DE69727285T2 - Sekundäre lithiumbatterie - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Lithiumsekundärzelle. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf Lithiumsekundärzellen, die als Reservebatterien für Armbanduhren, Stromquellen für tragbare Geräte, wie Pager, Timer usw., Reservebatterien für Speicher und dergleichen.
  • Stand der Technik
  • Als Sekundärzellen wurden hauptsächlich Lithiumsekundärzellen entwickelt, die eine negative Elektrode umfassen, die aus metallischem Lithium oder einer Lithiumlegierung besteht. Wenn das metallische Lithium oder die Lithiumlegierung jedoch in der negativen Elektrode enthalten ist, fallen beim Aufladen leicht in einem Elektrolyten enthaltene Lithiumionen in Form von metallischem Lithium auf der negativen Elektrode aus, und das abgeschiedene Lithium bildet winzige Teilchen oder Lithiumdendriten auf der Oberfläche der negativen Elektrode und verursacht einen Kurzschluss in der Zelle. Dadurch wird die Ladungs-Entladungs-Cycluslebensdauer der Zelle verkürzt. Folglich wurden Lithiumzellen untersucht, die weder metallisches Lithium noch eine Lithiumlegierung in einer negativen Elektrode verwenden und eine hohe Energiedichte haben.
  • Als Stromquellen für Armbanduhren werden zur Zeit Primärzellen, wie Silberoxidzellen, verwendet. Bei den Primärzellen gibt es jedoch Probleme, die mit der Entsorgung der verbrauchten Zellen verbunden sind. Daher wurden Armbanduhren mit eingebauten Stromgeneratoren entwickelt, bei denen die Zellen nicht ersetzt werden müssen, und als Stromquellen in solchen Armbanduhren wurden Kondensatoren mit elektrischer Doppelschicht verwendet. Die Kondensatoren mit elektrischer Doppelschicht haben jedoch nur eine geringe Kapazität pro Volumeneinheit, und daher möchte man Stromquellen entwickeln, die den Kondensator mit elektrischer Doppelschicht ersetzen können.
  • Kurzbeschreibung der Erfindung
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Lithiumsekundärzelle bereitzustellen, die aufgeladen und entladen werden kann, keine Entsorgungsprobleme aufwirft und eine hohe Kapazität hat, so dass sie als Stromquelle für eine Armbanduhr geeignet ist.
  • Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung eine Lithiumsekundärzelle bereit mit einer positiven Elektrode, die ein Lithiumtitanat als aktives Material enthält, einer negativen Elektrode, die ein kohleartiges Material als aktives Material enthält, und einer Elektrolytlösung, die eine Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel umfasst.
  • Da ein Lithiumtitanat als aktives Material der positiven Elektrode und ein kohleartiges Material als aktives Material der negativen Elektrode in Kombination verwendet werden, können leicht eine Dotierung und Entdotierung mit Lithiumionen bei einer Nennspannung von 1,5 V vorgenommen werden, und daher wird eine Lithiumsekundärzelle mit einer hohen Kapazität und guten Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften erhalten.
  • Kurzbeschreibung der Figuren
  • 1 ist ein Querschnitt eines Beispiels für eine Lithiumsekundärzelle gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine Graphik, die die Entladungseigenschaften der Zellen der Beispiele 1 und 2 und des Vergleichsbeispiels 1 bei der ersten Entladung zeigt.
  • 3 ist eine Graphik, die die Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften der Zellen der Beispiele 1 und 2 und des Vergleichsbeispiels 1 zeigt.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Ein Lithiumtitanat, das gemäß der vorliegenden Erfindung als aktives Material der positiven Elektrode verwendet wird, kann hergestellt werden, indem man Titanoxid und eine Lithiumverbindung bei einer Temperatur zwischen 760 und 1100°C erhitzt.
  • Im Allgemeinen wird das Lithiumtitanat durch die Formel (1) dargestellt: LixTiyO4 (1)
  • Gewöhnlich sind x und y in der obigen Formel Zahlen im Bereich zwischen 0,8 und 1,4 (0,8 ≤ x ≤ 1,4) bzw. zwischen 1,6 und 2,2 (1,6 ≤ y ≤ 2,2). Insbesondere ist das Lithiumtitanat der Formel (1), bei dem x = 1,33 und y = 1,67, zu bevorzugen.
  • Bei dem Titanoxid kann es sich entweder um Anatas oder Rutil handeln. Bei der Lithiumverbindung kann es sich um Lithiumhydroxid, Lithiumcarbonat, Lithiumoxid und dergleichen handeln.
  • Eine positive Elektrode wird vorzugsweise hergestellt, indem man ein Lithiumtitanat, ein Leitfähigkeitshilfsmittel und ein Bindemittel miteinander mischt, wobei man ein Gemisch für die positive Elektrode erhält, und das Gemisch unter Druck formt.
