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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf Legierungsblöcke
auf Tantalbasis, Verfahren zur Herstellung derselben und Produkte,
welche aus der Legierung hergestellt sind oder sie enthalten.
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Tantal hat viele Verwendungen in
der Industrie, wie die Verwendung in Widerstandsdrähten, Streifen von
Tiefziehqualität
zur Herstellung von Tiegeln und Ähnlichem,
Streifen für
Dünnenmessung
und andere herkömmliche
Verwendungen. Bei Herstellung von in der Industrie zu verwendenden
Produkten wird Tantal aus Tantal enthaltendem Erz erhalten und in
ein Salz umgewandelt, welches dann zu einem Pulver reduziert wird. Das
Pulver kann durch Schmelzen zu einem Block verarbeitet werden oder
das Pulver kann gepresst und gesintert werden, um das erwünschte Produkt
zu bilden. Obwohl die derzeit im Handel erhältlichen Tantalqualitäten für die Industrie
annehmbar sind, hat ein Wunsch bestanden, die Tantaleigenschaften
zu verbessern, da ein pulvermetallurgischer Tantalbarren in einen
breiten Bereich von verschiedenen Zugfestigkeiten durch das Produkt
hindurch haben kann, und/oder der metallurgische Tantalblock große Korngrößen haben
kann, welche ein unerwünschtes
Brüchigwerden
des Tantals hervorrufen, insbesondere wenn es zu kleinen Durchmessern verformt
wird, wie es bei Drahtlehren der Fall ist. WO-A-9220828 beschreibt
ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Ta-Si-Legierungen.
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Demgemäß besteht ein Wunsch zur Verbesserung
der Kontinuität
von Eigenschaften des Tantals, um die vorstehend beschriebenen Nachteile
zu überwinden.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung, die durch
die Patentansprüche
wiedergegeben wird, bezieht sich auf eine Legierung auf Tantalbasis,
die wenigstens Tantal und Silicium enthält, worin das Tantal den höchsten Gewichtsprozentsatz
des in der Metalllegierung vorhande nen Metalls ausmacht. Die Legierung
hat vorzugsweise eine gleichmäßige Zugfestigkeit,
wenn sie zu einem Draht verformt wird, derart, dass die maximale
Standardabweichung der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht
etwa 3 KSI für
einen ungeglühten
Draht bei dem Enddurchmesser und etwa 2 KSI für einen geglühten Draht
bei dem Enddurchmesser beträgt.
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich ferner auf verschiedene Produkte, die aus der Legierung hergestellt
sind, wie Barren, Röhren,
Folien, Draht, Widerstände
und Ähnliches.
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Die in den Patentansprüchen 13
bis 24 wiedergegebene vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein
Verfahren zur Herstellung eine Metalllegierung, die wenigstens Tantal
und Silicium enthält,
worin das Tantal den höchsten
Gewichtsprozentsatz des in der Metalllegierung vorhandenen Metalls
ausmacht. Das Verfahren umfasst die Schritte des Vermischens eines
ersten Pulvers, enthaltend Tantal oder ein Oxid davon, mit einem zweiten
Pulver, enthaltend wenigstens Silicium, ein Oxid davon oder eine
Silicium enthaltende Verbindung, zur Bildung einer Mischung. Diese
Mischung wird dann in einen flüssigen
Zustand umgewandelt, wie durch Schmelzen der Mischung, und eine
feste Legierung wird dann aus dem flüssigen Zustand gebildet.
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Die in den Patentansprüchen 25
bis 36 wiedergegebene vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein
anderes Verfahren zur Herstellung der Legierung, welches umfasst
das Umwandeln, entweder getrennt oder zusammen, eines Silicium enthaltenden
Feststoffes und eines Tantal enthaltenden Feststoffes in einen flüssigen Zustand,
zur Bildung einer Silicium enthaltenden Flüssigkeit und Tantal enthaltenden
Flüssigkeit.
Die beiden Flüssigkeiten
werden dann zusammen vermischt, um eine flüssige Mischung zu bilden, und
dann wird die flüssige
Mischung zu einer festen Legierung verformt.
