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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Reaktionsbehälter gemäß der Präambel von
Anspruch 1.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf einen Reaktionsbehälter für die Verwendung in
der parallelen synthetischen Chemie und für andere chemische Anwendungen,
bei denen eine Mehrzahl von chemischen Reaktionen in kleinen Volumina
des Reaktionsmediums durchzuführen
sind.
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Der
Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren für die Herstellung
eines derartigen Reaktionsbehälters.
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Der
Erfindung bezieht sich ferner auf einen Reaktionsblock, der einen
derartigen Reaktionsbehälter umfasst.
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Der
Erfindung bezieht sich ferner auf eine parallele Reaktionsanordnung,
der einen derartigen Reaktorblock umfasst.
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Die
kombinatorische chemische Synthese erfordert die gleichzeitige Durchführung einer
Mehrzahl von chemischen Reaktionen. Häufig muss das Problem des Trennens
und des Charakterisierens der Reaktionsprodukte gelöst werden.
Daher wurden Reaktorbehälter-Anordnungen
entwickelt, bei denen in jedem Behälter eine bestimmte Reaktion
oder Abfolge von Reaktionen an einem Edukt oder ggf. an einer geringen
Anzahl von Edukten durchgeführt
wird, sodass ein Produkt oder eine geringe Anzahl von Produkten
erhalten wird, die leichter separiert oder untersucht werden können. Diese
Art von Synthese wird wegen der relativ hohen Anzahl an parallel
durchgeführten
Reaktionen als "parallele
synthetische Chemie" bezeichnet.
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Um
eine hohe Leistungsfähigkeit
zu erzielen, sind Synthesevorrichtungen erforderlich, die die Durchführung einer
chemischen Synthese in Lösung,
auf fester Phase oder in sogenannten "Teebeuteln" usw. ermöglichen. Eine bekannter Typ
von Synthesevorrichtung ist durch die folgenden Merkmale gekennzeichnet:
- – ein
Spendersystem, das eine oder mehrere Spendernadeln verwendet, (diese
Flüssigkeitshandhabungs-Systeme
wurden ursprünglich
für das
biologische Screening oder für
diagnostische Verfahren verwendet);
- – einen
Reaktorblock, der eine Anzahl von Reaktorbehältern umfasst, die die Durchführung einer
Vielzahl von chemischen Reaktionen bei variablen Temperaturen, mit
Schütteln
und unter Inertgas erlauben; und
- – einen
Computer, der ein spezielles Softwarepaket ausführt, das die Programmierung
und die Steuerung der einzelnen Syntheseschritte erlaubt.
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Die
meisten bekannten Reaktorblöcke
umfassen mehrere kleine Reaktorbehälter, die eine obere, durch
einen durchstechbaren Verschluss verschlossene Öffnung aufweisen, eine Inertgas-Atmosphäre enthalten
und durch den Verschluss mittels einer Nadel zugänglich sind. Durch ein und
denselben Zugang werden Flüssigkeiten
hinzugefügt
und entfernt.
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Weniger
häufig
werden Reaktorbehälter
verwendet, die eine Flüssigkeitsübertragung
durch den Boden des Reaktorbehälters
erlauben, wobei zusätzliche
Ventile verwendet werden.
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Daher
sind die bekannten Reaktorbehälter
entweder durch einen relativ komplizierten Zugang oder durch eine
komplexe Struktur gekennzeichnet, die sie kostspielig macht.
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Die
japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichung Nr.
JP 11165063 beschreibt einen Reaktionsbehälter für die gleichzeitige
Durchführung
von chemischen Reaktionen zur Verwendung in der parallelen chemischen
Synthese. Dieser Reaktionsbehälter
weist einen Grundkörper
auf, der aus einem Kunststoffmaterial gefertigt ist. Der letztgenannte
Grundkörper
umfasst eine Reaktionskammer und ein Zuführungsrohr, die jeweils ein
offenes oberes Ende und einen Bodenabschnitt haben und durch einen
Verbindungskanal für
eine Flüssigkeit
miteinander verbunden sind.
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Es
ist eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Reaktionsbehälter zu
schaffen, der leichter und weniger kostspielig hergestellt werden
kann.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen Reaktionsbehälter zu
schaffen, der einen zweckmäßigeren
Austausch des Inhalts des Behälters
ermöglicht.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen Reaktionsblock zu
schaffen, der insbesondere in einem automatisierten System zweckmäßiger verwendet
werden kann und so beschaffen ist, dass er eine Anordnung von Reaktorbehältern aufnehmen
kann.
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In Übereinstimmung
mit einem ersten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 1 ein Reaktionsbehälter definiert,
der mindestens eine der zwei zuerst erwähnten Aufgaben erfüllt.
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Ein
Reaktionsbehälter
in Übereinstimmung
mit der Erfindung besteht aus Kunststoffmaterial und wird vorzugsweise
durch Spritzgießen
hergestellt. Er stellt einen Reaktionsraum mit einem Auslass bereit,
der mit einem Austrittskanal verbunden ist. Durch Anlegen eines
Unterdrucks an den Austrittskanal kann der Inhalt des Reaktionsraums,
insbesondere eine Flüssigkeit,
entnommen werden.