  • Beispiele für das Leitfähigkeitshilfsmittel sind Lamellengraphit, Acetylenschwarz, Ruß und dergleichen. Als Bindemittel werden vorzugsweise Fluorharze verwendet. Beispiele für Fluorharze sind Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid und dergleichen.
  • Die Anteile der Komponenten, die die positive Elektrode bilden, sind vorzugsweise 70 bis 90 Gew.-% des Lithiumtitanats als aktives Material der positiven Elektrode, 5 bis 20 Gew.-% des Leitfähigkeitshilfsmittels und 1 bis 10 Gew.-% des Bindemittels.
  • Wenn die Menge des Lithiumtitanats kleiner ist als die obige Untergrenze, nimmt die Kapazität der Zelle häufig ab, und es wird möglicherweise keine hohe Kapazität erreicht. Wenn die Menge des Lithiumtitanats die obige Obergrenze überschreitet, nehmen die Mengen des elektrischen Leitfähigkeitshilfsmittels und des Bindemittels entsprechend ab, und die Leitfähigkeit oder Festigkeit des Gemischs für die positive Elektrode kann abnehmen.
  • Wenn die Menge des Leitfähigkeitshilfsmittels kleiner ist als die obige Untergrenze, kann die elektrische Leitfähigkeit abnehmen. Wenn die Menge des Leitfähigkeitshilfsmittels die obige Obergrenze überschreitet, nimmt die Menge des Lithiumtitanats entsprechend ab, und die Kapazität der Zelle kann abnehmen.
  • Wenn die Menge des Bindemittels kleiner ist als die obige Untergrenze, kann die Integrität des Gemischs für die positive Elektrode abnehmen, und das Formen des Gemischs kann schwierig werden. Wenn die Menge des Bindemittels die obige Obergrenze überschreitet, nimmt die Menge des Lithiumtitanats entsprechend ab, und die Kapazität der Zelle kann abnehmen.
  • Das Herstellungsverfahren für die positive Elektrode ist nicht auf das obige Verfahren beschränkt, und die Zusammensetzungen der Komponenten sind nicht auf die oben beschriebene beschränkt.
  • Eine negative Elektrode wird vorzugsweise hergestellt, indem man ein kohleartiges Material als aktives Material der negativen Elektrode und ein Bindemittel miteinander mischt, wobei man ein Gemisch für die negative Elektrode erhält, und das Gemisch unter Druck formt.
  • Beispiele für das kohleartige Material als aktives Material der negativen Elektrode sind synthetischer Graphit, natürlicher Graphit, niederkristalliner Kohlenstoff, Koks, Anthrazit (Steinkohle) und dergleichen. Insbesondere ist synthetischer Graphit zu bevorzugen, da er eine höhere Kapazität erreichen kann als andere kohleartige Materialien.
  • Als Bindemittel werden vorzugsweise Fluorharze verwendet. Beispiele für Fluorharze sind Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid und dergleichen.
  • Die Anteile der Komponenten, die die negative Elektrode bilden, sind vorzugsweise 80 bis 95 Gew.-% des kohleartigen Materials als aktives Material der negativen Elektrode und 5 bis 20 Gew.-% des Bindemittels.
  • Wenn die Menge des kohleartigen Materials als aktives Material der negativen Elektrode kleiner ist als die obige Untergrenze, kann es schwierig sein, eine Lithiumsekundärzelle mit hoher Kapazität zu erhalten. Wenn die Menge des kohleartigen Materials die obige Obergrenze überschreitet, nimmt die Menge des Bindemittels ab, und dadurch kann die Integrität des Gemischs für die negative Elektrode abnehmen, und das Formen des Gemischs kann schwierig werden.
  • Das Herstellungsverfahren für die negative Elektrode ist nicht auf das obige Verfahren beschränkt, und die Zusammensetzungen der Komponenten sind nicht auf die oben beschriebene beschränkt. Zum Beispiel kann ein Leitfähigkeitshilfsmittel zu dem Gemisch für die negative Elektrode gegeben werden.
  • In der vorliegenden Erfindung umfasst die Zelle eine Elektrolytlösung, die hergestellt wird, indem man ein Lithiumsalz in einem organischen Lösungsmittel löst. Beispiele für das organische Lösungsmittel, das als Lösungsmittel für die Elektrolytlösung verwendet wird, sind Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat, γ-Butyrolacton, 1,2-Dimethoxyethan, Dimethoxymethan, Tetrahydrofuran, Dioxolan und dergleichen.
  • Beispiele für das Lithiumsalz sind LiN(CF3SO2)2, LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiSbF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiCnF2n+1SO3 (n ≥ 2), LiN(CF3CF2SO2)2 und dergleichen. Von diesen werden LiN(CF3SO2)2, LiPF6, LiCF3SO3 und LiBF4 vorzugsweise verwendet, da sie eine hohe Leitfähigkeit haben und thermisch stabil sind.
  • Die Konzentration des Lithiumsalzes in der Elektrolytlösung unterliegt keiner Einschränkung und liegt gewöhnlich zwischen 0,1 und 2 mol/l, vorzugsweise zwischen 0,4 und 1,4 mol/l.
  • Die Struktur und das Herstellungsverfahren der Lithiumsekundärzelle der vorliegenden Erfindung sind im Wesentlichen dieselben wie für die herkömmlichen Lithiumsekundärzellen, außer dass die obige positive und negative Elektrode und Elektrolytlösung verwendet werden.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert, die den Umfang der vorliegenden Erfindung in keiner Weise einschränken.
  • Beispiel 1
  • Anatas-Titanoxid (2 mol) und Lithiumhydroxid (1 mol) wurden miteinander gemischt und 8 Stunden lang in einem Elektroofen in Luft von 800°C calciniert, und es wurde ein Lithiumtitanat erhalten. Die Zusammensetzung dieses Lithiumtitanats wurde durch Atomabsorptionsanalyse analysiert, und gefunden wurde Li1,33Ti1,67O4.
  • Das erhaltene Lithiumtitanat (100 Gewichtsteile), Ruß (5 Gewichtsteile) und Graphit (5 Gewichtsteile) als Leitfähigkeitshilfsmittel und Polytetrafluorethylen (5 Gewichtsteile) als Bindemittel wurden in Isopropanol miteinander gemischt, um ein Gemisch für die positive Elektrode herzustellen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wurde das Gemisch für die positive Elektrode zu einem Pressling mit einem Durchmesser von 6,0 mm und einer Dicke von 0,5 mm geformt. Der Pressling wurde 30 Minuten lang mit einem Fern-Infrarot-Trockner bei 250°C getrocknet und dehydriert, wobei eine positive Elektrode entstand.
  • Getrennt davon wurden synthetischer Graphit (90 Gewichtsteile) und Polyvinylidenfluorid (10 Gewichtsteile) als Bindemittel in N-Methylpyrrolidon miteinander gemischt, um ein Gemisch für die negative Elektrode herzustellen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wurde das Gemisch für die negative Elektrode zu einem Pressling mit einem Durchmesser von 3,5 mm und einer Dicke von 1,0 mm geformt. Der Pressling wurde 30 Minuten lang mit einem Fern-Infrarot-Trockner bei 120°C getrocknet und dehydriert, wobei eine negative Elektrode entstand.
  • Eine Elektrolytlösung, die hergestellt wurde, indem man LiN(CF3SO2)2 in einem Lösungsmittelgemisch von Ethylencarbonat und Diethylcarbonat in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 in einer Konzentration von 1,0 mol/l miteinander mischte, wurde verwendet.
  • Unter Verwendung der obigen positiven und negativen Elektrode und Elektrolytlösung wurde eine Lithiumsekundärzelle mit der in 1 gezeigten Struktur und einem Außendurchmesser von 6,7 mm und einer Höhe von 2,1 mm zusammengesetzt.
  • In 1 bestand eine positive Elektrode 1 aus einem formgepressten Teil aus einem Gemisch für die positive Elektrode, das Lithiumtitanat (Li1,33Ti1,67O4) als aktives Material, Ruß und Graphit als Leitfähigkeitshilfsmittel und Polytetrafluorethylen als Bindemittel enthielt.
  • Eine negative Elektrode 2 bestand aus einem formgepressten Teil aus einem Gemisch für die negative Elektrode, das synthetischen Graphit als aktives Material und Polyvinylidenfluorid als Bindemittel enthielt.
  • Ein Separator 3 aus einem Polypropylenvlies wurde zwischen die positive Elektrode 1 und die negative Elektrode 2 eingesetzt.
  • Während des Zusammensetzens der Zelle wurde die negative Elektrode 2 in Gegenwart einer Elektrolytlösung mit Lithiumionen dotiert, während metallisches Lithium in einer Menge, die 80% der elektrischen Kapazität der positiven Elektrode entsprach, auf die gegenüberliegende Seite des Separators 3 gegeben wurde.
  • Die positive Elektrode 1, die negative Elektrode 2, der Separator 3 und die Elektrolytlösung wurden in einem Raum eingeschlossen, der durch einen Becher 4 für die positive Elektrode aus Edelstahl, einem Becher 5 für die negative Elektrode aus Edelstahl und einer Isolationsverpackung 6 aus Polypropylen gebildet wurde.
  • Beispiel 2
  • Eine Lithiumsekundärzelle wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass eine Elektrolytlösung, die hergestellt wurde, indem man LiPF6 anstelle von LiN(CF3SO2)2 in einem Lösungsmittelgemisch von Ethylencarbonat und Diethylcarbonat in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 in einer Konzentration von 1,0 mol/l miteinander mischte, verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine Lithiumsekundärzelle wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass Lithiumeisenoxid (LiFe5O8) anstelle von Lithiumtitanat als aktives Material der positiven Elektrode verwendet wurde.
  • Jede der in den Beispielen 1 und 2 und in Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Zellen wurde unter den folgenden Bedingungen aufgeladen und entladen, und die Entladungseigenschaft bei der ersten Entladung sowie die Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaft wurden bewertet:
    Aufladebedingungen: konstante Stromstärke 0,1 mA und Aufladeschwellenstromstärke 2,4 mA
    Entladebedingungen: konstante Stromstärke 0,1 mA und Entladeschwellenstromstärke 0,4 mA
  • Die Entladeeigenschaften bei der ersten Entladung sind in 2 gezeigt, und die Ladungs-Entladungs-Eigenschaften sind in 3 gezeigt.
  • Wie aus 2 zu ersehen ist, hatten die Zellen der Beispiele 1 und 2 eine bessere Flachheit der Zellspannung um 1,5 V und eine größere Zellkapazität bis hinunter zu 0,4 V als die Zelle von Vergleichsbeispiel 1. Somit hatten die Zellen von Beispiel 1 und 2 eine hohe Kapazität.
  • Wie man aus 3 ersieht, hatten die Zellen der Beispiele 1 und 2 nach derselben Cycluszahl eine größere Zellkapazität als die Zelle von Vergleichsbeispiel 1. Weiterhin zeigten die ersteren Zellen eine geringere Abnahme der Zellkapazität aufgrund der Zunahme der Zahl der Cyclen als die letztere Zelle. Das heißt, die Zellen der Beispiele 1 und 2 hatten gute Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften.
  • Dagegen hatte die Zelle von Vergleichsbeispiel 1 eine geringe Zellkapazität, und die Zellkapazität fiel in den frühen Cyclen von Aufladung und Entladung steil ab. Das heißt, diese Zelle hatte schlechte Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften. Diese Eigenschaften der Zelle von Vergleichsbeispiel 1 können der Destabilisierung der Kristallstruktur von Lithiumeisenoxid, das als aktives Material der positiven Elektrode verwendet wurde, während der Ladungs- und Entladungscyclen zugeschrieben werden.
  • Eine Lithiumsekundärzelle wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 oder 2 hergestellt, wobei man dieselbe Elektrolytlösung und negative Elektrode und das Lithiumtitanat mit der Zusammensetzung Li1Ti2O4 oder Li0,8Ti2,2O4 anstelle von Li1,33Ti1,67O4 verwendete, und die Zellkapazität sowie die Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften wurden bewertet. Die Ergebnisse waren dieselben wie in den Beispielen 1 und 2.
  • Wie oben erläutert, kann die vorliegende Erfindung Lithiumsekundärzellen mit großer Kapazität und guten Ladungs-Entladungs-Cycluseigenschaften bei einer Nennspannung von 1,5 V bereitstellen, da ein Lithiumtitanat der Formel LixTiyO4 als aktives Material der positiven Elektrode und ein kohleartiges Material, wie synthetischer Graphit, als aktives Material der negativen Elektrode verwendet wird.

Claims (7)

  1. Lithiumsekundärzelle mit einer positiven Elektrode, die ein Lithiumtitanat als aktives Material enthält, einer negativen Elektrode, die ein kohleartiges Material als aktives Material enthält, und einer Elektrolytlösung, die eine Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel umfasst.
  2. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 1, wobei das Lithiumtitanat eine Zusammensetzung hat, die durch die Formel LixTiyO4 dargestellt wird, wobei x und y Zahlen im Bereich zwischen 0,8 und 1,4 (0,8 ≤ x ≤ 1,4) bzw. zwischen 1,6 und 2,2 (1,6 ≤ y ≤ 2,2) sind.
  3. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 2, wobei x = 1,33 ist und y = 1,67 ist.
  4. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 1, wobei die positive Elektrode das Lithiumtitanat, ein Leitfähigkeitshilfsmittel und ein Bindemittel umfasst.
  5. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 4, wobei die Anteile der Komponenten der positiven Elektrode 70 bis 90 Gew.-% des Lithiums, 5 bis 20 Gew.-% des Leitfähigkeitshilfsmittels und 1 bis 10 Gew.-% des Bindemittels betragen.
  6. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 1, wobei die negative Elektrode Graphit und ein Bindemittei umfasst.
  7. Lithiumsekundärzelle gemäß Anspruch 1, wobei das Lithiumsalz wenigstens ein Lithiumsalz ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus LiN(CF3SO2)2, LiPF6, LiCF3SO3 und LiBF4 besteht.
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