DE60219400T2 - Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür - Google Patents

Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür Download PDF

Info

Publication number
DE60219400T2
DE60219400T2 DE60219400T DE60219400T DE60219400T2 DE 60219400 T2 DE60219400 T2 DE 60219400T2 DE 60219400 T DE60219400 T DE 60219400T DE 60219400 T DE60219400 T DE 60219400T DE 60219400 T2 DE60219400 T2 DE 60219400T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
reaction
reaction chamber
reaction vessel
channel
vessel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60219400T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60219400D1 (de
Inventor
Dieter Voegelin
Roman Bär
Claus Müller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
F Hoffmann La Roche AG
Original Assignee
F Hoffmann La Roche AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by F Hoffmann La Roche AG filed Critical F Hoffmann La Roche AG
Publication of DE60219400D1 publication Critical patent/DE60219400D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60219400T2 publication Critical patent/DE60219400T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5025Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures for parallel transport of multiple samples
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0046Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C45/00Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
    • B29C45/17Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C45/40Removing or ejecting moulded articles
    • B29C45/44Removing or ejecting moulded articles for undercut articles
    • B29C45/4471Removing or ejecting moulded articles for undercut articles using flexible or pivotable undercut forming elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00279Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00281Individual reactor vessels
    • B01J2219/00283Reactor vessels with top opening
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00279Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00306Reactor vessels in a multiple arrangement
    • B01J2219/00308Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00279Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00306Reactor vessels in a multiple arrangement
    • B01J2219/00308Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks
    • B01J2219/0031Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks the racks or blocks being mounted in stacked arrangements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00279Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00331Details of the reactor vessels
    • B01J2219/00333Closures attached to the reactor vessels
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00351Means for dispensing and evacuation of reagents
    • B01J2219/00389Feeding through valves
    • B01J2219/00405Sliding valves
    • B01J2219/00407In multiple arrangements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00351Means for dispensing and evacuation of reagents
    • B01J2219/00414Means for dispensing and evacuation of reagents using suction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00351Means for dispensing and evacuation of reagents
    • B01J2219/00418Means for dispensing and evacuation of reagents using pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277Apparatus
    • B01J2219/00351Means for dispensing and evacuation of reagents
    • B01J2219/00423Means for dispensing and evacuation of reagents using filtration, e.g. through porous frits
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00583Features relative to the processes being carried out
    • B01J2219/00585Parallel processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00583Features relative to the processes being carried out
    • B01J2219/00596Solid-phase processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2200/00Solutions for specific problems relating to chemical or physical laboratory apparatus
    • B01L2200/02Adapting objects or devices to another
    • B01L2200/026Fluid interfacing between devices or objects, e.g. connectors, inlet details
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/04Closures and closing means
    • B01L2300/041Connecting closures to device or container
    • B01L2300/045Connecting closures to device or container whereby the whole cover is slidable
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/06Auxiliary integrated devices, integrated components
    • B01L2300/0681Filter
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C40COMBINATORIAL TECHNOLOGY
    • C40BCOMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
    • C40B60/00Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries
    • C40B60/14Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries for creating libraries

