DE69736205T2 - Aluminumnitridsinterkörper, Gegenstand mit eingebettetem Metall, elektronisch funktionalem Material und elektrostatische Einspannvorrichtung - Google Patents

Aluminumnitridsinterkörper, Gegenstand mit eingebettetem Metall, elektronisch funktionalem Material und elektrostatische Einspannvorrichtung Download PDF

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    • Y10T279/23Chucks or sockets with magnetic or electrostatic means

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Aluminiumnitridsinterkörper mit hoher Reinheit und geringem spezifischem Volumenwiderstand sowie Gegenstände mit darin eingebettetem Metall, elektronisch funktionelle Materialien und elektrostatische Haltevorrichtungen, die diesen Aluminiumnitridsinterkörper verwenden.
  • Stand der Technik
  • Gegenwärtig werden elektrostatische Haltevorrichtungen in Filmbildungsverfahren, die die Schritte des Überführens, Belichtens, chemischen Aufdampfens, Sputterns und dergleichen und die darauffolgenden Schritte der Mikrobearbeitung, des Waschens, Ätzens, Dicens und dergleichen eines Halbleiterwafers umfassen, zum Anziehen und Halten des Halbleiterwafers verwendet. Als Substrat solcher elektrostatischer Haltevorrichtungen haben dichte Keramiken die Aufmerksamkeit auf sich gelenkt. Insbesondere in Maschinen zur Herstellung von Halbleitern werden häufig halogenhältige Korrosionsgase, wie z.B. CIF3 und dergleichen als Ätz- oder Reinigungsgas verwendet. Ferner weist das Substrat der elektrostatischen Haltevorrichtung vorzugsweise hohe Wärmeleitfähigkeit auf, damit der Halbleiterwafer während des Haltens rasch erhitzt oder abgekühlt werden kann. Darüber hinaus ist es erwünscht, eine derart hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufzuweisen, dass der Halbleiterwafer aufgrund einer raschen Temperaturveränderung nicht auseinander bricht. Ein dichtes Aluminiumnitrid weist, wie oben erwähnt, hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber halogenhältigen Korrosionsgasen auf. Zudem ist bekannt, dass ein solches Aluminiumnitrid ein Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit ist und dessen Volumenwiderstand bei Raumtemperatur nicht weniger als 1014 Ω·cm beträgt. Ferner ist auch bekannt, dass Aluminiumnitrid hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufweist. Daher wird es als bevorzugt angesehen, um ein Substrat für eine elektrostatische Haltevorrichtung für Halbleiterherstellungsmaschinen aus einem Aluminiumnitridsinterkörper auszubilden.
  • Zur Verwendung einer elektrostatischen Haltevorrichtung als Suszeptor zum Halten eines Halbleiterwafers ist es andererseits erforderlich, die Anziehungskraft der elektrostatischen Haltevorrichtung zu erhöhen und in der Folge den spezifischen Widerstand des Substrats zu verringern. In der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 7-19831 wird beispielsweise zur Erhöhung der Anziehungskraft der elektrostatischen Haltevorrichtung durch Verringern des Widerstands der dielektrischen Isolierschicht der elektrostatischen Haltevorrichtung ein Isoliermaterial mit hohem spezifischem Volumenwiderstand mit einem leitfähigen oder Halbleitermaterial aufgenommen, um den spezifischen Widerstand der dielektrischen Isolierschicht auf nicht mehr als 1013 Ω·cm einzustellen. Ferner werden in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 2-22166 Keramikausgangsmaterialien, die als Hauptkomponente Aluminiumoxid enthalten, in reduzierter Atmosphäre gebrannt, um dielektrische Keramiken für elektrostatische Haltevorrichtungen herzustellen. Dabei wird das Keramikausgangsmaterial so erstellt, dass es ein Erdalkalimetall und ein Übergangsmetall in als Oxid davon ermittelten Mengen von 1 bis 6 Gew.-% bzw. 0,5 bis 6 Gew.-% enthält. In diesem Verfahren wird beispielsweise beabsichtigt, die dielektrische Konstante zu erhöhen, wodurch gleichzeitig der spezifische Volumenwiderstand auf 1012 bis 1018 Ω·cm verringert wird, indem TiO2 zusammen mit den Aluminiumoxidkeramiken aufgenommen wird, um eine hohe Anziehungskraft zu erzielen.
  • Gemäß einem solchen Verfahren ergeben sich jedoch Probleme, wie z.B. dass es bei Produkten, die durch Korrosion von Erdalkalimetallen und Übergangsmetallen hergestellt werden, zu Teilchenbildung kommt.
  • Hochreine Aluminiumnitridsinterkörper eignen sich jedoch aufgrund ihres hohen spezifischen Volumenwiderstands von zumindest 1014 Ω·cm nicht zur Ausbildung eines Substrats aus elektrostatischen Haltevorrichtungen für Halbleiterherstellungsgeräte. Damit diese eine ausreichende Anziehungskraft erhalten, ist es erforderlich, eine äußerst dünne dielektrische Isolierschicht, die 300 μm oder weniger beträgt, auszubilden. Es wurde jedoch herausgefunden, dass wenn eine derartig dünne dielektrische Isolierschicht während ihrer langen Gebrauchsdauer halogenhältiges Korrosionsgas oder Plasma kontaktiert, ist es möglich, dass es zu einem Isolationsdurchschlag oder dergleichen kommt, der von einem Ausgangspunkt jeder beliebigen der Reaktantenschichten auf der Oberfläche der dielektrischen Isolierschicht ausgeht. In diesem Zusammenhang wurde herausgefunden, dass die dielektrische Isolierschicht vorzugsweise 500 μm oder mehr beträgt.
  • In der US-A-5376601 ist ein gesinterter Aluminiumnitridgegenstand offenbart. Dieser Gegenstand verfügt über hohe Reinheit und eine mittlere Korngröße von mehr als 9 μm. Es wird kein Sintermittel verwendet.
  • In der FR-A-2637887 ist ein feines Pulver aus Aluminiumnitrid offenbart. Der mittlere Teilchendurchmesser beträgt nicht mehr als 2 μm und zumindest 70 % der Teilchen weisen einen Durchmesser von nicht mehr als 3 μm auf. Das Pulver umfasst 93 Gew.-% Aluminiumnitrid, 0,02 bis 5 Gew.-% Oxide (z.B. Erdalkalimetalle oder Lanthan oder Metalle der Yttriumfamilie) sowie andere Komponenten.
  • Bei herkömmlichen elektrostatischen Haltevorrichtungen, die aus einem Aluminiumnitridsinterkörper bestehen führt eine dielektrische Isolierschicht mit einer solchen Dicke jedoch zu einer Verringerung der Anziehungskraft der elektrostatischen Haltevorrichtungen.
  • Insbesondere in einem Niedertemperaturbereich, in dem der spezifische Volumenwiderstand hoch ist, war es schwierig, eine ausreichende Anziehungskraft bereitzustellen. Trockenätzverfahren werden insbesondere bei geringen Temperaturen von –50 °C bis –60 °C durchgeführt und hoch verdichtete Plasma-CVD-Verfahren werden bei einer relativ geringen Temperatur von etwa 100 °C durchgeführt. Daher war es bei solchen Niedertemperaturverfahren schwierig, eine vorbestimmte Anziehungskraft konstant bereitzustellen.
  • Aus diesem Grund haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung Aluminiumnitridsinterkörper an sich neu erforscht.
  • Bei einer elektrostatischen Haltevorrichtung, die ein Aluminiumnitridsubstrat umfasst, wurde beispielsweise die Wirkung der Zugabe eines Materials mit niedrigem spezifischem Widerstand zum Aluminiumnitridsubstrat gemäß der Beschreibung in der japanischen Patentanmeldung Nr. 7-19831 beobachtet. Anhand dieses Verfahrens konnte der spezifische Volumenwiderstand des Aluminiumnitridsinterkörpers auf nicht mehr als 1013 Ω·cm reduziert werden. Bei dieser elektrostatischen Haltevorrichtung ist es jedoch möglich, dass der Halbleiter durch Entfernen des zugesetzten Metalls mit geringer Beständigkeit oder dergleichen von der Oberfläche des Substrats verunreinigt wird.
  • Alternativ dazu wurde vorgeschlagen, die Wärmeleitfähigkeit sowie die Dichte des Aluminiumnitrids zu verbessern, indem ein Oxid oder Carbonat eines Seltenerdmetalls, wie z.B. Yttrium oder dergleichen, als Sintermittel zu einem Aluminiumnitridausgangsmaterial (japanische Patentveröffentlichung Nr. 63-46032) zugesetzt wird. Anhand eines solchen Sintermittels können dichte Aluminiumnitridsinterkörper sogar mittels eines normalen Drucksinterverfahrens hergestellt werden. Solche Aluminiumnitridsinterkörper weisen einen hohen spezifischen Volumenwiderstand auf, wobei sogar jene mit einer etwa 99%igen relativen Dichte einen spezifischen Volumenwiderstand in einem Ausmaß von 1013 bis 1015 Ω·cm aufweisen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen neuartigen Aluminiumnitridsinterkörper mit hoher Reinheit und geringem spezifischem Volumenwiderstand bereitzustellen.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines neuartigen elektronisch funktionellen Materials, das einen solchen Aluminiumnitridsinterkörper umfasst und einen spezifischen Volumenwiderstand wie die Halbleiter aufweist, sowie eines Gegenstands, das einen solchen Aluminiumnitridsinterkörper mit einem darin eingebetteten Metallelement verwendet.
  • Gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein wie in Anspruch 1 dargelegter Aluminiumnitridsinterkörper bereitgestellt.
  • Ferner wird gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ein wie in Anspruch 5 dargelegter Gegenstand bereitgestellt.
  • Zudem wird gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ein wie in Anspruch 6 dargelegtes elektronisch funktionelles Material bereitgestellt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben es überraschenderweise geschafft, bei der Herstellung des Aluminiumnitridsinterkörpers, der nicht mehr als 900 ppm zumindest einer Metallverunreinigung, die kein Seltenerdmetall ist, enthält, einen Aluminiumnitridsinterkörper mit einem spezifischen Volumenwiderstand von nicht mehr als 1 × 1012 Ω·cm bereitzustellen, indem sie den (als Oxid davon ermittelten) Gehalt der Seltenerdmetalle im Sinterkörper auf nicht mehr als 0,5 Gew.-% einstellten und das Sinterverfahren so durchführten, dass die Teil bildenden Aluminiumnitridkristallkörner einen mittleren Korndurchmesser von zumindest 3,0 μm aufwiesen. Wie es zu einem solchen Ergebnis kommt, ist nicht gänzlich geklärt, wobei folgende Vermutungen angestellt werden:
    Als Grundgedanke kann der Widerstand der Aluminiumnitridsinterkörper als ein Widerstand einer Schaltung ermittelt werden, die durch Serien- und Parallelschalten von Aluminiumnitridkristallkornwiderständen mit Korngrenzenwiderständen gebildet wird. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die Verdichtung von Sinterkörpern beschleunigt, indem sie Aluminiumnitridteilchen mit hoher Reinheit verwendet, eine geringe Menge eines Seltenerdmetalle damit vermischt und mittels Heißpressen oder dergleichen einen hohen Druck angelegt haben.
  • Wenn dabei die Seltenerdmetallverbindung in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% beigemischt wird, diffundiert der in den Ausgangsteilchen vorliegende Sauerstoff während des Brennens an die Außenfläche der Teilchen. Im Gegensatz dazu bleibt der Sauerstoff gemäß der vorliegenden Erfindung durch Einstellen der Menge der Seltenerdmetallverbindung auf eine geringe Menge und Anlegen eines hohen Drucks beim Sintern in den Aluminiumnitridkristallkörperkörnern im Zustand einer festen Lösung. Dieser Sauerstoff in den Kristallkörnern ersetzt Stickstoffatome im AIN, um ein Donatorniveau in der Bandlücke zu bilden, was zur Folge hat, dass die Elektronenleitfähigkeit in den Körnern verbessert wird. Wie oben erwähnt, ist die feste Sauerstofflösung in den Aluminiumnitridkristallkörnern essentiell, um den Widerstand jedes der Kristallkörner zu verringern.