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Vorzugsweise
ist der Auslass des Reaktionsraums in den Austrittskanal durch eine
Fritte verschlossen, sodass die entnommene Flüssigkeit filtriert wird. Bei
dieser Konfiguration ist es möglich,
beispielsweise lockere Kügelchen
aus einem festen Substrat, z. B. einem Harz, zu verwenden, auf dem
die reaktive Komponente immobilisiert ist.
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In Übereinstimmung
mit einem zweiten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 16 ein
Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsbehälters definiert.
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In Übereinstimmung
mit einem dritten Aspekt der Erfindung ist durch Anspruch 22 ein
Reaktorblock zur gleichzeitigen Durchführung einer Mehrzahl von chemischen
Reaktionen definiert, insbesondere zur Verwendung in der parallelen
synthetischen Chemie.
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In Übereinstimmung
mit einem vierten Aspekt der Erfindung umfasst eine parallele Reaktionsanordnung
einen Reaktorblock und einen Reaktionsbehälter in Übereinstimmung mit der Erfindung.
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Der
Reaktionsblock in Übereinstimmung
mit der Erfindung wurde speziell im Hinblick auf die Automatisierung
und die Leichtigkeit der Verwendung entworfen. In diesem Zusammenhang
wurde der Verschließmechanismus
durch ein bewegbares Verschlusselement realisiert, das von Führungsmitteln
des Blocks geführt wird.
Das Verschlusselement erstreckt sich über eine Teilmenge, z. B. eine
Reihe, der in dem Block enthaltenen Behälter und umfasst Mittel, die
den Zugang zu den Öffnungen
der Reaktionsbehälter
und zu deren Verschließen
ermöglichen,
z. B. Öffnungen
in den Verschlusselementen, die an den Öffnungen der Reaktionsbehälter ausrichtbar
sind, und Abdichtungsoberflächen
zum Verschließen
der Reaktionsbehälter.
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Außerdem umfassen
die Führungsmittel
Umlenkmittel, wie etwa Tore (Nuten) oder einen Hebelmechanismus,
die mit entsprechenden an den Verschlusselementen vorgesehenen Mitteln
zusammenwirken. Die Umlenkmittel setzen eine im Wesentlichen lineare
Bewegung der Verschließelemente
zumindest in der Nähe der
Verschließ-Endposition
in eine Bewegung zu den Öffnungen
der Reaktionsbehälter
um, um sie zu schließen.
Vorzugsweise werden die Verschlusselemente weiter gegen die Öffnungen
gedrückt,
um die Dichtigkeit auch dann zu verbessern, wenn sich in den Behältern ein Überdruck
entwickelt.
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Der
Gegenstand der Erfindung wird nun im Hinblick auf ihre bevorzugten
Ausführungsformen
mit Bezug auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben. Diese Ausführungsformen werden dargelegt,
um das Verständnis
der Erfindung zu unterstützen,
sind jedoch nicht als einschränkend
auszulegen.
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1a zeigt eine Querschnittsansicht eines
Reaktorbehälters
entlang der Linie I-I in 1b;
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1b zeigt
eine Draufsicht auf einen Reaktorbehälter;
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1c zeigt
eine vergrößerte Teilschnittansicht
entlang der Linie I-I in 1 b, wobei sie auch die Spitze
einer Entnahmenadel zeigt;
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2 zeigt
eine perspektivische Einzelteildarstellung eines Reaktorblocks;
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3 zeigt
eine Draufsicht auf den Reaktorblock in 2;
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4 zeigt
eine Querschnittsansicht entlang der Linie A-A in 3;
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5 zeigt
eine Querschnittsansicht entlang der Linie B-B in 3;
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6 zeigt
eine Querschnittsansicht entlang der Linie C-C in 3;
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7 zeigt
eine Seitenansicht des Reaktorblocks, wobei der Verriegelungsmechanismus
in Offenposition entsprechend dem Pfeil D in 3 gezeigt
ist; und
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8 zeigt
eine Seitenansicht des Reaktorblocks, wobei der Verriegelungsmechanismus
in Geschlossenposition entsprechend dem Pfeil E in 3 gezeigt
ist.