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Reaktionsbehälter gemäß der Präambel von Anspruch 1.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf einen Reaktionsbehälter für die Verwendung in der parallelen synthetischen Chemie und für andere chemische Anwendungen, bei denen eine Mehrzahl von chemischen Reaktionen in kleinen Volumina des Reaktionsmediums durchzuführen sind.
  • Der Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren für die Herstellung eines derartigen Reaktionsbehälters.
  • Der Erfindung bezieht sich ferner auf einen Reaktionsblock, der einen derartigen Reaktionsbehälter umfasst.
  • Der Erfindung bezieht sich ferner auf eine parallele Reaktionsanordnung, der einen derartigen Reaktorblock umfasst.
  • Die kombinatorische chemische Synthese erfordert die gleichzeitige Durchführung einer Mehrzahl von chemischen Reaktionen. Häufig muss das Problem des Trennens und des Charakterisierens der Reaktionsprodukte gelöst werden. Daher wurden Reaktorbehälter-Anordnungen entwickelt, bei denen in jedem Behälter eine bestimmte Reaktion oder Abfolge von Reaktionen an einem Edukt oder ggf. an einer geringen Anzahl von Edukten durchgeführt wird, sodass ein Produkt oder eine geringe Anzahl von Produkten erhalten wird, die leichter separiert oder untersucht werden können. Diese Art von Synthese wird wegen der relativ hohen Anzahl an parallel durchgeführten Reaktionen als "parallele synthetische Chemie" bezeichnet.
  • Um eine hohe Leistungsfähigkeit zu erzielen, sind Synthesevorrichtungen erforderlich, die die Durchführung einer chemischen Synthese in Lösung, auf fester Phase oder in sogenannten "Teebeuteln" usw. ermöglichen. Eine bekannter Typ von Synthesevorrichtung ist durch die folgenden Merkmale gekennzeichnet:
    • – ein Spendersystem, das eine oder mehrere Spendernadeln verwendet, (diese Flüssigkeitshandhabungs-Systeme wurden ursprünglich für das biologische Screening oder für diagnostische Verfahren verwendet);
    • – einen Reaktorblock, der eine Anzahl von Reaktorbehältern umfasst, die die Durchführung einer Vielzahl von chemischen Reaktionen bei variablen Temperaturen, mit Schütteln und unter Inertgas erlauben; und
    • – einen Computer, der ein spezielles Softwarepaket ausführt, das die Programmierung und die Steuerung der einzelnen Syntheseschritte erlaubt.
  • Die meisten bekannten Reaktorblöcke umfassen mehrere kleine Reaktorbehälter, die eine obere, durch einen durchstechbaren Verschluss verschlossene Öffnung aufweisen, eine Inertgas-Atmosphäre enthalten und durch den Verschluss mittels einer Nadel zugänglich sind. Durch ein und denselben Zugang werden Flüssigkeiten hinzugefügt und entfernt.
  • Weniger häufig werden Reaktorbehälter verwendet, die eine Flüssigkeitsübertragung durch den Boden des Reaktorbehälters erlauben, wobei zusätzliche Ventile verwendet werden.
  • Daher sind die bekannten Reaktorbehälter entweder durch einen relativ komplizierten Zugang oder durch eine komplexe Struktur gekennzeichnet, die sie kostspielig macht.
  • Die japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichung Nr. JP 11165063 beschreibt einen Reaktionsbehälter für die gleichzeitige Durchführung von chemischen Reaktionen zur Verwendung in der parallelen chemischen Synthese. Dieser Reaktionsbehälter weist einen Grundkörper auf, der aus einem Kunststoffmaterial gefertigt ist. Der letztgenannte Grundkörper umfasst eine Reaktionskammer und ein Zuführungsrohr, die jeweils ein offenes oberes Ende und einen Bodenabschnitt haben und durch einen Verbindungskanal für eine Flüssigkeit miteinander verbunden sind.
  • Es ist eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Reaktionsbehälter zu schaffen, der leichter und weniger kostspielig hergestellt werden kann.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen Reaktionsbehälter zu schaffen, der einen zweckmäßigeren Austausch des Inhalts des Behälters ermöglicht.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen Reaktionsblock zu schaffen, der insbesondere in einem automatisierten System zweckmäßiger verwendet werden kann und so beschaffen ist, dass er eine Anordnung von Reaktorbehältern aufnehmen kann.
  • In Übereinstimmung mit einem ersten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 1 ein Reaktionsbehälter definiert, der mindestens eine der zwei zuerst erwähnten Aufgaben erfüllt.
  • Ein Reaktionsbehälter in Übereinstimmung mit der Erfindung besteht aus Kunststoffmaterial und wird vorzugsweise durch Spritzgießen hergestellt. Er stellt einen Reaktionsraum mit einem Auslass bereit, der mit einem Austrittskanal verbunden ist. Durch Anlegen eines Unterdrucks an den Austrittskanal kann der Inhalt des Reaktionsraums, insbesondere eine Flüssigkeit, entnommen werden.
  • Vorzugsweise ist der Auslass des Reaktionsraums in den Austrittskanal durch eine Fritte verschlossen, sodass die entnommene Flüssigkeit filtriert wird. Bei dieser Konfiguration ist es möglich, beispielsweise lockere Kügelchen aus einem festen Substrat, z. B. einem Harz, zu verwenden, auf dem die reaktive Komponente immobilisiert ist.
  • In Übereinstimmung mit einem zweiten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 16 ein Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsbehälters definiert.
  • In Übereinstimmung mit einem dritten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 22 ein Reaktorblock zur gleichzeitigen Durchführung einer Mehrzahl von chemischen Reaktionen definiert, insbesondere zur Verwendung in der parallelen synthetischen Chemie.
  • In Übereinstimmung mit einem vierten Aspekt der Erfindung umfasst eine parallele Reaktionsanordnung einen Reaktorblock und einen Reaktionsbehälter in Übereinstimmung mit der Erfindung.
  • Der Reaktionsblock in Übereinstimmung mit der Erfindung wurde speziell im Hinblick auf die Automatisierung und die Leichtigkeit der Verwendung entworfen. In diesem Zusammenhang wurde der Verschließmechanismus durch ein bewegbares Verschlusselement realisiert, das von Führungsmitteln des Blocks geführt wird. Das Verschlusselement erstreckt sich über eine Teilmenge, z. B. eine Reihe, der in dem Block enthaltenen Behälter und umfasst Mittel, die den Zugang zu den Öffnungen der Reaktionsbehälter und zu deren Verschließen ermöglichen, z. B. Öffnungen in den Verschlusselementen, die an den Öffnungen der Reaktionsbehälter ausrichtbar sind, und Abdichtungsoberflächen zum Verschließen der Reaktionsbehälter.
  • Außerdem umfassen die Führungsmittel Umlenkmittel, wie etwa Tore (Nuten) oder einen Hebelmechanismus, die mit entsprechenden an den Verschlusselementen vorgesehenen Mitteln zusammenwirken. Die Umlenkmittel setzen eine im Wesentlichen lineare Bewegung der Verschließelemente zumindest in der Nähe der Verschließ-Endposition in eine Bewegung zu den Öffnungen der Reaktionsbehälter um, um sie zu schließen. Vorzugsweise werden die Verschlusselemente weiter gegen die Öffnungen gedrückt, um die Dichtigkeit auch dann zu verbessern, wenn sich in den Behältern ein Überdruck entwickelt.
