prerequisite that the substrate Refractive index of the non-absorbent substance (SiO₂) having.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, bei dem die Anfangsrate der absorbierenden Substanz so bemeßbar ist, daß die Mischung beider Substanzen einen dem Substrat entsprechenden Anfangsbrechwert entspricht. The object of the present invention is a Method and device to create the initial rate of the absorbent substance like this is measurable that the mixture of both substances an initial refractive index corresponding to the substrate corresponds.  

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einem ersten Verfahrensschritt das Material aus beiden Tiegeln gleichzeitig mit einer dem Bre­ chungsindex des Substrats angepaßten Aufdampfungs­ rate verdampft und auf das Substrat niedergeschla­ gen wird, danach in einem zweiten Verfahrens­ schritt die Aufdampfrate des Metalls von der An­ fangsrate bis zu einer bestimmten Endrate kontinu­ ierlich erhöht wird, danach die Aufdampfrate des Metalls in einem dritten Verfahrensschritt bis zum Erreichen einer bestimmten Transmission konstant gehalten wird, danach die Aufdampfrate des Metalls in einem vierten Verfahrensschritt während eines bestimmten Zeitabschnitts kontinuierlich bis zur Endrate, die der Anfangsrate entspricht, ernied­ rigt wird, wobei die Rate des niederbrechenden dielektrischen Materials während des ganzen Be­ schichtungsvorgangs konstant bleibt.According to the invention, this object is achieved by that in a first step the material from both crucibles simultaneously with one of the bre evaporation adapted to the substrate rate evaporated and deposited on the substrate gen, then in a second procedure the deposition rate of the metal started from the beginning catch rate up to a certain end rate is then increased, then the evaporation rate of the Metal in a third step up to Reaching a certain transmission constant is held, then the evaporation rate of the metal in a fourth process step during a certain period of time until End rate corresponding to the start rate is lowered the rate of refractive index dielectric material throughout the loading layering process remains constant.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind in den anhängenden Patentansprüchen näher be­ schrieben und erläutert.Further details and features of the invention are in the appended claims wrote and explained.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausfüh­ rungsmöglichkeiten zu; eine davon ist in den an­ hängenden Zeichnungen näher dargestellt, die das Schema einer Vakuum-Aufdampfanlage zeigt.The invention allows a wide variety of designs opportunities for; one of them is in the an hanging drawings that illustrate the Scheme of a vacuum deposition system shows.

Das Verfahren zur Herstellung dünner absorbieren­ der Schichten kann in einer konventionellen Auf­ dampfanlage mit Schwingquarzregelung der Aufdampf­ rate und einer photometrischen Transmissionsmes­ sung mit geringen Modifikationen durchgeführt wer­ den.The process of making thin absorb of the layers can be in a conventional order Steam system with quartz crystal control of the vapor deposition rate and a photometric transmission measurement  solution with minor modifications the.

In einer konventionellen Aufdampfanlage 1 mit Pumpöffnung 2 befinden sich zwei Elektronenstrahl­ verdampfer 3, 4. Die eine Elektronenstrahlkanone 3 wird zum Verdampfen einer metallischen Substanz, z. B. Molybdän, verwendet. Der Elektronenstrahlka­ none 3 ist ein Schwingquarz-Meßsystem 6 zugeord­ net, welches ein Bedampfungsschutzrohr besitzt zur Verhinderung der Beschichtung durch das aus der anderen Elektronenstrahlkanone 4 verdampfte Mate­ rial. Die zweite Elektronenstrahlkanone 4 besitzt ebenfalls ein eigenes Schwingquarz-Meßsystem 7 mit einem Bedampfungsschutzrohr. Sie dient zum Ver­ dampfen eines niederbrechenden Materials, z. B. SiO₂ oder eines Aufdampfglases.In a conventional evaporation system 1 with a pump opening 2 there are two electron beam evaporators 3 , 4 . One electron beam gun 3 is used to vaporize a metallic substance, e.g. B. molybdenum used. The Elektronstrahlka none 3 is a quartz crystal measuring system 6 zugeord net, which has an anti-vapor protection tube to prevent the coating by the evaporated from the other electron beam gun 4 Mate rial. The second electron beam gun 4 also has its own quartz crystal measuring system 7 with an anti-vapor protection tube. It serves to vaporize a low-index material, such. B. SiO₂ or a vapor deposition glass.

