DE4318919A1

DE4318919A1 - Sample metering (dosing) system

Info

Publication number: DE4318919A1
Application number: DE19934318919
Authority: DE
Inventors: Hubertus Riegger
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1993-06-07
Filing date: 1993-06-07
Publication date: 1994-12-08

Abstract

The invention relates to a sample metering system having an injection needle which is connected via lines to a metering pump, as well as a liquid reservoir connected to the latter. One object of the invention is to obtain a simple sample metering system which is suitable for liquid chromatography. This object is achieved in that switchover devices are provided, with which, in a first position, the injection needle being closed off, a connection can be made between the liquid reservoir and the metering pump and, in a second position, the injection needle can again be released and the rinsing-liquid reservoir can be separated from the metering pump.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Probendosiersystem mit einer Injektionsnadel, die über Leitungen mit einer Dosier pumpe verbunden ist, sowie einem hiermit verbindbaren Spülflüssigkeitsreservoir.The present invention relates to a sample dosing system an injection needle, which is connected via lines with a dosing Pump is connected, as well as a connectable Flushing fluid reservoir.

Derartige Probendosiersysteme werden etwa bei Probenent nahmevorrichtungen von Flüssigkeitschromatographen verwendet. Bekannte Probendosiersysteme umfassen eine Injektionsnadel, mit der das Septum einer, die zu untersuchende Probe ent haltenden Probenflasche durchstochen werden kann, und über die durch Betätigen einer an die Injektionsnadel ange schlossenen Dosierpumpe die Probe angesaugt werden kann. Die Injektionsnadel ist in einer höherverstellbaren Nadel halterung angebracht, die mittels eines Motors in Längs richtung der Nadel bewegt werden kann. Unterhalb der Nadel spitze befindet sich ein Probenmagazin, mit dem die Proben flaschen in eine Position unterhalb der Nadelspitze gebracht werden können. Die angesaugte Probe wird anschließend in die Chromatographievorrichtung eingespeist. Bevor eine weitere Probe genommen wird, wird zunächst die Injektionsnadel von noch in der Nadel verbliebenen Resten der vorher genommenen Probe dadurch gereinigt, daß sie mit einer Spülflüssigkeit gespült wird. Für den Spülvorgang wird zusätzlich zu der Dosierpumpe eine, über Rückschlagventile einerseits mit dem Leitungssystem der Injektionsnadel und der Dosierpumpe und andererseits mit einem Spülflüssigkeitsreservoir verbundene zweite Pumpe zum Ansaugen und Einspeisen des Spülmittels ver wendet. Der technische Aufwand für ein solches Probendosier system ist durch Verwendung von zwei Motoren und Rückschlag ventilen verhältnismäßig hoch.Such sample dosing systems are used, for example, for samples devices used by liquid chromatographs. Known sample dosing systems include an injection needle, with which the septum contains the sample to be examined holding sample bottle can be pierced, and over which by pressing one on the injection needle closed dosing pump the sample can be sucked in. The Injection needle is in a higher adjustable needle bracket attached by means of a motor in the longitudinal direction direction of the needle can be moved. Below the needle is a sample magazine with which the samples bottles brought into a position below the needle tip can be. The aspirated sample is then in the Chromatography device fed. Before another The injection needle is first taken from remnants of those previously taken, still remaining in the needle Sample cleaned by using a rinsing liquid is rinsed. For the rinsing process is in addition to the Dosing pump one, on the one hand with check valves Line system of the injection needle and the metering pump and on the other hand connected to a rinsing liquid reservoir second pump for sucking in and feeding in the detergent turns. The technical effort for such a sample dosing system is through the use of two motors and kickback valves relatively high.

Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Probendosiersystem zu schaffen, das einfacher und kosten günstiger realisiert werden kann.It is therefore the object of the present invention To create sample dosing system that is easier and cost can be realized cheaper.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Probendosier system der eingangs bezeichneten Art gelöst, das sich aus zeichnet durch Umschalteinrichtungen, mit denen in einer ersten Stellung unter verschließen der Injektionsnadel eine Verbindung zwischen dem Spülflüssigkeitsreservoir und der Dosierpumpe herstellbar ist und in einer zweiten Stellung die Injektionsnadel wieder freigebbar und das Spülflüssigkeits reservoir von der Dosierpumpe trennbar ist.According to the invention, this object is achieved by a sample dosing system of the type described at the outset, which emerges from characterized by switching devices with which in a in the first position, close the injection needle Connection between the rinsing liquid reservoir and the Dosing pump can be produced and in a second position Injection needle can be released again and the rinsing liquid reservoir is separable from the metering pump.

Die Verwendung einer Umschalteinrichtung schafft den Vorteil, daß mit nur einer einzigen Pumpe sowohl der Probendosier vorgang wie auch der Spülvorgang durchgeführt werden können. Hierdurch verringert sich der Aufwand für die entsprechende Überwachungs- und Steuerelektronik, und das Probendosier system kann wesentlich kostengünstiger hergestellt und be trieben werden.The use of a switching device has the advantage that with just a single pump both the sample dosing process as well as the rinsing process can be carried out. This reduces the effort for the corresponding one Monitoring and control electronics, and the sample dosing system can be manufactured and be much cheaper be driven.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Umschaltein richtung eine radiale Bohrung in der Injektionsnadel, die in einer Dichtung derart verschiebbar geführt ist, daß die radiale Bohrung in einer ersten Stellung mit dem Spül flüssigkeitsreservoir verbunden und in einer zweiten Stellung verschlossen ist, wobei eine Spitzendichtung für die Injek tionsnadel vorgesehen ist, die derart relativ gegen die Injektionsnadel führbar ist, daß diese entgegen einer federnden Vorspannung in die erste Stellung überführbar ist. Eine Umschaltung kann mit Hilfe der Injektionsnadel, in der die radiale Bohrung angebracht ist, und der über der radialen Bohrung gelegenen Dichtung, die gegen die radiale Bohrung der Injektionsnadel verschoben werden kann, erfolgen, so daß über die radiale Bohrung eine Verbindung mit dem Spülflüssig keitsreservoir herstellbar ist. Die Nadelspitze wird dabei gegen eine Spitzendichtung gedrückt, wobei sich die Nadel entgegen einer federnden Vorspannung bewegt und dabei die Verbindung der radialen Bohrung der Nadel mit dem Spül flüssigkeitsreservoir herstellt. Es ist somit ein äußerst einfacher Aufbau für die Umschalteinrichtung realisiert, da lediglich die Dichtung über der radialen Bohrung der Nadel und die Spitzendichtung, die beide in einfacher Weise realisiert werden können, erforderlich sind. Die Bewegung der Nadel zusammen mit der Nadelhalterung gegen die Spitzen dichtung und somit das Umschalten der Umschalteinrichtung kann dabei über einem Antrieb ausgeführt werden, der für die Verstellung der Nadelhalterung in Längsrichtung der Nadel vorgesehen ist. Die Spitzendichtung kann zudem in einfacher Weise auf einem Probenmagazinteller ausgebildet sein.In a preferred embodiment, the switch comprises direction a radial hole in the injection needle, which in a seal is guided so that the radial bore in a first position with the flush liquid reservoir connected and in a second position is closed, with a tip seal for the Injek tion needle is provided, which is relatively against the Injection needle is feasible that this against a resilient bias can be transferred to the first position. Switching can be done using the injection needle in the the radial hole is made, and the one above the radial one Gasket located against the radial bore of the Injection needle can be moved, so that over the radial hole connects to the flushing liquid speed reservoir can be produced. The needle tip will be there pressed against a tip seal, the needle moved against a resilient preload and the Connect the radial bore of the needle to the irrigation manufactures liquid reservoir. It is therefore an extreme simple structure for the switching device realized, because only the seal over the radial bore of the needle and the tip seal, both of which are simple can be realized are required. The movement of the Needle together with the needle holder against the tips seal and thus the switching of the switching device can be carried out using a drive that is suitable for the Adjustment of the needle holder in the longitudinal direction of the needle is provided. The tip seal can also be used in simpler Be formed on a sample magazine plate.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Umschalteinrichtung ein Umschaltventil mit einem Hohlzylinder und einem Kolben, wobei der Hohlzylinder drei Eingangsan schlüsse und der Kolben eine Bohrung und eine Ausnehmung in einer Kolbenseitenfläche aufweist, die derart angeordnet sind, daß in einer Stellung des Kolbens das Spülmittel reservoir mit der Pumpe, und in einer anderen Stellung des Kolbens die Injektionsnadel und die Pumpe miteinander ver bindbar sind. Das Umschaltventil kann dabei gleichzeitig so ausgebildet sein, daß eine spezielle Spitzenverschlußvor vorrichtung für die Injektionsnadel nicht notwendig ist. Ein derartiges Umschaltventil ermöglicht ebenfalls die Verwendung von nur einer einzigen Pumpe in dem gesamten System, mit der blasenfrei sowohl die Probenflüssigkeit als auch die Spül flüssigkeit angesaugt und ausgespritzt werden können. Das Um schaltventil ist gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform so ausgestaltet, daß es die Verbindung zwischen der Nadel und der Pumpe unterbricht, wenn die Verbindung zwischen der Pumpe und dem Spülflüssigkeitsreservoir hergestellt wird. Das Um schaltventil kann bei dieser Ausführungsform zudem mit der Vorspannung einer Feder beaufschlagt sein, so daß es durch die Federkraft in einer zweiten Stellung gehalten wird, die die Verbindung zwischen der Pumpe und der Injektionsnadel herstellt, während das Umschaltventil aus dieser Stellung in eine erste oder Spülstellung durch eine Verstellbewegung der Nadelhalterung entgegen der Vorspannung der Feder gebracht werden kann. Somit ist auch in dieser bevorzugten Aus führungsform ein Umschalten aus einer Betriebsweise zum An saugen und Ausspritzen einer Probe zu einem Spülbetrieb mög lich, der mit einem geringen Aufwand von zusätzlichen Bau teilen realisiert wird.According to another preferred embodiment, the Switching device a switching valve with a hollow cylinder and a piston, the hollow cylinder having three inputs conclusions and the piston a bore and a recess in has a piston side surface arranged in this way are that the detergent in a position of the piston reservoir with the pump, and in a different position of the Piston ver the injection needle and the pump together are binding. The changeover valve can do so at the same time be designed that a special tip closure device for the injection needle is not necessary. A such a switching valve also enables use from a single pump in the entire system with which Both the sample liquid and the rinse are free of bubbles liquid can be sucked in and sprayed out. The order switching valve is so according to this preferred embodiment designed that it is the connection between the needle and the pump breaks when the connection between the pump and the rinsing liquid reservoir is manufactured. The order switching valve can also in this embodiment with the Preload of a spring must be applied, so that it through the spring force is held in a second position, the the connection between the pump and the injection needle manufactures while the changeover valve from this position in a first or rinsing position by an adjustment movement of the Needle holder brought against the bias of the spring can be. Thus, also in this preferred is out a switchover from one mode of operation to the other suck and eject a sample to a rinsing facility Lich that with little effort from additional construction sharing is realized.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den Unter ansprüchen hervor.Further advantageous embodiments are given in the sub claims.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von zeichnerisch dar gestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert und be schrieben werden. In den Zeichnungen zeigen:In the following, the invention is to be illustrated by means of drawings presented embodiments explained and be be written. The drawings show:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Spülflüssigkeit angesaug bar ist; Figure 1 shows a sample metering device according to the invention in a position in which the rinsing liquid is suction bar.

Fig. 2 eine Detailskizze einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung in der Stellung gemäß Fig. 1; FIG. 2 shows a detailed sketch of a first embodiment of a switching device according to the invention in the position according to FIG. 1;

Fig. 3 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung nach der Fig. 1, die sich in einer Ruhestellung befindet; Fig. 3, the Probendosiervorrichtung invention according to FIG 1, which is in a rest position.

Fig. 4 eine Detailskizze der ersten Ausführungsform der Um schalteinrichtung in der Stellung gemäß Fig. 3; Fig. 4 is a detailed sketch of the first embodiment of the switching device in the position shown in FIG. 3;

Fig. 5 eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung; Fig. 5 shows a second embodiment of a switching device according to the invention;

Fig. 6 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, bei der die Spülflüssigkeit aus dem System ausgestoßen werden kann; Fig. 6, the Probendosiervorrichtung the invention in a position in which the rinsing fluid from the system can be ejected;

Fig. 7 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Probenflüssigkeit angesaugt werden kann; und Fig. 7 Probendosiervorrichtung the invention in a position in which the sample liquid can be aspirated; and

Fig. 8 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Probe dosiert abgegeben werden kann. Fig. 8, the Probendosiervorrichtung the invention in a position in which the sample can be dispensed and metered.

In der Fig. 1 ist eine Probendosiervorrichtung mit einer Dosierpumpe 3, einem Spülmittelreservoir 6 und einer Um schalteinrichtung 5, die in der Fig. 2 vergrößert darge stellt ist, gezeigt. Die Umschalteinrichtung 5 umfaßt eine Injektionsnadel 9, die mit der Dosierpumpe 3 über eine Schlauchleitung 4 verbunden ist. Die Injektionsnadel weist in einem mittleren Bereich eine radiale Öffnung 8 auf. Eine Spitze 15 der Injektionsnadel 9 liegt einem Probenmagazin teller 27 gegenüber. An dem der Spitze 15 gegenüberliegenden Ende ist die Injektionsnadel verschiebbar in einer Nadel halterung 13 gehaltert. Die Nadelhalterung 13 ist in einer parallel zur Injektionsnadel verlaufenden, in den Zeichnungen nicht dargestellten Führung gelagert, und über ein ebenfalls nicht dargestelltes Getriebe mit einem Motor 26 verbunden. An der Nadelhalterung 13 ist ein Eingriffsbereich 16 für das Getriebe ausgebildet. Der Motor 26 ist mit einer in den Zeichnungen nicht dargestellten Steuer- und Überwachungs einheit verbunden. Die Dosierpumpe 3 ist mit einem Antrieb 25 versehen, der ebenfalls mit der Steuer- und Überwachungs einheit verbunden ist.In Fig. 1, a sample metering device with a metering pump 3 , a detergent reservoir 6 and a switching device 5 is shown , which is shown in Fig. 2 enlarged Darge. The switching device 5 comprises an injection needle 9 , which is connected to the metering pump 3 via a hose line 4 . The injection needle has a radial opening 8 in a central region. A tip 15 of the injection needle 9 is opposite a sample magazine plate 27 . At the tip 15 opposite end, the injection needle is slidably supported in a needle holder 13 . The needle holder 13 is mounted in a guide that runs parallel to the injection needle and is not shown in the drawings, and is connected to a motor 26 via a gear (also not shown). An engagement region 16 for the transmission is formed on the needle holder 13 . The motor 26 is connected to a control and monitoring unit, not shown in the drawings. The metering pump 3 is provided with a drive 25 , which is also connected to the control and monitoring unit.

In einem mittleren Bereich der Nadel 9 ist eine, die Nadel umgebende, an der Nadelhalterung 13 befestigte Dichtung 11 angebracht. Die Dichtung 11 hat eine, in ihrem Inneren aus gebildete Kammer 22, die von der Injektionsnadel 9 durch drungen und verschlossen wird. In die Kammer 22 mündet eine radiale Bohrung 23, die mit einem seitlich vorstehenden An schlußstutzen 28 verbunden ist. An dem Anschlußstutzen 28 ist eine mit dem Spülmittelreservoir 6 verbundene Schlauchleitung 12 angebracht.In a central region of the needle 9 , a seal 11 is attached, which surrounds the needle and is attached to the needle holder 13 . The seal 11 has a chamber 22 formed in its interior, which is penetrated and closed by the injection needle 9 . In the chamber 22 opens a radial bore 23 which is connected to a laterally projecting connection piece 28 . A hose line 12 connected to the detergent reservoir 6 is attached to the connecting piece 28 .

Auf dem Probenmagazinteller 27 sind an verschiedenen Stellen eine in der Fig. 1 gezeigte Spitzendichtung 14, eine in den Fig. 3 und 7 gezeigte, eine flüssige Probe 30 enthaltende Probenflasche 29 mit einem über den Probenmagazinteller 27 hervorstehenden Septumverschluß 42, eine in der Fig. 6 ge zeigte Spülflüssigkeitsabflußvorrichtung 17 und ein in der Fig. 8 schematisch gezeigtes Probeneinspeiseventil 51 ange ordnet. Der Probenmagazinteller ist um eine durch seinen Mittelpunkt verlaufende Achse drehbar gelagert und über ein Getriebe mit einem Motor verbunden (in den Zeichnungen nicht dargestellt). Anstelle der drehbaren Lagerung könnte der Probenmagazinteller auch in zwei linearen Lagerungen, die jeweils mit einem Getriebe und einem Motor verbunden sind, gehaltert sein.On the sample magazine plate 27 there are at various points a tip seal 14 shown in FIG. 1, a sample bottle 29 shown in FIGS . 3 and 7, containing a liquid sample 30 , with a septum closure 42 protruding over the sample magazine plate 27 , one shown in FIG. 6 ge showed rinsing liquid drain device 17 and a sample feed valve 51 shown schematically in FIG. 8 is arranged. The sample magazine plate is rotatably mounted about an axis running through its center and connected to a motor via a gear (not shown in the drawings). Instead of the rotatable bearing, the sample magazine plate could also be held in two linear bearings, each of which is connected to a gear and a motor.

Insbesondere bei Verwendung von flüssigen Proben, die in den Probenflaschen 29 mit einem Septumverschluß 42 enthalten sind, befindet sich die Nadel 9 in einer vertikalen Aus richtung und die Oberfläche des Probenmagazintellers ist horizontal ausgerichtet. Ebensogut wäre es jedoch möglich, die Nadel in einer beliebigen anderen Weise anzuordnen, wobei eine entsprechende Änderung der Anordnung des Probenmagazin systems notwendig wäre.Particularly when using liquid samples which are contained in the sample bottles 29 with a septum closure 42 , the needle 9 is in a vertical direction and the surface of the sample magazine plate is aligned horizontally. However, it would also be possible to arrange the needle in any other way, which would require a corresponding change in the arrangement of the sample magazine system.

Die Nadelhalterung 13 weist eine Bohrung 15 auf, in der die Nadel 9 verschiebbar geführt ist. In einer konzentrisch zur Bohrung 15 ausgeführten Gegenbohrung 20 mit größerem Durch messer ist ein, von der Injektionsnadel radial vorstehender Bund 21 aufgenommen. Die Gegenbohrung 20 ist durch die Dich tung 11 verschlossen. Zwischen dem Bund 21 und der Nadel halterung 13 ist eine auf Druck beanspruchbare, um die Injek tionsnadel 9 herumgeführte Schraubenfeder 7, in die Gegen bohrung 20 eingefügt.The needle holder 13 has a bore 15 in which the needle 9 is guided. In a counter-bore 20 with a larger diameter and concentric with the bore 15 , a collar 21 projecting radially from the injection needle is accommodated. The counter bore 20 is closed by the device 11 you. Between the collar 21 and the needle holder 13 is a pressure loadable, around the injection needle 9 wound coil spring 7 , inserted into the counter bore 20 .

Im folgenden wird der Betrieb der Probendosiervorrichtung und die Funktion der in den Fig. 2 und 4 im Detail darge stellten ersten Ausführungsform der Umschalteinrichtung in bezug auf die Fig. 1 bis 4 und 6 bis 8 näher erläutert. Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Probendosiervorrichtung ist es erforderlich, vor dem Ansaugen einer Probenflüssigkeit die Injektionsnadel von noch eventuell vorhandenen, älteren Probenresten zu reinigen und mit einer geeigneten Spül flüssigkeit zu spülen. Für den Spülvorgang wird die Nadel halterung 13 durch Betätigung des Motors 26 in Richtung einer auf der Oberfläche des Probenmagazintellers 27 angebrachten Spitzendichtung 14, die zuvor durch Betätigung des Proben magazintellers in eine der Nadelspitze 15 gegenüberliegende Stellung gebracht wurde, bewegt, bis die Nadelspitze 15 durch die Spitzendichtung 14 verschlossen wird. Die Nadelhalterung 13 wird dabei soweit gegen die Spitzendichtung 14 bewegt, bis die Spitzendichtung 14 eine Kraft auf die Nadel 9 ausübt, die gegen die Feder 7 wirkt, so daß die Nadel 9 in der Nadel halterung 13 verschoben wird. Die radiale Öffnung 8 in der Nadel 9 mündet in einer solchen ersten Stellung, die in der Fig. 2 vergrößert dargestellt ist, in die Kammer 22, die in der Dichtung 11 ausgebildet ist. Über die radiale Bohrung 23 in der Dichtung 11 und die Öffnung in der Nadel 9 ist in dieser Stellung somit eine Verbindung zwischen dem Spül mittelreservoir 6 und der Nadel 9 hergestellt, die ihrerseits mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist, während die Nadelspitze 15 dicht verschlossen ist. In the following, the operation of the sample dosing device and the function of the first embodiment of the switching device presented in detail in FIGS . 2 and 4 are explained in more detail with reference to FIGS . 1 to 4 and 6 to 8. To operate the sample dosing device according to the invention, it is necessary to clean the injection needle of any existing, older sample residues and to rinse them with a suitable rinsing liquid before sucking in a sample liquid. For the flushing operation, the needle holder 13 by actuating the motor 26 in the direction of an attached on the surface of the sample magazine plate 27 tip seal 14, which has been previously brought by actuation of the sample magazine disc in one of the needle tip 15 opposite position, moves until the needle tip 15 by the tip seal 14 is closed. The needle holder 13 is moved so far against the tip seal 14 until the tip seal 14 exerts a force on the needle 9 , which acts against the spring 7 , so that the needle 9 in the needle holder 13 is moved. In such a first position, which is shown enlarged in FIG. 2, the radial opening 8 in the needle 9 opens into the chamber 22 which is formed in the seal 11 . About the radial bore 23 in the seal 11 and the opening in the needle 9 is thus a connection between the flushing medium reservoir 6 and the needle 9 is made in this position, which in turn is connected to the metering pump 3 , while the needle tip 15 is tightly closed .

Zum Ansaugen von Spülmittel wird die Dosierpumpe 3 mittels des Antriebs 25 betätigt. Das Spülmittel wird über die Schlauchleitung 12 in den oberen Bereich der Nadel 9, die Schlauchleitung 4 und die Dosierpumpe 3 angesaugt. Nachdem das System mit Spülmittel gefüllt ist, wird der Motor 26 be tätigt und die Nadelhalterung 13 angehoben, wodurch durch die Rückstellkraft der Feder 7 die Nadel 9 gegen die Nadel halterung 13 verschoben wird und die Öffnung 8 wieder durch die Dichtung 11 verschlossen wird. Die Probendosiervor richtung befindet sich nun in einer Ruhestellung und die Um schalteinrichtung in einer zweiten Stellung, wie es in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Der Bund 21 der Nadel 9 liegt aufgrund der Rückstellkraft der Feder 7 an der die Gegenbohrung 20 abschließenden Dichtung 11 auf. In dieser Ruhestellung ist die Nadelspitze 15 wieder von der Spitzen dichtung 14 abgehoben. Es kann nun der Probenmagazinteller unter der Nadelspitze 15 soweit bewegt werden, bis eine ge eignete Position auf dem Probenmagazinteller, beispielsweise ein Spülmittelabfluß 17 unterhalb der Nadelspitze 15 liegt, wie dies in der Fig. 6 gezeigt ist. Nach dem Absenken der Nadel wird wieder der Antrieb 25 der Dosierpumpe 3 betätigt und die in dem System vorhandene Spülflüssigkeit durch Ver ringern des Volumens in der Pumpe über die Nadelspitze 15 ausgestoßen, wobei die Nadel von eventuellen Probenrück ständen gereinigt und gespült wird.The dosing pump 3 is actuated by means of the drive 25 to draw in detergent. The detergent is sucked in via the hose line 12 into the upper area of the needle 9 , the hose line 4 and the metering pump 3 . After the system is filled with detergent, the motor 26 be actuated and the needle holder 13 is lifted, whereby the needle 9 holder by the restoring force of the spring 7 against the needle 13 is displaced and the opening 8 is closed again by the seal. 11 The Probendosiervor direction is now in a rest position and the switching device in a second position, as shown in FIGS . 3 and 4. The collar 21 of the needle 9 is due to the restoring force of the spring 7 on the seal 11 closing the counterbore 20 . In this rest position, the needle tip 15 is lifted again from the tip seal 14 . It can now be moved so far the sample magazine plate under the needle tip 15 until a ge suitable position on the sample magazine plate, for example a detergent drain 17 is below the needle tip 15 , as shown in FIG. 6. After lowering the needle, the drive 25 of the metering pump 3 is actuated again and the flushing liquid present in the system is ejected by reducing the volume in the pump via the needle tip 15 , the needle being cleaned and rinsed of possible sample residues.

Die noch mit einer neutralen Spülflüssigkeit gefüllte Nadel wird für den nächsten Schritt des Ansaugens einer Probe wieder in die Ruhestellung angehoben, und der Probenmagazin teller 27 wird in eine geeignete Position bewegt, in der eine Flasche 29 mit einer zu untersuchenden Probenflüssigkeit 30 unterhalb der Nadelspitze 15 gelegen ist, wie in der Fig. 7 gezeigt ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird die Nadel halterung 13 gegen die Probenflasche 29 verfahren, bis die Nadelspitze 15 das Septum 42 der Probenflasche durchsticht und in die Probenflüssigkeit 30 eintaucht. Die Injektions nadel 9 wird dabei nur soweit in die Probenflasche 29 ab gesenkt, daß keine Verschiebung der Injektionsnadel 9 gegen die Nadelhalterung 13 entgegen der Federkraft auftritt, d. h. daß z. B. die Nadel vor Erreichen des Bodens der Proben flasche angehalten wird. Die Umschalteinrichtung verbleibt dabei in der zweiten Stellung, in der das Spülmittelreservoir nicht mit dem Probendosiersystem verbunden ist. Die Proben flüssigkeit wird durch Betätigung des Antriebs 25 der Dosier pumpe 3 in die Nadel angesaugt. Ein Vermischen der Proben flüssigkeit mit der Spülflüssigkeit tritt aufgrund einer geeigneten Wahl der Spülflüssigkeit und aufgrund der dünnen Kapillare in der Injektionsnadel nicht auf, oder ist ver nachlässigbar. Nach dem Ansaugen der Probenflüssigkeit wird die Nadel durch Betätigen des Motors 26 angehoben und aus der Probenflasche herausgezogen und in die Ruhestellung gebracht.The needle, which is still filled with a neutral rinsing liquid, is raised again to the rest position for the next step of aspirating a sample, and the sample magazine plate 27 is moved into a suitable position in which a bottle 29 with a sample liquid 30 to be examined is located below the needle tip 15 is located as shown in FIG. 7. By actuating the motor 26 , the needle holder 13 is moved against the sample bottle 29 until the needle tip 15 pierces the septum 42 of the sample bottle and dips into the sample liquid 30 . The injection needle 9 is only lowered so far into the sample bottle 29 that no displacement of the injection needle 9 against the needle holder 13 occurs against the spring force, ie that, for. B. the needle is stopped before reaching the bottom of the sample bottle. The switching device remains in the second position in which the detergent reservoir is not connected to the sample dosing system. The sample liquid is sucked into the needle by actuating the drive 25 of the metering pump 3 . Mixing of the sample liquid with the rinsing liquid does not occur due to a suitable choice of rinsing liquid and due to the thin capillary in the injection needle, or is negligible. After the sample liquid has been sucked in, the needle is raised by actuating the motor 26 and pulled out of the sample bottle and brought into the rest position.

Nun kann der Probenmagazinteller wieder soweit bewegt werden, bis die Nadelspitze 15 eine Einspeiseposition zum Einspeisen der Probenflüssigkeit in ein Dosierventil 51 erreicht, das schematisch in der Fig. 8 gezeigt ist und Teil der Chromato graphievorrichtung ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird die Nadelspitze wieder abgesenkt, ohne dabei die Nadel 9 gegen die Halterung 13 zu verschieben, und in die ent sprechende Einspeiseposition zum Abgeben der Probenflüssig keit in das Dosierventil 51 bewegt. In dieser Lage wird der Antrieb 25 der Dosierpumpe betätigt und ein genau abge messenes Volumen der Probenflüssigkeit in die Chromato graphievorrichtung eingespeist.Now the sample magazine plate can be moved again until the needle tip 15 reaches a feed position for feeding the sample liquid into a metering valve 51 , which is shown schematically in FIG. 8 and is part of the chromatography device. By actuating the motor 26 , the needle tip is lowered again without moving the needle 9 against the holder 13 , and in the corresponding feed position for dispensing the sample liquid speed in the metering valve 51 moves. In this position, the drive 25 of the metering pump is actuated and a precisely measured volume of the sample liquid is fed into the chromatography device.

Nach dem Einspeisen wird die Nadelhalterung wieder in die Ruhestellung zurückgezogen, so daß der Probenmagazinteller wieder bewegt werden kann. Der Vorgang des Einspeisens einer Probe in die Chromatographievorrichtung ist damit abge schlossen. Ein neuer Zyklus kann mit dem obenerwähnten Schritt des Spülens der Probendosiervorrichtung beginnen.After feeding, the needle holder is put back into the Retracted position withdrawn so that the sample magazine plate can be moved again. The process of feeding one Sample in the chromatography device is thus abge closed. A new cycle can be done with the above Start rinsing the sample dispenser.

In der Fig. 5 ist eine alternative Ausführungsform für die Umschalteinrichtung gezeigt, die ein Umschaltventil 30 mit einem Hohlkörper 33 und einem paßgenau darin verschiebbaren, dicht abschließenden Kolben 31 umfaßt. Um eine bessere Unter scheidung zwischen Kolben und Hohlkörper zu ermöglichen, ist in der Fig. 5 ein, in der tatsächlichen Ausführungsform so nicht vorhandener Abstand zwischen Kolben und Hohlkörper ge zeigt. Der Hohlkörper 33 weist einen Durchlaß 38 zum Anschluß der Injektionsnadel 9, einen Durchlaß 39 zum Anschluß der von dem Spülmittelreservoir 6 kommenden Schlauchleitung 12 und einen Durchlaß 37 zum Anschluß der von der Dosierpumpe 3 kommenden Schlauchleitung 4 auf. Der Kolben 31 besitzt eine Bohrung 32 durch seinen Durchmesser. An der Außenfläche be sitzt der Kolben 31 eine längliche Ausnehmung 45 in Längs richtung des Kolbens, die nach der Fig. 5 der Mündung des Durchlasses 39 gegenüberliegt. Die Länge der Ausnehmung 45 entspricht im wesentlichen dem gegenseitigen Abstand des Durchlasses 37 und des Durchlasses 39 zuzüglich des Durch messers des Durchlasses 37. An einer der beiden Stirnseiten des Kolbens ragt eine an dem Kolben 31 vorgesehene Betäti gungsstange 36 aus dem Hohlkörper 33 heraus. An der Betäti gungsstange 36 ist in diesem Ausführungsbeispiel eine quer liegende Platte 43 vorgesehen, deren Durchmesser größer als die Breite des Hohlkörpers ist. Zwischen der Platte 43 und einem am äußeren Umfang des Hohlkörpers 33 vorgesehenen Bund 44 ist eine Schraubenfeder 34 eingefügt.In FIG. 5, an alternative embodiment for the switching device is shown which comprises a change-over valve 30 with a hollow body 33 and a snugly slidable therein, tightly sealing piston 31. In order to enable a better distinction between the piston and the hollow body, FIG. 5 shows a distance between the piston and the hollow body which does not exist in the actual embodiment. The hollow body 33 has a passage 38 for connecting the injection needle 9 , a passage 39 for connecting the hose line 12 coming from the detergent reservoir 6 and a passage 37 for connecting the hose line 4 coming from the metering pump 3 . The piston 31 has a bore 32 through its diameter. On the outer surface be the piston 31 sits an elongated recess 45 in the longitudinal direction of the piston, which is opposite the mouth of the passage 39 according to FIG. 5. The length of the recess 45 corresponds essentially to the mutual distance between the passage 37 and the passage 39 plus the diameter of the passage 37th On one of the two end faces of the piston protrudes a provided on the piston 31 Actuate supply rod 36 out of the hollow body 33 . At the Actuate supply rod 36 a transverse plate 43 is provided in this embodiment, the diameter of which is greater than the width of the hollow body. A coil spring 34 is inserted between the plate 43 and a collar 44 provided on the outer circumference of the hollow body 33 .

Die Funktion dieser zweiten Ausführungsform einer Umschalt einrichtung soll im folgenden anhand der Fig. 5 erläutert werden. In der gezeigten Stellung des Umschaltventils 30 ist die Bohrung 32 mit den Durchlässen 37 und 38, die jeweils über Leitungen mit der Dosierpumpe und der Injektionsnadel miteinander verbunden sind, ausgerichtet. Die Ausrichtung der Bohrung 32 erfolgt zweckmäßigerweise durch einen, in der Fig. 5 weggelassenen Anschlag, gegen den der Kolben durch die Kraft der Feder 34 gedrückt wird, sofern keine weiteren Kräfte wirken.The function of this second embodiment of a switching device will be explained below with reference to FIG. 5. In the position of the switching valve 30 shown , the bore 32 is aligned with the passages 37 and 38 , which are each connected to the metering pump and the injection needle via lines. The alignment of the bore 32 is expediently carried out by a stop, which is omitted in FIG. 5, against which the piston is pressed by the force of the spring 34 , provided that no further forces act.

Durch Druck auf die Platte 43 an der Betätigungsstange 36 kann der Kolben 31 unter Überwindung der Federkraft gemäß der Darstellung der Fig. 5 nach rechts verschoben werden, wobei die Bohrung 32 gegen die Durchlässe 37 und 38 verschoben wird, und diese Durchlässe zunächst durch die zwischen der Bohrung 32 und der Ausdehnung 45 liegenden Seitenbereiche des Kolbens verschlossen werden. Wenn der Kolben 31 noch weiter gegen die Federkraft verschoben wird, wird der Durchlaß 37 durch die Ausnehmung 45 wieder geöffnet und mit dem Durchlaß 39 ver bunden, während der Durchlaß 38 durch die Seitenfläche des Kolbens verschlossen bleibt. In dieser, der ersten Stellung der Umschalteinrichtung entsprechenden Position ist der Durchlaß 38 durch den Kolben 31 verschlossen und somit die Verbindung zur Injektionsnadel 9 unterbrochen, wogegen die Durchlässe 37 und 39 geöffnet sind, und das Spülmittel reservoir 6 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Wenn die Betätigungsstange 36 freigegeben wird, kehrt der Kolben auf grund der Federkraft der Feder 34 wieder in eine Position zurück, bei der die Bohrung 32 mit den Durchlässen 38 und 37 ausgerichtet ist. Das in der Ausnehmung 45 vorhandene Volumen der Spülflüssigkeit wird mit der Ausnehmung verschoben.By pressing the plate 43 on the actuating rod 36 , the piston 31 can be moved to the right while overcoming the spring force as shown in FIG. 5, the bore 32 being moved against the passages 37 and 38 , and these passages first through the between the bore 32 and the extension 45 lying side areas of the piston are closed. If the piston 31 is moved even further against the spring force, the passage 37 is opened again through the recess 45 and connected to the passage 39 , while the passage 38 remains closed by the side surface of the piston. In this position, which corresponds to the first position of the switching device, the passage 38 is closed by the piston 31 and thus the connection to the injection needle 9 is interrupted, whereas the passages 37 and 39 are open, and the detergent reservoir 6 is connected to the metering pump 3 . When the operating rod 36 is released, the piston returns to a position due to the spring force of the spring 34 , in which the bore 32 is aligned with the passages 38 and 37 . The volume of the rinsing liquid present in the recess 45 is shifted with the recess.

Zur Funktion des in der Fig. 5 dargestellten Umschaltventils ist es nicht erforderlich, daß die Nadelspitze 15 mit einer Spitzendichtung verschlossen wird. Das Umschaltventil wird ebenfalls durch ein Verstellen der Nadelhalterung 13 durch den Motor 26 bewirkt. In einer zwischen den Endbereichen des möglichen Verschiebewegs der Nadelhalterung 13 gelegenen Ruhestellung der Probendosiervorrichtung befindet sich das Umschaltventil 30 in einer, der zweiten Stellung der ersten Ausführungsform entsprechenden Stellung, in der die Injek tionsnadel 9 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Durch Ver schieben der Nadelhalterung 13 aus der Ruheposition heraus in einer, der Nadelspitze 15 entgegengesetzten Richtung wird die Platte 43 an der Betätigungsstange 36 entgegen der Kraft der Feder 34 gegen den Hohlkörper 33 bewegt, wodurch der Kolben 31 in dem Hohlkörper 33 verschoben wird und durch die Aus nehmung 45 des Kolbens eine Verbindung zwischen dem Durchlaß 39 und dem Durchlaß 37 und somit zwischen dem Spülfüssig keitsreservoir 6 und der Dosierpumpe 3 hergestellt wird. In dieser Stellung wird nun analog zu der ersten Ausführungsform die Dosierpumpe betätigt und die Spülflüssigkeit angesaugt.For the function of the changeover valve shown in FIG. 5, it is not necessary for the needle tip 15 to be closed with a tip seal. The changeover valve is also effected by an adjustment of the needle holder 13 by the motor 26 . In a rest position of the sample metering device located between the end regions of the possible displacement path of the needle holder 13 , the changeover valve 30 is in a position corresponding to the second position of the first embodiment, in which the injection needle 9 is connected to the metering pump 3 . By pushing the needle holder 13 out of the rest position in a direction opposite the needle tip 15 , the plate 43 on the actuating rod 36 is moved against the force of the spring 34 against the hollow body 33 , whereby the piston 31 is displaced in the hollow body 33 and through From the recess 45 of the piston a connection between the passage 39 and the passage 37 and thus between the flushing fluid reservoir 6 and the metering pump 3 is made. In this position, the metering pump is now actuated analogously to the first embodiment and the flushing liquid is drawn in.

Nachdem eine geeignete Spülflüssigkeitsableitung unter der Nadelspitze 15 durch Betätigen des Probenmagazintellers unter der Nadelspitze 15 positioniert wurde, wird die Nadelhal terung 13 in Richtung der Nadelspitze 15 verstellt, wobei die Rückstellkraft der Feder 34 bewirkt, daß das Umschaltventil 30 wieder in eine, der zweiten Stellung der ersten Aus führungsform entsprechende Stellung gebracht wird und eine Verbindung zwischen der Injektionsnadel 9 und der Dosierpumpe 3 hergestellt wird. Die weiteren Verfahrensschritte zum An saugen der Probe und zum Einspeisen der Probe in die Chromatographievorrichtung gleichen den in bezug auf die erste Ausführungsform beschriebenen Schritten.After a suitable flushing liquid drainage has been positioned under the needle tip 15 by actuating the sample magazine plate under the needle tip 15 , the needle holder 13 is adjusted in the direction of the needle tip 15 , the restoring force of the spring 34 causing the changeover valve 30 to return to one of the second positions From the first imple mentation form is brought and a connection between the injection needle 9 and the metering pump 3 is made. The further process steps for sucking on the sample and for feeding the sample into the chromatography device are the same as the steps described in relation to the first embodiment.

Claims

1. Sample dosing system with an injection needle ( 9 ), which is connected via lines ( 4 ) to a dosing pump ( 3 ), and a flushing fluid reservoir ( 6 ) that can be connected to it, characterized by switching devices with which, in a first position, with the injection needle ( 9 ) A connection between the rinsing liquid reservoir ( 6 ) and the metering pump ( 3 ) can be established and in a second position the injection needle ( 9 ) can be released again and the rinsing liquid speed reservoir ( 6 ) can be separated from the metering pump ( 3 ).

2. Sample dosing system according to claim 1, characterized in that the switching devices have a radial bore ( 8 ) in the injection needle ( 9 ) which is guided in a seal ( 11 ) so that the radial opening ( 8 ) in the second position is closed and in the first position is connected to the flushing fluid reservoir ( 6 ), and comprises a tip seal ( 14 ) for the injection needle ( 9 ), which can be guided relative to the injection needle ( 9 ) in such a way that it counteracts a resilient bias in the first Position is transferable.

3. Sample dosing system according to claim 2, characterized in that in the seal ( 11 ) one of the injection needle ( 9 ) and with the rinsing liquid reservoir ( 6 ) communicating chamber ( 22 ) is formed, with which the radial opening ( 8 ) communicates in the first position of the injection needle.

4. Sample dosing system according to claim 2 or 3, characterized in that the seal ( 11 ) on a bracket ( 13 ) be fastened.

5. Sample dosing system according to claim 4, characterized in that the holder ( 13 ) has a counterbore ( 20 ) which is closed by the seal ( 11 ), and that the injection needle ( 9 ) in the counterbore ( 20 ) has taken collar ( 21 ) on which a spring ( 7 ) is supported, which acts between the holder ( 13 ) and the needle ( 9 ).

6. Sample dosing system according to claim 1, characterized in that the switching device ( 30 ) comprises a hollow body ( 32 ) and a displaceable in the hollow body, the hollow body tightly sealing piston ( 31 ), wherein in the walls of the hollow body passages ( 37 , 38 , 39 ) for establishing a connection with the injection needle ( 9 ), the reservoir ( 6 ) and the metering pump ( 3 ) and in the piston there are a recess ( 45 ) which are arranged such that in a first position of the piston ( 31 ) in the hollow body ( 32 ) the metering pump and the reservoir and in a second position of the piston the metering pump and the injection needle are connected to one another.

7. Sample dosing system according to claim 6, characterized in that the piston ( 31 ) is biased by a spring ( 34 ) from the first position against the second position.

8. Sample dosing system according to one of claims 5-7, characterized in that the spring ( 7 , 34 ) is a helical spring.

9. Sample dosing system according to one of claims 4-8, characterized in that the holder ( 13 ) is movable in the longitudinal direction of the injection needle ( 9 ).

10. Sample dosing system according to claim 9, characterized in that the switching devices can be actuated by a position of the holder ( 13 ).

11. Sample dosing system according to one of claims 6-10, characterized in that the switching devices ( 30 ) are brought from the second position into the first position when the holder ( 13 ) of the injection needle ( 9 ) in one, the tip ( 15 ) the injection needle opposite end portion of the displacement path of the holder is moved.

12. Sample dosing system according to claim 1 to 11, characterized in that the injection needle ( 9 ) via a hose line ( 4 ) with the metering pump ( 3 ) is connected.

13. Sample dosing system according to claim 1 to 12, characterized in that a motor ( 26 ) is present through which the needle holder ( 13 ) in the longitudinal direction of the needle ( 9 ) can be pushed ver.

14. Sample dosing system according to claim 13, characterized in that the motor ( 29 ) via a gear with the needle holder ( 13 ) is connected.

15. Sample dosing system according to claim 1 to 14, characterized in that the switching device is connected via a hose line ( 12 ) to the rinsing liquid reservoir ( 6 ).