  • Der Gegenstand der Erfindung wird nun im Hinblick auf ihre bevorzugten Ausführungsformen mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Diese Ausführungsformen werden dargelegt, um das Verständnis der Erfindung zu unterstützen, sind jedoch nicht als einschränkend auszulegen.
  • 1a zeigt eine Querschnittsansicht eines Reaktorbehälters entlang der Linie I-I in 1b;
  • 1b zeigt eine Draufsicht auf einen Reaktorbehälter;
  • 1c zeigt eine vergrößerte Teilschnittansicht entlang der Linie I-I in 1 b, wobei sie auch die Spitze einer Entnahmenadel zeigt;
  • 2 zeigt eine perspektivische Einzelteildarstellung eines Reaktorblocks;
  • 3 zeigt eine Draufsicht auf den Reaktorblock in 2;
  • 4 zeigt eine Querschnittsansicht entlang der Linie A-A in 3;
  • 5 zeigt eine Querschnittsansicht entlang der Linie B-B in 3;
  • 6 zeigt eine Querschnittsansicht entlang der Linie C-C in 3;
  • 7 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorblocks, wobei der Verriegelungsmechanismus in Offenposition entsprechend dem Pfeil D in 3 gezeigt ist; und
  • 8 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorblocks, wobei der Verriegelungsmechanismus in Geschlossenposition entsprechend dem Pfeil E in 3 gezeigt ist.
  • 1
    Reaktionsbehälter
    2
    3
    Reaktionskammer
    4
    5
    Austrittskanal
    6
    7
    Öffnung des Verbindungskanals 14
    8
    Aufnahme
    9
    Wand
    10
    Fritte
    11
    Öffnung des Verbindungskanals 14
    12
    unteres Ende des Austrittskanals 5
    13
    14
    Verbindungskanal
    15
    Bund
    16
    obere Öffnung des Austrittskanals 5
    17
    obere Öffnung der Reaktionskammer 3
    18
    oberer Rand des Behälters 1
    19
    Kanal oder Nut
    20
    kegelförmiger Abschnitt des Austrittskanals 5
    21
    Reaktorblock
    22
    Grundplatte
    23
    Anschluss
    24
    Anschluss
    25
    26
    Sitz
    27
    28
    29
    Behälterhalterung
    30
    31
    Aufnahme
    32
    33
    Schulter/Vertiefung
    34
    35
    obere Oberfläche der Halterung 29
    36
    Abdichtfolie/Platte
    37
    Schiebertorplatte
    38
    39
    Loch
    40
    Loch
    41
    42
    Loch
    43
    Loch
    44
    45
    Bund
    46
    47
    48
    Schlitz
    49
    50
    Wand
    51
    52
    Tor
    53
    54
    55
    Verschlussschieber
    56
    57
    Stift
    58
    Ende des Tores
    59
    60
    Rohrleitung
    61
    62
    Boden des Sitzes 26
    63
    64
    Loch
    65
    Loch
    66
    Schieber
    67
    Schieber
    68
    69
    70
    vorderer Oberflächenteil des Tores
    71
    72
    Vorderwand
    73
    74
    75
    76
    rückwärtiger Teil des Tores
    77
    78
    79
    untere Oberfläche des Schiebers
    80
    201
    Nadel
  • REAKTIONSBEHÄLTER
  • 1a zeigt einen Längsschnitt durch einen Reaktionsbehälter 1 und 1b eine Draufsicht auf ihn. Der Grundkörper des Behälters 1 ist vorzugsweise aus einem thermoplastischen Material, z. B. einem Kunststoffmaterial, hergestellt, das durch Spritzgießen formbar ist und das unter den Bedingungen der vorgesehenen Reaktionen inert ist. Die Materialien des Behältergrundkörpers sind vorzugsweise Polypropylen oder ein Fluor-Polymer wie z. B. ein Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer, insbesondere das unter dem Handelsnamen TEFZEL (DuPont) vertriebene.
  • Der Grundkörper des Behälters 1 umfasst eine Reaktionskammer 3 und einen Austrittskanal 5. Der Austrittskanal 5 hat eine Austrittsöffnung 16 und einen Bodenabschnitt. Die Reaktionskammer 3 hat eine obere Öffnung 17 und einen Bodenabschnitt. Die obere Öffnung 17 der Reaktionskammer 3 und die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 sind am oberen Rand 18 des Reaktionsbehälters 1 angeordnet.
  • Wie mittels 1a gezeigt, ist der Austrittskanal 5 vorzugsweise parallel oder im Wesentlichen parallel zur Längsachse der Reaktionskammer 3 angeordnet, und ein Verbindungskanalteil 14 verbindet den Austrittskanal 5 für eine Flüssigkeit mit dem Raum innerhalb der Reaktionskammer 3, in der ein Reaktionsmedium enthalten ist. Das in der Reaktionskammer 3 enthaltene Reaktionsmedium kann daher durch das Kanalteil 14 in den Austrittskanal 5 entnommen werden. Das Kanalteil 14 hat eine erste Öffnung 7, die nahe oder am Boden der Reaktionskammer 3 angeordnet ist, eine zweite Öffnung 11, die am unteren Ende 12 des Austrittskanals 5 angeordnet ist, und eine gebogene, kegelförmige Form, wobei sich das dünnere Ende am unteren Ende 12 des Austrittskanals 5 befindet.
  • Bei einer bevorzugten, mittels 1a gezeigten Ausführungsform erstreckt sich der Austrittskanal 5 im Wesentlichen innerhalb und entlang einer Seitenwand der Reaktionskammer 3. Bei einer weiteren (in den Zeichnungen nicht dargestellten) Ausführungsform erstreckt sich der Austrittskanal 5 im Wesentlichen an der äußeren Oberfläche und entlang einer Seitenwand der Reaktionskammer 3.
  • In der Höhe der Öffnung 7 des Verbindungskanalteils 14 ist in der Wand 9 des Reaktionsbehälters 1 eine Aufnahme 8 vorgesehen. In der Aufnahme 8 ist eine Fritte 10 angebracht. Die Fritte 10 bildet die Bodenwand der Reaktionskammer 3 und dient während des Entleerens der Reaktionskammer 3 als Filter. Die Fritte 10 bildet daher eine Begrenzung der Reaktionskammer 3 und vorzugsweise eine Begrenzung des Bodens der Reaktionskammer 3.
  • Der Reaktionsbehälter 1 hat in der Nähe seines oberen Randes 18 einen Bund 15. Der Bund 15 dient als Anschlag, wenn in einen Reaktionsblock ein Behälter 1 eingeführt wird, wie nachstehend beschrieben wird.
  • Die Einlassöffnung 17 der Reaktionskammer 3 und die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 sind miteinander durch einen Kanal oder eine Nut 19 verbunden, der bzw. die jegliche Druckdifferenz zwischen der Reaktionskammer 3 und dem Austrittskanal 5 des Reaktionsbehälters 1 ausgleicht.
  • Wenn durch die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 eine Nadel 201 eingeführt und, zum Entnehmen des Flüssigkeitsinhalts aus dem Reaktionsbehälter 1 durch den Austrittskanal 5, so positioniert wird, wie mittels 1 c gezeigt ist, befindet sich die Spitze der Nadel 201 in abdichtendem Kontakt mit einem kegelförmigen Abschnitt 20 des Austrittskanals 5. Dadurch ist der Kanal 19 vom Austrittskanal 5 für eine Flüssigkeit getrennt, und der Reaktionsbehälter kann entleert werden, indem an den Austrittskanal durch die Nadel 201 ein Unterdruck angelegt wird.