Zwischen den beiden Elektronenstrahlverdampfern 3, 4 befindet sich ein Bedampfungsschutzblech 5. Die­ ses dient ebenfalls zum Verhindern der Beschich­ tung des Schwingquarzes durch das Material des nicht zum Schwingquarz zugehörigen Elektronen­ strahlverdampfers.An evaporation protection plate 5 is located between the two electron beam evaporators 3 , 4 . This also serves to prevent the coating of the quartz crystal by the material of the electron beam evaporator not belonging to the quartz crystal.

Für das Funktionieren einer Simultanbeschichtung ist es unerläßlich, daß z. B. das Schwingquarz-Meß­ system 6 nicht von dem Elektronenstrahlverdampfer 4 beeinflußt wird, da sonst Schwankungen in der Rate 4a zur Regelung am Elektronenstrahlverdampfer 3 führen wodurch es zu Schwankungen in der Rate 3a kommt.For the functioning of a simultaneous coating, it is essential that, for. B. the quartz crystal measuring system 6 is not influenced by the electron beam evaporator 4 , since otherwise fluctuations in the rate 4 a lead to regulation on the electron beam evaporator 3 , which leads to fluctuations in the rate 3 a.

Die Substrate 9, die sich auf dem rotierenden Substrathalter 8 befinden, werden für die Be­ schichtung mit Hilfe der Heizung 17 auf 300°C ge­ heizt.The substrates 9 , which are located on the rotating substrate holder 8 , are heated for coating by means of the heater 17 to 300 ° C.

Für die Messung der Transmission der aufwachsenden Schicht auf einem Testglas 15 während der Be­ schichtung wird ein Spektralfotometer 10 verwen­ det. Das Weißlicht einer Halogenlampe 11 wird mit einem Lichtleiter 13 zu einer Vakuumdurchführung mit Abbildungsoptik 14 geleitet und durch die Ab­ bildungsoptik auf das Testglas 15 abgebildet. Eine zweite Vakuumdurchführung mit einer Abbildungsop­ tik 16 bildet das transmittierte Licht auf einem Monochromator oder einen Linienfilter mit einem nachgeschalteten Detektor 12 ab.A spectral photometer 10 is used for measuring the transmission of the growing layer on a test glass 15 during the coating. The white light of a halogen lamp 11 is guided with a light guide 13 to a vacuum feedthrough with imaging optics 14 and imaged on the test glass 15 through the imaging optics. A second vacuum feedthrough with an imaging optics 16 images the transmitted light on a monochromator or a line filter with a downstream detector 12 .

Die Beschichtung wird bei einem Druck von 2- 3.10-5 mbar durchgeführt. Die folgende Beschrei­ bung des Beschichtungsvorgangs bezieht sich auf das Beschichten von Substraten mit einem Bre­ chungsindex von 1,52.The coating is carried out at a pressure of 2-3.10 -5 mbar. The following description of the coating process relates to the coating of substrates with a refractive index of 1.52.

Beim Öffnen der Verdampferblenden beginnt die Be­ schichtung mit einer so gewählten Aufdampfrate der metallischen Substanz und der niederbrechenden Substanz, daß die dünne Schicht einen reellen Bre­ chungsindex von 1,52 aufweist und einen gewissen Extinktionskoeffizienten K.When the evaporator covers are opened, loading begins stratification with a vapor deposition rate selected in this way metallic substance and the refractive index Substance that the thin layer a real Bre index of 1.52 and a certain Extinction coefficient K.