  • Herkömmlich wurden Seltenerdmetalle, wie z.B. Yttrium oder dergleichen, als Sintermittel aufgenommen, wobei Aluminiumnitridsinterkörper in einer als Oxid davon ermittelten Menge mit mehreren Gew.-% (japanische Patentveröffentlichung Nr. 63-46032) vorlagen. Wenn diese Menge positiv verringert wird, wird bei normalen Drucksinterverfahren kaum ein dichter Körper erhalten. Ferner wurde eine Studie durchgeführt, um die Wärmeleitfähigkeit der Aluminiumnitridsinterkörper zu verbessern, indem die Menge dieser zuzusetzenden Sintermittel erhöht wird, was bedeutet, dass herkömmlich in etwa mehrere Gew.-% eines Sintermittels zugesetzt wurden, um die Porosität zu verringern und die Wärmeleitfähigkeit von Aluminiumnitridsinterkörpern zu erhöhen.
  • Zudem weist das Ausgangspulver von Aluminiumnitriden in seinen Teilchen Sauerstoff auf. Der in den einzelnen Teilchen vorliegende Sauerstoff diffundiert durch Einwirkung des Sintermittels beim Sintern an die Außenfläche der Teilchen. Es wurde angenommen, dass die Wärmeleitfähigkeit mit voranschreitendem Entfernen des Sauerstoffs aus den Aluminiumnitridteilchen stärker verbessert wird.
  • Es wurde nämlich angenommen, dass die Sauerstoffatome eine Art Verunreinigung darstellten, die in den Aluminiumnitridkristallkörnern sogar nach dem Sintern zurückblieben. Folglich wurde eine Studie zur Verringerung der in den Körnern zurückbleibenden Sauerstoffmenge durchgeführt, um die Wärmeleitfähigkeit von Sinterkörpern zu verbessern. Bisher ist keine Studie zur Verwendung von Aluminiumnitridsinterkör pern aus einem anderen Blickwinkel als Material mit spezifischen Volumenwiderstand im Bereich von Halbleitern durchgeführt worden.
  • Im Gegensatz dazu wird die Menge des in den Körnern nach dem Drucksintern zurückbleibenden Sauerstoffs gemäß- der vorliegenden Erfindung gesteuert, indem die Menge der eingemischten Seltenerdmetallverbindung eingestellt und der Druck beim Sintern erhöht wird, woraus sich ergibt, dass der Sauerstoff als Donator zur Verringerung des Widerstands jedes der Kristallkörner zurückbleibt. Dabei stellt die Verwendung des in den Kristallkörnern nach dem Sintern zurückbleibenden Sauerstoffs als Donator zur Verringerung des spezifischen Volumenwiderstands von Aluminiumnitridsinterkörpern auf den Halbleiterwert ein völlig neuartiges Konzept dar.
  • Der Gehalt des/der Seltenerdmetalls/Seltenerdmetalle in Aluminiumnitridsinterkörpern darf als Oxid davon nicht mehr als 0,5 Gew.-% betragen. Bei über 0,5 Gew.-% diffundiert der in den Kristallkörnern vorliegende Sauerstoff beim Sintern an die Außenfläche der Körner. Wenn der Sauerstoff so herausgespült und das Innere der Körner gereinigt wird, kommt es aufgrund der nachlassenden Phononenstreuung mit abnehmendem Sauerstoffgehalt zu einem Anstieg der Wärmeleitfähigkeit, wobei der Widerstand des jeweiligen Korns ebenfalls erhöht wird. Ferner bilden an den Grenzen und Tripelpunkten jedes der Aluminiumnitridkristallkörper zurückbleibende Seltenerdmetalle eine intergranulare Phase. Diese intergranulare Phase ordnet das Kristallgitter in der Nähe der Korngrenze jedes der an andere angrenzenden Aluminiumnitridkristallkörner um und lockert die Haftung zwischen Kristallkörnern. Es wird davon ausgegangen, dass die Verringerung des spezifischen Volumenwiderstands des Sinterkörpers bisher aufgrund solcher Fehlordnungen an jeder der Korngrenzen von Kristallkörnern verhindert wurde. In den Aluminiumnitridsinterkörpern der vorliegenden Erfindung ist sogar die Fehlordnung der Atomanordnung an der Aluminiumnitridkristallkorngrenze kaum erkennbar.
  • In diesem Zusammenhang kann der spezifische Volumenwiderstand der Sinterkörper stärker verringert werden, indem der Gehalt der Seltenerdmetalle auf nicht mehr als 0,1 Gew.-% verringert wird.
  • Es ist erforderlich, dass der Gehalt an Seltenerdmetallen im Sinterkörper nicht weniger als 150 ppm beträgt. Es wurde herausgefunden, dass wenn der Gehalt so eingestellt ist, dass er nicht weniger als 300 ppm beträgt, die Verringerung des spezifischen Volumenwiderstands besonders bemerkbar wird. In diesem Zusammenhang beträgt der Gehalt an Seltenerdmetallen im Sinterkörper vorzugsweise nicht weniger als 300 ppm.
  • Insbesondere bei der Verwendung in Halbleiterverfahren werden in diesen Verfahren als Unreinheiten angesehene Alkalimetalle und Übergangsmetalle nicht bevorzugt. Zudem wird angenommen, dass Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Seltenerdemetallen in den Körnern oder an den Korngrenzen vorliegen und zur Erhöhung des Widerstands in den Körnern oder an den Korngrenzen dienen.
  • Ferner ist es in vorliegender Erfindung erforderlich, Ausgangsmaterialien mit hoher Reinheit zu verwenden, konkreter ausgedrückt, muss der Gehalt an Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Seltenerdemetallen auf nicht mehr als 900 ppm eingeschränkt werden. Bei über 900 ppm macht sich, wie erwartet, die Tendenz bemerkbar, dass der spezifische Volumenwiderstand des Sinterkörpers ansteigt. Da diese Metalle als Unreinheiten vorliegen, wird bevorzugt, dass deren Menge so gering wie möglich ausfällt. Folglich beträgt die Menge der Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Seltenerdmetallen vorzugsweise nicht mehr als 500 ppm, noch bevorzugter nicht mehr als 100 ppm, einschließlich 0 ppm bis unter die Nachweisgrenze.
  • Zudem sollte der mittlere Korndurchmesser der Aluminiumnitridkristallkörner in den Sinterkörpern nicht weniger als 3,0 μm, noch bevorzugter nicht weniger als 4,0 μm, insbesondere nicht weniger als 5,0 μm betragen.
  • Wenn der mittlere Korndurchmesser der Kristallkörner größer wird, nimmt die Anzahl an Kristallkorngrenzen pro Einheitslänge des Leitungswegs im Sinterkörper ab. Im Allgemeinen ist der Widerstand der Kristallkorngrenze größer als jener in den Kris tallkörnern; wenn beispielsweise die Sintertemperatur zum Züchten von Kristallen erhöht wird, nimmt der spezifische Widerstand davon tendenziell ab. Es ist wichtig, die Anzahl an Korngrenzen pro Anzahl der Körner zu verringern, um den spezifischen Volumenwiderstand des Sinterkörpers zu verkleinern. Daher wird auch der Widerstand des Sinterkörpers größer, wenn die Kristallkörner auf einen mittleren Korndurchmesser von lediglich weniger als 3,0 μm gezüchtet worden sind, da die Häufigkeit von Korngrenzen pro Leitungsweg steigt.
  • Der mittlere Durchmesser der Aluminiumnitridkristallkörner unterliegt keiner besonderen Obergrenze, wobei er im Allgemeinen vorzugsweise nicht mehr als 20 μm beträgt.
  • Ferner weisen die Aluminiumsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 98,5 % auf, wodurch der spezifische Volumenwiderstand der Sinterkörper zusätzlich verringert wird. In diesem Zusammenhang beträgt die relative Dichte des Sinterkörpers vorzugsweise weniger als 99,0 %, noch bevorzugter weniger als 99,6 %.
  • Wie oben angeführt, müssen die Aluminiumnitridsinterkörper in vorliegender Erfindung extrem verdichtet sein und gleichzeitig wird die Menge an zugesetzten Seltenerdmetallen auf eine solche Menge verringert, dass die Seltenerdmetalle im Wesentlichen nicht als Sintermittel dienen können. Gleichzeitig muss die Menge an anderen zuzusetzenden Metallelementen, die ausreichend funktionell ist, um das Sintern zu beschleunigen, wie oben erwähnt, aufs äußerste verringert werden. Unter solchen Bedingungen kann im Allgemeinen mittels normaler Drucksinterverfahren lediglich eine relative Dichte von nicht mehr als 90 % erhalten werden.
  • Daher ist es zum Erhalten von erfindungsgemäßen Aluminiumsinterkörpern erforderlich, ein Presssinterverfahren, wie z.B. ein Heißpressverfahren und ein isostatisches Heißpressverfahren, anzuwenden, wodurch die Aluminiumnitridsinterkörper verdichtet werden können ohne jegliche Sintermittel zu erfordern.
  • Folglich besteht einer der Hauptpunkte der vorliegenden Erfindung darin, dass während des Brennens auch ein mechanischer Druck angelegt wird. Gemäß herkömmlicher Herangehensweisen wurde beispielsweise das Heißpressverfahren als Verfahren zum Anlegen eines mechanischen Drucks zur Beschleunigung der Verdichtung von Sinterkörpern verstanden.
  • In der vorliegenden Erfindung dient dies jedoch nicht nur zur Verdichtungsbeschleunigung von Sinterkörpern. Unter Hochtemperaturbedingungen während des Brennens ist es nämlich möglich, dass der Elektronenzustand der Aluminiumnitridkristallkörner oder Korngrenzen synergistisch mit geringen Mengen an Seltenerdmetallen unterbrochen wird, die sich vor dem Brennen an der Oberfläche der Aluminiumnitridkörner befanden, wozu es beim normalen Drucksintern nicht kommen würde. Es wird angenommen, dass eine solche Unterbrechung die Anordnung der Aluminiumatome und Stickstoffatome an den Grenzen von benachbarten Kristallkörnern steuert und folglich den Widerstand an den Korngrenzen verkleinert. Es ist durchaus möglich, dass das oben Beschriebene die Abnahme des Widerstands an den Korngrenzen verursacht und sich auch auf die Abnahme des Widerstands im Korninneren auswirkt.
  • Die so erhaltenen erfindungsgemäßen Aluminiumnitridsinterkörper weisen überraschenderweise einen spezifischen Widerstand im Bereich von 1 × 1012 bis 1 × 1016 Ω·cm, noch bevorzugter im Bereich von nicht mehr 1 × 1011 Ω·cm und insbesondere im Bereich von nicht mehr als 1 × 1010 Ω·cm, auf. Ein solcher Bereich des spezifischen Volumenwiderstands liegt genau im Bereich für Halbleiter. Die vorliegende Erfindung stellt in erster Linie in hochreinen Aluminiumnitridsinterkörpern, einschließlich sehr geringen Mengen an Metallverunreinigungen und Seltenerdmetallen, einen Sinterkörper mit einem spezifischen Volumenwiderstand im Halbleiterbereich bereit. Insofern ist die vorliegende Erfindung als bahnbrechend anzusehen.
  • Zudem sind die Aluminiumnitridsinterkörper bislang als elektrisch isolierendes Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit untersucht worden. Ferner wurde der Versuch un ternommen, den Widerstand durch Dotieren von Aluminiumnitridsinterkörpern mit einem elektrischen Leiter oder Halbleiter zu verringern. Es gibt jedoch keine Studie, zur Verringerung des Widerstands von Aluminiumnitridkristallkörnern an sich, wie es in vorliegender Erfindung der Fall ist.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben zudem die Grenzen jeder der Kristallkörner untersucht und die drastische Abnahme des spezifischen Volumenwiderstands des Sinterkörpers ergründet. Wenn, wie oben beschrieben, kein Seltenerdmetall zugesetzt wurde, nahm der spezifische Volumenwiderstand des Sinterkörpers zuerst nicht so stark ab, wie dies in der vorliegenden Erfindung der Fall ist, und Seltenerdmetalle bildeten keine feste Lösung in den Kristallkörnern, sodass angenommen wird, dass wenn eine sehr geringe Menge an Seltenerdmetallen in den Grenzen von benachbarten Kristallkörnern vorlagen, der Widerstand an den Kristallkorngrenzen verkleinert werden könnte.