  • Der Reaktionsbehälter 1 wird zweckmäßig durch Spritzgießen hergestellt. Die Reaktionskammer 3 und der Verbindungskanal 14 werden durch einen Kern mit einer schwenkbar befestigten Verlängerung für die Verbindung 14 geformt. Der senkrechte Teil des Austrittskanals 5 wird durch einen zweiten Kern geformt. Im verschlossenen Zustand des Spritzgießwerkzeugs werden die Kerne in den Spritzgießraum eingeführt, wobei die schwenkbar befestigte Verlängerung am Ende des zweiten Kerns anschlägt, wodurch das Gussformteil für das hohle Innere der Austrittsrohrleitung gebildet wird.
  • Nach dem Spritzgießen werden die Kerne entnommen. Zu diesem Zweck führt die Verlängerung des ersten Kerns eine Drehbewegung um ihr Scharnier aus. Das Entfernen wird durch die stark kegelförmig ausgebildete Form des Verbindungskanals 14 erleichtert. Damit die Kerne noch besser zu entnehmen sind, sind die Wände der Reaktionskammer 3 und/oder des Austrittskanals 5 vorzugsweise leicht abgeschrägt, sodass ihre Querschnitte von ihrer oberen Öffnung 17 bzw. Austrittsöffnung 16 zu ihren jeweiligen Bodenabschnitten hin abnehmen. Die Neigung der Wände der Reaktionskammer kann so gering sein, dass ihr Querschnitt als entlang der Länge der Reaktionskammer konstant angesehen werden kann. Diese Konfiguration der Reaktionskammer 3 und des Austrittskanals ermöglicht es, den ersten und den zweiten Spritzgusskern, die oben erwähnt wurden, durch die obere Öffnung 17 bzw. die Austrittsöffnung 16 herauszuziehen.
  • Da Gussformen der oben erwähnten Art, auch einschließlich der erwähnten Kerne, dem Fachmann auf dem Gebiet bekannt sind, wird eine ausführliche Beschreibung derartiger Gussformen mit Bezug auf Figuren als nicht erforderlich angesehen und ist daher in der vorliegenden Beschreibung nicht enthalten.
  • Anhand des oben Erläuterten ist es klar, dass der Reaktionsbehälter 1 dazu geeignet ist, zu geringen Kosten in Serie hergestellt zu werden.
  • Im Hinblick auf eine bevorzugte Verwendung des Reaktionsbehälters 1 liegt ein weiterer Vorteil darin, dass der Flüssigkeitsinhalt der Reaktionskammer 3 nach der Beendigung einer Reaktion durch die Fritte 10 und den Austrittskanal 5 herausgesaugt werden kann, indem an die Austrittsöffnung 16 Vakuum angelegt wird. Bei der Fest-Flüssig-Reaktionsanordnung, die in der kombinatorischen Chemie am häufigsten verwendet wird, werden die auf einem festen Träger immobilisierten Reaktionspartner als "Filterkuchen" auf der Fritte 10 in der Reaktionskammer 3 zurückgehalten.
  • Falls diese Fritte 10 verstopft ist, kann ein Inertgas, z. B. Argon, in der umgekehrten Richtung (entgegen der Strömungsrichtung, wenn der Inhalt der Reaktionskammer durch die Fritte 10, den Verbindungskanal 14 und den Austrittskanal 5 gesaugt wird) durch die Fritte 10 geblasen werden, um die Durchlässigkeit der Fritte 10 wiederherzustellen. Das oben erwähnte Einleiten von Gas kann auch dem Durchmischen des Inhalts der Reaktionskammer dienen.
  • Experimente haben gezeigt, dass die oben beschriebene Struktur des Reaktionsbehälters 1 einem erheblichen inneren Überdruck standhalten kann. Dadurch ermöglicht es der Reaktionsbehälter 1, Reaktionen unter Überdruck auch ohne eine Belüftungseinrichtung durchzuführen, um beispielsweise bei einer relativ zur Temperatur während des Füllens erhöhten Temperatur zu arbeiten.
  • Bei einer bevorzugten Verwendung des Reaktionsbehälters 1 wird der oben erwähnte Überdruck dadurch erzeugt, dass der Behälter verschlossen und die Temperatur erhöht wird.
  • Typische Abmessungen des Reaktionsbehälters 1 sind:
    Querschnittsfläche der Reaktionskammer: 10 bis 1000 mm2 vorzugsweise 75 bis 120 mm2
    Länge der Reaktionskammer: mindestens 10 mm vorzugsweise 20 bis 200 mm
    Querschnittsfläche des Austrittskanals: mindestens 0,8 mm2 vorzugsweise 0,8 bis 25 mm2
  • Allgemein ist die Querschnittsfläche des Austrittskanals 5 erheblich kleiner als die Querschnittsfläche der Reaktionskammer 3.
  • Wie der obigen Beschreibung zu entnehmen ist, kann der mittels der 1a-1c gezeigte Reaktionsbehälter 1 zweckmäßig durch Spritzgießen als ein im Ganzen gefertigtes einteiliges Bauteil hergestellt werden, mit Ausnahme der darin eingesetzten Fritte 10.
  • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DES REAKTIONSBEHÄLTERS
  • Ein Verfahren zur Herstellung des oben beschriebenen Reaktionsbehälters 1 umfasst das Herstellen des Grundkörpers des Behälters 1 durch Spritzgießen eines Kunststoffmaterials, wobei
    das Innere des Austrittskanals 5 durch einen ersten Kern und das Innere der Reaktionskammer 3 durch einen zweiten Kern geformt wird,
    der erste und der zweite Kern in die Gussform vor dem Einspritzen des Kunststoffmaterials hineinbewegt und während der Öffnung der Gussform herausgezogen werden,
    der zweite Kern, der die Reaktionskammer ausbildet, eine bewegbare Verlängerung an seinem Ende trägt, die den Boden der Reaktionskammer bildet, und
    die Verlängerung den ersten Kern berührt, der den Austrittskanal ausbildet, wenn der erste und der zweite Kern in die Gussform bewegt werden, um den Verbindungskanal zwischen der Reaktionskammer und dem Austrittskanal zu gießen.
  • REAKTORBLOCK
  • 2 zeigt eine Einzelteildarstellung eines Reaktorblocks 21, der 24 Reaktionsbehälter 1 enthält. Der Reaktorblock 21 besteht aus einer Grundplatte 22 mit einer integrierten Rohrleitung (Anschlüsse 23 und 24) zur Temperatursteuerung. Die Grundplatte 22 weist Aufnahmesitze 26 auf, von denen jeder für die Aufnahme eines Reaktionsbehälters 1 eingerichtet ist. Mithilfe von Luft wird Wärme zwischen den Reaktionsbehältern 1 und den Wänden der Aufnahmesitze 26 ausgetauscht. Damit der thermische Kontakt effizient ist, sind die Sitze 26 sehr ähnlich der äußeren Oberfläche der Behälter 1 geformt. Der Wärmeaustausch (normalerweise die Erwärmung) ist jedoch, wie mittels 4 gezeigt ist, im Wesentlichen auf den unteren Teil der Reaktionsbehälter 1 beschränkt, damit verdampfte Flüssigkeit im kühleren oberen Teil der Reaktionsbehälter kondensieren und in das Reaktionsvolumen zurück strömen kann (Rückflusskondensation), das zweckmäßig über der Fritte 10 angeordnet ist.
  • Über der Grundplatte 22 ist eine Behälterhalterung 29 angeordnet, die von einem (nicht gezeigten) geeigneten verstellbaren Mittel so gehalten wird, dass sich die Behälter in die Grundplatte 22 erstrecken, ohne den Boden ihrer Aufnahmesitze 26 zu berühren, um die thermische Ausdehnung und Herstellungstoleranzen zu kompensieren.
  • Die Behälterhalterung 29 umfasst eine Anordnung von mindestens zwei Reihen mit mindestens zwei Aufnahmen 31 für Reaktionsbehälter. Jede der Aufnahmen 31 hat am Umfang eine Schulter oder Vertiefung 33, um den Bund 15 eines Reaktionsbehälters 1 aufzunehmen. Die oberen Ränder 18 der Reaktionsbehälter 1 ragen ein kleines Stückchen über die obere Oberfläche 35 der Behälterhalterung 29 hinaus. Da er aufgrund der relativen Position des Austrittskanals 5 in Bezug auf die Reaktionskammer 3 jedes Behälters außerhalb der Wand der Reaktionskammer angeordnet ist, dient der Austrittskanal 5 auch als Positionierungsmittel, das es erlaubt, die Reaktionsbehälter 1 in lediglich einer Orientierung einzuführen, sodass sich die oberen Öffnungen 17 der Reaktionskammern 3 und die Austrittsöffnungen 16 der Austrittskanäle 5 stets und zwangsläufig in der gleichen vorherbestimmten Position befinden. Dies ist für die Verwendung des Reaktorblocks 21 mit automatisierten Handhabungsgeräten, z. B. Synthetisatoren oder Analysatoren, wichtig.