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- 1
- Reaktionsbehälter
- 2
-
- 3
- Reaktionskammer
- 4
-
- 5
- Austrittskanal
- 6
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- 7
- Öffnung des
Verbindungskanals 14
- 8
- Aufnahme
- 9
- Wand
- 10
- Fritte
- 11
- Öffnung des
Verbindungskanals 14
- 12
- unteres
Ende des Austrittskanals 5
- 13
-
- 14
- Verbindungskanal
- 15
- Bund
- 16
- obere Öffnung des
Austrittskanals 5
- 17
- obere Öffnung der
Reaktionskammer 3
- 18
- oberer
Rand des Behälters 1
- 19
- Kanal
oder Nut
- 20
- kegelförmiger Abschnitt
des Austrittskanals 5
- 21
- Reaktorblock
- 22
- Grundplatte
- 23
- Anschluss
- 24
- Anschluss
- 25
-
- 26
- Sitz
- 27
-
- 28
-
- 29
- Behälterhalterung
- 30
-
- 31
- Aufnahme
- 32
-
- 33
- Schulter/Vertiefung
- 34
-
- 35
- obere
Oberfläche
der Halterung 29
- 36
- Abdichtfolie/Platte
- 37
- Schiebertorplatte
- 38
-
- 39
- Loch
- 40
- Loch
- 41
-
- 42
- Loch
- 43
- Loch
- 44
-
- 45
- Bund
- 46
-
- 47
-
- 48
- Schlitz
- 49
-
- 50
- Wand
- 51
-
- 52
- Tor
- 53
-
- 54
-
- 55
- Verschlussschieber
- 56
-
- 57
- Stift
- 58
- Ende
des Tores
- 59
-
- 60
- Rohrleitung
- 61
-
- 62
- Boden
des Sitzes 26
- 63
-
- 64
- Loch
- 65
- Loch
- 66
- Schieber
- 67
- Schieber
- 68
-
- 69
-
- 70
- vorderer
Oberflächenteil
des Tores
- 71
-
- 72
- Vorderwand
- 73
-
- 74
-
- 75
-
- 76
- rückwärtiger Teil
des Tores
- 77
-
- 78
-
- 79
- untere
Oberfläche
des Schiebers
- 80
-
- 201
- Nadel
-
REAKTIONSBEHÄLTER
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1a zeigt einen Längsschnitt durch einen Reaktionsbehälter 1 und 1b eine Draufsicht auf ihn. Der Grundkörper des
Behälters 1 ist
vorzugsweise aus einem thermoplastischen Material, z. B. einem Kunststoffmaterial,
hergestellt, das durch Spritzgießen formbar ist und das unter
den Bedingungen der vorgesehenen Reaktionen inert ist. Die Materialien
des Behältergrundkörpers sind
vorzugsweise Polypropylen oder ein Fluor-Polymer wie z. B. ein Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer,
insbesondere das unter dem Handelsnamen TEFZEL (DuPont) vertriebene.
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Der
Grundkörper
des Behälters 1 umfasst
eine Reaktionskammer 3 und einen Austrittskanal 5.
Der Austrittskanal 5 hat eine Austrittsöffnung 16 und einen
Bodenabschnitt. Die Reaktionskammer 3 hat eine obere Öffnung 17 und
einen Bodenabschnitt. Die obere Öffnung 17 der
Reaktionskammer 3 und die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 sind
am oberen Rand 18 des Reaktionsbehälters 1 angeordnet.
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Wie
mittels 1a gezeigt, ist der Austrittskanal 5 vorzugsweise
parallel oder im Wesentlichen parallel zur Längsachse der Reaktionskammer 3 angeordnet,
und ein Verbindungskanalteil 14 verbindet den Austrittskanal 5 für eine Flüssigkeit
mit dem Raum innerhalb der Reaktionskammer 3, in der ein
Reaktionsmedium enthalten ist. Das in der Reaktionskammer 3 enthaltene
Reaktionsmedium kann daher durch das Kanalteil 14 in den
Austrittskanal 5 entnommen werden. Das Kanalteil 14 hat
eine erste Öffnung 7,
die nahe oder am Boden der Reaktionskammer 3 angeordnet
ist, eine zweite Öffnung 11,
die am unteren Ende 12 des Austrittskanals 5 angeordnet
ist, und eine gebogene, kegelförmige
Form, wobei sich das dünnere
Ende am unteren Ende 12 des Austrittskanals 5 befindet.
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Bei
einer bevorzugten, mittels 1a gezeigten
Ausführungsform
erstreckt sich der Austrittskanal 5 im Wesentlichen innerhalb
und entlang einer Seitenwand der Reaktionskammer 3. Bei
einer weiteren (in den Zeichnungen nicht dargestellten) Ausführungsform
erstreckt sich der Austrittskanal 5 im Wesentlichen an
der äußeren Oberfläche und
entlang einer Seitenwand der Reaktionskammer 3.
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In
der Höhe
der Öffnung 7 des
Verbindungskanalteils 14 ist in der Wand 9 des
Reaktionsbehälters 1 eine
Aufnahme 8 vorgesehen. In der Aufnahme 8 ist eine
Fritte 10 angebracht. Die Fritte 10 bildet die
Bodenwand der Reaktionskammer 3 und dient während des
Entleerens der Reaktionskammer 3 als Filter. Die Fritte 10 bildet
daher eine Begrenzung der Reaktionskammer 3 und vorzugsweise
eine Begrenzung des Bodens der Reaktionskammer 3.
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Der
Reaktionsbehälter 1 hat
in der Nähe
seines oberen Randes 18 einen Bund 15. Der Bund 15 dient als
Anschlag, wenn in einen Reaktionsblock ein Behälter 1 eingeführt wird,
wie nachstehend beschrieben wird.
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Die
Einlassöffnung 17 der
Reaktionskammer 3 und die Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 sind miteinander
durch einen Kanal oder eine Nut 19 verbunden, der bzw.
die jegliche Druckdifferenz zwischen der Reaktionskammer 3 und
dem Austrittskanal 5 des Reaktionsbehälters 1 ausgleicht.
