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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren zur Herstellung
von Siliciumcarbid-Einkristallen, welche wenig Defekte und eine hohe
Qualität
aufweisen, und eine Vorrichtung, die dafür geeignet ist.
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Siliciumcarbid
(nachfolgend SiC) wurde als Halbleitersubstrat für eine Energievorrichtung entwickelt,
da SiC solche Eigenschaften wie eine Widerstandsfähigkeit
gegenüber
hoher Spannung und hoher Elektronenmobilität besitzt. Im Allgemeinen wird der
SiC-Einkristall hergestellt durch ein Sublimation genanntes Kristallwachstumsverfahren
(das modifizierte Lely-Verfahren).
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In
dem modifizierten Lely-Verfahren befindet sich ein Siliciumcarbidquellenmaterial
in einem Graphittiegel und wird ein Impfkristall so in den Graphittiegel
gehalten, dass er zu dem Quellmaterial ausgerichtet ist. In diesem
Zustand wird das Quellmaterial auf über 2200 bis 2400 °C erhitzt,
um sublimiertes Gas zu erzeugen, während die Temperatur des Impfkristalls
um mehrere zehn bis mehrere hundert °C niedriger als die des Quellmaterials
gehalten wird, wodurch das sublimierte Gas an einer Wachstumsoberfläche des
Impfkristalls auskristallisiert, um SiC-Einkristalle auszubilden.
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Es
besteht jedoch bei dem modifizierten Lely-Verfahren eine Beschränkung hinsichtlich
des Wachstums, da das Quellmaterial sich entsprechend dem Wachstum
der SiC-Einkristalle verschlechtert. Obwohl neues Quellmaterial
zugegeben werden kann, sublimiert SiC mit einer Rate, bei der Si
zu C mehr als 1 beträgt,
so dass die Konzentration des sublimierten Gases schwankt, wenn
das neue Quellmaterial im Prozess des Wachstums zugegeben wird,
wodurch sukzessive ein Wachsen der Kristalle bei hoher Qualität verhindert
wird.
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Andererseits
wird in der JP-A-11-508531 (US-Patent 6,039,812) ein Epitaxialwachstumsverfahren
von SiC-Einkristallen mittels CVD (chemische Abscheidung aus der
Dampfphase) offenbart. 4 zeigt eine schematische Querschnittsansicht
einer Vorrichtung für
das Epitaxialwachstumsverfahren, das in der oben erwähnte Veröffentlichung
beschrieben wird. Wie in 4 aufgezeigt, ist ungefähr in der Mitte
eines Gehäuses 1 mit
zylindrischer Form ein Empfänger 2 als
ein Tiegel angeordnet. Der Empfänger 2 besteht
aus hochreinem Graphit oder dergleichen. Ein SiC-Einkristallsubstrat
wird an einer Innenoberfläche
des Empfängers 2 an
einer oberen Seite davon als ein Impfkristall für das Epitaxialwachstum angeordnet.
An einem äußeren Bereich des
Gehäuses 1,
wo der Empfänger 2 im
Innern des Gehäuses 1 angeordnet
ist, ist eine Heizung vorgesehen, um Gase im Innern des Empfängers 2 zu
erwärmen.
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Der
den Empfänger 2 umgebende
Bereich ist mit einer Wärmeisolierung 5 gefüllt, die
aus porösem Graphit
besteht. Unter einem Boden des Empfängers 2, der aus dem
Wärmeisolationsmaterial 5 gebildet ist,
ist ein Einleitrohr 6 mit einer Trichterform angeordnet.
An einem Boden des Gehäuses 1 ist
ein Zuführabschnitt 7 angeordnet,
um ein Mischgas zuzuführen,
während
Auslassrohre 8 an einer Spitze des Empfängers 2 angeordnet
sind, um das Mischgas auszuleiten. Darüber hinaus ist an einer oberen
Seite des Gehäuses 1 ein
Rohr 9 angeordnet, das eine Verbindung nach außerhalb
des Gehäuses 1 bereitstellt.
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In
dieser oben beschriebenen Vorrichtung wird das durch den Zuführabschnitt 7 zugeführte Mischgas
durch das Einleitrohr 6, das durch die Wärmeisolierung 5 ausgebildet
ist, dem Empfänger 2 zugeführt und
wird das Mischgas durch die Heizung 4 erwärmt und
findet auf dem Impfkristall 3 ein Epitaxialwachstum als
Siliciumcarbid-Einkristalle statt. Das verbleibende Mischgas wird
durch das Auslassrohr 8, das an der Spitze des Empfängers 2 angeordnet ist,
und das Rohr 9, das an der oberen Seite des Gehäuses 1 angeordnet
ist, ausgeleitet.
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Da
jedoch bei dem Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen
mittels CVD das Einleitrohr 6 aus Graphit 5 besteht,
wird die Wärme
des Empfängers 2 in
der Regel nicht auf das Einleitrohr 6 übertragen, wodurch die Temperatur des
Mischgases im Einleitrohr 6 gering ist. Das Mischgas wird,
wenn es auf den Empfänger 2 übertragen
wird, schnell erwärmt.
Wenn das Mischgas wie oben beschrieben schnell erwärmt wird,
werden im Allgemeinen keine Siliciumcarbid-Einkristalle mit hoher
Qualität
erhalten.
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Es
wird daher vorgeschlagen, dass das Mischgas in dem Einleitrohr 6 erwärmt wird
und das Mischgas, welches eine um einen vorbestimmten Wert höhere Temperatur
aufweist, dann dem Empfänger 2 zugeführt wird.
Wenn jedoch die Temperatur des Mischgases 500 °C oder mehr beträgt, scheidet sich
Si an einer Wandfläche
des Einleitrohrs 6 ab. Wenn darüber hinaus das Mischgas auf
eine Reaktionstemperatur von Si und C erwärmt wird, reagiert Si mit C,
so dass sich SiC auf der Wandfläche
des Einleitrohrs 6 abscheidet. Somit wird das Einleitrohr
mit den Abscheidungen verstopft.
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Darüber hinaus
besteht die Möglichkeit,
dass an einer Oberseite des Empfängers
in einem engen Durchlass 8 in einem Durchgang des Mischgases oder
in einem Durchlass 9, der in Verbindung mit außerhalb
der oberen Kammer steht, Si, welches in dem Mischgas verbleibt,
oder SiC als ein Reaktionsprodukt sich ebenfalls unter Verstopfen
dieser Durchgänge
abscheiden.
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Die
vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf das oben erwähnte Problem
durchgeführt,
und es ist eine Aufgabe davon, ein Herstellungsverfahren für Siliciumcarbid-Einkristalle,
das in der Lage ist, durch das Mischgas verursachte Verstopfungen
zu vermeiden, und eine Vorrichtung dafür zur Verfügung zu stellen.
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Das
oben erwähnte
Problem wird durch ein Herstellungsverfahren zur Herstellung von
Siliciumcarbid-Einkristallen gelöst,
umfassend:
Zur-Verfügung-Stellen
eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen
Impfkristall (34) in einem Tiegel (30);
Einleiten
eines Mischgases mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden
Gas in den Tiegel, wodurch auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat
Siliciumcarbid-Einkristalle wachsen,
dadurch gekennzeichnet,
dass:
in einem Einleitrohr (50) zum Einleiten des
Mischgases ein Temperaturgradient auftritt, so dass eine Temperatur
des Einleitrohrs an einem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher am Tiegel
befindet, ansteigt,
wobei der Temperaturgradient in dem Einleitrohr
im Mittel von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel angeordnet
ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C in
dem Einleitrohr auf 100 °C/cm
eingestellt wird.