  • Auf den Behältern 1 sind oben eine Abdichtfolie oder Platte 36 und eine Schiebertorplatte 37 angebracht, wobei die Schiebertorplatte 37 stark gegen die Halterung 29 gepresst wird, sodass zwischen der Dichtung 36, dem Rand 18 der Behälter 1 und der Schiebertorplatte 37 vorzugsweise eine gasdichte Abdichtung oder zumindest eine flüssigkeitsdichte Abdichtung erzielt wird. Die Schiebertorplatte 37 weist Führungsschlitze 48 auf.
  • Die Dichtung 36 und die Schiebertorplatte 37 stellen für jeden Behälter jeweils zwei entsprechende Löcher bereit, und zwar ein erstes Loch 39 bzw. ein zweites 42 Loch, entsprechend der oberen Öffnung 17 der Reaktionskammer 3, ferner eines drittes Loch 40 bzw. ein viertes Loch 43, entsprechend der Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5. Die oberen Enden der Löcher 42, 43 in der Schiebertorplatte 37 sind von einem Bund 45 umgeben, dessen oberer Rand als Abdichtungsoberfläche dient, wie weiter unten erläutert wird. Eine weitere vorteilhafte Wirkung des Bundes 45 besteht darin, dass er verhindert, dass jegliche Substanz, die in einen Schlitz 48 entwich, in die offenen Reaktionsbehälter fließen kann.
  • Die Reaktionsbehälter 1 sind vorzugsweise in sechs Reihen mit jeweils 4 Behältern angeordnet (was einer alten Platte mit 24 Bohrungen entspricht). Die Schiebertorplatte 37 hat einen Schieberführungsschlitz 48 für jede Reihe von Behältern 1. Die Wände 50 der Schlitze 48 weisen Tore 52, d. h. Führungsnuten oder Kanäle, für Verschlussschieber 55 auf (es sind vier von sechs notwendigen Schiebern 55 gezeigt).
  • Die Verschlussschieber 55 haben eine Form, die es ihnen erlaubt, glatt innerhalb der Führungsschlitze 48 zu gleiten. Ihre Seitenflächen weisen Stifte 57 auf, die so eingerichtet sind, dass sie gleitend genau in die Tore 52 passen. Zum Zweck des Zusammenbaus sind die Tore 52 an einem Ende 58 offen, sodass die Stifte 57 der Schieber 55 von oben in die 'Tore 52 eingeführt werden können.
  • 4 zeigt in einer Schnittansicht einige oben erwähnte Aspekte deutlicher, wobei die Reaktionsbehälter 1 jedoch nur schematisch gezeigt sind. In der Grundplatte 22 sind Rohrleitungen 60 für das Temperatursteuerungsmedium angeordnet. Die Behälter 1 werden durch eine Halterung 29 hängend gehalten und erstrecken sich in Aufnahmesitze 26 der Grundplatte 22, ohne deren Boden 62 zu berühren. Zwischen der Schiebertorplatte 37 und dem oberen Rand 18 der Reaktionsbehälter 1 ist eine Abdichtung 36 eingepresst, wodurch die Bünde 15 der Behälter 1 in den Vertiefungen 33 nach unten gepresst werden.
  • Die Austrittsöffnungen 16 der Austrittskanäle 5 und die offenen oberen Enden 17 der Reaktionskammern 3 über Löcher 40 bzw. 39 in der Abdichtung 36 sowie über Löcher 43 bzw. 42 in der Schieberplatte 37 zugänglich. Abhängig von der Position der Schieber 55 sind Löcher 42, 43 vom Äußeren über Löcher 64 bzw. 65 zugänglich (siehe den Schieber 66 an der linken Seite) oder sind insgesamt durch den Schieber verschlossen (siehe den Schieber 67 an der rechten Seite), wie weiter unten ausführlicher erläutert wird.
  • 3 zeigt eine Draufsicht auf den Reaktorblock 21 und insbesondere auf die Schiebertorplatte 37. Der Einfachheit halber sind vier Schieberschlitze 48 in der Mitte ohne Schieber gezeigt. Der Schieber 66 an der linken Seite ist in Offenposition, wobei der Zugang zu den Reaktorbehältern ermöglicht wird, die darunter angeordnet sind, indem seine Löcher 64, 65 auf die Löcher 42, 43 in der Schiebertorplatte 37 ausgerichtet werden. Der Schieber 67 an der rechten Seite ist in Geschlossenposition, d. h. in einer Position, in der die darunter befindlichen Reaktionsbehälter nahezu luftdicht verschlossen sind, z. B. zur Durchführung der Reaktionen.
  • Wie in den 5 und 6 gezeigt ist, wird der Schieber 66 nicht nur entlang des Führungsschlitzes 48 bewegt, sondern bleibt wegen der Stifte 57 in einer etwas erhöhten Position, wobei er auf dem vorderen Oberflächenteil 70 der Tore 52 ruht. Gleichzeitig wird beim Anschlag an die Vorderwand 72 die Bewegung des Schiebers 66 in die Offenposition gestoppt. Die Löcher 64, 65 sind ausgerichtet, und beispielsweise mithilfe einer Spritze kann durch die Löcher 64, 42, 39 und das offene Ende 17 der Reaktionskammer 3 ein Medium in den Reaktionsbehälter gespritzt oder (nicht gezeigt) durch die Löcher 65, 43, 40 und die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 (siehe 4) entnommen werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das aus der Reaktionskammer 3 eines Behälters 1 zu entfernende Reaktionsmedium entfernt, indem ein Unterdruck oder Vakuum an die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 angelegt wird. Zu diesem Zweck hat der Austrittskanal 5 einen oberen Abschnitt, der an der Austrittsöffnung 16 endet und einen Querschnitt hat, der etwas größer als der Querschnitt des unteren Abschnitts des Austrittskanals ist, und es wird Vakuum mittels einer Nadel einer Spritze angelegt, deren Durchmesser ebenso groß oder etwas größer als der Durchmesser eines unteren Abschnitts des Austrittskanals 5 ist. Wenn das vordere Ende der Spritzennadel in den oberen Teil des Austrittskanals 5 eingeführt wird, wird eine hermetische Abdichtung zwischen der Nadelspitze und der Wand des Austrittskanals 5 ausgebildet. Zu diesem Zweck hat der obere Abschnitt des Austrittskanals 5 vorzugsweise einen kegelförmigen Teil, der sich in den unteren Abschnitt des Austrittskanals 5 verengt.
  • Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Übergang zwischen dem unteren und dem oberen Teil des Austrittskanals 5 eine einzelne Stufe. In diesem Fall wird eine Nadel oder ein Rohr verwendet, die bzw. das ein schräg zugeschnittenes Ende hat, wobei dieses Ende eine abdichtende Wirkung erzielt, wenn es gegen die Stufe gepresst wird.
  • Die Löcher 43 und 65 (sowie 42 und 64) haben Durchmesser, die größer sind als die der durchleitenden Mittel (Rohr, Spritzennadel), die verwen det werden, um Reaktionsmedium einzuspritzen oder zu entnehmen, sodass ein freier Durchgang der durchleitenden Mittel garantiert ist.