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Wenn
durch die Austrittsöffnung 16 des
Austrittskanals 5 eine Nadel 201 eingeführt und,
zum Entnehmen des Flüssigkeitsinhalts
aus dem Reaktionsbehälter 1 durch
den Austrittskanal 5, so positioniert wird, wie mittels 1 c
gezeigt ist, befindet sich die Spitze der Nadel 201 in
abdichtendem Kontakt mit einem kegelförmigen Abschnitt 20 des
Austrittskanals 5. Dadurch ist der Kanal 19 vom
Austrittskanal 5 für
eine Flüssigkeit getrennt,
und der Reaktionsbehälter
kann entleert werden, indem an den Austrittskanal durch die Nadel 201 ein
Unterdruck angelegt wird.
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Der
Reaktionsbehälter 1 wird
zweckmäßig durch
Spritzgießen
hergestellt. Die Reaktionskammer 3 und der Verbindungskanal 14 werden
durch einen Kern mit einer schwenkbar befestigten Verlängerung
für die Verbindung 14 geformt.
Der senkrechte Teil des Austrittskanals 5 wird durch einen
zweiten Kern geformt. Im verschlossenen Zustand des Spritzgießwerkzeugs
werden die Kerne in den Spritzgießraum eingeführt, wobei die
schwenkbar befestigte Verlängerung
am Ende des zweiten Kerns anschlägt,
wodurch das Gussformteil für das
hohle Innere der Austrittsrohrleitung gebildet wird.
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Nach
dem Spritzgießen
werden die Kerne entnommen. Zu diesem Zweck führt die Verlängerung
des ersten Kerns eine Drehbewegung um ihr Scharnier aus. Das Entfernen
wird durch die stark kegelförmig
ausgebildete Form des Verbindungskanals 14 erleichtert.
Damit die Kerne noch besser zu entnehmen sind, sind die Wände der
Reaktionskammer 3 und/oder des Austrittskanals 5 vorzugsweise
leicht abgeschrägt,
sodass ihre Querschnitte von ihrer oberen Öffnung 17 bzw. Austrittsöffnung 16 zu
ihren jeweiligen Bodenabschnitten hin abnehmen. Die Neigung der
Wände der
Reaktionskammer kann so gering sein, dass ihr Querschnitt als entlang
der Länge
der Reaktionskammer konstant angesehen werden kann. Diese Konfiguration
der Reaktionskammer 3 und des Austrittskanals ermöglicht es,
den ersten und den zweiten Spritzgusskern, die oben erwähnt wurden,
durch die obere Öffnung 17 bzw.
die Austrittsöffnung 16 herauszuziehen.
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Da
Gussformen der oben erwähnten
Art, auch einschließlich
der erwähnten
Kerne, dem Fachmann auf dem Gebiet bekannt sind, wird eine ausführliche
Beschreibung derartiger Gussformen mit Bezug auf Figuren als nicht
erforderlich angesehen und ist daher in der vorliegenden Beschreibung
nicht enthalten.
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Anhand
des oben Erläuterten
ist es klar, dass der Reaktionsbehälter 1 dazu geeignet
ist, zu geringen Kosten in Serie hergestellt zu werden.
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Im
Hinblick auf eine bevorzugte Verwendung des Reaktionsbehälters 1 liegt
ein weiterer Vorteil darin, dass der Flüssigkeitsinhalt der Reaktionskammer 3 nach
der Beendigung einer Reaktion durch die Fritte 10 und den
Austrittskanal 5 herausgesaugt werden kann, indem an die
Austrittsöffnung 16 Vakuum
angelegt wird. Bei der Fest-Flüssig-Reaktionsanordnung,
die in der kombinatorischen Chemie am häufigsten verwendet wird, werden
die auf einem festen Träger
immobilisierten Reaktionspartner als "Filterkuchen" auf der Fritte 10 in der Reaktionskammer 3 zurückgehalten.
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Falls
diese Fritte 10 verstopft ist, kann ein Inertgas, z. B.
Argon, in der umgekehrten Richtung (entgegen der Strömungsrichtung,
wenn der Inhalt der Reaktionskammer durch die Fritte 10,
den Verbindungskanal 14 und den Austrittskanal 5 gesaugt
wird) durch die Fritte 10 geblasen werden, um die Durchlässigkeit
der Fritte 10 wiederherzustellen. Das oben erwähnte Einleiten
von Gas kann auch dem Durchmischen des Inhalts der Reaktionskammer
dienen.
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Experimente
haben gezeigt, dass die oben beschriebene Struktur des Reaktionsbehälters 1 einem
erheblichen inneren Überdruck
standhalten kann. Dadurch ermöglicht
es der Reaktionsbehälter 1,
Reaktionen unter Überdruck
auch ohne eine Belüftungseinrichtung
durchzuführen,
um beispielsweise bei einer relativ zur Temperatur während des
Füllens
erhöhten
Temperatur zu arbeiten.
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Bei
einer bevorzugten Verwendung des Reaktionsbehälters 1 wird der oben
erwähnte Überdruck
dadurch erzeugt, dass der Behälter
verschlossen und die Temperatur erhöht wird.
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Typische
Abmessungen des Reaktionsbehälters
1 sind:
Querschnittsfläche der
Reaktionskammer: | 10
bis 1000 mm2
vorzugsweise 75 bis 120
mm2 |
Länge der
Reaktionskammer: | mindestens
10 mm
vorzugsweise 20 bis 200 mm |
Querschnittsfläche des
Austrittskanals: | mindestens
0,8 mm2
vorzugsweise 0,8 bis 25 mm2 |
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Allgemein
ist die Querschnittsfläche
des Austrittskanals 5 erheblich kleiner als die Querschnittsfläche der
Reaktionskammer 3.
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Wie
der obigen Beschreibung zu entnehmen ist, kann der mittels der 1a-1c gezeigte Reaktionsbehälter 1 zweckmäßig durch
Spritzgießen
als ein im Ganzen gefertigtes einteiliges Bauteil hergestellt werden, mit
Ausnahme der darin eingesetzten Fritte 10.
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VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG
DES REAKTIONSBEHÄLTERS
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Ein
Verfahren zur Herstellung des oben beschriebenen Reaktionsbehälters 1 umfasst
das Herstellen des Grundkörpers
des Behälters 1 durch
Spritzgießen
eines Kunststoffmaterials, wobei
das Innere des Austrittskanals 5 durch
einen ersten Kern und das Innere der Reaktionskammer 3 durch
einen zweiten Kern geformt wird,
der erste und der zweite Kern
in die Gussform vor dem Einspritzen des Kunststoffmaterials hineinbewegt
und während
der Öffnung
der Gussform herausgezogen werden,
der zweite Kern, der die
Reaktionskammer ausbildet, eine bewegbare Verlängerung an seinem Ende trägt, die den
Boden der Reaktionskammer bildet, und
die Verlängerung
den ersten Kern berührt,
der den Austrittskanal ausbildet, wenn der erste und der zweite
Kern in die Gussform bewegt werden, um den Verbindungskanal zwischen
der Reaktionskammer und dem Austrittskanal zu gießen.
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REAKTORBLOCK
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2 zeigt
eine Einzelteildarstellung eines Reaktorblocks 21, der
24 Reaktionsbehälter 1 enthält. Der Reaktorblock 21 besteht
aus einer Grundplatte 22 mit einer integrierten Rohrleitung
(Anschlüsse 23 und 24) zur
Temperatursteuerung. Die Grundplatte 22 weist Aufnahmesitze 26 auf,
von denen jeder für
die Aufnahme eines Reaktionsbehälters 1 eingerichtet
ist. Mithilfe von Luft wird Wärme
zwischen den Reaktionsbehältern 1 und
den Wänden
der Aufnahmesitze 26 ausgetauscht. Damit der thermische
Kontakt effizient ist, sind die Sitze 26 sehr ähnlich der äußeren Oberfläche der
Behälter 1 geformt.
Der Wärmeaustausch
(normalerweise die Erwärmung)
ist jedoch, wie mittels 4 gezeigt ist, im Wesentlichen
auf den unteren Teil der Reaktionsbehälter 1 beschränkt, damit
verdampfte Flüssigkeit
im kühleren
oberen Teil der Reaktionsbehälter
kondensieren und in das Reaktionsvolumen zurück strömen kann (Rückflusskondensation), das zweckmäßig über der
Fritte 10 angeordnet ist.
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Über der
Grundplatte 22 ist eine Behälterhalterung 29 angeordnet,
die von einem (nicht gezeigten) geeigneten verstellbaren Mittel
so gehalten wird, dass sich die Behälter in die Grundplatte 22 erstrecken,
ohne den Boden ihrer Aufnahmesitze 26 zu berühren, um
die thermische Ausdehnung und Herstellungstoleranzen zu kompensieren.
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Die
Behälterhalterung 29 umfasst
eine Anordnung von mindestens zwei Reihen mit mindestens zwei Aufnahmen 31 für Reaktionsbehälter. Jede
der Aufnahmen 31 hat am Umfang eine Schulter oder Vertiefung 33,
um den Bund 15 eines Reaktionsbehälters 1 aufzunehmen.
Die oberen Ränder 18 der
Reaktionsbehälter 1 ragen
ein kleines Stückchen über die
obere Oberfläche 35 der
Behälterhalterung 29 hinaus.
Da er aufgrund der relativen Position des Austrittskanals 5 in
Bezug auf die Reaktionskammer 3 jedes Behälters außerhalb der
Wand der Reaktionskammer angeordnet ist, dient der Austrittskanal 5 auch
als Positionierungsmittel, das es erlaubt, die Reaktionsbehälter 1 in
lediglich einer Orientierung einzuführen, sodass sich die oberen Öffnungen 17 der
Reaktionskammern 3 und die Austrittsöffnungen 16 der Austrittskanäle 5 stets
und zwangsläufig
in der gleichen vorherbestimmten Position befinden. Dies ist für die Verwendung
des Reaktorblocks 21 mit automatisierten Handhabungsgeräten, z.
B. Synthetisatoren oder Analysatoren, wichtig.
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Auf
den Behältern 1 sind
oben eine Abdichtfolie oder Platte 36 und eine Schiebertorplatte 37 angebracht,
wobei die Schiebertorplatte 37 stark gegen die Halterung 29 gepresst
wird, sodass zwischen der Dichtung 36, dem Rand 18 der
Behälter 1 und
der Schiebertorplatte 37 vorzugsweise eine gasdichte Abdichtung oder
zumindest eine flüssigkeitsdichte
Abdichtung erzielt wird. Die Schiebertorplatte 37 weist
Führungsschlitze 48 auf.