  • In der Tat haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung durch jede der nachstehend angeführten Messverfahren herausgefunden, dass Seltenerdemetalle im Wesentlichen nicht im Innern von Aluminiumnitridkristallkörnern vorliegen, sondern in der Grenze von zwei benachbarten Aluminiumnitridkristallkörnern zugegen sind. In vorliegender Beschreibung sowie in den Ansprüchen sollte die Aussage "Seltenerdelemente liegen im Wesentlichen nicht in Kristallkörnen vor" so verstanden werden, dass mittels EDS (energiedispersiver Röntgenstrahlspektroskopie) kein Peak angezeigt wird, der den Seltenerdmetallen entspricht.
  • Es wurde herausgefunden, dass die Seltenerdmetalle in der Korngrenze von zwei benachbarten Aluminiumnitridkristallkörnern vorliegen, jedoch keine Kristallphase ausbilden und in der Korngrenze zwischen Kristallkörnern auf Atomniveau vorliegen. Darüber hinaus wurde herausgefunden, dass in der Korngrenze von zwei benachbarten Aluminiumnitridkristallkörnern der fehlgeordnete Abschnitt der Kristallgitter, aus denen jedes der Aluminiumnitridkristallkörner besteht, kaum erkennbar ist und dass die Breite dieses Abschnitts nicht mehr als 5 nm, insbesondere nicht mehr als 1 nm, beträgt. In einigen gemessenen Proben konnte eine solche Fehlordnung der Kristall gitter an den Grenzflächen der Körner im Wesentlichen nicht festgestellt werden. Es wird davon ausgegangen, dass der Widerstand zwischen Kristallkörnern aufgrund einer solchen spezifischen Mikrostruktur an der Korngrenze der Kristallkörner extrem verringert ist.
  • Zudem haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung den Tripelpunkt (von drei Aluminiumnitridkristallkörnern gebildeter Tripelpunkt) in den Aluminiumnitridsinterkörpern untersucht und herausgefunden, das die Kristallphase am Tripelpunkt im Wesentlichen keine Seltenerdmetalle enthält. Daraus wird abgeleitet, dass die Seltenerdmetalle als extrem dünne amorphe Phase nahe der Oberfläche oder auf der Oberfläche jedes der Aluminiumnitridkristallkörner vorliegen. Sogar am Tripelpunkt wurde herausgefunden, dass die Seltenerdmetalle ausschließlich nahe der Oberfläche oder auf der Oberfläche der Kristallkörner zugegen sind.
  • Aus diesen Ergebnissen ging hervor, wieso der spezifische Volumenwiderstand bei starken Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Seltenerdmetallen extrem erhöht ist. Der Grund dafür liegt darin, dass eine solche Metallatomunreinheit eine feste Lösung in den Aluminiumnitridkristallkörnern ausbildet oder in den Korngrenzen vorliegt; von solchen Kristallkörnern oder Korngrenzen wird angenommen, dass sie einen hohen Widerstand aufweisen.
  • Darüber hinaus beträgt die Differenz zwischen dem Gesamtsauerstoffgehalt im Aluminiumnitridsinterkörper und dem als Sauerstoff von Oxiden des Seltenerdmetalls angenommenen Sauerstoffgehalt nicht weniger als 0,5 Gew.-%. Diese Differenz stellt den in den Aluminiumnitridkristallkörnern zurückbleibenden Sauerstoffgehalt dar. Durch Erhöhen davon auf bis zu nicht weniger als 0,5 Gew.-% kann der Widerstand der Kristallkörner an sich verringert werden, wodurch der spezifische Volumenwiderstand des gesamten Sinterkörpers auch stark verringert werden kann. Die Obergrenze beträgt jedoch 2,0 Gew.-%.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben durch ein Elektronenspinresonanzverfahren (ESR-Verfahren) in Bezug auf jede der Proben der Aluminiumnitridsinterkör per mit geringem spezifischem Volumenwiderstand gemäß der vorliegenden Erfindung Spektren entnommen, um die Beschaffenheit der defekten Struktur im Innern der kristallinen Phase und an der Korngrenze zu untersuchen. Dieses Prinzip soll nachstehend kurz erläutert werden. Unter einem Magnetfeld kommt es aufgrund des Zeeman-Effekts zu einer Aufspaltang des Energieniveaus ungepaarter Elektronen. Auf diese Energieniveaus reagieren Orbitbewegungen von Elektronen und wechselseitige Wirkungen benachbarter Elektronen mit Kernmagnetwirksamkeit empfindlich. Im ESR-Verfahren ist es möglich, Information über Atome, chemisches Koppeln oder dergleichen in der Nähe eines Atoms mit den ungepaarten Elektronen durch Aufspaltung der Energieniveaus zu erhalten.
  • Im Aluminiumnitrid ändert sich der g-Faktor der ungepaarten Elektronen aus Aluminium je nach Kristallfeld, in dem die ungepaarten Elektronen vorliegen. Dieser g-Faktor beträgt theoretisch in einem freien Elektron 2,0000 und 2,002316 nach einer relativistischen Korrektur. Das Al-Atom und N-Atom in der Aluminiumnitridkristallphase weisen eine Wurtzit-Struktur mit vier Koordinationen auf. Daher besteht ein sp3-hybridisiertes Orbit aus einem Aluminiumatom und drei Stickstoffatomen. Aus dem g-Faktor jeder der Proben lässt sich erkennen, in welcher Kristallkoordination die ungepaarten Elektronen in den Gitterdefekten vorliegen oder welche Art von Elementen um die ungepaarten Elektronen vorliegen.
  • Mit diesem Ergebnis konnte bewiesen werden, dass in Aluminiumnitridsinterkörpern gemäß vorliegender Erfindung der g-Faktor der ungepaarten Elektronen des Aluminiums in einem Spektrum mittels ESR-Verfahren nicht mehr als 2,000 beträgt.
  • Wenn die Art von Atomen, die mit einem Al-Atom gekoppelt sind, die ungepaarte Elektronen aufweisen, verändert wird, kommt es dadurch auch zu einer starken Veränderung des g-Faktors. Der Grund, dass es zu einem derartig geringen g-Faktor wie oben kommt, wird einer Veränderung der Art der Atome, die mit dem Aluminium gekoppelt sind, zugeschrieben. In einem Si-Atom mit einer Vierkoordinatenstruktur wurde berichtet, dass die gleiche g-Faktorveränderung wie oben auftritt (siehe "ESR assessment method of materials", IPC Publishing, S. 57). Es wird angenommen, dass dies auf den Einfluss von Sauerstoffatomen, die in den Aluminiumnitridkristallkörnern zurückbleiben, zurückzuführen ist.
  • Es wurde auch herausgefunden, dass die aus einem Spektrum mittels ESR-Verfahren erhaltene Anzahl der Spins pro mg-Einheit von Aluminium nicht weniger als 1 × 1013 Spins beträgt. Des Messverfahren entsprach dem von Hiroaki Ohya und Jun Yamauchi in "Electron Spin Resonance" beschriebenen Verfahren, veröffentlicht von Kodansha Co., Ltd. Die Absorptionsintensität in den ESR-Spektren ist demzufolge proportional zur Prozentzahl der ungepaarten Elektronen im Aluminiumnitridkristallkorn. Die quantitative Bestimmung des g-Faktors muss im Vergleich mit einer Standardprobe mit einem bekannten g-Faktor durchgeführt werden. Dies bedeutet, dass es erforderlich ist, dass die Probe mit dem bekannten g-Faktor und die Probe des Aluminiumnitridsinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung unter den gleichen Bedingungen gemessen werden, wobei erhaltene Absorptionskurven in integrale Kurven umgewandelt werden, und anschließend werden die durch die integralen Kurven definierten Flächen miteinander verglichen.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung bestimmten eine einzelne sehr feine Linie von Mn2+/MgO durch Verwendung einer Lösung von TEMPOL (4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpyperidin-1-oxyl) mit einer bekannten Spinanzahl, verglichen die Spinanzahl mit der Linie, und ermittelten die Anzahl der Spins pro mg-Einheit des Aluminiumnitridsinterkörpers aus einem Flächenverhältnis von Peaks.
  • Zur Schätzung des Zustands der Elektronen in der Bandlücke, was Einfluss auf die elektrische Eigenschaft des Aluminiumnitridsinterkörpers nimmt, und zur weiteren Veranschaulichung des Merkmals der vorliegenden Erfindung nahmen die Erfinder der vorliegenden Erfindung eine Messung eines Kathodenlumineszenzspektrums vor.
  • Eine Kathodenlumineszenz ist im Allgemeinen eine Art von Reflektionswelle aus einer Probe, wenn diese mit Elektronenstrahlen bestrahlt wird. Wie in 1 als schematische Ansicht gezeigt, wird ein positives Loch im Valenzband ausgebildet, wenn angeregtes Elektron aus einem Valenzband zu einem Leitungsband übertritt. Dann wird eine einer Bandlücke entsprechende Lumineszenz zwischen dem Valenzband und dem positiven Loch im Valenzband ausgestrahlt. Zudem wird die Lumineszenz durch Wiedereinkoppeln der angeregten Elektronen im lokalen Elektronenniveau mit den positiven Löchern im Valenzband ausgestrahlt, wenn ein lokales Elektronenniveau, das kein Leitungsband ist, durch Defekte oder Unreinheiten im Kristall erzeugt wird. Daher ist es möglich, aus dem Kathodenlumineszenzspektrum Informationen über die Energiebandstruktur, Kristalleigenschaft sowie im Kristall enthaltene Defekte und Unreinheiten zu erhalten.
  • Es wurde ein Kathodenlumineszenzspektrum des Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung gemessen. Wie in den 23 und 25 gezeigt, ging daraus hervor, dass im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm ein starker Haupt-Peak vorlag. Ferner wurde eine schwacher Peak in einem Wellenlängenbereich von 650 bis 750 nm nachgewiesen, der als doppelte Mehrfachwelle des Haupt-Peaks angesehen wurde.
  • Weiters wurde als Vergleichsobjekt ein hochverdichteter Sinterkörper durch Vermischen eines Aluminiumnitridpulvers mit 5 Gew.-% Yttriumoxidpulver und Brennen hergestellt. Bei diesem Sinterkörper wurde ein Kathodenlumineszenzspektrum gemessen. Daraus ging hervor, dass, wie beispielsweise in den 24 und 25 ge zeigt, bei Wellenlängen von etwa 340 nm, 500 nm oder 600 nm schwache Peaks zu beobachten waren.
  • Eine solche Differenz hinsichtlich der Wellenlänge der Lumineszenz stellt eine Differenz in Bezug auf Lumineszenzarten dar, und zwar des Elektronenniveaus in der Bandlücke. Alternativ dazu ergibt eine Differenz bezüglich der Lumineszenzintensität eine Differenz hinsichtlich der Elektronendichte aufgrund von Unreinheiten. Dies bedeutet, dass im Sinterkörper gemäß vorliegender Erfindung ein sehr starker und spitzer Peak im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm beobachtet wurde. Dies zeigt das Vorliegen eines sehr starken neuen Elektronenniveaus und einer hohen Elektronendichte aufgrund einer bestimmten Unreinheit auf.
  • Anschließend führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung eine zweidimensionale Abbildung der Kathodenlumineszenz bezüglich der Lumineszenz bei einer Wellenlänge von 360 nm durch, um zu spezifizieren, ob in den Aluminiumnitridkristallkörnern im Sinterkörper oder in der intergranularen Phase der Kristallkörner ein starker Haupt-Peak vorliegt, der im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm ein Elektronenniveau erzeugt.
  • Dann wurde das Ergebnis dieser Abbildung mit einer Rasterelektronenmikroaufnahme hinsichtlich des gleichen Sichtfelds in der gleichen Probe verglichen. Dabei wurde bewiesen, dass eine sehr starke Lumineszenz bei einer Wellenlänge von 360 nm durch Kathodenlumineszenz in den Aluminiumnitridkristallkörnern vorlag. Andererseits verdunkelten sich die Korngrenzenabschnitte und die oben erwähnte Lumineszenz war nicht sichtbar. Dies zeigt, dass die Bereiche mit hoher Elektronendichte, nämlich die Bereiche mit hohem lokalem Elektronenniveau, in den Körnern verteilt sind und nicht in den intergranularen Abschnitten. Daraus ging hervor, dass die elektrische Eigenschaft der Kristallkörner an sich einen starken Einfluss auf den spezifischen Volumenwiderstand des Sinterkörpers ausübt.