  • 7 zeigt die offene Konfiguration. 8 zeigt die geschlossene Konfiguration. Wie anhand dieser Figuren zu erkennen ist, werden die Stifte 57 während der Bewegung des Schiebers 67 zur hinteren Position gezwungen, sich entlang des hinteren Teils 76 der Tore 52 nach unten zu bewegen, wie daher auch der Schieber 67. Dadurch wird die Endphase der in Längsrichtung erfolgenden Rückwärtsbewegung der Schieber 55 in den Führungsschlitzen 48 in eine Bewegung zu den Reaktionsbehältern 1 und schließlich in eine Kraft umgesetzt, die die untere Oberfläche 79 der Schieber 55 (beispielhaft des Schiebers 67) gegen die Bünde 45 drückt.
  • Ein Vorteil der gerade beschriebenen Anordnung liegt darin, dass ein einfacher, z. B. pneumatischer oder elektromagnetischer, Aktuator, der eine ausreichend kräftige, jedoch ausschließlich lineare Bewegung erzielt, dazu dienen kann, die Schieber von der Offen- zur Geschlossenposition und umgekehrt zu bewegen, und dass sogar ein Bewegen dieser Schieber von Hand erheblich erleichtert wird.
  • Da diese Verschließbewegung der Schieber 55 immer noch eine minimale seitliche Bewegung über den Bund 45 erfordert, haben die Schieber 55 in den entsprechenden Teilen ihrer unteren Oberfläche eine glatte, ebene Abdichtoberfläche 79. Die Schieber 55 sind vorzugsweise vollständig aus einem geeigneten Kunststoffmaterial hergestellt, z. B. einem vom Fluorkohlenwasserstoff-Typ. Da die Schieber 55 auch durch Spritzgießen, ggf. mit Endbearbeitung (Glättung) ihrer Abdichtoberfläche 79, hergestellt werden können, können sie zu geringen Kosten hergestellt und als Einwegbauteile verwendet werden, die nach der Verwendung weggeworfen werden.
  • Aufgrund der Tatsache, dass die Schieber 55 mit einer ziemlich gesteigerten Kraft gegen die Öffnungen 42, 43 gepresst werden, kann das zur Durchführung von Reaktionen angewandte Verfahren vereinfacht wer den: Nach dem Stand der Technik strömte verdampftes Lösungsmittel in den oberen, kühleren Teil der Reaktionsbehälter. Nicht kondensiertes Lösungsmittel konnte durch eine Belüftungsvorrichtung entweichen, die gewöhnlich mit einer Inertgasquelle verbunden war. Im Gegensatz zum letztgenannten Stand der Technik kann bei Verwendung eines Reaktorblocks in Übereinstimmung mit der Erfindung der Reaktionsbehälter verschlossen gehalten werden, d. h. die Reaktion kann unter Überdruck durchgeführt werden. Experimentell wurde festgestellt, dass die gesamte Anordnung einschließlich des Kunststoffreaktionsbehälters den Drücken problemlos standhalten kann, die sich im Reaktionsbehälter unter normalen Reaktionsbedingungen entwickelten.
  • Während des Austauschs des Reaktionsmediums kann, wenn erforderlich, eine Umhüllung mit Inertgas bereitgestellt werden.
  • Innerhalb des Umfangs der Erfindung wird ein Reaktorblock, der die oben beschriebenen Merkmale aufweist, dazu verwendet, eine parallele Reaktionsanordnung zu errichten, die Reaktionsbehälter 1 umfasst, die die oben beschriebenen Merkmale aufweisen. Eine bevorzugte Verwendung einer derartigen parallelen Reaktionsanordnung ist die zur gleichzeitigen Durchführung einer chemischen Reaktion in jedem Reaktionsbehälter im Reaktorblock.
  • Anhand der oben dargelegten beispielhaften Ausführungsform ist der Fachmann in der Lage, zahlreiche Varianten abzuleiten, ohne den Umfang des Schutzes zu verlassen, der dazu bestimmt ist, einzig und allein durch die beigefügten Ansprüche definiert zu sein. Einige Variationen, die in den Umfang der Erfindung fallen, sind beispielsweise:
    • – Der Reaktionsbehälter 1 kann aus anderen Materialien bestehen, wie etwa Metall, Keramiken oder sogar Glas. Aufgrund der recht einfachen Struktur der Behälter können sogar bei diesen Materialien für ihre Herstellung Massenproduktionsverfahren eingesetzt werden.
    • – Die Abdichtplatte oder Folie 36 kann weggelassen werden, wenn der Kontakt zwischen dem Reaktionsbehälter und der unteren Oberfläche der Torplatte 37 eine ausreichende Dichtigkeit erzielt.
    • – Die Schieber können durch einen anderen Mechanismus mit der Torplatte verbunden sein, beispielsweise mithilfe von Hebeln, um die Bewegung der Schieber in eine solche umzusetzen, die die Schieber 55 gegen die Öffnungen 39, 40 drückt, obwohl die Lösung unter Verwendung von Stiften und Toren sich aufgrund ihrer Einfachheit als die zuverlässigste herausgestellt hat.
    • – Die Anzahl der in einem Reaktorblock enthaltenen Behälter kann nach Bedarf variiert werden. Besonders bevorzugt sind Anordnungen, die an die Konfiguration von Bohrungsplatten (z. B. 96 Bohrungen, 384 Bohrungen) so angepasst sind, dass mithilfe eines Roboters ganze Reihen der Bohrungsplatten mit lediglich einfachen Bewegungen auf die Behälter des Reaktors übertragen werden können.
    • – Der Verbindungskanal 14 kann seine größere Öffnung in der Nähe des Austrittskanals haben, wenn der Spritzgusskern, der dazu diente, den Verbindungskanal 14 zu bilden, durch den Austrittskanal herausgezogen werden soll. Der Verbindungskanal kann auch einen über seine Länge konstanten Querschnitt haben oder seinen engsten Querschnitt zwischen seinen zwei Endöffnungen haben, und die Gussform, die dazu diente, den Verbindungskanal zu bilden, kann im Prinzip entweder durch die Reaktionskammer oder den Austrittskanal oder sowohl durch den Reaktionskammer als auch den Austrittskanal herausziehbar sein.
    • – Der Bund 45 kann weggelassen werden. Vorzugsweise sind die Abdichtungsoberflächen dann relativ zur umgebenden unteren Oberfläche der Schieber 55 leicht angehoben, um den Verschließdruck auf die Löcher 43, 42 zu konzentrieren.
    • – Die bevorzugte Anordnung eines Paares von Stiften 57 pro Behälter, die dazu beiträgt, eine hermetische Abdichtung sicherzustellen, kann dahingehend variiert werden, dass mehr oder weniger Stifte und Tore verwendet werden. Insbesondere wenn weniger Stifte vorgesehen sind und die Schieber eine gewisse Biegsamkeit haben, müssen zusätzliche Maßnahmen ergriffen werden, um eine hermetische Abdichtung sicherzustellen. Ein derartiges Mittel kann eine starre Rückseite sein, beispielsweise aus Metall.
    • – Die hohlen inneren Teile des Reaktionsbehälters können von der Kreisform abweichende Querschnitte haben, z. B. viereckige, sechseckige oder elliptische.
    • – Die Vertiefung 33 zum Aufnehmen der Bünde 15 der Reaktionsbehälter kann ggf. nicht vorliegen, sodass die Bünde 15 flach auf die Oberfläche der Behälterhalterungsplatte 29 aufgebracht werden, die die Aufnahmen 31 umfasst.
    • – Der Reaktionsbehälter kann bei jeglicher Anwendung nützlich sein und verwendet werden, bei der ein Austausch eines Inhalts der Reaktionskammer durch Heraussaugen erforderlich ist. Dies umfasst eine individuelle Durchführung von Reaktionen in einem einzigen Reaktionsbehälter.
    • – Anstatt eines Kanals oder einer Nut 19 für den Druckausgleich können andere Mittel zum Ausgleichen des Druckes vorgesehen sein, z. B. ein Loch, das die Reaktionskammer und den Austrittskanal miteinander verbindet. Druckausgleichsmittel wie ein Kanal oder eine Nut 19 können auch völlig weggelassen werden.