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Die
Dichtung 36 und die Schiebertorplatte 37 stellen
für jeden
Behälter
jeweils zwei entsprechende Löcher
bereit, und zwar ein erstes Loch 39 bzw. ein zweites 42 Loch,
entsprechend der oberen Öffnung 17 der Reaktionskammer 3,
ferner eines drittes Loch 40 bzw. ein viertes Loch 43,
entsprechend der Austrittsöffnung 16 des
Austrittskanals 5. Die oberen Enden der Löcher 42, 43 in
der Schiebertorplatte 37 sind von einem Bund 45 umgeben,
dessen oberer Rand als Abdichtungsoberfläche dient, wie weiter unten
erläutert
wird. Eine weitere vorteilhafte Wirkung des Bundes 45 besteht
darin, dass er verhindert, dass jegliche Substanz, die in einen Schlitz 48 entwich,
in die offenen Reaktionsbehälter
fließen
kann.
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Die
Reaktionsbehälter 1 sind
vorzugsweise in sechs Reihen mit jeweils 4 Behältern angeordnet (was einer
alten Platte mit 24 Bohrungen entspricht). Die Schiebertorplatte 37 hat
einen Schieberführungsschlitz 48 für jede Reihe
von Behältern 1.
Die Wände 50 der
Schlitze 48 weisen Tore 52, d. h. Führungsnuten
oder Kanäle,
für Verschlussschieber 55 auf
(es sind vier von sechs notwendigen Schiebern 55 gezeigt).
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Die
Verschlussschieber 55 haben eine Form, die es ihnen erlaubt,
glatt innerhalb der Führungsschlitze 48 zu
gleiten. Ihre Seitenflächen
weisen Stifte 57 auf, die so eingerichtet sind, dass sie
gleitend genau in die Tore 52 passen. Zum Zweck des Zusammenbaus
sind die Tore 52 an einem Ende 58 offen, sodass
die Stifte 57 der Schieber 55 von oben in die 'Tore 52 eingeführt werden
können.
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4 zeigt
in einer Schnittansicht einige oben erwähnte Aspekte deutlicher, wobei
die Reaktionsbehälter 1 jedoch
nur schematisch gezeigt sind. In der Grundplatte 22 sind
Rohrleitungen 60 für
das Temperatursteuerungsmedium angeordnet. Die Behälter 1 werden
durch eine Halterung 29 hängend gehalten und erstrecken
sich in Aufnahmesitze 26 der Grundplatte 22, ohne
deren Boden 62 zu berühren.
Zwischen der Schiebertorplatte 37 und dem oberen Rand 18 der
Reaktionsbehälter 1 ist
eine Abdichtung 36 eingepresst, wodurch die Bünde 15 der
Behälter 1 in
den Vertiefungen 33 nach unten gepresst werden.
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Die
Austrittsöffnungen 16 der
Austrittskanäle 5 und
die offenen oberen Enden 17 der Reaktionskammern 3 über Löcher 40 bzw. 39 in
der Abdichtung 36 sowie über Löcher 43 bzw. 42 in
der Schieberplatte 37 zugänglich. Abhängig von der Position der Schieber 55 sind
Löcher 42, 43 vom Äußeren über Löcher 64 bzw. 65 zugänglich (siehe
den Schieber 66 an der linken Seite) oder sind insgesamt
durch den Schieber verschlossen (siehe den Schieber 67 an
der rechten Seite), wie weiter unten ausführlicher erläutert wird.
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3 zeigt
eine Draufsicht auf den Reaktorblock 21 und insbesondere
auf die Schiebertorplatte 37. Der Einfachheit halber sind
vier Schieberschlitze 48 in der Mitte ohne Schieber gezeigt.
Der Schieber 66 an der linken Seite ist in Offenposition,
wobei der Zugang zu den Reaktorbehältern ermöglicht wird, die darunter angeordnet
sind, indem seine Löcher 64, 65 auf
die Löcher 42, 43 in
der Schiebertorplatte 37 ausgerichtet werden. Der Schieber 67 an
der rechten Seite ist in Geschlossenposition, d. h. in einer Position,
in der die darunter befindlichen Reaktionsbehälter nahezu luftdicht verschlossen
sind, z. B. zur Durchführung
der Reaktionen.
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Wie
in den 5 und 6 gezeigt ist, wird der Schieber 66 nicht
nur entlang des Führungsschlitzes 48 bewegt,
sondern bleibt wegen der Stifte 57 in einer etwas erhöhten Position,
wobei er auf dem vorderen Oberflächenteil 70 der
Tore 52 ruht. Gleichzeitig wird beim Anschlag an die Vorderwand 72 die
Bewegung des Schiebers 66 in die Offenposition gestoppt.