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Bevorzugte
Ausführungsformen
des beanspruchten Herstellungsverfahrens werden in den Unteransprüchen beansprucht.
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Das
oben erwähnte
Problem wird ferner durch eine Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von
Siliciumcarbid-Einkristallen gelöst,
umfassend:
einen Tiegel (30) zum Darinanordnen eines
Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats (34) als einen Impfkristall (34),
mit
einem Einleitrohr (50) zum Einleiten eines Mischgases
mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden Gas in den
Tiegel, so dass Siliciumcarbid- Einkristalle
auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen, wobei das Einleitrohr
einen ersten Wärmeisolator
(51) aufweist, der an einem Abschnitt in der Mitte des
Einleitrohrs vorgesehen ist, zum Einstellen des Temperaturgradienten
im Einleitrohr von einem Endabschnitt im Einleitrohr, der am Tiegel
angeordnet ist, zu einem Abschnitt mit 500 °C im Einleitrohr auf ein Mittel
von 100 °C/cm
oder höher.
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Bevorzugte
Ausführungsformen
der oben erwähnten
Herstellungsvorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen
werden in den Unteransprüchen
beansprucht.
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Gemäß einem
ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung tritt in einem Einleitrohr
zum Einleiten des Mischgases ein Temperaturgradient auf, so dass eine
Temperatur des Einleitrohrs an einem Abschnitt des Einleitrohrs,
der sich näher
am Tiegel befindet, ansteigt.
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Mit
diesem Verfahren wird das Mischgas nach dessen Einleiten in den
Tiegel nicht schnell erwärmt.
Das Mischgas, das beim Durchgang durch das Einleitrohr erwärmt wird,
wird in das Rohr eingeleitet. Dadurch werden Siliciumcarbid-Einkristalle
mit guter Qualität
gebildet.
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Sogar
wenn das Mischgas auf eine Temperatur erwärmt wird, bei der Si oder SiC
oder dergleichen sich in dem Tiegel abscheiden können, wenn das Mischgas sich
zu einem Bereich des Einleitrohrs bewegt, der sich auf einer höheren Temperatur
als einer Temperatur, bei der Si und SiC sublimieren können, befindet,
wird darüber
hinaus die Abscheidung verhindert.
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In
der vorliegenden Erfindung wird ein Temperaturgradient im Tiegel
erzeugt, so dass das Mischgas sich zu einem Abschnitt mit höherer Temperatur
bewegt, und wird das Volumen des Mischgases expandiert, so dass
beim Anstieg der Temperatur die Geschwindigkeit des Mischgases im
Einleitrohr ansteigt.
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Daher
kann das Mischgas schnell zu einer hohen Temperatur bewegt werden,
wodurch ein Herstellungsverfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen
zur Verfügung
gestellt wird, das in der Lage ist, ein Verstopfen des Einleitrohrs
durch das Mischgas zu verhindern.
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Das
Einleitrohr hat vorzugsweise an einem Abschnitt des Rohrs, der näher zum
Tiegel liegt, ein Loch, dessen Querschnittsfläche abnimmt. Da ein Weg des
Mischgases bei einem Abschnitt des Einleitrohrs, der näher am Tiegel
liegt, sich verjüngt,
wird gemäß diesem
Merkmal die Geschwindigkeit des Mischgases sich erhöhen, wenn
das Mischgas sich dem Tiegel nähert.
Daher wird sich die Geschwindigkeit des Mischgases mehr erhöhen als
bei dem Mischgas in einem Fall, bei dem die Querschnittsfläche des
Lochs in dem Einleitrohr konstant ist.
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Das
Mischgas wird vorzugsweise mit einem Trägergas vermischt, um zusammen
durch das Einleitrohr in den Tiegel eingeleitet zu werden.
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Gemäß diesem
Merkmal wird die Geschwindigkeit des Mischgases in dem Einleitrohr
erhöht. Das
Mischgas wird dadurch an einem Verstopfen des Einleitrohrs gehindert.
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Vorzugsweise
wird die Temperatur an einem Auslassabschnitt des Tiegels, durch
den das Mischgas in den Tiegel eingeleitet wird, höher eingestellt als
die an einem Einlassabschnitt des Tiegels, durch den das Mischgas
aus dem Tiegel abgeleitet wird.
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Da
sich durch das Mischgas verursachte Abscheidungen gerne an einem
Abschnitt mit niedriger Temperatur im Vergleich mit dessen Umgebung
bilden, wird durch Erhöhen
der Temperatur des Auslassabschnitts der Auslassabschnitt vor einem
Verstopfen mit den Abscheidungen bewahrt.
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Bevorzugt
werden außerhalb
des Tiegels ein bewegliches Mittel zur Temperaturerhöhung und
eine Röntgenvorrichtung
zur Verfügung
gestellt, um durch das Mischgas verursachte Abscheidungen zu verringern.
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Es
wird vorzugsweise ein Raum zum Durchleiten des Mischgases, das aus
dem Wachstumsraum, in welchem Siliciumcarbid-Einkristalle auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat
wachsen, ausgeleitet wird, bereitgestellt und wird die Temperatur
des Raums niedriger eingestellt als die des Wachstumsraums, so dass
sich Abscheidungen des Mischgases in dem Raum ausbilden.
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Durch
das Mischgas verursachte Abscheidungen neigen dazu, sich an einem
Abschnitt bei niedriger Temperatur zu bilden. Durch Ausbilden der Niederschläge in diesem
Raum wird daher verhindert, dass ein Ausleitrohr zum Ausleiten des
Mischgases aus der Vorrichtung mit den Abscheidungen des Mischgases
verstopft wird. Da sich die Abscheidungen an einer Wand des Raums
ausbilden, wird ein Weg des Gases im Raum sichergestellt.
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Eine
Vorrichtung dieser Erfindung besitzt einen Tiegel zum Darinaufnehmen
eines Siliciumcarbid-Einkristallsubstrats als einen Impfkristall,
wobei ein Mischgas mit einem Si enthaltenden Gas und einem C enthaltenden
Gas in den Tiegel eingeleitet wird, so dass Siliciumcarbid-Einkristalle
auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat wachsen; und
ein
Einleitrohr zum Einleiten des Mischgases in den Tiegel, wobei das
Einleitrohr einen ersten Wärmeisolator
aufweist, der an einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs vorgesehen
ist, zum Einstellen des Temperaturgradienten darin, so dass die
Temperatur des Einleitrohrs auf der Seite des Tiegels höher ist
als die des Einleitrohrs auf der dem Tiegel gegenüberliegenden
Seite,
wobei der Temperaturgradient in dem Einleitrohr von einem
Endabschnitt in dem Einleitrohr, der sich am Tiegel befindet, zu
einem Abschnitt mit 500 °C
im Einleitrohr im Mittel auf 100 °C/cm
oder mehr eingestellt ist.
