DE60125689T2

DE60125689T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkarbidkristallen unter Verwendung von Quellegasen

Info

Publication number: DE60125689T2
Application number: DE60125689T
Authority: DE
Inventors: Kazukuni Kariya-city Aichi-pref. Hara; Masao Kariya-city Aichi-pref. Nagakubo; Shoichi Kariya-city Aichi-pref. Onda
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2000-11-10
Filing date: 2001-11-07
Publication date: 2007-10-11
Anticipated expiration: 2021-11-08
Also published as: DE60125689D1; US6830618B2; JP2002154899A; EP1205583B1; US7112242B2; US20040231583A1; JP3864696B2; EP1205583A1; US20020056411A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen, welche wenig Defekte und eine hohe Qualität aufweisen, und eine Vorrichtung, die dafür geeignet ist.
Siliciumcarbid (nachfolgend SiC) wurde als Halbleitersubstrat für eine Energievorrichtung entwickelt, da SiC solche Eigenschaften wie eine Widerstandsfähigkeit gegenüber hoher Spannung und hoher Elektronenmobilität besitzt. Im Allgemeinen wird der SiC-Einkristall hergestellt durch ein Sublimation genanntes Kristallwachstumsverfahren (das modifizierte Lely-Verfahren).
In dem modifizierten Lely-Verfahren befindet sich ein Siliciumcarbidquellenmaterial in einem Graphittiegel und wird ein Impfkristall so in den Graphittiegel gehalten, dass er zu dem Quellmaterial ausgerichtet ist. In diesem Zustand wird das Quellmaterial auf über 2200 bis 2400 °C erhitzt, um sublimiertes Gas zu erzeugen, während die Temperatur des Impfkristalls um mehrere zehn bis mehrere hundert °C niedriger als die des Quellmaterials gehalten wird, wodurch das sublimierte Gas an einer Wachstumsoberfläche des Impfkristalls auskristallisiert, um SiC-Einkristalle auszubilden.
Es besteht jedoch bei dem modifizierten Lely-Verfahren eine Beschränkung hinsichtlich des Wachstums, da das Quellmaterial sich entsprechend dem Wachstum der SiC-Einkristalle verschlechtert. Obwohl neues Quellmaterial zugegeben werden kann, sublimiert SiC mit einer Rate, bei der Si zu C mehr als 1 beträgt, so dass die Konzentration des sublimierten Gases schwankt, wenn das neue Quellmaterial im Prozess des Wachstums zugegeben wird, wodurch sukzessive ein Wachsen der Kristalle bei hoher Qualität verhindert wird.
Andererseits wird in der JP-A-11-508531 (US-Patent 6,039,812) ein Epitaxialwachstumsverfahren von SiC-Einkristallen mittels CVD (chemische Abscheidung aus der Dampfphase) offenbart. 4 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Vorrichtung für das Epitaxialwachstumsverfahren, das in der oben erwähnte Veröffentlichung beschrieben wird. Wie in 4 aufgezeigt, ist ungefähr in der Mitte eines Gehäuses 1 mit zylindrischer Form ein Empfänger 2 als ein Tiegel angeordnet. Der Empfänger 2 besteht aus hochreinem Graphit oder dergleichen. Ein SiC-Einkristallsubstrat wird an einer Innenoberfläche des Empfängers 2 an einer oberen Seite davon als ein Impfkristall für das Epitaxialwachstum angeordnet. An einem äußeren Bereich des Gehäuses 1, wo der Empfänger 2 im Innern des Gehäuses 1 angeordnet ist, ist eine Heizung vorgesehen, um Gase im Innern des Empfängers 2 zu erwärmen.
Der den Empfänger 2 umgebende Bereich ist mit einer Wärmeisolierung 5 gefüllt, die aus porösem Graphit besteht. Unter einem Boden des Empfängers 2, der aus dem Wärmeisolationsmaterial 5 gebildet ist, ist ein Einleitrohr 6 mit einer Trichterform angeordnet. An einem Boden des Gehäuses 1 ist ein Zuführabschnitt 7 angeordnet, um ein Mischgas zuzuführen, während Auslassrohre 8 an einer Spitze des Empfängers 2 angeordnet sind, um das Mischgas auszuleiten. Darüber hinaus ist an einer oberen Seite des Gehäuses 1 ein Rohr 9 angeordnet, das eine Verbindung nach außerhalb des Gehäuses 1 bereitstellt.
In dieser oben beschriebenen Vorrichtung wird das durch den Zuführabschnitt 7 zugeführte Mischgas durch das Einleitrohr 6, das durch die Wärmeisolierung 5 ausgebildet ist, dem Empfänger 2 zugeführt und wird das Mischgas durch die Heizung 4 erwärmt und findet auf dem Impfkristall 3 ein Epitaxialwachstum als Siliciumcarbid-Einkristalle statt. Das verbleibende Mischgas wird durch das Auslassrohr 8, das an der Spitze des Empfängers 2 angeordnet ist, und das Rohr 9, das an der oberen Seite des Gehäuses 1 angeordnet ist, ausgeleitet.
Da jedoch bei dem Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen mittels CVD das Einleitrohr 6 aus Graphit 5 besteht, wird die Wärme des Empfängers 2 in der Regel nicht auf das Einleitrohr 6 übertragen, wodurch die Temperatur des Mischgases im Einleitrohr 6 gering ist. Das Mischgas wird, wenn es auf den Empfänger 2 übertragen wird, schnell erwärmt. Wenn das Mischgas wie oben beschrieben schnell erwärmt wird, werden im Allgemeinen keine Siliciumcarbid-Einkristalle mit hoher Qualität erhalten.
Es wird daher vorgeschlagen, dass das Mischgas in dem Einleitrohr 6 erwärmt wird und das Mischgas, welches eine um einen vorbestimmten Wert höhere Temperatur aufweist, dann dem Empfänger 2 zugeführt wird. Wenn jedoch die Temperatur des Mischgases 500 °C oder mehr beträgt, scheidet sich Si an einer Wandfläche des Einleitrohrs 6 ab. Wenn darüber hinaus das Mischgas auf eine Reaktionstemperatur von Si und C erwärmt wird, reagiert Si mit C, so dass sich SiC auf der Wandfläche des Einleitrohrs 6 abscheidet. Somit wird das Einleitrohr mit den Abscheidungen verstopft.
Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, dass an einer Oberseite des Empfängers in einem engen Durchlass 8 in einem Durchgang des Mischgases oder in einem Durchlass 9, der in Verbindung mit außerhalb der oberen Kammer steht, Si, welches in dem Mischgas verbleibt, oder SiC als ein Reaktionsprodukt sich ebenfalls unter Verstopfen dieser Durchgänge abscheiden.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf das oben erwähnte Problem durchgeführt, und es ist eine Aufgabe davon, ein Herstellungsverfahren für Siliciumcarbid-Einkristalle, das in der Lage ist, durch das Mischgas verursachte Verstopfungen zu vermeiden, und eine Vorrichtung dafür zur Verfügung zu stellen.
Das oben erwähnte Problem wird durch ein Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen gelöst, umfassend:
Zur-Verfügung-Stellen eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen Impfkristall (34) in einem Tiegel (30);
Einleiten eines Mischgases mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den Tiegel, wodurch auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat Siliciumcarbid-Einkristalle wachsen,
dadurch gekennzeichnet, dass:
in einem Einleitrohr (50) zum Einleiten des Mischgases ein Temperaturgradient auftritt, so dass eine Temperatur des Einleitrohrs an einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel befindet, ansteigt,
wobei der Temperaturgradient in dem Einleitrohr im Mittel von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C in dem Einleitrohr auf 100 °C/cm eingestellt wird.
Bevorzugte Ausführungsformen des beanspruchten Herstellungsverfahrens werden in den Unteransprüchen beansprucht.
Das oben erwähnte Problem wird ferner durch eine Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen gelöst, umfassend:
einen Tiegel (30) zum Darinanordnen eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen Impfkristall (34), mit
einem Einleitrohr (50) zum Einleiten eines Mischgases mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den Tiegel, so dass Siliciumcarbid- Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen, wobei das Einleitrohr einen ersten Wärmeisolator (51) aufweist, der an einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs vorgesehen ist, zum Einstellen des Temperaturgradienten im Einleitrohr von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C im Einleitrohr auf ein Mittel von 100 °C/cm oder höher.
Bevorzugte Ausführungsformen der oben erwähnten Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen werden in den Unteransprüchen beansprucht.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung tritt in einem Einleitrohr zum Einleiten des Mischgases ein Temperaturgradient auf, so dass eine Temperatur des Einleitrohrs an einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel befindet, ansteigt.
Mit diesem Verfahren wird das Mischgas nach dessen Einleiten in den Tiegel nicht schnell erwärmt. Das Mischgas, das beim Durchgang durch das Einleitrohr erwärmt wird, wird in das Rohr eingeleitet. Dadurch werden Siliciumcarbid-Einkristalle mit guter Qualität gebildet.
Sogar wenn das Mischgas auf eine Temperatur erwärmt wird, bei der Si oder SiC oder dergleichen sich in dem Tiegel abscheiden können, wenn das Mischgas sich zu einem Bereich des Einleitrohrs bewegt, der sich auf einer höheren Temperatur als einer Temperatur, bei der Si und SiC sublimieren können, befindet, wird darüber hinaus die Abscheidung verhindert.
In der vorliegenden Erfindung wird ein Temperaturgradient im Tiegel erzeugt, so dass das Mischgas sich zu einem Abschnitt mit höherer Temperatur bewegt, und wird das Volumen des Mischgases expandiert, so dass beim Anstieg der Temperatur die Geschwindigkeit des Mischgases im Einleitrohr ansteigt.
Daher kann das Mischgas schnell zu einer hohen Temperatur bewegt werden, wodurch ein Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen zur Verfügung gestellt wird, das in der Lage ist, ein Verstopfen des Einleitrohrs durch das Mischgas zu verhindern.
Das Einleitrohr hat vorzugsweise an einem Abschnitt des Rohrs, der näher zum Tiegel liegt, ein Loch, dessen Querschnittsfläche abnimmt. Da ein Weg des Mischgases bei einem Abschnitt des Einleitrohrs, der näher am Tiegel liegt, sich verjüngt, wird gemäß diesem Merkmal die Geschwindigkeit des Mischgases sich erhöhen, wenn das Mischgas sich dem Tiegel nähert. Daher wird sich die Geschwindigkeit des Mischgases mehr erhöhen als bei dem Mischgas in einem Fall, bei dem die Querschnittsfläche des Lochs in dem Einleitrohr konstant ist.
Das Mischgas wird vorzugsweise mit einem Trägergas vermischt, um zusammen durch das Einleitrohr in den Tiegel eingeleitet zu werden.
Gemäß diesem Merkmal wird die Geschwindigkeit des Mischgases in dem Einleitrohr erhöht. Das Mischgas wird dadurch an einem Verstopfen des Einleitrohrs gehindert.
Vorzugsweise wird die Temperatur an einem Auslassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas in den Tiegel eingeleitet wird, höher eingestellt als die an einem Einlassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas aus dem Tiegel abgeleitet wird.
Da sich durch das Mischgas verursachte Abscheidungen gerne an einem Abschnitt mit niedriger Temperatur im Vergleich mit dessen Umgebung bilden, wird durch Erhöhen der Temperatur des Auslassabschnitts der Auslassabschnitt vor einem Verstopfen mit den Abscheidungen bewahrt.
Bevorzugt werden außerhalb des Tiegels ein bewegliches Mittel zur Temperaturerhöhung und eine Röntgenvorrichtung zur Verfügung gestellt, um durch das Mischgas verursachte Abscheidungen zu verringern.
Es wird vorzugsweise ein Raum zum Durchleiten des Mischgases, das aus dem Wachstumsraum, in welchem Siliciumcarbid-Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen, ausgeleitet wird, bereitgestellt und wird die Temperatur des Raums niedriger eingestellt als die des Wachstumsraums, so dass sich Abscheidungen des Mischgases in dem Raum ausbilden.
Durch das Mischgas verursachte Abscheidungen neigen dazu, sich an einem Abschnitt bei niedriger Temperatur zu bilden. Durch Ausbilden der Niederschläge in diesem Raum wird daher verhindert, dass ein Ausleitrohr zum Ausleiten des Mischgases aus der Vorrichtung mit den Abscheidungen des Mischgases verstopft wird. Da sich die Abscheidungen an einer Wand des Raums ausbilden, wird ein Weg des Gases im Raum sichergestellt.
Eine Vorrichtung dieser Erfindung besitzt einen Tiegel zum Darinaufnehmen eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats als einen Impfkristall, wobei ein Mischgas mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den Tiegel eingeleitet wird, so dass Siliciumcarbid-Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen; und
ein Einleitrohr zum Einleiten des Mischgases in den Tiegel, wobei das Einleitrohr einen ersten Wärmeisolator aufweist, der an einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs vorgesehen ist, zum Einstellen des Temperaturgradienten darin, so dass die Temperatur des Einleitrohrs auf der Seite des Tiegels höher ist als die des Einleitrohrs auf der dem Tiegel gegenüberliegenden Seite,
wobei der Temperaturgradient in dem Einleitrohr von einem Endabschnitt in dem Einleitrohr, der sich am Tiegel befindet, zu einem Abschnitt mit 500 °C im Einleitrohr im Mittel auf 100 °C/cm oder mehr eingestellt ist.
Um den Temperaturgradienten darin geeignet einzustellen, kann für das Einleitrohr eine Vielzahl von Materialien verwendet werden, wie Graphit, Quarz oder Metall oder dergleichen, von denen jedes eine unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit aufweist. In diesem Fall sollte der Graphit aufgrund seiner hohen Wärmebeständigkeit am nächsten zum Tiegel angeordnet werden. Vorzugsweise wird der Quarz zwischen dem Graphit und dem Metall angeordnet.
Vorzugsweise wird eine Querschnittsfläche eines in dem Einleitrohr ausgebildeten Lochs bei einem Abschnitt des Einleitrohrs, der näher zum Tiegel liegt, verringert sein. Somit wird die Geschwindigkeit des Mischgases erhöht.
Vorzugsweise wird TaC auf einer Innenoberfläche von zumindest einem Auslassabschnitt des Einleitrohrs ausgebildet.
Vorzugsweise sollte die Oberflächenrauigkeit reguliert werden. Zum Beispiel auf 7 μm oder weniger.
Die Innenoberfläche des Einleitrohrs kann vorzugsweise eine polierte Oberfläche oder eine Spiegeloberfläche sein.
Vorzugsweise wird im Innern des Tiegels ein Vorsprung ausgebildet und besitzt der Vorsprung einen Verbindungsweg, der das Einleitrohr mit dem Wachstumsraum verbindet. Darüber hinaus erhöht sich eine Öffnungsfläche des Verbindungswegs bei einem Abschnitt davon, der näher am Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat liegt, und weist eine Wandoberfläche des Verbindungswegs eine konvexe und konkave Form auf. Mit diesem Merkmal werden Abscheidungen aufgrund des Mischgases bei einer konvexen und konkaven Oberfläche eingefangen, wodurch verhindert wird, dass das Einleitrohr mit den abgelagerten Abscheidungen verstopft wird.
Andere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden verständlicher werden durch ein besseres Verständnis der bevorzugten Ausführungsformen, wie sie nachfolgend unter Bezug auf die folgenden Zeichnungen beschrieben werden.
1 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
4 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung des Stands der Technik.
Erste Ausführungsform
Nachfolgend wird eine Ausführungsform erläutert. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen (nachfolgend lediglich als eine Vorrichtung bezeichnet). Wie in 1 aufgezeigt, besitzt eine zylindrische Kammer 1 eine untere Kammer 2, welche ein Abschnitt zum Aufbewahren eines Tiegels ist, und eine obere Kammer 3, welche ein Abschnitt zum Herausnehmen eines vollendeten Siliciumcarbids (SiC) ist, so dass ein in der unteren Kammer 2 ausgebildeter Raum in Verbindung mit einem in der oberen Kammer 3 ausgebildeten Raum steht.
Die obere Kammer 3 besteht aus zum Beispiel einem SUS (Edelstahl) und weist eine Probenentnahmeöffnung 3a zum Entnehmen eines SiC-Einkristalls, dessen Kristallwachstum abgeschlossen ist, auf. Eine Öffnung an einer Oberseite der oberen Kammer 3 ist mit einem oberen Deckel abgedeckt, der aus zum Beispiel dem SUS (Edelstahl) besteht. Ein Auslassrohr 6 ist mit dem oberen Deckel 4 und mit einer Vakuumpumpe (nicht aufgezeigt) verbunden. Der Druck im Inneren der Kammer 1 wird mittels der Vakuumpumpe so gesteuert, dass ein Vakuum erzeugt wird.
Die untere Kammer 2 besteht aus zum Beispiel Quarz, und eine Öffnung an einer Unterseite für die untere Kammer 2 ist mit einem unteren Deckel 5 abgedeckt, der zum Beispiel aus dem SUS (Edelstahl) besteht. Der Tiegel 30 ist im Innern der unteren Kammer 2 angeordnet und von einem Wärmeisoliermaterial umgeben.
Der Tiegel weist ein erstes Bauteil 31 und ein zweites Bauteil 32 auf. Das erste Bauteil 31 besitzt einen zylindrischen Körper (erstes zylindrisches Bauteil). An einer Seite nahe der oberen Kammer 3 ist im Innern des ersten Bauteils 31 ein SiC-Einkristallsubstrat-Befestigungssockel 33 (nachfolgend lediglich als Sockel bezeichnet) so angeordnet, dass ein Spalt zwischen dem Sockel 33 und einer Innenwand der oberen Kammer 3 ausgebildet ist. Auf einer Oberfläche des Sockels 33 ist ein Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 befestigt. Die SIC-Einkristalle wachsen auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 als einem Impfkristall in dem Raum 35, der im Innern des ersten Bauteils 31 vorgesehen ist. Nachfolgend wird das Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 als ein Impfkristall bezeichnet und wird der Raum 35 im Innern des ersten Bauteils als ein Wachstumsraum bezeichnet.
Das zweite Bauteil 32 besitzt einen zylindrischen Körper (zweites zylindrisches Bauteil) 36 und eine Wand 37. Die Wand 37 ist an einem Ende weit entfernt von der oberen Kammer 3 in dem zylindrischen Körper 36 vorgesehen. Bei einem Mittelabschnitt einer Wand 37 im zweiten Bauteil 32 ist ein Vorsprung 38 vorgesehen. Der Vorsprung 38 ist so vorgesehen, dass er in das Innere des zweiten zylindrischen Körpers 36 ragt, und im Innern des Vorsprungs 38 ist ein Verbindungsweg 38a ausgebildet, der das Innere des zweiten zylindrischen Körpers 36 mit dem Raum außerhalb des zweiten Bauteils 32 verbindet. Der Verbindungsweg 38a ist auf eine solche Weise ausgebildet, dass eine Öffnungsfläche des Verbindungswegs 38a bei einem Abschnitt des Verbindungswegs 38a, der näher zu dem Sockel 34 liegt, erhöht ist. Das erste Bauteil 31 ist in dem oben beschriebenen zweiten Bauteil 32 angeordnet. Im Speziellen liegt das erste Bauteil 31 zwischen dem zweiten zylindrischen Körper 36 und dem Vorsprung 38, und es ist ein Abstand zwischen einer Wand 37 und einem spitzenförmigen Abschnitt des ersten Bauteils, das sich an der Seite der Wand 37 befindet, ausgebildet. Somit ist der Vorsprung 38 so ausgebildet, dass er von der Wand 37 zu einem Impfkristall 34 ragt, und der Aufbau wird so zur Verfügung gestellt, dass das Äußere des Tiegels 30 in Verbindung steht mit dem Wachstumsraum 35 durch den Verbindungsweg 38a.
Darüber hinaus sind ein Abschnitt des ersten zylindrischen Körpers an der Seite der oberen Kammer 3 und ein Abschnitt des zweiten zylindrischen Körpers an der Seite der oberen Kammer 3 unter Ausbildung einer Einheit miteinander miteinander verbunden.
Mit anderen Worten ist der Tiegel 30 wie folgt ausgebildet. Das heißt, der Tiegel 30 besitzt ein zylindrisches Bauteil, das dem ersten Bauteil 31 entspricht, ein Bauteil in der Form eines Glases, das dem zweiten Bauteil 32 entspricht. Das zylindrische Bauteil ist im Innern des glasförmigen Bauteils angeordnet, wobei ein Endabschnitt an einer Einlassseite des glasförmigen Bauteils und ein Endabschnitt des zylindrischen Bauteils auf derselben Ebene positioniert sind und ein Abstand zwischen dem anderen Endabschnitt des zylindrischen Bauteils und einem Boden des glasförmigen Bauteils ausgebildet ist. Darüber hinaus ist der Vorsprung 38 ungefähr in der Mitte des Bodens des glasförmigen Bauteils, das dem zweiten Bauteil 32 entspricht, angeordnet, um in eine Richtung eines offenen Endes des glasförmigen Bauteils zu ragen, und ist im Vorsprung 38 der Verbindungsweg 38a ausgebildet, welcher in Verbindung steht mit dem Äußeren des Tiegels 30 und einem Raum (Wachstumsraum 35), der im Innern des zylindrischen Körpers, welcher dem ersten Bauteil 31 entspricht, ausgebildet ist.
Darüber hinaus kann als Material für das erste Bauteil 31 hochreiner Graphit verwendet werden, welcher hohen Temperaturen (zum Beispiel 2400 °C) widerstehen kann. Durch Verwenden des hochreinen Graphits wird ein Abgeben von Verunreinigungen aus dem Tiegel 30 und deren Aufnahme in die Kristalle während des Wachsens verringert.
Andererseits ist ein Einleitrohr 50 mit der Wand 37 des zweiten zylindrischen Bauteils 36 so verbunden, dass das Einleitrohr 50 mit dem Wachstumsraum 35 in Verbindung steht. Das Mischgas für das Kristallwachstum des SiC wird durch das Einleitrohr 50 und den Verbindungsweg 38 in den Wachstumsraum 35 eingeleitet.
Das Einleitrohr 50 ist auf eine solche Weise ausgebildet, dass ein Temperaturgradient auftritt, derart, dass eine Temperatur des Einleitrohrs 50 bei einem Abschnitt im Einleitrohr 50, der näher am Tiegel 30 liegt, erhöht ist. In dieser Ausführungsform besteht das Einleitrohr 30 aus drei Teilen. Ausgehend von einem Auslassabschnitt 50d, wo das Mischgas in den Wachstumsraum 35 ausgeleitet wird, sind ein erstes Einleitrohr 50a, ein zweites Einleitrohr 50b und ein drittes Einleitrohr 50c in dieser Reihenfolge angeordnet.
Das erste Einleitrohr 50a ist an einem oberen Abschnitt des Einleitrohrs 50 angeordnet, wo der Auslassabschnitt 50d angeordnet ist, und ist daher nahe dem Tiegel 30 angeordnet. Folglich besteht das erste Einleitrohr 50a aus einem Material, das hohen Temperaturen widerstehen kann, zum Beispiel Graphit. Ein erster Wärmeisolator 51 ist so angeordnet, dass der Temperaturgradient in dem ersten Einleitrohr 50a auftritt.
Darüber hinaus ist der zweite Wärmeisolator 52 zwischen dem ersten Einleitrohr 50a und dem Tiegel 30 angeordnet. Somit ist die Menge an übertragener Wärme vom Tiegel 30, der auf eine hohe Temperatur erwärmt wird, zu dem ersten Einleitrohr 50a verringert, wodurch der Temperaturgradient bevorzugt im ersten Einleitrohr 50a auftritt.
Durch einen derartigen Aufbau kann die Temperatur bei einem Abschnitt in dem ersten Einleitrohr 50a, der unterhalb des ersten Wärmeisolators 51 angeordnet ist, auf 500 °C eingestellt werden. Im Speziellen kann poröser Graphit als ein Material für den ersten und zweiten Wärmeisolator 51 und 52 verwendet werden.
Das zweite Einleitrohr 50b ist vorgesehen, um die Wärmeleitung von dem ersten Einleitrohr 50a zu dem dritten Einleitrohr 50c zu unterdrücken. Daher ist das zweite Einleitrohr 50b aus einem Material gebildet, das eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist, wie zum Beispiel Quarz. Das dritte Einleitrohr 50c ist aus zum Beispiel Metall gebildet, insbesondere SUS (Edelstahl). Das dritte Einleitrohr 50c ist mit zum Beispiel einer Kühlstruktur ausgestattet, welche das dritte Einleitrohr 50c mit zum Beispiel Wasser kühlt.
Wenn die Oberflächenrauigkeit Ra als ein Mittel des Unterschieds der Abmessungen zwischen herausragenden Abschnitten und hohlen Abschnitten auf einer Oberfläche des Innern des Einleitrohrs 50 entlang einer Richtung senkrecht zur Oberfläche davon eingestellt wird, wird die Oberflächenrauigkeit Ra der Innenoberfläche des Einleitrohrs 50 auf 7 μm oder weniger, vorzugsweise 1 μm oder weniger eingestellt.
Dies ist so, da insbesondere im ersten Einleitrohr 50a die Temperatur des Mischgases hoch ansteigt (zum Beispiel 500 °C oder mehr), so dass Abscheidungen des Mischgases sich gerne auf der Innenoberfläche des ersten Einleitrohrs 50a abscheiden. Wenn die Oberflächenrauigkeit Ra unterdrückt wird, ist daher die Kontaktfläche, mit der das Mischgas in Kontakt mit der Innenoberfläche des ersten Einleitrohrs 50a kommt, verringert, so dass verhindert wird, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases nahe der Innenoberfläche des ersten Einleitrohrs 50a sich verringert. Als Ergebnis davon wird verhindert, dass das Einleitrohr 50 verstopft wird.
Darüber hinaus durchdringt ein Abschnitt des Einleitrohrs 50 an einer gegenüberliegenden Seite des Auslassabschnitts 50d einen unteren Deckel 5, um das Äußere der Kammer 1 zu erreichen. Ein Massendurchflussregler ist, auch wenn nicht aufgezeigt, an einer Seite weiter unten angeordnet, um den Strom des Mischgases, das in das Einleitrohr 50 strömt, zu steuern. Darüber hinaus ist ein Pyrometer, auch wenn nicht aufgezeigt, unterhalb des Einlassrohrs 50 angeordnet, um die Temperatur an einer Oberfläche des SiC-Einkristalls im Prozess der Kristallisation oder der Oberfläche des Einkristalls 34 durch das Einleitrohr 50 zu messen.
An der anderen Seite des Podests 33, welche gegenüber der Seite liegt, an der der Einkristall 34 befestigt ist, ist eine Anhebestange (nachfolgend lediglich als eine Stange) 8 befestigt, um den Einkristall 34 in eine Richtung gegen eine Wachstumsrichtung der SiC-Einkristalle anzuheben. Die Stange 8 besitzt eine rohrförmige Gestalt, wobei ein Abschnitt davon nahe dem Tiegel 30 aus Quarz besteht und ein Abschnitt entfernt von dem Tiegel 30 aus SUS (Edelstahl) besteht. An einer oberen Seite der Stange 8 ist ein Pyrometer angeordnet, um die Temperatur des Podests 33 zu messen. Darüber hinaus ist die Stange 8 in der Nähe des Tiegels 30 ebenfalls mit einem Wärmeisolator 7 umgeben.
Außerhalb der Kammer 1 ist ein Temperaturerhöhungsmittel 9 vorgesehen, welches auf demselben Niveau zum Tiegel 30 angeordnet ist. Als das Temperaturerhöhungsmittel wird eine HF-Spule (Hochfrequenzspule) 9 verwendet. In dieser Ausführungsform besitzt die HF-Spule eine obere Spule und eine untere Spule, die voneinander unabhängig sind, so dass die Temperatur des oberen Abschnitts der Kammer 1 unabhängig von der des unteren Abschnitts der Kammer 1 gesteuert werden kann.
Obwohl nicht aufgezeigt, ist darüber hinaus eine Röntgenvorrichtung außerhalb der Kammer 1 angeordnet.
Als Nächstes wird das Herstellungsverfahren der SiC-Einkristalle erläutert, welches unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung durchgeführt wird. Zuerst wird der Impfkristall 34 auf der einen Oberfläche des Podests 33 befestigt und an einer vorbestimmten Position im Innern des Wachstumsraums 35 durch Positionieren unter Verwendung der Stange 8 angeordnet.
Als Nächstes wird das Innere der Kammer 1 evakuiert, während Ar-Gas durch das Einleitrohr 50 eingeleitet wird. Danach wird der Tiegel 30 durch Anlegen elektrischer Energie an die HF-Spule 9 induktiv erwärmt. Die Temperatur des Tiegels 30 wird dann auf eine vorbestimmte Temperatur stabilisiert (über 1420 °C, welches eine Temperatur beim Schmelzpunkt von Si ist, vorzugsweise ungefähr bei 2400 °C, wo SiC sublimieren kann) und wird der Druck im Tiegel 30 auf einen vorbestimmten Druck eingestellt. Da der Tiegel mit dem Wärmeisolator 7 umgeben ist, wird der Tiegel 30 leicht auf eine hohe gleichförmige Temperatur eingestellt. Der Temperaturgradient tritt im Einleitrohr 50 auf, so dass die Temperatur darin bei dem Abschnitt in dem Einleitrohr 50, der nahe zum Tiegel 30 liegt, ansteigt. Im Speziellen beträgt der Temperaturgradient im Einleitrohr 50 im Mittel 100 °C/cm oder mehr von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der beim Tiegel 30 angeordnet ist, zu einem Abschnitt von 500 °C im Einleitrohr 50. Dieser Temperaturgradient kann noch steiler sein, d. h. kann 500 °C/cm oder mehr betragen.
In dieser Ausführungsform sind der erste und zweite Wärmeisolator 51 und 52 am Tiegel 30 angeordnet. Der poröse Graphit ist in der Lage, hoher Temperatur zu widerstehen, und ist porös, wodurch verhindert wird, dass er durch die HF-Spule 9 induktiv erwärmt wird. Durch Verwenden des porösen Graphits als Wärmeisolatoren 51 und 52 tritt daher der Temperaturgradient vorzugsweise im Einleitrohr 50 auf. Die Temperatur bei einem Abschnitt im ersten Einleitrohr 50a unterhalb des ersten Wärmeisolators 51 wird auf ungefähr 500 °C eingestellt.
Das Mischgas wird mit Trägergas durch das Einleitrohr 50 in den Tiegel 30 eingeleitet. Das Mischgas umfasst ein Si enthaltendes Gas und ein C enthaltendes Gas. Im Speziellen werden als das Mischgas SiN₄, C₃H₈, H₂ und N₂ verwendet.
In diesen Gasen sind SiH₄ und C₃H₈ die Gase zur Ausbildung von SiC-Einkristallen. Darüber hinaus bildet H₂ durch Vereinigung mit überschüssigem Kohlenstoff auf einer Oberfläche des SiC-Einkristalls Kohlenwasserstoff, so dass H₂ verhindert, dass die Oberfläche des SiC-Einkristalls karbonisiert. Darüber hinaus ist N₂ ein Dotiergas und wird eingeleitet, um SiC mit einer Leitfähigkeit vom n-Typ zu bilden. Darüber hinaus wird Trimethylaluminiumgas oder dergleichen verwendet und Al eingebracht, um SiC mit einer Leitfähigkeit vom p-Typ zu bilden.
Das Trägergas wird zur Erhöhung des Gasstroms im Einleitrohr 50 verwendet, und es wird beispielsweise Ar verwendet.
Wie oben beschrieben, wird durch Einleiten des Mischgases in den Tiegel 30 durch das Einleitrohr 50, bei dem ein Temperaturgradient auftritt, das Mischgas nach dem Einleiten in den Tiegel 30 nicht schnell erwärmt, sondern wird das Mischgas auf hohe Temperatur erwärmt, wenn es durch das Einleitrohr 50 strömt. Daher können Siliciumcarbid-Einkristalle mit hoher Qualität gebildet werden.
Wenn in diesem Fall die Temperatur des Mischgases auf 500 °C steigt oder diese Temperatur übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass Si sich auf der Innenoberfläche abscheidet, wenn SiH₄ auf die Innenoberfläche des Einleitrohrs 50 trifft. Deren Abscheidung wird jedoch verhindert, wenn das Mischgas zu einem Hochtemperaturbereich des Einleitrohrs transferiert wird, bei welcher Temperatur ein Sublimationspunkt oder ein Schmelzpunkt von Si liegt und SiC sublimiert, bevor deren Abscheidung auftritt. Die Temperatur bei dem Hochtemperaturbereich des Einleitrohrs, wie oben beschrieben, beträgt 1800 °C, bei der SiC sublimieren kann.
In dieser Ausführungsform wird das Mischgas auf einen Hochtemperaturbereich übertragen durch Erzeugen des Temperaturgradienten in dem Einleitrohr 50. In dem Maß, wie die Temperatur des Mischgases ansteigt, expandiert dessen Volumen. Daher nimmt die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases zu, wenn dessen Temperatur ansteigt. Da darüber hinaus das Trägergas mit dem Mischgas vermischt wird, kann die Strömungsgeschwindigkeit im Einleitrohr 50 weiter erhöht werden.
Im Speziellen beträgt die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases am Endabschnitt des Einleitrohrs 50, der auf der Seite des Tiegels 30 angeordnet ist, vorzugsweise 50 cm/s oder mehr, weiter bevorzugt 500 cm/s oder mehr.
Wie oben beschrieben, kann das Mischgas zu dem Bereich höherer Temperatur übertragen werden, so dass das Einleitrohr 50 vor einem Verstopfen mit dem Mischgas bewahrt wird.
Das Mischgas, das durch das Einleitrohr 50 in den Tiegel 30 eingeleitet wird, kristallisiert auf dem Impfkristall oder den SiC-Einkristallen, welche bereits auf dem Impfkristall kristallisiert sind. Die Kristallinität der SiC-Einkristalle variiert zu diesem Zeitpunkt basierend auf der Kristallinität des Impfkristalls 34 oder einem Zustand der Temperatur im Tiegel 30 oder dergleichen, so dass die SiC-Einkristalle als 4H-SiC oder 6H-SiC oder dergleichen wachsen.
Danach strömt das Mischgas durch den Abstand zwischen dem Vorsprung 38 und dem Spitzenabschnitt des ersten Bauteils 31, den Abstand, der zwischen dem Spitzenabschnitt des ersten Bauteils 31 und der Wand 37 des zweiten Bauteils 32 (dem Boden des glasförmigen Bauteils) ausgebildet ist, und den Abstand zwischen der Außenwand des ersten Bauteils 31 und der Innenwand des zweiten zylindrischen Abschnitts 36, und wird das Mischgas dann nach außerhalb des Tiegels 30 ausgeleitet.
Im Allgemeinen neigen Abscheidungen (zum Beispiel solche, die aus verfestigten Bestandteilen von polykristallinem Silicium oder dergleichen im Mischgas bestehen), die durch das Mischgas verursacht werden, dazu, sich an einem Abschnitt anzusammeln, dessen Temperatur geringer ist als bei anderen Abschnitten in dessen Umgebung. In dieser Ausführungsform wird durch Einstellen der Abgabeleistung der HF-Spulen, welche unabhängig voneinander sind, auf hoch und niedrig die Temperatur des Mischgases, das aus dem Tiegel bei einem Auslassabschnitt des Tiegels 30 ausgeleitet wird, daher höher sein als die des Mischgases, das in den Tiegel 30 bei einem Einleitabschnitt des Tiegels 30 eingeleitet wird. In der in der Zeichnung aufgezeigten Ausführungsform bezeichnet darüber hinaus der Einleitabschnitt einen Abschnitt in der Wand 37, der mit dem Einleitrohr 50 verbunden ist, und bezeichnet der Auslassabschnitt den Abstand, der mit dem ersten Bauteil 31 und dem zweiten zylindrischen Körper 36 gebildet wird.
Wie oben beschrieben, wird der Auslassabschnitt vor einem Verstopfen mit den von dem Mischgas verursachten Abscheidungen bewahrt, wenn das Mischgas unter Erhöhung der Temperatur am Auslassabschnitt aus dem Tiegel 30 ausgeleitet wird. Da nämlich der SiC-Dampfdruck bei einem Hochtemperaturabschnitt hoch wird, wird ver hindert, dass polykristallines Silicium auf dem Auslassabschnitt abgeschieden wird, so dass das Gas widerstandsfrei aus dem Tiegel 30 ausgeleitet wird.
Wenn das Kristallwachstum gestoppt wird, wird dann die Zufuhr des Mischgases gestoppt und wird die Temperatur durch Verringern der Stromzufuhr für die HF-Energie verringert. Danach werden die SiC-Einkristalle in die obere Kammer 3 transferiert und wird der Druck in der oberen Kammer 3 auf Atmosphärendruck erhöht und werden die SiC-Einkristalle dann durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen.
Wie oben beschrieben, wird eine Verstopfung aufgrund des Mischgases bei dem Elnleitrohr 50 und eine Verstopfung aufgrund des Mischgases beim Auslassabschnitt verhindert, so dass SiC-Einkristalle wachsen können.
Während des Kristallwachstums wird die Temperatur des Impfkristalls 34 oder der SiC-Einkristalle durch das Pyrometer gemessen, das nahe dem Einleitrohr 50 angeordnet ist, und die Temperatur kann unterhalb der des Pegels 30 eingestellt werden. Obwohl eine Änderung der Temperatur, welche durch eine Anordnung des Tiegels 30 und des Podests 33 oder durch eine Verschlechterung durch Wärme verursacht wird, auftreten kann, kann das Mischgas auf der Oberfläche des Impfkristalls 34 oder der SiC-Einkristalle bei konstanter Temperatur kristallisieren.
Da darüber hinaus eine Öffnung des Verbindungswegs 38a, die an einer Seite des Wachstumsraums 35 angeordnet ist, größer ist als die des Verbindungswegs 38a, die an einer Seite des Einleitrohrs 50 angeordnet ist, kann die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases um den Impfkristall 34 herum verringert werden. Somit kann sich das Mischgas für eine lange Zeit um den Impfkristall 34 herum aufhalten, so dass eine Menge des SiH₄ und C₃H₈ in dem Mischgas zur Ausbildung von SiC-Einkristallen beitragen kann.
Da darüber hinaus verhindert wird, dass sich Abscheidungen an dem Einleitrohr 50 oder dem Auslassabschnitt des Pegels 30 bilden, wird der Verbrauch des Mischgases bis auf das Wachstum der SiC-Einkristalle verringert.
In der oben beschriebenen Herstellungsvorrichtung ist das Podest 33 mit der Stange 8 so verbunden, so dass es in Richtung nach oben (in Richtung der oberen Kammer 3) entsprechend dem Fortschritt des Kristallwachstums der SiC-Einkristalle angehoben werden kann. Daher können die Kristalle fortlaufend über lange Zeit wachsen.
Zweite Ausführungsform
2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform. Nachfolgend werden hauptsächlich unterschiedliche Bereiche zu der ersten Ausführungsform beschrieben und dieselben Komponententeile werden durch dieselben Bezugsziffern bezeichnet, so dass auf deren Beschreibung verzichtet werden kann.
In dieser Ausführungsform ist das Einleitrohr 50 hinsichtlich der Form des Endabschnitts davon von dem der ersten Ausführungsform verschieden. Wie in 2 aufgezeigt, verringert sich die Querschnittsfläche des Einleitrohrs 50 bei einem Abschnitt davon, der näher zum Tiegel 30 liegt.
Da sich der Weg des Mischgases bei einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel 30 befindet, verjüngt, erhöht sich die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases bei dem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher zum Tiegel 30 befindet. Im Vergleich mit dem Fall, bei dem die Querschnittsfläche des Lochs in der Leitung 50 konstant ist, wie in der ersten Ausführungsform, kann daher die Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases an einem Endabschnitt des Einleitrohrs 50 weiter erhöht werden, so dass ein durch das Mischgas verursachtes Verstopfen des Einleitrohrs 50 verhindert wird.
Darüber hinaus ist das Einleitrohr 50 in dieser Ausführungsform nicht wie in der ersten Ausführungsform aus drei unterschiedlichen Teilen aufgebaut, sondern ist aus einem oder zwei Teilen aufgebaut. Darüber hinaus wird ein erster Wärmeisolator 51 bei einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs 50 zur Verfügung gestellt. Darüber hinaus wird ein zweiter Wärmeisolator 52 zwischen dem Tiegel 30 und dem Einleitrohr 50 zur Verfügung gestellt. Durch einen wie oben beschriebenen Aufbau kann in dem Einleitrohr 50 ein Temperaturgradient auftreten.
Obwohl das Einleitrohr 50 in dieser Ausführungsform vorzugsweise mit einem oder zwei Teilen gebildet wird, wird die Oberflächenrauigkeit der Innenoberfläche des Einleitrohrs 50 gleichermaßen wie in der ersten Ausführungsform bei einem Abschnitt mit einem Temperaturgradienten gesteuert. Da Abscheidungen dazu neigen, sich insbesondere bei einem Abschnitt zu bilden, dessen Temperatur 500 °C übersteigt, sollte der Abschnitt vorzugsweise hinsichtlich der Temperatur gesteuert werden.
Darüber hinaus ist im Tiegel 30 kein Vorsprung 38a vorgesehen. Auch mit einem solchen Aufbau werden SiC-Einkristalle zufriedenstellend hergestellt.
Darüber hinaus ist der Abstand, der zwischen einer Wand 37 und einem Spitzenabschnitt des Bauteils 31 gebildet wird, auf ein solches Maß verringert, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gases limitiert ist. Daher neigt das Mischgas in dem Wachstumsraum 35 dazu, nicht aus dem Tiegel 30 ausgeleitet zu werden. Als Folge davon verbleibt das Mischgas im Wachstumsraum über einen langen Zeitraum, so dass viele SiC-Einkristalle aus dem Mischgas kristallisieren und wachsen.
Im Hinblick auf die Oberflächenrauigkeit Ra der Innenoberfläche des Einlassrohrs 50 ist es nicht notwendig, den Gesamtabschnitt, in dem der Temperaturgradient im Einleitrohr 50 auftritt, zu steuern, ist es jedoch bevorzugt, diese zumindest bei einem Auslass 50d als einem Abschnitt, bei dem die Querschnittsfläche des Lochs im Einlassrohr 50 am geringsten ist, so dass Abscheidungen hier gerne Verstopfungen bilden, zu steuern.
Dritte Ausführungsform
3 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung gemäß der dritten Ausführungsform. Nachfolgend werden hauptsächlich von der ersten Ausführungsform verschiedene Abschnitte beschrieben und werden gleiche Komponenten mit denselben Bezugsziffern bezeichnet, so dass auf deren Beschreibung verzichtet werden kann.
In dieser Ausführungsform ist der Vorsprung 38 hinsichtlich der Form einer Wandfläche eines Verbindungswegs 38a von dem in der ersten Ausführungsform verschieden. Wie in 3 aufgezeigt, besitzt die Wandoberfläche des Verbindungswegs 38a darin konvexe und konkave Oberflächen. Im Speziellen sind schlitzförmige Vertiefungen 38b ausgebildet und auf den Impfkristall 34 ausgerichtet.
Wenn ein Mischgas in einem Wachstumsraum 35 übersättigt ist, trifft im Allgemeinen das Mischgas 30 auf eine Wand des Tiegels 35, so dass sich an dieser Wand Abscheidungen ausbilden. Wenn das Mischgas durch den Verbindungsweg 38a des Vorsprungs 38, der zu einer Seite des Impfkristalls im Tiegel 30 ragt, zugeführt wird, besteht die Möglichkeit, dass sich Abscheidungen auf der Wandfläche des Verbindungswegs 38a ausbilden, so dass die Abscheidungen abfallen, um so das Einleitrohr 50 zu verstopfen.
Durch Bereitstellen der Vertiefungen 38b an der Wandoberfläche des Verbindungswegs 38a werden jedoch in dieser Ausführungsform die Abscheidungen in den Vertiefungen 38b eingefangen, so dass verhindert wird, dass das Einleitrohr 50 mit herabfallenden Abscheidungen verstopft wird. Darüber hinaus können die in den Vertiefungen 38b eingefangenen Abscheidungen sublimiert und zum Wachstum von SiC verwendet werden. Darüber können anstelle der Vertiefungen 38b auf der Wandoberfläche des Verbindungswegs 38a Stufen ausgebildet werden.
Wie in 3 aufgezeigt, wird in dieser Ausführungsform darüber hinaus eine Gasfalle 40 an einer Seite der oberen Kammer 3 als ein Raum zum Durchleiten des aus dem Wachstumsraum 35 ausgeleiteten Gases bereitgestellt. Die Gasfalle 40 ist hinsichtlich der Temperatur abgesenkt im Vergleich mit dem Wachstumsraum 35. Darüber hinaus ist in der Gasfalle 40 eine Öffnung 41, welche in Verbindung steht mit dem Auslassabschnitt des Tiegels 30, an einer Stelle ausgebildet, die an der Seite nahe dem Tiegel 30 angeordnet ist, und ist eine Öffnung 42 an einer anderen Stelle ausgebildet, die an einer Seite gegenüber dem Tiegel 30 angeordnet ist. Entsprechend der Öffnung 42 ist in dem Wärmeisolator 7 eine Öffnung 7a ausgebildet.
Da wie oben beschrieben die Gasfalle 40 zur Verfügung gestellt wird, strömt das aus dem Tiegel 30 ausgeleitete Mischgas durch die Gasfalle 40. Da Abscheidungen aufgrund des Mischgases dazu neigen, sich an Stellen anzusammeln, deren Temperatur niedrig ist, sammeln sich die Abscheidungen auf der Gasfalle 40 an. Daher verfestigen sich Bestandteile des Mischgases, so dass die Konzentration der Bestandteile des Mischgases verringert werden kann. Als Ergebnis kann verhindert werden, dass die Auslassleitung 6 mit Abscheidungen aufgrund des Mischgases verstopft wird.
Da darüber hinaus die Abscheidungen sich an einer Wand der Gasfalle 40 ansammeln, ist ein Strömungsweg des Gases in der Gasfalle 40 in zufriedenstellendem Maße sichergestellt. Die Gasfalle 40 kann darüber hinaus als ein vom Tiegel 30 ge trennter Körper bereitgestellt werden, um so gegen eine neue ausgetauscht zu werden, wenn die Menge an Abscheidungen ansteigt.
Obwohl in den oben erwähnten Ausführungsformen die Wärmeisolatoren 51 und 52 am Einleitrohr 50 vorgesehen sind, um den Temperaturgradienten darin geeignet zu erzeugen, wie in 3 aufgezeigt, ist es nicht notwendig, die Wärmeisolatoren 51 und 52 bereitzustellen.
Andere Ausführungsformen
In jeder der oben beschriebenen Ausführungsformen ist die HF-Spule 9 beweglich vorgesehen. Unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung werden Abschnitte in dem Tiegel 30, in denen sich Abscheidungen aufgrund des Mischgases bilden, überprüft, so dass die Temperatur der Abschnitte, wo sich Abscheidungen ausgebildet haben, erhöht wird.
Somit werden die Abscheidungen durch Erhöhen ihrer Temperatur sublimiert, so dass die Abscheidungen verringert werden, wodurch ein Verstopfen des Tiegels 30 verhindert wird.
Darüber hinaus wird TaC oder dergleichen an einer Innenwand des Einleitrohrs 50 gebildet, um die Innenwand des Einleitrohrs 50 zu bilden, und kann eine Oberflächenrauigkeit des TaC ähnlich wie bei jeder der oben erwähnten Ausführungsformen gesteuert werden. Wenn speziell bei der ersten Ausführungsform eine Oberflächenrauigkeit Ra der Innenoberfläche eines Abschnitts des Einleitrohrs 50, das aus Graphit besteht, gesteuert wird, ist es bevorzugt, dass TaC auf der Innenoberfläche ausgebildet wird und die Oberflächenrauigkeit Ra der Innenoberfläche gesteuert wird.
Darüber hinaus kann eine Oberflächenrauigkeit Ra eines Endabschnitts des Einleitrohrs 50 (das zum Beispiel aus Graphit besteht) gesteuert werden oder kann eine Oberflächenrauigkeit Ra einer Gesamtinnenoberfläche des Einleitrohrs 50 gesteuert werden.
Obwohl in den oben erwähnten Ausführungsformen Ar-Gas als das Trägergas verwendet wird, kann zusätzlich zu Ar-Gas Inertgas wie He oder dergleichen verwendet werden. Obwohl H₂-Gas in dem Mischgas enthalten ist, kann H₂-Gas darüber hin aus als Trägergas verwendet werden. Da sowohl H₂ als auch He im Vergleich mit SiH₄ und C₃H₈ eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen, können diese Gase Wärme auf dem Impfkristall 34 oder den SiC-Einkristallen absorbieren, wenn sie diese erreichen. Daher wird die Oberfläche des Impfkristalls 34 oder der SiC-Einkristalle gegenüber dem Tiegel 30 abgekühlt und das Kristallwachstum von SiC gefördert.
Beispiel
Als Erstes wurde der Impfkristall 34 auf dem Podest 33 befestigt und an einem vorbestimmten Platz im Tiegel 30 angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt war der Impfkristall so angeordnet, dass eine (0001)-Si-Fläche der 6H-SiC-Flächen zum Wachstumsraum 35 ausgerichtet ist.
Dann wurde die Kammer 1 evakuiert und wurde Ar durch das Einleitrohr 50 mit einer Rate von 10 Liter pro Minute in die Kammer 1 eingeleitet. Ferner wurde der HF-Spule 9 elektrische Energie zugeführt, so dass der Tiegel auf bis zu 2400 °C erhitzt wurde.
Danach wurde, wenn die Temperatur des Tiegels 30 stabil bei 2400 °C war, der Druck in der Kammer 1 auf 2,66 × 10⁴ Pa eingestellt, und wurden das Mischgas und das oben beschriebene Trägergas in den Tiegel 30 eingeleitet, während deren Ströme mittels des Massenstrommessers gesteuert wurden. Die Ströme von SiH₄-, C₃H₈-, H₂-Gas, N₂ und Ar wurden auf 1 Liter pro Minute, 0,27 Liter pro Minute, 1 Liter pro Minute, 0,4 Liter pro Minute bzw. 5 Liter pro Minute eingestellt.
Während des Kristallwachstums wurde die Oberflächentemperatur des Impfkristalls oder der SiC-Einkristalle, die auf dem Impfkristall 34 gewachsen sind, durch das Pyrometer gemessen, welches nahe dem Einleitrohr 50 angeordnet ist, und auf 2350 °C geregelt. Darüber hinaus wurden durch Drehen der Stange 8 die Temperaturverteilung und Verteilung der Gaskonzentration an der Oberfläche des Impfkristalls 34 oder der SiC-Einkristalle, die auf dem Impfkristall 34 wachsen, gleichförmig gehalten.
Nach Ablauf einer Stunde nach dem Start des Kristallwachstums wurde die Kristallwachstumsmenge während des Kristallwachstums durch Betrachten eines Transmissionsbildes des Tiegels 30 unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung begutachtet. Als Ergebnis betrug die Wachstumsrate basierend auf der Wachstumsmenge 1,5 mm/Stunde. Das Kristallwachstum wurde fortgeführt, während die Stange 8 entsprechend der Wachstumsrate nach oben angehoben wurde.
Das Kristallwachstum wurde wie oben beschrieben während 40 Stunden durchgeführt, dann wurde die Zufuhr von SiH₄-, C₃H₈-, H₂-Gas, N₂- und Ar-Gasen gestoppt und die Temperatur durch Verringern der elektrischen Energie für die HF-Energie verringert. Danach wurden die SiC-Einkristalle in die obere Kammer 3 übertragen und wurde der Druck in der oberen Kammer 3 auf Atmosphärendruck erhöht und wurden dann die SiC-Einkristalle durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen.
Nach dem oben beschriebenen Experiment wurde die Wachstumsmenge der SiC-Einkristalle als 57 mm gemessen. Es zeigte sich, dass ein aus den SiC-Einkristallen entnommener Barren eine Temperaturverteilung und Gaskonzentrationsverteilung aufwies, die im Hinblick auf eine Mitte davon symmetrisch waren, da der Barren eine Facette einer (0001)-Fläche an einer Wachstumsoberfläche davon besaß.
Darüber hinaus wurde ein Wafer mit einer Dicke von 500 μm von den SiC-Einkristallen geschnitten und poliert. Der SiC-Wafer wurde hinsichtlich der Raman-Streuungsspektroskopiecharakteristik überprüft, wobei der Wafer dann einen Polytyp von 6H-SiC aufwies. Darüber hinaus wurde eine Emissionsverteilung auf einer Ebene des Wafers durch Bestrahlen mittels He-Cd-Laser (325 nm) auf den SiC-Wafer überprüft, wobei der SiC-Wafer auf dessen gesamter Oberfläche denselben Polytyp von 6H-SiC aufwies.
Während die vorliegende Erfindung unter Bezug auf die vorherigen bevorzugten Ausführungsformen aufgezeigt und beschrieben wurde, wird es dem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet offensichtlich erscheinen, dass Änderungen in der Form und Einzelheiten darin gemacht werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie sie in den anhängenden Ansprüchen definiert ist.

Claims

Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen, umfassend: Zur-Verfügung-Stellen eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen Impfkristall (34) in einem Tiegel (30); Einleiten eines Mischgases mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den Tiegel, wodurch auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat Siliciumcarbid-Einkristalle wachsen, dadurch gekennzeichnet, dass: in einem Einleitrohr (50) zum Einleiten des Mischgases ein Temperaturgradient auftritt, so dass die Temperatur des Einleitrohrs an einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel befindet, ansteigt, wobei der Temperaturgradient in dem Einleitrohr im Mittel von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C in dem Einleitrohr auf 100 °C/cm eingestellt wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 1, wobei: als Einleitrohr ein Rohr verwendet wird, das ein Loch aufweist, dessen Querschnittsfläche an einem Abschnitt davon, der sich näher am Tiegel befindet, kleiner ist.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 1 oder 2, wobei: ein Temperaturgradient in dem Einleitrohr im Mittel von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C im Einleitrohr auf 500 °C/cm eingestellt wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei: eine Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases an einem Endabschnitt des Einleitrohrs, der an einer Seite des Tiegels angeordnet ist, auf 50 cm/s oder höher eingestellt wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei: eine Strömungsgeschwindigkeit des Mischgases an einem Endabschnitt des Einleitrohrs, der an einer Seite des Tiegels angeordnet ist, auf 500 cm/s oder höher eingestellt wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass: das Mischgas mit einem Trägergas vermischt wird, das Mischgas und das Trägergas dann durch ein Einleitrohr (50) zum Einleiten des Mischgases in den Tiegel in den Tiegel eingeleitet werden.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 6, wobei: eine Durchflussrate, welche das Mischgas und das Trägergas einschließt, in dem Einleitrohr höher ist als die eines lediglich aus dem Mischgas bestehenden Gases in dem Einleitrohr.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 6 oder 7, wobei: das Trägergas aus zumindest einem von Wasserstoff und Inertgas besteht.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei: die Temperatur an einem Auslassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas in den Tiegel eingeleitet wird, höher eingestellt wird als die an einem Einleitabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas aus dem Tiegel abgeleitet wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, welches ferner dadurch charakterisiert ist, dass ein Abschnitt des Tiegels, in dem durch das Mischgas verursachte Ablagerungen gebildet werden, unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung, die außerhalb des Tiegels bereitgestellt wird, kontrolliert wird; und die Temperatur des Abschnitts im Tiegel mit einem Temperaturerhöhungsmittel (9), das außerhalb des Tiegels bereitgestellt wird, welches in Bezug auf den Tiegel bewegbar ist, durch Verschieben des Temperaturerhöhungsmittels erhöht wird.
Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 10, welches ferner dadurch charakterisiert ist, dass das Mischgas, das aus einem Wachstumsraum (35), in dem das Wachstum der Siliciumcarbid-Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat im Tiegel durchgeführt wird, ausgeleitet wird, durch einen Raum (40) geleitet wird, wobei die Temperatur des Raums geringer als die des Wachstumsraums eingestellt wird.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen, umfassend: einen Tiegel (30) zum Darinanordnen eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen Impfkristall (34), mit einem Einleitrohr (50) in den Tiegel zum Einleiten eines Mischgases mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den Tiegel, so dass Siliciumcarbid-Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen, wobei das Einleitrohr einen ersten Wärmeisolator (51) aufweist, der an einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs vorgesehen ist, zum Einstellen des Temperaturgradienten im Einleitrohr von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C im Einleitrohr auf ein Mittel von 100 °C/cm oder höher.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12, wobei: die Materialien, aus denen das Einleitrohr (50) besteht, von einem Auslassabschnitt (50d), bei dem das Mischgas in den Tiegel ausgeleitet wird, in der Reihenfolge Graphit, Quarz und Metall angeordnet sind.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12 und/oder 13, wobei: eine Querschnittsfläche eines Loches des Einleitrohrs (50) bei einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel befindet, verringert ist.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei: ein zweiter Wärmeisolator (52) zwischen dem Einleitrohr und dem Tiegel vorgesehen ist.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 12 bis 15, wobei: die Oberflächenrauhigkeit Ra an einer Innenoberfläche des Auslassabschnitts (50d) des Einleitrohrs, bei dem das Mischgas aus dem Einleitrohr zu dem Tiegel ausgeleitet wird, 7 μm oder weniger beträgt.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 12 bis 16, wobei: auf einer Innenoberfläche eines Auslassabschnitts (50d) des Einleitrohrs, bei dem das Mischgas aus dem Einleitrohr zu dem Tiegel ausgeleitet wird, TaC gebildet wird und eine Oberflächenrauhigkeit Ra des TaC gleich 7 μm oder weniger beträgt.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 16 oder 17, wobei: die Innenoberfläche des Auslassabschnitts des Einleitrohrs eine polierte Oberfläche aufweist.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei: die Innenoberfläche des Auslassabschnitts im Einleitrohr eine Spiegeloberfläche aufweist.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Slliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 18 oder 19, wobei: eine Oberflächenrauhigkeit Ra der Innenoberfläche des Auslassabschnitts im Einleitrohr, die eine polierte Oberfläche aufweist, 1 μm oder weniger beträgt.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12, wobei: im Innern des Tiegels ein Vorsprung (38) ausgebildet ist, um zu einer Seite des Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats herauszuragen, wobei der Vorsprung einen Verbindungsweg (38a) aufweist, der das Einleitrohr (50) zum Einleiten des Mischgases in den Tiegel mit einem Wachstumsraum (35) verbindet, wo ein Wachstum von Siliciumcarbid-Einkristallen auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat im Tiegel durchgeführt wird; wobei eine Öffnungsfläche des Verbindungswegs bei einem Abschnitt des Verbindungswegs, der sich näher am Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat befindet, ansteigt und eine Wandoberfläche des Verbindungswegs eine konvexe und konkave Form aufweist.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12, welche ferner charakterisiert ist durch: einen Aufbau, bei dem die Temperatur bei einem Auslassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas aus dem Tiegel ausgeleitet wird, höher ist als die bei einem Einlassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas in den Tiegel eingeleitet wird.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12, welche ferner charakterisiert ist durch: ein Temperaturerhöhungsmittel (9), das außerhalb des Tiegels bewegbar vorgesehen ist; und eine außerhalb des Tiegels vorgesehene Röntgenvorrichtung.
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 12, welche ferner charakterisiert ist durch: einen Raum (40) zum Durchleiten des Mischgases, das aus einem Wachstumsraum (35) ausgeleitet wird, wo ein Wachstum von Siliciumcarbid-Einkristallen auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat im Tiegel durchgeführt wird, wobei die Temperatur des Raums geringer eingestellt ist als die des Wachstumsraums.