Recherche Images Maps Play YouTube Actualités Gmail Drive Plus »
Connexion
Les utilisateurs de lecteurs d'écran peuvent cliquer sur ce lien pour activer le mode d'accessibilité. Celui-ci propose les mêmes fonctionnalités principales, mais il est optimisé pour votre lecteur d'écran.

Brevets

  1. Recherche avancée dans les brevets
Numéro de publicationDE4435404 A1
Type de publicationDemande
Numéro de demandeDE19944435404
Date de publication11 avr. 1996
Date de dépôt4 oct. 1994
Date de priorité4 oct. 1994
Autre référence de publicationWO1996010599A1
Numéro de publication19944435404, 944435404, DE 4435404 A1, DE 4435404A1, DE-A1-4435404, DE19944435404, DE4435404 A1, DE4435404A1, DE944435404
InventeursCodina Antoni Soler
DéposantHenkel Kgaa, Pulcra Sa
Exporter la citationBiBTeX, EndNote, RefMan
Liens externes: DPMA (Office allemand des brevets et des marques), Espacenet
Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen Process for preparing stabilized aqueous polyolefin dispersions Langue du texte original : Allemand
DE 4435404 A1
Résumé
Stabilised aqueous polyolefine wax dispersions can be produced by (a) producing an aqueous solution of an acid tenside dispersant and finely divided polyolefine wax and (b) subsequently neutralising the dispersion by the addition of alkaline hydroxides above the melting point of the wax.
Revendications(8)  Langue du texte original : Allemand
1. Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Poly olefinwachs-Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß man 1. A method for preparing stabilized aqueous poly olefin wax dispersions, characterized in that
  • (a) eine wäßrige Lösung aus einem sauren tensidischen Dispergiermittel und feinverteiltem Polyolefin wachs herstellt und (A) preparing an aqueous solution of an acidic surface-active dispersing agents and finely divided polyolefin wax, and
  • (b) die Dispersion anschließend durch Zugabe von Alka lihydroxiden oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses neutralisiert. (B) the dispersion followed by the addition of Alka lihydroxiden above the melting point of the wax neutralized.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispergiermittel Alkyl(ether)phosphate der For mel (I) einsetzt, in der R¹ für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R² für Wasserstoff oder eine Gruppe R¹(OCH₂CH₂) n und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 steht. 2. Method according to claim 1, characterized in that phosphates as dispersing agent alkyl (ether) employing For formula (I) in which R¹ is a linear or branched alkyl radical having 6 to 22 carbon atoms, R² is hydrogen or a group R¹ ( OCH₂CH₂) n and n stands for 0 or numbers of 1 to 10.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Polyolefinwachs high-density Poly ethylenwachs mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 10 000 einsetzt. 3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that one uses as high-density poly ethylene polyolefin wax having an average molecular weight in the range from 500 to 10,000.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß man 1 bis 40 Gew.-% des sauren Disper giermittels - bezogen auf das Polyolefinwachs - ein setzt. 4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that 1 to 40 wt .-% of the acidic Disper yaw by means of - a set - based on the polyolefin.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß man wäßrige Dispersionen mit einem Fest stoffgehalt von 1 bis 40 Gew.-% einsetzt. 5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that aqueous dispersions with a solid substance content of 1 to 40 wt .-% is used.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Alkalihydroxid Kaliumhydroxid ein setzt. 6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that an alkali hydroxide is as potassium hydroxide.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, daß man die Neutralisation bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 180°C bei Drücken von 1 bis 10 bar durchführt. 7. Process according to claims 1 to 6, characterized in that one carries out the neutralization at temperatures in the range of 120 to 180 ° C at pressures of 1 to 10 bar.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekenn zeichnet, daß man die Neutralisation in Gegenwart von nichtionischen Tensiden der Formel (II) durchführt, R³O(CH₂CH₂O) m H (II)in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Nonylphenylrest und m für Zahlen von 1 bis 20 steht. 8. Process according to claims 1 to 7, characterized in that one carries out the neutralization in the presence of nonionic surfactants of the formula (II), R³O (CH₂CH₂O) m H (II) in which R³ is an alkyl and / or alkenyl radical having 6 to 22 carbon atoms or a nonylphenyl radical and m is a number of 1 to 20.
Description  Langue du texte original : Allemand
Gebiet der Erfindung Field of the Invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabili sierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen, bei dem man wäßrige Dispersionen aus einem Polyolefinwachs und einem sau ren tensidischen Dispergiermittel bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls erhöhtem Druck neutralisiert. The invention relates to a process for preparing stabilized ized aqueous polyolefin wax dispersions, in which aqueous dispersions of a polyolefin wax and a surface-active dispersing agent Ren sow at an elevated temperature and optionally elevated pressure, neutralized.

Stand der Technik State of the art

Polymere auf Basis Ethylen und/oder Propylen mit einer mitt leren Molmasse im Bereich von 500 bis 20 000 weisen einen wachsartigen Charakter auf. Polymers based on ethylene and / or propylene with a mitt sized molecular weight in the range from 500 to 20,000 have a waxy character. Wäßrige Dispersionen dieser Po lyolefinwachse werden daher seit langem als Ersatz für na türliche Wachsemulsionen eingesetzt und dienen beispielsweise zur Versiegelung von harten Oberflächen, zur textilen Ausrü stung oder als Entschäumer. Aqueous dispersions of these Po lyolefinwachse therefore long been used as a substitute for na tural wax emulsions and are used for example for sealing hard surfaces, Stung to the textile equipme or as defoamers.

Ein Problem bei der Herstellung dieser Polyolefinwachsdis persionen besteht darin, feinteilige Dispersionen zu erzie len, die über einen möglichst langen Zeitraum stabil sind und nicht sedimentieren. A problem in the preparation of these dispersions Polyolefinwachsdis is to educa fine dispersions sources that are stable over a long period of time and do not settle. Eine Möglichkeit, die Dispergierbarkeit der Polyolefine zu verbessern, besteht in einer oxidativen Oberflächenbehandlung der Polymere. One way to improve the dispersibility of the polyolefins, is in an oxidative surface treatment of the polymers. Hierbei werden Methyl- zu Carboxylgruppen oxidiert und die Polarität der Wachse erhöht. Here are oxidized to carboxyl methyl and increases the polarity of the waxes. Üblicherweise werden die Polyolefine jedoch in die wäßrige Lösung eines tensidischen Dispergiermittels, vorzugsweise eines Alkylphosphates, eingerührt und über den Schmelzpunkt erhitzt. Usually, however, the polyolefins are in the aqueous solution of a surface-active dispersing agent, preferably an alkyl phosphate, stirred and heated above the melting point. Die auf diesem Wege zugänglichen Dispersionen sind zwar hinreichend feinteilig, weisen jedoch eine nicht immer zufriedenstellende Lagerstabilität auf. The accessible in this way dispersions are indeed sufficiently finely divided, however, have not always a satisfactory storage stability.

Die Aufgabe der Erfindung hat somit darin bestanden, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von feinteiligen wäß rigen Polyolefinwachs-Dispersionen mit verbesserter Lager stabilität zur Verfügung zu stellen. The object of the invention has thus been to provide an improved process for the preparation of finely divided aq engined polyolefin dispersions with improved stability warehouse.

Beschreibung der Erfindung Description of the Invention

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung stabilisierter wäßriger Polyolefinwachs-Dispersionen, bei dem man The invention relates to a method for preparing stabilized aqueous polyolefin wax dispersions which comprises

  • (a) eine wäßrige Lösung aus einem sauren tensidischen Dis pergiermittel und feinverteiltem Polyolefinwachs her stellt und (A) an aqueous solution of an acidic surfactant and finely divided polyolefin Dis pergiermittel Restores and
  • (b) die Dispersion anschließend durch Zugabe von Alkalihy droxiden oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses neutra lisiert. (B) the dispersion then hydroxides by adding Alkalihy above the melting point of the wax neutra lisiert.

Nachdem bekannt war, Polyolefinwachs-Dispersionen durch die Verwendung von Tensiden und insbesondere neutralisierten Alkylphosphaten zu stabilisieren, wurde überraschenderweise festgestellt, daß besonders feinteilige Dispersionen verbes serter Stabilität resultieren, wenn man Tenside in saurer Form, vorzugsweise saure Alkylphosphate, und Polyolefinwachse gegebenenfalls unter Druck einer gemeinsamen Neutralisation unterwirft. After it was known to stabilize polyolefin wax dispersions by the use of surfactants and in particular the neutralized alkyl phosphates, it has surprisingly been found that particularly finely divided dispersions verbes serter stability result when surfactants in the acid form, preferably acidic alkyl phosphates, and polyolefin waxes, optionally under pressure of a common neutralization subjects.

Dispergiermittel Dispersant

Als Dispergiermittel kommen grundsätzlich anionische Tenside in ihrer sauren, dh nicht neutralisierten Form in Betracht. Suitable dispersants generally anionic surfactants in their acid, ie non-neutralized form into consideration. Typische Beispiele sind Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylethersulfonate, Glycerinethersulfonate, α-Methylestersulfonate, Sulfofettsäuren, Alkylsulfate, Fett alkoholethersulfate, Glycerinethersulfate, Hydroxymischether sulfate, Monoglycerid(ether)sulfate, Fettsäureamid(ether)sul fate, Mono- und Dialkylsulfosuccinate, Mono- und Dialkylsul fosuccinamate, Sulfotriglyceride, Amidseifen, Ethercarbon säuren, Fettsäureisethionate, Fettsäuresarcosinate, Fettsäu retauride, Acyllactylate, Alkyloligoglucosidsulfate und Pro teinfettsäurekondensate (insbesondere pflanzliche Produkte auf Sojabasis). Typical examples are alkylbenzenesulfonates, alkanesulfonates, olefin sulfonates, alkyl ether sulfonates, glycerol ether, α-methyl ester sulfonates, sulfofatty acids, alkyl sulfates, alcohol ether sulfates fat, Glycerol ether sulfates, hydroxy mixed ether sulfates, monoglyceride (ether) sulfates, fatty acid amide (ether) sul fate, mono- and dialkyl sulphosuccinates, mono- and Dialkylsul fosuccinamate, sulfotriglycerides, amide soaps, Ethercarbon acids, fatty acid isethionates, fatty retauride, acyllactylates, and alkyl oligoglucoside per fatty acid condensates (in particular vegetable soy-based products). Sofern die anionischen Tenside Polyglycol etherketten enthalten, können sie eine konventionelle, vor zugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufwei sen. However, if the anionic surfactants contain polyglycol ether chains, they may have a conventional, preferably before a narrowed homolog distribution aufwei sen. Vorzugsweise handelt es sich bei den Dispergiermitteln um Alkyl- bzw. Alkyletherphosphate in der sauren Form. Preferably, at the dispersants to alkyl or alkyl ether phosphates in the acid form.

Alkyl(ether)phosphate Alkyl (ether) phosphates

Alkylphosphate und Alkyletherphosphate stellen bekannte anio nische Tenside dar, die üblicherweise durch Umsetzung von gegebenenfalls ethoxylierten Fettalkoholen mit Phosphorpent oxid hergestellt werden. Alkyl phosphates and alkyl ether phosphates are known anio ionic surfactants, which are usually prepared by reaction of optionally ethoxylated fatty alcohols with Phosphorpent oxide. In Abhängigkeit des Einsatzverhält nisses der Komponenten werden dabei technische Gemische er halten, die überwiegend Mono- und Dialkylester, neben Tri estern, Phosphorsäure und nicht umgesetzter Alkoholkomponente enthalten. Depending on the application behaves the certi- ficate components are the basis of technical mixtures he stopped, esters predominantly mono- and dialkyl esters, in addition to Tri containing phosphoric acid and unreacted alcohol component. Übersichten zu diesem Thema sind beispielsweise von RS Cooper sowie G. Imokawa in J. Am. Overviews on this theme have been published by RS Cooper and G. Imokawa in J. Am. Oil. Oil. Chem. Soc. Chem. Soc. 41, 337 (1964) bzw. 55, 839 (1978), H. Distler in Tenside Detergents 12, 263 (1975) und O′Lennick in Soap, Cosm., Chem. Spec. 41, 337 (1964), 55, 839 (1978), H. Distler in Surfactants Detergents 12, 263 (1975) and O'Lennick in Soap, Cosm. Chem. Spec. 7, 26 (1986) erschienen. 7, 26 (1986) published.

Alkyl(ether)phosphate, die im Sinne der Erfindung in Betracht kommen, folgen der Formel (I), Alkyl (ether) phosphates which are contemplated within the meaning of the invention, correspond to formula (I),

in der R¹ für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R² für Wasserstoff oder eine Gruppe R¹(OCH₂CH₂) n und n für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 steht. in which R¹ is a linear or branched alkyl radical having 6 to 22 carbon atoms, R² is hydrogen or a group R¹ (OCH₂CH₂) n and n stands for 0 or numbers of 1 to 10.

Typische Beispiele sind Mono- und/oder Dialkylester auf Basis von Addukten von 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 8 Mol Ethylen oxid an Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylal kohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Iso stearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylal kohol, Linolylalkohol, Linolenylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol und Erucylal kohol sowie deren technische Mischungen, die z. B. bei der Hochdruckhydrierung von technischen Methylestern auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Roelen′schen Oxo synthese sowie als Monomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten Fettalkoholen anfallen. Typical examples are mono- and / or dialkyl esters based on adducts of 1 to 10, preferably 2 to 8 moles of ethylene oxide with caproic, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecylalcohol, Myristylal alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl, stearyl alcohol, iso stearyl alcohol, oleyl alcohol, elaidyl, Petroselinylal alcohol, linolyl alcohol, linolenyl, Elaeostearylalkohol, arachyl, gadoleyl, behenyl and Erucylal alcohol and the technical mixtures z. B. the high pressure hydrogenation of technical methyl esters based on fats and oils or aldehydes from Roelen 'rule oxo synthesis and accumulate as monomer fraction in the dimerization of unsaturated fatty alcohols.

Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Alkylphosphaten bzw. Alkyletherphosphaten mit einem Veresterungsgrad im Bereich von 1 bis 2,5 und vorzugsweise 1,3 bis 2,1 auf Basis von 2- Ethylhexanol oder C 12/14 - bzw. C 12/18 -Kokosfettalkohol, Talg fettalkohol sowie von deren Anlagerungsprodukten mit 1 bis 5 Mol Ethylenoxid. The use of alkyl phosphates and alkyl ether with a degree of esterification in the range of 1 to 2.5 and preferably 1.3 to 2.1 based on 2-ethylhexanol, or C 12/14 is particularly preferred - or C 12/18 coconut oil fatty alcohol , tallow fatty alcohol as well as their adducts with 1 to 5 moles of ethylene oxide.

Polyolefinwachse Polyolefin

Unter Polyolefinwachsen sind überwiegend lineare Polyolefine mit wachsartigem Charakter zu verstehen. Under polyolefin waxes are predominantly linear polyolefins to understand with wax-like character. Technische Bedeutung haben Polypropylen- und insbesondere Polyethylenwachse, bei denen es sich um Produkte mit relativ niedrigen Molmassen im Bereich von 500 bis 20 000 handelt. Industrial importance especially polypropylene and polyethylene waxes, where it refers to products with relatively low molecular weights in the range from 500 to 20,000. Die Herstellung der Poly olefinwachse erfolgt in der Regel durch direkte Hoch- oder Niederdruckpolymerisation der Monomere oder durch gezielte Depolymerisation von Produkten höherer Molmassen. The preparation of the poly olefin waxes is generally carried out by direct high- or low-pressure polymerization of the monomers or by selective depolymerization of products with higher molecular weights. Modifizier te Polyolefinwachse können durch Copolymerisation von Ethylen mit geeigneten anderen Monomeren wie beispielsweise Vinylace tat oder Acrylsäure hergestellt werden. Modify te polyolefin can by copolymerization of ethylene did with suitable other monomers such as acrylic acid or Vinylace be made. Schließlich ist es möglich, die Dispergierbarkeit von Polyolefinen durch oxida tive Oberflächenbehandlung zu verbessern. Finally, it is possible to improve the dispersibility of polyolefins by oxida tive surface treatment. Übersichten zu die sem Thema finden sich beispielsweise in Ullmann′s Enzyklopä die der technischen Chemie (4. Aufl.), 24, 36 sowie Enzcycl. Overviews of the sem topic can be found for example in Ullmann's the Enzyklopä of Industrial Chemistry (4th ed.), 24, 36 and Enzcycl. Polym. Polym. Sci. Sci. Engng. Engng. 17, 792f. 17, 792f.

Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Einsatz von high-density Polyethylenwachs mit einem mittleren Molekular gewicht im Bereich von 500 bis 10 000 und insbesondere 2000 bis 5000 bevorzugt. Within the meaning of the inventive method, the use of high-density polyethylene wax having an average molecular weight in the range from 500 to 10,000, and particularly preferably 2000 to 5000. Der Anteil des sauren Dispergiermittels kann 1 bis 40 und vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% - bezogen auf das Polyolefinwachs - betragen. The proportion of the acidic dispersing agent may be 1 to 40 and preferably 5 to 25 wt .-% - based on the polyolefin wax -, respectively. Die wäßrigen Dispersionen weisen in der Regel einen Feststoffgehalt von 1 bis 40 und vorzugsweise 2 bis 25 Gew.-% auf. The aqueous dispersions generally have a solids content of from 1 to 40 and preferably 2 to 25 wt .-%.

Alkalihydroxide Alkali

Die Neutralisation der sauren Dispergiermittel erfolgt vor zugsweise unter Zugabe von wäßrigen Alkalihydroxidlösungen. The neutralization of the acid dispersant preferably takes place before the addition of aqueous alkali hydroxide solutions. Typische Beispiele sind wäßrige 5- bis 25gew.-%ige Lösungen von Natrium- und vorzugsweise Kaliumhydroxid. Typical examples are 5- to aqueous 25gew .-% solutions of sodium and preferably potassium hydroxide.

Neutralisation Neutralization

Die gemeinsame Neutralisation von saurem Dispergiermittel und Polyolefinwachs findet oberhalb des Schmelzpunktes des Wach ses, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 180 und insbesondere 150 bis 160°C statt. The common neutralization of acidic dispersants and polyolefin wax is above the melting point of the wax ses, preferably takes place at temperatures in the range of 120 to 180 and in particular 150 to 160 ° C. Der Druck kann 1 bis 10 bar betragen. The pressure can be 1 to 10 bar. Vorzugsweise erfolgt die Neutralisation der Dispersion unter einem autogenen Druck von 2 bis 6 bar. Preferably, the neutralization of the dispersion under autogenous pressure of 2 to 6 shall bar. An schließend wird die Dispersion auf Raumtemperatur abgekühlt. At closing, the dispersion is cooled to room temperature.

Co-Dispergatoren Co-dispersants

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Neutralisation in Gegenwart eines Co-Dispergators durchge führt. In a preferred embodiment of the invention, the neutralization in the presence of a co-dispersant is Runaway leads. Hierfür kommen in erster Linie nichtionische Tenside der Formel (II) in Betracht, For this purpose, nonionic surfactants of the formula (II) are primarily considered,

R³O(CH₂CH₂O) m H (II) R³O (CH₂CH₂O) m H (II)

in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Nonylphenylrest und m für Zahlen von 1 bis 20 steht. R³ is an alkyl and / or alkenyl group containing 6 to 22 carbon atoms or a nonylphenyl radical and m is a number 1-20.

Typische Beispiele sind Anlagerungsprodukte von durchschnitt lich 1 bis 20 und vorzugsweise 7 bis 15 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatome oder Nonylphenol wie beispielsweise C 12/14 -Kokosfettalkohol-9EO-Addukt, C 12/18 -Kokosfettalkohol-7EO-Addukt, C 16/18 -Talgalkohol-14EO- Addukt oder Nonylphenol-10EO-Addukt. Typical examples are adducts of Lich average 1 to 20 and preferably 7 to 15 moles of ethylene oxide with fatty alcohols having 12 to 18 carbon atoms or nonylphenol such as C 12/14 coconut fatty alcohol-9EO adduct, C 12/18 coconut fatty alcohol-7 EO adduct, C 16/18 -Talgalkohol-14EO- adduct or nonylphenol 10 EO adduct.

Gewerbliche Anwendbarkeit Commercial Applications

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen wäßri gen Polyolefinwachs-Dispersionen zeichnen sich durch eine besonders feine Verteilung der Teilchen sowie eine verbesser te Lagerstabilität aus und eignen sich beispielsweise zum Beschichten von festen Oberflächen und textilen Flächenge bilden, wie etwa Fasern, Garnen und Textilien, sowie als Entschäumer. The wäßri obtainable by the process according to the invention conditions polyolefin dispersions are characterized by a particularly fine distribution of the particles as well as a * Improve te storage stability and suitable form, such as fibers, yarns and textiles, for example, for coating solid surfaces and textile Flächenge, as well as defoamers.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken. The following examples are intended to illustrate the invention without limiting it.

Beispiele Examples I. Eingesetzte Stoffe I. Substances Used

  • A1) Polyethylenwachs, Festpunkt: 127°C, mittlere Molmasse: 5000 A1) polyethylene wax, mp: 127 ° C, average molecular weight: 5000
  • B1) Stearylphosphat, Veresterungsgrad 1,5 B1) stearyl phosphate, esterification 1.5
  • B2) Stearylphosphat-Natriumsalz, Veresterungsgrad 1,5 B2) stearyl phosphate sodium salt, degree of esterification 1.5
  • B3) Dodecylbenzolsulfonat-Kaliumsalz B3) dodecylbenzenesulfonate, potassium salt
  • C1) C 12/18 -Kokosfettalkohol-9EO-Addukt, FORYL® 100, Henkel KGaA C1) C 12/18 coconut fatty alcohol-9EO adduct FORYL® 100, Henkel KGaA
II. Herstellung der Dispersionen II. Preparation of the dispersions Beispiel 1 Example 1

In 500 ml einer 5gew.-%igen Lösung des sauren Dispergiermit tels B1 wurden 155 g Polyethylenwachs A1 eingerührt. In 500 ml of a 5 .-% solution of the acid Dispergiermit means B1, 155 g of polyethylene wax A1 stirred. Der Feststoffgehalt der resultierenden Dispersion betrug ca. 27 Gew.-%, der Anteil des Dispergiermittels - bezogen auf das Wachs - 16 Gew.-%. The solids content of the resulting dispersion was approximately 27 wt .-%, the proportion of the dispersing agent - based on the wax - 16 wt .-%. Die Dispersion wurde mit 25gew.-%iger Kaliumhydroxidlösung neutralisiert und danach 30 min auf 150°C erhitzt. The dispersion was neutralized with 25gew .-% potassium hydroxide solution and then heated for 30 min at 150 ° C. Anschließend ließ man auf Raumtemperatur ab kühlen. Then allowed to cool to room temperature. Die Dispersion wurde 3 Wochen bei 20°C gelagert und Feinteiligkeit bzw. Stabilität optisch beurteilt. The dispersion was stored for 3 weeks at 20 ° C and fineness and stability assessed visually. Hierbei bedeuten: Where:

Feinteiligkeit: Fineness:
+++ = beinahe klare Dispersion +++ = Almost clear dispersion
++ = leicht milchige Dispersion ++ = Slightly milky dispersion
+ = milchig-trübe Dispersion + = Milky dispersion

Stabilität: Stability:
+++ = kein Bodensatz +++ = No sediment
++ = sehr geringer Bodensatz ++ = Very slight sediment
+ = geringer Bodensatz + = Slight sediment
- = deutlicher Bodensatz. - = Distinct sediment.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. The results are summarized in Table 1.

Beispiel 2 Example 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, die Neutralisation jedoch in ei nem Autoklaven durchgeführt, wobei sich bei 150°C ein autoge ner Druck von 6 bar einstellte. Example 1 was repeated, the neutralization but performed in egg nem autoclave, resulting in a autoge ner pressure of 6 bar being at 150 ° C. Die Ergebnisse sind in Tabel le 1 zusammengefaßt. The results are summarized in Tabel le 1.

Beispiel 3 Example 3

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch die Neutralisation in Gegenwart von 5 Gew.-% - bezogen auf die Dispersion - des Co- Dispergators C1 durchgeführt. Example 1 was repeated except that the neutralization in the presence of 5 wt .-% - based on the dispersion - of the co-dispersant C1 performed. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. The results are summarized in Table 1.

Beispiel 4 Example 4

Beispiel 2 wurde wiederholt, jedoch die Neutralisation in Gegenwart von 5 Gew.-% - bezogen auf die Dispersion - des Co- Dispergators C1 durchgeführt. Example 2 was repeated except that the neutralization in the presence of 5 wt .-% - based on the dispersion - of the co-dispersant C1 performed. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. The results are summarized in Table 1.

Vergleichsbeispiel V1 Comparative Example C1

Beispiel 1 wurde unter Einsatz des neutralisierten Disper giermittels B2 wiederholt und auf eine nachträgliche Neutra lisation verzichtet. Example 1 was repeated using the neutralized Disper greed by B2 and waives any subsequent neutralization. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusam mengefaßt. The results are summarized in Table 1 summarizes quantitative.

Vergleichsbeispiel V2 Comparative Example V2

Beispiel 1 wurde unter Einsatz des neutralisierten Disper giermittels B3 wiederholt und auf eine nachträgliche Neutra lisation verzichtet. Example 1 was repeated using B3 greed by the neutralized Disper and waives any subsequent neutralization. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusam mengefaßt. The results are summarized in Table 1 summarizes quantitative.

Tabelle 1 Table 1

Ergebnisse der Dispergierversuche Results of Dispergierversuche

Référencé par
Brevet citant Date de dépôt Date de publication Déposant Titre
EP1510620A3 *4 août 20044 janv. 2006Takemoto Yushi Kabushiki KaishaLow concentration aqueous solution of an agent for processing synthetic fibers, method of producing same and method of processing synthetic fibers
EP3010873A4 *17 juin 201422 févr. 2017Eurenco Bofors AbPhlegmatisation of an explosive in an aqueous suspension
US67374835 oct. 199918 mai 2004Atanas TomovMethod for polymerising olefins in the presence of water
WO2000020464A1 *5 oct. 199913 avr. 2000AtofinaMethod for polymerising olefins in the presence of water
Classifications
Classification internationaleD06M13/295, C08J3/05, B01D19/04, B01F17/00, C08K5/521, D06M15/227, D06M13/17, C09D123/04, C08F8/00, B01F17/14, D06M13/292
Classification coopérativeC08J3/05, B01D19/0404, C08F8/00, B01F17/0014, D06M15/227, D06M13/17, D06M13/292, C08K5/521, C08J2323/02, D06M13/295, C09D123/04
Classification européenneC09D123/04, B01F17/00B, D06M13/292, D06M13/295, D06M13/17, D06M15/227, C08J3/05, B01D19/04D, C08F8/00, C08K5/521
Événements juridiques
DateCodeÉvénementDescription
12 nov. 19988139Disposal/non-payment of the annual fee