Die Löcher 64, 65 sind
ausgerichtet, und beispielsweise mithilfe einer Spritze kann durch
die Löcher 64, 42, 39 und
das offene Ende 17 der Reaktionskammer 3 ein Medium in
den Reaktionsbehälter
gespritzt oder (nicht gezeigt) durch die Löcher 65, 43, 40 und
die Austrittsöffnung 16 des
Austrittskanals 5 (siehe 4) entnommen
werden.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
wird das aus der Reaktionskammer 3 eines Behälters 1 zu entfernende
Reaktionsmedium entfernt, indem ein Unterdruck oder Vakuum an die
Austrittsöffnung 16 des Austrittskanals 5 angelegt
wird. Zu diesem Zweck hat der Austrittskanal 5 einen oberen
Abschnitt, der an der Austrittsöffnung 16 endet
und einen Querschnitt hat, der etwas größer als der Querschnitt des
unteren Abschnitts des Austrittskanals ist, und es wird Vakuum mittels
einer Nadel einer Spritze angelegt, deren Durchmesser ebenso groß oder etwas
größer als
der Durchmesser eines unteren Abschnitts des Austrittskanals 5 ist.
Wenn das vordere Ende der Spritzennadel in den oberen Teil des Austrittskanals 5 eingeführt wird,
wird eine hermetische Abdichtung zwischen der Nadelspitze und der
Wand des Austrittskanals 5 ausgebildet. Zu diesem Zweck
hat der obere Abschnitt des Austrittskanals 5 vorzugsweise
einen kegelförmigen
Teil, der sich in den unteren Abschnitt des Austrittskanals 5 verengt.
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Bei
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
ist der Übergang
zwischen dem unteren und dem oberen Teil des Austrittskanals 5 eine
einzelne Stufe. In diesem Fall wird eine Nadel oder ein Rohr verwendet, die
bzw. das ein schräg
zugeschnittenes Ende hat, wobei dieses Ende eine abdichtende Wirkung
erzielt, wenn es gegen die Stufe gepresst wird.
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Die
Löcher 43 und 65 (sowie 42 und 64)
haben Durchmesser, die größer sind
als die der durchleitenden Mittel (Rohr, Spritzennadel), die verwen det
werden, um Reaktionsmedium einzuspritzen oder zu entnehmen, sodass
ein freier Durchgang der durchleitenden Mittel garantiert ist.
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7 zeigt
die offene Konfiguration. 8 zeigt
die geschlossene Konfiguration. Wie anhand dieser Figuren zu erkennen
ist, werden die Stifte 57 während der Bewegung des Schiebers 67 zur
hinteren Position gezwungen, sich entlang des hinteren Teils 76 der
Tore 52 nach unten zu bewegen, wie daher auch der Schieber 67.
Dadurch wird die Endphase der in Längsrichtung erfolgenden Rückwärtsbewegung
der Schieber 55 in den Führungsschlitzen 48 in
eine Bewegung zu den Reaktionsbehältern 1 und schließlich in
eine Kraft umgesetzt, die die untere Oberfläche 79 der Schieber 55 (beispielhaft
des Schiebers 67) gegen die Bünde 45 drückt.
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Ein
Vorteil der gerade beschriebenen Anordnung liegt darin, dass ein
einfacher, z. B. pneumatischer oder elektromagnetischer, Aktuator,
der eine ausreichend kräftige,
jedoch ausschließlich
lineare Bewegung erzielt, dazu dienen kann, die Schieber von der
Offen- zur Geschlossenposition und umgekehrt zu bewegen, und dass
sogar ein Bewegen dieser Schieber von Hand erheblich erleichtert
wird.
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Da
diese Verschließbewegung
der Schieber 55 immer noch eine minimale seitliche Bewegung über den
Bund 45 erfordert, haben die Schieber 55 in den
entsprechenden Teilen ihrer unteren Oberfläche eine glatte, ebene Abdichtoberfläche 79.
Die Schieber 55 sind vorzugsweise vollständig aus
einem geeigneten Kunststoffmaterial hergestellt, z. B. einem vom
Fluorkohlenwasserstoff-Typ. Da die Schieber 55 auch durch
Spritzgießen,
ggf. mit Endbearbeitung (Glättung)
ihrer Abdichtoberfläche 79,
hergestellt werden können,
können
sie zu geringen Kosten hergestellt und als Einwegbauteile verwendet
werden, die nach der Verwendung weggeworfen werden.
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Aufgrund
der Tatsache, dass die Schieber 55 mit einer ziemlich gesteigerten
Kraft gegen die Öffnungen 42, 43 gepresst
werden, kann das zur Durchführung
von Reaktionen angewandte Verfahren vereinfacht wer den: Nach dem
Stand der Technik strömte
verdampftes Lösungsmittel
in den oberen, kühleren
Teil der Reaktionsbehälter.
Nicht kondensiertes Lösungsmittel
konnte durch eine Belüftungsvorrichtung
entweichen, die gewöhnlich
mit einer Inertgasquelle verbunden war. Im Gegensatz zum letztgenannten
Stand der Technik kann bei Verwendung eines Reaktorblocks in Übereinstimmung
mit der Erfindung der Reaktionsbehälter verschlossen gehalten
werden, d. h. die Reaktion kann unter Überdruck durchgeführt werden.
Experimentell wurde festgestellt, dass die gesamte Anordnung einschließlich des
Kunststoffreaktionsbehälters
den Drücken
problemlos standhalten kann, die sich im Reaktionsbehälter unter
normalen Reaktionsbedingungen entwickelten.
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Während des
Austauschs des Reaktionsmediums kann, wenn erforderlich, eine Umhüllung mit
Inertgas bereitgestellt werden.