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Um
den Temperaturgradienten darin geeignet einzustellen, kann für das Einleitrohr
eine Vielzahl von Materialien verwendet werden, wie Graphit, Quarz
oder Metall oder dergleichen, von denen jedes eine unterschiedliche
Wärmeleitfähigkeit
aufweist. In diesem Fall sollte der Graphit aufgrund seiner hohen Wärmebeständigkeit
am nächsten
zum Tiegel angeordnet werden. Vorzugsweise wird der Quarz zwischen
dem Graphit und dem Metall angeordnet.
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Vorzugsweise
wird eine Querschnittsfläche eines
in dem Einleitrohr ausgebildeten Lochs bei einem Abschnitt des Einleitrohrs,
der näher
zum Tiegel liegt, verringert sein. Somit wird die Geschwindigkeit des
Mischgases erhöht.
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Vorzugsweise
wird TaC auf einer Innenoberfläche
von zumindest einem Auslassabschnitt des Einleitrohrs ausgebildet.
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Vorzugsweise
sollte die Oberflächenrauigkeit
reguliert werden. Zum Beispiel auf 7 μm oder weniger.
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Die
Innenoberfläche
des Einleitrohrs kann vorzugsweise eine polierte Oberfläche oder
eine Spiegeloberfläche
sein.
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Vorzugsweise
wird im Innern des Tiegels ein Vorsprung ausgebildet und besitzt
der Vorsprung einen Verbindungsweg, der das Einleitrohr mit dem Wachstumsraum
verbindet. Darüber
hinaus erhöht sich
eine Öffnungsfläche des
Verbindungswegs bei einem Abschnitt davon, der näher am Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat
liegt, und weist eine Wandoberfläche
des Verbindungswegs eine konvexe und konkave Form auf. Mit diesem
Merkmal werden Abscheidungen aufgrund des Mischgases bei einer konvexen
und konkaven Oberfläche
eingefangen, wodurch verhindert wird, dass das Einleitrohr mit den abgelagerten
Abscheidungen verstopft wird.
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Andere
Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden verständlicher
werden durch ein besseres Verständnis
der bevorzugten Ausführungsformen,
wie sie nachfolgend unter Bezug auf die folgenden Zeichnungen beschrieben
werden.
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1 ist
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
der ersten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung;
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2 ist
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
der zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung;
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3 ist
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
der dritten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung; und
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4 ist
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
des Stands der Technik.
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Erste Ausführungsform
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Nachfolgend
wird eine Ausführungsform
erläutert. 1 zeigt
eine Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen
(nachfolgend lediglich als eine Vorrichtung bezeichnet). Wie in 1 aufgezeigt,
besitzt eine zylindrische Kammer 1 eine untere Kammer 2,
welche ein Abschnitt zum Aufbewahren eines Tiegels ist, und eine
obere Kammer 3, welche ein Abschnitt zum Herausnehmen eines
vollendeten Siliciumcarbids (SiC) ist, so dass ein in der unteren
Kammer 2 ausgebildeter Raum in Verbindung mit einem in
der oberen Kammer 3 ausgebildeten Raum steht.
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Die
obere Kammer 3 besteht aus zum Beispiel einem SUS (Edelstahl)
und weist eine Probenentnahmeöffnung 3a zum
Entnehmen eines SiC-Einkristalls, dessen Kristallwachstum abgeschlossen
ist, auf. Eine Öffnung
an einer Oberseite der oberen Kammer 3 ist mit einem oberen
Deckel abgedeckt, der aus zum Beispiel dem SUS (Edelstahl) besteht. Ein
Auslassrohr 6 ist mit dem oberen Deckel 4 und mit
einer Vakuumpumpe (nicht aufgezeigt) verbunden. Der Druck im Inneren
der Kammer 1 wird mittels der Vakuumpumpe so gesteuert,
dass ein Vakuum erzeugt wird.
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Die
untere Kammer 2 besteht aus zum Beispiel Quarz, und eine Öffnung an
einer Unterseite für die
untere Kammer 2 ist mit einem unteren Deckel 5 abgedeckt,
der zum Beispiel aus dem SUS (Edelstahl) besteht. Der Tiegel 30 ist
im Innern der unteren Kammer 2 angeordnet und von einem
Wärmeisoliermaterial
umgeben.
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Der
Tiegel weist ein erstes Bauteil 31 und ein zweites Bauteil 32 auf.
Das erste Bauteil 31 besitzt einen zylindrischen Körper (erstes
zylindrisches Bauteil). An einer Seite nahe der oberen Kammer 3 ist
im Innern des ersten Bauteils 31 ein SiC-Einkristallsubstrat-Befestigungssockel 33 (nachfolgend
lediglich als Sockel bezeichnet) so angeordnet, dass ein Spalt zwischen
dem Sockel 33 und einer Innenwand der oberen Kammer 3 ausgebildet
ist. Auf einer Oberfläche
des Sockels 33 ist ein Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 befestigt.
Die SIC-Einkristalle wachsen auf dem Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 als
einem Impfkristall in dem Raum 35, der im Innern des ersten
Bauteils 31 vorgesehen ist. Nachfolgend wird das Siliciumcarbid-Einkristallsubstrat 34 als
ein Impfkristall bezeichnet und wird der Raum 35 im Innern des
ersten Bauteils als ein Wachstumsraum bezeichnet.
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Das
zweite Bauteil 32 besitzt einen zylindrischen Körper (zweites
zylindrisches Bauteil) 36 und eine Wand 37. Die
Wand 37 ist an einem Ende weit entfernt von der oberen
Kammer 3 in dem zylindrischen Körper 36 vorgesehen.
Bei einem Mittelabschnitt einer Wand 37 im zweiten Bauteil 32 ist
ein Vorsprung 38 vorgesehen. Der Vorsprung 38 ist
so vorgesehen, dass er in das Innere des zweiten zylindrischen Körpers 36 ragt,
und im Innern des Vorsprungs 38 ist ein Verbindungsweg 38a ausgebildet, der
das Innere des zweiten zylindrischen Körpers 36 mit dem Raum
außerhalb
des zweiten Bauteils 32 verbindet. Der Verbindungsweg 38a ist
auf eine solche Weise ausgebildet, dass eine Öffnungsfläche des Verbindungswegs 38a bei
einem Abschnitt des Verbindungswegs 38a, der näher zu dem
Sockel 34 liegt, erhöht
ist. Das erste Bauteil 31 ist in dem oben beschriebenen
zweiten Bauteil 32 angeordnet. Im Speziellen liegt das
erste Bauteil 31 zwischen dem zweiten zylindrischen Körper 36 und
dem Vorsprung 38, und es ist ein Abstand zwischen einer
Wand 37 und einem spitzenförmigen Abschnitt des ersten Bauteils,
das sich an der Seite der Wand 37 befindet, ausgebildet.
Somit ist der Vorsprung 38 so ausgebildet, dass er von
der Wand 37 zu einem Impfkristall 34 ragt, und
der Aufbau wird so zur Verfügung
gestellt, dass das Äußere des
Tiegels 30 in Verbindung steht mit dem Wachstumsraum 35 durch
den Verbindungsweg 38a.
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Darüber hinaus
sind ein Abschnitt des ersten zylindrischen Körpers an der Seite der oberen
Kammer 3 und ein Abschnitt des zweiten zylindrischen Körpers an
der Seite der oberen Kammer 3 unter Ausbildung einer Einheit
miteinander miteinander verbunden.
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Mit
anderen Worten ist der Tiegel 30 wie folgt ausgebildet.
Das heißt,
der Tiegel 30 besitzt ein zylindrisches Bauteil, das dem
ersten Bauteil 31 entspricht, ein Bauteil in der Form eines
Glases, das dem zweiten Bauteil 32 entspricht. Das zylindrische Bauteil
ist im Innern des glasförmigen
Bauteils angeordnet, wobei ein Endabschnitt an einer Einlassseite des
glasförmigen
Bauteils und ein Endabschnitt des zylindrischen Bauteils auf derselben
Ebene positioniert sind und ein Abstand zwischen dem anderen Endabschnitt
des zylindrischen Bauteils und einem Boden des glasförmigen Bauteils
ausgebildet ist. Darüber
hinaus ist der Vorsprung 38 ungefähr in der Mitte des Bodens
des glasförmigen
Bauteils, das dem zweiten Bauteil 32 entspricht, angeordnet,
um in eine Richtung eines offenen Endes des glasförmigen Bauteils
zu ragen, und ist im Vorsprung 38 der Verbindungsweg 38a ausgebildet,
welcher in Verbindung steht mit dem Äußeren des Tiegels 30 und
einem Raum (Wachstumsraum 35), der im Innern des zylindrischen
Körpers,
welcher dem ersten Bauteil 31 entspricht, ausgebildet ist.
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Darüber hinaus
kann als Material für
das erste Bauteil 31 hochreiner Graphit verwendet werden, welcher
hohen Temperaturen (zum Beispiel 2400 °C) widerstehen kann. Durch Verwenden
des hochreinen Graphits wird ein Abgeben von Verunreinigungen aus
dem Tiegel 30 und deren Aufnahme in die Kristalle während des
Wachsens verringert.
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Andererseits
ist ein Einleitrohr 50 mit der Wand 37 des zweiten
zylindrischen Bauteils 36 so verbunden, dass das Einleitrohr 50 mit
dem Wachstumsraum 35 in Verbindung steht. Das Mischgas
für das
Kristallwachstum des SiC wird durch das Einleitrohr 50 und
den Verbindungsweg 38 in den Wachstumsraum 35 eingeleitet.
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Das
Einleitrohr 50 ist auf eine solche Weise ausgebildet, dass
ein Temperaturgradient auftritt, derart, dass eine Temperatur des
Einleitrohrs 50 bei einem Abschnitt im Einleitrohr 50,
der näher
am Tiegel 30 liegt, erhöht
ist. In dieser Ausführungsform
besteht das Einleitrohr 30 aus drei Teilen. Ausgehend von
einem Auslassabschnitt 50d, wo das Mischgas in den Wachstumsraum 35 ausgeleitet
wird, sind ein erstes Einleitrohr 50a, ein zweites Einleitrohr 50b und ein
drittes Einleitrohr 50c in dieser Reihenfolge angeordnet.
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Das
erste Einleitrohr 50a ist an einem oberen Abschnitt des
Einleitrohrs 50 angeordnet, wo der Auslassabschnitt 50d angeordnet
ist, und ist daher nahe dem Tiegel 30 angeordnet. Folglich
besteht das erste Einleitrohr 50a aus einem Material, das
hohen Temperaturen widerstehen kann, zum Beispiel Graphit. Ein erster
Wärmeisolator 51 ist
so angeordnet, dass der Temperaturgradient in dem ersten Einleitrohr 50a auftritt.
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Darüber hinaus
ist der zweite Wärmeisolator 52 zwischen
dem ersten Einleitrohr 50a und dem Tiegel 30 angeordnet.
Somit ist die Menge an übertragener
Wärme vom
Tiegel 30, der auf eine hohe Temperatur erwärmt wird,
zu dem ersten Einleitrohr 50a verringert, wodurch der Temperaturgradient
bevorzugt im ersten Einleitrohr 50a auftritt.
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Durch
einen derartigen Aufbau kann die Temperatur bei einem Abschnitt
in dem ersten Einleitrohr 50a, der unterhalb des ersten
Wärmeisolators 51 angeordnet
ist, auf 500 °C
eingestellt werden. Im Speziellen kann poröser Graphit als ein Material
für den
ersten und zweiten Wärmeisolator 51 und 52 verwendet
werden.
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Das
zweite Einleitrohr 50b ist vorgesehen, um die Wärmeleitung
von dem ersten Einleitrohr 50a zu dem dritten Einleitrohr 50c zu
unterdrücken.
Daher ist das zweite Einleitrohr 50b aus einem Material gebildet,
das eine geringe Wärmeleitfähigkeit
aufweist, wie zum Beispiel Quarz. Das dritte Einleitrohr 50c ist
aus zum Beispiel Metall gebildet, insbesondere SUS (Edelstahl).
Das dritte Einleitrohr 50c ist mit zum Beispiel einer Kühlstruktur
ausgestattet, welche das dritte Einleitrohr 50c mit zum
Beispiel Wasser kühlt.
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Wenn
die Oberflächenrauigkeit
Ra als ein Mittel des Unterschieds der Abmessungen zwischen herausragenden
Abschnitten und hohlen Abschnitten auf einer Oberfläche des
Innern des Einleitrohrs 50 entlang einer Richtung senkrecht
zur Oberfläche
davon eingestellt wird, wird die Oberflächenrauigkeit Ra der Innenoberfläche des
Einleitrohrs 50 auf 7 μm oder
weniger, vorzugsweise 1 μm
oder weniger eingestellt.
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Dies
ist so, da insbesondere im ersten Einleitrohr 50a die Temperatur
des Mischgases hoch ansteigt (zum Beispiel 500 °C oder mehr), so dass Abscheidungen
des Mischgases sich gerne auf der Innenoberfläche des ersten Einleitrohrs 50a abscheiden.
Wenn die Oberflächenrauigkeit
Ra unterdrückt wird,
ist daher die Kontaktfläche,
mit der das Mischgas in Kontakt mit der Innenoberfläche des
ersten Einleitrohrs 50a kommt, verringert, so dass verhindert
wird, dass die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases nahe der Innenoberfläche des ersten Einleitrohrs 50a sich
verringert. Als Ergebnis davon wird verhindert, dass das Einleitrohr 50 verstopft wird.
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Darüber hinaus
durchdringt ein Abschnitt des Einleitrohrs 50 an einer
gegenüberliegenden
Seite des Auslassabschnitts 50d einen unteren Deckel 5,
um das Äußere der
Kammer 1 zu erreichen. Ein Massendurchflussregler ist,
auch wenn nicht aufgezeigt, an einer Seite weiter unten angeordnet,
um den Strom des Mischgases, das in das Einleitrohr 50 strömt, zu steuern.
Darüber
hinaus ist ein Pyrometer, auch wenn nicht aufgezeigt, unterhalb
des Einlassrohrs 50 angeordnet, um die Temperatur an einer Oberfläche des
SiC-Einkristalls im Prozess der Kristallisation oder der Oberfläche des
Einkristalls 34 durch das Einleitrohr 50 zu messen.
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An
der anderen Seite des Podests 33, welche gegenüber der
Seite liegt, an der der Einkristall 34 befestigt ist, ist
eine Anhebestange (nachfolgend lediglich als eine Stange) 8 befestigt,
um den Einkristall 34 in eine Richtung gegen eine Wachstumsrichtung
der SiC-Einkristalle anzuheben. Die Stange 8 besitzt eine
rohrförmige
Gestalt, wobei ein Abschnitt davon nahe dem Tiegel 30 aus
Quarz besteht und ein Abschnitt entfernt von dem Tiegel 30 aus
SUS (Edelstahl) besteht. An einer oberen Seite der Stange 8 ist ein
Pyrometer angeordnet, um die Temperatur des Podests 33 zu
messen. Darüber
hinaus ist die Stange 8 in der Nähe des Tiegels 30 ebenfalls
mit einem Wärmeisolator 7 umgeben.
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Außerhalb
der Kammer 1 ist ein Temperaturerhöhungsmittel 9 vorgesehen,
welches auf demselben Niveau zum Tiegel 30 angeordnet ist.
Als das Temperaturerhöhungsmittel
wird eine HF-Spule (Hochfrequenzspule) 9 verwendet. In
dieser Ausführungsform
besitzt die HF-Spule eine obere Spule und eine untere Spule, die
voneinander unabhängig
sind, so dass die Temperatur des oberen Abschnitts der Kammer 1 unabhängig von
der des unteren Abschnitts der Kammer 1 gesteuert werden
kann.
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Obwohl
nicht aufgezeigt, ist darüber
hinaus eine Röntgenvorrichtung
außerhalb
der Kammer 1 angeordnet.
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Als
Nächstes
wird das Herstellungsverfahren der SiC-Einkristalle erläutert, welches
unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung durchgeführt wird. Zuerst
wird der Impfkristall 34 auf der einen Oberfläche des
Podests 33 befestigt und an einer vorbestimmten Position
im Innern des Wachstumsraums 35 durch Positionieren unter
Verwendung der Stange 8 angeordnet.
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Als
Nächstes
wird das Innere der Kammer 1 evakuiert, während Ar-Gas
durch das Einleitrohr 50 eingeleitet wird. Danach wird
der Tiegel 30 durch Anlegen elektrischer Energie an die
HF-Spule 9 induktiv erwärmt.
Die Temperatur des Tiegels 30 wird dann auf eine vorbestimmte
Temperatur stabilisiert (über 1420 °C, welches
eine Temperatur beim Schmelzpunkt von Si ist, vorzugsweise ungefähr bei 2400 °C, wo SiC
sublimieren kann) und wird der Druck im Tiegel 30 auf einen
vorbestimmten Druck eingestellt. Da der Tiegel mit dem Wärmeisolator 7 umgeben
ist, wird der Tiegel 30 leicht auf eine hohe gleichförmige Temperatur
eingestellt. Der Temperaturgradient tritt im Einleitrohr 50 auf,
so dass die Temperatur darin bei dem Abschnitt in dem Einleitrohr 50,
der nahe zum Tiegel 30 liegt, ansteigt. Im Speziellen beträgt der Temperaturgradient
im Einleitrohr 50 im Mittel 100 °C/cm oder mehr von einem Endabschnitt
im Einleitrohr, der beim Tiegel 30 angeordnet ist, zu einem
Abschnitt von 500 °C
im Einleitrohr 50. Dieser Temperaturgradient kann noch
steiler sein, d. h. kann 500 °C/cm
oder mehr betragen.
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In
dieser Ausführungsform
sind der erste und zweite Wärmeisolator 51 und 52 am
Tiegel 30 angeordnet. Der poröse Graphit ist in der Lage,
hoher Temperatur zu widerstehen, und ist porös, wodurch verhindert wird,
dass er durch die HF-Spule 9 induktiv erwärmt wird.
Durch Verwenden des porösen
Graphits als Wärmeisolatoren 51 und 52 tritt
daher der Temperaturgradient vorzugsweise im Einleitrohr 50 auf.
Die Temperatur bei einem Abschnitt im ersten Einleitrohr 50a unterhalb
des ersten Wärmeisolators 51 wird
auf ungefähr
500 °C eingestellt.
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Das
Mischgas wird mit Trägergas
durch das Einleitrohr 50 in den Tiegel 30 eingeleitet.
Das Mischgas umfasst ein Si enthaltendes Gas und ein C enthaltendes
Gas. Im Speziellen werden als das Mischgas SiN4,
C3H8, H2 und
N2 verwendet.
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In
diesen Gasen sind SiH4 und C3H8 die Gase zur Ausbildung von SiC-Einkristallen. Darüber hinaus
bildet H2 durch Vereinigung mit überschüssigem Kohlenstoff
auf einer Oberfläche
des SiC-Einkristalls Kohlenwasserstoff, so dass H2 verhindert, dass
die Oberfläche
des SiC-Einkristalls karbonisiert. Darüber hinaus ist N2 ein
Dotiergas und wird eingeleitet, um SiC mit einer Leitfähigkeit
vom n-Typ zu bilden. Darüber
hinaus wird Trimethylaluminiumgas oder dergleichen verwendet und
Al eingebracht, um SiC mit einer Leitfähigkeit vom p-Typ zu bilden.
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Das
Trägergas
wird zur Erhöhung
des Gasstroms im Einleitrohr 50 verwendet, und es wird
beispielsweise Ar verwendet.
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Wie
oben beschrieben, wird durch Einleiten des Mischgases in den Tiegel 30 durch
das Einleitrohr 50, bei dem ein Temperaturgradient auftritt,
das Mischgas nach dem Einleiten in den Tiegel 30 nicht schnell
erwärmt,
sondern wird das Mischgas auf hohe Temperatur erwärmt, wenn
es durch das Einleitrohr 50 strömt. Daher können Siliciumcarbid-Einkristalle
mit hoher Qualität
gebildet werden.
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Wenn
in diesem Fall die Temperatur des Mischgases auf 500 °C steigt
oder diese Temperatur übersteigt,
besteht die Möglichkeit,
dass Si sich auf der Innenoberfläche
abscheidet, wenn SiH4 auf die Innenoberfläche des
Einleitrohrs 50 trifft. Deren Abscheidung wird jedoch verhindert,
wenn das Mischgas zu einem Hochtemperaturbereich des Einleitrohrs
transferiert wird, bei welcher Temperatur ein Sublimationspunkt
oder ein Schmelzpunkt von Si liegt und SiC sublimiert, bevor deren
Abscheidung auftritt. Die Temperatur bei dem Hochtemperaturbereich
des Einleitrohrs, wie oben beschrieben, beträgt 1800 °C, bei der SiC sublimieren kann.
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In
dieser Ausführungsform
wird das Mischgas auf einen Hochtemperaturbereich übertragen durch
Erzeugen des Temperaturgradienten in dem Einleitrohr 50.
In dem Maß,
wie die Temperatur des Mischgases ansteigt, expandiert dessen Volumen. Daher
nimmt die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases zu, wenn dessen Temperatur ansteigt. Da darüber hinaus
das Trägergas
mit dem Mischgas vermischt wird, kann die Strömungsgeschwindigkeit im Einleitrohr 50 weiter
erhöht
werden.
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Im
Speziellen beträgt
die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases am Endabschnitt des Einleitrohrs 50, der
auf der Seite des Tiegels 30 angeordnet ist, vorzugsweise
50 cm/s oder mehr, weiter bevorzugt 500 cm/s oder mehr.
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Wie
oben beschrieben, kann das Mischgas zu dem Bereich höherer Temperatur übertragen
werden, so dass das Einleitrohr 50 vor einem Verstopfen mit
dem Mischgas bewahrt wird.
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Das
Mischgas, das durch das Einleitrohr 50 in den Tiegel 30 eingeleitet
wird, kristallisiert auf dem Impfkristall oder den SiC-Einkristallen,
welche bereits auf dem Impfkristall kristallisiert sind. Die Kristallinität der SiC-Einkristalle
variiert zu diesem Zeitpunkt basierend auf der Kristallinität des Impfkristalls 34 oder einem
Zustand der Temperatur im Tiegel 30 oder dergleichen, so
dass die SiC-Einkristalle als 4H-SiC oder 6H-SiC oder dergleichen wachsen.
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Danach
strömt
das Mischgas durch den Abstand zwischen dem Vorsprung 38 und
dem Spitzenabschnitt des ersten Bauteils 31, den Abstand,
der zwischen dem Spitzenabschnitt des ersten Bauteils 31 und
der Wand 37 des zweiten Bauteils 32 (dem Boden
des glasförmigen
Bauteils) ausgebildet ist, und den Abstand zwischen der Außenwand
des ersten Bauteils 31 und der Innenwand des zweiten zylindrischen
Abschnitts 36, und wird das Mischgas dann nach außerhalb
des Tiegels 30 ausgeleitet.
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Im
Allgemeinen neigen Abscheidungen (zum Beispiel solche, die aus verfestigten
Bestandteilen von polykristallinem Silicium oder dergleichen im Mischgas
bestehen), die durch das Mischgas verursacht werden, dazu, sich
an einem Abschnitt anzusammeln, dessen Temperatur geringer ist als
bei anderen Abschnitten in dessen Umgebung. In dieser Ausführungsform
wird durch Einstellen der Abgabeleistung der HF-Spulen, welche unabhängig voneinander sind, auf
hoch und niedrig die Temperatur des Mischgases, das aus dem Tiegel
bei einem Auslassabschnitt des Tiegels 30 ausgeleitet wird,
daher höher
sein als die des Mischgases, das in den Tiegel 30 bei einem
Einleitabschnitt des Tiegels 30 eingeleitet wird. In der
in der Zeichnung aufgezeigten Ausführungsform bezeichnet darüber hinaus
der Einleitabschnitt einen Abschnitt in der Wand 37, der
mit dem Einleitrohr 50 verbunden ist, und bezeichnet der
Auslassabschnitt den Abstand, der mit dem ersten Bauteil 31 und
dem zweiten zylindrischen Körper 36 gebildet
wird.
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Wie
oben beschrieben, wird der Auslassabschnitt vor einem Verstopfen
mit den von dem Mischgas verursachten Abscheidungen bewahrt, wenn
das Mischgas unter Erhöhung
der Temperatur am Auslassabschnitt aus dem Tiegel 30 ausgeleitet
wird. Da nämlich
der SiC-Dampfdruck bei einem Hochtemperaturabschnitt hoch wird,
wird ver hindert, dass polykristallines Silicium auf dem Auslassabschnitt
abgeschieden wird, so dass das Gas widerstandsfrei aus dem Tiegel 30 ausgeleitet
wird.
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Wenn
das Kristallwachstum gestoppt wird, wird dann die Zufuhr des Mischgases
gestoppt und wird die Temperatur durch Verringern der Stromzufuhr
für die
HF-Energie verringert. Danach werden die SiC-Einkristalle in die
obere Kammer 3 transferiert und wird der Druck in der oberen
Kammer 3 auf Atmosphärendruck
erhöht
und werden die SiC-Einkristalle dann durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen.
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Wie
oben beschrieben, wird eine Verstopfung aufgrund des Mischgases
bei dem Elnleitrohr 50 und eine Verstopfung aufgrund des
Mischgases beim Auslassabschnitt verhindert, so dass SiC-Einkristalle wachsen
können.
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Während des
Kristallwachstums wird die Temperatur des Impfkristalls 34 oder
der SiC-Einkristalle durch das Pyrometer gemessen, das nahe dem Einleitrohr 50 angeordnet
ist, und die Temperatur kann unterhalb der des Pegels 30 eingestellt
werden. Obwohl eine Änderung
der Temperatur, welche durch eine Anordnung des Tiegels 30 und
des Podests 33 oder durch eine Verschlechterung durch Wärme verursacht
wird, auftreten kann, kann das Mischgas auf der Oberfläche des
Impfkristalls 34 oder der SiC-Einkristalle bei konstanter
Temperatur kristallisieren.
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Da
darüber
hinaus eine Öffnung
des Verbindungswegs 38a, die an einer Seite des Wachstumsraums 35 angeordnet
ist, größer ist
als die des Verbindungswegs 38a, die an einer Seite des
Einleitrohrs 50 angeordnet ist, kann die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases um den Impfkristall 34 herum verringert
werden. Somit kann sich das Mischgas für eine lange Zeit um den Impfkristall 34 herum aufhalten,
so dass eine Menge des SiH4 und C3H8 in dem Mischgas
zur Ausbildung von SiC-Einkristallen beitragen kann.
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Da
darüber
hinaus verhindert wird, dass sich Abscheidungen an dem Einleitrohr 50 oder
dem Auslassabschnitt des Pegels 30 bilden, wird der Verbrauch
des Mischgases bis auf das Wachstum der SiC-Einkristalle verringert.
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In
der oben beschriebenen Herstellungsvorrichtung ist das Podest 33 mit
der Stange 8 so verbunden, so dass es in Richtung nach
oben (in Richtung der oberen Kammer 3) entsprechend dem
Fortschritt des Kristallwachstums der SiC-Einkristalle angehoben
werden kann. Daher können
die Kristalle fortlaufend über
lange Zeit wachsen.
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Zweite Ausführungsform
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2 zeigt
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
gemäß der zweiten
Ausführungsform.
Nachfolgend werden hauptsächlich
unterschiedliche Bereiche zu der ersten Ausführungsform beschrieben und
dieselben Komponententeile werden durch dieselben Bezugsziffern
bezeichnet, so dass auf deren Beschreibung verzichtet werden kann.
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In
dieser Ausführungsform
ist das Einleitrohr 50 hinsichtlich der Form des Endabschnitts
davon von dem der ersten Ausführungsform
verschieden. Wie in 2 aufgezeigt, verringert sich
die Querschnittsfläche
des Einleitrohrs 50 bei einem Abschnitt davon, der näher zum
Tiegel 30 liegt.
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Da
sich der Weg des Mischgases bei einem Abschnitt des Einleitrohrs,
der sich näher
am Tiegel 30 befindet, verjüngt, erhöht sich die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases bei dem Abschnitt des Einleitrohrs, der sich näher zum
Tiegel 30 befindet. Im Vergleich mit dem Fall, bei dem
die Querschnittsfläche
des Lochs in der Leitung 50 konstant ist, wie in der ersten
Ausführungsform,
kann daher die Strömungsgeschwindigkeit
des Mischgases an einem Endabschnitt des Einleitrohrs 50 weiter
erhöht
werden, so dass ein durch das Mischgas verursachtes Verstopfen des
Einleitrohrs 50 verhindert wird.
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Darüber hinaus
ist das Einleitrohr 50 in dieser Ausführungsform nicht wie in der
ersten Ausführungsform
aus drei unterschiedlichen Teilen aufgebaut, sondern ist aus einem
oder zwei Teilen aufgebaut. Darüber
hinaus wird ein erster Wärmeisolator 51 bei
einem Abschnitt in der Mitte des Einleitrohrs 50 zur Verfügung gestellt.
Darüber
hinaus wird ein zweiter Wärmeisolator 52 zwischen
dem Tiegel 30 und dem Einleitrohr 50 zur Verfügung gestellt.
Durch einen wie oben beschriebenen Aufbau kann in dem Einleitrohr 50 ein
Temperaturgradient auftreten.
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Obwohl
das Einleitrohr 50 in dieser Ausführungsform vorzugsweise mit
einem oder zwei Teilen gebildet wird, wird die Oberflächenrauigkeit
der Innenoberfläche
des Einleitrohrs 50 gleichermaßen wie in der ersten Ausführungsform
bei einem Abschnitt mit einem Temperaturgradienten gesteuert. Da
Abscheidungen dazu neigen, sich insbesondere bei einem Abschnitt
zu bilden, dessen Temperatur 500 °C übersteigt,
sollte der Abschnitt vorzugsweise hinsichtlich der Temperatur gesteuert
werden.
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Darüber hinaus
ist im Tiegel 30 kein Vorsprung 38a vorgesehen.
Auch mit einem solchen Aufbau werden SiC-Einkristalle zufriedenstellend hergestellt.
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Darüber hinaus
ist der Abstand, der zwischen einer Wand 37 und einem Spitzenabschnitt des
Bauteils 31 gebildet wird, auf ein solches Maß verringert,
dass die Strömungsgeschwindigkeit
des Gases limitiert ist. Daher neigt das Mischgas in dem Wachstumsraum 35 dazu,
nicht aus dem Tiegel 30 ausgeleitet zu werden. Als Folge
davon verbleibt das Mischgas im Wachstumsraum über einen langen Zeitraum,
so dass viele SiC-Einkristalle aus dem Mischgas kristallisieren
und wachsen.
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Im
Hinblick auf die Oberflächenrauigkeit
Ra der Innenoberfläche
des Einlassrohrs 50 ist es nicht notwendig, den Gesamtabschnitt,
in dem der Temperaturgradient im Einleitrohr 50 auftritt,
zu steuern, ist es jedoch bevorzugt, diese zumindest bei einem Auslass 50d als
einem Abschnitt, bei dem die Querschnittsfläche des Lochs im Einlassrohr 50 am
geringsten ist, so dass Abscheidungen hier gerne Verstopfungen bilden,
zu steuern.
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Dritte Ausführungsform
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3 zeigt
eine schematische Querschnittsansicht einer Herstellungsvorrichtung
gemäß der dritten
Ausführungsform.
Nachfolgend werden hauptsächlich
von der ersten Ausführungsform
verschiedene Abschnitte beschrieben und werden gleiche Komponenten
mit denselben Bezugsziffern bezeichnet, so dass auf deren Beschreibung
verzichtet werden kann.
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In
dieser Ausführungsform
ist der Vorsprung 38 hinsichtlich der Form einer Wandfläche eines
Verbindungswegs 38a von dem in der ersten Ausführungsform
verschieden. Wie in 3 aufgezeigt, besitzt die Wandoberfläche des
Verbindungswegs 38a darin konvexe und konkave Oberflächen. Im
Speziellen sind schlitzförmige
Vertiefungen 38b ausgebildet und auf den Impfkristall 34 ausgerichtet.
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Wenn
ein Mischgas in einem Wachstumsraum 35 übersättigt ist, trifft im Allgemeinen
das Mischgas 30 auf eine Wand des Tiegels 35,
so dass sich an dieser Wand Abscheidungen ausbilden. Wenn das Mischgas
durch den Verbindungsweg 38a des Vorsprungs 38,
der zu einer Seite des Impfkristalls im Tiegel 30 ragt,
zugeführt
wird, besteht die Möglichkeit,
dass sich Abscheidungen auf der Wandfläche des Verbindungswegs 38a ausbilden,
so dass die Abscheidungen abfallen, um so das Einleitrohr 50 zu
verstopfen.
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Durch
Bereitstellen der Vertiefungen 38b an der Wandoberfläche des
Verbindungswegs 38a werden jedoch in dieser Ausführungsform
die Abscheidungen in den Vertiefungen 38b eingefangen,
so dass verhindert wird, dass das Einleitrohr 50 mit herabfallenden
Abscheidungen verstopft wird. Darüber hinaus können die
in den Vertiefungen 38b eingefangenen Abscheidungen sublimiert
und zum Wachstum von SiC verwendet werden. Darüber können anstelle der Vertiefungen 38b auf
der Wandoberfläche
des Verbindungswegs 38a Stufen ausgebildet werden.
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Wie
in 3 aufgezeigt, wird in dieser Ausführungsform
darüber
hinaus eine Gasfalle 40 an einer Seite der oberen Kammer 3 als
ein Raum zum Durchleiten des aus dem Wachstumsraum 35 ausgeleiteten
Gases bereitgestellt. Die Gasfalle 40 ist hinsichtlich
der Temperatur abgesenkt im Vergleich mit dem Wachstumsraum 35.
Darüber
hinaus ist in der Gasfalle 40 eine Öffnung 41, welche
in Verbindung steht mit dem Auslassabschnitt des Tiegels 30,
an einer Stelle ausgebildet, die an der Seite nahe dem Tiegel 30 angeordnet
ist, und ist eine Öffnung 42 an
einer anderen Stelle ausgebildet, die an einer Seite gegenüber dem
Tiegel 30 angeordnet ist. Entsprechend der Öffnung 42 ist
in dem Wärmeisolator 7 eine Öffnung 7a ausgebildet.
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Da
wie oben beschrieben die Gasfalle 40 zur Verfügung gestellt
wird, strömt
das aus dem Tiegel 30 ausgeleitete Mischgas durch die Gasfalle 40.
Da Abscheidungen aufgrund des Mischgases dazu neigen, sich an Stellen
anzusammeln, deren Temperatur niedrig ist, sammeln sich die Abscheidungen
auf der Gasfalle 40 an. Daher verfestigen sich Bestandteile des
Mischgases, so dass die Konzentration der Bestandteile des Mischgases
verringert werden kann. Als Ergebnis kann verhindert werden, dass
die Auslassleitung 6 mit Abscheidungen aufgrund des Mischgases
verstopft wird.
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Da
darüber
hinaus die Abscheidungen sich an einer Wand der Gasfalle 40 ansammeln,
ist ein Strömungsweg
des Gases in der Gasfalle 40 in zufriedenstellendem Maße sichergestellt.
Die Gasfalle 40 kann darüber hinaus als ein vom Tiegel 30 ge trennter
Körper
bereitgestellt werden, um so gegen eine neue ausgetauscht zu werden,
wenn die Menge an Abscheidungen ansteigt.
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Obwohl
in den oben erwähnten
Ausführungsformen
die Wärmeisolatoren 51 und 52 am
Einleitrohr 50 vorgesehen sind, um den Temperaturgradienten
darin geeignet zu erzeugen, wie in 3 aufgezeigt,
ist es nicht notwendig, die Wärmeisolatoren 51 und 52 bereitzustellen.
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Andere Ausführungsformen
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In
jeder der oben beschriebenen Ausführungsformen ist die HF-Spule 9 beweglich
vorgesehen. Unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung werden Abschnitte
in dem Tiegel 30, in denen sich Abscheidungen aufgrund
des Mischgases bilden, überprüft, so dass
die Temperatur der Abschnitte, wo sich Abscheidungen ausgebildet
haben, erhöht
wird.
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Somit
werden die Abscheidungen durch Erhöhen ihrer Temperatur sublimiert,
so dass die Abscheidungen verringert werden, wodurch ein Verstopfen
des Tiegels 30 verhindert wird.
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Darüber hinaus
wird TaC oder dergleichen an einer Innenwand des Einleitrohrs 50 gebildet,
um die Innenwand des Einleitrohrs 50 zu bilden, und kann
eine Oberflächenrauigkeit
des TaC ähnlich
wie bei jeder der oben erwähnten
Ausführungsformen gesteuert
werden. Wenn speziell bei der ersten Ausführungsform eine Oberflächenrauigkeit
Ra der Innenoberfläche
eines Abschnitts des Einleitrohrs 50, das aus Graphit besteht,
gesteuert wird, ist es bevorzugt, dass TaC auf der Innenoberfläche ausgebildet wird
und die Oberflächenrauigkeit
Ra der Innenoberfläche
gesteuert wird.
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Darüber hinaus
kann eine Oberflächenrauigkeit
Ra eines Endabschnitts des Einleitrohrs 50 (das zum Beispiel
aus Graphit besteht) gesteuert werden oder kann eine Oberflächenrauigkeit
Ra einer Gesamtinnenoberfläche
des Einleitrohrs 50 gesteuert werden.
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Obwohl
in den oben erwähnten
Ausführungsformen
Ar-Gas als das Trägergas
verwendet wird, kann zusätzlich
zu Ar-Gas Inertgas wie He oder dergleichen verwendet werden. Obwohl
H2-Gas in dem Mischgas enthalten ist, kann
H2-Gas darüber hin aus als Trägergas verwendet
werden. Da sowohl H2 als auch He im Vergleich
mit SiH4 und C3H8 eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen, können diese
Gase Wärme
auf dem Impfkristall 34 oder den SiC-Einkristallen absorbieren,
wenn sie diese erreichen. Daher wird die Oberfläche des Impfkristalls 34 oder
der SiC-Einkristalle gegenüber
dem Tiegel 30 abgekühlt und
das Kristallwachstum von SiC gefördert.
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Beispiel
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Als
Erstes wurde der Impfkristall 34 auf dem Podest 33 befestigt
und an einem vorbestimmten Platz im Tiegel 30 angeordnet.
Zu diesem Zeitpunkt war der Impfkristall so angeordnet, dass eine (0001)-Si-Fläche der
6H-SiC-Flächen
zum Wachstumsraum 35 ausgerichtet ist.
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Dann
wurde die Kammer 1 evakuiert und wurde Ar durch das Einleitrohr 50 mit
einer Rate von 10 Liter pro Minute in die Kammer 1 eingeleitet.
Ferner wurde der HF-Spule 9 elektrische Energie zugeführt, so
dass der Tiegel auf bis zu 2400 °C
erhitzt wurde.
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Danach
wurde, wenn die Temperatur des Tiegels 30 stabil bei 2400 °C war, der
Druck in der Kammer 1 auf 2,66 × 104 Pa
eingestellt, und wurden das Mischgas und das oben beschriebene Trägergas in
den Tiegel 30 eingeleitet, während deren Ströme mittels
des Massenstrommessers gesteuert wurden. Die Ströme von SiH4-,
C3H8-, H2-Gas, N2 und Ar
wurden auf 1 Liter pro Minute, 0,27 Liter pro Minute, 1 Liter pro
Minute, 0,4 Liter pro Minute bzw. 5 Liter pro Minute eingestellt.
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Während des
Kristallwachstums wurde die Oberflächentemperatur des Impfkristalls
oder der SiC-Einkristalle, die auf dem Impfkristall 34 gewachsen
sind, durch das Pyrometer gemessen, welches nahe dem Einleitrohr 50 angeordnet
ist, und auf 2350 °C
geregelt. Darüber
hinaus wurden durch Drehen der Stange 8 die Temperaturverteilung
und Verteilung der Gaskonzentration an der Oberfläche des Impfkristalls 34 oder
der SiC-Einkristalle, die auf dem Impfkristall 34 wachsen,
gleichförmig
gehalten.
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Nach
Ablauf einer Stunde nach dem Start des Kristallwachstums wurde die
Kristallwachstumsmenge während
des Kristallwachstums durch Betrachten eines Transmissionsbildes
des Tiegels 30 unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung begutachtet.
Als Ergebnis betrug die Wachstumsrate basierend auf der Wachstumsmenge
1,5 mm/Stunde. Das Kristallwachstum wurde fortgeführt, während die Stange 8 entsprechend
der Wachstumsrate nach oben angehoben wurde.
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Das
Kristallwachstum wurde wie oben beschrieben während 40 Stunden durchgeführt, dann wurde
die Zufuhr von SiH4-, C3H8-, H2-Gas, N2- und Ar-Gasen gestoppt und die Temperatur
durch Verringern der elektrischen Energie für die HF-Energie verringert.
Danach wurden die SiC-Einkristalle in die obere Kammer 3 übertragen
und wurde der Druck in der oberen Kammer 3 auf Atmosphärendruck
erhöht und
wurden dann die SiC-Einkristalle durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen.
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Nach
dem oben beschriebenen Experiment wurde die Wachstumsmenge der SiC-Einkristalle
als 57 mm gemessen. Es zeigte sich, dass ein aus den SiC-Einkristallen
entnommener Barren eine Temperaturverteilung und Gaskonzentrationsverteilung
aufwies, die im Hinblick auf eine Mitte davon symmetrisch waren,
da der Barren eine Facette einer (0001)-Fläche an einer Wachstumsoberfläche davon besaß.
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Darüber hinaus
wurde ein Wafer mit einer Dicke von 500 μm von den SiC-Einkristallen
geschnitten und poliert. Der SiC-Wafer wurde hinsichtlich der Raman-Streuungsspektroskopiecharakteristik überprüft, wobei
der Wafer dann einen Polytyp von 6H-SiC aufwies. Darüber hinaus
wurde eine Emissionsverteilung auf einer Ebene des Wafers durch
Bestrahlen mittels He-Cd-Laser (325 nm) auf den SiC-Wafer überprüft, wobei
der SiC-Wafer auf dessen gesamter Oberfläche denselben Polytyp von 6H-SiC
aufwies.
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Während die
vorliegende Erfindung unter Bezug auf die vorherigen bevorzugten
Ausführungsformen
aufgezeigt und beschrieben wurde, wird es dem Durchschnittsfachmann
auf dem Gebiet offensichtlich erscheinen, dass Änderungen in der Form und Einzelheiten
darin gemacht werden können, ohne
vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie sie in den anhängenden
Ansprüchen
definiert ist.