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich zusätzlich
auf ein Verfahren zum Erhöhen
der Gleichmäßigkeit der
Zugfestigkeit in Tantalmetall durch Dotieren mit Silicium oder Einführen von
Silicium in das Tantalmetall in einer ausreichenden Menge, um die
Gleichmäßigkeit
der Zugfestigkeit in dem Tantalmetall zu erhöhen.
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich ferner auf ein Verfahren zum Verringern der Brüchigkeit
von Tantalmetall, welches umfasst die Schritte des Dotierens des
Tantalmetalls mit Silicium oder des Einführens von Silicium in das Tantalmetall
in einer ausreichenden Menge, um die Brüchigkeit des Tantalmetalls
zu verringern.
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Schließlich bezieht sich die vorliegende
Erfindung auf ein Verfahren, um einem Tantalmetall einen geregelten
Wert der mechanischen Zugfestigkeit zu verleihen durch Dotieren
des Tantalmetalls mit Silicium oder Einführen von Silicium in das Tantalmetall
und anschließendes
Glühen
des Tantalmetalls, um dem Tantalmetall eine geregelte oder erwünschte mechanische
Zugfestigkeit zu verleihen.
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Es wird darauf hingewiesen, dass
sowohl die vorstehende allgemeine Beschreibung als auch die folgende
ausführliche
Beschreibung beispielhaft und nur erläuternd sind und beabsichtigen,
eine weitere Erläuterung
der vorliegenden Erfindung, wie beansprucht, vorzulegen.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich zum Teil auf einen Legierungsblock auf Tantalbasis, der wenigstens
Tantal und Silicium enthält.
Das Tantal, welches Teil der Metalllegierung ist, ist das vorliegende
Hauptmetall. Unter sämtlichen
Metallen, die optional vorhanden sein können, ist somit der höchste Gewichtsprozentsatz
eines vorhandenen Metalls Tantal. Vorzugsweise beträgt der Gewichtsprozentsatz
von Tantal, der in der Legierung vorhanden ist, wenigstens etwa
50%, bevorzugter wenigstens etwa 75%, noch bevorzugter wenigstens
etwa 85% oder wenigstens 95% und am bevorzugtesten wenigstens etwa
97% oder etwa 97 bis 99,5% oder höher. Das Tantal ist mit Silicium
mikrolegiert. Das Silicium ist in niedrigen Mengen vorhanden, die
Tantal-Silicium-Legierung (oder die Ta-Si-Legierung) enthält etwa
50 ppm, bezogen auf das Gewicht, bis etwa 5%, bezogen auf das Gewicht,
elementares Silicium, vorzugsweise 50 ppm bis etwa 1000 ppm elementares
Silicium und am bevorzugtesten 50 ppm bis etwa 300 ppm elementares
Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung. Die Legierung enthält vorzugsweise
weniger als 1 Gew.-% elementares Silicium. Die niedrigere Menge
von in der Legierung vorhandenem Silicium von 50 ppm ist eine ausreichende
Menge, um die Gleichmäßigkeit
der Zugfestigkeit der erhaltenen Legierung im Vergleich zu einem
kein Silicium enthaltenden Tantalmetall zu erhöhen.
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Die Legierung der vorliegenden Erfindung
kann weitere Bestandteile enthalten, wie andere Metalle oder Bestandteile,
die typischerweise zu Tantalmetall zugesetzt werden, wie Yttrium,
Zirkon oder Titan oder Mischungen davon. Die Typen und Mengen dieser
zusätzlichen
Bestandteile können
die gleichen sein wie diejenigen, die bei herkömmlichem Tantal verwendet werden
und sind dem Fachmann bekannt. In einer Ausführungsform beträgt das in
der Legierung vorhandene Yttrium weniger als 400 ppm oder weniger
als 100 ppm oder weniger 50 ppm. Von Tantal verschiedene Metalle
können
vorhanden sein und umfassen bevorzugt weniger als 10 Gew.-% der
Legierung, bevorzugter weniger als 4 Gew.-% der Legierung und noch
bevorzugter weniger als 3 Gew.-% oder weniger als 2 Gew.-% der Legierung.
Ebenfalls sind vorzugsweise kein oder im Wesentlichen kein Wolfram
oder Molybdän
in der Legierung vorhanden.
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Die Legierung enthält ebenfalls
vorzugsweise niedrige Stickstoffmengen, wie weniger als 200 ppm
und bevorzugt weniger als 50 ppm und noch bevorzugter weniger als
25 ppm und am bevorzugtesten weniger als 10 ppm. Die Legierung kann
auch niedrige Sauerstoffmengen in der Legierung enthalten, wie weniger
als 150 ppm und bevorzugt weniger als 100 ppm und bevorzugter weniger
als etwa 75 ppm und noch bevorzugter weniger als etwa 50 ppm.
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Die Legierungen der vorliegenden
Erfindung können
gewöhnlich
jede Korngröße haben,
einschließlich der
Korngröße, die
typischerweise in reinem oder im Wesentlichen reinem Tantalmetall
vorgefunden wird. Vorzugsweise hat die Legierung eine Korngröße von etwa
75 Mikron bis etwa 210 Mikron und bevorzugter von etwa 75 Mikron
bis etwa 125 Mikron, wenn sie 30 Minuten auf 1800°C erhitzt
wird. Ebenfalls kann die Legierung vorzugsweise eine Korngröße von etwa
19 Mikron bis etwa 27 Mikron haben, wenn sie 2 Stunden auf 1530°C erhitzt
wird.
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Die Legierung hat vorzugsweise eine
gleichmäßige Zugfestigkeit,
wenn sie zu einem Draht verformt wird, derart, dass die Standardabweichung
der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht etwa 3 KSI, bevorzugter
etwa 2,5 KSI, noch bevorzugter etwa 20 KSI und am bevorzugtesten
etwa 1,5 KSI oder 1,0 KSI für
einen ungeglühten Draht
bei dem Enddurchmesser beträgt.
Die Legierung hat ebenfalls vorzugsweise eine Standardabweichung
der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht von etwa 2 KSI,
bevorzugter etwa 1,5 KSI und noch bevorzugter etwa 1,0 KSI und am
bevorzugtesten etwa 0,5 KSI für
einen geglühten
Draht bei dem Enddurchmesser.
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Die Legierungen der vorliegenden
Erfindung können
in den Verfahren gemäß dem Patentanspruch hergestellt
werden. In einem Verfahren wird ein erstes Pulver, welches Tantal
oder ein Oxid davon enthält
(z. B. ein Tantal enthaltender Feststoff) mit einem zweiten Pulver
vermischt, welches Silicium oder eine Silicium enthaltende Verbindung
enthält.
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Für
Zwecke der vorliegenden Erfindung ist ein Silicium enthaltender
Feststoff jeder Feststoff, der anschließend in einen flüssigen Zustand
umgewandelt werden kann, um einem Tantalmetall elementares Silicium zu
verleihen. Beispiele von Silicium enthaltenden Verbindungen umfassen,
sind aber nicht beschränkt
auf elementares Siliciumpulver, SiO2, Glasperlen
und Ähnliches.
Ferner ist ein Tantal enthaltender Feststoff jedes feste Material,
das wenigstens Tantal enthält,
welches in einen flüssigen
Zustand umgewandelt werden kann, um Tantalmetall zu bilden. Ein
Beispiel von Tantal enthaltendem Feststoff kann Tantalpulver oder
Tantalabfall und Ähnliches
sein.
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Nachdem die Pulver zu einer Mischung
vermischt sind, wird die Mischung dann in einen flüssigen Zustand,
wie durch Schmelzen, umgewandelt. Die Art und Weise, in welcher
die Mischung in einen flüssigen
Zustand umgewandelt wird, wie durch Schmelzen, kann durch alle möglichen
Maßnahmen
durchgeführt
werden. Das Schmelzen kann z. B. durch Elektronenstrahlschmelzen,
Vakuumlichtbogen-Umschmelzverarbeitung oder Plasmaschmelzen durchgeführt werden.
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Wenn die Mischung in einen flüssigen Zustand
umgewandelt worden ist, kann die flüssige Mischung dann in einen
festen Zustand verformen oder dahin zurückkehren gelassen werden und
eine feste Legierung durch sämtliche
Maßnahmen
bilden, einschließlich
Abkühlen
in einem Tiegel, wie einem wassergekühlten Kupfertiegel oder Zerstäuben (z.
B. Gas- oder Flüssigkeitszerstäuben), rasche
Vertestigungsverfahren und Ähnliches.
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In diesem Verfahren kann allgemein
jede Menge von Silicium enthaltender Verbindung oder elementarem
Silicium verwendet oder in das Tantalmetall eingeführt werden,
so lange die Menge noch dazu führt, dass
eine Legierung auf Tantalbasis, wie beansprucht, gebildet wird.
Vorzugsweise enthält
die Pulvermischung, wenn sie einmal gebildet ist, etwa 0,01 Gew.-%
bis etwa 25 Gew.-%, bevorzugter etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 2,0 Gew.-%
und am bevorzugtesten etwa 0,80 Gew.-% bis etwa 1,2 Gew.-% elementares
Silicium, bezogen auf das Gewicht der gesamten Mischung.
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Wie früher ausgeführt, kann diese Mischung weiter
andere Bestandteile, Additive oder Dotiermittel enthalten, wie solche,
die typischerweise in herkömmlichen
Tantalmetallen verwendet werden, wie Yttrium, Zirkon, Titan oder
Mischungen davon.
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In der bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird die Mischung in einen flüssigen Zustand
durch Elektronenstrahlschmelzen (in einem Vakuum) umgewandelt, worin
die Mischung in jeder Rate geschmolzen werden kann, einschließlich einer
Rate von etwa 200 Pfund pro Stunde bis etwa 700 Pfund pro Stunde
unter Verwendung von z. B. einem 1200 KW Leybold EB-Ofen, der zu
einem 10 bis 12 Inch Block gießen
kann. Jede Blockgröße kann
entsprechend dem Typ des EB-Ofens und seiner Kühlfähigkeit hergestellt werden.
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Vorzugsweise wird die darauffolgend
gebildete Legierung mehrmals und vorzugsweise wenigstens zwei oder
mehrere Male in den flüssigen
Zustand umgewandelt oder geschmolzen. Wenn wenigstens zweimal geschmolzen
wird, erfolgt das erste Schmelzen vorzugsweise bei einer Schmelzrate
von etwa 400 Pfund pro Stunde, und das zweite Schmelzen erfolgt
vorzugsweise bei einer Schmelzrate von etwa 700 Pfund pro Stunde.
So kann die Legierung, wenn sie einmal gebildet ist, in den flüssigen Zustand
so oft wie erwünscht
umgewandelt werden, um weiter eine gereinigtere Legierung zu ergeben
und die Umwandlung der Siliciumwerte auf erwünschte Bereiche in dem Endprodukt
zu unterstützen,
da das Silicium oder die Silicium enthaltende Verbindung im Überschuss
zugesetzt werden können.
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Die aus dem vorstehend beschriebenen
Verfahren erhaltene Legierung enthält die Mengen von elementarem
Silicium von 50 ppm bis 5 Gew.-% und bevorzugter weniger als 1 Gew.-%
elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung.
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Ein anderes Verfahren zur Herstellung
der Legierung der vorliegenden Erfindung umfasst das Umwandeln eines
Silicium enthaltenden Feststoffs und eines Tantal enthaltenden Feststoffs
in einen flüssigen
Zustand. In diesem Verfahren kann der Silicium enthaltende Feststoff
getrennt in einen flüssigen
Zustand umgewandelt werden, und der Tantal enthaltende Feststoff
kann ebenfalls getrennt in einen flüssigen Zustand umgewandelt
werden. Dann können
die zwei flüssigen
Zustände
zusammen vereinigt werden. Alternativ können der Silicium enthaltende
Feststoff und der Tantal enthaltende Feststoff als Feststoffe zusammengegeben
werden und dann anschließend
in einen flüssigen
Zustand umgewandelt werden.
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Wenn der Silicium enthaltende Feststoff
und der Tantal enthaltende Feststoff in einen flüssigen Zustand, wie durch Schmelzen,
umgewandelt sind, werden die beiden Flüssigkeiten dann zusammen gemischt, um
eine flüssige
Mischung zu bilden, die anschließend zu einer festen Legierung
geformt wird. Wie in dem vorstehend beschriebenen Verfahren können zusätzliche
Bestandteile, Additive und/oder Dotiermittel während des Verfahrens zugesetzt
werden.
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Das Silicium oder die Silicium enthaltende
Verbindung können
alternativ als ein Gas eingeführt
und in die Schmelzkammer oder den Tiegel "eingeblutet" werden.
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Die vorliegende Erfindung ergibt
ein Produkt mit erhöhter
Gleichmäßigkeit
der Zugfestigkeit. Wie früher
ausgeführt,
kann Tantalmetall, insbesondere wenn es zu Barren oder in ähnliche
Formen verformt wird, eine große
Varianz der mechanischen Eigenschaften, wie der Zugfestigkeit, über die
Länge und/oder
die Breite des Barrens hinweg haben. Mit der Tantallegierung der
vorliegenden Erfindung wird die Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit des
Tantalmetalls im Vergleich mit kein Silicium enthaltendem Tantalmetall
verbessert. Mit anderen Worten, kann die Varianz oder Standardabweichung
der Zugfestigkeit in den Legierungen der vorliegenden Erfindung
verringert werden. Demgemäß kann die
Gleichmäßigkeit
der Zugfestigkeit in Tantalmetall erhöht werden durch Dotieren oder
Zugeben von Silicium zu dem Tantalmetall in einer solchen Weise,
dass sich eine Ta-Si-Legierung
bildet, die eine erhöhte
oder verbesserte Gleichmäßigkeit
der Zugfestigkeit im Vergleich mit kein Silicium enthaltendem Tantalmetall
hat, insbesondere, wenn das Tantal zu Draht oder Streifen geformt wird.
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Die Menge des in dem Tantal vorhandenen
Siliciums würde
die gleiche sein, wie vorstehend diskutiert. Die Standardabweichung
der Zugfestigkeit kann unter Verwendung von Silicium enthaltendem
Tantalmetall mehrfach verringert werden. So kann z. B. die Standardabweichung
der Zugfestigkeit um das etwa Zehnfache oder mehr verringert werden
im Vergleich mit einem Tantalmetall, welches kein Silicium enthält. Bevorzugt
wird die Standardabweichung um wenigstens 10%, bevorzugter um wenigstens
25% und am bevorzugtesten um wenigstens 50% verringert im Vergleich
mit einem Tantalmetall, das kein Silicium enthält.
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In ähnlicher Weise kann die Brüchigkeit
von Tantalmetall durch Bilden einer Ta-Si-Legierung verringert werden im Vergleich
mit geschmolzenem Tantal, welches kein Silicium enthält, oder
pulvermetallurgischem Tantal, welches kein Silicium enthält.
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Neben diesen Vorteilen erlaubt die
vorliegende Erfindung eine Regelung des mechanischen Zugfestigkeitswertes
im Einzelnen, bezogen auf die Menge von in der Ta-Si-Legierung vorhandenem
Silicium und die verwendete Glühtemperatur
der Legierung, wobei der Legierung spezielle geregelte Bereiche
der Zugfestigkeit verliehen werden können. So führt z. B. eine höhere Glühtemperatur
zu einer niedrigeren Zugfestigkeit der Legierung. Ferner führt eine
höhere
Menge von in der Legierung vorhandenem Silicium zu einer höheren Zugfestigkeit
der Legierung. Somit erlaubt die vorliegende Erfindung die Kontrolle
oder das "Einwählen" der besonderen erwünschten
Zugfestigkeit in ein Tantalmetall auf der Grundlage dieser Variablen.
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Die Glühtemperatur, welche die Bestimmung
des geregelten mechanischen Zugfestigkeitswertes in dem Tantalmetall
unterstützt,
ist vorzugsweise das letzte an der Ta-Si-Legierung durchgeführte Glühen. Dieses letzte Glühen der
Ta-Si-Legierung ist das am meisten regelnde Glühen bei der Bestimmung des
jeweiligen mechanischen Zugfestigkeitswertes des Tantalmetalls.
Allgemein kann die Ta-Si-Legierung bei jeder Temperatur geglüht werden,
die nicht zum Schmelzen der Legierung führt. Bevorzugte Glühtemperaturbereiche
(z. B. Zwischen- oder Endglühen)
sind etwa 900°C
bis etwa 1600°C
und bevorzugter etwa 1000°C
bis etwa 1400°C
und am bevorzugtesten etwa 1050°C
bis etwa 1300°C.
Diese Glühtemperaturen
basieren auf einem Glühen
für etwa
1 bis etwa 3 Stunden, vorzugsweise etwa 2 Stunden. Wenn man daher
eine niedrigere Zugfestig keit (z. B. 144,3 KSI) erhalten möchte, würde man
Zwischenglühen
bei einer Temperatur von etwa 1200°C zwischenglühen. Wenn eine höhere Zugfestigkeit
(z. B. 162,2 KSI) des Tantalmetalls erwünscht ist, würde man
bei einer Temperatur von etwa 1100°C zwischenglühen.
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Wenn die Legierung gebildet ist,
kann die Ta-Si-Legierung jedem weiteren Verarbeiten wie jedes herkömmliche
Tantalmetall unterworfen werden. So kann z. B. die Legierung einem
Schmieden, Ziehen, Walzen, Gesenkschmieden, Extrudieren, Rohrverringern
oder mehr als einer dieser Behandlungen oder anderen Verarbeitungsschritten
unterworfen werden. Wie vorstehend angegeben, kann die Legierung
einer oder mehreren Glühschritten
unterworfen werden, insbesondere in Abhängigkeit von der besonderen
Form oder der Endverwendung des Tantalmetalls. Die Glühtemperaturen
und -zeiten zum Verarbeiten des Ta-Si-Metalls sind vorstehend beschrieben.
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Die Legierung kann somit in jede
Form, wie ein Rohr, ein Barren, eine Folie, ein Draht, ein Stab
oder eine Tiefziehkomponente, unter Verwendung von Techniken, die
dem Fachmann bekannt sind, geformt werden. Die Legierung kann in
Widerstands- und Ofenanwendungen und anderen Anwendungen für Metalle
verwendet werden, wo Brüchigkeit
ein Gesichtspunkt ist.
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Die vorliegende Erfindung wird weiter
durch die folgenden Beispiele erklärt, die als rein beispielhaft
für die
vorliegende Erfindung beabsichtigt sind.
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BEISPIELE
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Ein mit Natrium umgewandeltes Tantalpulver
wurde verwendet und hatte die folgenden Charakteristiken:
Der
Block enthielt die folgenden Verunreinigungen (ppm):
Kohlenstoff | 10 |
Sauerstoff | 80 |
Stickstoff | < 10 |
Wasserstoff | < 5 |
Mangan | < 5 |
Zinn | < 5 |
Nickel | < 5 |
Chrom | < 5 |
Niob | < 25 |
Titan | < 5 |
Eisen | 15 |
Kupfer | < 5 |
Cobalt | < 5 |
Bor | < 5 |
Natrium | < 5 |
Aluminium | < 5 |
Molybdän | < 5 |
Zirkon | < 5 |
Magnesium | < 5 |
Wolfram | < 5 |
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Zu diesem Tantalpulver wurde 1 Gew.-%
Si (in Form von elementarem Siliciumpulver vom Reagenzgrad), bezogen
auf das Gewicht der Mischung, zugesetzt. Das vermischte Pulver wurde
dann einer Elektronenstrahlschmelze in einem Leybold 1200 KW EB-Ofen
unter Verwendung einer Schmelzrate von 222,5 Pfund/h unterworfen.
Nachdem die Pulver geschmolzen waren, wurde die Legierung verfestigen
gelassen und wieder in dem Elektronenstrahl unter Verwendung einer
Schmelzrate von 592,0 Pfund/h geschmolzen. Die gebildete Legierung
enthielt Silicium im Bereich von etwa 120 ppm Si bis etwa 150 ppm
Si. Die gebildete Legierung wurde maschinenbearbeitet und zu einem
4''-Barren in einem
Schrägwalzwerk
bearbeitet und maschinell gereinigt. Dann wurde dieser Barren zwei
Stunden bei 1530°C
geglüht.
Der Barren wurde dann fünf
zusätzlichen
Zwischenglühungen
bei 1300°C
für zwei
Stunden unterworfen, wobei dieser Barren gewalzt und zu einem Draht
mit 0,2 mm Durchmesser und einem Draht mit 0,25 mm Durchmesser gezogen
wurde, worin ein Teil jedes Drahtes bei einer Temperatur von 1500°C bis 1600°C bei drei
verschiedenen Geschwindigkeiten (35 Fuß/Minute, 30 Fuß/Minute
und 25 Fuß/Minute)
stranggeglüht
wurde, während
die verbleibende Drahtprobe ungeglüht war. Die Probe wurde mit
einem ungeglühten,
pulvermetallurgischen Ta-Metall verglichen, das in der gleichen
Weise gebildet war, aber kein Si zugesetzt hatte. Die geprüften Drahtproben
hatten die folgende Reißfestigkeit,
wie durch ASTM E-8 gemessen.
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TABELLE
1
Reißfestigkeit
(KSI)
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Es wurden auch Biegungsprüfungen an
den Proben durchgeführt,
und der Legierungsdraht der vorliegenden Erfindung widerstand erfolgreich
dem Brüchigwerden
durch Sintern bei 1950°C
für 30
Minuten.
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BEISPIEL 2
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Ein Tantal und Silicium enthaltendes
Pulver wurde wie in Beispiel 1 hergestellt und zu einem Block geformt.
Der Tantalblock wurde elektronisch (wie in Beispiel 1, mit Ausnahme,
dass die in Tabelle 2 gezeigte Schmelzrate verwendet wurde, in fünf Teile
geschmolzen. Die in der nachstehenden Tabelle 2 angegebenen Siliciummengen
sind die in der Legierung vorhandenen Siliciummengen.
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Die Menge von in dem Tantalmetall
vorhandenem Silicium wurde dann durch Emissionsspektrografie bestimmt.
Es wurde festgestellt, dass das Metall mit 0,5 Gew.-% zugesetztem
Silicium zu beträchtlich
verringerten aufrechterhaltenen Si-Werten von etwa 30 bis etwa 60
ppm und einer Verringerung der Briner Härtezahl (BHN) von 12 Punkten
im Vergleich mit der Probe mit 1,0 Gew.-% Silicium führte.
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Die Proben (Teil 3) mit 1,0% zugesetztem
Silicium führten
zu gleichmäßigen aufrechterhaltenen Si-Werten
sowohl auf der Oberfläche
(138 bis 160 ppm) als auch im Inneren (125 bis 200 ppm). Die Proben mit
erniedrigter Schmelzrate führten
zu einem leichten Anstieg der Si-Retention auf der Oberfläche (135
bis 188 ppm) und im Inneren (125 bis 275 ppm). In jedem Fall war
die Härte
der Legierung sehr gleichmäßig und zeigte
einen mittleren BHN-Wert von 114 mit einem Bereich von 103 bis 127.
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BEISPIEL 3
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Drahtproben wurden wie in Beispiel
1 hergestellt mit der Ausnahme, dass die letzte Zwischenglühtemperatur,
wie in der nachstehenden Tabelle 3 gezeigt, eingestellt wurde. Die
letzte Zwischenglühtemperatur
wurde ebenfalls zwei Stunden aufrechterhalten.
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Wie aus den Ergebnissen in Tabelle
3 ersichtlich ist, hatte die Ta-Si-Legierung eine viel niedrigere Standardabweichung
der Zugfestigkeit. Die Varianz in der Glühtemperatur zeigt auch die
Fähigkeit,
den Bereich der Zugfestigkeit zu regeln.
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Andere Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung sind für
den Fachmann unter Berücksichtigung
der Beschreibung und der hierin beschriebenen Praxis der Erfindung
ersichtlich. Es ist beabsichtigt, dass die Beschreibung und die
Beispiele nur beispielhaft sind, wobei der wahre Bereich der Erfindung
durch die folgenden Patentansprüche
gegeben ist.