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Innerhalb
des Umfangs der Erfindung wird ein Reaktorblock, der die oben beschriebenen
Merkmale aufweist, dazu verwendet, eine parallele Reaktionsanordnung
zu errichten, die Reaktionsbehälter 1 umfasst, die
die oben beschriebenen Merkmale aufweisen. Eine bevorzugte Verwendung
einer derartigen parallelen Reaktionsanordnung ist die zur gleichzeitigen
Durchführung
einer chemischen Reaktion in jedem Reaktionsbehälter im Reaktorblock.
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Anhand
der oben dargelegten beispielhaften Ausführungsform ist der Fachmann
in der Lage, zahlreiche Varianten abzuleiten, ohne den Umfang des
Schutzes zu verlassen, der dazu bestimmt ist, einzig und allein
durch die beigefügten
Ansprüche
definiert zu sein. Einige Variationen, die in den Umfang der Erfindung fallen,
sind beispielsweise:
- – Der Reaktionsbehälter 1 kann
aus anderen Materialien bestehen, wie etwa Metall, Keramiken oder
sogar Glas. Aufgrund der recht einfachen Struktur der Behälter können sogar
bei diesen Materialien für
ihre Herstellung Massenproduktionsverfahren eingesetzt werden.
- – Die
Abdichtplatte oder Folie 36 kann weggelassen werden, wenn
der Kontakt zwischen dem Reaktionsbehälter und der unteren Oberfläche der
Torplatte 37 eine ausreichende Dichtigkeit erzielt.
- – Die
Schieber können
durch einen anderen Mechanismus mit der Torplatte verbunden sein,
beispielsweise mithilfe von Hebeln, um die Bewegung der Schieber
in eine solche umzusetzen, die die Schieber 55 gegen die Öffnungen 39, 40 drückt, obwohl
die Lösung
unter Verwendung von Stiften und Toren sich aufgrund ihrer Einfachheit
als die zuverlässigste
herausgestellt hat.
- – Die
Anzahl der in einem Reaktorblock enthaltenen Behälter kann nach Bedarf variiert
werden. Besonders bevorzugt sind Anordnungen, die an die Konfiguration
von Bohrungsplatten (z. B. 96 Bohrungen, 384 Bohrungen) so angepasst
sind, dass mithilfe eines Roboters ganze Reihen der Bohrungsplatten
mit lediglich einfachen Bewegungen auf die Behälter des Reaktors übertragen
werden können.
- – Der
Verbindungskanal 14 kann seine größere Öffnung in der Nähe des Austrittskanals
haben, wenn der Spritzgusskern, der dazu diente, den Verbindungskanal 14 zu
bilden, durch den Austrittskanal herausgezogen werden soll. Der
Verbindungskanal kann auch einen über seine Länge konstanten Querschnitt
haben oder seinen engsten Querschnitt zwischen seinen zwei Endöffnungen
haben, und die Gussform, die dazu diente, den Verbindungskanal zu
bilden, kann im Prinzip entweder durch die Reaktionskammer oder
den Austrittskanal oder sowohl durch den Reaktionskammer als auch
den Austrittskanal herausziehbar sein.
- – Der
Bund 45 kann weggelassen werden. Vorzugsweise sind die
Abdichtungsoberflächen
dann relativ zur umgebenden unteren Oberfläche der Schieber 55 leicht
angehoben, um den Verschließdruck
auf die Löcher 43, 42 zu
konzentrieren.
- – Die
bevorzugte Anordnung eines Paares von Stiften 57 pro Behälter, die
dazu beiträgt,
eine hermetische Abdichtung sicherzustellen, kann dahingehend variiert
werden, dass mehr oder weniger Stifte und Tore verwendet werden.
Insbesondere wenn weniger Stifte vorgesehen sind und die Schieber
eine gewisse Biegsamkeit haben, müssen zusätzliche Maßnahmen ergriffen werden, um
eine hermetische Abdichtung sicherzustellen. Ein derartiges Mittel
kann eine starre Rückseite
sein, beispielsweise aus Metall.
- – Die
hohlen inneren Teile des Reaktionsbehälters können von der Kreisform abweichende
Querschnitte haben, z. B. viereckige, sechseckige oder elliptische.
- – Die
Vertiefung 33 zum Aufnehmen der Bünde 15 der Reaktionsbehälter kann
ggf. nicht vorliegen, sodass die Bünde 15 flach auf die
Oberfläche
der Behälterhalterungsplatte 29 aufgebracht
werden, die die Aufnahmen 31 umfasst.
- – Der
Reaktionsbehälter
kann bei jeglicher Anwendung nützlich
sein und verwendet werden, bei der ein Austausch eines Inhalts der
Reaktionskammer durch Heraussaugen erforderlich ist. Dies umfasst
eine individuelle Durchführung
von Reaktionen in einem einzigen Reaktionsbehälter.
- – Anstatt
eines Kanals oder einer Nut 19 für den Druckausgleich können andere
Mittel zum Ausgleichen des Druckes vorgesehen sein, z. B. ein Loch,
das die Reaktionskammer und den Austrittskanal miteinander verbindet.
Druckausgleichsmittel wie ein Kanal oder eine Nut 19 können auch
völlig
weggelassen werden.