Claims (26)

  1. Reaktionsbehälter (1) zur gleichzeitigen Durchführung von chemischen Reaktionen, insbesondere zur Verwendung in der parallelen chemischen Synthese oder Analyse, wobei das Reaktionsgefäß einen Grundkörper aus einem Material, insbesondere Kunststoffmaterial, hat, das durch Spritzgießen formbar ist, und wobei der Grundkörper umfasst: eine Reaktionskammer (3) und einen Austrittskanal (5), die beide ein offenes oberes Ende (17, 16) und einen Bodenabschnitt haben, und einen Verbindungskanal (14), der den Austrittskanal (5) für eine Flüssigkeit mit einem Raum in der Reaktionskammer (3) verbindet, in dem ein Reaktionsmedium enthalten ist, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Reaktionskammer (3) und der Austrittskanal (5) jeweils von ihrem offenen oberen Ende (17, 16) zu ihrem Bodenabschnitt mit einem sich vermindernden Querschnitt erstrecken, sich der Verbindungskanal (14) zwischen einer Öffnung (7), die nahe oder am Boden der Reaktionskammer (3) angeordnet ist, und einer Öffnung (11), die an dem unteren Ende (12) des Austrittskanals (5) angeordnet ist, erstreckt, und der Verbindungskanal eine Form aufweist, die ein Herausziehen eines zum Spritzgießen benötigten Kerns durch das Ende des Verbindungskanals (14), der nahe oder am Boden der Reaktionskammer (3) angeordnet ist, oder durch das Ende des Verbindungskanals (14), das an dem unteren Ende des Austrittskanals (5) angeordnet ist, erlaubt.
  2. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (3) eine mittlere Querschnittsfläche in einem Bereich von 10 bis 1000 mm2 hat.
  3. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (3) eine mittlere Querschnittsfläche in einem Bereich von 75 bis 120 mm2 hat.
  4. Reaktionsbehälter (1) gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Austrittskanal (5) eine Querschnittsfläche in einem Bereich von 0,8 bis 25 mm2 hat.
  5. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter eine Länge in einem Bereich von 20 bis 200 mm hat.
  6. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbindungskanal (14) am Bodenabschnitt der Reaktionskammer (3) beginnt und zu dem Austrittskanal (5) mit einem konstanten oder bevorzugt mit einem sich vermindernden Durchmesser führt, so dass der für das Spritzgießen des Verbindungskanals (14) verwendete Kern durch die Reaktionskammer entnommen werden kann.
  7. Reaktionsbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Filterelemente (10) in die Flüssigkeitsverbindung zwischen der Reaktionskammer (3) und dem Austrittskanal (5) eingeführt sind, so dass ein Reaktionsmedium, das aus der Reaktionskammer in den Austrittskanal (5) austritt, durch das Filterelement (10) hindurchtreten muss.
  8. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterelement (10) eine Fritte ist.
  9. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterelement (10) eine Begrenzung der Reaktionskammer (3) bildet.
  10. Reaktionsbehälter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Austrittskanal (5) im wesentlichen parallel zu der Längsachse der Reaktionskammer (3) erstreckt.
  11. Reaktionsbehälter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Austrittskanal (5) im wesentlichen innerhalb und entlang einer Seitenwand der Reaktionskammer (3) oder an ihrer äußeren Oberfläche erstreckt.
  12. Reaktionsbehälter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper des Behälters aus einem thermoplastischen Material hergestellt ist.
  13. Reaktionsbehälter (1) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper aus einem Polypropylen oder einem Fluor-Polymer, wie aus einem Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer hergestellt ist.
  14. Reaktionsbehälter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in die Öffnung (17) der Reaktionskammer (3) und die Öffnung (16) des Austrittskanals (5) durch einen Kanal, ein Loch oder eine Nut (19) miteinander verbunden sind, die jede Druckdifferenz zwischen der Reaktionskammer (3) und dem Austrittskanal ausgleicht.
  15. Reaktionsbehälter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die oberen offenen Enden (17, 16) der Reaktionskammer (3) und des Austrittskanals (5) an dem oberen Rand des Reaktionsbehälters angeordnet sind.
  16. Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsbehälters (1) nach Anspruch 1, umfassend Herstellen des Grundkörpers des Behälters durch Spritzgießen eines Kunststoffmaterials, wobei das Innere des Austrittskanals (5) durch einen ersten Kern und das Innere der Reaktionskammer (3) durch einen zweiten Kern geformt wird, wobei der erste und der zweite Kern in die Gussform vor dem Einspritzen des Kunststoffmaterials hineinbewegt und während der Öffnung der Gussform herausgezogen werden, wobei der zweite Kern, der die Reaktionskammer (3) ausbildet, eine bewegbare Verlängerung an seinem Ende trägt, die den Boden der Reaktionskammer (3) bildet und die den ersten Kern berührt, der den Austrittskanal (5) ausbildet, wenn der erste und der zweite Kern in die Gussform bewegt werden, um den Verbindungskanal (14) zwischen der Reaktionskammer und dem Austrittskanal zu gießen.
  17. Verwendung eines Reaktionsbehälters (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 15, um Reaktionen unter Überdruck durchzuführen.
  18. Verwendung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Überdruck durch Verschließen des Behälters (1) und Erhöhen der Temperatur gebildet wird.
  19. Verwendung eines Reaktionsbehälters (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 15 in einer Anordnung, die mindestens zwei Reaktionsbehälter umfasst, um parallele chemische Reaktionen in dem Behälter durchzuführen.
  20. Verwendung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung eine Anzahl von Reaktionsbehältern (1) umfasst, die ein Vielfaches von 24 ist.
  21. Verwendung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Inhalt der Reaktionskammer (3) durch Erzeugen eines Unterdrucks in dem Austrittskanal (5) entfernt wird, so dass der Inhalt durch den Austrittskanal (5) herausgesaugt wird.
  22. Reaktorblock (21) zur gleichzeitigen Durchführung einer Mehrzahl von chemischen Reaktionen, insbesondere zur Verwendung in der parallelen synthetischen Chemie, umfassend wenigstens zwei Reihen von wenigstens zwei Aufnahmen (31) für Reaktionsbehälter (1), wobei die Reaktionsbehälter jeweils wenigstens eine Einlass- und eine Auslassöffnung haben und Reaktionsbehälter (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 15 sind, wobei der Reaktorblock (21) erste Verschlusselemente (55) umfasst, die jeweils gleitend über die Einlässe und Auslässe einer Anzahl, bevorzugt einer Reihe, von Reaktionsbehältern, die in den Aufnahmen angeordnet sind, beweglich sind in wenigstens eine Öffnungsposition, bei der Öffnungen (64, 65) in den ersten Verschlusselementen (55) Zugang zu den Einlässen und/oder Auslässen erlauben, und in eine Geschlossenposition, in der die Einlässe und Auslässe durch Oberflächenteile (79) der ersten Verschlusselemente (55) verschlossen sind, die auf den Einlässen und Auslässen ruhen.
  23. Reaktorblock (21) nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Verschlusselemente (55) jeweils in Führungsmitteln (48) geführt sind und dass die Führungsmittel mit den ersten Verschlusselementen so zusammenwirken, dass die ersten Verschlusselemente gegen die Einlässe und Auslässe der Reaktionsbehälter (1) gepresst werden, wenn sie in die Geschlossenposition bewegt werden.
  24. Reaktorblock (21) nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungsmittel (48) wenigstens ein Paar Tore (52), vorzugsweise ein Paar Tore pro Reaktionsbehälteraufnahme (31), umfasst, wobei die Tore eines Paares im Wesentlichen in der Nachbarschaft der gegenüberliegenden Seiten des entsprechenden ersten Verschlusselements (55) angeordnet sind und ein Stift (57) des ersten Verschlusselements (55) sich in jedes Tor erstreckt, und dass die Tore (52) die Stifte in einer Ebene, die im Wesentlichen parallel zu den Einlässen und Auslässen der Reaktionsbehälter (1) ist, führen, während das erste Verschlusselement in der Nähe der Öffnungsposition ist und die Stifte in der Nähe der Verschlussposition des ersten Verschlusselements in einer schräg zu dieser Ebene verlaufenden Richtung führt, so dass das erste Verschlusselement, wenn es zu der Geschlossenposition bewegt wird, gegen die Einlässe und Auslässe der Reaktionsbehälter bewegt wird, um diese zu verschließen.
  25. Parallele Reaktionsanordnung umfassend einen Reaktorblock (21) nach einem der Ansprüche 22 bis 24 mit Reaktionsbehältern (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 15, die in den Aufnahmen des Reaktorblocks angeordnet sind.
  26. Verwendung der parallelen Reaktionsanordnung nach Anspruch 25 zur gleichzeitigen Durchführung einer chemischen Reaktion in jedem Behälter (1) in dem Reaktorblock (21).
DE60219400T 2001-09-07 2002-08-19 Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür Expired - Lifetime DE60219400T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP01810859A EP1291074A1 (de) 2001-09-07 2001-09-07 Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür
EP01810859 2001-09-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60219400D1 DE60219400D1 (de) 2007-05-24
DE60219400T2 true DE60219400T2 (de) 2007-12-27

