DE60104985T2

DE60104985T2 - Mikrowellenheizvorrichtung

Info

Publication number: DE60104985T2
Application number: DE60104985T
Authority: DE
Inventors: Magnus Fagrell; Olov Per RISMAN
Original assignee: Biotage AB
Current assignee: Biotage AB
Priority date: 2000-02-25
Filing date: 2001-02-26
Publication date: 2005-08-18
Anticipated expiration: 2021-02-27
Also published as: EP1257356A1; HUP0204508A2; RU2263420C2; DE60104985D1; JP4911852B2; US6614010B2; JP2003523612A; US20020027135A1; WO2001062379A1; ZA200206885B; ATE273748T1; EP1257356B1; CN1416366A; MXPA02008211A; RU2002125497A; EE200200495A; KR20020092968A; CN1248778C; NO20023819D0; AU3400601A

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufheizen einer Probe, wie beispielsweise chemische Reaktionsgemische, deren dielektrische Eigenschaften während des Aufheizprozesses variieren. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Mikrowellenheizvorrichtung, welche einen Resonanz-Hohlraum aufweist, in welchem die Resonanzbedingung und der Kopplungsfaktor der Strahlung auf den Hohlraum leicht einstellbar sind. Die Resonanzbedingungen und der Kopplungsfaktor können in Erwiderung auf die dielektrischen Eigenschaften der Probe eingestellt werden, um den absorbierten Energiebetrag zu optimieren und dadurch Steuerung des Proben-Aufheizprozesses zu erlangen.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Eines der größeren Hindernisse für einen organischen Chemiker heutzutage ist die Zeit, die zum Suchen nach effizienten Wegen (routes) in organischer Synthese verbraucht wird. Die Herausforderungen für die pharmazeutische Industrie und den organischen Chemiker umfassen die Identifikation von Wegen zum Reduzieren der Zeit bei der Medikament-Entwicklung, die Identifikation von Wegen zum Erzeugen chemischer Vielfalt, die Entwicklung neuer Synthesewege und vielleicht die Wiedereinführung von alten "unmöglichen" Synthesewegen. Außerdem ist es eine beständige Herausforderung, Klassen von völlig neuartigen chemischen Gebilden zu erlangen.
Chemische Reaktionen werden oftmals bei erhöhten Temperaturen durchgeführt, um die Reaktionsgeschwindigkeit oder Zuführung genügender Energie zu steigern, um eine Reaktion anzuregen und aufrechtzuerhalten. Mikrowellen unterstützte Chemie offenbart einen Weg, um Reaktionsprozesse durchzuführen und einige der oben erwähnten Probleme zu umgehen, namentlich

• Beschleunigen der Reaktionszeit um verschiedene Größenordnungen,
• Verbessern der Ausbeute von chemischen Reaktionen,
• Ermöglichen höheren Reinheitsgrads der sich ergebenden Produkte aufgrund schnellen Aufheizens, und dadurch Vermeiden von Verunreinigungen aus Nebenreaktionen, und
• Durchführen von Reaktionen, welche nicht mit herkömmlichem thermischen Aufheiztechniken möglich sind.

Neueste Entwicklungen führten zu Vorrichtungen, welche einen Mikrowellengenerator, einen separaten Applikator zum Halten der zu behandelnden Probe und einen Wellenleiter zum Führen der erzeugten Mikrowellenstrahlung von dem Generator und zum Ankoppeln dieser in dem Applikator aufweisen. Auch wenn das System einen 2450 MHz TE₁₀-Wellenleiter, an welchem ein Magnetron-Generator an einer Seite gekoppelt ist, und der Probenbehälter an der anderen Seite, gibt es einen Bedarf an einer Abgleich-Vorrichtung in der Form mindestens eines Metallstabs oder einer Blende zwischen dem Generator und der Last, um eine angemessene Effizienz zu erhalten.
Wenn elektromagnetische Strahlung wie beispielsweise Mikrowellen von einer Quelle an einen Applikator gekoppelt werden, ist es wichtig, die Wellenleiter-Impedanz und die Applikator-Impedanz (mit Probe) abzugleichen, um einen guten Energietransport zu erhalten. Die dielektrischen Eigenschaften der Probe werden jedoch drastisch auf die Impedanz des Applikators einwirken, genauso wie ihre elektrische Größe, und die dielektrischen Eigenschaften der Probe ändern sich oft wesentlich sowohl mit der Temperatur als auch mit der angelegten Frequenz. Deshalb wird eine Fehlangleichung zwischen der Quelle und dem Applikator oft eintreten und die Kopplung und damit der Aufheizprozess werden weniger effizient und schwierig vorherzusagen.
US 5,837,978 offenbart ein Mikrowellen-Heizsystem, welches einen Resonanz-Multimode-Applikator verwendet, welcher Mittel zum Abgleichen der Impedanz während eines Aufheizprozesses aufweist, um Resonanz des Systems zu erhalten. Das Abgleichen oder Tuning wird mittels Einstellens der Höhe des Applikators und der Position einer Mikrowellenantenne/-messfühlers an dem Applikator ausgeführt (siehe z. B. Spalte 7, Zeilen 17–24 oder Spalte 8, Zeilen 33–39).
Bei Multimode-Hohlraumresonatoren ist das elektrische Feld eine Superposition von verschiedenen Longitudinal-Moden und verschiedenen Transversal-Moden. Wenn ein Multimode-Applikator auf Resonanz getuned wird, ändert man das Gleichgewicht zwischen diesen Moden, und deshalb die räumliche Energieverteilung. Die Energieverteilung wird deshalb während des Aufheizprozesses weder einheitlich noch konstant, was es schwierig macht, reproduzierbare Ergebnisse zu erlangen, da eine kleine Änderung in der Position oder Große der Pobe, oder ein Resonanz-Tuning (durchgeführt von dem Nutzer oder mittels einer Änderung in den dielektrischen Eigenschaften der Probe), in unterschiedlicher Energieabsorption resultieren wird. Drehung der Probe in dem Ofen verbessert nicht signifikant die Reproduzierbarkeit, da einige der Moden, in der Tat die meisten der Moden in einem wahren Multimode-System, eine Tendenz haben, die äußeren Bereiche der Probe stärker aufzuheizen. Dies führt zu einer Position abhängig vom Aufheizen der Probe, welche auch abhängig vom Resonanz-Abgleichen ist. Die in der Mikrowellen-Chemie typischerweise verwendeten Proben weisen Volumen auf, welche von ein paar μL bis ~10 mL reichen, und deshalb ist es äußerst wichtig, eine einheitliche und bekannte Energieverteilung zu haben.
WO 99/17588 offenbart einen Mikrowellenofen, welcher ein leitfähiges Teil zum Steuern der Zuführung der Mikrowellen-Energie von einem Wellenleiter zu einem Multimode-Applikator aufweist. Das leitfähige Teil fungiert als ein beugender Hohlraum und stellt einen lokalen Bereich mit einer speziellen Feldstruktur bereit. Wenn das Teil gedreht wird, ändert sich das Feld, und gibt den Grund zu einem vorteilhaften Zuführen der Mikrowellen-Energie zu dem Multimode-Applikator. Das leitfähige Teil ist bevorzugt ein elliptisches Ring-Teil.
EP 552 807 A1 offenbart einen ähnlichen Mikrowellenofen, welcher einen drehbaren Metallreflektor in einem Wellenleiter zum Impedanz-Abgleichen zwischen dem Welellenleiter und einer Heizkammer aufweist. Einzelmode-Applikatorresonatoren bieten eine Möglichkeit hoher Feldintensitäten, hoch effiziente und einheitliche Energieverteilungen. Das Verwenden von Einzelmode-Applikatoren wurde dargestellt, siehe z. B. U.S. 5,393,492 und US 4,681,740 . Da jedoch die dielektrischen Eigenschaften der Probe die Resonanzfrequenz ändern und da Magnetrons gewöhnlich nur eine feste Frequenz oder nur eine geringfügige Einstellung um die Zentralfrequenz des Magnetrons herum bereitstellen, werden sich die erzeugte Frequenz und die Resonanzfrequenz des Modes verstellen, wenn sich die Probe aufheizt. Deshalb wird die hohe Intensität in dem Resonanzmode verloren.
US 2,427,100 und NL Octrooi Nr. 75431 offenbaren beide Mittel zum Einstellen der Punktimpedanz, oder Wellenreflexion, in Mikrowellen-Wellenleiter-Transmissions-Systemen mittels Aufweisens einer leitenden Ablenkeinheit, welche in dem Wellenleiter drehbar befestigt ist. Beide Systeme tunen das Wellenleiter-System mittels Einführens eines Blindwiderstands in den Wellenleiter. Anzumerken ist, dass nur die Streuung, das heißt Reflexion eines spezifischen Wellenleiter-Mode, betroffen ist.
US 4,777,336 offenbart ein Verfahren zum Steuern von Heizstrukturen in Einzel- oder Multimode-Applikatoren mittels Tuning des Applikators unter Verwendung einer Sonde oder gleitenden Kurzschluss-Platten innerhalb des Applikators.
Es ist hauptsächlich ein Nachteil der Multimode-Applikatoren, dass sich die räumliche Energieverteilung ändert, wenn sie zum Impedanz-Abgleichen getuned wird.
Es ist ein anderer Nachteil der Multimode-Applikatoren, dass der Applikator eine uneinheitliche Energieverteilung aufweist.
Es ist ein weiterer Nachteil der Multimode-Applikatoren, dass die Multimode-Heizstruktur nicht reproduzierbar ist (d. h., sehr empfindlich auf ihre Dimensionen) und sich als eine Funktion der Temperatur der Last ändern mag.
Es ist ein Nachteil der Einzelmode-Applikator-Vorrichtungen aus dem Stand der Technik, dass es keine effiziente und beständige Mittel zum Tunen der Resonanzfrequenz in Erwiderung auf die dielektrischen Eigenschaften der Last gibt, da galvanisches Kontaktieren zum Beispiel mittels Gewinde-Stangen oder Metall-Streifen zum effizienten Steuern von ebenfalls kleinen Kopplungsfaktoren benötigt wird und die Luftabstände zu den Wellenleiternwänden dazu neigen, so klein zu werden, dass es ein Risiko des Funkendurchschlags gibt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
In Anbetracht des Vorangegangenen ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine Mikrowellen-Heizvorrichtung bereitzustellen, wobei die Proben gleichmäßig unter Verwendung eines Einzelmode-Applikators aufgeheizt werden können.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Mikrowellen-Heizvorrichtung bereitzustellen, welche eine hohe Effizienz darin aufweist, dass die Kopplung der Strahlung an eine in dem Applikator gehaltenen Probe verbessert wird.
Noch eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Mikrowellen-Heizvorrichtung bereitzustellen, wobei Koppeln an einen Einzelmode-Applikator und eine Resonanzfrequenz des Applikators in Erwiderung auf Variationen in den dielektrischen Eigenschaften einer Probe unter Verwendung einer einzelnen drehbaren Ablenkeinheit eingestellt werden kann.
In einem ersten Aspekt der Erfindung stellt die Erfindung eine heizende Vorrichtung bereit, welche aufweist:

• erzeugende Mittel zum Erzeugen elektromagnetischer Strahlung bei einer Wellenlänge λ
• einen Wellenleiter zum Leiten der erzeugten elektromagnetischen Strahlung zu einem Wellenleiter-Applikator zum Halten einer aufzuheizenden Probe, wobei die Probe dielektrische Eigenschaften ε_sample aufweist, welche als eine Funktion einer Temperatur der Probe variieren, wobei der Wellenleiter und der Wellenleiter-Applikator einen einzelnen Normal-Transversalen-Mode unterstützen,
• eine Ablenkeinheit, welche mittels einer geschlossenen Schleife, die eine Ebene definiert, ausgebildet ist, wobei die Ablenkeinheit eine Resonanzfrequenz ν_defl und eine Dicke in dem Intervall [λ/₃₀; λ/₅] in einer Richtung senkrecht zu der Ebene aufweist, wobei die Ablenkeinheit drehbar um eine Achse ist, welche mindestens im Wesentlichen parallel zu der Ebene ist,
• die Ablenkeinheit ist in dem Wellenleiter derart positioniert, um einen Resonanz-Hohlraum mit der Probe und dem Wellenleiter-Applikator auszubilden, wobei der Hohlraum mindestens eine Resonanzfrequenz ν_cav aufweist, welche abhängig ist von mindestens ε_sample, ν_defl und einem Drehwinkel der Ablenkeinheit, α_defl