Dann wird in einer linearen Ratenrampe die Rate der metallischen Substanz innerhalb von 5 Minuten um einen Faktor 4 erhöht. Danach wird sie solange konstant gehalten, bis das Fotometer eine Trans­ mission von 23% anzeigt. Dies wird als Trigger­ punkt verwendet, um eine zweite Ratenrampe für die metallische Substanz zu starten, wobei deren Rate innerhalb von 2 Minuten auf den Startwert beim Öffnen der Blenden erniedrigt wird. Dadurch nimmt die "in situ" gemessene Transmission nochmals um 2% ab.Then the rate is in a linear rate ramp the metallic substance within 5 minutes increased by a factor of 4. After that it will last kept constant until the photometer reads a trans mission of 23%. This is called a trigger used a second rate ramp for the point start metallic substance, taking its rate within 2 minutes to the starting value at  Opening the shutters is lowered. This takes the transmission measured "in situ" again 2% off.

Die gesamte Beschichtung dauert damit 10 Minuten und man erhält eine Absorption von 75%. Beispiels­ weise ist das verwendete Metall Molybdän und die niederbrechende Substanz ein Aufdampfglas 8329 der Fa. Schott.The entire coating takes 10 minutes and you get an absorption of 75%. Example the metal used is molybdenum and the low refractive index vapor deposition glass 8329 Schott.

Während der gesamten Beschichtung bleibt die Rate der niederbrechenden Substanz konstant.The rate remains the same throughout the coating of the refractive substance constant.

Im Vergleich zu bekannten Verfahren besitzt das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung folgende Vorteile:In comparison to known methods, this has Methods according to the present invention are as follows Advantages:

  • 1. Durch die Einstellung geeigneter Ratenverhält­ nisse der metallischen und der niederbrechenden Substanz relativ zueinander können die Bre­ chungsindizes der dünnen Schicht gleich dem Bre­ chungsindex des Substrates eingestellt werden.1. By setting suitable rate ratios nisse of the metallic and the refractive The bre can be substance relative to each other indices of the thin layer equal to the bre index of the substrate.
  • 2. Als Aufdampfmaterialien werden ein Metall und eine niederbrechende Substanz genommen, die im Vergleich zu einer Mischsubstanz unproblematisch sind.2. A metal and taken a refractive substance that No problem compared to a mixed substance are.
  • 3. Die Absorption kann durch eine geeignete Wahl der beiden Aufdampfraten weitgehend unabhängig von der Schichtdicke eingestellt werden. Dies führt zu einer Verkürzung der Aufdampfzeiten.3. The absorption can be done by an appropriate choice of the two evaporation rates largely independent of the layer thickness can be adjusted. This leads to a shortening of the evaporation times.
  • 4. Da die Beschichtung aus zwei Verdampferquellen erfolgt, können diese geeignet in der Anlage po­ sitioniert werden, um eine optimale Schicht­ dickenverteilung und die gleiche Materialmi­ schung und damit den gleichen Brechungsindex über der Kalotte mit Hilfe einer Verteilerblende einstellen zu können. Dies erlaubt die Beschich­ tung größerer Substrathalterflächen als mit dem vorbekannten Verfahren.4. Because the coating consists of two evaporator sources takes place, these can be suitably in the system po  be positioned to an optimal layer thickness distribution and the same material and therefore the same refractive index over the calotte using a distributor panel to be able to adjust. This allows the coating tion larger substrate holder areas than with the previously known method.

BezugszeichenlisteReference list

1 Vakuumkammer
2 Pumpöffnung
3 Elektronenstrahlverdampfer für die metallische Substanz
3a Dampfkeule der metallischen Substanz
4 Elektronenstrahlverdampfer für die niederbrechende Substanz
4a Dampfkeule der niederbrechenden Substanz
5 Abschirmblech
6 Schwingquarzmeßkopf mit Bedamp­ fungsschutzrohr für die metallische Substanz
7 Schwingquarzmeßkopf mit Bedamp­ fungsschutzrohr für die nieder­ brechende Substanz
8 Substrathalter, rotierend
8a Rotationsachse
9 Substrate
10 Spektralphotometer
11 Lichtquelle
12 Detektor mit Monochromator oder Linienfilter
13 Lichtleiter
14 Vakuumdurchführung mit Abbildungs­ optik für die Transmissionsmessung, Eintritt des Lichtstrahls
15 Testsubstrat für die Transmissions­ messung
16 Vakuumdurchführung mit Abbildungs­ optik für die Transmissionsmessung, Eintritt des Lichtstrahls
17 Substratheizung 1 vacuum chamber
2 pump opening
3 electron beam evaporators for the metallic substance
3 a steam lobe of the metallic substance
4 electron beam evaporators for the refractive substance
4 a steam lobe of the refractive substance
5 shielding plate
6 Vibrating quartz measuring head with vapor protection tube for the metallic substance
7 Vibrating quartz measuring head with anti-vapor protection tube for the refractive substance
8 substrate holder, rotating
8 a rotation axis
9 substrates
10 spectrophotometers
11 light source
12 detector with monochromator or line filter
13 light guides
14 Vacuum feedthrough with imaging optics for transmission measurement, entry of the light beam
15 Test substrate for the transmission measurement
16 Vacuum feedthrough with imaging optics for transmission measurement, entry of the light beam
17 substrate heating