  • Ferner wurde die Sauerstoffdichteverteilung mittels Elektronenstrahlmikroanalyse (EPMA) in Bezug auf die Sinterkörper der vorliegenden Erfindung gemessen. Daraus ging hervor, dass in den Sinterkörpern der vorliegenden Erfindung eine relativ große Menge an Sauerstoff zur Bildung fester Lösungen in den Körnern führte.
  • Bei den Sinterkörpern der vorliegenden Erfindung wird angenommen, dass eine relativ große Menge an Sauerstoff feste Lösungen in den Aluminiumnitridkristallkörnern ausbildet, wodurch das lokale Elektronenniveau bereitgestellt wird und was zur Verringerung von Widerständen in den Körnern beiträgt. Dies entspricht der hohen Intensität des Absorptions-Peaks auf dem ESR-Spektrum.
  • Konkret ausgedrückt, wurde, resultierend aus der Bestimmung der Sauerstoffkonzentration in den Aluminiumnitridkristallkörnern, aus denen die Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung bestehen, herausgefunden, dass eine Konzentration von nicht weniger als 0,5 Gew.-%, vorzugsweise nicht weniger als 0,6 Gew.-%, erforderlich ist. Die Konzentration unterliegt keiner besonderen Obergrenze, wobei die Menge vorzugsweise nicht mehr als 2,0 Gew.-%, noch bevorzugter nicht mehr als 1,0 Gew.-%, beträgt.
  • Die oben angeführten Versuchsergebnisse zusammenfassend, wird davon ausgegangen, dass der elektrische Widerstand der Kristallkörner gemäß nachstehendem Verfahren verringert werden kann. Wenn Sauerstoff feste Lösungen in den Aluminiumnitridkristallkörnern ausbildet, ersetzt der Sauerstoff dabei nämlich den Stickstoff an einer Stickstoffgitterstelle. Aufgrund eines Ausgleichs der elektrischen Ladung zwischen Stickstoff N3– und Sauerstoff O2– wird dabei ein leitfähiges Elektron (Donator) oder eine Gitterlücke im Aluminiumgitter ausgebildet, was einen starken Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit ausübt. Es wird angenommen, dass die Bildung eines solchen leitfähigen Elektrons oder einer Gitterlücke im Gitter den inneren elektrischen Widerstand der Aluminiumnitridkristallkörner verringert und stark dazu beiträgt, dass es zu einer Verkleinerung des elektrischen Widerstands des Sinterkörpers kommt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben auch die Sauerstoffkonzentrationsverteilung mittels Elektronenstrahlmikroanalyse (EPMA) in Bezug auf einen mit 5 Gew.-% Yttriumoxid versetzten Vergleichsobjekt-Sinterkörper gemessen. Im mit 5 Gew.-% Yttriumoxid versetzten Sinterkörper war die innere Sauerstoffkonzentration der Kristallkörner daraus resultierend relativ verringert. Zudem wurde herausgefunden, dass ein Abschnitt, einschließlich mit relativ großer Sauerstoffmenge, einen Yttriumoxidhältigen Abschnitt fast überlappt. Es war bekannt, dass Yttriumoxid keine feste Lösung in den Aluminiumnitridkörnern ausbildet und in intergranulare Abschnitten abgegeben wird. Folglich liegen die meisten Sauerstoffatome nicht in den Körnern vor, sondern an den Korngrenzen.
  • Daher wird das Yttrium im Laufe des Sintervorgangs aus den Körnern entfernt, wenn das Yttrium tendenziell Sauerstoffatome in Richtung Korngrenzen mitführt. Daher wird angenommen, dass es zu einer Verringerung von Sauerstoffatomen in den Körnern gekommen ist.
  • Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung der Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung erklärt. Als Aluminiumnitridausgangspulver kann ein Pulver verwendet werden, dass durch ein direktes Nitrierungsverfahren oder auch ein Reduktionsnitrierungsverfahren erhalten wurde. Gegenwärtig wird das durch ein Reduktionsnitrierungsverfahren erhaltene Pulver stärker bevorzugt, da dieses Verfahren ohne weiteres ein Pulver mit geringem Gehalt an Metallverunreinigungen ergibt. Aber es kann sogar das durch ein direktes Nitrierungsverfahren erhaltene Pulver problemlos verwendet werden, wenn die Reinheit von Aluminiumrohmaterialien verbessert und der Einschluss von Unreinheiten in sämtlichen Schritten des Herstellungsverfahrens verhindert wird.
  • In den schließlich daraus resultierenden Sinterkörpern ist der Sauerstoffgehalt im Ausgangspulver ziemlich wichtig, da die Differenz zwischen dem Gesamtsauerstoffgehalt im Aluminiumnitridsinterkörper und dem Sauerstoffgehalt in den Oxiden der Seltenerdmetalle vorzugsweise nicht weniger als 0,5 Gew.-% beträgt. Wenn der Sauerstoffgehalt im Ausgangspulver gering ist, wird eine Nachbehandlung zur Einführung von Sauerstoff in das Ausgangspulver erforderlich. Der Sauerstoffgehalt im Ausgangspulver kann beispielsweise mittels Oxidationsbehandlung erhöht werden, bei der das Ausgangspulver auf eine Temperatur von 400 bis 800 °C in oxidativer Atmosphäre, wie z.B. Luft, erhitzt wird. Alternativ dazu kann das Ausgangspulver mit verschiedenen Arten von Aluminiumoxidpulver oder einem Aluminiumoxidvorläufer vermischt werden.
  • Schließlich beträgt die Differenz zwischen dem Gesamtsauerstoffgehalt im Aluminiumnitridausgangspulver und dem Sauerstoffgehalt in den Oxiden von Seltenerdmetallen vor den Karamelisierungs- und Brennschritten vorzugsweise nicht weniger als 0,5 Gew.-%.
  • Zur einheitlichen Dispergierung von Sauerstoffatomen in jedem der Aluminiumnitridkristallkörner, aus denen ein Sinterkörper besteht, wird jedoch bevorzugt, dass der Sauerstoffgehalt im Ausgangspulver in der Ausgangspulverherstellungsphase in ausreichend hoher Menge vorliegt, wie oben erläutert, ohne eine wie oben angeführte Nachbehandlung durchzuführen.
  • Zudem kann das obige Ausgangspulver mit Seltenerdmetallen in verschiedenen Formen vermischt werden. Das Aluminiumnitridausgangspulver kann beispielsweise mit einem aus einer einfachen Substanz bestehenden Pulver oder einer Verbindung aus Seltenerdmetallen vermischt werden.
  • Im Allgemeinen sind Oxide von Seltenerdmetallen am einfachsten erhältlich. Wenn jedoch Oxide von Seltenerdmetallen eingesetzt werden, ist die Menge der zugesetzten Seltenerdmetalle in vorliegender Erfindung sehr gering, wodurch es bei einer unzureichenden Dispergierbarkeit der Oxide von Seltenerdemetallen schwierig wird, die Seltenerdmetalle über den gesamten Sinterkörper einheitlich zu dispergieren, was dazu führt, dass verschiedene Eigenschaften, wie z.B. spezifischer Volumenwiderstand oder dergleichen, in jedem der Abschnitte des Sinterkörpers verändert werden.
  • Daher werden in vorliegender Erfindung Verbindungen, wie z.B. Nitrate, Sulfate, Alkoxide oder dergleichen, von Seltenerdmetallen in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, in dem diese Verbindungen löslich sind, um dadurch eine Lösung zu erhalten, wobei diese Lösung mit dem Aluminiumnitridausgangspulver vermischt werden kann. Dadurch werden die Seltenerdmetalle sogar bei Zugabe der Seltenerdmetalle in Spurenmengen einheitlich an allen Abschnitten im Sinterkörper dispergiert. Zudem wird es schwierig, dass die hochbeständigen Seltenerdmetallverbindungen teilweise ausfallen, da es sehr wahrscheinlich ist, dass die Seltenerdmetalle auf der Oberfläche jedes der Körner als sehr dünne Schicht dispergiert ist. Wenn die Dispersion unzureichend ist, kann es manchmal vorkommen, dass die Seltenerdmetalle umfassenden Kristalle lokal ausfallen. Ein geringes Verhältnis an Niederschlägen wirkt sich jedoch nicht auf die obigen Erfordernisse aus.
  • Wenn ein Trockenpressformverfahren angewandt wird, kann ein Trockenspritzverfahren als Verfahren zum Trocknen des zuvor erwähnten Ausgangspulvers vorgeschlagen werden. Dieses Verfahren wird insbesondere als Instanttrocknungsverfahren für Verbindungen von Seltenerdmetallen als Spurenadditiv bevorzugt.
  • Alternativ dazu kann ein Bandformverfahren angewandt werden. Dabei können Lösungen, die durch Lösen von Verbindungen, wie z.B. Nitraten, Sulfaten und Alkoxiden oder dergleichen, von Seltenerdmetallen erhalten werden, als Additiv in einem herkömmlichen Bandformungsschritt zugesetzt werden. Aufgrund von sehr geringen Ladungen werden Formbarkeit und Entparaffinierbarkeit nicht beeinflusst.
  • Bei der Beimischung wird ein Aluminiumnitridausgangspulver in einem Lösungsmittel dispergiert, womit Seltenerdmetallverbindungen in Form von Oxidpulver oder als Lösung, wie oben erwähnt, vermischt werden können. Das Vermischen kann durch einfaches Rühren erfolgen. Wenn jedoch die Pulverisierung von Aggregaten in Ausgangspulver erforderlich ist, können Pulverisierungsmischmaschinen, wie z.B. Mühlen, Trommeln, Reibungsmühlen oder dergleichen, eingesetzt werden. Wenn ein in einem Lösungsmittel lösliches Additiv zur Pulverisierung verwendet wird, ist die Zeit zur Durchführung der Misch- und Pulverisierungsschritte mitunter der kürzeste erforderliche Zeitraum zur Pulverisierung des Pulvers. Außerdem können Bindemittel, wie z.B. Polyvinylalkohol oder dergleichen zugesetzt werden.
  • Ein Trockenspritzverfahren wird zum Trocknen des Lösungsmittels für die Pulverisierung bevorzugt. Alternativ dazu wird die Korngröße nach Durchführung eines Vakuumtrocknungsverfahrens vorzugsweise eingestellt, indem das Trockenpulver durch ein Sieb passieren gelassen wird.
  • Beim Pulverbildungsschritt kann bei Herstellung eines scheibenförmigen Körpers ein Formpressverfahren angewandt werden. Dabei beträgt der Formdruck vorzugsweise nicht weniger als 100 kp/cm2, wobei dieser, sofern die Form beibehalten werden kann, keinen besonderen Einschränkungen unterliegt. Die Heißpressform kann auch mit einem Formungsmaterial in Pulverform befüllt werden.
  • Wenn ein Bindemittel mit einem Formkörper vermischt wird, kann die Entparaffinierung bei einer Temperatur von 200 bis 800 °C in einer oxidativen Atmosphäre vor dem Brennen erfolgen.
  • Wenn ein Additiv, das Seltenerdmetalle in Form von Nitraten, Sulfaten und Carbonaten enthält, zugesetzt wird, können vor dem Brennen Denitrifizierungs-, Entschwefelungs- und Decarboxylierungsverfahren am Ausgangspulver oder pulverförmigen Formkörper durchgeführt werden. Ein solcher Entgasungsschritt kann durch Erhitzen des oben erwähnten Ausgangspulvers oder pulverförmigen Formkörpers unter oxidativer Atmosphäre wie der Entparaffinierungsschritt durchgeführt werden. Dabei muss jedoch darauf geachtet werden, die Öfen durch NOx-Gase, SOx-Gase und dergleichen nicht zu beschädigen.
  • Alternativ dazu kann das Entgasen durch Brennen erfolgen, ohne einen separaten Entgasungsschritt, wie z.B. Denitrifizierung, Entschwefelung, Decarboxylierung oder dergleichen durchzuführen.
  • Anschließend wird der Formkörper mittels Heißpressverfahren gebrannt. Der Druck beim Heißpressen darf nicht weniger als 50 kp/cm2, vorzugsweise nicht weniger als 200 kp/cm2, betragen. Dies unterliegt jedoch keiner besonderen Obergrenze. Um Beschädigungen des Ofens vorzubeugen, beträgt der Druck aus praktischer Hinsicht vorzugsweise nicht mehr als 1.000 kp/cm2, noch bevorzugter nicht mehr als 400 kp/cm2.
  • Wenn der Druck erhöht wird, ist es möglich, dass er sich auf einmal bis zu einem Maximaldruck erhöht. Es wird jedoch insbesondere bevorzugt, den Druck schrittweise mit steigender Temperatur zu erhöhen, um die Genauigkeit des Sinterkörpers zu verbessern.
  • Wenn ein scheibenförmiger Körper mittels Heißpressverfahren gebrannt wird, wird der Körper vorzugsweise in einer Hülle mit einem Innendurchmesser aufgenommen, der etwas größer als der Außendurchmesser des Formkörpers ist.
  • Wenn im Temperaturerhöhungsschritt ein Entgasungsverfahren erforderlich ist, wird das Ausströmen von Gasen vorzugsweise durch Erhitzen unter Vakuum im Temperaturbereich von Raumtemperatur auf 1.600 °C beschleunigt.
  • Darüber hinaus wird die Temperatur vorzugsweise bei einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 50 °C/h und 1.500 °C/h bis zu einer Maximaltemperatur beim Brennen erhöht. Die Maximaltemperatur beträgt vorzugsweise 1.750 bis 2.300 °C. Wenn die Maximaltemperatur über 2.300 °C liegt, beginnt sich das Aluminiumnitrid zu zersetzen. Wenn die Maximaltemperatur weniger als 1.750 °C beträgt, wird das wirksame Kornwachstum eingeschränkt und der mittlere Korndurchmesser erreicht keine 3 μm.
  • Was die zum Sintern der Formkörper erforderliche Zeit anbelangt, musste das Sintern bei einer Maximaltemperatur im Bereich von 1.850 bis weniger als 1.900 °C zumindest 3 Stunden lang durchgeführt werden. Sogar bei einer Maximaltemperatur von 1.900 °C bis weniger als 2.000 °C musste die Maximaltemperatur zumindest 2 Stunden lang aufrechterhalten werden. Wenn die Rückhaltezeit so eingestellt wurde, dass sie nicht weniger als 3 Stunden oder nicht weniger als 5 Stunden betrug, wurde eine weitere Verringerung des spezifischen Volumenwiderstands beobachtet. Wenn eine Maximaltemperatur von nicht weniger als 2.000 °C über einen Zeitraum von zumindest 1 Stunde aufrechterhalten wurde, kam es zu einer Verkleinerung des spezifischen Volumenwiderstands. Die Rückhaltezeit beträgt hinsichtlich praktikabler Produktivität in Sinteröfen vorzugsweise nicht mehr als 30 Stunden. Das Abkühlen erfolgte bei einer Kühlgeschwindigkeit von 300 °C/h, ausgehend von einer Maximaltemperatur von 1.400 °C. Anschließend wurde die Stromquelle bei 1.400 °C abgedreht, um spontanes Abkühlen zu ermöglichen.
  • Der Einfluss der Kühlgeschwindigkeit auf den Widerstand ist nicht geklärt.
  • Im Heißpressverfahren ist nun ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem Bornitrid als Trennmittel zwischen einem Formkörper oder einem Ausgangspulver und einer Kohlenstoffspannvorrichtung aufgebracht wurde. In vorliegender Erfindung wird die Verwendung von Trennmitteln jedoch aufgrund der Befürchtung, dass dabei Bor in die Sinterkörper gelangt, nicht bevorzugt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Obige und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich beim Lesen der nachstehenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen zusammen mit den beigefügten Zeichnungen, wobei:
  • 1 eine schematische Ansicht ist, die das Prinzip einer Kathodenlumineszenz darstellt;
  • 2 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen einer Menge an Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Yttrium und spezifischem Volumenwiderstand zeigt;
  • 3 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen einer Menge an zugesetztem Y2O3 und dem spezifischen Volumenwiderstand eines Sinterkörpers zeigt;
  • 4 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen einer Menge an überschüssigem Sauerstoff und einem spezifischen Volumenwiderstand zeigt;
  • 5 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen einem aus einem ESR-Spektrum erhaltenen g-Faktor und einem spezifischen Volumenwiderstand zeigt;
  • 6 ein Diagramm ist, das eine Spinanzahl, bezogen auf ein ESR-Spektrum, und einen spezifischen Volumenwiderstand zeigt;
  • 7 eine Rasterelektronenmikroaufnahme ist, die ein keramisches Gewebe des Sinterkörpers aus Beispiel 11 zeigt;
  • 8 eine Übergangselektronenmikroaufnahme ist, die eine Vergrößerung eines keramischen Gewebes um einen Tripelpunkt des in 7 angeführten Sinterkörpers zeigt;
  • 9 eine Übergangselektronenmikroaufnahme ist, die eine Vergrößerung einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 10 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 11 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse des Inneren eines Kristallkorns mit Bezug auf den in 10 angeführten Sinterkörper zeigt;
  • 12 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse im Inneren eines Kristallkörpers mit Bezug auf einen Sinterkörper eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 13 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse des Inneren eines Kristallkorns mit Bezug auf einen Sinterkörper eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 14 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den in 12 angeführten Sinterkörper zeigt;
  • 15 ein Diagramm ist, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse eines Tripelpunkts mit Bezug auf einen Sinterkörper eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 16 ein Diagramm ist, das einen Röntgenbeugungs-Peak mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 17 eine TEM-Aufnahme eines keramischen Gewebes in starker Vergrößerung ist, die ein Kristallgewebe in der Nähe einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 18 eine TEM-Aufnahme eines keramischen Gewebes in starker Vergrößerung ist, die ein Kristallgewebe in der Nähe einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf einen Sinterkörper eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 19 eine Übergangselektronenmikroaufnahme ist, die ein keramisches Gewebe eines Sinterkörpers eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 20 eine Übergangselektronenmikroaufnahme ist, die ein keramisches Gewebe eines Sinterkörpers eines weiteren Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 21 eine schematische Ansicht ist, die ein Merkmal der Mikrostruktur des Sinterkörpers einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 22a eine schematische Ansicht ist, die den Zustand der Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf einen Sinterkörper eines Vergleichsbeispiels zeigt;
  • 22b eine schematische Ansicht ist, die den Zustand der Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 23 ein Spektrum ist, das durch Kathodenlumineszenz mit Bezug auf den Sinterkörper einer Ausführungsform (Beispiel 54) der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
  • 24 ein Spektrum ist, das durch Kathodenlumineszenz mit Bezug auf den Sinterkörper von Vergleichsbeispiel 52 erhalten wurde;
  • 25 Spektren zeigt, die durch Kathodenlumineszenz der jeweiligen Sinterkörper von Beispiel 54 und Vergleichsbeispiel 52 erhalten wurden;
  • 26 eine Aufnahme ist, die eine zweidimensionale Abbildung der Kathodenlumineszenz des Sinterkörpers von Beispiel 54 zeigt;
  • 27 eine Aufnahme ist, die die Beziehung zwischen Schattierungen in einer zweidimensionalen Abbildung der Kathodenlumineszenz und der Lumineszenzintensität zeigt;
  • 28 eine Rasterelektronenmikroaufnahme eines keramischen Gewebes im gleichen Sichtfeld wie 26 mit Bezug auf die Sinterkörper von Beispiel 54 ist;
  • 29 eine Querschnittsansicht ist, die ein Beispiel für eine elektrostatische Haltevorrichtung schematisch darstellt; und
  • 30a eine Schrägansicht ist, die einen teilweise von der in 29 angeführten elektrostatischen Haltevorrichtung abgeschnittenen Hauptabschnitt zeigt; und
  • 30b eine Schrägansicht ist, die ein Beispiel für ein Metallnetz zeigt, das als Elektrode für eine elektrostatische Haltevorrichtung verwendet werden kann.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen und bezugnehmend auf Versuchsergebnisse detailliert erläutert. Die Beispiele dienen dabei nicht als Einschränkung der Erfindung.
  • Es wurde jeder der in den Tabellen 1 bis 6 angeführten Aluminiumnitridsinterkörper hergestellt. Als Ausgangspulver wurde Aluminiumnitridpulver verwendet, das durch ein Reduktionsnitrierungsverfahren erhalten wurde. Die Mengen an Sauerstoff- und Metallverunreinigungen im Ausgangspulver sind in den Tabelle 1, 3 und 5 angeführt.
  • Es wurde eine Additivlösung hergestellt, indem Yttriumnitrat in Isopropylalkohol gelöst wurde, und die Additivlösung wurde mit dem Aluminiumnitridausgangspulver mit einer Mühle vermischt. Die Mischverhältnisse zwischen Yttrium als Y2O3 und den Mengen des zugesetzten Aluminiumoxids sind in den Tabellen 1, 3 und 5 angeführt.
  • Mit diesem Ausgangsmaterial wurden scheibenförmige Körper mit einem Durchmesser von 200 mm mittels Axialdruckformen bei einem Druck von 100 kp/cm2 hergestellt. Der scheibenförmige Körper wurde in einer Heißpressform aufgenommen und hermetisch abgedichtet. Die Temperatur wurde bei einer Temperaturanstiegsrate von 300 °C/h erhöht. Dabei wurde der Druck im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1.000 °C reduziert. Gleichzeitig mit dem Anstieg dieser Temperatur bis über diesen Bereich wurde der Druck erhöht. Die Maximaltemperatur wurde wie in den Tabellen 2, 4 und 6 gezeigt verändert, wobei die Maximaltemperaturen jeweils für die in den Tabellen 2, 4 und 6 angeführten Rückhaltezeiten beibehalten wurden.
  • Die Gesamtmenge der Metallverunreinigungen mit Ausnahme von Yttrium wurde hinsichtlich jedes der so erhaltenen Sinterkörper bestimmt; die Ergebnisse sind in den Tabellen 1, 3 und 5 angeführt. Weiters sind Yttriumgehalt (Y), Sauerstoffgesamtgehalt (O), Kohlenstoffgesamtgehalt (C) und Sauerstoffüberschuss (Differenz zwischen Gesamtsauerstoffgehalt und Sauerstoffgehalt in Yttriumoxid) in den Tabellen 1, 3 und 5 angeführt. Außerdem wurde jeder der nachstehenden Werte mit Bezug auf jeden der Sinterkörper bestimmt; die Ergebnisse sind in den Tabellen 2, 4 und 6 angegeben.
  • g-Faktor
  • Jeder g-Faktor ergab sich aus einer Resonanzbedingungsformel im ESR. Dabei handelt es sich um die Formel hν = g/μBH, worin h die Plancksche Konstante ist, ν eine Mikrowellenfrequenz ist, μB das Bohrsche Magneton ist und H ein Magnetfeld ist.
  • Spinanzahl (Spins/mg)
  • Wie oben angeführt ermittelt.
  • Mittlerer Korndurchmesser
  • Es wurde eine Elektronenmikroaufnahme herangezogen und der Mittelwert der Längen der Längsachsen mit Bezug auf die untersuchten Körner ermittelt.
  • Wärmeleitfähigkeit
  • Mittels Laserblitzverfahren bestimmt.
  • Festigkeit
  • Mittels Vierpunkte-Biegeprobe bei Raumtemperatur gemäß JIS-1601 bestimmt.
  • Relative Dichte
  • Gemäß dem Archimedischen Prinzip bestimmt.
  • Farbe
  • Das Erscheinungsbild wurde sichtgeprüft.
  • Spezifischer Volumenwiderstand
  • Durch ein Messverfahren zur Bestimmung des spezifischen Volumenwiderstands von Isolatoren gemäß JIS-2141 ermittelt.
  • In jeder der Tabellen und Zeichnungen werden Abkürzungen verwendet. "1E + 06" steht beispielsweise für "1 × 106".
  • Figure 00290001
  • Figure 00300001
  • Figure 00310001
  • Figure 00320001
  • Figure 00330001
  • Figure 00340001
  • In den Tabellen 1 und 2 wurde die Menge an Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Yttrium im Sinterkörper verschieden verändert. Die Beziehung zwischen einer Menge an Metallverunreinigungen mit der Ausnahme von Yttrium und dem spezifischen Volumenwiderstand ist in 2 angeführt. Wie daraus hervorgeht, wird der spezifische Volumenwiderstand stark verringert, wenn die Menge an Metallverunreinigungen nicht mehr als 500 ppm beträgt.
  • In den Tabellen 3 und 4 wurde die Menge des zugesetzten Y2O3 verschieden verändert. Die Beziehung zwischen einer Menge an zugesetztem Y2O3 und dem spezifischen Volumenwiderstand des Sinterkörpers ist in 3 angeführt. Wenn die Menge des zugesetzten Y2O3 nicht mehr als 0,5 Gew.-% beträgt, wird der spezifische Volumenwiderstand stark verringert, und darüber hinaus wird dieser merklich verringert, wenn der Yttriumoxidgehalt nicht mehr als 0,1 Gew.-% beträgt. In einem Bereich unter diesem Wert wurde keine bestimmte merkliche Veränderung verzeichnet.
  • 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen überschüssigem Sauerstoff und spezifischem Volumenwiderstand veranschaulicht. Wie aus diesem Diagramm hervorgeht, kommt es zu einer starken Erhöhung des spezifischen Volumenwiderstands, wenn der überschüssige Sauerstoff, und zwar eine in den Aluminiumnitridkristallkörnern vorliegende Sauerstoffmenge, weniger als 0,5 Gew.-% beträgt. Wenn der überschüssige Sauerstoff im Bereich von 0,5 bis 2,0 Gew.-% liegt, können ein Sinterkörper mit einem hohen spezifischen Volumenwiderstand (nicht weniger als 1 × 1012 Ω·cm) und einer mit einem spezifischen Volumenwiderstand von nicht mehr als 1 × 1010 Ω·cm zusammen vorliegen. Es wird angenommen, dass der Grund dafür darin liegt, dass, sogar wenn der Sauerstoff feste Lösungen in den Aluminiumnitridkörnern ausbildet, der Widerstand nicht verringert wird, wenn der Korndurchmesser gering ist.
  • 5 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen einem aus einem ESR-Spektrum erhaltenen g-Faktor und einem spezifischen Volumenwiderstand veranschaulicht. Wie aus diesem Diagramm hervorgeht, wird der spezifische Volumenwi derstand stark erhöht, wenn der g-Faktor 2,000 übersteigt. Wenn der g-Faktor andererseits nicht mehr als 2,000 ist, können ein Sinterkörper mit einem hohen spezifischen Volumenwiderstand (nicht weniger als 1 × 102 Ω·cm) und einer mit einem spezifischen Volumenwiderstand von nicht mehr als 1 × 1010 Ω·cm zusammen vorliegen.
  • 6 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen einer Spinanzahl pro mg-Einheit des aus einem ESR-Spektrum enthaltenen Aluminiums zeigt und einem spezifischen Volumenwiderstand zeigt. Wie aus dem Ergebnis hervorgeht, wurde der spezifische Volumenwiderstand stark verringert, wenn die Spinanzahl nicht weniger als 1 × 1013 Spins/mg betrug.
  • In den Tabellen 3 und 4 wurden die Mengen an Sauerstoff und Metallverunreinigungen im Ausgangsmaterial optimiert und die Yttriummenge verändert. Wie aus dem Ergebnis hervorgeht, beträgt der Yttriumgehalt in einem Sinterkörper vorzugsweise nicht mehr als 1.000 ppm, noch bevorzugter nicht weniger als 300 ppm, damit der spezifische Volumenwiderstand zusätzlich verringert wird.
  • In den Tabellen 5 und 6 wurden die Mengen an Sauerstoff und Metallverunreinigungen im Ausgangsmaterial optimiert und die Maximaltemperatur verändert. Wenn die Maximaltemperatur gering war, kam es zu keinem ausreichenden Kornwachstum, wodurch der spezifische Volumenwiderstand den Wert von 1 × 1010 Ω·cm nicht erreichte.
  • 7 ist eine Rasterelektronenmikroaufnahme, die eine Kristallstruktur des Sinterkörpers Nr. 11 zeigt. 8 ist eine Übergangselektronenmikroaufnahme, die eine Vergrößerung der Nähe eines Tripelpunkts dieses Sinterkörpers darstellt. 9 ist eine Übergangselektronenmikroaufnahme, die eine Vergrößerung einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern zeigt. Obwohl in den Grenzen von benachbarten Kristallkörnern keine intergranulare Phase beobachtet wurde, bildete sich am Tripelpunkt eine Aluminiumoxidphase.
  • 10 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse (energiedispersive Röntgenstrahlspektroskopie) einer Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 11 einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei auch gezeigt wird, dass das Yttrium in Spurenmengen enthalten ist. Dennoch wird der Peak von "C" der Verunreinigung der Probe zugeschrieben. 11 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse des Inneren eines Kristallkorns mit Bezug auf die gleiche Probe darstellt. Dabei ist kein Yttrium-Peak ersichtlich, wobei das Vorliegen eines Sauerstoff-Peaks aufgezeigt wird.
  • Die 12 und 13 sind Diagramme, die jeweils die Ergebnisse von EDS-Analysen vom Inneren eines Kristallkorns mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 16 in einem Vergleichsbeispiel zeigen. Dabei werden keine Sauerstoff- und Yttrium-Peaks beobachtet. 14 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse einer Korngrenze in der Grenzfläche von Kristallkörnern mit Bezug auf den gleichen Sinterkörper wie oben darstellt. Dabei wird ein deutlicher Peak beobachtet. Diese große Mengen an Yttrium enthaltende intergranulare Phase trägt zur Erhöhung des Widerstands zwischen benachbarten Kristallkörnern bei.
  • 15 ist ein Diagramm, das ein Ergebnis einer EDS-Analyse eines Tripelpunkts mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 16 in einem Vergleichsbeispiel zeigt. Dabei wird ein weiterer deutlicher Yttrium-Peak beobachtet.
  • 16 ist ein Diagramm, das einen Röntgenbeugungs-Peak mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 11 in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Wie aus diesem Diagramm hervorgeht, kommt es zu keinem Peak, der den Kristallen einer Yttriumverbindung entspricht. Daher bildet das Yttrium keine Kristallphase an der Grenze der Kristallkörner.
  • 17 ist eine stark vergrößerte TEM-Aufnahme, die ein Kristallgewebe in der Nähe der Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 11 einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. Die Kristallkörner liegen in dieser Aufnahme an der rechten bzw. linken Seite vor, wobei zwischen Kris tallkörnern in rechter und linker Richtung eine Grenzfläche besteht. Im Inneren jedes der Kristallkörner bilden Teil bildende Atome eines Kristallgitters ein perfekt geordnetes Kristallgitter. Es wurde herausgefunden, dass obwohl das Kristallgitter in der Nähe der Korngrenze der Kristallkörner leicht fehlgeordnet ist, die Breite des Abschnitts, an dem das Kristallgitter fehlgeordnet ist, äußerst schmal ist, und zwar so schmal wie etwa jene mehrerer Atome, nämlich nicht mehr als 1 nm.
  • 18 ist eine stark vergrößerte TEM-Aufnahme, die ein Kristallgewebe in der Nähe der Korngrenze von benachbarten Kristallkörnern mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 16 eines Vergleichsbeispiels. Eine Fehlordnung des Kristallgitters ist in der Nähe der Korngrenze zwischen den rechten und linken Körnern zu bemerken. Dessen Breite beträgt etwa 1 bis 3 nm. Resultierend aus einer eingeschränkten Sichtfeld-Elektronenbeugung wurden Kristallausscheidungen an den Korngrenzen nachgewiesen. Diese Fehlordnung des Kristallgitters wird auf feine Ausscheidungen zurückgeführt, die in den Korngrenzen abgelagert sind.
  • Die 19 und 20 sind Übergangselektronenmikroaufnahmen mit Bezug auf den Sinterkörper Nr. 16 in einem Vergleichsbeispiel. An den Tripelpunkten und Korngrenzen wurden schwarze Ausscheidungen (0,2 μm) beobachtet. Aus der Beobachtung der Ausscheidungen mittels EDS wurde Y2Al4O9 nachgewiesen. Ferner wiesen diese Niederschläge eine kristalline Struktur auf.
  • Im Folgenden werden die Merkmale der Mikrostruktur der erfindungsgemäßen Sinterkörper anhand der schematischen Ansicht von 21 zusätzlich erläutert. Im erfindungsgemäßen Sinterkörper liegt an jeder der Korngrenzen 2 zwischen Kristallkörnern A1 und 1B, 1B und 1C sowie 1C und 1A, die miteinander benachbart sind, keine intergranulare Phase vor, die üblicherweise zwischen Kristallkörnern vorliegen sollte, wobei das Kristallgitter an der Korngrenze 2 zwischen benachbarten Kristallkörnern im Wesentlichen nicht fehlgeordnet ist. Zudem wird angenommen, dass Yttriumatome in einem fehlgeordneten Abschnitt des Kristallgitters aufgenommen sind. Diese Annahme entspricht der Tatsache, dass eine Kristallphase einer Yttriumverbindung mittels Röntgenbeugung überhaupt nicht nachgewiesen wird.
  • Im Inneren jedes der Kristallkörner 1A, 1B oder 1C bildet Sauerstoff, wie zuvor erwähnt, feste Lösungen aus. Zudem wurde herausgefunden, dass Yttrium an den Tripelpunkten nicht nachgewiesen wird. Sogar bei Tripelpunkten liegt Yttrium jedoch an der Oberfläche der Kristallkörner vor.
  • Im Sinterkörper der Vergleichsbeispiele wies die Grenzfläche 6 zwischen benachbarten Kristallkörnern 5A und 5B, wie in 22a gezeigt, eine unregelmäßig verwirbelte Form auf und war kompliziert gebogen. Die Breite t dieser intergranularen Phase betrug etwa 1 bis 3 nm. Im Gegensatz dazu erstreckte sich die Grenzfläche 2 zwischen Kristallkörnern 1A und 1B im wie in 22b gezeigten erfindungsgemäßen Sinterkörper im Wesentlichen gerade, wobei die Breite nicht mehr als 1 nm betrug. Zudem entsprach der Positionsabweichungswert der Korngrenze jenem mehrerer Aluminiumatome.
  • Anschließend wurden Aluminiumnitridsinterkörper der in den Tabellen 7 und 8 angeführten Versuchsdurchgänge Nr. 51 bis 63 hergestellt. Als Ausgangspulver wurde ein durch ein Reduktionsnitrierungsverfahren erhaltenes Aluminiumnitridpulver verwendet. Die Mengen an Sauerstoff und Metallverunreinigungen in diesem Ausgangspulver sind in Tabelle 7 angeführt. Yttriumnitrat wurde in Isopropylalkohol gelöst, um eine Additivlösung bereitzustellen. Diese Additivlösung wurde mit dem Aluminiumnitridausgangspulver mithilfe einer Mühle vermischt. Die Mengen des als Y2O3 zugesetzten Yttriums sind in Tabelle 7 angeführt.
  • Durch Axialdruckformen dieses Ausgangspulvers bei einem Druck von 100 kp/cm2 wurde ein scheibenförmiger Körper mit einem Durchmesser von 200 mm hergestellt. Dieser scheibenförmige Körper wurde in einer Heißpressform aufgenommen und hermetisch abgedichtet. Die Temperatur wurde bei einer Temperaturanstiegsrate von 300 °C/h erhöht. Dabei wurde der Druck im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1.000 °C reduziert. Gleichzeitig mit dem Temperaturanstieg wurde der Druck erhöht. Die Maximaltemperatur wurde wie in Tabelle 8 gezeigt verändert, wobei die Maximaltemperatur jeweils für die in Tabelle 8 angeführte Rückhaltezeit beibehalten wurde.
  • Hinsichtlich sämtlicher der so erhaltenen Sinterkörper wurde die Gesamtmenge der Metallverunreinigungen mit Ausnahme von Yttrium bestimmt und in Tabelle 7 angeführt. Weiters sind Yttriumgehalt (Y), Sauerstoffgesamtgehalt (O), Kohlenstoffgesamtgehalt (C) und Sauerstoffüberschuss (Differenz zwischen Gesamtsauerstoffgehalt und Sauerstoffgehalt in Yttriumoxid) in den Sinterkörpern in Tabelle 7 angeführt. Außerdem wurden der g-Faktor, die Spinanzahl, der mittlere Teilchendurchmesser, die Wärmeleitfähigkeit, Festigkeit, relative Dichte und Farbe mit Bezug auf jeden der Sinterkörper wie zuvor erwähnt bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 angegeben.
  • Ferner wurde der spezifische Volumenwiderstand jeder der Sinterkörper wie oben erläutert bestimmt. Auch die Sauerstoffkonzentration in jedem der Aluminiumnitridkristallkörner, aus denen jeder der Sinterkörper besteht, wurde gemessen. Diese Messergebnisse sind in Tabelle 7 angeführt.
  • Figure 00410001
  • Figure 00420001
  • In jedem der Sinterkörper der Vergleichsbeispiele 51 und 52 betrug die Menge an zum Ausgangspulver zugesetztem Yttriumoxid 5 Gew.-%, und im Sinterkörper lag diese in einer Menge von etwa 3,7 oder 0,1 Gew.-% vor. Der Sauerstoffgehalt im Kristallteilchen wurde mittels Elektronenstrahlmikroanalyse bestimmt und ergab 0,35 oder 0,21 Gew.-%. Da nämlich im Versuchsdurchgang Nr. 52 die Heißpresstemperatur in Relation höher war, wurde die Abgabe von Yttriumoxid im Sinterschritt fortgesetzt sowie auch die Sauerstoffabgabe im Innern der Kristallteilchen.
  • Zudem liegt der spezifische Volumenwiderstand des Sinterkörpers im Vergleichsbeispiel 51 bei 1014 Ω·cm und im Vergleichsbeispiel 52 bei 1012 Ω·cm. Folglich ist der spezifische Volumenwiderstand im Vergleichsbeispiel 52 kleiner. Dies wird darauf zurückgeführt, dass es im Vergleichsbeispiel 52 zu einem stärkeren Kornwachstum bei der Abgabe von Yttriumoxid gekommen war.
  • Im Vergleich dazu beträgt die mittels Elektronenstrahlmikroanalyse bestimmte Sauerstoffmenge in den Kristallkörnern in den Beispielen 53 bis 63 nicht weniger als 0,5 Gew.-%, und die Menge an "überschüssigem Sauerstoff' beträgt auch nicht weniger als 0,5 Gew.-%. Zudem wurde herausgefunden, dass der Hauptanteil des "überschüssigen Sauerstoffs", mit Ausnahme der Beispiele 62 und 63, in den Kristallkörnern verteilt ist.
  • Ferner beträgt in den Beispielen 53 bis 63 der Yttriumoxidgehalt im Sinterkörper nicht mehr als 0,2 Gew.-%, der g-Faktor nicht mehr als 2,000, die Spinanzahl nicht weniger als 1,0 × 1013 Spins/mg, der mittlere Korndurchmesser nicht weniger als 4 μm und die relative Dichte nicht weniger als 99 %. In diesen Sinterkörpern wurde ein spezifischer Volumenwiderstand von nicht mehr als 1012 Ω·cm erhalten.
  • Anschließend maßen die Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Spektrum mittels Kathodenlumineszenz mit Bezug auf jeden der Sinterkörper, deren Versuchsdurchgangsnummern in den zuvor angeführten Tabellen 1 bis 8 aufgezeigt sind. Daraus ging hervor, dass es zu einer wie oben erläuterten starken Verringerung des spezifi schen Volumenwiderstands in den Sinterkörpern kam, die bei 350 bis 370 nm einen starken Haupt-Peak aufwiesen.
  • Ein solcher Peak wurde in den Beispielen 5 bis 14, 23 bis 29, 36 bis 44 und 53 bis 63 im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm bestätigt. Im Folgenden werden, der Kürze wegen, insbesondere in Bezug auf die Sinterkörper aus Beispiel 54 und Vergleichsbeispiel 52 als typische Beispiele, ein konkretes Verfahren zur Messung von Spektren oder dergleichen sowie detaillierte Informationen dargelegt.
  • Die Oberfläche des Sinterkörpers aus Beispiel 54 wurde mittels Diamantschleifpaste auf Hochglanz poliert, wonach das Spektrum gemäß Kathodenlumineszenzverfahren überprüft wurde. Das Ergebnis ist in 23 dargestellt. In 23 zeigt die Ordinatenachse eine Lumineszenzintensität und die Abszissenachse eine Lumineszenzwellenlänge. Im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm wurde ein starker Peak verzeichnet, und im Wellenlängenbereich von 650 bis 750 nm kam es zu einem schwachen Peak.
  • Die Oberfläche des Sinterkörpers aus Vergleichsbeispiel 52 wurde mittels Diamantschleifpaste auf Hochglanz poliert und anschließend das Spektrum gemäß Kathodenlumineszenzverfahren überprüft. Das Ergebnis ist in 24 dargestellt. Daraus ergaben sich schwache Peaks bei etwa jeweils 340 nm, 500 nm und 600 nm.
  • In 25 ist ein Vergleich zwischen Beispiel 54 mit Vergleichsbeispiel 52 hinsichtlich gemäß Kathodenlumineszenzverfahren erhaltener Spektren dargestellt. Wie aus obigem hervorgeht, ist die Lumineszenzintensität des Haupt-Peaks im Bereich von 350 bis 370, die üblicherweise im erfindungsgemäßen Sinterkörper vorliegt, verglichen mit den jeweiligen Peaks des Sinterkörpers des Vergleichsbeispiels, sehr hoch.
  • Vergleichsbeispiel
  • sBezogen auf den Sinterkörper des Vergleichsbeispiels 52 wurden die Sauerstoffkonzentrationsverteilungen und Yttriumatome ferner mittels Elektronenstrahlmikroanaly se (EPMA) gemessen. Daraus ging hervor, dass im Sinterkörper des Vergleichsbeispiels 52 die Sauerstoffkonzentration relativ gering war. Zudem überlappte jener Abschnitt, in dem relativ viel Sauerstoff im Sinterkörper vorlag, fast jenen Abschnitt, in dem sich Yttriumoxid befand. Dieser Überlappungsabschnitt entsprach im Wesentlichen der mittels Röntgenelektronenmikroaufnahme dargestellten Position der Korngrenze.
  • Hinsichtlich des Sinterkörpers aus Beispiel 54 wurde zudem eine zweidimensionale Kathodenlumineszenzabbildung bei einer Wellenlänge von 360 nm durchgeführt. Das Ergebnis ist in 26 dargestellt. Darüber hinaus ist in 27 die Beziehung zwischen Schattierungen in der in 26 angeführten zweidimensionalen Abbildung und der Lumineszenzintensität dargestellt. Ferner ist 28 eine Rasterelektronenmikroaufnahme eines keramischen Gewebes mit dem gleichen Sichtfeld wie 26.
  • Aus der in 26 angeführten zweidimensionalen Abbildung ließ sich ein Schattierungskontrast feststellen. Der Vergleich zwischen der zweidimensionalen Abbildung und der Aufnahme von 28 ergab, dass die Form der in 28 gezeigten jeweiligen Teilchen die Form des in 26 gezeigten dunklen Abschnitts oder hellen Abschnitts vollständig überlappte.
  • Daher wird davon ausgegangen, dass die Schattierungen in der zweidimensionalen Abbildung von der kristallinen Orientierung jedes der Kristallkörner abhängt. Wenn nämlich ein Kristallkorn eine zur Elektronenstrahlung senkrechte kristalline Orientierung aufweist, steigt die Lumineszenzintensität gemäß dem Kathodenlumineszenzverfahren. Folglich ist die Differenz hinsichtlich kristalliner Orientierung jedes der in 28 angeführten Kristallkörnern mitunter ein direkter Grund für die in 26 dargestellten Schattierungsveränderungen. Davon abgesehen ist in 26 ein der Korngrenze entsprechender Abschnitt immer dunkel und nicht leuchtend. Aus der obigen Messung ergab sich, dass bei einer Wellenlänge von 360 nm eine sehr starke Lumineszenz aus dem Inneren der Kristallkörner ausgestrahlt wird.
  • Im erfindungsgemäßen Aluminiumnitridsinterkörper können Metalle eingebettet sein.
  • Gegenstände, die mit einer Elektrode eingebettet sind, können insbesondere bevorzugt in einer Umgebung eingesetzt werden, bei der Verunreinigungen besonders gefürchtet sind. Beispiele für solche Anwendungen umfassen: keramische elektrostatische Haltevorrichtungen; keramische Heizelemente; und Hochfrequenz-Elektrodengeräte. Die Verwendung von elektrostatischen Haltevorrichtungen ist insbesondere geeignet.
  • Wenn die erfindungsgemäßen mit Metall eingebetteten Gegenstände als elektrostatische Haltevorrichtung verwendet werden, um beispielsweise Halbleiterwafer anzuziehen, ist es mitunter möglich, die Anziehungseigenschaften der elektrostatischen Haltevorrichtung im Temperaturbereich von etwa Raumtemperatur oder unter –60 °C stark zu verbessern, da der spezifische Volumenwiderstand einer dielektrischen Schicht so eingestellt werden kann, dass er bei Raumtemperatur nicht mehr als 1 × 1012 Ω·cm beträgt. Wenn die Dicke der dielektrischen Schicht auf nicht mehr als 500 μm eingestellt wird, wird dabei die elektrische Ladung bei Spannungsanlegung von der Elektrode auf die Oberfläche der dielektrischen Isolierschicht übertragen, sodass eine ausreichende Anziehungskraft erzielt werden kann. Unmittelbar nach Abdrehen der Spannung geht die elektrische Ladung rasch verloren. Daher ist die Antwort beim Halten oder Freisetzen von Wafern ebenfalls gut. Somit wurde ermöglicht, einen großen Halbleiterwafer mit nicht weniger als 8 Zoll in einem äußerst breiten Temperaturbereich von einem Niedertemperaturbereich von insbesondere etwa –60 °C bis zu einem Hochtemperaturbereich von nicht weniger als 300 °C anzuziehen und zu halten.
  • Ein solches im Aluminiumnitridsinterkörper eingebettetes Metallelement ist vorzugsweise ein Metallgrundmaterial vom Platten-Typ. Wenn der Gegenstand, der ein darin eingebettetes Metall aufweist eine elektrostatische Haltevorrichtung ist, ist das Metallelement eine aus dem Metallgrundmaterial bestehende Elektrode vom Platten-Typ. Die Bezeichnung "Metallgrundmaterial vom Platten-Typ" sollte für ein, wie beispielsweise in 30 dargestelltes, aus Metall bestehendes monolithisches Material vom Platten-Typ stehen, das kein/e spiral- oder zickzackförmige/r Draht oder Platte ist.
  • Da es zusammen mit Aluminiumnitridpulver gebrannt wird, besteht das Metallelement vorzugsweise aus einem hochschmelzbaren Metall. Beispiele für ein solches hochschmelzbares Metall umfassen: Tantal, Wolfram, Molybdän, Platin, Rhenium, Hafnium und Legierungen davon. Zur Verhinderung von Verunreinigungen von Halbleitern werden Tantal, Wolfram, Molybdän, Platin und Legierungen davon stärker bevorzugt. Beispiele für Gegenstände, die mit elektrostatischen Haltevorrichtungen zu behandeln sind, umfassen Aluminiumwafer und dergleichen sowie Halbleiterwafer.
  • Beispiele für ein solches Grundmaterial vom Platten-Typ umfassen Folgende:
    • (1) Grundmaterialien vom Platten-Typ, die zu dünnen Platten ausgebildet sind.
    • (2) Grundmaterialien, die zu einer Elektrode vom Platten-Typ mit einer darin enthaltenen Anzahl an kleinen Räumen ausgebildet sind, umfassend Grundmaterialien und vermaschte Grundmaterialien, die aus einem Körper vom Platten-Typ mit einer Anzahl an kleinen Löchern darin bestehen. Als Körper vom Platten-Typ mit einer Anzahl an kleinen Löchern darin kann ein Stanzmetall als Beispiel dienen. Wenn das Grundmaterial ein Stanzmetall ist, das ein hochschmelzbares Metall umfasst, ist es jedoch schwierig, eine Platte, die aus dem hochschmelzbaren Metall besteht durch Stanzen einer Anzahl an kleinen Löchern zu perforieren, da das hochschmelzbare Metall eine hohe Härte aufweist, was zu einem starken Anstieg der Bearbeitungskosten führt. Diesbezüglich ist, wenn das Grundmaterial ein Metallnetz ist, ein aus einem hochschmelzbaren Metall bestehendes Drahtmaterial ohne weiteres verfügbar, sodass das Metallnetz durch Verzwirbeln dieses Drahtmaterials hergestellt werden kann.
  • Die Form der Vermaschung und des Drahtdurchmessers eines solchen Metallnetzes unterliegen keinen besonderen Einschränkungen, wobei 150 Maschen mit einem Draht mit 0,03 mm Durchmesser bis 6 Maschen mit einem Draht mit 0,5 mm Durchmesser problemlos angewandt werden könnten. Die Querschnittsform des Drahtma terials, aus dem das Metallnetz besteht, kann verschiedene gerollte Formen, wie z.B. kreisförmige, ellipsenartige, rechteckige und dergleichen aufweisen. Unter einer Masche wird hierin ein Draht pro Zoll verstanden.
  • Wenn die vorliegende Erfindung auf einer elektrostatischen Haltevorrichtung angewandt wird, können die Elektroden der elektrostatischen Haltevorrichtung mit einer Hochfrequenzspannungsquelle verbunden werden, um die Elektroden zusammen mit Gleichspannung mit einer Hochfrequenzspannung zu versorgen, wodurch diese Elektrode auch als Elektrode zur Plasmaerzeugung verwendet werden kann. Dabei beträgt die Dicke der Elektrode, wenn die Elektroden beispielsweise aus Wolfram bestehen und die Frequenz 13,56 MHz beträgt, vorzugsweise nicht weniger als 430 μm. Da es jedoch schwierig ist, eine Elektrode mit einer solchen Dicke mittels Siebdruckverfahren herzustellen, wird die Elektrode aus einem Metallgrundmaterial gebildet. Ferner kann eine dielektrische Schicht mit einer Dicke im Bereich von 0,5 bis 5,0 mm problemlos als Hochfrequenzelektrode verwendet werden, da die eigene exotherme Reaktion aufgrund des dielektrischen Verlusts nicht hoch ist.
  • 29 ist eine Querschnittsansicht, die eine Ausführungsform der elektrostatischen Haltevorrichtung schematisch darstellt. 30a ist eine perspektivische Ansicht der in 29 dargestellten Haltevorrichtung, wobei ein Abschnitt abgeschnitten ist. 30b ist eine perspektivische Ansicht, die eine aus einem Metallnetz bestehende Elektrode 13 zeigt.
  • Ein ringförmiger Flansch 11c ist auf der Umfangsseitenoberfläche 11d eines im Wesentlichen scheibenförmigen Substrats 11 bereitgestellt. Eine aus dem Metallnetz 13 ausgebildete Elektrode 19 ist im Substrat 11 eingebettet. Eine dielektrische Schicht 14 mit einer vorbestimmten Dicke ist auf der Oberfläche 11a zum Bestücken eines Halbleiterwafers 16 ausgebildet. Ein Anschluss 20 ist in einem Trägerabschnitt 18 des Substrats eingebettet. Eine Endoberfläche des Anschlusses 20 ist an der Hinteroberfläche 11b des Substrats 11 freigelegt. Durchgangslöcher 12 zum Einführen eines Stifts zum Anheben und Senken des Halbleiterwafers 16 sind an den vorbestimmten Positionen des Substrats 11 ausgebildet.
  • Eine Gleichspannungsspannungsquelle 17 ist über einen elektrischen Draht 5A an den Anschluss 20 angeschlossen, und eine negative Elektrode der Gleichspannungsspannungsquelle 17 ist über einen elektrischen Draht 5B an den Halbleiterwafer 16 angeschlossen. In diesen Ausführungsformen besteht die Elektrode 19 aus einem wie in den 30a und 30b dargelegten Metallnetz 13. Das Metallnetz 13 umfasst einen kreisförmigen Randdraht 13a und Drähte 13b, die kreuzförmig im Randdraht 13a angeordnet sind, woraus sich die Maschen 24 im Netz ergeben.
  • Im Substrat 11 ist ein Widerstandsheizelement 21 zwischen der Elektrode 19 und der Rückoberfläche 11b eingebettet. Beide Endabschnitte des Widerstandsheizelements 21 sind jeweils an die Anschlüsse 22 angeschlossen, und die Anschlüsse 22 sind jeweils an die Außenanschlüsse 23 angeschlossen. Dieses Widerstandsheizelement dient zum Erhitzen des Halbleiterwafers während des Haltens des Wafers und ist nicht immer erforderlich.
  • Ferner kann der erfindungsgemäße Aluminiumnitridsinterkörper als Substrat für Halbleiterherstellungsgeräte, wie z.B. Suszeptoren zum Halten von Halbleiterwafern, Dummywafer, Schattenringe, Rohre zur Erzeugung eines Hochfrequenzplasmas, Glocken zur Erzeugung eines Hochfrequenzplasmas, Hochfrequenzwellen durchdringbare Fenster, Infrarotstrahlung durchdringbare Fenster, Hebestifte zum Abstützen eines Halbleiterwafers, Sprühböden und dergleichen, verwendet werden.
  • Als elektrisch funktionelle Materialien, auf die der erfindungsgemäße Aluminiumnitridsinterkörper angewandt werden kann, kann eine Heizquelle zum induzierten Heizen (ein Heizmaterial) als Beispiel angeführt werden. Der erfindungsgemäße Sinterkörper kann nämlich als Heizquelle zum induzierten Heizen für den Einsatz in einer Plasmaatmosphäre verwendet werden, da er über hohe Reinheit sowie hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber Plasma verfügt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine wie in 29 dargestellte elektrostatische Haltevorrichtung hergestellt. Als Ausgangspulver wurde ein durch ein Reduktionsnitrierverfahren erhaltenes Aluminiumnitridpulver verwendet. Die Sauer stoffmenge betrug 1,2 Gew.-% und die Menge an Metallverunreinigungen betrug 90 ppm im Ausgangspulver. Eine Additivlösung wurde durch Lösen von Yttriumnitrat in Isopropylalkohol hergestellt, und diese Additivlösung wurde mit dem Aluminiumnitridausgangspulver durch Einsatz einer Mühle vermischt. Der Anteil des als Y2O3 beigemischten Yttriumoxids betrug 0,05 Gew.-%.
  • Als Elektrode 19 wurde ein aus Molybdän bestehendes Metallnetz 13 verwendet. Das Metallnetz 13 wurde mit einem Molybdändraht mit einem Durchmesser von 0,5 mm bei einer Dichte von 15 Enden pro Zoll verzwirnt. Das Metallnetz 13 wurde im zuvor erwähnten Ausgangspulver eingebettet, ein Druck von 100 kp/cm2 wurde in senkrechter Richtung zum Metallnetz 13 angelegt, und ein Axialdruckverfahren durchgeführt, um einen scheibenförmigen Körper mit einem Durchmesser von 200 mm bereitzustellen. Dieser scheibenförmige Körper wurde in einer Heißpressform aufgenommen und hermetisch abgedichtet. Die Temperatur wurde bei einer Temperaturanstiegsrate von 300 °C/h erhöht. Dabei wurde der Druck im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1.000 °C reduziert. Gleichzeitig mit dem Anstieg dieser Temperatur bis über diesen Bereich wurde der Druck erhöht. Die Maximaltemperatur wurde auf 2.000 °C eingestellt und 5 Stunden lang auf diesem Wert gehalten.
  • Hinsichtlich des so erhaltenen Sinterkörpers wurden Messungen gemäß oben dargelegter Verfahren durchgeführt. Die Gesamtmenge der Metallverunreinigungen mit Ausnahme von Yttrium betrug 90 ppm, der Yttriumgehalt (Y) betrug 320 ppm, der Sauerstoffgesamtgehalt (O) betrug 0,90 Gew.-%, der Kohlenstoffgesamtgehalt (C) betrug 0,03 Gew.-% und der Sauerstoffüberschuss (O) betrug 0,89 Gew.-%. Darüber hinaus wies dieser Sinterkörper einen g-Faktor im ESR-Spektrum von 1,9977, ein Peak-Verhältnis (Al/Mn) von 3,50, eine Spinanzahl von 2,9 × 1013 Spins/mg, einen mittleren Korndurchmesser von 11 μm, eine Wärmeleitfähigkeit von 60, eine Festigkeit von 320 MPa und eine relative Dichte von 99,9 % auf.
  • Ferner wurde das Spektrum mittels Kathodenlumineszenzverfahren gemessen und im Wellenlängenbereich von 350 bis 370 nm der gleiche Haupt-Peak wie jener aus
  • 23 beobachtet. Die Sauerstoffmenge in den Kristallkörnern betrug, wie mittels Elektronenstrahlmikroanalyse ermittelt, 0,79 Gew.-%.
  • Die Oberfläche der dielektrischen Schicht des erhaltenen Sinterkörpers wurde mechanisch bearbeitet, um die Dicke der dielektrischen Schicht 14 auf 1 mm zu bringen. Mit einer Bearbeitungsvorrichtung wurden Durchgangslöcher 12 von der Rückoberflächenseite 11b des Sinterkörpers aus perforiert. Zudem wurde ein Anschluss 20 an die Elektroden 19 angeschlossen. Das Widerstandsheizelement wurde jedoch nicht eingebettet. Die elektrostatische Haltevorrichtung wies eine Größe von 200 mm Durchmesser und 12 mm Dicke auf. Es wurde die Anziehungskraft dieser elektrostatischen Haltevorrichtung bestimmt. Die in Intervallen von 100 °C zwischen Raumtemperatur und 300 °C gemessene Anziehungskraft betrug bei sämtlichen Temperaturen 60 bis 100 g/cm2. Darüber hinaus betrug der spezifische Volumenwiderstand der dielektrischen Schicht bei Raumtemperatur 1 × 107 Ω·cm.
  • Wie zuvor ausgeführt, kann gemäß vorliegender Erfindung ein neuartiger Aluminiumnitridsinterkörper mit hoher Reinheit und geringem spezifischem Volumenwiderstand bereitgestellt werden. Ferner werden ein neuartiges elektrisch funktionelles Material, das einen solchen Aluminiumnitridsinterkörper umfasst, der einen einem Halbleiterwert entsprechenden spezifischen Volumenwiderstand aufweist, und eine elektrostatische Haltevorrichtung bereitgestellt, die einen solchen Aluminiumnitridsinterkörper verwenden.

Claims (6)

  1. Aluminiumnitridsinterkörper mit einem oder mehreren Seltenerdmetallen in einer (als Oxid davon ermittelten) Gesamtmenge von zwischen 150 ppm und 0,5 Gew.-% und zumindest einer Metallunreinheit, die kein Seltenerdmetall ist, in einer Gesamtmenge von nicht mehr als 900 ppm, Kohlenstoff in einer Gesamtmenge von nicht mehr als 0,05 Gew.-% und Sauerstoff in einer Menge, sodass die Differenz zwischen dem Gesamtsauerstoffgehalt im Aluminiumnitridsinterkörper und dem als Sauerstoff von Oxiden des Seltenerdmetalls ermittelten Sauerstoffgehalt zwischen 0,5 Gew.-% und 2,0 Gew.-% beträgt, worin die Teil bildenden Aluminiumnitridkristallkörner einen mittleren Korndurchmesser von nicht weniger als 3,0 μm aufweisen und der Aluminiumnitridsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 98,5 % und einen spezifischen Volumenwiderstand bei Raumtemperatur zwischen 1,0 × 106 Ω·cm und 1,0 × 1012 Ω·cm aufweist sowie die Röntgenbeugungsanalyse keine Peaks der kristallinen Seltenerdmetallphasen ergibt.
  2. Aluminiumnitridsinterkörper nach Anspruch 1, worin die Sauerstoffkonzentration in den Teil bildenden Aluminiumnitridkristallkörnern zwischen 0,50 Gew.-% und 2,00 Gew.-% beträgt, wobei die Sauerstoffkonzentration mittels Röntgen-Mikroanalysator mit Elektronensonde gemessen wird.
  3. Aluminiumnitridsinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, worin ein ungepaartes Elektron aus Aluminium in einem durch ein Elektronenspinresonanzverfahren erhaltenen Spektrum des Aluminiumnitridsinterkörpers einen g-Faktor von nicht mehr als 2,000 aufweist.
  4. Aluminiumnitridsinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die aus einem Spektrum durch ein Elektronenspinresonanzverfahren erhaltene Anzahl der Spins pro mg von Aluminium nicht weniger als 1 × 1013 Spins/mg beträgt.
  5. Gegenstand, der einen Aluminiumnitridsinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und ein darin eingebettetes Metallelement umfasst.
  6. Elektronisch funktionelles Material, das einen Aluminiumnitridsinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4 umfasst.
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