In dem vorliegenden Kontext sollte der Wellenleiter als irgendein Mittel, welches fähig ist, elektromagnetische Wellen wie beispielsweise elektromagnetische Strahlung zu leiten, interpretiert werden. Der Wellenleiter kann ein Wellenleiter in der Form metallischer Kanäle zum Leiten von Wellen wie beispielsweise Strahlung oder Kabel wie beispielsweise Koaxialkabel zum Leiten von Wellen wie beispielsweise elektrische Signale sein. Der Wellenleiter kann ebenfalls aktive und/oder passive Komponenten wie beispielsweise Koppler, Teiler, Verteiler, Kombinatoren, Verbreiter, Leistungsmesser, künstliche Proben, Spektrumsanalysierer usw. aufweisen.
Der Wellenleiter mag typischerweise nur einen einzelnen transversalen Mode, TE oder TM, unterstützen, abhängend von seinem Design. Der Wellenleiter ist vorzugsweise mit dem Applikator verbunden, um Energie von den Moden in dem Wellenleiter zu den Moden in dem Applikator zu übertragen. Um für das Koppeln effizient zu sein, muss die Impedanz des Wellenleiters mindestens im Wesentlichen mit der Impedanz des Applikators abgeglichen werden, und es muss ebenfalls einen Feldabgleich geben (d. h., die Möglichkeit des kontinuierlichen Energieübertrags mittels Feldähnlichkeiten in den zwei Leitern. Das Koppeln der Strahlung, und infolgedessen der Energie, von den Moden in dem Wellenleiter an die Moden in dem Applikator kann unter Bedingungen des Feldabgleichs mittels des Koppelfaktors quantifiziert werden, welcher als das Verhältnis zwischen der Impedanz des Wellenleiters und der Impedanz des Applikators definiert ist. Typischerweise ist es wünschenswert, unter den gegenwärtigen Bedingungen ein so gutes Impedanzabgleichen wie möglich zu haben (oder äquivalent, einen Koppelfaktor so nahe bei 1 wie möglich). Dieses Impedanzabgleichen (oder Koppelfaktor-Optimieren) kann unter verschiedenen Bedingungen, abhängig von unterschiedlichen Parametern wie beispielsweise das Absorptionsvermögen der Probe und das Design des Systems, erlangt werden. Wenn die Ablenkeinheit zum Einstellen des Koppelfaktors gedreht wird, kann man ebenfalls die Resonanzfrequenz des Hohlraums ν_cav einstellen. Jedoch, und wie es später gezeigt wird, braucht die Optimierung des Koppelfaktors nicht mit dem Einstellen von ν_cav übereinstimmend zu sein, um der erzeugten Frequenz gleichzukommen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel unterstützen sowohl der Wellenleiter als auch der Wellenleiter-Applikator vorzugsweise einen TE₁₀-Mode, so dass die Bedingung des Feldabgleichs erfüllt ist.
Ein Wellenleiter-Applikator ist in seiner einfachsten Form ein Wellenleiter, welcher z. B. mittels einer Kurzschluss-Wand, einer Blende oder Äquivalentem begrenzt ist, welcher geeignet ist, eine Probe zu halten, auf die die Mikrowellen angewendet werden. Ein Wellenleiter-Applikator unterstützt deshalb den gleichen TE- oder TM-Mode wie der Wellenleiter, von dem er ein Endstück ist. Abhängig von dem Wellenleiter und dem Mode in dem Wellenleiter, braucht der Applikator nicht exakt die gleichen Querschnitts-Dimensionen wie der Wellenleiter zu haben. Typischerweise unterstützt der Wellenleiter einen TE₁₀-Mode, wobei das elektrische Feld keine Variationen in der vertikalen Richtung aufweist, infolgedessen braucht für diesen Fall nur die horizontale Richtung (die Breite) des Wellenleiters und des Wellenleiter-Applikators mindestens im Wesentlichen gleich zu sein. Die geometrischen Einschränkungen zwischen dem Wellenleiter und dem Wellenleiter-Applikator für verschiedene Designs werden dem Fachmann offensichtlich sein, was die Notwendigkeit zum Feldabgleichen berücksichtigt.
Ein Einzelmode-Applikator ist ein Applikator, welcher einen Applikator-Hohlraum aufweist, der geeignet ist, um nur einen einzelnen Resonanzmode innerhalb des Frequenzspektrums der verwendeten Strahlung zu unterstützen. Infolgedessen ist ein Wellenleiter-Applikator ebenfalls ein Einzelmode-Applikator, und abhängig von dem Zusammenhang, mag der Wellenleiter-Applikator ebenfalls einen Einzelmode-Applikator oder einfach einen Applikator bezeichnen.
Um eine hohe Feldstärke innerhalb des Applikators zu erreichen, ist es bevorzugt, dass die Resonanzfrequenz des Hohlraums nahe oder im Wesentlichen gleich der Frequenz entsprechend einem Amplitudenmaximum in dem erzeugten Frequenzspektrum ist. Die Resonanzbedingungen können entweder als ein Einstellen des Blindwiderstands (die kapazitive und induktive Reaktanz) des Applikators oder als eine Adaption der elektrischen Länge des Applikators ausgedrückt werden, um diese gleich λ/2 zu machen, wo λ die Wellenlänge der verwendeten Strahlung ist.
Die elektrische Länge ist ein Maß für die Distanz, die von elektromagnetischer Strahlung in einem Medium in der Zeit t durchlaufen wird, und ist näherungsweise gleich der entsprechenden Distanz, welche elektromagnetische Strahlung im Vakuum in der gleichen Zeit durchlaufen haben würde. Falls z. B. ein Medium der Länge x mit einer hohen Dielektrizitätskonstanten in einen Strahlungsweg eingefügt wird, wird die elektrische Länge um (n – 1)x erhöht, wobei n der Brechungsindex des Mediums ist.
Gemäß der Erfindung wird die Ablenkeinheit mittels einer geschlossenen Schleife, welche eine Ebene definiert, ausgebildet. In dieser Ebene weist die Ablenkeinheit eine Breite "a" und eine Höhe "b" auf. Ebenfalls in dieser Ebene weist das Material, welches die Schleife ausbildet, eine radiale Dicke "c" auf. Die Ablenkeinheit weist eine axiale Dicke "h" entlang einer Achse senkrecht zu der Ebene der Ablenkeinheit auf. Die Umfangslänge eines inneren Umfangs der geschlossenen Schleife der Ablenkeinheit bestimmt die inhärente Resonanzfrequenz ν_defl der Ablenkeinheit, und dadurch die Frequenz des maximalen Abblockens, wenn die Schleife mit ihrer Ebene senkrecht zu der Richtung des Energieflusses in einem Wellenleiter platziert wird. Die Ablenkeinheit kann gedreht werden, um ihre Ebene senkrecht zu (oder ihre Achse parallel mit) dem Wellenleiter zu haben, wo sie Strahlung mit einer Frequenz gleich oder nahe ν_defl (Abblock-Position) effektiv reflektieren wird. Ebenfalls kann die Ablenkeinheit an eine Position gedreht werden, wo ihre Ebene parallel mit (oder ihre Achse senkrecht zu) dem Wellenleiter ist, wo sie nur Strahlung, vergleichbar solcher einer Platte aus leitfähigem Material mit gleichen Profil, reflektieren wird. Zwischen diesen Positionen kann die Ablenkeinheit mittels eines komplexen Reflexionskoeffizienten R(ν, α_defl) abhängig von der Frequenz und dem Drehwinkel gekennzeichnet werden. Infolgedessen bestimmen ν_defl und α_defl mindestens zum Teil die Kopplung der Strahlung zwischen dem Wellenleiter und dem Wellenleiter-Applikator. Die Phase des komplexen Reflexionskoeffizienten variiert als eine Funktion des Drehwinkels der Ablenkeinheit. Dies kann gedeutet werden, als dass die Position des Minimums der stehenden (reflektierten) Welle mit dem Drehwinkel variiert, wodurch eine Phasenverzögerung oder -verschiebung eingebracht wird, wenn die Ablenkeinheit gedreht wird.
Wie vorher dargelegt, bildet die Ablenkeinheit einen Resonanz-Hohlraum mit dem Wellenleiter-Applikator (mit Probe) aus. Wie oben gesagt, mag die Ablenkeinheit die elektrische Distanz für mindestens einen Teil der elektromagnetischen Wellen beeinflussen, welche zu dem Applikator geleitet werden, um die effektive Länge des Hohlraums virtuell zu ändern. Da dieser Effekt vom Drehwinkel der Ablenkeinheit abhängt, kann die Resonanzfrequenz der Ablenkeinheit mittels Drehens der Ablenkeinheit eingestellt werden.
Da sich die Resonanzfrequenz des Hohlraums ändern kann, wenn die Dielektrizitätskonstante der Probe variiert, kann die Ablenkeinheit-Bewegung diese Änderung kompensieren, folglich hält sie die Resonanzfrequenz im Wesentlichen konstant und stellt deshalb eine Möglichkeit bereit, eine hohe Mikrowellen-Aufheizeffizienz bereitzustellen.
Der komplexe Reflexionskoeffizient der Ablenkeinheit, die Resonanzfrequenz ν_cav des Hohlraums und das Koppeln der Strahlung zwischen dem Wellenleiter und dem Hohlraum sind eng miteinander verwandt. Zum illustrativen Zweck können die Einstellung der Dimensionen und der Drehwinkel der Ablenkeinheit als ein Gleichgewicht zwischen Koppeln der Strahlung an den Hohlraum und Halten der gekoppelten Energie in dem Hohlraum betrachtet werden. Falls zum Beispiel ν_defl = ν_cav ist, mag die Ablenkeinheit in ihrer Abblock-Position einen sehr effizienten "Endspiegel" ("end mirror") für die Hohlraumstrahlung in dem Hohlraum ausbilden, jedoch wird nur sehr geringe Strahlung (welche die richtige Frequenz ν_cav aufweist) an den Hohlraum gekoppelt. Wenn die Ablenkeinheit zu ihrer offenen Position gedreht wird, kann mehr Strahlung an den Hohlraum gekoppelt werden, aber auf der anderen Hand, kann die Ablenkeinheit einen sehr effizienten "Endspiegel" nicht ausbilden und folglich kann mehr Energie aus dem Applikator verloren gehen. Deshalb kann bei irgendeiner Position zwischen abblockender und offener Position ein Maximum in der Energie in dem Hohlraum erwartet werden. Falls auf der anderen Hand ν_defl von ν_cav sehr verschieden ist, kann Strahlung mit der Frequenz ν_cav effizient an den Hohlraum gekoppelt werden, auch wenn die Ablenkeinheit in ihrer abblockenden Position ist, wobei aber die Ablenkeinheit einen sehr effizienten "Endspiegel" nicht ausbilden kann. Und daher kann bei ν_defl in dem Hohlraum ein Maximum in der Energie erwartet werden, was nicht gleich, aber auch nicht zu verschieden von ν_cav ist.
Eine exakte Wahl der axialen Dicke, welche bedeutend größer als die radiale Dicke ist, wird einen gewünschten Ortswechsel der Phase der reflektierten Welle bereitstellen, wenn die Ablenkeinheit gedreht wird. Vorzugsweise liegt die axiale Dicke der Ablenkeinheit in dem Intervall [λ/₂₀; λ/₁₀], wie beispielsweise innerhalb des Intervalls 3 bis 25 mm in einem 2450 MHz, TE₁₀-Wellenleiter mit Dimensionen 86 × 43 mm (Breite × Höhe). Für Wellenleiter mit geringeren Höhen wie beispielsweise 25 mm muss die axiale Dicke kleiner sein; eine geeignete Dimension wurde mit um die 10 mm gefunden. Ebenfalls liegt in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel die radiale Dicke der Ablenkeinheit zwischen 0,1 mm und 5 mm.
Vorzugsweise ist die Ablenkeinheit ähnlich einer Ellipse mit einer größeren Hauptachse der Länge a und einer kleineren Hauptachse der Länge b ausgestaltet. Alternativ ist die Ablenkeinheit ähnlich einem Trapez ausgestaltet, wie beispielsweise einem Rechteck mit einer Breite a und einer Höhe b. Die Wahl der detaillierten Form der geschlossenen Schleife hängt von den gewünschten "Kriechverlust-Eigenschaften" ab, wobei eine elliptische Form maximales Abblocken gemäß dem Stand der Technik ermöglichen kann.
Für einen vorbestimmten Satz von Bedingungen wie beispielsweise Probenvolumen, Proben-Dielektrizitätskonstante, Position der Probe in dem Applikator und Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Applikator, kann der Applikator antiresonant werden. In diesem Fall können die Resonanzfrequenz des Applikators und/oder die Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Applikator mittels Aufweisens eines Teils aus einem Material mit einer relativen Dielektrizitätskonstanten größer als 5, wie beispielsweise größer als 10, vorzugsweise größer als 25, welches Teil im Applikator angeordnet ist, eingestellt werden. Um relative Dielektrizitätskonstante des Materials bereitzustellen, kann das Teil keramische Materialien aufweisen, welche ein oder mehrere Materialien aufweisen, die aus der Al₂O₃, TiO₂ oder XTiO₃ umfassenden Gruppe ausgewählt werden, in der X irgendein Gruppe II-Element wie beispielsweise Ca oder Mg ist. Die relative Dielektrizitätskonstante und/oder die Form und/oder die Größe des Teils kann derart ausgewählt werden, dass der Applikator bei dem vorbestimmten Satz von Bedingungen resonant gemacht wird.
Optional kann die Vorrichtung Mittel zum Einstellen der Position der Probe in dem Applikator aufweisen, um die Auswirkung der Probe auf die Resonanzfrequenz des Hohlraums und/oder die Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Applikator einzustellen. Vorzugsweise weisen die Mittel zum Einstellen der Position der Probe Mittel zum Einstellen einer im Wesentlichen vertikalen Position des Trägermittels auf.
Um die Menge an gestreuten Wellen in Richtung zu dem Generator zu reduzieren, kann die Vorrichtung ferner einen ersten Zirkulator und eine erste Blindlast aufweisen, wobei der erste Zirkulator eingerichtet ist, um zumindest einen Teil von vom Applikator reflektierter elektromagnetischer Strahlung zu der ersten Blindlast abzulenken. Ein oder mehrere Energie-Messmittel können derart positioniert sein, um die Energie zumindest eines Teils der von dem ersten Zirkulator abgelenkten elektromagnetischen Strahlung zu messen. Das eine oder die mehreren Energie-Messmittel sind vorzugsweise betrieblich mit einer ersten Speichereinrichtung zum Speichern der gemessenen Energie verbunden.
Der Generator kann ein Magnetron aufweisen oder einen halbleiterbasierten Generator und einen halbleiterbasierten Verstärker. Der halbleiterbasierte Verstärker weist vorzugsweise einen oder mehrere Siliziumkarbid-Leistungstransistoren auf. Alternativ kann der Generator sowohl ein Magnetron als auch einen halbleiterbasierten Generator aufweisen.
Die Probe wird bevorzugt in einem Behälter gehalten, welcher im Wesentlichen hermetisch abgeschlossen und eingerichtet ist, um Druck standzuhalten.
Ebenfalls ist es oftmals von Interesse, die Temperatur der Probe während des Aufheizens zu überwachen. Zu diesem Zweck mag die Vorrichtung ein wärmestrahlungssensitives Element aufweisen, welches eingerichtet ist, eine Temperatur der Probe zu ermitteln, und derart positioniert ist, um die von der Probe ausstrahlende Wärmestrahlung zu empfangen.
Sowohl die hohen Drücke als auch die hohen Temperaturen der Probe implizieren eine Gefahr für den Behälter, dass er auseinander bricht, wodurch die Probe in dem Applikator ausläuft. Das Auseinanderbrechen des Behälters kann beispielsweise eine Explosion oder einfach ein Schmelzen des Behälters sein. Um die Ablenkeinheit und den Wellenleiter im Falle des Auseinanderbrechens des Behälters zu schützen, mag die Vorrichtung einen Schirm aufweisen, um die Ablenkeinheit und den Wellenleiter von dem Behälter zu separieren. Der Schirm ist vorzugsweise im Wesentlichen für die in Richtung des Applikators geleiteten elektromagnetischen Wellen durchlässig und kann ein oder mehrere Materialien aufweisen, welche aus der Gruppe ausgewählt werden, die umfasst: PTFE (Teflon^®) TPX, Polypropen oder Polyphenylidensulfid (PPS, Ryton^®). Optional weist der Applikator ebenfalls einen Abfluss zum Ablassen der Probe aus dem Inneren des Applikators auf. Vorzugsweise führt der Abfluss zu einem Rezeptor zum Empfangen der von dem Applikator abgelassenen Probe.
Die Vorrichtung kann ferner mittels Aufweisens von Mitteln zum Platzieren der Probe innerhalb des Applikators automatisiert werden. Falls die Probe in den Behälter außerhalb der Vorrichtung geladen wird, ist das platzierende Mittel ein Mittel zum Platzieren des Behälters, zumindest teilweise, innerhalb des Applikators.
Um eine größere Variation in der Energie und/oder der Frequenz der erzeugten Wellen zu erlauben, weist die Vorrichtung ferner ein zweites erzeugendes Mittel zum Erzeugen von elektromagnetischen Wellen auf. In diesem Fall ist der Wellenleiter eingerichtet, um zumindest den Teil der elektromagnetischen Wellen, welcher von dem ersten und zweiten erzeugenden Mittel erzeugt wurde, zu dem Applikator zu leiten. Um paralleles Verarbeiten der Proben zu erlauben, mag die Vorrichtung ferner einen zweiten Applikator zum Halten eines eine zweite Probe haltenden Behälters aufweisen. In diesem Fall ist der Wellenleiter eingerichtet, um zumindest den Teil der elektromagnetischen Wellen zu dem ersten und zweiten Applikator zu leiten. Der zweite Applikator mag ebenfalls alle derjenigen Merkmale, welche in Bezug auf den obigen Applikator beschrieben wurden, aufweisen. Die Kombination zweier oder mehrerer Generatoren und zweier oder mehrerer Applikatoren ermöglicht ein großes System, in welchem die erzeugte Energie individuell für jeden Applikator dosiert ist.
Die Bezeichnung Mikrowelle ist vorgesehen, um damit elektromagnetische Strahlung in dem Frequenzbereich 300 MHz–300 GHz zu meinen. Vorzugsweise werden die Vorrichtung und Verfahren gemäß der Erfindung innerhalb des Frequenzbereichs von 500 MHz–300 GHz durchgeführt, vorzugsweise innerhalb des Frequenzbereichs 500 MHz–30 GHz, wie beispielsweise 500 MHz–10 GHz, wie beispielsweise 2–30 GHz, wie beispielsweise 300 MHz–4 GHz, wie beispielsweise 2–20 GHz, wie beispielsweise 0,5–3 GHz oder innerhalb des Bereichs 50–100 GHz.
In dem vorliegenden Kontext kennzeichnet die Bezeichnung "Vorrichtung" einen oder verschiedene Stücke der Ausrüstung, welche als Ganzes die Teile, Mittel und Elemente, welche die Erfindung kennzeichnen, aufweist. Dementsprechend mag die Vorrichtung als ein aufgeteiltes System erscheinen, in welchem individuelle Teile oder Mittel nicht in naher physikalischer Nachbarschaft zueinander lokalisiert sind. Als ein Beispiel dieser Architektur können die Speichermittel zum Beispiel auf einem Personalcomputer (PC) lokalisiert sein, während alle mechanischen Teile als eine verbundene Einheit erscheinen können.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren zum Anwenden der Vorrichtung des ersten Aspekts bereit. Daher stellt die Erfindung gemäß dem zweiten Aspekt ein Verfahren zum Aufheizen einer Probe bereit, wobei das Verfahren die Schritte aufweist:

I. Bereitstellen einer Heizvorrichtung gemäß dem ersten Aspekt und Einbringen der Probe in den Applikator,
II. Erzeugen elektromagnetischer Strahlung bei einem ersten Ausgabe-Energiepegel,
III. Drehen der Ablenkeinheit zum Einstellen des Kopplungsfaktors zwischen dem Wellenleiter und dem Resonanz-Hohlraum.

Wenn ein Heizprozess initiiert wird, weist die Probe eine erste Temperatur T₁ auf. Das Verfahren weist ferner vorzugsweise die Schritte auf:

• Aufheizen der Probe, um eine zweite Temperatur T₂ > T₁ zu erlangen,
• Drehen der Ablenkeinheit zum Einstellen des Kopplungsfaktors zwischen dem Wellenleiter und dem Resonanz-Hohlraum in Reaktion auf die Variation in den dielektrischen Eigenschaften ε_Sample der Probe.

Die obigen Schritte können zu verschiedenen Zeiten während des Heizprozesses wiederholt werden.
Die Erfindung ermöglicht Designen und/oder Optimieren eines Heizprozesses einer Probe. Daher kann das Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt ferner die Schritte aufweisen:

IV. Durchführen der folgenden Schritte ein oder mehrere Male:
• Positionieren der Ablenkeinheit in eine erste Stellung und Messen einer ersten Energie einer vom Wellenleiter-Applikator reflektierten elektromagnetischen Strahlung, wobei die reflektierte Strahlung der ersten Stellung der Ablenkeinheit entspricht,
• Drehen der Ablenkeinheit zu einer zweiten Stellung, welche von der ersten Stellung verschieden ist, und Messen einer zweiten Energie einer vom Wellenleiter-Applikator reflektierten elektromagnetischen Strahlung, wobei die reflektierte Strahlung der zweiten Stellung der Ablenkeinheit entspricht, und
V. Ermitteln einer bevorzugten Stellung der Ablenkeinheit basierend auf dem Betrag der vom Wellenleiter-Applikator in der ersten und zweiten Stellung reflektierten Energie.

Diese gemessenen Energien sind vorzugsweise umgekehrt proportional zu der in der Probe bei der ersten und zweiten Stellung der Ablenkeinheit absorbierten Energie. Bevorzugt werden dieses Designen und/oder Optimieren nur einmal für jeden Typ der Probe oder Reaktion durchgeführt, da die erlangten Parameter für den späteren Gebrauch gespeichert werden können. Infolgedessen weist das Verfahren ferner die Schritte auf:

VI. Bereitstellen einer ersten Speichereinrichtung,
VII. Speichern von die erste Stellung betreffender Information in der Speichereinrichtung und Speichern der gemessenen ersten Energie in Bezug darauf, und
VIII. Speichern von die zweite Stellung betreffender Information in der Speichereinrichtung und Speichern der gemessenen zweiten Energie in Bezug darauf.

Es wird oftmals von Interesse sein, gemessene Energien entsprechend einer Mehrzahl verschiedener Stellungen zu speichern, und die Schritte IV, VII und VIII können so oft wie gewünscht wiederholt werden. Die Ablenkeinheits-Winkel und die Energien können als eine Liste, wie beispielsweise eine Tabelle in der Speichereinrichtung, gespeichert werden. Gemäß dem zweiten Aspekt kann Schritt V das Verarbeiten der gespeicherten Energien zum Ermitteln der bevorzugten Stellung der Ablenkeinheit aufweisen, welche bevorzugte Stellung einem lokalen oder einem absoluten Minimum in der gemessenen Energie oder einem vorbestimmten Verhältnis der gemessenen Energie zu dem ersten Ausgabe-Energiepegel entspricht.
Nach dem Ermitteln einer bevorzugten Stellung der Ablenkeinheit, weist das Verfahren ferner die Schritte des Positionierens der Ablenkeinheit in der bevorzugten Stellung auf, um die Probe aufzuheizen. Optional weist das Verfahren, nachdem die Ablenkeinheit in der bevorzugten Stellung positioniert wurde, ebenfalls den Schritt des Erzeugens elektromagnetischer Strahlung bei einem zweiten Ausgabe-Energiepegel auf, welcher höher ist als der erste Ausgabe-Energiepegel, um die Probe bei einer höheren Rate aufzuheizen.
Durch Vergleich der gespeicherten gemessenen Energien mit entsprechenden für eine unterschiedliche zweite Probe gespeicherten gemessenen Energien ist es möglich, ein Maß der relativen Dielektrizitätskonstanten einer ersten Probe bezüglich der relativen Dielektrizitätskonstanten der zweiten Probe zu ermitteln.
Alternativ ist es durch Vergleich der gespeicherten gemessenen Energien mit entsprechenden für eine zweite Probe bekannter chemischer Zusammensetzung gespeicherten gemessenen Energien möglich, eine Anzeige der chemischen Zusammensetzung der ersten Probe bezüglich der chemischen Zusammensetzung der zweiten Probe zu ermitteln. Falls die erste Probe mindestens eine reagierende Komponente zum Durchführen einer chemischen Reaktion aufweist, weist das Verfahren ferner die Schritte auf:

• Durchführen der chemischen Reaktion mit der mindestens einen reagierenden Komponente, und
• Ermitteln eines Reaktionsgrades für die chemische Reaktion unter Verwendung der Anzeige der chemischen Zusammensetzung der Probe,

KURZZUSAMMNFASSUNG DER FIGUREN
1 ist eine Querschnittsansicht eines ersten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
2A stellt elektrische und magnetische Feldlinien in einem Wellenleiter gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung dar, 2B zeigt magnetische Feldlinien und Ströme in den Wellenleiterwänden.
3 ist eine Darstellung einer Ablenkeinrichtung gemäß der Erfindung.
4 ist ein Flussdiagramm, welches verfahrensorientierte Schritte eines Heizprozesses gemäß der Erfindung beschreibt.
5 ist ein Diagramm mit einer Kurve, welches Temperaturen und Zeitintervalle eines Heizprozesses gemäß der Erfindung zeigt.
6 ist ein Diagramm mit einer Kurve, welches einen Ausschnitt eines typischen Fingerprints einer Probe gemäß der Erfindung zeigt.
7 zeigt eine Darstellung einer Testvorrichtung, welche zur experimentellen Verifikation der Eigenschaften der Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendet wird.
8 bis 13 sind verschiedene Graphen, welche unter Verwendung der Testvorrichtung der 7 erlangte experimentelle Daten anzeigen.
14 zeigt eine schematisierte Zeichnung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung, welche Vorrichtung in einer Computersimulation zur theoretischen Verifikation der Eigenschaften der Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendet wird.
15 bis 20 sind verschiedene Graphen, welche aus der Simulation erlangte Daten anzeigen.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
In dem Folgenden wird ein spezifisches Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung beschrieben und in größerem Detail diskutiert. Die Erfindung stellt eine detailliertere Beschreibung von bevorzugten Merkmalen der Erfindung bereit, welche in Bezug auf das bevorzugte Ausführungsbeispiel beschrieben werden. Ebenfalls werden Experimente und auch Computersimulationen, welche die Leistungsfähigkeit der Erfindung verifizieren, präsentiert.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel betrifft die Erfindung eine Mikrowellen(MW)-Heizvorrichtung zum Aufheizen einer Probe mit einer verbesserten Effizienz. Die verbesserte Effizienz wird durch Verwendung einer Anzahl von Merkmalen erreicht, welche umfassen:

• einen Einzelmode-Wellenleiter-Applikator,
• Mittel zum Einstellen einer Resonanzfrequenz eines Resonanz-Hohlraums in dem Wellenleiter-Applikator in Reaktion auf die Variation in den dielektrischen Eigenschaften der Probe während des Aufheizens, um den Wellenleiter-Applikator resonant zu machen und eine hohe Feldstärke im Wellenleiter-Applikator sicherzustellen, und
• Mittel zum Einstellen des Kopplungsfaktors der MW-Strahlung zwischen einem Wellenleiter und dem Applikator, um die an der Probe gekoppelten Strahlung zu optimieren.

Wie vorher dargelegt, ist ein Einzelmode-Applikator ein Applikator, der einen Applikator-Hohlraum aufweist, welcher eingerichtet ist, um nur einen einzelnen Resonanzmode innerhalb des Frequenzspektrums der verwendeten Strahlung zu unterstützen. In diesem Fall ist der Mode in dem Applikator der Normalmode in seiner Parallelepiped-Form, und zwar der TE₁₀₁-erste-Rechteck-Mode. Der Normalmode ist definiert als der erste fortpflanzende Mode, welcher auftritt, wenn die Frequenz des Generators von 0 Hz erhöht wird. Die Probe, welche eine materielle und variierende Dielektizitätskonstante aufweist, kann die Details dieser Mode-Feldstruktur modifizieren, wobei aber der Quotient zwischen den Proben- und Applikatorvolumen noch so gering bleibt, so dass im Wesentlichen die einfache Modestruktur verbleibt. Die Resonanzkriterien für Einzelmode-Applikatoren sind im Allgemeinen kritischer als für Multimode-Applikatoren, da sich die relative Stärke der überlappenden Moden "automatisch" in ein wohl-designtes Multimode-System ändert, wenn sich die Probe ändert, um einen guten Kopplungsfaktor zu behalten. Die Änderung des Mode-Gleichgewichts bedeutet jedoch ebenfalls, dass die Heizstruktur in der Probe verändert wird, was in einem inhomogenen Aufheizen resultiert. Die Strukturänderung wird durch die Tatsache verstärkt, dass ein Multimode-Resonanz-Hohlraum viel größer im Format sein muss als ein Einzelnormalmode-Applikator, um die Moden höherer Ordnung zu unterstützen, was bedeutet, dass die Resonanzfrequenz-Bandbreiten von jedem Mode kleiner werden. Die räumliche Energieverteilung innerhalb eines Einzelmode-Applikators ist gleichmäßiger, weist stärkere, aber weniger und restliche Maxima als die räumliche Energieverteilung eines Multimode-Applikators auf. Falls jedoch die Resonanz und die Kopplung gesteuert werden können, und falls die Position der Probe richtig ausgewählt ist, kann die Feldstärke bei der Position der Probe für einen Einzelmode-Applikator verglichen mit einem Multimode-Applikator beträchtlich größer sein. Dies ist aufgrund der Tatsache, dass ein Multimode-Hohlraum ein viel größeres Volumen als ein Normalmode-Applikator haben muss. Deshalb wird der Energieverlust in den Hohlraumwänden viel höher.
1 zeigt eine Querschnittsansicht eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung. Die Vorrichtung weist drei Arme auf, in welchen ein Mikrowellen-Generator 2, ein Applikator 4 bzw. eine Blindlast 5 platziert sind, und ein Wellenleiter-Teil 3, welches zwei der Arme ausbildet, zum Leiten der Strahlung von dem Generator 2 zu dem Applikator 4. Eine Ablenkeinheit 26 ist in dem Wellenleiter 3 nahe dem Applikator positioniert.
Die Vorrichtung des bevorzugten Ausführungsbeispiels weist ferner einen Kontroller 7 wie beispielsweise einen Computer auf, welcher gemessene Werte speichern und verarbeiten und die Generatorleistung steuern kann. Optional überwacht der Kontroller 7 auch Parameter wie beispielsweise Temperatur und Zeit und steuert Funktionen wie beispielsweise Kühlen und Ablenkeinrichtungs-Stellung. Der Kontroller ist optional an den Generator 2 und an Einrichtungen wie beispielsweise den IR-Sensor 32, Energie-Messmittel 21 und 22, Ablenkeinheit-Treiber 27, Kühlungsmittel (nicht gezeigt) und Höhen-Einstellmittel (nicht gezeigt) gekoppelt. Der Kontroller weist eine Nutzer-Schnittstelle auf, welche es dem Nutzer ermöglicht, spezifische Heizprozesse einzurichten.
Der Mikrowellen-Generator 2 kann ein Magnetron oder ein halbleiterbasierter Generator sein. In dem Fall eines Magnetrons, ist das Magnetron 2 auf der Oberseite des Wellenleiters 3 mit seiner in den Wellenleiter 3 eingefügten Antenne 16 befestigt. Für den Leistungsbereich 1 bis 300 W ist das Magnetron vorzugsweise durch Steuerung der Eingangsleistung mit einem elektromagnetischen Solenoid gekennzeichnet, welches verwendet wird, um die Ausgangsleistung des Magnetrons mittels Änderns des statischen Magnetfeldes darin zu regulieren. Das Frequenzband ist typischerweise entweder bei 2450 MHz oder 915 MHz zentriert. Die Temperatur des Magnetrons wird vorzugsweise mit einem Temperatursensor (nicht gezeigt) gemessen und dem Magnetron ist es ermöglicht, 90°C als eine Maximaltemperatur zu erreichen, ferner um seinen Betrieb zu stabilisieren.
In dem Fall eines halbleiterbasierten Generators (nicht gezeigt), kann der Generator auch ein halbleiterbasierter Verstärker sein, welcher zum Beispiel Siliziumkarbid-Leistungstransistoren verwendet. Halbleiterbasierte Mikrowellen-Generatoren und -Verstärker stellen eine Vielfalt von Vorteilen gegenüber herkömmlichen TWT's (Travelling Wave Tube), Gyrotrons und Magnetrons bereit. Beispiele dieser Vorteile sind:

• einfache Steuerung der Frequenz und Ausgangsleistung
• kleine physikalische Dimensionen
• keine hohe Spannung erforderlich, was Betriebssicherheit und Zuverlässigkeit verbessert
• keine Aufwärmzeit, folglich sofortige Verfügbarkeit und Möglichkeit der schnellen Variation in der Ausgangsleistung
• kein Abnutzen von Teilen, was signifikant Unterhaltungskosten reduziert und die Ausfallzeit der Vorrichtung verbessert
• weit höhere MTBF und niedrigere MTTR verglichen mit TWT
• bessere Verstärkungskurven-Flachheit verglichen mit TWT
• geringeres Rauschen verglichen mit TWT

Das verstärkende Mittel weist bevorzugt einen Signalverstärker und einen Leistungsverstärker auf. Der Signalverstärker ist eine halbleiterbasierte Vorrichtung, welche eingerichtet ist, um das Signal von dem Signal-Generator zu verstärken. Der Leistungsverstärker wird zum weiteren Verstärken des Signals von dem Signalverstärker bereitgestellt und ist ebenfalls eine halbleiterbasierte Vorrichtung. Die Verstärkung der Signal- und Leistungsverstärker ist regelbar und der Operator oder die Steuervorrichtung kann die Amplitude der Ausgabe mittels Einstellens der Verstärkung des Leistungsverstärkers auswählen.
Da die Frequenz der mittels eines halbleiterbasierten Generators erzeugten Strahlung variabel ist, bietet es weitere Möglichkeiten in der Optimierung der Heizprozedur an, da die Frequenz auf ein Absorptionsmaximum der Probe eingestellt werden kann.
Alternativ ist der Generator 2 eine Kombination aus einem Magnetron und einem halbleiterbasiertem Generator (nicht gezeigt), wobei jeder in unterschiedlichen Leistungs- und/oder Frequenz-Systemen operiert. Diese Konstellation stellt einen hohen Grad an Flexibilität und Leistungseinsparung bereit, da jede Generatorvorrichtung für den Zweck verwendet wird, für den sie ihre Stärken hat.
Der Wellenleiter 3 in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist ein rechtwinkliger Wellenleiter. Für einen rechtwinkligen Wellenleiter ist der Normalmode ein TE₁₀ (Transversal-Elektrischer-Mode = Transverse Electric Mode), welcher die folgende Terminologie in Relation zu 2 verwendet:
mit TE_mn und TE_mnp für einen Hohlraum. In 2a ist das magnetische Feld als die elliptisch gestrichelte Linien und das elektrische Feld als die geraden durchgezogenen Linien zwischen oberem Ende und unterem Ende gezeigt. Die Wandströme sind in 2b dargestellt. In dem ersten Ausführungsbeispiel weist der Wellenleiter einen rechtwinkligen Querschnitt auf, wobei jedoch andere Querschnitts-Formen wie beispielsweise elliptische verwendet werden können.
Wegen des in 2b gezeigten Stromflusses muss es guten Kontakt zwischen den Seitenwänden und den horizontalen Teilen sowohl des Wellenleiters als auch des Applikators geben, damit Mikrowellen nicht ausströmen. In dem ersten Ausführungsbeispiel bildet ein abdichtendes Material, welches aus einem Silikonkautschuk-Streifen mit Metallfäden um den Streifen herum besteht, diesen Kontakt aus. Der Kautschuk-Streifen ist zwischen den montierten Teilen positioniert.
Es ist von Interesse, die auf den Applikator angewendete und von dem Applikator reflektierte Energie zu messen. Im Falle, wo ein Magnetron als Generator verwendet wird, ist es ebenfalls von Interesse, die Strahlungs-Rückkopplung zu dem Generator zu reduzieren, welche ansonsten Fluktuation der Betriebsleistung und der Frequenz bewirkt und die Lebensdauer des Magnetrons verkürzt. Für diese Zwecke umfasst der Wellenleiter einen Zirkulator 17 und zwei Energie-Messmittel 21 und 22.
Der Zirkulator 17 weist zwei Magnete 8, zwei spezielle Ferrite 19 und drei Stäbe (Metallstangen) 20 auf. Die Funktion des Zirkulators ist, die elektromagnetische Strahlung abhängig von ihrer Ausbreitungsrichtung in spezielle Richtungen zu richten. In der vorliegenden Konfiguration ist der Zirkulator eingerichtet, um die aus dem Generator 2 in Richtung des Applikators 4 laufende Strahlung zu übertragen, aber die in entgegengesetzte Richtung laufende Strahlung in eine Blindlast 5 abzulenken. Da der Wellenleiter in zwei von drei Armen im Wesentlichen symmetrisch ist, sollten die Magnete 18 und die Ferrite 19 entlang einer Symmetrieachse des Zirkulators und in Richtung der Blindlast 5 platziert werden.
Die Positionen der Stäbe 20 (einer in Richtung des Generators 2, einer in Richtung der Blindlast 5 und einer in Richtung des Applikators) sollten im Prinzip symmetrisch sein und der Stab nahe der Blindlast sollte derart optimiert sein, dass nur –17 bis –20 dB zurück zu dem Generator reflektiert werden. Da der Strom entlang der Achse des Wellenleiters in die Mitte des Wellenleiters fließt, ist es möglich, offene Schlitze zum Einstellen der Position der Stäbe ohne Mikrowellenverlust zu verlassen. Die Funktion der Stäbe ist, dass sie als eine Phasen kompensierende Kapazität fungieren und die Effizienz des Zirkulators erhöhen. Da die Blindlast 5 Wärme zu dem Zirkulator 17 übertragen kann, wird die Temperatur des Zirkulators mit einem Temperatursensor (nicht gezeigt) nahe dem Blindlast-Arm gemessen. Die maximale Temperatur, welche für die Ferrite erlaubt ist, ist 70°C.
Der Energiesensor 21 ist ein gewöhnlicher Kristall-Detektor, welcher derart platziert ist, dass er die Energie der von dem Applikator reflektierten und von dem Zirkulator in den Blindlast-Arm abgelenkten Strahlung misst. Da die Blindlast angeglichen ist, gibt es keine stehenden Wellen in diesem Arm. Dies bedeutet, dass das Signal, weil irgendwo in diesem Arm gemessen, einzig proportional zu der von der aufzuheizenden Probe reflektierten Energie ist.
Kenntnis über die Verluste in dem Wellenleiter und das Verhältnis von reflektierter Strahlung, welche von dem Zirkulator abgelenkt wurde, erlaubt eine Ermittlung einer Abschätzung der von dem Applikator reflektierten Energie P_refl Das Energie-Messmittel 22 ist ein Leistungsmesser, welcher derart platziert ist, um die Energie der in Richtung des Applikators laufenden Strahlung zu messen. Es kann jedoch auch derjenigen von dem Applikator reflektierten Strahlung ausgesetzt sein, da die Effizienz des Zirkulators nicht 100% ist. Kenntnis abermals über die Verluste in dem Wellenleiter und das Verhältnis von reflektierter Strahlung, welche von dem Zirkulator übertragen wurde, erlaubt eine Ermittlung einer Abschätzung der von dem Applikator empfangenen Energie P_receiv.
Durch Ermitteln der Energien P_refl,0 und P_receiv,0 mit einem leeren Probenbehälter (wo die ganze Energie reflektiert wird) bei dem gegebenen Energiepegel, kann die von der Probe absorbierte Energie ermittelt werden durch: Pabs = (Preceiv – Prefl) – (Preceiv,0 – Prefl,0).
Häufig liegt das Hauptinteresse in der relativen Energie, welche in der Probe zu unterschiedlichen Bedingungen wie beispielsweise Ablenkeinheit-Stellung oder Temperatur absorbiert wurde. Zu diesem Zweck ist die mittels des Leistungsmessers 21 gemessene direkte Energie zum ermitteln relativer Werte ausreichend.
Die Energien P_refl und P_receiv werden vorzugsweise als eine Funktion der in dem Generator erzeugten Energie gemessen, wie beispielsweise der bei fester Spannung an den Generator gelieferte Strom I oder äquivalent die Spannung oder irgendein anderer Parameter, welcher die erzeugte Energie kennzeichnet. Die erzeugte Ausgabe-Energie ist normalerweise eine direkte Funktion des Magnetron-Anodenstroms, welcher mittels des Kontrollers 7 gemessen werden kann. Optional kann die Ablenkeinheit in eine vorbestimmte Stellung gebracht werden, in der der Applikator außerhalb der Resonanz (mit leerem Behälter) ist. Deshalb treten keine starken Felder an der Position des Behälters auf und das Ablesen der wahren Generator-Energie wird präziser. Alternativ kann eine Abschätzung der mittels der Probe empfangenen Energie P_receiv direkt aus dem Parameter ermittelt werden, welcher die erzeugte Energie wie oben beschrieben kennzeichnet, was das Energie-Messmittel 22 mangelhaft macht.
Die Energie-Messprozedur beschrieb oben, dass die in der Probe absorbierte Energie unter Verwendung einer Anzahl von verschiedenen Arten und Weisen mit unterschiedlichen Positionen des Leistungsmessers, z. B. im Applikator, ermittelt werden kann. Das Schlüsselmerkmal ist, zumindest einen genäherten Wert der von der Probe absorbierten Energie zu ermitteln.
Die Energie-Messmittel 21 und 22 sind mit einer Speichereinrichtung und vorzugsweise auch mit einer Verarbeitungseinrichtung verbunden. Vorzugsweise sind sie mit dem Kontroller 7 verbunden. Alternativ weisen die Energie-Messmittel selbst sowohl Speicher- als auch Verarbeitungseinrichtungen auf.
Die Blindlast weist vorzugsweise ein Material auf, welches unabhängig von der Temperatur des Materials sehr effizient Mikrowellen absorbiert, wie beispielsweise Siliziumkarbid. Die Energie wird in Wärme umgewandelt, welche mittels eines Kühlungsblocks abgeführt wird. Die Blindlast absorbiert die von dem Zirkulator abgelenkte Energie. Die Position der Blindlast sollte nominal am unteren Ende des Arms sein.
Wie in 1 gesehen werden kann, weist der Applikator 4 eine größere Querschnitts-Höhe auf als der Wellenleiter 3, wobei jedoch die Querschnitts-Breite konstant ist, die gleiche sowohl für den Applikator als auch für den Wellenleiter. Wegen der vollen Kompatibilität zwischen den Feldstrukturen ist der Wellenleiter ein TE₁₀-Wellenleiter, was bedeutet, dass das elektrische Feld keine Variation in der vertikalen y-Richtung aufweist. Infolgedessen wird der Wellenleiter als ein TE₁₀-Wellenleiter unabhängig von irgendeiner Höhenvariation funktionieren. Jedoch und eine kleine Höhe für die Zirkulatorfunktion favorisiert und erspart Platz, und ein höherer Wellenleiter ist in der Applikator-Sektion wünschenswert, weil dann eine höhere Last verwendet werden kann. Der Unterschied in der Höhe zwischen dem Wellenleiter und dem Applikator hat deshalb keinen Einfluss und der Applikator ist einfach ein begrenzter Wellenleiter – daher die Bezeichnung Wellenleiter-Applikator. Solch ein Wellenleiter-Applikator ist offensichtlich wie der Wellenleiter ein Einzelmode – daher wird ebenfalls die Bezeichnung Einzelmode-Applikator verwendet.
Für andere Designs als das in 1 dargestellte eine, kann ein Wellenleiter-Applikator unterschiedliche Beschränkungen bezüglich seiner Dimensionen aufweisen, welche für den Fachmann offensichtlich sind.
Der wie in 1 dargestellte Applikator weist vorzugsweise einen Probenbehälter-Halter 24, einen Schutzschirm 28, einen Kühlungsmechanismus (nicht gezeigt) und einen IR-Sensor 32 auf. Der Applikator kann am unteren Ende eine zylindrische Öffnung 34 aufweisen, um zu ermöglichen, dass Behälter-Explosionen abwärts zu einem entfernbaren Rezeptor 35 gerichtet werden, welcher entleert werden kann.
Der Behälter-Halter 24 ist ein Rohr aus PEEK (Poly-Ether-Ether-Keton) für einen Probenbehälter 6 und schützt den Behälter 6 vor Schrammen, welche von dem Applikator verursacht werden können, wenn der Behälter in Stellung gebracht wird. Schrammen auf einem Glasbehälter erniedrigen den maximal Druck, welcher erlaubt ist, bevor sich die Explosion des Behälters ereignet.
Da nur ein Resonanz-TE₁₀₁-Mode in dem Applikator existiert, ist die Position des Probenvolumens ein wichtiger Parameter zum Gewährleisten einer guten Wechselwirkung zwischen der Probe und den Mikrowellen, und dadurch Optimierung der absorbierten Energie in der Probe. Dies ist, weil die elektromagnetische Feldstärke des Resonanz-Mode stark von der Position abhängig ist. Die horizontale Position der Probe ist definiert durch die Position des Behälter-Halters 24 und wird ermittelt während der Konstruktion der Vorrichtung, wohingegen die vertikale Position mittels des Volumens der Probe 8 ermittelt wird. Daher weist der Applikator bevorzugt Mittel zum Einstellen der vertikalen Position der Probe 8 (nicht gezeigt in 1) auf. Solche Mittel können eine einstellbare abstützende Platte sein, auf der der Behälter 6 liegt. Alternativ liegt der obere Rand oder der Deckel des Behälters 6 auf dem Höhen einstellbaren oberen Stutzen des Behälter-Halters 24.
Da die Proben bis zu 250°C werden, muss das für das Rohr ausgewählte Material in der Lage sein, mindestens 250°C ohne irgendeine mechanische oder chemische Veränderung zu widerstehen. Ein typischer Probenbehälter ist eine Glasphiole, welche speziell dimensioniert ist, um Druck ohne übermäßige Verformung zu widerstehen. Vorzugsweise ist der Behälter zumindest im Wesentlichen hermetisch abgeschlossen, um die Proben oberhalb der Siedetemperatur bei Atmosphärendruck aufzuheizen.
Der Schutzschild 28 schützt im Falle der Explosion eines Behälters die Ablenkeinheit, den Wellenleiter und Teil des Inneren des Applikators. Er ist aus einem zumindest im Wesentlichen für Mikrowellen durchlässigen Material wie beispielsweise PTFE (Teflon^®), TPX, Polypropen oder Polyphenylidensulfid (PPS, Ryton^®) hergestellt. Die dielektrischen Eigenschaften des Schirms beeinflussen die elektrische Länge des Applikators, und die optimale Dimension in diesem ersten Ausführungsbeispiel ist näherungsweise 8 mm Dicke.
Die Probe wird bevorzugt mittels Kühlens des Behälters mit unter Druck stehender Luft gekühlt, welche über verschiedene Durchlass-Öffnungen bei dem Behälter oberhalb des Probenhalters (nicht gezeigt) zugeführt wird. Als Beispiel wird die Probe wegen der zeitlichen Verzögerung in den Temperaturmessungen, nachdem sie 40°C erreicht hat, für 10 Sekunden gekühlt, was im Folgenden diskutiert wird.
Der IR-Sensor 32 ist derart platziert, dass er den unteren Teil des Behälters durch eine Öffnung 33 in der Applikator-Wand überwacht. Der IR-Sensor 32 ist vorzugsweise unempfindlich auf Mikrowellen und braucht nicht geschützt zu werden. Um jedoch Ausströmen durch die Öffnung zu vermeiden, muss die Öffnung entweder mittels eines Kamins, einem Metallgitter oder einem abgedichteten Gehäuse für den IR-Sensor 32 gesichert werden. Der IR-Sensor sollte vorzugsweise einen Teil des Glasbehälters überwachen, welcher Teil in direktem Kontakt mit der Probe ist, andernfalls können große Messfehler auftreten. Da der IR-Sensor die Temperatur auf der Oberfläche des Glases misst, wird es eine Differenz zwischen der realen Temperaturmessung (in der Probe) und der gemessenen Temperatur geben, welche sich in einer zeitlichen Verzögerung von bis zu 5 Sekunden für die reale Temperaturmessung ergibt. Der IR-Sensor ist empfindlich auf kondensierte Flüssigkeiten auf seiner Oberfläche, da er dann die Temperatur der Kontamination messen wird und infolgedessen es sehr wichtig ist, dass er sauber gehalten wird (z. B. nach Explosionen).
Der IR-Sensor 32 ist mit einem Speichermittel und vorzugsweise auch mit einem Verarbeitungsmittel verbunden. Vorzugsweise ist er mit dem Kontroller 7 verbunden.
Bereitstellen einer Ablenkeinheit 26 in dem Wellenleiter 3 nahe dem Applikator 4 bildet einen Hohlraum zwischen der Abgrenzung des Applikators oder der Probe und der Ablenkeinheit aus. Mikrowellen, welche von der Ablenkeinheit übertragen werden und eine Frequenz gleich oder nahe der Resonanzfrequenz des Hohlraums aufweisen, können stehende Wellen in dem Hohlraum ausbilden. Infolgedessen, wenn eine Resonanzfrequenz des Applikators erwähnt wird, wird gegenwärtig eine Resonanzfrequenz des Hohlraums gemeint, welcher von dem Applikator, der Probe und der Ablenkeinheit gebildet wird.
Da das Volumen, die reale Dielektrizitätskonstante und der Verlustfaktor der Probe für verschiedene Temperaturen und unterschiedliche Proben variieren, verändert das Einfügen und Aufheizen einer Probe in den Applikator die Resonanzfrequenz des Hohlraums. Die Ablenkeinheit 26 ist geeignet, um diese Unterschiede in den dielektrischen Parameter der Proben zu kompensieren. Die wie in 3 gezeigte Ablenkeinheit 26 wird mittels einer geschlossenen Schleife aus leitfähigem Materials ausgebildet und die Größe und Form werden an die Größe und Form des Wellenleiters und Applikators angepasst. Die Ablenkeinheit kann um eine Rotationsachse gedreht werden, welche sich mit der Schleife wie gezeigt in 1 überschneidet. Die Rotationsachse braucht keine Symmetrieachse der Ablenkeinheit sein. Das variierende induktive und kapazitive Verhalten der Ablenkeinheit stellt Einstellung sowohl ihrer elektrischen Länge als auch infolgedessen der Resonanzfrequenz des Applikators und des Kopplungsfaktors zwischen dem Applikator und dem Wellenleiter mittels Impedanz-Abgleichs bereit. Die Schleife der Ablenkeinheit definiert eine Ebene, und die Dicke des Schleifen-Umfangs entlang einer Achse senkrecht zu dieser Ebene wird zum Modifizieren der elektrischen Länge des Applikators verwendet. Die Ausdehnung des inneren Umfangs der Schleife ermittelt eine Resonanzfrequenz der Ablenkeinheit.
Das Design der Ablenkeinheit ist geeignet, um die elektrische Stellung der Ablenkeinheit (die elektrische Distanz von der Applikator-End-Wand (end-wall) oder der Probe zu der Ablenkeinheit) in dem TEM₁₀-Applikator/Wellenleiter und deren Streuungs-/Ablenk-Eigenschaften simultan zu ändern, wenn sie gedreht wird. Die Drehung der Ablenkeinheit beschreibt deshalb eine einzelne Kurve, welche "Wellen-Drosselung" (wave choking) (Ablenkung in Dezibel) als eine Funktion der elektrischen Stellung der Ablenkeinheit beschreibt. Diese Kurve muss experimentell für den gewünschten Bereich der Proben und Temperaturen während des Designs und der Konstruktion optimiert werden. Die Ablenk-Eigenschaften werden mittels Änderns der Größe und Form der elliptischen Schleife eingestellt. Typischerweise sollte eine verbleibende Übertragung in der am meisten blockierenden Stellung auftreten, welche für Proben mit sehr kleinen Absorptionsfähigkeiten beabsichtigt ist, da dies in einer geringeren Stellungsempfindlichkeit der Ablenkeinheit für solche Proben resultieren wird. Die axiale Dicke der Schleife bestimmt, um wieviel sich die elektrische Stellung ändert, wenn sie gedreht wird; dies zeigt, was ihre Eigenschaft der Änderung der Resonanzfrequenz des Hohlraums zur Folge hat.
Das leitfähige Material der Ablenkeinheit ist vorzugsweise Aluminium, welches eine hohe Qualität haben sollte, da die in die Ablenkeinheit induzierte Stromdichte hoch genug ist, um normales Aluminium zu zerstören. Die Drehung der Ablenkeinheit wird gesteuert mit einem Schrittmotor 27. Die Ablenkeinheit weist eine zweifache Symmetrieachse auf und infolgedessen sind die interessanten Winkel 180°. Optional kann die Ablenkeinheit ebenfalls versetzt werden, um die Länge des Applikators einzustellen. Alternativ kann die Form der Ablenkeinheit angepasst werden oder ihre Rotationsachse kann verschoben werden.
Die Energie-Abtastung in dem Blindlast-Arm stellt ein eindeutiges Indiz für die relative (hinsichtlich anderer Ablenkeinheit-Stellungen) Applikator-Effizienz bereit. Infolgedessen wird die Energiemessung P_refl zum Steuern der Ablenkeinheit verwendet. Die Ablenkeinheit kann um 180° zum Ermitteln des Winkels, welcher der maximalen Absorption (= minimale Reflexion) der Energie in der Probe entspricht, geschwenkt werden.
Alternativ ist die Ablenkeinheit nicht leitend, wobei sie aber aus einem Material mit hoher Dielektrizitätskonstante (das Wort Ablenkeinheit wird noch verwendet, auch wenn die Ablenk-Eigenschaften im Falle eines leitenden Materials ausgeprägter sind) hergestellt ist. Einstellung einer solchen Ablenkeinheit variiert die elektrische Länge des Applikators und die kapazitive Reaktanz, welche das Impedanz-Abgleichen zwischen dem Applikator und dem Wellenleiter ermöglicht.
Die Ablenkeinheit kann nur die Volumenabhängigkeit vermindern und diese nicht vollständig eliminieren. Bei einigen Volumen können Anti-Resonanz-Zustände des Applikators mit Probe nicht ausgeglichen werden, somit wird es ein lokales Minimum in der Effizienz geben. In der Vorrichtung gemäß der Erfindung treten solche Anti-Resonanz-Zustände bei Probenvolumen von 3 ml auf. Jedoch können solche Anti-Resonanzen mittels Einschluss eines Teils ausgeglichen werden, welches derart eingerichtet ist, nur bei dem speziellen Volumen der Anti-Resonanz resonant zu werden. Dieses Teil kann ein Material sein, dessen Größe, Form, relative Dielektrizitätskonstante und Position innerhalb des Applikators eingestellt werden, um den Applikator bei den Bedingungen, wo die Anti-Resonanz auftritt, resonant zu machen. Diese Bedingungen können, wie dargelegt, mittels des Probenvolumens ermittelt werden, können aber auch zumindest teilweise mittels des Kopplungsfaktors, der Resonanzfrequenz des Applikators, der chemischen Zusammensetzung oder der Temperatur der Probe, des Behälters oder anderer Parameter ermittelt werden. Das Material des Teils weist vorzugsweise eine hohe relative Dielektrizitätskonstante auf und ist vorzugsweise ein keramisches Material wie beispielsweise ein Material, das Al₂O₃, TiO₂, oder XTiO₃ aufweist, wobei X ein Gruppe II-Element ist.
Es wurden nun Messungen bezüglich des Verhaltens einer Ablenkeinheit der in dem Lynx-System verwendeten Art (welche eine axiale Länge von 9 mm aufweist) und einer ähnlichen Ablenkeinheit mit nur 3 mm axialer Länge durchgeführt. Die Messungen wurden mit einem präzisen Wellenleiter-System, welches einen Koaxial-zu-Wellenleiter-Übergang umfasst, einer Zwischen-Wellenleiter-Sektion (TE₁₀ mit den gleichen Dimensionen wie in dem Lynx-System: 25 × 86 mm) und letztendlich mit einem anderen Wellenleiter-zu-Koaxial-Übergang, welcher von einem perfekten Abgleich-Widerstand geladen wird, gemacht. Die Messungen wurden bei drei Frequenzen gemacht, um sich zu vergewissern, dass jede abweichende inhärente Resonanzfrequenz der Ablenkeinheit beachtet wurde.
Die Ablenkeinheit verändert virtuell die aktive Applikatorlänge, um ein Stehende-Welle-Maximum an eine aufgeheizte Probe mit unterschiedlichen dielektrischen Eigenschaften anzupassen. Die Ablenkeinheit wird wie ein elliptischer Ring mit einer speziellen Dicke ausgebildet. Diese Dicke ist von entscheidender Wichtigkeit für eine einwandfreie Funktion der Ablenkeinheit. Der Reflexionskoeffizient und Phasenfaktor wurden unter Verwendung eines Netzwerk-Analysators und einer speziell designten Testanlage ermittelt.
Eine speziell designte Testanlage wurde konstruiert, um ausschließlich die Effekte der Ablenkeinheit auf den Reflexionskoeffizienten und das Phasenverhalten von ausgestrahlten Mikrowellen zu studieren. Die Testanlage ist in 7A schematisch dargestellt. Die Anlage ist in drei Teile unterteilt, wobei Teil 62 ein auf eine 50 Ω-Last 70 begrenzter TE₁₀-Wellenleiter, Teil 64 eine TE₁₀-Wellenleiter-Ablenkeinheit-Sektion und Teil 66 ein mit einem Netzwerk-Analysator 70 verbundener TE₁₀-Wellenleiter ist. 7B zeigt einen Querschnitt von allen Ablenkeinheit-Teilen mit den Dimensionen a = 86 mm und b = 25 mm. Eine Ablenkeinheit 26 ist in der Mitte der Ablenkeinheit-Sektion 64 und bei einer Höhe von 12 mm platziert. Die Ablenkeinheit 26 kann um 180° um ihre Achse gedreht werden. Der komplexe Reflexionskoeffizient wurde experimentell bei 2440, 2455 und 2470 MHz mit einem HP8719A Netzwerk-Analysator für verschiedene Ablenkeinheit-Winkel gemessen.
Die in dem Test verwendete Ablenkeinheit 26 ist ein drei dimensionaler Ring, welcher aus Aluminium ähnlich der in 3 gezeigten Ablenkeinheit hergestellt ist. Zwei verschiedene Ablenkeinheiten wurden hier getestet: eine mit einer Dicke von 8,90 mm und eine mit einer Dicke von 3,10 mm. Die geschlossene Schleife der Ablenkeinheit definiert eine Ablenkeinheit-Ebene, welche die Papierebene in 3A ist. Ebenfalls definiert die geschlossene Schleife eine in 3B gezeigte Achse, welche senkrecht zu der Ablenkeinheit-Ebene ist. Die Dimensionen des in diesem Test verwendeten Detektors sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
Tabelle 1
Die in der Testanlage erlangten experimentellen Daten können nur qualitativ verwendet werden, falls die Nullphase bei der Ablenkeinheit-Stellung nicht bekannt ist. Diese Phase kann unter Verwendung des folgenden Verfahrens ermittelt und kompensiert werden.
Teil 62 der Testanlage wird von Teil 64 entfernt und durch eine Kurzschluss-Wand aus Aluminium ersetzt. Keine Ablenkeinheit ist in der Ablenkeinheit-Sektion befestigt. Die Amplitude und Phase der Strahlung, welche von der Kurzschluss-Wand reflektiert wird, wurden bei 2440, 2455 und 2470 MHz gemessen. Die Daten sind in Tabelle 2 vorgestellt.
Tabelle 2
Diese Werte vergleichen sich mit dem Reflexionskoeffizienten bei der Kurzschluss-Wand. Der Phasenfaktor bei der Ablenkeinheit-Stellung kann mittels erster Messung der Distanz L von der Kurzschluss-Wand zu der Ablenkeinheit-Stellung berechnet werden. Die L-Distanz wird zu 58,43 mm ermittelt. Die Phase wird gegen den Uhrzeigersinn gedreht, wenn man sich in Richtung des Generators bewegt. Die Phase dreht sich 180° für jedes λ_g/2, d. h. um die Hälfte der Leitwellenlänge. Daher kann die Verschiebung in der Phase, wenn sich von der Kurzschluss-Wand zu der Ablenkeinheit-Stellung bewegt wird, entsprechend ermittelt werden:
Die Wellenleiter-Wellenlänge λ_g für die unterschiedlichen Frequenzen wird unter Verwendung der Formel
berechnet.
λ₀ ist hier die Vakuumwellenlänge (= c₀/f₀, wobei c₀ die Geschwindigkeit der elektromagnetischen Welle im Vakuum ist), f_c ist die cut-of-Frequenz des Wellenleiters und f₀ ist die Anregungsfrequenz. Die cut-of-Frequenz ist mittels des Ausdrucks
gegeben.
(m, n) sind hier die Moden-Indizes (1, 0 in unserem Fall) und a und b sind die Leiterbreite bzw. -höhe. Die Phase bei der Ablenkeinheit-Stellung kann dann letztendlich unter Verwendung der Formel φAblenkeinheit-Stellung = φKurzschluss + Δφ (4)berechnet werden.
Die Phase bei der Ablenkeinheit-Stellung und andere zur Berechnung verwendete Daten sind in Tabelle 3 zusammengetragen.
Tabelle 3
Der komplexe Reflexionskoeffizient (d. h. sowohl die Amplitude als auch die Phase) wurde für verschiedene Winkel in dem Intervall 0–300° bei den in Tabelle 3 gegebenen drei Frequenzen unter Verwendung der in Tabelle 1 gegebenen beiden verschiedenen axialen Dicken gemessen. Die Ergebnisse werden im nächsten Abschnitt vorgelegt.
Die Reflexionskoeffizient-Amplitude für die 8,90 mm Ablenkeinheit ist in 8 für verschiedene Ablenkeinheit-Winkel und drei Anregungsfrequenzen gezeigt. Die Amplitude erstreckt sich oberhalb 800 mV in dem Intervall 50–100° und 210–270° für alle Frequenzen. Die Amplitude sinkt zu gerade noch 150–200 mV in dem Intervall 150–180°. Dies ist in guter Übereinstimmung mit den erwarteten Ergebnissen, welche in 6 dargestellt sind. Der entsprechende Phasenfaktor gegen den Ablenkeinheit-Winkel ist in 9 für die 8,90 mm Ablenkeinheit dargestellt. Die Phase ist um 80° für einen Ablenkeinheit-Winkel in dem Intervall 50–100° und 210–270° für alle Frequenzen konstant, welche sich mit dem Intervall für ein Amplitudenmaximum überschneiden. 8. 10 zeigt sowohl die Amplitude als auch die Phase des Reflexionskoeffizienten in einem Polardiagramm mit dem Ablenkeinheit-Winkel als Parameter bei 2445 MHz (entnommen aus den 8 und 9).
Die Reflexionskoeffizient-Amplitude für die 3,10 mm Ablenkeinheit-Dicke ist in 11 für verschiedene Ablenkeinheit-Winkel und drei Frequenzen dargestellt. Das Amplituden-Verhalten ist den Werten für die 8,90 mm Ablenkeinheit in 8 ähnlich. Der Phasenfaktor für die 3,10 mm Ablenkeinheit ist in 12 für verschiedene Ablenkeinheit-Winkel und für die Frequenzen 2440, 2455 und 2470 MHz gezeigt. Der Phasenfaktor erreicht einen Wert von 60° für die 2440 MHz in dem Intervall 50–125° und 200–270°. Dieses Maximum in der Phase überschneidet sich mit dem Maximum der Reflexionskoeffizient-Amplitude für 2440 MHz. Die Phasenfaktoren bei 2455 und 2470 MHz sind jedoch zu einem minimalen Wert von –60° in dem gleichen Winkel-Interval wie die 2440 MHz-Kurve verschoben. Die dickere Ablenkeinheit ist deshalb fähig, eine höhere Reflexionskoeffizent-Amplitude und konstante Phase nahe bei 90° in dem Frequenzband 2440–2470 MHz anzuzeigen. Die dünnere Ablenkeinheit zeigt hohe Reflexionskoeffizient-Amplitude, zeigt aber einen niedrigeren Absolutwert des Phasenfaktors und es ändert sich das Vorzeichen in dem Frequenzband. 13 zeigt sowohl die Amplitude als auch die Phase des Refelxionskoeffizienten in einem Polardiagramm mit dem Ablenkeinheit-Winkel als Parameter bei 2455 MHZ (entnommen aus den 11 und 12).
Zusammenfassend zeigt die 8,90 mm Ablenkeinheit sowohl einen hohen Reflexionskoeffizienten von 800 mV und einen positiven Phasenfaktor nahe bei 90° für die drei Frequenzen 2440, 2455 und 2470 MHz. Die 3,10 mm Ablenkeinheit zeigt hohe Reflexionskoeffizient-Amplitude für die drei Frequenzen, ähnlich der 8,90 mm Ablenkeinheit. Der Phasenfaktor für die 3,10 mm Ablenkeinheit ist ebenfalls niedriger und ändert das Vorzeichen in dem Frequenzband.
Das wichtigste Merkmal, was zu beachten ist, ist, wie die Phase der Fehlabgleichung mit dem Ablenkeinheit-Winkel variiert. Das zweite wichtigste Merkmal ist, wie der Absolutwert der Fehlabgleichung (d. h. Rückreflexion von der Ablenkeinheit) mit dem Ablenkeinheit-Winkel variiert. Ein drittes mehr praktisches Merkmal ist, wie empfindlich der Ablenkeinheit-Winkel in Bezug auf Änderungen der beiden vorherigen Merkmale ist, d. h., falls das System aufgrund sehr schneller Variation von Daten für kleine Winkeländerungen mechanisch empfindlich wird. Die Phasenkurve für die 8,9 mm (normale) Ablenkeinheit zeigt, dass sich die Phase in Richtung des Generators bewegt, wenn sie in Richtung einer abblockenden Position gedreht wird, d. h. Ablenkeinheit-Winkel gleich 90° oder 270° = mit der Achse entlang dem Wellenleiter. Da natürlich die Ablenkeinheit passiv und symmetrisch ist, ist sie ebenfalls reziprok, was bedeutet, dass sich auch die Phase auf der "Schatten-Seite" (d. h. im Hohlraum) ändert, so dass die Resonanzfrequenz ansteigen muss, wenn die Ablenkeinheit in Richtung 90° bewegt wird. Dieses Verhalten ist gewünscht. Die Phasenkurve der 3 mm Ablenkeinheit verhält sich ziemlich unterschiedlich, wobei sich die Phasenänderung nicht in dem wünschenswerten Zustand befindet.
Ein anderes wichtiges Merkmal der Ablenkeinheit ist ihre Abblock-Fähigkeit in der blockierenden Stellung. Auch wenn es möglich ist, ein extrem effizientes Abblocken (so dass vielleicht weniger als 1‰ durchsickert) zu erreichen, ist dies nicht bei aufheizenden Systemen praktisch, da dann zu hohe Feldstärken ohne eine Last oder mit einer nicht absorbierenden Last erreicht werden können. Die vorige Situation kann gegenwärtig Aufheizen bis zum Schmelzen des Glasbehälters bewirken. Infolgedessen wird die verwendete Ablenkeinheit vorzugsweise absichtlich verstellt, um dieses Problem zu vermeiden. Dies wird mittels der abblockenden Daten bescheinigt. Das Verstellen kann entweder mittels Verstellens der inhärenten Resonanzfrequenz der Ablenkeinheit oder mittels Verformens dieser auf solche eine Art und Weise, dass sie leckt, gemacht werden. In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel wurde letzteres durch Auswählen einer nicht optimalen elliptischen Form ausgewählt. Diese Wahl trägt ferner zu der günstigen Phasenvariation mit dem Ablenkeinheit-Winkel bei.
In den in den vorangegangenen Abschnitten beschriebenen Experimenten war es nicht möglich die Frequenz kontinuierlich zu variieren, um die Resonanzfrequenzen für den Hohlraum für unterschiedliche Detektorwinkel zu finden und um dadurch die Änderung in den Resonanzfrequenz-Breite variierenden Ablenkeinheit-Winkeln direkt zu zeigen. Trotz der geringen Auflösung in dem Ablenkeinheit-Winkel, werden jedoch unterschiedliche reflektierte Amplitudenminima für die drei Frequenzen mittels der Asymmetrie der Minima zwischen 150°–180° in 8 impliziert. Die Resonanzfrequenz wächst eindeutig bei ansteigendem Ablenkeinheit-Winkel zwischen 150°–180° an.
Die Auswirkung der Ablenkeinheit in dem Wellenleiter vor dem Wellenleiter-Applikator wurde unter Verwendung der QWED s. c. (Polen) QW3D Software modelliert. Ein vollständiges Modell mit sowohl einer drehbaren Ablenkeinheit als auch einer realitätsnahen Last in dem Hohlraum wurden verwendet, und Resonanzfrequenzen und Kopplungsfaktoren als Funktion des Ablenkeinheit-Winkels, mit der Last-Dielektrizitätskonstanten als Parameter, wurden erlangt. Das Modellierungssoftware-Editorprogramm-Bild ist in 14 mit dem Wellenleiter 3, der Ablenkeinheit 26, dem Wellenleiter-Applikator 4 und einer simulierten Last 61 gezeigt. Die Dimension des Wellenleiters, der Ablenkeinheit und des Wellenleiter-Applikators sind solchen ähnlich, welche in dem in Bezug auf 7 beschriebenen Experiment verwendet wurden. Eine Anzahl an Szenarien wurde modelliert, in welchen der Reflexionskoeffizient als eine Funktion der Frequenz für einen gegebenen Ablenkeinheit-Winkel und Last berechnet wird. Infolgedessen kann für jedes Szenario die Resonanzamplitude direkt abgelesen werden. Die Szenarien decken zwei axiale Dicken der Ablenkeinheit ab, 3 mm und 10 mm, und eine Anzahl von verschiedenen Lasten, Last #3, #4 und #5, wird bei der Simulation verwendet.
Der Graph in 15 zeigt den Reflexionskoeffizienten als eine Funktion der Frequenz für die Ablenkeinheit bei 90°, welches die Abblock-Stellung ist, (Achse der Ablenkeinheit parallel zu dem Wellenleiter) und keiner Last. Wie zu sehen ist, ist der Reflexionsfaktor bei der Resonanzfrequenz der Ablenkeinheit 2435 MHz 0,9999, was bedeutet, dass nur 1 minus dies im Quadrat (d. h. 0,2‰) durchsickert. Die modellierte Ablenkeinheit ist aufgrund von Softwarebeschränkungen mehr abblockierend als die Reale, was das Zeichnen einer perfekten elliptischen Geometrie der Ablenkeinheit erforderlich macht, um schnelle und einfache Drehung in den Szenarien zu ermöglichen.
16 zeigt die Amplitude der Reflexionskoeffizient-Breite bei einem Ablenkeinheit-Winkel von 60° unter Verwendung der 10 mm Ablenkeinheit und Last #3. Die wellige schwarze Kurve wird mittels der Software nach etwa 38000 Iterationen erlangt. Die Kurve ist jedoch von keinem Mittel die stationäre Lösung, wobei ebenfalls ein spezielles optionales so genanntes Prony-Modul verwendet wurde. Grundlegend fittet es die schwarze Kurve, mittels eines weit mehr fortgeschrittenen Verfahrens als die inverse Fourier-Transformation, an eine Anzahl von Lorentzkurven. Der sich ergebenden grauen Kurve ist deutlich zu entnehmen, dass sie mit einer Resonanz bei 2417 MHz ziemlich stabilisiert ist. Die Amplitude des Reflexionskoeffizienten bei Resonanz ist 0,45, aber etwa 0,9 bei 2450 MHZ. Der Ablenkeinheit-Winkel ist daher nicht optimal.
Durch Erhöhung des Ablenkeinheit-Winkels auf 65° (noch die 10 mm Ablenkeinheit und Last #3) erlangt man das in 17 gezeigt Polardiagramm, welches sowohl die Amplitude als auch die Phase des Reflexionskoeffizienten als eine Funktion der Frequenz zeigt. Wiederum wird die schwarze Kurve nach einer großen Anzahl von Iterationen erlangt und die Graue nachdem das Prony-Modul angewendet wurde. Das System wird nun untergekoppelt (undercoupled) (die Kurve in Polarkoordinaten umfasst nicht den Ursprung (Origo)). Gegenwärtig ist die Schwierigkeit bei jedem System, welches Vorrichtung für verlustarme Lasten abgleicht, das Überkoppeln (overcoupling) zu vermeiden; Unterkoppeln (undercoupling) bedeutet, dass das "Drosseln" der Welle stärker als Optimum ist. Die Resonanzfrequenz (kleinste Amplitude) ist jetzt von 2417 auf 2428 MHz gestiegen und die Amplitude des Reflexionskoeffizienten bei Resonanz ist 0,27.
Unter Verwendung von Last #5 und der 10 mm Ablenkeinheit und bei einem Ablenkeinheit-Winkel von 80° lokalisiert, ist die Resonanzfrequenz des Systems 2454 MHz, was ebenfalls das Optimum für die kleinste Amplitude des Reflexionskoeffizienten, 0,37 übergekoppelt, ist. Dies ist in 18 gezeigt. Das Überkoppeln vergleicht sich mit einem 1 übersteigenden Kopplungsfaktor, was manchmal speziell bei Lasten mit einer hohen Absorption vorkommen wird. Wenn der Drehwinkel in einem Überkopplungs-Szenario kontinuierlich geändert wird, wird der Kopplungsfaktor kontinuierlich abnehmen und muss bei jeder Frequenz für jeden Drehwinkel 1 sein. Man sollte sich einen kontinuierlichen Übergang von dem Polardiagramm der 18 zu demjenigen der 17 vorstellen, wobei die Kurve bei jedem Winkel und jeder Frequenz den Ursprung schneiden muss. Diese Frequenz braucht nicht die Resonanzfrequenz des Hohlraums zu sein und infolgedessen kann gutes Abgleichen (Kopplungsfaktor ≈ 1) bei übergekoppelten nicht-resonanten Zuständen erlangt werden.
Nun unter Verwendung der 3 mm Ablenkeinheit und der Last #4, werden die in 19 und 20 gezeigten Graphen erlangt. Diese Graphen besagen, dass effiziente Resonanzzustände mit der 3 mm Ablenkeinheit sehr schwer zu erreichen sind. Da beide Fälle stark übergekoppelt sind, wird es möglich einen noch höheren Ablenkeinheit-Winkel, etwa 88°, zu verwenden. Jedoch wird es außerordentlich heikel, einzustellen. In einem Versuch, gute Resonanzzustände herzustellen, wurde die Hohlraum-Größe mehrmals mittels Verschiebens der Stellung (Drehachse) der Ablenkeinheit verändert. Deshalb ist der Hohlraum in den Simulationen, welche verwendet wurden, um 19 und 20 zu erlangen, 12 mm kürzer als derjenige, welcher bei jeder Modellierung mit der 10 mm Ablenkeinheit verwendet wurde.
Die Graphen sind nur eine repräsentative Auswahl der erlangten Ergebnisse. Die folgenden Schlussfolgerungen fassen die Ergebnisse der Modellierung zusammen:

1. Die 10 mm Ablenkeinheit stellt wünschenswerte Merkmale der Phase der Fehlanpassung, welche sie bewirkt, bereit, mittels der Stehenden-Welle-Phase, welche sich klar von der Ablenkeinheit wegbewegt, wenn diese in die Abblock-Richtung gedreht wird. Diese Eigenschaft ist günstig für Wellenleiter-Hohlräume, an welche sie gekoppelt ist, wobei diese Hohlräume zum Aufheizen verschiedener Lasten (zwischen Lasten und Lasten, die aufgeheizt werden) operieren.
2. Die Drehwinkel, welche benötigt werden, um die erwünschte Aktion unter Verwendung der 10 mm Ablenkeinheit zu erreichen, sind nicht so empfindlich wie für die 3 mm Ablenkeinheit und werden deshalb eine Möglichkeit zur problemlosen Regulierung bereitstellen.
3. Wegen der sehr effizienten Abblock-Fähigkeit von axial langen/dicken Ablenkeinheiten gibt es die Möglichkeit, diese auf zwei Wegen zu "deoptimieren" (de-optimize): mittels Verstellens (detuning) ihrer inhärenten Resonanz (dies ist hauptsächlich mittels Veränderns der peripheren Länge), und mittels Verformens (deforming) dieser (dies ist mittels Veränderns der größeren/kleineren Achsen-Beziehung, oder unter Verwendung einer anderen Kurvenform anstatt der elliptischen) für gesteigerten Verlust ohne eine starke Phasenänderung. Die Kombination dieser beiden Möglichkeiten und Verändern der axialen Länge stellt eine Vielzahl von Optionen bereit, die Phase und den Reflexionsfaktor (d. h. die polare Kurvenform) als eine Funktion des Ablenkeinheit-Winkels zu modifizieren.
4. Die Ablenkeinheit mit einer großen Länge erlaubt höhere Energie-Handhabung.

In einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Vorrichtung eingerichtet, um die Vielzahl von Heizprozessen in der Vielzahl von Einzelmode-Applikatoren gleichzeitig durchzuführen. In diesem zweiten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung einen oder mehrere Generatoren, zwei oder mehrere Applikatoren und einen Wellenleiter auf, welcher eingerichtet ist, um die Strahlung von dem einen oder den mehreren Generatoren zu den zwei oder den mehreren Applikatoren zu leiten. Der Wellenleiter ist ferner eingerichtet, um die geleitete Strahlung zwischen den Applikatoren zu verteilen, vorzugsweise mittels Aufweisens von Komponenten wie beispielsweise Koppler, Teiler, Spalter, Kombinierer und Zirkulatoren.
Jeder der Einzelmode-Applikatoren weist vorzugsweise die gleichen Merkmale wie der Applikator des ersten Ausführungsbeispiels, 4 in 1, auf. Die Vorrichtung weist ebenfalls einen Kontrollen ähnlich dem Kontrollen 7 des ersten Ausführungsbeispiels auf, wobei ferner eingerichtet, um die Heizprozesse aller Proben in den zwei oder mehreren Applikatoren zu administrieren.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist zum Durchführen chemischer Reaktionen wie beispielsweise organischer Synthese geeignet, bei welcher ein schnelles Aufheizen eines Reaktionsgemisches auf eine vorbestimmte Temperatur äußerst wichtig für die Reinheit des Endprodukts ist. Dieses Reaktionsgemisch mag einen oder mehrere Reaktionspartner wie beispielsweise organische Verbindungen und optional einen Katalysator aufweisen. Oftmals geht das Reaktionsgemisch nacheinander verschiedene Reaktionsschritte wie in dem in der 5 dargestellten Prozess ein, wobei jeder zu einer gegeben Zeit bei einer speziellen Temperatur. Da verschiedene Reaktionsmechanismen bei unterschiedlichen Temperaturen dominieren können, hängt die Reinheit eines jeden Reaktionsschrittes von einer hohen Heizrate zwischen den gewünschten Temperaturen ab. Die Heizrate dT/dt ist der Temperaturanstieg pro Zeiteinheit in der Probe, typischerweise gemessen in °C/s, und entspricht dem Gradienten des Kurvensegments in 5.
Eine Heiz-Prozedur eines bevorzugten Ausführungsbeispiels wird in Bezug auf das folgende Flussdiagramm in 4 beschrieben. Zu Beginn konfiguriert der Nutzer in Schritt zu den Heizprozess mittels der Kontroller-Schnittstelle. Diese Prozedur weist spezifizierend die Temperatur T₁, die die Probe erreichen soll, und das Zeitintervall t₁, in welchem die Probe bei der konstanten Temperatur T₁ gehalten werden soll. Falls die Heizprozedur eine Reihe von Reaktionsschritten ist, führt dies zu einer Sequenz T₁, t₁; ...; T_i, t_i; ...; T_n, t_n von Reaktionstemperaturen T_i und entsprechenden Zeitintervallen t_i, was dem in 5 gezeigten Aufheiz-/Kühlungsprozess entspricht. Die Temperaturen T_i werden hiernach als Zieltemperaturen und die Zeitintervalle t_i als Zielzeiten bezeichnet.
Die Schritte 51 bis 54 in 4 beschreiben eine Kalibrierungs-Prozedur zum Ermitteln einiger relevanter Eigenschaften des Applikators 4 mit der speziellen Probe 8. Diese relevanten Eigenschaften werden mittels Aufnehmens der absorbierten Energie in der Probe während eines Operationszyklus in der Ablenkeinheit-Bewegung (z. B. 180° Drehung oder Drehung und Translation) erlangt. Optional werden nur relevante Intervalle in der Ablenkeinheit-Bewegung aufgenommen. Die aufgenommene Spur der absorbierten Energie gegen die Ablenkeinheit-Stellung wird als der Fingerprint der Probe bezeichnet und ist spezifisch für verschiedene Parameter wie beispielsweise:

1. Applikator-Design,
2. Behälter-Design und Material,
3. Probenvolumen,
4. abgestrahlte Energie,
5. Zentral-Frequenz und Frequenz-Bandbreite der Strahlung,
6. Temperatur der Probe (= Behälter + Probe), infolgedessen die "Aufheiz-Geschichte" (heating history) und somit die Aufheiz-Rate,
7. chemische Zusammensetzung der Probe, infolgedessen ihre Dielektrizitätskonstante, Reaktionsgrad usw..

Die Parameter 1 bis 5 können konstant gehalten werden und sind nicht direkt auf die Probe bezogen. Die Parameter 6 und 7 sind die Parameter von Interesse und enthalten Informationen in Bezug auf die spezielle Probe.
Ein grober Ausschnitt eines typischen Fingerprints für eine drehbare Ablenkeinheit 26 ist in 6 gezeigt, in welcher die reflektierte Energie als eine Funktion der Ablenkeinheit-Winkel von 0 bis 180° dargestellt ist. Es wird gesehen, dass der Fingerprint eine Symmetrie entsprechend der Symmetrie der diagonalen Stellungen der Ablenkeinheit, d. h. einen Winkel von 45 und 135 Grad, aufweist. Die beiden lokalen Minima a und b dürften jedoch unterschiedliche Form und Tiefe aufgrund der asymmetrischen Form des Applikators haben. Mittels Verarbeitens des Fingerprints kann die Ablenkeinheit-Stellung, welche der maximalen Absorption entspricht (= minimale Reflexion), ermittelt werden.
In Schritt 51 der 4 wird die Ablenkeinheit 26 auf eine Anfangs-Stellung gesetzt, welche vorzugsweise eine Stellung ist, in der weder Maximum noch Minimum typischerweise auftreten. Der Grund hierzu ist, dass es wünschenswert ist, die in der Probe absorbierte Energie während der Kalibrierung zu minimieren; falls die Ablenkeinheit in der Nähe einer typischen Maximum-Stellung startet, wird die Probe während der Generatoranstiegszeit übermäßiger Energie ausgesetzt sein. Falls die Ablenkeinheit in der Nähe eines typischen Absorptionsminimums startet, wird es unnötig lange Zeit in Anspruch nehmen, das Absorptionsmaximum mit einem entsprechend großen Betrag absorbierter Energie zu ermitteln. Ein Temperaturanstieg in der Probe während der Kalibrierung wird von dem Kurvensegment 40 in 5 dargestellt, kann aber vollständig vernachlässigt werden.
Der Mikrowellen-Generator 2 wird in Schritt 52 gestartet. Der Generator wird vorzugsweise auf einen Ausgangsleistungs-Pegel von 10–20 W während der Kalibrierung gesetzt. Falls der Generator ein Magnetron ist, kann es einen minimalen Ausgangsleistungs-Pegel für die stabile Operation geben, wobei dieser minimale Pegel gewählt werden sollte, falls sie größer als 10–20 W ist. Halbleiterbasierte Generatoren weisen eine stabile Operation bei sehr geringen Ausgangs-Leistungspegel auf. In der alternativen Konfiguration, in welcher die Vorrichtung eine Kombination aus einem Magnetron und einem halbleiterbasierten Generator aufweist, wird der halbleiterbasierte Generator in diesem Niedrig-Ausgangsleistungs-System gewählt.
In dem Schritt 53 wird die Ablenkeinheit durch einen Arbeitszyklus wie beispielsweise eine 180°-Drehung hindurch bewegt (kontinuierlich oder schrittweise) und die reflektierte Energie wird für jeden Winkel gemessen und gespeichert, um einen Fingerprint zu erlangen. Optional deckt die Bewegung nur ein ausgewähltes interessierendes Intervall ab, um die Zeit, die verbracht wurde, zu minimieren und dadurch die absorbiert Energie. Der Ausgangsleistungs-Pegel (und Frequenz für halbleiterbasierte Generatoren) und die Temperatur der Probe werden vorzugsweise in Bezug auf den Fingerprint gespeichert.
Nachdem der Fingerprint aufgenommen wurde, wird die Ablenkeinheit-Stellung, welche dem absoluten Minimum in der reflektierten Energie entspricht, in Schritt 54 ermittelt und die Ablenkeinheit wird in diese Stellung bewegt. Die Vorrichtung ist jetzt bereit, ein schnelles, effizientes Aufheizen der Probe zu starten.
Die Schritte 55 bis 58 in 4 sind eine Feedback-Schleife, welche die Probe auf die Zieltemperatur aufheizt oder kühlt und die Temperatur um die Zieltemperatur herum stabilisiert, entsprechend den Kurvensegmenten 41 und 42 in 5. Die Generator-Ausgangsleistung oder die Kühlung mittels unter Druck stehender Luft wird in Schritt 55 in Abhängigkeit der momentanen Einstellung der Zielwerte T_i, t_i und der momentanen Temperatur T eingestellt. Zu Beginn einer Heizprozedur wird der Generator vorzugsweise auf den maximalen Ausgangsleistungs-Pegel eingestellt, um eine so große Heizrate wie möglich zu erreichen. Falls die Probe gekühlt werden soll, wird sie mittels Kühlens des Behälters durch unter Druck stehender Luft (hohe Kühlrate) gekühlt. Alternativ wird sie einfach gelassen, um sich selbst abzukühlen (geringe Kühlrate).
Schritt 56 ist der Prozess, der abläuft, ist das Aufheizen oder Kühlen. Wenn zwei oder mehrere startende Materialien chemisch reagieren, werden sie zu Änderungen in ihren physikalischen und chemischen Eigenschaften wie beispielsweise Änderungen in den dielektrischen Eigenschaften veranlasst. Die an die reagierenden Materialien übertragene Energie ist von den dielektrischen Eigenschaften der startenden und gebildeten Materialen während der chemischen Reaktion abhängig. Die dielektrischen Eigenschaften werden deshalb während des Aufheizprozesses variieren, was in einer variierenden Heizrate bei verschiedenen Temperaturen resultiert, wie mittels der Kurvensegmente 41 und 44 in 5 dargestellt. Deshalb kann es von Interesse sein, die Energieabsorption bei Temperaturen zwischen Anfangs- und Zieltemperatur mittels einer laufenden Einstellung der Ablenkeinheit parallel zum Aufheizen zu optimieren. Infolgedessen kann der Kontrollen optional Schritt 53 und 54 der Kalibrierungs-Prozedur bei vorbestimmten Intervallen wiederholen. Schritt 53 und 54 nehmen den Fingerprint auf, ermitteln den Ablenkeinheit-Winkel, welcher dem Absorptions-Maximum entspricht, und stellen die Ablenkeinheit auf den ermittelten Winkel ein. Dieser Außen-Fall impliziert eine kurze Periode der reduzierten Absorption, resultiert aber in gesteigerter Absorption.
Der Kontrollen überwacht die Temperatur T und Schritt 57 der 4 ist eine Kontrolle, ob die Temperatur größer oder kleiner als die Zieltemperatur T_i ist. Falls der Generator an ist, ist die Prozedur eine Heizprozedur, und falls T < T_i (= Nein, falls Generator an), dann machte der Prozess 56 weiter bis zur nächsten Kontrolle (z. B. einmal jede Sekunde). Falls T ≥ T_i (= Ja, falls Generator an), wird eine Startzeit t₀ zum Berechnen des Zeitintervalls t_i (nur, falls kein Strom t₀ eingestellt ist) eingestellt und die Prozedur fährt mit Schritt 58 fort. Falls der Generator aus ist, ist die Prozedur eine Kühlungsprozedur und falls T > T_i (= Nein, falls Generator aus) macht der Prozess 56 weiter bis zur nächsten Kontrolle. Falls T ≥ T_i (= Ja, falls Generator aus), wird eine Startzeit t₀ zum Berechnen des Zeitintervalls t_i (nur falls kein Strom t₀ eingestellt ist) eingestellt und die Prozedur fährt mit Schritt 58 fort.
Optional kann der Kontrollen das Aufheizen/Kühlen stoppen oder herunterfahren, wenn die Temperatur innerhalb eines bestimmten Intervalls der Zieltemperatur ist, um Zieltemperatur-Overshoot zu minimieren oder zu vermeiden.
Schritt 58 kontrolliert, ob t – t₀ ≥ t_i ist, das heißt, falls das Zeitintervall abgelaufen ist, da die Probentemperatur T_i erreicht wurde. Falls t – t₀ < t_i (58 = Nein) springt die Prozedur zu Schritt 55 zurück, in dem die Generator-Ausgangsleistung oder das Kühlen in Reaktion auf das Auslesen von Schritt 57 eingestellt wird. Die Schleife 55 bis 58 wird wiederholt bis die Zielzeit verstrichen ist und die Prozedur mit Schritt 59 (58 = Ja) fortfährt.
In Schritt 59 wird es ermittelt, ob alle Schritte in der in Schritt 50 definierten Prozesssequenz durchgeführt wurden. Falls nicht (59 = Nein), wird Schritt 55 bis 58 mit dem neuen Satz von Zielwerten T_i, t_i wiederholt. Falls alle Schritte durchgeführt wurden (59 = Ja), werden alle Vorrichtungen in Schritt 60 ausgeschaltet und die Probe kann von dem Applikator entfernt werden.
Es wird beansprucht, dass die oben umrissene Prozedur eine Prozedur gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist. Ein oder mehrere Schritte können geändert, entfernt oder hinzugefügt werden, ohne das Konzept der Erfindung zu verändern, welche ist, einen Aufheiz-/Kühlungsprozess wie beispielsweise den in 5 dargestellten Prozess auszuführen.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel kann der Kontroller, oder hat Zugriff darauf, eine Datenbank von Fingerprints und Heizraten bei verschiedenen Temperaturen und Volumen für eine Anzahl an Lösungsmitteln aufweisen. Wenn die Aufheizprozedur in Schritt 50 initialisiert wird, kann der Nutzer ferner das Volumen und das Lösungsmittel derart spezifizieren, dass der Kontroller die relevante Information in der Datenbank finden kann. Mit dieser Information kann der Kontroller die Aufheizprozedur in einem oder mehreren der folgenden Schritte optimieren:

• Einstellen der Ablenkeinheit, um optimale Energieabsorption in der Probe ohne anfängliche Kalibrierung zu ermöglichen, dies würde Schritt 51 bis 54 entfernen.
• Laufende Einstellung der Ablenkeinheit parallel mit dem Aufheizen, um optimale Energieabsorption bei Temperaturen zwischen Anfangs- und Zieltemperatur sicherzustellen. Einstellung der Ablenkeinheit z. B. in Schritt 57, aber ohne Durchführen irgendeiner Kalibrierung, da der optimale Ablenkeinheit-Winkel bei der gegenwärtigen Temperatur aus dem Fingerprint in der Datenbank ermittelt wird.
• Eine schnellere Adaption der geeigneten Energie oder des Kopplungsfaktors während einer konstanten Temperatur-Feedback-Schleife 55 bis 58, z. B. mittels intelligenten Abschätzens. Da das Volumen, das Lösungsmittel und die Zieltemperatur bekannt sind, können die Strahlungsverluste berechnet werden und die Energieabsorption kann hierzu mittels Einstellens des Ablenkeinheit-Winkels entsprechend dem Fingerprint bei Zieltemperatur eingestellt werden.
• Laufende Ermittlung einer Anzeige der chemischen Zusammensetzung der Probe mittels Vergleichens des Fingerprints mit einem Fingerprint einer bekannten Zusammensetzung. Diese Prozedur mag vorteilhaft im Falle von chemischen Reaktionen in der Probe sein, da der Reaktionsgrad für die chemische Reaktion mittels Vergleichens des Fingerprints mit einem Fingerprint der chemischen Zusammensetzung einer Probe mit dem gewünschten Reaktionsgrad überwacht werden kann.

Die Datenbank kann verwendet werden, um Daten, welche in einer Normierungsfunktion für jede spezifische Reaktion resultieren, zu extrahieren:
S(T, P) = die absorbierte Energie pro Volumeneinheit [W/L] bei einer gegebenen Temperatur und gegebenen Energiedichte P, wobei die Energiedichte P die Feldstärke bei der Position der Probe (idealerweise konstant durch die Probe) ist. S kann verwendet werden, um Aufheizprozeduren für andere Vorrichtungen mit anderen Probenvolumen herzuleiten, da sie die absorbierte Energie und die Heizrate dS/dT|_P,T bei gegebenen Zuständen, T und P, in den anderen Vorrichtungen spezifizieren kann.

Claims

Heizvorrichtung, aufweisend: Erzeugungsmittel (2) zum Erzeugen elektromagnetischer Strahlung mit einer Wellenlänge λ, einen Wellenleiter (3) zum Leiten der erzeugten elektromagnetischen Strahlung zu einem Wellenleiter-Applikator (4), der eingerichtet ist, eine zu erhitzende Probe (8) zu halten, wobei die Probe dielektrische Eigenschaften ε_sample hat, die als eine Funktion einer Temperatur der Probe variieren, wobei der Wellenleiter und der Wellenleiter-Applikator einen einzigen Transversalmodus unterstützen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ferner aufweist: eine Ablenkeinheit (26), die mittels einer geschlossenen Schleife gebildet ist, die eine Ebene definiert, wobei die Ablenkeinheit eine inhärente Resonanzfrequenz ν_defl und eine Dicke (h) im Bereich von λ/₃₀ bis λ/₅ in einer Richtung senkrecht zu der Ebene hat, wobei die Ablenkeinheit um eine Achse rotierbar ist, sodass die Ablenkeinheit jeden Positionswinkel (α_defl) zwischen 0 und 180 Grad annehmen kann, und dass die Achse zumindest im Wesentlichen parallel zu der Ebene ist, und dadurch, dass die Ablenkeinheit eingerichtet ist, während des Betriebs einen Positionswinkel im Wellenleiter aufzuweisen, sodass mit der Probe und dem Wellenleiter-Applikator ein Resonanz-Hohlraum gebildet wird, wobei der Hohlraum dann zumindest eine Resonanzfrequenz ν_cav hat, die zumindest von ε_sample, ν_defl und dem Positionswinkel der Ablenkeinheit abhängig ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei die Ablenkeinheit zumindest einen Teil der geleiteten elektromagnetischen Wellen ablenkt, um eine Kopplung der geleiteten Wellen vom Wellenleiter zum Wellenleiter-Applikator zu bestimmen.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Ablenkeinheit die Dicke im Bereich von λ/₂₀ bis λ/₁₀ in einer Richtung senkrecht zu der Ebene der Ablenkeinheit hat.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Ablenkeinheit wie eine Ellipse mit einer größeren Hauptachse a und einer kleineren Hauptachse b gebildet ist.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Ablenkeinheit wie ein Trapez geformt ist, wie beispielsweise ein Rechteck mit einer Breite a und einer Höhe b.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, ferner aufweisend ein Teil eines Materials mit einer relativen Dielektrizitätskonstante größer als 5, wie beispielsweise größer als 10, vorzugsweise größer als 25, welches Teil im Wellenleiter-Applikator angeordnet ist zum Einstellen der Resonanzfrequenz des Hohlraums und/oder der Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Wellenleiter-Applikator.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6, wobei das Material des Teils Keramik-Materialien aufweist, aufweisend eines oder mehrere Materialien, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Al₂O₃, TiO₂ oder XTiO₃ besteht, wobei X ein beliebiges Gruppe II-Element, wie beispielsweise Ca oder Mg, ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder 7, wobei die relative Dielektrizitätskonstante und/oder die Form und/oder die Größe des Teils derart ausgewählt ist, dass der Hohlraum bei einer bestimmten Reihe von Zuständen, wie beispielsweise dem Probe-Volumen, der Probe-Dielektrizitätskonstante und der Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Wellenleiter-Applikator, resonant gemacht ist.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche ferner aufweisend Mittel zum Einstellen der Position der Probe im Wellenleiter-Applikator, um die Resonanzfrequenz des Hohlraums und/oder die Kopplung der geleiteten Wellen zwischen dem Wellenleiter und dem Wellenleiter-Applikator einzustellen.
Vorrichtung gemäß Anspruch 9, ferner aufweisend Trägermittel zum Tragen eines Behälters, der die Probe hält, wobei die Mittel zum Einstellen der Position der Probe Mittel zum Einstellen einer im Wesentlichen Vertikal-Position des Trägermittels aufweisen.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, ferner aufweisend einen ersten Zirkulator und eine erste Blindlast, wobei der erste Zirkulator eingerichtet ist, zumindest einen Teil von vom Applikator reflektierter elektromagnetischer Strahlung in Richtung der ersten Blindlast abzulenken.
Vorrichtung gemäß Anspruch 11, ferner aufweisend zumindest ein Energie-Messmittel, das eingerichtet ist, die Energie zumindest eines Teils der vom ersten Zirkulator abgelenkten elektromagnetischen Strahlung zu messen.
Vorrichtung gemäß Anspruch 12, ferner aufweisend eine erste Speichereinrichtung zum Speichern von Information von dem zumindest einen Energie-Messmittel.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Erzeugungsmittel ein Magnetron aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Erzeugungsmittel einen halbleiterbasierten Generator und einen halbleiterbasierten Verstärker aufweist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei der halbleiterbasierte Verstärker einen oder mehrere Siliziumkarbid-Leistungstransistoren aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, ferner aufweisend ein wärmestrahlungssensitives Element, das derart angeordnet ist, dass es von der Probe ausgehende Wärmestrahlung empfängt.
Vorrichtung gemäß Anspruche 17, wobei das wärmestrahlungssensitive Element eingerichtet ist, eine Temperatur der Probe zu ermitteln.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei der Applikator einen Schutzschirm zum Separieren der Ablenkeinheit und des Wellenleiters von der Probe aufweist, wobei der Schirm für die in Richtung des Wellenleiter-Applikators geleiteten elektromagnetischen Wellen im Wesentlichen durchlässig ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 19, wobei der im Wesentlichen durchlässige Schirm ein oder mehrere der Materialien aufweist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: PTFE TPX, Polypropen oder Polyphenylidensulfid (PPS).
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei der Applikator einen Abfluss zum Ablassen der Probe aus dem Inneren des Applikators aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die elektromagnetischen Wellen Mikrowellen mit einer Frequenz im Bereich 300 MHz–300 GHz aufweisen.
Verfahren zum Aufheizen einer Probe, wobei das Verfahren die Schritte aufweist: I. Bereitstellen einer Heizvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 22 und Einbringen der Probe in den Applikator, II. Erzeugen einer elektromagnetischen Strahlung bei einem ersten Ausgabe-Energiepegel, III. Rotieren der Ablenkeinheit zu einem Positionswinkel (α_defl) zum Einstellen des Kopplungsfaktors zwischen dem Wellenleiter und dem Resonanz-Hohlraum.
Verfahren gemäß Anspruch 23, wobei die Probe eine erste Temperatur T₁ hat, wobei das Verfahren ferner die Schritte aufweist: Aufheizen der Probe derart, dass eine zweite Temperatur T₂ > T₁ erlangt wird, Rotieren der Ablenkeinheit zum Einstellen des Kopplungsfaktors zwischen dem Wellenleiter und dem Resonanz-Hohlraum in Reaktion auf die Variation in den dielektrischen Eigenschaften ε_sample der Probe.
Verfahren gemäß Anspruch 23, wobei Schritt III die Schritte aufweist: IV. Durchführen der folgenden Schritte ein oder mehrere Male: – Positionieren der Ablenkeinheit in einer ersten Stellung und Messen einer ersten Energie vom Wellenleiter-Applikator reflektierter elektromagnetischer Strahlung, wobei die reflektierte Strahlung der ersten Stellung der Ablenkeinheit entspricht, – Rotieren der Ablenkeinheit zu einer zweiten Stellung, die von der ersten Stellung verschieden ist, und Messen einer zweiten Energie vom Wellenleiter-Applikator reflektierter elektromagnetischer Strahlung, wobei die reflektierte Strahlung der zweiten Stellung der Ablenkeinheit entspricht, und V. Ermitteln einer bevorzugten Stellung der Ablenkeinheit basierend auf dem Betrag der vom Wellenleiter-Applikator in der ersten und zweiten Stellung reflektierten Energie.
Verfahren gemäß Anspruch 25, ferner aufweisend die Schritte: VI. Bereitstellen einer ersten Speichereinrichtung, VII. Speichern von die erste Stellung betreffender Information in der Speichereinrichtung und Speichern der gemessenen ersten Energie in Bezug darauf, und VIII. Speichern von die zweite Stellung betreffender Information in der Speichereinrichtung und Speichern der gemessenen zweiten Energie in Bezug darauf.
Verfahren gemäß Anspruch 26, wobei Schritt V das Verarbeiten der gespeicherten gemessenen Energien zum Ermitteln der bevorzugten Stellung der Ablenkeinheit aufweist, welche bevorzugte Stellung einem lokalen oder absoluten Minimum in der gemessenen Energie oder einem vorbestimmten Verhältnis der gemessenen Energie zum ersten Ausgabe-Energiepegel entspricht.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 25 bis 27, ferner aufweisend die Schritte des Positionierens der Ablenkeinheit in der bevorzugten Stellung.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 25 bis 27, ferner aufweisend die Schritte des Positionierens der Ablenkeinheit in der bevorzugten Stellung und Erzeugens elektromagnetischer Strahlung bei einem zweiten Ausgabe-Energiepegel, der höher ist als der Ausgabe-Energiepegel.
Verfahren gemäß Anspruch 26, ferner aufweisend die Schritte des Ermittelns eines Maßes der relativen Dielektrizitätskonstante der Probe mittels Vergleichens der gespeicherten gemessenen Energien mit entsprechenden gespeicherten gemessenen Energien von einer anderen Probe.
Verfahren gemäß Anspruch 26, ferner aufweisend die Schritte des Ermittelns einer Anzeige der chemischen Zusammensetzung der Probe mittels Vergleichens der gespeicherten gemessenen Energien mit entsprechenden gespeicherten gemessenen Energien von einer Probe einer bekannten chemischen Zusammensetzung.
Verfahren gemäß Anspruch 31, wobei die Probe zumindest einen Reaktant zum Durchführen einer chemischen Reaktion aufweist, wobei das Verfahren ferner die Schritte aufweist: Durchführen der chemischen Reaktion mit dem zumindest einen Reaktant, und Ermitteln eines Reaktionsgrades für die chemische Reaktion unter Verwenden der Anzeige der chemischen Zusammensetzung der Probe.