Family

ID=8184124

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60219400T Expired - Lifetime DE60219400T2 (de) 2001-09-07 2002-08-19 Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür

Country Status (7)

Country Link
US (2) US20030170147A1 (de)
EP (1) EP1291074A1 (de)
JP (1) JP4681793B2 (de)
AT (1) ATE359117T1 (de)
CA (1) CA2397827C (de)
DE (1) DE60219400T2 (de)
ES (1) ES2284782T3 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3805352B1 (ja) * 2005-05-25 2006-08-02 株式会社エンプラス 流体取扱装置およびそれに用いる流体取扱ユニット
JP4680037B2 (ja) * 2005-11-14 2011-05-11 株式会社エンプラス 流体取扱装置およびそれに用いる流体取扱ユニット
EP1872855A1 (de) * 2006-06-27 2008-01-02 F.Hoffmann-La Roche Ag Platte zum Äquilibrieren einer Flüssigkeit
DE102006030068A1 (de) * 2006-06-28 2008-01-03 M2P-Labs Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Zu- und Abfuhr von Fluiden in geschüttelten Mikroreaktoren Arrays
DK3356046T3 (da) * 2015-10-01 2022-02-14 Berkeley Lights Inc Brøndpladeinkubator
EP3548602A4 (de) 2016-12-01 2020-07-15 Berkeley Lights, Inc. Vertiefungsplatteninkubator
CN108819126A (zh) * 2018-07-25 2018-11-16 东莞广泽汽车饰件有限公司 一种汽车装饰件的注塑模具

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1171178B (de) * 1960-02-06 1964-05-27 Martin Christ Fa Zentrifugenzelle
GB1064901A (en) * 1965-01-19 1967-04-12 Alfred George Wright Improvements relating to centrifuges
JPS5866852A (ja) * 1981-10-19 1983-04-21 Olympus Optical Co Ltd U字形反応容器
US4605536A (en) * 1984-05-29 1986-08-12 Veb Metaplast Quedlinburg Cuvette for projection display of chemical experiments
JPS6356420A (ja) * 1986-08-27 1988-03-11 Fukuraito Kk 歯科用デイスポ−ザブルシリンジの製造法
JPH01317733A (ja) * 1988-06-20 1989-12-22 Terumo Corp 有底筒状成形物、有底筒状成形物製造用金型および有底筒状成形物の製造方法
US5395006A (en) * 1993-04-29 1995-03-07 Verma; Kuldeep Fermentation vessels and closures therefor
US5641681A (en) * 1995-04-17 1997-06-24 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Device and method for screening crystallization conditions in solution crystal growth
GB9515831D0 (en) * 1995-08-02 1995-10-04 The Technology Partnership Plc Automated chemical synthesis system
US5746982A (en) * 1996-02-29 1998-05-05 Advanced Chemtech, Inc. Apparatus for automated synthesis of chemical compounds
US5972694A (en) * 1997-02-11 1999-10-26 Mathus; Gregory Multi-well plate
JP2002507931A (ja) * 1997-06-16 2002-03-12 ケムスピード・リミテッド 反応容器保持装置
US5801055A (en) * 1997-09-10 1998-09-01 Becton Dickinson And Company Multi-well culture dish assembly
CA2308414A1 (en) * 1997-11-08 1999-05-20 Philippe Jablonski Apparatus for retaining reaction vessels which can be temperature-controlled and shaken
DE19915811C2 (de) * 1999-04-08 2001-05-03 Boehringer Ingelheim Pharma Reaktionsgefäß
US6811752B2 (en) * 2001-05-15 2004-11-02 Biocrystal, Ltd. Device having microchambers and microfluidics
US20070140925A1 (en) * 2005-11-11 2007-06-21 Phelps David Y Automated chemical synthesizer and method for synthesis using same

Also Published As

Publication number Publication date
EP1291074A1 (de) 2003-03-12
CA2397827C (en) 2008-04-29
CA2397827A1 (en) 2003-03-07
JP4681793B2 (ja) 2011-05-11
US20030170147A1 (en) 2003-09-11
ATE359117T1 (de) 2007-05-15
US7794668B2 (en) 2010-09-14
DE60219400D1 (de) 2007-05-24
JP2003190773A (ja) 2003-07-08
US20060263273A1 (en) 2006-11-23
ES2284782T3 (es) 2007-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2030684B1 (de) Vorrichtung zur Bereitstellung von pipettierbaren Substanzen
DE69826834T2 (de) Thermozyklierapparat mit einem automatisch positionierbaren Deckel
DE4405375C2 (de) Mikrotiterplatte
EP1110609B1 (de) System zur Bearbeitung von Proben in einer Mehrkammeranordnung
DE69917386T2 (de) Mikroplattenaufbau und Verschluss
EP3320975B1 (de) Vorrichtung zum bereitstellen von pipettenspitzen
DE60035611T2 (de) Mikrofluid-analysevorrichtung
WO1999046045A1 (de) Probenträger
DE2904597C2 (de) Küvetteneinsatz
EP1750155B1 (de) Verfahren zur Herstellung einer Probenkammer
DE3220444A1 (de) Pipetten-probenehmer
EP0502371B1 (de) Absaugvorrichtung für Membranmikrotiterplatten
DE60219400T2 (de) Reaktionsblock für parallele Synthesechemie und Gefäss dafür
EP0836884A2 (de) System zur kontaminationsfreien Bearbeitung von thermischen Reaktionsprozessen
DE1958555A1 (de) Vorrichtung zum Entnehmen und Lagern einer fluessigen Substanz
DE102018124408A1 (de) Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Proben
EP2965816A1 (de) Reaktionsgefäß mit Deckel
DE19827685C2 (de) Vorrichtung zum Injizieren von Fluiden in Lebensmitteln
EP0989907A1 (de) Vorrichtung zur parallelen durchführung einer vielzahl von chemischen, biochemischen oder physikalischen verfahren
DE20319530U1 (de) Thermoformwerkzeug
DE3045369A1 (de) Vorrichtung zum herstellen eines vorformlings
DE60036796T2 (de) Probensammel- und Verarbeitungsvorrichtung
DE102010041833A1 (de) Mikrofluidikchip mit mehreren Zylinder-Kolben-Anordnungen
DE102009020811A1 (de) Klappverschluss
EP3287762A1 (de) Aerosolexpositionsvorrichtung und -verfahren

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition