DE4435404A1 - Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen

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Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabili­ sierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen, bei dem man wäßrige Dispersionen aus einem Polyolefinwachs und einem sau­ ren tensidischen Dispergiermittel bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls erhöhtem Druck neutralisiert.
Stand der Technik
Polymere auf Basis Ethylen und/oder Propylen mit einer mitt­ leren Molmasse im Bereich von 500 bis 20 000 weisen einen wachsartigen Charakter auf. Wäßrige Dispersionen dieser Po­ lyolefinwachse werden daher seit langem als Ersatz für na­ türliche Wachsemulsionen eingesetzt und dienen beispielsweise zur Versiegelung von harten Oberflächen, zur textilen Ausrü­ stung oder als Entschäumer.
Ein Problem bei der Herstellung dieser Polyolefinwachsdis­ persionen besteht darin, feinteilige Dispersionen zu erzie­ len, die über einen möglichst langen Zeitraum stabil sind und nicht sedimentieren. Eine Möglichkeit, die Dispergierbarkeit der Polyolefine zu verbessern, besteht in einer oxidativen Oberflächenbehandlung der Polymere. Hierbei werden Methyl- zu Carboxylgruppen oxidiert und die Polarität der Wachse erhöht. Üblicherweise werden die Polyolefine jedoch in die wäßrige Lösung eines tensidischen Dispergiermittels, vorzugsweise eines Alkylphosphates, eingerührt und über den Schmelzpunkt erhitzt. Die auf diesem Wege zugänglichen Dispersionen sind zwar hinreichend feinteilig, weisen jedoch eine nicht immer zufriedenstellende Lagerstabilität auf.
Die Aufgabe der Erfindung hat somit darin bestanden, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von feinteiligen wäß­ rigen Polyolefinwachs-Dispersionen mit verbesserter Lager­ stabilität zur Verfügung zu stellen.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen, bei dem man
  • (a) eine wäßrige Lösung aus einem sauren tensidischen Dis­ pergiermittel und feinverteiltem Polyolefinwachs her­ stellt und
  • (b) die Dispersion anschließend durch Zugabe von Alkalihy­ droxiden oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses neutra­ lisiert.
Nachdem bekannt war, Polyolefinwachs-Dispersionen durch die Verwendung von Tensiden und insbesondere neutralisierten Alkylphosphaten zu stabilisieren, wurde überraschenderweise festgestellt, daß besonders feinteilige Dispersionen verbes­ serter Stabilität resultieren, wenn man Tenside in saurer Form, vorzugsweise saure Alkylphosphate, und Polyolefinwachse gegebenenfalls unter Druck einer gemeinsamen Neutralisation unterwirft.
Dispergiermittel
Als Dispergiermittel kommen grundsätzlich anionische Tenside in ihrer sauren, d. h. nicht neutralisierten Form in Betracht. Typische Beispiele sind Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylethersulfonate, Glycerinethersulfonate, α-Methylestersulfonate, Sulfofettsäuren, Alkylsulfate, Fett­ alkoholethersulfate, Glycerinethersulfate, Hydroxymischether­ sulfate, Monoglycerid(ether)sulfate, Fettsäureamid(ether)sul­ fate, Mono- und Dialkylsulfosuccinate, Mono- und Dialkylsul­ fosuccinamate, Sulfotriglyceride, Amidseifen, Ethercarbon­ säuren, Fettsäureisethionate, Fettsäuresarcosinate, Fettsäu­ retauride, Acyllactylate, Alkyloligoglucosidsulfate und Pro­ teinfettsäurekondensate (insbesondere pflanzliche Produkte auf Sojabasis). Sofern die anionischen Tenside Polyglycol­ etherketten enthalten, können sie eine konventionelle, vor­ zugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufwei­ sen. Vorzugsweise handelt es sich bei den Dispergiermitteln um Alkyl- bzw. Alkyletherphosphate in der sauren Form.
Alkyl(ether)phosphate
Alkylphosphate und Alkyletherphosphate stellen bekannte anio­ nische Tenside dar, die üblicherweise durch Umsetzung von gegebenenfalls ethoxylierten Fettalkoholen mit Phosphorpent­ oxid hergestellt werden. In Abhängigkeit des Einsatzverhält­ nisses der Komponenten werden dabei technische Gemische er­ halten, die überwiegend Mono- und Dialkylester, neben Tri­ estern, Phosphorsäure und nicht umgesetzter Alkoholkomponente enthalten. Übersichten zu diesem Thema sind beispielsweise von R. S. Cooper sowie G. Imokawa in J. Am. Oil. Chem. Soc. 41, 337 (1964) bzw. 55, 839 (1978), H. Distler in Tenside Detergents 12, 263 (1975) und O′Lennick in Soap, Cosm., Chem. Spec. 7, 26 (1986) erschienen.
Alkyl(ether)phosphate, die im Sinne der Erfindung in Betracht kommen, folgen der Formel (I),
in der R¹ für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R² für Wasserstoff oder eine Gruppe R¹(OCH₂CH₂)n und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 steht.
Typische Beispiele sind Mono- und/oder Dialkylester auf Basis von Addukten von 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 8 Mol Ethylen­ oxid an Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylal­ kohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Iso­ stearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylal­ kohol, Linolylalkohol, Linolenylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol und Erucylal­ kohol sowie deren technische Mischungen, die z. B. bei der Hochdruckhydrierung von technischen Methylestern auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Roelen′schen Oxo­ synthese sowie als Monomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten Fettalkoholen anfallen.
Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Alkylphosphaten bzw. Alkyletherphosphaten mit einem Veresterungsgrad im Bereich von 1 bis 2,5 und vorzugsweise 1,3 bis 2,1 auf Basis von 2- Ethylhexanol oder C12/14- bzw. C12/18-Kokosfettalkohol, Talg­ fettalkohol sowie von deren Anlagerungsprodukten mit 1 bis 5 Mol Ethylenoxid.
Polyolefinwachse
Unter Polyolefinwachsen sind überwiegend lineare Polyolefine mit wachsartigem Charakter zu verstehen. Technische Bedeutung haben Polypropylen- und insbesondere Polyethylenwachse, bei denen es sich um Produkte mit relativ niedrigen Molmassen im Bereich von 500 bis 20 000 handelt. Die Herstellung der Poly­ olefinwachse erfolgt in der Regel durch direkte Hoch- oder Niederdruckpolymerisation der Monomere oder durch gezielte Depolymerisation von Produkten höherer Molmassen. Modifizier­ te Polyolefinwachse können durch Copolymerisation von Ethylen mit geeigneten anderen Monomeren wie beispielsweise Vinylace­ tat oder Acrylsäure hergestellt werden. Schließlich ist es möglich, die Dispergierbarkeit von Polyolefinen durch oxida­ tive Oberflächenbehandlung zu verbessern. Übersichten zu die­ sem Thema finden sich beispielsweise in Ullmann′s Enzyklopä­ die der technischen Chemie (4. Aufl.), 24, 36 sowie Enzcycl. Polym. Sci. Engng. 17, 792f.
Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Einsatz von high-density Polyethylenwachs mit einem mittleren Molekular­ gewicht im Bereich von 500 bis 10 000 und insbesondere 2000 bis 5000 bevorzugt. Der Anteil des sauren Dispergiermittels kann 1 bis 40 und vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% - bezogen auf das Polyolefinwachs - betragen. Die wäßrigen Dispersionen weisen in der Regel einen Feststoffgehalt von 1 bis 40 und vorzugsweise 2 bis 25 Gew.-% auf.
Alkalihydroxide
Die Neutralisation der sauren Dispergiermittel erfolgt vor­ zugsweise unter Zugabe von wäßrigen Alkalihydroxidlösungen. Typische Beispiele sind wäßrige 5- bis 25gew.-%ige Lösungen von Natrium- und vorzugsweise Kaliumhydroxid.
Neutralisation
Die gemeinsame Neutralisation von saurem Dispergiermittel und Polyolefinwachs findet oberhalb des Schmelzpunktes des Wach­ ses, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 180 und insbesondere 150 bis 160°C statt. Der Druck kann 1 bis 10 bar betragen. Vorzugsweise erfolgt die Neutralisation der Dispersion unter einem autogenen Druck von 2 bis 6 bar. An­ schließend wird die Dispersion auf Raumtemperatur abgekühlt.
Co-Dispergatoren
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Neutralisation in Gegenwart eines Co-Dispergators durchge­ führt. Hierfür kommen in erster Linie nichtionische Tenside der Formel (II) in Betracht,
R³O(CH₂CH₂O)mH (II)
in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Nonylphenylrest und m für Zahlen von 1 bis 20 steht.
Typische Beispiele sind Anlagerungsprodukte von durchschnitt­ lich 1 bis 20 und vorzugsweise 7 bis 15 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatome oder Nonylphenol wie beispielsweise C12/14-Kokosfettalkohol-9EO-Addukt, C12/18-Kokosfettalkohol-7EO-Addukt, C16/18-Talgalkohol-14EO- Addukt oder Nonylphenol-10EO-Addukt.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen wäßri­ gen Polyolefinwachs-Dispersionen zeichnen sich durch eine besonders feine Verteilung der Teilchen sowie eine verbesser­ te Lagerstabilität aus und eignen sich beispielsweise zum Beschichten von festen Oberflächen und textilen Flächenge­ bilden, wie etwa Fasern, Garnen und Textilien, sowie als Entschäumer.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.
Beispiele I. Eingesetzte Stoffe
  • A1) Polyethylenwachs, Festpunkt: 127°C, mittlere Molmasse: 5000
  • B1) Stearylphosphat, Veresterungsgrad 1,5
  • B2) Stearylphosphat-Natriumsalz, Veresterungsgrad 1,5
  • B3) Dodecylbenzolsulfonat-Kaliumsalz
  • C1) C12/18-Kokosfettalkohol-9EO-Addukt, FORYL® 100, Henkel KGaA
II. Herstellung der Dispersionen Beispiel 1
In 500 ml einer 5gew.-%igen Lösung des sauren Dispergiermit­ tels B1 wurden 155 g Polyethylenwachs A1 eingerührt. Der Feststoffgehalt der resultierenden Dispersion betrug ca. 27 Gew.-%, der Anteil des Dispergiermittels - bezogen auf das Wachs - 16 Gew.-%. Die Dispersion wurde mit 25gew.-%iger Kaliumhydroxidlösung neutralisiert und danach 30 min auf 150°C erhitzt. Anschließend ließ man auf Raumtemperatur ab­ kühlen. Die Dispersion wurde 3 Wochen bei 20°C gelagert und Feinteiligkeit bzw. Stabilität optisch beurteilt. Hierbei bedeuten:
Feinteiligkeit:
+++ = beinahe klare Dispersion
  ++ = leicht milchige Dispersion
    + = milchig-trübe Dispersion
Stabilität:
+++ = kein Bodensatz
  ++ = sehr geringer Bodensatz
    + = geringer Bodensatz
    - = deutlicher Bodensatz.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde wiederholt, die Neutralisation jedoch in ei­ nem Autoklaven durchgeführt, wobei sich bei 150°C ein autoge­ ner Druck von 6 bar einstellte. Die Ergebnisse sind in Tabel­ le 1 zusammengefaßt.
Beispiel 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch die Neutralisation in Gegenwart von 5 Gew.-% - bezogen auf die Dispersion - des Co- Dispergators C1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Beispiel 4
Beispiel 2 wurde wiederholt, jedoch die Neutralisation in Gegenwart von 5 Gew.-% - bezogen auf die Dispersion - des Co- Dispergators C1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiel V1
Beispiel 1 wurde unter Einsatz des neutralisierten Disper­ giermittels B2 wiederholt und auf eine nachträgliche Neutra­ lisation verzichtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusam­ mengefaßt.
Vergleichsbeispiel V2
Beispiel 1 wurde unter Einsatz des neutralisierten Disper­ giermittels B3 wiederholt und auf eine nachträgliche Neutra­ lisation verzichtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusam­ mengefaßt.
Tabelle 1
Ergebnisse der Dispergierversuche

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Poly­ olefinwachs-Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • (a) eine wäßrige Lösung aus einem sauren tensidischen Dispergiermittel und feinverteiltem Polyolefin­ wachs herstellt und
  • (b) die Dispersion anschließend durch Zugabe von Alka­ lihydroxiden oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses neutralisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel Alkyl(ether)phosphate der For­ mel (I) einsetzt, in der R¹ für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R² für Wasserstoff oder eine Gruppe R¹(OCH₂CH₂)n und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 steht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man als Polyolefinwachs high-density Poly­ ethylenwachs mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 10 000 einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man 1 bis 40 Gew.-% des sauren Disper­ giermittels - bezogen auf das Polyolefinwachs - ein­ setzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man wäßrige Dispersionen mit einem Fest­ stoffgehalt von 1 bis 40 Gew.-% einsetzt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man als Alkalihydroxid Kaliumhydroxid ein­ setzt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Neutralisation bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 180°C bei Drücken von 1 bis 10 bar durchführt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Neutralisation in Gegenwart von nichtionischen Tensiden der Formel (II) durchführt, R³O(CH₂CH₂O)mH (II)in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Nonylphenylrest und m für Zahlen von 1 bis 20 steht.
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