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung absorbierender dün­ ner Schichten mit einer Reflexion entspre­ chend derjenigen eines unbeschichteten Sub­ strats und mit geringer Interferenzwirkung unter Verwendung von zwei in einer Vakuumkam­ mer (1) angeordneten Elektronenstrahlkanonen (3, 4) mit jeweils einem Verdampfertiegel zur Aufnahme eines Metalls bzw. eines niederbre­ chenden dielektrischen Materials, wobei
in einem ersten Verfahrens schritt das Materi­ al aus beiden Tiegeln gleichzeitig mit einer dem Brechungsindex des Substrats (9, 9′, . . . ) angepaßten Aufdampfungsrate verdampft und auf das Substrat (9, 9′, . . . ) niedergeschlagen wird, danach
in einem zweiten Verfahrens schritt die Auf­ dampfrate des Metalls von der Anfangsrate bis zu einer bestimmten Endrate kontinuierlich erhöht wird, danach die Aufdampfrate des Me­ talls
in einem dritten Verfahrens schritt bis zum Erreichen einer bestimmten Transmission kon­ stant gehalten wird, danach die Aufdampfrate des Metalls
in einem vierten Verfahrensschritt während eines bestimmten Zeitabschnitts kontinuier­ lich bis zur Endrate, die der Anfangsrate entspricht, erniedrigt wird, wobei die Rate des niederbrechenden dielektrischen Materials während des ganzen Beschichtungsvorgangs kon­ stant bleibt.1. A method for producing absorbent thin layers with a reflection accordingly that of an uncoated substrate and with little interference effect using two in a vacuum chamber ( 1 ) arranged electron beam guns ( 3 , 4 ), each with an evaporator crucible for holding a metal or a low-breaking dielectric material, wherein
In a first process, the material from both crucibles was evaporated simultaneously with an evaporation rate adapted to the refractive index of the substrate ( 9 , 9 ',...) and deposited on the substrate ( 9 , 9 ',...), then
in a second process, the metal evaporation rate was continuously increased from the initial rate to a certain final rate, followed by the metal evaporation rate
in a third process step is kept constant until a certain transmission is reached, then the evaporation rate of the metal
in a fourth step of the process, during a certain period of time, is continuously reduced to the final rate, which corresponds to the initial rate, the rate of the low-index dielectric material remaining constant throughout the coating process. 2. Vorrichtung zur Herstellung absorbierender dünner Schichten mit einer Reflexion entspre­ chend derjenigen des unbeschichteten Sub­ strats und mit geringer Interferenzwirkung, mit zwei in einer Vakuumkammer (1) angeord­ neten thermischen Verdampfern (3, 4), bei­ spielsweise Elektronenstrahlkanonen mit zuge­ hörigen Tiegeln und mit einem oberhalb der Verdampfer angeordneten Substrathalter (8), dadurch gekennzeichnet, daß jeden der beiden nebeneinander angeordneten Verdampfern (3, 4) eine die Verdampfungsrate regelnde Einrich­ tung zugeordnet und etwa in der Ebene der beiden Verdampfertiegel eine Lichtquelle (14) vorgesehen ist, deren Lichtstrahl auf ein oberhalb der Verdampfer (3, 4) im Bereich der Substrathalterung (8) gehaltenen Testlinse (15) gerichtet ist, wobei der Lichtkegel nach seinem Durchtritt durch die Testlinse (15) mit einem Detektor (12) zusammenwirkt, der während des Aufdampfvorganges eine Transmis­ sionsmessung ermöglicht.2. Device for producing absorbent thin layers with a reflection accordingly that of the uncoated substrate and with little interference effect, with two in a vacuum chamber ( 1 ) arranged thermal evaporators ( 3 , 4 ), for example electron beam guns with associated crucibles and with a substrate holder ( 8 ) arranged above the evaporators, characterized in that each of the two evaporators ( 3 , 4 ) arranged next to one another is assigned a device regulating the evaporation rate and a light source ( 14 ) is provided in the plane of the two evaporator crucibles, the light beam of which is directed towards a test lens ( 15 ) held above the evaporators ( 3 , 4 ) in the region of the substrate holder ( 8 ), the light cone, after passing through the test lens ( 15 ), interacts with a detector ( 12 ) which detects a during the vapor deposition process Transmission measurement enabled. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die die Verdampfungsrate re­ gelnde Einrichtung mit zwei Schwingquarzmeß­ körpern (6, 7) zusammenwirkt, von denen je­ weils einer derart neben jedem Tiegel gehal­ ten ist, daß sein Meßwert von der im zugeord­ neten Tiegel befindlichen Schmelze unmittel­ bar beeinflußt ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the evaporation rate re gelowing device with two Schwingquarzmeß bodies ( 6 , 7 ) cooperates, one of which is held in such a way next to each crucible that its measured value from that in the assigned neten Crucible melt is affected immediately bar. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, da­ durch gekennzeichnet, daß der Detektor (12) zum Messen des durch die Testlinse (15) fal­ lenden Lichtstrahls mit einem Linienfilter ausgerüstet und Teil eines Spektralphotome­ ters ist.4. Device according to claims 2 and 3, characterized in that the detector ( 12 ) for measuring the light beam through the test lens ( 15 ) fal ling equipped with a line filter and is part of a spectrophotometer age. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 4, da durch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (11) Teil des Spektralphotometers (10) ist und ein Lichtstrahl dieser Lichtquelle (11) über ein Lichtleitsystem, beispielsweise über ein Glasfaserkabel (13) zu einer in der Ebene der Verdampfer (3, 4) angeordneten Abbildungs­ optik (14) führt und die Lichtquelle (11) für die Transmissionsmessung bildet.5. Device according to claims 2 to 4, characterized in that the light source ( 11 ) is part of the spectrophotometer ( 10 ) and a light beam from this light source ( 11 ) via a light guide system, for example via a glass fiber cable ( 13 ) to one in the Level of the evaporator ( 3 , 4 ) arranged imaging optics ( 14 ) leads and forms the light source ( 11 ) for the transmission measurement. 6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vor­ hergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß den Verdampferquellen (3, 4) Blenden (5) vorgeschaltet sind, die eine Unterbre­ chung des Aufdampfprozesses ermöglichen.6. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the evaporator sources ( 3 , 4 ) orifices ( 5 ) are connected upstream, which allow an interruption of the vapor deposition process.
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